JPH0483707A - Aluminum nitride power and production thereof - Google Patents
Aluminum nitride power and production thereofInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は、窒化アルミニウム粉末およびその製造方法に
関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention relates to aluminum nitride powder and a method for producing the same.
[従来の技術]
窒化アルミニウムは、一般に高熱伝導率、電気絶縁性を
有する物質として知られているか、安定で純度の高い窒
化アルミニウムの粉末を使用しない限り、窒化アルミニ
ウム本来の高い熱伝導率を有する焼結体は得ることは困
難であった。しかし。[Prior Art] Aluminum nitride is generally known as a material with high thermal conductivity and electrical insulation, or unless stable and highly pure aluminum nitride powder is used, aluminum nitride has its own high thermal conductivity. Sintered bodies were difficult to obtain. but.
この近年窒化アルミニウムの製造技術並びに焼結技術の
進歩によって、200W/sK以上の高熱伝導性を有す
る焼結体が開発されている。With recent advances in aluminum nitride manufacturing technology and sintering technology, sintered bodies with high thermal conductivity of 200 W/sK or more have been developed.
この種の窒化アルミニウム粉末の製造法としてアルミニ
ウム粉末を直接窒化する直接窒化法、アルミナ粉末を還
元して窒化する還元窒化法が挙げられる。前者の直接窒
化法では、窒化アルミニウム粉末を粉砕する粉砕工程か
必要であり、この工程における不純物の混入等の問題点
があるため。Examples of methods for producing this type of aluminum nitride powder include a direct nitriding method in which aluminum powder is directly nitrided, and a reductive nitriding method in which alumina powder is reduced and nitrided. The former direct nitriding method requires a pulverization step to pulverize the aluminum nitride powder, and there are problems such as the contamination of impurities during this step.
実際工業的には後者のアルミナ還元窒化法か主流になっ
ている。In fact, industrially, the latter method, the alumina reduction nitridation method, is the mainstream.
一方、アルミナ還元窒化法においては、アルミナもしく
はアルミナ水和物とカーボンとの混合物に窒素源となる
N2.NH,又はN2−NH,を含むガスを雰囲気ガス
として接触させ、一般に1250℃以上の高温で2時間
以上、望ましくは4〜5時間以上保持して窒化アルミニ
ウム粉末を合成する方法が提案されている(特開昭63
−225506号公報、特開昭63−182207号公
報、特開昭63−103806号公報参照)[発明か解
決しようとする課題]
しかしながら、前述の還元窒化法においては。On the other hand, in the alumina reduction nitriding method, a mixture of alumina or alumina hydrate and carbon is added with N2 as a nitrogen source. A method has been proposed in which aluminum nitride powder is synthesized by contacting with a gas containing NH or N2-NH as an atmospheric gas and holding it at a high temperature, generally 1250°C or higher, for 2 hours or more, preferably 4 to 5 hours or more. (Unexamined Japanese Patent Publication 1986
225506, JP 63-182207, JP 63-103806) [Problems to be Solved by the Invention] However, in the above-mentioned reductive nitriding method.
例えば、1250℃程度の比較的低温で混合物を処理し
ているため2時間以上好ましくは4〜5時間以上に渡っ
て保持し9合成しなければ、微粒の窒化アルミニウム粉
末が得られないという欠点がある。For example, since the mixture is processed at a relatively low temperature of about 1250°C, it has the disadvantage that fine aluminum nitride powder cannot be obtained unless it is held for 2 hours or more, preferably 4 to 5 hours or more. be.
そこで1本発明の技術的課題は、微粒であり。Therefore, one technical problem of the present invention is fine particles.
且つ不純物の少ない窒化アルミニウム粉末と、それを極
めて短い時間で合理的に製造する方法を提供することに
ある。Another object of the present invention is to provide aluminum nitride powder with low impurities and a method for rationally producing it in an extremely short period of time.
[課題を解決するための手段]
本発明によれば、比表面積(BET法)か3.0m2/
g以上であり、カーボンが0.10警t%以下で残部が
実質的に窒化アルミニウムからなることを特徴とする窒
化アルミニウム粉末か得られる。[Means for solving the problem] According to the present invention, the specific surface area (BET method) is 3.0 m2/
g or more, an aluminum nitride powder is obtained which is characterized in that carbon is less than 0.10 t % and the balance is substantially aluminum nitride.
本発明によれば、アルミナおよびアルミナ水和物の少な
くとも一方とカーボンとの混合物を窒素を含む雰囲気中
で加熱反応させて窒化アルミニウムを製造する方法にお
いて、前記混合物に窒素含有物質を添加する工程と、前
記窒素含有物か添加された混合物を、互いに異なる温度
範囲で多段の熱処理により還元窒化反応させる工程とを
含み。According to the present invention, a method for producing aluminum nitride by heating and reacting a mixture of at least one of alumina and alumina hydrate with carbon in an atmosphere containing nitrogen includes the step of adding a nitrogen-containing substance to the mixture. , a step of subjecting the mixture to which the nitrogen-containing substance has been added to a reduction-nitridation reaction through multi-stage heat treatment in mutually different temperature ranges.
前記多段の熱処理により還元窒化反応させる工程は、第
1の熱処理と、前記第1の熱処理以上の温度範囲で第2
の熱処理とを含むことを特徴とする窒化アルミニウム粉
末の製造方法が得られる。The step of causing a reduction-nitridation reaction through the multi-stage heat treatment includes a first heat treatment and a second heat treatment in a temperature range equal to or higher than the first heat treatment.
There is obtained a method for producing aluminum nitride powder, characterized in that it includes a heat treatment.
本発明においては1前記窒化アルミニウム粉末の製造方
法において、前記多段の熱処理工程の後に、酸化性雰囲
気内で、600℃〜750℃の温度範囲内で、熱処理を
行う工程を含むことか好ましい。In the present invention, the method for producing aluminum nitride powder preferably includes a step of performing heat treatment in an oxidizing atmosphere within a temperature range of 600° C. to 750° C. after the multistage heat treatment step.
[作 用]
本発明においては1合成時間を短時間で行うことにより
、窒化アルミニウム粉末の粒成長を抑制し、微粒の窒化
アルミニウム粉末を合成することができる。しかもこの
結果として、この窒化アルミニウム粉末中の不順物炭素
量は極めて少ないものかできる。[Function] In the present invention, by performing one synthesis in a short time, grain growth of aluminum nitride powder can be suppressed and fine grained aluminum nitride powder can be synthesized. Moreover, as a result, the amount of impurity carbon in this aluminum nitride powder can be extremely small.
[実施例コ 以下本発明の実施例について説明する。[Example code] Examples of the present invention will be described below.
実施例1
純度99,6%2中心粒径0.4μmのアルミナと、灰
分0.4%を含むカーボンブラックをモル比C/Al□
0.−6.0の割合で、また、窒素源として工業用尿素
をアルミナとのモル比(C0(NH2) 2 + /A
I203−0. 29の割合で混合した。その際、バ
インダーとしてイソプロピルアルコールをアルミナとカ
ーボンとの総量の90wt%、増粘剤としてポリエチレ
ングリコールを2wt%添加した。これらを十分に混合
した後押田型成形機にて、直径1 arm、長さ2〜7
mmの円柱状ペレットに造粒して成形した。このような
ベレットを乾燥した後1回転炉で連続的に第1の熱処理
および第2の熱処理の2段階の処理条件で熱処理した。Example 1 Alumina with a purity of 99.6%2 and a center particle size of 0.4 μm and carbon black containing 0.4% ash at a molar ratio of C/Al□
0. −6.0, and the molar ratio of industrial urea as nitrogen source to alumina (C0(NH2) 2 + /A
I203-0. They were mixed at a ratio of 29. At that time, 90 wt % of isopropyl alcohol was added as a binder based on the total amount of alumina and carbon, and 2 wt % of polyethylene glycol was added as a thickener. After thoroughly mixing these, use an Oshida molding machine to form a mold with a diameter of 1 arm and a length of 2 to 7 mm.
It was granulated and molded into cylindrical pellets with a diameter of mm. After drying such a pellet, it was continuously heat-treated in a one-rotary furnace under two-stage treatment conditions: a first heat treatment and a second heat treatment.
この時原料は、 0. 5kg/hrて投入し。At this time, the raw material is 0. Input 5kg/hr.
雰囲気ガスとしてN2ガスを向流式に供給した。N2 gas was supplied as an atmospheric gas in a countercurrent manner.
回転炉において、第1の熱処理は、N2を供給[801
7分で供給され、1655℃に保たれた温度域に10分
間ペレットを保持した状態で行われ 第2の熱処理はN
2を供給量50g/分で供給され、且つ1950℃に保
たれた温度域に10分間保持した状態で行われる。合成
した窒化アルミニウムベレット中に残存するカーボンを
大気中で、700℃で、3時間熱処理することにより除
去した。得られた窒化アルミニウム粉末の特性値を第1
表に示した。これより、得られた窒化アルミニウムはカ
ーボンの含有量が0.06wt%、酸素含有量1.34
wt%、比表面積(BET法)=3、 39 yr2/
gであり、微粒で不純物の少ないものであった。In the rotary furnace, the first heat treatment is performed by supplying N2 [801
The pellets were fed for 7 minutes, and the pellets were kept in a temperature range of 1655°C for 10 minutes.The second heat treatment was carried out with N
2 was supplied at a rate of 50 g/min, and the temperature was maintained at 1950° C. for 10 minutes. Carbon remaining in the synthesized aluminum nitride pellet was removed by heat treatment at 700° C. for 3 hours in the air. The characteristic values of the obtained aluminum nitride powder are
Shown in the table. From this, the obtained aluminum nitride has a carbon content of 0.06 wt% and an oxygen content of 1.34 wt%.
wt%, specific surface area (BET method) = 3, 39 yr2/
g, the particles were fine and contained few impurities.
実施例2゜
実施例1と同様に、原料ベレットを作製し2回転炉で連
続的に処理した。Example 2 In the same manner as in Example 1, raw material pellets were prepared and continuously treated in a two-rotary furnace.
回転炉における第1の熱処理はN2を供給量80p/分
で供給され、1655℃に保たれた温度域に10分間ベ
レットを保持した状態で行われ。The first heat treatment in the rotary furnace was performed while N2 was supplied at a rate of 80 p/min and the pellet was held in a temperature range of 1655° C. for 10 minutes.
第2の熱処理はN2を供給量80g/分で1950℃に
保たれた温度域にベレットを30分・保持した状態で行
われた。合成した窒化アルミニウムベレット中に残存す
るカーボンを実施例1と同様に除去した。得られた窒化
アルミニウム粉末の特性を実施例1と共に、第1表に示
した。これより得られた窒化アルミニウム粉末は、カー
ボン。The second heat treatment was carried out while the pellet was kept in a temperature range of 1950° C. for 30 minutes with a supply of N2 of 80 g/min. Carbon remaining in the synthesized aluminum nitride pellet was removed in the same manner as in Example 1. The properties of the obtained aluminum nitride powder are shown in Table 1 together with Example 1. The aluminum nitride powder obtained from this is carbon.
酸素含有量は少ないが、比表面積(BET法)−2、6
4ta2/gとやや粒成長したものであった。Although the oxygen content is low, the specific surface area (BET method) -2, 6
The grains were slightly grown at 4ta2/g.
実施例3゜
実施例1と同様に原料ベレットを作製し1回転炉で連続
処理をした。Example 3 Raw material pellets were prepared in the same manner as in Example 1 and continuously treated in a one-rotary furnace.
回転炉における第1の熱処理は、N2を供給量80g/
分で供給され、且つ1620℃に保たれた温度域にベレ
ットを10分間保持した状態で行われ、第2の熱処理は
N2を供給量50g/分で供給され、1950℃に保持
された温度域にベレットを10分間保持することによっ
て1行われた。In the first heat treatment in the rotary furnace, N2 was supplied in an amount of 80 g/
The pellet was kept in a temperature range of 1620°C for 10 minutes, and the second heat treatment was carried out in a temperature range of 1950°C with N2 supplied at a rate of 50g/min. 1 by holding the pellet for 10 minutes.
合成した窒化アルミニウムベレット中に残存するカーボ
ンを実施例1,2と同様に除去した。Carbon remaining in the synthesized aluminum nitride pellet was removed in the same manner as in Examples 1 and 2.
得られた窒化アルミニウム粉末の特性を第1表に示す。Table 1 shows the properties of the obtained aluminum nitride powder.
第1表より得られた窒化アルミニウム粉末は、比表面積
(BET法) −3,07ta2/gと微粒であったが
、カーボン含有量が0.10wt%と幾分高いものであ
った。The aluminum nitride powder obtained from Table 1 was fine with a specific surface area (BET method) of -3.07 ta2/g, but the carbon content was somewhat high at 0.10 wt%.
実施例4、
実施例1と同様に原料ベレットを作製し2回転炉で連続
的に処理をした。この場合、第1の熱処理は、N2を供
給量80I/分で供給され、且つ1750℃に保たれた
温度域にベレットを10分間保持することにより行われ
、第2の熱処理では。Example 4 Raw material pellets were prepared in the same manner as in Example 1 and continuously treated in a two-rotary furnace. In this case, the first heat treatment was carried out by supplying N2 at a rate of 80 I/min and holding the pellet in a temperature range maintained at 1750° C. for 10 minutes, and in the second heat treatment.
N2を供給量50g/分で供給され、且つ1950℃に
保たれた温度域にベレットを10分間保持することによ
って行われた。合成した窒化アルミニウムベレット中に
残存するカーボンを実施例1と同様に除去した。得られ
た窒化アルミニウム粉末の特性を第1表に示した。これ
より得られた窒化アルミニウム粉末は、カーボン含有量
が0.15wt%とかなり高いものであった。This was done by supplying N2 at a rate of 50 g/min and holding the pellet in a temperature range maintained at 1950° C. for 10 minutes. Carbon remaining in the synthesized aluminum nitride pellet was removed in the same manner as in Example 1. The properties of the obtained aluminum nitride powder are shown in Table 1. The aluminum nitride powder thus obtained had a considerably high carbon content of 0.15 wt%.
本発明の詳細な説明するために、実施例1乃至4と比較
例との特性上の比較が行われた。比較を説明する前に比
較例1と2について説明しておく。In order to explain the present invention in detail, a comparison of characteristics between Examples 1 to 4 and a comparative example was made. Before explaining the comparison, Comparative Examples 1 and 2 will be explained.
比較例1゜
第2の熱処理を行わなかった以外は、実施例4と同様に
して窒化アルミニウムを作製した。Comparative Example 1 Aluminum nitride was produced in the same manner as in Example 4, except that the second heat treatment was not performed.
その結果を第1表に示す。得られた粉末は、炭素含有量
が0,09%で、窒素含有量が26,55wt%と少な
く、また酸素含有量が12.32νt%と極めて多かっ
た。The results are shown in Table 1. The obtained powder had a carbon content of 0.09%, a low nitrogen content of 26.55 wt%, and an extremely high oxygen content of 12.32 vt%.
比較例2゜
第2の熱処理を行わなかった以外は、実施例3と同様に
して窒化アルミニウムを作製した。Comparative Example 2 Aluminum nitride was produced in the same manner as in Example 3, except that the second heat treatment was not performed.
その結果を第1表に示す。得られた粉末は窒素含有量が
20.43νt%と極めて少なく、また酸素含有量が2
0.48%と極めて多かった。The results are shown in Table 1. The obtained powder has an extremely low nitrogen content of 20.43 νt% and an oxygen content of 2.
It was extremely high at 0.48%.
比較例3゜
第2の熱処理を行わなかった以外は、実施例1と同様に
して窒化アルミニウムを作製した。Comparative Example 3 Aluminum nitride was produced in the same manner as in Example 1, except that the second heat treatment was not performed.
その結果を第1表に示す。得られた粉末は、炭素含有量
が0.28%で、窒素含有量が30.94wt%と少な
く、また酸素含有量が2.99wt%と多かった。The results are shown in Table 1. The obtained powder had a carbon content of 0.28%, a low nitrogen content of 30.94 wt%, and a high oxygen content of 2.99 wt%.
以上述べた本発明の実施例において、窒化アルミニウム
粉末の一原料であるアルミナ粉末としては、窒化アルミ
ニウム焼結体の熱伝導度に悪影響を及ぼすFe、St、
Mg等の元素が少ない高純度であり1粒径が2μ■以下
の微粒のものが好ましい。In the embodiments of the present invention described above, the alumina powder, which is one of the raw materials for the aluminum nitride powder, includes Fe, St, which has a negative effect on the thermal conductivity of the aluminum nitride sintered body,
It is preferable to use fine particles with a high purity and a particle size of 2 μm or less, with a small amount of elements such as Mg.
また、他の原料のカーボンとしては、微粒で反応性の良
いアセチレンブラックが好ましい。Further, as the other raw material carbon, acetylene black, which is fine and has good reactivity, is preferable.
また2本発明において、これらの原料の配合比としては
、アルミナとカーボンとのモル比C/p、120*−4
〜6が好ましく、カーボンが少ない場合1反応性が悪く
なり、逆にカーボンが多い場合、窒化アルミニウム合成
後の余剰カーボンの除去工程が難しく、コストが高くな
るなるだけてなく、不純物が多くなる可能性がある。一
方1本実施例では、窒素含有物質として、尿素を用いた
が、尿素の他に無機態窒素(硫酸アンモニウム。In addition, in the present invention, the blending ratio of these raw materials is the molar ratio C/p of alumina and carbon, 120*-4.
~6 is preferable; if there is little carbon, 1 reactivity will be poor, and conversely, if there is a lot of carbon, the process of removing excess carbon after aluminum nitride synthesis will be difficult, and not only will the cost be high, but also there may be a large amount of impurities. There is sex. On the other hand, in this example, urea was used as the nitrogen-containing substance, but inorganic nitrogen (ammonium sulfate) was used in addition to urea.
塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム等)、有機態窒素
(石灰窒素、アンモニア化泥炭等)が挙げられる。しか
し、不純物、窒素含有率1作業性。ammonium chloride, ammonium nitrate, etc.), and organic nitrogen (lime nitrogen, ammoniated peat, etc.). However, impurities, nitrogen content 1 workability.
経済性を考慮すると尿素(CO(NH2) 2 )が好
ましい。この尿素は、肥料として多く用いられており、
比較的安価であるだけでなく、高純度でもある。この窒
素含有物質は、原料に添加することで還元窒化反応を促
進させる。この窒素含有物質として尿素(Co (NH
2) 2 )を添加する場合、添加量はアルミナとのモ
ル比でCo(NH2)2/A1203−0.15以上が
好ましい。というのは1モル比が0.15より小なる場
合は、その効果か薄いからである。Considering economic efficiency, urea (CO(NH2) 2 ) is preferable. This urea is often used as a fertilizer.
Not only is it relatively inexpensive, but it is also highly pure. This nitrogen-containing substance accelerates the reductive nitriding reaction by being added to the raw material. This nitrogen-containing substance is urea (Co (NH
2) When adding 2), the amount added is preferably Co(NH2)2/A1203-0.15 or more in molar ratio with alumina. This is because when the molar ratio is less than 0.15, the effect is weak.
本発明の実施例において、原料に増粘剤としてポリエチ
レングリコールを、また、バインダーとしてイソプロピ
ルアルコールを用いたが、他のバインダーとしては、水
、エタノールのいずれかを使用することも可能である。In the examples of the present invention, polyethylene glycol was used as a thickener and isopropyl alcohol was used as a binder as raw materials, but it is also possible to use water or ethanol as other binders.
本発明の実施例において、還元窒化反応のための雰囲気
としては。In the embodiments of the present invention, the atmosphere for the reduction-nitridation reaction is as follows.
N2を用いているが、 NH3、N2 H2、N2N
H,などの窒素を含む雰囲気であれば、使用することが
できる。Although N2 is used, NH3, N2 H2, N2N
Any atmosphere containing nitrogen such as H, etc. can be used.
また1本発明の実施例において1合成反応を行うための
第1の熱処理と第2の熱処理を用いて行ったが、多段の
熱処理は、少なくとも第1の熱処理と、第2の熱処理と
をこの順に工程中に含むものであればよい。この第1の
熱処理では1700℃以下の温度で10分間処理するこ
とが好ましく。In addition, in the example of the present invention, the first heat treatment and the second heat treatment were used to perform one synthesis reaction, but the multi-stage heat treatment includes at least the first heat treatment and the second heat treatment. It is sufficient if it is included in the process in this order. This first heat treatment is preferably performed at a temperature of 1700° C. or lower for 10 minutes.
また、これを焙焼した後、カーボン含有量本0゜20重
量%以下にする必要がある。これは、第1の熱処理にお
ける温度を1700℃以上にすると急激に反応が起こり
、生成された窒化アルミニウムにカーボンが固溶し、後
工程での焙焼により除去することができな(なるからで
ある。また、第1熱処理において、窒素含有量が20.
0重量%以下の場合、未反応のアルミナが多いため18
00℃以上で合成する第2熱処理で生成された窒化アル
ミニウムにカーボンが固溶し、除去か困難となる。Further, after roasting this, it is necessary to reduce the carbon content to 0.20% by weight or less. This is because when the temperature in the first heat treatment is raised to 1,700°C or higher, a reaction occurs rapidly, and carbon becomes solid solution in the produced aluminum nitride, which cannot be removed by roasting in the subsequent process. Also, in the first heat treatment, the nitrogen content is 20.
If it is less than 0% by weight, there is a lot of unreacted alumina, so 18
Carbon is dissolved in aluminum nitride produced in the second heat treatment performed at 00° C. or higher, making it difficult to remove.
更に、第1の熱処理に続く第2の熱処理では。Furthermore, in a second heat treatment following the first heat treatment.
合成温度を1800℃以上とし、10分間以上保持する
必要がある。第2熱処理では、温度は高温であるほど酸
素含有量が少なくなることから。It is necessary to set the synthesis temperature to 1800°C or higher and hold it for 10 minutes or more. In the second heat treatment, the higher the temperature, the lower the oxygen content.
1900℃以上の高温が好ましいが、30分以上保持す
ると1粒成長するため10〜30分の保持が適当である
。還元窒化法による窒化アルミニウム合成の後、余剰カ
ーボンの除去は酸化性雰囲気中で680〜750℃の温
度で2〜4時間加熱処理して行うことが適当である。こ
れは、680”C以下の場合においては、カーボン除去
に長時間を要し、750℃以上の場合においては、窒化
アルミニウムの急激な酸化が起こるからである。A high temperature of 1900° C. or higher is preferable, but holding for 10 to 30 minutes is appropriate because one grain will grow if held for 30 minutes or more. After synthesizing aluminum nitride by the reductive nitriding method, it is appropriate to remove excess carbon by heat treatment at a temperature of 680 to 750° C. for 2 to 4 hours in an oxidizing atmosphere. This is because if the temperature is below 680"C, it takes a long time to remove carbon, and if the temperature is above 750"C, rapid oxidation of aluminum nitride occurs.
以上述べた本発明の実施例において、得られた窒化アル
ミニウム粉末は、焼結体の結晶中に格子欠陥を生じるこ
とによって熱伝導率を低下させる原因となる酸素および
カーボンの含有量か少なく。In the embodiments of the present invention described above, the obtained aluminum nitride powder has a low content of oxygen and carbon, which cause lattice defects to occur in the crystals of the sintered body and thereby reduce thermal conductivity.
高熱伝導性の焼結体の原料としては有用である。It is useful as a raw material for highly thermally conductive sintered bodies.
尚1本発明の実施例においては1回転炉を用いて熱処理
を行ったが9回転炉を用いなくても合成反応を行えるこ
とは、明らかである。Although the heat treatment was carried out using a 1-rotary furnace in the examples of the present invention, it is clear that the synthesis reaction can be carried out without using a 9-rotary furnace.
以 下 余 白
[発明の効果コ
以上説明したように1本発明によれば、従来において、
カーボンによるアルミナ還元法によって。Margin below [Effects of the invention As explained above, according to the present invention, in the past,
By alumina reduction method with carbon.
微粒の窒化アルミニウム粉末を得るためには、2時間以
上、好ましくは4〜5時間以上の合成時間を必要として
いたが1本発明は1時間以内という従来にない極めて短
い時間で微粒であり、且つ不純物の少ない窒化アルミニ
ウム粉末とその粉末を合理的に得る方法を提供すること
ができる。In order to obtain fine grained aluminum nitride powder, a synthesis time of 2 hours or more, preferably 4 to 5 hours or more was required, but the present invention can produce fine grains in an unprecedentedly extremely short time of less than 1 hour, and It is possible to provide aluminum nitride powder with few impurities and a method for reasonably obtaining the powder.
手続補正書(自発) 平成2年8月−73日Procedural amendment (voluntary) August 1990 - 73rd
Claims (1)
り、カーボンが0.10wt%以下で残部が実質的に窒
化アルミニウムからなることを特徴とする窒化アルミニ
ウム粉末。2、アルミナおよびアルミナ水和物の少なく
とも一方とカーボンとの混合物を窒素を含む雰囲気中で
加熱反応させて窒化アルミニウムを製造する方法におい
て、 前記混合物に窒素含有物質を添加する工程と、前記窒素
含有物が添加された混合物を、互いに異なる温度範囲で
多段の熱処理により還元窒化反応させる工程とを含み、 前記多段の熱処理により還元窒化反応させる工程は第1
の熱処理と、前記第1の熱処理以上の温度範囲で行う第
2の熱処理とを含むことを特徴とする窒化アルミニウム
粉末の製造方法。[Claims] 1. Aluminum nitride having a specific surface area (BET method) of 3.0 m^2/g or more, carbon content of 0.10 wt% or less, and the remainder substantially consisting of aluminum nitride. powder. 2. A method for producing aluminum nitride by heating and reacting a mixture of at least one of alumina and alumina hydrate with carbon in an atmosphere containing nitrogen, comprising: adding a nitrogen-containing substance to the mixture; the mixture to which the compound has been added is subjected to a reduction-nitridation reaction through multi-stage heat treatment in mutually different temperature ranges, and the step of causing the reduction-nitridation reaction through the multi-stage heat treatment is a first step.
A method for producing aluminum nitride powder, comprising: a heat treatment; and a second heat treatment performed in a temperature range equal to or higher than the first heat treatment.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19614290A JPH0483707A (en) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | Aluminum nitride power and production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
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JP19614290A JPH0483707A (en) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | Aluminum nitride power and production thereof |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0483707A true JPH0483707A (en) | 1992-03-17 |
Family
ID=16352927
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP19614290A Pending JPH0483707A (en) | 1990-07-26 | 1990-07-26 | Aluminum nitride power and production thereof |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0483707A (en) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61178409A (en) * | 1985-01-30 | 1986-08-11 | Nippon Cement Co Ltd | Production of aluminum nitride powder |
JPS63242909A (en) * | 1987-03-31 | 1988-10-07 | Nippon Light Metal Co Ltd | Production of aluminum nitride powder |
JPH01301505A (en) * | 1988-05-30 | 1989-12-05 | Tokuyama Soda Co Ltd | Aluminum nitride powder and production thereof |
-
1990
- 1990-07-26 JP JP19614290A patent/JPH0483707A/en active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS61178409A (en) * | 1985-01-30 | 1986-08-11 | Nippon Cement Co Ltd | Production of aluminum nitride powder |
JPS63242909A (en) * | 1987-03-31 | 1988-10-07 | Nippon Light Metal Co Ltd | Production of aluminum nitride powder |
JPH01301505A (en) * | 1988-05-30 | 1989-12-05 | Tokuyama Soda Co Ltd | Aluminum nitride powder and production thereof |
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