JPH0442811A - 微細な黒色粉末の製造方法 - Google Patents
微細な黒色粉末の製造方法Info
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- JPH0442811A JPH0442811A JP14770690A JP14770690A JPH0442811A JP H0442811 A JPH0442811 A JP H0442811A JP 14770690 A JP14770690 A JP 14770690A JP 14770690 A JP14770690 A JP 14770690A JP H0442811 A JPH0442811 A JP H0442811A
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- titanium hydroxide
- hydroxide sol
- titanium
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、黒色度、着色力に優れたプラスチック用黒色
材の製造方法に関する。
材の製造方法に関する。
（従来の技術と問題点）
黒色顔料はカーボン粉末（Ｃ）、マグネタイト（Ｆｅ、
Ｏ，） 、焼成顔料（Ｃｕ−Ｃｒ−Ｍｎ−（−Ｆｅ）複
合酸化物）が一般に知られている。カーボン粉末は表面
に活性官能基が存在するためにプラスチック中での分散
の困難とプラスチックの劣化の問題がある。マグネタイ
トは熱安定性と磁性に由来する分散性の劣悪の問題があ
り、焼成顔料は粒子の粗大化による着色力の低下があり
、また生理的安全性にも問題がある。
Ｏ，） 、焼成顔料（Ｃｕ−Ｃｒ−Ｍｎ−（−Ｆｅ）複
合酸化物）が一般に知られている。カーボン粉末は表面
に活性官能基が存在するためにプラスチック中での分散
の困難とプラスチックの劣化の問題がある。マグネタイ
トは熱安定性と磁性に由来する分散性の劣悪の問題があ
り、焼成顔料は粒子の粗大化による着色力の低下があり
、また生理的安全性にも問題がある。
以上の欠点を解決した黒色顔料としてＴｉｎ０□イー１
（ｎ：２〜６）で表されるチタンの低原子価の酸化物及
びＴｉＯｘＮｙ （０，３＜Ｘ＋Ｙ＜１．７）の酸窒化
チタンの粉末がある。黒色の低次酸化チタン系粉末は二
酸化チタンをチタン金属粉またはアンモニアガスなどと
、加熱反応させることによって得られ、微細化するに伴
って、顔料特性（黒色度、着色力等）は向上する。この
ため出発物質となる二酸化チタン粉末を微細化する必要
があり、通常、水酸化チタン粉末、好ましくは水酸化チ
タンゾルが利用される（特開昭６０−２００８２７．６
２−５６３２４）。
（ｎ：２〜６）で表されるチタンの低原子価の酸化物及
びＴｉＯｘＮｙ （０，３＜Ｘ＋Ｙ＜１．７）の酸窒化
チタンの粉末がある。黒色の低次酸化チタン系粉末は二
酸化チタンをチタン金属粉またはアンモニアガスなどと
、加熱反応させることによって得られ、微細化するに伴
って、顔料特性（黒色度、着色力等）は向上する。この
ため出発物質となる二酸化チタン粉末を微細化する必要
があり、通常、水酸化チタン粉末、好ましくは水酸化チ
タンゾルが利用される（特開昭６０−２００８２７．６
２−５６３２４）。
なお、二酸化チタンとアンモニアの反応には、バナジウ
ムの共存が有利なことが知られており（特開昭６１−２
０２６２０．特願平１−１９２７２６）、今日では、こ
の方法によって造られることが多い。
ムの共存が有利なことが知られており（特開昭６１−２
０２６２０．特願平１−１９２７２６）、今日では、こ
の方法によって造られることが多い。
上記の方法においては、微細な水酸化チタンゾルはメタ
チタン酸（ＴｉＯ（ＯＨ）２）−オルトチタン酸（Ｔｉ
（Ｏ）ｌ）＊） 、チタン酸アルカリを塩酸、硝酸、酢
酸等の鉱酸、有機酸で解膠することによって得られるが
、極めて粒子が細かい（２００Å以下）ために洗浄、固
液分離が困難であった。
チタン酸（ＴｉＯ（ＯＨ）２）−オルトチタン酸（Ｔｉ
（Ｏ）ｌ）＊） 、チタン酸アルカリを塩酸、硝酸、酢
酸等の鉱酸、有機酸で解膠することによって得られるが
、極めて粒子が細かい（２００Å以下）ために洗浄、固
液分離が困難であった。
（問題解決に係わる知見）
本発明者らは、この問題を解決すべく研究を進め、この
水酸化チタンゾルに水可溶性のポリアクリルアミド高分
子化合物を添加すると凝集体を形成し、洗浄、固液分離
が容易になり、しかも、その後の処理が容易になること
を見出した。
水酸化チタンゾルに水可溶性のポリアクリルアミド高分
子化合物を添加すると凝集体を形成し、洗浄、固液分離
が容易になり、しかも、その後の処理が容易になること
を見出した。
（発明の構成）
本発明は水酸化チタンゾル液に水可溶性のポリアクリル
アミド高分子化合物を添加し、固液分離、乾燥した後、
アンモニアガスを含む還元性雰囲気中、６００〜１００
０℃で加熱処理することからなる微細な黒色粉末の製造
方法を提供する。
アミド高分子化合物を添加し、固液分離、乾燥した後、
アンモニアガスを含む還元性雰囲気中、６００〜１００
０℃で加熱処理することからなる微細な黒色粉末の製造
方法を提供する。
前述のように、二酸化チタンとアンモニアの反応におい
てバナジウムを共存させることは当技術分野の確立され
た技法であり、本発明の技術範囲に含まれる。バナジウ
ムはバナジウム塩の形でバナジウムとしてＴｉＯ□換算
量に対して重量で０．１〜７．０％の割合で水酸化チタ
ンゾルに添加される。
てバナジウムを共存させることは当技術分野の確立され
た技法であり、本発明の技術範囲に含まれる。バナジウ
ムはバナジウム塩の形でバナジウムとしてＴｉＯ□換算
量に対して重量で０．１〜７．０％の割合で水酸化チタ
ンゾルに添加される。
本発明の製法において用いるポリアクリルアミド高分子
は分子量１０００万以上のノニオン系の高分子で −［ＣＨ２−ＣＨＣＯＮＨ２コ− の繰り返し単位を有する。このものは凝集剤として作用
し、水酸化チタンのフロックを造り、沈降速度を速める
働きをするので作業時間を短縮できる。
は分子量１０００万以上のノニオン系の高分子で −［ＣＨ２−ＣＨＣＯＮＨ２コ− の繰り返し単位を有する。このものは凝集剤として作用
し、水酸化チタンのフロックを造り、沈降速度を速める
働きをするので作業時間を短縮できる。
本発明の製法において、ポリアクリルアミド高分子化合
物は、その添加量が水酸化チタンゾルのＴｉＯ□換算量
に対し重量比で０．００１〜０．０５の範囲にある場合
にその効果が著しく現れる。
物は、その添加量が水酸化チタンゾルのＴｉＯ□換算量
に対し重量比で０．００１〜０．０５の範囲にある場合
にその効果が著しく現れる。
本発明の製法において、二酸化チタンのアンモニアによ
る還元を進行させるためには６００〜１０００℃に加熱
することを要する。これは１０００℃を越える温度では
焼結により黒色粉末が粗大になり６００℃より低い温度
では十分に黒色化が進まないからである。
る還元を進行させるためには６００〜１０００℃に加熱
することを要する。これは１０００℃を越える温度では
焼結により黒色粉末が粗大になり６００℃より低い温度
では十分に黒色化が進まないからである。
本発明の製法において、水酸化チタンゾル液に水可溶性
のポリアクリルアミド高分子化合物を添加し、固液分離
して得られる固体を３５０〜４５０℃の範囲の温度で乾
燥すると、粉砕工程なしに自然に５１角程度の小塊とな
り、これをアンモニアガスによる還元性雰囲気で加熱処
理すると、黒色化が促進され、通常の粉砕工程を経て微
細な（比表面積２５ｍ” ７ｇ以上の）黒色粉末が得ら
れる利点を有する。その理由は明らかではないが、生成
複合体がアンモニアガスの浸透しやすい構造を有してい
るためと推察される。
のポリアクリルアミド高分子化合物を添加し、固液分離
して得られる固体を３５０〜４５０℃の範囲の温度で乾
燥すると、粉砕工程なしに自然に５１角程度の小塊とな
り、これをアンモニアガスによる還元性雰囲気で加熱処
理すると、黒色化が促進され、通常の粉砕工程を経て微
細な（比表面積２５ｍ” ７ｇ以上の）黒色粉末が得ら
れる利点を有する。その理由は明らかではないが、生成
複合体がアンモニアガスの浸透しやすい構造を有してい
るためと推察される。
（発明の具体的記載）
実施例１
メタチタン酸スラリー６０ｋｇ （ＴｉＯ□換算２０ｋ
ｇに相当）をリパルプしたものに、２５％アンモニア水
３Ｑを攪拌しながら注入し、攪拌した後に静置して自然
沈降させた。上澄液を除去したものを３６％塩酸４．０
ｋｇで解膠させた。これを２５％アンモニア水３Ωでｐ
Ｈ値を７．０前後に調整し十分な水で洗浄した。
ｇに相当）をリパルプしたものに、２５％アンモニア水
３Ｑを攪拌しながら注入し、攪拌した後に静置して自然
沈降させた。上澄液を除去したものを３６％塩酸４．０
ｋｇで解膠させた。これを２５％アンモニア水３Ωでｐ
Ｈ値を７．０前後に調整し十分な水で洗浄した。
このようにして得られた水酸化チタンゾルにノニオン系
ポリアクリルアミド高分子（分子量１３００万）６０ｇ
（酸化チタン分に対して重量比０．００３）を投入し
て静止し自然沈殿させた後上澄液を除去し、フィルター
プレスで脱水して４００℃で１２時間乾燥することによ
り５■角程度の酸化チタン小塊が得られた。この方法で
得られた酸化チタンは造粒工程を経ずにそのまま還元炉
に入れることができ、アンモニアガスを含む還元性雰囲
気中６００〜１０００℃で加熱処理した後にボールミル
によって粒子の凝集を解きほぐすことにより微細な黒色
粉末が得られた。
ポリアクリルアミド高分子（分子量１３００万）６０ｇ
（酸化チタン分に対して重量比０．００３）を投入し
て静止し自然沈殿させた後上澄液を除去し、フィルター
プレスで脱水して４００℃で１２時間乾燥することによ
り５■角程度の酸化チタン小塊が得られた。この方法で
得られた酸化チタンは造粒工程を経ずにそのまま還元炉
に入れることができ、アンモニアガスを含む還元性雰囲
気中６００〜１０００℃で加熱処理した後にボールミル
によって粒子の凝集を解きほぐすことにより微細な黒色
粉末が得られた。
第１表に高分子凝集剤を添加した場合としない場合の収
率とアンモニアの原単位を示す。
率とアンモニアの原単位を示す。
有 ７５．２ １２．
４無 ５９，７ １７．
５実施例２ 実施例１と同様にして得られた水酸化チタンにノニオン
系ポリアクリルアミド高分子化合物（分子量１０００万
） ６００ｇ （酸化チタン分に対して重量比で０．０
３）を加え、以下実施例１と同様に処理することにより
微細な黒色粉末を得た。
４無 ５９，７ １７．
５実施例２ 実施例１と同様にして得られた水酸化チタンにノニオン
系ポリアクリルアミド高分子化合物（分子量１０００万
） ６００ｇ （酸化チタン分に対して重量比で０．０
３）を加え、以下実施例１と同様に処理することにより
微細な黒色粉末を得た。
第２表に高分子凝集剤を添加した場合としない場合の収
率とアンモニアの原単位を示す。
率とアンモニアの原単位を示す。
ｊ！Ｌ別表
有 ７１，６ １３．
１無 ５９．７ １７
．５実施例３ 実施例１と同様にして得られた水酸化チタンゾルに、バ
ナジウム４００ｇ （メタバナジン酸アンモニウムとし
て９１８．５ｇ）を添加し、リパルプして２％バナジウ
ム添加水酸化チタンゾルを得た。
１無 ５９．７ １７
．５実施例３ 実施例１と同様にして得られた水酸化チタンゾルに、バ
ナジウム４００ｇ （メタバナジン酸アンモニウムとし
て９１８．５ｇ）を添加し、リパルプして２％バナジウ
ム添加水酸化チタンゾルを得た。
これにノニオン系ポリアクリルアミド高分子（分子量１
４００万） １２０ｇ （酸化チタン分に対して重量比
で０．００６）を加え、以下実施例１と同様に処理した
後、ハンマーミルによって粒子の凝集を解きほぐすこと
により微細な黒色粉末を得た。
４００万） １２０ｇ （酸化チタン分に対して重量比
で０．００６）を加え、以下実施例１と同様に処理した
後、ハンマーミルによって粒子の凝集を解きほぐすこと
により微細な黒色粉末を得た。
第３表に高分子凝集剤を添加した場合としない場合の収
率とアンモニアの原単位を示す。
率とアンモニアの原単位を示す。
１３表
有 ７４．６ ４．
７無 ５８．４ ７．
０（発明の効果） このようにポリアクリルアミド高分子を加えることによ
り水酸化チタンゾルの沈降速度が速くなり、ろ過作業性
は著しく向上した。また３５０〜４５０℃の温度で乾燥
を行なったこの水酸化チタンゾルの乾燥物は５■角程度
に割れており、粉砕工程を経ずに造粒することができ、
そのまま還元炉に投入することも可能である（この酸化
チタンの大きさは小さすぎるとキャリーオーバーされ、
大きすぎると還元が十分におこなわれない）。また原単
位において従来の３分の２、作業時間において従来の３
分の２の時間で同じ特性を持つ黒色粉末を得ることがで
きる。
７無 ５８．４ ７．
０（発明の効果） このようにポリアクリルアミド高分子を加えることによ
り水酸化チタンゾルの沈降速度が速くなり、ろ過作業性
は著しく向上した。また３５０〜４５０℃の温度で乾燥
を行なったこの水酸化チタンゾルの乾燥物は５■角程度
に割れており、粉砕工程を経ずに造粒することができ、
そのまま還元炉に投入することも可能である（この酸化
チタンの大きさは小さすぎるとキャリーオーバーされ、
大きすぎると還元が十分におこなわれない）。また原単
位において従来の３分の２、作業時間において従来の３
分の２の時間で同じ特性を持つ黒色粉末を得ることがで
きる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ２、特許の請求範囲 １、水酸化チタンゾルに水溶性のポリアクリルアミド高
分子化合物を混合し、固液分離、乾燥した後、アンモニ
アガスを含む還元性雰囲気中、６００〜１０００℃で加
熱することからなる微細な黒色粉末の製造方法。 ２、ポリアクリルアミド化合物が分子量１０００万以上
のノニオン系の高分子で−［ＣＨ＿２−ＣＨＣＯＮＨ＿
２］−の繰り返し単位を有するものである請求項１に記
載の方法。 ３、ポリアクリルアミド高分子化合物の添加量が水酸化
チタンゾル中のＴｉＯ＿２換算量に対し重量比０．００
１〜０．０５である請求項１に記載の方法。 ４、水酸化チタンゾルに、水溶性バナジウム塩をバナジ
ウムとしてＴｉＯ＿２換算量に対して重量で０．１〜７
．０％の割合で添加する請求項１に記載の方法。 ５、水酸化チタンゾルに水溶性のポリアクリルアミド高
分子化合物を混合し、固液分離して得られる固体の乾燥
を３５０〜４５０℃の範囲の温度で行なう請求項１に記
載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14770690A JP2720578B2 (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 微細な黒色粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14770690A JP2720578B2 (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 微細な黒色粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0442811A true JPH0442811A (ja) | 1992-02-13 |
| JP2720578B2 JP2720578B2 (ja) | 1998-03-04 |
Family
ID=15436392
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14770690A Expired - Lifetime JP2720578B2 (ja) | 1990-06-06 | 1990-06-06 | 微細な黒色粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2720578B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100475687B1 (ko) * | 2002-10-26 | 2005-03-10 | 한국과학기술원 | 티타니아계 촉매의 제조방법 |
-
1990
- 1990-06-06 JP JP14770690A patent/JP2720578B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100475687B1 (ko) * | 2002-10-26 | 2005-03-10 | 한국과학기술원 | 티타니아계 촉매의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2720578B2 (ja) | 1998-03-04 |
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