JPH05162114A - β−アルミナ管の製造方法 - Google Patents
β−アルミナ管の製造方法Info
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- JPH05162114A JPH05162114A JP3331970A JP33197091A JPH05162114A JP H05162114 A JPH05162114 A JP H05162114A JP 3331970 A JP3331970 A JP 3331970A JP 33197091 A JP33197091 A JP 33197091A JP H05162114 A JPH05162114 A JP H05162114A
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- H01M10/39—Accumulators not provided for in groups H01M10/05-H01M10/34 working at high temperature
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- H01M10/3918—Sodium-sulfur cells characterised by the electrolyte
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 強度が大きいβ−アルミナ管を歩留り良く製
造する方法を提供すること。 【構成】 β−アルミナの顆粒を乾式ラバープレスする
β−アルミナ管の製造方法において、顆粒の含水率を２
〜４重量％、顆粒の平均粒度を120 μm 以下、顆粒の篩
分け目開きを300 μm 以下に調整したβ−アルミナの顆
粒を原料として用い、その成形圧力を１〜４ton/cm2と
して成形を行う。
造する方法を提供すること。 【構成】 β−アルミナの顆粒を乾式ラバープレスする
β−アルミナ管の製造方法において、顆粒の含水率を２
〜４重量％、顆粒の平均粒度を120 μm 以下、顆粒の篩
分け目開きを300 μm 以下に調整したβ−アルミナの顆
粒を原料として用い、その成形圧力を１〜４ton/cm2と
して成形を行う。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は例えばナトリウム−硫黄
電池の固体電解質として使用されるβ−アルミナ管の製
造方法に関するものである。
電池の固体電解質として使用されるβ−アルミナ管の製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、上記のようなβ−アルミナ管は予
めスプレードライヤにて造粒されたβ−アルミナの顆粒
を成形型に充填し、乾式ラバープレスする方法によって
製造されている。このナトリウム−硫黄電池用のβ−ア
ルミナ管は、強度や電気的耐久性を高めるために見掛密
度をできるだけ高くすることが要求されている。これは
内部に微細なポアが存在すると強度が低下するのみなら
ず、内部抵抗が大となるとともにナトリウムイオンがそ
のポアの周囲を集中的に流れて電流集中が生じ、耐久性
が低下するためである。ところがβ−アルミナの真比重
は3.26〜3.27であるが、従来法により製造されたβ−ア
ルミナ管では焼結後の嵩比重が3.18程度であって、内部
の微細なポアを完全になくするには至っていなかった。
このために焼成体の強度が低く、また成形歩留りが低い
という欠点があった。
めスプレードライヤにて造粒されたβ−アルミナの顆粒
を成形型に充填し、乾式ラバープレスする方法によって
製造されている。このナトリウム−硫黄電池用のβ−ア
ルミナ管は、強度や電気的耐久性を高めるために見掛密
度をできるだけ高くすることが要求されている。これは
内部に微細なポアが存在すると強度が低下するのみなら
ず、内部抵抗が大となるとともにナトリウムイオンがそ
のポアの周囲を集中的に流れて電流集中が生じ、耐久性
が低下するためである。ところがβ−アルミナの真比重
は3.26〜3.27であるが、従来法により製造されたβ−ア
ルミナ管では焼結後の嵩比重が3.18程度であって、内部
の微細なポアを完全になくするには至っていなかった。
このために焼成体の強度が低く、また成形歩留りが低い
という欠点があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記した従来
の問題点を解消して、高い強度のβ−アルミナ管を高い
成形歩留りで製造することができるβ−アルミナ管の製
造方法を提供するために完成されたものである。
の問題点を解消して、高い強度のβ−アルミナ管を高い
成形歩留りで製造することができるβ−アルミナ管の製
造方法を提供するために完成されたものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明者等は従来の製造方法における嵩密度向上
の阻害因子を追求した。その結果、従来は乾式ラバープ
レスにより高圧力を加えて成形を行うにもかかわらず、
β−アルミナの顆粒が完全につぶれずに相互間に微細な
ポアが残ること、そして成形時にβ−アルミナの顆粒を
つぶれ易くするためには、従来は意識されていなかった
β−アルミナの顆粒の含水率を従来よりもかなり高く設
定することが効果的であることを発見した。またこれと
ともに顆粒の粒度と成形圧力を特定の範囲に調整するこ
とにより、特に好ましい結果が得られることを発見し
た。
めに、本発明者等は従来の製造方法における嵩密度向上
の阻害因子を追求した。その結果、従来は乾式ラバープ
レスにより高圧力を加えて成形を行うにもかかわらず、
β−アルミナの顆粒が完全につぶれずに相互間に微細な
ポアが残ること、そして成形時にβ−アルミナの顆粒を
つぶれ易くするためには、従来は意識されていなかった
β−アルミナの顆粒の含水率を従来よりもかなり高く設
定することが効果的であることを発見した。またこれと
ともに顆粒の粒度と成形圧力を特定の範囲に調整するこ
とにより、特に好ましい結果が得られることを発見し
た。
【０００５】本発明はこのような知見に基づいて完成さ
れたものであって、β−アルミナの顆粒を乾式ラバープ
レスするβ−アルミナ管の製造方法において、顆粒の含
水率を２〜４重量％、顆粒の平均粒度を120 μm 以下、
顆粒の篩分け目開きを300 μm 以下に調整したβ−アル
ミナの顆粒を原料として用い、その成形圧力を１〜４to
n/cm2 として成形を行うことを特徴とするものである。
れたものであって、β−アルミナの顆粒を乾式ラバープ
レスするβ−アルミナ管の製造方法において、顆粒の含
水率を２〜４重量％、顆粒の平均粒度を120 μm 以下、
顆粒の篩分け目開きを300 μm 以下に調整したβ−アル
ミナの顆粒を原料として用い、その成形圧力を１〜４to
n/cm2 として成形を行うことを特徴とするものである。
【０００６】このように、本発明においては原料として
乾式ラバープレスの成形型に充填されるβ−アルミナの
顆粒の含水率を２〜４重量％に調整する。この値は従来
のスプレードライヤにて造粒されたままのβ−アルミナ
の顆粒の含水率が約0.6 ％であったのに比較してかなり
高い値である。そしてこの高い含水率のβ−アルミナの
顆粒は乾式ラバープレス工程において容易につぶれ、見
掛密度の高い成形体を得ることができる。
乾式ラバープレスの成形型に充填されるβ−アルミナの
顆粒の含水率を２〜４重量％に調整する。この値は従来
のスプレードライヤにて造粒されたままのβ−アルミナ
の顆粒の含水率が約0.6 ％であったのに比較してかなり
高い値である。そしてこの高い含水率のβ−アルミナの
顆粒は乾式ラバープレス工程において容易につぶれ、見
掛密度の高い成形体を得ることができる。
【０００７】上記のように本発明においてβ−アルミナ
の顆粒の含水率を２〜４重量％に限定したのは、含水率
が２重量％未満であると顆粒が硬くなり、成形圧力に対
して顆粒の崩壊が不十分となるために成形体に欠けが発
生し易くコスト的に最低限必要とされる成形歩留り95％
を確保できなくなるためである。また仮に成形が問題な
く行われたとしても、成形体密度が低いために焼成して
も十分に密度が上がらず、ナトリウム−硫黄電池に最低
限必要とされる強度である180MPaが得られなくなるため
である。逆に含水率が４重量％を越えると、加圧成形時
に顆粒が潰れるとともに水分が滲み出し、離型時に成形
体が剥離し易くなってやはり成形歩留り95％を確保でき
なくなる。
の顆粒の含水率を２〜４重量％に限定したのは、含水率
が２重量％未満であると顆粒が硬くなり、成形圧力に対
して顆粒の崩壊が不十分となるために成形体に欠けが発
生し易くコスト的に最低限必要とされる成形歩留り95％
を確保できなくなるためである。また仮に成形が問題な
く行われたとしても、成形体密度が低いために焼成して
も十分に密度が上がらず、ナトリウム−硫黄電池に最低
限必要とされる強度である180MPaが得られなくなるため
である。逆に含水率が４重量％を越えると、加圧成形時
に顆粒が潰れるとともに水分が滲み出し、離型時に成形
体が剥離し易くなってやはり成形歩留り95％を確保でき
なくなる。
【０００８】β−アルミナの顆粒の含水率を上記の範囲
に調整するには種々の方法があり、例えばスプレードラ
イヤにて造粒された低含水率の顆粒に水分調湿機により
水分を添加する方法、スプレードライヤにて造粒された
低含水率の顆粒を別の造粒機により製造された高含水率
の顆粒と混合する方法、造粒機により製造された高含水
率の顆粒を乾燥する方法、スプレードライヤを改造して
２〜４重量％の含水率の顆粒を直接得られるようにする
方法等が考えられる。しかし従来のスプレードライヤで
は２〜４重量％の含水率の顆粒を直接製造することは困
難である。
に調整するには種々の方法があり、例えばスプレードラ
イヤにて造粒された低含水率の顆粒に水分調湿機により
水分を添加する方法、スプレードライヤにて造粒された
低含水率の顆粒を別の造粒機により製造された高含水率
の顆粒と混合する方法、造粒機により製造された高含水
率の顆粒を乾燥する方法、スプレードライヤを改造して
２〜４重量％の含水率の顆粒を直接得られるようにする
方法等が考えられる。しかし従来のスプレードライヤで
は２〜４重量％の含水率の顆粒を直接製造することは困
難である。
【０００９】また本発明では、β−アルミナの顆粒の平
均粒度を120 μm 以下、顆粒の篩分け目開きを300 μm
以下に調整する。ここで顆粒の平均粒度が120 μm 以上
になると、加圧成形時に顆粒の潰れが悪くなるとともに
成形体強度も低下し、成形体に欠けを生じ易くなる。ま
たこれを焼成した場合にも、ナトリウム−硫黄電池に最
低限必要とされる強度である180MPaが得られない。さら
にβ−アルミナの顆粒の篩分け目開きを300 μm 以下に
したのは、最大粒径がこれ以上のものが含まれると成形
体中のその近傍において局所的な気孔を生じ易くなり、
これを焼成しても焼成体中に特異な気孔として残留する
ため、ナトリウム−硫黄電池に最低限必要とされる強度
である180MPaが得られないためである。
均粒度を120 μm 以下、顆粒の篩分け目開きを300 μm
以下に調整する。ここで顆粒の平均粒度が120 μm 以上
になると、加圧成形時に顆粒の潰れが悪くなるとともに
成形体強度も低下し、成形体に欠けを生じ易くなる。ま
たこれを焼成した場合にも、ナトリウム−硫黄電池に最
低限必要とされる強度である180MPaが得られない。さら
にβ−アルミナの顆粒の篩分け目開きを300 μm 以下に
したのは、最大粒径がこれ以上のものが含まれると成形
体中のその近傍において局所的な気孔を生じ易くなり、
これを焼成しても焼成体中に特異な気孔として残留する
ため、ナトリウム−硫黄電池に最低限必要とされる強度
である180MPaが得られないためである。
【００１０】上記したように含水率を２〜４重量％、平
均粒度を120 μm 以下、篩分け目開きを300 μm 以下に
調整したβ−アルミナの顆粒を乾式ラバープレスしてβ
−アルミナ管を製造するが、本発明ではその成形圧力を
１〜４ton/cm2 とする。ここで成形圧力が１ton/cm2 未
満であると顆粒の潰れが悪く成形体の強度も不十分で欠
けが生じ易くなるため、成形歩留り95％を確保すること
ができない。逆に成形圧力が４ton/cm2 を越えると、加
圧成形時に顆粒が潰れるとともに水分が滲み出し、離型
時に成形体が剥離し易くなってやはり成形歩留り95％を
確保できなくなる。また、成形圧力が４ton/cm2 を越え
ると成形装置の寿命が短くなるため、β−アルミナ管の
製造コストが高くなる。
均粒度を120 μm 以下、篩分け目開きを300 μm 以下に
調整したβ−アルミナの顆粒を乾式ラバープレスしてβ
−アルミナ管を製造するが、本発明ではその成形圧力を
１〜４ton/cm2 とする。ここで成形圧力が１ton/cm2 未
満であると顆粒の潰れが悪く成形体の強度も不十分で欠
けが生じ易くなるため、成形歩留り95％を確保すること
ができない。逆に成形圧力が４ton/cm2 を越えると、加
圧成形時に顆粒が潰れるとともに水分が滲み出し、離型
時に成形体が剥離し易くなってやはり成形歩留り95％を
確保できなくなる。また、成形圧力が４ton/cm2 を越え
ると成形装置の寿命が短くなるため、β−アルミナ管の
製造コストが高くなる。
【００１１】上記のように含水率、平均粒度、篩分け目
開き、成形圧力を調整してβ−アルミナの顆粒を乾式ラ
バープレスすれば、β−アルミナの顆粒は完全に潰れて
相互間に微細なポアが従来法に比べて少ない成形体を得
ることができ、これを常法により焼成すればβ−アルミ
ナの真比重にほとんど等しい見掛密度を持つβ−アルミ
ナ管を製造することができる。
開き、成形圧力を調整してβ−アルミナの顆粒を乾式ラ
バープレスすれば、β−アルミナの顆粒は完全に潰れて
相互間に微細なポアが従来法に比べて少ない成形体を得
ることができ、これを常法により焼成すればβ−アルミ
ナの真比重にほとんど等しい見掛密度を持つβ−アルミ
ナ管を製造することができる。
【００１２】なお、本明細書で使用した各数値の算出方
法は次の通りである。含水率は電子式水分計を用い、顆
粒200 ｇを試料とし乾燥温度130 ℃で測定した値であ
る。平均粒度は音波式金網篩分け器を用い、顆粒５ｇを
試料として篩分け、篩上の累積重量が50％に相当する篩
分け目開きの算出値である。焼成体強度はJIS Z 2507-1
979 に規定される圧環強度試験方法を用い測定した値で
ある。成形歩留りは成形直後の外観観察により、0.3mm
以上の欠け又は剥離があったものを不良とし、合格数を
全検査数で割った値である。次に本発明の好ましい実施
例を示す。
法は次の通りである。含水率は電子式水分計を用い、顆
粒200 ｇを試料とし乾燥温度130 ℃で測定した値であ
る。平均粒度は音波式金網篩分け器を用い、顆粒５ｇを
試料として篩分け、篩上の累積重量が50％に相当する篩
分け目開きの算出値である。焼成体強度はJIS Z 2507-1
979 に規定される圧環強度試験方法を用い測定した値で
ある。成形歩留りは成形直後の外観観察により、0.3mm
以上の欠け又は剥離があったものを不良とし、合格数を
全検査数で割った値である。次に本発明の好ましい実施
例を示す。
【００１３】
【実施例】β−アルミナ原料粉体に水と、有機バインダ
ーであるポリエチレングリコール（6 重量％) とを混合
し、攪拌して水分59重量％のスラリーを作成し、これを
スプレードライヤで造粒して表１に示される各種の平均
粒度を持つ含水率0.6 ％のβ−アルミナの顆粒を得た。
このβ−アルミナの顆粒を、水分調湿機により表１に示
される各含水率となるようにそれぞれ調湿した。これら
の原料を、乾式静水圧加圧装置により乾式ラバープレス
成形した。成形圧力も表１に示すように様々に変化させ
た。成形体は外径45mm、内径40mm、長さ450mm である。
これを電気炉で800 ℃×１時間の脱脂処理を行った後に
電気炉で1620℃×20分間保持の焼成処理を行って焼結さ
れたβ−アルミナ管を得た。各β−アルミナ管の成形歩
留りおよび焼結体強度は表１に示す通りであり、本発明
の範囲内の条件で成形したときに成形歩留りおよび焼結
体強度がともに優れた値となることが確認された。
ーであるポリエチレングリコール（6 重量％) とを混合
し、攪拌して水分59重量％のスラリーを作成し、これを
スプレードライヤで造粒して表１に示される各種の平均
粒度を持つ含水率0.6 ％のβ−アルミナの顆粒を得た。
このβ−アルミナの顆粒を、水分調湿機により表１に示
される各含水率となるようにそれぞれ調湿した。これら
の原料を、乾式静水圧加圧装置により乾式ラバープレス
成形した。成形圧力も表１に示すように様々に変化させ
た。成形体は外径45mm、内径40mm、長さ450mm である。
これを電気炉で800 ℃×１時間の脱脂処理を行った後に
電気炉で1620℃×20分間保持の焼成処理を行って焼結さ
れたβ−アルミナ管を得た。各β−アルミナ管の成形歩
留りおよび焼結体強度は表１に示す通りであり、本発明
の範囲内の条件で成形したときに成形歩留りおよび焼結
体強度がともに優れた値となることが確認された。
【００１４】
【表１】
【００１５】
【発明の効果】以上の実施例のデータからも明らかなよ
うに、本発明のβ−アルミナ管の製造方法によれば、焼
成後の見掛密度が高く内部にポアのない高い強度と電気
的耐久性とを持つβ−アルミナ管を高い成形歩留りで製
造することができる。よって本発明は従来の問題点を解
消したβ−アルミナ管の製造方法として、産業の発展に
寄与するところは極めて大きいものである。
うに、本発明のβ−アルミナ管の製造方法によれば、焼
成後の見掛密度が高く内部にポアのない高い強度と電気
的耐久性とを持つβ−アルミナ管を高い成形歩留りで製
造することができる。よって本発明は従来の問題点を解
消したβ−アルミナ管の製造方法として、産業の発展に
寄与するところは極めて大きいものである。
Claims (1)
- 【請求項１】 β−アルミナの顆粒を乾式ラバープレス
するβ−アルミナ管の製造方法において、顆粒の含水率
を２〜４重量％、顆粒の平均粒度を120 μm 以下、顆粒
の篩分け目開きを300 μm 以下に調整したβ−アルミナ
の顆粒を原料として用い、その成形圧力を１〜４ton/cm
2 として成形を行うことを特徴とするβ−アルミナ管の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3331970A JP2500212B2 (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | β−アルミナ管の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3331970A JP2500212B2 (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | β−アルミナ管の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05162114A true JPH05162114A (ja) | 1993-06-29 |
| JP2500212B2 JP2500212B2 (ja) | 1996-05-29 |
Family
ID=18249687
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3331970A Expired - Lifetime JP2500212B2 (ja) | 1991-12-16 | 1991-12-16 | β−アルミナ管の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2500212B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005239463A (ja) * | 2004-02-25 | 2005-09-08 | Kyocera Corp | アルミナ質焼結体 |
| US8951679B2 (en) | 2010-12-06 | 2015-02-10 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Beta alumina solid electrolyte and method of preparing the same |
-
1991
- 1991-12-16 JP JP3331970A patent/JP2500212B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005239463A (ja) * | 2004-02-25 | 2005-09-08 | Kyocera Corp | アルミナ質焼結体 |
| US8951679B2 (en) | 2010-12-06 | 2015-02-10 | Samsung Sdi Co., Ltd. | Beta alumina solid electrolyte and method of preparing the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2500212B2 (ja) | 1996-05-29 |
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|---|---|---|---|
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