JPH04355367A - 特殊材料ガスの分解率変化測定方法及びその測定装置 - Google Patents
特殊材料ガスの分解率変化測定方法及びその測定装置Info
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- JPH04355367A JPH04355367A JP3157653A JP15765391A JPH04355367A JP H04355367 A JPH04355367 A JP H04355367A JP 3157653 A JP3157653 A JP 3157653A JP 15765391 A JP15765391 A JP 15765391A JP H04355367 A JPH04355367 A JP H04355367A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば半導体製造に必
要不可欠な各特殊材料ガスについて、その分解率を反応
時間、不純物濃度、雰囲気温度等との関係において精度
良く測定するための方法及びその装置に関するものであ
る。
要不可欠な各特殊材料ガスについて、その分解率を反応
時間、不純物濃度、雰囲気温度等との関係において精度
良く測定するための方法及びその装置に関するものであ
る。
【０００２】
【関連技術】近年の半導体製造技術において、例えばシ
リコン基板を製造する場合、特殊材料ガス（例えばシラ
ンガス、ジシランガス、ジボラン等）の取扱いは極めて
重要であり、その化学的、物理的性質を解明することは
製造技術の飛躍的発展をもたらす。かかる特殊材料ガス
は腐食性、自然発火性、毒性等取扱いに不便な性質を有
する一方、特定の温度や放電により分解、例えば該特殊
材料ガスがシランガス（ＳｉＨ４ ）である場合、Ｓｉ
と２Ｈ２ とに分解することが知られ、その分解温度も
種々測定はなされている。
リコン基板を製造する場合、特殊材料ガス（例えばシラ
ンガス、ジシランガス、ジボラン等）の取扱いは極めて
重要であり、その化学的、物理的性質を解明することは
製造技術の飛躍的発展をもたらす。かかる特殊材料ガス
は腐食性、自然発火性、毒性等取扱いに不便な性質を有
する一方、特定の温度や放電により分解、例えば該特殊
材料ガスがシランガス（ＳｉＨ４ ）である場合、Ｓｉ
と２Ｈ２ とに分解することが知られ、その分解温度も
種々測定はなされている。
【０００３】なお、従来かかる特殊材料ガスの成分分析
は、ガスクロマトグラフィーに代表される濃度分析計が
用いられている。
は、ガスクロマトグラフィーに代表される濃度分析計が
用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来に
おいては単に特殊材料ガスの分解温度の概略値を知るに
留まっており、分解率の変化が各種の反応条件と如何な
る関係については何等有用な情報が得られてない。従っ
て、特に超微細構造の半導体製造等に対応するには十分
でなく上記関係の広汎かつ十分な解明が必要である。
おいては単に特殊材料ガスの分解温度の概略値を知るに
留まっており、分解率の変化が各種の反応条件と如何な
る関係については何等有用な情報が得られてない。従っ
て、特に超微細構造の半導体製造等に対応するには十分
でなく上記関係の広汎かつ十分な解明が必要である。
【０００５】本発明は、上記従来の課題を解決するべく
なされたものであり、取扱いに不便な特殊材料ガスの分
解率の変化と反応時間、不純物濃度、雰囲気温度等の反
応条件との依存性を容易に、しかも精度良く測定するこ
とができる方法及びその装置を提供することを目的とす
る。
なされたものであり、取扱いに不便な特殊材料ガスの分
解率の変化と反応時間、不純物濃度、雰囲気温度等の反
応条件との依存性を容易に、しかも精度良く測定するこ
とができる方法及びその装置を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するべく
、請求項１、及び請求項２の発明は、内面が電解研磨さ
れ少なくとも特殊材料ガスに対して安定である反応管内
に超高純度の不活性ガスを流す第１の工程と、該反応管
内を所定の高純度レベルまでベーキングする第２の工程
と、該反応管内を所定温度の雰囲気にする第３の工程と
、該反応管内に所定純度の前記特殊材料ガスを所定流量
で供給する第４の工程と、該供給される特殊材料ガスの
流量、及び純度、並びに前記反応管内の雰囲気温度の各
設定条件毎に前記反応管内における前記特殊材料ガスの
分解率を測定する第５の工程と、を有する構成とし、特
殊材料ガスとしては代表的にはシランガスが用いられる
。
、請求項１、及び請求項２の発明は、内面が電解研磨さ
れ少なくとも特殊材料ガスに対して安定である反応管内
に超高純度の不活性ガスを流す第１の工程と、該反応管
内を所定の高純度レベルまでベーキングする第２の工程
と、該反応管内を所定温度の雰囲気にする第３の工程と
、該反応管内に所定純度の前記特殊材料ガスを所定流量
で供給する第４の工程と、該供給される特殊材料ガスの
流量、及び純度、並びに前記反応管内の雰囲気温度の各
設定条件毎に前記反応管内における前記特殊材料ガスの
分解率を測定する第５の工程と、を有する構成とし、特
殊材料ガスとしては代表的にはシランガスが用いられる
。
【０００７】請求項３、請求項４の発明は、高純度の不
活性ガスを供給するための第１のガス供給源と、濃度及
び流量を夫々調整可能な特殊材料ガスを供給するための
第２のガス供給源と、前記特殊材料ガス中の不純物の添
加量を調整可能な純度調整手段と、前記不活性ガス及び
特殊材料ガスの流れを選択的に切り替え可能な切り替え
バルブと、該バルブに一端側開口部が接続される反応管
を保持するための保持手段と、該反応管の他端側開口部
に接続される濃度分析計と、前記反応管内を任意の一定
温度に制御可能な加熱手段とを備える構成としており、
濃度分析計としては、代表的にはガスクロマトグラフィ
ーが用いられる。
活性ガスを供給するための第１のガス供給源と、濃度及
び流量を夫々調整可能な特殊材料ガスを供給するための
第２のガス供給源と、前記特殊材料ガス中の不純物の添
加量を調整可能な純度調整手段と、前記不活性ガス及び
特殊材料ガスの流れを選択的に切り替え可能な切り替え
バルブと、該バルブに一端側開口部が接続される反応管
を保持するための保持手段と、該反応管の他端側開口部
に接続される濃度分析計と、前記反応管内を任意の一定
温度に制御可能な加熱手段とを備える構成としており、
濃度分析計としては、代表的にはガスクロマトグラフィ
ーが用いられる。
【０００８】
【作用】まず、内面が電解研磨処理された反応管内に高
純度のアルゴンガス等を流すことにより、該反応管内を
予め高純度レベルの雰囲気にする。次いで、加熱手段を
作動させ該反応管内をベーキングする。これにより該反
応管内を少なくともバックグラウンド程度の超高純度な
雰囲気にする。続いて、該反応管内を所定の温度雰囲気
にするべく前記加熱手段を制御する。その後、該反応管
内に所定の不純物濃度レベルの特殊材料ガス（例えばシ
ランガス）を所定流量で流す。
純度のアルゴンガス等を流すことにより、該反応管内を
予め高純度レベルの雰囲気にする。次いで、加熱手段を
作動させ該反応管内をベーキングする。これにより該反
応管内を少なくともバックグラウンド程度の超高純度な
雰囲気にする。続いて、該反応管内を所定の温度雰囲気
にするべく前記加熱手段を制御する。その後、該反応管
内に所定の不純物濃度レベルの特殊材料ガス（例えばシ
ランガス）を所定流量で流す。
【０００９】かかる状態で、例えば該特殊材料ガスの不
純物濃度及び反応管内の雰囲気温度を夫々所定の一定値
に保持し、次いで、特殊材料ガスの流量を順次変更して
各流量毎に特殊材料ガスの分解率を測定する。
純物濃度及び反応管内の雰囲気温度を夫々所定の一定値
に保持し、次いで、特殊材料ガスの流量を順次変更して
各流量毎に特殊材料ガスの分解率を測定する。
【００１０】以下、特殊材料ガスの不純物濃度及び反応
管内の雰囲気温度のいずれか一方又は双方を他の所定の
一定値に保持し、各不純物濃度又は雰囲気温度について
上記のように順次各流量毎に前記分解率を測定する。
管内の雰囲気温度のいずれか一方又は双方を他の所定の
一定値に保持し、各不純物濃度又は雰囲気温度について
上記のように順次各流量毎に前記分解率を測定する。
【００１１】なお、反応管は特殊材料ガスに対して安定
であるので、特殊材料ガスを供給することで腐食等を生
じさせることはなく特殊材料ガス自体が測定結果に影響
を及ぼすことはない。
であるので、特殊材料ガスを供給することで腐食等を生
じさせることはなく特殊材料ガス自体が測定結果に影響
を及ぼすことはない。
【００１２】
【実施例】図１は本発明に係る特殊材料ガスの分解率変
化の測定方法を実施するための装置の一実施例を示すも
のである。同図に示すように、純化器１のガス入口側に
は例えばアルゴンガスのような不活性ガスの原料ガスの
供給源（図示省略）がガス継ぎ手１ａを介して接続され
、そのガス出口側には第１〜第４のガス供給ライン２〜
５が接続されている。
化の測定方法を実施するための装置の一実施例を示すも
のである。同図に示すように、純化器１のガス入口側に
は例えばアルゴンガスのような不活性ガスの原料ガスの
供給源（図示省略）がガス継ぎ手１ａを介して接続され
、そのガス出口側には第１〜第４のガス供給ライン２〜
５が接続されている。
【００１３】前記第１のガス供給ライン２には第１のガ
ス流量制御計（ＭＦＣ）６が接続され、第２のガス供給
ライン３には不純物供給源（水分供給源）たる第１ボン
ベ７、レギュレータ８、及び第２のＭＦＣ９が上流側か
らその順序で接続され、第３のガス供給ライン４には、
特殊材料ガス（シランガス）供給源たる第２ボンベ１０
、及び第３のＭＦＣ１１が上流側からその順序で接続さ
れている。また、第４のガス供給ライン５の下流端側に
は濃度分析計としてのガスクロマトグラフィー（ＧＣ）
１２が接続されている。
ス流量制御計（ＭＦＣ）６が接続され、第２のガス供給
ライン３には不純物供給源（水分供給源）たる第１ボン
ベ７、レギュレータ８、及び第２のＭＦＣ９が上流側か
らその順序で接続され、第３のガス供給ライン４には、
特殊材料ガス（シランガス）供給源たる第２ボンベ１０
、及び第３のＭＦＣ１１が上流側からその順序で接続さ
れている。また、第４のガス供給ライン５の下流端側に
は濃度分析計としてのガスクロマトグラフィー（ＧＣ）
１２が接続されている。
【００１４】前記第１のＭＦＣ６の下流側には第１のバ
ルブ１３が接続されていると共に、第１及び第２のＭＦ
Ｃ６、９の両下流側の合流部は第２及び第３のバルブ１
４、１５が接続されており、該第３のバルブ１５は第４
のバルブ１６を介して排気手段に接続されている。
ルブ１３が接続されていると共に、第１及び第２のＭＦ
Ｃ６、９の両下流側の合流部は第２及び第３のバルブ１
４、１５が接続されており、該第３のバルブ１５は第４
のバルブ１６を介して排気手段に接続されている。
【００１５】さらに、前記第３のＭＦＣ１１の下流側に
は第５のバルブ１７及び第６のバルブ１８が接続され、
前記第２のバルブ１４及び第５のバルブ１７の下流側合
流部は保持手段としての第１の継ぎ手１９に接続されて
いる。該第１の継ぎ手１９は反応管２０の上流側端部に
接続され、該反応管２０の下流側端部は他の保持手段と
しての第２の継ぎ手２１に接続されている。
は第５のバルブ１７及び第６のバルブ１８が接続され、
前記第２のバルブ１４及び第５のバルブ１７の下流側合
流部は保持手段としての第１の継ぎ手１９に接続されて
いる。該第１の継ぎ手１９は反応管２０の上流側端部に
接続され、該反応管２０の下流側端部は他の保持手段と
しての第２の継ぎ手２１に接続されている。
【００１６】また、前記第６のバルブ１８はバイパスラ
イン２２の上流側端部に接続され、該バイパスライン２
２の下流側端部は第７のバルブ２３を介して第８のバル
ブ２４の下流側に接続されており、該第８のバルブ２４
の上流側は前記第２の継ぎ手２１に接続されている。
イン２２の上流側端部に接続され、該バイパスライン２
２の下流側端部は第７のバルブ２３を介して第８のバル
ブ２４の下流側に接続されており、該第８のバルブ２４
の上流側は前記第２の継ぎ手２１に接続されている。
【００１７】前記反応管２０にはその管長方向に沿って
加熱手段たる加熱ヒータ２５、２６、２７が設けられて
おり、さらに、各加熱ヒータの加熱領域毎に温度検出器
２８、２９、３０が設けられている。
加熱手段たる加熱ヒータ２５、２６、２７が設けられて
おり、さらに、各加熱ヒータの加熱領域毎に温度検出器
２８、２９、３０が設けられている。
【００１８】他方、前記第７及び第８のバルブ２３、２
４の下流側合流部はサンプリング装置４０の第１の節点
４０ａに接続されている。該サンプリング装置４０は、
前記第１の節点４０ａ、及び他の第２〜第６の節点（４
０ｂ、４０ｃ、４０ｄ、４０ｅ、及び４０ｆ）と共に環
状に配置された構成となっており、第１の節点４０ａは
第２の節点４０ｂと第６の節点４０ｅとに選択的に連結
され、第３の節点４０ｃは前記第２の節点４０ｂと第４
の節点４０ｄとに選択的に連結され、第５の節点４０ｅ
は前記第４の節点４０ｄと第６の節点４０ｆとに選択的
に連結されるようになっている。また、第３の節点４０
ｃと第６の節点ｆとの間にはサンプリング管４０Ｇが接
続されている。
４の下流側合流部はサンプリング装置４０の第１の節点
４０ａに接続されている。該サンプリング装置４０は、
前記第１の節点４０ａ、及び他の第２〜第６の節点（４
０ｂ、４０ｃ、４０ｄ、４０ｅ、及び４０ｆ）と共に環
状に配置された構成となっており、第１の節点４０ａは
第２の節点４０ｂと第６の節点４０ｅとに選択的に連結
され、第３の節点４０ｃは前記第２の節点４０ｂと第４
の節点４０ｄとに選択的に連結され、第５の節点４０ｅ
は前記第４の節点４０ｄと第６の節点４０ｆとに選択的
に連結されるようになっている。また、第３の節点４０
ｃと第６の節点ｆとの間にはサンプリング管４０Ｇが接
続されている。
【００１９】さらに、前記第２の節点４０ｂにはガス排
出ライン３１を介して排ガス処理装置３２が接続されて
おり、前記第４の節点４０ｄ、第５の節点４０ｅは夫々
ガス導入ライン３３、ガス導出ライン３４を介して前記
ＧＣ１２に接続されている。なお、前記第４のガス供給
ライン５はＧＣ１２内において前記ガス導入ライン３３
と接続され、前記ガス導出ライン３４はガス排出ライン
３５を介して前記排ガス処理装置３２に接続されている
。
出ライン３１を介して排ガス処理装置３２が接続されて
おり、前記第４の節点４０ｄ、第５の節点４０ｅは夫々
ガス導入ライン３３、ガス導出ライン３４を介して前記
ＧＣ１２に接続されている。なお、前記第４のガス供給
ライン５はＧＣ１２内において前記ガス導入ライン３３
と接続され、前記ガス導出ライン３４はガス排出ライン
３５を介して前記排ガス処理装置３２に接続されている
。
【００２０】なお、前記第２のガス供給ライン３におけ
るレギュレータ８の上流側には第９のバルブ３８が接続
され、該第９のバルブ３８の下流側と前記ボンベ７との
間には第１０のバルブ３７が接続されている。また、前
記第３のガス供給ライン４におけるＭＦＣ１１の上流側
には第１１のバルブ３９が接続され、該第１１のバルブ
３９の下流側と前記ボンベ１０との間には第１２のバル
ブ３６が接続されている。
るレギュレータ８の上流側には第９のバルブ３８が接続
され、該第９のバルブ３８の下流側と前記ボンベ７との
間には第１０のバルブ３７が接続されている。また、前
記第３のガス供給ライン４におけるＭＦＣ１１の上流側
には第１１のバルブ３９が接続され、該第１１のバルブ
３９の下流側と前記ボンベ１０との間には第１２のバル
ブ３６が接続されている。
【００２１】前記各バルブ１３、１４、１５、１６…は
オールメタル製であり、各バルブ内からの放出ガスは通
過するガスの純度を低下させないように規制されている
。
オールメタル製であり、各バルブ内からの放出ガスは通
過するガスの純度を低下させないように規制されている
。
【００２２】次に、上記のように構成された本実施例に
よる測定方法につき説明する。
よる測定方法につき説明する。
【００２３】まず、反応管１４は、例えば管径が１／４
インチで管長が２メートルであり、さらに内面が電解研
磨され、かつ、特殊材料ガス（本実施例の場合シランガ
ス）に対して安定な処理が施されたステンレス管を用意
し、これを前記両継ぎ手１９、２１の間に取り付ける。
インチで管長が２メートルであり、さらに内面が電解研
磨され、かつ、特殊材料ガス（本実施例の場合シランガ
ス）に対して安定な処理が施されたステンレス管を用意
し、これを前記両継ぎ手１９、２１の間に取り付ける。
【００２４】続いて、第１、第２、第６、第７、第１０
及び第１２のバルブ１３、１４、１８、２３、３７、３
６を閉弁し、他のバルブ、すなわち第３、第４、第５、
第８、第９、及び第１１のバルブ１５、１６、１７、１
８、２３、２４、３８、３９を開弁する。これにより、
第１及び第２のガス供給ライン２、３、並びに第３及び
第４のガス供給ライン４、５が超高純度のアルゴンガス
によりパージされ、反応管２０もパージされる。このと
き、サンプリング装置４０は、図１の破線で示すように
、第１の節点４０ａが第６の節点４０ｆと、第２の節点
４０ｂが第３の節点４０ｃと、さらに第５の節点４０ｅ
が第４の節点４０ｄと夫々接続されている。従って、ガ
ス排出ライン３１、並びにガス導入ライン３３及びガス
導出ライン３４も前記アルゴンガスによりパージされる
。
及び第１２のバルブ１３、１４、１８、２３、３７、３
６を閉弁し、他のバルブ、すなわち第３、第４、第５、
第８、第９、及び第１１のバルブ１５、１６、１７、１
８、２３、２４、３８、３９を開弁する。これにより、
第１及び第２のガス供給ライン２、３、並びに第３及び
第４のガス供給ライン４、５が超高純度のアルゴンガス
によりパージされ、反応管２０もパージされる。このと
き、サンプリング装置４０は、図１の破線で示すように
、第１の節点４０ａが第６の節点４０ｆと、第２の節点
４０ｂが第３の節点４０ｃと、さらに第５の節点４０ｅ
が第４の節点４０ｄと夫々接続されている。従って、ガ
ス排出ライン３１、並びにガス導入ライン３３及びガス
導出ライン３４も前記アルゴンガスによりパージされる
。
【００２５】かかる状態で加熱ヒータ２５、２６、２７
を作動させて反応管２０内のベーキングを行い、反応管
２０の内壁に付着した不純物を脱離させる。該ベーキン
グが終了したら、該反応管２０内に反応管２０内を一定
の温度（例えば２３℃）にするべく前記加熱ヒータ２５
、２６、２７を温度検出器２８、２９、３０の出力に基
づき制御する。
を作動させて反応管２０内のベーキングを行い、反応管
２０の内壁に付着した不純物を脱離させる。該ベーキン
グが終了したら、該反応管２０内に反応管２０内を一定
の温度（例えば２３℃）にするべく前記加熱ヒータ２５
、２６、２７を温度検出器２８、２９、３０の出力に基
づき制御する。
【００２６】次に、第２のバルブ１４を開弁すると共に
、第３、第４、第５、第８、第９、第１１のバルブ１５
、１６、１７、２４、３８、３９を閉弁した後、第１２
のバルブ３６を開弁し、さらに第６のバルブ１８及び第
７のバルブ２３を開弁する。これにより、反応管２０に
は前記アルゴンガスが流れるが、バイパスライン２２に
はシランガスが流れ、反応管２０にシランガスを流し得
る状態となる。
、第３、第４、第５、第８、第９、第１１のバルブ１５
、１６、１７、２４、３８、３９を閉弁した後、第１２
のバルブ３６を開弁し、さらに第６のバルブ１８及び第
７のバルブ２３を開弁する。これにより、反応管２０に
は前記アルゴンガスが流れるが、バイパスライン２２に
はシランガスが流れ、反応管２０にシランガスを流し得
る状態となる。
【００２７】その後、第６、第７のバルブ１８、２３を
閉弁し、第５、第８のバルブ１７、２４を開弁する。こ
れにより、反応管２０にはアルゴンガスとシランガスの
混合ガスが所定流量で流れるが、両ガスの混合比率は、
例えばアルゴンガス中にシランガスが１５パーセント含
まれるように設定される。なお、該混合比率は第１のＭ
ＦＣ６及び第３のＭＦＣ１１の両制御量により任意に調
整することができる。
閉弁し、第５、第８のバルブ１７、２４を開弁する。こ
れにより、反応管２０にはアルゴンガスとシランガスの
混合ガスが所定流量で流れるが、両ガスの混合比率は、
例えばアルゴンガス中にシランガスが１５パーセント含
まれるように設定される。なお、該混合比率は第１のＭ
ＦＣ６及び第３のＭＦＣ１１の両制御量により任意に調
整することができる。
【００２８】前記混合ガスが反応管２０に所定流量で流
入され、シランガスの分解反応が所定時間経過したとき
、サンプリング装置４０を操作し、図１の実線で示すよ
うに、第１の節点４０ａを第２の節点４０ｂに、第３の
節点４０ｃを第４の節点４０ｄに、さらに第５の節点４
０ｅを第６の節点４０ｆに夫々接続する。これにより、
サンプリング管４０Ｇに収納された混合ガスはガス導出
ライン３４を介してＧＣ１２に導入され、当該流量にお
けるシランガスの含有量、すなわちシランガスの分解率
が測定される。
入され、シランガスの分解反応が所定時間経過したとき
、サンプリング装置４０を操作し、図１の実線で示すよ
うに、第１の節点４０ａを第２の節点４０ｂに、第３の
節点４０ｃを第４の節点４０ｄに、さらに第５の節点４
０ｅを第６の節点４０ｆに夫々接続する。これにより、
サンプリング管４０Ｇに収納された混合ガスはガス導出
ライン３４を介してＧＣ１２に導入され、当該流量にお
けるシランガスの含有量、すなわちシランガスの分解率
が測定される。
【００２９】前記所定の流量での測定が終了したら、サ
ンプリング装置４０の各節点の接続関係を図１の破線で
示す状態に戻し、第１のＭＦＣ６及び第３のＭＦＣ１１
を調整して他の所定流量に順次設定し、各流量毎に上記
と同様な測定を繰り返す。次に、加熱ヒータ２５、２６
、２７を制御して反応管２０内を他の所定温度に順次設
定し、各温度毎に上記と同様にＧＣ１２により分解率の
測定を繰り返して行う。
ンプリング装置４０の各節点の接続関係を図１の破線で
示す状態に戻し、第１のＭＦＣ６及び第３のＭＦＣ１１
を調整して他の所定流量に順次設定し、各流量毎に上記
と同様な測定を繰り返す。次に、加熱ヒータ２５、２６
、２７を制御して反応管２０内を他の所定温度に順次設
定し、各温度毎に上記と同様にＧＣ１２により分解率の
測定を繰り返して行う。
【００３０】前記混合ガスに含まれる不純物量、すなわ
ち水分量を変更して測定するときは、第１０のバルブ３
７を開弁し、レギュレータ８を調整し、混合ガス中に含
ませる水分量を設定する。この混合ガス中の水分濃度も
ＧＣ１２により測定することができる。
ち水分量を変更して測定するときは、第１０のバルブ３
７を開弁し、レギュレータ８を調整し、混合ガス中に含
ませる水分量を設定する。この混合ガス中の水分濃度も
ＧＣ１２により測定することができる。
【００３１】図２は上記測定から得られるデータの結果
を示すものであり、横軸は反応時間ｔを、縦軸は分解率
Ｈを表している。なお、同図中白丸、黒丸、三角で示す
プロットは反応管２０内の雰囲気温度Ｔが夫々Ｔｘ０
（３８０℃）、Ｔｙ０ （４００℃）、Ｔｚ０ （４１
５℃）である場合に対応し、直線Ｒ０Ｘ、Ｒ０Ｙ、Ｒ０
Ｚ、は水分濃度がＲ０ である場合に、そして、直線Ｒ
１Ｘ、Ｒ１Ｙ、Ｒ１Ｚ及び直線Ｒ２Ｘ、Ｒ２Ｙ、Ｒ２Ｚ
は夫々水分濃度ＲがＲ１ 、Ｒ２ である場合に対応す
る。ここで、水分濃度ＲはＲ０ 、Ｒ１ 、Ｒ２ の順
序で大きい値となっている。
を示すものであり、横軸は反応時間ｔを、縦軸は分解率
Ｈを表している。なお、同図中白丸、黒丸、三角で示す
プロットは反応管２０内の雰囲気温度Ｔが夫々Ｔｘ０
（３８０℃）、Ｔｙ０ （４００℃）、Ｔｚ０ （４１
５℃）である場合に対応し、直線Ｒ０Ｘ、Ｒ０Ｙ、Ｒ０
Ｚ、は水分濃度がＲ０ である場合に、そして、直線Ｒ
１Ｘ、Ｒ１Ｙ、Ｒ１Ｚ及び直線Ｒ２Ｘ、Ｒ２Ｙ、Ｒ２Ｚ
は夫々水分濃度ＲがＲ１ 、Ｒ２ である場合に対応す
る。ここで、水分濃度ＲはＲ０ 、Ｒ１ 、Ｒ２ の順
序で大きい値となっている。
【００３２】また、直線Ｒ０Ｘ、Ｒ１Ｘ、Ｒ２Ｘの群は
シランガスのライフタイムτ（分解反応の速度定数ｋの
逆数で表される）がτＸ （２８３５ｓｅｃ）である場
合に、そして直線Ｒ０Ｙ、Ｒ１Ｙ、Ｒ２Ｙ及び直線Ｒ０
Ｚ、Ｒ１Ｚ、Ｒ２Ｚの各群は前記ライフタイムτが夫々
τＹ （７５５ｓｅｃ）、τＺ （２０８ｓｅｃ）であ
る場合に対応する。
シランガスのライフタイムτ（分解反応の速度定数ｋの
逆数で表される）がτＸ （２８３５ｓｅｃ）である場
合に、そして直線Ｒ０Ｙ、Ｒ１Ｙ、Ｒ２Ｙ及び直線Ｒ０
Ｚ、Ｒ１Ｚ、Ｒ２Ｚの各群は前記ライフタイムτが夫々
τＹ （７５５ｓｅｃ）、τＺ （２０８ｓｅｃ）であ
る場合に対応する。
【００３３】従って、同図から理解できるように、シラ
ンガスの分解は、これに含まれる水分濃度ＲがＲ０ 、
Ｒ１ 、Ｒ２ の順序で、すなわち水分濃度Ｒが高くな
る程速く進行する。
ンガスの分解は、これに含まれる水分濃度ＲがＲ０ 、
Ｒ１ 、Ｒ２ の順序で、すなわち水分濃度Ｒが高くな
る程速く進行する。
【００３４】同図に示す直線Ｒ０Ｘ、Ｒ０Ｙ、Ｒ０Ｚ…
等に示す特性内容からシランガスの分解率Ｈと反応時間
ｔ等との関係は、下記の数式で表されるものと考えられ
る。なお、上記関係は、水分が含まれていない場合（数
式１〜数式６）と、水分が含まれている場合（数式７〜
数式１１）とに分けて考慮されるべきものである。
等に示す特性内容からシランガスの分解率Ｈと反応時間
ｔ等との関係は、下記の数式で表されるものと考えられ
る。なお、上記関係は、水分が含まれていない場合（数
式１〜数式６）と、水分が含まれている場合（数式７〜
数式１１）とに分けて考慮されるべきものである。
【００３５】まず、水分が含まれていない場合における
シランガスの濃度Ｎの時間的変化率は下記の数式１によ
り表すことができる。
シランガスの濃度Ｎの時間的変化率は下記の数式１によ
り表すことができる。
【００３６】
【数１】−ｄＮ／ｄｔ＝ｋＮ＝（１／τ）Ｎ
【００３７
】上記数式１を変数分離して両辺を夫々所定の積分範囲
で積分すると、下記の数式２となる。
】上記数式１を変数分離して両辺を夫々所定の積分範囲
で積分すると、下記の数式２となる。
【００３８】
【数２】
【００３９】上記数式２においてＮ０はシランガスの初
期濃度であり、Ｎｔは時間ｔ後の濃度である。
期濃度であり、Ｎｔは時間ｔ後の濃度である。
【００４０】下記の数式３は数式２の積分結果を示すも
のである。
のである。
【００４１】
【数３】ｌｎ （Ｎｔ ／Ｎ０ ）＝−ｋｔ
【００４２
】ここで、Ｘを分解したシランガス濃度とすると、Ｎｔ
は下記の数式４で表される。
】ここで、Ｘを分解したシランガス濃度とすると、Ｎｔ
は下記の数式４で表される。
【００４３】
【数４】Ｎｔ＝Ｎ０−Ｘ
【００４４】従って、シランガスの分解率Ｈは下記の数
式５で表される。
式５で表される。
【００４５】
【数５】
Ｈ＝（Ｎ０−Ｘ）／Ｎ０＝ｅｘｐ（−ｋｔ）＝ｅｘ
ｐ（−ｋ／τ）
ｐ（−ｋ／τ）
【００４６】従って、シランガスの残存
濃度Ｑは下記の数式６で表される。
濃度Ｑは下記の数式６で表される。
【００４７】
【数６】Ｑ＝Ｎ０−Ｘ＝Ｎ０ｅｘｐ（−ｔ／τ）
【００
４８】次に、シランガスに水分が含まれている場合、Ｍ
をシランガス中の水分濃度とすると、濃度Ｎの時間的変
化率は下記の数式７にて表される。なお、数式７におい
てｋ１、ｋ２はいずれも速度定数であり、前者は水分を
考慮しない項、後者は水分を考慮する項についてのもの
である。
４８】次に、シランガスに水分が含まれている場合、Ｍ
をシランガス中の水分濃度とすると、濃度Ｎの時間的変
化率は下記の数式７にて表される。なお、数式７におい
てｋ１、ｋ２はいずれも速度定数であり、前者は水分を
考慮しない項、後者は水分を考慮する項についてのもの
である。
【００４９】
【数７】−ｄＮ／ｄｔ＝ｋ１・Ｎ＋ｋ２・Ｍ・Ｎ
【００
５０】数式７を変数分離して両辺を所定の積分範囲で積
分すると下記の数式８が得られる。
５０】数式７を変数分離して両辺を所定の積分範囲で積
分すると下記の数式８が得られる。
【００５１】
【数８】
（Ｎ−Ｘ）／Ｎ０＝ｅｘｐ（−ｋ１・ｔ−ｋ２・Ｍ・ｔ
）
）
【００５２】従って、シランガス濃度の残存濃度Ｑは
下記の数式９で表される。
下記の数式９で表される。
【００５３】
【数９】
Ｑ＝Ｎ０−Ｘ＝ｅｘｐ（−ｋ１・ｔ−ｋ２・Ｍ・ｔ）
【
００５４】上記数式９に基づき、水分の存在を加味した
場合における実効的な速度定数ｋｅｆｆ、あるいは実効
的なライフタイムτｅｆｆを下記の数式１０のように定
義する。
００５４】上記数式９に基づき、水分の存在を加味した
場合における実効的な速度定数ｋｅｆｆ、あるいは実効
的なライフタイムτｅｆｆを下記の数式１０のように定
義する。
【００５５】
【数１０】
ｋｅｆｆ＝ｋ１＋ｋ２・Ｍ＝１／τｅｆｆ＝（１／
τ１）＋（Ｍ／τ２）
τ１）＋（Ｍ／τ２）
【００５６】上記数式から、特殊
材料ガスに含まれる水分が多くなる程分解の進行が加速
されることが理解できる。
材料ガスに含まれる水分が多くなる程分解の進行が加速
されることが理解できる。
【００５７】
【発明の効果】以上のように請求項１、請求項２の発明
によれば、内面が電解研磨され少なくとも特殊材料ガス
に対して安定である反応管内に超高純度の不活性ガスを
流す第１の工程と、該反応管内を所定の高純度レベルま
でベーキングする第２の工程と、該反応管内を所定温度
の雰囲気にする第３の工程と、該反応管内に所定純度の
前記特殊材料ガスを所定流量で供給する第４の工程と、
該供給される特殊材料ガスの流量、及び純度、並びに前
記反応管内の雰囲気温度の各設定条件毎に前記反応管内
における前記特殊材料ガスの分解率を測定する第５の工
程と、を備える構成としたので、例えば半導体製造に重
要なシランガス等の特殊材料ガスについて、その分解率
変化の諸特性を精度良く解析することができ、特に超微
細構造の半導体製造等に貢献できる。
によれば、内面が電解研磨され少なくとも特殊材料ガス
に対して安定である反応管内に超高純度の不活性ガスを
流す第１の工程と、該反応管内を所定の高純度レベルま
でベーキングする第２の工程と、該反応管内を所定温度
の雰囲気にする第３の工程と、該反応管内に所定純度の
前記特殊材料ガスを所定流量で供給する第４の工程と、
該供給される特殊材料ガスの流量、及び純度、並びに前
記反応管内の雰囲気温度の各設定条件毎に前記反応管内
における前記特殊材料ガスの分解率を測定する第５の工
程と、を備える構成としたので、例えば半導体製造に重
要なシランガス等の特殊材料ガスについて、その分解率
変化の諸特性を精度良く解析することができ、特に超微
細構造の半導体製造等に貢献できる。
【００５８】請求項３、請求項４の発明によれば、高純
度の不活性ガスを供給するための第１のガス供給源と、
濃度及び流量を夫々調整可能な特殊材料ガスを供給する
ための第２のガス供給源と、前記特殊材料ガス中の不純
物の添加量を調整可能な純度調整手段と、前記不活性ガ
ス及び特殊材料ガスの流れを選択的に切り替え可能な切
り替えバルブと、該バルブに一端側開口部が接続される
反応管を保持するための保持手段と、該反応管の他端側
開口部に接続される濃度分析計と、前記反応管内を任意
の一定温度に制御可能な加熱手段とを備える構成とした
ので、従前より既設のもので、また、容易に入手可能な
ガス供給系やガス分析計等を流用することにより、請求
項１の発明を容易に実施することができる。
度の不活性ガスを供給するための第１のガス供給源と、
濃度及び流量を夫々調整可能な特殊材料ガスを供給する
ための第２のガス供給源と、前記特殊材料ガス中の不純
物の添加量を調整可能な純度調整手段と、前記不活性ガ
ス及び特殊材料ガスの流れを選択的に切り替え可能な切
り替えバルブと、該バルブに一端側開口部が接続される
反応管を保持するための保持手段と、該反応管の他端側
開口部に接続される濃度分析計と、前記反応管内を任意
の一定温度に制御可能な加熱手段とを備える構成とした
ので、従前より既設のもので、また、容易に入手可能な
ガス供給系やガス分析計等を流用することにより、請求
項１の発明を容易に実施することができる。
【図１】本発明に係る分解率変化の測定方法の実施に使
用される装置の一実施例を示すガスフロー構成図である
。
用される装置の一実施例を示すガスフロー構成図である
。
【図２】図１に示す装置により得られる測定例を示すグ
ラフである。
ラフである。
１ ガス純化器（第１のガス供給源）６ 第１のガ
ス流量制御計 ８ レギュレータ（純度調整手段） ９ 第２ガス流量制御計 １０ ボンベ（第２のガス供給源） １１ 第３ガス流量制御計 １２ ガスクロマトグラフィー（濃度分析計）１７、
２１ ガス継ぎ手（保持手段）２０ 反応管
ス流量制御計 ８ レギュレータ（純度調整手段） ９ 第２ガス流量制御計 １０ ボンベ（第２のガス供給源） １１ 第３ガス流量制御計 １２ ガスクロマトグラフィー（濃度分析計）１７、
２１ ガス継ぎ手（保持手段）２０ 反応管
Claims (4)
- 【請求項１】 内面が電解研磨され少なくとも特殊材
料ガスに対して安定である反応管内に超高純度の不活性
ガスを流す第１の工程と、該反応管内を所定の高純度レ
ベルまでベーキングする第２の工程と、該反応管内を所
定温度の雰囲気にする第３の工程と、該反応管内に所定
純度の前記特殊材料ガスを所定流量で供給する第４の工
程と、該供給される特殊材料ガスの流量及び純度、並び
に前記反応管内の雰囲気温度の各設定条件毎に前記反応
管内における前記特殊材料ガスの分解率を測定する第５
の工程と、から成ることを特徴とする特殊材料ガスの分
解率変化測定方法。 - 【請求項２】 前記特殊材料ガスは、シランガスであ
る請求項１記載の特殊材料ガスの分解率変化測定方法。 - 【請求項３】 高純度の不活性ガスを供給するための
第１のガス供給源と、濃度及び流量を夫々調整可能な特
殊材料ガスを供給するための第２のガス供給源と、前記
特殊材料ガス中の不純物の添加量を調整可能な純度調整
手段と、前記不活性ガス及び特殊材料ガスの流れを選択
的に切り替え可能な切り替えバルブと、該バルブに一端
側開口部が接続される反応管を保持するための保持手段
と、該反応管の他端側開口部に接続される濃度分析計と
、前記反応管内を任意の一定温度に制御可能な加熱手段
とを備えたことを特徴とする特殊材料ガスの分解率変化
測定装置。 - 【請求項４】 前記濃度分析計は、ガスクロマトグラ
フィーである請求項３記載の特殊材料ガスの分解率変化
測定装置。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15765391A JP3169393B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 特殊材料ガスの分解率変化測定方法及びその測定装置 |
| PCT/JP1992/000606 WO1992021967A1 (fr) | 1991-05-31 | 1992-05-13 | Procede de mesure de variation de vitesse de decomposition d'un gaz specifique et dispositif conçu a cet effet |
| US08/150,128 US5438001A (en) | 1991-05-31 | 1992-05-13 | Method and device for measuring variation in decomposition rate of special material gas |
| EP92910164A EP0698788A1 (en) | 1991-05-31 | 1992-05-13 | Method and device for measuring variation in decomposition rate of special material gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15765391A JP3169393B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 特殊材料ガスの分解率変化測定方法及びその測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04355367A true JPH04355367A (ja) | 1992-12-09 |
| JP3169393B2 JP3169393B2 (ja) | 2001-05-21 |
Family
ID=15654432
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15765391A Expired - Fee Related JP3169393B2 (ja) | 1991-05-31 | 1991-05-31 | 特殊材料ガスの分解率変化測定方法及びその測定装置 |
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|---|---|
| US (1) | US5438001A (ja) |
| EP (1) | EP0698788A1 (ja) |
| JP (1) | JP3169393B2 (ja) |
| WO (1) | WO1992021967A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6436353B1 (en) | 1997-06-13 | 2002-08-20 | Tadahiro Ohmi | Gas recovering apparatus |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2749924B1 (fr) * | 1996-06-18 | 1998-08-21 | Air Liquide | Dispositif pour fournir a un appareil l'un quelconque de plusieurs gaz |
| US5922286A (en) * | 1996-06-18 | 1999-07-13 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'atude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Device for delivering any one of a plurality of gases to an apparatus |
| CN104280310A (zh) * | 2014-10-27 | 2015-01-14 | 合肥卓越分析仪器有限责任公司 | 一种铸铁样品中碳含量自动分析仪器 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3578404A (en) * | 1967-12-04 | 1971-05-11 | Dow Chemical Co | Automatic reaction rate apparatus |
| JPH0680423B2 (ja) * | 1985-03-19 | 1994-10-12 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフと質量分析計を備えた熱分析装置 |
| JPS62112039A (ja) * | 1985-11-09 | 1987-05-23 | Agency Of Ind Science & Technol | シランガス濃度測定方法 |
| JPH0644986B2 (ja) * | 1988-05-08 | 1994-06-15 | 忠弘 大見 | プロセスガス供給配管装置 |
| JPH0247549A (ja) * | 1988-08-09 | 1990-02-16 | Nec Corp | 微量ガス成分の分析装置 |
| JPH02284638A (ja) * | 1989-04-26 | 1990-11-22 | Tadahiro Omi | 高性能プロセスガス供給装置 |
| FR2652417B1 (fr) * | 1989-09-22 | 1993-12-03 | Air Liquide | Procede et dispositif de dosage d'impuretes dans un gaz par chromatographie en phase gazeuse et utilisation pour la calibration d'impuretes dopantes dans le silane. |
-
1991
- 1991-05-31 JP JP15765391A patent/JP3169393B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1992
- 1992-05-13 WO PCT/JP1992/000606 patent/WO1992021967A1/ja not_active Application Discontinuation
- 1992-05-13 EP EP92910164A patent/EP0698788A1/en not_active Withdrawn
- 1992-05-13 US US08/150,128 patent/US5438001A/en not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6436353B1 (en) | 1997-06-13 | 2002-08-20 | Tadahiro Ohmi | Gas recovering apparatus |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3169393B2 (ja) | 2001-05-21 |
| EP0698788A1 (en) | 1996-02-28 |
| US5438001A (en) | 1995-08-01 |
| WO1992021967A1 (fr) | 1992-12-10 |
| EP0698788A4 (en) | 1995-01-06 |
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