JPH0489395A - 燃焼法によるダイヤモンド合成法 - Google Patents
燃焼法によるダイヤモンド合成法Info
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- JPH0489395A JPH0489395A JP20541390A JP20541390A JPH0489395A JP H0489395 A JPH0489395 A JP H0489395A JP 20541390 A JP20541390 A JP 20541390A JP 20541390 A JP20541390 A JP 20541390A JP H0489395 A JPH0489395 A JP H0489395A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、燃焼法によるダイヤモンド合成法に関し、詳
細には、炭化水素系燃料ガスと酸化剤とをバーナにて燃
焼させ、この燃焼火炎をバーナに対向させて設けた基板
表面に衝突させてダイヤモンドを合成する方法に関する
ものである。
細には、炭化水素系燃料ガスと酸化剤とをバーナにて燃
焼させ、この燃焼火炎をバーナに対向させて設けた基板
表面に衝突させてダイヤモンドを合成する方法に関する
ものである。
ダイヤモンドの人工合成法には、高圧合成法と低圧気相
合成法の二つがある。最近になって低圧気相合成法の一
つとして燃焼火炎を利用する所謂燃焼法によるダイヤモ
ンド合成法が提案されている。この方法は、例えば第５
図に示すように、ダイヤモンド析出用の炭素源としての
炭化水素系燃料（例えばアセチレン、エチレン、メタン
、プロパン、メタノール、エタノール等）を、酸化剤で
ある純酸素を用いて理論混合比よりもはるかに少ない酸
素量でバーナ１１により燃焼させ、このような燃焼条件
によって得られた特定火炎１２中の火口１３近傍に生成
するフェザと称する火炎１４中へ基板１５を置くと共に
、この基板１５を基板ホルダー１６の冷却手段により強
制的に冷却しその温度を６００〜１２００°Ｃに保つこ
とによって、基板１５表面にダイヤモンドを合成するも
のである。
合成法の二つがある。最近になって低圧気相合成法の一
つとして燃焼火炎を利用する所謂燃焼法によるダイヤモ
ンド合成法が提案されている。この方法は、例えば第５
図に示すように、ダイヤモンド析出用の炭素源としての
炭化水素系燃料（例えばアセチレン、エチレン、メタン
、プロパン、メタノール、エタノール等）を、酸化剤で
ある純酸素を用いて理論混合比よりもはるかに少ない酸
素量でバーナ１１により燃焼させ、このような燃焼条件
によって得られた特定火炎１２中の火口１３近傍に生成
するフェザと称する火炎１４中へ基板１５を置くと共に
、この基板１５を基板ホルダー１６の冷却手段により強
制的に冷却しその温度を６００〜１２００°Ｃに保つこ
とによって、基板１５表面にダイヤモンドを合成するも
のである。
一方、本発明者等は、稈案されている燃焼によるダイヤ
モンド合成法の多くは基礎実験的なものであることから
、燃焼に使用されるバーナや基板の冷却方法に問題の有
ることを知見し、先にそれらを改善した発明等（特願平
２−１１１２６３号、実願平２−４３６５７号参照）を
行っている。
モンド合成法の多くは基礎実験的なものであることから
、燃焼に使用されるバーナや基板の冷却方法に問題の有
ることを知見し、先にそれらを改善した発明等（特願平
２−１１１２６３号、実願平２−４３６５７号参照）を
行っている。
そしてその後、本発明者等は、この開発された燃焼によ
るダイヤモンド合成装置を用いて、さらに基板表面にダ
イヤモンドの合成を種々状みてきた。その結果、燃焼に
よるダイヤモンド合成法は、低圧気相合成法の中でも経
済的な方法ではあるが、基板表面に結晶粒径の大きなダ
イヤモンドを合成することは非常に難しいことを知った
。即ち、結晶粒径が１００〜３００μＩ程慶まで成長し
たところで成長が飽和し、それ以上の時間をかけても、
その後は結晶表面にグラファイトやカーボンが析出し始
め、それ以上の大きさの結晶粒径のダイヤモンドの合成
ができなくなることを知った。
るダイヤモンド合成装置を用いて、さらに基板表面にダ
イヤモンドの合成を種々状みてきた。その結果、燃焼に
よるダイヤモンド合成法は、低圧気相合成法の中でも経
済的な方法ではあるが、基板表面に結晶粒径の大きなダ
イヤモンドを合成することは非常に難しいことを知った
。即ち、結晶粒径が１００〜３００μＩ程慶まで成長し
たところで成長が飽和し、それ以上の時間をかけても、
その後は結晶表面にグラファイトやカーボンが析出し始
め、それ以上の大きさの結晶粒径のダイヤモンドの合成
ができなくなることを知った。
そこで、本発明者等は、燃焼によるダイヤモンド合成法
を改善し、経済的に、より大きい結晶粒径のダイヤモン
ドを合成することを目的として、さらに鋭意研究を重ね
、本発明をなしたものである。
を改善し、経済的に、より大きい結晶粒径のダイヤモン
ドを合成することを目的として、さらに鋭意研究を重ね
、本発明をなしたものである。
〔諜Ｊを解決するための手段］
上記目的を達成するため、本発明に係わる燃焼によるダ
イヤモンド合成法の第１の発明は、炭化水素系燃料ガス
をバーナにて燃焼させ、この燃焼火炎をバーナに対向さ
せて設けた基板表面に衝突させてダイヤモンドを合成す
る方法において、ダイヤモンドの結晶表面温度を、合成
開始以陳時間の経過とともに制御するものであり、また
第２の発明は、炭化水素系燃料ガスをバーナにて燃焼さ
せ、この燃焼火炎をバーナに対向させて設けた基板表面
に衝突させてダイヤモンドを合成する方法において、ダ
イヤモンドの結晶表面温度を、合成開始以降時間の経過
とともに、燃料ガス中に不活性ガスを混合させて低下す
るように制御するものである。
イヤモンド合成法の第１の発明は、炭化水素系燃料ガス
をバーナにて燃焼させ、この燃焼火炎をバーナに対向さ
せて設けた基板表面に衝突させてダイヤモンドを合成す
る方法において、ダイヤモンドの結晶表面温度を、合成
開始以陳時間の経過とともに制御するものであり、また
第２の発明は、炭化水素系燃料ガスをバーナにて燃焼さ
せ、この燃焼火炎をバーナに対向させて設けた基板表面
に衝突させてダイヤモンドを合成する方法において、ダ
イヤモンドの結晶表面温度を、合成開始以降時間の経過
とともに、燃料ガス中に不活性ガスを混合させて低下す
るように制御するものである。
（作 用）
以下、本発明の燃焼によるダイヤモンド合成法について
説明する。
説明する。
第１図は、本発明に係わる燃焼によるダイヤモンド合成
に使用される装置の概要間である。図において、 ■は
バーナ、２は基板ホルダを示す。
に使用される装置の概要間である。図において、 ■は
バーナ、２は基板ホルダを示す。
バーナ１は、燃料と酸化剤とを予混合燃焼するタイプの
バーナであって、燃料と酸化剤は予混合され混合室３か
ら逆火防止板４を経て噴射孔５に供給される。尚、この
例の逆火防止板４は各噴射孔５への流量均等配分の機能
をも有するように形成されている。
バーナであって、燃料と酸化剤は予混合され混合室３か
ら逆火防止板４を経て噴射孔５に供給される。尚、この
例の逆火防止板４は各噴射孔５への流量均等配分の機能
をも有するように形成されている。
基板ホルダ２は、その上面がダイヤモンドを合成するた
めの基板６を置くための平面に形成され、且つ図示省略
するがその内部には冷却のためのガスまたは液体流路が
形成されている。
めの基板６を置くための平面に形成され、且つ図示省略
するがその内部には冷却のためのガスまたは液体流路が
形成されている。
尚、回申、７は燃焼火炎を、Ｌはバーナｌの先端と基板
６の表面との間の距離を示す。
６の表面との間の距離を示す。
本発明者等は、上記第１図に示す装置を使用して、バー
ナの先端と基板表面との距ａＬとダイヤモンドの成長速
度との関係を調査した。この時の実験条件は、燃料とし
てアセチレン、酸化剤として神酸素を使用し、純酸素／
アセチレンの容積比を０．９〜１．１とし、両者の総流
ｌをバーナの噴射孔当たり０．２Ｎｍ”／ｈｒとした。
ナの先端と基板表面との距ａＬとダイヤモンドの成長速
度との関係を調査した。この時の実験条件は、燃料とし
てアセチレン、酸化剤として神酸素を使用し、純酸素／
アセチレンの容積比を０．９〜１．１とし、両者の総流
ｌをバーナの噴射孔当たり０．２Ｎｍ”／ｈｒとした。
また基板６の冷却として、基板ホルダ２に水を供給した
場合と空気を供給した場合とを行った。また合成時間は
１時間とした。この実験結果を第２図に示す。
場合と空気を供給した場合とを行った。また合成時間は
１時間とした。この実験結果を第２図に示す。
第２図より明らかなように、ダイヤモンドの成長速度は
距＃Ｌが小さいほど大きく、１００μｌｌ／ｈｒ以上と
なり、従来のプラズマＣＶＤ法などに比較すると数１０
〜数百倍となる。また基板６の冷却が空冷の方が水冷よ
りもダイヤモンドの成長速度が大きい理由は、基板６の
表面温度をダイヤモンドを合成する場合の好適温度６０
０〜１２００°Ｃの範囲の高い方で管理することができ
たためと考えられる。尚、水冷の場合には、基板ホルダ
２内で水が沸騰する現象が見られ、基板６の表面温度を
高温域で管理することが難しかった。
距＃Ｌが小さいほど大きく、１００μｌｌ／ｈｒ以上と
なり、従来のプラズマＣＶＤ法などに比較すると数１０
〜数百倍となる。また基板６の冷却が空冷の方が水冷よ
りもダイヤモンドの成長速度が大きい理由は、基板６の
表面温度をダイヤモンドを合成する場合の好適温度６０
０〜１２００°Ｃの範囲の高い方で管理することができ
たためと考えられる。尚、水冷の場合には、基板ホルダ
２内で水が沸騰する現象が見られ、基板６の表面温度を
高温域で管理することが難しかった。
しかしながら、上述の如く距ｉ！１ｌｌＬを小さくして
一定に保ちながら長時間にわたってダイヤモンドの合成
をしていても、得られる粒子の大きさには自ずと限界の
あることが明らかとなった。即ち、第３図にダイヤモン
ド合成時間と結晶粒径との関係を示すように、基板６を
、距離Ｌ＝ １ｍ＋＊に保持し水冷した場合には、基板
６の温度を高くできないためにダイヤモンドの成長速度
が遅く、またその成長は結晶粒径がｌＯＯμ−程度で飽
和し、２時間１５分以上合成させると、結晶表面にグラ
ファイトやカーボンが析出してダイヤモンドの合成が出
来なくなった。一方、基板６を、距離Ｌ＝ ２Ｉ＋ｍに
保持し空冷した場合には、基板６の温度が高くでき、ダ
イヤモンドの成長速度が速くなり、ダイヤモンド結晶粒
径も約３００μ−の大きさまで成長するが、１時間半以
上合成させると水冷の場合と同様に、結晶表面にグラフ
ァイトやカーボンが析出してダイヤモンドの合成が出来
なくなった。
一定に保ちながら長時間にわたってダイヤモンドの合成
をしていても、得られる粒子の大きさには自ずと限界の
あることが明らかとなった。即ち、第３図にダイヤモン
ド合成時間と結晶粒径との関係を示すように、基板６を
、距離Ｌ＝ １ｍ＋＊に保持し水冷した場合には、基板
６の温度を高くできないためにダイヤモンドの成長速度
が遅く、またその成長は結晶粒径がｌＯＯμ−程度で飽
和し、２時間１５分以上合成させると、結晶表面にグラ
ファイトやカーボンが析出してダイヤモンドの合成が出
来なくなった。一方、基板６を、距離Ｌ＝ ２Ｉ＋ｍに
保持し空冷した場合には、基板６の温度が高くでき、ダ
イヤモンドの成長速度が速くなり、ダイヤモンド結晶粒
径も約３００μ−の大きさまで成長するが、１時間半以
上合成させると水冷の場合と同様に、結晶表面にグラフ
ァイトやカーボンが析出してダイヤモンドの合成が出来
なくなった。
そこで、本発明者等は、このようにダイヤモンドの合成
が出来なくなる原因を種々考察し、次の如く推論した。
が出来なくなる原因を種々考察し、次の如く推論した。
即ち、基板上に合成されるダイヤモンドの結晶は、第４
図に示すような形態で、その表面温度が入熱と出熱とが
熱的にバランスして合成されるものと考えられる。この
時の入熱としては火炎からの対流と輻射伝熱が、また出
熱としては基板の冷却による結晶下部からの抜熱が考え
られる。ところが、この結晶表面の熱バランスは、時間
の経過とともに結晶粒径が大きくなるに従い変化し、上
述したように結晶粒径が１５０〜３００μｍ程度になっ
たところで、結晶表面温度がダイヤモンドを合成する場
合の好適温度６００−１２００°Ｃの範囲から外れ、ダ
イヤモンドが変質する高温領域に入るためと考えられる
。
図に示すような形態で、その表面温度が入熱と出熱とが
熱的にバランスして合成されるものと考えられる。この
時の入熱としては火炎からの対流と輻射伝熱が、また出
熱としては基板の冷却による結晶下部からの抜熱が考え
られる。ところが、この結晶表面の熱バランスは、時間
の経過とともに結晶粒径が大きくなるに従い変化し、上
述したように結晶粒径が１５０〜３００μｍ程度になっ
たところで、結晶表面温度がダイヤモンドを合成する場
合の好適温度６００−１２００°Ｃの範囲から外れ、ダ
イヤモンドが変質する高温領域に入るためと考えられる
。
本発明等は、上述の如き経緯から、結晶粒径の大きなダ
イヤモンドを合成するためには、基板上に合成されるダ
イヤモンドの結晶表面の温度を制御する必要性を見出し
た。しかしながら、時間当たり百乃至数百μ霧の成長し
かしない結晶表面の温度を測定することは殆ど不可能で
ある。
イヤモンドを合成するためには、基板上に合成されるダ
イヤモンドの結晶表面の温度を制御する必要性を見出し
た。しかしながら、時間当たり百乃至数百μ霧の成長し
かしない結晶表面の温度を測定することは殆ど不可能で
ある。
そこで本発明では、合成時間をファクターとして、基板
上に合成されるダイヤモンドの結晶表面の温度を、合成
時間の経過とともに入熱または出熱を調整して制御する
ことにしたものである。また、時間の経過とともに行わ
れる温度の制御手段の好ましい例として、バーナの燃料
ガス中に不活性ガスを混合させて結晶表面の温度を低下
させるものである。これにより、より大きな結晶粒径の
ダイヤモンドが合成できるようになる。
上に合成されるダイヤモンドの結晶表面の温度を、合成
時間の経過とともに入熱または出熱を調整して制御する
ことにしたものである。また、時間の経過とともに行わ
れる温度の制御手段の好ましい例として、バーナの燃料
ガス中に不活性ガスを混合させて結晶表面の温度を低下
させるものである。これにより、より大きな結晶粒径の
ダイヤモンドが合成できるようになる。
前述した第１図に示す装置における図外の燃料供給管に
、窒素供給管を流量制御弁を介して接続してなる装置を
使用し、バーナの先端と基板表面との距離りを２１１１
１に設定するとともに、燃料としてアセチレン、酸化側
として純酸素を使用し、純酸素／アセチレンの容積比を
０．９〜１．１とし、両者の総流量をバーナの噴射孔当
たり０．２Ｎｍ３／ｈｒとし、また基板の冷却として、
基板ホルダに空気を供給し、合成初期はこの条件の元で
、次いで約３０分後に窒素供給管の流量制御弁を開け、
アセチレンとの容積比（窒素／アセチレン）で約０．１
０程度の窒素を供給しながら、そしてその３０分後に窒
素供給管の流量制御弁をさらに開け、アセチレンとの容
積比（窒素／アセチレン）で約０．２５程度の窒素を供
給しながら、計２時間基板上にダイヤモンドを合成した
。２時間の合成により約５００７ｚｍの結晶粒径のダイ
ヤモンドが合成できた。
、窒素供給管を流量制御弁を介して接続してなる装置を
使用し、バーナの先端と基板表面との距離りを２１１１
１に設定するとともに、燃料としてアセチレン、酸化側
として純酸素を使用し、純酸素／アセチレンの容積比を
０．９〜１．１とし、両者の総流量をバーナの噴射孔当
たり０．２Ｎｍ３／ｈｒとし、また基板の冷却として、
基板ホルダに空気を供給し、合成初期はこの条件の元で
、次いで約３０分後に窒素供給管の流量制御弁を開け、
アセチレンとの容積比（窒素／アセチレン）で約０．１
０程度の窒素を供給しながら、そしてその３０分後に窒
素供給管の流量制御弁をさらに開け、アセチレンとの容
積比（窒素／アセチレン）で約０．２５程度の窒素を供
給しながら、計２時間基板上にダイヤモンドを合成した
。２時間の合成により約５００７ｚｍの結晶粒径のダイ
ヤモンドが合成できた。
尚、本実施例では窒素の供給を、燃料供給管がら行った
例を説明したが、純酸素供給管から行ってもよい。また
、不活性ガスとして窒素を用いた例を説明したが、アル
ゴンまたは窒素との混合ガス等が好適に使用できる。
例を説明したが、純酸素供給管から行ってもよい。また
、不活性ガスとして窒素を用いた例を説明したが、アル
ゴンまたは窒素との混合ガス等が好適に使用できる。
上述したように、本発明に係わる燃焼法によるダイヤモ
ンド合成方法によれば、経済的に、より大きな結晶粒径
のダイヤモンドが合成できる。
ンド合成方法によれば、経済的に、より大きな結晶粒径
のダイヤモンドが合成できる。
第１図は、本発明に係わる燃焼法によるダイヤモンド合
成方法に通用される装置の概要図、第２図は、バーナの
先端と基板表面との距離りとダイヤモンドの成長速度と
の関係を示す図、第３図は、ダイヤモンドの合成時間と
結晶粒径との関係を示す図、第４図は、基板上に合成さ
れるグイヤモンドの熱バランスの説明図、 第５図は、 従来技術 の説明図である。 バ ーナ 基板ホルダ 基板
成方法に通用される装置の概要図、第２図は、バーナの
先端と基板表面との距離りとダイヤモンドの成長速度と
の関係を示す図、第３図は、ダイヤモンドの合成時間と
結晶粒径との関係を示す図、第４図は、基板上に合成さ
れるグイヤモンドの熱バランスの説明図、 第５図は、 従来技術 の説明図である。 バ ーナ 基板ホルダ 基板
Claims (2)
- （１）炭化水素系燃料ガスをバーナにて燃焼させ、この
燃焼火炎をバーナに対向させて設けた基板表面に衝突さ
せてダイヤモンドを合成する方法において、ダイヤモン
ドの結晶表面温度を、合成開始以降時間の経過とともに
制御することを特徴とする燃焼法によるダイヤモンド合
成法。 - （２）炭化水素系燃料ガスをバーナにて燃焼させ、この
燃焼火炎をバーナに対向させて設けた基板表面に衝突さ
せてダイヤモンドを合成する方法において、ダイヤモン
ドの結晶表面温度を、合成開始以降時間の経過とともに
、燃料ガス中に不活性ガスを混合させて低下するように
制御することを特徴とする燃焼法によるダイヤモンド合
成法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20541390A JPH0489395A (ja) | 1990-08-01 | 1990-08-01 | 燃焼法によるダイヤモンド合成法 |
| US07/675,953 US5135730A (en) | 1990-03-28 | 1991-03-27 | Method and apparatus for synthesizing diamond by combustion |
| GB9106521A GB2243150B (en) | 1990-03-28 | 1991-03-27 | Method for synthesizing diamond by combustion |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20541390A JPH0489395A (ja) | 1990-08-01 | 1990-08-01 | 燃焼法によるダイヤモンド合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0489395A true JPH0489395A (ja) | 1992-03-23 |
Family
ID=16506438
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20541390A Pending JPH0489395A (ja) | 1990-03-28 | 1990-08-01 | 燃焼法によるダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0489395A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009227552A (ja) * | 2008-03-25 | 2009-10-08 | Akita Univ | 高純度アセチレンガスを用いた燃焼炎法によるダイヤモンド皮膜合成方法 |
-
1990
- 1990-08-01 JP JP20541390A patent/JPH0489395A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009227552A (ja) * | 2008-03-25 | 2009-10-08 | Akita Univ | 高純度アセチレンガスを用いた燃焼炎法によるダイヤモンド皮膜合成方法 |
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