JPS62112039A - シランガス濃度測定方法 - Google Patents
シランガス濃度測定方法Info
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- JPS62112039A JPS62112039A JP60251751A JP25175185A JPS62112039A JP S62112039 A JPS62112039 A JP S62112039A JP 60251751 A JP60251751 A JP 60251751A JP 25175185 A JP25175185 A JP 25175185A JP S62112039 A JPS62112039 A JP S62112039A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、半導体製造工程及び作業環境大気中における
シランガス濃度測定方法に関するものである。
シランガス濃度測定方法に関するものである。
［従来技術］
シランガスは半導体製造用のガスとして使用されている
が、毒性で可燃性で゛あるため高感度で応答性の良い濃
度測定方法の開発が望まれている。
が、毒性で可燃性で゛あるため高感度で応答性の良い濃
度測定方法の開発が望まれている。
従来のシランガス濃度測定方法には、（１）ガスの電極
表面での酸化還元反応を利用する電気化学センサー法（
隔膜ガルバニ電池式と定電位電解式）、（２）ガスと酸
化水銀を反応させ、生じた水銀蒸気から間接的に濃度を
求める化学反応・原子吸光法、（３）ガスとオゾンの化
学発光を利用する化学発光法がある。しかし、これらの
濃度測定方法には、感度が十分でない、選択性が悪い、
毒性の強い試薬を必要とする等の問題がおる。
表面での酸化還元反応を利用する電気化学センサー法（
隔膜ガルバニ電池式と定電位電解式）、（２）ガスと酸
化水銀を反応させ、生じた水銀蒸気から間接的に濃度を
求める化学反応・原子吸光法、（３）ガスとオゾンの化
学発光を利用する化学発光法がある。しかし、これらの
濃度測定方法には、感度が十分でない、選択性が悪い、
毒性の強い試薬を必要とする等の問題がおる。
本発明者は、先に特願昭５９−２４０３００号として、
半導体用ガス（アルシン、ホスフィン、スチビン、ゲル
マン、セレン化水素）と酸素ガスの混合ガスに紫外線を
照射して微粒子を生成し、それを光散乱法で検出する装
置を提案している。この発明では、半導体用ガスと酸素
の混合ガスに紫外線を照射する方式であったため、シラ
ンガスの高感度な測定ができなかった。
半導体用ガス（アルシン、ホスフィン、スチビン、ゲル
マン、セレン化水素）と酸素ガスの混合ガスに紫外線を
照射して微粒子を生成し、それを光散乱法で検出する装
置を提案している。この発明では、半導体用ガスと酸素
の混合ガスに紫外線を照射する方式であったため、シラ
ンガスの高感度な測定ができなかった。
［目 的］
本発明は、シランガスとオゾンガスの混合ガスに、波長
範囲が２００−３２０ｎｍ （０３のＨａｒｔｌｅｙ帯
）の光を照射する方法としたため、高感度な測定が可能
となった。また、直接シランガスとオゾンガスを混合す
る方式ではなく、シランガスと酸素ガスの混合ガスに、
まず波長が２００ｎｍ以下の光を照射して酸素をオゾン
に変えた債、波長範囲が２００〜３２０ｎｍを照射する
方式を用いても高感度な測定が可能となった。
範囲が２００−３２０ｎｍ （０３のＨａｒｔｌｅｙ帯
）の光を照射する方法としたため、高感度な測定が可能
となった。また、直接シランガスとオゾンガスを混合す
る方式ではなく、シランガスと酸素ガスの混合ガスに、
まず波長が２００ｎｍ以下の光を照射して酸素をオゾン
に変えた債、波長範囲が２００〜３２０ｎｍを照射する
方式を用いても高感度な測定が可能となった。
従って、本発明の目的は、従来の測定方法の問題点を解
決できるシランガス濃度の測定方法を提供することにあ
る。
決できるシランガス濃度の測定方法を提供することにあ
る。
［構 成］
本発明は、シランとオゾンの光化学反応による微粒子生
成現象と光散乱法を組合せることにより、シランガス濃
度を測定する方法である。シランガスの一部はまずオゾ
ンと反応することによりシリカの臨界核を生成する。こ
の状態で、２００〜３２０ｎｍの光を照射すると、０３
は０３＋ｈｖ←０２＋０（’Ｄ２）の反応により、化学
的に活性な０（’Ｄ２）を発生する。この０（’Ｄ２）
が未反応のシラン（ＳＩＨ４）と反応して活性中間体を
生じ、これが臨界核表面に衝突して、粒子が成長する。
成現象と光散乱法を組合せることにより、シランガス濃
度を測定する方法である。シランガスの一部はまずオゾ
ンと反応することによりシリカの臨界核を生成する。こ
の状態で、２００〜３２０ｎｍの光を照射すると、０３
は０３＋ｈｖ←０２＋０（’Ｄ２）の反応により、化学
的に活性な０（’Ｄ２）を発生する。この０（’Ｄ２）
が未反応のシラン（ＳＩＨ４）と反応して活性中間体を
生じ、これが臨界核表面に衝突して、粒子が成長する。
このようにして生成された微粒子に光を照射して、その
散乱光強度を求めれば元のシランガス濃度を求めること
ができる。即ち、散乱光強度が大きいほど、元のガス濃
度も高くなる。
散乱光強度を求めれば元のシランガス濃度を求めること
ができる。即ち、散乱光強度が大きいほど、元のガス濃
度も高くなる。
以上のように本発明では、核表面での成長反応により、
粒子の成長が進行していると考えられる。
粒子の成長が進行していると考えられる。
一般に臨界核同士の衝突による金属や酸化物微粒子の生
成には、融点（絶対温度）の少なくとも０．３〜０．４
倍の温度が必要といわれている。従って、シリカ（Ｓｉ
ｎ２）の融点は１９４０にであることから少なくとも約
６００Ｋ （３００℃）の温度が必要で必るが、本発明
のように表面反応による粒子化では至温でも反応が進行
する。
成には、融点（絶対温度）の少なくとも０．３〜０．４
倍の温度が必要といわれている。従って、シリカ（Ｓｉ
ｎ２）の融点は１９４０にであることから少なくとも約
６００Ｋ （３００℃）の温度が必要で必るが、本発明
のように表面反応による粒子化では至温でも反応が進行
する。
本発明の対象となるガスは、オゾンと混合することによ
り臨界核を生成し、引続いて０（’Ｄ２）と反応して、
表面反応により微粒子となる性質を持つガスであって、
具体的にはシランが挙げられるが、これに限定されず、
シランの誘導体や他の還元性ガスにも用い得ると考えら
れる。
り臨界核を生成し、引続いて０（’Ｄ２）と反応して、
表面反応により微粒子となる性質を持つガスであって、
具体的にはシランが挙げられるが、これに限定されず、
シランの誘導体や他の還元性ガスにも用い得ると考えら
れる。
また酸素ガスは波長範囲が２００ｎｍ以下の光を照射す
ることによりオゾンに変換できるので酸素ガスとシラン
ガスの混合ガスにまず２００ｎｍ以下の光を照射し、次
に波長範囲が２００〜３２０ｎｍの光を照射して微粒子
を生成し、同様に光散乱法で分析することも可能である
。
ることによりオゾンに変換できるので酸素ガスとシラン
ガスの混合ガスにまず２００ｎｍ以下の光を照射し、次
に波長範囲が２００〜３２０ｎｍの光を照射して微粒子
を生成し、同様に光散乱法で分析することも可能である
。
［実施例］
本発明の実施例を図面（第１図）に基づいて説明する。
シランガスを含むサンプルガスをまず、ガスサンプラー
に採取する。次に六方コックを切替えて、採取されたガ
スをオゾンガスで追出し、混合器にて混合した後、光化
学反応室にて、１５０Ｗキセノンランプの波長範囲２０
０〜３２０ｎｍの光を照射して微粒子を生成する。ラン
プとしては、波長範囲２００〜３２０ｎｍの光を発する
ものならよく、キセノンランプの他に水銀ランプ、Ｄ２
ランプ等が使用できる。
に採取する。次に六方コックを切替えて、採取されたガ
スをオゾンガスで追出し、混合器にて混合した後、光化
学反応室にて、１５０Ｗキセノンランプの波長範囲２０
０〜３２０ｎｍの光を照射して微粒子を生成する。ラン
プとしては、波長範囲２００〜３２０ｎｍの光を発する
ものならよく、キセノンランプの他に水銀ランプ、Ｄ２
ランプ等が使用できる。
生成された微粒子を光散乱法で検出するための光源とし
てはＨｅ−Ｎｅレーザーやキセノンランプを使用したが
、これらに限らずＡｒ＋レーザー、半導体レーザー、水
銀ランプ等を用いることができる。
てはＨｅ−Ｎｅレーザーやキセノンランプを使用したが
、これらに限らずＡｒ＋レーザー、半導体レーザー、水
銀ランプ等を用いることができる。
光検出には光電子増倍管を用いたが、その他にもフォト
ダイオードを用いることもできる。サンプルガス量が１
ｒ１１１、光化学反応室用及び散乱用の光源にいずれも
１５０Ｗキセノンランプを用い、検出部に光電子増倍管
を用いた場合に得られるシグナルを第２図に示す。許容
濃度５ｐｐｍ以下の濃度を検出できることがわかる。
ダイオードを用いることもできる。サンプルガス量が１
ｒ１１１、光化学反応室用及び散乱用の光源にいずれも
１５０Ｗキセノンランプを用い、検出部に光電子増倍管
を用いた場合に得られるシグナルを第２図に示す。許容
濃度５ｐｐｍ以下の濃度を検出できることがわかる。
またシランガスとオゾンガスの混合状態は第３図のよう
にシランガスを含む大気サンプルを、水銀ランプ等の２
０００ｍ以下の光を発することのできるランプで照射し
て大気中の酸素をオゾンに変えることによっても造り出
せるので、これに波長範囲が２００〜３２０ｎｍの光を
照射して微粒子を生成し、同様に光散乱法で分析するこ
とも可能である。
にシランガスを含む大気サンプルを、水銀ランプ等の２
０００ｍ以下の光を発することのできるランプで照射し
て大気中の酸素をオゾンに変えることによっても造り出
せるので、これに波長範囲が２００〜３２０ｎｍの光を
照射して微粒子を生成し、同様に光散乱法で分析するこ
とも可能である。
［効 果１
本発明は、以上説明したように光学的な分析法でおるた
め高感度で応答性が良く、また、炎などを使用しないた
め自動分析法としても優れている。
め高感度で応答性が良く、また、炎などを使用しないた
め自動分析法としても優れている。
第１図は、本発明の測定原理を示すブロック構成図、第
２図は、第１図の測定原理による分析例、第３図は、シ
ランガスを含む大気試料を別系統のオゾンと混合するこ
となく波長が２００ｎｍ以下の光を照射することにより
、大気中に含まれる酸素からオゾンを生成し、これに波
長範囲２００〜３２０ｎｍの光を照射する方式による測
定原理を示すブロック構成図である。
２図は、第１図の測定原理による分析例、第３図は、シ
ランガスを含む大気試料を別系統のオゾンと混合するこ
となく波長が２００ｎｍ以下の光を照射することにより
、大気中に含まれる酸素からオゾンを生成し、これに波
長範囲２００〜３２０ｎｍの光を照射する方式による測
定原理を示すブロック構成図である。
Claims (2)
- （１）まず光化学反応室にてシランガスとオゾンガスの
混合ガスに、波長範囲が２００〜３２０ｎｍの紫外線を
照射することにより、微粒子を生成し、次にランプ光源
から発せられた光を生成された微粒子に照射し、最後に
光検出器を用いて微粒子により散乱された光を検出して
、その光強度から元のシランガス濃度を測定するシラン
ガス濃度測定方法。 - （２）シランガスと酸素の混合ガスに、波長が２００ｎ
ｍ以下の光を照射してシランガスとオゾンの混合ガスを
生じさせるためのオゾン生成器を上記の光化学反応室の
前段に設置した特許請求の範囲第１項記載のシランガス
濃度測定方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60251751A JPS62112039A (ja) | 1985-11-09 | 1985-11-09 | シランガス濃度測定方法 |
| US06/921,333 US4810654A (en) | 1985-11-09 | 1986-10-21 | Method for the concentration determination of silane gas in a gaseous mixture |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60251751A JPS62112039A (ja) | 1985-11-09 | 1985-11-09 | シランガス濃度測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62112039A true JPS62112039A (ja) | 1987-05-23 |
| JPH0421133B2 JPH0421133B2 (ja) | 1992-04-08 |
Family
ID=17227381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60251751A Granted JPS62112039A (ja) | 1985-11-09 | 1985-11-09 | シランガス濃度測定方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4810654A (ja) |
| JP (1) | JPS62112039A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5173432A (en) * | 1987-12-14 | 1992-12-22 | The Dow Chemical Company | Apparatus and method for measuring the concentration or partial pressure of oxygen |
| US4994396A (en) * | 1987-12-14 | 1991-02-19 | The Dow Chemical Company | Method for measuring the concentration or partial pressure of oxygen |
| JP3169393B2 (ja) * | 1991-05-31 | 2001-05-21 | 忠弘 大見 | 特殊材料ガスの分解率変化測定方法及びその測定装置 |
| US20040211242A1 (en) * | 2003-04-25 | 2004-10-28 | Ekhson Holmuhamedov | Multi-purpose monitoring system |
| EP1828743A4 (en) * | 2004-12-14 | 2010-04-28 | Ca Nat Research Council | UV-RESPONSIVE SPRAY CHAMBER FOR ENHANCED EFFICIENCY OF SAMPLE INTRODUCTION |
| CN103868836B (zh) * | 2014-04-03 | 2016-01-06 | 中国科学院合肥物质科学研究院 | 一种同时测量大气颗粒物后向散射系数和臭氧浓度廓线的方法 |
| CN116297279B (zh) * | 2023-05-18 | 2023-12-19 | 至芯半导体(杭州)有限公司 | 甲醛气体/voc气体浓度检测方法、系统、装置及设备 |
-
1985
- 1985-11-09 JP JP60251751A patent/JPS62112039A/ja active Granted
-
1986
- 1986-10-21 US US06/921,333 patent/US4810654A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4810654A (en) | 1989-03-07 |
| JPH0421133B2 (ja) | 1992-04-08 |
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