JPH0457913A - ポリヘキサメチレンテレフタルアミド繊維の製造方法 - Google Patents
ポリヘキサメチレンテレフタルアミド繊維の製造方法Info
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- JPH0457913A JPH0457913A JP16563190A JP16563190A JPH0457913A JP H0457913 A JPH0457913 A JP H0457913A JP 16563190 A JP16563190 A JP 16563190A JP 16563190 A JP16563190 A JP 16563190A JP H0457913 A JPH0457913 A JP H0457913A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリヘキサメチレンテレフタルアミド繊維の製
造方法に関する。更に詳しくは、高強度、高弾性率で耐
熱性に優れた繊維を安価に製造する方法に関する。
造方法に関する。更に詳しくは、高強度、高弾性率で耐
熱性に優れた繊維を安価に製造する方法に関する。
ポリヘキサメチレンテレフタルアミド(以後、6Tナイ
ロンと略す)はポリマー鎖中にベンゼン環を有する高融
点ナイロンで、融点が370℃であり、このポリマーか
ら耐熱性、耐薬品性が優れ、物性的にも種々の優れた特
性を有する繊維を得ることが期待できる。
ロンと略す)はポリマー鎖中にベンゼン環を有する高融
点ナイロンで、融点が370℃であり、このポリマーか
ら耐熱性、耐薬品性が優れ、物性的にも種々の優れた特
性を有する繊維を得ることが期待できる。
6Tナイロン繊維の製造法に関して、硫酸を溶剤とした
ドープから湿式紡糸法で繊維を製造する方法は昔から数
多く研究されている。
ドープから湿式紡糸法で繊維を製造する方法は昔から数
多く研究されている。
例えば、特公昭38−18573号公報及び特公昭4〇
−305号公報には、6Tナイロンの硫酸ドープを、あ
る特定の濃度及び温度範囲の硫酸溶液中に押し出して繊
維化し、水洗し、熱延伸する方法が開示されている。そ
の中で、水洗時又は水洗前に0〜30%の硫酸水溶液中
で1〜1.5倍程度延伸を行い、その後1.3倍程度の
熱延伸を行っている。
−305号公報には、6Tナイロンの硫酸ドープを、あ
る特定の濃度及び温度範囲の硫酸溶液中に押し出して繊
維化し、水洗し、熱延伸する方法が開示されている。そ
の中で、水洗時又は水洗前に0〜30%の硫酸水溶液中
で1〜1.5倍程度延伸を行い、その後1.3倍程度の
熱延伸を行っている。
しかしながら、この程度の延伸では不十分であり、本来
BTナイロン繊維の持つ高弾性率、高強度が十分に発揮
されているとは言い難い。
BTナイロン繊維の持つ高弾性率、高強度が十分に発揮
されているとは言い難い。
本発明の目的は、高強度、高弾性率で耐熱性に優れた6
Tナイロン繊維を製造するための延伸方法を提供するこ
とにある。
Tナイロン繊維を製造するための延伸方法を提供するこ
とにある。
本発明者らは、6Tナイロンの硫酸ドープから得られる
凝固糸の延伸方法を鋭意検討した結果、凝固糸を洗浄す
る前にある濃度以上の硫酸水溶液洛中で延伸し、更に熱
延伸することによってトータル延伸倍率を高めることが
できることを見い出し、本発明を完成するに至った。
凝固糸の延伸方法を鋭意検討した結果、凝固糸を洗浄す
る前にある濃度以上の硫酸水溶液洛中で延伸し、更に熱
延伸することによってトータル延伸倍率を高めることが
できることを見い出し、本発明を完成するに至った。
即ち本発明は、6Tナイロンと硫酸又は硫酸を主体とし
た溶剤からなるドープを紡糸ノズルを通して凝固浴に導
き、得られた凝固糸を、1段目の延伸として、30〜5
3重量%の硫酸水溶液からなる延伸浴中で少な(とも1
.1倍以上延伸し、その後洗浄し、更に、2段目の延伸
として、250〜340℃で少なくとも1.1倍以上熱
延伸し、しかも、1段目の延伸倍率と2段目の延伸倍率
との積が少なくとも3以上であることを特徴とするポリ
ヘキサメチレンテレフタルアミド繊維の製造方法である
。
た溶剤からなるドープを紡糸ノズルを通して凝固浴に導
き、得られた凝固糸を、1段目の延伸として、30〜5
3重量%の硫酸水溶液からなる延伸浴中で少な(とも1
.1倍以上延伸し、その後洗浄し、更に、2段目の延伸
として、250〜340℃で少なくとも1.1倍以上熱
延伸し、しかも、1段目の延伸倍率と2段目の延伸倍率
との積が少なくとも3以上であることを特徴とするポリ
ヘキサメチレンテレフタルアミド繊維の製造方法である
。
本発明で用いるポリヘキサメチレンテレフタルアミドは
、ヘキサメチレンテレフタル骨格を繰り返し単位中に7
0%以上、好ましくは80%以上有するコポリマー、更
に好ましくはホモポリマである。また、本発明の繊維に
おいて、望ましいレベルの物性を確保する意味で、ポリ
マーの固有粘度は1.5以上更には2.0以上であるこ
とが好ましい。この6Tナイロンは、例えば、特公昭4
1−11634号公報に記載された方法で取得すること
ができる。
、ヘキサメチレンテレフタル骨格を繰り返し単位中に7
0%以上、好ましくは80%以上有するコポリマー、更
に好ましくはホモポリマである。また、本発明の繊維に
おいて、望ましいレベルの物性を確保する意味で、ポリ
マーの固有粘度は1.5以上更には2.0以上であるこ
とが好ましい。この6Tナイロンは、例えば、特公昭4
1−11634号公報に記載された方法で取得すること
ができる。
本発明では、まず、6Tナイロンのポリマーを硫酸又は
硫酸を主体とする溶剤に溶解したドープを調製する必要
がある。このときのポリマー濃度はポリマーの重合度に
応じて紡糸性との兼ね合いから適宜選べばよいが、10
重量%以上にするのが好ましい。
硫酸を主体とする溶剤に溶解したドープを調製する必要
がある。このときのポリマー濃度はポリマーの重合度に
応じて紡糸性との兼ね合いから適宜選べばよいが、10
重量%以上にするのが好ましい。
ドープを調製するために用いる溶剤は、硫酸又は硫酸を
主体とする混合物である。硫酸は96重量%以上の濃度
の濃硫酸であることが、溶解性の点で好ましい。いわゆ
る発煙硫酸であってもよい。
主体とする混合物である。硫酸は96重量%以上の濃度
の濃硫酸であることが、溶解性の点で好ましい。いわゆ
る発煙硫酸であってもよい。
硫酸と混合し得るものとしては、クロル硫酸、フルオロ
硫酸、酢酸、五酸化燐などを挙げることができる。また
、本発明に用いるドープ中には、種々の添加剤、例えば
硫酸アンモニウムのごとき安定剤などが添加されていて
もよい。
硫酸、酢酸、五酸化燐などを挙げることができる。また
、本発明に用いるドープ中には、種々の添加剤、例えば
硫酸アンモニウムのごとき安定剤などが添加されていて
もよい。
本発明における凝固糸は、通常行なわれる湿式紡糸法で
得ることができる。すなわち、このようにして調製され
たドープは、紡糸ノズルを通して凝固洛中に押し出され
、ロールで引き取られ凝固糸なる。
得ることができる。すなわち、このようにして調製され
たドープは、紡糸ノズルを通して凝固洛中に押し出され
、ロールで引き取られ凝固糸なる。
紡糸にあたっては、紡糸ノズルを通過する前に、ドープ
の脱気、ろ過、計量を行なうのが、特に工業生産の場合
好ましい。
の脱気、ろ過、計量を行なうのが、特に工業生産の場合
好ましい。
紡糸ノズルの形状、孔数、孔の大きさなどは特に制限を
受けるものではない。孔の大きさとしては、通常0.0
5〜0.5mmの直径のものが用いられる。
受けるものではない。孔の大きさとしては、通常0.0
5〜0.5mmの直径のものが用いられる。
また、紡糸ノズルから押し出されるドープの線速度も特
に制限されるものではなく、生産性及び目的とする糸の
径の要請から法的てよい。
に制限されるものではなく、生産性及び目的とする糸の
径の要請から法的てよい。
凝固浴としては、6Tナイロンのポリマーに対し沈澱剤
であり、同時に溶剤である硫酸に対して抽出剤である液
を含有する液体、例えば、水、硫酸す) IJウムのよ
うな塩を溶解した塩水溶液、又は硫酸水溶液などが用い
られ、好ましくは硫酸水溶液が用いられる。しかしなが
ら、凝固糸のボイドなどの欠陥を少なくするという点で
、30〜53重量%更に好ましくは45〜51重量%の
硫酸水澄液が好ましく用いられる。
であり、同時に溶剤である硫酸に対して抽出剤である液
を含有する液体、例えば、水、硫酸す) IJウムのよ
うな塩を溶解した塩水溶液、又は硫酸水溶液などが用い
られ、好ましくは硫酸水溶液が用いられる。しかしなが
ら、凝固糸のボイドなどの欠陥を少なくするという点で
、30〜53重量%更に好ましくは45〜51重量%の
硫酸水澄液が好ましく用いられる。
凝固浴の温度としては特に規定するものではないが、通
常、5〜80℃で行なわれる。また、凝固時のドラフト
についても特に規定されるものではないが、通常0.7
〜7倍であり、好ましくは1.2〜6倍である。ここで
いうドラフトとは、凝固浴から引き出される糸の線速度
を紡糸ノズルでのドープの吐出線速度で除した値である
。
常、5〜80℃で行なわれる。また、凝固時のドラフト
についても特に規定されるものではないが、通常0.7
〜7倍であり、好ましくは1.2〜6倍である。ここで
いうドラフトとは、凝固浴から引き出される糸の線速度
を紡糸ノズルでのドープの吐出線速度で除した値である
。
本発明では、凝固糸を洗浄する前に、30〜53重量%
の硫酸水溶液からなる延伸浴中で1段目の延伸を行なう
。凝固浴からでた直後の糸は、凝固液が膨潤した状態で
あり、延伸浴中で延伸することによって配向し、同時に
ち密化が起こり、糸の物性は向上する。その際、延伸浴
の硫酸濃度が30重量%以下では脱酸が速く、ち密化が
起こりにくい。また、53重量%以上では、6Tナイロ
ンの溶出が起こり、好ましくない。延伸浴の温度は、特
に規定するものではないが、通常10〜90℃で行なわ
れる。延伸倍率としては、少なくとも1.1倍以上、好
ましくは1.5倍以上である。
の硫酸水溶液からなる延伸浴中で1段目の延伸を行なう
。凝固浴からでた直後の糸は、凝固液が膨潤した状態で
あり、延伸浴中で延伸することによって配向し、同時に
ち密化が起こり、糸の物性は向上する。その際、延伸浴
の硫酸濃度が30重量%以下では脱酸が速く、ち密化が
起こりにくい。また、53重量%以上では、6Tナイロ
ンの溶出が起こり、好ましくない。延伸浴の温度は、特
に規定するものではないが、通常10〜90℃で行なわ
れる。延伸倍率としては、少なくとも1.1倍以上、好
ましくは1.5倍以上である。
得られた延伸糸は、洗浄工程で糸内部の残硫酸を完全に
除去した後乾燥される。更に2段目の延伸として、25
0〜340℃の間で少なくとも1.1倍以上、好ましく
は1.3倍以上の熱延伸を行なう。その際本発明におい
ては、1段目の延伸倍率と2段目の延伸倍率との積を3
以上にすることによって、高強度、高断線率をもつ繊維
を得ることができる。
除去した後乾燥される。更に2段目の延伸として、25
0〜340℃の間で少なくとも1.1倍以上、好ましく
は1.3倍以上の熱延伸を行なう。その際本発明におい
ては、1段目の延伸倍率と2段目の延伸倍率との積を3
以上にすることによって、高強度、高断線率をもつ繊維
を得ることができる。
以下本発明を実施例により具体的に説明するが、実施例
におけるポリマーの固有粘度、繊維の強伸度特性、及び
繊維の密度は、以下に示す方法で測定したものである。
におけるポリマーの固有粘度、繊維の強伸度特性、及び
繊維の密度は、以下に示す方法で測定したものである。
く固有粘度〉
固有粘度(η1nh)は、98.5重量%の濃硫酸に濃
度(C)が0.4 g/100 ccでポリマーを溶解
した溶液を25℃にて常法により測定する。
度(C)が0.4 g/100 ccでポリマーを溶解
した溶液を25℃にて常法により測定する。
yi inh = i n (ηrel)/Cく繊維の
強伸度特性〉 繊維の強度、伸度及び初期モジュラスの測定はJIS規
格に準じ、定速伸長型強伸度試験機により、把握長2c
m、引張速度50%/分にて、荷重−伸長曲線を描き、
それより読み取り算出したもので、測定数10個の平均
値で表わす。
強伸度特性〉 繊維の強度、伸度及び初期モジュラスの測定はJIS規
格に準じ、定速伸長型強伸度試験機により、把握長2c
m、引張速度50%/分にて、荷重−伸長曲線を描き、
それより読み取り算出したもので、測定数10個の平均
値で表わす。
〈繊維の密度〉
密度の値は四塩化炭素−トルエンを使用した密度勾配管
法により30℃で測定したものである。
法により30℃で測定したものである。
実施例1
固有粘度(η1nh) 1.8の6Tナイロンのポリマ
を97重量%の濃硫酸中に14重量%になるように室温
で5時間攪拌溶解した。このとき安定剤として硫酸アン
モニウムを濃硫酸中に5重量%予め溶解しておいた。ポ
リマーの溶解に次いで、3時間真空化で脱泡した後紡糸
した。このドープの25℃における粘度は3000ポイ
ズであった。
を97重量%の濃硫酸中に14重量%になるように室温
で5時間攪拌溶解した。このとき安定剤として硫酸アン
モニウムを濃硫酸中に5重量%予め溶解しておいた。ポ
リマーの溶解に次いで、3時間真空化で脱泡した後紡糸
した。このドープの25℃における粘度は3000ポイ
ズであった。
このドープを直径0.2世の細孔1ケをもつ紡糸ノズル
より、温度45〜50℃の濃度47重量%の硫酸水溶液
中に押し出した。このとき凝固浴中を約60cm走行す
るようにして、9 m/分の速度で凝固浴から引出した
。このとき紡糸ノズルからのドープの吐出線速と凝固浴
からの引出し速度との比は、3.0であった。
より、温度45〜50℃の濃度47重量%の硫酸水溶液
中に押し出した。このとき凝固浴中を約60cm走行す
るようにして、9 m/分の速度で凝固浴から引出した
。このとき紡糸ノズルからのドープの吐出線速と凝固浴
からの引出し速度との比は、3.0であった。
次にこの凝固糸を約30℃の濃度45重量%の硫酸水溶
液の入った延伸浴に導いた。延伸浴中に約りm走行させ
て、24m/分の速度で延伸浴から引出し、更に、温度
45〜50℃のお湯の入った洗浄浴中に約りm走行させ
て、29m/分の速度で巻き取った。
液の入った延伸浴に導いた。延伸浴中に約りm走行させ
て、24m/分の速度で延伸浴から引出し、更に、温度
45〜50℃のお湯の入った洗浄浴中に約りm走行させ
て、29m/分の速度で巻き取った。
巻取った糸を流水中で洗浄し完全に残硫酸を除去した後
、乾燥した。紡糸された糸は、密度が1.21 g/C
l11.単糸デニール7.0、強度が2.8g/デニー
ル、伸度が29.0%、初期モジュラスが46.38/
デニールであった。この糸は透明感があった。
、乾燥した。紡糸された糸は、密度が1.21 g/C
l11.単糸デニール7.0、強度が2.8g/デニー
ル、伸度が29.0%、初期モジュラスが46.38/
デニールであった。この糸は透明感があった。
次に、この糸を300℃で1.6倍の延伸比で熱延伸し
たところ、糸物性は、単糸デニール4.3強度が8.5
g/デニール、伸度が8.2%、初期モジュラスが12
4.3 g/デニールになった。
たところ、糸物性は、単糸デニール4.3強度が8.5
g/デニール、伸度が8.2%、初期モジュラスが12
4.3 g/デニールになった。
実施例2
延伸浴を35%硫酸水溶液とし、延伸浴からの引出し速
度を22m/分、洗浄浴からの巻取り速度を25m/分
にした以外は、実施例1と同様に紡糸した。
度を22m/分、洗浄浴からの巻取り速度を25m/分
にした以外は、実施例1と同様に紡糸した。
得られた糸は、単糸デニール9.3、強度2.6g/デ
ニール、伸度26%、初期モジュラス44.5g/デニ
ールであった。また、295℃で1.6倍延伸した糸の
物性は単糸デニール5.7、強度8.1g/デニール、
伸度8.0%、初期モジュラス118g/デニールであ
った。
ニール、伸度26%、初期モジュラス44.5g/デニ
ールであった。また、295℃で1.6倍延伸した糸の
物性は単糸デニール5.7、強度8.1g/デニール、
伸度8.0%、初期モジュラス118g/デニールであ
った。
実施例3
延伸浴での延伸倍率を1.5倍にし、洗浄浴での延伸倍
率を1.1倍にした以外は実施例1と同様に紡糸した。
率を1.1倍にした以外は実施例1と同様に紡糸した。
得られた糸は、単糸デニール13.5、強度2,4g/
デニール、伸度34%、初期モジュラス41.88/デ
ニールであった。また、295℃で2.1倍延伸した糸
の物性は単糸デニール6.3、強度8.0g/デニール
、伸度7.2%、初期モジュラス126.4g/デニー
ルであった。
デニール、伸度34%、初期モジュラス41.88/デ
ニールであった。また、295℃で2.1倍延伸した糸
の物性は単糸デニール6.3、強度8.0g/デニール
、伸度7.2%、初期モジュラス126.4g/デニー
ルであった。
比較例1
実施例1と同様にして調製したドープを用い、直径0.
2+m++の細孔1ケをもつ紡糸ノズルより、温度45
〜50℃の濃度45重量%の硫酸水溶液中に押し出し、
9 m/分の速度で凝固浴から引出した。その際凝固浴
での浸せき長は約60cmであり、紡糸ノズルからのド
ープの吐出線速と凝固浴からの引出し速度との比は、3
.0であった。
2+m++の細孔1ケをもつ紡糸ノズルより、温度45
〜50℃の濃度45重量%の硫酸水溶液中に押し出し、
9 m/分の速度で凝固浴から引出した。その際凝固浴
での浸せき長は約60cmであり、紡糸ノズルからのド
ープの吐出線速と凝固浴からの引出し速度との比は、3
.0であった。
次に、この凝固糸を約30℃の水浴中に約1+11走行
させて、16m/分の速度で延伸浴から引出し、更に、
温度45〜50℃のお湯の入った洗浄浴中に約りm走行
させて、18m/分の速度で巻き取った。
させて、16m/分の速度で延伸浴から引出し、更に、
温度45〜50℃のお湯の入った洗浄浴中に約りm走行
させて、18m/分の速度で巻き取った。
巻き取った糸を流水中で洗浄し完全に残硫酸を除去した
後、乾燥した。紡糸された糸は、密度が1、17 g/
c++f、単糸デニール9.8、強度が1.9g/デ
ニール、伸度が41.8%、初期モジュラスが32.4
g/デニールであった。この糸は実施例1の糸に比べ透
明性に欠けるものであった。
後、乾燥した。紡糸された糸は、密度が1、17 g/
c++f、単糸デニール9.8、強度が1.9g/デ
ニール、伸度が41.8%、初期モジュラスが32.4
g/デニールであった。この糸は実施例1の糸に比べ透
明性に欠けるものであった。
次に、この糸を300℃で1.4倍の延伸比で熱延伸し
たところ、糸物性は、単糸デニール6.1、強度が5.
8 g/デニール、伸度が12.6%、初期モジユラス
が87.2g/デニールになった。
たところ、糸物性は、単糸デニール6.1、強度が5.
8 g/デニール、伸度が12.6%、初期モジユラス
が87.2g/デニールになった。
比較例2
延伸浴を濃度20重量%の硫酸水溶液に、延伸浴での延
伸倍率を2.3倍に、洗浄浴での延伸倍率を1.1倍に
した以外は、比較例1と同様に紡糸した。
伸倍率を2.3倍に、洗浄浴での延伸倍率を1.1倍に
した以外は、比較例1と同様に紡糸した。
得られた糸は、単糸デニール8.8、強度2.0g/デ
ニール、伸度37%、初期モジュラス35.6g/デニ
ールであった。また、295℃で1.5倍延伸した糸の
物性は、単糸デニール5,5、強度6.1g/デニール
、伸度11.4%、初期モジュラス・92.5g/デニ
ールであった。
ニール、伸度37%、初期モジュラス35.6g/デニ
ールであった。また、295℃で1.5倍延伸した糸の
物性は、単糸デニール5,5、強度6.1g/デニール
、伸度11.4%、初期モジュラス・92.5g/デニ
ールであった。
本発明の製造方法によって、緻密で、高強度、高弾性率
の繊維物性を持つ6Tナイロンの繊維を製造することが
できる。
の繊維物性を持つ6Tナイロンの繊維を製造することが
できる。
特許出願人 旭化成工業株式会社
Claims (1)
- ポリヘキサメチレンテレフタルアミドと硫酸又は硫酸を
主体とした溶剤からなるドープを紡糸ノズルを通して凝
固浴に導き、得られた凝固糸を、1段目の延伸として、
30〜53重量%の硫酸水溶液からなる延伸浴中で少な
くとも1.1倍以上延伸し、その後洗浄し、更に、2段
目の延伸として、250〜340℃で少なくとも1.1
倍以上熱延伸し、しかも、1段目の延伸倍率と2段目の
延伸倍率との積が少なくとも3以上であることを特徴と
するポリヘキサメチレンテレフタルアミド繊維の製造方
法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16563190A JPH0457913A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | ポリヘキサメチレンテレフタルアミド繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16563190A JPH0457913A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | ポリヘキサメチレンテレフタルアミド繊維の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0457913A true JPH0457913A (ja) | 1992-02-25 |
Family
ID=15816036
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16563190A Pending JPH0457913A (ja) | 1990-06-26 | 1990-06-26 | ポリヘキサメチレンテレフタルアミド繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0457913A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100468478B1 (ko) * | 2001-12-12 | 2005-01-27 | 가부시키가이샤 호타니 | 연마브러쉬 롤의 브러쉬모재 및 연마브러쉬 롤 |
-
1990
- 1990-06-26 JP JP16563190A patent/JPH0457913A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100468478B1 (ko) * | 2001-12-12 | 2005-01-27 | 가부시키가이샤 호타니 | 연마브러쉬 롤의 브러쉬모재 및 연마브러쉬 롤 |
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