JPH0510886A - 溶存酸素の測定方法 - Google Patents
溶存酸素の測定方法Info
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- JPH0510886A JPH0510886A JP18690391A JP18690391A JPH0510886A JP H0510886 A JPH0510886 A JP H0510886A JP 18690391 A JP18690391 A JP 18690391A JP 18690391 A JP18690391 A JP 18690391A JP H0510886 A JPH0510886 A JP H0510886A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】本発明の溶存酸素の測定方法は、水性液体中の
溶存酸素を電気化学的還元反応により過酸化水素に転換
し、生成した過酸化水素を、ＩＴＯ電極を用いての電気
化学的酸化反応により酸化して発光させ、その発光量を
測定することにより行なわれる。 【効果】格別の化学発光物質を使用する必要がなく、単
に電気化学的還元及び酸化反応のみで発光を生じて測定
が行なわれるため、操作が極めて容易である。また酸素
電極を使用する必要がないので、その使用に関連した面
倒な問題（例えば酸素選択透過膜の装着等）が全くな
い。本発明方法は、特に連続モニタリングに適してい
る。
溶存酸素を電気化学的還元反応により過酸化水素に転換
し、生成した過酸化水素を、ＩＴＯ電極を用いての電気
化学的酸化反応により酸化して発光させ、その発光量を
測定することにより行なわれる。 【効果】格別の化学発光物質を使用する必要がなく、単
に電気化学的還元及び酸化反応のみで発光を生じて測定
が行なわれるため、操作が極めて容易である。また酸素
電極を使用する必要がないので、その使用に関連した面
倒な問題（例えば酸素選択透過膜の装着等）が全くな
い。本発明方法は、特に連続モニタリングに適してい
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水性液体中の溶存酸素
の測定方法に関し、より詳細には、溶存酸素の電気化学
的反応と化学発光とを利用して溶存酸素の検出及び定量
を行なう方法に関する。
の測定方法に関し、より詳細には、溶存酸素の電気化学
的反応と化学発光とを利用して溶存酸素の検出及び定量
を行なう方法に関する。
【０００２】
【従来技術】従来、水溶液等の水性液体中の溶存酸素濃
度の測定には、テフロン等の酸素選択透過膜を先端に有
する酸素電極が用いられ、この酸素電極を使用しての電
気化学的反応を利用して溶存酸素濃度の測定が行なわれ
ていた。
度の測定には、テフロン等の酸素選択透過膜を先端に有
する酸素電極が用いられ、この酸素電極を使用しての電
気化学的反応を利用して溶存酸素濃度の測定が行なわれ
ていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】然しながら、従来の方
法では、酸素電極を使用することに関連して、酸素選択
透過膜の装着や該酸素電極の保守・管理等に手間がかか
り面倒であるという問題がある。従って本発明の目的
は、上記の様な面倒な手間がかからず、また測定も簡単
に行なうことが可能な溶存酸素の測定方法を提供するこ
とにある。
法では、酸素電極を使用することに関連して、酸素選択
透過膜の装着や該酸素電極の保守・管理等に手間がかか
り面倒であるという問題がある。従って本発明の目的
は、上記の様な面倒な手間がかからず、また測定も簡単
に行なうことが可能な溶存酸素の測定方法を提供するこ
とにある。
【０００４】本発明によれば、水性液体中の溶存酸素を
電気化学的還元反応により過酸化水素にする工程と、生
成した過酸化水素を、ＩＴＯ電極を用いての電気化学的
酸化反応により酸化して発光させる工程とを有すること
を特徴とする溶存酸素の測定方法が提供される。即ち、
本発明は、ＩＴＯ電極を用いて過酸化水素の電気化学的
酸化を行なうと化学発光を生じるという新規知見に基づ
くものであり、このような化学発光の検出あるいはその
発光量を測定することにより、水性液体中の溶存酸素の
検出または定量を行なうことができるのである。例え
ば、ＩＴＯ電極以外の電極、例えば白金電極等を使用し
て電気化学的酸化を行なっても化学発光は生ぜず、溶存
酸素の測定を行なうことはできない。
電気化学的還元反応により過酸化水素にする工程と、生
成した過酸化水素を、ＩＴＯ電極を用いての電気化学的
酸化反応により酸化して発光させる工程とを有すること
を特徴とする溶存酸素の測定方法が提供される。即ち、
本発明は、ＩＴＯ電極を用いて過酸化水素の電気化学的
酸化を行なうと化学発光を生じるという新規知見に基づ
くものであり、このような化学発光の検出あるいはその
発光量を測定することにより、水性液体中の溶存酸素の
検出または定量を行なうことができるのである。例え
ば、ＩＴＯ電極以外の電極、例えば白金電極等を使用し
て電気化学的酸化を行なっても化学発光は生ぜず、溶存
酸素の測定を行なうことはできない。
【０００５】本発明においては、先ず電気化学的還元を
行なうことにより、測定試料である水溶液中に溶存する
酸素を過酸化水素に転換する。この電気化学的還元は、
それ自体公知の方法で行なうことができ、例えば水溶液
中に電極を設置し、還元に必要な電位を、該電極に与え
ることによって容易に行なわれる。還元に必要な電位
は、電極材料、水溶液の性質、その他の環境条件等によ
っても異なるが、例えば室温において、ｐＨが 7.0〜7.
4 程度のリン酸緩衝液中で白金電極を用いた場合には、
−1.5 〜−0.2 Ｖ（vs. Ag／AgCl）の電位を与えればよ
い。この設定電位があまり貴であると還元を十分に行な
うことが困難となり、またあまり卑な電位を設定する
と、水の電気分解により水素ガスの発生が激しくなり、
測定値のバラツキを生じる原因となる。尚、この際に用
いる電極は任意であり、測定装置の構造等に応じて適当
な電極を用いればよい。
行なうことにより、測定試料である水溶液中に溶存する
酸素を過酸化水素に転換する。この電気化学的還元は、
それ自体公知の方法で行なうことができ、例えば水溶液
中に電極を設置し、還元に必要な電位を、該電極に与え
ることによって容易に行なわれる。還元に必要な電位
は、電極材料、水溶液の性質、その他の環境条件等によ
っても異なるが、例えば室温において、ｐＨが 7.0〜7.
4 程度のリン酸緩衝液中で白金電極を用いた場合には、
−1.5 〜−0.2 Ｖ（vs. Ag／AgCl）の電位を与えればよ
い。この設定電位があまり貴であると還元を十分に行な
うことが困難となり、またあまり卑な電位を設定する
と、水の電気分解により水素ガスの発生が激しくなり、
測定値のバラツキを生じる原因となる。尚、この際に用
いる電極は任意であり、測定装置の構造等に応じて適当
な電極を用いればよい。
【０００６】本発明においては、次いで、上記工程によ
り生成した過酸化水素について、ＩＴＯ電極を用いて電
気化学的酸化を行ない、化学発光を生じせしめる。十分
な化学発光を生じせしめるためにＩＴＯ電極に与えられ
る電位は、一般的には＋0.2 〜＋1.2 Ｖ（vs. Ag／AgC
l）程度の範囲が好適である。あまり卑であると化学発
光を生じる程度に過酸化水素の酸化が有効に進行せず、
また余り貴であると水の電気分解を激しく生じるように
なり、測定誤差の原因となる。この電気化学的酸化及び
発光工程で使用されるＩＴＯ電極は、酸化インジウム(I
nO3 ) 及び酸化スズ(SnO2 ) から成る光透過性の電極と
して公知のものであり、例えば酸化スズ含量が２〜10重
量％程度の公知の組成を有するものでよい。
り生成した過酸化水素について、ＩＴＯ電極を用いて電
気化学的酸化を行ない、化学発光を生じせしめる。十分
な化学発光を生じせしめるためにＩＴＯ電極に与えられ
る電位は、一般的には＋0.2 〜＋1.2 Ｖ（vs. Ag／AgC
l）程度の範囲が好適である。あまり卑であると化学発
光を生じる程度に過酸化水素の酸化が有効に進行せず、
また余り貴であると水の電気分解を激しく生じるように
なり、測定誤差の原因となる。この電気化学的酸化及び
発光工程で使用されるＩＴＯ電極は、酸化インジウム(I
nO3 ) 及び酸化スズ(SnO2 ) から成る光透過性の電極と
して公知のものであり、例えば酸化スズ含量が２〜10重
量％程度の公知の組成を有するものでよい。
【０００７】上記のようにして生じた化学発光の検出
は、例えば光電子増倍管等の光検出装置を用いて行なわ
れる。水溶液中の溶存酸素の濃度を測定する場合には、
予め既知の溶存酸素濃度を有する水溶液を用いて発光量
と溶存酸素濃度に関しての検量線を作成しておけばよ
い。
は、例えば光電子増倍管等の光検出装置を用いて行なわ
れる。水溶液中の溶存酸素の濃度を測定する場合には、
予め既知の溶存酸素濃度を有する水溶液を用いて発光量
と溶存酸素濃度に関しての検量線を作成しておけばよ
い。
【０００８】上述した本発明方法は、バッチセルを用い
て行なうこともできるし、またフローセルを用いて連続
的に行なうこともできる。バッチセルは、例えば図１に
示す通り、ＩＴＯ電極である作用電極１に対向して対電
極２及び参照電極３を設けたものである。対電極２とし
ては、任意の電極を使用することができるが、特に白金
電極等のＩＴＯと比較して分極し難いもので形成されて
いる電極が好適に使用される。また参照電極３は、任意
のものでよいが、例えば銀−塩化銀電極等が好適であ
る。また作用電極１側には光電子増倍管等の光検出装置
が設置される。このバッチセルを用いた場合には、試料
水溶液をセル中に充填し、作用電極１に還元に必要な電
位を与えて十分に還元を行なった後に、引き続いて該作
用電極１に酸化に必要な電位を与え、生じた発光を光検
出装置４によって測定することによって、溶存酸素の測
定が行なわれる。
て行なうこともできるし、またフローセルを用いて連続
的に行なうこともできる。バッチセルは、例えば図１に
示す通り、ＩＴＯ電極である作用電極１に対向して対電
極２及び参照電極３を設けたものである。対電極２とし
ては、任意の電極を使用することができるが、特に白金
電極等のＩＴＯと比較して分極し難いもので形成されて
いる電極が好適に使用される。また参照電極３は、任意
のものでよいが、例えば銀−塩化銀電極等が好適であ
る。また作用電極１側には光電子増倍管等の光検出装置
が設置される。このバッチセルを用いた場合には、試料
水溶液をセル中に充填し、作用電極１に還元に必要な電
位を与えて十分に還元を行なった後に、引き続いて該作
用電極１に酸化に必要な電位を与え、生じた発光を光検
出装置４によって測定することによって、溶存酸素の測
定が行なわれる。
【０００９】またフローセルは、例えば図２に示される
通り、入口５と出口６とを備えたセルの一方側の側壁
に、入口側から出口側に向かって、対電極７、参照電極
８及びＩＴＯ電極である作用電極９が設けられている。
また作用電極９に対向する位置には光検出装置10が設け
られる。ここで使用される対電極７としては、ＩＴＯ等
の比較的分極し易い材質で構成された電極が好適であ
る。また参照電極８としては、バッチセルの場合と同様
に任意の電極を使用することができ、特に銀−塩化銀電
極等が好適に使用される。このフローセルにおいては、
上記入口５から出口６に向かって試料水溶液を連続的に
流すと同時に、対電極７に還元に必要な電位を与え且つ
作用電極９に酸化に必要な電位を与える。即ち、試料水
溶液の流れに従って、溶存酸素の還元、発生した過酸化
水素の酸化・発光が行なわれ、生じた発光を光検出装置
10によって測定することによって、溶存酸素の測定が行
なわれる。この場合、試料水溶液の流速は、各電極によ
る電気化学的還元及び酸化が十分に行なわれる様に設定
されるが、一般的には、 0.1〜2 ml／分の範囲に設定さ
れることが好適である。このフローセルを用いての測定
は、特に連続モニタリングに適しており、極めて有用で
ある。
通り、入口５と出口６とを備えたセルの一方側の側壁
に、入口側から出口側に向かって、対電極７、参照電極
８及びＩＴＯ電極である作用電極９が設けられている。
また作用電極９に対向する位置には光検出装置10が設け
られる。ここで使用される対電極７としては、ＩＴＯ等
の比較的分極し易い材質で構成された電極が好適であ
る。また参照電極８としては、バッチセルの場合と同様
に任意の電極を使用することができ、特に銀−塩化銀電
極等が好適に使用される。このフローセルにおいては、
上記入口５から出口６に向かって試料水溶液を連続的に
流すと同時に、対電極７に還元に必要な電位を与え且つ
作用電極９に酸化に必要な電位を与える。即ち、試料水
溶液の流れに従って、溶存酸素の還元、発生した過酸化
水素の酸化・発光が行なわれ、生じた発光を光検出装置
10によって測定することによって、溶存酸素の測定が行
なわれる。この場合、試料水溶液の流速は、各電極によ
る電気化学的還元及び酸化が十分に行なわれる様に設定
されるが、一般的には、 0.1〜2 ml／分の範囲に設定さ
れることが好適である。このフローセルを用いての測定
は、特に連続モニタリングに適しており、極めて有用で
ある。
【００１０】尚、上述したバッチセル及びフローセル何
れの場合も、少なくとも光検出装置が面しているセル壁
は、ガラス、アクリル系樹脂、メタクリル系樹脂等の透
明性に優れたもので形成されていることが必要である。
れの場合も、少なくとも光検出装置が面しているセル壁
は、ガラス、アクリル系樹脂、メタクリル系樹脂等の透
明性に優れたもので形成されていることが必要である。
【００１１】また上述した本発明の測定方法は、溶存酸
素の測定のみならず、水性液体中に存在する過酸化水素
の検出及び定量にも適用することができる。即ち、この
場合には、前述した測定方法において、溶存酸素の電気
化学的還元工程を除くだけでよい。例えば、バッチセル
を用いた場合には、直ちに作用電極（ＩＴＯ電極）によ
る電気化学的酸化・発光を行なえばよい。またフローセ
ルを用いる場合には、図２のフローセルにおいて、作用
電極９を対電極７よりも、試料水溶液流に対して上流側
に配置して測定を行なえばよい。この場合、対電極７
を、図２の様に作用電極９よりも上流側に配置すると、
水溶液中の溶存酸素の還元により過酸化水素が発生する
ので、正確な測定を行なうことが困難となるので注意を
要する。
素の測定のみならず、水性液体中に存在する過酸化水素
の検出及び定量にも適用することができる。即ち、この
場合には、前述した測定方法において、溶存酸素の電気
化学的還元工程を除くだけでよい。例えば、バッチセル
を用いた場合には、直ちに作用電極（ＩＴＯ電極）によ
る電気化学的酸化・発光を行なえばよい。またフローセ
ルを用いる場合には、図２のフローセルにおいて、作用
電極９を対電極７よりも、試料水溶液流に対して上流側
に配置して測定を行なえばよい。この場合、対電極７
を、図２の様に作用電極９よりも上流側に配置すると、
水溶液中の溶存酸素の還元により過酸化水素が発生する
ので、正確な測定を行なうことが困難となるので注意を
要する。
【００１２】
実施例１
溶存酸素濃度が既知の各種試料水溶液（10ミリモル／ｌ
のリン酸緩衝生理食塩水、ｐＨ：7.4 ）について、図１
で示されるバッチセルを用いて、次の条件で発光量の測
定を行なった。測定条件 ； 作用電極：ＩＴＯ電極 対電極 ：白金電極 参照電極：銀−塩化銀電極 還元時の作用電極の電位：−1.5 Ｖ（vs. Ag／AgCl） 酸化時の作用電極の電位：＋0.8 Ｖ（vs. Ag／AgCl） 発光量の計測時間：30秒 測定結果を、図３に示す。図３において、横軸は溶存酸
素濃度(ppm) であり、縦軸は発光積算値(/a.u.) であ
る。
のリン酸緩衝生理食塩水、ｐＨ：7.4 ）について、図１
で示されるバッチセルを用いて、次の条件で発光量の測
定を行なった。測定条件 ； 作用電極：ＩＴＯ電極 対電極 ：白金電極 参照電極：銀−塩化銀電極 還元時の作用電極の電位：−1.5 Ｖ（vs. Ag／AgCl） 酸化時の作用電極の電位：＋0.8 Ｖ（vs. Ag／AgCl） 発光量の計測時間：30秒 測定結果を、図３に示す。図３において、横軸は溶存酸
素濃度(ppm) であり、縦軸は発光積算値(/a.u.) であ
る。
【００１３】実施例２
実施例１で用いた溶存酸素濃度が既知の各種試料水溶液
について、図２で示されるフローセルを用いて、次の条
件で発光量の測定を行なった。測定条件 ； 作用電極：ＩＴＯ電極 対電極 ：ＩＴＯ電極 参照電極：銀−塩化銀電極 対電極の電位 ：−1.5 Ｖ（vs. Ag／AgCl） 作用電極の電位：＋0.8 Ｖ（vs. Ag／AgCl） 試料水溶液の流速：１ml／分 発光量の積算時間：30秒 測定結果を、図４に示す。図４において、横軸は溶存酸
素濃度(ppm) であり、縦軸は発光積算値(/a.u.) であ
る。
について、図２で示されるフローセルを用いて、次の条
件で発光量の測定を行なった。測定条件 ； 作用電極：ＩＴＯ電極 対電極 ：ＩＴＯ電極 参照電極：銀−塩化銀電極 対電極の電位 ：−1.5 Ｖ（vs. Ag／AgCl） 作用電極の電位：＋0.8 Ｖ（vs. Ag／AgCl） 試料水溶液の流速：１ml／分 発光量の積算時間：30秒 測定結果を、図４に示す。図４において、横軸は溶存酸
素濃度(ppm) であり、縦軸は発光積算値(/a.u.) であ
る。
【００１４】実施例３
過酸化水素濃度が既知の各種水溶液について、図１で示
されるバッチセルを用いて、次の条件で発光量の測定を
行なった。測定条件 ； 作用電極：ＩＴＯ電極 対電極 ：白金電極 参照電極：銀−塩化銀電極 酸化時の作用電極の電位：＋0.8 Ｖ（vs. Ag／AgCl） 発光量の計測時間：15秒 測定結果を、図５に示す。図５において、横軸は過酸化
水素濃度(ppm) であり、縦軸は発光積算値(/a.u.) であ
る。
されるバッチセルを用いて、次の条件で発光量の測定を
行なった。測定条件 ； 作用電極：ＩＴＯ電極 対電極 ：白金電極 参照電極：銀−塩化銀電極 酸化時の作用電極の電位：＋0.8 Ｖ（vs. Ag／AgCl） 発光量の計測時間：15秒 測定結果を、図５に示す。図５において、横軸は過酸化
水素濃度(ppm) であり、縦軸は発光積算値(/a.u.) であ
る。
【００１５】
【発明の効果】本発明方法によれば、酸素電極を使用す
る必要がないので、溶存酸素の測定に際して酸素電極の
使用に関連した面倒な問題は全く無い。また格別の発光
物質を添加することなく、単に電気化学的還元及び酸化
のみで生じた発光に基づいて測定を行なうため、溶存酸
素の検出及び定量化の操作が極めて容易である。さら
に、特にフローセルを用いた態様の本発明方法によれ
ば、連続モニタリングを行なうことができ、実用上、極
めて有用である。
る必要がないので、溶存酸素の測定に際して酸素電極の
使用に関連した面倒な問題は全く無い。また格別の発光
物質を添加することなく、単に電気化学的還元及び酸化
のみで生じた発光に基づいて測定を行なうため、溶存酸
素の検出及び定量化の操作が極めて容易である。さら
に、特にフローセルを用いた態様の本発明方法によれ
ば、連続モニタリングを行なうことができ、実用上、極
めて有用である。
【図１】本発明方法を好適に実施するために使用される
バッチセルの一例を示す図。
バッチセルの一例を示す図。
【図２】本発明方法を好適に実施するために使用される
フローセルの一例を示す図。
フローセルの一例を示す図。
【図３】実施例１における溶存酸素濃度の測定結果を示
す線図。
す線図。
【図４】実施例２における溶存酸素濃度の測定結果を示
す線図。
す線図。
【図５】実施例３における過酸化水素濃度の測定結果を
示す線図。
示す線図。
Claims (2)
- 【請求項１】 水性液体中の溶存酸素を電気化学的還元
反応により過酸化水素にする工程と、生成した過酸化水
素を、ＩＴＯ電極を用いての電気化学的酸化反応により
酸化して発光させる工程とを有することを特徴とする溶
存酸素の測定方法。 - 【請求項２】 水性液体中に存在する過酸化水素を、Ｉ
ＴＯ電極を用いての電気化学的酸化反応により酸化して
発光させる工程を有することを特徴とする過酸化水素の
測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18690391A JPH0510886A (ja) | 1991-07-01 | 1991-07-01 | 溶存酸素の測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18690391A JPH0510886A (ja) | 1991-07-01 | 1991-07-01 | 溶存酸素の測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0510886A true JPH0510886A (ja) | 1993-01-19 |
Family
ID=16196702
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18690391A Withdrawn JPH0510886A (ja) | 1991-07-01 | 1991-07-01 | 溶存酸素の測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0510886A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105021605A (zh) * | 2015-07-31 | 2015-11-04 | 天津希恩思奥普德科技有限公司 | 一种用于溶解氧检测的产品及方法 |
-
1991
- 1991-07-01 JP JP18690391A patent/JPH0510886A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105021605A (zh) * | 2015-07-31 | 2015-11-04 | 天津希恩思奥普德科技有限公司 | 一种用于溶解氧检测的产品及方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981008 |