JPH0446374B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、光音響効果（Photoacoustic
Effect）を利用して、試料の光音響スペクトルを
検出し、物質の不規則な部分、疵（きず）、ドー
ピング濃度などを非破壊で求める光音響イメージ
ング法に関し、更に詳しくは、試料に照射する光
エネルギーの強さを擬似ランダムに断続し、この
擬似ランダム系列信号と光音響強度の相関を試料
全域にわたり求めて、深さ別に光音響顕微鏡像を
得る相関光音響イメージング法に関する。

［従来の技術］ 光音響効果は、1880年ベルにより、1881年チン
ダル、レントゲンらによつて発見され、試料に音
響周波数で強度変調した光を照射すると、試料か
ら光の変調周波数に応じた音波が、発生する現象
である。この音波を検出することによつて試料の
光吸収特性を測定することが数多く為されて来
た。この光音響効果を用いて光音響分光法により
イメージングすることでは、その主要な構成要素
が、光源、チヨツパー、光音響セル、音響センサ
ー、ロツクイン増幅器、信号処理系などである。
この光音響分光法の光源をレンズによつてよく絞
り込み、試料の各位置での光音響強度を求める光
音響顕微鏡イメージング法が行なわれている。レ
ンズによつてよく絞り込まれた光を得るために光
源としてレーザーを用い、試料の各位置の光音響
強度を求めるため、レーザー光の位置をＸ，Ｙ位
置掃引で試料上に掃引するものである。

［発明が解決しようとする問題点］ 光音響イメージング法は、一般の光音響分光法
での光源をレーザ光とし、レンズ等の集光素子を
用いて微小スポツトとして試料に照射し、照射位
置を試料上で走査して各点での光音響強度を求め
光音響像を観測するものである。従つて、一般の
光音響法と同じく、チヨツパーの断続によつて生
じる音波をマイクロフオン等で検出し、ロツクイ
ン増幅器を用いて位相検波を行なつている。その
為、一般の光音響法と同じ欠点を有していた。即
ち、励起光に対する音響信号の遅れ時間が一定だ
とすると、位相角は断続周波数に応じて変化する
ため、断続周波数と位相の両方の関係を考慮した
検出をしなければならない。

一般には、光音響出力が最大になるように位相
検出をしているため、上述の関係を考慮しておら
ず、従つて、試料の深さ方向の分解は得られな
い。亦、光音響信号の大きさの断続周波数成分の
違いによるものは、深さ方向に関係しているが、
その解析は容易でない。従つて、異なる位相角を
持つ音響信号が同時に二つ以上入力されると、そ
れらの合成ベクトルを検出してしまい、両者は区
別できなくなる。

［目的］ 本発明は、以上の事情に鑑みて為されたもの
で、相関光音響法を応用した深さ方向の解像力の
改良された光音響イメージング法を提供すること
を目的とする。試料の深さ方向に分離された光音
響像を得る新規な相関光音響イメージング法を提
供することを目的とする。即ち、試料の深さ方向
の情報が、非破壊で測定できる、三次元の非破壊
分析のできる光音響イメージング法を提供するも
のである。

［発明の構成］ ［問題点を解決するための手段］ 本発明の相関光音響イメージング法は、光源か
らの光を光断続器により断続すること；その断続
光を受光する光音響セル中に設定試料を封入する
こと； 光音響セル内に生じた光音響効果を音響電気変
換手段により検出すること； 測定試料と照射する光の相対位置を位置掃引手
段により二次的に掃引制御すること及び； 該音響電気変換で得られた電気信号と遅延回路
により一定時間遅延させられた光断続器により生
ずるランダム断続系列の電気信号の相関を、相関
手段により求めることによる； 該相関手段の出力を測定試料の遅延時間に対す
る光音響出力として記録する相関光音響イメージ
ング法において； 光断続を時系列的に擬似ランダム系列に行なう
こと； その光断続系列に対応する擬似ランダム系列信
号をＡ／Ｄ変換すること； その信号を一定時間遅延回路により遅延するこ
と； その遅延回路の出力をＤ／Ａ変換し、該変換信
号と音響電気変換手段に得られた電気信号との相
関を相関手段により求めること； 前記音響電気変換手段の出力を変換手段により
光音響効果の強さに変換すること； 該変換手段からの光音響効果の強さを試料内で
の二次元的位置関数として求めること； 前記音響電気変換手段の出力を光音響効果の強
さに変換する手段として、遅延回路の出力をＤ／
Ａ変換した信号と電気変換手段の出力との相関を
求めることにより、測定試料の深さごとに、試料
内での二次元的位置関数として光音響効果の強さ
を記録表示することによる相関光音響イメージン
グ法である。

光音響イメージング法において、光音響信号の
位相特性を考えてみると、吸収された光エネルギ
ーが無放射遷移によつて熱エネルギーに変換され
るには、ある有限の緩和時間を必要とする。其の
為、励起光と発生する音響信号との間に時間的な
差が生じることになる。亦、熱が試料表面まで伝
わらなければ音波に変換されないため、音響信号
は、励起光に対して遅れて検出される。ロツクイ
ンアンプを用いる従来の測定装置では、この時間
的遅れは、励起光と音響信号の間の位相差という
形で測定される。音響信号の遅れ時間が緩和時間
に起因する場合は、無放射遷移の研究に、熱伝導
に起因する場合は、試料内部の深さ別のスペクト
ルの検出が出来る。

第１図は、本発明の相関光音響イメージング法
のブロツク説明図である。１は、光源、２は、ビ
ームスプリツター、３はチヨツパーである。集光
器４で絞つたビームをＸ，Ｙ位置掃引で試料の各
位置に掃引するもので、ビームを掃引する代りに
試料の位置を掃引してもよい。測定セル８内の試
料６にチヨツパー３の周波数で断続された光を吸
収すると、チヨツパー周波数に応じた熱が発生
し、セル内の気体を媒体として圧力波が伝達され
マイクロフオン等の音響電気変換器７で検出し、
チヨツパーの断続信号に、同期した成分を取り出
す。１１のフオトダイオードでレーザー光の一部
を参照信号として検出し、ロツクイン増幅器の出
力をレシオメーター１２で規格化し、Ｘ−Ｙレコ
ーダーに表示する。

［作用］ 相関光音響分光法（相関PAS）は、音響信号
の検出に相関技法を用いることにより、試料系の
インパルス応答に相当する情報を得ることが可能
となり、このことを用いることにより、既存の分
光法では得られない無放射遷移の緩和時間や層状
試料の深さ別の層別スペクトルの情報を得ること
ができる。

相関PASには、測定法の違いにより第１種相
関光音響スペクトルと第２種相関光音響スペクト
ルの２種類が存在する。前者は、励起光の波長を
固定した場合における、光パルス励起による試料
系のインパルス応答に相当し、音響信号の時間的
な遅れの情報をそのまま示している。亦、後者
は、音響信号中の一定の遅れ成分のみで構成され
た光音響スペクトル、つまり表面より一定の深さ
に位置する層のみの光音響スペクトルに相当す
る。これらを組合わせて測定することにより層状
試料の深さ方向の情報が非破壊で測定できる。然
し乍ら、これらは全て深さ方向のみの測定、つま
り一次元のみの情報である。更に、研究を重ねた
結果、本発明者は、２次元のイメージング技法に
この相関PASの技法を取り入れることにより、
深さ方向を含めた３次元の非破壊分析方法に応用
して、本発明の光音響イメージング法を発明し
た。

［実施例］ 測定系のブロツクダイヤグラムを第１図に示
す。

光源のHe−Neレーザからの光をランダムチヨ
ツパ−３で変調した後、焦点距離100mmのレンズ
で約100μｍに絞りセル内の試料に照射した。試
料セルは、パルスモータ駆動のＸ−Ｙステージの
上に固定され、コンピユータ制御で15mm×15mmの
範囲を移動できるものを用いて、実験した。

レーザ光の一部を、ビームスプリツタ２で、取
りだし、フオトダイオード１１で強度をモニタす
る。ビームスプリツタ２を透過したレーザ光を光
断続器３で、時系列的に擬似ランダム系列に断続
させる。集光器４で、レーザービームを集光し試
料６の上に集光する。掃引手段は５は、Ｘ，Ｙ位
置掃引部で照射する光又は試料の位置を掃引し
て、試料上に集光したスポツトの位置を順次、
Ｘ，Ｙ軸上で掃引するものである。６は、試料
で、７は、マイクロフオンである。１５は、遅延
回路であり、光断続器３で生ずる擬似ランダム系
列信号を遅延する回路であり、遅延したランダム
系列信号とマイクロフオン７からの出力の相関を
相関器１６で測定する。遅延回路１５と相関器１
６の１例を第２図に示す。

実施例 １ 実験に用いた試料の構造を第３図に示す。試料
は、厚さ300μｍの塩化ビニールシートの上に外
径2500μｍ、幅200μｍの円を描き、セパレーター
として15μｍ厚のポリ塩化ビニリデンフイルムを
重ねた上に200μｍφの点を円外に４点と円の中
心の計５つの点を乗せ、更に、フイルムを１枚重
ね最上層に約幅150μｍの三角形を重ねた構造と
なつている。２次元的なパターンの異なる３層モ
デルである。

この試料を用いて表面よりの深さの異なる３つ
の点にビームを固定し、第一種相関PASを測定
した。亦、遅れ時間を固定した状態で平面をライ
ンスキヤンし、その相関出力をコンピユータを用
いてデータ処理した後、平面上の位置の関数とし
て記録した。三角形と点及び円は、深さ方向に
15μｍずつ離れて存在しているが、これらの各点
にビームを照射した時の音響信号の遅れ時間は、
表面から順に0.6ｍｓ、2.0ｍｓ、3.5ｍｓとなつ
た。第一種相関PASのデイケイブロフアイルは、
それぞれ異なつたものとなり従つて遅れ時間を適
当な値に選ぶことによつてパターンの相関イメー
ジが得られる。

遅れ時間を0.2ｍｓに固定した時の相関イメー
ジを第４ａ図に、2.3ｍｓ、3.7ｍｓに固定した場
合のイメージを第４ｂ図及び第４ｃ図に夫れ夫れ
示す。第４ａ図においては、遅れ時間が、短く設
定されているので表層の三角のパターンのみが現
れ、下部に位置している５点や円のパターンは、
全く表れていない。遅れ時間を少し長くした第４
ｂ図のイメージでは、三角形のパターンと共に下
層の５点パターンが明瞭に表れている。即ち．こ
の遅延時間では、より下層である５点パターンが
主要な信号強度を与えている。遅れ時間を更に大
きくした第４ｃ図においては、表層の三角形のパ
ターンは、完全に消滅し、代わつて、最下層の円
のパターンがはつきり現れる。遅れ時間の異なる
これらの相関イメージを比較することによつて、
３つのパターンの上下関係及びその２次元イメー
ジを明瞭に読み取る事ができた。

実施例 ２ 実験に用いた試料の構造を第５図に示す。

試料は、300μｍの塩化ビニールの基台上に外
径2.5mm、線幅200μｍの円を描き、15μｍ厚のポリ
エチレンフイルムを２枚重ね、その上に下層に描
いた円の内側に入る様にして線幅150μｍの文字
Ｙを重ねた構造となつており、２次元パターンの
異なる、２層構造の試料である。この試料にHe
−Neレーザーからの光を100μｍに絞り、プロー
ブ光として用いて、スポツトを固定し、第一種相
関PASスペクトルを測定した。亦、遅れ時間を
固定した状態で平面をラインスキヤンし、相関出
力を平面上の位置の関数として記録した。

文字Ｙと円は、深さ方向に30μｍ離れている
が、各点にビームを合わせた時の音響信号の遅れ
時間はそれぞれ0.5ｍｓ、4.2ｍｓとなり２点間に
於て明確な違いを示す。遅れ時間を0.2ｍｓに固
定した表層の相関イメージを第６ａ図に、遅れ時
間を4.2ｍｓに固定した内部の相関イメージを第
６ｃ図に示す。

第６ａ図の相関イメージでは深部に位置する円
は、全く表れず表層にある‘Y'のパターンだけ
がはつきり分かる。亦、第６ｃ図の相関イメージ
では、下層の円のみが再生され、表層のＹの影響
は現れず、30μｍ離れた２つのパターンを明瞭に
分離して観測できている。また、遅れ時間を両者
の中間にとつた第６ｂ図の場合は、Ｙと円の両方
のパターンを合わせたイメージを再生できた。

［発明の効果］ 本発明の光音量イメージング法は、音響信号の
検出に相関技法を用い、試料系のインパルス応答
に相当する情報を得ることが可能である相関光音
響分光法（相関PAS）を用い、位相法に比べ音
響信号の遅れ成分を直接的に分離、測定し、試料
の２次元のイメージング技術により、試料の深さ
方向を含めた３次元の分析手法に応用し、既存の
分析法では得られない無放射遷移の緩和時間や、
層状試料の断層スペクトル等を得ることが出来
る。即ち、本発明の光音響イメージング法によ
り、試料の深さ方向の情報が非破壊で測定出来
る。試料の深さ方向に分解能を持つ相関光音響法
を光音響イメージング法に取り入れることによ
り、試料の深さ別光音響像を得ることが始めて可
能となつた。これは、既存の分光学手法では得ら
れなかつたものであり、従来の光音響顕微鏡でも
得られないものである。従つて、本発明装置は、
半導体を始めとする多層膜の微小面積に対して層
別スペクトルを得ることが出来、半導体製造産業
や薄膜研究の上で多大な貢献をするものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の光音響イメージング法を示
すブロツクダイヤグラムである。第２図は、本発
明の光音響イメージング法に用いられる遅延回路
と相関器の組合わせの１例を示す。第３図は、実
施例１で測定に用いたモデル試料の構造を示す。
第４ａ〜４ｃ図は、第３図の試料を本発明の光音
響イメージング法により測定した結果を示す。第
５図は、実施例２で測定に用いたモデル試料の構
造を示す。第６ａ〜６ｃ図は、第５図の試料を本
発明の光音響イメージング法により測定した結果
を示す。 １……光源、２……ビームスプリツター、３…
…チヨツパー、４……XY位置掃引器、５……集
光器、６……試料、７……測定セル、８……マイ
クロフオン、１１……フオトダイオード、１２…
…マイクロコンピユーター、１５……遅延回路、
１６……相関器。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 光源からの光を光断続器により断続するこ
   と； その断続光を受光する光音響セル中に測定試料
   を封入すること； 光音響セル内に生じた光音響効果を音響電気変
   換手段により検出すること； 測定試料と照射する光の相対位置を位置掃引手
   段により二元的に掃引制御すること及び； 該音響電気変換で得られた電気信号と遅延回路
   により一定時間遅延させられた光断続器により生
   ずるランダム断続系列の電気信号の相関を、相関
   手段により求めることによる； 該相関手段の出力を測定試料の遅延時間に対す
   る光音響出力として記録する相関光音響イメージ
   ング法において； 光断続を時系列的に擬似ランダム系列に行なう
   こと； その光断続系列に対応する擬似ランダム系列信
   号をＡ／Ｄ変換すること； その信号を一定時間遅延回路により遅延するこ
   と； その遅延回路の出力をＤ／Ａ変換し、該変換信
   号と音響電気変換手段に得られた電気信号との相
   関を相関手段により求めること； 前記音響電気変換手段の出力を変換手段により
   光音響効果の強さに変換すること； 該変換手段からの光音響効果の強さを試料内で
   の二次元的位置関数として求めること； 前記音響電気変換手段の出力を光音響効果の強
   さに変換する手段として、遅延回路の出力をＤ／
   Ａ変換した信号と電気変換手段の出力との相関を
   求めることにより、測定試料の深さごとに、試料
   内での二次元的位置関数として光音響効果の強さ
   を記録表示することを特徴とする相関光音響イメ
   ージング法。 ２ 光源からの光を擬似ランダムにする系列がＭ
   系列（Maximum Length Linear Shift
   Register）であることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項のイメージング法。 ３ 光断続器の断続系列の電気信号を一定時間遅
   延する遅延回路の遅延制御は、断続系列信号を
   Ａ／Ｄ変換後、RAMに格納し、一定時間の後に
   再び読み出し、格納（書き込み）読み出しの時間
   差を制御することによつて遅延時間を制御するこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項のイメージ
   ング法。