JPH0428512A

JPH0428512A - カップ状繊維強化複合体の製造方法

Info

Publication number: JPH0428512A
Application number: JP2134770A
Authority: JP
Inventors: Shigeru Kaito; 海東　滋; Takeo Shimada; 武夫嶋田
Original assignee: Toray Industries Inc
Current assignee: Toray Industries Inc
Priority date: 1990-05-24
Filing date: 1990-05-24
Publication date: 1992-01-31

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分野〉この発明は、ビーカー、試料皿（ボート）、るつぼ等と
して使用するのに適した、マトリクスが樹脂や炭素であ
るカップ状繊維強化複合体を製造する方法に関する。

〈従来の技術〉カップ状の繊維強化複合体、たとえば、カップ状の繊維
強化炭素複合体（ＦＲＣ複合体）を製造する方法として
は、特開平１−１５３５７１号公報に記載されているよ
うな方法が知られている。

この従来の方法は、カップ状の型の外面に沿って樹脂含
浸補強繊維層を形成し、加熱、加圧成形して樹脂含浸補
強繊維層を繊維強化樹脂複合体（ＦＲＰ複合体）とした
後、非酸化性雰囲気下で焼成して樹脂を炭素化し、ＦＲ
Ｃ複合体するものである。ところが、このような方法で
は、薄肉のＦＲＣ複合体を得るときにはともかく、厚肉
のもの得ようとすると、補強繊維に皺ができたり、層間
剥離やボイドができやすいという問題がある。これは、
樹脂含浸補強繊維層は、加熱、加圧成形時に樹脂が収縮
するために薄くなろうとするのに対し、補強繊維にはそ
のような収縮がないため、樹脂含浸補強繊維層が薄くな
ろうとするのを、曲がり、すなわち、皺によって吸収し
ようとするからである。皺ができると、当然、層間剥離
やボイドができる。

一方、樹脂含浸補強繊維層を、カップ状の型の外面に形
成するのではなく、内面に形成することも考えられる。

そうすれば、樹脂含浸補強繊維層は、加熱、加圧成形時
には型の内面に押し付けられることになるため、樹脂の
収縮があっても補強繊維に皺ができるのを防止できる。

しかしながら、この方法は、型の底面とその底面から立
ち上がる内側面との接続部に形成されるコーナーが大き
な曲率半径をもっている場合には問題ないが、曲率半径
が小さい場合には、加熱、加圧成形時にコーナーに沿う
樹脂含浸補強繊維層に十分な成形圧力が加わらないため
、やはりその部分で複合体に層間剥離やボイドができや
すい。

〈発明が解決しようとする課題〉この発明の目的は、カップ状の型の内面を利用してカッ
プ状のＦＲＰ複合体やＦＲＣ複合体を製造する際、型の
底面とその底面から立ち上がる内側面との接続部に形成
されるコーナーの曲率半径が小さくても、そのコーナー
に沿う樹脂含浸補強繊維層に十分な成形圧力を加えるこ
とができ、補強繊維に皺ができたり、複合体に層間剥離
やボイドができたりするのを防止することができる、カ
ップ状繊維強化複合体の製造方法を提供するにある。

〈課題を解決するための手段〉上記目的を達成するために、この発明は、底面と、その
底面から、その底面に対して９０’を超え、１３５°以
下の角度で立ち上がる内側面とを有し、かつ、それら底
面と内側面との接続部に形成されるコーナーの曲率半径
が２０ｍｍ以下であるカップ状型の内面に沿って樹脂含
浸補強繊維層を形成する工程と、上記型の上記コーナー
に沿う上記樹脂含浸補強繊維層上に粉粒体を導入する工
程と、上記型と、上記樹脂含浸補強繊維層と、上記粉粒
体とをフィルムで被包し、オートクレーブ成形法を用い
て上記樹脂含浸補強繊維層をＦＲＰ複合体とする工程と
を含む、カップ状繊維強化複合体の製造方法を提供する
。

また、この発明は、底面と、その底面から、その底面に
対して９０°を超え、１３５°以下の角度で立ち上がる
内側面とを有し、かつ、それら底面と内側面との接続部
に形成されるコーナーの曲率半径が２０ｍｍ以下である
カップ状型の内面に沿って樹脂含浸補強繊維層を形成す
る工程と、上記型の上記コーナーに沿う上記樹脂含浸補
強繊維層上に粉粒体を導入する工程と、上記型と、上記
樹脂含浸補強繊維層と、上記粉粒体とをフィルムで被包
し、オートクレーブ成形法を用いて上記樹脂含浸補強繊
維層を繊維強化樹脂複合体とする工程と、上記粉粒体を
除去した後、上記繊維強化樹脂複合体を非酸化性雰囲気
下で焼成し、繊維強化炭素複合体とする工程とを含む、
カップ状繊維強化複合体の製造方法を提供する。

この発明によれば、ＦＲＰ複合体や、ＦＲＣ複合体を製
造することができる。というのも、ＦＲＣ複合体は、Ｆ
ＲＰ複合体を非酸化性雰囲気下で焼成し、樹脂を炭素化
することで製造できるからである。もっとも、ＦＲＰ複
合体をさらにＦＲＣ複合体とするときは、焼成を伴う関
係上、ＦＲＰ複合体を製造する段階で、焼成に耐え得る
補強繊維を選択する必要がある。また、樹脂も、焼成に
よる炭素化効率の高いものを選択、使用する。

この発明において、カップ状の型は、製造しようとする
複合体の外面形状と同じ内面形状を有するもので、底面
とその底面から立ち上がる内側面とを有し、底面と内側
面とのなす角度が、９０’を超え、１３５°以下、好ま
しくは１１０°以下であって、かつ、底面と内側面との
接続部に形成されるコーナーの曲率半径が２０ｍｍ以下
、好ましくは１０ｍｍ以下であるようなものである。型
の上記角度が９０°以下では、複合体を成形することは
できても脱型ができなくなる。また、１３５゜を超える
ほど大きな鈍角をもつような型を使用するときは、この
発明による必要がない。また、コーナーの曲率半径が２
０ｍｍを超えるような型を使用するときは、やはりこの
発明による必要がない。

上述した型は、金属、セラミックス、黒鉛等からなる。

ＦＲＣ複合体を製造する場合で、焼成を型ごと行うとき
には、焼成温度に耐え得る、たとえば黒鉛からなる型を
使用する。

この発明で使用する補強繊維は、炭素繊維、ガラス繊維
、アラミド繊維、アルミナ繊維、アルミナ−シリカ繊維
、シリコンカーバイド繊維、金属繊維等の高強度、高弾
性率繊維である。ＦＲＣ複合体を製造する場合には、当
然、焼成温度に耐え得る補強繊維を選択、使用する。通
常、炭素繊維を選択、使用する。そして、これらの補強
繊維は、通常、織物、マット、フェルト等のシート形態
で使用する。

また、樹脂としては、ナイロン樹脂、ポリエステル樹脂
、ポリカーボネート樹脂、ポリアセテート樹脂、ポリフ
ェニレンスルフィド樹脂、ポリブチレンテレフタレート
樹脂等の熱可塑性樹脂や、エポキシ樹脂、不飽和ポリエ
ステル樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、フラン
樹脂等の熱硬化性樹脂を使用することができる。ＦＲＣ
複合体を製造する場合には、焼成による炭素化効率の高
い、フェノール樹脂やフラン樹脂等が適している。

また、この場合には、ピッチやタールを使用することも
できる。

さて、この発明においては、まず、上述した型の内面に
沿って、樹脂を含浸した補強繊維の層を形成する。この
樹脂含浸補強繊維層の形成は、いろいろな方法によるこ
とができる。

たとえば、シート状の補強繊維、たとえば織物を第２図
に示すように十字形に裁断したものを、アルコール、そ
の他の適当な溶媒で希釈した樹脂を塗布しながら、型の
内面に沿わせて、十字の中心が型の底面の中心になるよ
うに、かつ、十字の切れ目が型の周方向において少しづ
つずれるように、ヘラ等で賦型しながら積層することに
よって形成することができる。このときに、織物を、第
２図に示すように、経糸（または緯糸）１、緯糸（また
は経糸）２の方向がバイアス方向になるように裁断して
おくと、型の内面へのなじみが一層向上し、皺、層間剥
離、ボイドの発生等の不都合をより完全に防止できるよ
うになるので好ましい。

なお、樹脂は、補強繊維層を形成した後に含浸するよう
にしてもよい。

樹脂含浸補強繊維層の形成は、また、上述した織物等の
プリプレグによることができる。この場合、プリプレグ
を５０〜１００°Ｃ程度に予熱して使用すると、型の内
面により沿いやすくなるので好ましい。

さて、型の内面への樹脂含浸補強繊維層の形成が終わる
と、型のコーナーに沿う樹脂含浸補強繊維層の上に粉粒
体を導入する。これにより、型のコーナーの曲率半径が
２０ｍｍ以下であるにもがかわらず、その半径を見掛上
大きくすることができるようになり、コーナーに沿う樹
脂含浸補強繊維層に十分な成形圧力を加えることができ
るようになる。

粉粒体としては、黒鉛、炭素や、アルミナ、炭化ケイ素
、窒化ケイ素、シリカ、ジルコニア等のセラミックスや
、砂等を用いるこ吉ができる。粒度は、６メツシユ以下
、好ましくは１ｏメツシユ以下である。あまり大きな粉
粒体では、樹脂含浸補強繊維層との密着性が悪くなり、
成形圧力が分散されるようになる。なお、粉粒体の形状
は、球状であるのが好ましいが、板状等の、他の形状で
あってもよい。

粉粒体を導入するに際して、粉粒体が樹脂含浸補強繊維
層に直接接触しないよう、紙や合成樹脂フィルム等で樹
脂含浸補強繊維層を覆っておくのも好ましい。

この発明においては、次に、型と、樹脂含浸補強繊維層
と、コーナ一部分に満たした粉粒体とをフィルムで被包
し、フィルム内を減圧した後、周知のオートクレーブ成
形法を用いて樹脂含浸補強繊維層をＦＲＰ複合体とする
。フィルムとしては、耐熱性があり、また、離型性にも
優れているポリエステルフィルム、ポリフェニレンスル
フィドフィルム、ナイロンフィルム、ポリイミドフィル
ム等の合成樹脂フィルムが適している。成形条件は、温
度１００〜３００℃、好ましくは１５０〜１８０°Ｃ１
圧力１〜２０ｋｇ／ｃｍ２、好ましくは５〜ＩＱｋｇ／
ｃｍ２とする。

第１図は、このオートクレーブ成形法による成形時の様
子を示すもので、型６は、底面３と、その底面３から、
その底面に対して９０°を超え、１３５°以下の角度で
立ち上がる内側面４とを有し、かつ、それら底面３と内
側面４との接続部に形成されるコーナー５の曲率半径ｒ
が２０ｍｍ以下になっている。型６の内面には、その内
面に沿って樹脂含浸補強繊維層７が形成され、型６の上
記コーナー５に沿う樹脂含浸補強繊維層７上には粉粒体
８が導入され、この粉粒体８によってコーナー５の見掛
上の曲率半径が大きくなっている。すなわち、ｒ＜Ｒに
なっている。そして、これら全体、すなわち、型６と、
樹脂含浸補強繊維層７と、粉粒体８とをフィルム９で被
包し、内部を減圧した後、図示しないオートクレーブに
入れて成形するわけである。

かくして、樹脂含浸補強繊維層はＦＲＰ複合体となる。

オートクレーブから出して脱型すれば、カップ状のＦＲ
Ｐ複合体が得られるわけであるが、脱型しないで、ＦＲ
Ｐ複合体を、型ごと、窒素、アルゴン等の雰囲気や、十
分に減圧された非酸化性雰囲気下で６００〜３０００℃
で焼成し、ＦＲＰ複合体のマトリクスを形成している樹
脂を炭素化すれば、ＦＲＣ複合体とすることができる。

焼成は、脱型したＦＲＰ複合体について行ってもよい。

なお、必要に応じて、得られたＦＲＣ複合体に樹脂を含
浸し、焼成するという操作を繰り返し行ってＦＲＣ複合
体を高密度化する、いわゆる高密度化処理を施してもよ
い。

〈実施例〉実施例１東し株式会社製炭素繊維“トレカ”平織物Ｃ０６３４３
（厚み：０．２７ｍｍ、目付：２００ｇ／ｍ２）を第２
図に示すように裁断したものを、外径が１４０＋ｎｍ、
高さが１１８ｍｍ、容積が１０１００Ｏで、底面と内側
面とがなす角度が１０５°、コーナーの曲率半径が５ｍ
ｍであるアルミナ製のカップ状型の内面に沿って、十字
の中心が型の底面の中心になるように、かつ、十字の切
れ目が型の周方向において少しづつずれるように、ヘラ
を使用して賦型しながら１２枚積層した。

次に、積層体にフェノール樹脂のメタノール溶液を含浸
し、べとつかなくなるまで乾燥して、樹脂含浸補強繊維
層を形成した。

次に、型のコーナーに沿う樹脂含浸補強繊維層上に、第
１図におけるＲが約３０ｍｒＩｌになるように２０メツ
シユ以下の砂を導入し、さらに型と、樹脂含浸補強繊維
層と、砂とをナイロンフィルムで被包し、内部を減圧し
た後、オートクレーブに入れて１０ｋｇ／ｃｍ２の圧力
を加えながら１５０℃で６０分加熱して成形し、樹脂含
浸補強繊維層をＦＲＰ複合体とした。

オートクレーブから取り出し、ＦＲＰ複合体を脱型して
調べたところ、コーナ一部分を含め、どこにも、補強繊
維の皺、層間剥離、ボイド等は認められなかった。

実施例２実施例１において、オートクレーブ成形後のＦＲＰ複合
体を、脱型することなく、窒素雰囲気下にて１−００°
Ｃ／時の速度で１５００℃まで昇温し、その温度に６０
分保持して焼成し、ＦＲＰ複合体の樹脂を炭素化してＦ
ＲＣ複合体を得た。

冷却後、ＦＲＣ複合体を脱型して調べたところ、やはり
、コーナ一部分を含め、どこにも、補強繊維の皺、層間
剥離、ボイド等は認められなかった。

〈発明の効果〉この発明は、底面と、その底面から、その底面に対して
９０°を超え、１３５°以下の角度で立ち上がる内側面
とを有し、かつ、それら底面と内側面との接続部に形成
されるコーナーの曲率半径が２０ｍｍ以下であるカップ
状型の内面に沿って樹脂含浸補強繊維層を形成する工程
と、上記型の上記コーナーに沿う上記樹脂含浸補強繊維
層上に粉粒体を導入する工程と、上記型と、上記樹脂含
浸補強繊維層と、上記粉粒体とをフィルムで被包し、オ
ートクレーブ成形法を用いて上記樹脂含浸補強繊維層を
ＦＲＰ複合体とする工程とを含むか、上記ＦＲＰ複合体
を非酸化性雰囲気下で焼成し、ＦＲＣ複合体とする工程
とをさらに含むものであるから、型のコーナーの曲率半
径が２０ｍｍ以下と小さいにもかかわらず、その半径を
見掛上大きくすることができるようになってコーナーに
沿う樹脂含浸補強繊維層に十分な成形圧力を加えること
ができるようになり、複合体のコーナ一部分に補強繊維
の皺、層間剥離、ボイド等が発生するのを防止すること
ができるようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の方法を実施している様子を示す概
略縦断面図、第２図は、この発明で使用する織物形態の
補強繊維を示す概略平面図である。１：経糸（または緯糸）２：緯糸（または経糸）３：型の底面４：型の内側面５：コーナー６：型７：樹脂含浸補強繊維層８：粉粒体９：フィルム

Claims

【特許請求の範囲】

（１）底面と、その底面から、その底面に対して９０゜
を超え、１３５゜以下の角度で立ち上がる内側面とを有
し、かつ、それら底面と内側面との接続部に形成される
コーナーの曲率半径が２０ｍｍ以下であるカップ状型の
内面に沿って樹脂含浸補強繊維層を形成する工程と、上
記型の上記コーナーに沿う上記樹脂含浸補強繊維層上に
粉粒体を導入する工程と、上記型と、上記樹脂含浸補強
繊維層と、上記粉粒体とをフィルムで被包し、オートク
レーブ成形法を用いて上記樹脂含浸補強繊維層を繊維強
化樹脂複合体とする工程とを含む、カップ状繊維強化複
合体の製造方法。
（２）底面と、その底面から、その底面に対して９０゜
を超え、１３５゜以下の角度で立ち上がる内側面とを有
し、かつ、それら底面と内側面との接続部に形成される
コーナーの曲率半径が２０ｍｍ以下であるカップ状型の
内面に沿って樹脂含浸補強繊維層を形成する工程と、上
記型の上記コーナーに沿う上記樹脂含浸補強繊維層上に
粉粒体を導入する工程と、上記型と、上記樹脂含浸補強
繊維層と、上記粉粒体とをフィルムで被包し、オートク
レーブ成形法を用いて上記樹脂含浸補強繊維層を繊維強
化樹脂複合体とする工程と、上記粉粒体を除去した後、
上記繊維強化樹脂複合体を非酸化性雰囲気下で焼成し、
繊維強化炭素複合体とする工程とを含む、カップ状繊維
強化複合体の製造方法。