JPH04325460A - 防熱材 - Google Patents
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- JPH04325460A JPH04325460A JP3125089A JP12508991A JPH04325460A JP H04325460 A JPH04325460 A JP H04325460A JP 3125089 A JP3125089 A JP 3125089A JP 12508991 A JP12508991 A JP 12508991A JP H04325460 A JPH04325460 A JP H04325460A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は耐熱性、耐酸化性、寸法
安定性等を必要とする宇宙機（たとえばスペースシャト
ル）の防熱材に関する。
安定性等を必要とする宇宙機（たとえばスペースシャト
ル）の防熱材に関する。
【０００２】
【従来の技術】宇宙機は地球周回軌道などを往復し人員
、機材の運搬を目的とするもので、翼をもったロケット
でもあり、帰路の大気圏突入時には発熱して機体は金属
の耐熱限界を大きく越える苛酷な環境に遭遇する。
、機材の運搬を目的とするもので、翼をもったロケット
でもあり、帰路の大気圏突入時には発熱して機体は金属
の耐熱限界を大きく越える苛酷な環境に遭遇する。
【０００３】これらの防熱材として従来からＣ／Ｃ複合
体が使用されているが、さらに耐熱性、耐酸化性を向上
させるために、各種セラミック混合粉末中に埋め込んで
約１６００℃で熱処理してＣ／Ｃ複合体の表層を炭化珪
素化する方法などがとられている。
体が使用されているが、さらに耐熱性、耐酸化性を向上
させるために、各種セラミック混合粉末中に埋め込んで
約１６００℃で熱処理してＣ／Ｃ複合体の表層を炭化珪
素化する方法などがとられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような従来の耐酸
化処理等をされたＣ／Ｃ複合体より成る防熱材は炭化珪
素表面に形成された微少なクラックが発生しており二酸
化珪素などをそのクラックの中に含浸されることがある
ので、表面の平滑度が低く、宇宙機の防熱材として満足
のいく寸法精度や耐熱性は得られていなかった。
化処理等をされたＣ／Ｃ複合体より成る防熱材は炭化珪
素表面に形成された微少なクラックが発生しており二酸
化珪素などをそのクラックの中に含浸されることがある
ので、表面の平滑度が低く、宇宙機の防熱材として満足
のいく寸法精度や耐熱性は得られていなかった。
【０００５】以上のことにかんがみ、本発明の目的とす
るところはＣ／Ｃ複合体に微少クラックを発生させず、
同時に高い寸法精度を保持しながら耐酸化性の優れた宇
宙機の防熱材を提供することにある。
るところはＣ／Ｃ複合体に微少クラックを発生させず、
同時に高い寸法精度を保持しながら耐酸化性の優れた宇
宙機の防熱材を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
めに、本発明のとった手段は「Ｃ／Ｃ複合体の一部又は
全部を炭化珪素に転化した宇宙機の防熱体であって、上
記炭化珪素がβ型炭化珪素を主成分として成ることを特
徴とする宇宙機の防熱材。」である。
めに、本発明のとった手段は「Ｃ／Ｃ複合体の一部又は
全部を炭化珪素に転化した宇宙機の防熱体であって、上
記炭化珪素がβ型炭化珪素を主成分として成ることを特
徴とする宇宙機の防熱材。」である。
【０００７】Ｃ／Ｃ複合体はポリアクリロニトリル、レ
ーヨン、フェノール樹脂等の合成高分子材料を出発原料
とする炭素繊維か、又は石油ピッチ、石炭ピッチ等を出
発原料とする炭素繊維を用いて一次元、二次元、三次元
構造、あるいはもっと高次元の構造に組み立てられる。
ーヨン、フェノール樹脂等の合成高分子材料を出発原料
とする炭素繊維か、又は石油ピッチ、石炭ピッチ等を出
発原料とする炭素繊維を用いて一次元、二次元、三次元
構造、あるいはもっと高次元の構造に組み立てられる。
【０００８】次いでこれらの構造体はフェノール樹脂や
フラン樹脂等の炭化性樹脂を含浸したり、ピッチ類を含
浸し、硬化後、７００℃以上で焼成炭化する。この工程
でより緻密で高強度のＣ／Ｃ複合体を得るには樹脂含浸
−硬化−炭化のプロセスを数回繰り返す必要がある。 又、この他にも樹脂含浸に換えて、ＣＶＤ処理によって
熱分解炭素を炭素繊維構造体内に均一に沈積させてもよ
い。
フラン樹脂等の炭化性樹脂を含浸したり、ピッチ類を含
浸し、硬化後、７００℃以上で焼成炭化する。この工程
でより緻密で高強度のＣ／Ｃ複合体を得るには樹脂含浸
−硬化−炭化のプロセスを数回繰り返す必要がある。 又、この他にも樹脂含浸に換えて、ＣＶＤ処理によって
熱分解炭素を炭素繊維構造体内に均一に沈積させてもよ
い。
【０００９】このようにして成形加工したＣ／Ｃ複合材
より成る宇宙機の防熱材の一部又は全部を炭化珪素に、
特に１２００℃以上において機械的強度が急増する特異
的性質を持ったβ型炭化珪素を主成分とするものに転化
させる方法として一酸化珪素と反応させる転化法を用い
る。
より成る宇宙機の防熱材の一部又は全部を炭化珪素に、
特に１２００℃以上において機械的強度が急増する特異
的性質を持ったβ型炭化珪素を主成分とするものに転化
させる方法として一酸化珪素と反応させる転化法を用い
る。
【００１０】この方法は本発明者が実験的に確認した結
果、次式のように反応させることにより、防熱材の形状
を保持したまま微少クラックをほとんど発生させないＣ
／Ｃ複合材の表面改質法であることがわかった。 ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ＝ＳｉＣ＋ＣＯ（ｇ）この反応を１
６００℃〜１９５０℃の温度範囲で進行させることによ
り効率的にβ型炭化珪素を生成させることができる。
果、次式のように反応させることにより、防熱材の形状
を保持したまま微少クラックをほとんど発生させないＣ
／Ｃ複合材の表面改質法であることがわかった。 ＳｉＯ（ｇ）＋２Ｃ＝ＳｉＣ＋ＣＯ（ｇ）この反応を１
６００℃〜１９５０℃の温度範囲で進行させることによ
り効率的にβ型炭化珪素を生成させることができる。
【００１１】ここで一酸化珪素ガスを発生させるには、
ガス発生源として珪素粉と二酸化珪素粉の混合体、又は
炭化珪素粉と二酸化珪素粉の混合体、あるいは炭素粉と
二酸化珪素粉の混合体、その他各種珪素化合物を１２０
０℃〜２３００℃に加熱することにより行うことができ
る。
ガス発生源として珪素粉と二酸化珪素粉の混合体、又は
炭化珪素粉と二酸化珪素粉の混合体、あるいは炭素粉と
二酸化珪素粉の混合体、その他各種珪素化合物を１２０
０℃〜２３００℃に加熱することにより行うことができ
る。
【００１２】防熱材の一部又は全部を炭化珪素に転化さ
せるには一酸化珪素ガスの発生源と接触しないように黒
鉛容器に載置し、一酸化珪素ガス発生源から防熱材の表
面へ一酸化珪素ガスを導入して防熱材の微細気孔を通し
て、一酸化珪素ガスを拡散させて転化反応を行わせる。
せるには一酸化珪素ガスの発生源と接触しないように黒
鉛容器に載置し、一酸化珪素ガス発生源から防熱材の表
面へ一酸化珪素ガスを導入して防熱材の微細気孔を通し
て、一酸化珪素ガスを拡散させて転化反応を行わせる。
【００１３】防熱材の希望する部分だけを炭化珪素層に
転化させるには、希望する部分以外は黒鉛板等を当てて
マスクさせることによって、一酸化珪素ガスとの接触を
断つことにより行うことができる。
転化させるには、希望する部分以外は黒鉛板等を当てて
マスクさせることによって、一酸化珪素ガスとの接触を
断つことにより行うことができる。
【００１４】防熱材と一酸化珪素とを反応させて防熱材
表面層を炭化珪素に転化させるとき、処理温度を１６０
０℃〜１９５０℃の範囲で選択することによって防熱材
表面層の転化層の中に未反応炭素を残留させ、使用部位
などの用途に応じて炭化珪素分の重量割合である珪化率
をいろいろ変えたものをつくることができる。又、処理
温度のほかに処理時間を調節することによっても防熱材
表面の転化の厚さをコントロールすることができる。そ
の他、一酸化珪素の濃度を調節することによって珪化率
、転化層の厚さをコントロールすることもできる。
表面層を炭化珪素に転化させるとき、処理温度を１６０
０℃〜１９５０℃の範囲で選択することによって防熱材
表面層の転化層の中に未反応炭素を残留させ、使用部位
などの用途に応じて炭化珪素分の重量割合である珪化率
をいろいろ変えたものをつくることができる。又、処理
温度のほかに処理時間を調節することによっても防熱材
表面の転化の厚さをコントロールすることができる。そ
の他、一酸化珪素の濃度を調節することによって珪化率
、転化層の厚さをコントロールすることもできる。
【００１５】以上のような方法のほかに、Ｃ／Ｃ複合体
を構成する炭素繊維自体を前記の方法を用いて、繊維表
面層の一部又は全部をβ型炭化珪素に転化させ、この炭
素繊維を用いて１次元、２次元、又は３次元、あるいは
それ以上の高次元のＣ／Ｃ複合体に編み上げて樹脂含浸
−硬化−炭化あるいはＣＶＤ処理の工程を経て防熱材を
得ることもできる。
を構成する炭素繊維自体を前記の方法を用いて、繊維表
面層の一部又は全部をβ型炭化珪素に転化させ、この炭
素繊維を用いて１次元、２次元、又は３次元、あるいは
それ以上の高次元のＣ／Ｃ複合体に編み上げて樹脂含浸
−硬化−炭化あるいはＣＶＤ処理の工程を経て防熱材を
得ることもできる。
【００１６】又、Ｃ／Ｃ複合体の表層を上記で説明した
ようにβ型炭化珪素を主成分とするものに転化し、その
上に更にＣＶＤ法やスパッタリング蒸着などのＰＶＤ法
等を用いて炭化珪素や窒化珪素などの各種の耐熱物質か
らなる層構造をとらせることもでき、本発明であるＣ／
Ｃ複合体の基礎構造を採用することによる効果をこのよ
うな傾斜機能材料においてもそのまま受け継ぐことが可
能となる。
ようにβ型炭化珪素を主成分とするものに転化し、その
上に更にＣＶＤ法やスパッタリング蒸着などのＰＶＤ法
等を用いて炭化珪素や窒化珪素などの各種の耐熱物質か
らなる層構造をとらせることもでき、本発明であるＣ／
Ｃ複合体の基礎構造を採用することによる効果をこのよ
うな傾斜機能材料においてもそのまま受け継ぐことが可
能となる。
【００１７】
【作用】本発明ではＣ／Ｃ複合体により成る宇宙機の防
熱材の表面層を一酸化珪素ガスを浸透拡散させ、防熱材
自体と反応させてβ型炭化珪素に転化させることが特徴
となっている。
熱材の表面層を一酸化珪素ガスを浸透拡散させ、防熱材
自体と反応させてβ型炭化珪素に転化させることが特徴
となっている。
【００１８】本発明は従来のものとは異なり、防熱材と
一酸化珪素ガスの発生源が接触しておらず、発生源から
防熱材の表面へ一酸化珪素ガスを導入して拡散させ、転
化反応させるため、処理温度、処理時間、又は一酸化珪
素ガス濃度を変化させることにより、平滑度を保ったま
ま珪化率、転化層の厚さをコントロールすることが可能
であり十分な寸法精度を確保することができる。
一酸化珪素ガスの発生源が接触しておらず、発生源から
防熱材の表面へ一酸化珪素ガスを導入して拡散させ、転
化反応させるため、処理温度、処理時間、又は一酸化珪
素ガス濃度を変化させることにより、平滑度を保ったま
ま珪化率、転化層の厚さをコントロールすることが可能
であり十分な寸法精度を確保することができる。
【００１９】本発明はＣＶＤ法やＰＶＤ法、あるいは、
メッキ、溶射、塗布のような方法を使って炭素繊維の上
に直接各種物質を沈積被膜化したものとは根本的に違っ
ている。つまり、ＣＶＤ法やＰＶＤ法、あるいはメッキ
、溶射、塗布などによって得られた炭素繊維表面は各種
の沈積被膜物質と炭素繊維表面がファン・デル・ワール
ス力等による物理的接着のみで結合しており、このよう
な炭素繊維より成るＣ／Ｃ複合体の防熱材を用いた場合
、高温雰囲気下での繰り返し使用では沈積被膜物質が熱
膨張差や剪断応力等が原因となって微少なクラックや剥
離を起こし、耐摩耗性、耐酸化性を早期に損なう。
メッキ、溶射、塗布のような方法を使って炭素繊維の上
に直接各種物質を沈積被膜化したものとは根本的に違っ
ている。つまり、ＣＶＤ法やＰＶＤ法、あるいはメッキ
、溶射、塗布などによって得られた炭素繊維表面は各種
の沈積被膜物質と炭素繊維表面がファン・デル・ワール
ス力等による物理的接着のみで結合しており、このよう
な炭素繊維より成るＣ／Ｃ複合体の防熱材を用いた場合
、高温雰囲気下での繰り返し使用では沈積被膜物質が熱
膨張差や剪断応力等が原因となって微少なクラックや剥
離を起こし、耐摩耗性、耐酸化性を早期に損なう。
【００２０】しかし、本発明の防熱材の表面層は素材が
最も安定で化学的に腐食されない耐酸化性と耐摩耗性に
優れ、特に１２００℃以上で急激に強度が増加するβ型
炭化珪素が主成分であり、防熱材の表層自体が一酸化珪
素と反応して炭化珪素に変化したものであるから境界は
完全な連続の組織となっており、高温雰囲気下での繰り
返し使用によって転化層が剥離することはなく長期にわ
たって耐酸化性、耐摩耗性を確保する。
最も安定で化学的に腐食されない耐酸化性と耐摩耗性に
優れ、特に１２００℃以上で急激に強度が増加するβ型
炭化珪素が主成分であり、防熱材の表層自体が一酸化珪
素と反応して炭化珪素に変化したものであるから境界は
完全な連続の組織となっており、高温雰囲気下での繰り
返し使用によって転化層が剥離することはなく長期にわ
たって耐酸化性、耐摩耗性を確保する。
【００２１】又、本発明であるＣ／Ｃ複合体の表層をβ
型炭化珪素を主成分とするものに転化した基礎構造体の
上に各種耐熱物質、たとえば緻密質の炭化珪素層などの
炭化物や二酸化珪素層などの酸化物、窒化珪素層などの
窒化物あるいは耐熱金属などを沈積被覆させた宇宙機の
防熱材においても、本発明のβ型炭化珪素の転化層が緩
衝材として作用し、高温雰囲気下での繰り返し使用によ
ってクラックの発生や剥離を起こすことはない。
型炭化珪素を主成分とするものに転化した基礎構造体の
上に各種耐熱物質、たとえば緻密質の炭化珪素層などの
炭化物や二酸化珪素層などの酸化物、窒化珪素層などの
窒化物あるいは耐熱金属などを沈積被覆させた宇宙機の
防熱材においても、本発明のβ型炭化珪素の転化層が緩
衝材として作用し、高温雰囲気下での繰り返し使用によ
ってクラックの発生や剥離を起こすことはない。
【００２２】
【実施例】ＰＡＮ系炭素繊維より製造したＣ／Ｃ複合体
より成る防熱材を用意し、珪素粉と二酸化珪素粉の混合
成形体１．２Ｋｇ（モル比１：１）と接触しない様に同
一黒鉛容器に入れ１９００℃で加熱し、この温度で３０
分間保持し、表面層をβ型炭化珪素に転化した。
より成る防熱材を用意し、珪素粉と二酸化珪素粉の混合
成形体１．２Ｋｇ（モル比１：１）と接触しない様に同
一黒鉛容器に入れ１９００℃で加熱し、この温度で３０
分間保持し、表面層をβ型炭化珪素に転化した。
【００２３】この処理の結果、第１図の縦断面図に示す
ように、Ｃ／Ｃ複合体３の表面層が約１５０ミクロンメ
ータの厚さで、未反応炭素を含んだβ型炭化珪素に転化
した層２を持った防熱材１を得た。炭化珪素に転化した
層２は、第２図のＡ部分拡大図に示した様に、表面から
約１５０ミクロンメータの厚さで炭化珪素に転化した部
分５と未反応炭素部分６から成る炭素繊維、及び炭化珪
素に転化した部分７と未反応炭素８から成る炭素マトリ
ックスより構成されている。表面層の状態は未処理の時
と同じ平滑度で、クラックの発生は見られなかった。
ように、Ｃ／Ｃ複合体３の表面層が約１５０ミクロンメ
ータの厚さで、未反応炭素を含んだβ型炭化珪素に転化
した層２を持った防熱材１を得た。炭化珪素に転化した
層２は、第２図のＡ部分拡大図に示した様に、表面から
約１５０ミクロンメータの厚さで炭化珪素に転化した部
分５と未反応炭素部分６から成る炭素繊維、及び炭化珪
素に転化した部分７と未反応炭素８から成る炭素マトリ
ックスより構成されている。表面層の状態は未処理の時
と同じ平滑度で、クラックの発生は見られなかった。
【００２４】次に上記試料を用いて耐酸化性を評価した
。８００℃の温度下で酸素濃度１５％の雰囲気に保った
中で３時間放置した試料の酸化消耗率（重量減少率）を
測定した。その結果、本発明の試料の酸化消耗率は従来
のクラックの発生した炭化珪素層を有するＣ／Ｃ複合体
の酸化消耗率の約１／５であった。
。８００℃の温度下で酸素濃度１５％の雰囲気に保った
中で３時間放置した試料の酸化消耗率（重量減少率）を
測定した。その結果、本発明の試料の酸化消耗率は従来
のクラックの発生した炭化珪素層を有するＣ／Ｃ複合体
の酸化消耗率の約１／５であった。
【００２５】
【発明の効果】以上説明したように、Ｃ／Ｃ複合体より
成る本発明の防熱材はその一部又は全部をβ型炭化珪素
を主成分とする層によって保護されているため、その炭
化珪素表層にはクラックが発生せず、又、一酸化珪素ガ
スで転化反応を起こさせているため平滑度の低下を来す
ことがない。
成る本発明の防熱材はその一部又は全部をβ型炭化珪素
を主成分とする層によって保護されているため、その炭
化珪素表層にはクラックが発生せず、又、一酸化珪素ガ
スで転化反応を起こさせているため平滑度の低下を来す
ことがない。
【００２６】従って、宇宙機の防熱材のように繰り返し
苛酷な環境で使用する際にクラックが拡大して剥離した
り、寸法不良のため再調整するといった問題が発生せず
、良好な耐酸化性を有する防熱材として安心して使用す
ることができる。
苛酷な環境で使用する際にクラックが拡大して剥離した
り、寸法不良のため再調整するといった問題が発生せず
、良好な耐酸化性を有する防熱材として安心して使用す
ることができる。
【図１】本発明の防熱材の縦断面図を示す概念図である
。
。
【図２】図１で示すＡ部分の拡大断面を示す概念図であ
る。
る。
１ 防熱材
２ β型炭化珪素を主成分とする転化層３ Ｃ／Ｃ
複合体 ４ ＰＡＮ系炭素繊維 ５ 炭素繊維のβ型炭化珪素に転化した部分６ 炭
素繊維の未反応炭素部分
複合体 ４ ＰＡＮ系炭素繊維 ５ 炭素繊維のβ型炭化珪素に転化した部分６ 炭
素繊維の未反応炭素部分
Claims (1)
- 【請求項１】 Ｃ／Ｃ複合体の一部又は全部を炭化珪
素に転化した宇宙機の防熱材であって、上記炭化珪素が
β型炭化珪素を主成分として成ることを特徴とする宇宙
機の防熱材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3125089A JPH04325460A (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 防熱材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3125089A JPH04325460A (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 防熱材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04325460A true JPH04325460A (ja) | 1992-11-13 |
Family
ID=14901572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3125089A Pending JPH04325460A (ja) | 1991-04-26 | 1991-04-26 | 防熱材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04325460A (ja) |
-
1991
- 1991-04-26 JP JP3125089A patent/JPH04325460A/ja active Pending
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