JPH04294275A - フローインジェクション非水溶媒中和滴定方法 - Google Patents
フローインジェクション非水溶媒中和滴定方法Info
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- JPH04294275A JPH04294275A JP3083086A JP8308691A JPH04294275A JP H04294275 A JPH04294275 A JP H04294275A JP 3083086 A JP3083086 A JP 3083086A JP 8308691 A JP8308691 A JP 8308691A JP H04294275 A JPH04294275 A JP H04294275A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
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- G01N33/03—Edible oils or edible fats
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- G—PHYSICS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エンジンその他に用い
られる潤滑油や食品油脂その他の酸や塩基の定量に使用
されるフローインジェクション非水溶媒中和滴定方法に
関するものである。
られる潤滑油や食品油脂その他の酸や塩基の定量に使用
されるフローインジェクション非水溶媒中和滴定方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】非水溶媒中和滴定は、水に不溶性または
水中では酸や塩基としての強度が弱くて、滴定が困難な
弱酸や弱塩基の定量に有用であって、潤滑油や食品油脂
その他の酸や塩基の定量に使用されている。
水中では酸や塩基としての強度が弱くて、滴定が困難な
弱酸や弱塩基の定量に有用であって、潤滑油や食品油脂
その他の酸や塩基の定量に使用されている。
【０００３】前記非水溶媒中和滴定において、酸や塩基
を迅速に滴定する方法として、例えば、図５にフロー図
を示したフローインジェクション非水溶媒中和滴定装置
が知られている。
を迅速に滴定する方法として、例えば、図５にフロー図
を示したフローインジェクション非水溶媒中和滴定装置
が知られている。
【０００４】図５において、１１はｐＨ緩衝液ライン、
１２はキャリヤ液ラインで、このｐＨ緩衝液ライン１１
とキャリヤ液ライン１２とが合流部１３で接続されて、
この合流部１３の下流側に反応コイル１４が設けられ、
その下流側にｐＨ電極検出器１５が配置されている。１
６はｐＨ緩衝液ライン１１とキャリヤ液ライン１２とに
設けられたポンプ、１７はキャリヤ液ライン１２に配置
された試料のインジェクターである。
１２はキャリヤ液ラインで、このｐＨ緩衝液ライン１１
とキャリヤ液ライン１２とが合流部１３で接続されて、
この合流部１３の下流側に反応コイル１４が設けられ、
その下流側にｐＨ電極検出器１５が配置されている。１
６はｐＨ緩衝液ライン１１とキャリヤ液ライン１２とに
設けられたポンプ、１７はキャリヤ液ライン１２に配置
された試料のインジェクターである。
【０００５】このフローインジェクション非水溶媒中和
滴定装置による滴定方法は、ポンプ１６を駆動して酸ー
塩基緩衝機能を備えた非水溶媒からなるｐＨ緩衝液がｐ
Ｈ緩衝液ライン１１に、エタノールをキャリヤ液として
キャリヤ液ライン１２にそれぞれ供給し、かつインジェ
クター１７に試料をセットして、その試料を前記キャリ
ヤ液中にインジェクションする。そして、試料がインジ
ェクションされたキャリヤ液が合流部１３でｐＨ緩衝液
に合流し、反応コイル１４で前記試料がｐＨ緩衝液の成
分と反応して、ｐＨ緩衝液中の酸ー塩基の濃度比を変化
させるので、それをｐＨ電極検出器１５で検出して、そ
の検出信号のピーク高さから、あらかじめ形成した検量
線（図示省略）に基づいて定量を行うものである。
滴定装置による滴定方法は、ポンプ１６を駆動して酸ー
塩基緩衝機能を備えた非水溶媒からなるｐＨ緩衝液がｐ
Ｈ緩衝液ライン１１に、エタノールをキャリヤ液として
キャリヤ液ライン１２にそれぞれ供給し、かつインジェ
クター１７に試料をセットして、その試料を前記キャリ
ヤ液中にインジェクションする。そして、試料がインジ
ェクションされたキャリヤ液が合流部１３でｐＨ緩衝液
に合流し、反応コイル１４で前記試料がｐＨ緩衝液の成
分と反応して、ｐＨ緩衝液中の酸ー塩基の濃度比を変化
させるので、それをｐＨ電極検出器１５で検出して、そ
の検出信号のピーク高さから、あらかじめ形成した検量
線（図示省略）に基づいて定量を行うものである。
【０００６】また、多種類の酸（またはアルカリ）の混
合物である石油製品の中和価滴定方法に、滴定試薬を過
剰に添加して試料の酸（またはアルカリ）と中和反応さ
せてから、残存した滴定試薬でｐＨ緩衝液の酸ー塩基の
濃度比を変化させる逆滴定法も知られており、この逆滴
定法は検量線を準備することが不要である。
合物である石油製品の中和価滴定方法に、滴定試薬を過
剰に添加して試料の酸（またはアルカリ）と中和反応さ
せてから、残存した滴定試薬でｐＨ緩衝液の酸ー塩基の
濃度比を変化させる逆滴定法も知られており、この逆滴
定法は検量線を準備することが不要である。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】前記フローインジェク
ション非水溶媒中和滴定方法は、前記のように、ｐＨ緩
衝液の流れを利用するから、酸（またはアルカリ）の定
量を迅速に行うことができる。しかし、この非水溶媒中
和滴定方法では、試料濃度対ピーク高さの検量線の傾き
は、ｐＨ緩衝液の酸（またはアルカリ）の解離定数と、
試料中の酸（またはアルカリ）の解離定数の比に依存す
るものであるから、試料中の酸（またはアルカリ）の解
離定数が既知でなければ定量できない問題がある。した
がって、例えば、石油製品の中和価滴定を、前記滴定方
法に適用することは困難である。
ション非水溶媒中和滴定方法は、前記のように、ｐＨ緩
衝液の流れを利用するから、酸（またはアルカリ）の定
量を迅速に行うことができる。しかし、この非水溶媒中
和滴定方法では、試料濃度対ピーク高さの検量線の傾き
は、ｐＨ緩衝液の酸（またはアルカリ）の解離定数と、
試料中の酸（またはアルカリ）の解離定数の比に依存す
るものであるから、試料中の酸（またはアルカリ）の解
離定数が既知でなければ定量できない問題がある。した
がって、例えば、石油製品の中和価滴定を、前記滴定方
法に適用することは困難である。
【０００８】そして、前記逆滴定法は、滴定試薬を過剰
に添加するものであるから、試料中の酸（またはアルカ
リ）の解離定数が不明であっても、その酸（またはアル
カリ）の定量を行うことが可能である。しかし、検量線
を使用しないから、滴定試薬の量、濃度を厳密にコント
ロールすることが必要である問題がある。
に添加するものであるから、試料中の酸（またはアルカ
リ）の解離定数が不明であっても、その酸（またはアル
カリ）の定量を行うことが可能である。しかし、検量線
を使用しないから、滴定試薬の量、濃度を厳密にコント
ロールすることが必要である問題がある。
【０００９】本発明は、上記のような課題を解決するも
のであって、試料中の酸（またはアルカリ）の解離定数
が不明であっても定量が可能であり、かつ滴定試薬の量
、濃度を厳密にコントロールすることが不要なフローイ
ンジェクション非水溶媒中和滴定方法をうることを目的
とするものである。
のであって、試料中の酸（またはアルカリ）の解離定数
が不明であっても定量が可能であり、かつ滴定試薬の量
、濃度を厳密にコントロールすることが不要なフローイ
ンジェクション非水溶媒中和滴定方法をうることを目的
とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のフローインジェ
クション非水溶媒中和滴定方法における第１発明は、試
料中の酸または塩基を中和反応させる滴定試薬を試料に
過剰に添加して、試料中の酸または塩基を前記過剰な滴
定試薬で中和反応させてから、この試料をキャリヤ液流
に混合して、このキャリヤ液流をｐＨ緩衝液流に合流さ
せて、未反応の前記滴定試薬でｐＨ緩衝液の酸ー塩基の
濃度比を変化させ、この酸ー塩基の濃度比変化を検出器
で検出して、その検出信号のピーク高さから、別途形成
した既知物質の検量線を用いて試料の酸または塩基を定
量することを特徴とする。
クション非水溶媒中和滴定方法における第１発明は、試
料中の酸または塩基を中和反応させる滴定試薬を試料に
過剰に添加して、試料中の酸または塩基を前記過剰な滴
定試薬で中和反応させてから、この試料をキャリヤ液流
に混合して、このキャリヤ液流をｐＨ緩衝液流に合流さ
せて、未反応の前記滴定試薬でｐＨ緩衝液の酸ー塩基の
濃度比を変化させ、この酸ー塩基の濃度比変化を検出器
で検出して、その検出信号のピーク高さから、別途形成
した既知物質の検量線を用いて試料の酸または塩基を定
量することを特徴とする。
【００１１】第２発明は、試料中の酸または塩基を中和
反応させる滴定試薬を過剰に添加したキャリヤ液流に試
料を混合して、試料中の酸または塩基を前記過剰な滴定
試薬で中和反応させ、このキャリヤ液流をｐＨ緩衝液流
に合流させて、未反応の前記滴定試薬でｐＨ緩衝液流の
酸ー塩基の濃度比を変化させ、この酸ー塩基の濃度比変
化を検出器で検出して、その検出信号のピーク高さから
、別途形成した既知物質の検量線を用いて試料の酸また
は塩基を定量することを特徴とする。
反応させる滴定試薬を過剰に添加したキャリヤ液流に試
料を混合して、試料中の酸または塩基を前記過剰な滴定
試薬で中和反応させ、このキャリヤ液流をｐＨ緩衝液流
に合流させて、未反応の前記滴定試薬でｐＨ緩衝液流の
酸ー塩基の濃度比を変化させ、この酸ー塩基の濃度比変
化を検出器で検出して、その検出信号のピーク高さから
、別途形成した既知物質の検量線を用いて試料の酸また
は塩基を定量することを特徴とする。
【００１２】前記ｐＨ緩衝液としては、溶剤を主成分と
するトリクロロ酢酸／ｎ−プロピルアミン緩衝液などの
非水溶媒ｐＨ緩衝液を使用する。キャリヤ液としては、
例えば、ＪＩＳ Ｋ２５０１に規定されている溶剤（
トルエン：イソプロピルアルコール：水＝５０：４９．
５：０．５）、またはイソプロピルアルコールなどを挙
げることができる。試料またはキャリヤ液に添加する滴
定試薬としては、例えば、ＨＣＬ、Ｈ２ ＳＯ４ など
がある。
するトリクロロ酢酸／ｎ−プロピルアミン緩衝液などの
非水溶媒ｐＨ緩衝液を使用する。キャリヤ液としては、
例えば、ＪＩＳ Ｋ２５０１に規定されている溶剤（
トルエン：イソプロピルアルコール：水＝５０：４９．
５：０．５）、またはイソプロピルアルコールなどを挙
げることができる。試料またはキャリヤ液に添加する滴
定試薬としては、例えば、ＨＣＬ、Ｈ２ ＳＯ４ など
がある。
【００１３】前記検出器としては、ｐＨ電極検出器また
は吸光度検出器を使用するが、吸光度検出器を使用する
ときは、前記ｐＨ緩衝液にｐＨ指示薬を添加する。
は吸光度検出器を使用するが、吸光度検出器を使用する
ときは、前記ｐＨ緩衝液にｐＨ指示薬を添加する。
【００１４】
【作用】前記第１発明のフローインジェクション非水溶
媒中和滴定方法は、ビーカなどの適当な容器に入れた試
料に、溶剤及び前記試料中の酸または塩基を中和反応さ
せる滴定試薬を過剰に添加する。すると、試料は溶剤に
分散して、試料中の酸または塩基が前記滴定試薬と中和
反応するが、滴定試薬は過剰に添加されているから未反
応の滴定試薬が生じる。このように酸または塩基が滴定
試薬と中和反応した試料を、キャリヤ液ラインを流れる
キャリヤ液に混合流動させてｐＨ緩衝液流に合流させる
。
媒中和滴定方法は、ビーカなどの適当な容器に入れた試
料に、溶剤及び前記試料中の酸または塩基を中和反応さ
せる滴定試薬を過剰に添加する。すると、試料は溶剤に
分散して、試料中の酸または塩基が前記滴定試薬と中和
反応するが、滴定試薬は過剰に添加されているから未反
応の滴定試薬が生じる。このように酸または塩基が滴定
試薬と中和反応した試料を、キャリヤ液ラインを流れる
キャリヤ液に混合流動させてｐＨ緩衝液流に合流させる
。
【００１５】キャリヤ液流がｐＨ緩衝液流に合流すると
、前記未反応の滴定試薬がｐＨ緩衝液流の成分と反応し
て、ｐＨ緩衝液の酸ー塩基の濃度比を変化させるから、
この酸ー塩基の濃度比の変化を検出器で検出して、その
検出信号のピーク高さを求める。この検出信号のピーク
高さは、前記試料の塩基価の増加に伴い小さくなる。
、前記未反応の滴定試薬がｐＨ緩衝液流の成分と反応し
て、ｐＨ緩衝液の酸ー塩基の濃度比を変化させるから、
この酸ー塩基の濃度比の変化を検出器で検出して、その
検出信号のピーク高さを求める。この検出信号のピーク
高さは、前記試料の塩基価の増加に伴い小さくなる。
【００１６】したがって、塩基価が既知であり、かつ異
なる既知物質を前記キャリヤ液に注入して作成した塩基
価対検出信号のピーク高さの検量線に基づいて、前記試
料を注入して得た検出信号のピーク高さから試料の塩基
価を測定するものである。このように、試料に滴定試薬
をあらかじめ添加し中和反応させるから、粘性の大きな
試料の処理も可能である。
なる既知物質を前記キャリヤ液に注入して作成した塩基
価対検出信号のピーク高さの検量線に基づいて、前記試
料を注入して得た検出信号のピーク高さから試料の塩基
価を測定するものである。このように、試料に滴定試薬
をあらかじめ添加し中和反応させるから、粘性の大きな
試料の処理も可能である。
【００１７】第２発明は、試料中の酸または塩基を中和
反応させる滴定試薬を過剰に添加したキャリヤ液流に試
料を混合する。キャリヤ液に混合された試料はキャリヤ
液に分散して、試料中の酸または塩基が前記滴定試薬と
中和反応するが、滴定試薬は過剰に添加されているから
未反応の滴定試薬が生じる。このように、試料中の酸ま
たは塩基の中和反応が終了して、未反応の滴定試薬が生
じたキャリヤ液がｐＨ緩衝液流に合流する。以下の作用
は、前記第１発明の作用と同じであるから説明を省略す
る。
反応させる滴定試薬を過剰に添加したキャリヤ液流に試
料を混合する。キャリヤ液に混合された試料はキャリヤ
液に分散して、試料中の酸または塩基が前記滴定試薬と
中和反応するが、滴定試薬は過剰に添加されているから
未反応の滴定試薬が生じる。このように、試料中の酸ま
たは塩基の中和反応が終了して、未反応の滴定試薬が生
じたキャリヤ液がｐＨ緩衝液流に合流する。以下の作用
は、前記第１発明の作用と同じであるから説明を省略す
る。
【００１８】
【実施例】本発明のフローインジェクション非水溶媒中
和滴定方法の第１実施例を、図１にフロー図を示した滴
定装置について説明する。これは前記第１発明に対応す
るものである。
和滴定方法の第１実施例を、図１にフロー図を示した滴
定装置について説明する。これは前記第１発明に対応す
るものである。
【００１９】図１において、１はｐＨ緩衝液ライン、２
はキャリヤ液ラインで、この緩衝液ライン１とキャリヤ
液ライン２とが合流部３で接続されて、この合流部３の
下流側に反応コイル４が設けられ、この反応コイル４の
下流側にｐＨ電極検出器５が配置されている。６はｐＨ
緩衝液ライン１とキャリヤ液ライン２とに設けられたポ
ンプ、７はキャリヤ液ライン２に設けられた試料のイン
ジェクターである。
はキャリヤ液ラインで、この緩衝液ライン１とキャリヤ
液ライン２とが合流部３で接続されて、この合流部３の
下流側に反応コイル４が設けられ、この反応コイル４の
下流側にｐＨ電極検出器５が配置されている。６はｐＨ
緩衝液ライン１とキャリヤ液ライン２とに設けられたポ
ンプ、７はキャリヤ液ライン２に設けられた試料のイン
ジェクターである。
【００２０】そして、１０ｍＭのトリクロロ酢酸／ｎ−
プロピルアミン、０．１ＭのＬｉＣｌの溶液（ｐＨ１．
２）を非水溶媒ｐＨ緩衝液として前記ｐＨ緩衝液ライン
１に、トルエン：イソプロピルアルコール：水（５０：
４９．５：０．５）からなる溶剤をキャリヤ液として前
記キャリヤ液ライン２にそれぞれセットする。また、０
〜０．５Ｍのトリ−ｎ−プロピルアミンを試料としてビ
ーカーに４ｍｌ収容するとともに、この試料を中和させ
て過剰になるように、滴定試薬として４０ｍＭのＨＣｌ
を５０ｍｌ前記ビーカーに加えかつ十分にかくはんして
前記試料の塩基をＨＣｌで中和反応させる。すると、試
料の塩基価に比例してＨＣｌが消費され、未反応のＨＣ
ｌが生じる。この試料を前記インジェクター７にセット
する。
プロピルアミン、０．１ＭのＬｉＣｌの溶液（ｐＨ１．
２）を非水溶媒ｐＨ緩衝液として前記ｐＨ緩衝液ライン
１に、トルエン：イソプロピルアルコール：水（５０：
４９．５：０．５）からなる溶剤をキャリヤ液として前
記キャリヤ液ライン２にそれぞれセットする。また、０
〜０．５Ｍのトリ−ｎ−プロピルアミンを試料としてビ
ーカーに４ｍｌ収容するとともに、この試料を中和させ
て過剰になるように、滴定試薬として４０ｍＭのＨＣｌ
を５０ｍｌ前記ビーカーに加えかつ十分にかくはんして
前記試料の塩基をＨＣｌで中和反応させる。すると、試
料の塩基価に比例してＨＣｌが消費され、未反応のＨＣ
ｌが生じる。この試料を前記インジェクター７にセット
する。
【００２１】次に、前記ポンプ６を駆動してｐＨ緩衝液
ライン１の非水溶媒ｐＨ緩衝液とキャリヤ液ライン２の
キャリヤ液をそれぞれ流動させて、キャリヤ液ライン２
のキャリヤ液にインジェクター７の前記試料をインジェ
クションする。すると、試料はキャリヤ液に分散してキ
ャリヤ液ライン２を流動し、合流部３でｐＨ緩衝液ライ
ン１の前記非水溶媒ｐＨ緩衝液に合流して、反応コイル
４でキャリヤ液の未反応ＨＣｌが非水溶媒ｐＨ緩衝液の
成分と反応して、非水溶媒ｐＨ緩衝液の酸ー塩基の濃度
比を変化させる。この酸ー塩基の濃度比の変化をｐＨ電
極検出器５で検出するものであって、前記試料をキャリ
ヤ液ライン２にインジェクションしたときは、未反応の
ＨＣｌに応じて非水溶媒ｐＨ緩衝液の酸−塩基の濃度変
化が生じ、前記ｐＨ電極検出器５の出力電位はプラス側
に変化する。この出力電位の変化は、試料がキャリヤ液
中に分散しているためピークを持った信号として現れる
から、この信号のピーク高さを求める。
ライン１の非水溶媒ｐＨ緩衝液とキャリヤ液ライン２の
キャリヤ液をそれぞれ流動させて、キャリヤ液ライン２
のキャリヤ液にインジェクター７の前記試料をインジェ
クションする。すると、試料はキャリヤ液に分散してキ
ャリヤ液ライン２を流動し、合流部３でｐＨ緩衝液ライ
ン１の前記非水溶媒ｐＨ緩衝液に合流して、反応コイル
４でキャリヤ液の未反応ＨＣｌが非水溶媒ｐＨ緩衝液の
成分と反応して、非水溶媒ｐＨ緩衝液の酸ー塩基の濃度
比を変化させる。この酸ー塩基の濃度比の変化をｐＨ電
極検出器５で検出するものであって、前記試料をキャリ
ヤ液ライン２にインジェクションしたときは、未反応の
ＨＣｌに応じて非水溶媒ｐＨ緩衝液の酸−塩基の濃度変
化が生じ、前記ｐＨ電極検出器５の出力電位はプラス側
に変化する。この出力電位の変化は、試料がキャリヤ液
中に分散しているためピークを持った信号として現れる
から、この信号のピーク高さを求める。
【００２２】また、０〜０．５Ｍのアニリンを試料とし
て使用し、前記と同様にしてｐＨ電極検出器５の出力電
位のピーク高さを求めた。
て使用し、前記と同様にしてｐＨ電極検出器５の出力電
位のピーク高さを求めた。
【００２３】そして、前記試料トリ−ｎ−プロピルアミ
ンとアニリンのそれぞれの逆滴定における各検量線は図
２のとおりであつた。この図２の検量線から試料トリ−
ｎ−プロピルアミンとアニリンのそれぞれの前記信号の
ピーク高さは、各試料の塩基価の増加に伴い直線的に小
さくなることが明らかである。
ンとアニリンのそれぞれの逆滴定における各検量線は図
２のとおりであつた。この図２の検量線から試料トリ−
ｎ−プロピルアミンとアニリンのそれぞれの前記信号の
ピーク高さは、各試料の塩基価の増加に伴い直線的に小
さくなることが明らかである。
【００２４】既知物質としての ８．５〜４１．６ｍＭ
のＨＣｌを前記インジェクター７にセットし、前記と同
様に１８０秒間隔でキャリヤ液ライン２にＨＣｌをイン
ジェクションして、前記ｐＨ電極検出器５の出力電位の
ピークを求めた。そして、前記信号のピーク高さから形
成した検量線は図３のとおりであり、ＨＣｌ濃度と前記
信号のピーク高さとに原点を通る直線関係が認められた
。また、２５．３ｍＭのＨＣｌを１０回にわたってイン
ジェクションしたときのピーク高さの変動係数は０．２
２％であった。
のＨＣｌを前記インジェクター７にセットし、前記と同
様に１８０秒間隔でキャリヤ液ライン２にＨＣｌをイン
ジェクションして、前記ｐＨ電極検出器５の出力電位の
ピークを求めた。そして、前記信号のピーク高さから形
成した検量線は図３のとおりであり、ＨＣｌ濃度と前記
信号のピーク高さとに原点を通る直線関係が認められた
。また、２５．３ｍＭのＨＣｌを１０回にわたってイン
ジェクションしたときのピーク高さの変動係数は０．２
２％であった。
【００２５】そして、図２に示した前記試料トリ−ｎ−
プロピルアミンとアニリンのそれぞれの出力信号のピー
クから、図３に示した既知物質ＨＣｌの検量線に基づい
て、試料トリ−ｎ−プロピルアミンとアニリンのそれぞ
れの塩基価を測定するものである。
プロピルアミンとアニリンのそれぞれの出力信号のピー
クから、図３に示した既知物質ＨＣｌの検量線に基づい
て、試料トリ−ｎ−プロピルアミンとアニリンのそれぞ
れの塩基価を測定するものである。
【００２６】なお、前記ｐＨ電極検出器５に代えて、吸
光度検出器を配置し、かつ前記ｐＨ緩衝液にｐＨ指示薬
を添加しておいて、前記吸光度検出器で吸光度変化を検
出して、その検出信号のピーク高さから、前記図３に示
した既知物質の検量線に基づいて、試料の酸または塩基
を定量を行うことも可能である。
光度検出器を配置し、かつ前記ｐＨ緩衝液にｐＨ指示薬
を添加しておいて、前記吸光度検出器で吸光度変化を検
出して、その検出信号のピーク高さから、前記図３に示
した既知物質の検量線に基づいて、試料の酸または塩基
を定量を行うことも可能である。
【００２７】本発明のフローインジェクション非水溶媒
中和滴定方法の第２実施例を、図４にフロー図を示した
滴定装置について説明する。これは前記第２発明に対応
するものである。
中和滴定方法の第２実施例を、図４にフロー図を示した
滴定装置について説明する。これは前記第２発明に対応
するものである。
【００２８】図４において、１はｐＨ緩衝液ライン、２
ａは第１キャリヤ液ラインで、これが第２キャリヤ液ラ
イン２ｂに合流部３ａで接続されて、この合流部３ａの
下流側に反応コイル４ａが設けられ、この反応コイル４
ａの下流側が前記ｐＨ緩衝液ライン１に合流部３ｂで接
続され、この合流部３ｂの下流側に反応コイル４ｂが設
けられている。５は反応コイル４ｂの下流側に接続され
たｐＨ電極検出器、６はｐＨ緩衝液ライン１と第１キャ
リヤ液ライン２ａ、第２キャリヤ液ライン２ｂとに設け
られたポンプ、７は第１キャリヤ液ライン２ａに設けら
れた試料のインジェクターである。
ａは第１キャリヤ液ラインで、これが第２キャリヤ液ラ
イン２ｂに合流部３ａで接続されて、この合流部３ａの
下流側に反応コイル４ａが設けられ、この反応コイル４
ａの下流側が前記ｐＨ緩衝液ライン１に合流部３ｂで接
続され、この合流部３ｂの下流側に反応コイル４ｂが設
けられている。５は反応コイル４ｂの下流側に接続され
たｐＨ電極検出器、６はｐＨ緩衝液ライン１と第１キャ
リヤ液ライン２ａ、第２キャリヤ液ライン２ｂとに設け
られたポンプ、７は第１キャリヤ液ライン２ａに設けら
れた試料のインジェクターである。
【００２９】この滴定装置は、インジェクター７に試料
をセットされ、かつｐＨ緩衝液ライン１に非水溶媒ｐＨ
緩衝液が、第１キャリヤ液ライン２ａに第１キャリヤ液
がそれぞれセットされる。また、前記第２キャリヤ液ラ
イン２ｂには、前記第１キャリヤ液と同一のキャリヤ液
に、前記試料の中和に対して過剰になる量のＨＣＬなど
の滴定試薬を添加した第２キャリヤ液がセットされる。
をセットされ、かつｐＨ緩衝液ライン１に非水溶媒ｐＨ
緩衝液が、第１キャリヤ液ライン２ａに第１キャリヤ液
がそれぞれセットされる。また、前記第２キャリヤ液ラ
イン２ｂには、前記第１キャリヤ液と同一のキャリヤ液
に、前記試料の中和に対して過剰になる量のＨＣＬなど
の滴定試薬を添加した第２キャリヤ液がセットされる。
【００３０】次に、前記ポンプ６を駆動してｐＨ緩衝液
ライン１の非水溶媒ｐＨ緩衝液及び第１キャリヤ液ライ
ン２ａと第２キャリヤ液ライン２ｂの第１、第２キャリ
ヤ液のそれぞれを流動させてから、第１キャリヤ液ライ
ン２ａの第１キャリヤ液にインジェクター７の試料をイ
ンジェクションし、第１キャリヤ液に拡散させる。この
試料が拡散した第１キャリヤ液が合流部３ａに達して、
第２キャリヤ液ライン２ｂの滴定試薬が添加された第２
キャリヤ液に合流する。このようにして互いに合流した
第１、第２キャリヤ液が反応コイル４ａに達して、第１
キャリヤ液に拡散した試料の塩基と第２キャリヤ液に添
加された滴定試薬とが中和反応をして、試料の塩基価に
比例して滴定試薬が消費される。しかし、滴定試薬は試
料の塩基価に対して過剰に添加されているから、第１、
第２キャリヤ液には未反応の滴定試薬が残存する。
ライン１の非水溶媒ｐＨ緩衝液及び第１キャリヤ液ライ
ン２ａと第２キャリヤ液ライン２ｂの第１、第２キャリ
ヤ液のそれぞれを流動させてから、第１キャリヤ液ライ
ン２ａの第１キャリヤ液にインジェクター７の試料をイ
ンジェクションし、第１キャリヤ液に拡散させる。この
試料が拡散した第１キャリヤ液が合流部３ａに達して、
第２キャリヤ液ライン２ｂの滴定試薬が添加された第２
キャリヤ液に合流する。このようにして互いに合流した
第１、第２キャリヤ液が反応コイル４ａに達して、第１
キャリヤ液に拡散した試料の塩基と第２キャリヤ液に添
加された滴定試薬とが中和反応をして、試料の塩基価に
比例して滴定試薬が消費される。しかし、滴定試薬は試
料の塩基価に対して過剰に添加されているから、第１、
第２キャリヤ液には未反応の滴定試薬が残存する。
【００３１】このように、試料の塩基価に比例して滴定
試薬が消費された第１、第２キャリヤ液が合流部３ｂで
、ｐＨ緩衝液ライン１の非水溶媒ｐＨ緩衝液に合流し、
反応コイル４ｂで第１、第２キャリヤ液の未反応の滴定
試薬が非水溶媒ｐＨ緩衝液の成分と反応して、非水溶媒
ｐＨ緩衝液の酸ー塩基の濃度比を変化させる。この酸ー
塩基の濃度比の変化をｐＨ電極検出器５で検出する。そ
して、別途作成した既知物質の検量線に基づいて、前記
試料の検出信号のピーク高さから試料の酸または塩基価
を測定する。
試薬が消費された第１、第２キャリヤ液が合流部３ｂで
、ｐＨ緩衝液ライン１の非水溶媒ｐＨ緩衝液に合流し、
反応コイル４ｂで第１、第２キャリヤ液の未反応の滴定
試薬が非水溶媒ｐＨ緩衝液の成分と反応して、非水溶媒
ｐＨ緩衝液の酸ー塩基の濃度比を変化させる。この酸ー
塩基の濃度比の変化をｐＨ電極検出器５で検出する。そ
して、別途作成した既知物質の検量線に基づいて、前記
試料の検出信号のピーク高さから試料の酸または塩基価
を測定する。
【００３２】
【発明の効果】本発明のフローインジェクション非水溶
媒中和滴定方法は、上記のように、試料中の酸または塩
基を中和させる滴定試薬を過剰に試料に添加して、これ
をキャリヤ液に混合、または滴定試薬を過剰に添加した
キャリヤ液に試料を混入する。このようにして、試料を
滴定試薬と中和反応させて、未反応の滴定試薬を生じさ
せる。そして、前記各キャリヤ液をｐＨ緩衝液に合流さ
せると、前記残存した滴定試薬がｐＨ緩衝液の酸ー塩基
の濃度比を変化させるから、この酸ー塩基の濃度比を検
出器で検出する。この検出ピーク値によって、別途作成
した既知物質の検量線に基づいて、前記各試料の酸また
は塩基を定量するものであって、前記検量線の傾きは、
滴定試薬の解離定数によって決定される。
媒中和滴定方法は、上記のように、試料中の酸または塩
基を中和させる滴定試薬を過剰に試料に添加して、これ
をキャリヤ液に混合、または滴定試薬を過剰に添加した
キャリヤ液に試料を混入する。このようにして、試料を
滴定試薬と中和反応させて、未反応の滴定試薬を生じさ
せる。そして、前記各キャリヤ液をｐＨ緩衝液に合流さ
せると、前記残存した滴定試薬がｐＨ緩衝液の酸ー塩基
の濃度比を変化させるから、この酸ー塩基の濃度比を検
出器で検出する。この検出ピーク値によって、別途作成
した既知物質の検量線に基づいて、前記各試料の酸また
は塩基を定量するものであって、前記検量線の傾きは、
滴定試薬の解離定数によって決定される。
【００３３】したがって、解離定数が未知の試料でも、
その酸または塩基を容易に定量することが可能である。 しかも、既知物質の検量線に基づいて試料の酸または塩
基を定量するから、滴定試薬を過剰に使用する逆滴定を
導入しているが、前記滴定試薬の量と濃度を厳密にコン
トロールすることが不要であり、容易に滴定を行うこと
が可能である。
その酸または塩基を容易に定量することが可能である。 しかも、既知物質の検量線に基づいて試料の酸または塩
基を定量するから、滴定試薬を過剰に使用する逆滴定を
導入しているが、前記滴定試薬の量と濃度を厳密にコン
トロールすることが不要であり、容易に滴定を行うこと
が可能である。
【００３４】しかも、請求項１のフローインジェクショ
ン非水溶媒中和滴定方法は、試料と滴定試薬とを混合し
中和反応をさせてからキャリヤ液に混合するから、粘性
が大きい試料の酸または塩基も精度よく定量することが
可能である。
ン非水溶媒中和滴定方法は、試料と滴定試薬とを混合し
中和反応をさせてからキャリヤ液に混合するから、粘性
が大きい試料の酸または塩基も精度よく定量することが
可能である。
【図１】本発明第１実施例のフロー図である。
【図２】逆滴定の検量線図である。
【図３】既知物質の検量線図である。
【図４】本発明第２実施例のフロー図である。
【図５】従来例のフロー図である。
１ ｐＨ緩衝液ライン
２ キャリヤ液ライン
２ａ 第１キャリヤ液ライン
２ｂ 第２キャリヤ液ライン
５ ｐＨ電極検出器
７ インジェクター
Claims (2)
- 【請求項１】 試料中の酸または塩基を中和反応させ
る滴定試薬を試料に過剰に添加して、試料中の酸または
塩基を前記過剰な滴定試薬で中和反応させてから、この
試料をキャリヤ液流に混合して、このキャリヤ液流をｐ
Ｈ緩衝液流に合流させて、未反応の前記滴定試薬でｐＨ
緩衝液の酸ー塩基の濃度比を変化させ、この酸ー塩基の
濃度比変化を検出器で検出して、その検出信号のピーク
高さから、別途形成した既知物質の検量線を用いて試料
の酸または塩基を定量するフローインジェクション非水
溶媒中和滴定方法。 - 【請求項２】 試料中の酸または塩基を中和反応させ
る滴定試薬を過剰に添加したキャリヤ液流に試料を混合
して、試料中の酸または塩基を前記過剰な滴定試薬で中
和反応させ、このキャリヤ液流をｐＨ緩衝液流に合流さ
せて、未反応の前記滴定試薬でｐＨ緩衝液流の酸ー塩基
の濃度比を変化させ、この酸ー塩基の濃度比変化を検出
器で検出して、その検出信号のピーク高さから、別途形
成した既知物質の検量線を用いて試料の酸または塩基を
定量するフローインジェクション非水溶媒中和滴定方法
。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3083086A JPH04294275A (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | フローインジェクション非水溶媒中和滴定方法 |
| US07/854,092 US5212095A (en) | 1991-03-22 | 1992-03-19 | Flow injection nonaqueous solvent neutralization titration process and apparatus |
| DE4208929A DE4208929C2 (de) | 1991-03-22 | 1992-03-19 | Mittels Strömungsinjektion in einem nichtwäßrigen Lösungsmittel durchgeführtes Neutralisations-Titrationsverfahren |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3083086A JPH04294275A (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | フローインジェクション非水溶媒中和滴定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04294275A true JPH04294275A (ja) | 1992-10-19 |
Family
ID=13792374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3083086A Pending JPH04294275A (ja) | 1991-03-22 | 1991-03-22 | フローインジェクション非水溶媒中和滴定方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5212095A (ja) |
| JP (1) | JPH04294275A (ja) |
| DE (1) | DE4208929C2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994008243A1 (en) * | 1992-09-25 | 1994-04-14 | Dow Benelux N.V. | Flow injection back titration |
| GB9318940D0 (en) * | 1993-09-14 | 1993-10-27 | Northumbrian Water Group Plc | Multi-sensor systems |
| DE4411268C2 (de) * | 1994-03-31 | 2001-02-01 | Danfoss As | Analyseverfahren und Analysevorrichtung |
| IL110192A (en) * | 1994-07-01 | 2000-09-28 | Israel Mini Ind & Trade | Reagent for the determination of acids in oils |
| US5604132A (en) * | 1995-01-23 | 1997-02-18 | Olin Corporation | Process flow injection analyzer and method |
| US5849592A (en) * | 1997-05-29 | 1998-12-15 | Hach Company | Carrierless sequential injection analysis |
| US8465697B2 (en) * | 2007-12-31 | 2013-06-18 | O.I. Corporation | System and method for regulating flow in fluidic devices |
| CN110161164A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-08-23 | 大连诚泽检测有限公司 | 一种流动式化学计量点测定装置及其应用 |
| CN113820446B (zh) * | 2020-06-18 | 2023-11-14 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种平整液浓度的检测方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4269604A (en) * | 1976-09-01 | 1981-05-26 | Snowden Jr James E | Method for the on-site determination of the presence of corrosive material in lubricating oil |
| US4654309A (en) * | 1980-12-19 | 1987-03-31 | Minnesota Mining And Manufacturing Co. | Test method and article for estimating the concentration of free acid in liquid |
| GB2178849B (en) * | 1985-07-10 | 1989-08-02 | Dow Chemical Co | Method and apparatus for multiple end point in flow injection titrimetry analysis |
| JPH0774802B2 (ja) * | 1988-01-30 | 1995-08-09 | 豊明 青木 | トリハロメタンの定量方法および分析装置 |
| US5124042A (en) * | 1991-08-01 | 1992-06-23 | The Dow Chemical Company | Method for the determination of the degree of neutralization of phenol |
-
1991
- 1991-03-22 JP JP3083086A patent/JPH04294275A/ja active Pending
-
1992
- 1992-03-19 DE DE4208929A patent/DE4208929C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1992-03-19 US US07/854,092 patent/US5212095A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5212095A (en) | 1993-05-18 |
| DE4208929C2 (de) | 1994-07-07 |
| DE4208929A1 (de) | 1992-09-24 |
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