JPH04342761A - ポリフェニレンエ―テル樹脂混合物とポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―のブレンド - Google Patents
ポリフェニレンエ―テル樹脂混合物とポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―のブレンドInfo
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリフェニレンエ―テ
ル樹脂とポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―を含
み、難燃性および溶融粘度によって示される良好な加工
性を始めとする有利な特性を組合わせて示すブレンド組
成物に係る。 【０００２】 【従来の技術】ポリフェニレンエ―テル樹脂は業界でよ
く知られており、広い温度範囲にわたって望ましい組合
せの化学的、物理的および電気的性質を示す。ポリフェ
ニレンエ―テル樹脂が広範囲の用途に使用するのに適し
ているのはこの性質の組合せのためである。ポリフェニ
レンエ―テル樹脂は、その耐薬品性、加工性および／ま
たはその他の特性を改良するために、またその応用分野
を拡大するために、他の樹脂とブレンドされることが多
い。 【０００３】たとえば、ホワイト（Ｗｈｉｔｅ）らの米
国特許第４，４３１，７７９号には、ポリフェニレンエ
―テルとポリエ―テルイミドからなるブレンド組成物が
開示されている。このブレンドは良好な衝撃強さと共に
良好な機械的性質を示すとされている。また、ホルブ（
Ｈｏｌｕｂ）らの米国特許第４，８７３，２８７号には
、ポリフェニレンエ―テル、ポリエ―テルイミド、およ
びビニル芳香族化合物とアルケン化合物のブロックコポ
リマ―からなるブレンド組成物が開示されている。この
ブレンドは高いガラス転移温度と優れた曲げ特性を示す
とされている。 【０００４】また、ポリフェニレンエ―テル樹脂の難燃
特性を改善するために、リンおよび／またはハロゲンを
含有する物質をこれらの樹脂に添加することが多い。し
かし、このようなリンおよび／またはハロゲンを含有す
る物質を使用するといくつかの理由から不利となること
がある。たとえば、ハロゲンを含有する物質は場合によ
って樹脂の加工中に反応して腐蝕性の副生物を形成する
可能性がある。一方、１９９０年８月３日付けで出願さ
れたロック（Ｒｏｃｋ）による同時係属中の米国特許出
願第０７／５６３，７５０号には、ポリフェニレンエ―
テルとポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―からな
るブレンド組成物が開示されている。この組成物は低い
可燃性を示し、リンおよび／またはハロゲンを含有する
物質を必要としないという点で有利である。なお、セラ
（Ｃｅｌｌａ）らの米国特許第４，６９０，９９７号お
よび第４，８０８，６８６号にも難燃性のシリコ―ン‐
ポリイミドが開示されている。 【０００５】ポリフェニレンエ―テル樹脂組成物を各種
用途に利用する要望が増大しているため、改良された性
質の組合せを示すポリフェニレンエ―テル樹脂組成物の
必要性が叫ばれ続けている。 【０００６】 【発明の概要】したがって、本発明のひとつの目的は改
良されたポリフェニレンエ―テル樹脂組成物を提供する
ことである。本発明の別の目的は、良好な難燃特性を示
すポリフェニレンエ―テル樹脂組成物を提供することで
ある。また、本発明のもうひとつ別の目的は、良好な難
燃特性と良好な加工性、特に溶融粘度によって示される
ような良好な加工性を示すポリフェニレンエ―テル樹脂
組成物を提供することである。 【０００７】これらの目的とその他の目的は、少なくと
も２種のポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物とポリエ
―テルイミドシロキサンコポリマ―とからなる本発明の
ブレンド組成物によって達成される。より詳細には、本
発明のブレンド組成物中に含まれる少なくとも２種のポ
リフェニレンエ―テル樹脂の混合物は、クロロホルム中
で２５℃の固有粘度が約０．４０ｄｌ／ｇ以上である第
一のポリフェニレンエ―テル樹脂と、クロロホルム中で
２５℃の固有粘度が約０．３０ｄｌ／ｇ以下である第二
のポリフェニレンエ―テル樹脂とを含んでいる。本発明
者の発見したところによると、少なくとも２種のポリフ
ェニレンエ―テル樹脂の混合物を含有する本発明のブレ
ンド組成物の溶融粘度、したがって加工性は顕著に改良
されるが、一方ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ
―によって提供される難燃特性は保持される。所望によ
り、本発明のブレンド組成物はさらに、組成物の耐衝撃
特性を改良するためのゴム成分を含んでいてもよい。 【０００８】これらの目的および別の目的、ならびに本
発明の組成物によって提供される利点は、以下の詳細な
説明に鑑みればいっそう明らかとなるであろう。 【０００９】 【詳細な説明】 本発明のブレンド組成物は少なくとも２種のポリフェニ
レンエ―テル樹脂の混合物を含んでいる。第一のポリフ
ェニレンエ―テル樹脂はクロロホルム中２５℃の固有粘
度が約０．４０ｄｌ／ｇ以上であり、第二のポリフェニ
レンエ―テル樹脂のクロロホルム中２５℃の固有粘度は
約０．３０ｄｌ／ｇ以下である。この少なくとも２種の
ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物により、本発明の
ブレンド組成物は、良好な加工性、特に低下した溶融粘
度によって示されるように良好な加工性をもち、一方や
はりこの組成物中に含まれるポリエ―テルイミドシロキ
サンコポリマ―によってもたらされる難燃特性を保持し
ていることが発見された。 【００１０】特に、混合物中に含まれていて０．３０ｄ
ｌ／ｇ以下の固有粘度を有する第二のポリフェニレンエ
―テル樹脂は、本発明のブレンド組成物全体としての溶
融粘度を低下させるのに充分な量で混合物中に含まれて
いるのが好ましい。さらに特定的にいうと、ポリフェニ
レンエ―テル樹脂の混合物は、約０．４０ｄｌ／ｇ以上
の固有粘度を有する第一のポリフェニレンエ―テル樹脂
を約５〜約９５重量％と、約０．３０ｄｌ／ｇ以下の固
有粘度を有する第二のポリフェニレンエ―テル樹脂を約
９５〜約５重量％含んでいる。この量は第一と第二のポ
リフェニレンエ―テル樹脂の混合物を基準とするもので
ある。 【００１１】ポリフェニレンエ―テル樹脂は当業界でよ
く知られており、通常次の一般式で表わされる。 【００１２】 【化９】 ここで、各Ｒ１ はそれぞれ、ハロゲン原子、アルキル
基、アリ―ル基およびアルコキシ基より成る群の中から
独立に選択され、ｑは０から４までであり、ｐは少なく
とも２０である。本発明の混合物中に含まれていて約０
．４０ｄｌ／ｇ以上の固有粘度を有する第一のポリフェ
ニレンエ―テル樹脂はこの繰返し単位をかなりたくさん
もっているが、本発明の混合物中に含まれており約０．
３０ｄｌ／ｇ以下の固有粘度を有する第二のポリフェニ
レンエ―テル樹脂がもつ上記繰返し単位の数は比較的少
ない。Ｒ１ がアルキル基、アリ―ル基またはアルコキ
シ基からなる場合、その基は炭素原子を１〜約１２個含
有するものが適している。 【００１３】本発明で使用するのに適したポリフェニレ
ンエ―テルポリマ―は当業界でよく知られており、当業
界で公知の多数の方法のいずれかを用いて、対応するフ
ェノ―ル類またはその反応性誘導体から製造することが
できる。ポリフェニレンエ―テル樹脂とその製法の例は
ヘイ（Ｈａｙ）の米国特許第３，３０６，８７４号およ
び第３，３０６，８７５号、スタマトフ（Ｓｔａｍａｔ
ｏｆｆ）の米国特許第３，２５７，３５７号および第３
，２５７，３５８号、ならびにブラウン（Ｓ．Ｂ． Ｂ
ｒｏｗｎ）らの米国特許第４，９３５，４７２号（すべ
て援用する）に記載されている。本明細書および特許請
求の範囲を通じて、「ポリフェニレンエ―テル樹脂」と
いう用語には、置換されてないポリフェニレンエ―テル
ポリマ―、置換されているポリフェニレンエ―テルポリ
マ―、ポリフェニレンエ―テルコポリマ―、およびこれ
らのブレンドが包含されるものとする。 【００１４】本発明で使用するのに適した好ましいポリ
フェニレンエ―テルポリマ―としては、ポリ（２，６‐
ジメチル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ（２，
３，６‐トリメチル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、
ポリ（２，６‐ジエチル‐１，４‐フェニレン）エ―テ
ル、ポリ（２‐メチル‐６‐プロピル‐１，４‐フェニ
レン）エ―テル、ポリ（２，６‐ジプロピル‐１，４‐
フェニレン）エ―テル、ポリ（２‐エチル‐６‐プロピ
ル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ（２，６‐ジ
ラウリル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ（２，
６‐ジフェニル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ
（２，６‐ジメトキシ‐１，４‐フェニレン）エ―テル
、ポリ（２，６‐ジエトキシ‐１，４‐フェニレン）エ
―テル、ポリ（２‐メトキシ‐６‐エトキシ‐１，４‐
フェニレン）エ―テル、ポリ（２‐エチル‐６‐ステア
リルオキシ‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ（２
，６‐ジクロロ‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ
（２‐メチル‐６‐フェニル‐１，４‐フェニレン）エ
―テル、ポリ（２，６‐ジベンジル‐１，４‐フェニレ
ン）エ―テル、ポリ（２‐エトキシ‐１，４‐フェニレ
ン）エ―テル、ポリ（２‐クロロ‐１，４‐フェニレン
）エ―テル、ポリ（２，６‐ジブロモ‐１，４‐フェニ
レン）エ―テル、ポリ（３‐ブロモ‐２，６‐ジメチル
‐１，４‐フェニレン）エ―テル、これらのコポリマ―
、およびこれらの混合物、などがあるが、これらに限ら
れることはない。本発明の組成物中に使用するのに特に
好ましいポリフェニレンエ―テルポリマ―には、ポリ（
２，６‐ジメチル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポ
リ（２，３，６‐トリメチル‐１，４‐フェニレン）エ
―テル、これらのポリマ―のブレンド、および２，３，
６‐トリメチル‐１，４‐フェニレンエ―テル単位と２
，６‐ジメチル‐１，４‐フェニレンエ―テル単位とを
含むコポリマ―が包含される。このようなポリマ―とコ
ポリマ―の例は米国特許第４，８０６，２９７号にも記
載されている。 【００１５】本発明のブレンド組成物はポリエ―テルイ
ミドシロキサンコポリマ―も含有している。このポリエ
―テルイミドシロキサンコポリマ―は、本発明のブレン
ド組成物の難燃特性を改良するのに充分な量で組成物中
に含まれているのが好ましい。好ましい態様において本
発明のブレンド組成物は、少なくとも２種のポリフェニ
レンエ―テル樹脂の混合物を約５０〜約９９重量％、さ
らに好ましくは約７５〜約９９重量％と、ポリエ―テル
イミドシロキサンコポリマ―を約１〜約５０重量％、さ
らに好ましくは約１〜約２５重量％含んでいる。ただし
、この割合は、少なくとも２種のポリフェニレンエ―テ
ル樹脂の混合物とポリエ―テルイミドシロキサンコポリ
マ―との合計を基準にしたものである。さらに好ましい
態様において本発明のブレンド組成物は、少なくとも２
種のポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物とポリエ―テ
ルイミドシロキサンコポリマ―の合計量を基準にして、
約９５〜約９９重量％の少なくとも２種のポリフェニレ
ンエ―テル樹脂の混合物と、約１〜約５重量％のポリエ
―テルイミドシロキサンコポリマ―とからなる。 【００１６】本発明のブレンド組成物中に含まれるポリ
エ―テルイミドシロキサンコポリマ―は、下記式（Ｉ）
の繰返し単位と下記式（ＩＩ）の繰返し単位を含有する
ものが好ましい。 【００１７】 【化１０】 【００１８】 【化１１】 これらの式中で、Ｔは−Ｏ−であるかまたは式−Ｏ−Ｚ
−Ｏ−の基であり、この二価結合は３，３′の位置、３
，４′の位置、４，３′の位置または４，４′の位置に
あり、Ｚは次式のものより成る群の中から選択される二
価の基である。 【００１９】 【化１２】 ただし、この最後の式中のＸは、次式 【００２０】 【化１３】 （ただし、ｙは１から約５までの整数）の二価の基より
成る群の中から選択される基であり、ｐは０か１である
。また、上記式（Ｉ）中で、ｎとｍはそれぞれ独立して
いて、１から約１０までの整数であり、ｇは１から約４
０までの整数であり、ＲはＣ１ 〜Ｃ１４の一価の炭化
水素基または置換されたＣ１ 〜Ｃ１４の一価の炭化水
素基である。さらに、前記式（ＩＩ）中で、Ｒ１ は以
下の（ａ）〜（ｄ）より成る群の中から選択される二価
の有機基である。 （ａ）炭素原子を６〜約２０個有する芳香族の炭化水素
基およびそのハロゲン化された誘導体。 （ｂ）炭素原子を２〜約２０個有するアルキレン基。 （ｃ）炭素原子を３〜約２０個有するシクロアルキレン
基。 （ｄ）次の一般式で表わされる二価の基。 【００２１】 【化１４】 ただし、Ｑは次式のもの 【００２２】 【化１５】 （ｘは１から約５までの整数）より成る群の中から選択
される基である。前記式（Ｉ）の好ましい態様において
は、Ｒがいずれもメチル基で、ｎとｍがいずれも３であ
る。適切なポリエ―テルイミド‐シロキサンコポリマ―
とその製法はセラ（Ｃｅｌｌａ）らの米国特許第４，６
９０，９９７号および第４，８０８，６８６号、ならび
に１９９０年８月３日付けで出願されたロック（Ｒｏｃ
ｋ）による同時係属中の米国特許出願第０７／５６３，
７５０号（これらを援用してその開示内容が本明細書中
に含まれているものとする）に開示されている。 【００２３】本発明のブレンド組成物中に含ませるポリ
エ―テルイミド‐シロキサンコポリマ―は、当業界でよ
く知られている方法によって製造することができる。た
とえば、次式（ＩＩＩ）の芳香族ビス（エ―テル無水物
）を、下記式（ＩＶ）を有する有機ジアミンの少なくと
も１種および下記式（Ｖ）を有するアミンで末端が停止
したオルガノシロキサンの少なくとも１種と反応させる
。 【００２４】 【化１６】 （ＩＶ）
Ｈ２ Ｎ−Ｒ１ −ＮＨ２ 【００２５】 【化１７】 ただし、ｎ、ｍ、ｇ、Ｔ、ＲおよびＲ１ は上記で定義
した通りである。 【００２６】このように芳香族ビス（エ―テル無水物）
、少なくとも１種の有機ジアミン、および少なくとも１
種のアミンで末端が停止したオルガノシロキサンから、
本発明のブレンド組成物中に含ませるポリエ―テルイミ
ド‐シロキサンコポリマ―を製造する際に適したビス（
エ―テル無水物）としては以下のものがあるが、これら
に限られることはない。 １，３‐ビス（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）ベン
ゼン二無水物、１，４‐ビス（２，３‐ジカルボキシフ
ェノキシ）ベンゼン二無水物、１，３‐ビス（３，４‐
ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、１，４‐
ビス（３，４‐ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無
水物、４，４′‐ビス（フタル酸無水物）エ―テル、２
，２‐ビス［４‐（３，４‐ジカルボキシフェノキシ）
フェニル］プロパン二無水物、４，４′‐ビス（３，４
‐ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルエ―テル二無水
物、４，４′‐ビス（３，４‐ジカルボキシフェノキシ
）ジフェニルスルフィド二無水物、４，４′‐ビス（３
，４‐ジカルボキシフェノキシ）ベンゾフェノン二無水
物、４，４′‐ビス（３，４‐ジカルボキシフェノキシ
）ジフェニルスルホン二無水物、２，２‐ビス［４‐（
２，３‐ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン
二無水物、４，４′‐ビス（２，３‐ジカルボキシフェ
ノキシ）ジフェニルエ―テル二無水物、４，４′‐ビス
（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルフ
ィド二無水物、４，４′‐ビス（２，３‐ジカルボキシ
フェノキシ）ベンゾフェノン二無水物、４，４′‐ビス
（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホ
ン二無水物、４‐（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）
‐４′‐（３，４‐ジカルボキシフェノキシ）ジフェニ
ル‐２，２‐プロパン二無水物、４‐（２，３‐ジカル
ボキシフェノキシ）‐４′‐（３，４‐ジカルボキシフ
ェノキシ）ジフェニルエ―テル二無水物、４‐（２，３
‐ジカルボキシフェノキシ）‐４′‐（３，４‐ジカル
ボキシフェノキシ）ジフェニルスルフィド二無水物、４
‐（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）‐４′‐（３，
４‐ジカルボキシフェノキシ）ベンゾフェノン二無水物
、４‐（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）‐４′‐（
３，４‐ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホン
二無水物、およびこれらの混合物。 【００２７】これらの芳香族ビス（エ―テル無水物）の
いくつかはヒ―ス（Ｈｅａｔｈ）らの米国特許第３，９
７２，９０２号に開示されている。この特許に記載され
ているように、ビス（エ―テル無水物）は、ニトロ置換
されたフェニルジニトリルを極性で非プロトン性の溶媒
の存在下で二価フェノ―ル化合物の金属塩と反応させた
生成物を加水分解した後脱水することによって製造する
ことができる。同様にポリエ―テルイミドシロキサンコ
ポリマ―を製造するのに適した別の芳香族ビス（エ―テ
ル無水物）が、コトン（Ｋｏｔｏｎ）ら［ソ連、科学ア
カデミ―（Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ）、
ヘテロ有機化合物研究所（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ
Ｈｅｔｅｒｏｏｒｇａｎｉｃ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）］
により１９６９年１１月１１日付けのソ連特許第２５７
，０１０号に、また同じくコトン（Ｋｏｔｏｎ）らによ
りソ連有機化学誌（Ｚｈ． Ｏｒｇ． Ｋｈｉｎ．）の
第４（５）巻、第７７４頁（１９６８年）に開示されて
いる。 【００２８】ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―
を製造する際に使用するのに適した有機ジアミンとして
は以下のものがあるが、これらに限定されるわけではな
い。 ｍ‐フェニレンジアミン、ｐ‐フェニレンジアミン、４
，４′‐ジアミノジフェニルプロパン、４，４′‐ジア
ミノジフェニルメタン（これは４，４′‐メチレンジア
ニリンともいう）、４，４′‐ジアミノジフェニルスル
フィド、４，４′‐ジアミノジフェニルスルホン、４，
４′‐ジアミノジフェニルエ―テル（これは４，４′‐
オキシジアニリンともいう）、１，５‐ジアミノナフタ
レン、３，３‐ジメチルベンジジン、３，３‐ジメトキ
シベンジジン、２，４‐ビス（β‐アミノ‐ｔ‐ブチル
）トルエン、ビス（ｐ‐β‐アミノ‐ｔ‐ブチルフェニ
ル）エ―テル、ビス（ｐ‐β‐メチル‐ｏ‐アミノフェ
ニル）ベンゼン、１，３‐ジアミノ‐４‐イソプロピル
ベンゼン、１，２‐ビス（３‐アミノプロポキシ）エタ
ン、ベンジジン、ｍ‐キシリレンジアミン、２，４‐ジ
アミノトルエン、２，６‐ジアミノトルエン、ビス（４
‐アミノシクロヘキシル）メタン、３‐メチルヘプタメ
チレンジアミン、４，４‐ジメチルヘプタメチレンジア
ミン、２，１１‐ドデカンジアミン、２，２‐ジメチル
プロピレンジアミン、オクタメチレンジアミン、３‐メ
トキシヘキサメチレンジアミン、２，５‐ジメチルヘキ
サメチレンジアミン、２，５‐ジメチルヘプタメチレン
ジアミン、３‐メチルヘプタメチレンジアミン、５‐メ
チルノナメチレンジアミン、１，４‐シクロヘキサンジ
アミン、１，１２‐オクタデカンジアミン、ビス（３‐
アミノプロピル）スルフィド、Ｎ‐メチル‐ビス（３‐
アミノプロピル）アミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘ
プタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメ
チレンジアミン、およびこのようなジアミンの混合物。 【００２９】アミンで末端が停止したオルガノシロキサ
ンのうち、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―の
製造の際に使用するのに適した好ましいものは、ｎとｍ
が独立して１から約５までの範囲にあってｇが約５から
約２５までの範囲にあるものである。アミンで末端が停
止したオルガノシロキサンで特に好ましいのは、ｎとｍ
がいずれも３であって、ｇが約９〜約２０の範囲の平均
値を有するような分子量分布をもつものである。 【００３０】２種のアミン化合物、すなわち有機ジアミ
ンおよびアミンで末端が停止したオルガノシロキサンは
ビス（エ―テル無水物）と反応させる前に物理的に混合
して実質的にランダムなコポリマ―を形成してもよいし
、あるいは、ポリマ―業界でよく知られているようにプ
レポリマ―を形成したり反応体を逐次添加したりするこ
とによってブロックコポリマ―または交互共重合体を形
成してもよい。 【００３１】ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―
のアミンに由来する成分は、通常、アミンで末端が停止
したオルガノシロキサンを約２０〜５０モル％と、有機
ジアミンを約５０〜８０モル％含有している。好ましい
コポリマ―の場合はアミンに由来する成分が、アミンで
末端が停止したオルガノシロキサンを約２５〜約４０モ
ル％含有しており、約３５モル％の場合が最も好ましい
。 【００３２】本発明のブレンド組成物中に含まれるポリ
エ―テルイミドシロキサンコポリマ―はさらに次式の繰
返し単位を含有していてもよい。 【００３３】 【化１８】 ここで、Ｒ１ はすでに定義した通りであり、Ｍは次の
もの 【００３４】 【化１９】 【００３５】本発明のブレンド組成物は業界で公知のさ
まざまな混練技術を使用して製造できる。たとえば、ポ
リフェニレンエ―テル樹脂の混合物をあらかじめ形成し
た後、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―とブレ
ンドすることができる。あるいは、少なくとも２種のポ
リフェニレンエ―テル樹脂を互いにブレンドするのと同
時にポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―ともブレ
ンドすることができる。好ましい態様においては、ブレ
ンドした樹脂を溶融押出して、さらなる加工に適した形
態、たとえば固体の熱可塑性組成物に関して当業界で公
知の手段によって成形するのに適したペレットにする。 【００３６】本発明の別の態様においてブレンド組成物
は１種以上の別のポリマ―成分を含んでいてもよい。た
とえば、本発明のブレンド組成物は耐衝撃性を改良する
量のゴム成分を含んでいてもよい。業界で公知のさまざ
まな合成および天然のゴム材料を組成物中に含ませるこ
とができる。後述の実施例に示されているように、本発
明の組成物に使用するのに特に適したゴム成分としては
、ポリアルケニレンポリマ―およびビニル芳香族炭化水
素と後に水素化されるアルケン化合物とのブロックコポ
リマ―がある。また、ゴム成分はゴムで改質されたポリ
スチレン樹脂からなっていてもよく、このような樹脂の
多くは業界でよく知られており、耐衝撃性ポリスチレン
（ＨＩＰＳ）といわれることが多い。炭素原子を約５〜
約１５個有するアルケニレンモノマ―から形成されるポ
リアルケニレンポリマ―、たとえばポリオクテニレンが
本発明の組成物中に使用するのに特に適している。また
、ビニル芳香族炭化水素とアルケンまたは後に水素化さ
れるジエン化合物とのブロックコポリマ―も、本発明の
組成物で使用する耐衝撃性改質用ゴム化合物として好ま
しい。一般に、このようなブロックコポリマ―は式Ａ−
Ｂ−Ａで表わすことができる。ただし、末端ブロックＡ
は同じでも異なっていてもよいが、ビニル芳香族化合物
から調製された熱可塑性ホモポリマ―またはコポリマ―
である。ビニル芳香族化合物の例としては、スチレン、
α‐メチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン
、エチルビニルキシレン、ビニルナフタレンなど、また
はこれらの混合物があるが、これらに限定されるわけで
はない。中央ブロックＢはエチレンやブチレンのような
アルケン炭化水素、共役ジエンなど、またはこれらの混
合物から誘導されたエラストマ―性のポリマ―からなる
。 【００３７】このブロックコポリマ―は、コポリマ―の
不飽和ゴムブロック部分Ｂを水素化する水素化工程にか
けるのが好ましい。水素化は、通常の水素化触媒と反応
条件を使用して行なうことができる。こうして水素化さ
れたブロックコポリマ―では、末端ブロックＡが約４，
０００〜約１１５，０００の平均分子量をもっており、
中央ブロックＢが約２０，０００〜約４５０，０００の
平均分子量をもっている。水素化されたブロックコポリ
マ―はジョ―ンズ（Ｊｏｎｅｓ）の米国特許第３，４３
１，３２３号およびデラメア（ＤｅＬａＭａｒｅ）らの
米国特許第３，６７０，０５４号（どちらも援用する）
に明記されている。本発明で使用するのに特に好ましい
ブロックコポリマ―は、水素化されたスチレン‐ブタジ
エン‐スチレン（スチレン‐エチレン‐ブチレン‐スチ
レン）ブロックコポリマ―および水素化されたスチレン
‐イソプレン‐スチレンブロックコポリマ―からなる。 【００３８】本発明のブレンド組成物がゴム成分を含ん
でいる場合、この組成物は、３成分の合計を基準にして
、約５０〜約９９重量％、特に７５〜約９８重量％のポ
リフェニレンエ―テル樹脂混合物、約１〜約５０重量％
、特に約１〜約２４重量％のゴム成分、および約０．１
〜約１０重量％、特に約０．５〜約５重量％のコポリエ
―テルイミドシロキサンコポリマ―からなるのが好まし
い。 【００３９】また、本発明のブレンド組成物は、業界で
よく知られているように、安定剤、潤滑剤、酸化防止剤
、着色剤、充填材、可塑剤、帯電防止剤、追加の耐衝撃
性改良剤などを始めとする（しかし、これらに限定され
るわけではない）通常の添加剤を１種以上含有していて
もよい。 【００４０】 【実施例の記載】以下の実施例により本発明のブレンド
組成物をさらに例示する。特に断わらない限り以下の実
施例中で使用する部およびパ―セントは重量基準である
。 実施例１ この実施例では本発明の組成物の製造を例示する。 これらの組成物が含有するポリフェニレンエ―テル樹脂
（ＰＰＥ）の混合物のうちの一方は２５℃のクロロホル
ム中で測定した固有粘度が０．４０ｄｌ／ｇであり、他
方は２５℃のクロロホルム中の固有粘度が０．２８ｄｌ
／ｇであった。また組成物は、ポリエ―テルイミドとγ
‐アミノプロピルで官能化されたポリジメチルシロキサ
ンとのコポリマ―からなるポリエ―テルイミドシロキサ
ンコポリマ―（Ｐ／Ｓコポリマ―）も含有していた。本
発明のブレンド組成物１Ａ〜１Ｃに含まれていた各成分
の重量部を表Ｉに示す。３０ｍｍワ―ナ―‐プライデラ
―（Ｗｅｒｎｅｒ−Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）二軸式エク
ストル―ダ―で溶融体温度を６２６〜６４５°Ｆの範囲
とし、２０インチＨｇの真空を用いてブレンドを押出し
た。押出された材料を次に、４オンスのニュ―ベリ―（
Ｎｅｗｂｕｒｙ）射出成形機で溶融体温度を６１４〜６
３０°Ｆの範囲とし、金型温度を１９０°Ｆとして射出
成形した。固有粘度が０．４０ｄｌ／ｇのポリフェニレ
ンエ―テル樹脂１００％からなる比較組成物１Ｄを同様
に処理した。ブレンド組成物の１／８インチ（１／８イ
ンチ×１／２インチ×２．５インチ）のサンプルと１／
１６インチ（１／１６インチ×１／２インチ×５インチ
）のサンプルを用いた可燃性試験は米国損害保険協会研
究所（Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒ
ｙ）規格第９４法（ＵＬ９４）に従って実施した。平均
燃焼時間（ＦＯＴ）および最大ＦＯＴと共に、試験片の
性能を表わすＵＬ９４等級を測定した。これらの可燃性
試験の結果も表Ｉに示す。また、ブレンド組成物の６０
０°Ｆ、１５００秒−１における毛細管溶融粘度も測定
し、その結果も表Ｉに示した。 【００４１】 【表１】
表 Ｉ 組
成 １Ａ
１Ｂ １Ｃ １Ｄ
ＰＰＥ（ｐｂｗ） ＩＶ＝０．４０
１９ １８ １７ １００
ＩＶ＝０．２８
７６ ７２ ６８ −
− Ｐ／Ｓコポリマ―（ｐｂｗ）
５ １０ １５ −
− ＵＬ９４規格 １／８″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 ０
．９ ０．８ １．０ ７．０
最大
３ １ ２
２１ 等級
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ
−０ Ｖ−１ １／１６″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 ０
．９ ０．７ １．５ ７．３
最大
３ ２ ３
１７ 等級
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ
−０ Ｖ−１ 溶融粘度（ポイズ）
１８６０ １７３０ １６４０ ３２
５０ ６００°Ｆ、１５００秒−１ 実施例２ 本実施例では、ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合
物、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―および耐
衝撃性改良用ゴム成分を含有する本発明の組成物の製造
を例示する。このポリフェニレンエ―テル樹脂混合物は
、０．４０ｄｌ／ｇの固有粘度を有する第一のポリフェ
ニレンエ―テル樹脂と、０．２６ｄｌ／ｇの固有粘度を
有する第二のポリフェニレンエ―テル樹脂を含有してい
た。ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―は実施例
１に記載したものである。組成物２Ａ〜２Ｃはポリオク
テニレン［ヒュルス（Ｈｕｌｓ）ベステナマ―（Ｖｅｓ
ｔｅｎａｍｅｒ）（登録商標）８０１２］からなる耐衝
撃性改良用のゴムを含有していた。組成物２Ｄ〜２Ｆは
、スチレン‐エチレン‐ブチレン‐スチレンブロックコ
ポリマ―［シェル（Ｓｈｅｌｌ）製のクレ―トン（Ｋｒ
ａｔｏｎ）（登録商標）Ｇ１６５１］からなる耐衝撃性
改良用のゴム成分を含有していた。組成物２Ｇはポリフ
ェニレンエ―テル樹脂の混合物のみを含んでおり、比較
用である。組成物２Ａ〜２Ｇに含ませた各成分の重量部
を表ＩＩに示す。３０ｍｍワ―ナ―‐プライデラ―（Ｗ
ｅｒｎｅｒ−Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）二軸式エクストル
―ダ―で溶融体温度を６４９〜６７５°Ｆの範囲とし、
１７インチＨｇの真空を用いてブレンド組成物を押出し
た。これらの組成物を次に、４オンスのニュ―ベリ―（
Ｎｅｗｂｕｒｙ）射出成形機で溶融体温度を６４２〜６
６９°Ｆの範囲とし、金型温度を１９０°Ｆとして成形
した。これらの組成物を、実施例１に示した手順に従っ
て可燃性試験にかけると共に、６００°Ｆ、３，０００
秒−１で毛細管溶融粘度を測定した。また、ＡＳＴＭ−
Ｄ２５６に従って（１／８インチ×１／２インチ×２．
５インチの大きさのサンプルを使用して）組成物のサン
プルのノッチ付きアイゾッド衝撃強さを測定すると共に
、ＡＳＴＭ−Ｄ３７６３に従って（１／８インチ×４イ
ンチのディスクを使用して）ダイナタップ（Ｄｙｎａｔ
ｕｐ）（すなわち、破断に至るまでの自動落錐エネルギ
―）強さを測定した。さらに、ＡＳＴＭ−Ｄ６３８に従
って、引張降伏強さと引張破断時伸びを測定した。これ
らの測定結果も表ＩＩに示す。 【００４２】 【表２】
表 ＩＩ 組 成
２Ａ ２Ｂ ２Ｃ
２Ｄ ２Ｅ ２Ｆ ２Ｇ ＰＰＥ（ｐｂｗ
） ＩＶ＝０．４０ ４５ ４６
４７ ４５ ４６ ４７
５０ ＩＶ＝０
．２６ ４５ ４６ ４７
４５ ４６ ４７ ５０
Ｐ／Ｓコポリマ―（ｐｂｗ） ５
３ １ ５ ３ １
− ゴム（ｐｂｗ） ポリオクテニレン ５
５ ５ − −
− − ＳＥＢＳブロック
− − −
５ ５ ５ − ＵＬ９
４試験 １／８″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 １．２
１．０ ２．４ １．３ １．４
１．９ ４．４
最大 ３ １ ８
２ ５ ６ ９
等級
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ １／１６″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 １．７
２．４ ５．５ ２．７ ２．２
２．９ ９．７
最大 ３ １２ １３
５ ５ ６ ４０
等級
Ｖ−０ Ｖ−１ Ｖ−１ Ｖ−０ Ｖ
−０ Ｖ−０ 失格 溶融粘度（ポイズ）
１５９０ １６４０ １７２０
１５２０ １５１０ １４００ １８７０ ６
０００°Ｆ、３０００秒−１ アイゾッド衝撃（ｆｔ−ｌｂ／ｉｎ） 室
温 ４．３
４．６ ３．６ ３．３ ３．０
２．３ ０．３ −２０°Ｆ
１．９ １．７ ０．９
１．５ ２．４ １．５ ０．４
ダイナタップ（ｆｔ−ｌｂ） 室 温
１４ １７ １８ ２８
２７ ２０ １ −２０°Ｆ
２ ５
２ ４ ４ ３ ２
引張特性 降伏強さ（ｐｓｉ） ９１
７０ ９１１０ ９２７０ ９７７０ ９８９
０ ９９３０ １０２００ 伸び（％）
２８ ２７
２７ １９ １９ １９
１０ ブレンド組成物にゴム成分を含ませるとブレンド組成物
の耐衝撃性が改良された。さらに、表ＩＩに示した結果
が立証しているように、驚くべきことには、組成物中に
使用したポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―の有
利な難燃特性を保持したままでその量を減らすことがで
きた。また、実施例２の組成物は、その溶融粘度に示さ
れているように良好な加工性も示した。 実施例３ 本実施例では、ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合
物、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―およびス
チレン‐エチレン‐ブチレン‐スチレンブロックコポリ
マ―（耐衝撃性改良剤）からなる本発明の組成物３Ａ〜
３Ｆを製造した。別に、単一のポリフェニレンエ―テル
樹脂、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―および
スチレン‐エチレン‐ブチレン‐スチレンブロックコポ
リマ―を含有する比較用の組成物３Ｇ〜３Ｉも製造した
。これらの組成物３Ａ〜３Ｉに含ませた成分の重量部を
表ＩＩＩ に示す。実施例２に記載した押出および成形
手順に従い、押出時の溶融体温度は６５３〜６６８°Ｆ
の範囲とし、７インチＨｇの真空を用い、射出成形の溶
融体温度は６５２〜６６２°Ｆの範囲で、金型温度は２
００°Ｆとした。組成物３Ａ〜３Ｉを、実施例１に記載
した手順に従って可燃性試験にかけ、また毛細管溶融粘
度を測定した。また、組成物のアイゾッド衝撃強さ、ダ
イナタップ（Ｄｙｎａｔｕｐ）強さおよび引張特性も実
施例２に記載の手順に従って測定した。これらの試験と
測定の結果も表ＩＩＩ に示す。 【００４３】 【表３】
表 ＩＩＩ 組 成 ３Ａ ３Ｂ ３
Ｃ ３Ｄ ３Ｅ ３Ｆ ３Ｇ ３Ｈ
３Ｉ ＰＰＥ（ｐｂｗ） ＩＶ＝０．４０ ４６．５ ４
５．３ ４４ ６９．８ ６７．９ ６６
９３ ９０．５ ８８
ＩＶ＝０．２６ ４６．５ ４５．２
４４ ２３．２ ２２．６ ２２ −
− −− −− Ｐ／Ｓ コポリマ
― ２ ２ ２ ２
２ ２ ２ ２
２ （ｐｂｗ） ＳＥＢＳブロック ５ ７．５
１０ ５ ７．５ １０
５ ７．５ １０
（ｐｂｗ） ＵＬ９４試験 １／８ ″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 １．９ １．
６ ２．１ ２．５ ２．６ ２．４
２．２ ２．１ ２．８
最大 ５ ３ ７
７ ７ ６ ５
３ ７ 等 級
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−
０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ
−０ Ｖ−０ １／１６″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 １．３ ２．
４ ３．８ １．０ １．８ ２．８
１．７ ２．４ ２．２
最大 ２ ８ ９
２ ４ ５ ４
４ ４ 等 級
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−
０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ
−０ Ｖ−０ 溶融粘度 （ポイズ） １５８０ １５４０
１３８０ １６２０ １７１０ １６００ ２
０３０ １９５０ １８７０ ６０
００°Ｆ、 ３０００秒−１ アイゾッド衝撃 （ｆｔ−ｌｂ／ｉｎ） 室 温 ３．３ ６．
０ ６．４ ４．２ ５．５ ６．９
２．６ ６．１ ７．１ −
２０°Ｆ １．６ ２．８ ３．２
２．１ ２．７ ３．８ １．５
２．０ ３．６ ダイナタップ （ｆｔ−ｌｂ） 室 温 ３３ ３５
３５ ３８ ３５ ３６
３７ ４０ ３５ −２０
°Ｆ ３ １０ ３ １
９ １１ ２４ １６
２６ ３１ 引張特性 降伏強さ（ｐｓｉ） ９８５０ ９２００
８６５０ ９９４０ ９３６０ ８９３０
１００８０ ９５７０ ９１６０ 伸び（％）
２８ ３５ ２５
２７ ３５ ２６ ３６
４４ ３１ 表ＩＩＩ に示した結果が立証しているように、組
成物３Ａ〜３Ｉはいずれも少量のポリエ―テルイミドシ
ロキサンコポリマ―を使用するだけで良好な難燃特性を
示した。しかし、本発明の組成物３Ａ〜３Ｆは、比較組
成物３Ｇ〜３Ｉと比べて低い溶融粘度に示されているよ
うに改良された加工特性も示していた。加えて、本発明
の組成物は、アイゾッド衝撃強さ、ダイナタップ（Ｄｙ
ｎａｔｕｐ）強さおよび引張特性によって示されている
ように良好な組合せの機械的性質を示していた。 【００４４】以上の実施例は本発明の特定の具体例を例
示するために示したものであり、本発明のブレンド組成
物の範囲を限定する意図はまったくない。特許請求の範
囲に定義した本発明の範囲内に入る別の態様と利点は当
業者には明らかであろう。
ル樹脂とポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―を含
み、難燃性および溶融粘度によって示される良好な加工
性を始めとする有利な特性を組合わせて示すブレンド組
成物に係る。 【０００２】 【従来の技術】ポリフェニレンエ―テル樹脂は業界でよ
く知られており、広い温度範囲にわたって望ましい組合
せの化学的、物理的および電気的性質を示す。ポリフェ
ニレンエ―テル樹脂が広範囲の用途に使用するのに適し
ているのはこの性質の組合せのためである。ポリフェニ
レンエ―テル樹脂は、その耐薬品性、加工性および／ま
たはその他の特性を改良するために、またその応用分野
を拡大するために、他の樹脂とブレンドされることが多
い。 【０００３】たとえば、ホワイト（Ｗｈｉｔｅ）らの米
国特許第４，４３１，７７９号には、ポリフェニレンエ
―テルとポリエ―テルイミドからなるブレンド組成物が
開示されている。このブレンドは良好な衝撃強さと共に
良好な機械的性質を示すとされている。また、ホルブ（
Ｈｏｌｕｂ）らの米国特許第４，８７３，２８７号には
、ポリフェニレンエ―テル、ポリエ―テルイミド、およ
びビニル芳香族化合物とアルケン化合物のブロックコポ
リマ―からなるブレンド組成物が開示されている。この
ブレンドは高いガラス転移温度と優れた曲げ特性を示す
とされている。 【０００４】また、ポリフェニレンエ―テル樹脂の難燃
特性を改善するために、リンおよび／またはハロゲンを
含有する物質をこれらの樹脂に添加することが多い。し
かし、このようなリンおよび／またはハロゲンを含有す
る物質を使用するといくつかの理由から不利となること
がある。たとえば、ハロゲンを含有する物質は場合によ
って樹脂の加工中に反応して腐蝕性の副生物を形成する
可能性がある。一方、１９９０年８月３日付けで出願さ
れたロック（Ｒｏｃｋ）による同時係属中の米国特許出
願第０７／５６３，７５０号には、ポリフェニレンエ―
テルとポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―からな
るブレンド組成物が開示されている。この組成物は低い
可燃性を示し、リンおよび／またはハロゲンを含有する
物質を必要としないという点で有利である。なお、セラ
（Ｃｅｌｌａ）らの米国特許第４，６９０，９９７号お
よび第４，８０８，６８６号にも難燃性のシリコ―ン‐
ポリイミドが開示されている。 【０００５】ポリフェニレンエ―テル樹脂組成物を各種
用途に利用する要望が増大しているため、改良された性
質の組合せを示すポリフェニレンエ―テル樹脂組成物の
必要性が叫ばれ続けている。 【０００６】 【発明の概要】したがって、本発明のひとつの目的は改
良されたポリフェニレンエ―テル樹脂組成物を提供する
ことである。本発明の別の目的は、良好な難燃特性を示
すポリフェニレンエ―テル樹脂組成物を提供することで
ある。また、本発明のもうひとつ別の目的は、良好な難
燃特性と良好な加工性、特に溶融粘度によって示される
ような良好な加工性を示すポリフェニレンエ―テル樹脂
組成物を提供することである。 【０００７】これらの目的とその他の目的は、少なくと
も２種のポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物とポリエ
―テルイミドシロキサンコポリマ―とからなる本発明の
ブレンド組成物によって達成される。より詳細には、本
発明のブレンド組成物中に含まれる少なくとも２種のポ
リフェニレンエ―テル樹脂の混合物は、クロロホルム中
で２５℃の固有粘度が約０．４０ｄｌ／ｇ以上である第
一のポリフェニレンエ―テル樹脂と、クロロホルム中で
２５℃の固有粘度が約０．３０ｄｌ／ｇ以下である第二
のポリフェニレンエ―テル樹脂とを含んでいる。本発明
者の発見したところによると、少なくとも２種のポリフ
ェニレンエ―テル樹脂の混合物を含有する本発明のブレ
ンド組成物の溶融粘度、したがって加工性は顕著に改良
されるが、一方ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ
―によって提供される難燃特性は保持される。所望によ
り、本発明のブレンド組成物はさらに、組成物の耐衝撃
特性を改良するためのゴム成分を含んでいてもよい。 【０００８】これらの目的および別の目的、ならびに本
発明の組成物によって提供される利点は、以下の詳細な
説明に鑑みればいっそう明らかとなるであろう。 【０００９】 【詳細な説明】 本発明のブレンド組成物は少なくとも２種のポリフェニ
レンエ―テル樹脂の混合物を含んでいる。第一のポリフ
ェニレンエ―テル樹脂はクロロホルム中２５℃の固有粘
度が約０．４０ｄｌ／ｇ以上であり、第二のポリフェニ
レンエ―テル樹脂のクロロホルム中２５℃の固有粘度は
約０．３０ｄｌ／ｇ以下である。この少なくとも２種の
ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物により、本発明の
ブレンド組成物は、良好な加工性、特に低下した溶融粘
度によって示されるように良好な加工性をもち、一方や
はりこの組成物中に含まれるポリエ―テルイミドシロキ
サンコポリマ―によってもたらされる難燃特性を保持し
ていることが発見された。 【００１０】特に、混合物中に含まれていて０．３０ｄ
ｌ／ｇ以下の固有粘度を有する第二のポリフェニレンエ
―テル樹脂は、本発明のブレンド組成物全体としての溶
融粘度を低下させるのに充分な量で混合物中に含まれて
いるのが好ましい。さらに特定的にいうと、ポリフェニ
レンエ―テル樹脂の混合物は、約０．４０ｄｌ／ｇ以上
の固有粘度を有する第一のポリフェニレンエ―テル樹脂
を約５〜約９５重量％と、約０．３０ｄｌ／ｇ以下の固
有粘度を有する第二のポリフェニレンエ―テル樹脂を約
９５〜約５重量％含んでいる。この量は第一と第二のポ
リフェニレンエ―テル樹脂の混合物を基準とするもので
ある。 【００１１】ポリフェニレンエ―テル樹脂は当業界でよ
く知られており、通常次の一般式で表わされる。 【００１２】 【化９】 ここで、各Ｒ１ はそれぞれ、ハロゲン原子、アルキル
基、アリ―ル基およびアルコキシ基より成る群の中から
独立に選択され、ｑは０から４までであり、ｐは少なく
とも２０である。本発明の混合物中に含まれていて約０
．４０ｄｌ／ｇ以上の固有粘度を有する第一のポリフェ
ニレンエ―テル樹脂はこの繰返し単位をかなりたくさん
もっているが、本発明の混合物中に含まれており約０．
３０ｄｌ／ｇ以下の固有粘度を有する第二のポリフェニ
レンエ―テル樹脂がもつ上記繰返し単位の数は比較的少
ない。Ｒ１ がアルキル基、アリ―ル基またはアルコキ
シ基からなる場合、その基は炭素原子を１〜約１２個含
有するものが適している。 【００１３】本発明で使用するのに適したポリフェニレ
ンエ―テルポリマ―は当業界でよく知られており、当業
界で公知の多数の方法のいずれかを用いて、対応するフ
ェノ―ル類またはその反応性誘導体から製造することが
できる。ポリフェニレンエ―テル樹脂とその製法の例は
ヘイ（Ｈａｙ）の米国特許第３，３０６，８７４号およ
び第３，３０６，８７５号、スタマトフ（Ｓｔａｍａｔ
ｏｆｆ）の米国特許第３，２５７，３５７号および第３
，２５７，３５８号、ならびにブラウン（Ｓ．Ｂ． Ｂ
ｒｏｗｎ）らの米国特許第４，９３５，４７２号（すべ
て援用する）に記載されている。本明細書および特許請
求の範囲を通じて、「ポリフェニレンエ―テル樹脂」と
いう用語には、置換されてないポリフェニレンエ―テル
ポリマ―、置換されているポリフェニレンエ―テルポリ
マ―、ポリフェニレンエ―テルコポリマ―、およびこれ
らのブレンドが包含されるものとする。 【００１４】本発明で使用するのに適した好ましいポリ
フェニレンエ―テルポリマ―としては、ポリ（２，６‐
ジメチル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ（２，
３，６‐トリメチル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、
ポリ（２，６‐ジエチル‐１，４‐フェニレン）エ―テ
ル、ポリ（２‐メチル‐６‐プロピル‐１，４‐フェニ
レン）エ―テル、ポリ（２，６‐ジプロピル‐１，４‐
フェニレン）エ―テル、ポリ（２‐エチル‐６‐プロピ
ル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ（２，６‐ジ
ラウリル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ（２，
６‐ジフェニル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ
（２，６‐ジメトキシ‐１，４‐フェニレン）エ―テル
、ポリ（２，６‐ジエトキシ‐１，４‐フェニレン）エ
―テル、ポリ（２‐メトキシ‐６‐エトキシ‐１，４‐
フェニレン）エ―テル、ポリ（２‐エチル‐６‐ステア
リルオキシ‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ（２
，６‐ジクロロ‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポリ
（２‐メチル‐６‐フェニル‐１，４‐フェニレン）エ
―テル、ポリ（２，６‐ジベンジル‐１，４‐フェニレ
ン）エ―テル、ポリ（２‐エトキシ‐１，４‐フェニレ
ン）エ―テル、ポリ（２‐クロロ‐１，４‐フェニレン
）エ―テル、ポリ（２，６‐ジブロモ‐１，４‐フェニ
レン）エ―テル、ポリ（３‐ブロモ‐２，６‐ジメチル
‐１，４‐フェニレン）エ―テル、これらのコポリマ―
、およびこれらの混合物、などがあるが、これらに限ら
れることはない。本発明の組成物中に使用するのに特に
好ましいポリフェニレンエ―テルポリマ―には、ポリ（
２，６‐ジメチル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポ
リ（２，３，６‐トリメチル‐１，４‐フェニレン）エ
―テル、これらのポリマ―のブレンド、および２，３，
６‐トリメチル‐１，４‐フェニレンエ―テル単位と２
，６‐ジメチル‐１，４‐フェニレンエ―テル単位とを
含むコポリマ―が包含される。このようなポリマ―とコ
ポリマ―の例は米国特許第４，８０６，２９７号にも記
載されている。 【００１５】本発明のブレンド組成物はポリエ―テルイ
ミドシロキサンコポリマ―も含有している。このポリエ
―テルイミドシロキサンコポリマ―は、本発明のブレン
ド組成物の難燃特性を改良するのに充分な量で組成物中
に含まれているのが好ましい。好ましい態様において本
発明のブレンド組成物は、少なくとも２種のポリフェニ
レンエ―テル樹脂の混合物を約５０〜約９９重量％、さ
らに好ましくは約７５〜約９９重量％と、ポリエ―テル
イミドシロキサンコポリマ―を約１〜約５０重量％、さ
らに好ましくは約１〜約２５重量％含んでいる。ただし
、この割合は、少なくとも２種のポリフェニレンエ―テ
ル樹脂の混合物とポリエ―テルイミドシロキサンコポリ
マ―との合計を基準にしたものである。さらに好ましい
態様において本発明のブレンド組成物は、少なくとも２
種のポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物とポリエ―テ
ルイミドシロキサンコポリマ―の合計量を基準にして、
約９５〜約９９重量％の少なくとも２種のポリフェニレ
ンエ―テル樹脂の混合物と、約１〜約５重量％のポリエ
―テルイミドシロキサンコポリマ―とからなる。 【００１６】本発明のブレンド組成物中に含まれるポリ
エ―テルイミドシロキサンコポリマ―は、下記式（Ｉ）
の繰返し単位と下記式（ＩＩ）の繰返し単位を含有する
ものが好ましい。 【００１７】 【化１０】 【００１８】 【化１１】 これらの式中で、Ｔは−Ｏ−であるかまたは式−Ｏ−Ｚ
−Ｏ−の基であり、この二価結合は３，３′の位置、３
，４′の位置、４，３′の位置または４，４′の位置に
あり、Ｚは次式のものより成る群の中から選択される二
価の基である。 【００１９】 【化１２】 ただし、この最後の式中のＸは、次式 【００２０】 【化１３】 （ただし、ｙは１から約５までの整数）の二価の基より
成る群の中から選択される基であり、ｐは０か１である
。また、上記式（Ｉ）中で、ｎとｍはそれぞれ独立して
いて、１から約１０までの整数であり、ｇは１から約４
０までの整数であり、ＲはＣ１ 〜Ｃ１４の一価の炭化
水素基または置換されたＣ１ 〜Ｃ１４の一価の炭化水
素基である。さらに、前記式（ＩＩ）中で、Ｒ１ は以
下の（ａ）〜（ｄ）より成る群の中から選択される二価
の有機基である。 （ａ）炭素原子を６〜約２０個有する芳香族の炭化水素
基およびそのハロゲン化された誘導体。 （ｂ）炭素原子を２〜約２０個有するアルキレン基。 （ｃ）炭素原子を３〜約２０個有するシクロアルキレン
基。 （ｄ）次の一般式で表わされる二価の基。 【００２１】 【化１４】 ただし、Ｑは次式のもの 【００２２】 【化１５】 （ｘは１から約５までの整数）より成る群の中から選択
される基である。前記式（Ｉ）の好ましい態様において
は、Ｒがいずれもメチル基で、ｎとｍがいずれも３であ
る。適切なポリエ―テルイミド‐シロキサンコポリマ―
とその製法はセラ（Ｃｅｌｌａ）らの米国特許第４，６
９０，９９７号および第４，８０８，６８６号、ならび
に１９９０年８月３日付けで出願されたロック（Ｒｏｃ
ｋ）による同時係属中の米国特許出願第０７／５６３，
７５０号（これらを援用してその開示内容が本明細書中
に含まれているものとする）に開示されている。 【００２３】本発明のブレンド組成物中に含ませるポリ
エ―テルイミド‐シロキサンコポリマ―は、当業界でよ
く知られている方法によって製造することができる。た
とえば、次式（ＩＩＩ）の芳香族ビス（エ―テル無水物
）を、下記式（ＩＶ）を有する有機ジアミンの少なくと
も１種および下記式（Ｖ）を有するアミンで末端が停止
したオルガノシロキサンの少なくとも１種と反応させる
。 【００２４】 【化１６】 （ＩＶ）
Ｈ２ Ｎ−Ｒ１ −ＮＨ２ 【００２５】 【化１７】 ただし、ｎ、ｍ、ｇ、Ｔ、ＲおよびＲ１ は上記で定義
した通りである。 【００２６】このように芳香族ビス（エ―テル無水物）
、少なくとも１種の有機ジアミン、および少なくとも１
種のアミンで末端が停止したオルガノシロキサンから、
本発明のブレンド組成物中に含ませるポリエ―テルイミ
ド‐シロキサンコポリマ―を製造する際に適したビス（
エ―テル無水物）としては以下のものがあるが、これら
に限られることはない。 １，３‐ビス（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）ベン
ゼン二無水物、１，４‐ビス（２，３‐ジカルボキシフ
ェノキシ）ベンゼン二無水物、１，３‐ビス（３，４‐
ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、１，４‐
ビス（３，４‐ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無
水物、４，４′‐ビス（フタル酸無水物）エ―テル、２
，２‐ビス［４‐（３，４‐ジカルボキシフェノキシ）
フェニル］プロパン二無水物、４，４′‐ビス（３，４
‐ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルエ―テル二無水
物、４，４′‐ビス（３，４‐ジカルボキシフェノキシ
）ジフェニルスルフィド二無水物、４，４′‐ビス（３
，４‐ジカルボキシフェノキシ）ベンゾフェノン二無水
物、４，４′‐ビス（３，４‐ジカルボキシフェノキシ
）ジフェニルスルホン二無水物、２，２‐ビス［４‐（
２，３‐ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン
二無水物、４，４′‐ビス（２，３‐ジカルボキシフェ
ノキシ）ジフェニルエ―テル二無水物、４，４′‐ビス
（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルフ
ィド二無水物、４，４′‐ビス（２，３‐ジカルボキシ
フェノキシ）ベンゾフェノン二無水物、４，４′‐ビス
（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホ
ン二無水物、４‐（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）
‐４′‐（３，４‐ジカルボキシフェノキシ）ジフェニ
ル‐２，２‐プロパン二無水物、４‐（２，３‐ジカル
ボキシフェノキシ）‐４′‐（３，４‐ジカルボキシフ
ェノキシ）ジフェニルエ―テル二無水物、４‐（２，３
‐ジカルボキシフェノキシ）‐４′‐（３，４‐ジカル
ボキシフェノキシ）ジフェニルスルフィド二無水物、４
‐（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）‐４′‐（３，
４‐ジカルボキシフェノキシ）ベンゾフェノン二無水物
、４‐（２，３‐ジカルボキシフェノキシ）‐４′‐（
３，４‐ジカルボキシフェノキシ）ジフェニルスルホン
二無水物、およびこれらの混合物。 【００２７】これらの芳香族ビス（エ―テル無水物）の
いくつかはヒ―ス（Ｈｅａｔｈ）らの米国特許第３，９
７２，９０２号に開示されている。この特許に記載され
ているように、ビス（エ―テル無水物）は、ニトロ置換
されたフェニルジニトリルを極性で非プロトン性の溶媒
の存在下で二価フェノ―ル化合物の金属塩と反応させた
生成物を加水分解した後脱水することによって製造する
ことができる。同様にポリエ―テルイミドシロキサンコ
ポリマ―を製造するのに適した別の芳香族ビス（エ―テ
ル無水物）が、コトン（Ｋｏｔｏｎ）ら［ソ連、科学ア
カデミ―（Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ）、
ヘテロ有機化合物研究所（Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ
Ｈｅｔｅｒｏｏｒｇａｎｉｃ Ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ）］
により１９６９年１１月１１日付けのソ連特許第２５７
，０１０号に、また同じくコトン（Ｋｏｔｏｎ）らによ
りソ連有機化学誌（Ｚｈ． Ｏｒｇ． Ｋｈｉｎ．）の
第４（５）巻、第７７４頁（１９６８年）に開示されて
いる。 【００２８】ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―
を製造する際に使用するのに適した有機ジアミンとして
は以下のものがあるが、これらに限定されるわけではな
い。 ｍ‐フェニレンジアミン、ｐ‐フェニレンジアミン、４
，４′‐ジアミノジフェニルプロパン、４，４′‐ジア
ミノジフェニルメタン（これは４，４′‐メチレンジア
ニリンともいう）、４，４′‐ジアミノジフェニルスル
フィド、４，４′‐ジアミノジフェニルスルホン、４，
４′‐ジアミノジフェニルエ―テル（これは４，４′‐
オキシジアニリンともいう）、１，５‐ジアミノナフタ
レン、３，３‐ジメチルベンジジン、３，３‐ジメトキ
シベンジジン、２，４‐ビス（β‐アミノ‐ｔ‐ブチル
）トルエン、ビス（ｐ‐β‐アミノ‐ｔ‐ブチルフェニ
ル）エ―テル、ビス（ｐ‐β‐メチル‐ｏ‐アミノフェ
ニル）ベンゼン、１，３‐ジアミノ‐４‐イソプロピル
ベンゼン、１，２‐ビス（３‐アミノプロポキシ）エタ
ン、ベンジジン、ｍ‐キシリレンジアミン、２，４‐ジ
アミノトルエン、２，６‐ジアミノトルエン、ビス（４
‐アミノシクロヘキシル）メタン、３‐メチルヘプタメ
チレンジアミン、４，４‐ジメチルヘプタメチレンジア
ミン、２，１１‐ドデカンジアミン、２，２‐ジメチル
プロピレンジアミン、オクタメチレンジアミン、３‐メ
トキシヘキサメチレンジアミン、２，５‐ジメチルヘキ
サメチレンジアミン、２，５‐ジメチルヘプタメチレン
ジアミン、３‐メチルヘプタメチレンジアミン、５‐メ
チルノナメチレンジアミン、１，４‐シクロヘキサンジ
アミン、１，１２‐オクタデカンジアミン、ビス（３‐
アミノプロピル）スルフィド、Ｎ‐メチル‐ビス（３‐
アミノプロピル）アミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘ
プタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメ
チレンジアミン、およびこのようなジアミンの混合物。 【００２９】アミンで末端が停止したオルガノシロキサ
ンのうち、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―の
製造の際に使用するのに適した好ましいものは、ｎとｍ
が独立して１から約５までの範囲にあってｇが約５から
約２５までの範囲にあるものである。アミンで末端が停
止したオルガノシロキサンで特に好ましいのは、ｎとｍ
がいずれも３であって、ｇが約９〜約２０の範囲の平均
値を有するような分子量分布をもつものである。 【００３０】２種のアミン化合物、すなわち有機ジアミ
ンおよびアミンで末端が停止したオルガノシロキサンは
ビス（エ―テル無水物）と反応させる前に物理的に混合
して実質的にランダムなコポリマ―を形成してもよいし
、あるいは、ポリマ―業界でよく知られているようにプ
レポリマ―を形成したり反応体を逐次添加したりするこ
とによってブロックコポリマ―または交互共重合体を形
成してもよい。 【００３１】ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―
のアミンに由来する成分は、通常、アミンで末端が停止
したオルガノシロキサンを約２０〜５０モル％と、有機
ジアミンを約５０〜８０モル％含有している。好ましい
コポリマ―の場合はアミンに由来する成分が、アミンで
末端が停止したオルガノシロキサンを約２５〜約４０モ
ル％含有しており、約３５モル％の場合が最も好ましい
。 【００３２】本発明のブレンド組成物中に含まれるポリ
エ―テルイミドシロキサンコポリマ―はさらに次式の繰
返し単位を含有していてもよい。 【００３３】 【化１８】 ここで、Ｒ１ はすでに定義した通りであり、Ｍは次の
もの 【００３４】 【化１９】 【００３５】本発明のブレンド組成物は業界で公知のさ
まざまな混練技術を使用して製造できる。たとえば、ポ
リフェニレンエ―テル樹脂の混合物をあらかじめ形成し
た後、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―とブレ
ンドすることができる。あるいは、少なくとも２種のポ
リフェニレンエ―テル樹脂を互いにブレンドするのと同
時にポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―ともブレ
ンドすることができる。好ましい態様においては、ブレ
ンドした樹脂を溶融押出して、さらなる加工に適した形
態、たとえば固体の熱可塑性組成物に関して当業界で公
知の手段によって成形するのに適したペレットにする。 【００３６】本発明の別の態様においてブレンド組成物
は１種以上の別のポリマ―成分を含んでいてもよい。た
とえば、本発明のブレンド組成物は耐衝撃性を改良する
量のゴム成分を含んでいてもよい。業界で公知のさまざ
まな合成および天然のゴム材料を組成物中に含ませるこ
とができる。後述の実施例に示されているように、本発
明の組成物に使用するのに特に適したゴム成分としては
、ポリアルケニレンポリマ―およびビニル芳香族炭化水
素と後に水素化されるアルケン化合物とのブロックコポ
リマ―がある。また、ゴム成分はゴムで改質されたポリ
スチレン樹脂からなっていてもよく、このような樹脂の
多くは業界でよく知られており、耐衝撃性ポリスチレン
（ＨＩＰＳ）といわれることが多い。炭素原子を約５〜
約１５個有するアルケニレンモノマ―から形成されるポ
リアルケニレンポリマ―、たとえばポリオクテニレンが
本発明の組成物中に使用するのに特に適している。また
、ビニル芳香族炭化水素とアルケンまたは後に水素化さ
れるジエン化合物とのブロックコポリマ―も、本発明の
組成物で使用する耐衝撃性改質用ゴム化合物として好ま
しい。一般に、このようなブロックコポリマ―は式Ａ−
Ｂ−Ａで表わすことができる。ただし、末端ブロックＡ
は同じでも異なっていてもよいが、ビニル芳香族化合物
から調製された熱可塑性ホモポリマ―またはコポリマ―
である。ビニル芳香族化合物の例としては、スチレン、
α‐メチルスチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン
、エチルビニルキシレン、ビニルナフタレンなど、また
はこれらの混合物があるが、これらに限定されるわけで
はない。中央ブロックＢはエチレンやブチレンのような
アルケン炭化水素、共役ジエンなど、またはこれらの混
合物から誘導されたエラストマ―性のポリマ―からなる
。 【００３７】このブロックコポリマ―は、コポリマ―の
不飽和ゴムブロック部分Ｂを水素化する水素化工程にか
けるのが好ましい。水素化は、通常の水素化触媒と反応
条件を使用して行なうことができる。こうして水素化さ
れたブロックコポリマ―では、末端ブロックＡが約４，
０００〜約１１５，０００の平均分子量をもっており、
中央ブロックＢが約２０，０００〜約４５０，０００の
平均分子量をもっている。水素化されたブロックコポリ
マ―はジョ―ンズ（Ｊｏｎｅｓ）の米国特許第３，４３
１，３２３号およびデラメア（ＤｅＬａＭａｒｅ）らの
米国特許第３，６７０，０５４号（どちらも援用する）
に明記されている。本発明で使用するのに特に好ましい
ブロックコポリマ―は、水素化されたスチレン‐ブタジ
エン‐スチレン（スチレン‐エチレン‐ブチレン‐スチ
レン）ブロックコポリマ―および水素化されたスチレン
‐イソプレン‐スチレンブロックコポリマ―からなる。 【００３８】本発明のブレンド組成物がゴム成分を含ん
でいる場合、この組成物は、３成分の合計を基準にして
、約５０〜約９９重量％、特に７５〜約９８重量％のポ
リフェニレンエ―テル樹脂混合物、約１〜約５０重量％
、特に約１〜約２４重量％のゴム成分、および約０．１
〜約１０重量％、特に約０．５〜約５重量％のコポリエ
―テルイミドシロキサンコポリマ―からなるのが好まし
い。 【００３９】また、本発明のブレンド組成物は、業界で
よく知られているように、安定剤、潤滑剤、酸化防止剤
、着色剤、充填材、可塑剤、帯電防止剤、追加の耐衝撃
性改良剤などを始めとする（しかし、これらに限定され
るわけではない）通常の添加剤を１種以上含有していて
もよい。 【００４０】 【実施例の記載】以下の実施例により本発明のブレンド
組成物をさらに例示する。特に断わらない限り以下の実
施例中で使用する部およびパ―セントは重量基準である
。 実施例１ この実施例では本発明の組成物の製造を例示する。 これらの組成物が含有するポリフェニレンエ―テル樹脂
（ＰＰＥ）の混合物のうちの一方は２５℃のクロロホル
ム中で測定した固有粘度が０．４０ｄｌ／ｇであり、他
方は２５℃のクロロホルム中の固有粘度が０．２８ｄｌ
／ｇであった。また組成物は、ポリエ―テルイミドとγ
‐アミノプロピルで官能化されたポリジメチルシロキサ
ンとのコポリマ―からなるポリエ―テルイミドシロキサ
ンコポリマ―（Ｐ／Ｓコポリマ―）も含有していた。本
発明のブレンド組成物１Ａ〜１Ｃに含まれていた各成分
の重量部を表Ｉに示す。３０ｍｍワ―ナ―‐プライデラ
―（Ｗｅｒｎｅｒ−Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）二軸式エク
ストル―ダ―で溶融体温度を６２６〜６４５°Ｆの範囲
とし、２０インチＨｇの真空を用いてブレンドを押出し
た。押出された材料を次に、４オンスのニュ―ベリ―（
Ｎｅｗｂｕｒｙ）射出成形機で溶融体温度を６１４〜６
３０°Ｆの範囲とし、金型温度を１９０°Ｆとして射出
成形した。固有粘度が０．４０ｄｌ／ｇのポリフェニレ
ンエ―テル樹脂１００％からなる比較組成物１Ｄを同様
に処理した。ブレンド組成物の１／８インチ（１／８イ
ンチ×１／２インチ×２．５インチ）のサンプルと１／
１６インチ（１／１６インチ×１／２インチ×５インチ
）のサンプルを用いた可燃性試験は米国損害保険協会研
究所（Ｕｎｄｅｒｗｒｉｔｅｒｓ Ｌａｂｏｒａｔｏｒ
ｙ）規格第９４法（ＵＬ９４）に従って実施した。平均
燃焼時間（ＦＯＴ）および最大ＦＯＴと共に、試験片の
性能を表わすＵＬ９４等級を測定した。これらの可燃性
試験の結果も表Ｉに示す。また、ブレンド組成物の６０
０°Ｆ、１５００秒−１における毛細管溶融粘度も測定
し、その結果も表Ｉに示した。 【００４１】 【表１】
表 Ｉ 組
成 １Ａ
１Ｂ １Ｃ １Ｄ
ＰＰＥ（ｐｂｗ） ＩＶ＝０．４０
１９ １８ １７ １００
ＩＶ＝０．２８
７６ ７２ ６８ −
− Ｐ／Ｓコポリマ―（ｐｂｗ）
５ １０ １５ −
− ＵＬ９４規格 １／８″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 ０
．９ ０．８ １．０ ７．０
最大
３ １ ２
２１ 等級
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ
−０ Ｖ−１ １／１６″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 ０
．９ ０．７ １．５ ７．３
最大
３ ２ ３
１７ 等級
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ
−０ Ｖ−１ 溶融粘度（ポイズ）
１８６０ １７３０ １６４０ ３２
５０ ６００°Ｆ、１５００秒−１ 実施例２ 本実施例では、ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合
物、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―および耐
衝撃性改良用ゴム成分を含有する本発明の組成物の製造
を例示する。このポリフェニレンエ―テル樹脂混合物は
、０．４０ｄｌ／ｇの固有粘度を有する第一のポリフェ
ニレンエ―テル樹脂と、０．２６ｄｌ／ｇの固有粘度を
有する第二のポリフェニレンエ―テル樹脂を含有してい
た。ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―は実施例
１に記載したものである。組成物２Ａ〜２Ｃはポリオク
テニレン［ヒュルス（Ｈｕｌｓ）ベステナマ―（Ｖｅｓ
ｔｅｎａｍｅｒ）（登録商標）８０１２］からなる耐衝
撃性改良用のゴムを含有していた。組成物２Ｄ〜２Ｆは
、スチレン‐エチレン‐ブチレン‐スチレンブロックコ
ポリマ―［シェル（Ｓｈｅｌｌ）製のクレ―トン（Ｋｒ
ａｔｏｎ）（登録商標）Ｇ１６５１］からなる耐衝撃性
改良用のゴム成分を含有していた。組成物２Ｇはポリフ
ェニレンエ―テル樹脂の混合物のみを含んでおり、比較
用である。組成物２Ａ〜２Ｇに含ませた各成分の重量部
を表ＩＩに示す。３０ｍｍワ―ナ―‐プライデラ―（Ｗ
ｅｒｎｅｒ−Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ）二軸式エクストル
―ダ―で溶融体温度を６４９〜６７５°Ｆの範囲とし、
１７インチＨｇの真空を用いてブレンド組成物を押出し
た。これらの組成物を次に、４オンスのニュ―ベリ―（
Ｎｅｗｂｕｒｙ）射出成形機で溶融体温度を６４２〜６
６９°Ｆの範囲とし、金型温度を１９０°Ｆとして成形
した。これらの組成物を、実施例１に示した手順に従っ
て可燃性試験にかけると共に、６００°Ｆ、３，０００
秒−１で毛細管溶融粘度を測定した。また、ＡＳＴＭ−
Ｄ２５６に従って（１／８インチ×１／２インチ×２．
５インチの大きさのサンプルを使用して）組成物のサン
プルのノッチ付きアイゾッド衝撃強さを測定すると共に
、ＡＳＴＭ−Ｄ３７６３に従って（１／８インチ×４イ
ンチのディスクを使用して）ダイナタップ（Ｄｙｎａｔ
ｕｐ）（すなわち、破断に至るまでの自動落錐エネルギ
―）強さを測定した。さらに、ＡＳＴＭ−Ｄ６３８に従
って、引張降伏強さと引張破断時伸びを測定した。これ
らの測定結果も表ＩＩに示す。 【００４２】 【表２】
表 ＩＩ 組 成
２Ａ ２Ｂ ２Ｃ
２Ｄ ２Ｅ ２Ｆ ２Ｇ ＰＰＥ（ｐｂｗ
） ＩＶ＝０．４０ ４５ ４６
４７ ４５ ４６ ４７
５０ ＩＶ＝０
．２６ ４５ ４６ ４７
４５ ４６ ４７ ５０
Ｐ／Ｓコポリマ―（ｐｂｗ） ５
３ １ ５ ３ １
− ゴム（ｐｂｗ） ポリオクテニレン ５
５ ５ − −
− − ＳＥＢＳブロック
− − −
５ ５ ５ − ＵＬ９
４試験 １／８″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 １．２
１．０ ２．４ １．３ １．４
１．９ ４．４
最大 ３ １ ８
２ ５ ６ ９
等級
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ １／１６″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 １．７
２．４ ５．５ ２．７ ２．２
２．９ ９．７
最大 ３ １２ １３
５ ５ ６ ４０
等級
Ｖ−０ Ｖ−１ Ｖ−１ Ｖ−０ Ｖ
−０ Ｖ−０ 失格 溶融粘度（ポイズ）
１５９０ １６４０ １７２０
１５２０ １５１０ １４００ １８７０ ６
０００°Ｆ、３０００秒−１ アイゾッド衝撃（ｆｔ−ｌｂ／ｉｎ） 室
温 ４．３
４．６ ３．６ ３．３ ３．０
２．３ ０．３ −２０°Ｆ
１．９ １．７ ０．９
１．５ ２．４ １．５ ０．４
ダイナタップ（ｆｔ−ｌｂ） 室 温
１４ １７ １８ ２８
２７ ２０ １ −２０°Ｆ
２ ５
２ ４ ４ ３ ２
引張特性 降伏強さ（ｐｓｉ） ９１
７０ ９１１０ ９２７０ ９７７０ ９８９
０ ９９３０ １０２００ 伸び（％）
２８ ２７
２７ １９ １９ １９
１０ ブレンド組成物にゴム成分を含ませるとブレンド組成物
の耐衝撃性が改良された。さらに、表ＩＩに示した結果
が立証しているように、驚くべきことには、組成物中に
使用したポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―の有
利な難燃特性を保持したままでその量を減らすことがで
きた。また、実施例２の組成物は、その溶融粘度に示さ
れているように良好な加工性も示した。 実施例３ 本実施例では、ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合
物、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―およびス
チレン‐エチレン‐ブチレン‐スチレンブロックコポリ
マ―（耐衝撃性改良剤）からなる本発明の組成物３Ａ〜
３Ｆを製造した。別に、単一のポリフェニレンエ―テル
樹脂、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―および
スチレン‐エチレン‐ブチレン‐スチレンブロックコポ
リマ―を含有する比較用の組成物３Ｇ〜３Ｉも製造した
。これらの組成物３Ａ〜３Ｉに含ませた成分の重量部を
表ＩＩＩ に示す。実施例２に記載した押出および成形
手順に従い、押出時の溶融体温度は６５３〜６６８°Ｆ
の範囲とし、７インチＨｇの真空を用い、射出成形の溶
融体温度は６５２〜６６２°Ｆの範囲で、金型温度は２
００°Ｆとした。組成物３Ａ〜３Ｉを、実施例１に記載
した手順に従って可燃性試験にかけ、また毛細管溶融粘
度を測定した。また、組成物のアイゾッド衝撃強さ、ダ
イナタップ（Ｄｙｎａｔｕｐ）強さおよび引張特性も実
施例２に記載の手順に従って測定した。これらの試験と
測定の結果も表ＩＩＩ に示す。 【００４３】 【表３】
表 ＩＩＩ 組 成 ３Ａ ３Ｂ ３
Ｃ ３Ｄ ３Ｅ ３Ｆ ３Ｇ ３Ｈ
３Ｉ ＰＰＥ（ｐｂｗ） ＩＶ＝０．４０ ４６．５ ４
５．３ ４４ ６９．８ ６７．９ ６６
９３ ９０．５ ８８
ＩＶ＝０．２６ ４６．５ ４５．２
４４ ２３．２ ２２．６ ２２ −
− −− −− Ｐ／Ｓ コポリマ
― ２ ２ ２ ２
２ ２ ２ ２
２ （ｐｂｗ） ＳＥＢＳブロック ５ ７．５
１０ ５ ７．５ １０
５ ７．５ １０
（ｐｂｗ） ＵＬ９４試験 １／８ ″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 １．９ １．
６ ２．１ ２．５ ２．６ ２．４
２．２ ２．１ ２．８
最大 ５ ３ ７
７ ７ ６ ５
３ ７ 等 級
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−
０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ
−０ Ｖ−０ １／１６″試験片 ＦＯＴ（秒） 平均 １．３ ２．
４ ３．８ １．０ １．８ ２．８
１．７ ２．４ ２．２
最大 ２ ８ ９
２ ４ ５ ４
４ ４ 等 級
Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−
０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ−０ Ｖ
−０ Ｖ−０ 溶融粘度 （ポイズ） １５８０ １５４０
１３８０ １６２０ １７１０ １６００ ２
０３０ １９５０ １８７０ ６０
００°Ｆ、 ３０００秒−１ アイゾッド衝撃 （ｆｔ−ｌｂ／ｉｎ） 室 温 ３．３ ６．
０ ６．４ ４．２ ５．５ ６．９
２．６ ６．１ ７．１ −
２０°Ｆ １．６ ２．８ ３．２
２．１ ２．７ ３．８ １．５
２．０ ３．６ ダイナタップ （ｆｔ−ｌｂ） 室 温 ３３ ３５
３５ ３８ ３５ ３６
３７ ４０ ３５ −２０
°Ｆ ３ １０ ３ １
９ １１ ２４ １６
２６ ３１ 引張特性 降伏強さ（ｐｓｉ） ９８５０ ９２００
８６５０ ９９４０ ９３６０ ８９３０
１００８０ ９５７０ ９１６０ 伸び（％）
２８ ３５ ２５
２７ ３５ ２６ ３６
４４ ３１ 表ＩＩＩ に示した結果が立証しているように、組
成物３Ａ〜３Ｉはいずれも少量のポリエ―テルイミドシ
ロキサンコポリマ―を使用するだけで良好な難燃特性を
示した。しかし、本発明の組成物３Ａ〜３Ｆは、比較組
成物３Ｇ〜３Ｉと比べて低い溶融粘度に示されているよ
うに改良された加工特性も示していた。加えて、本発明
の組成物は、アイゾッド衝撃強さ、ダイナタップ（Ｄｙ
ｎａｔｕｐ）強さおよび引張特性によって示されている
ように良好な組合せの機械的性質を示していた。 【００４４】以上の実施例は本発明の特定の具体例を例
示するために示したものであり、本発明のブレンド組成
物の範囲を限定する意図はまったくない。特許請求の範
囲に定義した本発明の範囲内に入る別の態様と利点は当
業者には明らかであろう。
Claims (21)
- 【請求項１】 （ａ）クロロホルム中２５℃で約０．
４０ｄｌ／ｇ以上の固有粘度を有する第一のポリフェニ
レンエ―テル樹脂と、クロロホルム中２５℃で約０．３
０ｄｌ／ｇ以下の固有粘度を有する第二のポリフェニレ
ンエ―テル樹脂を含む少なくとも２種のポリフェニレン
エ―テル樹脂の混合物、および（ｂ）ポリエ―テルイミ
ドシロキサンコポリマ―からなるブレンド組成物。 - 【請求項２】 ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物
が、０．３０ｄｌ／ｇ以下の固有粘度を有する第二のポ
リフェニレンエ―テル樹脂を、ブレンド組成物の溶融粘
度を低下させるのに充分な量で含む、請求項１記載のブ
レンド組成物。 - 【請求項３】 ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物
が、約０．４０ｄｌ／ｇ以上の固有粘度を有する第一の
ポリフェニレンエ―テル樹脂を約５〜約９５重量％と、
約０．３０ｄｌ／ｇ以下の固有粘度を有する第二のポリ
フェニレンエ―テル樹脂を約９５〜約５重量％含む（％
は第一のポリフェニレンエ―テル樹脂と第二のポリフェ
ニレンエ―テル樹脂の合計を基準とする）、請求項１記
載のブレンド組成物。 - 【請求項４】 ポリエ―テルイミドシロキサンコポリ
マ―を、ブレンド組成物の難燃特性を改良するのに充分
な量で含む、請求項１記載のブレンド組成物。 - 【請求項５】 ブレンド組成物が、少なくとも２種の
ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物を約５０〜約９９
重量％と、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―を
約１〜約５０重量％含む（％は少なくとも２種のポリフ
ェニレンエ―テル樹脂の混合物とポリエ―テルイミドシ
ロキサンコポリマ―の合計を基準とする）、請求項１記
載のブレンド組成物。 - 【請求項６】 ブレンド組成物が、少なくとも２種の
ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物を約７５〜約９９
重量％と、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―を
約１〜約２５重量％含む（％は少なくとも２種のポリフ
ェニレンエ―テル樹脂の混合物とポリエ―テルイミドシ
ロキサンコポリマ―の合計を基準とする）、請求項５記
載のブレンド組成物。 - 【請求項７】 ブレンド組成物が、少なくとも２種の
ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合物を約９５〜約９９
重量％と、ポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―を
約１〜約５重量％含む（％は少なくとも２種のポリフェ
ニレンエ―テル樹脂の混合物とポリエ―テルイミドシロ
キサンコポリマ―の合計を基準とする）、請求項６記載
のブレンド組成物。 - 【請求項８】 第一のポリフェニレンエ―テル樹脂と
第二のポリフェニレンエ―テル樹脂がそれぞれ、ポリ（
２，６‐ジメチル‐１，４‐フェニレン）エ―テル、ポ
リ（２，３，６‐トリメチル‐１，４‐フェニレン）エ
―テル、２，６‐ジメチル‐１，４‐フェニレンエ―テ
ル単位と２，３，６‐トリメチル‐１，４‐フェニレン
エ―テル単位を含むコポリマ―、および、ポリ（２，６
‐ジメチル‐１，４‐フェニレン）エ―テルとポリ（２
，３，６‐トリメチル‐１，４‐フェニレン）エ―テル
のブレンドより成る群の中から独立に選択される、請求
項１記載のブレンド組成物。 - 【請求項９】 ポリエ―テルイミドシロキサンコポリ
マ―が、式 【化１】 の繰返し単位と、式 【化２】 の繰返し単位とを含有する［式中、Ｔは−Ｏ−、または
式−Ｏ−Ｚ−Ｏ−の基であり（ただし、−Ｏ−または−
Ｏ−Ｚ−Ｏ−基の二価結合は３，３′‐位、３，４′‐
位、４，３′‐位または４，４′‐位にある）、Ｚは式
【化３】 より成る群の中から選択される二価の残基であり｛式中
、Ｘは式 【化４】 （ただし、ｙは１から約５までの整数である）を有する
二価の基より成る群の中から選択される基であり、ｐは
０または１である｝、ｎおよびｍはそれぞれ独立して１
から約１０までの整数であり、ｇは１から約４０までの
整数であり、ＲはＣ１ 〜Ｃ１４の一価の炭化水素基ま
たは置換されたＣ１〜Ｃ１４の一価の炭化水素基であり
、Ｒ１ は（ａ）炭素原子を６〜約２０個有する芳香族
炭化水素基およびそのハロゲン化された誘導体、（ｂ）
炭素原子を２〜約２０個有するアルキレン基、（ｃ）炭
素原子を３〜約２０個有するシクロアルキレン基、なら
びに（ｄ）一般式 【化５】 を有する二価の基｛式中、Ｑは式 【化６】 （ただし、ｘは１から約５までの整数である）より成る
群の中から選択される基である｝より成る群の中から選
択される二価の有機基である］、請求項１記載のブレン
ド組成物。 - 【請求項１０】 式（Ｉ）でＲがメチル基である、請
求項９記載のブレンド組成物。 - 【請求項１１】 ｎおよびｍが各々３である、請求項
１０記載のブレンド組成物。 - 【請求項１２】 ポリエ―テルイミドシロキサンコポ
リマ―がさらに、式 【化７】 ［式中、Ｒ１ はすでに定義した通りであり、Ｍは式【
化８】 繰返し単位も含有する、請求項９記載のブレンド組成物
。 - 【請求項１３】 さらに、耐衝撃性改良量のゴム成分
（ｃ）も含む、請求項１記載のブレンド組成物。 - 【請求項１４】 ゴム成分が、（ｉ）ポリアルケニレ
ンポリマ―、および（ｉｉ）ビニル芳香族炭化水素とア
ルケンまたは後に水素化されたジエン化合物とのブロッ
クコポリマ―より成る群の中から選択される、請求項１
３記載のブレンド組成物。 - 【請求項１５】 ゴム成分（ｃ）が、炭素原子を約５
〜約１５個有するアルケニレンモノマ―から形成された
ポリアルケニレンポリマ―からなる、請求項１４記載の
ブレンド組成物。 - 【請求項１６】 ゴム成分（ｃ）がポリオクテニレン
ゴムからなる、請求項１５記載のブレンド組成物。 - 【請求項１７】 ゴム成分（ｃ）がブロックコポリマ
―からなる、請求項１４記載のブレンド組成物。 - 【請求項１８】 ブロックコポリマ―が、水素化され
たスチレン‐ブタジエン‐スチレンブロックコポリマ―
からなる、請求項１７記載のブレンド組成物。 - 【請求項１９】 ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合
物を約５０〜約９９重量％、ゴム成分を約１〜約５０重
量％、コポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―を約
０．１〜約１０重量％含む（％は３種の成分の合計を基
準とする）、請求項１３記載のブレンド組成物。 - 【請求項２０】 ポリフェニレンエ―テル樹脂の混合
物を約７５〜約９８重量％、ゴム成分を約１〜約２４重
量％、コポリエ―テルイミドシロキサンコポリマ―を約
０．５〜約５重量％含む（％は３種の成分の合計を基準
とする）、請求項１９記載のブレンド組成物。 - 【請求項２１】 さらに、安定剤、潤滑剤、酸化防止
剤、着色剤、充填材、可塑剤および帯電防止剤より成る
群の中から選択される少なくとも１種の添加剤も含む、
請求項１記載のブレンド組成物。
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| JP (1) | JPH0662842B2 (ja) |
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