JPH0454176B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

（産業上の利用分野） 本発明は、液体クロマトグラフ用充填材（以下
単に充填材という）の高密度充填可能な濾過装
置、詳しくは液体中の特定物質の分析あるいは工
業的規模での分離、回収等を目的とする高密度充
填型濾過装置に関するものである。 （発明の背景） 一般に、比較的少量規模の濾過装置の一つとし
て液体クロマトグラフ用カラムが知られている。
従来の液体クロマトグラフを一例的に説明する
と、これは筒状のケーシング内に充填材を充填し
てその両端を蓋体で密閉し、該蓋体に設けられた
通液路から、これに液体を通した際の透過速度の
相違により該液体内の所定の物質を分離あるいは
単離するための装置である。 前記カラムに充填される充填材は、通常数百
μm程度以下の微細な無機粉末（シリカ等）、樹脂
粉末（ポリスチレン樹脂、アクリル樹脂等）等の
有機系粉末をスラリー化して前記カラムに充填材
を詰めるのが普通である。 またカラムにおいては、処理液体を通しかつ内
部の充填剤の流出は阻止することが機能上必要で
あるから、カラムの両端蓋体部の内側には液体透
過性の濾布あるいは多孔質濾板等を仕切膜として
セツトして用いられる。そして一般に液体透過の
際の付加圧が低圧系のものでは合成樹脂製シー
ト、濾布等の仕切膜が用いられ、高圧系のもので
はステンレス焼結板等の多孔質板製固体仕切膜が
用いられる。 ところで近時においては、以上のようなカラム
を用いて所定の物質を精製・回収する操作を工業
的規模で行なう要請が高まつてきているが、この
場合、試験、実験室レベルでの装置を単にスケー
ルアツプしたのでは装置組立て、部品交換等の作
業性、特に安全性、操作性の面で種々問題を生ず
る。 例えば、装置が大型化するとカラムの筒状ケー
シングの開放端部に嵌挿する蓋体は大口径とな
り、その分重量が嵩み場合により数十Kg〜数百Kg
となることがあるから、該蓋体のセツテイングに
はホイスト等機械装置を使用した作業が通常とな
る。この際、かかるセツテイング機械を使用した
作業の簡素化を図ることは、実際上強く望まれる
ところであり、したがつてカラムの構造もこれに
対応した工夫されたものとされるのがよい。 例えば、試験、実験室レベルでの装置の構成一
例として第５図ａ，ｂに示されるものが例示され
る。カラム胴２１に組付けされる蓋体２２に対
し、前者は布製仕切膜２５を予め組付けして用い
た例であり、後者は多孔質板製固体仕切膜２７を
同様に組付けして用いた例であるが、前者では、
蓋体２２に濾布等を組付けするにその周辺に伸縮
性ある圧着用補助材として保型リング２５ａを前
記蓋体２２の内周溝に嵌合固定させた構成とする
にしても、濾布等の自重落下を防止するには濾布
の緊張力をかなり大とすることを要し、濾布の目
開きの形状、サイズが変る欠点がある。他方後者
では、固体仕切膜である多孔質板２７の蓋体２２
への組付けにPTFE（ポリテトラフロロエチレ
ン：以下略）等のシールリング２６を用いるが、
PTFEは摩擦係数が小さく例えば200mm以上の大
径多孔質板である固体仕切膜２７の摩擦的支持の
ためには極めて高精度な寸法精度を要求されるこ
ととなる他、温度変化による伸縮を考慮すると確
実な組付けは実際上困難であり、更に部品交換等
の際の着脱性を考えるとかかる構成は実用性に欠
ける。 なお前記仕切膜の蓋体への固定のためには、カ
シメ、ビス止め、ピン止め等の手法の考えられる
が、これらの場合には仕切板の交換不能、部分的
な液の溜り発生、腐食の発生原因となるなどのこ
とから、液処理型のカラムには適さない。 以上の観点から本発明者は、装置組立て時の作
業性の改善を主な目的として仕切膜、シールリン
グを予め蓋体に組付け固定した構造の濾過装置
（カラム）を開発した。第６図はこのような構造
を有するカラムを示したものである。この図にお
いて示された装置は、次の構成を有するものとし
て与えられる。すなわち、上端近傍に蓋体２を着
脱可能に締結するための外周フランジ１ａが設け
られ、充填材を内部に充填する筒状のカラム胴１
と、通液路２ａを有し、かつ前記充填材の充填時
におけるカラム胴１の開放上端に被着嵌合されて
該開放上端を封止する蓋体２と、前記蓋体２の周
縁から下方に延出するフランジに予め組付けられ
て、前記被着嵌合時にカラム胴１の外周フランジ
に圧接するシール位置に介挿セツトされるシーリ
ング６と、前記蓋体に予め組付けされると共に、
前記蓋体に被着嵌合によりカラム胴内部の充填材
の流出を阻止する構成のものである。 しかし、以上の構造によつて液体クロマトグラ
フ用カラムにおける組立て等の作業性の改善目的
は達せられるが、該カラムは、所定物質の分離目
的に使用されるものであるから、この分離に関し
ての所定の性能を確保することは当然必要とさ
れ、このためには例えば充填剤の高密度充填を実
現することが必要とされる。 ところで液体クロマトグラフ用カラムの構成に
おいてカラム内部に充填剤を充填する場合には、
カラム内部への充填剤の高密度均一充填の実現の
ために、周知の如く充填剤である粉体を液体に懸
濁させてスラリー化し、これをカラムに入れて前
記液体を抜くという手法が行なわれるが、このよ
うな充填作業は、前記改良された濾過装置によつ
ても単純に実現されない。その理由は、カラム胴
に対し蓋体を組付けする際に前記スラリーが該カ
ラム胴の上端縁からオーバーフローする結果とな
るからである。 （発明の目的） 本発明は、以上の観点からなされたものであ
り、その目的は、液体中からの所定物質の分離、
精製・回収を工業的規模で行なう場合に、その組
立て、部品交換等の作業が容易な構造を有すると
共に、カラム充填材を極めて高密度にかつ均一に
充填することを実現可能な構造を有する高密度充
填型の濾過装置を提供するところにある。 （発明の概要） 而して、かかる目的の実現のためになされた本
発明よりなる高密度充填型の濾過装置の特徴は、
上端近傍に蓋体を着脱可能に締結するための外周
フランジが設けられ、充填材を内部に充填する筒
状のカラム胴と、通液路を有しかつ前記充填材の
充填時におけるカラム胴の開放上端に被着嵌合さ
れて該開放上端を封止する蓋体と、前記蓋体の周
縁から下方に延出するフランジに予め組付けられ
て、前記被着嵌合時にカラム胴の外周フランジに
圧接するシール位置に介挿セツトされるシールリ
ングと、前記蓋体に予め組付けされると共に、前
記蓋体の被着嵌合によりカラム胴内部の充填材の
流出を阻止する位置にセツトされる仕切膜とを備
えた高密度充填型の濾過装置であつて、前記カラ
ム胴には、外周フランジから上端に渡つて、前記
シールリングの内周面が密嵌して摺動できるシー
ルリング摺動案内用のガイド面を母線方向一定長
の長さに形成し、前記シールリングは該ガイド面
の上端縁に液密的に密嵌した後該ガイド面に沿つ
て下方に摺動することで前記シール位置に至る構
成としたところにある。 本発明は、一般的にはその口径が50mm以上、好
ましくは100mm以上、更に好ましくは200mm以上の
カラムに好適に適用されるが、これは前記寸法よ
り小径のカラムについて本発明が適用できないこ
とを意味するものではない。 本発明を用いて構成されるカラムは、充填する
充填材の種類、対象とする処理液体分取する物質
によつて様々に構成され、種々の目的に適用され
る。 使用される充填材を例示すれば、液体クロマト
用充填材、活性炭、シリカゲル、イオン交換樹脂
等を挙げることができる。 また本発明を用いて構成されるカラムの用いら
れる分野（対象とされる精製・回収有価物質等）
を例示すれば、蛋白質、酵素、ビタミン、糖等の
物質の精製・回収、薬品（例えばインシユリン
等）の精製・回収、廃液処理等を挙げることがで
きる。 充填材の充填は既知の方法と同様にして行なう
ことができる。 本発明装置において使用される装置本体として
のカラム胴には、金型製、比較的低強度のもので
は合成樹脂製（アクリル、塩ビ等）、無機質（ガ
ラス、陶磁器など）、あるいは炭素鋼にPTFE等
を内面コーテイングしたもの等適宜のものが使用
され、上下両端開放型のものであつても、一端開
放型のものであつてもよい。そして、一般的には
耐腐食性、耐薬品性、加工性等と構造強度を考慮
してステンレス製の筒状体のものが好ましく採用
される。 前記カラム胴の開放端部を嵌挿あるいは封止す
るために用いられる蓋体には、前記カラム胴と同
様の材質のものが好ましく採用され、この蓋体に
は処理対象液を通すための通液路が通常その中央
部付近に一箇所、あるいは中央、周辺を含めて複
数箇所に穿設加工して形成される。 蓋体には予めPTFE、ポリエチレン、硬質ゴム
製等のシールリングが組付けられるが、これはシ
ールリング自身の可撓弾性により蓋体の内周溝に
屈曲して嵌込みすることで与えられる。このシー
ルリングは、カラム胴との圧着による封止性の付
与を目的とするものであるが、同時に仕切膜の抜
落ちを防止するストツパリングとして機能を兼用
するものであつてもよく、この場合には部品点数
の低減、組立て作業性の簡素化に有効となる。 本発明において用いられる仕切膜を例示すれ
ば、例えば低圧用としては、通液性のある布、シ
ート製等の柔軟膜が使用できるが、この場合には
柔軟膜と蓋体の凹部底面との間に網、プレート等
の補強材を介挿することが望ましい。この網等の
補強材には処理液の流れを整える整流手段として
の作用を併せ付与してもよい。高圧用の仕切膜と
しては、膜自体が十分な機械的強度を有する多孔
質性の金属粉末焼結体等を用いることができる。
一般的に多く使用されるものとしてはステンレス
焼結板を挙げることができる。 本発明装置において、蓋体のカラム胴への組付
け時にシールリングが液密的に密嵌して摺動でき
るように形成される該カラム胴のガイド面は、そ
の母線方向に関して所定の長さを有するよう設け
られる。この長さは、充填する充填材の種類、充
填の度合、充填時の状態（スラリー化の状態）
等々により適宜選択して適当な寸法が設計される
が、一般的には、数mm〜30mm程度好ましくは５mm
〜20mm程度とされるのがよい場合が多い。数mm以
下では本発明を用いて高密度均一充填を行なう実
用上のメリツトがあまり得られない。 なお本発明はカラム内に充填材を高密度充填す
るのに好適な構造のものとして提供されるもので
あるが、低密度充填等の場合に本発明構造を有す
るカラムが使用できないことを意味するものでは
ない。 また本発明が適用された液体クロマトグラフ用
カラムは、その目的的分類からの分析用、分取用
のいずれにも使用できるものであり、又分離方法
から分類されるいわゆるゲル濾過クロマトグラフ
イー、イオン交換クロマトグラフイー、アフイニ
テイクロマトグラフイー、疎水クロマトグラフイ
ー等のいずれにも使用できるものである。 （発明の実施例） 以下本発明を図面に示す実施例に基づいて説明
する。 第１図において、１はカラム胴であり、本例で
は上下両端開放の筒状をなしていて、その上下両
端の近傍には外周に突出した端部フランジ１ａが
形成されている。１ｂはこの端部フランジ１ａに
形成されらボルト穴である。 そして本例のカラム胴１においては、前記端部
フランジ１ａの前記両端部側根元部に後記するシ
ールリング６の端部が嵌入する周溝６ｂが形成さ
れていると共に、両端部側に向つて一定長の外周
側面としてのガイド面１ｃが形成されている。 ２はカラム胴の端部に嵌合固着される蓋体であ
り、その周縁部に前記端部フランジ１ａのボルト
穴１ｂに対向するボルト穴２ｂが形成されてい
る。２ａは組立て後の装置使用時に処理液体を流
す通液路である。２ｃは蓋体の内側凹所であり、
この内周部分に第３図に示す如くシールリング
６、仕切膜であるステンレス製多孔質板７、およ
びリングガスケツト８が、装置組立てに先立つて
予め組付けされる。また２ｂは、前記内側凹所２
ｃの内周壁面に形成された周溝であり、シールリ
ング６の外周フランジ部分が嵌入することで該シ
ールリング６自身の固定と、ステンレス性多孔質
板７の抜け止めをなすようにされている。 ３は締結用ボルト・ナツトであり、前記カラム
胴１と蓋体２とをシールリング６を介して締結固
定し、装置を組立てするものである。 以上の構成をなす本例の濾過装置は、カラム胴
１の端部におけるガイド面１ｃの存在と、このガ
イド面１ｃに大して径方向に弾着されるシールリ
ング６が、組立て時において一定長の摺動を行な
つて組付き状態になることとの関係によつて、次
記する第２図により説明されるカラム胴１の上端
に凸状に充填された充填材スラリーの組立て時の
流れ出しが防止され、これによりカラム胴１内部
における高密度かつ均一な充填材の充填が達成さ
れたものとして組立てされ得る。 第２図ａは第１図の装置の組立て手順を示す図
であつて、この手順は既知の方法と同様のもので
ある。即ち、下端に蓋体２がセツトされたカラム
胴１上端に、リザーバ１１（カラム胴でもよい）
を液漏れ防止ガスケツト１２を介在させて接続
し、リザーバ１１上端より所定量の充填材含有ス
ラリー１３を仕込み、この後リザーバ１１上端に
蓋体２′をセツトし、高圧ポンプ（図示せず）で
通液加圧を行なう。加圧終了後、上端の蓋体２′
を取外し、リザーバ１１内の液１４を排出ポンプ
等を用いて排出する。該排出後、上端の蓋体２′
をリザーバ１１より取外し、カラム胴１に充填材
１５が山盛りに充填され、次いで第２図ｂの拡大
図に示す如く、予めステンレス製多孔質板等機能
部品が組込まれた第１図に示す蓋体２をセツト
し、締結用ボルト・ナツト２３で締付け固定し、
充填材１５のカラム胴１への充填が完了となる。 第３図は前記組立て時において、予めシールリ
ング６等が組付けされた状態に準備される蓋体２
の予備組立ての作業を説明するためのものであ
り、蓋体２にはまずその内側凹所２ｃの底面にリ
ングガスケツト８は載置し、この上にステンレス
製多孔質板７を載せ次いでシールリング６を蓋体
の内周周溝２ｄに嵌合する形式で固定する。これ
により、前記第２図に示した装置組立てに適用さ
れる予備組立てされた蓋体の組立て状態が得られ
ることになる。 このようにして得られた濾過装置は、第６図に
示した構造の濾過装置において得られる充填材の
充填状態と比べ、その充填度合は十分高く得られ
ることが確認された。 下記表１は、第１図の例においてガイド面の母
線方向長さ７mmとした全く同一のカラム３本Ａ，
Ｂ，Ｃに下記の条件にて充填材の充填を行なつた
場合の濾過装置（本発明実施例）と、同様にカラ
ム３本Ｄ，Ｅ，Ｆをガイド面をもたない他は前記
実施例と同様の寸法を有する第６図記載の濾過装
置（比較例）の夫々につき、同材質の充填材を充
填し、所定の処理液を濾過した場合のカラム性能
を表す理論段数（TP：Theovetical Plate）と
最大使用可能流速の結果を示したものである。 使用カラムは内径301.5mm、有効長さ600mm、耐
圧５Kg／cm²ｆ、材質SUS 316（リザーバはカラム
と同一のものを使用）、充填材はTSK−GEL
TOYOPEAL HW−55F（東洋曹達工業株式会社
製）を使用した。 充填条件は充填溶媒に純水を用い、スラリー濃
度60VOL.％、加圧力1.5／cm²Ｇ、充填加圧最終流
速18〜20ml／cm²・hrとし、実施例、比較例共に比
較検定物質として濃度10ｇ／の牛血清アルブミ
ン150mlを注入、処理液はリン酸バツフアPH6.8
（リン酸二水素カリウム：リン酸二水素ナトリウ
ム＝１：１）、処理速度は10ml／cm²・hrで行ない、
得られたクロマトグラフより理論段数と流速を
徐々に高くし液体クロマトグラフ用カラムとして
使用出来る最大使用可能流速を求めた。 この表１の結果から、本発明による濾過装置を
採用した場合は、いずれも、理論段数、最大使用
可能流速が比較例に比べて極めて高く、このこと
から高密度で、かつ均一に充填材が濾過装置に充
填されていることが明らかである。

【表】

【表】 第４図は本発明の他の実施例を示した図であ
り、この例においては、仕切膜の蓋体からの抜け
止めを行なう抜け止め部材９と、シールリング１
０とを別体として構成を有するものであるが、他
は前記実施例１と同様の構成としている。 この例においても前記実施例１と同様の効果が
得られた。 （発明の効果） 以上述べたように、本発明よりなる高密度均一
充填型の濾過装置によれば、カラム内への充填材
の高密度均一充填を可能とし、これによつて液体
中の目的物質の精製・回収を工業的規模で行なう
高性能な装置が実現でき、これによつて組立て、
部品交換等の作業も容易となるためその工業的規
模での実施が好適に実現できるという効果が得ら
れる。 また本発明装置は、充填材の高密度均一充填を
前記した作業の容易な構造で実現できるため、
種々の有価物質の精製・回収を目的とした装置に
適用可能となりその有用性は極めて大なるものが
ある。

【図面の簡単な説明】

図面第１図は本発明よりなる高密度均一充填型
の濾過装置の構成概要一例を示す縦断面図、第２
図ａは胴装置の組立て手順、第２図ｂは同装置の
蓋体被着嵌合の前・後の状態を示した図、第３図
は蓋体の部品展開図、第４図は本発明の他の実施
例を示す濾過装置の縦断面図、第５図ａ，ｂは従
来形式の蓋体の被着嵌合状態を説明するための
図、第６図は本発明の比較例を説明するための濾
過装置の縦断面図である。 １……カラム胴、１ａ……端部フランジ、１ｂ
……ボルト穴、１ｃ……ガイド面（外周側面）、
２，２′……蓋体、２ａ……通液路、２ｂ……ボ
ルト穴、２ｃ……内側凹所、２ｄ……周溝、酸…
…締結ボルト、６……シールリング、６ａ……内
周面、６ｂ……周溝、７……ステンレス製多孔質
板、６……リングガスケツト、９……抜け止め部
材、１０……シールリング、１１……リザーバ、
１２……液漏れ防止ガスケツト、１３……スラリ
ー、１４……液、１５……充填材、２１……カラ
ム胴、２１ａ……端部フランジ、２１ｂ……ボル
ト穴、２２……蓋体、２２ａ……通液路、２２ｂ
……ボルト穴、２２ｃ……内側凹所、２３……締
結ボルト・ナツト、２４……Ｏ−リング、２５…
…布製仕切膜、２５ａ……保型リング、２６……
シールリング、２７……固体仕切膜。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 上端近傍に蓋体を着脱可能に締結するための
   外周フランジが設けられ、充填材を内部に充填す
   る筒状のカラム胴と、通液路を有しかつ前記充填
   材の充填時におけるカラム胴の開放上端に被着嵌
   合されて該開放上端を封止する蓋体と、前記蓋体
   の周縁から下方に延出するフランジに予め組付け
   られて、前記被着嵌合時にカラム胴の外周フラン
   ジに圧接するシール位置に介挿セツトされるシー
   ルリングと、前記蓋体に予め組付けされると共
   に、前記蓋体の被着嵌合によりカラム胴内部の充
   填材の流出を阻止する位置にセツトされる通液性
   を有する仕切膜とを備えた高密度充填型の濾過装
   置であつて、前記カラム胴には、外周フランジか
   ら上端に渡つて、前記シールリングの内周面が液
   密的に密嵌して摺動できるシールリング摺動案内
   用の外周ガイド面を母線方向一定長の長さ形成
   し、前記シールリングは該ガイド面の上端縁に液
   密的に密嵌した後該ガイド面に沿つて下方に摺動
   することで前記シール位置に至る構成としたこと
   を特徴とする高密度充填型の濾過装置。 ２ 充填材の外部流出を阻止する仕切膜が、多孔
   質のステンレス焼結板であることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の高密度充填型の濾過装
   置。 ３ カラム胴及び蓋体がいずれも上下対象形であ
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項または
   第２項記載の高密度充填型の濾過装置。 ４ シールリングが仕切膜の蓋体からの抜け止め
   を兼ねることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   または第３項記載の高密度充填型の濾過装置。