JPS5817560B2 - ガス清浄方法とその装置 - Google Patents

ガス清浄方法とその装置

Info

Publication number
JPS5817560B2
JPS5817560B2 JP661079A JP661079A JPS5817560B2 JP S5817560 B2 JPS5817560 B2 JP S5817560B2 JP 661079 A JP661079 A JP 661079A JP 661079 A JP661079 A JP 661079A JP S5817560 B2 JPS5817560 B2 JP S5817560B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
water
gas
stream
liquid
carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
JP661079A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS54143404A (en
Inventor
ジヨージ・ニール・リヒター
チヤールズ・パーカー・マリオン
ローレンス・イー・エスタブルツク
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Texaco Development Corp
Original Assignee
Texaco Development Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from US05/900,952 external-priority patent/US4141695A/en
Priority claimed from US05/900,951 external-priority patent/US4141696A/en
Priority claimed from US05/955,544 external-priority patent/US4205962A/en
Priority claimed from US05/955,545 external-priority patent/US4205963A/en
Application filed by Texaco Development Corp filed Critical Texaco Development Corp
Publication of JPS54143404A publication Critical patent/JPS54143404A/ja
Publication of JPS5817560B2 publication Critical patent/JPS5817560B2/ja
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10BDESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B27/00Arrangements for withdrawal of the distillation gases
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D12/00Displacing liquid, e.g. from wet solids or from dispersions of liquids or from solids in liquids, by means of another liquid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/06Flash distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/02Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
    • C01B3/32Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air
    • C01B3/34Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents
    • C01B3/36Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by reaction of gaseous or liquid organic compounds with gasifying agents, e.g. water, carbon dioxide, air by reaction of hydrocarbons with gasifying agents using oxygen or mixtures containing oxygen as gasifying agents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B3/00Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
    • C01B3/50Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification
    • C01B3/52Separation of hydrogen or hydrogen containing gases from gaseous mixtures, e.g. purification by contacting with liquids; Regeneration of used liquids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/02Treatment of water, waste water, or sewage by heating
    • C02F1/04Treatment of water, waste water, or sewage by heating by distillation or evaporation
    • C02F1/048Purification of waste water by evaporation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/26Treatment of water, waste water, or sewage by extraction
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J3/00Production of combustible gases containing carbon monoxide from solid carbonaceous fuels
    • C10J3/46Gasification of granular or pulverulent flues in suspension
    • C10J3/48Apparatus; Plants
    • C10J3/485Entrained flow gasifiers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J3/00Production of combustible gases containing carbon monoxide from solid carbonaceous fuels
    • C10J3/72Other features
    • C10J3/74Construction of shells or jackets
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J3/00Production of combustible gases containing carbon monoxide from solid carbonaceous fuels
    • C10J3/72Other features
    • C10J3/78High-pressure apparatus
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J3/00Production of combustible gases containing carbon monoxide from solid carbonaceous fuels
    • C10J3/72Other features
    • C10J3/82Gas withdrawal means
    • C10J3/84Gas withdrawal means with means for removing dust or tar from the gas
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J3/00Production of combustible gases containing carbon monoxide from solid carbonaceous fuels
    • C10J3/72Other features
    • C10J3/82Gas withdrawal means
    • C10J3/84Gas withdrawal means with means for removing dust or tar from the gas
    • C10J3/845Quench rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J3/00Production of combustible gases containing carbon monoxide from solid carbonaceous fuels
    • C10J3/72Other features
    • C10J3/86Other features combined with waste-heat boilers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10KPURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/10Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids
    • C10K1/101Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids with water only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/04Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
    • C01B2203/0415Purification by absorption in liquids
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/04Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
    • C01B2203/0465Composition of the impurity
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/04Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
    • C01B2203/0465Composition of the impurity
    • C01B2203/0475Composition of the impurity the impurity being carbon dioxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/04Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
    • C01B2203/0465Composition of the impurity
    • C01B2203/048Composition of the impurity the impurity being an organic compound
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/04Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
    • C01B2203/0465Composition of the impurity
    • C01B2203/0485Composition of the impurity the impurity being a sulfur compound
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/04Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
    • C01B2203/0465Composition of the impurity
    • C01B2203/049Composition of the impurity the impurity being carbon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2203/00Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
    • C01B2203/04Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas containing a purification step for the hydrogen or the synthesis gas
    • C01B2203/0465Composition of the impurity
    • C01B2203/0495Composition of the impurity the impurity being water
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00Details of gasification processes
    • C10J2300/09Details of the feed, e.g. feeding of spent catalyst, inert gas or halogens
    • C10J2300/0913Carbonaceous raw material
    • C10J2300/093Coal
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00Details of gasification processes
    • C10J2300/09Details of the feed, e.g. feeding of spent catalyst, inert gas or halogens
    • C10J2300/0913Carbonaceous raw material
    • C10J2300/0946Waste, e.g. MSW, tires, glass, tar sand, peat, paper, lignite, oil shale
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00Details of gasification processes
    • C10J2300/09Details of the feed, e.g. feeding of spent catalyst, inert gas or halogens
    • C10J2300/0953Gasifying agents
    • C10J2300/0956Air or oxygen enriched air
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00Details of gasification processes
    • C10J2300/09Details of the feed, e.g. feeding of spent catalyst, inert gas or halogens
    • C10J2300/0953Gasifying agents
    • C10J2300/0959Oxygen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00Details of gasification processes
    • C10J2300/09Details of the feed, e.g. feeding of spent catalyst, inert gas or halogens
    • C10J2300/0953Gasifying agents
    • C10J2300/0973Water
    • C10J2300/0976Water as steam
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00Details of gasification processes
    • C10J2300/16Integration of gasification processes with another plant or parts within the plant
    • C10J2300/169Integration of gasification processes with another plant or parts within the plant with water treatments
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00Details of gasification processes
    • C10J2300/18Details of the gasification process, e.g. loops, autothermal operation
    • C10J2300/1807Recycle loops, e.g. gas, solids, heating medium, water
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00Details of gasification processes
    • C10J2300/18Details of the gasification process, e.g. loops, autothermal operation
    • C10J2300/1807Recycle loops, e.g. gas, solids, heating medium, water
    • C10J2300/1823Recycle loops, e.g. gas, solids, heating medium, water for synthesis gas
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00Details of gasification processes
    • C10J2300/18Details of the gasification process, e.g. loops, autothermal operation
    • C10J2300/1846Partial oxidation, i.e. injection of air or oxygen only
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10JPRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00Details of gasification processes
    • C10J2300/18Details of the gasification process, e.g. loops, autothermal operation
    • C10J2300/1861Heat exchange between at least two process streams
    • C10J2300/1892Heat exchange between at least two process streams with one stream being water/steam

Description

【発明の詳細な説明】 −この発明は、水再生のためのフラッシュ塔装置を用い
るガス清浄方法に関するもので、詳細には部分酸化ガス
発生器からの粗ガス流を冷却洗浄し水を回収・浄化およ
び再循環させる方法に関する。
水素と一酸化炭素から成りそれに随伴された粒状炭素を
含む合成ガス混合物は、場合により温度調節剤の存在の
下に、化石燃料を遊離酸素含有ガスで部分酸化すること
により調製される。
ガス発−生器からの高温流出ガス流は、米国特許第28
96927号および同第3929429号に記載されて
いる急冷ドラム中の水に直接浸漬することにより冷却さ
れる。
随伴された固形物の一部は急冷水により除去できる。
ガスは直接急冷後に水で洗浄され、更に固形物が除かれ
ろ。
別の方法としては高温流出ガスを米国特許第39207
1.7号に記載されているガス冷却器中で冷却した抜水
で洗浄してもよい。
急冷水または洗浄水は米国特許第299−:2906号
、同第3097081号および同第4014786号に
記載されているように更に処理される。
本発明によれば、部分酸化ガス発生器からの高温粗ガス
中に随伴された粒状固形物、即ち炭素ススおよび灰は、
急冷ドラム中の再生水中においてのガス流の直接冷却に
より、またはガス冷却器中においての間接熱交換後の洗
気域での再生水による洗気によって、またはそれら2つ
の方法の併用によって除去される。
それによりきれいなガス流と粒状固形物即ち炭素とスス
の分散とが得られる。
きれいなガス流は組成に従って合成ガス・還元ガスまた
は燃料ガスとして用℃・られる。
粒状固形物およびガス状不純物を除去することにより上
述の分散体から水を再生することは経済的である。
再生水はガス急冷および洗気域に再循環できる。
このことは本発明方法によれば固体と水との上記分散体
を液状抽出剤と混合することにより行なわれる。
粒状炭素と抽出剤と少量の水とから成る分散体が形成さ
れ、デカンタにおいて希薄水層から分離され、水と溶存
ガラスと廃炭化水素と灰および少量の炭素を含む希薄水
層はデカンタの底面に沈殿する。
好ましい実施態様によれば重質液状炭化水素がデカンタ
からの炭素−抽出剤−水分散体と混合されろ。
蒸留分離操作においては抽出剤と水とは分離容器内にお
いて気化、凝縮および重力分離される。
固形物が除かれた凝縮水の少なくとも一部は分離容器か
ら取出されて、Jまたはそれ以上のストリッピングプレ
ー1・を含むフラッシュ塔の一方のストリッピングプレ
ート上に導かれる。
分離容器からの抽出剤の少なくとも一部はデカンタに再
循環される。
凝縮しなかったガス即ちH2S、NH3、CO□および
廃炭化水素は分離容器の頂部から除かれろ。
フラッシュ塔からの上部蒸気は冷却して水に凝縮し別の
分子h’a’−器に導かれるか、場合によっては、上記
蒸留A6よび分離操作において分離容器に導かれる。
不発i1[1の一実施態様によれば、蒸留分離操作にお
し・て分離容器内にエマルジョンも分離生成する。
このエマルジョンは(イ)デカンタ操作への供給流と混
合し2て、(ロ)デカンタ操作域の底部水と混合して、
また(1℃→エマルジョンの加熱破断によって、のし・
ずれかの方法で処理される。
希薄水流はデカンタの底部から除去され、ストリッピン
グプレートの下方にお℃・てフラッシュ塔に導かれろ。
この水の一部は蒸発し塔中を上方に流れる。
残りは塔を流下し底部の受入れ側室に落下する。
所望の際は工程系統中のガス冷却器からの少量の排出水
を例えばガス発生器の後方においてフラッシュ塔に導い
てもよい。
この水は一部蒸発して水蒸気となり、残りはフラッシュ
塔の底部の返却水側室または受入れ側室に落下する。
フラッシュ水蒸気はガス分散器即ちストリッピングプレ
ーI・の開孔またはバブルキャップを通って上方に流れ
、ストリッピングプレート上方の水から気化可能な不純
物を除去する。
フラッシュ塔の底部は垂直せきによって上記の受入れ側
室と返却水側室とに区分されている。
受入れ側室中の水の固形物は底部に沈殿する。
水蒸気でストリッピングされたストリッピングプレート
からのオーバーフロー水は下降管部により下方のストリ
ッピングプレートを経て返却水側室の水位の下方に排出
される。
少量の固形物を含む廃水は受入れ側室の底部において除
去され外部に排出される。
廃水は所望ならば処理プラントに送出する。
実質的に固形物を含まない再生水は返却水側室からポン
プで送り出され、急冷槽または洗気域またはそれらの両
方に再循環される。
この水の一部のみは温度調節剤の一部としてガス発生器
に再循環させてもよい。
本発明方法によれば、主にH2とCOから成り、H20
,C02、H2S、CO8,CH4,NH3、N2およ
びArから成る群中の少なくとも1種のガスおよび随伴
された固形物即ち粒状炭素と灰とを含む粗ガス流は、無
充填非接触型部分酸化ガス発生器の反応域において、遊
離酸素含有ガスによる炭化水素燃料の部分酸化により生
成される。
燃料中の炭素に対する遊離酸素の原子比(0/C比)は
約0.6〜16好ましくは約0.8〜1,4、反応時間
は1〜10秒好ましくは2〜6秒である。
水蒸気を温度調節剤として用いるときは反応域での燃料
対水蒸気の重量比は約o、i〜5、好ましくは約0.2
〜0.7である。
粗ガス流は約704〜1649℃(約1300〜300
0下)、好ましくは約1093〜1538°C(約20
00〜2800下)の温度および約1〜250気圧、好
ましくは15〜150気圧の重力で反応域を離れる。
ガス発生器を離れる粗ガス流のモル%組成は、H260
〜29、C020〜57、CO22〜30、CH40〜
25、H2S O〜2、cos o〜0.1、NH3
0〜0.1、N20〜60、ArO〜0.5である。
粗ガス中の水分は約1〜75モル%、粒状炭素置は元の
給送流中の炭素含有量に基づし・て約0.1〜20重量
%である。
ガス流は組成に従って合成ガス、還元ガスまたは燃料ガ
スとして使用することが出来る。
ガス発生器は米国特許第280’9104号に記載され
ているように耐火ライニングを設けた直立円筒形鋼製圧
力容器である。
同米国特許には水との直接接触により反応域からの高温
流出ガスを約149〜316℃(約300〜600下)
の温度に急冷するための典型的な急冷ドラムも図示され
ている6、 同伴された固形物即ち粒状炭素と灰との少なくとも一部
は乱流状の急冷水により工程ガス流から除かれ、粒状炭
素約0.1〜4.0重量%を含む粒状炭素−水のポンプ
送りできる分散体が急冷槽中に形成される。
残留する随伴された固形物は追加の洗気操作によって工
程ガス流から除かれる。
米国特許第29284.60号に記載されているバーナ
ーを反応域への給送流の導入に用℃・でもよい。
別の方法として、ガス発生器を離れる高温流出ガスは、
米国特許第3920717号に記載されて℃・るガス冷
却器によるボイラ給水との間接熱交換によって、水の露
点より高い約177〜399℃(約350〜750下)
の温度に冷却してもよし・。
冷却された工程ガス流は普通の洗気域において水で洗気
される。
図示のスクラツバ、またはベリーズ・ケミカル・エンジ
ニアズ・ハンドブック、1973年発行、第20−12
0図および第20−121図によるベンチュリまたはジ
ェットスフラッパを用いてもよし・。
図に示した本発明の実施例ではガス発生器からの流出ガ
スを冷却する2つの方法は共に用いられて℃・る。
流出ガスは、2つの別々の工程例により処理される2つ
の別々のガス流に分割される。
高温流出ガスの一部は第1工程列のガス冷却器において
間接熱交換により冷却され、残りは第2工程列の急冷槽
にお℃・て水との直接熱交換により冷却される。
広範囲の可燃性の炭素含有有機物質を、希望により温度
調節ガスの存在下にガス発生器において遊離酸素含有ガ
スと反応させて粗ガス流を生成させることができろ。
各種の可能な給送流を表わすため本明細冴中用いられて
いる「炭化水素−1または「炭化水素質」という用語は
、気体、液体または固体状の炭化水素、炭素質の物質お
よびその混合物を意味するものとする。
実際にほとんどすべての可燃性炭素含有有機物質または
そのスラリーを「炭化水素質」という用語に含めること
ができる。
炭化水素質の物質には、例として、(1)水、液体炭化
水素燃料およびそれらの混合物のような気化可能な搬送
液体中に分散させた粒状炭素および(11)温度調節ガ
ス中にお(・て露化分散させた液体炭化水素燃料および
粒状炭素などがある。
適当な液体給送流を表わすために本明細書中用いられ7
:)「液体炭化水素」という用語は、液化石油ガス、石
油留分および残渣、ガソリン、ナフサ、灯油、原油、ア
スファルト、ガス油、残油、タール砂油、頁岩油、石炭
誘導油、芳香族炭化水素(例エバベンゼン、トルエン、
キシレン留分)、コールタール、流体接触分解操作から
の循環ガス油、コークスガス油のフルフラル抽出物およ
びそれらの混合物のような各種の物質を意味するものと
する。
適当な気体給送流を表わすために本明細書中用いられて
いる「気体炭化水素燃料」という用語にハ、メタン、エ
タン、プロパン、ブタン、ペンタン、天然ガス、コーク
ス炉ガス、精油所ガス、アセチレンテールガス、エチレ
ン廃ガスおよびそれらの混合物が含められるものとする
固体、気体および液体状の給送流を混合して同時に使用
してもよい。
これらには任意の比率としたパラフィン系、オレフィン
系、アセチレン系、ナフテン系および芳香族系の化合物
が含まれる。
「炭化水素質」という用語には、酸素化炭化水素質物質
例えば炭水化物、セルロース物質、アルデヒド、有機酸
、アルコール、ケトン、酸素化燃料油、酸素化炭化水素
質有機物質を含む化学工程からの廃液および副生成物お
よびそれらの混合物なども含まれる。
炭化水素質の給送物は室温にあっても、約316〜64
9℃(約600〜1200T)までの、しかし好ましく
は分解温度以下の適当な温度に予熱してもよ(、液相ま
たは温度調節剤との気化された混合物として導入するこ
とができる。
反応域においての温度を制菌するための温度調節剤の必
−要件は一般に給送物の炭素対水素比および酸化剤流の
酸素含量に依存する。
気体炭化水素燃料の場合には温度調節剤は不要であるが
、液体炭化水素燃料および実質的に純粋な酸素の場合に
は一般に必要である。
温度調節剤としての水蒸気は一方または両方の反応物質
流との混合物として導入してよいが、別の方法として、
バーナーの特。
別の通路を介してガス発生器の反応域に導いてもよし・
他の温度調節剤には、CO2、N2、ガス発生器からの
流出ガスの冷却された部分およびそれらの混合物がある
本明細書中において「遊離酸素含有ガス−1と℃・ノう
用語は、空気、酸素富化空気即ち02を21モル%以上
含む空気および酸素を約95モル%以上含み残りは通常
N2および希ガスである実質的に純粋な酸素を意味する
遊離酸素含有ガスは周囲温度な℃・し982°’c (
i s o o下)の温度で部分ノ酸化バーナーを経て
導入することができる。
ガス発生器の反応域を離れろ粗合成ガスは2つの別々の
工程列におし・て同時に処理される2つの流れに分割さ
れる。
第1工程列では水性が2転化は起こらないが第2工程列
では粗ガス流の水性ガ」ス転化が起こる。
そのため第2工程列からのガス生成物は第1工程列の生
成物よりも高℃・H2/c。
モル比を有する。
これからの2T程列への粗合成ガスの分割は、原材料お
よび熱の収支により言」算されろ。
計算さ」れた分割量は必要により実際の操作中に調整で
きる。
この計算には、炭化水素質燃料および粗合成ガスの組成
、きれ℃・な精製された合成ガス流の量および所望組成
、水素を多く含む生成ガスの所望量、水性ガス接触転化
の所望量および効率ならび、に副生成水蒸気の所望量が
勘案される。
一例として、ガス発生器の反応域を離れる粗ガス流の約
5〜10容量%、例えば約5〜95容量%を、第2列の
水を含む急冷槽中に直接導くことができろ。
ガス発生器への給送物が灰燃料即ち石炭を多く含。
む場合にはスラグを搬送するため約5〜10容量%の粗
ガス流を急冷槽中に導いてもよい。
ガス発生器からの残りの合成ガスは、断熱移送配管を経
て直接第1列のガス冷却器に移行させる。
そこでは高温ガスは沸騰して(・ろ水と間接熱交換させ
、・ガス流は約197〜399’C(350〜750丁
)の温度に冷却され、副生成物としての水蒸気が同時に
生成する。
該副生物である水蒸気は必要な工程内の個所において使
用できる。
また水蒸気はガス発生器内部の圧力より大きな圧力にお
いて生成させることができる。
水蒸気の一部は例としてガス発生器において温度調節剤
として、炭化水素質燃料の搬送流として、膨張タービン
即ちターボ圧縮機またはターボ発電機の作動流体として
使用できる。
ガス発生器に用いる実質的に純粋な酸素を生成する空気
分離ユニットの駆動用に水蒸気を使用してもよ見・。
粒状炭素、灰およびそれらの混合物より成る群中かも選
ばれ、反応域を離れる粗ガス流に随伴される固形物粒子
の量は、炭化水素質燃料の種類と、反応域にお℃・ての
o/C原子比とに依存する。
給送物がNiやVなどの不純物を含む場合にガス発生器
の耐火ライニングの寿命を長(するため、炭化水素質給
送物中のCの重量基準で約1〜2重量%と℃・う最少量
の随伴粒状炭素量が特に有利である。
第2列中の急冷ドラム(やはり急冷槽または急冷タンク
として知られる)は、ガス発生器の反応域の下方に設け
られて(・る。
冷却および洗浄のため急冷槽に供給される粗ガス分割流
は、ガス発生器の反応域を離れる実質的な量の粒状炭素
ガスおよび実質的に全量の灰を搬送している。
急冷水と約01〜40重量%の粒状固形物質即ち炭素お
よび灰ならびに少量の水溶性不純物から成る分散体が急
冷槽中に形成される。
固体燃料および耐火物からの粗大な灰のような未燃焼無
機固形物が急冷槽の底にたまるので、通常のロック−ホ
ッパ機構によって水スラリとして定期的に除去する。
重力沈殿、浮遊選別、遠心分離またはF”過などの普通
の方法でスラリから水を除去してもよし・。
この水は急冷水と共に浄化のため工程に再循環させても
よい。
下流側の触媒床の詰まりを防ぐため2次ガス洗浄域を第
2列の急冷槽の後方に設けることが望まし℃・。
2次ガス洗浄域には再生水で工程ガス流を洗気するため
の噴射器やオリフィスおよびベンチュリ型スクラツバを
配設する。
固形物含有量が約0.1取量%以下の洗気水に急冷槽に
再循環させることが望ましく・。
これにより工程ガス流中の固形粒子量は3PPM以下好
ましくは約IPPM以下に減少できる。
第2列の工程ガス流中の820700モル比は、後続の
急冷および洗気工程の間に水を蒸発させることによって
約2〜5、好ましくは2.5〜3.5に増大させる。
この比は水性ガス転化反応が起こる第2列の次の二[程
にとって好適である。
第2列のススを含まなくなったガス流は、2次洗気域を
離れた後、入口温度約177〜402℃(350〜75
5下)で普通の水性ガス接触転化反応域に導かれる。
COおよびH2Oは、酸化クロームを混合させた酸化鉄
から成る普通の水性ガス転化用触媒上において反応する
その反応は他の金用例えばに、 Th、 U、 Beま
たはsbの酸化物を約1〜15重量%存在させることに
より促進される。
反応は260〜566℃(約500〜1050下)にお
いて起こる。
別の方法として約260〜482℃(約500〜900
”F)の反応温度において、アルミナ上に担持させたモ
リブデン酸コバルトを水性ガス転化用触媒として用いて
もよい。
コバルト−モリブデン触媒の重量%組成Gζ C0O〜
0、MoO38〜16、Mgoo〜20、Al2035
9〜85である。
イオウを含まないガス流に用いる低温の転化用触媒は、
亜鉛約+〜3重量部対銅約1部の重量比とした亜鉛およ
び銅の塩または酸化物の混合物である。
次に第2列のガス流からほぼ全量のH2Oを除去する。
一例としてきれいなガス流を常法により水の露点以下の
温度に冷却してH20を凝縮分離する。
希望により乾燥剤例えばアルミナと接触させるごとによ
りガス流を実質的に脱水する。
モル%でH298〜6o、COO〜5、co215〜4
0、CH40〜5、H2O0〜5、Ar0−0.5、N
20〜1、H2SO〜2、NH30痕跡の組成をもつき
れいな転化された生成ガス流が酸素ガス化によって生成
する。
第1工程列においてガス冷却器を離れる冷却された工程
ガス流は、普通の洗気域(スフラッパ)にお(・て水で
洗浄し、粒状固形物即ち炭素および灰を除去する。
粒状固形物即0.1〜4重量%および水溶性不純物少量
(PPM量)を含む洗気水の分散体が生成する。
第1工程列におし・て洗気域を離れるガス流は希望によ
り露点以下に冷却し、分離容器に導く。
モル%でH260〜29、CO20〜57、CO22〜
30、CH40〜25、H2O0〜20、H2SO〜2
、C08O〜0.1、NH30〜微量、N20〜1およ
びArO〜0.5 の組成をもつきれ(・な転化されな
い生成ガス流が酸素ガス化によって生成する1、 ガス冷却器は前述したように高温の粗合成ガスをボイラ
給水との間接熱交換によって冷却する。
水中に溶存塩が成立するのを制mするため気化中の水か
ら少量の排出水を定期的に取出してもよい。
ガス冷却器を離れる排水は少量(PPM量)の金属塩即
ち塩化物、硫酸塩およびリン酸塩を含んでいることがあ
る。
排水流は約149〜316℃(約300〜600″’F
)例えば約288℃(約1550’F)の温度でガス冷
却器即ち廃熱ボイラな離れる。
圧力はボイラ中に生じた水蒸気の圧力に対応する。
第2工程列の急冷槽または第1工程列の洗気域またはそ
の両方からの水−粒状固形物分散体は適、当な液状有機
抽出剤例えば軽質液体炭化水素即ちナフサと混合されて
炭素分離域に導かれろ。
普通の水平または直立デカンタを使用してよ℃・0液体
有機抽出剤は一段または2段で添加する。
適当な直立デカンタ、液状有機抽出剤および操作方法は
;米国特許第4.014786号に記載されている。
本発明の一実施態様によれば2段階のデカンタ操作が用
いられる。
工程の下流側で分離した液状有機抽出剤の第1部分は炭
素−水分散体の全量と混合される。
液状有機抽出剤の量は炭素−水分散体を分解するのに十
分な量とする。
この量は炭素1ポンド(約0.45ky)当り約1.5
〜15ポンド(約0.67〜6.7 kg )としてよ
い。
混合物は2段階のデカンタ操作の第1段に導かれる。
それと同時に、・固形物含有量が約0.5〜9重量%の
範囲のポンプ送り可能な液状有機抽出剤−炭素−水分散
体を生ずるのに十分な量の液状有機抽出剤の第2部分を
第2段に導入する。
粒状炭素との分散体を形成する適当な水より軽い液状有
機抽出剤には、(イ)犬気王沸点が約38〜399℃(
約100〜750下)、API密度が約20以上〜10
0、炭素数的5〜16の軽質液体炭化水素燃料、(ロ)
オクソまたはオキシル工程からの水に実質的に不溶な液
状有機副生成物の混合1物およ′o+9前記(イ)、(
ロ)の混合物が含まれろ。
(イ)の液状有機抽出剤にはブタン、ペンタン、ヘキサ
ン、ドルオル、天然ガソリン、ガソリン、ナフサ、ガス
油およびそれらの混合物があり、(ロ)の混合物の成分
には、少な(とも1種のアルコール、少なくとも1種の
エステル、およびアルデヒド、ケトン、エステル、酸、
オレフィン、および飽和炭化水素から成る群中より選ば
れた少なくとも1つの成分が含まれる。
デカンタに導入されろ水分散体中の粒状固形物には炭素
および灰がある。
粒状炭素は遊離カーボンブラックあるいはススの形状で
ある。
ASTM法D−281によって測定した炭素ススの吸油
数は、CI?当り油1cc以上で、通常は2〜4の範囲
にある。
これらの分散体中の油からの有機入には金属および硫化
物が含まれろ。
例えば石油から誘導された燃料の場合にはこれらの成分
はNi、V、Feおよびそれらの混合物から成る群中か
ら選ばれる。
更にかかる燃料について水−粒状固形物分散体中の可溶
性不純物の量はPPM値でアンモニア0〜10000、
ギ酸塩O〜10000、塩化ナトリウム0〜5000、
ニッケルO〜25、鉄O〜150、硫化物0〜500、
シアン化物O〜1、00である。
1段あるいは2段のデカンタを使用してよい。
デカンタは約82〜260°C(約180〜500下)
、好ましくは121℃(250下)以上の温度で操作す
る。
デカンタ中の圧力は基本的には温度によって設定する。
圧力は液状有機抽出剤を液、相に保つのに十分高い値と
しなげればならない。
従ってデカンタ底部出口温度が約149°C(300′
F)で液状有機抽出剤がナフサであればデカンタ中の圧
力は少なくとも21 kg/crA (大気圧基準とし
てよい。
1段または2段のデカンタ操作に導。かれる液状有機抽
出剤の全量は炭素−水分散体中の粒状炭素の重量の約1
0〜200倍例えば30〜70倍である。
水−粒状固形物分散体はデカンタにおいて分解される。
粒状炭素約100〜500重量PPMおよび灰約20〜
60重量%を含む水流は重力分離されてデカンタの底部
を離れる。
上述したように給送流中においてデカンタに入ろ水−粒
状炭素分散体中の他の大部分の不純物も、デカンタの底
部を離れるこの水流中に含まれている。
この希薄な水分散体は約82〜260℃(約180〜5
00下)例えば約121〜177℃(約250〜350
下)の温度および約10.5〜70kg/crAの圧力
においてデカンタを離れる。
水にはH2S、CO2、NH3のようなガス状不純物が
含まれ得る。
デカンタ中の滞留時間は約2〜20分、例えば約6〜1
5分である。
約0.5〜9重量%の粒状炭素および約0.5〜10重
量%の繰越し水を含む粒状炭素−液状抽出剤の分散体は
デカンタの頂部から除去される。
好ましい実施態様によればこの流れは重質液状炭化水素
燃料油即ち燃料油、API比重値が約−20〜20の範
囲にある原油と混合され、その混合物は蒸留塔に導かれ
ろ。
上述したように、重質液状炭化水素燃料の量は最小値に
保持する。
この量は粒状炭素が炭素−抽出剤分散体から分離されて
、ポンプ送り可能な底部スラリを形成するのに廿分な量
に限定すべきである。
底部スラリは約0.5〜25重量%好ましくは4〜8重
量%の炭素を含有して℃・てもよい。
炭素−重質液状炭化水素は蒸留塔の底部から除去され、
給送流の一部としてガス発生器に送出される。
蒸留塔からの上部蒸気は液状有機抽出剤および水の露点
以下の温度に冷却される。
溶存酸−ガスおよび液状有機抽出剤から水により抽出さ
れた少量の炭化水素を含む水と液状有機抽出剤と重質液
状炭化水素とは分離容器にお℃・て沈殿分離される。
液状有機抽出剤の少な(とも一部好ましくは全量は分離
容器から除去されてデカンタの入口に再循環され、到来
する水−粒状炭素分散体と共にデカンタに導かれる。
希望により液状有機抽出剤の一部は還流として蒸留塔に
再循環させてもよい。
水層の少なくとも一部は蒸留塔の後方の分離槽の底部か
ら約80〜150’Fの温度および約O〜3.5kg1
0rtの圧力で除去されろ。
希望により分離容器からの水の一部を温度調節剤の一部
として液相または気相でガス発生器に導いてもよゝ゛0
H2S、CO8,CO2の内生なくとも1種の凝縮して
℃・ない酸−ガスが存在していたら分離容器の頂部から
除去する。
本発明の一実施態様によればガス発生器への炭化水素質
給送流はほぼC3〜C1o の炭化水素から成る液状炭
化水素留分および粒状炭素−該液状炭化水素留分の分散
体である。
その場合液状炭化水素留分はデカンタ中の液状有機抽出
剤としても用いられろ。
それにより蒸留塔は不要になり、デカンタからの炭素−
抽出剤分散体の上部流は熱交換を行なうかまたは行なわ
ずに給送流の一部としてガス発生器に導かれる。
本発明方法においで工程ガス流の洗気および急冷に用い
た水はフラッシュ塔において粒状固形物およびガス状不
純物を除去することにより再生する。
再生水は急冷域と洗気域に再循環される。水フラッシュ
塔は、直立塔と、該フラッシュ塔内にストリッピングさ
れる水を保持するように隔置した1〜5個好ましくは1
個の水平ス) IJツピングプレートと、該ストリッピ
ングプレー1・上の水を通って水蒸気を分散させるため
各々のストリッピンググレートに設けた分散手段と、水
蒸気ストリッピングされた水を該ストリッピンググレー
トから最終的にその下方の返却氷室中に連続排出するた
め各々の該ストリッピングプレートに設けたオーバーフ
ローおよび流下手段と、直立塔の底部を、水でみたされ
た第1の室即ち受入れ側室と、該第1の室からオーバー
フローした水および(1枚のストリッピングプレートを
具えた直立塔の場合)そのストリッピングプレートをC
複数のストリッピンググレートを具えた直立塔の場合)
底部のストリッピングプレートをそれぞれオーバーフロ
ーする蒸気ストリッピングされた水を受けいれるための
前記第2室即ち受入れ側室とに区分するための直立せき
と、底部ストリッピングプレー1・より下方で前記第1
および第2の室より上方の空間に粒状固形物を含む少な
くとも1つの水流を流入させフラッシュ蒸発させるため
の人口手段と、少なくとも1つの好ましくは上部スI・
リッピングプレートに実質的に固形物を含まない少なく
とも1つの水流を導くための人ト]手段と、H2O、C
O2、H2S、NH3の肉牛なくとも1員から成る蒸気
の上部流を塔から除去するための出口手段と、固形物含
有量が実質的に減少した再生水流を前記第2の室から除
去するため前記塔の底部に設けた出口手段と、粒状炭素
含有廃水流を前記第1室から除去するためのL1廿」手
段とを具えている。
フラッシュ塔内の頂部水平ストリッピングプレートは塔
の高さの約1/3〜3/′4程度隔置することが望まし
℃・0バブルキヤツプ、シーブまたは少なくとも1つの
下降管を有する弁のような普通の向流板を用いてもよい
気体分散器には板体またはバブルキーN・ツブに形成し
た複数の開口が含まれる。
孔あけオ反にはシーブプレートゾシ,−−1.が含まれ
る。
一例として直径1/ぎ〜1/2″(約3. 2 mm−
12、7龍)のドリル孔またはポンチ孔をもつシーブプ
レー1・状の分散器を用℃・てもよい。
開口を通る液流は上方に流れる蒸気の作用によって阻止
されろ。
そのため塔内のストリッピングより下方においての圧力
はスl− IJツピンクプレートより上方の領域の圧力
より約0.07〜0、 2 1 kg/cntだゆ高く
なる。
ベルキャップまたはトンネルキャップを用いた場合には
蒸気は中央上昇管を上方に流れ、キャップの下方で反転
し、上昇管とキャンプとの環状空所を下方に流れ、キャ
ップの下側の一連の周辺孔あるいはスロットを通ってプ
レート上の水を通過する。
下降管部は第1図に示すような扇形下降管部の場合、全
断面積の約5〜30%例えば5〜15%を占める。
ストリッピングプレートから上方に延長する垂直せきが
設げてあり、ストリッピングプレート上に絶えず成立す
る蒸気ストリッピングされた水はそのせきをオーバーフ
ローして流れる。
ストリッピングプレートについての詳細な情報は「ケミ
カル・エンジニアズ・ハンドブック」1973年、18
−3から18−19頁に記載されて℃・る。
蒸気上部流は約100〜135℃(約212〜275下
)の温度で水フラッシュ塔を離れる。
この流れは露点以下に冷却され、水および液体炭化水素
は別の分離器において未凝縮ガスから凝縮分離される。
別の方法として分離容器は冷却された水、液状有機抽出
剤および蒸留塔からの未凝縮ガスを受けいれるのに用℃
・られるものと同じ容器としてよい。
H2S, CO2、NH3およびそれらの混合物の未凝
縮蒸気は分離容器の頂部から除去される。
きれいな水は分離容器の底部から引出されてフラッシュ
塔に再循環され、約27〜79℃(約80〜175下)
の温度でス) IJラッピングプレート上導かれる。
複数のストリッピングプレートを有するフラッシュ塔の
場合には水流は好ましくは上方のストリッピングプレー
ト上に導かれる。
フラッシュ塔の操作について説明すると、実質的に固形
物を含まない水流はストリッピンググレート好ましくは
上方のストリッピンググレート上に導かれる3、固形物
を含む水流および排出水流は塔内に導かれて蒸発し、ス
トリッピングプレートより下方で底部の2つの室よりも
上方の空間内に水蒸気を生成する。
そのため配管中の普通の損失を除いて実質的に同一の温
度および圧力の下にあるデカンタ底部からの水と粒状固
形物との希薄な分散体は、減圧弁のような減圧手段を通
って流れ、圧力は約O〜2.1kg/crAに低下する
約10重量%以下例えば約1〜7重量%は蒸発して水蒸
気となる。
その流れは塔下部の受入れ側室より上方でストリッピン
グプレートよりも下方の空間に導かれて蒸発する。
水蒸気は孔あげ孔の気体分散器を通って北方に前述した
ように流れる。
蒸発しなかった部分および分散した固形物は受入れ側室
中に落下する。
ガス発生器の後方のガス冷却器から一部の排出水流を減
圧弁のような減圧手段に通過させ、フラッシュ塔に入る
前にその圧力を約O〜2、1 kg/criiに低下さ
せてもよい。
この流れの一部の水即ち25重量%以下例えば5〜15
重量%は蒸発して水蒸気になる。
この流れはほとんど粒状物を含まず、底部側ストリッピ
ングプレートの下方で好ましくは返却水側室の上方の個
所においてフラッシュ塔内に導くことができる。
希望により排水流を受入れ側室の−L方の空間に導いて
蒸発させてもよし・。
蒸発塔に続く分離器からの固形物を含まない水はフラッ
シュ塔内のストリッピングプレート七に導かれる。
この水流は頂部I・レーの上方のフラッシュ塔の上部空
間に導くことが望ましく・。
新しい補充水はフラッシュ塔の返却水側室に導入する。
約0〜0.05重量%の粒状固形物を含む再生水は、約
100〜135℃(約212〜275下)の温度および
約O〜2.1 kg/crAの圧力で返却水側室から引
出され、第1列の洗気域、第2列の洗気域と急冷域また
はそれらの両方に再循環される。
この水の一部は希望によりガス発生器は再循環させても
よい。
再生水とほぼ同じ温度および圧力の廃水流を受入れ側室
から除去して工程系統から排出してもよい。
この廃水流は例として粒状固形物0〜0.2重量%およ
び可溶性不純物としてアンモニアO〜1100OOPP
、ギ酸塩0〜 110000PP、塩化ナトリウムO〜5000PPM
、硫化物0〜500PPM、ニッケル0〜25PPM、
鉄O〜150PPM、およびシアン化物O〜1100P
Pを含有して℃・る。
本発明の一実施態様によれば重質液状炭化水素燃料°ま
たは液状有機抽出剤にはエマルジョン形成不純物が存在
している。
蒸留塔の上部を60℃(140”F)以下に冷却すると
、蒸留塔の後方の分離容器内においてエマルジョンが分
離する。
その場合液状有機抽出剤はエマルジョン層上に浮遊し、
エマルジョン層は底部水層(もしあれば)上に浮遊する
液状水性エマルジョンは本釣93〜96重量%、重質液
状炭化水素約0.05〜0,5重量%、ナフテン酸約0
.002’−0,20重量%、アルファルチンまたはス
ケール約0.002〜0.20重量%および液状有機抽
出剤残量を含有する。
水性エマルジョンは蒸留塔頂部の約0.5〜10重量%
を占め、処理しないと沈殿槽を転倒させる。
液状有機抽出剤と水性エマルジョンとは別々に除去され
てデカンタに再循環され、そこで1段または2段のデカ
ンタに導かれる。
1段のデカンタを使用する実施態様にお(・ては、全量
の液状水性エマルジョンと、少なくとも一部即ち90〜
100容量%好ましくは全量の液状有機抽出剤を水−粒
状固形物分散体と、混合し、混合物をデカンタに導入す
る。
希望により混合弁または他の周知の備えつげミキサを使
用してもよ℃・。
エマルジョンは混合物がデカンタに入る前に通常は完全
に破断される。
米国特許第4014786号に記載されている連続2段
デカンタの場合には液状有機抽出剤の一部を両段に同時
に添加する。
例として、所定時間内に、デカンタの第1段に、(イ)
その時間内に生じた約27〜60°C(約80〜140
’F)の液状水性エマルジョン00〜100重量%(好
ましくは100重量%)、(ロ)その時間内に導入され
る約82〜260℃(約180〜500’T’)例えば
121〜177℃(250〜3507’)の前記炭素−
水分散体の全量および←→炭素−水分散体を分解するの
に十分な約27〜121 ’C(約80〜2501’)
の温度にある適量の液状有機抽出剤から成る混合物が導
入される。
3つの流オーBイ)−(/υの圧力はほぼ同じで約10
〜70気圧例えば約35気圧である。
その時間内に生じた液体水性エマルジョンの残量即ち0
〜100重量%好ましくは0重量%は、該液体有機抽出
剤の残余部分即ち約05〜9.0重量%の固形物を含有
するポンプ送り可能な液体有機抽出剤−粒状炭素−水分
散体と混合されて、2段デカンタの第2段に導かれる。
この工程の第1段で水性エマルジョンを水−炭素分散体
と混合してもよ℃・。
別の方法として炭素−水分散体を液状有機抽出剤と混合
してから液状水性エマルジョンをその混合物に添加する
こともできる。
別の実施態様として、その時間内に生成した約27〜6
0℃(約80°〜1.40下)の水性エマルジョンの全
量を、約82〜260℃(約180゜〜500’F)例
えば121〜177℃(250゜〜350″F)の温度
で同じ時間内にデカンタ操作を離れる底部水層の全量と
混合することによってエマルジョンを破断する。
生成した混合物は水フラッシュ塔に移行させる。
分離容器の底部からの水は別に水フラッシュ塔に導入す
る。
次に図面を参照して説明する。
第1図は円筒形の直立フラッシュ塔1のストリッピング
プレート2の近辺部分を概略的に表わしている。
ストリッピングプレート2には小孔3が形成してあり、
小孔3を通って上方に向かう蒸気4の流速によって、プ
レート2上方の水■が小孔3を通って下方に流れること
が阻IFされる。
そのためプレート2上の水から気化可能な不純物が除か
れる。
水平に位置させたプレート2は扇形あるいは円形の下降
管部6に続いている弧形の直立せき5に固着した一側を
除いてはほぼ円形である。
配管7からの固形物を含む水は減圧弁8と配管9と入口
10を経てフラッシュ塔1に流入してフラッシュ蒸発す
る。
実質的に固形物を含まない不純な水は配管11および人
口12を通ってプレート2上に流入する。
ストリッピングされた水はせき5かもオーバーフローし
て下降管部6を通り第1図には図示していない返却水側
室に流入する。
第2図に示した耐火物ライニングを有する無充填自由流
非接触型の合成ガス発生器15ば、その上部入口ポート
17に、垂直軸線に沿って取付けた環状室型のバーナー
16を具えている。
給送流はバーナー16を介して合成ガス発生器15の反
応域18に導かれる。
給送流は配管19およびバーナー16の中心通路(図示
していない)を通る遊離酸素含有ガス流@と、配管20
,21を通る水蒸気流○と、配管22,21を通る炭化
水素燃料流Oとを含有する。
水蒸気流と炭化水素燃料流とは配管21において混合さ
れ、バーナー16中の図示してない環状通路を通過する
流出ガス流は反応域18を離れ、排出通路23を通過し
、断熱室24中に直接流入し、そこで2つのガス流にな
る。
粗合成ガスの一方のガス流は断熱された移送配管25を
通って第1工程列に人る。
第1工程列は転化(シフト)されな℃・生成ガス流が配
管26に生ずることによって終了する。
流出ガス流の残余部分即ち第2のガス流は第2工程列に
よって処理される。
第2工程列は転化(シフト)された生成ガス流が配管2
7に生じたことによって終了する。
配管270転化されたガス流のH2/COモル比は配管
27の転化されないガス流のH2/COモル比よりも太
き℃・。
移送配管25を通る第1の粗合成ガス流は、ガス冷却器
30の入口29を通り、配管31からのボイラ給水流と
の間接熱交換によって冷却される。
ボイラ給水は入口32から流入し、出口33および配管
34を経て蒸気■として流出する。
冷却された粗合成ガス流は出口35、配管36、人口3
7、および浸漬管38を通過し、スクラツバ41の底部
室40におし・て水39と接触する。
ガス流は同心管42の内面と浸漬管38の外面とによっ
て形成された環状通路によって水39を通過し、出口4
3および配管44を通って流出する。
ガス流は次にベンチュリスクラツバ45を通過し、配管
46からの水によって洗浄される。
ガス流は次にスクラツバ41の上部室47を通って上方
に流れる。
配管48と入口49からの水は上部室47に入り、上部
室47を経て同時に上方に流れて℃・るガス流と接触す
るようにガス流に対する向流として一連の棚段50上に
激しく流下する。
水は上部室47の底部から出口51および配管52を通
過し、人口53を経て底部室40に入る。
ガス流に同伴された固形物即ち粒状炭素および灰はガス
流から洗い落され、配管57〜59および入口60を経
て水と共に分離容器即ちデカンタ61に流入する。
配管62を経てスクラツバ41を離れる洗浄された工程
ガス流は、配管64から流入し配管65から流出する冷
水○との間接熱交換によって熱交換器63において露点
以下に冷却される。
冷却されたガス流は配管66を経て分離容器67に入り
、凝縮水は配管68によりその底部から除去される。
凝縮水はポンプ69により配管70.71,4Bおよび
人口49を経てスクラツバ41に流入する。
凝縮水の一部は配管46によりバイパスされて上述した
ようにベンチュリスクラツバ45に入る。
洗浄された転化されてない生成ガス流は配管26により
分離容器67を離れる。
第2列の工程段階に送られる第2のガス流は、配管73
および浸漬管74を通り、急冷槽76の底部のたまり水
75におし・て急冷される。
水と固形物即ち粒状炭素と灰の分散体は出LJ79およ
び配管80を経て、後述する炭素回収−水再生部に送ら
れる。
急冷槽76の底部に集積した灰は周期的に若干の水と共
に底部出口81、配管82、弁83および配管84を経
て除去し、普通の固形物分離回収域に送出する。
固形物の除去のために普通の図示しな(・ロック−ホッ
パ機構を用いてもよい。
配管80を通る水と粒状固形物との分散体は配管86か
らの再生水との間接熱交換によって熱交換器85にお℃
・て冷却される。
分散体は次に配管87を通り、第1列の工程段階のスフ
ラッパ41および配管57から到来する粒状固形物と水
との分散体と、配管58において混合される。
混合物は配管59および人口60を経てデカンタ61に
流入する。
第2列の工程段階を通る工程ガス流は、急冷槽76にお
いて水により急冷され且つ部分的に洗浄された後、引出
管77を通って上方に流れ、配管92からの水■によっ
てオリフイススクラツバ91において洗浄される。
配管93中の工程ガス流は浸漬管95によって分離容器
94に入り、そこで過剰の水は滴下して配管96により
排出される。
その水流は急冷槽76に再循環される。配管97により
分離容器94を離れる前の工程ガス流には配管99から
水が噴射される。
配管97を通る水で飽和した洗浄された工程ガス流は、
配管102を通り水性ガス接触転化域101を離れる転
化されたガス流との間接熱交換によって、熱交換器10
0において予熱される。
給送流は配管103を経て接触転化領域101に入り、
工程ガス流中のC01H20の少なくとも一部は接触転
化領域101にお(・て反応してH2+CO2を生ずる
生成したきれ℃・なH2富化されたガスは熱交換器10
0におし・て冷却され、配管104を経てガス冷却器1
05に入り、ガス流の温度は、水との間接熱交換器によ
って、露点以下に降下する。
配管106を通るボイラ給水はガス冷却器105におい
て予熱され、配管107を通り、配管31を経てガス冷
却器30に入り、そこで水蒸気に変えられる。
冷却されたH2富化ガスは配管108を経て凝縮物分離
器109に入り、凝縮水はその底部から配管110に流
入し、きれいなH2富化ガスは配管27を経て取出され
る。
第1列および第2列の工程段階において生成した各種の
固形物を含む水流または分散体東炭素回収−水再生区分
に導かれる。
分離容器116中の有機液体抽出剤であるナフサは配管
117〜120を通過し、配管58からの水−粒状炭素
一法および他の不純物の分散体と、配管59において混
合される。
補充すべき有機液体抽出剤■は、配管121、弁122
および配管123を経て供給する。
所望ならば配管118中の有機液体抽出剤は配管140
にお℃・て蒸留塔137からの頂部流との間接熱交換に
より予熱してもよ℃・。
配管118中の液体抽出剤の一部は配管125を経て還
流として蒸留塔137に流入させてもよし・。
粒状炭素を水から分離するのに十分な量の液体抽出剤を
分散体に添加する。
混合物は先に述べたように入口60を通り、デカンタ6
1の外管126およびそれと同心の内管127との間の
図示しない環状通路を上方に流れ、水平に配置した下側
放射ノズル128を経て放出される。
それと同時に第2段では配管119からの大量の液体抽
出剤は配管129、入口130、内管127および水平
に配置した上側放射ノズル131を通過する。
液体抽出剤と粒状炭素と繰越し水および少量の不純物か
ら成る分散体は配管132を経て取出され、配管134
かもの重質炭化水素燃料油と配管133において混合さ
れる。
混合物は加熱器135において加熱され、リボイラ13
8を具えた蒸発塔137に配管136を経て流入する。
重質液体炭化水素と粒状炭素とのスラリーは蒸留塔13
7の底部から配管139により取出され、燃料の一部と
してガス発生器15に導かれる。
配管140中の高温の蒸気は冷却器141に流入して露
点以下の温度に冷却される。
凝縮しなかったガスと液体抽出剤と水とは配管142を
経て分離容器116に流入する。
有機液体抽出剤115は分離容器116中において水層
143上に浮遊している。
・凝縮しなかったガスは配管144を経て取出される。
ガス流はH2S1NH3、CO2から成る群中から選ば
れた少なくとも1種類のガスと炭化水素蒸気とを含むも
ので、イオウ回収のための図示しないクラウス操作域に
導かれるかまたはフレアーに送られる。
水の少なくとも一部分は配管145を経て取出される。
その水はポンプ146により配管147を経てフラッシ
ュ塔149のストリッピングプレート148に送られる
水の一部は希望によりガス発生器15において使用する
ため配管170と弁1γ1および配管172−により移
送する。
ストリッピンググレート148は1つの舷側を除いてほ
ぼ円形であり、複数の蒸気上昇管150およびベル形の
キャップ151を具えている。
プレート148上にある蒸気ストリッピングされた水は
プレート148の一端に取付げた直立弧形せき153を
オーバーフローする。
ストリッピングされた水は扇形の下降管部154に落下
し、返却水側室156中の水位155の下方に排出され
ろ。
直立せき157はフラッシュ塔149の底部を返却水側
室156と受入れ側室158とに区画している。
フラッシュ蒸発しなかった水は水位159に到達してせ
き157をオーバーフローするまで受入れ側室158に
ためられる。
偏向シールド即ちバッフル板160はフラッシュ蒸発し
なかった水が室156中に落下するのを阻止する。
補充すべき水は配管161により供給する。
作用について説明すると、デカンタ61において分離さ
れた粒状固形物即ち粒状炭素および灰−水一溶在ガス即
ちH2S、NH3、CO2から成る流れは、配管162
、減圧弁163および配管164によりフラッシュ塔1
49にス)・リッピングプレート148の下方において
導入される。
所望の際は、ボイラ給水中の全溶存固形物を制御□□す
るため、ガス冷却器30にお℃・て少量の水をブローダ
ウンして得た水流を配管165、減圧弁166、配管1
6γおよび内管168によりストリッピングプレート1
48およびバッフル板160の下方のところからフラッ
シュ塔149に供給する。
配管164を通る流れの少なくとも一部はフラッシュ蒸
発によって水蒸気となり、残りは受入れ側室158に落
下する。
配管168を通る水流にはほとんど粒状物は含まれてい
ない。
その水流の少なくとも一部はフラッシュ蒸発により水蒸
気となり、残りは返却水側室156に落下する。
分離容器116の底部の水143は溶存ガス即ちH2S
、NH3、CO2および廃炭化水素を含有しており、ポ
ンプ146により配管145,147を経てフラッシュ
塔149のストリッピングプレー l−148の方にポ
ンプ送りされろ。
プレート148の下方の水蒸気は上昇管150を通って
上昇し、ベルキャップ151により偏向され、プレーN
48上方の水を通って移行する。
配管175を経てフラッシュ塔149を離れる蒸気は冷
却器176において水の露点以下に冷却され、配管17
γを経て分離容器171に流入する。
液状の廃炭化水素の層178は分離容器171の底部の
たまり水170上に浮遊し、配管179を経て取出され
る。
この流れは配管22において炭化水素燃料と混合され、
合成ガス発生器15において燃焼される。
H2S、NH3およびCO2から成る群中から選ばれた
少なくとも1種類のガスから成るガス流は配管180を
経て分離容器171から取出される。
このガス流は希望によりイオウ回収用の図示してないク
ラウス操作ユニットに給送してもよい。
フラッシュ塔149の返却水側室156の底部からのき
れいな再生水はポンプ181により配管182.183
,184,71.48、入口49および配管46を経て
ベンチュリスクラツバ45に流れるように第1列の操作
段階中のスクラツバ41にポンプ送りされる。
返却水側室156からの第2のきれ(・な再生水流は、
配管182゜183.86、熱交換器85、配管185
゜186.99を経て分離容器94に、また配管92を
経てオリフイススクラツバ91にポンプ送りされる。
固形物を含む廃水は受入れ側室158から除去され、配
管190を経て工程系統から排出される。
次に実施例について説明する。
以下の実施例は2つの別々の操作段階列において2つの
きれいなガス流即ち転化させたガス流と転化させてない
ガス流とを同時に生成させるための部分酸化法に属する
本発明によるガス浄化方法の好まし℃・実施例である。
両方のガス流は工程中において生じた再生水との接触に
よって清浄にされる。
以下の実施例による本発明の浄化方法は、連続工程とし
て行なわれ、すべての流れにつ℃・てその流速は1時間
当りの流量として表わされている。
実施例 API比重値2.0、最終分析値(重量%)がC83.
20%、Hlo、07%、NO,35%、85.48%
、Qo、60%、灰分(バナジウム300重fa P
P Mおよびニッケル50重量PPMから成る)0,3
%、塩分が1000バレル当り最大10ポンド(約0.
028kg/立)である真空レシッド162356ポン
ド(約73060kg)を、工程の下流側から回収した
再循環される未反応粒状炭素2765ポンド(約124
4kg)と混合し、粒状炭素と石油とのポンプ送り可能
な分散体を形成した。
油−炭素分散体は加熱器に通過させて282℃(540
’P)、81.55 kg/crttの温度および圧力
とした。
次に分散体を配管20からの301°C(574下)、
81.55 kg/crAの温度および圧力の水蒸気流
64942ポンド(約29224kg)と混合した。
油−炭素−水蒸気混合物は普通の耐火ライニングを施こ
した直立自由流非接触無光てん合成ガス発生器15の上
端に設けた環状室型バーナーの環状室に通過させた。
それと同時に、実質的に純粋な酸素即ち配管 219か
らの99.5モル%02の流れt 71033ポンド(
約76945kg)を、バーナーの中央通路に通過させ
た。
2つの流れを衝突混合させることによって、部分酸化お
よび他の関連反応をガス発生器の反応域において生じさ
せた。
16°C(6C1″F)、1.02 kg/cfL(火
気圧力基準)で測定して8690000標準立方フ、イ
ード(約234630m3)の粗ガス流を、1424℃
(2596F)および73.5kg/caの温度および
圧力でガス発生器の反応域から流出させた。
反応域18の出口23゜での粗ガスの組成は表1の欄1
に示す通りであった。
約2765ポンド(約1.244kg)の未反応炭素お
よび灰分が粗合成ガスに含まれていた。
反応域18を離れ番組ガスは室24にお℃・て2つの流
れに分割され、その内5650000立方。
フィート(約1−52550 vl )の粗ガスは、水
性ガス転化反応即ち転化が起きな℃・第1の反応操作列
にお(・て処理され、残りの3040000立方フィー
1− (約72100+m’)の粗ガスは転化が起こる
第2の反応操作列において同時に処理されるようにした
第1列の配管36によりガス冷却器30を離れる粗ガス
流はスフラッパ41において洗浄した。
連行された実質的に全量i炭素および灰分が粗ガス流か
ら洗い落され、粗ガス流が露点以下に冷却されて実質的
に全量の水が凝縮した後の配管260転化されなかった
生成ガス流の組成は表1の2欄に示す通りであった。
粒状固形物約1重量%を含有する水分散体を1時間当り
約21540ガロン(約73852立)ずつ温度154
℃(310″″F)および圧力約60、2 kg/cm
において配管57によりスフラッパ41から除去した。
この水流の固形物含有量を減少させ、以下説明するよう
に、スフラッパ41に再循環させる水を回収した。
反応域18を離れる残りの粗ガス流即ち粗合成ガスの第
2の流れについて説明する。
反応域18からの全量の粗ガスを狭い排出通路23に通
過させることによって、流速は増し、粗ガス流により連
行される固形物即ち炭素および灰分の速度も増大する。
そのため大部分の粒状固形物は第2の粗ガス分割流によ
って随伴される。
第2の粗ガス分割流はガス発生器15の下流の急冷槽7
6に収容された水によって急冷される。
第1と第2の反応操作列へのガス流の実際の分割は各々
の配管系統に設けた背圧弁によって制置できる。
配管97中の粗ガス流の流れ約7070000立方フイ
ート(約190890m”)は、急冷槽76による急冷
と、スフラッパ92および噴射器98による洗気とによ
って、水により飽和されている。
配管9γ中のガス流は表1の欄3に示した組成を有する
配管102を経て接触転化領域101を離れる排出ガス
7070000立方フイート(約190890yyf’
)は表■の欄4に示した組成を有する。
露点以下に間接熱交換により冷却された後の転化された
配管27中の生成ガスは表■の欄5に示した組成を有す
る。
粒状炭素約1重量%を含有する水分散体を1時間に約1
1590ガロン(約44000立)ずつ温度460′F
および63kg10Aの圧力で配管80により急冷槽7
6から除去した。
配管57,80中の水−粒状固形物分散体を前述したよ
うにデカンタ61において混合溶解させた。
粒状固形物的0.03重量%を含有する水分散体を30
0下および2 ]、 kg/cvtの圧力において配管
162によりデカンタ61から1時間約32520ガロ
ン(約123580立)の割合で取出した。
この流れは弁163に通過させζその圧力を約1.4
kg/crAに低下させた。
この流れの少、なくとも一部は水蒸気に変えられ、その
水蒸気流は配管164によりストリッピングプレート1
48の下方に・おいてフラッシュ塔149に流入させた
296℃(564F)および約81 kg/crytの
温度および圧力にあるガス冷却器33からの排出水は配
管165および弁166に周期的に通過させ、そこで1
.4 kg/crlt、の圧力に減圧した。
この流れの少なくとも一部は水蒸気に変えられ、その水
蒸気流は配管167によりフラッシュ塔149に、そこ
から更に配管168を経て、バックル板160の下方の
空間に流入させた。
水蒸気はフラッシュ塔149を通って上昇し、気化しな
かった水は返却水側室156中に落下した。
デカンタ61の上部流から前述したようにして1時間約
331ガロン(約1154立)の水が取出されて分離室
116に集められた。
60℃(14oy)および約1.、4 kg/rstの
温度および圧力のその水を配管147によりポンプ送り
し、フラッシュ塔149のストリッピングプレート14
8上に導いた。
水は分離容器171において)く分離された。
145″Fおよび1.4 kt;l/caの温度および
圧力のこの水は配管174によりフラッシュ塔149の
ストリッピングプレート148までポンプ送りした。
126℃(259”P)および1.4kg/artの温
度および圧力にある再生された水を1時間29300ガ
ロン(約111.30立)の割合で配管182によりフ
ラッシュ塔1.49の退去I] 7.J(側室156か
ら取出した。
配管182中の再生水の一部は第一の・反応操作列の中
のスクラツバ41に再循環させた。
配管182中の再生水の別の一部は第2の反応操作列の
オリフイススクラツバ91および水噴射器98に再循環
させた。
フラッシュ塔149の受入れ側室158中の廃水は1時
間3600ガロン(約13680立)の害拾で配管19
0から引出して工程系統から排出した。
本発明方法を特別の組成の素材について例示的に説明し
たが、本発明方法の各々の工程および使用する素材は本
発明の範囲内においているいろと□変化することができ
る。
【図面の簡単な説明】
第1図は液状および蒸気流の流れ方向を示すための対向
流シーブ型ストリッピングプレートの作用説明図、第2
図は本発明の一実施例による装置の概略的系統図である
。 図において15は合成ガス発生器、18は反応域、30
はガス冷却器、41,45,91はスクラツバ、61は
デカンタ、67.94,116は分離容器、76は急冷
槽、1ooは熱交換器、101は接触転化領域である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 炭化水素燃料を、自由流通性非接触ガス発生器によ
    り、704〜1649℃(1300°〜3000’T)
    および約1〜250気圧の温度および川内におし・て、
    遊離酸素含有ガスおよび場合によっては温度調節剤によ
    り部分酸化させることにより、N2、CO,N20、随
    伴された粒状炭素およびCO2、H2S5CO81CH
    4、N2、Arと灰とから成る群中より選ばれた少なく
    とも1種類の物質を含むガス混合物を生成させ、上記発
    生器からの流出ガス流を冷却してガス急冷操作またはガ
    ス清浄操作またはそれら両方の操作におし・て該流出ガ
    ス流を水と接触させて、連行された粒状炭素と灰を除去
    し、清浄なガス流および灰分含有炭素−水分散体を生成
    させ、 (イ)上記炭素−水分散体に液状有機抽出剤を混合して
    、第1分離域において、H2S1NH3、CO2から成
    る群中より選ばれた少なくとも1種のガス状不純物を含
    む液体抽出剤−粒状炭素分散体と、炭素と灰およびH2
    S、NH3、CO2から成る群中から選ばれた少なくと
    も1種のガス状不純物を含む希薄水流とに重力分離し、
    (ロ)工程(イ)からの抽出剤−炭素分散体を重質液状
    炭化水素と混合し、 (ハ)工程(ロ)からの混合物を蒸留域におし・て(a
    )重質液状炭化水素と粒状炭素との分散体と(b)N2
    0、有機抽出剤およびH2S、NH3、CO2から成る
    群中より選ばれた少なくとも1種のガス状不純物を含む
    上部ガス流とに分離し、 に)工程Ha)からの重質液状炭化水素−粒状炭素分散
    体を除去してそれを上記カス発生器にその給送流の一部
    として導き、 (′;f9 上記蒸留域からの上部ガス流を冷却凝固
    して、冷却された流れを第2の分離域に導き、 (→ 上記第2の分離域にある該冷却された流れを、上
    記ガス状不純物の少なくとも1つを含む下部水層上に浮
    遊する上部液状有機抽出剤層と、凝縮しなかったガス状
    不純物の−L部流とに分離し、場合により上記抽出剤層
    と水層との間にエマルジョン層を介在させ、 (ト)工程(へ)からの液状有機抽出剤を分離してそれ
    を上記抽出剤の少な(とも一部として工程(イ)の上記
    第1の分離域に再循環させ、工程(→において上記第2
    の分離域にお℃・て分離した水を、少な(とも1個のス
    トリッピングプレートおよびせきにより隔てられた第1
    および第2の底部室を含む直立フラッシュ塔内の隔置さ
    れた水産ストリッピングプレート上に導き、各々のスト
    リッピングプレートに、下方に生成した水蒸気をその上
    方の水を経て分散させる分散手段および各々のスI・リ
    ッピングプレートから水をオーバーフローさせて下方に
    流し上記第2の底部室に排出するオーバーフロー流下手
    段を形成し、(手 工程(イ)の第1の分離域からの連
    行固形物を含む水流を減圧下で底部ストリッピングプレ
    ー1・よりも下方の上記フラッシュ塔内部に、上記第1
    の底部室より上方の空間中に導いて、上記水流の一部を
    気化させ、その蒸気は各々のストリッピングプレート中
    の分散手段およびその上方の水を経て上方に移行させて
    各ストリッピングプレート 上記水流の気化しなかった部分は第1の底部室中に導き
    、 (す)H2O、 炭化水素およびH2S,NH3、CO
    2から成る群中の少な(ともl員を含む蒸気流を上記フ
    ラッシュ塔から除去し、該蒸気流を冷却し、凝縮しなか
    ったガスから液状の水および液状の炭化水素を除去して
    水の少なくとも一部を上記フラッシュ塔中のストリッピ
    ングプレート上に導き、 (ヌ)第1の底部室から固形物含有廃水を除去してそれ
    を工程系統から除去し、 四 第2の底部室から再生水を除し・て洗気操作に再循
    環させる、 各工程から成ることを特徴とするガス清浄方法。 2 工程(り功・らの水の一部をガス発生器に導<■「
    程を含む特許請求の範囲第1項記載の方法。 3 工程(へ)からのガス状不純物および工程(す功・
    らの凝縮しなかったガスがH2S,、COSおよびCO
    2を含み、前記ガス流はイオウ生成のためのクラウス工
    程に導(特許請求の範囲第1項記載の方法。 4 ガス冷却器からの排出水は工程(力にお〜・て底部
    ストリッピングプレートの下方においてフラッシュ塔に
    導いて蒸発させる特許請求の範囲第1項記載の方法。 5 工桐(ト)において分離した水を約27〜66・C
    (約80〜150′F)の温度で工程(ト)においてス
    トリッピングプレートに導きミニ程(イ)の分離域から
    の82〜260℃(180〜5oon)および約11〜
    70kg/c77fの温度および圧力にある連行固形物
    含有水流は、工桐カにおいてストリッピングプレート下
    方にお℃・てフラッシュ塔に導く前に減圧手段により0
    〜2. ]、 kg/crrtに減圧して、水の一部を
    気化させ、各ストリッピングプレート下方でのフラッシ
    ュ塔内の圧力をストリッピングプレート上方のフラッシ
    ュ塔内の圧力より約0.07〜0、 2 1 kg/c
    rA大きくし、工程門においてフラッシュ塔から除かれ
    た蒸気流は約100〜135℃(約212〜275下)
    の温度とし、工程(す)からの液状水は約27〜79℃
    (約80〜175下)の温度でフラッシュ塔に導き、工
    程(ヌ)からの廃水および工程(/→からの再生水は約
    100〜135℃(約212〜275下)の温度で除去
    する特許請求の範囲第1項記載の方法。 6 上記反応域からの流出ガス流をガス冷却器において
    冷却し、排出水は約149〜316°0(約300〜6
    00″F)の温度で該ガス発生器から排出させて減圧手
    段に通過させ、工程(イ)においてフラッシュ塔に導く
    前に0〜2. 1 kg/crAに減圧し該水の一部を
    気化させる特許請求の範囲第5項記載の方法。 7 工程(ハ)において分離した液状有機抽出剤の一部
    を還流として上記蒸留域に再循環させる工程を含む特許
    請求の範囲第1項記載の方法。 8 工程(イ)において炭素−水分散と混合させる液状
    有機抽出剤の全量を炭素−水分散体中の粒状炭素の約1
    0〜200重量倍とする特許請求の範囲第1項記載の方
    法。 9 炭化水素燃料が液化石油ガス、石油留分および残置
    、ガソリン、ナフサ、灯油、原油アスファルト、ガス油
    、残油、タール砂油、頁岩油、石炭誘導油、芳香族炭化
    水素(例えばベンゼン、トルiエン、ギシレン留分)、
    コールタール、流体接触分解操作からの循環ガス油、コ
    ークスガス油のフルフラル抽出物およびそれらの混合物
    から成る群中より選ばれた液状炭化水素である特許請求
    の範囲第1項記載の方法。 10 液状炭化水素が水、液体炭化水素燃料およびそ
    れらの混合物から成る群中から選ばれた搬送波中の固体
    炭素質燃料のポンプ送り可能なスラリである特許請求の
    範囲第1項記載の方法。 11 炭化水素燃料がエタン、プロパン、ブタン、ペ
    ンタン、メタン、天然ガス、コークス炉ガス、精油所ガ
    ス、アセチレンテールガス、エチレン廃ガスおよびそれ
    らの混合物より成る群中から選ばれた給送ガスである特
    許請求の範囲第1項記載の方法。 12 炭化水素燃料が炭水化物、セルロース材料、ア
    ルデヒド、有機酸、アルコール、ケトン、酸素化燃料油
    、酸素化炭化水素系有機物質を含む化学工程からの廃液
    と副生成物およびそれらの混合物から成る酸素化炭化水
    素系有機物質である特許請求の範囲第1項記載の方法。 13 温度調節剤がH2O,CO□、N2、ガス発生
    器からの冷却された流出ガスおよびそれらの混合物より
    成る群中から選ばれたものである特許請求の範囲第1項
    記載の方法。 14 遊離酸素含有ガスが空気、0221モル%以上
    の酸素富化空気および0295モル%以上の実質的に純
    粋な酸素より成る群中より選ばれたものである特許請求
    の範囲第1項記載の方法。 15 液状有機抽出剤が(イ)大気圧での沸点約38
    〜。 399°C(約100〜750下)、API密度約20
    以上なし・し約100で炭素数約5〜16の軽質液状炭
    化水素油、(ロ)オクソあるいはオキシル工程からの水
    に実質的に不溶の液状有機副生成物および()9上記(
    イ)、(ロ)の混合物から成る群中より選ばれたもので
    ある特許請求の範囲第1項記載の方法。 16 液状有機抽出剤がブタン、ペンタン、ヘキサン
    、ドルオル、天然ガソリン、ガソリン、ナフサ、ガス油
    およびそれらの混合物から成る群中まり選ばれたもので
    ある特許請求の範囲第1項記載の方法。 17 重質液体炭化水素燃料が約−20〜20のAP
    I比重値を有する特許請求の範囲第1項記載の方法。 18 工程(/′l、)からの水の一部をガス発生器
    に再循環させる特許請求の範囲第1項記載の方法。 19 工程(力におし・てフラッシュ塔から冷却凝縮
    された蒸気流を別の気液分離域に導いて分離させる特許
    請求の範囲第1項記載の方法。 20 工程(男においてフラッシュ塔から冷却凝縮し
    た蒸気流を第2分離域に導いて分離させる特許請求の範
    囲第1項記載の方法。 21 工程→からのエマルジョン層を液体有機抽出剤
    と炭素−水分散体との一方または両方と混合して工程(
    イ)の第1の分離域に導く特許請求の範囲第1項記載の
    方法。 η 工程(へ)からのエマルジョン層を工程(イ)の第
    1分離域からの水流と混合して工程(力のフラッシュ塔
    に導く特許請求の範囲第1項記載の方法。 23 工程(ハ)からのエマルジョンを破断するため
    それを加熱し、分離域において水と液状炭化水素混合物
    とガス状不純物とを分離し、該水はフラッシュ塔に導き
    、該液状炭化水素混合物は上記蒸留域またはガス発生器
    に導く特許請求の範囲第1項記載の方法。 24 炭化水素燃料を、自由流通性非接触ガス発生器
    により、704〜1649℃(1300〜3oooT)
    および1〜250気圧の温度および叫玉力にお見・で、
    遊離酸素含有ガスおよび場合によっては温度調節剤によ
    り部分酸化させることにより、H2、C01H20、随
    伴された粒状炭素およびCO2、H2S、C081CH
    4、N2、Ar と灰とから成る群中より選ばれた少な
    くとも1種類の物、質を含むガス状混合物を生成させ、
    上記発生器からの流出ガス流を冷却してガス急冷操作ま
    たはガス洗浄操作またはそれら両方の操作にお(・て該
    流出ガス流を水と接触させて、連行された粒状炭素と灰
    とを除去し、清浄なガス流および灰分含有炭ン素−水分
    散体を生成させ、 (イ)実質的に約C3〜C1o炭化水素から成る液状炭
    化水素留分からなる液状有機抽出剤を上言己水−炭素分
    散体に混合し、H2S、NH3およびC02の内少なく
    とも1種類のガス状不純物を含ヌ む液体抽出剤−粒状
    炭素分散と、炭素、灰およびH2S、NH3、CO2の
    内少なくとも1種類のガス状不純物を含む希薄水流とに
    、第1分離域において分離し、 (ロ)第1分離域からの液体抽出剤−粒状炭素分散9
    を炭化水素燃料の一部としてガス発生器に導き、CJ
    少な(とも1つのストリッピングプレートおよびせき
    により隔てられた第1および第2の底部室を有する直立
    フラッシュ塔内の隔置された底部ストリッピングプレー
    トの下方に、上記第■分離域からの希薄水流を減圧下で
    導き、各々のストリッピングプレートには、その下方に
    生じた水蒸気をその上方の水を経て分散させる分散手段
    と、ストリッピングされた水をストリッピングプレート
    からストリッピングプレートに、または第2の底部室中
    にオーバーフローさせて流下させるオーバーフロー流下
    手段とが形成され、第1分離域からの上記希薄水流は第
    1の底部室上方の空間において蒸発し、該水流の蒸発し
    た一部は各々のストリッピングプレート中の該分散手段
    および各各のストリッピングプレート上方の水を通って
    上方に流れるようにし、蒸発しなかった水流の部分は第
    1の底部室に導き、 に)H2O、炭化水素およびH2S、NH3、CO2の
    少なくとも1員を含む蒸気流をフラッシュ塔から除去し
    、蒸気流を冷却し、第2分離域において液状水、液体ま
    たは蒸気状の炭化水素および凝縮しなかったガスを凝縮
    分離し、第2分離域からの水の少なくとも一部を第2分
    離域からフラッシュ塔のストリッピングプレート上に導
    き、該第2分離域において分離した液体炭化水素は上記
    第1分離域またはガス発生器に導き、凝縮しなかったガ
    スおよび蒸気状炭化水素があればそれを除去し、 (ホ)工程(ハ)の第1底部室から固形物含有廃水を除
    去して工程系統から排出し、 (ハ)工費→の第2底部室からの再生水を除去してそれ
    を上記洗気操作に再循環させる。 ことを特徴とするガス清浄方法。 25 工程に)において第2分離域から除去される凝
    縮しなかったガスおよび蒸気状炭化水素をクラウス操作
    またはフレアに送出する特許請求の範囲第24項記載の
    方法。 26 大体においてC3〜CIO炭化水素から成る新
    しい液状炭化水素留分を上記炭化水素燃料の少なくとも
    一部上してガス発生器に導く特許請求の範囲第24項記
    載の方法。 27 フラッシュ塔が1個のストリッピングプレート
    を有する特許請求の範囲第24項記載の方法。 28(イ)直立フラッシュ塔と (ロ)ストリッピングされる水を収容するため該フラッ
    シュ塔内に設けられ、その上方の水を通って水蒸気を分
    散させる分散装置およびその上方に成立する水を連続排
    出するためのオーバーフロー流下装置とを各々具えた、
    少なくとも1個の水平ストリッピングプレートと、 e→ フラッシュ塔の底部を水のための第1室およびオ
    ーバーフロー水のための第2室に区画するための直立せ
    きとを有し、該オーバーフロー流下装置は底部側ストリ
    ッピングプレートからオーバーフローした水を上記第2
    底部室の水面の下方に排出するようにし、更に に)底部側ストリッピングプレート下方の空間に少なく
    とも10粒状固形物含有水流を導いて蒸発させる入口装
    置および実質的に固形物を含まない少なくとも1の水流
    を少なくとも1つのストリッピングプレート上に導(た
    めの入口装置と、(ホ)蒸気上部流をフラッシュ塔から
    除去するための出口装置と、 (へ)固形物含有量が実質的に減少した水流を上記第2
    室から除去するための出口装置および粒状固形物含有水
    流を第1底部室から除去するための出口装置、 よりなる水フラッシュ塔を具えたことを特徴とするガス
    清浄装置。
JP661079A 1978-04-28 1979-01-25 ガス清浄方法とその装置 Expired JPS5817560B2 (ja)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/900,952 US4141695A (en) 1978-04-28 1978-04-28 Process for gas cleaning with reclaimed water
US05/900,951 US4141696A (en) 1978-04-28 1978-04-28 Process for gas cleaning with reclaimed water and apparatus for water reclamation
US05/955,544 US4205962A (en) 1978-04-28 1978-10-27 Process for gas cleaning with reclaimed water
US05/955,545 US4205963A (en) 1978-04-28 1978-10-27 Process for gas cleaning with reclaimed water and apparatus for water reclamation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS54143404A JPS54143404A (en) 1979-11-08
JPS5817560B2 true JPS5817560B2 (ja) 1983-04-07

Family

ID=27505987

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP661079A Expired JPS5817560B2 (ja) 1978-04-28 1979-01-25 ガス清浄方法とその装置

Country Status (4)

Country Link
EP (1) EP0005138B1 (ja)
JP (1) JPS5817560B2 (ja)
CA (1) CA1113248A (ja)
DE (1) DE2861727D1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020130367A1 (ko) * 2018-12-18 2020-06-25 주식회사 엘지화학 아미드계 화합물의 회수 방법

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3241538A1 (de) * 1982-11-10 1984-05-10 Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl Verfahren zur ausschleusung von schwermetallasche aus einer waessrigen russsuspension
AT377244B (de) * 1983-03-11 1985-02-25 Innova Wiener Innovation Verfahren zur trennung von fluessigkeitsgemischen und vakuum-destillationsanlage zur ausuebung des verfahrens
EP0133622A3 (en) * 1983-08-08 1985-04-03 Texaco Development Corporation Simultaneous production of clean dewatered and clean saturated streams of synthesis gas
EP0134858B1 (en) * 1983-09-20 1986-09-17 Texaco Development Corporation Production of synthesis gas from heavy hydrocarbon fuels containing high metal concentrations
JPS633094A (ja) * 1986-06-23 1988-01-08 Ube Ind Ltd アッシュスラリ−からの熱の回収方法
AU7975487A (en) * 1986-10-16 1988-04-21 Edward L. Bateman Pty. Ltd Plasma treatment of waste h/c gas to produce synthesis gas
EP0273616A3 (en) * 1986-12-16 1989-03-29 British Gas plc Purification of effluent liquors
GB8630047D0 (en) * 1986-12-16 1987-01-28 British Gas Plc Purification of effluent liquors
US5415673A (en) * 1993-10-15 1995-05-16 Texaco Inc. Energy efficient filtration of syngas cooling and scrubbing water
CN1326496A (zh) * 1998-11-16 2001-12-12 德士古发展公司 气化系统中烟灰的去除
US6322763B1 (en) 1998-12-15 2001-11-27 Teco, Inc. Method and apparatus for removing carbonyl sulfide from a gas stream via wet scrubbing

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3434701A (en) * 1966-08-15 1969-03-25 Phillips Petroleum Co Vapor-liquid contacting apparatus
US3881994A (en) * 1974-04-11 1975-05-06 Universal Oil Prod Co Distillation column reboiler control system
US3980590A (en) * 1974-12-23 1976-09-14 Texaco Development Corporation Recovery of particulate carbon from synthesis gas

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020130367A1 (ko) * 2018-12-18 2020-06-25 주식회사 엘지화학 아미드계 화합물의 회수 방법

Also Published As

Publication number Publication date
EP0005138A1 (en) 1979-11-14
JPS54143404A (en) 1979-11-08
CA1113248A (en) 1981-12-01
DE2861727D1 (en) 1982-05-19
EP0005138B1 (en) 1982-04-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4141696A (en) Process for gas cleaning with reclaimed water and apparatus for water reclamation
US4205963A (en) Process for gas cleaning with reclaimed water and apparatus for water reclamation
EP0648828B1 (en) Energy efficient filtration of syngas cooling and scrubbing water
US4189307A (en) Production of clean HCN-free synthesis gas
EP0278063B1 (en) Process for upgrading water used in cooling and cleaning of raw synthesis gas
JP3649782B2 (ja) 移送部分酸化処理装置ならびに低価値の炭化水素の低温での転化法
US4205962A (en) Process for gas cleaning with reclaimed water
JPH09502694A (ja) 水素リッチガスの製造
US3951617A (en) Production of clean fuel gas
JPS5817560B2 (ja) ガス清浄方法とその装置
US4007019A (en) Production of clean synthesis or fuel gas
US3473903A (en) Recovery of carbon from synthesis gas
US4141695A (en) Process for gas cleaning with reclaimed water
JPS6039115B2 (ja) 合成ガスの製造におけるエネルギ−利用と未転化炭素の回収方法
US4007018A (en) Production of clean synthesis or fuel gas
US4411670A (en) Production of synthesis gas from heavy hydrocarbon fuels containing high metal concentrations
US4402710A (en) Carbon recovery process
US3928001A (en) Production of methane
US4007129A (en) Partial combustion process for manufacturing a purified gas containing hydrogen and carbon monoxide
US4402709A (en) Simultaneous production of clean dewatered and clean saturated streams of synthesis gas
CA1156837A (en) Process for the preparation of gas mixtures
EP0115094A2 (en) Process and apparatus for the production of synthesis gas
US4483690A (en) Apparatus for production of synthesis gas from heavy hydrocarbon fuels containing high metal concentrations
JPH01131298A (ja) 合成ガスの製造方法
EP0133622A2 (en) Simultaneous production of clean dewatered and clean saturated streams of synthesis gas