JPH0463025B2 - - Google Patents
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- JPH0463025B2 JPH0463025B2 JP1326465A JP32646589A JPH0463025B2 JP H0463025 B2 JPH0463025 B2 JP H0463025B2 JP 1326465 A JP1326465 A JP 1326465A JP 32646589 A JP32646589 A JP 32646589A JP H0463025 B2 JPH0463025 B2 JP H0463025B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明はセラミツクス製品の形状記憶塑性変形
による接合法に関するものである。 （従来の技術） アルミナ、窒化珪素等のセラミツクスは耐熱
性、耐食性、耐摩耗性、機械的強度において優れ
た特性を有するが、室温あるいはその近傍の温度
で塑性変形を示さず、金属の加工で通常実施され
ている安価で容易な塑性加工ができない。そのた
めセラミツクス製品の加工は切断、研削、研磨に
よつてなされるため、精密加工および複雑な形状
への加工は非常に困難であり、室温およびその近
傍の温度で塑性加工が可能なセラミツクス製品が
望まれていた。 （発明が解決しようとする課題） 一方、Ni−Ti合金のように「形状記憶」なる
名称を与えられている特殊な物理特性を有するも
のがある。ここで形状記憶とはマルテンサイト変
態、つまり結晶格子のせん断変形による変態に起
因する現象であり、変態温度域を挟んで高温側で
の形状と低温側での形状の間に一方向的もしくは
可逆的な形状の復元現象が出現することを言う。 Ni−Ti合金以外で形状復元性すなわち、形状
記憶効果を有する材料はAu−Cd合金、Cu−Zn
合金、Cu−Al−Ni合金、Cu−Sn合金等があるが
全て金属である。金属は高温酸化雰囲気および腐
食雰囲気での使用が困難であり、耐熱性、耐食
性、耐摩耗性および機械的強度に優れた特性を有
するセラミツクスで形状記憶効果が具備されてい
る素材が強く望まれていた。 本発明の目的は、セラミツクス製品と他部材と
の形状記憶塑性変化による接合法にある。 （課題を解決するための手段） 本発明は準安定なジルコニアを少くとも50重量
％以上含むセラミツクス製品を、０℃ないし300
℃の温度範囲内の温度に保持し、このセラミツク
ス製品に500MPaから3000MPaの範囲内の所定の
応力を負荷することによりジルコニアを正方晶か
ら単斜晶へ相変態させて前記セラミツクス製品を
塑性変形させた後、前記セラミツクス製品を同種
のセラミツクス製品、アルミナおよび窒化珪素か
らなる群より選ばれた任意形状を有する他部材に
重ね合せ、または嵌合し、これを再び400℃ない
し1400℃の温度に保持し、前記セラミツクス製品
を塑性変形前の形状に復元することにより接合す
ることを特徴とするセラミツクス製品の形状記憶
塑性変形による接合法にある。 （作用） 本発明のセラミツクス製品の形状記憶効果を発
揮するジルコニア含有量は50重量％以上が必要で
ある。本発明においては塑性変形を与える温度範
囲は０℃から300℃であることが必要である。塑
性変形を与える負荷応力範囲は50MPaから
3000MPaであることが必要である。さらに０℃
から300℃の温度に保持した状態で50MPaから
3000MPaの応力を負荷して塑性変形を与えるこ
とが好ましい。 塑性変形前の形状方向に復元するための復元温
度範囲は400℃から1400℃であることが必要であ
る。塑性変形前の形状方向に復元するための復元
負荷応力範囲は400℃から1400℃の温度に保持し
て50MPaから3000MPaの応力を負荷することが
好ましい。 本発明者等はジルコニアの正方晶と単斜晶間の
相変態がマルテンサイト変態であることを利用
し、適切な温度と適切な応力でジルコニアを破壊
させることなく塑性変形を生ぜしめることを見い
出し、さらに適切な温度に保持すると元の形状方
向に復元することを確かめた。本発明はジルコニ
アの塑性変形および形状復元現象を見い出しこれ
を利用したことに基づくものである。 以下の説明において正方晶および単斜晶はそれ
ぞれジルコニアの正方晶および単斜晶を指す。 正方晶と単斜晶間の相変態は温度に依存する
が、さらに外部応力や雰囲気中の水によつて相変
態は加速される。また正方晶と単斜晶の間には約
５％の体積差があるため、正方晶と単斜晶間の相
変態は膨張あるいは収縮を伴う。従つて正方晶お
よび単斜晶のうち少くとも１つを含むセラミツク
ス製品を正方晶又は単斜晶が準安定に存在する温
度に保持することにより、準安定相から安定相へ
のマルテンサイト変態を起こさせて、セラミツク
ス製品に塑性変形を生ぜしめ得る。また、正方晶
と単斜晶間の相変態は外部応力によつて誘起され
るため、正方晶および単斜晶のうち少くとも１つ
を含むジルコニアセラミツクス製品に適切な外部
応力を負荷すると弾性変形後破壊することなく塑
性変形が得られる。相変態し易い適切な温度に保
持し適切な外部応力を負荷することにより塑性変
形をさらに容易に生ぜしめることができる。さら
に雰囲気中の水により相変態は加速するため、雰
囲気中の水の濃度を高くすることにより相変態速
度を速め、塑性変形をさらに容易に生ぜしめるこ
とができる。 正方晶から単斜晶への相変態によつて塑性変形
させたセラミツクス製品を正方晶が安定な温度に
保持することにより、単斜晶は元の正方晶へ変態
し、セラミツクス製品は塑性変形前の形状方向に
復元する。単斜晶から正方晶への相変態によつて
塑性変形させたセラミツクス製品においても同様
に単斜晶が安定な温度に保持することによりセラ
ミツクス製品は塑性変形前の形状方向に復元す
る。さらに一度塑性変形させたセラミツクス製品
に逆方向の応力を負荷することにより、最初の塑
性変形時に起こつた変態の逆変態を生ぜしめ、セ
ラミツクス製品の形状を元の方向に復元すること
ができる。 次に本発明の数値範囲の限定理由を述べれば、
塑性変形を与える温度範囲を０℃から300℃とし
たのはこの温度範囲において相変態速度が速く、
塑性変形に及ぼす相変態の効果を有効に利用する
ことができ、かつ市販の乾燥機中でも容易に行え
るからである。 塑性変形を与える負荷応力範囲を50MPaから
3000MPaとしたのは相変態速度を実用的な範囲
に制御することができるからである。 さらに０℃から300℃の温度に保持した状態で
50MPaから3000MPaの応力を負荷することによ
り、相変態に及ぼす温度と応力の効果が相乗的に
作用しセラミツクス製品に適当の塑性変形を迅速
に生ぜしめることができる。 塑性変形前の形状方向に復元させる温度範囲を
400℃から1400℃としたのは、この温度範囲にお
いて形状復元のための相変態が生じ易く、形状復
元現象を容易に得ることができるからである。 塑性変形前の形状方向に復元させる負荷応力範
囲を50MPaから3000MPaとしたのは、相変態速
度を実用的な範囲に制御することができるからで
ある。 さらに400℃から1400℃の温度に保持し、
50MPaから3000MPaの応力を負荷することによ
り形状復元のための相変態に及ぼす温度と応力の
効果が相乗的に作用し、セラミツクス製品の形状
復元現象を迅速に生ぜしめることができる。 さらに、実用的な相変態速度を得るために雰囲
気中の水によつて加速するには、0.08g／以上
の水含有量が必要であり、2.5g／以上にするこ
とにより、さらに実用的な変態速度が得られる。 塑性変形および形状復元現象が正方晶と単斜晶
間の相変態に起因した現象であるため、本発明の
セラミツクス製品中のジルコニア含有量が50重量
％より少ないと有効な塑性変形および形状復元現
象は得られ難い。さらに、塑性変形および形状復
元現象をより効果的に発現しかつ耐熱性、耐食性
および機械的強度等の優れたジルコニア固有の特
性を発現できないからである。 本発明の実施の一例態様を以下図について説明
する。 第１図ａ，ｂに示すように5.4重量％のイツト
リアを固溶したジルコニア薄板１に200℃の曲げ
応力を加えると、弾性変形後、破壊せず、第２図
の状態に約１％の曲げ歪に塑性変形する。湾曲し
た薄板を800℃に加熱すると実質的に第１図ｂの
形態に形状が復元する。同様の形状のアルミナお
よび窒化珪素についても同様な試料を作成し、曲
げ応力を加えてみたが、1000℃以下の温度では弾
性変形後即破断し、塑性変形は得られず、1000℃
以上で一般のセラミツクスで見られる物質移動が
原因であるクリープ変形のみが観察された。この
ようなクリープ変形による塑性変形歪は変形後加
熱冷却を繰り返しても除去することはできなかつ
た。 本発明のセラミツクス製品は例えば次の方法で
製造することができる。すなわち好ましくは、結
晶子径が1000Å以下、又は無定形の微細なジルコ
ニア粉末に、イツトリア、カルシア、マグネシ
ア、セリア、ハフニア、チタニア等を添加した混
合粉末を作成し、その混合粉末を静水加圧法、押
し出し成形法、泥漿鋳込法などにより所定の形状
に予備成形した後加工し、1000〜2200℃で焼成を
行う。焼成体を旋盤又はダイヤモンドホイール等
により最終加工し、所定の形状に切断、研削、研
磨する。本発明のセラミツクス製品はジルコニア
に添加する酸化物例えばイツトリア、カルシア、
マグネシア、セリア、ハフニア、チタニア等の量
および種類を選択することにより塑性変形温度お
よび形状復元温度を幅広く変えることができる。 さらに本発明のセラミツクス製品は例えば熱安
全装置のセンサーとして使用することができる、
変形した製品例えば曲げた薄板は特定温度を越え
た場合に元の形状即ちこの場合真直ぐな形状方向
に戻るので、例えば継電器を作動させることがで
きる。本発明のセラミツクス製品は、ジルコニア
に添加する酸化物を種類と量を選択することによ
り、正方晶の単斜晶間の変態温度範囲を変えるこ
とができるため、センサーの作動温度限界を任意
所定の温度に調整することができる。 本発明は、準安定正方晶ジルコニアを少くとも
50重量％以上含むセラミツクス製品を、０℃ない
し300℃の温度に保持し、このセラミツクス製品
に50MPaから3000MPaの範囲の所定の応力を負
荷することによりジルコニアを正方晶から単斜晶
へ相変態させて前記セラミツク製品を塑性変形さ
せた後、前記セラミツク製品を、同種のセラミツ
ク製品、アルミナおよび窒化珪素からなる群より
選ばれた任意形状の他部材と重ね合せまたは嵌合
し、再び400℃ないし1400℃の温度に保持し、該
セラミツクス製品を塑性変形前の形状に復元する
ことにより接合するセラミツク製品の形状記憶塑
性変形による接合法である。 この方法は例えば次の要領で行うことができ
る。準安定正方晶ジルコニアを少くとも50重量％
含むセラミツクス製品で所定の接合部材を作製
し、所定の温度に保持した状態で50ないし
3000MPaの応力を負荷することによりジルコニ
アの正方晶と単斜晶間の相変態を生ぜしめ接合部
材に所定の塑性歪を与えた後、前記セラミツク製
品を、同種のセラミツク製品、アルミナおよび窒
化珪素からなる群より選ばれた任意形状の他部材
と重ね合せまたは嵌せ合せ、400℃ないし1400℃
の温度に加熱し、接合部材を塑性変形前の形状方
向に復元させることにより、他部材との接合を行
う。 さらにチユーブの接合に本発明を適用した場合
について詳しく説明すると、準安定正方晶ジルコ
ニアを少くとも50重量％以上含むセラミツクスを
用いて第３図に示す形状の円筒継手２を作成し、
正方晶から単斜晶への相変態温度以下で継手内に
油圧により負荷を与えると円筒継手２は塑性変形
し、第４図に示すように内径が大きくなる。塑性
変形前の円筒継手２の内径よりわずかに大きい外
径を有するチユーブ３，４を両側から組み込み相
変態温度以上に加熱すると円筒継手２は元の形状
方向に復元するため、円筒継手２によりチユーブ
３，４は第５図に示すように容易に接合される。
本発明は、チユーブ以外のいかなる形状の物の接
合にも適用することができ、かつ被接合部材はい
かなる材料でも実施できる。 （実施例） 本発明の方法により造つたセラミツク製品の物
性試験をした。これについて詳細に説明する。 試験例 １ ジルコニア粉末およびイツトリア粉末をそれぞ
れ94.6重量％、5.4重量％の量比で計算したもの
100重量部に対しアルミナシリケイトを２重量部
添加し、ポツトミル中で50時間混合粉砕乾燥し、
原料粉末を作成した。この粉末を金型プレスにて
60mm×60mm×300mmの角柱に成型後1000Kg／cm2の
静水圧を加えた。この成型体を電気炉にて1400℃
で３時間焼成した。焼成体の組成を湿式化学分析
により、正方晶および単斜晶ジルコニアの有無を
Ｘ線回折測定により測定した。Ｘ線回折測定は、
Ｘ線回折装置を用い、管電圧50kV、管電流
80mA、スキヤン速度0.25゜／分の条件にて測定
し、正方晶ZrO2の（200）、（002）、（004）、（220）
面からの回折ピークにより正方晶ジルコニアの有
無を判定し、単斜晶ZrO2の（111）面からの回折
ピークにより単斜晶ジルコニアの有無を判定し
た。 焼成体をダイヤモンドカツターおよびダイヤモ
ンド砥石を用いて0.5×10×100mmの薄板試料を作
成した。室温から1000℃の温度範囲で薄板試料に
曲げ応力を負荷した。300℃以下で弾性変形後破
断せず塑性変形が得られた。400℃以上では弾性
変形後即破断し、塑性変形は得られなかつた。
300℃以下で塑性変形し湾曲したジルコニア薄板
試料の熱膨張曲線には昇温中500℃付近で大きな
体積収縮が観察され、熱膨張測定後のジルコニア
薄板試料は塑性変形前の真直な薄板に形状が復元
していた。 試験例 ２ 試験例１で作製したジルコニア製品を塑性変形
の条件を変えて、変形させ塑性変形量が0.5％に
達する時間を測定した。結果を表１に示した。塑
性変形時間は、雰囲気中の水分と密接な関係にあ
り、雰囲気中の水含有量が多い程、短時間で塑性
変形が生じることが判明した。
による接合法に関するものである。 （従来の技術） アルミナ、窒化珪素等のセラミツクスは耐熱
性、耐食性、耐摩耗性、機械的強度において優れ
た特性を有するが、室温あるいはその近傍の温度
で塑性変形を示さず、金属の加工で通常実施され
ている安価で容易な塑性加工ができない。そのた
めセラミツクス製品の加工は切断、研削、研磨に
よつてなされるため、精密加工および複雑な形状
への加工は非常に困難であり、室温およびその近
傍の温度で塑性加工が可能なセラミツクス製品が
望まれていた。 （発明が解決しようとする課題） 一方、Ni−Ti合金のように「形状記憶」なる
名称を与えられている特殊な物理特性を有するも
のがある。ここで形状記憶とはマルテンサイト変
態、つまり結晶格子のせん断変形による変態に起
因する現象であり、変態温度域を挟んで高温側で
の形状と低温側での形状の間に一方向的もしくは
可逆的な形状の復元現象が出現することを言う。 Ni−Ti合金以外で形状復元性すなわち、形状
記憶効果を有する材料はAu−Cd合金、Cu−Zn
合金、Cu−Al−Ni合金、Cu−Sn合金等があるが
全て金属である。金属は高温酸化雰囲気および腐
食雰囲気での使用が困難であり、耐熱性、耐食
性、耐摩耗性および機械的強度に優れた特性を有
するセラミツクスで形状記憶効果が具備されてい
る素材が強く望まれていた。 本発明の目的は、セラミツクス製品と他部材と
の形状記憶塑性変化による接合法にある。 （課題を解決するための手段） 本発明は準安定なジルコニアを少くとも50重量
％以上含むセラミツクス製品を、０℃ないし300
℃の温度範囲内の温度に保持し、このセラミツク
ス製品に500MPaから3000MPaの範囲内の所定の
応力を負荷することによりジルコニアを正方晶か
ら単斜晶へ相変態させて前記セラミツクス製品を
塑性変形させた後、前記セラミツクス製品を同種
のセラミツクス製品、アルミナおよび窒化珪素か
らなる群より選ばれた任意形状を有する他部材に
重ね合せ、または嵌合し、これを再び400℃ない
し1400℃の温度に保持し、前記セラミツクス製品
を塑性変形前の形状に復元することにより接合す
ることを特徴とするセラミツクス製品の形状記憶
塑性変形による接合法にある。 （作用） 本発明のセラミツクス製品の形状記憶効果を発
揮するジルコニア含有量は50重量％以上が必要で
ある。本発明においては塑性変形を与える温度範
囲は０℃から300℃であることが必要である。塑
性変形を与える負荷応力範囲は50MPaから
3000MPaであることが必要である。さらに０℃
から300℃の温度に保持した状態で50MPaから
3000MPaの応力を負荷して塑性変形を与えるこ
とが好ましい。 塑性変形前の形状方向に復元するための復元温
度範囲は400℃から1400℃であることが必要であ
る。塑性変形前の形状方向に復元するための復元
負荷応力範囲は400℃から1400℃の温度に保持し
て50MPaから3000MPaの応力を負荷することが
好ましい。 本発明者等はジルコニアの正方晶と単斜晶間の
相変態がマルテンサイト変態であることを利用
し、適切な温度と適切な応力でジルコニアを破壊
させることなく塑性変形を生ぜしめることを見い
出し、さらに適切な温度に保持すると元の形状方
向に復元することを確かめた。本発明はジルコニ
アの塑性変形および形状復元現象を見い出しこれ
を利用したことに基づくものである。 以下の説明において正方晶および単斜晶はそれ
ぞれジルコニアの正方晶および単斜晶を指す。 正方晶と単斜晶間の相変態は温度に依存する
が、さらに外部応力や雰囲気中の水によつて相変
態は加速される。また正方晶と単斜晶の間には約
５％の体積差があるため、正方晶と単斜晶間の相
変態は膨張あるいは収縮を伴う。従つて正方晶お
よび単斜晶のうち少くとも１つを含むセラミツク
ス製品を正方晶又は単斜晶が準安定に存在する温
度に保持することにより、準安定相から安定相へ
のマルテンサイト変態を起こさせて、セラミツク
ス製品に塑性変形を生ぜしめ得る。また、正方晶
と単斜晶間の相変態は外部応力によつて誘起され
るため、正方晶および単斜晶のうち少くとも１つ
を含むジルコニアセラミツクス製品に適切な外部
応力を負荷すると弾性変形後破壊することなく塑
性変形が得られる。相変態し易い適切な温度に保
持し適切な外部応力を負荷することにより塑性変
形をさらに容易に生ぜしめることができる。さら
に雰囲気中の水により相変態は加速するため、雰
囲気中の水の濃度を高くすることにより相変態速
度を速め、塑性変形をさらに容易に生ぜしめるこ
とができる。 正方晶から単斜晶への相変態によつて塑性変形
させたセラミツクス製品を正方晶が安定な温度に
保持することにより、単斜晶は元の正方晶へ変態
し、セラミツクス製品は塑性変形前の形状方向に
復元する。単斜晶から正方晶への相変態によつて
塑性変形させたセラミツクス製品においても同様
に単斜晶が安定な温度に保持することによりセラ
ミツクス製品は塑性変形前の形状方向に復元す
る。さらに一度塑性変形させたセラミツクス製品
に逆方向の応力を負荷することにより、最初の塑
性変形時に起こつた変態の逆変態を生ぜしめ、セ
ラミツクス製品の形状を元の方向に復元すること
ができる。 次に本発明の数値範囲の限定理由を述べれば、
塑性変形を与える温度範囲を０℃から300℃とし
たのはこの温度範囲において相変態速度が速く、
塑性変形に及ぼす相変態の効果を有効に利用する
ことができ、かつ市販の乾燥機中でも容易に行え
るからである。 塑性変形を与える負荷応力範囲を50MPaから
3000MPaとしたのは相変態速度を実用的な範囲
に制御することができるからである。 さらに０℃から300℃の温度に保持した状態で
50MPaから3000MPaの応力を負荷することによ
り、相変態に及ぼす温度と応力の効果が相乗的に
作用しセラミツクス製品に適当の塑性変形を迅速
に生ぜしめることができる。 塑性変形前の形状方向に復元させる温度範囲を
400℃から1400℃としたのは、この温度範囲にお
いて形状復元のための相変態が生じ易く、形状復
元現象を容易に得ることができるからである。 塑性変形前の形状方向に復元させる負荷応力範
囲を50MPaから3000MPaとしたのは、相変態速
度を実用的な範囲に制御することができるからで
ある。 さらに400℃から1400℃の温度に保持し、
50MPaから3000MPaの応力を負荷することによ
り形状復元のための相変態に及ぼす温度と応力の
効果が相乗的に作用し、セラミツクス製品の形状
復元現象を迅速に生ぜしめることができる。 さらに、実用的な相変態速度を得るために雰囲
気中の水によつて加速するには、0.08g／以上
の水含有量が必要であり、2.5g／以上にするこ
とにより、さらに実用的な変態速度が得られる。 塑性変形および形状復元現象が正方晶と単斜晶
間の相変態に起因した現象であるため、本発明の
セラミツクス製品中のジルコニア含有量が50重量
％より少ないと有効な塑性変形および形状復元現
象は得られ難い。さらに、塑性変形および形状復
元現象をより効果的に発現しかつ耐熱性、耐食性
および機械的強度等の優れたジルコニア固有の特
性を発現できないからである。 本発明の実施の一例態様を以下図について説明
する。 第１図ａ，ｂに示すように5.4重量％のイツト
リアを固溶したジルコニア薄板１に200℃の曲げ
応力を加えると、弾性変形後、破壊せず、第２図
の状態に約１％の曲げ歪に塑性変形する。湾曲し
た薄板を800℃に加熱すると実質的に第１図ｂの
形態に形状が復元する。同様の形状のアルミナお
よび窒化珪素についても同様な試料を作成し、曲
げ応力を加えてみたが、1000℃以下の温度では弾
性変形後即破断し、塑性変形は得られず、1000℃
以上で一般のセラミツクスで見られる物質移動が
原因であるクリープ変形のみが観察された。この
ようなクリープ変形による塑性変形歪は変形後加
熱冷却を繰り返しても除去することはできなかつ
た。 本発明のセラミツクス製品は例えば次の方法で
製造することができる。すなわち好ましくは、結
晶子径が1000Å以下、又は無定形の微細なジルコ
ニア粉末に、イツトリア、カルシア、マグネシ
ア、セリア、ハフニア、チタニア等を添加した混
合粉末を作成し、その混合粉末を静水加圧法、押
し出し成形法、泥漿鋳込法などにより所定の形状
に予備成形した後加工し、1000〜2200℃で焼成を
行う。焼成体を旋盤又はダイヤモンドホイール等
により最終加工し、所定の形状に切断、研削、研
磨する。本発明のセラミツクス製品はジルコニア
に添加する酸化物例えばイツトリア、カルシア、
マグネシア、セリア、ハフニア、チタニア等の量
および種類を選択することにより塑性変形温度お
よび形状復元温度を幅広く変えることができる。 さらに本発明のセラミツクス製品は例えば熱安
全装置のセンサーとして使用することができる、
変形した製品例えば曲げた薄板は特定温度を越え
た場合に元の形状即ちこの場合真直ぐな形状方向
に戻るので、例えば継電器を作動させることがで
きる。本発明のセラミツクス製品は、ジルコニア
に添加する酸化物を種類と量を選択することによ
り、正方晶の単斜晶間の変態温度範囲を変えるこ
とができるため、センサーの作動温度限界を任意
所定の温度に調整することができる。 本発明は、準安定正方晶ジルコニアを少くとも
50重量％以上含むセラミツクス製品を、０℃ない
し300℃の温度に保持し、このセラミツクス製品
に50MPaから3000MPaの範囲の所定の応力を負
荷することによりジルコニアを正方晶から単斜晶
へ相変態させて前記セラミツク製品を塑性変形さ
せた後、前記セラミツク製品を、同種のセラミツ
ク製品、アルミナおよび窒化珪素からなる群より
選ばれた任意形状の他部材と重ね合せまたは嵌合
し、再び400℃ないし1400℃の温度に保持し、該
セラミツクス製品を塑性変形前の形状に復元する
ことにより接合するセラミツク製品の形状記憶塑
性変形による接合法である。 この方法は例えば次の要領で行うことができ
る。準安定正方晶ジルコニアを少くとも50重量％
含むセラミツクス製品で所定の接合部材を作製
し、所定の温度に保持した状態で50ないし
3000MPaの応力を負荷することによりジルコニ
アの正方晶と単斜晶間の相変態を生ぜしめ接合部
材に所定の塑性歪を与えた後、前記セラミツク製
品を、同種のセラミツク製品、アルミナおよび窒
化珪素からなる群より選ばれた任意形状の他部材
と重ね合せまたは嵌せ合せ、400℃ないし1400℃
の温度に加熱し、接合部材を塑性変形前の形状方
向に復元させることにより、他部材との接合を行
う。 さらにチユーブの接合に本発明を適用した場合
について詳しく説明すると、準安定正方晶ジルコ
ニアを少くとも50重量％以上含むセラミツクスを
用いて第３図に示す形状の円筒継手２を作成し、
正方晶から単斜晶への相変態温度以下で継手内に
油圧により負荷を与えると円筒継手２は塑性変形
し、第４図に示すように内径が大きくなる。塑性
変形前の円筒継手２の内径よりわずかに大きい外
径を有するチユーブ３，４を両側から組み込み相
変態温度以上に加熱すると円筒継手２は元の形状
方向に復元するため、円筒継手２によりチユーブ
３，４は第５図に示すように容易に接合される。
本発明は、チユーブ以外のいかなる形状の物の接
合にも適用することができ、かつ被接合部材はい
かなる材料でも実施できる。 （実施例） 本発明の方法により造つたセラミツク製品の物
性試験をした。これについて詳細に説明する。 試験例 １ ジルコニア粉末およびイツトリア粉末をそれぞ
れ94.6重量％、5.4重量％の量比で計算したもの
100重量部に対しアルミナシリケイトを２重量部
添加し、ポツトミル中で50時間混合粉砕乾燥し、
原料粉末を作成した。この粉末を金型プレスにて
60mm×60mm×300mmの角柱に成型後1000Kg／cm2の
静水圧を加えた。この成型体を電気炉にて1400℃
で３時間焼成した。焼成体の組成を湿式化学分析
により、正方晶および単斜晶ジルコニアの有無を
Ｘ線回折測定により測定した。Ｘ線回折測定は、
Ｘ線回折装置を用い、管電圧50kV、管電流
80mA、スキヤン速度0.25゜／分の条件にて測定
し、正方晶ZrO2の（200）、（002）、（004）、（220）
面からの回折ピークにより正方晶ジルコニアの有
無を判定し、単斜晶ZrO2の（111）面からの回折
ピークにより単斜晶ジルコニアの有無を判定し
た。 焼成体をダイヤモンドカツターおよびダイヤモ
ンド砥石を用いて0.5×10×100mmの薄板試料を作
成した。室温から1000℃の温度範囲で薄板試料に
曲げ応力を負荷した。300℃以下で弾性変形後破
断せず塑性変形が得られた。400℃以上では弾性
変形後即破断し、塑性変形は得られなかつた。
300℃以下で塑性変形し湾曲したジルコニア薄板
試料の熱膨張曲線には昇温中500℃付近で大きな
体積収縮が観察され、熱膨張測定後のジルコニア
薄板試料は塑性変形前の真直な薄板に形状が復元
していた。 試験例 ２ 試験例１で作製したジルコニア製品を塑性変形
の条件を変えて、変形させ塑性変形量が0.5％に
達する時間を測定した。結果を表１に示した。塑
性変形時間は、雰囲気中の水分と密接な関係にあ
り、雰囲気中の水含有量が多い程、短時間で塑性
変形が生じることが判明した。
【表】
試験例 ３
試験例１によつて作成したジルコニアを用いて
第６図に示す熱安全装置のセンサーをつくつた。
感温素子は塑性変形量および形状復元量を大きく
するために0.5×５×50mmの薄板にした。感温素
子５の片面に白金コーテイング層７を施した後、
コーテイング層側が反るように感温素子に塑性変
形歪を与えた。変形させた感温素子５を白金端子
８がとりつけてある感温素子保持台６をとりつけ
た。ブザー１０と白金コーテイング層７および白
金端子８の各々の間を白金リード線９で結線し
た。感温素子部の温度が上昇し500℃に達すると
感温素子の形状は元に復元し、ブザー１０が温度
の上昇を知らせた。 実施例 第３図および第４図に示すイツトリアを5.4重
量％固溶したジルコニアチユーブ２，３，４を作
成した。チユーブ２の内径は99.6mmに対してチユ
ーブ３，４の外形は10.0mmである。チユーブ２を
200℃でチユーブ内に内圧をかけ内径が100.4mmに
なるよう塑性変形歪を加えた。チユーブ２の両側
にチユーブ３，４を挿入した状態で600℃に加熱
した。チユーブ２が元の形状方向に復元する力で
チユーブ３と４は第５図に示す様に接合すること
ができた。 以上詳述したように本発明のセラミツクス製品
は、従来不可能とされていたセラミツクスの室温
およびその近傍の温度での塑性変形を容易に施す
ことができ、かつ形状記憶効果なる特性を具備し
た耐熱性、耐食性、耐摩耗性および機械的強度等
に優れた材料であるため、高温酸化雰囲気および
腐食雰囲気中での接合部材、感温素子、弁、ワツ
シヤーおよびエネルギー貯蔵装置等に用いること
が可能となり、金属の形状記憶素子では用いるこ
とのできなかつた環境下にも充分対処できる。 さらに、本発明の塑性変形法はわずかな反り、
捩りを要する部分に容易に塑性加工を施すことが
可能である。 さらに、本発明の塑性変形法は金属とセラミツ
クス、セラミツクスとセラミツクス等の接合が容
易に行なえ、かつ、いかなる形状の部材にも充分
対処できるもので工業上極めて有用である。
第６図に示す熱安全装置のセンサーをつくつた。
感温素子は塑性変形量および形状復元量を大きく
するために0.5×５×50mmの薄板にした。感温素
子５の片面に白金コーテイング層７を施した後、
コーテイング層側が反るように感温素子に塑性変
形歪を与えた。変形させた感温素子５を白金端子
８がとりつけてある感温素子保持台６をとりつけ
た。ブザー１０と白金コーテイング層７および白
金端子８の各々の間を白金リード線９で結線し
た。感温素子部の温度が上昇し500℃に達すると
感温素子の形状は元に復元し、ブザー１０が温度
の上昇を知らせた。 実施例 第３図および第４図に示すイツトリアを5.4重
量％固溶したジルコニアチユーブ２，３，４を作
成した。チユーブ２の内径は99.6mmに対してチユ
ーブ３，４の外形は10.0mmである。チユーブ２を
200℃でチユーブ内に内圧をかけ内径が100.4mmに
なるよう塑性変形歪を加えた。チユーブ２の両側
にチユーブ３，４を挿入した状態で600℃に加熱
した。チユーブ２が元の形状方向に復元する力で
チユーブ３と４は第５図に示す様に接合すること
ができた。 以上詳述したように本発明のセラミツクス製品
は、従来不可能とされていたセラミツクスの室温
およびその近傍の温度での塑性変形を容易に施す
ことができ、かつ形状記憶効果なる特性を具備し
た耐熱性、耐食性、耐摩耗性および機械的強度等
に優れた材料であるため、高温酸化雰囲気および
腐食雰囲気中での接合部材、感温素子、弁、ワツ
シヤーおよびエネルギー貯蔵装置等に用いること
が可能となり、金属の形状記憶素子では用いるこ
とのできなかつた環境下にも充分対処できる。 さらに、本発明の塑性変形法はわずかな反り、
捩りを要する部分に容易に塑性加工を施すことが
可能である。 さらに、本発明の塑性変形法は金属とセラミツ
クス、セラミツクスとセラミツクス等の接合が容
易に行なえ、かつ、いかなる形状の部材にも充分
対処できるもので工業上極めて有用である。
第１図ａおよびｂはそれぞれ本発明のセラミツ
クス製品の平面図および正面図、第２図は塑性変
形させたセラミツクス製品の正面図、第３図は本
発明のセラミツクス製品を用いた円筒継手の正面
図、第４図は円筒継手に塑性変形を与え、両側か
らチーブを入れた正面図、第５図は加熱し円筒継
手を元の形状方向に復元し接合した正面図、第６
図は熱安全装置の説明図である。 １……セラミツクス製品、２……接合継手、３
……チユーブ、４……チユーブ、５……感温素
子、６……感温素子保持台、７……白金コーテイ
ング層、８……白金素子、９……白金リード線、
１０……ブザー。
クス製品の平面図および正面図、第２図は塑性変
形させたセラミツクス製品の正面図、第３図は本
発明のセラミツクス製品を用いた円筒継手の正面
図、第４図は円筒継手に塑性変形を与え、両側か
らチーブを入れた正面図、第５図は加熱し円筒継
手を元の形状方向に復元し接合した正面図、第６
図は熱安全装置の説明図である。 １……セラミツクス製品、２……接合継手、３
……チユーブ、４……チユーブ、５……感温素
子、６……感温素子保持台、７……白金コーテイ
ング層、８……白金素子、９……白金リード線、
１０……ブザー。
Claims (1)
- １ 準安定なジルコニアを少くとも50重量％以上
含むセラミツクス製品を、０℃ないし300℃の温
度範囲内の温度に保持し、このセラミツクス製品
に50MPaから3000MPaの範囲内の所定の応力を
負荷することによりジルコニアを正方晶から単斜
晶へ相変態させて前記セラミツクス製品を塑性変
形させた後、前記セラミツクス製品を同種のセラ
ミツクス製品、アルミナおよび窒化珪素からなる
群より選ばれた任意形状を有する他部材に重ね合
せ、または嵌合し、これを再び400℃ないし1400
℃の温度に保持し、前記セラミツクス製品を塑性
変形前の形状に復元することにより接合すること
を特徴とするセラミツクス製品の形状記憶塑性変
形による接合法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1326465A JPH02192458A (ja) | 1989-12-16 | 1989-12-16 | セラミックス製品の形状記憶塑性変形による接合法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1326465A JPH02192458A (ja) | 1989-12-16 | 1989-12-16 | セラミックス製品の形状記憶塑性変形による接合法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58131818A Division JPS6027650A (ja) | 1983-07-21 | 1983-07-21 | セラミックス製品に形状記憶効果を生ぜしめる方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02192458A JPH02192458A (ja) | 1990-07-30 |
| JPH0463025B2 true JPH0463025B2 (ja) | 1992-10-08 |
Family
ID=18188110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1326465A Granted JPH02192458A (ja) | 1989-12-16 | 1989-12-16 | セラミックス製品の形状記憶塑性変形による接合法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02192458A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5827230A (ja) * | 1981-08-11 | 1983-02-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 描画像の部分消去方法 |
-
1989
- 1989-12-16 JP JP1326465A patent/JPH02192458A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5827230A (ja) * | 1981-08-11 | 1983-02-17 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 描画像の部分消去方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02192458A (ja) | 1990-07-30 |
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