JPH04311504A

JPH04311504A - 粉末の鋳込み成形法

Info

Publication number: JPH04311504A
Application number: JP10483091A
Authority: JP
Inventors: Teruhiko Yamaguchi; 輝彦山口
Original assignee: Kojima Press Industry Co Ltd
Current assignee: Kojima Industries Corp
Priority date: 1991-04-10
Filing date: 1991-04-10
Publication date: 1992-11-04

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【技術分野】本発明は、金属等の粉末状原料をバインダ
ーと共に成形型に鋳込んで成形した後、焼結によって高
密度化せしめるようにした、粉末の鋳込み成形法に係り
、特にバインダーとして、ゲルを用いた新規な成形手法
に関するものである。

【０００２】

【背景技術】金属等の粉末状原料から、目的とする形状
の製品を加工するには、先ず、原料粉末を圧縮して固め
たり、バインダーを用いて固めたりして、所望の形状の
粉末成形体を得た後に、この粉末成形体に脱気操作や脱
脂操作を施してから、焼結によって高密度化せしめる方
法が採られている。そして、焼結に先立つ、粉末の成形
法としては、一般に、プレス成形法、スリップキャステ
ィング法、射出成形法等が知られており、製品の大きさ
や形状等に応じて、それぞれ適した方法が採用されてい
る。

【０００３】その中で、プレス成形法は、ＨＩＰ、ＣＩ
Ｐや、金型成形、更にはラバープレス等の各種のものを
含み、原料粉末を圧縮して、所定形状の粉末圧縮物（圧
粉体）を得るものである。しかし、この方法では、複雑
な形状の粉末圧縮物を形成することは困難で、製品形状
の自由度が低い問題を有している。また、スリップキャ
スティング法は、原料粉末と分散剤を水に混合して得ら
れるスリップを、石膏鋳型に鋳込み、水分を石膏に吸水
せしめることによって、分散剤をバインダーとして所定
形状に固化された粉末成形体を得る方法であるが、この
方法では、石膏により複雑な形状の成形型を形成するこ
とが難しく、製品形状の自由度が低い問題があり、更に
製品内部の均一性が悪くなることが避けられない問題が
ある。さらに、射出成形法は、原料粉末を２００℃程度
以上で流動する熱可塑性樹脂に混合して、キャビティ内
に射出し、樹脂をバインダーとして所定形状に固化され
た粉末成形体を得るものであるが、この方法においては
、脱脂（バインダーの除去）が困難である問題を内在し
ており、大型な製品には不向きであった。また、材料の
流動性が不十分で、製品欠陥が生じる問題もあった。

【０００４】

【解決課題】このように、従来の粉末成形法では、製品
の自由度が低かったり、製品の大きさが制限される不具
合があり、或いは製品欠陥が生じる可能性を有していた
のである。そして、かかる事情の下において、本発明は
為されたものであり、その解決課題とするところは、そ
のような問題のない、粉末の成形法を提供することにあ
る。

【０００５】

【解決手段】そして、上記課題を解決するため、本発明
にあっては、（１）目的とする成形体を与える粉末と液
状ゲル化剤とを混合し、該液状ゲル化剤をバインダーと
するスラリーを調製する工程と、（２）該スラリーを非
吸水性の成形型に鋳込み、該成形型内でゲル化せしめる
ことにより、前記粉末が生じたゲルにて結合されて、該
成形型に対応した形状を有するゲル化成形体を形成する
工程と、（３）かかるゲル化成形体を凍結、固化せしめ
て、前記成形型より脱型する工程と、（４）その脱型さ
れた凍結成形体を乾燥させ、ゲルに含まれる水分を除去
する工程と、（５）かかる乾燥により得られた乾燥成形
体を加熱して、バインダーとしてのゲルを除去する工程
と、（６）その後、このバインダーが除去された脱脂成
形体を焼結して、高密度化せしめる工程とを含むことを
特徴とする粉末の鋳込み成形法を、その要旨とするもの
である。

【０００６】

【具体的構成】ところで、かかる本発明において用いら
れる原料粉末には、鉄粉にて代表される各種の金属粉末
があり、一般に、通常の粉末冶金に採用されている範囲
の粒度（１μｍ〜５０μｍ程度）の粉末が採用されるこ
ととなる。なお、そのような金属粉末は、公知のカーボ
ニル法やアトマイズ法で製造され得るものである。他方
、そのバインダーとして用いられる液状ゲル化剤は、ゲ
ル化前は液状で、優れた流動性を有している一方、熱や
圧力を加えることにより、或いは反応させることにより
、包水体ゲルとなるものである。具体的には、寒天、カ
ラギーナン、ゼラチン等の多糖類や、水と反応して包水
ゲル体を作るウレタン系の樹脂等を挙げることができる
。

【０００７】特に、寒天の水溶液は液状ゲル化剤として
好適であり、濃度を２〜６ｗｔ％，ｐＨを５〜８に調整
して用いることが望ましい。また、鋳込み作業時には、
温度を５０〜９０℃に保つことが望ましい。寒天水溶液
の濃度が２ｗｔ％よりも低いと乾燥時・焼成時の保型性
が悪くなるからであり、６ｗｔ％よりも高いと寒天水溶
液が高温でゲル化して、原料粉末の分散性が悪くなるか
らである。またｐＨが５〜８の範囲を外れると、ゲルの
強度が低下して保型性が悪くなるからである。そして、
温度が５０℃よりも低いと寒天がゲル化して、均一な分
散が為され難くなるのであり、９０℃よりも高いと水分
の蒸発が早くて、作業が困難となる程粘度が変化してし
まうからである。

【０００８】そして、それら原料粉末と液状ゲル化剤と
が、所定の割合で混合されることによって、スラリーが
得られるのであるが、液状ゲル化剤の割合が少な過ぎる
とスラリーの流動性が悪くなって鋳込み欠陥が生じ易く
なり、また液状ゲル化剤の割合が多過ぎると原料粉末が
均一に分散しなくなるため、好ましくは、原料粉末の１
００重量部に対して、液状ゲル化剤が１０〜１７重量部
の割合で混合されることとなる。かくして得られるスラ
リーは、均一で粘度が低く、流動性に優れるものである
ところから、鋳込み欠陥が生じ難いのである。なお、ス
ラリーには、必要に応じて、適宜に分散剤、消泡剤、防
錆油等を添加しても何等差し支えない。これらは、通常
、原料粉末の１００重量部に対して０．２〜１．０重量
部程度の割合で添加されることとなる。

【０００９】而して、かかるスラリーが注入される成形
型としては、前記液状ゲル化剤の水分を吸収しない非吸
水性の材質のものが選択されればよいところから、極め
て広い範囲から選択することができるのである。例えば
、ＡＢＳ樹脂等の熱可塑性樹脂や、エポキシ樹脂等の熱
硬化性樹脂、シリコン樹脂等の反応性樹脂といった各種
の樹脂材料や、鉄等の金属材料、更には、それ自体は吸
水性である木型や石膏型でも、吸水を防止するニス等の
塗膜を形成することにより、使用することができる。それ故、本発明では、樹脂材料等を用いて複雑な形状の
成形型を作製することが可能であり、複雑な形状の製品
を製造することに何等の不都合も生じないのである。な
お、成形型へのスラリーの鋳込み操作を行なう際には、
重力のみによっても行なうことができるが、充填性を高
めるために、型内を脱気したり、振動を加えたり、スラ
リーに０〜５ｋｇ／ｃｍ２　程度の圧力を加えたりして
も良い。

【００１０】そして、本発明にあっては、成形型へのス
ラリーの充填が終了すると、降温操作や加圧操作等の必
要なゲル化操作を行ない、ゲルにて原料粉末が結合され
たゲル化成形体を形成せしめるのである。例えば、液状
ゲル化剤として寒天水溶液を使用した場合には、０〜３
０℃に降温する。このゲル化成形体は、成形型に対応し
た形状を十分に保つものであるが、脱型時やその後の移
送中に変形する恐れが大きいところから、本発明にあっ
ては、更にこのゲル化成形体を、ゲルに含まれている水
分が凍結する温度にまで冷却して、凍結、固化せしめて
、強度の高い凍結成形体を得るようにするのであり、そ
してその状態で、脱型するのである。例えば、液状ゲル
化剤として寒天水溶液を使用した場合には、−５℃より
も低い温度に降温することによって、十分な成形強度を
得ることができる。但し、−３０℃よりも低くすると、
離水が激しくなって成形体が破壊されるため、降温操作
は−５〜−３０℃で行なうことが望ましい。

【００１１】ところで、かかる成形体の形成操作をゲル
化のみで行なうと、強度が不十分となり、反対に凍結の
みで行なうと、体積変化が大きいため、形状や寸法が変
化してしまうのであり、形状によってはひびが入ってし
まう等の問題が生じる。しかしながら、本発明では、ゲ
ル化せしめてゲル化成形体を形成した後、該ゲル化成形
体を凍結させて固化させるところから、凍結時の体積変
化が良好に抑制され得るのであり、且つ優れた強度が確
保され得るのである。また、ゲル化後に凍結させること
により、均質な成形体が得られるのであり、製品欠陥を
低減することにもなるのである。

【００１２】次いで、このようにして脱型された凍結成
形体には乾燥操作が施され、ゲルに含まれる水分が除去
される。なお、その際、通常は、温度と圧力を調整する
ことにより、水分が昇華させられることとなるが、場合
により、加熱乾燥や、吸水体を接触させることによって
液体を取り除く方法等を採用することもできる。そして
、かくして得られる乾燥成形体は、バインダーたるゲル
の実質量が大幅に低減されていると共に、水分が取り除
かれたあとが連通孔となっているのである。

【００１３】従って、引き続いて、該乾燥成形体を加熱
して、ゲルの除去操作（脱脂操作）を行なうと、該連通
孔を通じて、ゲルが極めて容易に抜け出し得るのであり
、その量も少ないことから、脱脂が簡便且つ短時間に行
なわれ得ることとなるのである。それ故、本発明手法は
、大型製品の成形にも良好に適用することができるので
ある。

【００１４】そして、バインダーが除去された脱脂成形
体を焼結させて、高密度化せしめることにより、目的と
する製品（成形体）を得ることができるのである。なお
、前記脱脂工程とこの焼結工程とは、所定の温度パター
ンに沿って、一連の加熱操作で行なうことができる。例えば、鉄粉末の場合には、水素雰囲気下や真空雰囲気
下で、数百度Ｃ程度の比較的低い温度で保持して脱脂を
完了させ、次いで千度Ｃ以上の温度にまで昇温して、一
定時間保持することによって焼結せしめて、その後、降
温操作を行なえば良い。

【００１５】このように、本発明に従う粉末の鋳込み成
形法によれば、バインダーである液状ゲル化剤をゲル化
させた後、凍結させて、粉末を結合するところから、均
質で寸法形状の変化がなく、十分な強度を有する粉末成
形体を得ることができるのであり、最終的に高品質の製
品を得ることができるのである。また、本発明では、成
形型の材質は非吸水性であればよいことから、材質を大
幅に自由に選択することができ、複雑な形状の製品に対
しても、問題なく製品に対応した成形型を作製すること
が可能なのである。また、脱脂が容易であることから、
大型製品へも良好に適用することができるのである。

【００１６】

【実施例】以下に、本発明に従う鋳込み成形手法の代表
的な実施例を示し、本発明を更に具体的に明らかにする
こととするが、本発明が、そのような実施例の記載によ
って、何等の制約をも受けるものでないことは、言うま
でもないところである。また、本発明には、以下の実施
例の他にも、更には上記の具体的記述以外にも、本発明
の趣旨を逸脱しない限りにおいて、当業者の知識に基づ
いて種々なる変更、修正、改良等を加え得るものである
ことが、理解されるべきである。

【００１７】実施例　　１平均粒径が１０μｍの鉄粉：６００ｇと、寒天（ゼリー
強度：９００ｇ／ｃｍ２　）の１ｗｔ％溶液：７２ｇを
、６０℃の温度にて混合し、分散剤：３ｇ、消泡剤：３
ｇ、防錆油：６ｇをそれぞれ添加して、粘度：２０００
ｃｐｓのスラリーを得た。一方、全体として円板形状で
、断面が凹状とされた製品に対応するキャビティ（容積
：９０ｃｍ３　）を有する成形型を、ＡＢＳ樹脂にて作
製した。

【００１８】そして、常圧下で、加振（１００Ｈｚ、２
Ｇ）しながら、前記スラリーを前記成形型に鋳込み、温
度を下げてゲル化した後、更に−１０℃まで冷却して凍
結せしめ、脱型した。成形強度は３７．７ｋｇ／ｃｍ２
　であった。次いで、この凍結成形体を、７５５ｍｍＨ
ｇ、１２０℃の条件下で、３時間真空加熱乾燥して、ゲ
ルに含まれる水分を除去した。そして、得られた乾燥成
形体に、Ｈ２　雰囲気下で、６時間の温度プロファイル
を実施し、脱脂操作及び焼結操作を行なった。なお、温
度制御は、先ず、常温から３時間かけて５００℃まで上
げ、更に１時間かけて１１００℃まで昇温させた後、１
時間保持して、降温させた。

【００１９】その結果、比重：７．２（相対密度：９２
％）、曲げ強度：１２０ｋｇ／ｍｍ２　の、欠陥のない
製品が得られた。

【００２０】実施例　　２平均粒径が１０μｍの鉄粉：６００ｇと、ウレタン包水
ゲル化剤の２０ｗｔ％溶液：６６ｇを、常温にて攪拌、
混合し、分散剤：３ｇ、消泡剤：３ｇ、防錆油：６ｇを
それぞれ添加して、粘度：３０００ｃｐｓのスラリーを
得た。また、全体として円板形状で、断面が凹状とされ
た製品に対応するキャビティ（容積：９０ｃｍ３　）を
有する成形型を、シリコン樹脂にて作製した。

【００２１】そして、常圧で、加振（１００Ｈｚ、２Ｇ
）しながら、前記スラリーを前記成形型に鋳込み、温度
を下げてゲル化した後、更に−１０℃まで冷却して凍結
せしめ、脱型した。成形強度は３８．５ｋｇ／ｃｍ２　
であった。次いで、この凍結成形体を、７５５ｍｍＨｇ
、６０℃の条件下で、８時間真空加熱乾燥して、ゲルに
含まれる水分を除去した。そして得られた乾燥成形体に
、Ｈ２　雰囲気下で、８時間の温度プロファイルを実施
し、脱脂操作及び焼結操作を行なった。なお、温度制御
は、先ず、常温から６時間かけて５００℃まで上げ、更
に１時間かけて１１００℃まで昇温させた後、１時間保
持して、降温させた。

【００２２】その結果、比重：６．６（相対密度：８５
％）、曲げ強度：４０ｋｇ／ｍｍ２　の、欠陥のない製
品が得られた。

【００２３】実施例　　３鉄粉：１００重量部、高強度タイプの寒天の２．０％水
溶液：１２重量部、分散剤（ｐＨ６．８）：０．５重量
部、消泡剤（ｐＨ５．５）：０．５重量部を混合して、
粘度：１８０００ｃｐｓのスラリーを調製した。そして
、このスラリーを非吸水性の型に鋳込み、降温操作を行
なって、ゲル化し、更に凍結させた後、脱型した。得ら
れた凍結成形体の成形強度は、４０ｋｇ／ｃｍ２　であ
り、抗張力は、４１ｋｇ／ｍｍ２　であった。

【００２４】実施例　　４鉄粉：１００重量部、易溶性タイプの寒天の６．０％水
溶液：１５重量部、分散剤（ｐＨ６．８）：０．５重量
部、消泡剤（ｐＨ５．５）：０．５重量部を混合して、
粘度：３４００ｃｐｓのスラリーを調製した。そして、
このスラリーを非吸水性の型に鋳込み、降温操作を行な
って、ゲル化し、更に凍結させた後、脱型した。得られ
た凍結成形体の成形強度は、５６ｋｇ／ｃｍ２　であり
、抗張力は、３９ｋｇ／ｍｍ２　であった。

【００２５】

【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
に従う粉末の鋳込み成形法によれば、成形型の素材を大
幅に自由に選択することができると共に、脱脂を容易に
行ない得るところから、複雑な形状の製品や、大型製品
にも良好に適用することが可能である。そして、均質で
寸法形状の変化がなく、且つ十分な強度を有する粉末成
形体を形成することができることから、欠陥のない高品
質の製品を有利に得ることができるのである。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】　　（１）目的とする成形体を与える粉末
と液状ゲル化剤とを混合し、該液状ゲル化剤をバインダ
ーとするスラリーを調製する工程と、（２）該スラリー
を非吸水性の成形型に鋳込み、該成形型内でゲル化せし
めることにより、前記粉末が生じたゲルにて結合されて
、該成形型に対応した形状を有するゲル化成形体を形成
する工程と、（３）かかるゲル化成形体を凍結、固化せ
しめて、前記成形型より脱型する工程と、（４）その脱
型された凍結成形体を乾燥させ、ゲルに含まれる水分を
除去する工程と、（５）かかる乾燥により得られた乾燥
成形体を加熱して、バインダーとしてのゲルを除去する
工程と、（６）その後、このバインダーが除去された脱
脂成形体を焼結して、高密度化せしめる工程とを、含む
ことを特徴とする粉末の鋳込み成形法。