JPH0453803B2 - - Google Patents
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- C10J2300/1807—Recycle loops, e.g. gas, solids, heating medium, water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10J—PRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
- C10J2300/00—Details of gasification processes
- C10J2300/18—Details of the gasification process, e.g. loops, autothermal operation
- C10J2300/1861—Heat exchange between at least two process streams
- C10J2300/1884—Heat exchange between at least two process streams with one stream being synthesis gas
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10J—PRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
- C10J2300/00—Details of gasification processes
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- C10J2300/1861—Heat exchange between at least two process streams
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Description
〔発明の技術分野〕
この発明は合成ガス、燃料ガス、あるいは還元
ガスを製造するための金属を含有する炭化水素燃
料の部分的酸化に関する。更に詳細には、変化を
受けない炭素微粒子を完全に還流し、しかも補給
される炭化水素燃料に通常含まれる金属をシステ
ム内に蓄積させない液体炭化水素燃料の非触媒型
部分的酸化に関する。 〔発明の背景〕 例えば原油のような炭化水素燃料には鉄、ニツ
ケル、バナジウムのような無機および有機化合物
が含まれている。部分的酸化反応の間は、阻止し
ないかぎりこれらの化合物はガス発生器の反応領
域の耐火性内張りと反応する。しかしながら、金
属を取り除くとこのような反応は防げられる。か
くて、発生器は燃料中の炭素の一部が変化を受け
ない微粒状炭素として反応領域を通過するように
操作される。これらの個々の微粒子からなる炭素
は金属を隔離し流出する生ガスの流れの中を移動
するすすとして反応領域から離れる。変化しない
個々の微粒子炭素は、結合した金属および金属化
合物と共に回収され、反応燃料供給の一部として
ガス発生器に再生利用できる。これは燃料効率を
改良する一方、金属もシステム中に蓄積し、ある
場合には、例えば通路をふさいだり管に詰まつた
りするような沈殿物を熱交換機や他の装置に生成
するなどシステム内の下流で問題を起こす一因と
なる。 この発明の方法によると、ガス発生器に再生利
用される金属および金属化合物の約50重量％が減
少する。このため装置の寿命が延び、酸化方法の
効率が増し、ニツケルやバナジウムなどの豊富で
利用価値のある副生成物が生じる。 移動する個々の微粒子炭素は米国特許第
3069251および3232728に記載されているように水
で急冷し洗浄することにより流出する生ガスから
除去される。炭素−水分散液に軽油を加え、水と
軽油−炭素分散液をデカンターで分離し、この軽
油−炭素分散液を重油と混合し予熱器で熱し、フ
ラツシユ・ドラムが蒸留塔で軽油を蒸発させるこ
とから成る工程により炭素−水分散液から個々の
微粒子炭素を回収することが米国特許第
2999741；2992906；3044179；および4134740号に
各々記載されている。代表的なデカンテーシヨン
の方法は米国特許第3980592および4014786号に記
載されている。 従来技術における炭素回収領域は、デカンター
に入つているすす−水分散液と液体有機抽出用剤
との混合液中に存在する多量の灰をすすと共にデ
カンターのなかで水の層と分離している液体有機
抽出溶剤層の方へ移動させるという形で操作され
ている。しかしながら、全てのすすを再生利用す
るとシステムのなかに過剰の金属が蓄積する場合
がある。さらに、グレー・ウオータ−中に懸濁し
ている金属からニツケルおよび鉄カルボニルを生
成することができる。ある場合にはこのような金
属カルボニルは表面をよごしあるいは装置を詰ま
らせる不溶性の化合物が分解あるいは生成するこ
ともある。 一方、生成された個々の微粒子炭素とすすの約
80−100重量％を再生利用できる本発明方法によ
ると、デンカターに入つているすす−水供給流の
なたにある相当量の灰をデカンター内で分離して
いるグレー・ウオータ層の方へ移動して、システ
ムから簡単に取り除くことができる。この方法に
より、前述の問題は実質的に軽減されるかあるい
は解決できる。 〔発明の概要〕 鉄、ニツケル、バナジウム化合物を含有する液
体炭化水素燃料の供給燃料を利用する部分的酸化
システムでは、ガス発生器を出たガス流の中を移
動する炭素−すすの少なくとも85％から100重量
％、好ましくは全部が回収され、反応燃料の一部
としてガス発生器に再循環する。本発明の方法に
より、金属および金属化合物、すなわち、デカン
ターへのすす−水供給の中の灰は、予想以上の高
濃度に濃縮され、炭素回収システムのデカンター
で分離したグレー・ウオータの中に懸濁する。そ
こで、これらの金属および金属化合物は容易にそ
のシステムからグレー・ウオータと共に取り除か
れる。この方法では、ガス急冷領域や洗浄領域か
ら出たすす−水分散流と液体有機抽出溶剤流は、
静かな非撹拌混合の状態でインライン静的ミキサ
を通過する。次に混合液は撹拌を極めて効果的に
促進する混合弁を通過する。次に、デカンター内
で重力沈殿が起こる。例えば70−85重量％のよう
な約40−90重量％の金属および金属化合物すなわ
ちデカンターへのすす−水供給流の中の灰はデカ
ンター底部に集まるグレー・ウオータの中に懸濁
している。灰の残りを含む炭素−すす−液体有機
抽出溶剤の分散液がデカンター上部のグレー・ウ
オータに浮いている。 一実施例によれば、グレー・ウオータに懸濁し
た金属の約85％から100重量％がグレー・ウオー
タから分離される。次に、灰を除去したグレー・
ウオータはガス洗浄領域や急冷領域に再循環され
る。グレー・ウオータから金属を取り除くため、
従来の固体−液体分離器を使用できる。例えば、
液体サイクロン、遠心機、重力シツクナーあるい
は清澄器、過器、あるいはこれらを組み合わせ
たものなどを使用できるが、高分子量カチオン高
分子電解質ポリマーを添加し若しくは添加せず
に、また、ベントナイト粘土あるいはボーキサイ
トのような増量剤を使つてもよいし使わなくても
よい。 デカンターから取り出した炭素−すす−液体有
機抽出溶剤の分散液は炭化水素液体燃料を添加
し、蒸留器で液体有機抽出溶剤を蒸発させて分解
する。分解された灰は全て蒸留器の底に懸濁して
いる。少なくとも灰の一部が蒸留器の底からいつ
でも取り出される。例えば、液体有機抽出溶剤蒸
発領域である蒸留器の底部から取り出した炭素−
すす−炭化水素液体の分散液に懸濁している灰の
約26から52重量％以上が分散液の部分から取り除
かれ、その分散液は例えば高温沈澱、遠心分離、
過、あるいはこれらを組み合わせたもの等の固
体−液体炭化水素燃料分離により反応燃料の一部
としてガス発生器に再循環される。 本発明の方法により、金属や金属化合物、例え
ば炭化水素燃料から出た灰がシステム内に蓄積し
たり、装置の下流の方に沈殿したりすることを防
止できる。 〔実施例〕 本発明方法の連続した工程において、生ガス流
は本質的にはH2、CO、H2Oと、さらにCO2、
H2S、COS、CH4、N2、Arのグループから選ば
れた少なくとも１種類のガスとから成り、かつ、
炭素すすを含んでおり、この生ガス流は液体炭化
水素燃料を、温度調整剤の存在下で、フリー・フ
ロー式非触媒型部分酸化ガス発生器の反応領域内
で、遊離酸素含有ガスにより部分的に酸化して発
生される。ガス発生器へ供給される燃料は、新し
い液体炭化水素燃料が例えば約30−60重量％のよ
うに約15−85重量％の範囲内であり、残りが前述
のようにあらかじめ金属あるいは灰を取り除いた
再循環すすから得た微粒状カーボン、すす、液体
炭化水素燃料の再循環分散液である。供給流を反
応領域に導入するために、米国特許第2928460号
に示されるバーナーを使用してもよい。 燃料中の炭素に対する遊離酸素の原子比（０／
Ｃ比）は0.6から1.6の範囲で、好ましくは約0.7か
ら1.5の範囲である。反応時間は約１秒−10秒の
範囲で、好ましくは約２秒−６秒の範囲である。
蒸気を温度調節に使う場合、反応領域の蒸気対燃
料の重量比は約0.1から５の範囲で、好ましくは
約0.2から0.7の範囲である。 適当な供給燃料を記載するためにここで使われ
る「液体炭化水素］燃料という用語には、例えば
原油、原残油（crude residue）、減圧残油
（vacuum resid）、原油からの重い蒸留物、アス
フアルト、残留燃料油、アスフアルトを取り除い
た残油（bo−ttoms oil）、タール砂および頁岩
油、石炭からの油、石炭液化油などのような各種
物質が含まれている。 鉄、ニツケル、バナジウムから成る金属化合物
のグループの少なくとも１個の金属化合物が新し
い炭化水素燃料に含まれている。金属化合物は無
機か有機金属化合物の形をしている。各金属は百
万分の約3.0から3300部（ppm）、又はそれ以上の
範囲で含まれている場合がある。 ここで使われる遊離酸素を含むガスとは、空
気、酸素に富んだ空気、すなわち、20モル％以上
の酸素を含んだ空気、および実質的に純粋な酸
素、すなわち、95モル％以上の酸素（残りはN2
と希ガス）のことである。遊離酸素を含むガスは
およそ雰囲気温度から約1200〓（約649℃）の範
囲の温度でバーナーに導入される。 炭化水素燃料の供給は室温かあるいは約600°〜
1200〓（約316°〜649℃）までの温度に前もつて
加熱しておいてもよいが、好ましくはクラツキン
グ温度以下で行われる。炭化水素供給燃料は液相
でまたは温度調整剤と気相混合でバーナーに導入
してよい。 温度調整剤を反応物流のいずれか一方あるいは
両方と混合して合成ガス発生器に導入してよい。
さもなければ、温度調整剤を燃料バーナーの別の
導管からガス発生器の反応領域へ導入してもよ
い。適当な温度調整剤にはH2O、CO2に富んだガ
ス、ガス発生器から出た冷却したきれいな合成ガ
ス、後で述べる空気分離ユニツトからの副産物窒
素、およびこれの混合物が含まれる。 生ガス流は約1700°〜3500〓（約927°〜1926℃）
の範囲、好ましくは約2000°〜2800〓（1093℃〜
1538℃）の範囲の温度で、約１気圧から300気圧、
好ましくは15気圧から150気圧の圧力で反応領域
から生成する。 ガス発生器を出た生ガス流の組成はモルパーセ
ントでおよそ次のようである；H2は10から70、
COは15から57、CO2は0.1から25、H2Oは0.1から
20、CH4は０から60、H2Sは０から２、COSは０
から0.1、N2は０から60、Arは０から2.0。すす
は例えば0.5−２重量％のように約0.2から20重量
％の範囲で含まれる（最初の供給燃料の炭素の基
礎含有量）。すすの中の灰含有量は、例えば約3.0
から20重量％のように約1.0から30重量％の範囲
である（すすの基礎重量）。定義するならば、す
すは個々の微粒子炭素と灰から成り、灰は水に溶
けない金属とガス発生器で炭化水素燃料の金属構
成成分から生成される金属硫化物とから成る。反
応領域では、これらの金属および金属化合物はガ
ス発生器の耐火性内張りへのダメージを防ぐため
に変化しない個々の微粒子炭素によつて隔離され
る。一般に、灰はFe、Ni、Ｖ、およびその混合
物から成るグループから選ばれた金属、金属硫化
物およびそれらの混合物からなる。ガス流は、そ
の組成によつて、合成ガス、還元ガスあるいは燃
料ガスとなつて使用されるが、その際さらに洗
浄、H2／CO比の調整、精製などはしてもよいし
しなくてもよい。 ガス発生器は、例えば米国特許第2818326号に
示されているように、耐火物で内張りした垂直の
フリー・フローのシリンダー型ステイール圧力容
器から成る。ガス発生器の中を通る反応生成物を
自由な流れ（フリー・フロー）を防げるものは何
もない。ガス発生器を出た熱いガス流は自由に流
れるキヤツチ・ポツトを任意に通過してもよい。 熱いガス流は全て水で直接に急冷却してもよい
し、ガスクーラーで水を使い間接的な熱交換をし
て冷却してもよい。さもなければ、ここに示され
るように、熱いガス流を二つの別々のガス流に分
けてもよい。一つの分割流はクエンチ・タンクで
水で急冷却し洗浄される。生成ガス流はこれによ
り水で飽和される。別の分割流はガス・クーラー
で冷却され、ガス洗浄領域で水で洗浄され露点以
下に冷却される。こうして、脱水した生成ガス流
が製造される。 このようにして部分酸化ガス発生器から流出し
たガス流は、米国特許第3709669号に示されてい
るように、ガスクーラーの水で間接熱交換するこ
とにより約350°〜750〓（約177℃から399℃）ま
での範囲で露点以上の温度に冷却される。この方
法で、生成過程の他の所で利用する副生成物流が
得られる。冷却された処理ガス流は、次に従来の
ガス洗浄領域で水で洗浄される。例えば、ベンチ
ユリまたはジエツト洗浄器あるいはガス洗浄器を
使用してよい。この方法できれいな生成ガスとす
すの水中分散液が得られる。 さもなければ、米国特許第2818326号に示され
るように、反応領域から流出する熱いガスの流れ
は、クエンチ・タンクの中の水と直接接触させて
約180°〜600〓（約82℃から316℃）の範囲の温度
に冷却される。これによつて浮遊している固体の
少なくとも一部は撹流急冷水で処理ガス流から取
り除かれる。残つている浮遊固体はさらにガス洗
浄領域で約100°〜600〓（約38℃から316℃）の間
の温度で約１−300気圧の範囲の圧力で洗浄して
処理ガス流から取り除かれる。洗浄領域の圧力は
ガス発生器の圧力よりもラインでの通常の圧力損
分少ない圧力とほぼ同じであるのが適当である。
すすが例えば約0.5から1.0重量％であるような約
0.05から3.0重量％の範囲で、好ましくは約1.5重
量％以下で含まれるポンプで汲み上げられるすす
と水の分散液は、クエンチ・タンクと洗浄領域で
生成される。 本発明の方法において、急冷および洗浄作業で
得られたすす−水分散液を分解し、その成分を再
生利用することは経済的に好都合である。かく
て、清浄な水がガス急冷却や洗浄作業に再循環さ
れる。すすは炭素−すす−液体炭化水素燃料スラ
リーとして回収され、炭化水素供給の一部として
ガス発生器に再利用されるか、燃料としてオイ
ル・ヒーターに再生利用される。この方法によ
り、正味の炭素は最終的に生じなくなる。これ
は、米国特許第4038186号に記載されているよう
に、２段階デカンテーシヨン操作で、約200°〜
550〓（約93℃から288℃）の範囲好ましくは250°
〜400〓（121℃から204℃）の温度のすす−水分
散液と、約100°〜350〓（約38℃から177℃）の範
囲で好ましくは180°〜250〓82℃から121℃の温度
の十分な液体有機抽出溶剤とを混合することによ
り行われる。 ２段階デカンターでは、２つの供給流が、例え
ば米国特許第4038186号の第１図に示されるよう
に、同時にデカンターに導入される。約３−25重
量％の液体有機抽出溶剤が、すす−水分散液の全
部と混合され第一の供給流と成るが、液体有機抽
出溶剤対すすの重量比は例えば約３〜８のように
約２〜10の範囲である。液体有機抽出溶剤の残り
は第二の供給流となる。 例えば、十分な液体有機抽出溶剤は第一段階で
すす−水分散液と混合されて個々の微粒子炭素を
放出する。これはすす中の個々の微粒子炭素１ポ
ンド（453.6ｇ）あたり液体有機抽出溶剤が約1.5
〜15ポンド（約680.4−6804ｇ）の範囲である。
同時に、液体有機抽出溶剤の残り、つまり、全体
の約75から97重量％がデカンターの第二段階に導
入される。少量の水と共に液体有機抽出溶剤に分
散した炭素−すすの分散液は連続的にデカンター
の上部から取り出される。この分散液は約0.5ら
９重量％の炭素−すす、例えば好ましくは0.5か
ら５重量％のすす、約５重量％以下の水から成
り、残りが液体有機抽出溶剤である。 水より軽く、すすとの分散液を形成する適当な
液体有機抽出溶剤の組成は次のようである：(1)約
100°〜750〓（約38℃から399℃）の範囲の大気圧
沸点で、20以上から約100までの範囲のAPI度で、
炭素数が約５から16の範囲である軽い炭化水素液
体燃料；(2)オキソまたはオキシル工程で得られた
液体有機副産物の混合物；(3)(1)と(2)の種類の混合
物。(1)の種類の液体抽出溶剤の例として、ブタ
ン、ペンタン、ヘキサン、トルエン、ベンゼン、
キシレン、ガソリン、ナフサ、軽油、これらの混
合物などが上げられる。ナフサが液体有機抽出溶
剤として好ましい。 デンタカーの操作温度は約180°〜550〓（約82
℃から288℃）の範囲で、好ましくは250〓（121
℃）以上である。デカンターの圧力は基礎的に温
度によつて決められる。圧力はデカンターの液体
有機抽出溶剤と水が少なくとも蒸発しない程度で
なければならない。デカンターの最高圧力はガス
発生器の圧力よりもラインでの圧力損分少ない圧
力とほぼ同じである。圧力は、約150〜1000psig
（約10.5〜70.3Kg／cm2（ゲージ圧）の範囲の圧力
が適当である。デカンターの釜残時間は約５分か
ら15分のように約２分から20分の範囲である。 炭素−すすを液体抽出溶剤から分離するため
に、デカンターを出た炭素−すす−液体有機抽出
溶剤のオーバーヘツド分散液は重抽出油と混合さ
れる。本発明方法では、この抽出油は新しい炭化
水素燃料供給の一部と成る。次に、例えば蒸留器
のような蒸発領域で、比較的軽い液体有機抽出溶
剤は気化され、デカンターや蒸留器へ還流として
再循環させるために上から取り除かれる。例えば
約1.0から8.0重量％のように、約0.5から25.0重量
％の炭素−すすを含む炭化水素燃料のポンプで汲
み上げ可能なスラリーが、供給の一部としてガス
発生器に再循環されるために、例えば約200〓〜
550〓（約93℃から288℃）のような約180〓〜700
〓（約82℃から371℃）の範囲の温度で蒸発領域
つまり蒸留器の底から取り除かれる。 本発明方法では、炭素−すす−炭化水素液体燃
料スラリーの少なくとも一部つまり約80から100
重量％が新しい液体炭化水素供給燃料と混合され
てガス発生器に再循環される。前記スラリーの再
生利用されるすす中の灰の少なくとも一部はガス
発生器の反応領域を二度目に通過する間に分解さ
れる。さらに、新しい液体炭化水素燃料に含まれ
ている金属成分はほとんど全部が新しいすすを形
成するため初めて反応領域を通過する際に変化し
ない個々の微粒子炭素によつて隔離されるであろ
う。次に生ガス流が水で急冷却または洗浄され、
浮遊すすは、すす−水分散液として取り除かれ
る。分解した灰と個々の微粒子炭素もすす−水分
散液に含まれている。本発明方法により、デカン
ターに入つているすす−水供給流に含まれている
よりかなり多量の灰が、デカンター内で分離して
いるグレー・ウオータ層に移される。これによ
り、灰は簡単にシステムから取り除かれる。ほと
んど全ての個々の微粒子炭素と残つているすすお
よび灰は液体有機抽出溶剤層へ移される。 デカンターに入れる前の混合作業では、水から
すすを抽出し、すすの中の個々の微粒子炭素から
灰を分離するために、すす−水分散液を液体有機
抽出溶剤と接触させる必要がある。接触が不十分
な場合は水はきれいにならない。本発明方法で、
インライン静的ミキサでかきまでないで静かに混
合した後に球型混合バルブで激しくかきまぜ混合
をするという組み合わせにより、デカンター内で
分離しているグレー・ウオータに、デンカター供
給に含まれる全ての灰の約40−90重量％、例えば
約70−85重量％以上を移せるということが思いが
けず発見された。さらに、個々の微粒子炭素およ
び結合した灰から成る残りのすすほとんど全て
と、混合バルブにより灰がすすの一部から除去さ
れた後に残つている個々の微粒子炭素とが、液体
有機抽出溶剤に移される。この分配方法により、
システムからの灰の除去は簡易化される。 従来のインライン静的ミキサは二段階混合作業
の第一段階で使用される。すす−水分散液の流れ
と液体有機抽出溶剤の流れとが同時にインライン
静的ミキサを通される。二つの流れは静的ミキサ
によりかきまぜないで静かに混合される。静的ミ
キサは約２−24、例えば６−18のような標準的要
素から成る。静的ミキサでの圧力低下は約10キ
ロ・パスカル（約75Torr）以下である。 静的ミキサは例えば２個のような複数個の流体
を充分に混合し、同時に同じ縦方向にそれらを運
ぶための装置である。静的ミキサはフリー・フロ
ーの円筒形の導管と複数個の固定したらせん状に
間がつた薄板状の要素が次から次へ縦方向に伸び
ているものから成る。これらの要素は混合される
流体の方向を変えるために使われる管状導管の中
にその全長にわたつて縦方向に入れられている。
各要素は導管の壁に伸びて導管の内側を別々の水
路に分ける。導管の内部では、流れが分割され同
時に放射状に混合されるという現象が起こる。こ
のミキサの中で動いている部分はないし、外力を
加える必要もない。適当な静的ミキサはケニツク
社（マサチユウセツツ州01923、ダンバース）か
ら入手できる。 激しい撹はん混合を促進できる従来の球型混合
バルブは二段階混合作業の第二段階で静的ミキサ
の下流で直接に使用される。混合バルブは、バル
ブの圧力低下が約40−500キロ・パスカル
（KPa）（約300〜3760Torr）、例えば約150から
250KPa（1130〜1880Torr）の範囲になるように
調整される。 前述の連続混合作業により、グレー・ウオータ
が、デカンターの、約70から90重量％、例えば75
から85重量％の懸濁分解灰を含む底から流出され
る。この薄いグレー・ウオータ分散液は約180°〜
550〓（約82°から288℃）、例えば約250°〜350〓
（約121℃から177℃）の範囲の温度で、約150から
1000psig約10.5〜70.3Kg／cm2（ゲージ圧）、例えば
約250から300psig約17.6〜21.0Kg／cm2（ゲージ圧）
の圧力で沸騰しない程度でデカンターから出され
る。グレー・ウオータに含まれる例えばH2S、
COS、NH3、気体性炭化水素、HCNのような気
体性不純物の一部が次のフラツシユ塔で取り除か
れる。 このように、グレー・ウオータと灰の分散液は
デカンターの底から出て、圧力低下バルブを通
り、フラツシユ塔に入る。圧力は約０から30psig
（約０〜2.11Kg／cm2（ゲージ圧））の範囲までに下
げられる。例えば、上記ウオータの10重量％ま
で、つまり、約１−７重量％がスチーム中へフラ
ツシユされる。溶解している気体性物質は、グレ
ー・ウオータからフラツシユ・オフされて、フラ
ツシユ塔の中で分離される。グレー・ウオータ−
灰分散液は例えば約212°〜275〓（約100℃から
135℃）の範囲の温度でフラスチユ塔の底から出
るが、供給源の灰含有量と変化しない炭素の度合
によつて懸濁している灰の量は例えば約0.03から
0.80重量％のように約0.02から1.2重量％の範囲で
含まれる。 選択的に、フラツシユ塔から得られた脱気した
グレー・ウオータの一部の例えば約５−10重量％
のような０−20重量％の範囲のものが従来の廃水
処理設備に送られ、そこで上質な水に処理され
る。適当な廃水処理方法は米国特許第4211646号
にみられる。 脱気したグレー・ウオータの少なくとも一部、
80から100重量％が少なくとも１個の固体−液体
濃縮器に導入され、そこで約80から100重量％、
例えば約85−95重量％の不溶性の灰が取り除かれ
るのが好ましい。次に灰を取り除いたグレー・ウ
オータの流れはガス急冷却や洗浄の作業へ再循環
される。次に、残りの脱気したグレー・ウオータ
は廃水処理設備へ送られる。 固体−液体分離器は、少なくとも１個の従来か
らの液体サイクロン、遠心機、重力シツクナーま
たは清澄器、過器、あるいはこれらの組み合せ
たものである。２個以上の固体−液体分離器が並
列にあるは直列して連結されてもよい。適当な固
体−液体分離器と操作条件については、「Chemi
−cal Engineer′s Handbook」、Prerryおよび
Chilton、第５版、McGraw Hill Book、Co.に
記載されている。例えば、遠心機は19−87頁から
101頁に記載されている。シツクナーおよび清澄
器による重力沈殿は19−44から19−57頁に記載さ
れている。過は19−56から19−87頁に記載され
ている。液体サイクロンは20−81から20−85頁に
記載されている。 液体サイクロンはまたハイドロクロンとして引
用され、連続操作のためには望ましい。液体サイ
クロンは、サイクロン分離器を通つて連続的に流
れる液体の回転運動を起こすために圧力エネルギ
ーを利用する。液体サイクロンは円筒形の上部に
接線方向の供給インレツトがあり、また下部は円
錐形のしていて円錐の頂点にある中央底部のアウ
トレツトから排出する。下方へ流れる液体供給の
速度により液体を急速に回転させてうず巻きを創
り出し、うず巻きは、円錐の軸の廻りを回転し、
内方へ、上方へ動かされ、そして分離器の上部の
中央にある流出口から外へと動かさせる。固状物
の大きくて重い方の粒子は、うず巻きの遠心力に
より、円錐の壁へと外方に投げ出される。重い方
の固体粒子は底の出口から底流と共に外へ出る。
小さい方の固体粒子は、中央上部出口から排出さ
れる薄いオーバー・フロー中にとどまる。適当な
液体サイクロンはDorr−Oliver（コネチカツト
州、スタンフオード）から入手できる。 さらに別の実施態様では、グレー・ウオータに
懸濁している不溶性金属および金属化合物の含有
量は減らされ、金属は貴重であるため回収され
る。例えば液体サイクロンのような従来の固体−
液体分離器が、高分子量カチオン高分子電解質ポ
リマー、あるいは上記ポリマーにベントナイトを
加えたものを添加又は添加せずに、使用される。
水中にはFe、Ni、Ｖおよびこれらの硫化物のグ
ループから選ばれた少なくとも１個の金属からな
る極めて小さい微粒子固体つまり約３ミクロン
（約0.076mm）以下のものが含まれている。具体的
には、これらの微粒子固体の鉱石濃縮物は、15−
25重量％の間の例えば約20重量％の鉄、15−25重
量％の間の例えば約20重量％のニツケル、および
50−70重量％の間の約60重量％のバナジウムから
成る。このような副生成物はかなりの価値を持
つ。つまり、ニツケルはこの鉱石濃縮物から回収
できる。例えば、硫黄の入らない鉱石濃縮物を１
−３気圧の低い圧力で約100°〜210〓（約37.8°−
98.9℃）の範囲の温度で生成合成ガスのCOを一
部で処理することにより、ニツケル・カルボニ
ル・ガスが生成される。次に約325°〜575〓（約
163℃から302℃）の範囲の温度でニツケル・カル
ボニルが分解され純粋なニツケルと一酸化炭素が
得られる。 グレー・ウオータの灰の粒子の電気泳動性が測
定され、ゼータポテンシヤルは約−40ミリボルト
であると計算された。これは粒子が高度に負に滞
電しており、グレー・ウオータの中に見られる固
体を沈降させるためカチオン高分子電解質ポリマ
ーが必要であることを示している。例えば３〜５
×106のような約0.5〜10×106の範囲の高分子量
を持ち、約200〓（約93℃）の引火点（密閉カツ
プ）で、8.55ポンド／ガロン（１リツトル当り約
1024.5ｇ）の比重（73〓（23℃））のカチオン高
分子電解質ポママーが懸濁固体の沈降速度を減速
することがわかつた。ポリマーの投与量は10−
50ppmであつた。固体の沈降を速めるために50−
100ppmの重量、例えば約60−80ppmのベントナ
イト粘土すなわちコロイド状粘土あるいはボーキ
サイト、あるいは不溶性の比較的濃い粉末状ミネ
ラルを高分子電解質ポリマーと共にグレー・ウオ
ータに添加すればよい。このようにして、ベント
ナイト粘土は、カチオン高分子フロツクにとらえ
られて、フロツクに充分な濃度を与えて沈降を速
めあるいは「ハイドロクロン」により効果的に除
去されように、増量剤としての役割を果す。イン
ライン静的ミキサ、あるいは分離ミキサ混合塔を
使つて、凝集ないし凝固剤と増量剤とをグレー・
ウオータに混合する。 代表的なカチオン高分子電解質凝集剤として
は、次のようなものがある：ポリアルキレン−ポ
リアミン、ポリエピクロロ−ヒドリン、ポリエチ
レンイミン、ポリアミノエチル−ポリアクリルア
ミド、ポリビニルベンジル−トリメチル−アンモ
ニウム塩化物、およびポリジメチル−ジアリル−
アンモニウム塩化物。 本発明をさらに完全に理解するため、添付の図
面により本発明の好ましい実施態様を説明する。 図面は本発明の好ましい実施例を説明するもの
であるが、本発明を記載されている特定の装置ま
たは物質に限定するものではない。 ガス発生器１は、耐火物２で内張りをした垂直
な円筒状の非充てんでフリー・フローの非接触型
ステイール圧力容器である。環型のバーナー３
が、反応供給流を反応領域５へ導入するための上
部入口４に取り付けられている。 バーナー３には中央通路１０があつて、そこを
通つて遊離酸素を含有するガス流が導管１１から
導入され、また環状通路１２があり、そこを通つ
て炭化水素燃料と導管１３からの流れとの混合物
が導入される。導管１４の新しい炭化水素液体燃
料供給は導管１５と１６を通る。導管１７では、
その新しい炭化水素液体燃料は、導管１８からの
再循環炭素−すす−液体炭化水素スラリー流と混
合される。この燃料供給混合物は、導管２１、バ
ルブ２２、導管２３−２４からの温度調整材や、
導管２６−２７、バルブ２８、導管２９−２４を
通つてガスクーラー２５からのスチームと混合さ
れる。副生成物のスチームは、導管３０、バルブ
３１、導管３２を通つてシステムの他の場所で使
われるか、送出される。新しいボイラー給水
（BFW）は、導管４０を通つてガスクーラー２５
に入る。 反応領域５からの生の流出ガス流は、室４１で
２つのガス流に分かれる。通路４２と４３の２つ
のガス流は、同時に別々に水で冷却され、洗浄さ
れ、浮遊すすが取り除かれる。かくて、通路４２
の熱いガス流は、降下管４４を通つて、クエン
チ・タンク４６の底にある水４５で急冷却され
る。再循環の水流は、導管４７を通つて急冷タン
ク４６に導入される。 急冷却されたガスは、導管４８を通つて、ガス
洗浄器５２の底にある水５１の中へ降下管５０を
通つて導入される前にノズル洗浄器４９で再び洗
浄される。次にガス流は、シヤワー５３を通過
し、そこで水と接触した後にガス洗浄器５２の上
部にある導管５４を通つて、水で飽和した生成合
成ガスの清浄流となつて出る。 ノズル洗浄器４９とガス洗浄器５３は、それぞ
れ導管５５と５６とから新しいかあるいは金属を
除去した再循環水を供給される。 必要ならば、老廃物はクエンチ・タンク４６の
底から導管６０、バルブ６１、導管６２を通つて
一掃してよい。急冷タンク４６の底から出たすす
−水分散液の流れは、導管６３を通つて導管６４
で導管６５からのすす−水分散液の流れと混合さ
れる。導管６５からのすす−水分散液流は、導管
４３からの熱い生合成ガスの第２分割流をガスク
ーラー２５のボイラー給水で間接熱交換して冷却
した後に水で洗浄することにより得られる。かく
て、導管６６の生合成ガスの冷却流は、従来のガ
ス洗浄器６９の水６８で急冷洗浄され、上部の導
管７０を通つて器外に出る。ガス流はガスクーラ
ー７１で露点以下に冷却される。水７２の分離が
分離タンク７３で起こり、きれいな脱水した生成
合成ガス流が上部導管７４から出る。 ガス洗浄器５２および６９の洗浄水はそれぞれ
導管８０と８１−８３を通つて供給される。洗浄
水は導管８４−８５からの金属を除去したグレ
ー・ウオータ、導管８６、バルブ８７、導管８８
と８５からの新しく用意した水およびそれらの混
合物から成る。 導管６４のすす−水分散液および導管９６−９
７、バルブ９８、導管９９からの例えばナフサの
ような液体有機抽出溶剤の再循環部分が、導管９
５とインライ静的ミキサ１００を通り、後者で静
かにかきまでないで混合される。次にその混合物
は、直接に導管１０１と混合バルブ１０２を通過
し、後者で激しくかきまぜ混合が行われる。すす
−水とナフサの混合物は、導管１０３を通つて、
入口１０５、導管サブ・アセンブリの環状通路１
０６、および下部水平放射状ノズル１０７からデ
カンター１０４に入る。混合物は、インターフエ
イス・レベル１０８の下で放出される。同時に、
第二段階のナフサが、導管１０９、バルブ１１
０、導管１１１、入口１１２、中央導管１１３、
上部水平放射状ノズル１１４を通つて、インター
フエイス・レベル１０８の下で導入される。第二
段階の混合の間、すすは水から分離し、液体有機
抽出溶剤と共に懸濁液を形成する。同時に灰がす
すから分離し、水と懸濁液を形成する。デカンタ
ーの上部には、微粒子炭素、すす、ナフサの分散
液１１５が形成され、分解した灰とグレー・ウオ
ータの懸濁液１１６の上に浮く。 思いがけず、約70−90重量％例えば75から85重
量％の分解した金属および金属化合物がデカンタ
ーの低部のグレー・ウオータに懸濁している。こ
のグレー・ウオータの少なくとも一部分が固体−
液体濃縮領域へ送られ、そこで金属と金属化合物
がシステムから取り除かれる。かくて、グレー・
ウオータと灰は導管１２０と１２１、圧力減少バ
ルブ１２２、導管１２３を通つて、フラツシユカ
ラム１２４へほとばしり出る。気体性不純物は導
管１２５を通つてクラウス設備へ送られる。 フラツシユカラム１２４の底から出たグレー・
ウオータは導管１３１，１２７，１３３，１３４
を通つてポンプで汲み上げられ、導管１３５とイ
ンライン静的ミキサ１３６で、導管１３７、バル
ブ１３８、導管１３９からのカチオン高分子電解
ポリマーと混合される。選択的に、例えばベント
ナイトのような増量剤も導管１４０、バルブ１４
１、導管１４２を通つて導入される。次にグレ
ー・ウオータ混合物は導管１４５を通つて液体サ
イクロン１４６へ行き、そこで灰に富んだ下部流
と灰が除去された上部流とに分けられる。下部流
は導管１４７で外に出て金属の必要な設備へ送ら
れるか、乾燥してFe、Ni、Ｖに富んだ物質とし
て売却される。上部流は、前に記載したように、
ガス洗浄器５２と６９へ再循環される。 さもなければ、導管１２７のバルブ１２６を閉
じ、導管１２９のバルブ１２８を開放して、脱気
したグレー・ウオータは全て導管１３１，１２
９，１３２を通つてポンプ１３０により図示しな
い廃水処理設備へ汲みあげられる。このような場
合、ガス洗浄器５２と６９用の洗浄水は、導管８
６、バルブ８７、導管８８からの新しい補給水で
補給される。 別の実施例では、金属成分または灰が、デカン
ターのグレー・ウオータから分離した炭素−すす
−液体有機抽出溶剤層から一部分除去される。こ
の実施例は、灰の一部がグレー・ウオータから除
去される前記実施例と共に使われてもよいし、別
に単独で使われてもよい。さらに、灰を除去する
２つの実施例は同時に操作さてれてよい。従つ
て、炭素−すす−ナフサ分散液１１５は、導管１
５５を通つて導管１４，１６、熱交換器１５７、
導管１５８，１５９、バルブ１６０、導管１６１
からの新しい炭化水素液体燃料と導管１５６で混
合される。さらに前もつて加熱する必要があるな
ら、導管１５８の炭化水素液体燃料は、導管１６
２、バルブ１６３、導管１６４、ヒーター１６
５、導管１６６を通過させればよい。密な混合が
混合バルブ１６７で行われ、混合物は導管１６８
を通つてリボイラー１７０を備えたナフサ蒸留器
１６９へ送られる。 ナフサは蒸留器１６９で蒸発され、混合物から
分離され、上部の導管１７１を通つて少量の
H2Oと共に外へ出る。この蒸気は、クーラー１
７２で露点以下に冷却される。液体ナフサと水の
混合物は、導管１７３を通つて分離容器１７４へ
入る。気体性不純物は上部の導管１７５を通つて
除去され、クラウス設備へ送られる。水１８０
は、導管１７６とポンプ１７７により容器１７４
の底から除去され、導管１８１，１２１および１
２３を通つてフラツシユカラム１２４へ送られ
る。ナフサ１８２は分離容器１７４から除去さ
れ、導管１８３，１８４、および導管９６により
デカンター１０４へ再循環される。ナフサの一部
は導管１８５を通つて、還流として蒸留器１６９
へ送られる。補給液体有機抽出溶剤は、導管１５
０、バルブ１５１および導管１５２を通つて、シ
ステムに導入される。 ナフサ蒸留器の底から得た炭素−すす−液体炭
化水素液体燃料スラリーは、全て反応燃料供給の
一部としてガス発生器１へ再循環される。かく
て、バルブ１８６と１８７を開けてバルブ１８８
と１８９を閉めて、ナフサ蒸留器からの底部スラ
リーは、導管１９０から１９６，１８を通つて、
導管１７へ導入され、そこで導管１４−１５から
の新しい液体炭化水素供給と混合される。 金属固体あるいは灰の一部が、炭素−すす−炭
化水素液体燃料スラリーがガス発生器へ再循環す
る前に、該スラリーから除去される。これは、い
ずれか１つのあるいは２つの別々の熱絶縁された
固体−液体分離器、すなわち、高温重力沈降器２
００および高温遠心機２０１の一方又は双方を使
つて行われる。 かくて、沈降器２００は、バルブ１８６，１８
９を閉じて、バルブ１８７，１８８，２０２およ
び２０３を開けて単独に使われる。ナフサ蒸留器
１６９の底からの熱いスラリーは、次に導管１９
０，２０４，２０５を通つて沈降タンク２００に
導入される。濃縮したスラリーは、導管２０６と
２０７を通つて、燃料としてヒーター１６５に導
入される。さもなければ、濃縮スラリーの少なく
とも一部は、導管２０８により金属を必要とする
設備へ送られる。灰を除去したスラリーは、導管
２０９，２１０を通つて取り出され、導管１９３
−１９６，１８，１７，１３を通つてガス発生器
へ再循環される。 さらに導管１９４のスラリー流の灰を除去する
必要がある場合は、バルブ１８７を閉めて、バル
ブ１８９を開けると、スラリーは導管２１５と２
１６を通つて遠心機２０１へ入る。導管２１７か
ら抜いた重い液体は、金属の必要な設備に送られ
るが、燃料として使われる。導管２１８から抜き
取つた灰を除いた軽い液体は、導管１８，１７，
１３を通つて反応燃料の一部としてガス発生器１
へ導入される。任意に、高温沈降器２００をバ
イ・パスさせてもよい。このような場合、スラリ
ーの灰の除去は、遠心機２０１だけ使つて行われ
る。その際、バルブ１８６と１８９は開けて、バ
ルブ１８７と１８８は閉めておく。 次に本発明の実験例を示す。 実験例 グレー・ウオータに懸濁している金属を沈降さ
せる際に凝集ないし凝固剤を添加する効果につい
てこの例で説明する。試験結果を第１表に示す。 未処理のグレー・ウオータの金属分析を第１欄
と２欄に示す。24時間沈降の後、グレー・ウオー
タ未処理試料の上澄み流体の分析を第３欄に示
す。第２番目の試料では、灰色水は100ppmのベ
ントナイト粘土で処理され、次に10ppmの高分子
量のカチオン高分子電解質ポリマー、ベツツポリ
マー1165Lというベツツ研究所（ペンシルバニア
州、トレボス）の製品で処理されている。１分
後、グレー・ウオータの処理済みの試料の上澄み
流体を分析し第４欄に示した。第１表のデータか
ら、グレー・ウオータに含まれる金属ニツケル、
鉄、バナジウムの沈降には、凝集ないし凝固剤の
添加がはつきりした改良さてた効果をもたらすこ
とが明らかである。
ガスを製造するための金属を含有する炭化水素燃
料の部分的酸化に関する。更に詳細には、変化を
受けない炭素微粒子を完全に還流し、しかも補給
される炭化水素燃料に通常含まれる金属をシステ
ム内に蓄積させない液体炭化水素燃料の非触媒型
部分的酸化に関する。 〔発明の背景〕 例えば原油のような炭化水素燃料には鉄、ニツ
ケル、バナジウムのような無機および有機化合物
が含まれている。部分的酸化反応の間は、阻止し
ないかぎりこれらの化合物はガス発生器の反応領
域の耐火性内張りと反応する。しかしながら、金
属を取り除くとこのような反応は防げられる。か
くて、発生器は燃料中の炭素の一部が変化を受け
ない微粒状炭素として反応領域を通過するように
操作される。これらの個々の微粒子からなる炭素
は金属を隔離し流出する生ガスの流れの中を移動
するすすとして反応領域から離れる。変化しない
個々の微粒子炭素は、結合した金属および金属化
合物と共に回収され、反応燃料供給の一部として
ガス発生器に再生利用できる。これは燃料効率を
改良する一方、金属もシステム中に蓄積し、ある
場合には、例えば通路をふさいだり管に詰まつた
りするような沈殿物を熱交換機や他の装置に生成
するなどシステム内の下流で問題を起こす一因と
なる。 この発明の方法によると、ガス発生器に再生利
用される金属および金属化合物の約50重量％が減
少する。このため装置の寿命が延び、酸化方法の
効率が増し、ニツケルやバナジウムなどの豊富で
利用価値のある副生成物が生じる。 移動する個々の微粒子炭素は米国特許第
3069251および3232728に記載されているように水
で急冷し洗浄することにより流出する生ガスから
除去される。炭素−水分散液に軽油を加え、水と
軽油−炭素分散液をデカンターで分離し、この軽
油−炭素分散液を重油と混合し予熱器で熱し、フ
ラツシユ・ドラムが蒸留塔で軽油を蒸発させるこ
とから成る工程により炭素−水分散液から個々の
微粒子炭素を回収することが米国特許第
2999741；2992906；3044179；および4134740号に
各々記載されている。代表的なデカンテーシヨン
の方法は米国特許第3980592および4014786号に記
載されている。 従来技術における炭素回収領域は、デカンター
に入つているすす−水分散液と液体有機抽出用剤
との混合液中に存在する多量の灰をすすと共にデ
カンターのなかで水の層と分離している液体有機
抽出溶剤層の方へ移動させるという形で操作され
ている。しかしながら、全てのすすを再生利用す
るとシステムのなかに過剰の金属が蓄積する場合
がある。さらに、グレー・ウオータ−中に懸濁し
ている金属からニツケルおよび鉄カルボニルを生
成することができる。ある場合にはこのような金
属カルボニルは表面をよごしあるいは装置を詰ま
らせる不溶性の化合物が分解あるいは生成するこ
ともある。 一方、生成された個々の微粒子炭素とすすの約
80−100重量％を再生利用できる本発明方法によ
ると、デンカターに入つているすす−水供給流の
なたにある相当量の灰をデカンター内で分離して
いるグレー・ウオータ層の方へ移動して、システ
ムから簡単に取り除くことができる。この方法に
より、前述の問題は実質的に軽減されるかあるい
は解決できる。 〔発明の概要〕 鉄、ニツケル、バナジウム化合物を含有する液
体炭化水素燃料の供給燃料を利用する部分的酸化
システムでは、ガス発生器を出たガス流の中を移
動する炭素−すすの少なくとも85％から100重量
％、好ましくは全部が回収され、反応燃料の一部
としてガス発生器に再循環する。本発明の方法に
より、金属および金属化合物、すなわち、デカン
ターへのすす−水供給の中の灰は、予想以上の高
濃度に濃縮され、炭素回収システムのデカンター
で分離したグレー・ウオータの中に懸濁する。そ
こで、これらの金属および金属化合物は容易にそ
のシステムからグレー・ウオータと共に取り除か
れる。この方法では、ガス急冷領域や洗浄領域か
ら出たすす−水分散流と液体有機抽出溶剤流は、
静かな非撹拌混合の状態でインライン静的ミキサ
を通過する。次に混合液は撹拌を極めて効果的に
促進する混合弁を通過する。次に、デカンター内
で重力沈殿が起こる。例えば70−85重量％のよう
な約40−90重量％の金属および金属化合物すなわ
ちデカンターへのすす−水供給流の中の灰はデカ
ンター底部に集まるグレー・ウオータの中に懸濁
している。灰の残りを含む炭素−すす−液体有機
抽出溶剤の分散液がデカンター上部のグレー・ウ
オータに浮いている。 一実施例によれば、グレー・ウオータに懸濁し
た金属の約85％から100重量％がグレー・ウオー
タから分離される。次に、灰を除去したグレー・
ウオータはガス洗浄領域や急冷領域に再循環され
る。グレー・ウオータから金属を取り除くため、
従来の固体−液体分離器を使用できる。例えば、
液体サイクロン、遠心機、重力シツクナーあるい
は清澄器、過器、あるいはこれらを組み合わせ
たものなどを使用できるが、高分子量カチオン高
分子電解質ポリマーを添加し若しくは添加せず
に、また、ベントナイト粘土あるいはボーキサイ
トのような増量剤を使つてもよいし使わなくても
よい。 デカンターから取り出した炭素−すす−液体有
機抽出溶剤の分散液は炭化水素液体燃料を添加
し、蒸留器で液体有機抽出溶剤を蒸発させて分解
する。分解された灰は全て蒸留器の底に懸濁して
いる。少なくとも灰の一部が蒸留器の底からいつ
でも取り出される。例えば、液体有機抽出溶剤蒸
発領域である蒸留器の底部から取り出した炭素−
すす−炭化水素液体の分散液に懸濁している灰の
約26から52重量％以上が分散液の部分から取り除
かれ、その分散液は例えば高温沈澱、遠心分離、
過、あるいはこれらを組み合わせたもの等の固
体−液体炭化水素燃料分離により反応燃料の一部
としてガス発生器に再循環される。 本発明の方法により、金属や金属化合物、例え
ば炭化水素燃料から出た灰がシステム内に蓄積し
たり、装置の下流の方に沈殿したりすることを防
止できる。 〔実施例〕 本発明方法の連続した工程において、生ガス流
は本質的にはH2、CO、H2Oと、さらにCO2、
H2S、COS、CH4、N2、Arのグループから選ば
れた少なくとも１種類のガスとから成り、かつ、
炭素すすを含んでおり、この生ガス流は液体炭化
水素燃料を、温度調整剤の存在下で、フリー・フ
ロー式非触媒型部分酸化ガス発生器の反応領域内
で、遊離酸素含有ガスにより部分的に酸化して発
生される。ガス発生器へ供給される燃料は、新し
い液体炭化水素燃料が例えば約30−60重量％のよ
うに約15−85重量％の範囲内であり、残りが前述
のようにあらかじめ金属あるいは灰を取り除いた
再循環すすから得た微粒状カーボン、すす、液体
炭化水素燃料の再循環分散液である。供給流を反
応領域に導入するために、米国特許第2928460号
に示されるバーナーを使用してもよい。 燃料中の炭素に対する遊離酸素の原子比（０／
Ｃ比）は0.6から1.6の範囲で、好ましくは約0.7か
ら1.5の範囲である。反応時間は約１秒−10秒の
範囲で、好ましくは約２秒−６秒の範囲である。
蒸気を温度調節に使う場合、反応領域の蒸気対燃
料の重量比は約0.1から５の範囲で、好ましくは
約0.2から0.7の範囲である。 適当な供給燃料を記載するためにここで使われ
る「液体炭化水素］燃料という用語には、例えば
原油、原残油（crude residue）、減圧残油
（vacuum resid）、原油からの重い蒸留物、アス
フアルト、残留燃料油、アスフアルトを取り除い
た残油（bo−ttoms oil）、タール砂および頁岩
油、石炭からの油、石炭液化油などのような各種
物質が含まれている。 鉄、ニツケル、バナジウムから成る金属化合物
のグループの少なくとも１個の金属化合物が新し
い炭化水素燃料に含まれている。金属化合物は無
機か有機金属化合物の形をしている。各金属は百
万分の約3.0から3300部（ppm）、又はそれ以上の
範囲で含まれている場合がある。 ここで使われる遊離酸素を含むガスとは、空
気、酸素に富んだ空気、すなわち、20モル％以上
の酸素を含んだ空気、および実質的に純粋な酸
素、すなわち、95モル％以上の酸素（残りはN2
と希ガス）のことである。遊離酸素を含むガスは
およそ雰囲気温度から約1200〓（約649℃）の範
囲の温度でバーナーに導入される。 炭化水素燃料の供給は室温かあるいは約600°〜
1200〓（約316°〜649℃）までの温度に前もつて
加熱しておいてもよいが、好ましくはクラツキン
グ温度以下で行われる。炭化水素供給燃料は液相
でまたは温度調整剤と気相混合でバーナーに導入
してよい。 温度調整剤を反応物流のいずれか一方あるいは
両方と混合して合成ガス発生器に導入してよい。
さもなければ、温度調整剤を燃料バーナーの別の
導管からガス発生器の反応領域へ導入してもよ
い。適当な温度調整剤にはH2O、CO2に富んだガ
ス、ガス発生器から出た冷却したきれいな合成ガ
ス、後で述べる空気分離ユニツトからの副産物窒
素、およびこれの混合物が含まれる。 生ガス流は約1700°〜3500〓（約927°〜1926℃）
の範囲、好ましくは約2000°〜2800〓（1093℃〜
1538℃）の範囲の温度で、約１気圧から300気圧、
好ましくは15気圧から150気圧の圧力で反応領域
から生成する。 ガス発生器を出た生ガス流の組成はモルパーセ
ントでおよそ次のようである；H2は10から70、
COは15から57、CO2は0.1から25、H2Oは0.1から
20、CH4は０から60、H2Sは０から２、COSは０
から0.1、N2は０から60、Arは０から2.0。すす
は例えば0.5−２重量％のように約0.2から20重量
％の範囲で含まれる（最初の供給燃料の炭素の基
礎含有量）。すすの中の灰含有量は、例えば約3.0
から20重量％のように約1.0から30重量％の範囲
である（すすの基礎重量）。定義するならば、す
すは個々の微粒子炭素と灰から成り、灰は水に溶
けない金属とガス発生器で炭化水素燃料の金属構
成成分から生成される金属硫化物とから成る。反
応領域では、これらの金属および金属化合物はガ
ス発生器の耐火性内張りへのダメージを防ぐため
に変化しない個々の微粒子炭素によつて隔離され
る。一般に、灰はFe、Ni、Ｖ、およびその混合
物から成るグループから選ばれた金属、金属硫化
物およびそれらの混合物からなる。ガス流は、そ
の組成によつて、合成ガス、還元ガスあるいは燃
料ガスとなつて使用されるが、その際さらに洗
浄、H2／CO比の調整、精製などはしてもよいし
しなくてもよい。 ガス発生器は、例えば米国特許第2818326号に
示されているように、耐火物で内張りした垂直の
フリー・フローのシリンダー型ステイール圧力容
器から成る。ガス発生器の中を通る反応生成物を
自由な流れ（フリー・フロー）を防げるものは何
もない。ガス発生器を出た熱いガス流は自由に流
れるキヤツチ・ポツトを任意に通過してもよい。 熱いガス流は全て水で直接に急冷却してもよい
し、ガスクーラーで水を使い間接的な熱交換をし
て冷却してもよい。さもなければ、ここに示され
るように、熱いガス流を二つの別々のガス流に分
けてもよい。一つの分割流はクエンチ・タンクで
水で急冷却し洗浄される。生成ガス流はこれによ
り水で飽和される。別の分割流はガス・クーラー
で冷却され、ガス洗浄領域で水で洗浄され露点以
下に冷却される。こうして、脱水した生成ガス流
が製造される。 このようにして部分酸化ガス発生器から流出し
たガス流は、米国特許第3709669号に示されてい
るように、ガスクーラーの水で間接熱交換するこ
とにより約350°〜750〓（約177℃から399℃）ま
での範囲で露点以上の温度に冷却される。この方
法で、生成過程の他の所で利用する副生成物流が
得られる。冷却された処理ガス流は、次に従来の
ガス洗浄領域で水で洗浄される。例えば、ベンチ
ユリまたはジエツト洗浄器あるいはガス洗浄器を
使用してよい。この方法できれいな生成ガスとす
すの水中分散液が得られる。 さもなければ、米国特許第2818326号に示され
るように、反応領域から流出する熱いガスの流れ
は、クエンチ・タンクの中の水と直接接触させて
約180°〜600〓（約82℃から316℃）の範囲の温度
に冷却される。これによつて浮遊している固体の
少なくとも一部は撹流急冷水で処理ガス流から取
り除かれる。残つている浮遊固体はさらにガス洗
浄領域で約100°〜600〓（約38℃から316℃）の間
の温度で約１−300気圧の範囲の圧力で洗浄して
処理ガス流から取り除かれる。洗浄領域の圧力は
ガス発生器の圧力よりもラインでの通常の圧力損
分少ない圧力とほぼ同じであるのが適当である。
すすが例えば約0.5から1.0重量％であるような約
0.05から3.0重量％の範囲で、好ましくは約1.5重
量％以下で含まれるポンプで汲み上げられるすす
と水の分散液は、クエンチ・タンクと洗浄領域で
生成される。 本発明の方法において、急冷および洗浄作業で
得られたすす−水分散液を分解し、その成分を再
生利用することは経済的に好都合である。かく
て、清浄な水がガス急冷却や洗浄作業に再循環さ
れる。すすは炭素−すす−液体炭化水素燃料スラ
リーとして回収され、炭化水素供給の一部として
ガス発生器に再利用されるか、燃料としてオイ
ル・ヒーターに再生利用される。この方法によ
り、正味の炭素は最終的に生じなくなる。これ
は、米国特許第4038186号に記載されているよう
に、２段階デカンテーシヨン操作で、約200°〜
550〓（約93℃から288℃）の範囲好ましくは250°
〜400〓（121℃から204℃）の温度のすす−水分
散液と、約100°〜350〓（約38℃から177℃）の範
囲で好ましくは180°〜250〓82℃から121℃の温度
の十分な液体有機抽出溶剤とを混合することによ
り行われる。 ２段階デカンターでは、２つの供給流が、例え
ば米国特許第4038186号の第１図に示されるよう
に、同時にデカンターに導入される。約３−25重
量％の液体有機抽出溶剤が、すす−水分散液の全
部と混合され第一の供給流と成るが、液体有機抽
出溶剤対すすの重量比は例えば約３〜８のように
約２〜10の範囲である。液体有機抽出溶剤の残り
は第二の供給流となる。 例えば、十分な液体有機抽出溶剤は第一段階で
すす−水分散液と混合されて個々の微粒子炭素を
放出する。これはすす中の個々の微粒子炭素１ポ
ンド（453.6ｇ）あたり液体有機抽出溶剤が約1.5
〜15ポンド（約680.4−6804ｇ）の範囲である。
同時に、液体有機抽出溶剤の残り、つまり、全体
の約75から97重量％がデカンターの第二段階に導
入される。少量の水と共に液体有機抽出溶剤に分
散した炭素−すすの分散液は連続的にデカンター
の上部から取り出される。この分散液は約0.5ら
９重量％の炭素−すす、例えば好ましくは0.5か
ら５重量％のすす、約５重量％以下の水から成
り、残りが液体有機抽出溶剤である。 水より軽く、すすとの分散液を形成する適当な
液体有機抽出溶剤の組成は次のようである：(1)約
100°〜750〓（約38℃から399℃）の範囲の大気圧
沸点で、20以上から約100までの範囲のAPI度で、
炭素数が約５から16の範囲である軽い炭化水素液
体燃料；(2)オキソまたはオキシル工程で得られた
液体有機副産物の混合物；(3)(1)と(2)の種類の混合
物。(1)の種類の液体抽出溶剤の例として、ブタ
ン、ペンタン、ヘキサン、トルエン、ベンゼン、
キシレン、ガソリン、ナフサ、軽油、これらの混
合物などが上げられる。ナフサが液体有機抽出溶
剤として好ましい。 デンタカーの操作温度は約180°〜550〓（約82
℃から288℃）の範囲で、好ましくは250〓（121
℃）以上である。デカンターの圧力は基礎的に温
度によつて決められる。圧力はデカンターの液体
有機抽出溶剤と水が少なくとも蒸発しない程度で
なければならない。デカンターの最高圧力はガス
発生器の圧力よりもラインでの圧力損分少ない圧
力とほぼ同じである。圧力は、約150〜1000psig
（約10.5〜70.3Kg／cm2（ゲージ圧）の範囲の圧力
が適当である。デカンターの釜残時間は約５分か
ら15分のように約２分から20分の範囲である。 炭素−すすを液体抽出溶剤から分離するため
に、デカンターを出た炭素−すす−液体有機抽出
溶剤のオーバーヘツド分散液は重抽出油と混合さ
れる。本発明方法では、この抽出油は新しい炭化
水素燃料供給の一部と成る。次に、例えば蒸留器
のような蒸発領域で、比較的軽い液体有機抽出溶
剤は気化され、デカンターや蒸留器へ還流として
再循環させるために上から取り除かれる。例えば
約1.0から8.0重量％のように、約0.5から25.0重量
％の炭素−すすを含む炭化水素燃料のポンプで汲
み上げ可能なスラリーが、供給の一部としてガス
発生器に再循環されるために、例えば約200〓〜
550〓（約93℃から288℃）のような約180〓〜700
〓（約82℃から371℃）の範囲の温度で蒸発領域
つまり蒸留器の底から取り除かれる。 本発明方法では、炭素−すす−炭化水素液体燃
料スラリーの少なくとも一部つまり約80から100
重量％が新しい液体炭化水素供給燃料と混合され
てガス発生器に再循環される。前記スラリーの再
生利用されるすす中の灰の少なくとも一部はガス
発生器の反応領域を二度目に通過する間に分解さ
れる。さらに、新しい液体炭化水素燃料に含まれ
ている金属成分はほとんど全部が新しいすすを形
成するため初めて反応領域を通過する際に変化し
ない個々の微粒子炭素によつて隔離されるであろ
う。次に生ガス流が水で急冷却または洗浄され、
浮遊すすは、すす−水分散液として取り除かれ
る。分解した灰と個々の微粒子炭素もすす−水分
散液に含まれている。本発明方法により、デカン
ターに入つているすす−水供給流に含まれている
よりかなり多量の灰が、デカンター内で分離して
いるグレー・ウオータ層に移される。これによ
り、灰は簡単にシステムから取り除かれる。ほと
んど全ての個々の微粒子炭素と残つているすすお
よび灰は液体有機抽出溶剤層へ移される。 デカンターに入れる前の混合作業では、水から
すすを抽出し、すすの中の個々の微粒子炭素から
灰を分離するために、すす−水分散液を液体有機
抽出溶剤と接触させる必要がある。接触が不十分
な場合は水はきれいにならない。本発明方法で、
インライン静的ミキサでかきまでないで静かに混
合した後に球型混合バルブで激しくかきまぜ混合
をするという組み合わせにより、デカンター内で
分離しているグレー・ウオータに、デンカター供
給に含まれる全ての灰の約40−90重量％、例えば
約70−85重量％以上を移せるということが思いが
けず発見された。さらに、個々の微粒子炭素およ
び結合した灰から成る残りのすすほとんど全て
と、混合バルブにより灰がすすの一部から除去さ
れた後に残つている個々の微粒子炭素とが、液体
有機抽出溶剤に移される。この分配方法により、
システムからの灰の除去は簡易化される。 従来のインライン静的ミキサは二段階混合作業
の第一段階で使用される。すす−水分散液の流れ
と液体有機抽出溶剤の流れとが同時にインライン
静的ミキサを通される。二つの流れは静的ミキサ
によりかきまぜないで静かに混合される。静的ミ
キサは約２−24、例えば６−18のような標準的要
素から成る。静的ミキサでの圧力低下は約10キ
ロ・パスカル（約75Torr）以下である。 静的ミキサは例えば２個のような複数個の流体
を充分に混合し、同時に同じ縦方向にそれらを運
ぶための装置である。静的ミキサはフリー・フロ
ーの円筒形の導管と複数個の固定したらせん状に
間がつた薄板状の要素が次から次へ縦方向に伸び
ているものから成る。これらの要素は混合される
流体の方向を変えるために使われる管状導管の中
にその全長にわたつて縦方向に入れられている。
各要素は導管の壁に伸びて導管の内側を別々の水
路に分ける。導管の内部では、流れが分割され同
時に放射状に混合されるという現象が起こる。こ
のミキサの中で動いている部分はないし、外力を
加える必要もない。適当な静的ミキサはケニツク
社（マサチユウセツツ州01923、ダンバース）か
ら入手できる。 激しい撹はん混合を促進できる従来の球型混合
バルブは二段階混合作業の第二段階で静的ミキサ
の下流で直接に使用される。混合バルブは、バル
ブの圧力低下が約40−500キロ・パスカル
（KPa）（約300〜3760Torr）、例えば約150から
250KPa（1130〜1880Torr）の範囲になるように
調整される。 前述の連続混合作業により、グレー・ウオータ
が、デカンターの、約70から90重量％、例えば75
から85重量％の懸濁分解灰を含む底から流出され
る。この薄いグレー・ウオータ分散液は約180°〜
550〓（約82°から288℃）、例えば約250°〜350〓
（約121℃から177℃）の範囲の温度で、約150から
1000psig約10.5〜70.3Kg／cm2（ゲージ圧）、例えば
約250から300psig約17.6〜21.0Kg／cm2（ゲージ圧）
の圧力で沸騰しない程度でデカンターから出され
る。グレー・ウオータに含まれる例えばH2S、
COS、NH3、気体性炭化水素、HCNのような気
体性不純物の一部が次のフラツシユ塔で取り除か
れる。 このように、グレー・ウオータと灰の分散液は
デカンターの底から出て、圧力低下バルブを通
り、フラツシユ塔に入る。圧力は約０から30psig
（約０〜2.11Kg／cm2（ゲージ圧））の範囲までに下
げられる。例えば、上記ウオータの10重量％ま
で、つまり、約１−７重量％がスチーム中へフラ
ツシユされる。溶解している気体性物質は、グレ
ー・ウオータからフラツシユ・オフされて、フラ
ツシユ塔の中で分離される。グレー・ウオータ−
灰分散液は例えば約212°〜275〓（約100℃から
135℃）の範囲の温度でフラスチユ塔の底から出
るが、供給源の灰含有量と変化しない炭素の度合
によつて懸濁している灰の量は例えば約0.03から
0.80重量％のように約0.02から1.2重量％の範囲で
含まれる。 選択的に、フラツシユ塔から得られた脱気した
グレー・ウオータの一部の例えば約５−10重量％
のような０−20重量％の範囲のものが従来の廃水
処理設備に送られ、そこで上質な水に処理され
る。適当な廃水処理方法は米国特許第4211646号
にみられる。 脱気したグレー・ウオータの少なくとも一部、
80から100重量％が少なくとも１個の固体−液体
濃縮器に導入され、そこで約80から100重量％、
例えば約85−95重量％の不溶性の灰が取り除かれ
るのが好ましい。次に灰を取り除いたグレー・ウ
オータの流れはガス急冷却や洗浄の作業へ再循環
される。次に、残りの脱気したグレー・ウオータ
は廃水処理設備へ送られる。 固体−液体分離器は、少なくとも１個の従来か
らの液体サイクロン、遠心機、重力シツクナーま
たは清澄器、過器、あるいはこれらの組み合せ
たものである。２個以上の固体−液体分離器が並
列にあるは直列して連結されてもよい。適当な固
体−液体分離器と操作条件については、「Chemi
−cal Engineer′s Handbook」、Prerryおよび
Chilton、第５版、McGraw Hill Book、Co.に
記載されている。例えば、遠心機は19−87頁から
101頁に記載されている。シツクナーおよび清澄
器による重力沈殿は19−44から19−57頁に記載さ
れている。過は19−56から19−87頁に記載され
ている。液体サイクロンは20−81から20−85頁に
記載されている。 液体サイクロンはまたハイドロクロンとして引
用され、連続操作のためには望ましい。液体サイ
クロンは、サイクロン分離器を通つて連続的に流
れる液体の回転運動を起こすために圧力エネルギ
ーを利用する。液体サイクロンは円筒形の上部に
接線方向の供給インレツトがあり、また下部は円
錐形のしていて円錐の頂点にある中央底部のアウ
トレツトから排出する。下方へ流れる液体供給の
速度により液体を急速に回転させてうず巻きを創
り出し、うず巻きは、円錐の軸の廻りを回転し、
内方へ、上方へ動かされ、そして分離器の上部の
中央にある流出口から外へと動かさせる。固状物
の大きくて重い方の粒子は、うず巻きの遠心力に
より、円錐の壁へと外方に投げ出される。重い方
の固体粒子は底の出口から底流と共に外へ出る。
小さい方の固体粒子は、中央上部出口から排出さ
れる薄いオーバー・フロー中にとどまる。適当な
液体サイクロンはDorr−Oliver（コネチカツト
州、スタンフオード）から入手できる。 さらに別の実施態様では、グレー・ウオータに
懸濁している不溶性金属および金属化合物の含有
量は減らされ、金属は貴重であるため回収され
る。例えば液体サイクロンのような従来の固体−
液体分離器が、高分子量カチオン高分子電解質ポ
リマー、あるいは上記ポリマーにベントナイトを
加えたものを添加又は添加せずに、使用される。
水中にはFe、Ni、Ｖおよびこれらの硫化物のグ
ループから選ばれた少なくとも１個の金属からな
る極めて小さい微粒子固体つまり約３ミクロン
（約0.076mm）以下のものが含まれている。具体的
には、これらの微粒子固体の鉱石濃縮物は、15−
25重量％の間の例えば約20重量％の鉄、15−25重
量％の間の例えば約20重量％のニツケル、および
50−70重量％の間の約60重量％のバナジウムから
成る。このような副生成物はかなりの価値を持
つ。つまり、ニツケルはこの鉱石濃縮物から回収
できる。例えば、硫黄の入らない鉱石濃縮物を１
−３気圧の低い圧力で約100°〜210〓（約37.8°−
98.9℃）の範囲の温度で生成合成ガスのCOを一
部で処理することにより、ニツケル・カルボニ
ル・ガスが生成される。次に約325°〜575〓（約
163℃から302℃）の範囲の温度でニツケル・カル
ボニルが分解され純粋なニツケルと一酸化炭素が
得られる。 グレー・ウオータの灰の粒子の電気泳動性が測
定され、ゼータポテンシヤルは約−40ミリボルト
であると計算された。これは粒子が高度に負に滞
電しており、グレー・ウオータの中に見られる固
体を沈降させるためカチオン高分子電解質ポリマ
ーが必要であることを示している。例えば３〜５
×106のような約0.5〜10×106の範囲の高分子量
を持ち、約200〓（約93℃）の引火点（密閉カツ
プ）で、8.55ポンド／ガロン（１リツトル当り約
1024.5ｇ）の比重（73〓（23℃））のカチオン高
分子電解質ポママーが懸濁固体の沈降速度を減速
することがわかつた。ポリマーの投与量は10−
50ppmであつた。固体の沈降を速めるために50−
100ppmの重量、例えば約60−80ppmのベントナ
イト粘土すなわちコロイド状粘土あるいはボーキ
サイト、あるいは不溶性の比較的濃い粉末状ミネ
ラルを高分子電解質ポリマーと共にグレー・ウオ
ータに添加すればよい。このようにして、ベント
ナイト粘土は、カチオン高分子フロツクにとらえ
られて、フロツクに充分な濃度を与えて沈降を速
めあるいは「ハイドロクロン」により効果的に除
去されように、増量剤としての役割を果す。イン
ライン静的ミキサ、あるいは分離ミキサ混合塔を
使つて、凝集ないし凝固剤と増量剤とをグレー・
ウオータに混合する。 代表的なカチオン高分子電解質凝集剤として
は、次のようなものがある：ポリアルキレン−ポ
リアミン、ポリエピクロロ−ヒドリン、ポリエチ
レンイミン、ポリアミノエチル−ポリアクリルア
ミド、ポリビニルベンジル−トリメチル−アンモ
ニウム塩化物、およびポリジメチル−ジアリル−
アンモニウム塩化物。 本発明をさらに完全に理解するため、添付の図
面により本発明の好ましい実施態様を説明する。 図面は本発明の好ましい実施例を説明するもの
であるが、本発明を記載されている特定の装置ま
たは物質に限定するものではない。 ガス発生器１は、耐火物２で内張りをした垂直
な円筒状の非充てんでフリー・フローの非接触型
ステイール圧力容器である。環型のバーナー３
が、反応供給流を反応領域５へ導入するための上
部入口４に取り付けられている。 バーナー３には中央通路１０があつて、そこを
通つて遊離酸素を含有するガス流が導管１１から
導入され、また環状通路１２があり、そこを通つ
て炭化水素燃料と導管１３からの流れとの混合物
が導入される。導管１４の新しい炭化水素液体燃
料供給は導管１５と１６を通る。導管１７では、
その新しい炭化水素液体燃料は、導管１８からの
再循環炭素−すす−液体炭化水素スラリー流と混
合される。この燃料供給混合物は、導管２１、バ
ルブ２２、導管２３−２４からの温度調整材や、
導管２６−２７、バルブ２８、導管２９−２４を
通つてガスクーラー２５からのスチームと混合さ
れる。副生成物のスチームは、導管３０、バルブ
３１、導管３２を通つてシステムの他の場所で使
われるか、送出される。新しいボイラー給水
（BFW）は、導管４０を通つてガスクーラー２５
に入る。 反応領域５からの生の流出ガス流は、室４１で
２つのガス流に分かれる。通路４２と４３の２つ
のガス流は、同時に別々に水で冷却され、洗浄さ
れ、浮遊すすが取り除かれる。かくて、通路４２
の熱いガス流は、降下管４４を通つて、クエン
チ・タンク４６の底にある水４５で急冷却され
る。再循環の水流は、導管４７を通つて急冷タン
ク４６に導入される。 急冷却されたガスは、導管４８を通つて、ガス
洗浄器５２の底にある水５１の中へ降下管５０を
通つて導入される前にノズル洗浄器４９で再び洗
浄される。次にガス流は、シヤワー５３を通過
し、そこで水と接触した後にガス洗浄器５２の上
部にある導管５４を通つて、水で飽和した生成合
成ガスの清浄流となつて出る。 ノズル洗浄器４９とガス洗浄器５３は、それぞ
れ導管５５と５６とから新しいかあるいは金属を
除去した再循環水を供給される。 必要ならば、老廃物はクエンチ・タンク４６の
底から導管６０、バルブ６１、導管６２を通つて
一掃してよい。急冷タンク４６の底から出たすす
−水分散液の流れは、導管６３を通つて導管６４
で導管６５からのすす−水分散液の流れと混合さ
れる。導管６５からのすす−水分散液流は、導管
４３からの熱い生合成ガスの第２分割流をガスク
ーラー２５のボイラー給水で間接熱交換して冷却
した後に水で洗浄することにより得られる。かく
て、導管６６の生合成ガスの冷却流は、従来のガ
ス洗浄器６９の水６８で急冷洗浄され、上部の導
管７０を通つて器外に出る。ガス流はガスクーラ
ー７１で露点以下に冷却される。水７２の分離が
分離タンク７３で起こり、きれいな脱水した生成
合成ガス流が上部導管７４から出る。 ガス洗浄器５２および６９の洗浄水はそれぞれ
導管８０と８１−８３を通つて供給される。洗浄
水は導管８４−８５からの金属を除去したグレ
ー・ウオータ、導管８６、バルブ８７、導管８８
と８５からの新しく用意した水およびそれらの混
合物から成る。 導管６４のすす−水分散液および導管９６−９
７、バルブ９８、導管９９からの例えばナフサの
ような液体有機抽出溶剤の再循環部分が、導管９
５とインライ静的ミキサ１００を通り、後者で静
かにかきまでないで混合される。次にその混合物
は、直接に導管１０１と混合バルブ１０２を通過
し、後者で激しくかきまぜ混合が行われる。すす
−水とナフサの混合物は、導管１０３を通つて、
入口１０５、導管サブ・アセンブリの環状通路１
０６、および下部水平放射状ノズル１０７からデ
カンター１０４に入る。混合物は、インターフエ
イス・レベル１０８の下で放出される。同時に、
第二段階のナフサが、導管１０９、バルブ１１
０、導管１１１、入口１１２、中央導管１１３、
上部水平放射状ノズル１１４を通つて、インター
フエイス・レベル１０８の下で導入される。第二
段階の混合の間、すすは水から分離し、液体有機
抽出溶剤と共に懸濁液を形成する。同時に灰がす
すから分離し、水と懸濁液を形成する。デカンタ
ーの上部には、微粒子炭素、すす、ナフサの分散
液１１５が形成され、分解した灰とグレー・ウオ
ータの懸濁液１１６の上に浮く。 思いがけず、約70−90重量％例えば75から85重
量％の分解した金属および金属化合物がデカンタ
ーの低部のグレー・ウオータに懸濁している。こ
のグレー・ウオータの少なくとも一部分が固体−
液体濃縮領域へ送られ、そこで金属と金属化合物
がシステムから取り除かれる。かくて、グレー・
ウオータと灰は導管１２０と１２１、圧力減少バ
ルブ１２２、導管１２３を通つて、フラツシユカ
ラム１２４へほとばしり出る。気体性不純物は導
管１２５を通つてクラウス設備へ送られる。 フラツシユカラム１２４の底から出たグレー・
ウオータは導管１３１，１２７，１３３，１３４
を通つてポンプで汲み上げられ、導管１３５とイ
ンライン静的ミキサ１３６で、導管１３７、バル
ブ１３８、導管１３９からのカチオン高分子電解
ポリマーと混合される。選択的に、例えばベント
ナイトのような増量剤も導管１４０、バルブ１４
１、導管１４２を通つて導入される。次にグレ
ー・ウオータ混合物は導管１４５を通つて液体サ
イクロン１４６へ行き、そこで灰に富んだ下部流
と灰が除去された上部流とに分けられる。下部流
は導管１４７で外に出て金属の必要な設備へ送ら
れるか、乾燥してFe、Ni、Ｖに富んだ物質とし
て売却される。上部流は、前に記載したように、
ガス洗浄器５２と６９へ再循環される。 さもなければ、導管１２７のバルブ１２６を閉
じ、導管１２９のバルブ１２８を開放して、脱気
したグレー・ウオータは全て導管１３１，１２
９，１３２を通つてポンプ１３０により図示しな
い廃水処理設備へ汲みあげられる。このような場
合、ガス洗浄器５２と６９用の洗浄水は、導管８
６、バルブ８７、導管８８からの新しい補給水で
補給される。 別の実施例では、金属成分または灰が、デカン
ターのグレー・ウオータから分離した炭素−すす
−液体有機抽出溶剤層から一部分除去される。こ
の実施例は、灰の一部がグレー・ウオータから除
去される前記実施例と共に使われてもよいし、別
に単独で使われてもよい。さらに、灰を除去する
２つの実施例は同時に操作さてれてよい。従つ
て、炭素−すす−ナフサ分散液１１５は、導管１
５５を通つて導管１４，１６、熱交換器１５７、
導管１５８，１５９、バルブ１６０、導管１６１
からの新しい炭化水素液体燃料と導管１５６で混
合される。さらに前もつて加熱する必要があるな
ら、導管１５８の炭化水素液体燃料は、導管１６
２、バルブ１６３、導管１６４、ヒーター１６
５、導管１６６を通過させればよい。密な混合が
混合バルブ１６７で行われ、混合物は導管１６８
を通つてリボイラー１７０を備えたナフサ蒸留器
１６９へ送られる。 ナフサは蒸留器１６９で蒸発され、混合物から
分離され、上部の導管１７１を通つて少量の
H2Oと共に外へ出る。この蒸気は、クーラー１
７２で露点以下に冷却される。液体ナフサと水の
混合物は、導管１７３を通つて分離容器１７４へ
入る。気体性不純物は上部の導管１７５を通つて
除去され、クラウス設備へ送られる。水１８０
は、導管１７６とポンプ１７７により容器１７４
の底から除去され、導管１８１，１２１および１
２３を通つてフラツシユカラム１２４へ送られ
る。ナフサ１８２は分離容器１７４から除去さ
れ、導管１８３，１８４、および導管９６により
デカンター１０４へ再循環される。ナフサの一部
は導管１８５を通つて、還流として蒸留器１６９
へ送られる。補給液体有機抽出溶剤は、導管１５
０、バルブ１５１および導管１５２を通つて、シ
ステムに導入される。 ナフサ蒸留器の底から得た炭素−すす−液体炭
化水素液体燃料スラリーは、全て反応燃料供給の
一部としてガス発生器１へ再循環される。かく
て、バルブ１８６と１８７を開けてバルブ１８８
と１８９を閉めて、ナフサ蒸留器からの底部スラ
リーは、導管１９０から１９６，１８を通つて、
導管１７へ導入され、そこで導管１４−１５から
の新しい液体炭化水素供給と混合される。 金属固体あるいは灰の一部が、炭素−すす−炭
化水素液体燃料スラリーがガス発生器へ再循環す
る前に、該スラリーから除去される。これは、い
ずれか１つのあるいは２つの別々の熱絶縁された
固体−液体分離器、すなわち、高温重力沈降器２
００および高温遠心機２０１の一方又は双方を使
つて行われる。 かくて、沈降器２００は、バルブ１８６，１８
９を閉じて、バルブ１８７，１８８，２０２およ
び２０３を開けて単独に使われる。ナフサ蒸留器
１６９の底からの熱いスラリーは、次に導管１９
０，２０４，２０５を通つて沈降タンク２００に
導入される。濃縮したスラリーは、導管２０６と
２０７を通つて、燃料としてヒーター１６５に導
入される。さもなければ、濃縮スラリーの少なく
とも一部は、導管２０８により金属を必要とする
設備へ送られる。灰を除去したスラリーは、導管
２０９，２１０を通つて取り出され、導管１９３
−１９６，１８，１７，１３を通つてガス発生器
へ再循環される。 さらに導管１９４のスラリー流の灰を除去する
必要がある場合は、バルブ１８７を閉めて、バル
ブ１８９を開けると、スラリーは導管２１５と２
１６を通つて遠心機２０１へ入る。導管２１７か
ら抜いた重い液体は、金属の必要な設備に送られ
るが、燃料として使われる。導管２１８から抜き
取つた灰を除いた軽い液体は、導管１８，１７，
１３を通つて反応燃料の一部としてガス発生器１
へ導入される。任意に、高温沈降器２００をバ
イ・パスさせてもよい。このような場合、スラリ
ーの灰の除去は、遠心機２０１だけ使つて行われ
る。その際、バルブ１８６と１８９は開けて、バ
ルブ１８７と１８８は閉めておく。 次に本発明の実験例を示す。 実験例 グレー・ウオータに懸濁している金属を沈降さ
せる際に凝集ないし凝固剤を添加する効果につい
てこの例で説明する。試験結果を第１表に示す。 未処理のグレー・ウオータの金属分析を第１欄
と２欄に示す。24時間沈降の後、グレー・ウオー
タ未処理試料の上澄み流体の分析を第３欄に示
す。第２番目の試料では、灰色水は100ppmのベ
ントナイト粘土で処理され、次に10ppmの高分子
量のカチオン高分子電解質ポリマー、ベツツポリ
マー1165Lというベツツ研究所（ペンシルバニア
州、トレボス）の製品で処理されている。１分
後、グレー・ウオータの処理済みの試料の上澄み
流体を分析し第４欄に示した。第１表のデータか
ら、グレー・ウオータに含まれる金属ニツケル、
鉄、バナジウムの沈降には、凝集ないし凝固剤の
添加がはつきりした改良さてた効果をもたらすこ
とが明らかである。
【表】
好ましい実施例について述べる。液体有機抽出
溶剤回収蒸留器の底から得た炭素−すす−炭化水
素液体燃料スラリーは、冷却してあるいは冷却し
ないで、固体−液体分離器を通つて約26−52重量
％以上の懸濁灰を取り除く。固体−液体分離器
は、熱絶縁または加熱の沈降塔である。沈降条件
は１時間から５日間の範囲で約250°〜650〓（約
121℃から343℃）の範囲の温度、例えば約８時間
で350〓（177℃）である。 重い灰を含む部分が、塔の底に沈降し、他の使
途のために時々抜き取られる。約５ミクロン（約
0.127cm）以上の大きいサイズの懸濁灰粒子はほ
とんど全て沈降する。底に残つたまものの一部
は、液体有機抽出溶剤蒸留器に使用される新しい
液体炭化水素燃料供給も前もつて加熱するための
ヒーターで燃料として使われる。他の部分は燃料
として送出される。灰を除去したスラリーは、沈
降塔の上部から定期的に取り出され、少なくとも
一部分すなわち約75−100重量％は供給ストツク
品の一部としてガス発生器に再循環される。再循
環供給スラリーに懸濁している灰を高温沈降させ
た結果は、実験例に示される。沈降の温度を上
げ沈降の時間を長くすればする程、沈降の結果は
改良される。 実施例 約1.5−2.0重量％の炭素−すすを含有する炭素
−すす−液体炭化水素燃料スラリーの試料は、
350〓（177℃）で５日間沈降が行われた。第表
のデータは、温度を上げて沈降を行うことによ
り、スラリーに懸濁している金属が約26から39％
の範囲で還元される。
溶剤回収蒸留器の底から得た炭素−すす−炭化水
素液体燃料スラリーは、冷却してあるいは冷却し
ないで、固体−液体分離器を通つて約26−52重量
％以上の懸濁灰を取り除く。固体−液体分離器
は、熱絶縁または加熱の沈降塔である。沈降条件
は１時間から５日間の範囲で約250°〜650〓（約
121℃から343℃）の範囲の温度、例えば約８時間
で350〓（177℃）である。 重い灰を含む部分が、塔の底に沈降し、他の使
途のために時々抜き取られる。約５ミクロン（約
0.127cm）以上の大きいサイズの懸濁灰粒子はほ
とんど全て沈降する。底に残つたまものの一部
は、液体有機抽出溶剤蒸留器に使用される新しい
液体炭化水素燃料供給も前もつて加熱するための
ヒーターで燃料として使われる。他の部分は燃料
として送出される。灰を除去したスラリーは、沈
降塔の上部から定期的に取り出され、少なくとも
一部分すなわち約75−100重量％は供給ストツク
品の一部としてガス発生器に再循環される。再循
環供給スラリーに懸濁している灰を高温沈降させ
た結果は、実験例に示される。沈降の温度を上
げ沈降の時間を長くすればする程、沈降の結果は
改良される。 実施例 約1.5−2.0重量％の炭素−すすを含有する炭素
−すす−液体炭化水素燃料スラリーの試料は、
350〓（177℃）で５日間沈降が行われた。第表
のデータは、温度を上げて沈降を行うことによ
り、スラリーに懸濁している金属が約26から39％
の範囲で還元される。
【表】
さもなければ、前に記載したような遠心機を、
およそ雰囲気温度から350〓（177℃）までの温度
で例えば約125°〜250〓（約517℃から121℃）の
温度で固体−体液体炭化水素燃料分離器として使
用してもよい。必要なら、炭素−すす−液体炭化
水素燃料スラリーは、新しい液体炭化水素燃料供
給を使つて間接熱交換することより、遠心分離機
にかけるのに適した温度に冷却してもよい。 速度は、分速約1000から50000回転（rpm）の
範囲である。最大遠心力×重力は、約770から
62000までの範囲で、例えば約5500から13600倍の
重力である。再循環供給スラリーの高温遠心分離
の結果は、実験例に示されている。 実験例 約1.5−2.0重量％の炭素−すすを含む炭素−す
す−液体炭化水素燃料スラリーの試料は、
40000rpmまでの速度で回転する遠心分離機によ
り、150〓（66℃）で、１回または２回と遠心分
離された。第表のデータは、高温で遠心分離機
をかけた場合のデータを示し、スラリーに懸濁し
ている金属が約40から52重量％の範囲で還元され
る。
およそ雰囲気温度から350〓（177℃）までの温度
で例えば約125°〜250〓（約517℃から121℃）の
温度で固体−体液体炭化水素燃料分離器として使
用してもよい。必要なら、炭素−すす−液体炭化
水素燃料スラリーは、新しい液体炭化水素燃料供
給を使つて間接熱交換することより、遠心分離機
にかけるのに適した温度に冷却してもよい。 速度は、分速約1000から50000回転（rpm）の
範囲である。最大遠心力×重力は、約770から
62000までの範囲で、例えば約5500から13600倍の
重力である。再循環供給スラリーの高温遠心分離
の結果は、実験例に示されている。 実験例 約1.5−2.0重量％の炭素−すすを含む炭素−す
す−液体炭化水素燃料スラリーの試料は、
40000rpmまでの速度で回転する遠心分離機によ
り、150〓（66℃）で、１回または２回と遠心分
離された。第表のデータは、高温で遠心分離機
をかけた場合のデータを示し、スラリーに懸濁し
ている金属が約40から52重量％の範囲で還元され
る。
【表】
以上、本発明の方法を明らかに説明するために
炭化水素燃料と特別な組成のガス流とに関して一
般的説明および実施例による説明をした。この発
明に関係する技術分野に熟練した者には、ここに
開示した方法および物質を様々に変更しても発明
の精神から逸脱するものでないことは明らかであ
る。 因みに、本発明の実施の態様を列挙すれば次の
通りである。 (1) 前記工程(ロ)で混合バルブを通る際の圧力の低
下が約40から500Kpa約301〜3759Torrの範囲
である特許請求の範囲第１項に記載の方法。 (2) 脱気した分散液に、前記工程(ホ)で前記固体−
液体分離領域へ導入する前に凝集ないし凝固剤
または凝集ないし凝固剤および増量剤を導入す
るようにした特許請求の範囲第１項又は上記(1)
項に記載の方法。 (3) 前記凝集ないし凝固剤がカチオン高分子電解
質ポリマーである上記(2)項に記載の方法。 (4) 前記増量剤がベントナイトおよびボーキサイ
ドからなるグループから選ばれる上記(2)項又は
上記(3)項に記載の方法。 (5) Fe、Ni、Ｖを回収するため金属再利用設備
で、前記固体−液体分離領域で分離された灰を
処理するようにした特許請求の範囲第１項、上
記(1)、上記(2)、上記(3)項、または、上記(4)項に
記載の方法。 (6) 前記固体−液体分離領域が前記固体−液体分
離器の２個以上を並列に、又は直列に連結して
成る特許請求の範囲第１項、または、上記(1)〜
上記(5)項のいずれかに記載の方法。 (7) 前記工程（ル）の固体−液体分離領域が、熱
絶縁、又は加熱沈降タンク、遠心機、過器、
又はこれらを組み合わせたものから成る固体−
液体分離器のグループから選ばれる特許請求の
範囲第２項に記載の方法。 (8) 前記工程(チ)の固体−液体分離領域が、沈降タ
ンクで、前記炭素−すす−液体炭化水素燃料の
分散液を重力により約250℃から650〓（約121°
から343℃）の範囲の温度で１時間から５日間
沈降させて、炭素−すす−液体炭化水素燃料の
分散液の灰を除去した部分から成る上層と灰を
豊富に含んでいる炭素−すす−液体炭化水素燃
料の分散液の残りから成る下層とを生成する工
程を備えている特許請求の範囲第２項に記載の
方法。 (9) 前記分散液の下層を燃料としてヒーター又は
金属回収設備へ導入する工程を備える上記(8)項
に記載の方法。 (10) 前記工程（ル）の固体−液体分離領域が遠心
機で、前記炭素−すす−液体炭化水素燃料の分
散液を雰囲気温度から350〓（約77℃）の範囲
の温度、約1000から5000rpmの範囲の速度で遠
心分離し、前記炭素−すす−液体炭化水素燃料
の分散液の灰を除去した部分から成る軽い排水
と灰を豊富に含んだ重い液体排水を生成する工
程を備えている特許請求の範囲第２項記載の方
法。 (11) 上記工程(ト)の固体−液体分離領域が熱絶縁、
又は加熱沈降タンク、遠心機、過器、又はこ
れらの組み合わせから成る固体−液体分離器の
グループから選ばれている特許請求の範囲第３
項に記載の方法。
炭化水素燃料と特別な組成のガス流とに関して一
般的説明および実施例による説明をした。この発
明に関係する技術分野に熟練した者には、ここに
開示した方法および物質を様々に変更しても発明
の精神から逸脱するものでないことは明らかであ
る。 因みに、本発明の実施の態様を列挙すれば次の
通りである。 (1) 前記工程(ロ)で混合バルブを通る際の圧力の低
下が約40から500Kpa約301〜3759Torrの範囲
である特許請求の範囲第１項に記載の方法。 (2) 脱気した分散液に、前記工程(ホ)で前記固体−
液体分離領域へ導入する前に凝集ないし凝固剤
または凝集ないし凝固剤および増量剤を導入す
るようにした特許請求の範囲第１項又は上記(1)
項に記載の方法。 (3) 前記凝集ないし凝固剤がカチオン高分子電解
質ポリマーである上記(2)項に記載の方法。 (4) 前記増量剤がベントナイトおよびボーキサイ
ドからなるグループから選ばれる上記(2)項又は
上記(3)項に記載の方法。 (5) Fe、Ni、Ｖを回収するため金属再利用設備
で、前記固体−液体分離領域で分離された灰を
処理するようにした特許請求の範囲第１項、上
記(1)、上記(2)、上記(3)項、または、上記(4)項に
記載の方法。 (6) 前記固体−液体分離領域が前記固体−液体分
離器の２個以上を並列に、又は直列に連結して
成る特許請求の範囲第１項、または、上記(1)〜
上記(5)項のいずれかに記載の方法。 (7) 前記工程（ル）の固体−液体分離領域が、熱
絶縁、又は加熱沈降タンク、遠心機、過器、
又はこれらを組み合わせたものから成る固体−
液体分離器のグループから選ばれる特許請求の
範囲第２項に記載の方法。 (8) 前記工程(チ)の固体−液体分離領域が、沈降タ
ンクで、前記炭素−すす−液体炭化水素燃料の
分散液を重力により約250℃から650〓（約121°
から343℃）の範囲の温度で１時間から５日間
沈降させて、炭素−すす−液体炭化水素燃料の
分散液の灰を除去した部分から成る上層と灰を
豊富に含んでいる炭素−すす−液体炭化水素燃
料の分散液の残りから成る下層とを生成する工
程を備えている特許請求の範囲第２項に記載の
方法。 (9) 前記分散液の下層を燃料としてヒーター又は
金属回収設備へ導入する工程を備える上記(8)項
に記載の方法。 (10) 前記工程（ル）の固体−液体分離領域が遠心
機で、前記炭素−すす−液体炭化水素燃料の分
散液を雰囲気温度から350〓（約77℃）の範囲
の温度、約1000から5000rpmの範囲の速度で遠
心分離し、前記炭素−すす−液体炭化水素燃料
の分散液の灰を除去した部分から成る軽い排水
と灰を豊富に含んだ重い液体排水を生成する工
程を備えている特許請求の範囲第２項記載の方
法。 (11) 上記工程(ト)の固体−液体分離領域が熱絶縁、
又は加熱沈降タンク、遠心機、過器、又はこ
れらの組み合わせから成る固体−液体分離器の
グループから選ばれている特許請求の範囲第３
項に記載の方法。
図面はこの発明方法の好ましい一実施例の略図
である。 １……ガス発生器、２……耐火物、３……環型
バーナー、４……上部入口、１０……中央通路、
１１……導管、１２……環状通路、１３−１８，
２１，２３，２４，２６，２７，２９，３０，３
２，４０，６０，６２，６３，６４，６５，６
６，７０，７４，８０，８１−８３，８４−８
５，８６，８８，９６，９７，９９，１０１，１
０３，１０９，１１１，１２０，１２１，１２
３，１２７，１３１−１３５，１３７１３９，１
４０，１４２，１４７，１５５，１５８，１５
９，１６１，１６２，１６４，１６６，１７１，
１７３，１７５，１７６，１８１，１８３，１８
４，１９０，１９６，２０４−２０７，２１５−
２１８……導管、２２，２８，３１，６１，８
７，９８，１１０，１２２，１３８，１４１，１
２６，１２８，１６０，１６３，１５１，１８６
−１８９，２０２，２０３……バルブ、２５……
ガスクーラー、４１……室、４２と４３……通
路、４４……降下管、４５……水、４６……クエ
ンチ・タンク、４９……ノズルガス洗浄器、５０
……降下管、５１……水、５２−５３……ガス洗
浄器、６９……従来のガス洗浄器、７１……ガス
クーラー、７２……水、７３……分離タンク、１
００……インライン静的ミキサ、１０２……混合
バルブ、１０４……デカンター、１０５……入
口、１０６……導管サブ・アセンブリ、１０７…
…下部水平放射状ノズル、１０８……インターフ
エイス・レベル、１１２……入口、１１３……中
央導管、１１４……上部水平放射状ノズル、１１
５……微粒子炭素・すす・ナフサの分散液、１１
６……分解灰−グレー・ウオータ懸濁液、１２４
……フラツシユ・カラム、１３６……インライン
静的ミキサ、１４６……液体サイクロン、１５７
……熱交換器、１６５……ヒーター、１６７……
混合バルブ、１６９……ナフサ蒸留器、１７０…
…リボイラー、１７４……分離容器、１８０……
水、１７７……ポンプ、２００……高温重力沈降
器、２０１……高温遠心機。
である。 １……ガス発生器、２……耐火物、３……環型
バーナー、４……上部入口、１０……中央通路、
１１……導管、１２……環状通路、１３−１８，
２１，２３，２４，２６，２７，２９，３０，３
２，４０，６０，６２，６３，６４，６５，６
６，７０，７４，８０，８１−８３，８４−８
５，８６，８８，９６，９７，９９，１０１，１
０３，１０９，１１１，１２０，１２１，１２
３，１２７，１３１−１３５，１３７１３９，１
４０，１４２，１４７，１５５，１５８，１５
９，１６１，１６２，１６４，１６６，１７１，
１７３，１７５，１７６，１８１，１８３，１８
４，１９０，１９６，２０４−２０７，２１５−
２１８……導管、２２，２８，３１，６１，８
７，９８，１１０，１２２，１３８，１４１，１
２６，１２８，１６０，１６３，１５１，１８６
−１８９，２０２，２０３……バルブ、２５……
ガスクーラー、４１……室、４２と４３……通
路、４４……降下管、４５……水、４６……クエ
ンチ・タンク、４９……ノズルガス洗浄器、５０
……降下管、５１……水、５２−５３……ガス洗
浄器、６９……従来のガス洗浄器、７１……ガス
クーラー、７２……水、７３……分離タンク、１
００……インライン静的ミキサ、１０２……混合
バルブ、１０４……デカンター、１０５……入
口、１０６……導管サブ・アセンブリ、１０７…
…下部水平放射状ノズル、１０８……インターフ
エイス・レベル、１１２……入口、１１３……中
央導管、１１４……上部水平放射状ノズル、１１
５……微粒子炭素・すす・ナフサの分散液、１１
６……分解灰−グレー・ウオータ懸濁液、１２４
……フラツシユ・カラム、１３６……インライン
静的ミキサ、１４６……液体サイクロン、１５７
……熱交換器、１６５……ヒーター、１６７……
混合バルブ、１６９……ナフサ蒸留器、１７０…
…リボイラー、１７４……分離容器、１８０……
水、１７７……ポンプ、２００……高温重力沈降
器、２０１……高温遠心機。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 温度調整剤の存在下、1700°〜3500〓（927°
〜1912℃）の温度範囲、および、１〜300気圧
（100〜30.400KPa）の圧力範囲の、フリー・フロ
ー非触媒ガス発生器の反応領域にて、遊離酸素含
有ガスで、炭化水素燃料、そのスラリー、また
は、これらの混合物であつて金属不純物を含むも
のを部分酸化して、H2、CO、H2Oを含みかつ
CO2、N2、Ar、H2S、CH4、COSのグループか
ら選ばれた少くとも一つを含み、並びに、浮遊の
すす、微粒状炭素および灰を有する生ガスを生成
するとともに、前記生ガス流を急冷および洗浄ま
たはその一方の冷域にて水と接触させてすす−水
分散液を生成する方法において、 (イ) 前記すす−水の分散液の流れと液体有機抽出
溶剤の流れとを同時にインライン静的ミキサに
通して、これらの流れをかきまぜずに静かに混
合し； (ロ) (イ)から出た混合物を直接混合バルブに通し同
時にバルブで減圧して激しくかきまぜ混合し； (ハ) (ロ)からの混合物を液体有機抽出溶剤の別の流
れと共に同時にデカンターへ導入し、デカンタ
ー供給に含まれる全ての灰の約70〜85重量％以
上を含有するグレー・ウオータ−灰分散液と残
りの灰を含有する微粒状炭素−すす−液体有機
抽出溶剤分散液とを別々の層に沈降させ； (ニ) 前記分散液をそれぞれ別々にデカンターから
取り出し； (ホ) ガス抜き領域で(ニ)からのグレー・ウオータ−
灰分散液から気体性不純物をフラツシユにより
除去し； (ヘ) (ホ)で得た気体を除去したグレー・ウオータ−
灰分散液の約80から100重量％を、液体サイク
ロン、遠心機、重力シツクナー又は清澄器、
過器、およびこれらを組み合せたものから成る
グループから選ばれた少なくとも１個の固体−
液体分離器から成る固体−液体分離領域へ導入
し、そこで非水溶性灰の少なくとも一部が除去
されて脱灰したグレー・ウオータを生成し； (ト) (ホ)で得た脱気したグレー・ウオータ−灰分散
液の残りを廃水処理設備へ導入し； (チ) (ヘ)で得た脱灰したグレー・ウオータの少なく
とも一部を直接ガス急冷ないし洗浄の領域へ導
入する工程を含む部分酸化方法。 ２ 温度調整剤の存在下、1700°〜3500〓（927°
〜1912℃）の温度範囲、および、１〜300気圧
（100〜30.400KPa）の圧力範囲の、フリー・フロ
ー非触媒ガス発生器の反応領域にて、遊離酸素含
有ガスで、炭化水素燃料、そのスラリー、また
は、これらの混合物であつて金属不純物を含むも
のを部分酸化して、H2、CO、H2Oを含みかつ
CO2、N2、Ar、H2S、CH4、COSのグループか
ら選ばれた少くとも一つを含み、並びに、浮遊の
すす、微粒状炭素および灰を有する生ガスを生成
するとともに、前記生ガス流を急冷および洗浄ま
たはその一方の冷域にて水と接触させてすす−水
分散液を生成する方法において、 (イ) 前記すす−水の分散液の流れと液体有機抽出
溶剤の流れとを同時にインライン静的ミキサに
通して、これらの流れをかきまぜずに静かに混
合し； (ロ) (イ)から出た混合物を直接混合バルブに通し同
時にバルブで減圧して激しくかきまぜ混合し； (ハ) (ロ)からの混合物を液体有機抽出溶剤の別の流
れと共に同時にデカンターへ導入し、デカンタ
ー供給に含まれる全ての灰の約70〜85重量％以
上を含有するグレー・ウオータ−灰分散液と残
りの灰を含有する微粒状炭素−すす−液体有機
抽出溶剤分散液とを別々の層に沈降させ； (ニ) 前記分散液をそれぞれ別々にデカンターから
取り出し； (ホ) ガス抜き領域で(ニ)からのグレー・ウオータ−
灰分散液から気体性不純物をフラツシユにより
除去し； (ヘ) (ホ)で得た気体を除去したグレー・ウオータ−
灰分散液の約80から100重量％を、液体サイク
ロン、遠心機、重力シツクナー又は清澄器、
過器、およびこれらを組み合せたものから成る
グループから選ばれた少なくとも１個の固体−
液体分離器から成る固体−液体分離領域へ導
入、そこで非水溶性灰の少なくとも一部が除去
されて脱灰したグレー・ウオータを生成し； (ト) (ホ)で得た脱気したグレー・ウオータ−灰分散
液の残りを廃水処理設備へ導入し； (チ) (ヘ)で得た脱灰したグレー・ウオータの少なく
とも一部を直接ガス急冷ないし洗浄の領域へ導
入し； (リ) (ニ)で得た微粒状炭素−すす−液体有機抽出溶
剤分散液と新しい炭化水素燃料を混合し； (ヌ) (リ)で得た混合物を蒸発領域へ導入し、そこか
ら液体有機抽出溶剤の上部の流れと炭素−すす
−液体炭化水素燃料の底部の分散液を別々に取
り出し； (ル) (ヌ)で得た炭素−すす−液体炭化水素燃料の
分散液の灰の一部を固体−液体分離領域で除去
し； (ヲ) （ル）で得た脱灰した分散液の一部を前記
ガス発生器へ炭化水素燃料スラリーの一部とし
て導入する工程を備える部分酸化方法。 ３ 温度調整剤の存在下、1700°〜3500〓（927°
〜1912℃）の温度範囲、および、１〜300気圧
（100〜30.400KPa）の圧力範囲の、フリー・フロ
ー非触媒ガス発生器の反応領域にて、遊離酸素含
有ガスで、炭化水素燃料、そのスラリー、また
は、これらの混合物であつて金属不純物を含むも
のを部分酸化して、H2、CO、H2Oを含みかつ
CO2、N2、Ar、H2S、CH4、COSのグループか
ら選ばれた少くとも一つを含み、並びに、浮遊の
すす、微粒状炭素および灰を有する生ガスを生成
するとともに、前記生ガス流を急冷および洗浄ま
たはその一方の冷域にて水と接触させて灰を含む
すす−水分散液を生成する方法において、 (イ) 前記すす−水の分散液の流れと液体有機抽出
溶剤の流れとを同時にインライン静的ミキサに
通して、かきまぜずに静かに混合し； (ロ) (イ)から出た混合物を直接混合バルブに通し同
時にバルブで減圧して激しくかきまぜ混合し； (ハ) (ロ)からの混合物を液体有機抽出溶剤の別の流
れと同時にデカンターへ導入し、グレー・ウオ
ータ−灰分散液と微粒状炭素−すす−液体有機
抽出溶剤分散液とを別々の層に沈降させ； (ニ) (ハ)で得たグレー・ウオータ−灰分散液から気
体性不純物をフラツシユにより除去し、固体−
液体分離領域で脱気した分散域から灰の少なく
とも一部を除去し、脱灰したグレー・ウオータ
の少なくとも一部をガス急冷ないし洗浄の領域
へ再循環し； (ホ) (ハ)で得た前記微粒状炭素−すす−液体有機抽
出溶剤分散液を新しい液体炭化水素燃料と混合
し； (ヘ) (ホ)で得た混合物を蒸発領域へ導入し、そこか
ら液体有機抽出溶剤の上部の流れと炭素−すす
−液体炭化水素燃料の底部の分散液とを取り出
し； (ト) (ヘ)で得た炭素−すす−液体炭化水素燃料の分
散液の灰の一部を固体−液体分離領域で除去
し； (チ) (ト)で得た脱灰した分散液の少なくとも一部を
前記ガス発生器へ炭化水素燃料スラリーの一部
として導入する工程を含む部分酸化方法。
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| US445388 | 1982-11-29 | ||
| US06/445,388 US4466810A (en) | 1982-11-29 | 1982-11-29 | Partial oxidation process |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59107902A JPS59107902A (ja) | 1984-06-22 |
| JPH0453803B2 true JPH0453803B2 (ja) | 1992-08-27 |
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