JPH0444303A - 鋳造軟磁性フェライトの製造方法 - Google Patents

鋳造軟磁性フェライトの製造方法

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JPH0444303A
JPH0444303A JP2152446A JP15244690A JPH0444303A JP H0444303 A JPH0444303 A JP H0444303A JP 2152446 A JP2152446 A JP 2152446A JP 15244690 A JP15244690 A JP 15244690A JP H0444303 A JPH0444303 A JP H0444303A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野1 本発明は、鋳造による軟磁性フェライトとその製造方法
に関する。 (従来の技術1 軟磁性フェライト製品は、磁気ヘッドや各種の高周波コ
イルのコアとして好んで使用されている。 従来の軟磁性フェライトの製造は、乾式法、共沈法、噴
霧熱分解法などの方法によって行ない、粉末状の軟磁性
フェライト原料の混合物またはフェライト化合物を得、
これを焼結して製品とする製造工程を経ることが多い。  この従来の製法によるものは、カサ密度の向上に限界
があることと、多くの製造工程におけるそれぞれの条件
の多少の変動が製品の磁気特性および高周波特性に大き
な影響を及ぼすことから、すぐれた特性をもつ製品を安
定して量産することが困難である。 軟磁性フェライトのある種の製品は、単結晶から切り出
して製造することもある。 この手法によるときも、単
結晶の組成のバラツキや偏析という問題のほかに、単結
晶自体のコストが高いうえに、機械加工の費用も嵩むと
いう難点がある。 このため、単結晶を材料とする軟磁性フェライトは、V
TRm気ヘッドなど限られた用途にしか向けられていな
い。 発明者らの一人は、さきに、一般式MO・FFe203
(は2価の金属イオン)またはM’ 00.5 ’  
 2.503.5  (M’ は1価の金属e イオン)であらわされる化合物の溶解鋳造によって製造
される軟磁性フェライトを発明し、その製法とともに開
示した(特願昭63−289582号)。 上記第一の式に6いて、たとえばM=Fe。 7nのものFe   Zn O,60,4”Fe2O3は・ 磁気特性とくに飽和磁化がすぐれた軟磁性フェライトと
して有用であるが、これを溶解鋳造によって製造すると
き、所望の組成の製品が得られないことをしばしば経験
した。 [発明が解決しようとする課題1 本発明の目的は、一般式MZnO・ x   1−X Fe2O3であらわされる軟磁性フェライトを溶解鋳造
により製造するに当り、組成の変動を抑えて所望どおり
の製品を得ることのできる製造方法を提供することにあ
る。
【課題を解決するための手段】
本発明の鋳造軟磁性フェライトの製造方法の第一の態様
は、一般式MxZn 1−x O・FFe203(はC
u、Mn、Ni 、Fe、CoおよびMQからえらんだ
1種または2種以上の金属)であらわされる化合物また
はこの組成に相当する酸化物混合物からなる材料を加熱
し、その際に軟磁性フェライト材料の周囲にznまたは
Zn化合物を含有するzn供給源を配して溶解雰囲気中
にZn成分を存在させておくことにより、材料中の7n
成分の蒸発揮散を抑制しつつ溶解を行ない、得られた溶
融物を所望の形状に凝固させること、代表的には鋳型に
注型することからなる。 Zn供給源は、溶解製造しようとするフェライトの融点
(おおよそ1600〜1700℃)より高い融点をもつ
Zn化合物が好適である。 しかし、これに限らず、フ
ェライトの融点より低い融点をもつzn化合物もまた有
用である。 具体的なzn供給源物質として、つぎのち
のが挙げられる。 付記した0カツロ内の数字は融点、
0カツロ内の数字は沸点(ともに℃)である。 Zn  (420)(907) Zn O(〜2000.加圧〕 zno−A1203(1949) ZnO−3i 02 (1526) 2ZnO−3i 02  (1580以上〕ZnO−F
e203 (1588) 2ZnO−Ti 02  (1580以上)ZnO−W
O3(1580以上) Zn Se o3 (529) K20’Zn 0−3i 02 (1299)2Ca 
O”Zn O”2Si 02  (1427J3ZnO
”Nb2O5(1307) ZnSe  (>1100) ZnTe  (704) Zn 3 N2 (371) Zn3P2  (823) Zn3AS2  (698) ZnSb  (439) 本発明の鋳造軟磁性フェライトの製造方法の第二の態様
は、一般式MxZn 1−x 0−Fe 203(Mは
Cu 、1vZn、Ni 、Fe、GoおよびM(1か
らえらんだ1種または2種以上の金属)であらわされる
軟磁性フェライトを溶解鋳造により製造する方法であっ
て、上式であらわされる化合物よたばこの組成に相当す
る酸化物混合物からなる材料を加熱し、その際に溶解室
を極力密閉しておくことにより、材料中のZn成分の蒸
発揮散を抑制しつつ溶解を行ない、得られた溶融物を所
望の形状に凝固させることからなる。 本発明の鋳造軟磁性フェライトの製造方法の第三の態様
は、一般式M  Zn1−xo”Fe2O3(MはCu
、Mn、Ni 、 Fe、CoおよびMgからえらんだ
1種または2種以上の金属)であらわされる軟磁性フェ
ライトを溶解鋳造により製造する方法であって、上式で
あらわされる化合物またはこの組成に相当する酸化物混
合物からなる材料を加熱し、その際に溶解雰囲気をフェ
ライトの材料に対して実質上悪い影響を与えないガスと
し、このガスを加圧状態に保つことにより、材料中の”
Zn成分の蒸発揮散を抑制しつつ溶解を行ない、得られ
た溶融物を所望の形状に凝固させることからなる。 本発明の鋳造軟磁性フェライトの製造方法の第四の態様
は、上記第一の態様に第二の態様を組み合わせ、一般式
MxZn1−xO−Fe203 (Mはcu、 Mn、
xi、 Fe,CoおよびM(]からえらんだ1種また
は2種以上の金属)であらわされる軟磁性フェライトを
溶解鋳造により製造する方法であって、上式であらわさ
れる化合物またはこの組成に相当する酸化物混合物から
なる材料を加熱し、その際に軟磁性フェライト材料の周
囲にZnまたはZn化合物を含有するZn供給源を配し
て溶解雰囲気中にZn成分を存在させておくとともに、
溶解雰囲気を71ライトの材料に対して実質上悪い影響
を与えないガスとし、このガスを加圧状態に保ち、これ
らにより材料中のZn成分の蒸発揮散を抑制しつつ溶解
を行ない、得られた溶融物を所望の形状に凝固させるこ
とからなる。 鋳造を行なう場合、それに使用する鋳型に関しては、さ
ぎの発明に関して述べたことが、この場合にもあてはま
る。 すなわち、鋳型材料はPt−Rh合金もしくはJ
r金合金またはりチウムアルニウムシリサイド、マグネ
シウムアルニウムシリサイド、Sf C,S! 3 N
4 、St 4 A1202N6、T!82、ZrB2
、BN、B4C1Ti C,Zr C,Ti N、Zr
 N、Tl 02もしくはAg2O3の焼結体からえら
んだ材質のものを使用することが好ましい。 鋳型は、200〜800℃の範囲の温度に予熱して使用
し、注型後、300〜b 速度で冷却して凝固させるのが適当である。 鋳造後の離型を容易にするために、鋳型の内面を多孔質
セラミックスで被覆するか、加熱により多孔質になるセ
ラミックスで被覆するか、または酸化崩壊性セラミック
スで被覆して使用することが推奨される。 本発明の実施に当っては、後記する実施例(みるとおり
、種々の形をとることができる。 (作 用] M  Zn   0−Fe2O2型のフェライトをX 
    1−X 溶解鋳造により製造する場合に製品組成が変動しやすい
のは、zn成分の蒸気圧が高く揮散しやすいためである
ことがわかった。 そこで、これを抑制する手段として
採用したのが、まず溶解雰囲気にZn供給源からZnを
供給して雰囲気中に一定のzn分圧を確保することであ
る。 すなわち、雰囲気のzn分圧の高さは、Zn供給
源を配しない場合にフェライト材料からZnが蒸発しよ
うとして生じるzn分圧に対抗できるだけの圧力であれ
ばよい。 従って、溶解するフェライト材料の組成およ
び材料を溶解する温度によって、Zn供給源を選択する
必要がある。 さらに、溶解するフェライト材料の量に
比例した量のZn供給源を供給することが好ましい。 
種々実験を重ねた結果、どちらかといえば融点の高いZ
n供給源の方が、蒸発によるロスが少なくて効果的であ
った。 また、低融点のZn供給源をえらんだ場合も、その供給
量がフェライト材料の量に対して過剰にならないよう厳
密に制御したり、過剰なZn成分の蒸気を何らかの方法
で放出することにより、効果的に使用できることが判明
した。 溶解に当って、それを行なう溶解室たとえば溶解ルツボ
を密閉することが、znの蒸発を抑制するうえで有利な
ことは容易に理解されるであろう。 そしてルツボ内の上部空間は、可能な限り狭い方が好ま
しい。 すなわち、ルツボ内上部の空間を狭くすると、
ルツボ内のフェライト材料からZn成分が蒸発しても、
製品の組成に与える影響は極めて小さくなる。 溶解雰囲気を加圧条件にあくことも、Zn成分の蒸発を
抑制する上で大きな効果がある。 雰囲気ガスは、02
 、N2.Ar 、空気またはそれらの任意の割合の混
合ガスを使用できる。 加圧の効果は、1〜2に’J/
ciG程度でも認められるが、圧力を高めるほど顕著で
ある。 しかし、溶解装置の耐圧力を超高圧まで高める
には種々の問題点に対処しなければならない。 本発明
者らは、30 Kg/ crAを使用限界とする実験装
置を製作し、本発明に関する種々の実験を行ない、好成
績を得た。 [実施例1〜5、比較例1〜4] 第1図に示す構成の実験装置をつくり、これを用いて軟
磁性フェライトの溶解および鋳造を行なった。 図中、(1)は溶解チャンバーであって、(2)は鋳造
室、(3)は画室をへだでるフラットバルブであり、(
4)は画室の雰囲気とくにガス圧力を調節する手段であ
る。 溶解チャンバーは耐火断熱材(11)の内張りを
し発熱体(12)をそなえた電気炉であって、炉内の温
度を1800℃まで調節できるようにし、Pt−Rh合
金製ルツボ(5)内の原料を溶解して軟磁性フェライト
溶! (9B)とすることができる。  (8)はzn
供給手段であって、Zn供給源(81)を容器(82)
に入れである。 容器(82)は、溶解温度に耐えてZ
n供給源(81)と反応しないものであれば通常の耐火
材料でもよいが、Pt −Rh合金などを使用すること
が望ましい。  (14)はルツボの蓋であって、なる
べく密閉しやすい構造とする。 溶湯は、ルツボ支持台の操作により鋳造室に降下し、傾
動枠によりルツボ(5)を傾けることによって、鋳型(
7)に注入される。鋳型は、ヒータをそなえていて所望
の温度に予熱したり、冷却速度をコントロールしたりす
ることができる。 上記した実験装置を用いて、表に示す組成の軟磁性フェ
ライトを、表に記した条件で溶解して鋳造した。 鋳造
品は丸棒状で、鋳型はPt −Rh製のものを用いた。 得られた鋳造品について磁気特性を測定するとともに、
”Zn含有量を分析して予想値どおりの組成が得られた
かどうかをしらべた。 その結果を、あわせて表に記す。
【実施例6】 実施例1のNQIで使用した軟磁性フェライトの原料の
粉末を、ポリビニルブチラールを主成分とするバインダ
ーと混練し、プレス成形して直径15mの円柱状体とし
た。 これを、第2図に示す構造の装置で加熱し、浮遊溶解法
により溶解して軟磁性フェライトとした。 すなわち、図にみるように、フェライト材料(9A)の
成形体を固定しておき、それを取り囲むリング状の発熱
体(12)を下方から上方にゆっくりと移動させ、加熱
により溶解したフェライト溶! (9B>の層がそれに
伴って下方から上方に移動し、あとに凝固した軟磁性フ
ェライト(9C)が残るという手法である。 この浮遊溶解を行なうとき、図示したようにzn供給手
段(8)を存在させ、雰囲気に適当なzn蒸気分圧を与
えた。 容器(82)内のZn供給源(81、この例で
は、やはりZnO・Fe2O3を使用した。)を適宜の
温度に加熱体(83)で加熱することにより、雰囲気中
のZn分圧をコントロールすることができる。 この方法によるときは、軟磁性フェライト製品は鋳造さ
れずに凝固し、もとの成形体の径に近い径をもった円柱
状体として得られる。
【実施例7】 実施例6で使用したものと同じ軟磁性フェライト材料の
成形体を、第3図に示す装置で溶解することにより、フ
ェライト溶湯を得た。 図において、(6)は電子ど一
ム照射手段であって、フェライト材料(9A)に電子ビ
ームのエネルギーを加えてこれを溶解して滴下させ、P
t−Rh合金製の容器(16)中に溶湯(9B)を形成
させた。 この場合も、Zn供給手段(8)を存在させた。 フェライト材料の溶解に十分なエネルギーを照射できれ
ば、電子線に代えて赤外線を溶解手段に利用することが
できる。
【実施例8】 実施例7で連続的に形成された軟磁性フェライトの溶湯
を、第4図に示す構造の装置で連続的に鋳造した。 溶
湯形成のはじめは、鋳造室の底に同じ材質のフェライト
の棒を挿入しておき、ある程度の量の溶湯かたまったと
ころで、この棒をゆっくりと引き下げて行くことにより
、鋳型(7)の孔の形状に従ったフェライト凝固体(9
C)である棒状の鋳造体が得られた。 実施例6〜8の結果を、1〜5の結果とともに表にあわ
せて示した。
【発明の効果】
本発明によって、MXZn、−XO・Fe2O3型の軟
磁性フェライトを鋳造により製造する場合に、Zn含有
量を制卸することにより、フェライトの組成が均質で磁
気特性のバラツキの極めて少ない製品を得ることが容易
になった。 本発明の溶解鋳造による製品は、従来の粉末からつくっ
たものに比して密度が高く、とくに結晶粒を微細にした
ものは磁気特性、高周波特性が非常にすぐれていること
が確認された。 その上、本発明の製造法は工程が従来
の方法にくらべてはるかに単純化され、工程管理も容易
でおるから、品質のバラツキがごく小さい製品を低減さ
れたコストで提供できるという、すぐれた特色をもつ。 よって本発明は、このような新しい多くの特色を十分に
活用することにより、フェライト工業の発展に大きく貢
献するものである。
【図面の簡単な説明】
図面は、いずれも本発明の実施例において、鋳造軟磁性
フェライトを溶解製造し鋳造するために使用した実験装
置の構成をあられした主要部の縦断面図であって、第1
図は抵抗炉による加熱溶解の場合を、第2図は浮遊溶解
法の場合、そして第3図はど−ム溶解法の場合をそれぞ
れ示し、第4図は連続鋳造の場合を示す。 1・・・溶解チャンバー 12・・・発熱体 14・・・密閉用蓋 2・・・鋳造室 3・・・フラットバルブ 4・・・雰囲気調整手段 5・・・ルツボ 6・・・電子ビーム照射手段゛ 7・・・鋳型 8・・・Zn供給手段 81・・・Zn供給源 82・・・zn供給源容器 83・・・発熱体 9A・・・軟磁性フェライト材料 9B・・・軟磁性フェライト溶湯 9C・・・軟磁性フェライト凝固体 特許出願人   大同特殊鋼株式会社 代理人  弁理士  須 賀 総 夫 第2図 第 図 第3図

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)一般式M_xZn_1_−_xO・Fe_2O_
    3(MはCu,Mn,Ni,Fe,CoおよびMgから
    えらんだ1種または2種以上の金属)であらわされる軟
    磁性フエライトを溶解鋳造により製造する方法であって
    、上式であらわされる化合物またはこの組成に相当する
    酸化物混合物からなる材料を加熱し、その際に軟磁性フ
    エライト材料の周囲にZnまたはZn化合物を含有する
    Zn供給源を配して溶解雰囲気中にZn成分を存在させ
    ておくことにより、材料中のZn成分の蒸発揮散を抑制
    しつつ溶解を行ない、得られた溶融物を所望の形状に凝
    固させることからなる鋳造軟磁性フエライトの製造方法
  2. (2)Zn供給源として、ZnO,ZnO・Al_2O
    _3,ZnO・Fe_2O_3,2ZnO・SiO_2
    ,2ZnO/TiO_2およびZnO・WO_3からえ
    らんだ1種または2種以上の、フェライトの材料の融点
    より高い融点をもつ物質を使用して実施する請求項1の
    製造方法。
  3. (3)Zn供給源として、Zn,ZnO・SiO_2,
    K_2O・ZnO・SiO_2,2CaO・ZnO・2
    SiO_2,3ZnO・Nb_2O_5,ZnSeO_
    3,ZnSb,ZnTe,Zn_3N_2,Zn_3P
    _2およびZn_3As_2からえらんだ1種または2
    種以上の、フエライトの材料の融点より低い融点をもつ
    物質を使用して実施する請求項1の製造方法。
  4. (4)一般式M_xZn_1_−_xO・Fe_2O_
    3(MはCu,Mn,Ni,Fe,CoおよびMgから
    えらんだ1種または2種以上の金属)であらわされる軟
    磁性フエライトを溶解鋳造により製造する方法であつて
    、上式であらわされる化合物またはこの組成に相当する
    酸化物混合物からなる材料を加熱し、その際に溶解室を
    極力密閉しておくことにより、材料中のZn成分の蒸発
    揮散を抑制しつつ溶解を行ない、得られた溶融物を所望
    の形状に凝固させることからなる鋳造軟磁性フエライト
    の製造方法。
  5. (5)一般式M_xZn_1_−_xO・Fe_2O_
    3(MはCu,Mn,Ni,Fe,CoおよびMgから
    えらんだ1種または2種以上の金属)であらわされる軟
    磁性フエライトを溶解鋳造により製造する方法であつて
    、上式であらわされる化合物またはこの組成に相当する
    酸化物混合物からなる材料を加熱し、その際に溶解雰囲
    気をフエライトの材料に対して実質上悪い影響を与えな
    いガスとし、このガスを加圧状態に保つことにより、材
    料中のZn成分の蒸発揮散を抑制しつつ溶解を行ない、
    得られた溶融物を所望の形状に凝固させることからなる
    鋳造軟磁性フエライトの製造方法。
  6. (6)一般式M_xZn_1_−_xO・Fe_2O_
    3(MはCu,Mn,Ni,Fe,CoおよびMgから
    えらんだ1種または2種以上の金属)であらわされる軟
    磁性フェライトを溶解鋳造により製造する方法であって
    、上式であらわされる化合物またはこの組成に相当する
    酸化物混合物からなる材料を加熱し、その際に軟磁性フ
    エライト材料の周囲にZnまたはZn化合物を含有する
    Zn供給源を配して溶解雰囲気中にZn成分を存在させ
    ておくとともに、溶解雰囲気をフェライトの材料に対し
    て実質上悪い影響を与えないガスとし、このガスを加圧
    状態に保ち、これらにより材料中のZn成分の蒸発揮散
    を抑制しつつ溶解を行ない、得られた溶融物を所望の形
    状に凝固させることからなる鋳造軟磁性フエライトの製
    造方法。
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