JPH04361157A - 滴定装置における自動終点検出方法 - Google Patents
滴定装置における自動終点検出方法Info
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- JPH04361157A JPH04361157A JP13666791A JP13666791A JPH04361157A JP H04361157 A JPH04361157 A JP H04361157A JP 13666791 A JP13666791 A JP 13666791A JP 13666791 A JP13666791 A JP 13666791A JP H04361157 A JPH04361157 A JP H04361157A
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- 238000004448 titration Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000954 titration curve Methods 0.000 claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000012790 confirmation Methods 0.000 abstract 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- 238000000402 conductometric titration Methods 0.000 description 1
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は滴定装置における自動
終点検出方法に関するものである。
終点検出方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来、種々の試料を分析測定するため、試
料に滴定試薬を滴下して滴定終点を求める滴定装置が用
いられている。このような滴定装置においては、被検液
の滴定状態を検知するため、滴定セル中にセンサが挿入
され、滴定状態が上記センサから出力される電気信号に
より把握される。この滴定状態は、滴定試薬の滴定量と
電圧との関係を示す、いわゆる滴定曲線によって表され
る。滴定終点は該滴定曲線から求めるのであるが、その
方法として従来より以下の方法が使用されている。
料に滴定試薬を滴下して滴定終点を求める滴定装置が用
いられている。このような滴定装置においては、被検液
の滴定状態を検知するため、滴定セル中にセンサが挿入
され、滴定状態が上記センサから出力される電気信号に
より把握される。この滴定状態は、滴定試薬の滴定量と
電圧との関係を示す、いわゆる滴定曲線によって表され
る。滴定終点は該滴定曲線から求めるのであるが、その
方法として従来より以下の方法が使用されている。
【０００３】まず、手作業として滴定曲線に対して終点
と認められる点の前後で２つの接線を引き、その交点を
求め、該交点を当量点とするようにしている。また、コ
ンピュータ処理をする場合には、図８（ａ）に示すよう
に滴定曲線の最大変位点αを求め、その点での接線と電
位変化のない部分（滴定曲線が横軸と平行な部分）の直
線との点Ｐａを当量点とする方法もある。
と認められる点の前後で２つの接線を引き、その交点を
求め、該交点を当量点とするようにしている。また、コ
ンピュータ処理をする場合には、図８（ａ）に示すよう
に滴定曲線の最大変位点αを求め、その点での接線と電
位変化のない部分（滴定曲線が横軸と平行な部分）の直
線との点Ｐａを当量点とする方法もある。
【０００４】更に、図９（ａ）（ｂ）に示すように滴定
曲線の２次微分値（図９（ａ）■、（ｂ）■参照）から
終点の存在を確認し、その前後の２本の接線の交点より
終点を求める方法がある。
曲線の２次微分値（図９（ａ）■、（ｂ）■参照）から
終点の存在を確認し、その前後の２本の接線の交点より
終点を求める方法がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記目視で２本の接線
を引き、その交点を当量点とする方法は、当然のことな
がら誤差が大きくなる欠点がある。また、図８に示す従
来例では電位変化のない部分の存在しない図８（ｂ）に
示すジアゾ化滴定、図８（ｃ）に示す電導度滴定等には
適用できない。更に、図９（ａ）（ｂ）に示すように２
次微分値の大きさで終点存在の確認をする方法では、目
視上同じような曲率を示す曲線でも、１次微分の変化に
大きな違いが生じて、図９（ａ）■、図９（ｂ）■に示
すように２次微分のピークの高さも大きく異なってしま
い、終点の存在を判断するときの閾値を高く設定すると
、必要な終点を見逃すおそれがある。
を引き、その交点を当量点とする方法は、当然のことな
がら誤差が大きくなる欠点がある。また、図８に示す従
来例では電位変化のない部分の存在しない図８（ｂ）に
示すジアゾ化滴定、図８（ｃ）に示す電導度滴定等には
適用できない。更に、図９（ａ）（ｂ）に示すように２
次微分値の大きさで終点存在の確認をする方法では、目
視上同じような曲率を示す曲線でも、１次微分の変化に
大きな違いが生じて、図９（ａ）■、図９（ｂ）■に示
すように２次微分のピークの高さも大きく異なってしま
い、終点の存在を判断するときの閾値を高く設定すると
、必要な終点を見逃すおそれがある。
【０００６】更に、図９（ａ）に示すように角度変化が
小さくて、実際には終点がない場合でも２次微分のピー
クが高くなり、終点として検出してしまうおそれがある
。この発明は上記従来の事情に鑑みて提案されたもので
あって、どのような滴定曲線であっても、正確に終点の
存在を確認でき、しかも終点自体も正確に求めることが
できる終点の検出方法を提供することを目的とするもの
である。
小さくて、実際には終点がない場合でも２次微分のピー
クが高くなり、終点として検出してしまうおそれがある
。この発明は上記従来の事情に鑑みて提案されたもので
あって、どのような滴定曲線であっても、正確に終点の
存在を確認でき、しかも終点自体も正確に求めることが
できる終点の検出方法を提供することを目的とするもの
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
にこの発明は以下の手段を採用している。すなわち、図
１に示すように被検液の滴定状態を表す滴定曲線より、
滴定終点を検出する終点検出方法において、上記滴定曲
線の角度（ある点での滴定曲線に対する接線に基準方向
〔水平または垂直〕に対する角度）の微分値が所定値よ
り大きいピーク点が存在するか否かを終点存在の確認基
準とするものである。
にこの発明は以下の手段を採用している。すなわち、図
１に示すように被検液の滴定状態を表す滴定曲線より、
滴定終点を検出する終点検出方法において、上記滴定曲
線の角度（ある点での滴定曲線に対する接線に基準方向
〔水平または垂直〕に対する角度）の微分値が所定値よ
り大きいピーク点が存在するか否かを終点存在の確認基
準とするものである。
【０００８】更に、このように終点の存在を確認した後
、滴定曲線のその前後の上記角度の微分値が小さく安定
した部分に２つの接線を引くことによって、該２つの接
線の交点を終点とする。
、滴定曲線のその前後の上記角度の微分値が小さく安定
した部分に２つの接線を引くことによって、該２つの接
線の交点を終点とする。
【０００９】
【作用】図１（ａ）（ｂ）に示すように、滴定曲線の変
曲点付近の曲率が同じ程度である場合、電位の微分値ｄ
Ｅ／ｄｍｌが異なっても角度の微分値（角度微分値）は
同じ程度の大きさで表れ、終点の存在を確認し易くする
。また、終点判断に際しての閾値の設定も容易になる。
曲点付近の曲率が同じ程度である場合、電位の微分値ｄ
Ｅ／ｄｍｌが異なっても角度の微分値（角度微分値）は
同じ程度の大きさで表れ、終点の存在を確認し易くする
。また、終点判断に際しての閾値の設定も容易になる。
【００１０】次に終点を求めるためには、滴定曲線に対
して接線を引く必要があるが、上記のようにして求めら
れた角度微分値のピーク点の両側で角度変化が所定の小
さい範囲になる部分を求めると、その部分が接線の接す
る部分となる。これによって、引かれた接線の交点を求
めると、終点が求められることになる。
して接線を引く必要があるが、上記のようにして求めら
れた角度微分値のピーク点の両側で角度変化が所定の小
さい範囲になる部分を求めると、その部分が接線の接す
る部分となる。これによって、引かれた接線の交点を求
めると、終点が求められることになる。
【００１１】
【実施例】図２はこの発明の一実施例を示すフロー図で
ある。電極よりのサンプリングデータはアンプ、Ａ／Ｄ
変換器を介してマイクロコンピュータに入力され、以下
のように処理される。すなわち、マイクロコンピュータ
はデータを読み取ると、該データを所定の決められたス
ケールに変換して前回読み取った電位と今回読み取った
電位及び滴定量より滴定曲線の角度を求める（Ｆ１→Ｆ
２）〔図１（ａ）■、図１（ｂ）■参照〕。求めた角度
より該角度の微分値曲線を求め、該微分値曲線に於いて
、所定の閾値Ｑ１ （図１（ａ）■参照）以上の角度の
微分値があるか否かを求める（Ｆ３）。即ち、後述する
図５（ｃ）の角度微分曲線を例に説明すると、該角度の
微分値曲線が一旦設定値Ａを越して再び該設定値Ａの範
囲に戻ったか否かを判断するのであって、測定点ａ１
ではＮＯであり、測定点ｂ１ ではＹＥＳである。
ある。電極よりのサンプリングデータはアンプ、Ａ／Ｄ
変換器を介してマイクロコンピュータに入力され、以下
のように処理される。すなわち、マイクロコンピュータ
はデータを読み取ると、該データを所定の決められたス
ケールに変換して前回読み取った電位と今回読み取った
電位及び滴定量より滴定曲線の角度を求める（Ｆ１→Ｆ
２）〔図１（ａ）■、図１（ｂ）■参照〕。求めた角度
より該角度の微分値曲線を求め、該微分値曲線に於いて
、所定の閾値Ｑ１ （図１（ａ）■参照）以上の角度の
微分値があるか否かを求める（Ｆ３）。即ち、後述する
図５（ｃ）の角度微分曲線を例に説明すると、該角度の
微分値曲線が一旦設定値Ａを越して再び該設定値Ａの範
囲に戻ったか否かを判断するのであって、測定点ａ１
ではＮＯであり、測定点ｂ１ ではＹＥＳである。
【００１２】この判断ステップで所定値以上の角度の微
分値のピークがある場合には、その付近に終点があると
判断する（Ｆ４）。次に後述する上記ピークの前後の角
度の微分値が所定範囲内の小さな範囲を求め、その範囲
のデータを用いて滴定曲線上に２つの接線を引く（Ｆ５
→Ｆ６）〔図１（ａ）■、図１（ｂ）■の破線参照〕。 そして、この２つの接線の交点を当量点とする（Ｆ７）
。上記Ｆ３の判断ステップで閾値Ｑ１ 以上の角度の微
分値がない場合には、次のデータを読み取る（Ｆ３：Ｎ
Ｏ→Ｆ１）。
分値のピークがある場合には、その付近に終点があると
判断する（Ｆ４）。次に後述する上記ピークの前後の角
度の微分値が所定範囲内の小さな範囲を求め、その範囲
のデータを用いて滴定曲線上に２つの接線を引く（Ｆ５
→Ｆ６）〔図１（ａ）■、図１（ｂ）■の破線参照〕。 そして、この２つの接線の交点を当量点とする（Ｆ７）
。上記Ｆ３の判断ステップで閾値Ｑ１ 以上の角度の微
分値がない場合には、次のデータを読み取る（Ｆ３：Ｎ
Ｏ→Ｆ１）。
【００１３】図３、図４は図５に示す光度滴定法に基づ
いて、上記図２における接線を引くステップＦ５、Ｆ６
を更に詳しく示したものである。尚、図５（ａ）は光度
滴定の滴定曲線、同図（ｂ）は同図（ａ）の滴定曲線の
角度曲線、同図（ｃ）はその微分値である。上記図２の
Ｆ４のステップで微分値が所定の範囲（図５では範囲Ａ
）以上の大きさのピークＰｎ （図５、Ｐ１ 、Ｐ２）
があり、終点があると判断された場合、上記ピークＰｎ
後の図５（ｃ）に示す微分値を読み取って、該角度微
分値が所定の設定幅Ｂ内に入った最初の微分値（ｅ２
又はｄ１）を求める（Ｆ１１→Ｆ１２→Ｆ１３）。次い
で、角度微分値が上記所定設定幅Ｂに入っているか否か
を判定しながら、所定の個数の微分値（あるいは所定の
滴定量の範囲での微分値）のデータを読み取る（Ｆ１４
→Ｆ１５→Ｆ１６）。
いて、上記図２における接線を引くステップＦ５、Ｆ６
を更に詳しく示したものである。尚、図５（ａ）は光度
滴定の滴定曲線、同図（ｂ）は同図（ａ）の滴定曲線の
角度曲線、同図（ｃ）はその微分値である。上記図２の
Ｆ４のステップで微分値が所定の範囲（図５では範囲Ａ
）以上の大きさのピークＰｎ （図５、Ｐ１ 、Ｐ２）
があり、終点があると判断された場合、上記ピークＰｎ
後の図５（ｃ）に示す微分値を読み取って、該角度微
分値が所定の設定幅Ｂ内に入った最初の微分値（ｅ２
又はｄ１）を求める（Ｆ１１→Ｆ１２→Ｆ１３）。次い
で、角度微分値が上記所定設定幅Ｂに入っているか否か
を判定しながら、所定の個数の微分値（あるいは所定の
滴定量の範囲での微分値）のデータを読み取る（Ｆ１４
→Ｆ１５→Ｆ１６）。
【００１４】そして、所定個数（所定滴定量）の接線を
求めるための範囲（図５ｄ１ →ｄ２）β１ を求める
。また、上記範囲を求める過程（Ｆ１４〜Ｆ１６）で角
度微分値が設定幅Ｂをはみ出した場合（図５、ｆ１）、
上記設定幅Ｂに入ってきた点（ｅ２）から、該設定幅を
越えた点（ｆ１）を接線を求めるための範囲β２ とす
る。上記と同様の手順で図４に示すように、ピークＰ１
、Ｐ２ に達する前の各データを読み取り、その中、
角度微分値が設定幅Ｂに入ってくる点（図５ｃ１ 、ま
たはｆ２）を求める（Ｆ２２→Ｆ２３）。
求めるための範囲（図５ｄ１ →ｄ２）β１ を求める
。また、上記範囲を求める過程（Ｆ１４〜Ｆ１６）で角
度微分値が設定幅Ｂをはみ出した場合（図５、ｆ１）、
上記設定幅Ｂに入ってきた点（ｅ２）から、該設定幅を
越えた点（ｆ１）を接線を求めるための範囲β２ とす
る。上記と同様の手順で図４に示すように、ピークＰ１
、Ｐ２ に達する前の各データを読み取り、その中、
角度微分値が設定幅Ｂに入ってくる点（図５ｃ１ 、ま
たはｆ２）を求める（Ｆ２２→Ｆ２３）。
【００１５】次いで、角度微分値が設定幅Ｂに入ってく
るか否かを判定しながら、所定の個数の微分値（あるい
は所定の滴定量の範囲での微分値）のデータを読み取る
（Ｆ２４→Ｆ２５→Ｆ２６）。そして、所定個数（所定
滴定量）の接線を求めるための範囲（図５中、点ｃ１
→点ｃ２）β３ を求める。また、上記範囲を求める過
程（Ｆ２４〜Ｆ２６）で角度微分値が設定幅Ｂをはみ出
した場合（図５中、点ｆ１）、上記設定幅Ｂに入ってき
た点（ｆ２）から、該設定幅を越えた点（ｅ１）を接線
を求めるための範囲β４ とする。
るか否かを判定しながら、所定の個数の微分値（あるい
は所定の滴定量の範囲での微分値）のデータを読み取る
（Ｆ２４→Ｆ２５→Ｆ２６）。そして、所定個数（所定
滴定量）の接線を求めるための範囲（図５中、点ｃ１
→点ｃ２）β３ を求める。また、上記範囲を求める過
程（Ｆ２４〜Ｆ２６）で角度微分値が設定幅Ｂをはみ出
した場合（図５中、点ｆ１）、上記設定幅Ｂに入ってき
た点（ｆ２）から、該設定幅を越えた点（ｅ１）を接線
を求めるための範囲β４ とする。
【００１６】以上のようにして求めた範囲β１ 、β２
、β３ 、β４ 内の各点を使用して最小２乗法で接
線を求める（すなわち、上記各点の中、最も通る点の多
い直線）を求める。これによって図５（ａ）に示す各直
線ａ１ 、ａ２ 、ａ３ 、ａ４ を引くことができ、
その交点Ｐ１０、Ｐ２０が当量点となる。
、β３ 、β４ 内の各点を使用して最小２乗法で接
線を求める（すなわち、上記各点の中、最も通る点の多
い直線）を求める。これによって図５（ａ）に示す各直
線ａ１ 、ａ２ 、ａ３ 、ａ４ を引くことができ、
その交点Ｐ１０、Ｐ２０が当量点となる。
【００１７】図６（ａ）はＮａ２ ＣＯ３ をＨＣｌで
滴定する場合の導電度滴定による本発明の実施例を示す
ものであり、図６（ｂ）は同じ滴定曲線について、微分
法を適用した場合の終点検出の例を示すものである。滴
定曲線■に対して、該滴定曲線の横軸に対する角度曲線
■が検出される。そして、この角度曲線■に対する微分
曲線■を得る。これによって、終点では電位の微分値の
大小にかかわらず、角度の微分値に対応したピーク値を
得ることができ、このピーク値は曲率が同程度であれば
、ほぼ同じ程度に顕れる。この後、図１のＦ５、Ｆ６の
ステップに進行して上記のようにして目安が付けられた
終点対応のピークの近傍で、２つの接線が引かれること
になる。一方、これに対して従来の微分法では図６（ｂ
）に示すように角度の微分値が同じ程度であっても２次
微分曲線■が電位の微分値の大きい部分（曲線■の１次
微分曲線参照）に大きなピークが現れ、設定される閾値
によっては小さい方のピークが表れる終点が見逃されが
ちになる。
滴定する場合の導電度滴定による本発明の実施例を示す
ものであり、図６（ｂ）は同じ滴定曲線について、微分
法を適用した場合の終点検出の例を示すものである。滴
定曲線■に対して、該滴定曲線の横軸に対する角度曲線
■が検出される。そして、この角度曲線■に対する微分
曲線■を得る。これによって、終点では電位の微分値の
大小にかかわらず、角度の微分値に対応したピーク値を
得ることができ、このピーク値は曲率が同程度であれば
、ほぼ同じ程度に顕れる。この後、図１のＦ５、Ｆ６の
ステップに進行して上記のようにして目安が付けられた
終点対応のピークの近傍で、２つの接線が引かれること
になる。一方、これに対して従来の微分法では図６（ｂ
）に示すように角度の微分値が同じ程度であっても２次
微分曲線■が電位の微分値の大きい部分（曲線■の１次
微分曲線参照）に大きなピークが現れ、設定される閾値
によっては小さい方のピークが表れる終点が見逃されが
ちになる。
【００１８】図７はＮａＯＨをＨＣｌで滴定する場合の
電導度滴定による本発明の他の実施例を示すものである
。滴定曲線■に対して角度曲線■が求められ、その微分
値■がピークを示すことで終点があることが確認できる
。この後、前記ステップＦ５、Ｆ６、Ｆ７に示すように
、上記ピークの前後で接線を引くと当量点を求めること
ができる。
電導度滴定による本発明の他の実施例を示すものである
。滴定曲線■に対して角度曲線■が求められ、その微分
値■がピークを示すことで終点があることが確認できる
。この後、前記ステップＦ５、Ｆ６、Ｆ７に示すように
、上記ピークの前後で接線を引くと当量点を求めること
ができる。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したようにこの発明は、滴定曲
線の角度変化（角度の微分値）のピーク点を終点存在の
目安としているので、正確に終点の存在を見つけること
ができる。また、このようにして見つけた終点対応のピ
ーク点の近辺で、角度変化の安定した範囲を用いて接線
を引くようにしているので、正確に終点を求めることが
できる効果がある。
線の角度変化（角度の微分値）のピーク点を終点存在の
目安としているので、正確に終点の存在を見つけること
ができる。また、このようにして見つけた終点対応のピ
ーク点の近辺で、角度変化の安定した範囲を用いて接線
を引くようにしているので、正確に終点を求めることが
できる効果がある。
【図１】本発明の原理図である。
【図２】本発明の手順を示すフロー図である。
【図３】本発明の更に詳しい手順を示すフロー図である
。
。
【図４】本発明の更に詳しい手順を示すフロー図（図３
より続く）である。
より続く）である。
【図５】本発明実施例の説明図である。
【図６】本発明の他の実施例の説明図である。
【図７】本発明の他の実施例の説明図である。
【図８】従来例説明図である。
【図９】他の従来例説明図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 被検液の滴定状態を表す滴定曲線より
、滴定終点を検出する終点検出方法において、上記滴定
曲線の角度の微分値が所定値より大きいピーク点が存在
するか否かを終点存在の確認基準とすることを特徴とす
る滴定装置における自動終点検出方法。 - 【請求項２】 上記請求項１に記載の方法で終点の存
在を確認した後、上記滴定曲線の角度の微分値が、所定
値より大きいピーク点の前後の角度微分値が、最も小さ
い部分に接する２つの接線の交点を終点とすることを特
徴とする滴定装置における自動終点検出方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13666791A JPH04361157A (ja) | 1991-06-07 | 1991-06-07 | 滴定装置における自動終点検出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13666791A JPH04361157A (ja) | 1991-06-07 | 1991-06-07 | 滴定装置における自動終点検出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04361157A true JPH04361157A (ja) | 1992-12-14 |
Family
ID=15180678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13666791A Pending JPH04361157A (ja) | 1991-06-07 | 1991-06-07 | 滴定装置における自動終点検出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04361157A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003044514A1 (en) * | 2001-11-20 | 2003-05-30 | Arkray, Inc. | Fail judging method for analysis and analyzer |
| JP2010101724A (ja) * | 2008-10-23 | 2010-05-06 | Mitsubishi Chemical Analytech Co Ltd | 電位差滴定方法および電位差滴定装置 |
| CN106959321A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-07-18 | 上海祎鸿分析仪器有限公司 | 一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的方法及装置 |
-
1991
- 1991-06-07 JP JP13666791A patent/JPH04361157A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003044514A1 (en) * | 2001-11-20 | 2003-05-30 | Arkray, Inc. | Fail judging method for analysis and analyzer |
| US7083712B2 (en) | 2001-11-20 | 2006-08-01 | Arkray, Inc. | Fail judging method for analysis and analyzer |
| JP2010101724A (ja) * | 2008-10-23 | 2010-05-06 | Mitsubishi Chemical Analytech Co Ltd | 電位差滴定方法および電位差滴定装置 |
| CN106959321A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-07-18 | 上海祎鸿分析仪器有限公司 | 一种用于凯氏定氮仪的判定滴定终点的方法及装置 |
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