JPH04356559A - 光学用ポリカーボネート組成物 - Google Patents
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
成物に関し、さらに詳しくは、成形時の着色が少なく、
透明性に優れた成形物を形成しうる光学用ポリカーボネ
ート組成物に関する。
非接触読み出し、高速アクセスが可能などの利点を生か
し各種の多用な用途、例えばデジタルデータ用光ディス
ク、CD−ROM、コンパクトディスク、ビデオディス
クなどに用いられている。
ファイバー、レンズ、照明器具用品などには透明性が要
求され、特に光学基板には再生レーザー光の波長領域で
高い光線透過性を有するだけでなく、可視光領域から近
赤外領域にいたる波長の光線を透過する特性が要求され
る。
れ、これらの特性を満足するプラスチック材料として[
A]ポリカーボネート樹脂が多く使用されている。とこ
ろが従来の[A]ポリカーボネート樹脂では、成形時に
着色することがあり、そのため得られた[A]ポリカー
ボネート樹脂製基板、レンズなどが透明性に劣るなどの
問題があった。
うとするものであって、成形時の着色が少なく、透明性
に優れた成形物を得ることができるような光学用ポリカ
ーボネート組成物を提供することを目的としている。
ート組成物は、20℃塩化メチレン中で測定した極限粘
度が0.30〜0.65dl/gの[A]ポリカーボネ
ート樹脂100重量部あたり、[B]ホウ素系化合物が
0.00001〜0.2重量部の量で配合されてなるこ
とを特徴としている。
ネート組成物には、[B]ホウ素系化合物とともに、[
C]pKa値が3以下である酸性化合物および/または
該酸性化合物から形成される誘導体が、0.00001
〜0.2重量部の量で配合されてなることが好ましい。
である酸性化合物および/または該酸性化合物から形成
される誘導体が、[C−1]pKa値が3以下であるス
ルホン酸系化合物および/または該化合物から形成され
る誘導体であることが好ましい。
ト組成物は、20℃塩化メチレン中で測定した極限粘度
0.30〜0.65dl/gの[A]ポリカーボネート
樹脂100重量部あたり、[C−1]pKa値が3以下
であるスルホン酸系化合物および/または該化合物から
形成される誘導体が、0.00001〜0.0005重
量部の量で配合されてなることを特徴としている。
ボネート組成物において、[C−1]該スルホン酸系化
合物または該化合物から形成される誘導体が、下記一般
式[I]で表される化合物であることが好ましい。
素基(水素はハロゲンで置換されていてもよい)であり
、R1 は水素または炭素数1〜50の炭化水素基(水
素はハロゲンで置換されていてもよい)であり、nは0
〜3の整数である。) さらに、上記のような第1、第2の光学用ポリカーボネ
ート組成物は、[D]リン化合物および/または[E]
エポキシ化合物を配合してなることが好まし。
ネート組成物は、成形時の着色が少なく、該組成物から
得られる成形物は、透明性、耐熱性、耐水性が優れるな
どの特徴を有しているので光学的用途に特に適している
。
ーボネート組成物について具体的に説明する。
カーボネート組成物を形成している[A]ポリカーボネ
ート樹脂について説明する。本発明に係る[A]ポリカ
ーボネート樹脂は、溶媒および脱酸剤の存在下において
芳香族系有機二水酸基化合物とホスゲンとを反応させる
方法、芳香族系有機二水酸基化合物とジフェニルカーボ
ネートなどの炭酸ジエステルとを加熱溶融し高温減圧下
で反応させる方法(溶融法)などによって製造すること
ができるが、後者の溶融法によって製造されたものが特
に好ましく用いられる。
しては、特に限定されないが、下記式[I]で示される
化合物を挙げることができる。
の炭化水素基であり、R3 は2価の炭化水素基である
。またR4 、R5 は、ハロゲンまたは1価の炭化水
素基であり、これらは、同一であっても異なっていても
よい。 p、qは0〜4の整数を表す。) 上記芳香族系有機二水酸基化合物としては、具体的には
、以下に示す化合物を挙げることができるビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)エタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ
フェニル)プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)ブタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)オクタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)フェニ
ルメタン、2,2−ビス(4−ヒドロキシ−1− メチ
ルフェニル)プロパン、1,1−ビス(4−ヒドロキシ
−t−ブチルフェニル)プロパン、2,2−ビス(4−
ヒドロキシ−3−ブロモフェニル)プロパンなどのビス
(ヒドロキシアリール)アルカン類、1,1−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサンなどのビス
(ヒドロキシアリール)シクロアルカン類、4,4’−
ジヒドロキシジフェニルエーテル、4,4’−ジヒドロ
キシ−3,3’−ジメチルフェニルエーテルなどのジヒ
ドロキシアリールエーテル類、4,4’−ジヒドロキシ
ジフェニルスルフィド、4,4’−ジヒドロキシ−3,
3’−ジメチルジフェニルスルフィドなどのジヒドロキ
シジアリールスルフィド類、4,4’− ジヒドロキシ
ジフェニルスルホキシド、4,4’− ジヒドロキシ−
3,3’−ジメチルジフェニルスルホキシドなどのジヒ
ドロキシジアリールスルホキシド類、4,4’−ジヒド
ロキシジフェニルスルホン、4,4’−ジヒドロキシ−
3,3’−ジメチルジフェニルスルホンなどのジヒドロ
キシジアリールスルホン類。
−ヒドロキシフェニル)プロパンが好ましく用いられる
。また、芳香族系有機二水酸基化合物として、下記一般
式[II]で表される化合物を用いることもできる。
の炭化水素基またはそのハロゲン化物、またはハロゲン
であり、同一であっても異なっていてもよい。nは0〜
4の整数である。
機二水酸基化合物としては、具体的に、 レゾルシン
および3−メチルレゾルシン、3−エチルレゾルシン、
3−プロピルレゾルシン、3−ブチルレゾルシン、3−
t−ブチルレゾルシン、3−フェニルレゾルシン、3−
クミルレゾルシン、2,3,4,6−テトラフルオロレ
ゾルシン、2,3,4,6−テトラブロムレゾルシンな
どの置換レゾルシン、カテコール、ハイドロキノンおよ
び3−メチルハイドロキノン、3−エチルハイドロキノ
ン、3−プロピルハイドロキノン、3−ブチルハイドロ
キノン、3−t−ブチルハイドロキノン、3−フェニル
ハイドロキノン、3−クミルハイドロキノン、2,3,
5,6−テトラメチルハイドロキノン、2,3,5,6
−テトラ−t−ブチルハイドロキノン、2,3,5,6
−テトラフルオロハイドロキノン、2,3,5,6−テ
トラブロムハイドロキノンなどの置換ハイドロキノンを
挙げることができる。
合物として、下記一般式で表される2,2,2’,2’
−テトラヒドロ−3,3,3’,3’−テトラメチル−
1,1’−スピロビ−[IH−インデン]−6,6’−
ジオールを用いることもできる。
単独であるいは組み合わせて用いることができる。また
炭酸ジエステルとしては、具体的には、ジフェニルカー
ボネート、ジトリールカーボネート、ビス(クロロフェ
ニル)カーボネート、m−クレジルカーボネート、ジナ
フチルカーボネート、ビス(ジフェニル)カーボネート
、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、ジブ
チルカーボネート、ジシクロヘキシルカーボネートなど
を挙げることができる。
が好ましく用いられる。これらの炭酸ジエステルは、単
独であるいは組み合わせて用いることができる。
しくは50モル%以下、さらに好ましくは30モル%以
下の量で、ジカルボン酸あるいはジカルボン酸エステル
を含有していてもよい。
ン酸エステルとしては、テレフタル酸、イソフタル酸、
テレフタル酸ジフェニル、イソフタル酸ジフェニルなど
の芳香族ジカルボン酸類、コハク酸、グルタル酸、アジ
ピン酸、ピメリン酸、スペリン酸、アゼライン酸、セバ
シン酸、デカン二酸、ドデカン二酸、セバシン酸ジフェ
ニル、デカン二酸ジフェニル、ドデカン二酸ジフェニル
などの脂肪族ジカルボン酸類、シクロプロパンジカルボ
ン酸、1,2−シクロブタンジカルボン酸、1,3−シ
クロブタンジカルボン酸、1,2−シクロペンタンジカ
ルボン酸、1,3−シクロペンタンジカルボン酸、1,
2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,3−シクロヘキ
サンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン
酸、シクロプロパンジカルボン酸ジフェニル、1,2−
シクロブタンジカルボン酸ジフェニル、1,3−シクロ
ブタンジカルボン酸ジフェニル、1,2−シクロペンタ
ンジカルボン酸ジフェニル、1,3−シクロペンタンジ
カルボン酸ジフェニル、1,2−シクロヘキサンジカル
ボン酸ジフェニル、1,3−シクロヘキサンジカルボン
酸ジフェニル、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸ジ
フェニルなどの脂環族ジカルボン酸類を挙げることがで
きる。
ン酸エステルは、単独であるいは組み合わせて含有され
ていていてよい。上記のような炭酸ジエステルは、芳香
族系有機二水酸基化合物1モルに対して、通常、1.0
〜1.30モル、好ましくは1.01〜1.20モルの
量で用いられることが望ましい。
するに際して、上記のような芳香族系有機二水酸基化合
物と炭酸ジエステルとともに、1分子中に3個以上の官
能基を有する多官能化合物とを用いることもできる。
ール性水酸基またはカルボキシル基を有する化合物が好
ましく、特にフェノール性水酸基を3個含有する化合物
が好ましい。具体的には、たとえば、1,1,1−トリ
ス(4−ヒドロキシフェニル) エタン、2,2’,2
”−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ジイソプロピル
ベンゼン、α−メチル−α,α’,α’−トリス(4−
ヒドロキシフェニル)−1,4−ジエチルベンゼン、α
, α’,α”−トリス(4−ヒドロキシフェニル)−
1,3,5−トリイソプロピルベンゼン、フロログリシ
ン、4,6−ジメチル−2,4,6−トリ(4−ヒドロ
キシフェニル)−ヘプタン−2、1,3,5−トリ(4
−ヒドロキシフェニル)ベンゼン、2,2−ビス−[4
,4−(4,4’−ジヒドロキシフェニル)−シクロヘ
キシル]−プロパン、トリメリット酸、1,3,5−ベ
ンゼントリカルボン酸、ピロメリット酸などが挙げられ
る。
ヒドロキシフェニル) エタン、α, α’,α”−ト
リス(4−ヒドロキシフェニル)−1,3,5−トリイ
ソプロピルベンゼンなどが好ましく用いられる。
合物1モルに対して、通常は0.03モル以下好ましく
は0.001〜0.02モルさらに好ましくは0.00
1〜0.01モルの量で用いられる。
ては、上記のような芳香族系有機二水酸基化合物、炭酸
ジエステルとともに、得られる[A]ポリカーボネート
に下記のような末端基を導入可能な化合物を用いること
ができる。
…[III]で表される水酸基、および/または
子に上記のような末端基を導入しうる化合物として、具
体的に以下のような化合物を挙げることができる。なお
、以下に例示する化合物では、芳香族環または脂肪族環
は、ハロゲン、炭素原子数1〜9のアルキルで置換され
ていてもよい。
導入しうる化合物としては、たとえば、フェノールおよ
びジフェニルカーボネートなどを挙げることができる。 上記式[V]で表されるp−tert−ブチルフェノキ
シ基を導入しうる化合物としては、たとえば、p−te
rt−ブチルフェノール、p−tert−ブチルフェニ
ルフェニルカーボネート、p−tert−ブチルフェニ
ルカーボネートなどを挙げることができる。
ノキシ基を導入しうる化合物としては、たとえば、p−
クミルフェノール、p−クミルフェニルフェニルカーボ
ネートおよびp−クミルフェニルカーボネートなどを挙
げることができる。
マニルフェノキシ基としては、さらに詳しくは下記のよ
うなクロマニルフェノキシ基を挙げることができる。
ロマニルフェノキシ基を導入しうる化合物としては、具
体的に、以下に示すようなクロマン化合物を挙げること
ができる。
ロキシフェニル)クロマン、2,2,4,6−テトラメ
チル−4−(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニ
ル)クロマン、2,3,4−トリメチル−2−エチル−
4−(3−ノニル−4−ヒドロキシフェニル)−7−ノ
ニル−クロマン、2,2,4−トリメチル−4−(3,
5−ジエチル−4−ヒドロキシフェニル)−6−エチル
クロマン、2,2,4,6,8−ペンタメチル−4−(
3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)クロマン
、2,2,4−トリエチル−3−メチル−4−(4−ヒ
ドロキシフェニル)クロマン、2,2,4−トリメチル
−4−(3−ブロモ−4−ヒドロキシフェニル)クロマ
ン、2,2,4−トリメチル−4−(3−ブロモ−4−
ヒドロキシフェニル)−6−ブロモクロマン、2,2,
4−トリメチル−4−(3,5−ジブロモ−4−ヒドロ
キシフェニル)−6−ブロモクロマン、2,2,4−ト
リメチル−4−(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフ
ェニル)−6,8−ジブロモクロマンなどを挙げること
ができる。
メチル−4−(4−ヒドロキシフェニル)クロマンが好
ましい。また、上記のような式[IX]で表わされるク
ロマニルフェノキシ基を導入しうる化合物としては、具
体的に、以下に示すようなクロマン化合物を挙げること
ができる。
ロキシフェニル)クロマン、2,2,3,6−テトラメ
チル−3−(3,5−ジメチル−4− ヒドロキシフェ
ニル)クロマン、2,3,4−トリメチル−2− エチ
ル−3−(3−ノニル−4−ヒドロキシフェニル)−7
−ノニル・クロマン、2,2,3−トリメチル−3−(
3,5−ジエチル−4−ヒドロキシフェニル)−6−エ
チル−クロマン、2,2,3,6,8−ペンタメチル−
3−(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)
クロマン、2,3,3−トリエチル−3メチル−3−(
4−ヒドロキシフェニル) クロマン、2,2,3−ト
リメチル−3−(3−ブロモ−4−ヒドロキシフェニル
)−6−ブロモクロマン、2,2,3−トリメチル−3
−(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)−6
−ブロモクロマン、2,2,3−トリメチル−3−(3
,5−ジブロモ−4−ヒドロキシフェニル)−6,8−
ジブロモクロマンなどを挙げることができる。
リメチル−3(4− ヒドロキシフェニル) クロマン
が好ましい。また、上記のような式[X]で表わされる
クロマニルフェノキシ基を導入しうる化合物としては、
具体的に、以下に示すようなクロマン化合物を挙げるこ
とができる。
ロキシフェニル)クロマン、2,4,4,6−テトラメ
チル−2−(3,5ージメチルー2ーヒドロキシフェニ
ル)クロマン、2,3,4−トリメチル−4−エチル−
2−(3,5−ジメチル−2−ヒドロキシフェニル)−
7−ノニル−クロマン、2,4,4−トリメチル−2−
(3,5ージメチルー2ーヒドロキシフェニル)−6−
エチル−クロマン、2,4,4,6,8−ペンタメチル
−2−(3,5−ジメチル−2−ヒドロキシフェニル)
−6−エチルクロマン、2,4,4−トリメチル−2−
(3−ブロモ−2−ヒドロキシフェニル)クロマン、2
,4,4−トリメチル−2−(3−ブロモー2ーヒドロ
キシフェニル)−6−ブロモクロマン、2,4,4−ト
リメチル−2−(3,5ージブロモー2ーヒドロキシフ
ェニル)−6−ブロモクロマン2,4,4−トリメチル
−2−(3,5−ジブロモー2−ヒドロキシフェニル)
−6,8−ジブロモクロマンなどを挙げることができる
。
メチル−2−(2−ヒドロキシフェニル)クロマンが好
ましい。さらに上記のような式[XI]で表わされるク
ロマニルフェノキシ基を導入しうる化合物としては、具
体的に、以下に示すようなクロマン化合物を挙げること
ができる。
ロキシフェニル)クロマン、2,4,4,6−テトラメ
チル−2−(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニ
ル)クロマン、2,4,4−トリエチル−2−(4−ヒ
ドロキシフェニル)クロマン、2,3,4−トリメチル
−4−エチル−2−(3,5−ジメチル−4−ヒドロキ
シフェニル)−7−ノニル−クロマン、2,4,4−ト
リメチル−2−(3,5−ジエチル−4−ヒドロキシフ
ェニル)−6−エチル−クロマン、2,4,4,6,8
−ペンタメチル−2−(3,5−ジメチル−4−ヒドロ
キシフェニル)−6−エチルクロマン、2,4,4−ト
リメチル−2−(3−ブロモ−4−ヒドロキシフェニル
)クロマン、2,4,4−トリメチル−2−(3−ブロ
モ−4−ヒドロキシフェニル)−6−ブロモクロマン、
2,4,4−トリメチル−2−(3,5−ジブロモ−4
−ヒドロキシフェニル)−6−ブロモクロマン、2,4
,4−トリメチルー2ー(3,5−ジブロモ−4−ヒド
ロキシフェニル)−6,8−ジブロモクロマンを挙げる
ことができる。
メチル−2−(4−ヒドロキシフェニル)クロマンが好
ましい。上記のような各式で表される末端基を導入しう
る各化合物は、単独で使用することもできるし、組み合
わせて使用することもできる。
媒としては、たとえば本願出願人が特願平2−8521
8号明細書において提案した化合物を用いることができ
、具体的には、(a) アルカリ金属およびアルカリ土
類金属などの金属の有機酸塩、無機酸塩、酸化物、水酸
化物、水素化物あるいはアルコラートなどを好ましく用
いることができる。
具体的には、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸
化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、
炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭
酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酢酸リチ
ウム、ステアリン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム
、ステアリン酸リチウム、水酸化ホウ素ナトリウム、水
酸化ホウ素リチウム、フェニル化ホウ素ナトリウム、安
息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息香酸リチウ
ム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸水素二カリウム、
リン酸水素二リチウム、ビスフェノールAの二ナトリウ
ム塩、二カリウム塩、二リチウム塩、フェノールのナト
リウム塩、カリウム塩、リチウム塩などが用いられる。
具体的には、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸
化マグネシウム、水酸化ストロンチウム、炭酸水素カル
シウム、炭酸水素バリウム、炭酸水素マグネシウム、炭
酸水素ストロンチウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム
、炭酸マグネシウム、炭酸ストロンチウム、酢酸カルシ
ウム、酢酸バリウム、酢酸マグネシウム、酢酸ストロン
チウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸バリウ
ム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸ストロン
チウムなどが用いられる。
せて用いることができる。このような(a) アルカリ
金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物は、
芳香族系有機二水酸基化合物1モルに対して、1×10
−8〜1×10−3、好ましくは1×10−7〜1×1
0−6モル、さらに好ましくは1×10−7〜8×10
−7の量で用いられる。
金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物とと
もに(b) 塩基性化合物を用いてもよい。このような
(b) 塩基性化合物としては、たとえば含窒素化合物
、具体的には、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド
(Me4NOH)、テトラエチルアンモニウムヒドロキ
シド(Et4NOH)、テトラブチルアンモニウムヒド
ロキシド(Bu4NOH)、トリメチルベンジルアンモ
ニウムヒドロキシド(φ−CH2(Me)NOH)など
のアルキル、アリール、アルアリール基などを有するア
ンモニウムヒドロオキシド類、トリメチルアミン、トリ
エチルアミン、ジメチルベンジルジアミン、トリフェニ
ルアミンなどの三級アミン類、R2NH(式中、Rはメ
チル、エチルなどのアルキル、フェニル、トルイルなど
のアリール基である)で示される二級アミン類、RNH
2 (式中Rは上記と同じである)で示される一級アミ
ン類、あるいはアンモニア、テトラメチルアンモニウム
ボロハイドライド(Me4NBH4) 、テトラブチル
アンモニウムボロハイドライド(Bu4NBH4) 、
テトラブチルアンモニウムテトラフェニルボレート(B
u4NBPh4)、テトラメチルアンモニウムテトラフ
ェニルボレート(Bu4NBPh4)などの塩基性塩な
どが用いられる。
キシド類が特に好ましく用いられる。本発明では触媒と
して、たとえば、(a) アルカリ金属化合物および/
またはアルカリ土類金属化合物 および(b) 含窒
素塩基性化合物からなる組合せ、さらに、(a) アル
カリ金属化合物および/またはアルカリ土類金属化合物
、(b) 含窒素塩基性化合物 および(c) ホウ
酸またはホウ酸エステルの少なくともいずれか一方とか
らなる組合せを挙げることができる。
合、(a) アルカリ金属化合物および/またはアルカ
リ土類金属化合物は上記したような量で用いられ、(b
) 含窒素塩基性化合物は、芳香族系有機二水酸基化合
物1モルに対して、1×10−6〜1×10−1モル、
好ましくは1×10−5〜1×10−2モルの量で用い
られることが好ましい。
よび/またはアルカリ土類金属化合物と、(b) 含窒
素塩基性化合物とを組み合わせた触媒は、高分子量のポ
リカーボネートを高い重合活性で生産させることができ
る。
いては、[B]ホウ素系化合物として後述する。このよ
うな触媒を用いる芳香族系有機二水酸基化合物と炭酸ジ
エステルとの重縮合反応は、従来知られている芳香族系
有機二水酸基化合物と炭酸ジエステルとの重縮合反応と
同様な条件下で行うことできるが、具体的には、第一段
目の反応を80〜250℃、好ましくは100〜230
℃、さらに好ましくは120〜190℃の温度で0〜5
時間、好ましくは0〜4時間、さらに好ましくは0.2
5〜3時間常圧で、両者を反応させる。
を高めて芳香族系有機二水酸基化合物と炭酸ジエステル
との反応を行い、最終的には0.05〜5mmHgの減
圧下で240〜320℃の温度で芳香族系有機二水酸基
化合物と炭酸ジエステルとの重縮合反応を行う。
と炭酸ジエステルとの反応は、連続式で行ってもよくま
たバッチ式で行ってもよい。また上記の反応を行うに際
して用いられる反応装置は、槽型であっても管型であっ
ても塔型であってもよい。
は、20℃塩化メチレン中で測定した極限粘度が、0.
30〜0.65dl/g、好ましくは0.32〜0.6
2dl/gであることが望ましい。
するため400℃以上の樹脂温度で成形を行う必要があ
る。このため、樹脂の分解を避けることができず、シル
バーストリークを招くなど成形物の透明性を損なうよう
な問題が起きる。
よび強度の低下、結晶化の起こり易さなど、物性上、成
形上などの問題を招く。また、[A]ポリカーボネート
樹脂は、上述したように下記のような末端基を有してい
ることが好ましい。
…[III]で表される水酸基、および/または
ト樹脂において、上記式[III]、[IV]、[V]
、[VI]、[VII]で表される末端基の割合は任意
であるが、一般式[II]で表される水酸基末端で封止
されている割合が、50%以下であることが好ましく、
さらに30%以下であることが好ましい。
ト組成物は、上記のような[A]ポリカーボネート樹脂
に[B]ホウ素系化合物が配合されてなる。また、本発
明に係る第2の光学用ポリカーボネート組成物は、[A
]ポリカーボネート樹脂に[C−1]pKa値が3以下
であるスルホン酸系化合物および/または該化合物から
形成される誘導体が配合されてなる。
、下記一般式で表わされる化合物が好ましく用いられる
。 B(OR3)n(OH)3−n 式中、R3 は水素原子、脂肪族炭化水素基、脂環族炭
化水素基、または芳香族炭化水素基であり、nは1、2
または3である。
成する[B]ホウ素系化合物としては、具体的には、ホ
ウ酸、ホウ酸トリメチル、ホウ酸トリエチル、ホウ酸ト
リブチル、ホウ酸トリヘキシル、ホウ酸トリヘプチル、
ホウ酸トリフェニル、ホウ酸トリトリル、ホウ酸トリナ
フチルなどを挙げることができる。
用いられる。本発明に係る第1の光学用ポリカーボネー
ト組成物では、上記のような[B]ホウ素系化合物の配
合量は、[A]ポリカーボネート樹脂100重量部あた
り、0.00001〜0.2重量部、好ましくは0.0
0005〜0.02重量部であることが望ましい。
したように重合時に触媒の一成分としてあらかじめ添加
して使用することができ、重合時に必要量を添加してお
けば重合後に添加する必要は特にない。
で触媒の一成分として重合前または重合後の[A]ポリ
カーボネート樹脂中に配合しておくと、成形時における
[A]ポリカーボネート樹脂組成物の着色を防止するこ
とができる。
ト組成物には、上記[B]ホウ素系化合物とともに、[
C]pKa値が3以下である酸性化合物および/または
該酸性化合物から形成される誘導体が配合されているこ
とが好ましい。
酸性化合物としては、具体的には、リン酸化合物、スル
ホン酸系化合物、硫酸、ジメチル硫酸、ジエチル硫酸、
などを挙げることができ、該酸性化合物から形成される
誘導体としては、これら化合物から形成されるエステル
、塩を挙げることができる。
、亜リン酸、次亜リン酸、ピロリン酸、ポリリン酸など
を挙げることができる。これらの化合物は、単独である
いは組み合わせて用いることができる。
る酸性化合物および/または該酸性化合物から形成され
る誘導体として、[C−1]pKa値が3以下であるス
ルホン酸化合物および/またはこの誘導体を好ましく挙
げることができる。
に、第2の光学用ポリカーボネート組成物に配合される
[C−1]pKa値が3以下であるスルホン酸化合物お
よび/またはこの誘導体としては、以下のような下記一
般式[XII]で表わされる化合物を好ましく用いるこ
とができる。
基(水素はハロゲンで置換されていてもよい)であり、
R1 は水素または炭素数1〜50の炭化水素基(水素
はハロゲンで置換されていてもよい)であり、nは0〜
3の整数である。〕 このようなスルホン酸系化合物およびこの誘導体として
は、以下のような化合物を挙げることができる。
ン酸などのスルホン酸、ベンゼンスルホン酸メチル、ベ
ンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン酸ブチル、
ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスルホン酸フェ
ニル、p−トルエンスルホン酸メチル、p−トルエンス
ルホン酸エチル、p−トルエンスルホン酸ブチル、p−
トルエンスルホン酸オクチル、p−トルエンスルホン酸
フェニルなどのスルホン酸エステルを挙げることができ
る。
ナフタレンスルホン酸、スルホン化合物ポリスチレン、
アクリル酸メチル−スルホン化スチレン共重合体などの
スルホン酸化合物を挙げることができる。
合わせて用いることができる。第1の組成物において、
[A]ポリカーボネート樹脂に対する[C]pKa値が
3以下である酸性化合物および/または該酸性化合物か
ら形成される誘導体の配合量は、[A]ポリカーボネー
ト樹脂100重量部あたり、0.00001〜0.2重
量部、好ましくは0.00001〜0.0005重量部
であることが望ましい。
ネート樹脂に対する[C−1]pKa値が3以下である
スルホン酸化合物および/またはこの誘導体の配合量は
、[A]ポリカーボネート樹脂100重量部あたり、0
.00001〜0.0005重量部である。
酸性化合物および/または該酸性化合物から形成される
誘導体、特に[C−1]スルホン酸化合物および/また
はこの誘導体を、上記のような量で配合された[A]ポ
リカーボネート樹脂は、耐熱性が向上され、特に成形時
の分子量低下が抑制されている。
ト組成物として、下記のような[B]ホウ素系化合物お
よび[C]pKa値が3以下である酸性化合物および/
または該酸性化合物から形成される誘導体の組み合わせ
として、下記のような組み合わせが好ましく用いられる
。
リフェニル、[C]pKa値が3以下である酸性化合物
:ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸あるい
はこれらのメチル、エチル、ブチル、オクチルエステル
。
Ka値が3以下である酸性化合物および/または該酸性
化合物から形成される誘導体とが組み合わせて配合され
た[A]ポリカーボネート樹脂は、成形時におけるポリ
カーボネート組成物の着色が特に防止されるようになる
。
よび[C]pKa値が3以下である酸性化合物および/
または該酸性化合物から形成される誘導体は、これらの
使用量を必要以上に多くすると、ポリカーボネート組成
物の耐水性が低下する。
ボネート組成物には、プロセス安定剤(酸化防止剤)と
して、[D]リン系化合物が配合されていることが好ま
しい。 このような[D]リン系化合物としては、リ
ン酸エステルおよび亜リン酸エステルが用いられる。
的に、たとえば、トリメチルホスフェート、トリエチル
ホスフェート、トリブチルホスフェート、トリオクチル
ホスフェート、トリデシルホスフェート、トリオクタデ
シルホスフェート、ジステアリルペンタエリスリチルジ
ホスフェート、トリス(2−クロロエチル)ホスフェー
ト、トリス(2,3−ジクロロプロピル)ホスフェート
などのトリアルキルホスフェート、トリシクロヘキシル
ホスフェートなどのトリシクロアルキルホスフェート、
トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート
、トリス(ノニルフェニル)ホスフェート、2−エチル
フェニルジフェニルホスフェートなどのトリアリールホ
スフェートなどを挙げることができる。
般式で表される化合物を挙げることができる。 P(OR)3 (式中、Rは脂環族炭化水素基、脂肪族炭化水素基また
は芳香族炭化水素基を表す。これらは同一であっても異
なっていてもよい。) このような式で表される化合物として、たとえば、トリ
メチルホスファイト、トリエチルホスファイト、トリブ
チルホスファイト、トリオクチルホスファイト、トリス
(2−エチルヘキシル)ホスファイト、トリノニルホス
ファイト、トリデシルホスファイト、トリオクタデシル
ホスファイト、トリステアリルホスファイト、トリス(
2−クロロエチル)ホスファイト、トリス(2,3−ジ
クロロプロピル)ホスファイトなどのトリアルキルホス
ファイト、トリシクロヘキシルホスファイトなどのトリ
シクロアルキルホスファイト、トリフェニルホスファイ
ト、トリクレジルホスファイト、トリス(エチルフェニ
ル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフ
ェニル)ホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホス
ファイト、トリス(ヒドロキシフェニル)ホスファイト
などのトリアリールホスファイト、フェニルジデシルホ
スファイト、ジフェニルデシルホスファイト、ジフェニ
ルイソオクチルホスファイト、フェニルイソオクチルホ
スファイト、2−エチルヘキシルジフェニルホスファイ
トなどのアリールアルキルホスファイトなどを挙げるこ
とができる。
リルペンタエリスリチルジホスファイト、ビス(2,4
−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリチルジホス
ファイトなどを挙げることができる。
合わせて用いることができる。これらのうち、[D]リ
ン系化合物として、上記一般式で表される亜リン酸エス
テルが好ましく、さらに芳香族亜リン酸エステルが好ま
しく、特にトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)
ホスファイトが好ましく用いられる。
合物を、[A]ポリカーボネート樹脂100重量部に対
して、0.1重量部以下の量で添加する。本発明に係る
第1、第2の光学用ポリカーボネート組成物は、さらに
[E]エポキシ系化合物を含有していることが好ましい
。
て、1分子中にエポキシ基を1個以上有する化合物が用
いられる。その使用量は特に規制されないが、通常は、
上記ポリカーボネート100重量部に対して、0.00
1〜0.1重量部、好ましくは0.001〜0.08重
量部の量で含有されていることが好ましい。
的には、エポキシ化大豆油、エポキシ化アマニ油、フェ
ニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、
t−ブチルフェニルグリシジルエーテル、3,4−エポ
キシシクロヘキシルメチル3,4−エポキシシクロヘキ
サンカルボキシレート、3,4−エポキシ−6−メチル
シクロヘキシルメチル3,4−エポキシ−6−メチルシ
クロヘキサンカルボキシレート、2,3−エポキシシク
ロヘキシルメチル3,4−エポキシシクロヘキサンカル
ボキシレート、4−(3,4−エポキシ−5−メチルシ
クロヘキシル)ブチル3,4−エポキシシクロヘキサン
カルボキシレート、3,4−エポキシシクロヘキシルエ
チレンオキシド、シクロヘキシルメチル3,4−エポキ
シシクロヘキサンカルボキシレート、3,4−エポキシ
−6−メチルシクロヘキシルメチル−6−メチルシクロ
ヘキサンカルボキシレート、ビスフェノール−Aジグリ
シジルエーテル、テトラブロモビスフェノール−Aグリ
シジルエーテル、フタル酸のジグリシジルエステル、ヘ
キサヒドロフタル酸のジグリシジルエステル、ビス−エ
ポキシジシクロペンタジエニルエーテル、ビス−エポキ
シエチレングリコール、ビス−エポキシシクロヘキシル
アジペート、ブタジエンジエポキシド、テトラフェニル
エチレンエポキシド、オクチルエポキシタレート、エポ
キシ化ポリブタジエン、3,4−ジメチル−1,2−エ
ポキシシクロヘキサン、3,5−ジメチル−1,2−エ
ポキシシクロヘキサン、3−メチル−5−t−ブチル−
1,2−エポキシシクロヘキサン、オクタデシル−2,
2−ジメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボ
キシレート、N−ブチル−2,2−ジメチル−3,4−
エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、シクロヘキ
シル−2− メチル−3,4−エポキシシクロヘキサン
カルボキシレート、N−ブチル−2−イソプロピル−3
,4−エポキシ−5−メチルシクロヘキサンカルボキシ
レート、オクタデシル−3,4−エポキシシクロヘキサ
ンカルボキシレート、2−エチルヘキシル−3’,4’
−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、4,6−
ジメチル−2,3−エポキシシクロヘキシル−3’,4
’−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、4,5
−エポキシ無水テトラヒドロフタル酸、3−t−ブチル
−4,5−エポキシ無水テトラヒドロフタル酸、ジエチ
ル4,5−エポキシ−シス−1,2−シクロヘキサンジ
カルボキシレート、ジ−n−ブチル−3−t−ブチル−
4,5−エポキシ−シス−1,2−シクロヘキサンジカ
ルボキシレート等が挙げられる。
組み合わせて配合されていてもよい。本発明において、
[A]ポリカーボネート樹脂に、[D]リン系化合物、
[E]エポキシ系化合物を添加する方法に特に限定はな
く、たとえば[A]ポリカーボネート樹脂を溶融法で製
造する場合、溶融状態にある[A]ポリカーボネート樹
脂に、上記[B]、[C]または[C−1]の酸性化合
物と[D]リン系化合物、[E]エポキシ系化合物とを
加え混練してもよく、また、[A]ポリカーボネート樹
脂の溶液に[B]、[C]または[C−1]の酸性化合
物と[D]リン系化合物、[E]エポキシ系化合物とを
添加して攪拌してもよい。さらに具体的には、重縮合反
応が終了して得られる溶融状態にある反応器内または押
出機内の反応生成物である[A]ポリカーボネート樹脂
に、直接、上記[B]、[C]または[C−1]の酸性
化合物と、[D]、[E]とを別々にあるいは同時に加
え混練する方法、あるいは、得られた[A]ポリカーボ
ネート樹脂をペレット化し、このペレットを[B]、[
C]の酸性化合物と[D]、[E]とともに一軸または
二軸押出機などに供給して溶融混練する方法、さらに、
得られたポリカーボネートを適当な溶媒、たとえば塩化
メチレン、クロロホルム、トルエン、テトラヒドロフラ
ンなどに溶解させて溶液を調製し、この溶液に[B]、
[C]の酸性化合物とエポキシ化合物とを別々にまたは
同時に加え攪拌する方法などを挙げることができる。
カーボネート樹脂に添加する順序は問わない。このよう
にして酸性化合物と同時に[E]エポキシ系化合物が添
加されたポリカーボネート組成物では、ポリカーボネー
ト組成物中に過剰に残存する[B]または[C]酸性化
合物がエポキシ化合物と反応して中性化され、色調、耐
熱性、耐水性などに優れた成形体を形成しうるようにな
る。
は、耐熱安定剤、耐候安定剤、離型剤、帯電防止剤、ス
リップ剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、染料
、顔料、天然油、合成油、ワックス、有機充填剤、無機
充填剤などを本発明の目的を損なわない範囲で配合する
ことができる。
ネート組成物は、減圧処理を施されていることが好まし
い。このような減圧処理をするに際しては、処理装置は
特に限定されないが、たとえば、減圧装置付反応器が用
いられてもよく、減圧装置付押出機が用いられてもよい
。
、横型槽型反応器いずれでもよく、好ましくは横型槽型
反応器が好ましく用いられる。減圧処理を上記のような
反応器において行なう際は、圧力0.05〜750mm
Hg、好ましくは0.05〜5mmHgの条件下で行な
われる。
なう場合には、10秒〜15分間程度、また反応器を用
いる場合には、5分〜3時間程度の時間で行なうことが
好ましい。また減圧処理は、240〜350℃程度の温
度で行なうことが好ましい。
は、ベント付の一軸押出機、二軸押出機いずれが用いら
れてもよく、押出機で減圧処理をしながらペレタイズす
ることもできる。
減圧処理は、圧力1〜750mmHg好ましくは5〜7
00mmHgの条件下で行なわれる。このようにしてポ
リカーボネート組成物に、減圧処理を施すと、残留モノ
マーやオリゴマーを低減させたポリカーボネート組成物
を得ることができる。
ルカーボネートを用いて溶融重合を行なって[A]ポリ
カーボネート樹脂を製造する場合、該反応生成物である
[A]ポリカーボネート樹脂にこのような減圧処理を施
すことによって、ジフェニルカーボネートの残留量を減
少させることができる。
物は、ポリカーボネート組成物中の[A]ポリカーボネ
ート樹脂100重量部あたり、このようなジフェニルカ
ーボネートを0.1重量部以下、好ましくは0.01重
量部以下の量で含有(残留)していることが好ましい。
カーボネート樹脂に酸性化合物と必要に応じてエポキシ
化合物を添加する前に施してもよい。
ート樹脂組成物は、20℃塩化メチレン中で測定した極
限粘度0.30〜0.65dl/gの[A]ポリカーボ
ネート樹脂100重量部あたり、[B]ホウ素系化合物
が0.00001〜0.2重量部の量で配合されてなる
。
ト樹脂組成物は、[B]ホウ素系化合物とともに[C]
pKa値が3以下である酸性化合物および/または該酸
性化合物から形成される誘導体が、0.00001〜0
.2重量部の量で配合されていることが好ましい。
ト樹脂組成物は、上記のような[A]ポリカーボネート
樹脂100重量部あたり、[C−1]pKa値が3以下
であるスルホン酸化合物および/またはこの誘導体が、
0.00001〜0.0005重量部の量で配合されて
なる。
ネート組成物では、成形時の着色が少なく、透明性、耐
熱性、耐水性に優れた成形物を形成しうるなどの特徴を
有しているので、光ディスクの基板、レンズなどの光学
用材料として最適である。
本発明はこれら実施例に限定されるものではない。なお
、本明細書において、[A]ポリカーボネート樹脂組成
物の極限粘度〔IV〕、MFR、色相〔YI〕、光線透
過率、ヘイズ、滞留安定性、耐水性は、以下のようにし
て測定される。
0℃でウベローデ粘度計を用いて測定した。[MFR]
JIS K−7210の方法に準拠し、温度300℃
、荷重1.2Kgで測定した。
ー温度290℃、射出圧力1000Kg/cm、1サイ
クル45秒、金型温度100℃で成形し、X、Y、Z値
を日本電色工業(株) 製の Colorand Co
lor Defference Meter ND−1
001 DP を用いて透過法で測定し、黄色度〔YI
〕を測定した。
線透過率]ASTM D 1003の方法に従い、
色相測定用の射出成形板を用いて測定した。
DH−200を用い、色相測定用の射出成形板のヘイズ
を測定した。
射出成形機のシリンダー内に樹脂を滞留させた後、その
温度で射出成形を行い、その成形板のMFR、色相(Y
I)、光線透過率を測定した。
トクレーブ中の水に浸漬し、125℃のオーブン中に5
日間保持する。この試験片を用いてヘイズを測定した。
いて、シリンダー温度320℃、1サイクル9秒、金型
温度90℃で500ショット連続して5インチのディス
クを成形した後、スタンパーを目視して、次いでアセト
ンに浸漬して10ccにメスアップして、高速クロマト
グラフィー(HPLC)にて、UV検出器で波長254
nmの吸収を測定してモノマーとオリゴマーの量を測定
した。
lのクロロホルムに溶解し、40℃で、13C−NMR
(日本電子(株)製:GX−270)を用いて、末端基
の構造および割合を測定した。
ックス(株) 製)0.44キロモルと、ジフェニルカ
ーボネート(エニィ社製)0.46キロモルとを250
リットル槽型攪拌槽に仕込、窒素置換をした後に、14
0℃で溶融した。
リフェニルボレート0.011モル添加し、30分間攪
拌する。次に触媒としてテトラメチルアンモニウムヒド
ロキシドを0.11モルおよび水酸化ナトリウムを0.
00044モル添加し、温度を240℃まで昇温させる
と同時に除々に30mmHgまで下げた。温度圧力を一
定に保ち留出するフェノールの量を測定し、留出するフ
ェノールがなくなった時点で窒素にて大気圧に戻した。 反応に要した時間は2時間であった。
2dl/gであった。次にこの反応物をギヤポンプで昇
圧し、遠心式薄膜蒸発機に送入し、反応を進めた。薄膜
蒸発機の温度、圧力はそれぞれ270℃、2mmHgに
コントロールした。蒸発機下部よりギヤポンプにて28
0℃、0.2mmHgにコントロールされた2軸横型攪
拌重合槽(L/D=3、攪拌翼回転直径220mm、内
容積80リットル)に40k g/時間で送り込み滞留
時間30分にて重合させた。得られたポリマーの極限粘
度(IV)は0.37dl/gであった。
は仕込組成から算出した。結果を表1に示す。
00重量部に対して50%の亜リン酸水溶液0.000
6重量部(亜リン酸として0.0003 重量部、3
ppm /[A]ポリカーボネート樹脂)配合して一軸
押出機(L/D=31、温度:280℃)で混合してペ
レットを得た。
ックス(株) 製)0.44キロモルと、ジフェニルカ
ーボネート(エニィ社製)0.45キロモルとを250
リットル槽型攪拌槽に仕込、窒素置換をした後に、14
0℃で溶解した。
リフェニルボレート0.0011モル添加し、30分間
攪拌する。次に触媒としてテトラメチルアンモニウムヒ
ドロキシドを0.11モルおよび水酸化ナトリウムを0
.00044モル添加し、温度を240℃まで昇温させ
ると同時に除々に30mmHgまで下げた。温度圧力を
一定に保ち留出するフェノールの量を測定し、留出する
フェノールがなくなった時点で窒素にて大気圧に戻した
。反応に要した時間は2時間であった。得られた反応物
の極限粘度[η]は0.12dl/gであった。
心式薄膜蒸発機に送入し、反応を進めた。薄膜蒸発機の
温度、圧力はそれぞれ295℃、2mmHgにコントロ
ールした。蒸発機下部よりギヤポンプにて300℃、0
.2mmHgにコントロールされた2軸横型攪拌重合槽
(L/D=3、攪拌翼回転直径220mm、内容積80
リットル)に40k g/時間で送り込み滞留時間30
分にて重合させた。
.54dl/gであった。この[A]ポリカーボネート
樹脂100重量部に対して50%の亜リン酸水溶液0.
0006重量部(亜リン酸として0.0003重量部、
3ppm /[A]ポリカーボネート樹脂)配合して実
施例2と同様の方法で一軸押出機(温度:280℃)で
混合してペレットを得た。
1に記載の化合物を表1に記載した量用いた他は実施例
3と同様の方法によってペレットを得た。
よびp−トルエンスルホン酸を表1に記載した量添加し
てペレタイズを行った他は実施例3に記載の方法と同様
の方法でペレットを得た。
を使用することなく、実施例1に記載の方法と同様の方
法でポリマーを製造した。
、亜リン酸を使用することなく、実施例3に記載の方法
と同様の方法でペレットを製造した。
ックス(株)製)0.44キロモルと、ジフェニルカー
ボネート(エニィ社製)0.46キロモルとを250リ
ットル槽型攪拌槽に仕込み、窒素置換をした後に、14
0℃で溶融した。
媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシドを0.
11モル(2.5×10−4モル/モル−ビスフェノー
ルA)および水酸化ナトリウムを0.00044モル(
1×10−6モル/モル−ビスフェノールA)添加し、
30分間攪拌する。
時に除々に200mmHgまで下げて30分後、温度を
240℃まで昇温させると同時に除々に15mmHgま
で下げて温度圧力を一定に保ち留出するフェノールの量
を測定し、留出するフェノールがなくなった時点で窒素
にて大気圧に戻した。反応に要した時間は1時間であっ
た。 得られた反応物の極限粘度[η]は0.12dl/gで
あった。
心式薄膜蒸発機に送入し、反応を進めた。薄膜蒸発機の
温度、圧力はそれぞれ270℃、2mmHgにコントロ
ールした。蒸発機下部よりギヤポンプにて280℃、0
.2mmHgにコントロールされた2軸横型攪拌重合槽
(L/D=3、攪拌翼回転直径220mm、内容積80
リットル)に40kg/時間で送り込み、滞留時間30
分にて重合させた。
ギヤポンプにて2軸押出機(L/D=17.5、バレル
温度280℃)に送入し、樹脂に対して、p−トルエン
スルホン酸ブチル2ppmを混練し、ダイを通してスト
ランド状とし、カッターで切断してペレットとした。
.36dl/gであった。結果を第2表に示す。
触媒の種類と量、及び添加剤の種類と量を用いた以外は
実施例7と同様の方法でペレットを得た。
12では最終重合温度を280℃から282℃に、実施
例13では最終重合温度を280℃から283℃にして
、重合を行った。
組成より算出した。
チックス(株)製)0.44キロモルと、ジフェニルカ
ーボネート(エニィ社製)0.46キロモルとを250
リットル槽型攪拌槽に仕込み、窒素置換をした後に、1
40℃で溶融した。
リフェニルボレート0.11モル添加し、30分間攪拌
する。次に触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロ
キシドを0.11モル(2.5×10−4モル/モル−
ビスフェノールA)および水酸化ナトリウムを0.00
044モル(1×10−6モル/モル−ビスフェノール
A)添加し、30分間攪拌する。
時に除々に200mmHgまで下げて30分後、温度を
240℃まで昇温させると同時に除々に15mmHgま
で下げて温度圧力を一定に保ち留出するフェノールの量
を測定し、留出するフェノールがなくなった時点で窒素
にて大気圧に戻した。反応に要した時間は1時間であっ
た。 得られた反応物の極限粘度[η]は0.15dl/gで
あった。
心式薄膜蒸発機に送入し、反応を進めた。薄膜蒸発機の
温度、圧力はそれぞれ270℃、2mmHgにコントロ
ールした。蒸発機下部よりギヤポンプにて280℃、0
.2mmHgにコントロールされた2軸横型攪拌重合槽
(L/D=3、攪拌翼回転直径220mm、内容積80
リットル)に40kg/時間で送り込み、滞留時間30
分にて重合させた。
2ppm添加して、280℃、0.2mmHgでさらに
30分間攪拌を続行した。(減圧処理) 得られたポリマーの極限粘度(IV)は、0.36dl
/gであった。
ホン酸ブチルを2ppm添加して、減圧処理を施した後
、溶融状態のままで、このポリマーをギヤポンプにて2
軸押出機(L/D=17.5、バレル温度285℃)に
送入し、樹脂に対して、リン化合物とエポキシ化合物を
第2表に記載の量になるよう混練し、ダイを通してスト
ランド状とし、カッターで切断してペレットを得た。
.36dl/gであった。結果を第2表に示す。
とジフェニルカーボネートを仕込む際、p−クミルフェ
ノール(三井テキサコ社製)を0.022キロモル仕込
み、最終重合温度を287℃にした以外は、実施例11
と同様の方法でペレットを得た。
ールのかわりに、2,2,4−トリメチル−4−(4−
ヒドロキシフェニル)クロマン(日本ジーイープラスチ
ックス(株)製;クロマンI)0.022キロモル仕込
んだ以外は、実施例16と同様の方法でペレットを得た
。
得た樹脂組成物を用いて、金型汚れ試験を行った。
ェノールを末端封止剤としたホスゲン法のポリカーボネ
ートパウダー(IV;0.36dl/g)に対して、第
2表に示すような添加剤を第2表に示す量になるよう配
合して、一軸押出機(L/D=31、温度:280℃)
で混練してペレットを得た。
試験を行った。結果を第3表に示す。
Claims (15)
- 【請求項1】20℃塩化メチレン中で測定した極限粘度
0.30〜0.65dl/gの[A]ポリカーボネート
樹脂100重量部あたり、[B]ホウ素系化合物が0.
00001〜0.2重量部の量で配合されてなることを
特徴とする光学用ポリカーボネート組成物。 - 【請求項2】20℃塩化メチレン中で測定した極限粘度
0.30〜0.65dl/gの[A]ポリカーボネート
樹脂100重量部あたり、[B]ホウ素系化合物が0.
00001〜0.2重量部の量で、かつ[C]pKa値
が3以下である酸性化合物および/または該酸性化合物
から形成される誘導体が、0.00001〜0.2重量
部の量で配合されてなることを特徴とする光学用ポリカ
ーボネート組成物。 - 【請求項3】20℃塩化メチレン中で測定した極限粘度
0.30〜0.65dl/gの[A]ポリカーボネート
樹脂100重量部あたり、[B]ホウ素系化合物が0.
00001〜0.2重量部の量で、かつ[C]pKa値
が3以下である酸性化合物および/または該酸性化合物
から形成される誘導体が、0.00001〜0.2重量
部の量で配合されているとともに、[D]リン系化合物
が、0.1重量部以下の量で、および/または[E]エ
ポキ系化合物が、0.001〜0.1重量部の量で配合
されてなることを特徴とする光学用ポリカーボネート組
成物。 - 【請求項4】20℃塩化メチレン中で測定した極限粘度
0.30〜0.65dl/gの[A]ポリカーボネート
樹脂100重量部あたり、[C−1]pKa値が3以下
であるスルホン酸系化合物および/または該化合物から
形成される誘導体が、0.00001〜0.0005重
量部の量で配合されてなることを特徴とする光学用ポリ
カーボネート組成物。 - 【請求項5】20℃塩化メチレン中で測定した極限粘度
0.30〜0.65dl/gの[A]ポリカーボネート
樹脂100重量部あたり、[C−1]pKa値が3以下
であるスルホン酸系化合物および/または該化合物から
形成される誘導体が、0.00001〜0.0005重
量部の量で配合されているとともに、[D]リン系化合
物が、0.1重量部以下の量で、および/または[E]
エポキ系化合物が、0.001〜0.1重量部の量で配
合されてなることを特徴とする光学用ポリカーボネート
組成物。 - 【請求項6】上記[A]ポリカーボネート樹脂が、下記
一般式で表わされる末端基を有することを特徴とする請
求項1〜5のいずれかに記載のポリカーボネート組成物
。 【化1】 - 【請求項7】上記[A]ポリカーボネート樹脂が、芳香
族系有機二水酸基化合物と炭酸ジエステルとを溶融重縮
合させて得られるポリカーボネートであることを特徴と
する請求項1〜5のいずれかに記載のポリカーボネート
組成物。 - 【請求項8】上記[A]ポリカーボネート樹脂が、芳香
族系有機二水酸基化合物と炭酸ジエステルとを、芳香族
系有機二水酸基化合物1モルに対して1×10−8〜1
×10−3モルの量の(a) アルカリ金属化合物およ
び/またはアルカリ土類金属化合物を含有する触媒の存
在下に、溶融重縮合させて得られるポリカーボネートで
あることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の
ポリカーボネート組成物。 - 【請求項9】上記[A]ポリカーボネート樹脂が、芳香
族系有機二水酸基化合物と炭酸ジエステルとを、芳香族
系有機二水酸基化合物1モルに対して、1×10−7〜
2×10−6モルの量の(a) アルカリ金属化合物お
よび/またはアルカリ土類金属化合物を含有する触媒の
存在下に、溶融重縮合させて得られるポリカーボネート
であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載
のポリカーボネート組成物。 - 【請求項10】上記[B]ホウ素系化合物が、下記一般
式で表わされる化合物であることを特徴とする請求項1
、2または3に記載の光学用ポリカーボネート組成物。 B(OR3)n(OH)3−n (式中、R3 は水素原子、脂肪族炭化水素基、脂環族
炭化水素基、または芳香族炭化水素基であり、nは1、
2または3である。) - 【請求項11】[C]pKa値が3以下である酸性化合
物および/または該酸性化合物から形成される誘導体が
、[C−1]pKa値が3以下であるスルホン酸系化合
物および/または該化合物から形成される誘導体であり
、かつ[A]ポリカーボネート樹脂100重量部あたり
、0.00001〜0.0005重量部の量で配合され
てなることを特徴とする請求項2または3に記載の光学
用ポリカーボネート組成物。 - 【請求項12】[C]pKa値が3以下である酸性化合
物および/または該酸性化合物から形成される誘導体が
、下記一般式[I]で表される化合物であることを特徴
とする請求項2または3に記載の光学用ポリカーボネー
ト組成物。 【化2】 〔式中、R0 は炭素数1〜20の炭化水素基(水素は
ハロゲンで置換されていてもよい)であり、R1 は水
素または炭素数1〜50の炭化水素基(水素はハロゲン
で置換されていてもよい)であり、nは0〜3の整数で
ある。〕 - 【請求項13】式[I]で表される[C]スルホン酸系
化合物または該化合物から形成される誘導体が、ベンゼ
ンスルホン酸またはp−トルエンスルホン酸、あるいは
これらのメチル、エチル、ブチル、オクチルエステルで
あることを特徴とする請求項12に記載の光学用ポリカ
ーボネート組成物。 - 【請求項14】[C−1]pKa値が3以下であるスル
ホン酸系化合物または該化合物から形成される誘導体が
、上記一般式[I]で表される化合物であることを特徴
とする請求項4または5に記載の光学用ポリカーボネー
ト組成物。 - 【請求項15】式[I]で表される[C−1]スルホン
酸系化合物または該化合物から形成される誘導体が、ベ
ンゼンスルホン酸またはp−トルエンスルホン酸、ある
いはこれらのメチル、エチル、ブチル、オクチルエステ
ルであることを特徴とする請求項14に記載の光学用ポ
リカーボネート組成物。
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Cited By (3)
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