JPH05178683A - 化合物半導体の単結晶製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 ボート法による単結晶成長において、石英ボ
ート及び石英アンプルの変形を防止して、単結晶形状の
再現性を高めると共に、不純物などの混入し難い化合物
半導体の単結晶製造装置を提供すること。 【構成】 石英アンプル内に石英ボートを入れ、このボ
ート内で化合物単結晶を製造させる装置において、石英
アンプルの内部ではなく、石英アンプルの外側に石英ア
ンプル及び石英ボートの変形を防止する耐熱性部材を設
ける。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は化合物半導体の単結晶を
ボート法により製造する際に用いる装置に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】ＩＩＩｂ族及びＶｂ族の化合物、特にＧ
ａＡｓの単結晶は、結晶欠陥が少ない等の特徴を有する
ボート法によって製造されるが場合が多い。ボート法に
は加熱炉の温度分布を一定にしてボートを炉に対して相
対的に移動させて単結晶化させる水平ブリッジマン法
（ＨＢ法）、水平ゾーン法（ＨＺ法）、ボートと炉の位
置を相対的に変化させずに炉の温度分布曲線を変化させ
る温度傾斜法（ＧＦ法）の３種類が工業的に採用されて
いる。

【０００３】これらボート法によるＧａＡｓ単結晶製造
の概略は次のようなものである。 石英ボート内にＧａＡｓ多結晶と種結晶を入れ、この
ボートを石英アンプル内の一端に配置すると共に他端に
砒素を配置する。 石英アンプル内を真空引きした後これを封止し、高温
炉、低温炉からなる電気炉内に挿入する。 石英アンプル内のＡｓ蒸気圧が１気圧に保持されるよ
うに低温炉温度をを調整し、高温炉側を約１２５０℃に
昇温してＧａＡｓ多結晶を溶融させた後種付けを行い、
徐冷することによりＧａＡｓ単結晶を製造する。

【０００４】ところで前記の方法では、従来より石英ア
ンプル及び石英ボートの変形という問題があった。即
ち、ＧａＡｓの融点はほぼ１２３８℃であり、それ以上
の高温下で種付けを行う必要があるが、前記アンプル及
びボートは共に石英硝子製であるため、約１２００℃を
越えると軟化してしまい、高温炉内の加熱時にこれらが
変形を起こすのである。その結果、結晶成長後のＧａＡ
ｓ単結晶の形状再現性が悪く、また石英ボートの変形は
その再利用を困難とし、単結晶製造のコストを上昇させ
る原因になっていた。

【０００５】これらの問題を解決するために、石英ボー
トの外側（石英アンプル内）をｐＢＮ、ＳｉＣ等の耐熱
材料で支持し、その変形を防止することが提案されてい
る（特開平２−１４１４８９号公報、実開平１−１４９
４６９号公報、実開昭６３−１２３６７３号公報参
照）。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかし、上記のような
装置を用いた場合、石英ボートを支持する耐熱材料が、
石英アンプル内にあるため、新たに次のような問題点が
発生した。 単結晶中にＢ、Ｃ等の不純物が入り混み易い。 ＳｉＣは熱伝導率が石英に比べ非常に高いため、石英
の断熱効果が減少し、単結晶成長過程での熱流のばらつ
きが大きくなり、多結晶化し易くなる。 本発明はこのよう課題を解決するためになされたもので
あって、石英ボート及び石英アンプルの変形を防止し
て、単結晶形状の再現性を高めると共に、不純物などの
混入し難い化合物半導体の単結晶製造装置を提供するこ
とを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明単結晶製造装置
は、石英アンプルの内部ではなく、石英アンプルの外側
に、石英アンプル及び石英ボートの変形を防止する耐熱
性部材を設けたことを特徴とするものである。化合物半
導体の構成元素の一つを入れた石英ボートと他の構成元
素を石英アンプル内に配置し、前記石英ボート内の元素
を融液として該融液と前記他の構成元素の蒸気を反応さ
せて化合物半導体の単結晶を得る点は従来と同様であ
る。ここで用いる耐熱性部材は炭化珪素、窒化硼素、窒
化珪素であることが好ましい。

【０００８】

【作用】石英ボート及び石英アンプルが加熱により変形
することは既に述べたが、この変形を図１により具体的
に説明すると、次のようなものである。即ち、加熱前の
状態では、図１に示すように石英ボート２の側壁は、垂
直方向に直立しており、石英アンプル１の断面形状も円
形である。しかし、加熱を行うと、石英ボート２の側壁
は左右に広がり、ついには石英アンプル１の内壁に接し
てしまう。一方、石英アンプル１も、極端に言えばその
断面形状が水平方向を長軸とする楕円状に熱変形し、前
記石英ボートの変形と共に、一層変形が進行するのであ
る。従って、少なくとも石英ボート２の側面付近に相当
する石英アンプル１の外側に、耐熱性部材を設ければ、
石英ボートが石英アンプルの内壁まで広がる変形は許容
せざるを得ないが、それ以上に石英ボート及び石英アン
プルが変形することは防止できる。

【０００９】このように、石英アンプルの外側に耐熱性
部材を設けることで、石英アンプルと石英ボートの変形
を防止しできるのである。又、このような構成により、
石英アンプル内に耐熱性部材が存在しないため、単結晶
中への不純物混入を防止することもできる。さらに、石
英ボートのサポートとなる耐熱部材との間に石英アンプ
ルがあるために熱伝導率の違いによる熱流の影響を最小
限に抑えることができる。

【００１０】

【実施例】以下、図１及び図２を用いて本発明実施例を
説明する。同図は実施例装置の概略を示すもので、図１
は横断面図、図２は縦断面図である。両図に示すように
本発明装置は、主に石英アンプル１、石英ボート２及び
耐熱性部材４から構成される。石英アンプル１はほぼ円
柱状で、その外側には耐熱性部材４が設けられている。

【００１１】この耐熱性部材４は、既に述べたように炭
化珪素、窒化硼素、窒化珪素等で構成され、石英アンプ
ル１の外周に接して配置されている。その形状をより詳
しく説明すると、ほぼ平行に配置された２本の長尺体を
備え、その両端は、それぞれ石英アンプル１の外周に沿
うほぼ半円状のもので前記２本の長尺体を連結したよう
な形状である。そしてこの２本の長尺体は、石英ボート
２の側面付近に相当する石英アンプル１の外側に位置
し、長さは次に述べる石英ボート２と同等かこれより若
干長く構成されている。

【００１２】このような形状により、石英アンプル１の
上部は、ほとんど耐熱性部材で覆われていないが、これ
は製造中の単結晶の状態が外部から観察できるようにす
るためである。一方、石英アンプルの下部は、全く耐熱
性部材が設けられていない。これは単に石英アンプルの
配置を安定させるためである。このような構成の耐熱性
部材４を石英アンプル１の外側に設けることで，熱によ
り変形し、ほぼ石英アンプル１に接した状態にある石英
ボート２を石英アンプル１の外側から支え、変形がそれ
以上進行するのを防止することができる。

【００１３】一方、石英ボート２は、化合物半導体の構
成元素を入れる槽部と種結晶を設置する棚部（図２石英
ボートの右端）から構成され、石英アンプルの軸方向に
配置されている。このような石英ボート２と他の構成元
素（図示せず）を前記石英アンプル１内に入れ、石英ア
ンプル１内を真空引きした後これを封止し、電気炉（図
示せず）内に挿入する。この電気炉は低温炉及び高温炉
から構成され、それぞれ独立に温度調整ができると共
に、石英アンプル（石英ボート）に対してその軸方向に
位置を移動させることができる。そして、石英ボート２
内の構成元素を融液とし、他の構成元素の蒸気と接触、
反応させて化合物半導体の単結晶３を製造するのであ
る。

【００１４】ＳｉＣ製の耐熱性部材を備える上記のよう
な装置を用いて実際に単結晶の製造を行ってみた。原料
となる構成元素、製造条件は以下の通りである。 石英ボート内にＧａＡｓの多結晶１２ｋｇと種結晶を
入れて石英アンプル内の一端に置くと共に他端に砒素を
配置する。 石英アンプル内を５×１０^-6Ｔｏｒｒ以下の減圧下で
真空引きを行った後、これを封止する。 前記石英アンプルを電気炉内に挿入し、低温炉を約６
００℃に保ち、石英アンプル内の砒素蒸気圧を１ａｔｍ
に維持する。 高温炉では１２５０℃に昇温して、種結晶部分を１２
３８℃、ＧａＡｓ融液中の温度勾配を０．５℃／ｃｍに
調整して種付けを行う。 その後炉体を６ｍｍ／ｈの速さで１１０ｃｍ移動させ
て固化させた後、結晶を１００℃／ｈで室温まで冷却し
た。 その結果、長さ１００ｃｍ、幅７０ｍｍで重量１０ｋ
ｇの単結晶のインゴットが製造できた。

【００１４】同一の方法で５回試作を行いインゴット幅
のばらつきを調べたところ、従来±５ｍｍであったもの
が±２ｍｍに抑えることができ、形状再現性の優れてい
ることが確認された。又、得られたＧａＡｓ単結晶の電
気特性及び転移密度を測定した結果、従来例により得ら
れた単結晶と同様の特性を示した。

【００１５】

【発明の効果】以上説明したように本発明装置によれ
ば、次のような効果が得られ、ＩＩＩｂ族及びＶｂ族等
の化合物半導体の単結晶製造に有効利用できる。 石英アンプルの外側に高温強度が大きく、単結晶製造
時の加熱により軟化することのない耐熱性部材を設ける
ことで、不純物の混入のない単結晶が得られ、石英ボー
ト及び石英アンプルの熱変形を防止することができる。
又、石英ボートのサポートとなる耐熱部材との間に石英
アンプルがあるために熱伝導率の違いによる熱流の影響
を最小限に抑えることができる。 前記熱変形の防止により、製造される単結晶の形状の
ばらつきが減少し、形状の再現性が改善されることで、
歩留りの低下を抑制することができる。 石英アンプルの外側に耐熱部材を設けることから、使
用する耐熱部材の品質管理及び前処理工程が簡便になり
コストの低減が図れる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明装置の横断面図。

【図２】本発明装置の縦断面図。

【符号の説明】

１ 石英アンプル ２ 石英ボート ３ 化合物半導体単結晶 ４ 耐熱性部材

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 化合物半導体の構成元素の一つを入れた
   石英ボートと他の構成元素を石英アンプル内に配置し、
   前記石英ボート内の元素を融液として該融液と前記他の
   構成元素の蒸気を反応させて化合物半導体の単結晶を製
   造する装置において、前記石英アンプルの外側に、石英
   アンプル及び石英ボートの変形を防止する耐熱性部材を
   設けたことを特徴とする化合物半導体の製造装置。