JPH05164462A - アルゴンの製造方法及び装置 - Google Patents

アルゴンの製造方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 粗アルゴンガスから酸素分を取り除くための
特別な設備を不要にする。 【構成】 主精留塔２内のガスまたは上記主精留塔２へ
導入される空気の一部を抽出してこれを凝縮器３３で液
化し、この液体を粗アルゴン塔６の塔頂コンデンサ１０
へ導入してここで蒸発させ、その蒸発熱を利用して粗ア
ルゴン塔６内のガスから還流液を生成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気分離装置等におい
て、高純度アルゴンを製造するための方法及び装置に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、空気から高純度アルゴンを製造す
るための方法としては、特開昭６２−２７６３８７号公
報に示すようなものが知られている。この方法では、次
のような手順で高純度アルゴンガスが製造される。
【０００３】まず、空気を主精留塔下塔へ導入して窒素
と富酸素液体空気とに粗分離し、これらを主精留塔上塔
に導入し、この主精留塔上塔の中腹部から抽出した富ア
ルゴンガスを粗アルゴン塔に導入する。この粗アルゴン
塔内では粗アルゴンガスが精製されるが、このガスの酸
素濃度は約２％、窒素濃度は約２％とまだ十分には下が
っていないので、この粗アルゴンガスを一度常温に戻し
て酸素除去装置に導入し、この酸素除去装置で粗アルゴ
ンガスに水素を添加することにより、粗アルゴンガス中
の酸素分を水に変換してガス中から分離する。さらに、
このガスを再び低温に戻して精製アルゴン塔に導入し、
窒素や水素と行った不純物を精留分離することにより、
製品液体アルゴンを製造する。ここで、粗アルゴン塔に
おける上昇ガスには、上塔における主凝縮器による蒸発
ガスを使用しており、粗アルゴン塔の還流液は、この粗
アルゴン塔の塔頂に設けられた塔頂コンデンサにより生
成している。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記公報に示す方法に
おいて、上塔における主凝縮器の上昇ガスは、下塔に導
入されるガスの凝縮熱を用いて生成され、また粗アルゴ
ン塔の還流液は、主精留塔下塔の塔底液である富酸素液
体空気の蒸発熱を利用して生成されている。従って、こ
の方法では、粗アルゴン塔の還流比を上げるのに限界が
あり、この還流比増大の制限により、粗アルゴン塔で精
製される粗アルゴンガス中の酸素濃度を許容値まで低減
させるのが困難であるため、この粗アルゴンガスから酸
素を取り除くための手段がどうしても必要である。この
酸素を除去するためには、水素ガスの受入れ、貯槽、供
給等を行うための大がかりな設備が必要であるととも
に、粗アルゴンガスと水素とを反応させるのに粗アルゴ
ンガスを一旦常温まで加熱し、反応後に再び低温に戻す
といった操作が必要であり、アルゴン製造に関するコス
トの削減の大きな妨げとなっている。
【０００５】本発明は、このような事情に鑑み、粗アル
ゴン塔で精製された粗アルゴンガスから酸素分を取り除
くための特別な設備を不要にすることができるアルゴン
の製造方法及び装置を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、空気を主精留
塔下塔へ導入して窒素と富酸素液体空気とに粗分離し、
これら窒素と液体空気とを主精留塔上塔へ導入し、この
主精留塔上塔の中腹部より富アルゴンガスを抽出して、
塔頂コンデンサをもつ粗アルゴン塔へ導入し、この粗ア
ルゴン塔で高純度アルゴンを精製するアルゴンの製造方
法において、上記主精留塔内のガスの一部または上記主
精留塔下塔へ導入される空気の一部を抽出してこれを液
化し、この液体を上記粗アルゴン塔の塔頂コンデンサへ
導入してここで蒸発させ、その蒸発熱により粗アルゴン
塔内のガスを液化して還流液を生成するものである（請
求項１）。
【０００７】ここで、上記粗アルゴン塔へ導入するガス
は、上記上塔において窒素が存在しない部分から抽出す
ることが好ましい。（請求項２） また本発明は、空気を窒素と富酸素液体空気に粗分離す
る主精留塔下塔と、この主精留塔上塔で粗分離された窒
素及び富酸素液体空気が導入される主精留塔上塔と、こ
の主精留塔上塔の中腹部より抽出されたガスから高純度
アルゴンを精製する粗アルゴン塔と、この粗アルゴン塔
の頂部に設けられ、粗アルゴン塔内のガスを液化して還
流液を生成する塔頂コンデンサとを備えたアルゴンの製
造装置において、上記主精留塔内のガスまたは上記主精
留塔へ導入される空気の一部を抽出して上記塔頂コンデ
ンサを通して循環させるための循環通路と、この循環通
路において上記塔頂コンデンサよりも上流側の位置に設
けられ、循環通路を流れるガスを液化する液化手段とを
備えるとともに、この液化手段で液化された液体の蒸発
熱により粗アルゴン塔内のガスを液化するように上記塔
頂コンデンサを構成したものである（請求項３）。
【０００８】ここで、上記粗アルゴン塔は充填塔とする
ことがより好ましい（請求項４）。
【０００９】
【作用】請求項１記載の方法及び請求項３記載の装置で
は、主精留塔内のガスまたは主精留塔に導入される空気
を液化し、この液体を塔頂コンデンサで蒸発することに
より、その蒸発熱を利用して還流液を生成するようにし
ているので、上記液体の蒸発熱を利用する分だけ粗アル
ゴン塔における還流比を増大させることができる。この
還流比の増大に伴い、粗アルゴン塔で精製される粗アル
ゴンガス中の酸素濃度も低下するので、この粗アルゴン
ガスから酸素分を除去するための設備を省略することが
可能になる。
【００１０】さらに、請求項２記載の方法では、主精留
塔上塔において窒素が存在しない部分から、粗アルゴン
塔への供給ガスの抽出を行うようにしているので、この
粗アルゴン塔で精製される粗アルゴンガス中の窒素濃度
も十分低く、従って、この粗アルゴンガス中から窒素を
分離するための精製アルゴン塔を省略することが可能に
なる。
【００１１】また、請求項４記載の装置によれば、粗ア
ルゴン塔を棚段塔よりも圧力損失の低い充填塔としてい
るので、この圧力損失の少ない分だけ粗アルゴン塔の理
論段数を高めることができ、これにより、粗アルゴン塔
で精製される粗アルゴンガス中の酸素濃度をさらに低減
させることができる。
【００１２】
【実施例】本発明の第１実施例を図１に基づいて説明す
る。
【００１３】図１に示す装置は、主精留塔２及び粗アル
ゴン塔６を備え、主精留塔２は下塔３及び上塔４を備え
ている。下塔３の底部には、原料空気通路１が接続さ
れ、上塔４の底部４ｃには主凝縮器１３が設けられてお
り、この主凝縮器１３により、底部４ｃにおける富酸素
液体の蒸発と、下塔３の頂部３ａにおけるガスの液化と
が同時に行われるようになっている。
【００１４】下塔３の上部は還流液供給通路１２を介し
て上塔４の頂部４ａに接続され、下塔３の底部は富酸素
液体供給通路１１を介して粗アルゴン塔６の頂部に接続
されており、この粗アルゴン塔６の頂部には、この粗ア
ルゴン塔６内のガスを液化して還流液を生成する塔頂コ
ンデンサ１０が設けられている。また、上塔４において
窒素が存在しない部分、具体的には中部４ｂよりも下方
の部分がガス供給通路５及び液体返送通路７を介して粗
アルゴン塔６の底部に接続されている。
【００１５】上塔４の下部には、凝縮器（液化手段）３
３が設けられている。この凝縮器３３は、抽出通路（循
環通路を構成）３０，３２を介して上塔４の頂部４ａに
接続されるとともに、液体供給通路（循環通路を構成）
３４を介して上記粗アルゴン塔６の塔頂コンデンサ１０
に接続されており、上記抽出通路３０，３２には、圧縮
機３１及び熱交換器１７が設けられている。また、上記
塔頂コンデンサ１０は蒸発ガス通路（循環通路を構成）
３５を介して上記抽出通路３０に接続され、粗アルゴン
塔６の適当な部位からは系外へ製品アルゴン通路２２が
導出されている。
【００１６】次に、この装置において行われるアルゴン
の製造方法を説明する。
【００１７】まず、図外の手段で液化点付近まで冷却さ
れた原料空気が、原料空気通路１を通じて下塔３内に導
入され、この下塔３内で窒素と富酸素液体空気とに分離
される。富酸素液体空気は、富酸素液体供給通路１１を
通じて上塔４に供給されるとともに、その一部が抽出さ
れて粗アルゴン塔６の頂部に供給される。また、下塔３
頂部のガスは、上塔４の底部４ｃにおける凝縮器１３で
液化され、下塔３内に還流されるが、この還流液は還流
液供給通路１２を通じて上塔４の頂部４ａに供給され
る。
【００１８】この上塔４においては、頂部４ａ方向への
窒素の分離と、底部４ｃ方向への酸素の分離によりアル
ゴンの濃縮が行われる。そして、この上塔４において窒
素が存在していない部分、すなわち中部４ｂよりも所定
距離だけ下方に位置する部分からガス供給通路５を通じ
て粗アルゴン塔６内にガスが供給される。
【００１９】上塔４の頂部４ａからは製品窒素が抜き出
されるが、この方法の特徴として、その一部が抽出通路
３０、熱交換器１７、圧縮機３１、抽出通路３２、及び
熱交換器１７を順に介して凝縮器３３に導入される。こ
の凝縮器３３では、上塔４の底部４ｃにおける富酸素液
体の蒸発熱を利用して上記循環窒素の液化が行われ、こ
れにより生成された液体窒素は、液体供給通路３４を通
じて粗アルゴン塔６の塔頂コンデンサ１０に導入され、
ここで蒸発して蒸発ガス通路３５から上記抽出通路３０
に戻される。
【００２０】上記粗アルゴン塔６内においては、その塔
頂のガスを塔頂コンデンサ１０で液化し、還流液として
粗アルゴン塔６内に戻すようにしながら、アルゴンの精
製が行われる。ここで、上記塔頂コンデンサ１０による
還流液の生成は、下塔３の底部３ｂから供給される液体
空気の蒸発熱に加え、抽出通路３０，３２で循環される
窒素の蒸発熱をも利用して行われるので、その分、粗ア
ルゴン塔６の還流比が高まり、この還流比の増大に伴っ
て、粗アルゴン塔６で精製される粗アルゴンガス中の酸
素濃度を下げることができる。しかも、粗アルゴン塔６
への供給ガスの抽出は、上塔４において窒素が存在して
いない部分から行われているので、上記粗アルゴンガス
における窒素濃度も十分に低下している。従って、この
粗アルゴン塔６で精製されるアルゴンガスを、そのまま
製品アルゴンとして製品アルゴン通路２２から系外へ取
り出すことができる。
【００２１】以上のように、この方法及び装置は、上塔
４の頂部４ａにおける窒素ガスを一部抽出して凝縮器３
３で液化し、この液体窒素の蒸発熱を利用して粗アルゴ
ン塔６の還流液を生成することにより、この粗アルゴン
塔６の還流比を増大させ、精製アルゴンガス中の酸素濃
度を下げるようにしたものであるので、これにより酸素
除去のための設備を省略することができ、アルゴン製造
に関するコストを大幅に削減することができる。しか
も、上記実施例では、上塔４において窒素が存在してい
ない部分から、粗アルゴン塔６への供給ガスを抽出して
いるので、精製アルゴンガスの窒素濃度も十分に下げる
ことができ、これにより、従来の精製アルゴン塔を省略
することもできる。
【００２２】さらに、上記実施例において、粗アルゴン
塔６を棚段塔でなく、これよりも圧力損失の低い充填塔
にすれば、この圧力損失が低い分だけ、棚段塔の場合に
比べて粗アルゴン塔６の理論段数を高くすることができ
るので、この理論段数の増大分、粗アルゴン塔６で精製
されるアルゴンガス中の酸素濃度をより低減させること
ができる。
【００２３】この充填塔としては、気液接触を十分に確
保して良好な精留が実現できるものであればよく、図２
に示すような穴８ａをもつ薄波板状の規則充填物８を図
３に示すように規則的に配列しながら塔内に充填したも
のであってもよいし、従来から周知の不規則充填物、例
えば図４（ａ）に示すラシヒリング８１、同図（ｂ）に
示すサドル８２、同図（ｃ）に示すレシヒリング８３、
同図（ｄ）に示すヘリカル８４等を充填したものであっ
てもよい。
【００２４】次に、第２実施例を図５に基づいて説明す
る。
【００２５】ここでは、上塔４において窒素が存在する
部分、すなわち中部４ｂから粗アルゴン塔６へガスが供
給される一方、粗アルゴン塔６で生成された粗アルゴン
ガスが通路２７を通じて精製アルゴン塔９へ導入され、
ここで窒素成分が除去されるようになっている。より具
体的には、下塔３の頂部３ａにおける富窒素ガスが通路
１４を通じて精製アルゴン塔９のリボイラ２３に導入さ
れ、ここで液化された後に通路２４を通じて精製アルゴ
ン塔９の頂部コンデンサ２６に導入されており、この精
製アルゴン塔９の頂部のガスが通路２１を通じて廃ガス
として排出されるとともに、精製アルゴン塔９の塔底部
から高純度液体アルゴンが製品アルゴン通路２２を通じ
て抽出されている。
【００２６】第３実施例を図６に示す。ここでは、上塔
４の底部における主凝縮器１３が、循環窒素を液化する
手段として兼用されている。すなわち、上塔４の頂部４
ａにおける窒素ガスが、抽出通路３０，３２を通じて上
記主凝縮器１３に導入され、ここで液化された後、液体
供給通路３４を通じて粗アルゴン塔６の塔頂コンデンサ
１０に導入されている。
【００２７】このように、本発明における液化手段は、
予め上塔４に設けられた主凝縮器１３を利用したもので
あってもよい。
【００２８】第４実施例を図７に示す。この実施例で
は、原料空気通路１を通じて下塔３に導入される原料空
気の一部が抽出通路（循環通路を構成）３６を通じて凝
縮器３３に導入され、ここで液化された液体空気が液体
供給通路３４を通じて粗アルゴン塔６の塔頂コンデンサ
１０に導入され、ここで蒸発後、蒸発ガス通路（循環通
路を構成）３７を通じて上塔４の適所に供給されてい
る。すなわち、この実施例では、主精留塔２に供給され
る原料空気の蒸発熱を利用して粗アルゴン塔６における
還流液の生成が行われている。このような液体空気の循
環によっても、粗アルゴン塔６における還流比を高め、
酸素除去装置の省略を実現することが可能である。
【００２９】また、第５実施例として図８に示すよう
に、上塔４の下部における富酸素ガスを抽出し、通路３
０，３２，３４を循環させるようにしてもよい。ただ
し、同圧下では酸素の沸点がアルゴンの沸点よりも高い
ため、塔頂コンデンサ１０において液体酸素を良好に蒸
発させるには、上塔４から抽出した酸素ガスを予め減圧
弁３８で減圧し、蒸発ガス通路３５及び塔頂コンデンサ
１０における酸素ガスの圧力を下げることにより、酸素
の沸点を下げることが必要である。
【００３０】次に、第６実施例を図９に基づいて説明す
る。
【００３１】ここでは、寒冷を補うために膨張タービン
４０が設けられた装置において、上記実施例と同様に酸
素除去装置の省略が行われている。具体的には、前記第
１実施例と同様の圧縮機３１の二次側に、通路３２と分
岐するようにして通路３９が接続されるとともに、この
通路３９に圧縮機３１ａが設けられており、上記通路３
９を通じて上記圧縮機３１の二次側の窒素ガスの一部が
抽出され、膨張タービン４０で冷却された後に循環通路
３０の適所、すなわち熱交換器１７よりも上流側の部分
に返還されている。また、膨張タービン４０に導かれな
かった残りの窒素ガスは下塔３の頂部３ａに返還されて
いる。
【００３２】このように、寒冷発生用の膨張タービン４
０が設けられている場合でも、圧縮機３１の二次側から
抽出通路３２を通じて窒素ガスを凝縮器３３に送り、こ
こで液化した後に粗アルゴン塔６の塔頂コンデンサ１０
に導入することにより、前記各実施例と同様に粗アルゴ
ン塔６の還流比を高め、酸素除去装置の省略を実現する
ことができる。
【００３３】
【発明の効果】以上のように本発明は、主精留塔上塔内
のガスまたは上記主精留塔へ導入される空気の一部を抽
出してこれを液化し、この液体を上記粗アルゴン塔の塔
頂コンデンサへ導入してここで蒸発させ、その蒸発熱を
利用して粗アルゴン塔内のガスを液化することにより還
流液を得るようにしたものであるので、上記蒸発熱を利
用する分、粗アルゴン塔における還流比を増大させるこ
とができ、この還流比の増大によって、粗アルゴン塔で
精製されるアルゴンガス中の酸素濃度を低減させること
ができる。従って、このアルゴンガス中から酸素を除去
するための特別な設備を不要にすることができ、これに
よりアルゴン製造に関するコストを大幅に削減すること
ができる効果がある。
【００３４】さらに、請求項２記載の方法によれば、上
記粗アルゴン塔に導入するガスを、主精留塔上塔におい
て窒素が存在しない部分から抽出するようにしたもので
あるので、上記粗アルゴン塔で精製されるアルゴンガス
中の窒素濃度も十分に下げることができ、これにより、
窒素分離用の精製アルゴン塔を省略することができる効
果がある。
【００３５】また、請求項４記載の装置では、上記粗ア
ルゴン塔を棚段塔よりも圧力損失の低い充填塔とするこ
とにより、上記圧力損失の差分だけ粗アルゴン塔の理論
段数を高めることができ、これにより、粗アルゴン塔で
精製されるアルゴンガス中の酸素濃度をより低減させる
ことができる効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例におけるアルゴン製造装置
を示すフローシートである。
【図２】上記アルゴン製造装置における粗アルゴン塔に
充填される規則充填物を示す正面図である。
【図３】上記規則充填物を規則的に充填した状態を示す
斜視図である。
【図４】（ａ）（ｂ）（ｃ）（ｄ）は上記粗アルゴン塔
に充填される不規則充填物の例を示す斜視図である。
【図５】第２実施例におけるアルゴン製造装置を示すフ
ローシートである。
【図６】第３実施例におけるアルゴン製造装置を示すフ
ローシートである。
【図７】第４実施例におけるアルゴン製造装置を示すフ
ローシートである。
【図８】第５実施例におけるアルゴン製造装置を示すフ
ローシートである。
【図９】第６実施例におけるアルゴン製造装置を示すフ
ローシートである。
【符号の説明】
１ 原料空気通路 ２ 主精留塔 ３ 下塔 ４ 上塔 ６ 粗アルゴン塔 ８ 規則充填物 １０ 塔頂コンデンサ ３０，３２，３６ 抽出通路（循環通路を構成） ３３ 凝縮器（液化手段） ３４ 液体供給通路（循環通路を構成） ３５，３７ 蒸発ガス通路（循環通路を構成） ８１〜８４ 不規則充填物

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 空気を主精留塔下塔へ導入して窒素と富
    酸素液体空気とに粗分離し、これら窒素と液体空気とを
    主精留塔上塔へ導入し、この主精留塔上塔の中腹部より
    富アルゴンガスを抽出して、塔頂コンデンサをもつ粗ア
    ルゴン塔へ導入し、この粗アルゴン塔で高純度アルゴン
    を精製するアルゴンの製造方法において、上記主精留塔
    内のガスの一部または上記主精留塔下塔へ導入される空
    気の一部を抽出してこれを液化し、この液体を上記粗ア
    ルゴン塔の塔頂コンデンサへ導入してここで蒸発させ、
    その蒸発熱により粗アルゴン塔内のガスを液化して還流
    液を生成することを特徴とするアルゴンの製造方法。
  2. 【請求項２】 上記上塔において窒素が存在しない部分
    からガスを抽出して粗アルゴン塔に導入することを特徴
    とする請求項１記載のアルゴンの製造方法。
  3. 【請求項３】 空気を窒素と富酸素液体空気に粗分離す
    る主精留塔下塔と、この主精留塔上塔で粗分離された窒
    素及び富酸素液体空気が導入される主精留塔上塔と、こ
    の主精留塔上塔の中腹部より抽出されたガスから高純度
    アルゴンを精製する粗アルゴン塔と、この粗アルゴン塔
    の頂部に設けられ、粗アルゴン塔内のガスを液化して還
    流液を生成する塔頂コンデンサとを備えたアルゴンの製
    造装置において、上記主精留塔内のガスまたは上記主精
    留塔へ導入される空気の一部を抽出して上記塔頂コンデ
    ンサを通して循環させるための循環通路と、この循環通
    路において上記塔頂コンデンサよりも上流側の位置に設
    けられ、循環通路を流れるガスを液化する液化手段とを
    備えるとともに、この液化手段で液化された液体の蒸発
    熱により粗アルゴン塔内のガスを液化するように上記塔
    頂コンデンサを構成したことを特徴とするアルゴンの製
    造装置。
  4. 【請求項４】 請求項３記載のアルゴンの製造装置にお
    いて、上記粗アルゴン塔を充填塔としたことを特徴とす
    るアルゴンの製造装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5682767A (en) * 1996-11-18 1997-11-04 Air Liquide Process And Construction Argon production
KR20190077669A (ko) * 2017-12-26 2019-07-04 주식회사 포스코 공기압축기 2기를 구비하는 산소 플랜트 설비의 공기압축기 1기 가동에 의한 순아르곤 생산 방법

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US5682767A (en) * 1996-11-18 1997-11-04 Air Liquide Process And Construction Argon production
KR20190077669A (ko) * 2017-12-26 2019-07-04 주식회사 포스코 공기압축기 2기를 구비하는 산소 플랜트 설비의 공기압축기 1기 가동에 의한 순아르곤 생산 방법

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