JPH0517767A - 蛍光体及びその製法 - Google Patents
蛍光体及びその製法Info
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- JPH0517767A JPH0517767A JP19875591A JP19875591A JPH0517767A JP H0517767 A JPH0517767 A JP H0517767A JP 19875591 A JP19875591 A JP 19875591A JP 19875591 A JP19875591 A JP 19875591A JP H0517767 A JPH0517767 A JP H0517767A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 基材表面に配向性の優れた薄膜が直接形成さ
れるため、製膜後の熱処理を必要としない蛍光体及びそ
の製法を提供する。 【構成】 本発明の蛍光体は、所定の表面形状を有する
基材上に、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の薄膜が特定の結晶
面、例えば、（１１１）もしくは（１００）面を優位に
配向している蛍光体である。また、本発明の製法は、所
定の表面形状を有する基材上に、真空製膜法により基材
付近の酸素分圧を他の部分よりも高めて、基材表面上に
Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の薄膜を製膜するものである。
れるため、製膜後の熱処理を必要としない蛍光体及びそ
の製法を提供する。 【構成】 本発明の蛍光体は、所定の表面形状を有する
基材上に、Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の薄膜が特定の結晶
面、例えば、（１１１）もしくは（１００）面を優位に
配向している蛍光体である。また、本発明の製法は、所
定の表面形状を有する基材上に、真空製膜法により基材
付近の酸素分圧を他の部分よりも高めて、基材表面上に
Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の薄膜を製膜するものである。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はＹ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物
の簿膜からなる蛍光体及びその製法に関する。さらに詳
しくは、製膜時に基材表面上に所定の配向がなされる蛍
光体及びその製法に関する。
の簿膜からなる蛍光体及びその製法に関する。さらに詳
しくは、製膜時に基材表面上に所定の配向がなされる蛍
光体及びその製法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より３波長ランプの赤色蛍光体とし
てＹ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の粉末からなる蛍光体が使用
されている。この蛍光体に対し薄膜ＥＬの目的で、スパ
ッタリングがなされているが、配向性が低く蛍光強度が
小さい。このため製膜後に１０００℃を超える熱処理を
行なって配向性を高めている。
てＹ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の粉末からなる蛍光体が使用
されている。この蛍光体に対し薄膜ＥＬの目的で、スパ
ッタリングがなされているが、配向性が低く蛍光強度が
小さい。このため製膜後に１０００℃を超える熱処理を
行なって配向性を高めている。
【０００３】しかしながら、この蛍光体をＥＬ素子等の
蛍光層として用いる場合、かかる高温による熱処理は素
子の熱劣化の原因となる。
蛍光層として用いる場合、かかる高温による熱処理は素
子の熱劣化の原因となる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる従来技
術の問題点に鑑みなされたもので、基材表面に配向性の
優れた薄膜が直接形成されるため、製膜後の熱処理を必
要としない蛍光体及びその製法を提供することを目的と
する。
術の問題点に鑑みなされたもので、基材表面に配向性の
優れた薄膜が直接形成されるため、製膜後の熱処理を必
要としない蛍光体及びその製法を提供することを目的と
する。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の蛍光体は、基材
表面上にＹ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の簿膜が製膜されてな
る蛍光体であって、前記薄膜が前記Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ添加化
合物の特定の結晶面を優位に配向してなることを特徴と
している。
表面上にＹ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の簿膜が製膜されてな
る蛍光体であって、前記薄膜が前記Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ添加化
合物の特定の結晶面を優位に配向してなることを特徴と
している。
【０００６】本発明の蛍光体においては、前記特定の面
が（１１１）もしくは（１００）結晶面であるのが好ま
しい。
が（１１１）もしくは（１００）結晶面であるのが好ま
しい。
【０００７】また、本発明の蛍光体においては、前記基
材がその最表面で正三角形状の原子配列を最表面に有し
かつ前記特定の結晶面が（１１１）面であって、該（１
１１）面が前記基材の表面に平行に形成されているか、
または前記基材が正方形状の原子配列を最表面に有しか
つ前記特定の結晶面が（１００）面であって、該（１０
０）面が前記基材の表面に平行に形成されているのが好
ましい。
材がその最表面で正三角形状の原子配列を最表面に有し
かつ前記特定の結晶面が（１１１）面であって、該（１
１１）面が前記基材の表面に平行に形成されているか、
または前記基材が正方形状の原子配列を最表面に有しか
つ前記特定の結晶面が（１００）面であって、該（１０
０）面が前記基材の表面に平行に形成されているのが好
ましい。
【０００８】また、本発明の蛍光体の製法は、基材表面
上にＹ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の簿膜が製膜されてなる蛍
光体の製法であって、前記Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の簿
膜が真空製膜法によりなされることを特徴としている。
上にＹ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の簿膜が製膜されてなる蛍
光体の製法であって、前記Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の簿
膜が真空製膜法によりなされることを特徴としている。
【０００９】本発明の蛍光体の製法においては、真空製
膜法がスパッタリング、蒸着法またはレーザーアブレィ
ションであるのが好ましく、また製膜時の基材温度が３
００〜８００℃であるのが好ましく、さらに製膜が基材
付近の酸素分圧を他の部分よりも高めた状態でなされる
のが好ましい。
膜法がスパッタリング、蒸着法またはレーザーアブレィ
ションであるのが好ましく、また製膜時の基材温度が３
００〜８００℃であるのが好ましく、さらに製膜が基材
付近の酸素分圧を他の部分よりも高めた状態でなされる
のが好ましい。
【００１０】
【作用】本発明の蛍光体の製法は、真空槽内の基材の表
面近傍から酸素ガスを噴出し、基材付近にだけ酸素分圧
の比較的高い雰囲気を形成し、Ｙ及びEuの各金属を別々
の蒸発源から、Ｙ：Euの原子比が約１００：４となるよ
うに各金属の蒸発速度を制御しつつ基材上に向けて同時
に蒸発させることにより、立方晶構造を持つY2O3：Eu添
加化合物簿膜を製膜するものである。より具体的には次
のようにして実施する。
面近傍から酸素ガスを噴出し、基材付近にだけ酸素分圧
の比較的高い雰囲気を形成し、Ｙ及びEuの各金属を別々
の蒸発源から、Ｙ：Euの原子比が約１００：４となるよ
うに各金属の蒸発速度を制御しつつ基材上に向けて同時
に蒸発させることにより、立方晶構造を持つY2O3：Eu添
加化合物簿膜を製膜するものである。より具体的には次
のようにして実施する。
【００１１】なお、Ｙ：Euの原子比を約１００：４とな
るように設定するのは、この原子比で最も蛍光効率が高
くなるからである。
るように設定するのは、この原子比で最も蛍光効率が高
くなるからである。
【００１２】真空槽は、当初、例えば、１μＴｏｒｒ程
度の高真空にし、ついで基材近傍から同基材の表面に向
けて酸素ガスを５〜５０ＳＣＣＭで継続的に噴射させる
一方、同槽内の気体を継続的に排気し、基材の近傍を除
く大部分の真空槽内の酸素ガス分圧を１０〜１０００μ
Ｔｏｒｒにする。
度の高真空にし、ついで基材近傍から同基材の表面に向
けて酸素ガスを５〜５０ＳＣＣＭで継続的に噴射させる
一方、同槽内の気体を継続的に排気し、基材の近傍を除
く大部分の真空槽内の酸素ガス分圧を１０〜１０００μ
Ｔｏｒｒにする。
【００１３】本発明においては、Ｙの蒸発は電子ビーム
蒸発により行なうことができ、Euの蒸発は電気抵抗加熱
蒸発により行なうことができる。
蒸発により行なうことができ、Euの蒸発は電気抵抗加熱
蒸発により行なうことができる。
【００１４】そして、これら各金属の蒸発速度は、製膜
に先立って行なう真空槽内における予備実験の結果に基
づいて決定される。
に先立って行なう真空槽内における予備実験の結果に基
づいて決定される。
【００１５】即ち、製膜に先立って行う予備実験によ
り、Ｙ及びEuの各金属が蒸発源に加えた電力条件下にお
いて単位時間当りにどの程度蒸発し、Ｙ2O3、Eu2O3の蒸
着膜を形成するかを真空槽内の基材付近に設置した膜厚
計によって金属毎に測定し、電力量によるY、Euの蒸発
速度を把握し、Y、Euの製膜時の蒸発量を蒸発源に加え
る電力量によって決定する。その具体例を挙げれば、５
０ｇのＹインゴット（純度99.9％）を電子銃により加速
電圧５ｋＶ、フィラメント電流３００ｍＡとして蒸発さ
せると、約１．０Å／ｓのＹ2Ｏ3の蒸発速度が得られ、
またＥｕ５ｇの金属粒をタングステンボートにより、１
０Ｖ、３０Ａで蒸発させると、０．２Å／ｓのＥｕ2Ｏ3
の蒸発速度が得られる。
り、Ｙ及びEuの各金属が蒸発源に加えた電力条件下にお
いて単位時間当りにどの程度蒸発し、Ｙ2O3、Eu2O3の蒸
着膜を形成するかを真空槽内の基材付近に設置した膜厚
計によって金属毎に測定し、電力量によるY、Euの蒸発
速度を把握し、Y、Euの製膜時の蒸発量を蒸発源に加え
る電力量によって決定する。その具体例を挙げれば、５
０ｇのＹインゴット（純度99.9％）を電子銃により加速
電圧５ｋＶ、フィラメント電流３００ｍＡとして蒸発さ
せると、約１．０Å／ｓのＹ2Ｏ3の蒸発速度が得られ、
またＥｕ５ｇの金属粒をタングステンボートにより、１
０Ｖ、３０Ａで蒸発させると、０．２Å／ｓのＥｕ2Ｏ3
の蒸発速度が得られる。
【００１６】基材温度は、３００〜８００℃の範囲に設
定する。これは、この温度で結晶配向性がＸ線スペクト
ラムにより確認され、また結晶性のよい表面平滑な薄膜
が得られるためである。
定する。これは、この温度で結晶配向性がＸ線スペクト
ラムにより確認され、また結晶性のよい表面平滑な薄膜
が得られるためである。
【００１７】基材は上記温度に耐えうるものであれば特
に限定はないが、結晶性に優れ、均一な配向を有する結
晶性薄膜を形成する見地から、コランダムの（ｃ）面
（六方晶（０００１）面）、または立方晶（１００）面
もしくは（１１１）面を表面に有するものが好ましい。
その具体例としては、α−A12O3(c)、SrTiO3等の表面を
有するものを挙げることができる。
に限定はないが、結晶性に優れ、均一な配向を有する結
晶性薄膜を形成する見地から、コランダムの（ｃ）面
（六方晶（０００１）面）、または立方晶（１００）面
もしくは（１１１）面を表面に有するものが好ましい。
その具体例としては、α−A12O3(c)、SrTiO3等の表面を
有するものを挙げることができる。
【００１８】このようにして、基材上に蒸着レート１０
０〜６００Å／ｍｉｎで製膜がなされる。
０〜６００Å／ｍｉｎで製膜がなされる。
【００１９】なお、本発明においては、基材最表面が前
記所定の構造を有すればよく、必ずしも基材全体が前記
所定の構造を有する必要はない。したがって、他の構造
を有する基材上に、前記所定の構造を有する薄膜を形成
したものも好適に用いることができる。
記所定の構造を有すればよく、必ずしも基材全体が前記
所定の構造を有する必要はない。したがって、他の構造
を有する基材上に、前記所定の構造を有する薄膜を形成
したものも好適に用いることができる。
【００２０】しかるに、Ｙ2O3：Eu添加化合物を従来の
焼結法によって製造する場合、１２００℃程度の焼結に
よって多結晶体として得られる。しかしながら、本発明
による場合、真空槽内に設置した基材を３００〜８００
℃程度の温度に加熱しこれにＹ及びEuを同時に蒸着すれ
ば、Y2O3：Eu添加化合物の簿膜を基材の表面の結晶に応
じて、多結晶体又は単結晶として形成することができ
る。
焼結法によって製造する場合、１２００℃程度の焼結に
よって多結晶体として得られる。しかしながら、本発明
による場合、真空槽内に設置した基材を３００〜８００
℃程度の温度に加熱しこれにＹ及びEuを同時に蒸着すれ
ば、Y2O3：Eu添加化合物の簿膜を基材の表面の結晶に応
じて、多結晶体又は単結晶として形成することができ
る。
【００２１】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を詳述する。
【００２２】実施例１
真空槽内上方に。SrTiO3の単結晶からなる基板を、SrTi
O3（１００）面が表面（下面）に向くように設置した。
O3（１００）面が表面（下面）に向くように設置した。
【００２３】次に真空槽内を５μTorr程度の真空にした
後、真空槽内の気体を排気しつつ、基材近傍から酸素ガ
スを同槽内に導入して５０μTorrの酸素雰囲気を形成し
た。
後、真空槽内の気体を排気しつつ、基材近傍から酸素ガ
スを同槽内に導入して５０μTorrの酸素雰囲気を形成し
た。
【００２４】しかる後、SrTiO3の単結晶からなる基板を
ヒータにより５５０℃に加熱すると共に、基板上のＹと
Euの原子比が１００：４になるようにするため、金属Ｙ
を電子ビーム蒸発により蒸発速度０．６Å／ｓで、Ｅｕ
を電気抵抗加熱蒸発により蒸発速度０．２Å／ｓで各々
の蒸発源から下記に示す要領にて蒸発させ、基板上に膜
厚２０００Åの簿膜を製膜した。
ヒータにより５５０℃に加熱すると共に、基板上のＹと
Euの原子比が１００：４になるようにするため、金属Ｙ
を電子ビーム蒸発により蒸発速度０．６Å／ｓで、Ｅｕ
を電気抵抗加熱蒸発により蒸発速度０．２Å／ｓで各々
の蒸発源から下記に示す要領にて蒸発させ、基板上に膜
厚２０００Åの簿膜を製膜した。
【００２５】得られた薄膜についてＸ線回折を行なっ
た。結果を図１に示す。図１から明らかなように、立方
晶構造のY2O3に特有な（４００）ピークが明瞭に観測さ
れており、結晶膜が得られているのがわかる。
た。結果を図１に示す。図１から明らかなように、立方
晶構造のY2O3に特有な（４００）ピークが明瞭に観測さ
れており、結晶膜が得られているのがわかる。
【００２６】なお、電子ビーム蒸発によるＹの蒸発及び
電気抵抗加熱蒸発によるEuの蒸発は、下記の要領で行な
った。
電気抵抗加熱蒸発によるEuの蒸発は、下記の要領で行な
った。
【００２７】Ｙについては、５０gの金属インゴット(純
度99.9%)を用い、これを水冷したルツボにいれ電子銃
を、加速電圧５ＫＶ、フィラメント電流２００ｍＡとし
て、金属に当て蒸発させた。
度99.9%)を用い、これを水冷したルツボにいれ電子銃
を、加速電圧５ＫＶ、フィラメント電流２００ｍＡとし
て、金属に当て蒸発させた。
【００２８】また、Euについては、電気抵抗加熱蒸発源
としてタングステンボートを用い金属Euの粒（4〜5mm）
（純度99.9%)を５g入れフィラメントに１０Ｖ、３０Ａ
の電流を流して蒸発させた。
としてタングステンボートを用い金属Euの粒（4〜5mm）
（純度99.9%)を５g入れフィラメントに１０Ｖ、３０Ａ
の電流を流して蒸発させた。
【００２９】実施例２
基板としてα−A12O3(c)を用いた以外は実施例１と同様
にして、膜厚２０００Åの（１１１）配向したY2O3：Eu
添加化合物簿膜を得た。得られた薄膜についてＸ線回折
を行なった。結果を図２に示す。図２より明らかなよう
に、立方晶構造のＹ2Ｏ3に特有な（２２２）ピークが明
瞭に観測されており、配向が（１１１）の配向性結晶薄
膜が得られているのがわかる。
にして、膜厚２０００Åの（１１１）配向したY2O3：Eu
添加化合物簿膜を得た。得られた薄膜についてＸ線回折
を行なった。結果を図２に示す。図２より明らかなよう
に、立方晶構造のＹ2Ｏ3に特有な（２２２）ピークが明
瞭に観測されており、配向が（１１１）の配向性結晶薄
膜が得られているのがわかる。
【００３０】実施例３
実施例１と同様にして膜厚１０００Åの（１００）配向
したY2O3：Eu添加化合物簿膜を得た。得られた簿膜につ
いてＨｇＸｅランプの紫外光を励起光として、蛍光スペ
クトラムを測定した。結果を図３に示す。図３から、こ
の簿膜においても従来の粉末試料同様、６１１ｎｍを主
ピークとした蛍光が観測されているのがわかる。
したY2O3：Eu添加化合物簿膜を得た。得られた簿膜につ
いてＨｇＸｅランプの紫外光を励起光として、蛍光スペ
クトラムを測定した。結果を図３に示す。図３から、こ
の簿膜においても従来の粉末試料同様、６１１ｎｍを主
ピークとした蛍光が観測されているのがわかる。
【００３１】実施例４
基板として石英ガラスを用いた以外は実施例１と同様に
して、膜厚２０００Åの（１１１）配向したY2O3：Eu添
加化合物簿膜を得た。得られた薄膜についてＸ線回折を
行なった。結果を図４に示す。図４より明らかなよう
に、立方晶構造のＹ2Ｏ3に特有な（２２２）ピークが明
瞭に観測されており、配向が（１１１）の配向性結晶薄
膜が得られているのがわかる。
して、膜厚２０００Åの（１１１）配向したY2O3：Eu添
加化合物簿膜を得た。得られた薄膜についてＸ線回折を
行なった。結果を図４に示す。図４より明らかなよう
に、立方晶構造のＹ2Ｏ3に特有な（２２２）ピークが明
瞭に観測されており、配向が（１１１）の配向性結晶薄
膜が得られているのがわかる。
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の蛍光体は
配向性が優れているので、製膜後に熱処理を行なわなく
ても所定の蛍光特性を示す。
配向性が優れているので、製膜後に熱処理を行なわなく
ても所定の蛍光特性を示す。
【００３３】また、本発明の製法によれば、３００〜８
００℃という比較的低温下にある基材上に、不純物の介
在の余地のない、しかも制御し易い操作条件下で結晶配
向性に優れたY2O3：Eu添加化合物簿膜を基板上に直接形
成することができる。
００℃という比較的低温下にある基材上に、不純物の介
在の余地のない、しかも制御し易い操作条件下で結晶配
向性に優れたY2O3：Eu添加化合物簿膜を基板上に直接形
成することができる。
【図１】実施例１で得られたY2O3：Eu添加化合物簿膜の
Ｘ線回折図である。
Ｘ線回折図である。
【図２】実施例２で得られたY2O3：Eu添加化合物簿膜の
Ｘ線回折図である。
Ｘ線回折図である。
【図３】実施例３で得られたY2O3：Eu添加化合物簿膜の
蛍光スペクトラムである。
蛍光スペクトラムである。
【図４】実施例４で得られたY2O3：Eu添加化合物簿膜の
Ｘ線回折図である。
Ｘ線回折図である。
Claims (15)
- 【請求項１】 基材表面上にＹ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の
簿膜が製膜されてなる蛍光体であって、前記薄膜が前記
Ｙ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の特定の結晶面を優位に配向し
てなることを特徴とする蛍光体。 - 【請求項２】 前記特定の結晶面が（１１１）結晶面で
あることを特徴とする請求項１記載の蛍光体。 - 【請求項３】 前記特定の結晶面が（１００）結晶面で
あることを特徴とする請求項１記載の蛍光体。 - 【請求項４】 前記基材がその最表面で正三角形状の原
子配列を表面に有しかつ前記特定の結晶面が（１１１）
面であって、該（１１１）面が前記基材の表面に平行に
形成されていることを特徴とする請求項２記載の蛍光
体。 - 【請求項５】 前記基材がコランダム（ｃ）または立方
晶（１１１）面であることを特徴とする請求項４記載の
蛍光体。 - 【請求項６】 前記基材がＡ１2Ｏ3またはＳｉである表
面を有することを特徴とする請求項４記載の蛍光体。 - 【請求項７】 前記基材がその最表面で正方形状の原子
配列を有しかつ前記特定の結晶面が（１００）面であっ
て、該（１００）面が前記基材の表面に平行に形成され
ていることを特徴とする請求項３記載の蛍光体。 - 【請求項８】 前記基材がペロブスカイトの結晶構造で
ある表面を有することを特徴とする請求項７記載の蛍光
体。 - 【請求項９】 前記基材がＳｒＴｉＯ3、ＬａＡｌＯ3、
ＬａＧａＯ3またはＢａＴｉＯ3である表面を有すること
を特徴とする請求項７記載の蛍光体。 - 【請求項１０】 前記基材が非晶質面を表面に有するこ
とを特徴とする請求項１記載の蛍光体。 - 【請求項１１】 前記非晶質面を表面に有する基材がガ
ラスまたは溶融石英であることを特徴とする請求項１０
記載の蛍光体。 - 【請求項１２】 基材表面上にＹ2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物
の簿膜が製膜されてなる蛍光体の製法であって、前記Ｙ
2Ｏ3：Ｅｕ添加化合物の簿膜が真空製膜法によりなされ
ることを特徴とする蛍光体の製法。 - 【請求項１３】 前記真空製膜法が、スパッタリング、
蒸着法またはレーザーアブレィションであることを特徴
とする請求項１２記載の蛍光体の製法。 - 【請求項１４】 製膜時の基材温度が３００〜８００℃
であることを特徴とする請求項１２または１３記載の蛍
光体の製法。 - 【請求項１５】 製膜が基材付近の酸素分圧を他の部分
よりも高めた状態で行なわれることを特徴とする請求項
１２、１３または１４記載の蛍光体の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19875591A JPH0517767A (ja) | 1991-07-11 | 1991-07-11 | 蛍光体及びその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19875591A JPH0517767A (ja) | 1991-07-11 | 1991-07-11 | 蛍光体及びその製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517767A true JPH0517767A (ja) | 1993-01-26 |
Family
ID=16396422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19875591A Withdrawn JPH0517767A (ja) | 1991-07-11 | 1991-07-11 | 蛍光体及びその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0517767A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8804170B2 (en) | 2010-02-26 | 2014-08-12 | Brother Kogyo Kabushiki Kaisha | Printing system, print data generating device, multi-function device, and non-transitory recording medium |
-
1991
- 1991-07-11 JP JP19875591A patent/JPH0517767A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8804170B2 (en) | 2010-02-26 | 2014-08-12 | Brother Kogyo Kabushiki Kaisha | Printing system, print data generating device, multi-function device, and non-transitory recording medium |
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