JPH05146618A - セラミツク精密濾過による細菌除去方法 - Google Patents

セラミツク精密濾過による細菌除去方法

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JPH05146618A
JPH05146618A JP4107085A JP10708592A JPH05146618A JP H05146618 A JPH05146618 A JP H05146618A JP 4107085 A JP4107085 A JP 4107085A JP 10708592 A JP10708592 A JP 10708592A JP H05146618 A JPH05146618 A JP H05146618A
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membrane
ceramic
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pore size
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JP4107085A
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James R Morgart
ジエームズ・アール・モーガート
James L Filson
ジエームズ・エル・フイルソン
Jeffery J Peters
ジエフリー・ジエイ・ピーターズ
Ramesh R Bhave
ラメツシユ・アール・バーブ
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SERAMIKU TECHNIC SOC
Societe des Ceramiques Techniques SA
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SERAMIKU TECHNIC SOC
Societe des Ceramiques Techniques SA
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】使用開始のとき及び再生を繰り返すときに化学
的に洗浄できるフィルターを介して細菌を除去すること
によって液体を滅菌する方法を提供する。 【構成】本発明による細菌分離方法では、大孔径の無機
セラミック支持体に支持された多層焼結無機膜で細菌含
有液体を濾過する。「多層焼結」なる用語は、実質的に
同様の孔径を有する２つ以上の焼結被膜を意味する。セ
ラミック支持体に支持された膜は好ましくは、α−アル
ミナ支持体に支持された多孔質の多層焼結セラミック酸
化物膜から成る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はセラミック濾過による細
菌除去に係る。
【０００２】
【従来の技術】濾過によって溶液から細菌を除去できる
ことは早くも１９世紀にパスツールによって発見されて
いた。
【０００３】細菌は、棒形または円筒形の桿菌（ｂａｃ
ｉｌｌｕｓ）、球形の球菌（ｃｏｃｃｕｓ）または螺旋
形の螺旋菌のように、概して単細胞から成る生物であ
る。細菌の化学的組成は、主としてタンパク質及び核酸
である。分類上では、粒子サイズ約０.２〜２.０μの範
囲のものが細菌に含まれる。
【０００４】精密濾過膜は、濾過サイズ排除範囲が概し
て約５００Å即ち０.０５μから約１〜２μの範囲であ
るような分離プロセスで使用される。すべての小粒子の
分離プロセスは粒子のサイズに従って分類されており、
約１〜１０Åから２０Åの範囲の粒子には逆浸透、約１
０Åから２０００Åの範囲の粒子には限外濾過、約５０
０Å即ち０.０５μから約２μの範囲の粒子には精密濾
過、約１〜２μ以上の粒子にはマクロ粒子濾過が使用さ
れている。
【０００５】細菌は０.２μ以上であるから、細菌除去
の有効な手段は精密濾過である。
【０００６】細菌除去のために提案された初期の膜フィ
ルターは０.４５μ及び０.８０μの有機膜を用いて製造
されていた。もっと後になって、シュウドモナスなどの
生物を濾過するために孔径０.２２μの有機膜が提唱さ
れた。
【０００７】精密濾過膜は、粒状物質を濃縮し、マイク
ロエマルジョンを分離し得る。濃縮によって、フィルタ
ーの表示孔径よりも大きい固体物質はフィルターによっ
て非濾過液中に保留され、水と塩、アルコールなどの低
分子量溶質とは透過液として膜を通過する。膜表面に蓄
積された保留物質が濃縮処理を制限する。この蓄積層は
濃度分極層と呼ばれており、濾過流に対して有意な抵抗
を生じる。
【０００８】従来の精密濾過では、液体から細菌を除去
するために、限外濾過膜よりも大きいがマクロ粒子フィ
ルターよりも小さい孔径を有する有機ポリマー構造を用
いていた。
【０００９】細菌除去のような生命科学濾過において
は、交差流式限外濾過に装備される薄膜のような高分子
膜の上に通常はスライムが形成される。高分子膜はこの
ようなスライムを蓄積させ易く、また、その洗浄方法に
しばしば制約がある。高分子膜はまた、例えば酸または
塩基のような濃縮された腐食性化学物質または高温によ
って劣化する。このような化学物質は濃縮されていなけ
れば膜から容易に洗浄できる物質である。
【００１０】高分子膜は、このような洗浄適性に関する
欠点だけでなく、初期滅菌に関する欠点も有している。
無菌物質を送出するためには、フィルターをまず滅菌す
る必要がある。膜構造に付着したコロニー形成性細菌を
除去するためには、膜が滅菌可能でなければならない。
更に、高分子材料は典型的には、極めて高温で高圧の飽
和蒸気による滅菌、または低圧蒸気の繰返しサイクルに
よる滅菌を行なうことができない。高分子膜の初期洗浄
に対するこれらの欠点要因は、高分子系の再生に対して
も欠点要因となる。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、使用
開始のとき及び再生を繰り返すときに化学的に洗浄でき
るフィルターを介して細菌を除去することによって液体
を滅菌する方法を提供することである。
【００１２】本発明の別の目的は、使用開始のとき及び
再生を繰り返すときに蒸気滅菌できるフィルターを介し
て細菌を除去する方法を提供することである。
【００１３】本発明の別の目的は、液体から細菌を除去
するために長期間にわたって且つ多数の再生サイクルで
繰り返して使用できるフィルターを提供することであ
る。
【００１４】本発明の更に別の目的は、高い透過性を有
するフィルターを介して液体から細菌を除去する方法を
提供することである。
【００１５】本発明の上記及びその他の目的は、以下の
詳細な記載より明らかであろう。
【００１６】非対称セラミックフィルターは、精密濾過
及び限外濾過による分離プロセス用の媒体を提供する。
今日では、これらのセラミックフィルターの優れた構造
的結合性及び一体性に対する認識が深められ、濾過の分
野におけるその用途が急激に拡大し、極端な圧力、温度
及びｐＨ条件下で行なわれる分離プロセスにまで及んで
いる。フランス、タルブ市にあるＣｅｒａｍｉｃ Ｍｅ
ｍｅｂｒａｎｅｓ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ ＳＣ
ＴのＪ.Ｇｉｌｌｏｔ等がＦｉｌｔｒａ １９８４ Ｃ
ｏｎｆｅｒｅｎｃｅ、Ｏｃｔｏｂｅｒ ２−４、１９８
４（Ａｐｒｉｌ、１９８６）で発表した「Ｎｅｗ Ｃｅ
ｒａｍｉｃ Ｆｉｌｔｅｒ Ｍｅｄｉａｆｏｒ Ｃｒｏ
ｓｓ−Ｆｌｏｗ Ｍｉｃｒｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ａ
ｎｄＵｌｔｒａｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ」には、マクロポ
ーラス支持体と、支持体のチャネル径４ｍｍまたは６ｍ
ｍの多数チャネルに積層されたセラミック膜とから成る
メンブランオンサポート型のアルミナフィルター媒体が
提案されている。この提案においては、精密濾過膜は平
均孔径０.２μ〜５μを有し、限外濾過膜は平均孔径４
０Å〜１０００Åを有している。メンブランオンサポー
ト型のエレメントを集成し、０.０１〜３.８ｍ2の濾過
表面積を有するモジュールを組立てる。Ｇｉｌｌｏｔ等
の提案の特徴は、支持体組成がα−アルミナから成り、
精密濾過膜がα−アルミナから成り、限外濾過膜がγ−
アルミナから成ることである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明の細菌分離方法で
は、大きい孔径の無機セラミック支持体に支持された多
層焼結無機膜によって細菌含有流体を濾過する。「多層
焼結」なる用語は、実質的に同様の（５０％増未満の）
表示孔径を有する少なくとも２つの焼結被膜で被覆され
ていることを意味する。セラミック支持体に支持された
膜は好ましくは、α−アルミナ支持体上の多孔質の二層
焼結セラミックオキサイド膜から成る。
【００１８】濾過膜の除菌及び滅菌の能力に対しては、
孔径及び膜の結合性が極めて重要である。孔径及び膜の
結合性を決定するための物理的試験には、バブルポイン
トテスト、順方向流、拡散流、水銀貫入、孔径分布、粒
子通過法などがある。バブルポイントテストは、膜の結
合性及び孔径決定の双方に使用できる試験である。
【００１９】本発明の方法によれば、セラミック支持体
に支持された多層焼結セラミック膜を介して細菌を除去
し得ることが知見された。同様の表示孔径及び厚みを有
するが多層焼結膜ではない従来のセラミック膜は、膜の
孔径よりも大きいサイズの細菌を完全に濾過して除去す
ることができない。本発明の細菌除去方法の利点は、長
い処理時間にわたって高い透過率を維持できること、及
びセラミック支持体に支持された多層焼結セラミック膜
を用いた本発明の方法によって優れた再生適性が得られ
ることである。
【００２０】細菌は極めて小さく（通常は直径０.２〜
２.０μ）、比較的簡単な微生物である。細菌は更に、
分裂菌Ｓｃｈｉｚｏｍｙｃｅｔｅｓ類を構成する多数の
微細植物群のいずれかとして特性付けられた生命科学物
質であると定義され、球円状、桿状、螺旋状または糸状
であってしばしばコロニーとして凝集する単細胞本体ま
たは非細胞本体を有しており、細胞壁または細胞膜によ
って包囲されており、通常は完全分化核が存在せず、し
ばしばべん毛による運動性を有し、融合、無性休止胞子
の形成またはある種のより高級な形態では分生子もしく
は完全には解明されていない有性プロセスで増殖し、土
壌、水、有機物または生きた植物体及び動物体において
生存し、無機栄養性、腐生性または寄生性などの栄養形
態を有し、化学的作用（窒素濾過、腐敗、種々の発酵）
を有するため及び病原体として人類に重要である。
【００２１】本発明で扱う細菌は、約０.２μ〜約２.０
μまでの粒子サイズを有する細菌を含む。
【００２２】Ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｄｉｍｉｎｕｔ
ａは、除菌調査の指標となるような特性を有する。Ｐｓ
ｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｄｉｍｉｎｕｔａは、極性べん毛
を有する小さい胞子非形成グラム陰性桿菌である。Ｐｓ
ｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｄｉｍｉｎｕｔａは、トリプティ
カーゼ大豆寒天（ｔｒｙｐｔｉｃａｓｅ ｓｏｙ ａｇ
ａｒ）上に３０℃で約４８時間インキュベーションされ
ると直径約１〜２ｍｍのコロニーを形成する。
【００２３】本発明方法では、第２焼結被膜、即ち後で
焼結された被膜の孔径が第１焼結被膜に実質的に同様の
表示孔径を有するような膜を使用する。「同様の」なる
用語は、第２焼結被膜の表示孔径が、第１焼結被膜の表
示孔径の０.６〜１.５倍の範囲であることを意味する。
「表示孔径」なる用語は、例えば、０.２μのような平
均孔径を意味しており、約９０％以上の細孔の孔径が表
示孔径の約±１０％の範囲である場合、例えば表示孔径
０.２μのときには±０.０２μの範囲である場合も含
む。本発明においては、表示孔径０.２μを有する第１
焼結被膜を、表示孔径約０.３μ以下の第２焼結被膜と
組み合わせて膜を形成する。
【００２４】本発明の細菌除去方法は好ましくは支持体
材料に支持された膜を使用する。支持体はα−アルミナ
多層支持体から成るのが好ましい。α−アルミナ支持体
は多層構造であり、膜層のような精密濾過層を支持する
ために該濾過層に一体的に結合される好ましくは平均厚
み約２５μで孔径０.２μの第１下地層と、第１下地層
の他方の面と結合する好ましくは平均厚み約３０〜５０
μで孔径約０.８μの第２下地層とを含む。この構造が
更に、孔径約１０〜１５μで厚み約１.５〜２ｍｍの多
孔質支持体に支持されている。
【００２５】（２つ以上の完全層が積層された）多層焼
結セラミック膜は、アルミナまたはジルコニアのごとき
セラミック酸化物材料から製造され得る。本発明を分か
り易く説明するために、（２つの完全焼結層を有する）
本発明の多層焼結セラミック膜の好ましい実施例の製造
方法を以下に示す。
【００２６】二層微孔質アルミナまたはジルコニアを多
段階プロセスで製造してもよい。まず、複合膜構造の第
１層、即ち孔径０.２μの層を形成する。次に、実質的
に同様の孔径、即ち第１層の孔径の１.５倍以下に相当
する０.３μ以下の孔径の第２層を、孔径０.２μの第１
層の合成に使用した処理条件と実質的に同様の処理条件
下に第１層の上に形成する。
【００２７】アルミナまたはジルコニアの複合膜をスリ
ップ注型法によって合成してもよい。この方法では、ま
ず多孔質支持体（孔径１０〜１５μ）を製造する。この
段階で、スリップが付着し易い比較的大孔径の剛性構造
が得られる。粒子サイズ及び孔径に直接関係があるの
で、膜前駆物質として使用されるスリップは十分に分散
した均一サイズの粒子を含有する必要がある。
【００２８】酸のような解凝固剤及び任意に粘度調整剤
によって処理した後で、スリップ注型法によって多孔質
支持体にスリップを付着させる。これは、スリップと支
持体との接触によって生じた毛管圧力降下に基づく濾過
を利用する方法である。この圧力降下が、分散媒（例え
ば水）を支持体の乾燥細孔に強制的に流入させ、スリッ
プ粒子が薄膜形成用表面に保持されて該表面に濃縮す
る。
【００２９】次に、膜前駆物質を乾燥させ、焼成して所
望の孔径を与え且つ膜と支持体との間の必要な結合性を
与える。焼成の際の収縮による亀裂が生じないように処
理条件を慎重に制御する必要がある。この方法を使用
し、１０〜１５μの多孔質支持体に、０.８μの層をま
ずスリップ注型する。０.８μ層の上に孔径０.２μの第
２層を設ける。
【００３０】この方法を使用して、孔径０.２μの層を
含むＡｌ2Ｏ3の微孔質複合膜を製造する。孔径０.２μ
の基礎層の厚みは２０〜３０μの範囲である。孔径０.
８μの中間層の厚みは約３０〜５０μである。各層の多
孔率は多孔質支持体も含めて３５〜５０％である。
【００３１】二層膜の利点は、孔径０.２μの基礎層の
小さい欠陥は細菌を多少通過させるかも知れないが、こ
の０.２μの基礎層の上の実質的に同様の第２層が、細
菌リークの可能性を除去する（劇的に減少させる）こと
である。このことは以下の実施例に示す実験によって確
認された。
【００３２】点欠陥の可能性を検査するバブルポイント
テストを用い、完成膜の各々のコンプライアンス及び結
合性の規格試験を行なう。試験のために、支持体に支持
された膜を適当な容器に収容しエタノールに浸漬させ
る。容器の膜側に窒素ガスを噴射する。膜−支持体のユ
ニットの支持体側の表面に窒素ガスの気泡が出現したと
きの圧力に基づいて予測される欠陥の大きさを計算す
る。
【００３３】本発明の滅菌方法では、細菌含有液体を多
層焼結膜に対して交差流または接線方向流として濾過す
る。「交差流または接線方向流」なる用語は、図１に概
略的に示すように、供給流が軸方向チャネルに分割さ
れ、支持体を通過した透過流に実質的に垂直であること
を意味する。
【００３４】図１は、セラミック支持体に支持されたセ
ラミック膜から製造され本発明方法で使用される交差流
式精密濾過フィルターの概略図である。本発明で使用さ
れるα−アルミナセラミック支持体１は、モノリシック
支持体材料に組み込まれた多数チャネル２を有する。チ
ャネルは口径４ｍｍまたは６ｍｍを有し、エレメント１
つあたり多数のチャネル、例えば１９のチャネルが設け
られている。支持体に支持された膜は、軸方向に配向さ
れたチャネルの内面に形成されている。α−アルミナ支
持体材料４の上の多層焼結セラミック膜３は二層膜によ
って形成されている。細菌６及び水７を含む供給流５
は、チャネル即ち内腔２を通る。供給流５に負圧が作用
し、透過流８は膜３及び支持体材料４を通過して透過流
８として流出する。この場合の透過液は主として水７か
ら成る。チャネルからでる不透過流９は細菌６及び水７
を含む。膜３の総膜厚は好ましくは約４０〜６０μであ
る。
【００３５】本発明の方法によって液体から細菌を分離
して無菌流体を形成できることか知見された。「無菌流
体」なる用語は、生物数１０7／ｃｍ2の感作レベルで通
過細菌が検出できないことを意味する。細菌検出方法と
しては、適当な栄養培地で、規定時間のインキュベーシ
ョンを行ない、細菌コロニーを目視によってカウントす
る手順を用いる。有効な細菌除去を行なうためには、本
発明方法で処理する前に、支持体に支持された膜を初期
滅菌する。滅菌には、フィルター装置の熱滅菌または化
学的滅菌を用いる。
【００３６】また機能面から定義すると、本発明方法
は、細菌除去による液体精製方法である。この方法で
は、トランスメンブラン圧力１バールで約１１００リッ
トル／時・ｍ2を上回る流量の細菌含有液体をセラミッ
ク膜で濾過することができ、数時間の処理後にも膜の性
能低下が実質的に生じない。実験観察及び試験によれ
ば、高流量処理が可能であり且つ性能低下が少ないとい
う予想外に優れた方法の分離特性が判明した。これらの
特性は、セラミック支持体に支持されたセラミック膜を
用いて本発明方法で濾過した透過流の観察によって判明
した。これらの優れた特性を以下の実施例によって説明
する。
【００３７】
【実施例】表示孔径約０.２μを有する二層焼結セラミ
ック膜をＨＩＭＡ Ｇｕｉｄｅｌｉｎｅｓ ｆｏｒ Ｅ
ｖａｌｕａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｔｅｒｉｌｉｚｉｎｇ
Ｆｉｌｔｅｒｓに従って評価した。試験生物としてはｐ
ｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｄｉｍｉｎｕｔａ、ＡＴＣＣ
１９１４６（０.２μ膜感作用）を使用した。培地とし
ては、（１）生理食塩水ラクトースブイヨン（ＳＬ
Ｂ）、（２）大豆カゼイン消化寒天、及び、（３）大豆
カゼイン消化ブイヨンを使用した。ＨＩＭＡ感作レベル
としては、試験フィルターの有効濾過面積１ｃｍ2あた
り生物数１０7の濃度の試験生物の懸濁液を用いた。試
験すべき総濾過面積は２０００ｃｍ2であって。１ｃｍ2
あたり１０7の生物を得るために、少なくとも１０10の
生物を試験に使用することが必要であった。
【００３８】ｐｓｅｕｄｏｍｏｎａｓ ｄｉｍｉｎｕｔ
ａ ＡＴＣＣ １９１４６から成る感作生物を以下の手
順で調製した。Ｐ.ｄｉｍｉｎｕｔａをトリプティカー
ゼ大豆ブイヨン（ＴＳＢ）に接種し、３０±２℃で１８
〜２４時間インキュベートした。Ｐ.ｄｉｍｉｎｕｔａ
を含む約７５ｍｌのＴＳＢを３リットルの生理食塩水ラ
クトースブイヨン（ＳＬＢ）に接種し、ＳＬＢを３２〜
３５℃で２４時間インキュベートした。
【００３９】セラミック膜フィルターをハウジングに配
置し、フィルター及びハウジングをオートクレーブによ
って蒸気滅菌した。適当なチューブ、コネクタ、フィル
ター及びタンクを使用前に蒸気またはＥｔＯで滅菌し、
室温に冷却した。
【００４０】約５リットル〜８リットルの無菌水を系に
よって濾過して、感作前にフィルター膜を湿潤させた。
フィルターに圧力供給管を直結して約７バールの圧力保
持試験を行なった。流れを止めてから、排出される液滴
を１分間カウントし、結果を記録した。
【００４１】次に、各試験フィルターを、有効濾過面積
（ＥＦＡ）１ｃｍ2あたり約１０7の生物で感作した。試
験中に濾液のサンプルを採取した。５ｍｌ、１ｍｌ、１
０1、１０2及び１０3のサンプルを濾液から直接プレー
トした。各サンプルを重複でプレートし、プレートカウ
ント寒天で被覆した。０.４５μの膜で全部の濾液を濾
過し、無菌プレートカウント寒天の上にそれを無菌的に
配置し、３０±２℃で３〜７日間インキュベートした。
微生物感作後の圧力保持試験を前記と同様の手順で行な
った。
【００４２】プレートを適宜インキュベートし計数した
後で、式： ＬＲＶ＝Ｌｏｇ１０×｛（感作中の生物数）／（濾液中
の生物数）｝ によって対数減衰率を計算した。
【００４３】濾液が無菌のときは分母に１を代入し、Ｌ
ＲＶは計算値よりも大きい。
【００４４】以下のエレメントをＨＩＭＡ感作によって
試験すると、合格の結果が得られた。標準ＨＩＭＡプロ
トコルによって試験したときに生物は膜を全く透過しな
かった。ＨＩＭＡ感作の前にこれらのエレメントにバブ
ルポイントテストを行なうと、膜表面が一体的であり有
意な欠陥を全く有していないことが判明した。
【００４５】
【表１】
【００４６】以下のエレメントをＨＩＭＡ感作によって
試験すると不合格の結果が得られた。標準ＨＩＭＡプロ
トコルによって試験したときに１つ以上の生物が膜を通
過した。ＨＩＭＡ感作の前にこれらのエレメントにバブ
ルポイントテストを行なうと、膜表面が一体的でなく有
意な欠陥を含むことが判明した。
【００４７】
【表２】
【００４８】上記では本発明を好ましい実施例に基づい
て説明した。しかしながら、本発明の要旨を逸脱しない
すべての実施態様が特許請求の範囲に包含されることは
理解されよう。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の交差流式精密濾過を行なうために使用
されるセラミック支持体に支持された膜の概略説明図で
ある。
【符号の説明】
１ セラミック支持体 ２ マルチチャネル ３ セラミック膜 ４ α−アルミナ支持体材料 ５ 供給流 ６ 細菌 ７ 水 ８ 透過流 ９ 不透過流
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジエフリー・ジエイ・ピーターズ アメリカ合衆国、ペンシルバニア・15086、 ウオーレンデイル、ソーン・ヒル・ロー ド・181、アルコア・セパレイシヨンズ・ テクノロジー・インコーポレイテツド (72)発明者 ラメツシユ・アール・バーブ アメリカ合衆国、ペンシルバニア・16063、 ゼリーノープル、トロウブリツジ・プレイ ス・800

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セラミック支持体に支持されたセラミッ
    ク膜で細菌含有流体を濾過する段階を含み、前記膜が、
    約０.２２μ以下の表示孔径を有する第１焼結被膜と、
    前記第１焼結被膜の孔径の０.６〜１.５倍の範囲の表示
    孔径を有する第２焼結被膜とを有しており、細菌が、対
    数減衰率約１０以上の量で減少するように分離されるこ
    とを特徴とする細菌の分離方法。
  2. 【請求項２】 前記セラミック支持体が、多孔質の焼結
    α−アルミナから成ることを特徴とする請求項１に記載
    の方法。
  3. 【請求項３】 前記膜がα−アルミナから成ることを特
    徴とする請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記膜がジルコニアから成ることを特徴
    とする請求項１に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記膜が、約０.２２μ以下の表示孔径
    を有する第１焼結被膜と、０.３μ以下の表示孔径を有
    する第２焼結被膜とを有することを特徴とする請求項１
    から４のいずれか一項に記載の方法。
  6. 【請求項６】 第２層及び第１層が同様の厚みを有して
    おり、この厚みが２０〜３０μの範囲であることを特徴
    とする請求項１から５のいずれか一項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記膜を通過する前記細菌含有流体が、
    前記膜に対して交差流または接線方向流を生じることを
    特徴とする請求項１から６のいずれか一項に記載の方
    法。
  8. 【請求項８】 無菌流体を形成するために前記細菌を分
    離することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  9. 【請求項９】 更に、前記膜の初期熱滅菌を行なうこと
    を特徴とする請求項１に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記流体が水から成ることを特徴とす
    る請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記細菌含有流体が、粒子サイズ約
    ０.２〜２.０μの細菌を含有する水から成ることを特徴
    とする請求項１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記細菌が約０.２２〜０.３μの粒子
    サイズを有することを特徴とする請求項１１に記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】 ６０分以上の処理時間にわたって膜の
    性能低下を実質的に生じることなく細菌を除去するため
    に、約１１００リットル／時・ｍ2・バールよりも高い
    透過率を有するセラミック膜で細菌含有液体を濾過する
    ことを特徴とする細菌除去による流体の精製方法。
  14. 【請求項１４】 前記流体が液体であることを特徴とす
    る請求項１３に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記セラミック膜が、約０.１８〜０.
    ２２μの範囲の表示孔径を有することを特徴とする請求
    項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記濾過が、交差流または接線方向流
    による濾過であることを特徴とする請求項１５に記載の
    方法。
  17. 【請求項１７】 前記分離が、前記液体中の細菌を対数
    減衰率１０以上の量で減少させるような分離であること
    を特徴とする請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 前記細菌分離によって、無菌液体から
    成る透過液が得られることを特徴とする請求項１６に記
    載の方法。
  19. 【請求項１９】 前記液体が水から成り、前記細菌が約
    ０.２〜２.０μの範囲の粒子サイズを有する生命科学物
    質から成ることを特徴とする請求項１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 （ａ）α−アルミナ支持体に支持され
    た実質的に同様の２つ以上の焼結被膜を有する多孔質の
    多層焼結セラミック膜を飽和蒸気で処理することによっ
    て無菌膜を準備し、（ｂ）細菌を分離して無菌透過液を
    得るために、α−アルミナ支持体に支持された前記多層
    焼結セラミック膜に対して交差流または接線方向流で細
    菌含有水を濾過する段階を含む細菌分離方法。
JP4107085A 1991-04-25 1992-04-24 セラミツク精密濾過による細菌除去方法 Pending JPH05146618A (ja)

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Families Citing this family (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE9203653U1 (ja) * 1992-03-18 1992-07-30 Eisenmann Maschinenbau Kg (Komplementaer: Eisenmann-Stiftung), 7030 Boeblingen, De
EP0617993A1 (de) * 1993-03-29 1994-10-05 Lukopat Ag Mikrofilterscheibe und Verfahren zu ihrer Herstellung
US5716526A (en) * 1994-01-14 1998-02-10 The Liposome Company, Inc. Method of separating materials from liposomes or lipid complexes
IES940182A2 (en) 1994-03-01 1995-11-29 Teagasc Agric Food Dev Authori "Rapid detection of bacteria in liquid cultures"
US5645727A (en) * 1994-05-06 1997-07-08 Illinois Water Treatment, Inc. On-line ozonation in ultra pure water membrane filtration
US5518624A (en) * 1994-05-06 1996-05-21 Illinois Water Treatment, Inc. Ultra pure water filtration
JPH07313850A (ja) * 1994-05-30 1995-12-05 Kubota Corp 浸漬型セラミック膜分離装置の逆洗方法
US5840322A (en) * 1996-12-19 1998-11-24 Ramot-University Authority For Applied Research & Industrial Devel. Ltd. Anti-oral-microbial adhesion fraction derived from vaccinium
DE19707830A1 (de) * 1997-02-27 1998-09-03 Steffen Weiser Wasseraufbereitungsanlage mit einem Filter
US6379538B1 (en) 1997-06-05 2002-04-30 Lucid Treatment Systems, Inc. Apparatus for separation and recovery of liquid and slurry abrasives used for polishing
US5928492A (en) * 1997-06-05 1999-07-27 Lucid Treatment Systems, Inc. Method and apparatus for recovery of water and slurry abrasives used for chemical and mechanical planarization
AUPP242898A0 (en) 1998-03-18 1998-04-09 Australian National University, The Method of water purification
US6428975B1 (en) 2000-01-14 2002-08-06 Blue Ridge Pharmaceuticals, Inc. Methods for determining the presence or absence of microorganisms in lipid-containing compositions
US6709622B2 (en) 2001-03-23 2004-03-23 Romain Billiet Porous nanostructures and method of fabrication thereof
US20030132175A1 (en) * 2001-12-07 2003-07-17 Alexander Kiderman Ceramic filter oil and water separation
US7122149B2 (en) * 2002-07-12 2006-10-17 Applied Research Associates, Inc. Apparatus and method for continuous depyrogenation and production of sterile water for injection
US20060288449A1 (en) * 2004-10-12 2006-12-21 Garger Stephen J Process for purifying target compounds from plant sources using ceramic filtration
KR101396812B1 (ko) * 2006-08-14 2014-05-20 카운실 오브 사이언티픽 엔드 인더스트리얼 리서치 음료 제조방법 및 그 이용
US20080237142A1 (en) * 2007-04-02 2008-10-02 Battelle Energy Alliance, Llc Systems and methods for concentrating substances in fluid samples
US20100184197A1 (en) * 2009-01-22 2010-07-22 Longying Dong Methods For Harvesting Biological Materials Using Membrane Filters
CA2761080C (en) * 2009-05-18 2015-03-31 Ngk Insulators, Ltd. Ceramic filter and ceramic vapor-permeable filter
EP2577299A4 (en) * 2010-06-07 2014-03-19 3M Innovative Properties Co FILTRATION METHODS AND DEVICES
CN102985555B (zh) * 2010-06-07 2016-05-25 3M创新有限公司 过滤方法和装置
FR2996778A1 (fr) * 2012-10-16 2014-04-18 Air Liquide Medical Systems Filtre bacteriologique pour ventilateur medical
WO2015113035A1 (en) * 2014-01-27 2015-07-30 Abbott Laboratories Aseptic filtration process
WO2016126855A1 (en) 2015-02-03 2016-08-11 Tipul Biotechnology, LLC Devices and methods for electrolytic production of disinfectant solution from salt solution in a container
CN113797765B (zh) * 2020-06-12 2022-11-08 三达膜科技（厦门）有限公司 一种氧化锆陶瓷超滤膜的制备方法

Family Cites Families (42)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2984628A (en) * 1956-11-29 1961-05-16 Du Pont Concentrated zirconia and hafnia aquasols and their preparation
NL269380A (ja) * 1960-09-19
US3497394A (en) * 1963-11-29 1970-02-24 Mc Donnell Douglas Corp Inorganic permselective membranes and method of making same
US3331772A (en) * 1965-08-03 1967-07-18 Atlantic Refining Co Desalting water by reverse osmosis through novel semipermeable membranes
ES332639A1 (es) * 1965-10-23 1970-02-01 Us Atomic Energy Commision Metodo para hacer una membrana permeable, dinamica.
US3344928A (en) * 1966-05-09 1967-10-03 Kurt A Kraus Humic acid as an additive in a process of forming a salt-rejecting membrane
US3537988A (en) * 1968-02-07 1970-11-03 Atomic Energy Commission Hyperfiltration method of removing organic solute from aqueous solutions
BE787964A (fr) * 1971-08-24 1973-02-26 Montedison Spa Procede de preparation de membranes ou barrieres composites poreuses pour installations de diffusion gazeuse
US3944658A (en) * 1972-08-17 1976-03-16 Owens-Illinois, Inc. Transparent activated nonparticulate alumina and method of preparing same
US3926799A (en) * 1972-10-03 1975-12-16 Us Interior Support for dynamic membrane
US3993751A (en) * 1972-11-27 1976-11-23 Cybersol, Inc. Process for stabilizing therapeutic compositions and article
US3977967A (en) * 1973-05-10 1976-08-31 Union Carbide Corporation Ultrafiltration apparatus and process for the treatment of liquids
FR2463636A1 (fr) * 1973-09-28 1981-02-27 Commissariat Energie Atomique Procede de fabrication de supports de filtres poreux
JPS5117190A (ja) * 1974-08-01 1976-02-10 Sumitomo Durez Co
US4168229A (en) * 1974-10-14 1979-09-18 Imperial Chemical Industries Limited Removal of oil from an oil in water emulsion
US4060488A (en) * 1975-11-20 1977-11-29 E. I. Du Pont De Nemours And Company Particulate membrane ultrafiltration device
US4069157A (en) * 1975-11-20 1978-01-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Ultrafiltration device
US4078112A (en) * 1976-07-12 1978-03-07 Union Carbide Corporation Coating modification process for ultrafiltration systems
US4412921A (en) * 1978-02-21 1983-11-01 Union Carbide Corporation Dry, particulate, inorganic ultrafiltration membranes and the production thereof
US4251377A (en) * 1979-08-28 1981-02-17 E. I. Du Pont De Nemours And Company Separation device of cordierite ceramic and α-alumina
FR2473313A1 (fr) * 1980-01-11 1981-07-17 Comp Generale Electricite Dispositif de sterilisation d'un liquide
US4734208A (en) * 1981-10-19 1988-03-29 Pall Corporation Charge-modified microfiber filter sheets
US4523995A (en) * 1981-10-19 1985-06-18 Pall Corporation Charge-modified microfiber filter sheets
FR2525912A1 (fr) * 1982-04-28 1983-11-04 Ceraver Membrane de filtration, et procede de preparation d'une telle membrane
JPS59166215A (ja) * 1983-03-10 1984-09-19 Fuiruton Internatl Kk 乳化性の含油廃水処理方法
DE3481818D1 (de) * 1983-09-06 1990-05-10 Ceramiques Tech Soc D Verfahren zur herstellung von mikrofiltrations-, ultrafiltrations- oder umkehrosmose-elementen.
FR2553758B1 (fr) * 1983-10-25 1991-07-05 Ceraver Materiau poreux et filtre tubulaire comprenant ce materiau
US4610790A (en) * 1984-02-10 1986-09-09 Sterimatics Company Limited Partnership Process and system for producing sterile water and sterile aqueous solutions
FR2566282B1 (fr) * 1984-06-20 1989-07-28 Ceraver Dispositif d'assemblage d'element filtrant tubulaire dans une enveloppe
SE451791B (sv) * 1984-09-11 1987-11-02 Alfa Laval Food & Dairy Eng Sett och anleggning for framstellning av mjolk med lag bakteriehalt
FR2575459B1 (fr) * 1984-12-28 1991-10-04 Commissariat Energie Atomique Procede de fabrication de membranes minerales, poreuses et permeables
US4737323A (en) * 1986-02-13 1988-04-12 Liposome Technology, Inc. Liposome extrusion method
FR2607880B1 (fr) * 1986-12-03 1989-02-03 Ceramiques Tech Soc D Procede d'assemblage d'un module d'elements separateurs a support ceramique et module obtenu par ce procede
US4837028A (en) * 1986-12-24 1989-06-06 Liposome Technology, Inc. Liposomes with enhanced circulation time
US4927571A (en) * 1987-05-18 1990-05-22 Liposome Technology, Inc. Preparation of injectable doxorubicin/liposome suspension
JPH0829316B2 (ja) * 1987-10-16 1996-03-27 田辺製薬株式会社 パイロジェンの除去方法
DE3873070T2 (de) * 1988-03-17 1993-01-21 Ceramiques Tech Soc D Verfahren zur behandlung verunreinigter oel-in-wasser-emulsionen oder-mikroemulsionen.
US4983423A (en) * 1988-05-24 1991-01-08 Ceramem Corporation Method of forming a porous inorganic membrane on a porous support using a reactive inorganic binder
EP0692303B1 (en) * 1988-05-27 1999-01-27 Ngk Insulators, Ltd. Process for the production of an inorganic porous composite membrane
US4980056A (en) * 1989-08-04 1990-12-25 Culligan International Company Faucet-mounted microbial filter
US5032265A (en) * 1990-06-20 1991-07-16 Millipore Corporation Method and system for producing sterile aqueous solutions
US5104546A (en) * 1990-07-03 1992-04-14 Aluminum Company Of America Pyrogens separations by ceramic ultrafiltration

Also Published As

Publication number Publication date
EP0511110A2 (en) 1992-10-28
EP0511110A3 (en) 1993-06-16
US5242595A (en) 1993-09-07

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