JPH05170633A - 透明ゲル化粧品組成物とその製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 透明ゲル化剤のＤＢＭＳＡを酸性領域での使
用を可能にし、透明かつ酸性のゲル状制汗消臭スティッ
ク用の化粧品組成物を得る。 【構成】 本品は制汗剤を含有し、炭素数３〜６のジヒ
ドロキシアルコールを溶媒とし、ＤＢＭＳＡでゲル化す
る。組成物中ＤＢＭＳＡは、安定化に十分な量の所定の
塩基を加えることで加水分解及びベンズアルデヒドの形
成から保護、安定化され、安定であって、実質的に無水
的、かつ低級モノヒドロキシアルコールが実質的に無い
状態で透明なゲル状化粧品組成物を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は化粧品組成物に関し、特
に制汗スティック及び消臭スティック製造用に有用な化
粧品組成物に関する。

【０００２】

【従来の技術とその課題】透明な制汗スティック用の制
汗ゲルが知られている。典型的にはこれらは制汗剤、溶
剤及びゲル化剤から成り、香料、着色剤、抗菌剤、軟化
剤等の成分も含まれる。消臭ゲルには不透明制汗スティ
ック用にステアリン酸ナトリウムとプロピレングリコー
ルを使用したものが知られている。消臭スティックでは
一般にふたつの機能のひとつを示す。即ち汗を栄養培地
として増殖する細菌によって起きる体臭をマスクする香
料の様な強いフレグランスを含むかあるいは抗菌剤を含
み且つ強いアルカリ性にして細菌の成長に不利な環境を
作るもののいづれかである。

【０００３】ステアリン酸ナトリウムとプロピレングリ
コールを使って酸性のゲルスティックを作るのは不可能
とされる。というのもこれらと酸性制汗剤塩は相溶性が
ないからである。ステアリン酸ナトリウムは、酸性領域
ではゲル化剤として機能することはできない。それ故に
不透明なものを除いては酸性の消臭スティックは市販さ
れていない。清澄透明な酸性消臭スティックは処方困難
の為使われない。

【０００４】ＤＢＭＳＡ（ジベンジリデンモノソルビト
ールアセタール）は特に透明ゲルスティックのゲル化剤
として好ましいものであるが、ＤＢＭＳＡは酸性下では
不安定で、加水分解してベンズアルデヒドになる。ベン
ズアルデヒドはアーモンド様の臭いを有し、それは必ず
しも不快なものではないけれど、ＤＢＭＳＡの加水分解
時通常退色と香りの不安定を伴うので好ましくない。

【０００５】制汗剤は収れん剤として、アルミニウム、
又はジルコニウムの化合物又は錯体、又はそれらの混合
物を含有している。通常、アルミニウム又はジルコニウ
ム化合物は収れん性を持つ塩（ａｓｔｒｉｎｇｅｎｔ
ｓａｌｔ）の形を取る。これらの化合物はこの分野では
よく知られており、例えば、Ｍｉｌｌｅｒａｎｄ Ｈｏ
ａｇ，Ｐｅｒｓｏｎａｌ Ｃａｒａ Ｐｒｏｄｕｃｔ
ｓ，Ｈａｎｄｂｏｏｋ ｏｆ Ｎｏｎｐｒｅｓｃｒｉｐ
ｔｉｏｎ Ｄｒｕｇｓ，５ｔｈ Ｅｄ．，Ｃｈａｐｔｅ
ｒ １９，ｐａｇｅｓ ３９７−４１７（Ａｍｅｒｉｃ
ａｎ Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ａｓｓｏｃｉａ
ｔｉｏｎ，１９８６）に述べられている。

【０００６】アルミニウム化合物の記載は米国特許第
３，８８７，６９２号、第３，９０４，７４１号、第
４，３５９，４５６号、また英国特許第２，０４８，２
２９号と第１，３４７，９５０号に見られる。ジルコニ
ウム化合物の記載は米国特許の第３，６７９，０６８号
と第４，１２０，９４８号に見られる。制汗性組成物に
おいて普通に用いられる制汗活性塩はアンチパースピラ
ントＯＴＣモノグラフ（Ａｎｔｉｐｅｒｓｐｉｒａｎｔ
ＯＴＣ Ｍｏｎｏｇｒａｐｈ）に開示されていること
に注意が向けられよう。

【０００７】普通に用いられるアルミニウム、ジルコニ
ウム塩は酸性であり、先に述べた様にＤＢＭＳＡは酸性
組成物下で不安定である。これまで、酸性組成物下で
の、ベンズアルデヒドや他の生成物への加水分解に対し
ＤＢＭＳＡの安定化に多くの努力がなされてきた。米国
特許の第４，７１９，１０２号は様々な安定化剤の使用
について述べていて、例えばＮ−（２−ヒドロキシエチ
ル）脂肪酸（Ｃ_８．〜Ｃ_１２）アミド、硫酸マグネシウ
ム、酢酸亜鉛、ヘキサメチレンテトラアミドがあげられ
ている。後半の３化合物は米国特許第４，５１８，５８
２号と第４，７２０，３８１号でもあげられている。

【０００８】米国特許第４，７２５，４３０号ではＮ−
（２−ヒドロキシエチル）アセタミドを単独、あるいは
硫酸マグネシウム、酢酸亜鉛、Ｎ−（２−ヒドロキシエ
チル）コカミド、ヘキサメチレンテトラアミドからひと
つ又はそれ以上の混合物を、エタノール組成物下での安
定化剤として使用することが述べられている。

【０００９】米国特許第４，７２２，８３５号では水酸
化カルシウム、炭酸カリウムの様な塩基性金属塩の制汗
スティック組成物への使用が述べられている。該特許中
の組成物は、小型の極性有機化合物または適合性のある
有機化合物、例えばモルフォリン、ピリジン、酢酸と同
様エタノール、プロパノール、ブタノールといったもの
１〜５０％含んでいる。この組成物はイソプロパノー
ル、イソブタノールを、１，２−ブチレングリコールの
ような第２又は高級第１アルコールといった反応性の少
ないアルコールを含んでもよい。この組成物は不透明で
あると記載されている。

【００１０】これまでに使われてきた安定化剤は、根本
的に退色又は清澄度の欠如、又はその両方の為に完全に
満足の行くものとして証明されていなかった。他にＤＢ
ＭＳＡをゲル化安定剤として使用した米国特許には、第
４，１３７，３０６号；第４，１５４，８１６号；第
４，７２０，３８１号；第４，７８１，９１７号；第
４，３４６，０７９号；第４，８２２，６０２号；第
４，８２２，６０３号；及び第４，８１６，２６１号が
ある。同様の組成物に関する他国特許には尿素を抗ゲル
化剤として使った特公昭６３−２３１７０があり欧州特
許では第０２７２９１号と第０２７４２６７号がある。

【００１１】これらの特許の多くは水とエタノールの様
な低級モノヒドリックアルコールを溶媒として用いてい
る。高濃度のアルコールを含むスティックはアルコール
の蒸発により縮んでしまう傾向がある為、こうした溶媒
はゲルスティック組成では避けるのが最もよいことであ
る。さらに、アルコール中でＤＢＭＳＡを安定化させる
のに必要な高温度の為、清澄な制汗スティックの調製は
困難である。水とエチルアルコールはとても反応的でＤ
ＢＭＳＡの加水分解速度を早め、アーモンド様臭を助長
するので、特に適さないものとなっている。これらはま
た、スティックの硬度を低下させ、粘性を増加させる。

【００１２】後の説明で理解されるとおり、本発明によ
る組成物は実質的に無水でかつ実質的に低級脂肪族モノ
ヒドロキシアルコールを有さないものであるが、非常に
透明なものすなわち澄んだものである。本発明による組
成物には少量の水又はアルコール、あるいはその両方
を、安定性に悪影響なく加えることができる。しかしア
ルコールが存在すると、組成物の製造はますます困難に
なる。加えて過剰の水は清澄度の低下を招く。この様に
その操作性はあるけれども、本発明による組成物にアル
コールと水を混合させておくことは好ましくない。ここ
で水と低級脂肪族モノヒドロキシアルコールが「実質的
にない」とは組成物中に約５％以下、望ましくは０％を
意味する。その用語には結合している水（ｂｏｕｎｄ
ｗａｔｅｒ）は含まれない。

【００１３】明細書中に於いて使われる「安定」とは、
スティック状の製品サンプルを１０４°Ｆ（４０℃）で
１ケ月間保管した後、ＤＢＭＳＡの加水分解を示すベン
ズアルデヒドの著しい、又は不快な臭い、又は色の不安
定性が現れないこと、さらにスティックの透明性と形状
を保っていることである。「低級脂肪族モノヒドロキシ
アルコール」とはメタノールやエタノールの様な炭素数
６までのアルコールを意味する。

【００１４】本発明による組成物は透明で光を透過させ
る。透明とは本発明によるゲルスティックが十分な光を
透過させ、観察者がゲルスティックの向こうに直接置か
れた文字等の像を容易に識別できる状態を云う。本発明
による組成物はふたつの形態を取る。ひとつは制汗ステ
ィック用として有用なもので、他方は消臭スティック用
として有用なものである。前者用途では組成物中に溶解
しうる量の酸性制汗剤を含む点に主な特長を有する。後
者用途には約８％までの同様の制汗剤が、マスキング香
料及び／又は抗菌剤と共に含まれる。

【００１５】

【課題を解決するための手段】本発明により安定で、実
質的に無水で（好ましくは無水）、かつ低級脂肪族モノ
ヒドロキシアルコールが実質的に無い状態（好ましくは
完全に無い状態）で透明なゲル状化粧品組成物が得られ
た。この組成物はＤＢＭＳＡでゲル化され、制汗剤を含
みうると共に、炭素数３から６のジヒドロキシアルコー
ルを溶媒とする。組成物中ＤＢＭＳＡは安定化に十分な
量の特定の塩基存在下で加水分解及びベンズアルデアヒ
ドの形成に対して安定化される。組成物のｐＨは約３．
５から約４．９、好ましくは４．０から４．８である。

【００１６】本発明による組成物は他の同様の組成物と
同じ様に用いられる。例えばスティック状に成形し、腋
の下の制汗、防臭に適用できる。本明細書では、特にこ
とわらない限り、全ての濃度は総量に対する重量百分率
である。

【００１７】本発明に用いる制汗剤、は使用される条件
下で組成物に可溶性である条件でこれら組成物に一般に
用いられる収れん性で、酸性の金属塩のいづれかであり
うる。好ましい生成物の例としてアルミニウムクロロヒ
ドロキサイド、塩化アルミニウム、セスキクロロヒドロ
キシアルミニウム、ジルコニウムヒドロクロライド、ア
ルミニウムクロロヒドロキサイドとプロピレングリコー
ルの複合体（ＡＣＨ−プロピレングリコール複合体）を
例示しうる。最後のものは例えばＲｅｈｙｄｒｏｌ Ｉ
Ｉ（Ｒｅｈｅｉｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎ
ｙ）の名で商品化されている。好ましい制汗剤には特に
例えばグリシンと複合体形成している場合のアルミニウ
ムジルコニウムトリクロロヒドレート−グリシンや相当
するテトラヒドレート複合体がある。

【００１８】制汗剤組成物で用いる制汗剤の量は通常の
制汗剤組成物と同じである。その量をここでは「制汗剤
量」に用いる。典型的には活性塩基に対し８％から２５
％、好ましくは約１０％から１６％である。消臭剤組成
物では、制汗剤の量は８％以下である。本発明に用いる
制汗剤には例えば塩化アルミニウムやジルコニウムヒド
ロキシクロライドのように強酸性のものもあり、アルカ
リやグリシンのような緩衝剤の付加的使用によりｐＨを
所望の範囲まで上げて用いうる。

【００１９】本発明で組成物の調製に用いる典型的なア
ルミニウム塩は次の化学式で表わされる：

【化１】 ここでｎは０．２から２である。好ましくはｎは１であ
る。このようなアルミニウム塩はＲｅｈｅｉｓ Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ から入手できる。

【００２０】先に述べたように、本発明中好ましい制汗
剤はアルミニウムジルコニウムポリクロロヒドレートの
グリシンとの複合体であるが、これは次の化学式で表わ
されうる。

【化２】 ここで：（ａ）ｘは２から１０の数字； （ｂ）ｚは３から８の数字； （ｃ）ｙは（３ｘ＋４）−ｚ； （ｄ）ｙとｚの合計は１０から３４の数字； （ｅ）ｍは０から１２の数字； （ｆ）ｎは０から３の数字 ｙは通常５から２９までの値をとる。

【００２１】化学式２から明らかな様に、グリシンは複
合体として結合しているか、あるいは存在しなくともよ
い。複合体中にグリシンのあるなしは、ｐＨを所望のレ
ベルまで上げるために組成物中に加えられる非結合型の
グリシン又は他の緩衝剤の量によって決められるだろ
う。

【００２２】従来技術によるアルミニウムジルコニウム
ポリクロロヒドレート−グリシン複合体の多くが本目的
のために用いることができる。例として実験式に基づき
次に述べる。アルミニウムジルコニウムテトラクロロヒ
ドレート（Ａｌ_４Ｚｒ（ＯＨ）_１２Ｃｌ_４）、アルミニ
ウムジルコニウムテトラクロロヒドレート−グリシン
（Ｄｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ ＡＺＧ−３６９），（Ａｌ
_４Ｚｒ（ＯＨ）_１２Ｃｌ_４ＮＨ_２ＣＨ_２ＣＯＯＨ）、ア
ルミニウムジルコニウムトリクロロヒドレート（Ａｌ_４
Ｚｒ（ＯＨ）_１３Ｃｌ_３）、アルミニウムジルコニウム
トリクロロヒドレート−グリシン（Ａｌ_４（ＯＨ）_１３
Ｃｌ_３ＮＨ_２ＣＨ_２ＣＯＯＨ）、アルミニウムジルコニ
ウムペンタクロロヒドレート（Ａｌ_１０Ｚｒ（ＯＨ）
_２９Ｃｌ_５）、アルミニウムジルコニウムペンタクロロ
ヒドレート−グリシン（Ａｌ_１０Ｚｒ（ＯＨ）_２９Ｃｌ
_５ＮＨ_２ＣＨ_２ＣＯＯＨ）、アルミニウムジルコニウム
オクトクロロヒドレート（Ａｌ_１６Ｚｒ（ＯＨ）_１４Ｃ
ｌ_８）、アルミニウムジルコニウムオクトクロロヒドレ
ート−グリシン（Ａｌ_１６Ｚｒ（ＯＨ）_１４Ｃｌ_８ＮＨ
_２ＣＨ_２ＣＯＯＨ）。アルミニウムジルコニウムポリク
ロロヒドレート複合体はそれぞれ、溶液中、粉末中、あ
るいは前述の様々な化合物中でＡＣＨ（アルミニウムク
ロロヒドレート）と混合される。

【００２３】米国ＦＤＡの制汗剤のＯＴＣパネルには様
々なアルミニウムジルコニウムポリクロロヒドレートの
目録と効能が採用され、本発明に有用である。これを表
１にあげる。

【表１】

【００２４】本発明中で用いるアルミニウムジルコニウ
ムポリクロロヒドレート複合体の多くは商業的に入手可
能である。Ｒｅｈｅｉｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐ
ａｎｙ社ではＲＥＺＡＬ^ＴＭの商品名で一連の化合物を
供給している。次の表にその製品と特性をあげる。

【表２】 同様の製品がＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ社、Ｗｅｓｔｗｏ
ｏｄ ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙ社から市場に出
されている。

【００２５】ＤＢＭＳＡゲル化剤：ＤＢＭＳＡは商業的
にＧｅｌｌ Ａｌｌ−Ｄ（ｔｈｅ Ｎｅｗ Ｊａｐａｎ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．Ｌｔｄ．，大阪）やＭｉｌｌ
ｉｔｈｉｘ９２５（Ｍｉｌｌｉｋｅｎ Ｃｈｅｍｉｃａ
ｌ，Ｄｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ Ｍｉｌｌｉｋｅｎ＆ Ｃ
ｏｍｐａｎｙ）として入手可能である。以下に述べる組
成物をゲル化するに十分な量が用いられる。ある特定の
組成物に対しゲル化に必要なＤＢＭＳＡの量は適宜変え
ても構わないが、一般に約１．５％から５％、望ましく
は約１．８％から３．０％で十分である。

【００２６】溶媒：本発明の組成物には、透明ゲルを形
成させることのできる混和物を製造するためにゲル化
剤、油、界面活性剤その他の組成成分を可溶化させる溶
媒と共溶媒を使用する。これには炭素数３から５の脂肪
族ジヒドロキシアルコールが選ばれる。例えば１，３−
プロピレングリコール；１，２−プロピレングリコー
ル；１，３−ブチレングリコール；１，４−ブチレング
リコール；１，５−ジヒドロキシペンタンがある。本発
明で最も好ましいものは１，２−プロピレングリコール
である。用いる溶媒量は、組成物中の他成分存在下で制
汗剤を溶解するに必要な量とするが、後述する様に水や
低級モノヒドロキシアルカノール以外の補助的な溶媒や
共溶媒も用いられる。典型的には本発明の組成物は約４
１％から約７５％、望ましくは約５１％から約７０％の
ジヒドロキシアルコール溶媒を含有する。

【００２７】安定化剤：安定化剤は本発明の組成物に於
いて不可欠な成分である。意外にも本発明組成物がこの
必須の安定化剤を含まない場合はスティックを成形でき
ない。本発明の実施に用いる無機アルカリ試薬にはアル
カリ金属とアルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、炭酸
塩又は重炭酸塩、及び水酸化アルミニウム又は水酸化マ
グネシウムアルミニウムといった３価金属水酸化物が包
含される。これらには例えばナトリウム、カリウムの水
酸化物、炭酸塩や重炭酸塩、さらにはカルシウム、マグ
ネシウムの酸化物、水酸化物、炭酸塩等があり、これら
は組成物を可溶化する限り用いうる。好ましい安定化剤
はナトリウム、カリウムの水酸化物及び重炭酸ナトリウ
ムで、安価で容易に手に入りしかもよく効力を発揮す
る。典型的には安定化剤は重量比で約０．１％から２．
０％、望ましくは０．４％から１．５％を用いる。ナト
リウムとカリウムの水酸化物の場合０．２％から１．９
％、好ましくは０．５％から１．０％、重炭酸ナトリウ
ムの場合、０．１％から２．０％、好ましくは０．５％
から１．８％である。無機塩基混合物も使用できる。

【００２８】実施例に示す様に、安定化剤はＤＢＭＳＡ
に先立って混合する。この添加順序が清澄組成物の生成
を促進する。本発明の組成物中に使用する安定化剤の量
は制汗剤の酸性度と安定化剤の塩基性度に依存する。酸
性塩が強い程多くのアルカリ安定化剤を必要とする。多
くの塩基性安定化剤を使う程、同じ制汗剤塩の必要とす
る安定化剤の量は少なくて済む。安定化剤に対する制汗
剤塩の最適量は個々の処方毎に容易に決定しうる。

【００２９】共溶媒：共溶媒は本発明による組成物中の
成分の溶解を助けるために用いられる。共溶媒としては
断然ジプロピレングリコールが好ましいが、ジブチレン
グリコールのような炭素数６から１０の脂肪族ジヒドロ
キシエーテルも使用可能である。共溶媒は本発明による
組成物に使われる油の可溶化、特に皮膚に炎症を起こす
可能性のある高濃度の界面活性剤を減らすことに有用で
ある。通常組成物中に１％以上の油を含む場合に共溶媒
を使用する。典型的には約０％から約４０％、望ましく
は１０％から２５％使用する。

【００３０】清澄化剤と脱粘性剤：該組成物は、さらに
清澄度を増すための補助的溶媒や皮膚表面上で乾いた後
に組成物のべたつきを防ぐための脱粘性剤としてひと
つ、あるいはいくつかの軟化剤、界面活性剤、その他の
非水溶性成分を少量含んでもよい。軟化剤は組成物の感
触や使用時の簡便性を高める。油、潤かつ剤、その他の
材料を含む軟化剤は生成物の官能的性質を高めるのに使
用され、当該分野ではよく知られている。該組成物はさ
らにプロピレングリコールに可溶あるいは相溶性の半極
性生成物を含んでもよく、これは当業者に知られてお
り、本発明の実施にも用いることができる。清澄で液体
の半極性の軟化剤と界面活性剤は、全ての温度条件下で
清澄度を改善達成するため本発明では好んで用いうる。

【００３１】上記を満足する一連の化合物は米国特許第
４，７５９，９２４号に開示されている。これらのうち
のあるものは商業的にＰＰＧ−５−Ｃｅｔｅｔｈ２０
（プロセチルＡＷＳとして使用できる）、ＰＰＧ−３−
Ｍｙｒｅｔｈ−３、ＰＥＧ−２０−Ｌａｕｒａｔｅ、Ｐ
ｏｌｏｘａｍｅｒ３３５の商品名で入手できる。

【００３２】次の表３に使用できる他の半極性材料を示
す。これらは商品名、ＣＴＦＡディクショナリー名と製
造元とで識別されている。

【表３】

【００３３】本発明に使用できる他の有用な所望の性質
を持つ材料には、ジイソプロピルセバシン酸塩、ミリス
チル乳酸塩、イソプロピルミリスチン酸塩がある。これ
らを使用する場合、典型的には約１２％まで、望ましく
は１．５％から８％を用いる。所望により、セチルアル
コールの添加によりスティックの硬度を改善することが
できる。使用する場合透明度に悪影響を与えないように
１％を越えない量とすべきである。セチルアルコールを
使用するなら約１．０％まで、望ましくは０．３％から
０．７％を用いる。

【００３４】この組成物には任意に少量の非極性軟化剤
を含んでもよい。適当な非極性軟化剤には脂肪酸のエス
テル又はジエステル、揮発性シリコーン（シクロメチコ
ン）、ジメチコン、ビタミンＥ、天然油及びイソデカン
の様な炭化水素が含まれる。もし非極性軟化剤を使用す
るならば約１０％までとする。これ以上の濃度では、ス
ティックの清澄度に悪影響が出る可能性がある。典型的
なこの種の有用な軟化剤が米国特許第４，７８１，９１
７号に開示されている。

【００３５】ベンズアルデヒド除去剤：先に述べた様に
ＤＢＭＳＡは酸性溶液中で分解し不快な臭いや色を与え
るベンズアルデヒドを生成する。こうした分解はアルカ
リ安定化剤を増量し、組成物の塩基性度を増すことによ
って阻害されるであろう。これは望ましい工程である。
しかしベンズアルデヒドと反応し、無色で、勿論実質的
に無臭の物質を生成する化合物を少量添加することも有
用である。その様なものに炭素数３から６のポリヒドロ
キシ脂肪族多価アルコールがある。これらはベンズアル
デヒドと反応してアセタールを形成する。好まれる反応
物質はグリセリンである。別にソルビトールも有用であ
る。使用する場合、ベンズアルデヒド除去剤の濃度は約
１０％までであろう。望ましい範囲は０．２％から５％
である。「ポリヒドロキシ」の用語はここでは炭素数３
から６の少なくとも３ケ以上の水酸基を有する脂肪族ア
ルコールと定義する。この用語は溶媒、共溶媒と除去剤
を区別することに使う。

【００３６】香料：所望により本発明と同種の化粧品組
成物に普通に使用されている香料をここでも使用でき
る。典型的な香料を実施例中に示してある。香料の濃度
は典型的には約２％まで、望ましくは約０．５％から２
％である。

【００３７】抗菌剤：所望により、本発明の実施にあた
って同種の組成物で通常使用される抗菌剤を使用しても
よい。これらには例えばトリクロサン、ベンゼトニウム
クロライド、フェノールスルホネート亜鉛がある。典型
的には抗菌剤の濃度は組成物中約２％まで、望ましくは
約０．１％から１．５％である。該組成物はさらに、組
成物中他の成分と相溶性がある限り、着色剤、生薬その
他、この様な組成物に普通に使われる成分を含んでもよ
い。

【００３８】本発明による製品の安定性と清澄度につい
て重要な因子は種々の成分の融和性である。それゆえ最
終組成物に制汗剤が溶解することが重要である。制汗剤
を溶液状にするにはいくつかの方法がある。本発明に好
ましく使用できる制汗剤、すなわち商業的にＲｅｚａｌ
３６ＧＰＧとして入手可能なアルミニウムジルコニウ
ムテトラクロロヒドレートグリシン−プロピレングリコ
ールを例に説明する。

【００３９】Ｒｅｚａｌ ３６ＧＰＧは熱したプロピレ
ングリコールに溶かすことができ２０％から２５％の溶
液を得られる。この溶液を適当量用いて最終組成物を得
る。通常のアルミニウムジルコニウムテトラクロロヒド
レート−グリシン粉末（Ｒｅｚａｌ ３６ＧＰ）、及び
その他同様の物質は普通にはプロピレングリコール（例
えばＤｏｗ Ｃｏｒｎｉｎｇ ＡＺＧ３６９やＷｅｓｔ
ｃｈｌｏｒＺＲ３５Ｂ）に溶けない。しかしポリクロロ
ヒドライドジルコニウムアルミニウム又はグリシン複合
体の約３５％から６０％水溶液がプロピレングリコール
に溶解し最終組成物へ取り込むことができる。

【００４０】制汗剤水溶液（例えば約５０％から６０％
の溶液）を適当量のプロピレングリコールと混合し、適
度の加熱により水分を蒸発させる工程により実質的に無
水的な清澄プロピレングリコール溶液を得る。実質的に
全ての水分を蒸発させ最終制汗組成物に必要な制汗剤塩
を含むプロピレングリコール溶液が残る様、十分なプロ
ピレングリコールを用いる。同様なプロピレングリコー
ル溶液が商業的に入手可能な５０％制汗剤水溶液によっ
て調製されうる。

【００４１】アルミニウムクロロヒドロキサイドは５０
％水溶液として入手可能で、これは同様に望む濃度のプ
ロピレングリコール溶液に変えることができる。Ｒｅｚ
ａｌ３６Ｇ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ、Ｗｅｓｔｃｈｌ
ｏｒ ＺＲ４１及びＤｏｗＣｏｒｎｉｎｇ ＡＺＧＸ５
１２２６のようなアルミニウムジルコニウムテトラクロ
ロヒドレート−グリシンの５０％水溶液も同様である。
本発明の組成物を得る典型的製法を実施例に示す。一般
に熱は種々の成分の安定化に必要とされる。制汗剤とゲ
ル化剤の加熱について至適時間−温度関係は約２１５°
Ｆ（１０２℃）から２４０°Ｆ（１１６℃）で約５分か
ら約６０分であることが判った。しかし、特定の制汗剤
については至適時間−温度関係は変更可能である。一般
にＡｌ／Ｚｒポリクロロヒドライドについては短めの時
間と低めの温度が最良である。

【００４２】本発明の組成物は米国官報（Ｆｅｄｅｒａ
ｌ Ｒｅｇｉｓｔｅｒ Ｖｏｌ．４３，Ｎｕｍｂｅｒ
１９６，Ｏｃｔｏｂｅｒ １０，１９７８）に記載され
た方法で実質的に試験すると、実質的にさらに多量の制
汗剤を含む市販の組成物と同等の効果を示す。後述の実
施例は例証として掲げるのであって、本発明の制限を考
慮したものではなく、その本質、範囲からはずれること
なく見かけ上の変法は多く考えられるだろう。

【００４３】実施例は透明ゲルスティックの製作にとっ
て大変重要な本発明の一面を説明している。本発明の製
法に於いては清澄液として第１混合物を作るために制汗
剤と安定化アルカリ剤の好ましい処方量がプロピレング
リコールの処方量下で共に加熱される。そしてＤＢＭＳ
Ａを第１混合物に加える。他の成分は別に混合、加熱
し、第２混合物とする。このふたつの混合物はひとつに
され最終生成物を産し、鋳型（例えば普通の制汗剤ステ
ィック用の鋳型）中で冷却、ゲル化させる。グリセリン
は必要に応じてＤＢＭＳＡの後、第１混合物又は第２混
合物に加えうることが注目されるベきである。ＤＢＭＳ
Ａが既に安定化剤を含有している組成物中に導入される
点が本製法の要点である。もしこれを実施しない場合、
組成物はゲル化しない可能性が非常に大きい。

【００４４】

【実施例】

実施例１ 本発明の組成物を調製する為、下記成分を次の表４に記
したように混合した。

【表４】

【００４５】１．撹拌装置の付いた適当な容器に２９．
９５部のプロピレングリコールを入れる。２００°Ｆ
（９３℃）に加熱。 ２．Ａｌ／Ｚｒテトラクロロヒドレートグリシン−プロ
ピレングリコール粉末を加え清澄になるまで混合する。 ３．２９部のプロピレングリコールと水酸化ナトリウム
を別の容器に入れ、２４０°Ｆ（１１６℃）まで加熱。
清澄になるまで混合。 ４．工程３の液を工程２の液に加え、混合しながら２４
０°Ｆ（１１６℃）まで加熱。 ５．ジベンジリデンモノソルビトールアセタール−９２
５（ふるいにかけたもの）を徐々にバッチに加え、清澄
となるまで混合。グリセリンを加え１５分間混合。

【００４６】６．バッチを２００°Ｆ（９３℃）まで冷
却。 ７．ジプロピレングリコール、グリセレス−７−ベンゾ
エート（Ｇｌｙｃｅｒｅｔｈ−７−Ｂｅｎｚｏａｔ
ｅ）、ＰＰＧ−３−イソステアレス−９（ＰＰＧ−３−
Ｉｓｏｓｔｅａｒｅｔｈ−９）、ＰＰＧ −３−ミリス
チルエーテルとＦＤ＆Ｃブルー＃１液を別の容器に入れ
２００°Ｆ（９３℃）まで加熱。 ８．２００°Ｆ（９３℃）の工程７の液を、２００°Ｆ
（９３℃）の工程６の液に加える。混合しながら１７５
°Ｆ（７９℃）〜１８０°Ｆ（８２℃）に冷却。 ９．１７５°Ｆ（７９℃）から１８０°Ｆ（８２℃）の
バッチに香料を加え、緩やかに混合。 １０．バッチが１５５°Ｆ（６８℃）から１６５°Ｆ
（７４℃）になったらば、製品を容器に注ぐ。

【００４７】実施例２ 本発明の組成物を下記表５の成分で混合した。

【表５】

【００４８】１．３４．５７％（重量）のプロピレング
リコールを適当な混合容器に入れ、２３７°Ｆ（１１４
℃）±３°Ｆまで加熱を始める。ＡＣＨ−プロピレング
リコール複合体を加え撹拌装置で混合。全ての製造工程
を通して混合を続ける。 ２．２９％（重量）のプロピレングリコールを適当な混
合容器に入れ、２３７°Ｆ（１１４℃）±３°Ｆまで加
熱を始める。水酸化ナトリウムを加え清澄溶液が得られ
るまで混合する（２４０°Ｆ（１１６℃）を越えないよ
うに）。２３７°Ｆ（１１４℃）±３°Ｆのバッチに加
え、２３７°Ｆ（１１４℃）±３°Ｆで１５分間、急速
に混合する。 ３．ジベンジリデンモノソルビトールアセタール−９２
５を２３７°Ｆ（１１４℃）±３°Ｆのバッチに徐々に
加える。急速に混合しながら４５分間、２３７°Ｆ（１
１４℃）±３°Ｆに保つ。緩やかに混合しながら２１０
°Ｆ（９９℃）に冷却する。

【００４９】４．ジプロピレングリコール、グリセリ
ン、グリセレス−７−ベンゾエイト、ジメチコンコポリ
オール−１９３、ＦＤ＆Ｃ青＃１（０．１％プロピレン
グリコール溶液）を別の容器に入れ２１０°Ｆ（９９
℃）に加熱。 ５．工程４の液をバッチに加え、緩やかに混合しながら
１８０°Ｆ（８２℃）まで冷却。 ６．バッチを緩やかに混合しながら香料を加える。 ７．容器に注ぐ。

【００５０】実施例３ 本発明の第三の組成物は次の表６に示すように調製し
た。

【表６】

【００５１】１．プロピレングリコールを１８０°Ｆ
（８２℃）に加熱する。 ２．撹拌装置で撹拌しながら工程１の液にアルミニウム
ジルコニウムテトラクロロヒドレートグリシン−プロピ
レングリコールを加え、バッチが清澄になるまで混合す
る。清澄混合液を２２０°Ｆ（１０４℃）まで加熱す
る。 ３．工程２の液が２２０°Ｆになったらグリセリンを加
える。 ４．重炭酸ナトリウムを３つに分ける。振とうしながら
第１の分包を工程３の液に約１０分間かけて非常にゆっ
くり加えていく。バッチが清澄になったら第２の分包を
同様の方法で加える。全ての重炭酸ナトリウムを加えバ
ッチが清澄になるまでバッチを２４０°Ｆ（１１６℃）
に加熱する。 ５．温度２３８°Ｆ（１１４℃）±２°Ｆで工程４の液
にジベンジリデンモノソルビトールアセタール９２５を
徐々に加え、バッチが清澄になるまで混合する。バッチ
を２４０°Ｆまで加熱する（約１５分間）。

【００５２】６．バッチを２００°Ｆ（９３℃）に冷
却。 ７．別の容器でジプロピレングリコール、２−イソステ
アレス、２−セテス、セチルアルコール、ＰＰＧ−３−
ミリスチルエーテル、ジイソプロピルセバケート、ミリ
スチル乳酸、及びＦＤ＆Ｃ青＃１（０．１％プロピレン
グリコール溶液）を混合し、２００°Ｆ（９３℃）まで
徐々に加熱する。 ８．工程７の液を工程６の液に加え、バッチが均質にな
るまでよく混合する。バッチを１６５°Ｆ（７４℃）±
５°Ｆまで冷却する。 ９．工程８の液に香料を加え、よく混合する。この時点
で３０ｍｌビーカーでゲル化温度を確認する。 １０．工程９で決定したゲル化温度より約２０°Ｆ（１
１℃）高い温度で容器に注ぐ。

【００５３】実施例４ 消臭スティック製造に用いられる本発明の組成物を調製
するために、次の表７の成分を混合した。

【表７】

【００５４】実施例５ 消臭スティック製造に用いられる本発明の組成物を次の
表８に示す成分で混合し調製した。

【表８】

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ダニエル エム グラボイス アメリカ合衆国ニュージャージー州 エジ ソン ドロレス ドライブ 48 (72)発明者 チャング テック シン アメリカ合衆国ニュージャージー州 リビ ングストンフォードハム ロード ５ (72)発明者 ロバート ステールマン アメリカ合衆国ニュージャージー州 エジ ソン タイローラー アベニュー 192

Claims (29)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 安定な、実質的に無水であって、透明な
   ゲル化粧品組成物で、かつ実質的に低級脂肪族モノヒド
   ロキシアルコールを有さない組成物であって、その組成
   物の全重量に基づき、重量比で； ａ：０％から制汗有効量までの該組成物中で溶解可能な
   酸性制汗剤； ｂ：約４１％から約７５％までの炭素数３から５の脂肪
   族ジヒドロキシアルコール溶媒； ｃ：約０％から約２５％までの炭素数６から１０の脂肪
   族ジヒドロキシエーテル； ｄ：ゲル化に十分な量のジベンジリデンモノソルビトー
   ル； ｅ：約０％から約１２％までの透明化剤又は脱粘性剤、
   あるいはその両方； ｆ：約０％から約１０％までの炭素数３から６のポリヒ
   ドロキシ脂肪族アルコール； ｇ：約０％から約１．０％までのセチルアルコール； ｈ：約０．１％から約２％までのアルカリ又はアルカリ
   土類金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩又は重炭酸塩又は
   ３価金属水酸化物あるいはこれらの混合物； ｉ：約０％から約２％までの抗菌剤；及び ｊ：約０％から約２％までの香料 から成ることを特徴とする化粧品組成物。
2. 【請求項２】 約８％までの酸性制汗剤及び０．１％か
   ら１．５％の抗菌剤を含み、消臭剤として使用される請
   求項１記載の組成物。
3. 【請求項３】 約８％までの酸性制汗剤及び０．５％か
   ら２％の香料を含み、消臭剤として使用される請求項１
   記載の組成物。
4. 【請求項４】 約８％の酸性制汗剤と０．１％から１．
   ５％の抗菌剤及び０．５％から２％の香料を含み、消臭
   剤として使用される請求項１記載の組成物。
5. 【請求項５】 制汗有効量の酸性制汗剤を含有する制汗
   剤として使用される請求項１記載の組成物。
6. 【請求項６】 該制汗剤がアルミニウムジルコニウムポ
   リクロロヒドレートグリシン−プロピレングリコールで
   ある請求項１，２，３，４又は５記載の組成物。
7. 【請求項７】 該ポリクロロヒドレートがテトラクロロ
   ヒドレートである請求項６記載の組成物。
8. 【請求項８】 該ポリクロロヒドレートがトリクロロヒ
   ドレートである請求項６記載の組成物。
9. 【請求項９】 安定化剤が水酸化ナトリウム、重炭酸ナ
   トリウム、又は水酸化カリウムであって該制汗剤がアル
   ミニウムジルコニウムポリクロロヒドレートグリシン−
   プロピレングリコールである請求項１，２，３，４又は
   ５記載の組成物。
10. 【請求項１０】 該安定化剤が水酸化ナトリウムである
    請求項９記載の組成物。
11. 【請求項１１】 該安定化剤が重炭酸ナトリウムである
    請求項９記載の組成物。
12. 【請求項１２】 該安定化剤が水酸化カリウムである請
    求項９記載の組成物。
13. 【請求項１３】 該組成物がさらに０．２０％から５．
    ０％のグリセリンを含む請求項９記載の組成物。
14. 【請求項１４】 安定な実質的に無水であって、透明な
    ゲル化粧品組成物で、実質的に低級脂肪族モノヒドロキ
    シアルコールを有さない組成物であって、その組成物の
    全重量に基づき、重量比で； ａ：０％から制汗有効量までの該組成物中で溶解可能な
    酸性制汗剤； ｂ：約５１％から約７０％の炭素数３から５の脂肪族ジ
    ヒドロキシアルコール溶媒； ｃ：約１０％から約２０％の炭素数６から１０のジヒド
    ロキシ脂肪族エーテル； ｄ：組成物のゲル化に十分な量のジベンジリデンモノソ
    ルビトール； ｅ：約１．５％から約８％の透明化剤又は脱粘性剤、あ
    るいはその両方； ｆ：約０．２％から約５％の炭素数３から６のポリヒド
    ロキシ脂肪族アルコール； ｇ：約０．３％から約０．７％のセチルアルコール； ｈ：約０．４％から約１．５％のアルカリ土類金属の酸
    化物、水酸化物、炭酸塩、重炭酸塩、又は３価金属水酸
    化物、あるいはこれらの混合物からなるアルカリ安定化
    剤； ｉ：約０％から約２％の抗菌剤； ｊ：約０％から約２％の香料 から成ることを特徴とする化粧品組成物。
15. 【請求項１５】 約８％までの酸性制汗剤と０．１％か
    ら１．５％の抗菌剤を含み、消臭剤として使用される請
    求項１４記載の組成物。
16. 【請求項１６】 約８％までの酸性制汗剤と０．５％か
    ら２％の香料を含み、消臭剤として使用される請求項１
    ４記載の組成物。
17. 【請求項１７】 約８％までの酸性制汗剤と０．１％か
    ら１．５％の抗菌剤と０．５％から２％の香料を含む請
    求項１４記載の組成物。
18. 【請求項１８】 制汗有効量の酸性制汗剤を含有する制
    汗剤として使用される請求項１４記載の組成物。
19. 【請求項１９】 該制汗剤がアルミニウムジルコニウム
    ポリクロロヒドレートグリシン−プロピレングリコール
    である請求項１４，１５，１６，１７又は１８記載の組
    成物。
20. 【請求項２０】 該ポリクロロヒドレートがテトラクロ
    ロヒドレートである請求項１９記載の組成物。
21. 【請求項２１】 該ポリクロロヒドレートがトリクロロ
    ヒドレートである請求項１９記載の組成物。
22. 【請求項２２】 該安定化剤が水酸化ナトリウム、重炭
    酸ナトリウム又は水酸化カリウムであって、該制汗剤が
    アルミニウムジルコニウムポリクロロヒドレートグリシ
    ン−プロピレングリコールである請求項１４，１５，１
    ６，１７又は１８記載の組成物。
23. 【請求項２３】 該安定化剤が水酸化ナトリウムである
    請求項２２記載の組成物。
24. 【請求項２４】 該安定化剤が重炭酸ナトリウムである
    請求項１１記載の組成物。
25. 【請求項２５】 該安定化剤が水酸化カリウムである請
    求項１２記載の組成物。
26. 【請求項２６】 さらに該組成物が０．２０％から５．
    ０％のグリセリンを含む請求項２２記載の組成物。
27. 【請求項２７】 所定量の脂肪族ジヒドロキシアルコー
    ル溶媒に制汗剤を含有する第１の清澄混合物を調製する
    工程と、ジベンジリデンモノソルビトールを含む第２の
    混合物を調製する工程と、これら２混合物を混合する工
    程からなることを特徴とする請求項１記載の組成物の製
    造法。
28. 【請求項２８】 請求項１又は請求項１４記載の組成物
    により製造した消臭スティック。
29. 【請求項２９】 請求項１又は請求項１４記載の組成物
    により製造した制汗スティック。