JPH04301562A - 高濃度塩の分析方法とその装置 - Google Patents
高濃度塩の分析方法とその装置Info
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- JPH04301562A JPH04301562A JP6580391A JP6580391A JPH04301562A JP H04301562 A JPH04301562 A JP H04301562A JP 6580391 A JP6580391 A JP 6580391A JP 6580391 A JP6580391 A JP 6580391A JP H04301562 A JPH04301562 A JP H04301562A
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高濃度塩中のイオン種
をクロマトグラフィックに分析する高濃度塩の分析方法
とその装置に関し、更に詳しくは、試料中に目的成分と
共存している干渉成分の影響を受けることなく目的成分
を迅速かつ正確に分析できる高濃度塩の分析方法とその
装置に関する。
をクロマトグラフィックに分析する高濃度塩の分析方法
とその装置に関し、更に詳しくは、試料中に目的成分と
共存している干渉成分の影響を受けることなく目的成分
を迅速かつ正確に分析できる高濃度塩の分析方法とその
装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】図７は従来から知られている高濃度塩の
分析装置としてのイオンクロマトグラフの構成説明図で
あり、図中、１ａは溶離液を貯溜する槽、１ｂはスキャ
ベンジャ液を貯溜する槽、２は溶離液や除去液に含まれ
る気泡を除去するデガッサ、３ａ，３ｂは送液ポンプ、
４は第１〜第６の接続口４ａ〜４ｆと計量管４ｇを有す
るインジェクタ、５は分離カラム、６は例えばイオン交
換膜で内部が内室と外室に仕切られると共に該内室に槽
１ｂからのスキャベンジャ液が流され外室に分離カラム
５からの溶出液が流されているサプレッサ、７は予熱感
、８は例えば導電率計でなる検出器、９は恒温槽、１０
ａ〜１０ｃは逆止弁、１１は分析装置である。
分析装置としてのイオンクロマトグラフの構成説明図で
あり、図中、１ａは溶離液を貯溜する槽、１ｂはスキャ
ベンジャ液を貯溜する槽、２は溶離液や除去液に含まれ
る気泡を除去するデガッサ、３ａ，３ｂは送液ポンプ、
４は第１〜第６の接続口４ａ〜４ｆと計量管４ｇを有す
るインジェクタ、５は分離カラム、６は例えばイオン交
換膜で内部が内室と外室に仕切られると共に該内室に槽
１ｂからのスキャベンジャ液が流され外室に分離カラム
５からの溶出液が流されているサプレッサ、７は予熱感
、８は例えば導電率計でなる検出器、９は恒温槽、１０
ａ〜１０ｃは逆止弁、１１は分析装置である。
【０００３】このような構成からなる従来のイオンクロ
マトグラフにおいて、最初、インジェクタ４がオフで、
その内部流路は図１の実線接続状態となっている。また
、ポンプ３ａが駆動して、槽１ａ内の溶離液が、デガッ
サ２→ポンプ３ａ→インジェクタ４の第１，第２接続口
４ａ，４ｂ→分離カラム５→サプレッサ６の内室→予熱
管７→検出器８→予熱管７→逆止弁１０ｃを通って排出
される。更に、ポンプ３ｂが駆動して、槽１ｂ内のスキ
ャベンジャ液が、デガッサ２→ポンプ３ｃ→サプレッサ
６の外室→逆止弁１０ｂを通って排出される。
マトグラフにおいて、最初、インジェクタ４がオフで、
その内部流路は図１の実線接続状態となっている。また
、ポンプ３ａが駆動して、槽１ａ内の溶離液が、デガッ
サ２→ポンプ３ａ→インジェクタ４の第１，第２接続口
４ａ，４ｂ→分離カラム５→サプレッサ６の内室→予熱
管７→検出器８→予熱管７→逆止弁１０ｃを通って排出
される。更に、ポンプ３ｂが駆動して、槽１ｂ内のスキ
ャベンジャ液が、デガッサ２→ポンプ３ｃ→サプレッサ
６の外室→逆止弁１０ｂを通って排出される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】一方、図７のようなイ
オンクロマトグラフを用いて高純度試薬中の不純物を定
量するには、イオンクロマトグラフの定量下限よりも稀
釈倍率を低くし、できるだけ高濃度の試料をインジェク
タ４に注入することが望まれる。このため、試料中に目
的成分よりも先に溶出する高濃度成分（例えば、ＣＯ３
２−やＯＨ− ）が含まれている場合には、かかる高
濃度成分を上記サプレッサ６で完全に除去できないとい
う欠点があった。また、高濃度成分（例えば、ＣＯ３
２−やＯＨ− ）が多くなるとクロマトグラムのベ―ス
ラインが乱れる欠点も生じ、究極的に、試料中の目的成
分を正確に測定することが困難となっていた。
オンクロマトグラフを用いて高純度試薬中の不純物を定
量するには、イオンクロマトグラフの定量下限よりも稀
釈倍率を低くし、できるだけ高濃度の試料をインジェク
タ４に注入することが望まれる。このため、試料中に目
的成分よりも先に溶出する高濃度成分（例えば、ＣＯ３
２−やＯＨ− ）が含まれている場合には、かかる高
濃度成分を上記サプレッサ６で完全に除去できないとい
う欠点があった。また、高濃度成分（例えば、ＣＯ３
２−やＯＨ− ）が多くなるとクロマトグラムのベ―ス
ラインが乱れる欠点も生じ、究極的に、試料中の目的成
分を正確に測定することが困難となっていた。
【０００５】本発明は、かかる状況などに鑑みてなされ
たものであり、その目的は、試料中に目的成分と共存し
ている干渉成分の影響を受けることなく目的成分を迅速
かつ正確に分析できる高濃度塩の分析方法とその装置を
提供することにある。
たものであり、その目的は、試料中に目的成分と共存し
ている干渉成分の影響を受けることなく目的成分を迅速
かつ正確に分析できる高濃度塩の分析方法とその装置を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、高濃度塩中の
イオン種をクロマトグラフィックに分析する高濃度塩の
分析方法おいて、試料中の目的成分よりも先に溶出する
干渉成分をカッティングバルブを用いて除去し該目的成
分だけを分離カラムに導くことにより、試料中に目的成
分と共存している干渉成分の影響を受けることなく、目
的成分を正確に分析することによって前記課題を解決し
たものである。
イオン種をクロマトグラフィックに分析する高濃度塩の
分析方法おいて、試料中の目的成分よりも先に溶出する
干渉成分をカッティングバルブを用いて除去し該目的成
分だけを分離カラムに導くことにより、試料中に目的成
分と共存している干渉成分の影響を受けることなく、目
的成分を正確に分析することによって前記課題を解決し
たものである。
【０００７】同様に、本発明は、高濃度塩中のイオン種
をクロマトグラフィックに分析する高濃度塩の分析装置
において、第１〜第６の接続口及び計量管を有するイン
ジェクタと、カッティングカラムと、第１〜第６の接続
口及び空パイプを有するカッティングバルブと、分離カ
ラムと、イオン交換膜で内部が内室と外室に仕切られる
と共に該内室にスキャベンジャ液が流され外室に前記分
離カラムからの溶出液が流されているサプレッサと、検
出器とを設け、前記高濃度塩に含まれている干渉成分の
影響を受けることなく目的成分を分析することによって
前記課題を解決したものである。
をクロマトグラフィックに分析する高濃度塩の分析装置
において、第１〜第６の接続口及び計量管を有するイン
ジェクタと、カッティングカラムと、第１〜第６の接続
口及び空パイプを有するカッティングバルブと、分離カ
ラムと、イオン交換膜で内部が内室と外室に仕切られる
と共に該内室にスキャベンジャ液が流され外室に前記分
離カラムからの溶出液が流されているサプレッサと、検
出器とを設け、前記高濃度塩に含まれている干渉成分の
影響を受けることなく目的成分を分析することによって
前記課題を解決したものである。
【０００８】
【作用】本発明は次のように作用する。即ち、試料中の
干渉成分がカッテングカラムの空パイプに入った時点で
、カッティングカラムオンにし、該干渉成分を空パイプ
内に閉じこめらる。カッティングカラムを経由した試料
中の測定成分（干渉成分の後方から溶出する成分）だけ
が、カッティングカラムを経由して分離カラムに到達し
てクロマトグラフィックに分離される。このようにして
分離された分離カラム５の溶出液は、サプレッサの内室
と予熱管を経由して検出器で検出されて、クロマトグラ
ムを与えるようになる。
干渉成分がカッテングカラムの空パイプに入った時点で
、カッティングカラムオンにし、該干渉成分を空パイプ
内に閉じこめらる。カッティングカラムを経由した試料
中の測定成分（干渉成分の後方から溶出する成分）だけ
が、カッティングカラムを経由して分離カラムに到達し
てクロマトグラフィックに分離される。このようにして
分離された分離カラム５の溶出液は、サプレッサの内室
と予熱管を経由して検出器で検出されて、クロマトグラ
ムを与えるようになる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明について図を用いて詳細に説明
する。第１図は本発明実施例を説明するための構成説明
図であり、図中、図７と同一記号は同一意味を持たせて
使用しここでの重複説明は省略する。また、１２はカッ
ティングカラム、１３は第１〜第６の接続口１３ａ〜１
３ｆと空パイプ１３ｇを有するカッティングバルブであ
る。
する。第１図は本発明実施例を説明するための構成説明
図であり、図中、図７と同一記号は同一意味を持たせて
使用しここでの重複説明は省略する。また、１２はカッ
ティングカラム、１３は第１〜第６の接続口１３ａ〜１
３ｆと空パイプ１３ｇを有するカッティングバルブであ
る。
【００１０】このような構成からなる本発明の実施例に
おいて、最初、インジェクタ４がオフで、その内部流路
は図１の実線接続状態となっている。また、ポンプ３ａ
が駆動して、槽１ａ内の溶離液が、デガッサ２→ポンプ
３ａ→インジェクタ４の第１，第２接続口４ａ，４ｂ→
カッティングカラム１２→カッティングカラム１３の第
１，第６接続口４ａ，４ｆ→空パイプ１３ｇ→カッティ
ングカラム１３の第３，第２接続口１３ｃ，１３ｂ→分
離カラム５→サプレッサ６の内室→予熱管７→検出器８
→予熱管７→逆止弁１０ｃを通って排出される。更に、
ポンプ３ｂが駆動して、槽１ｂ内の溶離液が、デガッサ
２→ポンプ３ｂ→サプレッサ６の外室→逆止弁１０ｂを
通って排出される。
おいて、最初、インジェクタ４がオフで、その内部流路
は図１の実線接続状態となっている。また、ポンプ３ａ
が駆動して、槽１ａ内の溶離液が、デガッサ２→ポンプ
３ａ→インジェクタ４の第１，第２接続口４ａ，４ｂ→
カッティングカラム１２→カッティングカラム１３の第
１，第６接続口４ａ，４ｆ→空パイプ１３ｇ→カッティ
ングカラム１３の第３，第２接続口１３ｃ，１３ｂ→分
離カラム５→サプレッサ６の内室→予熱管７→検出器８
→予熱管７→逆止弁１０ｃを通って排出される。更に、
ポンプ３ｂが駆動して、槽１ｂ内の溶離液が、デガッサ
２→ポンプ３ｂ→サプレッサ６の外室→逆止弁１０ｂを
通って排出される。
【００１１】この状態で、インジェクタ４がオンにされ
、その内部流路が図１の実線接続状態から破線接続状態
に切換えられる。このため、計量管４ｇ内の試料は溶離
液に搬送されて、インジェクタ４の第３，第２接続口４
ｃ，４ｂ→カッティングカラム１２→カッティングバル
ブ１３の第１，第６接続口４ａ，４ｆ→空パイプ１３ｇ
に達する。このようにして試料中の干渉成分が空パイプ
１３ｇに入った時点で（例えば、インジェクタ４をオン
にしてから０．８７分後）、カッティングカラム１３を
オンにしてその内部流路を図１の実線接続状態から破線
接続状態に切換える。
、その内部流路が図１の実線接続状態から破線接続状態
に切換えられる。このため、計量管４ｇ内の試料は溶離
液に搬送されて、インジェクタ４の第３，第２接続口４
ｃ，４ｂ→カッティングカラム１２→カッティングバル
ブ１３の第１，第６接続口４ａ，４ｆ→空パイプ１３ｇ
に達する。このようにして試料中の干渉成分が空パイプ
１３ｇに入った時点で（例えば、インジェクタ４をオン
にしてから０．８７分後）、カッティングカラム１３を
オンにしてその内部流路を図１の実線接続状態から破線
接続状態に切換える。
【００１２】このような切換えによって、上記干渉成分
は空パイプ１２内に閉じこめられ、カッティングカラム
１２を経由した試料中の測定成分（干渉成分の後方から
溶出する成分）だけが、カッティングカラム１３の第３
，第２接続口１３ｃ，１３ｂを経由して分離カラム５に
到達してクロマトグラフィックに分離される。このよう
にして分離された分離カラム５の溶出液は、サプレッサ
６の内室→予熱管７→検出器８→予熱管７→逆止弁１０
ｃを通って排出される。
は空パイプ１２内に閉じこめられ、カッティングカラム
１２を経由した試料中の測定成分（干渉成分の後方から
溶出する成分）だけが、カッティングカラム１３の第３
，第２接続口１３ｃ，１３ｂを経由して分離カラム５に
到達してクロマトグラフィックに分離される。このよう
にして分離された分離カラム５の溶出液は、サプレッサ
６の内室→予熱管７→検出器８→予熱管７→逆止弁１０
ｃを通って排出される。
【００１３】図２は標準試料（０．５ｐｐｍのＣｌ−
，０．５ｐｐｍのＮＯ２ − ，０．５ｐｐｍのＰＯ４
−３， ０．５ｐｐｍのＢｒ− ，０．５ｐｐｍのＮ
Ｏ３ − ，及び０．５ｐｐｍのＳＯ４ −２を含む試
料）を上述のようにして分析した結果を示すクロマトグ
ラムである。また、図３は前述の図７を用いて上記標準
試料を分析した結果を示すクロマトグラムである。図２
と図３を比較すれば明らかなように、本発明実施例によ
れば試料中の干渉成分であるＣｌ− ピ―クの影響を受
けることなく、ＮＯ２ − ，ＰＯ４ −３， Ｂｒ−
，ＮＯ３ − ，ＳＯ４ −２の各イオンを正確に測
定できることが分かる。
，０．５ｐｐｍのＮＯ２ − ，０．５ｐｐｍのＰＯ４
−３， ０．５ｐｐｍのＢｒ− ，０．５ｐｐｍのＮ
Ｏ３ − ，及び０．５ｐｐｍのＳＯ４ −２を含む試
料）を上述のようにして分析した結果を示すクロマトグ
ラムである。また、図３は前述の図７を用いて上記標準
試料を分析した結果を示すクロマトグラムである。図２
と図３を比較すれば明らかなように、本発明実施例によ
れば試料中の干渉成分であるＣｌ− ピ―クの影響を受
けることなく、ＮＯ２ − ，ＰＯ４ −３， Ｂｒ−
，ＮＯ３ − ，ＳＯ４ −２の各イオンを正確に測
定できることが分かる。
【００１４】図４は、０．１規定の水酸化ナトリウム溶
液中に含まれている不純物としてのＣｌ− を、上述の
本発明実施例を用いて分析した結果を示すクロマトグラ
ムであり、図５は前述の図７を用いて上記標準試料を分
析した結果を示すクロマトグラムである。また、図６は
、図４のクロマトグラムを時間軸だけ３倍にして示した
クロマトグラムである。尚、本発明は図１の実施例に限
定されることなく種々の変形が可能である。
液中に含まれている不純物としてのＣｌ− を、上述の
本発明実施例を用いて分析した結果を示すクロマトグラ
ムであり、図５は前述の図７を用いて上記標準試料を分
析した結果を示すクロマトグラムである。また、図６は
、図４のクロマトグラムを時間軸だけ３倍にして示した
クロマトグラムである。尚、本発明は図１の実施例に限
定されることなく種々の変形が可能である。
【００１５】
【発明の効果】以上詳しく説明したような本発明によれ
ば、高濃度塩の分析方法とその装置において、試料中の
目的成分よりも先に溶出する干渉成分をカッティングバ
ルブを用いて除去し該目的成分だけを分離カラムに導く
ことにより、前記干渉成分の影響を受けることなく前記
目的成分を分析するように構成した。このため、試料中
に目的成分と共存している干渉成分の影響を受けること
なく目的成分を迅速かつ正確に分析できる高濃度塩の分
析方法とその装置が実現する。
ば、高濃度塩の分析方法とその装置において、試料中の
目的成分よりも先に溶出する干渉成分をカッティングバ
ルブを用いて除去し該目的成分だけを分離カラムに導く
ことにより、前記干渉成分の影響を受けることなく前記
目的成分を分析するように構成した。このため、試料中
に目的成分と共存している干渉成分の影響を受けること
なく目的成分を迅速かつ正確に分析できる高濃度塩の分
析方法とその装置が実現する。
【図１】本発明実施例の構成説明図である。
【図２】本発明実施例を用いて作成したクロマトグラム
である。
である。
【図３】従来例を用いて作成したクロマトグラムである
。
。
【図４】本発明実施例を用いて作成したクロマトグラム
である。
である。
【図５】従来例を用いて作成したクロマトグラムである
。
。
【図６】本発明実施例を用いて作成したクロマトグラム
の時間軸を拡大したものである。
の時間軸を拡大したものである。
【図７】従来例の構成説明図である。
１ａ〜１ｃ 槽
２ デガッサ
３ａ〜３ｃ 送液ポンプ
４ インジェクタ、
４ｇ 計量管
５ 分離カラム
６ サプレッサ
７ 予熱管
８ 検出器
９ 恒温槽、
１０ａ〜１０ｃ 逆止弁、
１１ 分析装置
１２ カッティングカラム
１３ カッティングバルブ
Claims (2)
- 【請求項１】高濃度塩中のイオン種をクロマトグラフィ
ックに分析する高濃度塩の分析方法おいて、試料中の目
的成分よりも先に溶出する干渉成分をカッティングバル
ブを用いて除去し該目的成分だけを分離カラムに導くこ
とにより、前記干渉成分の影響を受けることなく前記目
的成分を分析することを特徴とする高濃度塩の分析方法
。 - 【請求項２】高濃度塩中のイオン種をクロマトグラフィ
ックに分析する高濃度塩の分析装置において、第１〜第
６の接続口及び計量管を有するインジェクタと、カッテ
ィングカラムと、第１〜第６の接続口及び空パイプを有
するカッティングカラムと、分離カラムと、イオン交換
膜で内部が内室と外室に仕切られると共に該内室にスキ
ャベンジャ液が流され外室に前記分離カラムからの溶出
液が流されているサプレッサと、検出器とを具備し、前
記高濃度塩に含まれている干渉成分の影響を受けること
なく目的成分を分析することを特徴とする高濃度塩の分
析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6580391A JPH04301562A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 高濃度塩の分析方法とその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6580391A JPH04301562A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 高濃度塩の分析方法とその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04301562A true JPH04301562A (ja) | 1992-10-26 |
Family
ID=13297555
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6580391A Pending JPH04301562A (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 高濃度塩の分析方法とその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04301562A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020194608A1 (ja) * | 2019-03-27 | 2020-10-01 | 株式会社島津製作所 | イオンクロマトグラフ |
-
1991
- 1991-03-29 JP JP6580391A patent/JPH04301562A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020194608A1 (ja) * | 2019-03-27 | 2020-10-01 | 株式会社島津製作所 | イオンクロマトグラフ |
| JPWO2020194608A1 (ja) * | 2019-03-27 | 2020-10-01 | ||
| CN113646629A (zh) * | 2019-03-27 | 2021-11-12 | 株式会社岛津制作所 | 离子色谱仪 |
| CN113646629B (zh) * | 2019-03-27 | 2024-03-26 | 株式会社岛津制作所 | 离子色谱仪 |
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