JPH04332914A - 固定磁気ディスクの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、信頼性に優れ、高密度
磁気記録対応を可能にする固定磁気ディスクの製造方法
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年の高度情報化社会において、記憶す
べき情報の量は年々増加の一途をたどり、記憶装置の大
容量化、高密度化に対する要望も高まっている。

【０００３】このような状況のもと、コンピュ−タ周辺
機器として用いられる固定磁気ディスクに用いられる記
録媒体は、従来のアルミディスク基板上にガンマ酸化鉄
系の針状磁性粉などをを塗布した塗布型から、めっき法
やスパッタ法などによるＣｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金の薄膜型
へと変化し、高密度化が図られてきた。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかし、Ｃｏ−Ｎｉ／
Ｃｒ薄膜は合金であるがゆえ耐久性などに問題があるた
め、磁気ディスクの構造としては、（潤滑層／保護層／
Ｃｏ−Ｎｉ磁性層／Ｃｒ層／Ｎｉ−Ｐめっき層／アルミ
ニウム基板）の５層構造になっており、製造工程が複雑
であるといった欠点がある。

【０００５】（図６）は従来の固定磁気ディスクである
Ｃｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金の薄膜型の固定磁気ディスクの断
面を示すものである。図において、１はアルミニウム基
板、２はＮｉ−Ｐめっき層、３はＣｒ層、４はＣｏ−Ｎ
ｉ磁性層、５は保護層、６は潤滑層である。

【０００６】また、上記固定磁気ディスクはＣｏ−Ｎｉ
磁性層４が面内記録媒体であるため、さらに記録密度を
上げるために記録波長を短くしていくと減磁界の影響で
記録が困難になってくる。

【０００７】そこで、磁気記録方式の上で、上記欠点を
改善した記録方式である垂直記録を可能とする磁気記録
媒体として、磁気ヘッドと媒体が接触状態ではあるがＣ
ｏ−Ｃｒ薄膜媒体の研究が盛んになされてきた。しかし
、（図６）に示すＣｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金の薄膜型の記録
媒体の場合と同様Ｃｏ−Ｃｒ媒体にも合金であるがゆえ
、信頼性に問題があるためＣｏ−Ｃｒ薄膜表面にアモル
ファスカ−ボン膜やＣｏ酸化物の保護層５を設けなくて
はならないという課題がある。

【０００８】一方、固定磁気ディスク装置において、磁
気ヘッドの磁気ディスクに対する走行高さ（フライング
ハイト）をできるだけ低くすることは、磁気ヘッドと磁
気ディスクスペ−シングによる出力の損失（スペ−シン
グ損失）を軽減するため、記録密度向上につながるもの
であり、最近では高記録密度を可能にするために、０．
０５〜０．１μｍ程度のフライングハイト量での走行が
必要とされている。

【０００９】しかしながら、上記従来のＣｏ−Ｎｉ／Ｃ
ｒ合金の薄膜記録媒体、Ｃｏ−Ｃｒ薄膜型記録媒体いず
れにおいても、耐久性などに問題があるため、信頼性確
保のため薄膜表面に保護膜５（数１０ｎｍ）を形成しな
ければならず、したがってどうしてもスペ−シング損失
が増えてしまうという課題が残る。

【００１０】また、固定磁気ディスクの場合、高速で磁
気ディスクを回転（３６００回転／分）させるため、磁
性層の硬度が高いことも信頼性確保と言った点では非常
に重要である。しかしＣｏ−Ｃｒ薄膜のような合金の場
合どうしても硬度的に問題がある。

【００１１】本発明は上記問題点を解決するものであり
、信頼性に優れ、かつ高密度磁気記録対応が可能である
垂直磁気記録の成分を持った固定磁気ディスクの製造方
法を提供するものである。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明は、ディスク基板上にＸ線的にアモルファスな
酸化物薄膜を形成し、その上にスピネル型結晶構造の酸
化鉄軟磁性薄膜とさらにその上に柱状構造を有するコバ
ルトを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄膜を形成した構
造の固定磁気ディスクを、プラズマの活性さとＣＶＤ反
応を利用した製造方法により作製するといった構成を備
えたものである。

【００１３】

【作用】したがって本発明によれば、反応ガスに用いる
オゾンやＮ２０や水蒸気がプラズマ中で活性なラジカル
を生成するため、耐久性や硬度などの信頼性に優れ、か
つ高密度磁気記録ができる固定磁気ディスクを、比較的
容易にかつ低温で製造できる。

【００１４】

【実施例】以下、本発明の一実施例のプラズマＣＶＤ法
による固定磁気ディスクの製造方法について図面を参照
しながら説明する。

【００１５】（実施例１）（図１）は本発明の製造方法
により作製した固定磁気ディスクの構成を示すものであ
り、図において７はディスク基板、８はＣｏＺｎＦｅ酸
化物層、９はＭｎ−Ｚｎフェライト膜、１０はＣｏフェ
ライト膜、１１は潤滑層である。

【００１６】（図２）は本発明の一実施例におけるプラ
ズマＣＶＤ装置の概略図を示すものである。

【００１７】（図２）において１２は反応チャンバ−、
１３は電極、１４は反応チャンバ−内を低圧に保つため
の排気系で、１５は下地基板（ガラスディスク基板）、
１６は高周波電源（１３．５６ＭＨｚ）、１７、１８、
１９、２０は原料の入った気化器で、２１、２２、２３
、２４はキャリアガスの気化器内への導入の有無を制御
するためのバルブ、２５、２６、２７、２８は原料ガス
とキャリアガスの反応チャンバ−内への導入の有無を制
御するためのバルブ、２９はキャリアガスボンベ（窒素
）、３０は酸素ボンベ、３１はオゾナイザー、３２はＮ
２Ｏボンベ、３３は水の入った気化器、３４は基板回転
機構のついた基板加熱ヒ−タ−である。

【００１８】出発原料には、鉄アセチルアセトナ−ト〔
Ｆｅ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）３〕，亜鉛アセチルアセトナ−ト
〔Ｚｎ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２・Ｈ２Ｏ〕，マンガンアセチ
ルアセトナート〔Ｍｎ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２・２Ｈ２Ｏ〕
，コバルトアセチルアセトナ−ト〔Ｃｏ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２
）３〕をもちいた。

【００１９】気化器１７に脱水処理（空気中１００℃で
２時間）を行ったマンガンアセチルアセトナート、１８
に脱水処理を行った亜鉛アセチルアセトナ−ト、１９に
コバルトアセチルアセトナ−ト、２０に鉄アセチルアセ
トナ−トを入れ、それぞれ１９０℃、８０℃、１３５℃
、１２５℃に加熱し保持しておく。バルブ１８、１９、
２０、２６、２７、２８を開き窒素キャリア（気化器に
それぞれ流量１０ＳＣＣＭ）とともに上記亜鉛、コバル
ト、鉄のそれぞれのアセチルアセトナ−トの蒸気と、反
応ガスとしてオゾナイザー３１より発生させたオゾン（
流量３ＳＣＣＭ）を排気系１３により減圧された反応チ
ャンバ−１１内に導入し、プラズマを発生（電力１．５
Ｗ／ｃｍ２）させ、２分間減圧下（０．１６Ｔｏｒｒ）
で反応を行い、３５０℃に加熱したガラスディスク基板
（１２０回転／分）上にＣｏＺｎＦｅ酸化物膜を成膜し
、バルブ１９およ２７を閉じた。

【００２０】引き続き、真空を破らずにバルブ１７、２
５を開き、窒素キャリア（気化器１７側に流量８ＳＣＣ
Ｍ、気化器１８側に流量４ＳＣＣＭ、気化器２０側に流
量１５ＳＣＣＭ）とともにマンガンアセチルアセトナ−
トの蒸気と亜鉛アセチルアセトナ−トの蒸気と鉄アセチ
ルアセトナ−トの蒸気を、反応ガスとしてオゾナイザー
３１より発生させたオゾン（流量６ＳＣＣＭ）とともに
、排気系１４により減圧された反応チャンバ−１２内に
導入し、プラズマを発生（電力１．５Ｗ／ｃｍ２）させ
、６分間減圧下（０．１３Ｔｏｒｒ）で反応を行い、Ｍ
ｎ−Ｚｎフェライト膜を成膜し、バルブ１７、１８、２
５、２６を閉じた。

【００２１】さらに引き続き、真空を破らずにバルブ１
９、２７を開き、キャリアガス（流量７ＳＣＣＭ）とと
もに、コバルトアセチルアセトナ−トの蒸気を鉄アセチ
ルアセトナ−トの蒸気とともに反応チャンバ−１２内に
導入し、プラズマ中（電力１．５Ｗ／ｃｍ２）で９分間
減圧下（０．１１Ｔｏｒｒ）で反応を行い、Ｍｎ−Ｚｎ
フェライト膜上にＣｏフェライト膜を成膜し、Ｃｏフェ
ライト／Ｍｎ−Ｚｎフェライト／ＣｏＺｎＦｅ酸化物の
３層膜を作製した。

【００２２】次に、このディスクを３００℃の空気中で
３時間熱処理を行った後、フッソ系有機物の潤滑剤の入
った液槽に沈めて塗布することによって、固定磁気ディ
スク（Ａタイプ）を作製した。

【００２３】作製した本発明の固定磁気ディスク（Ａタ
イプ）は、ギャプ長（ＧＬ）が０．２５μｍ，トラック
幅（Ｔｗ）が１０μｍのＭＩＧヘッドを用いて、５０ｍ
Ａのヘッド電流値を選んで電磁変換特性の評価を行った
。 固定磁気ディスク（Ａタイプ）を３６００回転／分　の
速度で回転させ、ディスクの中心から２０．０ｍｍの円
周トラックで評価を行った。なお、固定磁気ディスク（
Ａタイプ）と磁気ヘッドの相対速度は、７．５ｍ／ｓｅ
ｃであり、磁気ヘッドのフライングハイトは０．１５μ
ｍであった。

【００２４】次に、比較のために、Ｈｃ＝１０００Ｏｅ
で、Ｍｓ＝８００ｅｍｕ／ｃｃの磁性層膜厚が８０ｎｍ
で、その上に保護層としてカ−ボン膜を６０ｎｍ形成し
、本発明と同様の潤滑剤被膜層を設けた従来のＣｏ−Ｎ
ｉ／Ｃｒ合金薄膜の固定磁気ディスク（Ｂタイプ）（ア
ルミ基板で面内方向に磁化配向）と、本発明と同様の条
件（基板温度３５０℃）で、反応ガスとして酸素を用い
て、Ｃｏフェライト／ＮｉＯディスク（固定磁気ディス
ク（Ｃタイプ））を作製し、本発明の固定磁気ディスク
（Ａタイプ）と同じ条件で電磁変換特性の評価を行った
。

【００２５】得られた本発明の製造方法による固定磁気
ディスク（Ａタイプ）、Ｃｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固定
磁気ディスク（Ｂタイプ）および反応ガスに酸素のみを
用いて作製した固定磁気ディスク（Ｃタイプ）の記録密
度と再生出力の関係を（図３）に示す。

【００２６】（図３）において、横軸が記録密度（記録
波長）で、縦軸が再生出力である。また（ａ）が本発明
の製造方法による固定磁気ディスク（Ａタイプ）、（ｂ
）が比較のためのＣｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固定磁気デ
ィスク（Ｂタイプ）、（ｃ）が比較のための固定磁気デ
ィスク（Ｃタイプ）の特性を示している。

【００２７】（図３）から、本発明の製造方法による固
定磁気ディスク（Ａタイプ）は、Ｃｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金
薄膜固定磁気ディスク（Ｂタイプ）および固定磁気ディ
スク（Ｃタイプ）より高い再生出力を示した。

【００２８】なお、本発明の固定磁気ディスクの記録信
号の再生波形をオシロスコ−プで観察すると、垂直磁気
記録成分を含むことの特徴であるダイパルス波形を示し
ていた。

【００２９】電磁変換特性の測定終了後、有機溶剤を用
いて、潤滑膜層を取り除き固定磁気ディスク（Ａタイプ
）および固定磁気ディスク（Ｃタイプ）についてＸ線回
折による解析を行った。その結果、結晶性や（１００）
配向性のいずれも固定磁気ディスク（Ａタイプ）の方が
優れていた。

【００３０】比較のために、ガラスディスク基板上に本
成膜方法における上記成膜条件でＣｏＺｎＦｅ酸化物膜
のみを成膜した試料を作製し、３００℃の空気中で３時
間熱処理した後、Ｘ線回折により結晶構造の解析を行っ
た結果、Ｘ線的にアモルファスであった。

【００３１】固定磁気ディスク（Ａタイプ）を破壊して
高分解能の走査型電子顕微鏡を用いて、ディスクの表面
および破断面を観察した。その結果、本ディスクの３層
膜は柱状構造を有し、膜厚約４１０ｎｍでコラム径は４
５〜６５ｎｍであることがわかった。

【００３２】本発明の固定磁気ディスク（Ａタイプ）が
Ｃｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固定磁気ディスク（Ｂタイプ
）より再生出力が高い値を示す原因は、垂直磁気記録成
分を有していること、および下地層のＣｏＺｎＦｅ酸化
物膜の影響でＭｎ−Ｚｎフェライト膜やＣｏフェライト
膜の結晶性や（１００）配向性が優れていること、さら
に下地層として軟磁性材料を用いていることから、Ｃｏ
フェライト磁性層と馬蹄形の磁路を形成することにより
、反磁界の影響が低減されているからである。また、固
定磁気ディスク（Ｃタイプ）より再生出力が高い値を示
す原因は、反応ガスにオゾンを用いたことにより、酸素
を用いた場合と比べ、より結晶性や（１００）配向性が
良好となることが最も大きな原因であると考えられる。

【００３３】また、Ｘ線的にアモルファスな酸化物薄膜
として、マグネシウム、カルシウム、チタン、バナジウ
ム、マンガン、ニッケル、銅、ストロンチウム、ニオブ
、カドミウムなどを含む酸化物薄膜を用いた場合や、Ｍ
ｎ−Ｚｎフェライト下地膜の替わりにＮｉ−Ｚｎフェラ
イト膜やＭｎフェライト膜やＮｉフェライト膜やＺｎフ
ェライト膜を用いた場合においても、電磁変換特性の評
価を行った結果、Ｃｏフェライト／Ｍｎ−Ｚｎフェライ
ト／ＣｏＺｎＦｅ酸化物の３層よりなる固定磁気ディス
クの場合と同様に、従来のＣｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固
定磁気ディスクや反応ガスに酸素のみを用いて作製した
場合と比べ、再生出力が高くなった。

【００３４】（実施例２）以下、本発明の一実施例のプ
ラズマＣＶＤ法による固定磁気ディスクの製造方法につ
いて（図２）を参照しながら説明する。

【００３５】出発原料には、鉄アセチルアセトナ−ト〔
Ｆｅ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）３〕，亜鉛アセチルアセトナ−ト
〔Ｚｎ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２・Ｈ２Ｏ〕，マンガンアセチ
ルアセトナート〔Ｍｎ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２・２Ｈ２Ｏ〕
，コバルトアセチルアセトナ−ト〔Ｃｏ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２
）３〕をもちいた。

【００３６】気化器１７に脱水処理（空気中１００℃で
２時間）を行ったマンガンアセチルアセトナート、１８
に脱水処理を行った亜鉛アセチルアセトナ−ト、１９に
コバルトアセチルアセトナ−ト、２０に鉄アセチルアセ
トナ−トを入れ、それぞれ１９０℃、８０℃、１３５℃
、１２５℃に加熱し保持しておく。バルブ１８、１９、
２０、２６、２７、２８を開き窒素キャリア（気化器に
それぞれ流量１０ＳＣＣＭ）とともに上記亜鉛、コバル
ト、鉄のそれぞれのアセチルアセトナ−トの蒸気と、反
応ガスとしてのＮ２Ｏ（流量２ＳＣＣＭ）を排気系１３
により減圧された反応チャンバ−１１内に導入し、プラ
ズマを発生（電力１．５Ｗ／ｃｍ２）させ、２分間減圧
下（０．１５Ｔｏｒｒ）で反応を行い、３５０℃に加熱
したガラスディスク基板（１２０回転／分）上にＣｏＺ
ｎＦｅ酸化物膜を成膜し、バルブ１９およ２７を閉じた
。

【００３７】引き続き、真空を破らずにバルブ１７、２
５を開き、窒素キャリア（気化器１７側に流量８ＳＣＣ
Ｍ、気化器１８側に流量３ＳＣＣＭ、気化器２０側に流
量１５ＳＣＣＭ）とともにマンガンアセチルアセトナ−
トの蒸気と亜鉛アセチルアセトナ−トの蒸気と鉄アセチ
ルアセトナ−トの蒸気を、反応ガスとしてのＮ２Ｏ（流
量５ＳＣＣＭ）とともに、排気系１４により減圧された
反応チャンバ−１２内に導入し、プラズマを発生（電力
１．５Ｗ／ｃｍ２）させ、６分間減圧下（０．１３Ｔｏ
ｒｒ）で反応を行い、Ｍｎ−Ｚｎフェライト膜を成膜し
、バルブ１７、１８、２５、２６を閉じた。さらに引き
続き、真空を破らずにバルブ１９、２７を開き、キャリ
アガス（流量７ＳＣＣＭ）とともに、コバルトアセチル
アセトナ−トの蒸気を鉄アセチルアセトナ−トの蒸気と
ともに反応チャンバ−１２内に導入し、プラズマ中（電
力１．５Ｗ／ｃｍ２）で９分間減圧下（０．１１Ｔｏｒ
ｒ）で反応を行い、Ｍｎ−Ｚｎフェライト膜上にＣｏフ
ェライト膜を成膜し、Ｃｏフェライト／Ｍｎ−Ｚｎフェ
ライト／ＣｏＺｎＦｅ酸化物の３層膜を作製した。

【００３８】次に、このディスクを３００℃の空気中で
３時間熱処理を行った後、フッソ系有機物の潤滑剤の入
った液槽に沈めて塗布することによって、固定磁気ディ
スク（Ｄタイプ）を作製した。

【００３９】作製した本発明の固定磁気ディスク（Ｄタ
イプ）は、ギャプ長（ＧＬ）が０．２５μｍ，トラック
幅（Ｔｗ）が１０μｍのＭＩＧヘッドを用いて、５０ｍ
Ａのヘッド電流値を選んで電磁変換特性の評価を行った
。 固定磁気ディスク（Ｄタイプ）を３６００回転／分　の
速度で回転させ、ディスクの中心から２０．０ｍｍの円
周トラックで評価を行った。なお、固定磁気ディスク（
Ｄタイプ）と磁気ヘッドの相対速度は、７．５ｍ／ｓｅ
ｃであり、磁気ヘッドのフライングハイトは０．１５μ
ｍであった。

【００４０】得られた本発明の製造方法による固定磁気
ディスク（Ｄタイプ）、Ｃｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固定
磁気ディスク（Ｂタイプ）および反応ガスに酸素のみを
用いて作製した固定磁気ディスク（Ｃタイプ）の記録密
度と再生出力の関係を（図４）に示す。

【００４１】（図４）において、横軸が記録密度（記録
波長）で、縦軸が再生出力である。また（ｄ）が本発明
の製造方法による固定磁気ディスク（Ｄタイプ）、（ｂ
）が比較のためのＣｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固定磁気デ
ィスク（Ｂタイプ）、（ｃ）が比較のための固定磁気デ
ィスク（Ｃタイプ）の特性を示している。

【００４２】（図４）から、本発明の製造方法による固
定磁気ディスク（Ｄタイプ）は、Ｃｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金
薄膜固定磁気ディスク（Ｂタイプ）および固定磁気ディ
スク（Ｃタイプ）より高い再生出力を示した。

【００４３】なお、本発明の固定磁気ディスクの記録信
号の再生波形をオシロスコ−プで観察すると、垂直磁気
記録成分を含むことの特徴であるダイパルス波形を示し
ていた。

【００４４】電磁変換特性の測定終了後、有機溶剤を用
いて、潤滑膜層を取り除き固定磁気ディスク（Ｄタイプ
）および固定磁気ディスク（Ｃタイプ）についてＸ線回
折による解析を行った。その結果、結晶性や（１００）
配向性のいずれも固定磁気ディスク（Ａタイプ）の方が
優れていた。

【００４５】比較のために、ガラスディスク基板上に本
成膜方法における上記成膜条件でＣｏＺｎＦｅ酸化物膜
のみを成膜した試料を作製し、３００℃の空気中で３時
間熱処理した後、Ｘ線回折により結晶構造の解析を行っ
た結果、Ｘ線的にアモルファスであった。

【００４６】固定磁気ディスク（Ｄタイプ）を破壊して
高分解能の走査型電子顕微鏡を用いて、ディスクの表面
および破断面を観察した。その結果、本ディスクの３層
膜は柱状構造を有し、膜厚約４３０ｎｍでコラム径は４
５〜６５ｎｍであることがわかった。

【００４７】本発明の固定磁気ディスク（Ｄタイプ）が
Ｃｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固定磁気ディスク（Ｂタイプ
）より再生出力が高い値を示す原因は、垂直磁気記録成
分を有していること、および下地層のＣｏＺｎＦｅ酸化
物膜の影響でＭｎ−Ｚｎフェライト膜やＣｏフェライト
膜の結晶性や（１００）配向性が優れていること、さら
に下地層として軟磁性材料を用いていることから、Ｃｏ
フェライト磁性層と馬蹄形の磁路を形成することにより
、反磁界の影響が低減されているからである。また、固
定磁気ディスク（Ｃタイプ）より再生出力が高い値を示
す原因は、反応ガスにＮ２Ｏを用いたことにより、酸素
を用いた場合と比べ、より結晶性や（１００）配向性が
良好となることが最も大きな原因であると考えられる。

【００４８】また、Ｘ線的にアモルファスな酸化物薄膜
として、マグネシウム、カルシウム、チタン、バナジウ
ム、マンガン、ニッケル、銅、ストロンチウム、ニオブ
、カドミウムなどを含む酸化物薄膜を用いた場合や、Ｍ
ｎ−Ｚｎフェライト下地膜の替わりにＮｉ−Ｚｎフェラ
イト膜やＭｎフェライト膜やＮｉフェライト膜やＺｎフ
ェライト膜を用いた場合においても、電磁変換特性の評
価を行った結果、Ｃｏフェライト／Ｍｎ−Ｚｎフェライ
ト／ＣｏＺｎＦｅ酸化物の３層よりなる固定磁気ディス
クの場合と同様に、従来のＣｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固
定磁気ディスクや反応ガスに酸素のみを用いて作製した
場合と比べ、再生出力が高くなった。

【００４９】（実施例３）以下、本発明の一実施例のプ
ラズマＣＶＤ法による固定磁気ディスクの製造方法につ
いて（図２）を参照しながら説明する。

【００５０】出発原料には、鉄アセチルアセトナ−ト〔
Ｆｅ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）３〕，亜鉛アセチルアセトナ−ト
〔Ｚｎ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２・Ｈ２Ｏ〕，マンガンアセチ
ルアセトナート〔Ｍｎ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２・２Ｈ２Ｏ〕
，コバルトアセチルアセトナ−ト〔Ｃｏ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２
）３〕をもちいた。

【００５１】気化器１７に脱水処理（空気中１００℃で
２時間）を行ったマンガンアセチルアセトナート、１８
に脱水処理を行った亜鉛アセチルアセトナ−ト、１９に
コバルトアセチルアセトナ−ト、２０に鉄アセチルアセ
トナ−トを入れ、それぞれ１９０℃、８０℃、１３５℃
、１２５℃に加熱し保持しておく。バルブ１８、１９、
２０、２６、２７、２８を開き窒素キャリア（気化器に
それぞれ流量１０ＳＣＣＭ）とともに上記亜鉛、コバル
ト、鉄のそれぞれのアセチルアセトナ−トの蒸気と、反
応ガスとしての酸素（流量２ＳＣＣＭ）と水蒸気（分圧
０．００５Ｔｏｒｒ）を排気系１３により減圧された反
応チャンバ−１１内に導入し、プラズマを発生（電力１
．５Ｗ／ｃｍ２）させ、２分間減圧下（０．１４Ｔｏｒ
ｒ）で反応を行い、３５０℃に加熱したガラスディスク
基板（１２０回転／分）上にＣｏＺｎＦｅ酸化物膜を成
膜し、バルブ１９およ２７を閉じた。

【００５２】引き続き、真空を破らずにバルブ１７、２
５を開き、窒素キャリア（気化器１７側に流量８ＳＣＣ
Ｍ、気化器１８側に流量３ＳＣＣＭ、気化器２０側に流
量１５ＳＣＣＭ）とともにマンガンアセチルアセトナ−
トの蒸気と亜鉛アセチルアセトナ−トの蒸気と鉄アセチ
ルアセトナ−トの蒸気を、反応ガスとしての酸素（流量
４ＳＣＣＭ）と水蒸気（分圧０．００６Ｔｏｒｒ）とと
もに、排気系１４により減圧された反応チャンバ−１２
内に導入し、プラズマを発生（電力１．５Ｗ／ｃｍ２）
させ、６分間減圧下（０．１４Ｔｏｒｒ）で反応を行い
、Ｍｎ−Ｚｎフェライト膜を成膜し、バルブ１７、１８
、２５、２６を閉じた。

【００５３】さらに引き続き、真空を破らずにバルブ１
９、２７を開き、キャリアガス（流量７ＳＣＣＭ）とと
もに、コバルトアセチルアセトナ−トの蒸気を鉄アセチ
ルアセトナ−トの蒸気とともに反応チャンバ−１２内に
導入し、プラズマ中（電力１．５Ｗ／ｃｍ２）で９分間
減圧下（０．１２Ｔｏｒｒ）で反応を行い、Ｍｎ−Ｚｎ
フェライト膜上にＣｏフェライト膜を成膜し、Ｃｏフェ
ライト／Ｍｎ−Ｚｎフェライト／ＣｏＺｎＦｅ酸化物の
３層膜を作製した。

【００５４】次に、このディスクを３００℃の空気中で
３時間熱処理を行った後、フッソ系有機物の潤滑剤の入
った液槽に沈めて塗布することによって、固定磁気ディ
スク（Ｅタイプ）を作製した。

【００５５】作製した本発明の固定磁気ディスク（Ｅタ
イプ）は、ギャプ長（ＧＬ）が０．２５μｍ，トラック
幅（Ｔｗ）が１０μｍのＭＩＧヘッドを用いて、５０ｍ
Ａのヘッド電流値を選んで電磁変換特性の評価を行った
。 固定磁気ディスク（Ｅタイプ）を３６００回転／分　の
速度で回転させ、ディスクの中心から２０．０ｍｍの円
周トラックで評価を行った。なお、固定磁気ディスク（
Ｅタイプ）と磁気ヘッドの相対速度は、７．５ｍ／ｓｅ
ｃであり、磁気ヘッドのフライングハイトは０．１５μ
ｍであった。

【００５６】得られた本発明の製造方法による固定磁気
ディスク（Ｅタイプ）、Ｃｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固定
磁気ディスク（Ｂタイプ）および反応ガスに酸素のみを
用いて作製した固定磁気ディスク（Ｃタイプ）の記録密
度と再生出力の関係を（図５）に示す。

【００５７】（図５）において、横軸が記録密度（記録
波長）で、縦軸が再生出力である。また（ｅ）が本発明
の製造方法による固定磁気ディスク（Ｅタイプ）、（ｂ
）が比較のためのＣｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固定磁気デ
ィスク（Ｂタイプ）、（ｃ）が比較のための固定磁気デ
ィスク（Ｃタイプ）の特性を示している。

【００５８】（図５）から、本発明の製造方法による固
定磁気ディスク（Ｅタイプ）は、Ｃｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金
薄膜固定磁気ディスク（Ｂタイプ）および固定磁気ディ
スク（Ｃタイプ）より高い再生出力を示した。

【００５９】なお、本発明の固定磁気ディスクの記録信
号の再生波形をオシロスコ−プで観察すると、垂直磁気
記録成分を含むことの特徴であるダイパルス波形を示し
ていた。

【００６０】電磁変換特性の測定終了後、有機溶剤を用
いて、潤滑膜層を取り除き固定磁気ディスク（Ｅタイプ
）および固定磁気ディスク（Ｃタイプ）についてＸ線回
折による解析を行った。その結果、結晶性や（１００）
配向性のいずれも固定磁気ディスク（Ａタイプ）の方が
優れていた。

【００６１】比較のために、ガラスディスク基板上に本
成膜方法における上記成膜条件でＣｏＺｎＦｅ酸化物膜
のみを成膜した試料を作製し、３００℃の空気中で３時
間熱処理した後、Ｘ線回折により結晶構造の解析を行っ
た結果、Ｘ線的にアモルファスであった。

【００６２】固定磁気ディスク（Ｅタイプ）を破壊して
高分解能の走査型電子顕微鏡を用いて、ディスクの表面
および破断面を観察した。その結果、本ディスクの３層
膜は柱状構造を有し、膜厚約４００ｎｍでコラム径は４
５〜６５ｎｍであることがわかった。

【００６３】本発明の固定磁気ディスク（Ｅタイプ）が
Ｃｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固定磁気ディスク（Ｂタイプ
）より再生出力が高い値を示す原因は、垂直磁気記録成
分を有していること、および下地層のＣｏＺｎＦｅ酸化
物膜の影響でＭｎ−Ｚｎフェライト膜やＣｏフェライト
膜の結晶性や（１００）配向性が優れていること、さら
に下地層として軟磁性材料を用いていることから、Ｃｏ
フェライト磁性層と馬蹄形の磁路を形成することにより
、反磁界の影響が低減されているからである。また、固
定磁気ディスク（Ｃタイプ）より再生出力が高い値を示
す原因は、反応ガスに酸素と水蒸気を用いたことにより
、酸素を用いた場合と比べ、より結晶性や（１００）配
向性が良好となることが最も大きな原因であると考えら
れる。

【００６４】また、Ｘ線的にアモルファスな酸化物薄膜
として、マグネシウム、カルシウム、チタン、バナジウ
ム、マンガン、ニッケル、銅、ストロンチウム、ニオブ
、カドミウムなどを含む酸化物薄膜を用いた場合や、Ｍ
ｎ−Ｚｎフェライト下地膜の替わりにＮｉ−Ｚｎフェラ
イト膜やＭｎフェライト膜やＮｉフェライト膜やＺｎフ
ェライト膜を用いた場合においても、電磁変換特性の評
価を行った結果、Ｃｏフェライト／Ｍｎ−Ｚｎフェライ
ト／ＣｏＺｎＦｅ酸化物の３層よりなる固定磁気ディス
クの場合と同様に、従来のＣｏ−Ｎｉ／Ｃｒ合金薄膜固
定磁気ディスクや反応ガスに酸素のみを用いて作製した
場合と比べ、再生出力が高くなった。

【００６５】

【発明の効果】以上のように本発明は、ディスク基板上
に、Ｘ線的にアモルファスな酸化物薄膜を形成し、その
上にスピネル型結晶構造の酸化鉄軟磁性薄膜とさらにそ
の上に柱状構造を有するＣｏを含むスピネル型酸化鉄磁
性薄膜を形成した、高信頼性でかつ高記録密度化が可能
となる構造の固定磁気ディスクの製造方法に、反応ガス
にオゾンやＮ２Ｏや水蒸気と酸素を用いたプラズマＣＶ
Ｄ法を用いているため、簡単な原料供給の制御を行うだ
けで、３層膜を簡単に、比較的低温で、かつ連続的に製
造できるのである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の製造方法により作製した固定磁気ディ
スクの要部拡大図である。

【図２】本発明の製造方法を実施するために使用するプ
ラズマＣＶＤ装置の概略図である。

【図３】本発明の固定磁気ディスクの記録波長と再生出
力の関係を比較し示した特性図である。

【図４】本発明の固定磁気ディスクの記録波長と再生出
力の関係を比較し示した特性図である。

【図５】本発明の固定磁気ディスクの記録波長と再生出
力の関係を比較し示した特性図である。

【図６】従来例および実施例の固定磁気ディスクの要部
拡大図である。

【符号の説明】

１　　アルミニウム基板 ２　　Ｎｉ−Ｐめっき層 ３　　Ｃｒ層 ４　　Ｃｏ−Ｎｉ磁性層 ５　　保護層 ６　　潤滑層 ７　　ディスク基板 ８　　ＣｏＺｎＦｅアモルファス酸化物膜９　　Ｍｎ−
Ｚｎフェライト膜 １０　　Ｃｏフェライト膜 １１　　潤滑層 １２　　反応チャンバ− １３　　電極 １４　　排気系 １５　　ガラスディスク基板 １６　　高周波電源 １７　　気化器 １８　　気化器 １９　　気化器 ２０　　気化器 ２１　　キャリアガス供給バルブ ２２　　キャリアガス供給バルブ ２３　　キャリアガス供給バルブ ２４　　キャリアガス供給バルブ ２５　　原料ガス供給バルブ ２６　　原料ガス供給バルブ ２７　　原料ガス供給バルブ ２８　　原料ガス供給バルブ ２９　　窒素ボンベ ３０　　酸素ボンベ ３１　　オゾナイザー ３２　　Ｎ２Ｏボンベ ３３　　気化器 ３４　　基板加熱ヒ−タ−

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　マグネシウムを含む有機金属化合物、
   カルシウムを含む有機金属化合物、チタンを含む有機金
   属化合物、バナジウムを含む有機金属化合物、マンガン
   を含む有機金属化合物、鉄を含む有機金属化合物コバル
   トを含む有機金属化合物、ニッケルを含む有機金属化合
   物、銅を含む有機金属化合物、亜鉛を含む有機金属化合
   物、ストロンチウムを含む有機金属化合物、ニオブを含
   む有機金属化合物カドミウム含む有機金属化合物、バリ
   ウムを含む有機金属化合物のうち少なくとも一種以上の
   有機金属化合物の蒸気とオゾンの混合ガスを、プラズマ
   を用いて分解し反応させ、ディスク基板上にＸ線的にア
   モルファスな酸化物薄膜を化学蒸着し、その酸化物薄膜
   上に、亜鉛を含む有機金属化合物、マンガンを含む有機
   金属化合物、ニッケルを含む有機金属化合物のうち少な
   くとも一種以上の有機金属化合物の蒸気と、鉄を含む有
   機金属化合物の蒸気と、オゾンの混合ガスを、プラズマ
   を用いて分解し反応させることにより、スピネル型結晶
   構造の酸化鉄軟磁性薄膜を化学蒸着し、さらに前記酸化
   鉄軟磁性薄膜上に、鉄を含む有機金属化合物の蒸気とコ
   バルトを含む有機金属化合物の蒸気とオゾンの混合ガス
   を、プラズマを用いて分解し反応させることによりコバ
   ルトを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄薄膜を化学蒸着
   することを特徴とする固定磁気ディスクの製造方法。
2. 【請求項２】　　マグネシウムを含む有機金属化合物、
   カルシウムを含む有機金属化合物、チタンを含む有機金
   属化合物、バナジウムを含む有機金属化合物、マンガン
   を含む有機金属化合物、鉄を含む有機金属化合物コバル
   トを含む有機金属化合物、ニッケルを含む有機金属化合
   物、銅を含む有機金属化合物、亜鉛を含む有機金属化合
   物、ストロンチウムを含む有機金属化合物、ニオブを含
   む有機金属化合物カドミウム含む有機金属化合物、バリ
   ウムを含む有機金属化合物のうち少なくとも一種以上の
   有機金属化合物の蒸気とＮ２Ｏの混合ガスを、プラズマ
   を用いて分解し反応させ、ディスク基板上にＸ線的にア
   モルファスな酸化物薄膜を化学蒸着し、その酸化物薄膜
   上に、亜鉛を含む有機金属化合物、マンガンを含む有機
   金属化合物、ニッケルを含む有機金属化合物のうち少な
   くとも一種以上の有機金属化合物の蒸気と、鉄を含む有
   機金属化合物の蒸気と、Ｎ２Ｏの混合ガスを、プラズマ
   を用いて分解し反応させることにより、スピネル型結晶
   構造の酸化鉄軟磁性薄膜を化学蒸着し、さらに前記酸化
   鉄軟磁性薄膜上に、鉄を含む有機金属化合物の蒸気とコ
   バルトを含む有機金属化合物の蒸気とＮ２Ｏの混合ガス
   を、プラズマを用いて分解し反応させることによりコバ
   ルトを含むスピネル型結晶構造の酸化鉄薄膜を化学蒸着
   することを特徴とする固定磁気ディスクの製造方法。
3. 【請求項３】　　マグネシウムを含む有機金属化合物、
   カルシウムを含む有機金属化合物、チタンを含む有機金
   属化合物、バナジウムを含む有機金属化合物、マンガン
   を含む有機金属化合物、鉄を含む有機金属化合物コバル
   トを含む有機金属化合物、ニッケルを含む有機金属化合
   物、銅を含む有機金属化合物、亜鉛を含む有機金属化合
   物、ストロンチウムを含む有機金属化合物、ニオブを含
   む有機金属化合物カドミウム含む有機金属化合物、バリ
   ウムを含む有機金属化合物のうち少なくとも一種以上の
   有機金属化合物の蒸気と水蒸気と酸素の混合ガスを、プ
   ラズマを用いて分解し反応させ、ディスク基板上にＸ線
   的にアモルファスな酸化物薄膜を化学蒸着し、その酸化
   物薄膜上に、亜鉛を含む有機金属化合物、マンガンを含
   む有機金属化合物、ニッケルを含む有機金属化合物のう
   ち少なくとも一種以上の有機金属化合物の蒸気と、鉄を
   含む有機金属化合物の蒸気と、水蒸気と酸素の混合ガス
   を、プラズマを用いて分解し反応させることにより、ス
   ピネル型結晶構造の酸化鉄軟磁性薄膜を化学蒸着し、さ
   らに前記酸化鉄軟磁性薄膜上に、鉄を含む有機金属化合
   物の蒸気とコバルトを含む有機金属化合物の蒸気と水蒸
   気と酸素の混合ガスを、プラズマを用いて分解し反応さ
   せることによりコバルトを含むスピネル型結晶構造の酸
   化鉄薄膜を化学蒸着することを特徴とする固定磁気ディ
   スクの製造方法。
4. 【請求項４】　　マグネシウムを含む有機金属化合物、
   およびカルシウムを含む有機金属化合物、およびチタン
   を含む有機金属化合物、およびバナジウムを含む有機金
   属化合物、およびマンガンを含む有機金属化合物、およ
   び鉄を含む有機金属化合物、およびコバルトを含む有機
   金属化合物、およびニッケルを含む有機金属化合物、お
   よび銅を含む有機金属化合物、および亜鉛を含む有機金
   属化合物、およびストロンチウムを含む有機金属化合物
   、およびニオブを含む有機金属化合物、およびカドミウ
   ムを含む有機金属化合物、およびバリウムを含む有機金
   属化合物がβ−ジケトン金属錯体であることを特徴とす
   る請求項１、２または３のいずれかに記載の固定磁気デ
   ィスクの製造方法。