CN210487673U - 一种快速cod检测装置 - Google Patents
一种快速cod检测装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN210487673U CN210487673U CN201921559525.3U CN201921559525U CN210487673U CN 210487673 U CN210487673 U CN 210487673U CN 201921559525 U CN201921559525 U CN 201921559525U CN 210487673 U CN210487673 U CN 210487673U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- electrode
- detection
- counter electrode
- reference electrode
- upper cover
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 61
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 6
- GTKRFUAGOKINCA-UHFFFAOYSA-M chlorosilver;silver Chemical compound [Ag].[Ag]Cl GTKRFUAGOKINCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 5
- ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L dimercury dichloride Chemical class Cl[Hg][Hg]Cl ZOMNIUBKTOKEHS-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 11
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 6
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 abstract description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 14
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 9
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 8
- HWYHZTIRURJOHG-UHFFFAOYSA-N luminol Chemical compound O=C1NNC(=O)C2=C1C(N)=CC=C2 HWYHZTIRURJOHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 6
- -1 potassium ferricyanide Chemical compound 0.000 description 6
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 5
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 5
- 238000010812 external standard method Methods 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N potassium dichromate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O KMUONIBRACKNSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YADSGOSSYOOKMP-UHFFFAOYSA-N dioxolead Chemical compound O=[Pb]=O YADSGOSSYOOKMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000835 electrochemical detection Methods 0.000 description 2
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008055 phosphate buffer solution Substances 0.000 description 2
- 239000000276 potassium ferrocyanide Substances 0.000 description 2
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 2
- XOGGUFAVLNCTRS-UHFFFAOYSA-N tetrapotassium;iron(2+);hexacyanide Chemical compound [K+].[K+].[K+].[K+].[Fe+2].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-].N#[C-] XOGGUFAVLNCTRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M Nitrite anion Chemical compound [O-]N=O IOVCWXUNBOPUCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000003014 ion exchange membrane Substances 0.000 description 1
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000504 luminescence detection Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- 230000008054 signal transmission Effects 0.000 description 1
- 239000002910 solid waste Substances 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
一种快速COD检测装置，属于化学检测技术领域。包括检测池以及与检测池配合的上盖，还包括参比电极、对电极以及透明平板电极，所述的上盖在正中心开设中心孔，上盖又在靠近边缘的位置且以中心孔为对称中心开设一对电极孔，所述的参比电极插设在其中的一个电极孔中，所述的对电极插设在其中的另一个电极孔中，参比电极和对电极分别通过套管实现与对应电极孔的密封固定，参比电极和对电极的下端接近或接触检测池的底部，所述的检测池在底部且位于参比电极和对电极的内侧形成开口，所述的透明平板电极设置在检测池的下方。优点：检测稳定性、准确度高，并且操作方便，清洗简单，试剂消耗量少，成本低，不会产生二次污染。
Description
技术领域
本实用新型属于化学检测技术领域，具体涉及一种快速COD检测装置。
背景技术
所谓化学需氧量（以下简称COD）是指在一定的条件下采用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标，水中的还原性物质包括各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物，因此，COD又可以作为衡量水中有机物质含量多少的指标。COD越大，说明水体受有机物的污染越严重。COD检测是水质监测中最常见和工作量非常大的项目，因此及时、快速、准确的测定水体COD值，对于社会生产和环境安全都有着非常重要的意义。
COD测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，测定值也会有所不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法和重铬酸钾氧化法。但在采用高锰酸钾或重铬酸钾化学氧化法检测COD时，需要加入大量硫酸等化学试剂进行长时间的加热回流，存在耗时长，试剂消耗量大，产生二次污染等问题。
随着水质监测、污水处理等技术研究的不断发展，原先的化学氧化法已不能满足绿色清洁生产的要求，电化学氧化法逐渐成为目前领域的热点。例如中国实用新型专利授权公告号CN202562879U介绍的“一种便携式COD检测仪”，其利用二氧化铅等电极来产生羟基自由基，又如中国发明专利授权公告号CN101639459B推荐的“检测水体化学需氧量的方法及装置”，其使用掺硼金刚石薄膜电极作为工作电极来产生羟基自由基，用于对水体中的有机物进行氧化。然而上述提及的COD检测仪或检测装置，在工作时常会因电化学电极信号不稳定而引起激发自由基不稳定的现象，最终导致检测不稳定、不准确的问题。再如中国发明专利授权公告号CN103674936B公开的“一种基于电化学发光 COD快速检测方法及装置”，其利用电化学还原铁氰化钾后再与双氧水产生羟基自由基，继而通过激发鲁米诺发光来实行COD检测，该技术方案相对提高了发光稳定性，也降低了检测成本，但其中的检测装置除了第一多孔薄膜和第二多孔薄膜外，还需要加入离子交换膜（阴离子透过膜），检测时，需要在工作电极侧的薄膜中加入铁氰化钾，在对电极侧的薄膜中加入双氧水、鲁米诺以及样品，不仅操作复杂，容易出错，而且针对大批量样品，该方案只能一次性使用的特点会造成大量固体废弃物堆积，最终仍然会造成二次污染，因此无法适用于水质COD监测中经常遇到的大批量样品的快速检测。此外，该方案中的电化学激发采用了简单的线性电压，还存在信号重复性差的问题。
鉴于上述已有技术，本申请人作了有益的设计，下面将要介绍的技术方案便是在这种背景下产生的。
发明内容
本实用新型的任务在于提供一种快速COD检测装置，能够增强发光检测的稳定性和重复性，提高检测准确性，并且清洗简单方便，便于快速进行下一样品检测或易于与自动清洗和换液装置联用。
本实用新型的任务是这样来完成的，一种快速COD检测装置，包括检测池以及与检测池配合的上盖，其特征在于：还包括参比电极、对电极以及透明平板电极，所述的上盖在正中心开设中心孔，上盖又在靠近边缘的位置且以中心孔为对称中心开设一对电极孔，所述的参比电极插设在其中的一个电极孔中，所述的对电极插设在其中的另一个电极孔中，参比电极和对电极分别通过套管实现与对应电极孔的密封固定，参比电极和对电极的下端接近或接触检测池的底部，所述的检测池在底部且位于参比电极和对电极的内侧形成开口，所述的透明平板电极设置在检测池的下方。
在本实用新型的一个具体的实施例中，所述的上盖的边缘向下翻折而形成盖沿，所述的盖沿的内侧与检测池的外侧相配合。
在本实用新型的另一个具体的实施例中，所述的检测池构成为圆筒状。
在本实用新型的又一个具体的实施例中，所述的参比电极采用饱和甘汞或银-氯化银电极。
在本实用新型的再一个具体的实施例中，所述的对电极采用铂丝。
在本实用新型的还有一个具体的实施例中，所述的套管为硅胶套管。
本实用新型由于采用了上述结构，与现有技术相比，具有的有益效果是：检测池内除了混合溶液没有其它移动部件，清洗简单，易于与自动清洗和换液装置联用；工作电极上施加连续的脉冲电压，能够得到稳定的发光曲线，并且提高了发光检测的重复性以方便进行外标法和标准加入法的检测应用，其中外标法检测可以适用于大批量样品的快速检测；检测池的底部结构既能让对电极及参比电极与工作电极隔离，避免短路，又能遮挡对电极上可能产生的干扰发光以提高检测的准确度；用最常用的铂丝作为对电极，饱和甘汞或银-氯化银电极作为参比电极，对比现有的将透明玻璃电极作为参比电极和对电极的方案，可以进一步提高检测的稳定性；装置整体结构简单，成本低，并且操作方便，试剂消耗量少，不会产生二次污染。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图中：1.检测池、11.开口；2.上盖、21.中心孔、22.电极孔、23.盖沿；3.参比电极；4.对电极；5.透明平板电极；6.套管。
具体实施方式
下面结合附图对本实用新型的具体实施方式详细描述，但对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本实用新型构思作形式而非实质的变化都应当视为本实用新型的保护范围。
请参阅图1，一种快速COD检测装置包括检测池1、上盖2、参比电极3、对电极4以及透明平板电极5。所述的检测池1构成为圆筒状，所述的上盖2与检测池1配合，具体的，上盖2的边缘向下翻折而形成盖沿23，所述的盖沿23的内侧与检测池1的外侧相配合。所述的上盖2在正中心开设中心孔21，用于加样兼排气。上盖2又在靠近边缘的位置且以中心孔21为对称中心开设一对电极孔22，所述的参比电极3插设在其中的一个电极孔22中，所述的对电极4插设在其中的另一个电极孔22中。参比电极3和对电极4分别通过套管6实现与对应电极孔22的密封固定，所述的套管6优选为硅胶套管。参比电极3和对电极4的下端接近或接触检测池1的底部。所述的检测池1在底部且位于参比电极3和对电极4的内侧形成开口11，所述的透明平板电极5设置在检测池1的下方且遮挡住开口11，透明平板电极5用作工作电极并构成光信号传输窗口。所述的检测池1的底部用于隔离工作电极与参比电极3及对电极4，避免短路，同时还能遮挡对电极4上可能产生的发光干扰以提高检测的准确度。所述的参比电极3可以采用饱和甘汞或银-氯化银电极，在本实施例中，优选为银-氯化银电极；所述的对电极4采用铂丝，对比现有的使用透明玻璃电极作为参比电极和对电极的技术方案，可以进一步提高检测的稳定性。
以下，对本实用新型所用的检测方法进行说明，优选外标法，具体包括如下步骤：
S1)通过上盖2的中心孔21向所述的检测池1内依次加入缓冲溶液、铁氰化钾、双氧水、鲁米诺以及标准COD溶液，体积比为100:10:10:1:10，得到的混合溶液需浸润参比电极3和对电极4，但总体积不能超300微升，本实施例中，所述的缓冲溶液优选为磷酸盐缓冲液，pH值优选为6.5；
S2)将参比电极3、对电极4以及工作电极依次连接电化学检测系统的参比电极、对电极以及工作电极接口，所述的工作电极对准光检测窗口，施加0.05V～0.2V差式脉冲电压，使铁氰化钾还原为亚铁氰化钾后和双氧水发生反应，促使鲁米诺发光，记录发光信号强度作为发光值；
S3)清洗检测池1，重复步骤S1)并改变标准COD溶液的浓度，重复步骤S2)；
S4)重复步骤S3),绘制一系列浓度的标准COD溶液的COD值与发光值的关系标准曲线；
S5)清洗检测池1，通过中心孔21依次加入缓冲溶液、铁氰化钾、双氧水、鲁米诺以及样品，体积比为100:10:10:1:10，重复步骤S2)，记录样品发光值；
S6)参照步骤S4)中的关系标准曲线，获取样品的COD值。
上述外标法的依据在于加入的样品会改变检测池1内混合溶液的发光强度，而发光强度的改变又与样品的COD值有关。在提前绘制出标准COD溶液的COD值与发光值的关系标准曲线后，在测量样品时，通过比对关系标准曲线，可快速得到检测值，整个过程简单、方便。
此外，由于工作电极上采用了脉冲电压，每次检测时对检测池1内混合溶液中每种试剂的消耗相对每种试剂的初始量可以忽略不计，进行第二次检测时，可以得到重复性很好的信号，因此针对背景复杂的样品，本实用新型还可以采用标准加入法进行定量检测，所述的标准加入法包括以下步骤：
步骤S1’）通过上盖2的中心孔21向所述的检测池1内依次加入缓冲溶液、铁氰化钾、双氧水、鲁米诺以及样品，体积比为100:10:10:1:10，得到的混合溶液需浸润参比电极3和对电极4，但总体积不能超300微升，本实施例中，所述的缓冲溶液优选为磷酸盐缓冲液，pH值优选为6.5；
步骤S2’）将参比电极3、对电极4以及工作电极依次连接电化学检测系统的参比电极、
对电极以及工作电极接口，所述的工作电极对准光检测窗口，施加0.05V～0.2V差式脉冲电压，使铁氰化钾还原为亚铁氰化钾后和双氧水发生反应，促使鲁米诺发光，记录发光值a1；
步骤S3’）无需换液，继续向检测池1内加入高浓度的标准COD溶液，标准COD溶液的加入量需低于检测池1内原有混合溶液体积的1%；
步骤S4’）重复步骤S2’），获得发光值a2；
步骤S5’）比较发光值a1和发光值a2，获得样品的COD检测值。
Claims (6)
1.一种快速COD检测装置，包括检测池(1)以及与检测池(1)配合的上盖(2)，其特征在于：还包括参比电极(3)、对电极(4)以及透明平板电极(5)，所述的上盖(2)在正中心开设中心孔(21)，上盖(2)又在靠近边缘的位置且以中心孔(21)为对称中心开设一对电极孔(22)，所述的参比电极(3)插设在其中的一个电极孔(22)中，所述的对电极(4)插设在其中的另一个电极孔(22)中，参比电极(3)和对电极(4)分别通过套管(6)实现与对应电极孔(22)的密封固定，参比电极(3)和对电极(4)的下端接近或接触检测池(1)的底部，所述的检测池(1)在底部且位于参比电极(3)和对电极(4)的内侧形成开口(11)，所述的透明平板电极(5)设置在检测池(1)的下方，构成为工作电极。
2.根据权利要求1所述的一种快速COD检测装置，其特征在于所述的上盖(2)的边缘向下翻折而形成盖沿(23)，所述的盖沿(23)的内侧与检测池(1)的外侧相配合。
3.根据权利要求1所述的一种快速COD检测装置，其特征在于所述的检测池(1)构成为圆筒状。
4.根据权利要求1所述的一种快速COD检测装置，其特征在于所述的参比电极(3)采用饱和甘汞或银-氯化银电极。
5.根据权利要求1所述的一种快速COD检测装置，其特征在于所述的对电极(4)采用铂丝。
6.根据权利要求1所述的一种快速COD检测装置，其特征在于所述的套管(6)为硅胶套管。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201921559525.3U CN210487673U (zh) | 2019-09-19 | 2019-09-19 | 一种快速cod检测装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201921559525.3U CN210487673U (zh) | 2019-09-19 | 2019-09-19 | 一种快速cod检测装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN210487673U true CN210487673U (zh) | 2020-05-08 |
Family
ID=70540652
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201921559525.3U Expired - Fee Related CN210487673U (zh) | 2019-09-19 | 2019-09-19 | 一种快速cod检测装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN210487673U (zh) |
-
2019
- 2019-09-19 CN CN201921559525.3U patent/CN210487673U/zh not_active Expired - Fee Related
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US8216447B2 (en) | Total organic compound (TOC) analyzer | |
| CN108344792B (zh) | 一种水体中总砷快速检测方法 | |
| CN112067603A (zh) | 微流控化学发光检测装置及方法 | |
| Zheng et al. | Flow-injection electrogenerated chemiluminescence determination of epinephrine using luminol | |
| CN102298067B (zh) | 一种cod全自动在线监测系统及其监测方法 | |
| US5059290A (en) | Electroanalytical method | |
| Lee et al. | Design and characterization of a spectroelectrochemistry cell for absorption and luminescence measurements | |
| CN208270429U (zh) | 沉积物-水界面溶解氧含量测量装置 | |
| CN210487673U (zh) | 一种快速cod检测装置 | |
| CN110887889B (zh) | 一种用于水体中重金属快速检测的分析方法 | |
| CN110568042A (zh) | 采用纳米掺硼金刚石膜电极的电化学分析装置及其应用 | |
| RU164144U1 (ru) | Устройство для экспресс-мониторинга индекса биохимического потребления кислорода | |
| CN110579519A (zh) | 一种电化学控制的cod快速检测装置及其方法 | |
| CN104391028B (zh) | 利用微生物电解池技术在线监测氨态氮浓度的方法与装置 | |
| Mori et al. | Amperometric detection with microelectrodes in flow injection analysis: theoretical aspects and application in the determination of nitrite in saliva | |
| CN101929979B (zh) | 微腔电化学氧化耗尽型氨氮传感器 | |
| CN210923562U (zh) | 一种容积可调的微电解池 | |
| WO2020227775A1 (en) | Systems and methods for analyte determination | |
| CN201016931Y (zh) | pH值比色测试管 | |
| CN218157690U (zh) | 基于水中溶解氧测定bod含量的装置 | |
| CN108872210B (zh) | 一种大环化合物制备的电化学发光试剂及其应用 | |
| CN111551595B (zh) | 用于测定三氯生含量的复合材料修饰乙炔黑碳糊电极及其制备方法和应用 | |
| CN207007768U (zh) | 一种氨氮水质分析仪器 | |
| Sim | Bioelectrochemical detection of three alcohols based on a conducting organic salt electrode | |
| KR20030003849A (ko) | 구리 전극을 포함하는 화학적 산소요구량 측정용 전기화학센서 및 상기 센서를 이용한 화학적 산소요구량 측정 방법및 그 자동 분석 시스템 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20200508 |