JPH04281836A - ポリサッカライド製品およびその用途 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリサッカライド製品お
よびその用途に関する。
よびその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術・発明が解決しようとする課題】従来から
カプセル化の技術として種々の産業の分野で特定の物質
を単離したばあいに必要に応じ、多数の利用例が見出さ
れている。たとえばカプセル化により不愉快な味を遮断
したり、不飽和脂肪酸や油脂などの物質が酸化されるの
を防いだり、カプセル化された物質の遊離を調整したり
、液状物質を完全にさらさらした粉末に変えたり、流動
性を調整したり、さらに必要時まで反応性物質を隔離し
ておくなどの特質を物質に付与することが可能となる。 カプセル化された物質は、加圧、剪断、加温、カプセル
壁の溶解や内部層を拡散させ、カプセル壁を通過させる
などの機械的、物理的、化学的手段によって遊離するこ
とができる。
カプセル化の技術として種々の産業の分野で特定の物質
を単離したばあいに必要に応じ、多数の利用例が見出さ
れている。たとえばカプセル化により不愉快な味を遮断
したり、不飽和脂肪酸や油脂などの物質が酸化されるの
を防いだり、カプセル化された物質の遊離を調整したり
、液状物質を完全にさらさらした粉末に変えたり、流動
性を調整したり、さらに必要時まで反応性物質を隔離し
ておくなどの特質を物質に付与することが可能となる。 カプセル化された物質は、加圧、剪断、加温、カプセル
壁の溶解や内部層を拡散させ、カプセル壁を通過させる
などの機械的、物理的、化学的手段によって遊離するこ
とができる。
【０００３】均一かつ連続的なコーティングにおいて、
分散した油滴や固体粒子をカプセル化するために溶液中
でゼラチンのような溶解性ポリマーを調製するのが単一
コアセルベーション化である。このコアセルベーション
はｐＨ、温度またはポリマーの濃度を調整することによ
り可能である。分散した油滴を含むゼラチン溶液に食塩
溶液を加え、ゼラチンの溶解性を減少させ、懸濁した油
滴の周囲にコアセルベートを生じさせると、溶液から沈
殿が生じるというのが代表的な製造法である。ついでマ
イクロカプセルを分離し、乾燥してもよい。一方２つの
互いに異なる電荷を有するポリマー間での反応を調整す
ることにより、不溶性のポリマー錯体を溶液から沈殿さ
せることにより生成するのが複合コアセルベーション化
である。最も一般的にはゼラチンならびにアラビアゴム
、ペクチンおよび微生物由来のポリサッカライド（たと
えばゲランガム）のような１またはそれ以上のイオン性
ポリマーとの結合体がある。食品類においてはゼラチン
とアラビアゴムのコアセルベートがケーキミックスやチ
ューインガム、菓子類やその他の食品に含有させる風味
をカプセル化するために用いられている。
分散した油滴や固体粒子をカプセル化するために溶液中
でゼラチンのような溶解性ポリマーを調製するのが単一
コアセルベーション化である。このコアセルベーション
はｐＨ、温度またはポリマーの濃度を調整することによ
り可能である。分散した油滴を含むゼラチン溶液に食塩
溶液を加え、ゼラチンの溶解性を減少させ、懸濁した油
滴の周囲にコアセルベートを生じさせると、溶液から沈
殿が生じるというのが代表的な製造法である。ついでマ
イクロカプセルを分離し、乾燥してもよい。一方２つの
互いに異なる電荷を有するポリマー間での反応を調整す
ることにより、不溶性のポリマー錯体を溶液から沈殿さ
せることにより生成するのが複合コアセルベーション化
である。最も一般的にはゼラチンならびにアラビアゴム
、ペクチンおよび微生物由来のポリサッカライド（たと
えばゲランガム）のような１またはそれ以上のイオン性
ポリマーとの結合体がある。食品類においてはゼラチン
とアラビアゴムのコアセルベートがケーキミックスやチ
ューインガム、菓子類やその他の食品に含有させる風味
をカプセル化するために用いられている。
【０００４】しかしながら複合コアセルベート化は錯体
工程とｐＨや温度のような因子を厳密に調整する工程が
要求される。ゼラチンは、酸性かつ塩基性であるという
すぐれた両性を有し、凍結前の温度でゲル化するという
性質があるためほとんどの複合コアセルベート製造工程
で用いられる。しかしながらアラビアゴム、カルボキシ
メチルセルロースや合成イオン性ポリマーのような高分
子量のイオン性ポリサッカライドを用いると網状構造が
形成され構造的に充分完全ではない。カプセルの製造に
用いられる従来の高分子量ポリマーは多くの他の欠点が
ある。該ポリマーは低濃度でも非常に高い粘性の懸濁液
になり、したがってカプセル化の製造に用いるポリマー
の濃度も制限される。前記のことが実際に製造する際に
困難な工程を生じる。高分子量のポリマーから製造され
たカプセルは膜が充分な強度がないために容易に破壊さ
れる。さらに製造工程が通常約２０時間〜約２４時間な
いしはそれ以上と長時間を要し、製造工程に厳密性が要
求される。
工程とｐＨや温度のような因子を厳密に調整する工程が
要求される。ゼラチンは、酸性かつ塩基性であるという
すぐれた両性を有し、凍結前の温度でゲル化するという
性質があるためほとんどの複合コアセルベート製造工程
で用いられる。しかしながらアラビアゴム、カルボキシ
メチルセルロースや合成イオン性ポリマーのような高分
子量のイオン性ポリサッカライドを用いると網状構造が
形成され構造的に充分完全ではない。カプセルの製造に
用いられる従来の高分子量ポリマーは多くの他の欠点が
ある。該ポリマーは低濃度でも非常に高い粘性の懸濁液
になり、したがってカプセル化の製造に用いるポリマー
の濃度も制限される。前記のことが実際に製造する際に
困難な工程を生じる。高分子量のポリマーから製造され
たカプセルは膜が充分な強度がないために容易に破壊さ
れる。さらに製造工程が通常約２０時間〜約２４時間な
いしはそれ以上と長時間を要し、製造工程に厳密性が要
求される。
【０００５】したがって高品質でかつ高収率にカプセル
を製造する方法を提供することは重要である。該製造法
は操作上も経済上も単純であるべきである。
を製造する方法を提供することは重要である。該製造法
は操作上も経済上も単純であるべきである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明はカプセル化の工
程で低分子量のポリサッカライドを使用することおよび
該製造法で製造されたカプセルに関する。
程で低分子量のポリサッカライドを使用することおよび
該製造法で製造されたカプセルに関する。
【０００７】本発明のカプセルの製造法は少なくとも２
つのポリマー成分を結合することからなる。前記成分の
１つは置換ポリサッカライド誘導体の分解により生成す
るポリマーの低分子混合物である。前記の他のポリマー
成分はイオン化し、互いに異なる電荷を帯びおよび（ま
たは）ゲル化していてもよい。ポリマーの混合物は約５
〜５００ の範囲の平均重合度を有する。ポリサッカラ
イドとしてはセルロースやデンプンが好ましいが、広い
範囲のいづれのポリサッカライドを用いてもよい。
つのポリマー成分を結合することからなる。前記成分の
１つは置換ポリサッカライド誘導体の分解により生成す
るポリマーの低分子混合物である。前記の他のポリマー
成分はイオン化し、互いに異なる電荷を帯びおよび（ま
たは）ゲル化していてもよい。ポリマーの混合物は約５
〜５００ の範囲の平均重合度を有する。ポリサッカラ
イドとしてはセルロースやデンプンが好ましいが、広い
範囲のいづれのポリサッカライドを用いてもよい。
【０００８】本発明のカプセル化物質の製造法は、不溶
性のポリマーカプセルを生成するポリマーに適当な条件
下でポリマーとポリサッカライド誘導体から生成された
低分子量ポリマーの混合物を結合させることからなる。 カプセル化する物質は同様に溶液の中に混合され、該物
質の周囲にカプセルが形成される。該物質はカプセル化
されることの可能なすべての状態、たとえば固体、液体
またはスラリー状で用いることができる。ついで残渣の
ポリマーを除去する。さらに本発明の製造法はたとえば
グルタルアルデヒドのような架橋剤を用いて架橋するこ
とによりカプセル膜を強化することからなる。
性のポリマーカプセルを生成するポリマーに適当な条件
下でポリマーとポリサッカライド誘導体から生成された
低分子量ポリマーの混合物を結合させることからなる。 カプセル化する物質は同様に溶液の中に混合され、該物
質の周囲にカプセルが形成される。該物質はカプセル化
されることの可能なすべての状態、たとえば固体、液体
またはスラリー状で用いることができる。ついで残渣の
ポリマーを除去する。さらに本発明の製造法はたとえば
グルタルアルデヒドのような架橋剤を用いて架橋するこ
とによりカプセル膜を強化することからなる。
【０００９】該製造法は水中でイオン化する少なくとも
２種のポリマーの混合物を生成する工程からなる。ポリ
マーの１つは低分子量のポリサッカライド誘導体であり
、他のポリマーは該低分子量のポリマーと膜を形成する
ことができるポリマーであればよい。該ポリマーは一種
またはそれ以上の二次的な結合によって膜を形成する。 カプセルがイオンの相互作用によって製造されるばあい
はイオン性の親水性コロイドを用いる。
２種のポリマーの混合物を生成する工程からなる。ポリ
マーの１つは低分子量のポリサッカライド誘導体であり
、他のポリマーは該低分子量のポリマーと膜を形成する
ことができるポリマーであればよい。該ポリマーは一種
またはそれ以上の二次的な結合によって膜を形成する。 カプセルがイオンの相互作用によって製造されるばあい
はイオン性の親水性コロイドを用いる。
【００１０】また該製造法はポリマーが同じように荷電
するようにｐＨを調整し、カプセル化するために選ばれ
た物質を加え、激しく泡立つまで撹拌するかまたは撹拌
することにより乳化させ、必要に応じ２種のポリマーの
イオンが互いに異なる電荷を有し、かつ小滴かカプセル
を形成するように混合物のｐＨを調整し、錯体のゲル化
点以下の温度に乳化物を冷却し、残渣のイオン性ポリマ
ーを除くためにカプセルを洗浄し、所望によりカプセル
を架橋剤で架橋することによりカプセル化された物質を
硬化かつ強化し、該カプセルを残渣の液体から分離し、
最後に乾燥し、集塊するばあいは粉砕する。ｐＨの調整
または変化および温度の低下は、カプセル化が水素結合
やファンデルワールス力のような簡単な第２の相互作用
によって形成されるときには必ずしも必要ではない。
するようにｐＨを調整し、カプセル化するために選ばれ
た物質を加え、激しく泡立つまで撹拌するかまたは撹拌
することにより乳化させ、必要に応じ２種のポリマーの
イオンが互いに異なる電荷を有し、かつ小滴かカプセル
を形成するように混合物のｐＨを調整し、錯体のゲル化
点以下の温度に乳化物を冷却し、残渣のイオン性ポリマ
ーを除くためにカプセルを洗浄し、所望によりカプセル
を架橋剤で架橋することによりカプセル化された物質を
硬化かつ強化し、該カプセルを残渣の液体から分離し、
最後に乾燥し、集塊するばあいは粉砕する。ｐＨの調整
または変化および温度の低下は、カプセル化が水素結合
やファンデルワールス力のような簡単な第２の相互作用
によって形成されるときには必ずしも必要ではない。
【００１１】本発明のカプセルはすべての適用可能な物
質を含むように調製される。該物質には医薬品、油脂、
合成油脂、鉱物油脂、植物油脂および動物油脂が含まれ
る。カプセル化物質はまた感受性記録物質に用いると色
変化を生じる特殊な色の液体やインクに用いることもで
きる。
質を含むように調製される。該物質には医薬品、油脂、
合成油脂、鉱物油脂、植物油脂および動物油脂が含まれ
る。カプセル化物質はまた感受性記録物質に用いると色
変化を生じる特殊な色の液体やインクに用いることもで
きる。
【００１２】本発明によれば２つのポリマーからつくら
れるカプセルが提供される。該ポリマーの１つは比較的
分子量の低い重合度約５〜約５００ 好ましくは約７〜
約２００ の炭水化物誘導体である。とくに一定以下の
重合度になるとロッド状（ｒｏｄ−ｌｉｋｅ）のコンフ
ィギュレーションをとり、カプセル化に適したポリマー
になる。たとえば該重合度はＣＭＣのばいは、７０未満
である。イオンの相互作用がカプセル化の手段である特
別なばあいには、イオン的にゲル化しうるポリマーは分
解されたポリサッカライド誘導体由来の反対荷電の水溶
性もしくは水懸濁性のポリマーの混合物または平均重合
度約５〜約５００ 好ましくは約７〜約２００ の範囲
からなるポリマーの混合物およびゼラチンのような反対
荷電のポリマーと結合する。 最も好ましいポリマー誘導体はデンプンやセルロースで
ある。ポリサッカライド誘導体は酵素的、化学的、物理
的または機械的試剤／装置によって分解しうる。酵素製
剤を分解に用いる具体例として、酵素製剤はポリサッカ
ライドを分解する酵素の群から選ばれる。デンプン誘導
体においては、アミラーゼやプルラナーゼのような酵素
およびそれらの混合物が適当である。
れるカプセルが提供される。該ポリマーの１つは比較的
分子量の低い重合度約５〜約５００ 好ましくは約７〜
約２００ の炭水化物誘導体である。とくに一定以下の
重合度になるとロッド状（ｒｏｄ−ｌｉｋｅ）のコンフ
ィギュレーションをとり、カプセル化に適したポリマー
になる。たとえば該重合度はＣＭＣのばいは、７０未満
である。イオンの相互作用がカプセル化の手段である特
別なばあいには、イオン的にゲル化しうるポリマーは分
解されたポリサッカライド誘導体由来の反対荷電の水溶
性もしくは水懸濁性のポリマーの混合物または平均重合
度約５〜約５００ 好ましくは約７〜約２００ の範囲
からなるポリマーの混合物およびゼラチンのような反対
荷電のポリマーと結合する。 最も好ましいポリマー誘導体はデンプンやセルロースで
ある。ポリサッカライド誘導体は酵素的、化学的、物理
的または機械的試剤／装置によって分解しうる。酵素製
剤を分解に用いる具体例として、酵素製剤はポリサッカ
ライドを分解する酵素の群から選ばれる。デンプン誘導
体においては、アミラーゼやプルラナーゼのような酵素
およびそれらの混合物が適当である。
【００１３】ポリサッカライド誘導体の分解が化学的、
物理的方法により効果的になされる具体例として、加水
分解、酸化および熱処理が本発明による所望のポリマー
混合物をえるための好ましい手段である。
物理的方法により効果的になされる具体例として、加水
分解、酸化および熱処理が本発明による所望のポリマー
混合物をえるための好ましい手段である。
【００１４】さらに本発明により、本発明のカプセルを
含有する油やインクを固定している感圧紙が提供される
。
含有する油やインクを固定している感圧紙が提供される
。
【００１５】
【作用および実施例】本発明は、カプセルを形成するの
に適当な条件下で少なくとも２つのポリマーを結合する
ことからなる製造法に関する。該成分の１つはゼラチン
のようなイオン化しうる親水性物質からなり、他の成分
は、少なくとも１つの置換ポリサッカサイド由来の荷電
ポリマーからなる。該ポリマーはポリサッカライドの分
解物から誘導されかつ平均重合度は約５〜約５００ の
範囲である。
に適当な条件下で少なくとも２つのポリマーを結合する
ことからなる製造法に関する。該成分の１つはゼラチン
のようなイオン化しうる親水性物質からなり、他の成分
は、少なくとも１つの置換ポリサッカサイド由来の荷電
ポリマーからなる。該ポリマーはポリサッカライドの分
解物から誘導されかつ平均重合度は約５〜約５００ の
範囲である。
【００１６】ポリサッカライドという用語は単一の糖か
らなる多数のくり返し単位を有するポリマーの炭水化物
を意味する。ポリマー性またはポリマーという用語はオ
リゴマー単位とポリマー単位の両者、好ましくはモノマ
ーの単一の糖単位のくり返しが４単位以上からなるポリ
サッカライドを含む意である。
らなる多数のくり返し単位を有するポリマーの炭水化物
を意味する。ポリマー性またはポリマーという用語はオ
リゴマー単位とポリマー単位の両者、好ましくはモノマ
ーの単一の糖単位のくり返しが４単位以上からなるポリ
サッカライドを含む意である。
【００１７】ポリサッカライド鎖中の２つの結合した単
一の糖単位間に形成されたＣ− Ｏ−Ｃ結合はグリコシ
ド結合といわれ、単糖類の縮合が継続しておこることに
よりポリサッカライドになる。最も一般的なポリサッカ
ライドはアミロースとセルロースであり、両者ともグル
コースモノマーから生成される。アミロースはデンプン
やグリコーゲンの主な構成成分であり、セルロースは植
物の主な構成成分である。本発明において有用な他のポ
リサッカライドは１またはそれ以上の糖モノマーを含有
する直鎖または分枝鎖のポリマーの主鎖からなる。前記
のポリサッカライドはグルコース、ガラクトース、アラ
ビノース、マンノース、フラクトース、ラムノースおよ
びキシロースなどのような糖モノマーを含有するポリサ
ッカライドを含む。
一の糖単位間に形成されたＣ− Ｏ−Ｃ結合はグリコシ
ド結合といわれ、単糖類の縮合が継続しておこることに
よりポリサッカライドになる。最も一般的なポリサッカ
ライドはアミロースとセルロースであり、両者ともグル
コースモノマーから生成される。アミロースはデンプン
やグリコーゲンの主な構成成分であり、セルロースは植
物の主な構成成分である。本発明において有用な他のポ
リサッカライドは１またはそれ以上の糖モノマーを含有
する直鎖または分枝鎖のポリマーの主鎖からなる。前記
のポリサッカライドはグルコース、ガラクトース、アラ
ビノース、マンノース、フラクトース、ラムノースおよ
びキシロースなどのような糖モノマーを含有するポリサ
ッカライドを含む。
【００１８】本発明の製品および製造法において有益な
好ましいポリサッカライドはセルロースとデンプンであ
る。分枝または直鎖の主鎖を有する他のポリサッカライ
ドの例としてはカラゲナン、プルラン、プスツラン（ｐ
ｕｓｔｕｌａｎ）、ラミナリン、スクレログルカン、ア
ルギネート、グアーガム、アラビアゴム、イヌリン、ペ
クチン、ヴェラン（ｗｈｅｌａｎ）、ラムサン（ｒｈａ
ｍｓａｎ） 、ゲラン（ｇｅｌｌａｎ）、キサンタン（
ｘａｎｔｈａｎ） 、ズーグリカン（ｚｏｏｇａｇｌｙ
ｃａｎ） 、メチラン（ｍｅｔｈｙｌａｎ）、キチン、
シクロデキストリンおよびキトサンなどがある。
好ましいポリサッカライドはセルロースとデンプンであ
る。分枝または直鎖の主鎖を有する他のポリサッカライ
ドの例としてはカラゲナン、プルラン、プスツラン（ｐ
ｕｓｔｕｌａｎ）、ラミナリン、スクレログルカン、ア
ルギネート、グアーガム、アラビアゴム、イヌリン、ペ
クチン、ヴェラン（ｗｈｅｌａｎ）、ラムサン（ｒｈａ
ｍｓａｎ） 、ゲラン（ｇｅｌｌａｎ）、キサンタン（
ｘａｎｔｈａｎ） 、ズーグリカン（ｚｏｏｇａｇｌｙ
ｃａｎ） 、メチラン（ｍｅｔｈｙｌａｎ）、キチン、
シクロデキストリンおよびキトサンなどがある。
【００１９】誘導体という用語は本発明においては置換
されているポリサッカライドの意である。好ましくは、
ポリサッカライド誘導体出発物質は約０．１ 〜約３．
０ の間の誘導度または置換度を有する。置換度とは置
換基（たとえばカルボキシメチル基、ハイドロキシプロ
ピル基）のポリサッカライド主鎖（分枝または直鎖の主
鎖）におけるモノマー単位に対する数をいう。たとえば
０．２ の置換度とはポリサッカライド主鎖におけて５
個のモノマー単位に対し、約１個の置換基があることを
意味する。また置換度３とはポリサッカライドにおいて
モノマー単位に対して３個の置換基があることを意味す
る。置換基という用語はある化学的および（または）物
理的性質をポリサッカライドに付与するかまたはある機
能的効果を付与するポリサッカライドの主鎖に結合した
あらゆる基を意味する。
されているポリサッカライドの意である。好ましくは、
ポリサッカライド誘導体出発物質は約０．１ 〜約３．
０ の間の誘導度または置換度を有する。置換度とは置
換基（たとえばカルボキシメチル基、ハイドロキシプロ
ピル基）のポリサッカライド主鎖（分枝または直鎖の主
鎖）におけるモノマー単位に対する数をいう。たとえば
０．２ の置換度とはポリサッカライド主鎖におけて５
個のモノマー単位に対し、約１個の置換基があることを
意味する。また置換度３とはポリサッカライドにおいて
モノマー単位に対して３個の置換基があることを意味す
る。置換基という用語はある化学的および（または）物
理的性質をポリサッカライドに付与するかまたはある機
能的効果を付与するポリサッカライドの主鎖に結合した
あらゆる基を意味する。
【００２０】置換基としては、具体的にはサルフェイト
、カルボキシル基（カラゲナン、アルギナン、ペクチン
に存在する）、カルボン酸エステル、ピルビン酸（ペク
チン、キサンタンガム、ズーグリカンおよびメチランに
存在する）、カルボキシメチル、ヒドロキシプロピル、
メチル、メチルエチル、ヒドロキシエチルおよびヒドロ
キシエチルメチルなどの１またはそれ以上の置換基を意
味する。
、カルボキシル基（カラゲナン、アルギナン、ペクチン
に存在する）、カルボン酸エステル、ピルビン酸（ペク
チン、キサンタンガム、ズーグリカンおよびメチランに
存在する）、カルボキシメチル、ヒドロキシプロピル、
メチル、メチルエチル、ヒドロキシエチルおよびヒドロ
キシエチルメチルなどの１またはそれ以上の置換基を意
味する。
【００２１】とくにカルボキシメチル化デンプンは酵素
的に分解され、相当するデンプン加水分解産物になる。 他の好ましいデンプン誘導体の具体例としてヒドロキシ
プロピル、メチルエチルおよびヒドロキシエチル化デン
プンが含まれる。置換基は具体的には２、３および６位
においてデンプンのグルコースモノマー単位に結合する
。デンプン出発物質はほとんど約１％〜８５％のアミロ
ースと約１５％〜９９％のアミロペクチンからなる。
的に分解され、相当するデンプン加水分解産物になる。 他の好ましいデンプン誘導体の具体例としてヒドロキシ
プロピル、メチルエチルおよびヒドロキシエチル化デン
プンが含まれる。置換基は具体的には２、３および６位
においてデンプンのグルコースモノマー単位に結合する
。デンプン出発物質はほとんど約１％〜８５％のアミロ
ースと約１５％〜９９％のアミロペクチンからなる。
【００２２】セルロース誘導体は市販されており、セル
ロース誘導体の具体例としてはたとえばメチルセルロー
ス（エムシー（ＭＣ）、メトセル エムシー（Ｍｅｔ
ｈｏｃｅｌ ＭＣ） 、６４６３０ 、フルカ・ケミー
・アーゲー（Ｆｌｕｋａ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ） 製、
セーハー −９４７０ブックス（ＣＨ−９４７０ Ｂｕ
ｃｈｓ） 、スイス）、ヒドロキシプロピルメチルセル
ロース（エイチピーエムシー（ＨＰＭＣ）、エイチ −
９２６２（Ｈ−９２６２）、シグマ・ケミカル・カンパ
ニー（Ｓｉｇｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ
）社製、セント ルイス（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ）、ミズ
ーリー州（ＭＯ））およびカルボキシメチルセルロース
（シーエムシー７エムエフディー（ＣＭＣ ７ＭＦＤ）
、商品名ブラノース（Ｂｌａｎｏｓｅ） 、ヘルキュー
ルス・ケミカル・カンパニー（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ Ｃｈ
ｅｍ．Ｃｏ．） 、９２５０７ リュール− マルメゾ
ン セデ（Ｒｕｅｉｌ−Ｍａｌｍａｉｓｏｎ Ｃｅｄ
ｅｒ）、フランス）などがあり、すべて置換度は０．１
〜３の間である。またヒドロキシプロピルセルロース
も市販されており、実用に適している。
ロース誘導体の具体例としてはたとえばメチルセルロー
ス（エムシー（ＭＣ）、メトセル エムシー（Ｍｅｔ
ｈｏｃｅｌ ＭＣ） 、６４６３０ 、フルカ・ケミー
・アーゲー（Ｆｌｕｋａ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ） 製、
セーハー −９４７０ブックス（ＣＨ−９４７０ Ｂｕ
ｃｈｓ） 、スイス）、ヒドロキシプロピルメチルセル
ロース（エイチピーエムシー（ＨＰＭＣ）、エイチ −
９２６２（Ｈ−９２６２）、シグマ・ケミカル・カンパ
ニー（Ｓｉｇｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ
）社製、セント ルイス（Ｓｔ．Ｌｏｕｉｓ）、ミズ
ーリー州（ＭＯ））およびカルボキシメチルセルロース
（シーエムシー７エムエフディー（ＣＭＣ ７ＭＦＤ）
、商品名ブラノース（Ｂｌａｎｏｓｅ） 、ヘルキュー
ルス・ケミカル・カンパニー（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ Ｃｈ
ｅｍ．Ｃｏ．） 、９２５０７ リュール− マルメゾ
ン セデ（Ｒｕｅｉｌ−Ｍａｌｍａｉｓｏｎ Ｃｅｄ
ｅｒ）、フランス）などがあり、すべて置換度は０．１
〜３の間である。またヒドロキシプロピルセルロース
も市販されており、実用に適している。
【００２３】さらに詳述すると、該ポリサッカライド誘
導体は酵素的、化学的、物理的または機械的などの試薬
／手段によって平均重合度約５〜約５００ のポリマー
混合物に分解される。ポリマー混合物は一般的に加水分
解産物といわれる。分解という用語はポリサッカライド
誘導体が小さなポリマー単位に分解されることをいう。 前記ポリサッカライド誘導体の分解に用いられる酵素の
具体例としてはペクチナーゼ、リアーゼ、キサンタナー
ゼ、リゾチーム、キチナーゼおよびラミナリナーゼなど
がある。セルロース誘導体を分解するのに適切な酵素の
具体例としては種々のセルラーゼがある。該酵素はトリ
コデルマ（Ｔｒｉｃｈｏｄｅｒｍａ） 、アスペルギル
ス（Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ） 、ペニシリウム（Ｐｅ
ｎｉｃｉｌｌｉｕｍ） などの菌株のような異なった多
くの微生物から製造される。選ばれた微生物の菌株はセ
ルラーゼが生産されるような栄養物質を含む培地で適切
な方法で培養される。微生物体を培地から除き、培地を
集め一般的方法により濃縮し、乾燥する。前記の酵素は
単独でまたは混合物として用いられ、この分野の多くの
既知の方法で調製される。
導体は酵素的、化学的、物理的または機械的などの試薬
／手段によって平均重合度約５〜約５００ のポリマー
混合物に分解される。ポリマー混合物は一般的に加水分
解産物といわれる。分解という用語はポリサッカライド
誘導体が小さなポリマー単位に分解されることをいう。 前記ポリサッカライド誘導体の分解に用いられる酵素の
具体例としてはペクチナーゼ、リアーゼ、キサンタナー
ゼ、リゾチーム、キチナーゼおよびラミナリナーゼなど
がある。セルロース誘導体を分解するのに適切な酵素の
具体例としては種々のセルラーゼがある。該酵素はトリ
コデルマ（Ｔｒｉｃｈｏｄｅｒｍａ） 、アスペルギル
ス（Ａｓｐｅｒｇｉｌｌｕｓ） 、ペニシリウム（Ｐｅ
ｎｉｃｉｌｌｉｕｍ） などの菌株のような異なった多
くの微生物から製造される。選ばれた微生物の菌株はセ
ルラーゼが生産されるような栄養物質を含む培地で適切
な方法で培養される。微生物体を培地から除き、培地を
集め一般的方法により濃縮し、乾燥する。前記の酵素は
単独でまたは混合物として用いられ、この分野の多くの
既知の方法で調製される。
【００２４】ポリサッカライド誘導体は置換デンプン誘
導体を酸溶液で処理することによって加水分解されても
良い。処理用酸溶液は具体的には硫酸、塩酸、リン酸ま
たはそれらの混合物などからなる。処理溶液中の酸の濃
度、処理時間および温度はポリサッカライドの所望の分
解度によって変化する。酸で加水分解するばあいは、酸
濃度、処理時間および温度は平均重合度約５〜約５００
好ましくは約７〜約２００からなるポリマー混合物を
製造するように選ばれる。
導体を酸溶液で処理することによって加水分解されても
良い。処理用酸溶液は具体的には硫酸、塩酸、リン酸ま
たはそれらの混合物などからなる。処理溶液中の酸の濃
度、処理時間および温度はポリサッカライドの所望の分
解度によって変化する。酸で加水分解するばあいは、酸
濃度、処理時間および温度は平均重合度約５〜約５００
好ましくは約７〜約２００からなるポリマー混合物を
製造するように選ばれる。
【００２５】選ばれたポリサッカライド（たとえばデン
プンまたはセルロース）誘導体は、塩素、酸素または過
酸化水素などの試剤で酸化することにより分解される。 該酸化処理の条件は当該技術分野でよく知られている条
件である。ポリサッカライド誘導体の主鎖を分解するた
めに熱処理や機械的剪断処理または超音波処理のような
物理的方法を用いることも可能である。
プンまたはセルロース）誘導体は、塩素、酸素または過
酸化水素などの試剤で酸化することにより分解される。 該酸化処理の条件は当該技術分野でよく知られている条
件である。ポリサッカライド誘導体の主鎖を分解するた
めに熱処理や機械的剪断処理または超音波処理のような
物理的方法を用いることも可能である。
【００２６】適切な化学的（加水分解、酸化または他の
方法）、または物理的処理としては、初期処理から生じ
るポリマー混合物の平均重合度が約５〜約５００ の範
囲になるような条件が選ばれる。
方法）、または物理的処理としては、初期処理から生じ
るポリマー混合物の平均重合度が約５〜約５００ の範
囲になるような条件が選ばれる。
【００２７】分解デンプン誘導体から調製したカプセル
に用いられる酵素は種々のアミロース用の酵素剤である
。該試剤はバチルス（Ｂａｃｉｌｌｕｓ）、クレブシエ
ラ（Ｋｌｅｂｓｉｅｌｌａ）、クロストリディウム（Ｃ
ｌｏｓｔｒｉｄｉｕｍ） 、アスペルギルス（Ａｓｐｅ
ｒｇｉｌｌｕｓ） 、リゾプス（Ｒｈｉｚｏｐｕｓ）の
菌株のような多くの異なった微生物から製造される。具
体的には市販されているアミロース用試剤（たとえばα
− 、β− アミラーゼ）、パルラナーゼおよびシクロ
デキストリングルコシルトランスフェラーゼ（ＣＧＴａ
ｓｅ）が適切に用いられる。
に用いられる酵素は種々のアミロース用の酵素剤である
。該試剤はバチルス（Ｂａｃｉｌｌｕｓ）、クレブシエ
ラ（Ｋｌｅｂｓｉｅｌｌａ）、クロストリディウム（Ｃ
ｌｏｓｔｒｉｄｉｕｍ） 、アスペルギルス（Ａｓｐｅ
ｒｇｉｌｌｕｓ） 、リゾプス（Ｒｈｉｚｏｐｕｓ）の
菌株のような多くの異なった微生物から製造される。具
体的には市販されているアミロース用試剤（たとえばα
− 、β− アミラーゼ）、パルラナーゼおよびシクロ
デキストリングルコシルトランスフェラーゼ（ＣＧＴａ
ｓｅ）が適切に用いられる。
【００２８】前記ポリマーは本発明のカプセル形成の製
造に用いられる。カプセルという用語は液状、固体状、
スラリー状の物質を取り囲むことのできるポリマー物質
からなる壁を有する球形かつ中空の物体と定義される物
を広く含む意である。
造に用いられる。カプセルという用語は液状、固体状、
スラリー状の物質を取り囲むことのできるポリマー物質
からなる壁を有する球形かつ中空の物体と定義される物
を広く含む意である。
【００２９】該物質はカプセル形成を促す種や核として
作用する。本発明の製造法で形成されたカプセルのサイ
ズは種々変化することができる。カプセルは直径が約１
０ミクロン（μ）〜約５００ ミクロン（μ）未満で、
壁の厚さが約２ミクロン（μ）〜約１０ミクロン（μ）
の範囲からなる。カプセルはミリメーターの大きさであ
ってもよい。
作用する。本発明の製造法で形成されたカプセルのサイ
ズは種々変化することができる。カプセルは直径が約１
０ミクロン（μ）〜約５００ ミクロン（μ）未満で、
壁の厚さが約２ミクロン（μ）〜約１０ミクロン（μ）
の範囲からなる。カプセルはミリメーターの大きさであ
ってもよい。
【００３０】最も好ましい製造法は少なくとも２種のポ
リマー成分をともに混合することからなる。これら成分
の１つは約５〜約５００ 好ましくは約７〜約２００
の範囲の平均重合度を有する前記の置換ポリサッカライ
ドからなるポリマーである。これら成分の他の少なくと
も１つは置換ポリサッカライド ポリマーに対して反
対荷電を有するイオン化しうる親水性物質である。イオ
ン化しうる親水性物質という用語はイオン化しうる物質
を含む意である。該物質はゲル化することができる。本
発明のカプセルを形成するのに用いるイオン化しうる親
水性物質の例としてはゼラチン、アルブミン、カゼイン
、アルギネート、寒天、ペクチンおよびアラビアゴムの
ようなゲル化しうる物質を含む。
リマー成分をともに混合することからなる。これら成分
の１つは約５〜約５００ 好ましくは約７〜約２００
の範囲の平均重合度を有する前記の置換ポリサッカライ
ドからなるポリマーである。これら成分の他の少なくと
も１つは置換ポリサッカライド ポリマーに対して反
対荷電を有するイオン化しうる親水性物質である。イオ
ン化しうる親水性物質という用語はイオン化しうる物質
を含む意である。該物質はゲル化することができる。本
発明のカプセルを形成するのに用いるイオン化しうる親
水性物質の例としてはゼラチン、アルブミン、カゼイン
、アルギネート、寒天、ペクチンおよびアラビアゴムの
ようなゲル化しうる物質を含む。
【００３１】一般にはカプセルはそのなかにカプセル化
される物質を貯蔵するようになっている。これらのカプ
セル化される物質はカプセルの真中に配置される。物質
という用語は特別な環境下において所望の効果を生じ、
所望の機能を発揮しうるあらゆる物質を含む。本発明の
カプセルは好ましくは油脂もしくは油脂状物質を含む。 油脂または油脂状物質は天然油脂（オリーブ油、植物油
および鉱物油）およびサリチル酸メチルのような合成油
脂などのすべての水と混ざらない流体を意味する。
される物質を貯蔵するようになっている。これらのカプ
セル化される物質はカプセルの真中に配置される。物質
という用語は特別な環境下において所望の効果を生じ、
所望の機能を発揮しうるあらゆる物質を含む。本発明の
カプセルは好ましくは油脂もしくは油脂状物質を含む。 油脂または油脂状物質は天然油脂（オリーブ油、植物油
および鉱物油）およびサリチル酸メチルのような合成油
脂などのすべての水と混ざらない流体を意味する。
【００３２】また本発明のカプセルは生物活性物質を含
むことができる。
むことができる。
【００３３】ここで用いられる生物活性物質という表現
はカプセルから遊離し、有益な効果を生じるあらゆる化
合物または混合物を広く含む。生物活性物質は油脂状、
粉末、他の固体状のカプセル中で溶解性することもでき
るし、溶解度を制限することもできる。生物活性物質と
いう用語は、農薬、除草剤、殺菌剤、殺生物剤、殺藻剤
、殺鼠剤、防カビ剤、殺虫剤、酸化防止剤、植物成長促
進剤、植物成長阻害剤、防腐剤、消毒剤、滅菌剤、触媒
、化学反応物、発酵試剤、食品、動物用飼料、食品また
は動物飼料用添加剤、肥料、化粧品、薬品、ビタミン、
不妊剤、排卵阻害剤、排卵促進剤、空気清浄器、微生物
減衰器および環境に有益な他の試剤を含む。
はカプセルから遊離し、有益な効果を生じるあらゆる化
合物または混合物を広く含む。生物活性物質は油脂状、
粉末、他の固体状のカプセル中で溶解性することもでき
るし、溶解度を制限することもできる。生物活性物質と
いう用語は、農薬、除草剤、殺菌剤、殺生物剤、殺藻剤
、殺鼠剤、防カビ剤、殺虫剤、酸化防止剤、植物成長促
進剤、植物成長阻害剤、防腐剤、消毒剤、滅菌剤、触媒
、化学反応物、発酵試剤、食品、動物用飼料、食品また
は動物飼料用添加剤、肥料、化粧品、薬品、ビタミン、
不妊剤、排卵阻害剤、排卵促進剤、空気清浄器、微生物
減衰器および環境に有益な他の試剤を含む。
【００３４】薬品という用語は、人体および他の動物に
局所的、組織的に効果を与えるすべての生理的、薬理的
活性物質を含む。
局所的、組織的に効果を与えるすべての生理的、薬理的
活性物質を含む。
【００３５】動物という用語は、哺乳類および霊長類に
限定されず、あらゆる動物を含む。具体的には羊、山羊
、畜牛、馬、豚などの家庭用、スポーツ用または農場用
動物、マウス、ラット、ハツカネズミのような実験用に
管理される動物、魚類、鳥類、爬虫類および動物園の動
物などを含む。
限定されず、あらゆる動物を含む。具体的には羊、山羊
、畜牛、馬、豚などの家庭用、スポーツ用または農場用
動物、マウス、ラット、ハツカネズミのような実験用に
管理される動物、魚類、鳥類、爬虫類および動物園の動
物などを含む。
【００３６】ここで用いられる生理的という用語は薬品
を投与して機能を正常な状態にすることを意味する。薬
理的という用語は生体系における薬品の作用の研究を意
味し、ドーランドの図解医学辞典（Ｄｏｒｌａｎｄ′ｓ
Ｉｌｌｕｓｔｒａｔｅｄ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｄｉｃｔ
ｉｏｎａｒｙ） （１９７４年）（ダブリュ ビー
サンダー 社（Ｗ．Ｂ．Ｓａｎｄｅｒｓ Ｃｏ．，
）発行、フィラデルフィア、ペンシルバニア州）に記載
されている。
を投与して機能を正常な状態にすることを意味する。薬
理的という用語は生体系における薬品の作用の研究を意
味し、ドーランドの図解医学辞典（Ｄｏｒｌａｎｄ′ｓ
Ｉｌｌｕｓｔｒａｔｅｄ Ｍｅｄｉｃａｌ Ｄｉｃｔ
ｉｏｎａｒｙ） （１９７４年）（ダブリュ ビー
サンダー 社（Ｗ．Ｂ．Ｓａｎｄｅｒｓ Ｃｏ．，
）発行、フィラデルフィア、ペンシルバニア州）に記載
されている。
【００３７】本発明のカプセルの中に取り込むことので
きる生物活性物質は無機および有機化合物を含み、とく
に限定されない。該物質としては末梢神経、アドレナリ
ン受容体、コリン受容体、神経系、骨格筋、心血管、平
滑筋、循環系、シナプスサイト、ニューロイフェクター
連結サイト、内分泌およびホルモン系、免疫系、生殖系
、骨格系、栄養および排出系、抑制およびヒスタミン系
ならびに催眠薬や鎮静剤のような中枢神経系に作用する
物質を含む。
きる生物活性物質は無機および有機化合物を含み、とく
に限定されない。該物質としては末梢神経、アドレナリ
ン受容体、コリン受容体、神経系、骨格筋、心血管、平
滑筋、循環系、シナプスサイト、ニューロイフェクター
連結サイト、内分泌およびホルモン系、免疫系、生殖系
、骨格系、栄養および排出系、抑制およびヒスタミン系
ならびに催眠薬や鎮静剤のような中枢神経系に作用する
物質を含む。
【００３８】有益な医薬品の具体例はレミントン（Ｒｅ
ｍｉｎｇｔｏｎ） 、ファーマシューティカルサイエン
ス（Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ
） 、１６版、（１９８０年）マック パブリッシン
グ社（Ｍａｃｋ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ．） 発
行、イートン、ペンシルバニア州）、グットマンアンド
ギルマン（Ｇｏｏｄｍａｎｎ ａｎｄ Ｇｉｌｍａ
ｎ） 、ザ ファーマコロジカル ベイシス オ
ブ セラピュティクス（Ｔｈｅ Ｐｈａｒｍａｃｏｌ
ｏｇｉｃａｌ Ｂａｓｉｓ ｏｆ Ｔｈｅｒａｐｅｕｔ
ｉｃｓ） 、６版（１９８０年）マックミラン（ＭｃＭ
ｉｌｌａｎ）社（ロンドン）発行およびザ メルクイ
ンデックス（Ｔｈｅ Ｍｅｒｃｋ Ｉｎｄｅｘ） 、１
０版、１９８３、メルク アンド コー（Ｍｅｒｃ
ｋ ＆Ｃｏ．，）発行、ラムゼー、ニューヨーク、など
に開示されている。
ｍｉｎｇｔｏｎ） 、ファーマシューティカルサイエン
ス（Ｐｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ
） 、１６版、（１９８０年）マック パブリッシン
グ社（Ｍａｃｋ Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｃｏ．） 発
行、イートン、ペンシルバニア州）、グットマンアンド
ギルマン（Ｇｏｏｄｍａｎｎ ａｎｄ Ｇｉｌｍａ
ｎ） 、ザ ファーマコロジカル ベイシス オ
ブ セラピュティクス（Ｔｈｅ Ｐｈａｒｍａｃｏｌ
ｏｇｉｃａｌ Ｂａｓｉｓ ｏｆ Ｔｈｅｒａｐｅｕｔ
ｉｃｓ） 、６版（１９８０年）マックミラン（ＭｃＭ
ｉｌｌａｎ）社（ロンドン）発行およびザ メルクイ
ンデックス（Ｔｈｅ Ｍｅｒｃｋ Ｉｎｄｅｘ） 、１
０版、１９８３、メルク アンド コー（Ｍｅｒｃ
ｋ ＆Ｃｏ．，）発行、ラムゼー、ニューヨーク、など
に開示されている。
【００３９】不溶性の医薬品はイオン性の塩にすること
ができる。許容される塩は、とくに限定されないが塩酸
塩、臭化水素酸塩、硫酸塩、ラウリル酸塩、パルミチン
酸塩、リン酸塩、硝酸塩、サリチル酸塩、金属塩および
アミン塩または有機カチオン塩たとえば第４級アンモニ
ウム塩などを含む。
ができる。許容される塩は、とくに限定されないが塩酸
塩、臭化水素酸塩、硫酸塩、ラウリル酸塩、パルミチン
酸塩、リン酸塩、硝酸塩、サリチル酸塩、金属塩および
アミン塩または有機カチオン塩たとえば第４級アンモニ
ウム塩などを含む。
【００４０】本発明の製造法は図１に示される。該製造
法は水中で少なくとも２つのイオン性ポリマーの混合物
を形成する過程を含む。該ポリマーの少なくとも１つは
イオン性親水性コロイドであり、他のポリマーは前記し
た荷電ポリサッカライド誘導体の混合物である。ｐＨは
等電点以上に調整され、カプセル化するために選ばれた
物質を加え、撹拌して乳濁化した。必要に応じ２つのポ
リマーのイオンが異なった荷電を有し、コアセルベート
の小滴またはカプセルを形成するように混合物のｐＨを
調整し、乳濁液を錯体のゲル化点以下の温度に冷却し、
残渣のイオン性ポリマーを除去するためにカプセルを洗
浄し、所望により架橋剤でカプセルを架橋することによ
ってカプセル化された物質を固化および強化し、残って
いる液体からカプセルを分離し、最後に集塊するばあい
は乾燥し、かつ粉砕することからなる。
法は水中で少なくとも２つのイオン性ポリマーの混合物
を形成する過程を含む。該ポリマーの少なくとも１つは
イオン性親水性コロイドであり、他のポリマーは前記し
た荷電ポリサッカライド誘導体の混合物である。ｐＨは
等電点以上に調整され、カプセル化するために選ばれた
物質を加え、撹拌して乳濁化した。必要に応じ２つのポ
リマーのイオンが異なった荷電を有し、コアセルベート
の小滴またはカプセルを形成するように混合物のｐＨを
調整し、乳濁液を錯体のゲル化点以下の温度に冷却し、
残渣のイオン性ポリマーを除去するためにカプセルを洗
浄し、所望により架橋剤でカプセルを架橋することによ
ってカプセル化された物質を固化および強化し、残って
いる液体からカプセルを分離し、最後に集塊するばあい
は乾燥し、かつ粉砕することからなる。
【００４１】好ましい実施態様としては、荷電した前記
のポリサッカライド誘導体は、アラビアゴムやゼラチン
のようなゲル性のイオン化ポリマーで錯体化する。ゼラ
チンはこの製造法にとってとくに好ましい。ゼラチンの
水溶液と電荷したポリサッカライド ポリマー誘導体
の加水分解産物は、好ましくは等電点以上のｐＨで体積
比が１：１の割合で混合される。ｐＨは許容される塩基
、たとえば水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウムによ
りゼラチンのゲル化点以上の温度で調整される。前記温
度は、好ましくはゼラチンの分子量に応じて約３０℃〜
約７０℃の間である。
のポリサッカライド誘導体は、アラビアゴムやゼラチン
のようなゲル性のイオン化ポリマーで錯体化する。ゼラ
チンはこの製造法にとってとくに好ましい。ゼラチンの
水溶液と電荷したポリサッカライド ポリマー誘導体
の加水分解産物は、好ましくは等電点以上のｐＨで体積
比が１：１の割合で混合される。ｐＨは許容される塩基
、たとえば水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウムによ
りゼラチンのゲル化点以上の温度で調整される。前記温
度は、好ましくはゼラチンの分子量に応じて約３０℃〜
約７０℃の間である。
【００４２】ゼラチンと荷電ポリサッカライド誘導体加
水分解産物溶液の濃度はゼラチンが０．１ ％〜５％（
Ｗ／Ｖ）の範囲で、荷電ポリサッカライド誘導体加水分
解物の溶液が約０．１ ％〜約３０％（Ｗ／Ｖ）の間で
変化する。
水分解産物溶液の濃度はゼラチンが０．１ ％〜５％（
Ｗ／Ｖ）の範囲で、荷電ポリサッカライド誘導体加水分
解物の溶液が約０．１ ％〜約３０％（Ｗ／Ｖ）の間で
変化する。
【００４３】ついでカプセル化される物質が約１：２〜
約１：０．８ の間の体積比のゼラチンとポリサッカラ
イドからなる溶液に加えられる。該溶液はたえず撹拌さ
れるまたは該物質を加えている間分散するまで激しく撹
拌される。分散後、ｐＨは約３または４．５ に下げら
れる。該ｐＨは、好ましくは、塩酸のような酸を用いて
４．０ に調整される。このｐＨでゼラチンは、ゼラチ
ンとポリサッカライド誘導体の間で生じる静電気的相互
作用を可能とするすべてのプラス荷電をえる。
約１：０．８ の間の体積比のゼラチンとポリサッカラ
イドからなる溶液に加えられる。該溶液はたえず撹拌さ
れるまたは該物質を加えている間分散するまで激しく撹
拌される。分散後、ｐＨは約３または４．５ に下げら
れる。該ｐＨは、好ましくは、塩酸のような酸を用いて
４．０ に調整される。このｐＨでゼラチンは、ゼラチ
ンとポリサッカライド誘導体の間で生じる静電気的相互
作用を可能とするすべてのプラス荷電をえる。
【００４４】ｐＨ調整後、分散液は約１０℃〜３０℃に
冷却される。好ましくは、約１０℃〜約１５℃に冷却す
る。
冷却される。好ましくは、約１０℃〜約１５℃に冷却す
る。
【００４５】生成するカプセルは錯体のゲル化点以下の
温度でゲル化する。この製造法でえられたカプセルは、
ついで残渣のゼラチンを除去するために水で洗浄される
。さらにカプセル膜が種々の手段により強化される。
温度でゲル化する。この製造法でえられたカプセルは、
ついで残渣のゼラチンを除去するために水で洗浄される
。さらにカプセル膜が種々の手段により強化される。
【００４６】好ましくは、該膜のゼラチン成分は種々の
架橋剤で架橋することにより強化される。架橋剤として
は、好ましくはジアルデヒド、ホルムアルデヒドおよび
グルタルアルデヒドがある。ついでグルタルアルデヒド
のような架橋剤の溶液が０．２５％（Ｗ／Ｖ）から最終
的に６％（Ｗ／Ｖ）の濃度で分散液に加えられる。つい
で全体の分散液を１０分〜約２０分間激しく撹拌する。 撹拌により架橋剤と結合し、カプセルの固化が促進され
る。ついでカプセルは水で洗浄され乾燥される。
架橋剤で架橋することにより強化される。架橋剤として
は、好ましくはジアルデヒド、ホルムアルデヒドおよび
グルタルアルデヒドがある。ついでグルタルアルデヒド
のような架橋剤の溶液が０．２５％（Ｗ／Ｖ）から最終
的に６％（Ｗ／Ｖ）の濃度で分散液に加えられる。つい
で全体の分散液を１０分〜約２０分間激しく撹拌する。 撹拌により架橋剤と結合し、カプセルの固化が促進され
る。ついでカプセルは水で洗浄され乾燥される。
【００４７】広い範囲の物質が荷電したポリサッカライ
ド誘導体とゼラチンとの混合物に加えられる。たとえば
、脂肪、ビタミン、ミネラルなどの食品が用いられる。 合成油脂、金属油脂、植物油脂、動物油脂が用いられる
。これらの油脂としては、たとえば、サリチル酸メチル
エステル、石油、ココナッツ油、ひまし油および鯨油な
どがある。
ド誘導体とゼラチンとの混合物に加えられる。たとえば
、脂肪、ビタミン、ミネラルなどの食品が用いられる。 合成油脂、金属油脂、植物油脂、動物油脂が用いられる
。これらの油脂としては、たとえば、サリチル酸メチル
エステル、石油、ココナッツ油、ひまし油および鯨油な
どがある。
【００４８】その他の物質も本発明の製造法によってカ
プセル化される。油脂はカプセル化され、本発明のカプ
セルを破壊するプリント、加圧または加熱によって下に
敷かれたシートに移される。「プリントや加圧」は圧力
を利用する技術上の操作の意である。具体例としては、
ペン、タイプライター、コンピュータグラフィクス、プ
リンターなどの使用を含む。カプセルはフィルムに移す
ために固定され、移されたフィルムを加圧すると下に敷
かれたシートにマークをつける。そのような油性プリン
ト液体の具体例としては、前記油脂と同様に塩素化ジフ
ェニルがある。その他のスーダンＩＩＩ やスーダンＩ
Ｖのような染料物質が転写フィルムに用いた油脂の中に
取り込まれる。
プセル化される。油脂はカプセル化され、本発明のカプ
セルを破壊するプリント、加圧または加熱によって下に
敷かれたシートに移される。「プリントや加圧」は圧力
を利用する技術上の操作の意である。具体例としては、
ペン、タイプライター、コンピュータグラフィクス、プ
リンターなどの使用を含む。カプセルはフィルムに移す
ために固定され、移されたフィルムを加圧すると下に敷
かれたシートにマークをつける。そのような油性プリン
ト液体の具体例としては、前記油脂と同様に塩素化ジフ
ェニルがある。その他のスーダンＩＩＩ やスーダンＩ
Ｖのような染料物質が転写フィルムに用いた油脂の中に
取り込まれる。
【００４９】本発明の製造法によって製造されたカプセ
ルは完全または部分的にローリングやブラッシングやス
プレイのような通常用いられる手段で紙にコーティング
される。カプセルは乾燥後、紙に密着する。
ルは完全または部分的にローリングやブラッシングやス
プレイのような通常用いられる手段で紙にコーティング
される。カプセルは乾燥後、紙に密着する。
【００５０】実施態様の１つとして、１シートの紙が本
発明のカプセルでコーティングされる。カプセルはその
中に無色の反応物質と結合したオイル状プリント用液体
を含む。該無色の反応物質はアタパルガイトやゼオライ
トのような粘土様物質で感受性記録物質と接触して着色
物質に変わる。これらの圧力感受紙の製造法は該技術分
野で既知である（グリーン（Ｇｒｅｅｎ） 、米国特許
出願第２，７１２，５０７ 号明細書参照）。
発明のカプセルでコーティングされる。カプセルはその
中に無色の反応物質と結合したオイル状プリント用液体
を含む。該無色の反応物質はアタパルガイトやゼオライ
トのような粘土様物質で感受性記録物質と接触して着色
物質に変わる。これらの圧力感受紙の製造法は該技術分
野で既知である（グリーン（Ｇｒｅｅｎ） 、米国特許
出願第２，７１２，５０７ 号明細書参照）。
【００５１】本発明のカプセルはまた食品調製用油脂と
して提供される。カプセルは、たとえば植物油脂のよう
に食料油脂に用いられる。調理用食品は完全にまたは部
分的に無数のこれらのカプセルでコーティングされる。 加熱用オーブンの熱により調理される食品の内部から直
接調理用油脂が遊離する。
して提供される。カプセルは、たとえば植物油脂のよう
に食料油脂に用いられる。調理用食品は完全にまたは部
分的に無数のこれらのカプセルでコーティングされる。 加熱用オーブンの熱により調理される食品の内部から直
接調理用油脂が遊離する。
【００５２】さらに完全なカプセルや熱や圧力などで破
壊されたカプセルが同時に溶融し、カプセルでコーティ
ングされた膜の表面に連続した膜を形成する。この膜は
強度や味や水保持性などの製品の機械的、本質的すなわ
ち機能的性質を改良する。
壊されたカプセルが同時に溶融し、カプセルでコーティ
ングされた膜の表面に連続した膜を形成する。この膜は
強度や味や水保持性などの製品の機械的、本質的すなわ
ち機能的性質を改良する。
【００５３】本発明の製造法によって製造されたカプセ
ルは既に定義した医薬用油脂や生物活性物質を閉じこめ
るために用いられる。これにより患者が飲みこむときの
味をなくし、環境に有害な影響を与えないようにし、汚
染防止にも役立つ。
ルは既に定義した医薬用油脂や生物活性物質を閉じこめ
るために用いられる。これにより患者が飲みこむときの
味をなくし、環境に有害な影響を与えないようにし、汚
染防止にも役立つ。
【００５４】また本発明において好ましくは、ポリサッ
カライド誘導体を分解してえられた低分子量のポリマー
（オリゴマー）の混合物の大部分が以下のようなロッド
状のコンフィギュレーション（ｒｏｄ−ｌｉｋｅ ｃｏ
ｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ）を示す。これはポリサッカラ
イド誘導体の主鎖が遊離の細長い一片（ｆｒｅｅ ｓｔ
ｒｉｐ）を形成しているということであり、このばあい
のマーク− ホーウィンク指数（（Ｍａｒｋ−Ｈｏｕｗ
ｉｎｋ ｉｎｄｅｘ）はＮａＣｌ濃度が約０．００５
〜約０．５ Ｎで少なくとも１．２ である。とくにポ
リサッカライド誘導体がカルボキシメチルセルロースの
ばあい、前記マーク− ホーウィンク指数が少なくとも
１．２ を示すのは重量平均分子量が約１５，０００未
満のときである。
カライド誘導体を分解してえられた低分子量のポリマー
（オリゴマー）の混合物の大部分が以下のようなロッド
状のコンフィギュレーション（ｒｏｄ−ｌｉｋｅ ｃｏ
ｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎ）を示す。これはポリサッカラ
イド誘導体の主鎖が遊離の細長い一片（ｆｒｅｅ ｓｔ
ｒｉｐ）を形成しているということであり、このばあい
のマーク− ホーウィンク指数（（Ｍａｒｋ−Ｈｏｕｗ
ｉｎｋ ｉｎｄｅｘ）はＮａＣｌ濃度が約０．００５
〜約０．５ Ｎで少なくとも１．２ である。とくにポ
リサッカライド誘導体がカルボキシメチルセルロースの
ばあい、前記マーク− ホーウィンク指数が少なくとも
１．２ を示すのは重量平均分子量が約１５，０００未
満のときである。
【００５５】さらに該オリゴマーがこのようなロッド状
のコンフィギュレーションを示すとき、前記混合物が約
２未満の多分散指数を有するような分子量分布を有しか
つ、分解産物が約２５重量％未満の単糖類、二糖類また
はそれらの混合物を含有する。
のコンフィギュレーションを示すとき、前記混合物が約
２未満の多分散指数を有するような分子量分布を有しか
つ、分解産物が約２５重量％未満の単糖類、二糖類また
はそれらの混合物を含有する。
【００５６】つぎに実施例をあげて本発明を説明するが
、本発明はかかる実施例のみに限定されるものでない。 実施例１ デンプン プレカーサー（Ｓｔａｒｃｈ
Ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ）加水分解物の調製 デンプン誘導体加水分解物は前記で定義したデンプン誘
導体から主要な活性加水分解剤としてα− アミラーゼ
を含むアミロース調製法を用いる酵素的加水分解によっ
て調製した。このばあい単糖類および二糖類の量はわず
かしかできなかった。一般的に加水分解は、デンプン誘
導体を水に溶かし、ｐＨと温度を酵素活性に適当な値に
調整し、酵素を加え、酵素を適当な時間反応させること
によって行なった。酵素反応が終了したのち、溶液を約
１００ ℃に加熱することで酵素を不活性化した。つい
で加水分解生産物を濃縮し、乾燥した。加水分解によっ
てえられた高分子の重合度（ＤＰ）の平均値は５００
以下であった。所望の加水分解度にするための条件、時
間は用いるデンプン誘導体や酵素の調製によって適宜決
めた。
、本発明はかかる実施例のみに限定されるものでない。 実施例１ デンプン プレカーサー（Ｓｔａｒｃｈ
Ｐｒｅｃｕｒｓｏｒ）加水分解物の調製 デンプン誘導体加水分解物は前記で定義したデンプン誘
導体から主要な活性加水分解剤としてα− アミラーゼ
を含むアミロース調製法を用いる酵素的加水分解によっ
て調製した。このばあい単糖類および二糖類の量はわず
かしかできなかった。一般的に加水分解は、デンプン誘
導体を水に溶かし、ｐＨと温度を酵素活性に適当な値に
調整し、酵素を加え、酵素を適当な時間反応させること
によって行なった。酵素反応が終了したのち、溶液を約
１００ ℃に加熱することで酵素を不活性化した。つい
で加水分解生産物を濃縮し、乾燥した。加水分解によっ
てえられた高分子の重合度（ＤＰ）の平均値は５００
以下であった。所望の加水分解度にするための条件、時
間は用いるデンプン誘導体や酵素の調製によって適宜決
めた。
【００５７】同様に分解は化学的、物理的方法で行なわ
れ、製造されたオリゴマーの平均ＤＰは５００ 以下で
あった。
れ、製造されたオリゴマーの平均ＤＰは５００ 以下で
あった。
【００５８】バレイショデンプン（プリモジェル（Ｐｒ
ｉｍｏｊｅｌ）：アベベ（Ａｖｅｂｅ） 、９６０７ピ
ーティー（ＰＴ）フォクスホール（Ｆｏｘｈｏｌ）、オ
ランダ）由来のカルボキシメチルデンプン（ＣＭデンプ
ン）６０ｇを水１２００ｍｌと混合した。 混合物の温度を８０℃に上げ、懸濁液を絶えず混合し続
けた。アミラーゼ（バン（Ｂａｎ）１２０Ｌ、ノボ（Ｎ
ｏｖｏ）、インダストリー（Ｉｎｄｕｓｔｒｉ）エー／
エス（Ａ／Ｓ） 、ノボアレ（Ｎｏｖｏ Ａｌｌｅ）
、２８８０バグスベルド（Ｂａｇｓｖａｅｒｄ） 、デ
ンマーク）を１／５０（体積比）に希釈し、その１．５
ｍｌ を懸濁液に加えた。約３０分間、加水分解したの
ち、酵素を１００ ℃で１０分間加熱することにより不
活性化した。ついで加水分解物を凍結乾燥した。
ｉｍｏｊｅｌ）：アベベ（Ａｖｅｂｅ） 、９６０７ピ
ーティー（ＰＴ）フォクスホール（Ｆｏｘｈｏｌ）、オ
ランダ）由来のカルボキシメチルデンプン（ＣＭデンプ
ン）６０ｇを水１２００ｍｌと混合した。 混合物の温度を８０℃に上げ、懸濁液を絶えず混合し続
けた。アミラーゼ（バン（Ｂａｎ）１２０Ｌ、ノボ（Ｎ
ｏｖｏ）、インダストリー（Ｉｎｄｕｓｔｒｉ）エー／
エス（Ａ／Ｓ） 、ノボアレ（Ｎｏｖｏ Ａｌｌｅ）
、２８８０バグスベルド（Ｂａｇｓｖａｅｒｄ） 、デ
ンマーク）を１／５０（体積比）に希釈し、その１．５
ｍｌ を懸濁液に加えた。約３０分間、加水分解したの
ち、酵素を１００ ℃で１０分間加熱することにより不
活性化した。ついで加水分解物を凍結乾燥した。
【００５９】加水分解物は無視しうる程度のグルコース
、マルトースおよびオリゴサッカライドを含む。それら
の還元糖の量はわずか０．２８％であった。加水分解物
の５重量％の粘度をセンサー系ＮＶ付ハーケー− ロト
ビスコ アールヴィ（Ｈａａｋｅ−Ｒｏｔｏｖｉｓｃ
ｏ ＲＶ）１２粘度計（カルルスルーエ（Ｋａｒｌｓｒ
ｕｈｅ） 、ドイツ連邦共和国）を用いて２５℃で測定
した。測定値は６９２ １／Ｓのシェアー速度を用いて
５７ｍＰａ ・ｓ （ミリパスカルズ セコンド）で
あった。未加水分解の原料の粘度は１０６ｍＰａ・ｓ
（ミリパスカルズ セコンド）（２５℃、６９２ １
／Ｓ）であった。加水分解物の粘度は非常に低いので、
原料の高分子量のデンプン誘導体よりもはるかに高濃度
で使用できる。 実施例２ セルロース プレカーサー加水分解物の
調製セルロース誘導体加水分解物は前記したように唯一
の活性加水分解試剤としてエンド−１，４− β− グ
ルコナーゼを有するセルラーゼを用いる酵素によって可
溶性セルロース誘導体から調製した。その際生成した人
間の腸で吸収され、または腸内バクテリアフローラ（た
とえばセロビオース）で加水分解される単糖類および二
糖類（たとえばグルコース）の量はほんのわずかであっ
た。該加水分解で生成した高分子の平均重合度（ＤＰ）
は約５００ 以下であり、加水分解物の溶液の粘度は未
加水分解セルロース誘導体の溶液の粘度と比較するとか
なり減少した。使用するセルロース誘導体や酵素の調製
に対して所望の加水分解物をえるための適切な条件およ
び時間が適宜決定された。
、マルトースおよびオリゴサッカライドを含む。それら
の還元糖の量はわずか０．２８％であった。加水分解物
の５重量％の粘度をセンサー系ＮＶ付ハーケー− ロト
ビスコ アールヴィ（Ｈａａｋｅ−Ｒｏｔｏｖｉｓｃ
ｏ ＲＶ）１２粘度計（カルルスルーエ（Ｋａｒｌｓｒ
ｕｈｅ） 、ドイツ連邦共和国）を用いて２５℃で測定
した。測定値は６９２ １／Ｓのシェアー速度を用いて
５７ｍＰａ ・ｓ （ミリパスカルズ セコンド）で
あった。未加水分解の原料の粘度は１０６ｍＰａ・ｓ
（ミリパスカルズ セコンド）（２５℃、６９２ １
／Ｓ）であった。加水分解物の粘度は非常に低いので、
原料の高分子量のデンプン誘導体よりもはるかに高濃度
で使用できる。 実施例２ セルロース プレカーサー加水分解物の
調製セルロース誘導体加水分解物は前記したように唯一
の活性加水分解試剤としてエンド−１，４− β− グ
ルコナーゼを有するセルラーゼを用いる酵素によって可
溶性セルロース誘導体から調製した。その際生成した人
間の腸で吸収され、または腸内バクテリアフローラ（た
とえばセロビオース）で加水分解される単糖類および二
糖類（たとえばグルコース）の量はほんのわずかであっ
た。該加水分解で生成した高分子の平均重合度（ＤＰ）
は約５００ 以下であり、加水分解物の溶液の粘度は未
加水分解セルロース誘導体の溶液の粘度と比較するとか
なり減少した。使用するセルロース誘導体や酵素の調製
に対して所望の加水分解物をえるための適切な条件およ
び時間が適宜決定された。
【００６０】同様にして本発明の他の実施態様により、
化学的、物理的方法により分解を行なった。高分子の平
均ＤＰは５００ 以下であり、生成した混合物の粘度は
かなり減少した。
化学的、物理的方法により分解を行なった。高分子の平
均ＤＰは５００ 以下であり、生成した混合物の粘度は
かなり減少した。
【００６１】いずれの実施例においても使用した酵素の
絶対量は、以後国際的活性単位であるナノカタール［ｎ
ａｎｏ−ｋａｔａｌ（ｎｋａｔ）］で示す。「ｎｋａｔ
」は１秒間に１ナノモル（ｎａｎｏ ｍｏｌｅ） の反
応生成物を生成する酵素量を意味する。とくに本発明お
いて、ｎｋａｔ単位はジニトロサリチル酸のような試薬
を還元しうる加水分解反応生産物であるポリマーを意味
する。バイレイ（Ｂａｉｌｅｙ）らの方法はエンザイム
マイクロブテクノール（Ｅｎｚｙｍｅ Ｍｉｃｒｏ
ｂ． Ｔｅｃｈｎｏｌ．） ９巻、１５３ 頁で記載さ
れており、酵素活性をグルコースを基準として測定して
いる。 実施例３ 特定のセルロース誘導体酵素加水分解物の
調製 ａ．メチルセルロース加水分解物 メチルセルローズ（エムシー（ＭＣ）、メトセルエムシ
ー（ＭｅｔｈｏｃｅｌＭＣ） 、６４６３０ 、フルカ
・ケミー・アーゲー（Ｆｌｕｋａ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ
） 、セーハー −９４７０ ブックス（ＣＨ−９４
７０ Ｂｕｃｈｓ） 、スイス）３０ｇを水３リットル
に混合し、溶液のｐＨを１５％リン酸で５．５ に調整
し、温度を４０℃にした。β− グルコシダーゼ活性が
クロマトグラフで確認された１６８０ｎｋａｔの全エン
ド−１，４− β− グルカナーゼ活性を有する酵素調
製液を０．３ｍｌ 加えた。２４時間、加水分解したの
ち、酵素を加熱（９０℃、１５分）により不活性化した
。ついで加水分解溶液を冷却し、凍結乾燥した。
絶対量は、以後国際的活性単位であるナノカタール［ｎ
ａｎｏ−ｋａｔａｌ（ｎｋａｔ）］で示す。「ｎｋａｔ
」は１秒間に１ナノモル（ｎａｎｏ ｍｏｌｅ） の反
応生成物を生成する酵素量を意味する。とくに本発明お
いて、ｎｋａｔ単位はジニトロサリチル酸のような試薬
を還元しうる加水分解反応生産物であるポリマーを意味
する。バイレイ（Ｂａｉｌｅｙ）らの方法はエンザイム
マイクロブテクノール（Ｅｎｚｙｍｅ Ｍｉｃｒｏ
ｂ． Ｔｅｃｈｎｏｌ．） ９巻、１５３ 頁で記載さ
れており、酵素活性をグルコースを基準として測定して
いる。 実施例３ 特定のセルロース誘導体酵素加水分解物の
調製 ａ．メチルセルロース加水分解物 メチルセルローズ（エムシー（ＭＣ）、メトセルエムシ
ー（ＭｅｔｈｏｃｅｌＭＣ） 、６４６３０ 、フルカ
・ケミー・アーゲー（Ｆｌｕｋａ Ｃｈｅｍｉｅ ＡＧ
） 、セーハー −９４７０ ブックス（ＣＨ−９４
７０ Ｂｕｃｈｓ） 、スイス）３０ｇを水３リットル
に混合し、溶液のｐＨを１５％リン酸で５．５ に調整
し、温度を４０℃にした。β− グルコシダーゼ活性が
クロマトグラフで確認された１６８０ｎｋａｔの全エン
ド−１，４− β− グルカナーゼ活性を有する酵素調
製液を０．３ｍｌ 加えた。２４時間、加水分解したの
ち、酵素を加熱（９０℃、１５分）により不活性化した
。ついで加水分解溶液を冷却し、凍結乾燥した。
【００６２】加水分解物は０．５ 重量％以下のグルコ
ースとセロビオースを含んでいた。 ｂ．ヒドロキシプロピルメチルセルロース加水分解物ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ， Ｈ−
９２６２ 、シグマ・ケミカル・カンパニー（Ｓｉｇｍ
ａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）、セントルイ
ス、ミズリー州、ユーエスエー（Ｕ．Ｓ．Ａ））２０ｇ
を水１リットルに混合し、溶液のｐＨを１５％リン酸で
５．５ に調製し、温度を４０℃にした。β− グルコ
シダーゼ活性をクロマトグラフィーで除去した１３４０
ｎｋａｔのエンド−１，４− β− グルコシダーゼを
有する酵素調製液を０．２４ｍｌ加えた。２時間後、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース２０ｇを加えた。２
２時間加水分解したのち、酵素を加熱（９０℃、１５分
）により不活化した。最後に加水分解溶液を冷却し、凍
結乾燥した。
ースとセロビオースを含んでいた。 ｂ．ヒドロキシプロピルメチルセルロース加水分解物ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ， Ｈ−
９２６２ 、シグマ・ケミカル・カンパニー（Ｓｉｇｍ
ａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ）、セントルイ
ス、ミズリー州、ユーエスエー（Ｕ．Ｓ．Ａ））２０ｇ
を水１リットルに混合し、溶液のｐＨを１５％リン酸で
５．５ に調製し、温度を４０℃にした。β− グルコ
シダーゼ活性をクロマトグラフィーで除去した１３４０
ｎｋａｔのエンド−１，４− β− グルコシダーゼを
有する酵素調製液を０．２４ｍｌ加えた。２時間後、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース２０ｇを加えた。２
２時間加水分解したのち、酵素を加熱（９０℃、１５分
）により不活化した。最後に加水分解溶液を冷却し、凍
結乾燥した。
【００６３】加水分解産物は０．０５重量％以下のグル
コースとセロビオースを含んでいた。 ｃ．カルボキシメチルセルロース加水分解物（ｉ） 酵
素由来のトリコデルマ・レーセイカルボキシメチルセル
ロース［ＣＭＣ 、７ＭＦＤ− タイプ、セルロース
ガム（商品名ブラノース（Ｂｌａｎｏｓｅ） 、ヘル
キュールス・ケミカル（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ） 社、９２５０７ 、リュール マルメゾン
セデ（Ｒｕｅｉｌ−Ｍａｌｍａｉｓｏｎ Ｃｅｄｅ
ｒ） 、フランス）（平均粘度７ＭＦＤ を有し、７か
ら１０グルコース単位ごとにカルボキシメチルで置換し
ているカルボキシメチルセルロースを有している食物グ
レード（ｆｏｏｄ ｇｒａｄｅ）からなる）］２０ｋｇ
を水３２０ リットルに混合し、溶液のｐＨを１５％リ
ン酸で５．５に調整し、温度を４０℃にした。β− グ
ルコシダーゼ活性がクロマトグラフィーで除去された１
，７８０，０００ｎｋａｔ の全エンド−１，４β−
グルカナーゼを有する酵素調製液０．２７リットルをＣ
ＭＣ溶液に加えた。１時間後、さらにＣＭＣ２３ｋｇを
加えた。２３時間加水分解したのち、酵素を９０℃で１
５分間加熱して不活性にした。最後に加水分解溶液を減
圧濃縮し、スプレーで乾燥した。
コースとセロビオースを含んでいた。 ｃ．カルボキシメチルセルロース加水分解物（ｉ） 酵
素由来のトリコデルマ・レーセイカルボキシメチルセル
ロース［ＣＭＣ 、７ＭＦＤ− タイプ、セルロース
ガム（商品名ブラノース（Ｂｌａｎｏｓｅ） 、ヘル
キュールス・ケミカル（Ｈｅｒｃｕｌｅｓ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ） 社、９２５０７ 、リュール マルメゾン
セデ（Ｒｕｅｉｌ−Ｍａｌｍａｉｓｏｎ Ｃｅｄｅ
ｒ） 、フランス）（平均粘度７ＭＦＤ を有し、７か
ら１０グルコース単位ごとにカルボキシメチルで置換し
ているカルボキシメチルセルロースを有している食物グ
レード（ｆｏｏｄ ｇｒａｄｅ）からなる）］２０ｋｇ
を水３２０ リットルに混合し、溶液のｐＨを１５％リ
ン酸で５．５に調整し、温度を４０℃にした。β− グ
ルコシダーゼ活性がクロマトグラフィーで除去された１
，７８０，０００ｎｋａｔ の全エンド−１，４β−
グルカナーゼを有する酵素調製液０．２７リットルをＣ
ＭＣ溶液に加えた。１時間後、さらにＣＭＣ２３ｋｇを
加えた。２３時間加水分解したのち、酵素を９０℃で１
５分間加熱して不活性にした。最後に加水分解溶液を減
圧濃縮し、スプレーで乾燥した。
【００６４】えられた製品は２％以下のグルコースとセ
ロビオースを含む。同様の加水分解をトリコデルマ・レ
ーセイ菌からえた酵素であるセルラーゼで行なった。え
られたグルコースとセロビオースの量は５重量％以上で
あった。 （ｉｉ）アスペルギルスおよびペニシリウム由来の酵素
による加水分解 酵素調製液として市販のアスペルギルス菌株からえられ
たセルラーゼＡＰ３ （天野製薬（株）製、名古屋、日
本）およびペニシリウム株からえらえたセルラーゼＣＰ
（スタージ・エンザイム（Ｓｔｕｒｇｅ Ｅｎｚｙｍｅ
ｓ）製、ノース・ヨークシャー、イングランド）を用い
た。水１リットル中にＣＭＣ−７ＭＦＤ ３０ｇとセル
ラーゼＡＰ３（これは１３５０ｎｋａｔのエンド−１，
４− β− グルカナーゼ活性を有している）０．０２
８ｇおよびセルラーゼＣＰ（これは１３５０ｎｋａｔの
β− グルカナーゼ活性を有している）０．０４８ ｇ
の酵素を用いた以外は、前記実施例ｃ（ｉ） と同様に
してカルボキシメチルセルロース加水分解物を調製した
。いずれのセルラーゼを用いた加水分解でも粘度と分子
量分布はトリコデルマ・レーセイ由来の酵素によるばあ
いと同様であった。
ロビオースを含む。同様の加水分解をトリコデルマ・レ
ーセイ菌からえた酵素であるセルラーゼで行なった。え
られたグルコースとセロビオースの量は５重量％以上で
あった。 （ｉｉ）アスペルギルスおよびペニシリウム由来の酵素
による加水分解 酵素調製液として市販のアスペルギルス菌株からえられ
たセルラーゼＡＰ３ （天野製薬（株）製、名古屋、日
本）およびペニシリウム株からえらえたセルラーゼＣＰ
（スタージ・エンザイム（Ｓｔｕｒｇｅ Ｅｎｚｙｍｅ
ｓ）製、ノース・ヨークシャー、イングランド）を用い
た。水１リットル中にＣＭＣ−７ＭＦＤ ３０ｇとセル
ラーゼＡＰ３（これは１３５０ｎｋａｔのエンド−１，
４− β− グルカナーゼ活性を有している）０．０２
８ｇおよびセルラーゼＣＰ（これは１３５０ｎｋａｔの
β− グルカナーゼ活性を有している）０．０４８ ｇ
の酵素を用いた以外は、前記実施例ｃ（ｉ） と同様に
してカルボキシメチルセルロース加水分解物を調製した
。いずれのセルラーゼを用いた加水分解でも粘度と分子
量分布はトリコデルマ・レーセイ由来の酵素によるばあ
いと同様であった。
【００６５】前記したごとく、種々のセルロース誘導体
と加水分解物の粘度を検出器ＮＶ（Ｓｅｎｓｏｒ ｓｙ
ｓｔｅｍｓ ＮＶ） 付ハーケー− ロトビスコ（Ｈａ
ａｋｅ−Ｒｏｔｏｖｉｓｉｃｏ）粘度計（カルルスルー
エ（Ｋａｒｌｓｒｕｈｅ） 、ドイツ連邦共和国、）（
表１）で測定した。粘度は２５℃の水溶液で測定し、表
１に同じ粘度を有する各種溶液の濃度（重量％）をあげ
た。 表１には、２５℃で２０ｍＰａ ・ｓ （ミリパスカル
ズ セコンド）の粘度を有する溶液中でのセルロース
誘導体とその加水分解物の濃度を示した。
と加水分解物の粘度を検出器ＮＶ（Ｓｅｎｓｏｒ ｓｙ
ｓｔｅｍｓ ＮＶ） 付ハーケー− ロトビスコ（Ｈａ
ａｋｅ−Ｒｏｔｏｖｉｓｉｃｏ）粘度計（カルルスルー
エ（Ｋａｒｌｓｒｕｈｅ） 、ドイツ連邦共和国、）（
表１）で測定した。粘度は２５℃の水溶液で測定し、表
１に同じ粘度を有する各種溶液の濃度（重量％）をあげ
た。 表１には、２５℃で２０ｍＰａ ・ｓ （ミリパスカル
ズ セコンド）の粘度を有する溶液中でのセルロース
誘導体とその加水分解物の濃度を示した。
【００６６】
【表１】
表１からセルロース誘導体の加水分解産物水溶液は同じ
重量％のセルロース誘導体自体の水溶液と比較すると粘
度がかなり低いことが示される。実施例４ カルボキ
シメチルセルロースの化学的加水分解カルボキシメチル
セルロース２ｇ（ブラノース（Ｂｌａｎｏｓｅ） セル
ロースガム７ＬＦＤ、ヘルキュールス・ケミカル（Ｈｅ
ｒｃｕｌｅｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，）、９２５
０７ 、リュール− マルメゾン セデ（Ｒｕｅｉｌ
−Ｍａｌｍａｉｓｏｎ Ｃｅｄｅｒ） 、フランス）を
約１００ ℃で１Ｍ硫酸溶液１００ｍｌ を用いて約１
時間加水分解した。加水分解後、溶液をほぼ室温まで冷
却し、２５％（Ｗ／Ｗ）力性ソーダ溶液２５ｍｌを用い
て、ｐＨを約６にし、凍結乾燥した。えられたオリゴマ
ー混合物はサッカライド（セロビオースとグルコース）
が約４％以下であった。この加水分解産物の粘度および
平均ＤＰはトリコデルマ・レーセイ由来の酵素から製造
した加水分解産物と同じであった。
重量％のセルロース誘導体自体の水溶液と比較すると粘
度がかなり低いことが示される。実施例４ カルボキ
シメチルセルロースの化学的加水分解カルボキシメチル
セルロース２ｇ（ブラノース（Ｂｌａｎｏｓｅ） セル
ロースガム７ＬＦＤ、ヘルキュールス・ケミカル（Ｈｅ
ｒｃｕｌｅｓ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．，）、９２５
０７ 、リュール− マルメゾン セデ（Ｒｕｅｉｌ
−Ｍａｌｍａｉｓｏｎ Ｃｅｄｅｒ） 、フランス）を
約１００ ℃で１Ｍ硫酸溶液１００ｍｌ を用いて約１
時間加水分解した。加水分解後、溶液をほぼ室温まで冷
却し、２５％（Ｗ／Ｗ）力性ソーダ溶液２５ｍｌを用い
て、ｐＨを約６にし、凍結乾燥した。えられたオリゴマ
ー混合物はサッカライド（セロビオースとグルコース）
が約４％以下であった。この加水分解産物の粘度および
平均ＤＰはトリコデルマ・レーセイ由来の酵素から製造
した加水分解産物と同じであった。
【００６７】カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）加
水分解産物を米国特許出願第３０９，３８７ 号、第３
７０，６２９ 号および第４６４，２９１ 号明細書で
開示した酵素的、化学的、物理的方法で製造した。本発
明で用いたＣＭＣ加水分解物は、粘度平均分子量にもと
づいて平均ＤＰ５から５００ であった。ＣＭＣ加水分
解物の粘度平均分子量をマーク− ホーウィンク（Ｍａ
ｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋ）式
水分解産物を米国特許出願第３０９，３８７ 号、第３
７０，６２９ 号および第４６４，２９１ 号明細書で
開示した酵素的、化学的、物理的方法で製造した。本発
明で用いたＣＭＣ加水分解物は、粘度平均分子量にもと
づいて平均ＤＰ５から５００ であった。ＣＭＣ加水分
解物の粘度平均分子量をマーク− ホーウィンク（Ｍａ
ｒｋ−Ｈｏｕｗｉｎｋ）式
【００６８】
【数１】
を用いて算出した。ここで［η］は固有粘度、ＭＶ は
ポリマーの粘度平均分子量、Ｋとａは特定のポリマー溶
媒系の流体力学定数（ｈｙｄｒｏｄｙｎａｍｉｃ ｃｏ
ｎｓｔａｎｔｓ）である。本研究で用いたＣＭＣのＫと
ａの値は０．２ モル食塩水溶液中でＫ＝０．０４３
およびａ＝０．７６であった（ブラウン アンド
ヘンリー（Ｂｒｏｗｎ ａｎｄ Ｈｅｎｌｙ） 、スタ
ディーズ オン セルロース・デリバティブズ
パートＩＶ（Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎ Ｃｅｌｌｕｌｏｓ
ｅ Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ ＰａｒｔＩＶ） ）。食
塩溶液中ではポリマー電解質として配位している（マク
ロモレキュラー・ケミストリー（Ｍａｃｒｏｍｏｌ，
Ｃｈｅｍ）、７９巻、６８−８８ 頁（１９６４年）参
照）。平均分子量を決定する方法はいくつかあり、しが
たって平均分子量の値およびそれから算出した平均ＤＰ
値は実験方法や計算方法によって変る。本発明のＣＭＣ
加水分解物は、０．２ モル食塩溶液を用いると固有粘
度が５０ｍｌ／ｇから３ｍｌ／ｇの間であった。ＣＭＣ
加水分解産物の粘度値は、検出器付ハーケー粘度計（Ｈ
ａａｋｅ Ｖｉｓｃｏｔｅｓｔｅｒ） を用いてシェア
ー速度５８４ ／秒、２５℃の２０重量％溶液で測定す
ると、５〜１００ｍＰａ・ｓ （ミリパスカルズ・セコ
ンド）の範囲の粘度であった。
ポリマーの粘度平均分子量、Ｋとａは特定のポリマー溶
媒系の流体力学定数（ｈｙｄｒｏｄｙｎａｍｉｃ ｃｏ
ｎｓｔａｎｔｓ）である。本研究で用いたＣＭＣのＫと
ａの値は０．２ モル食塩水溶液中でＫ＝０．０４３
およびａ＝０．７６であった（ブラウン アンド
ヘンリー（Ｂｒｏｗｎ ａｎｄ Ｈｅｎｌｙ） 、スタ
ディーズ オン セルロース・デリバティブズ
パートＩＶ（Ｓｔｕｄｉｅｓ ｏｎ Ｃｅｌｌｕｌｏｓ
ｅ Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ ＰａｒｔＩＶ） ）。食
塩溶液中ではポリマー電解質として配位している（マク
ロモレキュラー・ケミストリー（Ｍａｃｒｏｍｏｌ，
Ｃｈｅｍ）、７９巻、６８−８８ 頁（１９６４年）参
照）。平均分子量を決定する方法はいくつかあり、しが
たって平均分子量の値およびそれから算出した平均ＤＰ
値は実験方法や計算方法によって変る。本発明のＣＭＣ
加水分解物は、０．２ モル食塩溶液を用いると固有粘
度が５０ｍｌ／ｇから３ｍｌ／ｇの間であった。ＣＭＣ
加水分解産物の粘度値は、検出器付ハーケー粘度計（Ｈ
ａａｋｅ Ｖｉｓｃｏｔｅｓｔｅｒ） を用いてシェア
ー速度５８４ ／秒、２５℃の２０重量％溶液で測定す
ると、５〜１００ｍＰａ・ｓ （ミリパスカルズ・セコ
ンド）の範囲の粘度であった。
【００６９】
【表２】
種々の平均分子量の決定方法があり、それゆえ、決定さ
れた平均分子量の値およびそれから計算される平均ＤＰ
値は、実験方法や計算の基礎に依存する。たとえば、数
平均分子量は、末端基分析、浸透圧、蒸気圧低下、沸点
上昇、氷点降下および径選択クロマトグラフィで決定さ
れる。重量平均分子量は光散乱実験によって、粘度平均
分子量は径選択クロマトグラフィから決定することがで
きる。方法や計算によって異なった結果がえられるが、
これらすべての方法が、平均ＤＰ値を求める平均分子量
の決定のために用いられる。
れた平均分子量の値およびそれから計算される平均ＤＰ
値は、実験方法や計算の基礎に依存する。たとえば、数
平均分子量は、末端基分析、浸透圧、蒸気圧低下、沸点
上昇、氷点降下および径選択クロマトグラフィで決定さ
れる。重量平均分子量は光散乱実験によって、粘度平均
分子量は径選択クロマトグラフィから決定することがで
きる。方法や計算によって異なった結果がえられるが、
これらすべての方法が、平均ＤＰ値を求める平均分子量
の決定のために用いられる。
【００７０】表２のＭｖ値は、マーク− ホーウィンク
式およびブラウンとヘンリーによるＫ値とａ値を用いて
えられる第一の値である。しかしながら、該文献値０．
２ Ｎ ＮａＣｌにおけるＣＭＣのａ＝０．７６にも
とづいて決定されたＭｖは、表に記載したＣＭＣ加水分
解産物の真の分子量よりも高い。多角度光散乱測定法に
よる重量平均分子量の実験による決定は、Ｋ値とａ値に
ついての通常の文献値にもとづく通常の計算方法は、本
発明の最も好ましい実施態様である低分子量のまたは比
較的短鎖状のポリサッカライド誘導体のオリゴマーには
適用することができないことを示す。
式およびブラウンとヘンリーによるＫ値とａ値を用いて
えられる第一の値である。しかしながら、該文献値０．
２ Ｎ ＮａＣｌにおけるＣＭＣのａ＝０．７６にも
とづいて決定されたＭｖは、表に記載したＣＭＣ加水分
解産物の真の分子量よりも高い。多角度光散乱測定法に
よる重量平均分子量の実験による決定は、Ｋ値とａ値に
ついての通常の文献値にもとづく通常の計算方法は、本
発明の最も好ましい実施態様である低分子量のまたは比
較的短鎖状のポリサッカライド誘導体のオリゴマーには
適用することができないことを示す。
【００７１】さらに最も好ましい本発明のオリゴマーの
混合物は、かなり狭い範囲の分子量を有する。すなわち
かなり単分散しており、約２．０ および典型的には約
１．８ 未満の多分散指数（Ｍｗ／Ｍｎ）を有する。
混合物は、かなり狭い範囲の分子量を有する。すなわち
かなり単分散しており、約２．０ および典型的には約
１．８ 未満の多分散指数（Ｍｗ／Ｍｎ）を有する。
【００７２】加水分解の異なった程度の各種ＣＭＣ加水
分解産物の重量平均分子量と数平均分子量を測定して、
すべての加水分解産物の多分散指数が約１．１〜約１．
９ の範囲にあると計算された。
分解産物の重量平均分子量と数平均分子量を測定して、
すべての加水分解産物の多分散指数が約１．１〜約１．
９ の範囲にあると計算された。
【００７３】Ｍｗ値の実験的決定におけるＣＭＣ溶液は
、ｐＨ７で０．２ Ｎ ＮａＣｌ溶液で調製された。 溶液をＨＰＬＣカラムに通し、ＣＭＣサンプルが分離さ
れ、光強度が多角度レーザー光分散によって検出された
。流速は０．２ｍｌ ／分であった。 実施例４ カルボキシメチルセルロース加水分解産物
を用いたカプセルの調製 （１） 豚の皮膚（増殖強度（ｂｌｏｏｍ ｓｔｒｅｎ
ｇｔｈ）１７５ ）由来の４％（Ｗ／Ｖ）ゼラチンの１
００ｍｌ を蒸留水に溶かし、３１．４ｍｌ／ｇの固有
粘度（平均ＤＰ約４０）を有する１％（Ｗ／Ｖ）カルボ
キシメチルセルロース加水分解産物１００ｍｌ を６０
℃で蒸留水で調製した。ＣＭＣ加水分解物溶液とゼラチ
ン溶液を１，０００ｍｌ ビーカーに入れ、混合し、溶
液のｐＨを１０に調製し、ついで大豆油１５０ｍｌ を
マグネチックスターラーで１００ｒｐｍで撹拌しながら
加えた。安定なエマルジョンとしたのち、ゼラチンとＣ
ＭＣ加水分解産物間で静電気的相互作用が生じるように
ｐＨを４に調製した。
、ｐＨ７で０．２ Ｎ ＮａＣｌ溶液で調製された。 溶液をＨＰＬＣカラムに通し、ＣＭＣサンプルが分離さ
れ、光強度が多角度レーザー光分散によって検出された
。流速は０．２ｍｌ ／分であった。 実施例４ カルボキシメチルセルロース加水分解産物
を用いたカプセルの調製 （１） 豚の皮膚（増殖強度（ｂｌｏｏｍ ｓｔｒｅｎ
ｇｔｈ）１７５ ）由来の４％（Ｗ／Ｖ）ゼラチンの１
００ｍｌ を蒸留水に溶かし、３１．４ｍｌ／ｇの固有
粘度（平均ＤＰ約４０）を有する１％（Ｗ／Ｖ）カルボ
キシメチルセルロース加水分解産物１００ｍｌ を６０
℃で蒸留水で調製した。ＣＭＣ加水分解物溶液とゼラチ
ン溶液を１，０００ｍｌ ビーカーに入れ、混合し、溶
液のｐＨを１０に調製し、ついで大豆油１５０ｍｌ を
マグネチックスターラーで１００ｒｐｍで撹拌しながら
加えた。安定なエマルジョンとしたのち、ゼラチンとＣ
ＭＣ加水分解産物間で静電気的相互作用が生じるように
ｐＨを４に調製した。
【００７４】前記溶液の温度をコアセルベート化したカ
プセルの表面でゼラチンのゲル化がおこるように１５℃
以下にした。カプセルを水で洗浄し、残渣のゼラチンを
除いた。えられた球型のカプセルは４００ ミクロン（
μ）から５００ ミクロン（μ）の範囲のサイズであっ
た。
プセルの表面でゼラチンのゲル化がおこるように１５℃
以下にした。カプセルを水で洗浄し、残渣のゼラチンを
除いた。えられた球型のカプセルは４００ ミクロン（
μ）から５００ ミクロン（μ）の範囲のサイズであっ
た。
【００７５】ついでカプセルを１％グルタルアルデヒド
溶液中に懸濁し、１５分間、撹拌し、カプセル壁を強化
した。カプセルを水で洗浄し、ろ過器で水を除き、カプ
セルスラリーをえ、該スラリーの一部を乾燥した。カプ
セルは約２ミクロン（μ）以下の壁の厚さからなる薄膜
を有する（図２）。 （２） ＣＭＣ加水分解物の代りに固有粘度２８０．４
ｍｌ ／ｇを有する高分子量からなるＣＭＣを前記と同
様の操作でカプセルを調製した。このカプセルは１０ミ
クロン（μ）以上の厚さからなる膜を有し、膜壁は不規
則である（図３）。
溶液中に懸濁し、１５分間、撹拌し、カプセル壁を強化
した。カプセルを水で洗浄し、ろ過器で水を除き、カプ
セルスラリーをえ、該スラリーの一部を乾燥した。カプ
セルは約２ミクロン（μ）以下の壁の厚さからなる薄膜
を有する（図２）。 （２） ＣＭＣ加水分解物の代りに固有粘度２８０．４
ｍｌ ／ｇを有する高分子量からなるＣＭＣを前記と同
様の操作でカプセルを調製した。このカプセルは１０ミ
クロン（μ）以上の厚さからなる膜を有し、膜壁は不規
則である（図３）。
【００７６】各具体例でえたカプセルを以下の試験に供
した。 ａ）超音波分解試験 相対強度を試験するために、カプセルを超音波処理した
。水６ｍｌと完全に水和したカプセルスラリー０．１ｍ
ｌ を混合した。５分間放置後、カプセルをブランノニ
ック・ウルトラソニック・クリーナー・モデル（Ｂｒａ
ｎｓｏｎｉｃ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｃｌｅａｎｅｒ
Ｍｏｄｅｌ）１２００（ダンブリー（Ｄａｎｂｕｒｙ）
、ＣＴ）を用いて２分間、超音波処理した。超音波処
理によりカプセルを破壊すると油脂が遊離した。遊離し
た油脂は水層の濁度の増加で示される。水層の濁度を分
光光度計で５９５ｎｍ の波長で測定した。濁度が高く
なればなる程、カプセルが破壊すること、すなわちカプ
セル膜がもろく、不安定であることを示す。 ｂ）加熱試験 本試験は熱安定性とカプセルの機械的強度の相対値を示
す。既知量のカプセルを顕微鏡用ガラススライド上に広
げオーブンで５０℃一夜乾燥した。ついでそのサンプル
を２６５ ℃で２０分間、加熱し、減った油脂の量を測
定した。 ｃ）懸濁量の測定 カプセルの全量を測定するために、カプセルを水１，０
００ｍｌ に定量的に懸濁した。カプセルの懸濁量を目
盛付シリンダーで測定した。 実施例５ ＣＭＣ加水分解産物の鎖コンフォメーショ
ンの決定 本研究の実験に用いた物質は以下のとおりである。
した。 ａ）超音波分解試験 相対強度を試験するために、カプセルを超音波処理した
。水６ｍｌと完全に水和したカプセルスラリー０．１ｍ
ｌ を混合した。５分間放置後、カプセルをブランノニ
ック・ウルトラソニック・クリーナー・モデル（Ｂｒａ
ｎｓｏｎｉｃ Ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｃｌｅａｎｅｒ
Ｍｏｄｅｌ）１２００（ダンブリー（Ｄａｎｂｕｒｙ）
、ＣＴ）を用いて２分間、超音波処理した。超音波処
理によりカプセルを破壊すると油脂が遊離した。遊離し
た油脂は水層の濁度の増加で示される。水層の濁度を分
光光度計で５９５ｎｍ の波長で測定した。濁度が高く
なればなる程、カプセルが破壊すること、すなわちカプ
セル膜がもろく、不安定であることを示す。 ｂ）加熱試験 本試験は熱安定性とカプセルの機械的強度の相対値を示
す。既知量のカプセルを顕微鏡用ガラススライド上に広
げオーブンで５０℃一夜乾燥した。ついでそのサンプル
を２６５ ℃で２０分間、加熱し、減った油脂の量を測
定した。 ｃ）懸濁量の測定 カプセルの全量を測定するために、カプセルを水１，０
００ｍｌ に定量的に懸濁した。カプセルの懸濁量を目
盛付シリンダーで測定した。 実施例５ ＣＭＣ加水分解産物の鎖コンフォメーショ
ンの決定 本研究の実験に用いた物質は以下のとおりである。
【００７７】Ｉ．カルボキシメチル セルロース
ナトリウム
ナトリウム
【００７８】
【表３】
【００７９】
【表４】
ＩＩ．試薬
食塩（分析用、マリンクロット（Ｍａｌｌｉｎｃｋｒｏ
ｄｔ）、パリス、ケンタッキー州）ＣＭＣ加水分解産物
の鎖コンフォメーションはマーク− ホーウィンク式［
η］＝ＫＭａを用いて研究された。この式において変数
ηは固有粘度、Ｋはポリマーと溶媒との間の相互作用を
示す定数、ａはマーク−ホーウィンク指数およびＭはポ
リマー平均分子量である。マーク− ホーウィング指数
ａは、オリゴマーコンフィギュレーションを分類する目
的で各加水分解産物に対して決定される。ポリマーの平
均分子量は多角度光散乱によって決定された。
ｄｔ）、パリス、ケンタッキー州）ＣＭＣ加水分解産物
の鎖コンフォメーションはマーク− ホーウィンク式［
η］＝ＫＭａを用いて研究された。この式において変数
ηは固有粘度、Ｋはポリマーと溶媒との間の相互作用を
示す定数、ａはマーク−ホーウィンク指数およびＭはポ
リマー平均分子量である。マーク− ホーウィング指数
ａは、オリゴマーコンフィギュレーションを分類する目
的で各加水分解産物に対して決定される。ポリマーの平
均分子量は多角度光散乱によって決定された。
【００８０】加水分解産物の固有粘度は、減少粘度の濃
度依存性から決定された。減少粘度すなわち加水分解溶
液の濃度で割った比粘度はキャノン キャピラリー粘
度計を用いて決定した。
度依存性から決定された。減少粘度すなわち加水分解溶
液の濃度で割った比粘度はキャノン キャピラリー粘
度計を用いて決定した。
【００８１】比粘度（ηｓｐ）は、次式を用いて計算し
た。
た。
【００８２】
【数２】
ここでｔはキャピラリー粘度計を通過する溶液の流出時
間であり、ｔｏは溶媒の流出時間である。減少粘度（η
ｒ）と濃度（ｃ）間の関係は以下のとおりである。ここ
で［η］は固有粘度である。
間であり、ｔｏは溶媒の流出時間である。減少粘度（η
ｒ）と濃度（ｃ）間の関係は以下のとおりである。ここ
で［η］は固有粘度である。
【００８３】
【数３】
したがって、固有粘度は加水分解溶液の各種濃度に対す
る測定された減少粘度をプロットすることによって算出
された。ゼロ濃度のプロットの切片は試験用加水分解産
物の固有粘度であった。
る測定された減少粘度をプロットすることによって算出
された。ゼロ濃度のプロットの切片は試験用加水分解産
物の固有粘度であった。
【００８４】マーク− ホーウィンク式の指数ａと定数
Ｋが、重量平均分子量Ｍｗ（例えば図７）の対数値に対
する。ｌｏｇ ［η］をプロットすることによって表５
に掲げた各種のＣＭＣ（各種濃度のＮａＣｌ溶液におい
て）に対して決定された。Ｍｗは、多角度光散乱器によ
って測定された。ｌｏｇ ［Ｍｗ］に対するｌｏｇ ［
η］の傾きよりａ値がえられ、ゼロの理論的ｌｏｇ ［
Ｍｗ］でのプロットの切片よりＫ値がえられる。このよ
うにして決定したａとＫ値は、表５に掲げられている。
Ｋが、重量平均分子量Ｍｗ（例えば図７）の対数値に対
する。ｌｏｇ ［η］をプロットすることによって表５
に掲げた各種のＣＭＣ（各種濃度のＮａＣｌ溶液におい
て）に対して決定された。Ｍｗは、多角度光散乱器によ
って測定された。ｌｏｇ ［Ｍｗ］に対するｌｏｇ ［
η］の傾きよりａ値がえられ、ゼロの理論的ｌｏｇ ［
Ｍｗ］でのプロットの切片よりＫ値がえられる。このよ
うにして決定したａとＫ値は、表５に掲げられている。
【００８５】鎖のコンフォメーション
塩濃度の相異に対するマーク− ホーウィンク指数の依
存性はＣＭＣ原料と加水分解産物との相異を示した（表
５、図７および１１）。ＣＭＣ原料（約１５，０００以
上のＭｗを有する）のマーク− ホーウィンク指数は０
．００５ 、０．０１０ 、０．０５０ 、０．１００
、０．２００ および０．５００ ＮのＮａＣｌ濃度
に対して各々０．９７、 ０．９４ 、０．９１、０．
８８、０．８３および０．８３である。
存性はＣＭＣ原料と加水分解産物との相異を示した（表
５、図７および１１）。ＣＭＣ原料（約１５，０００以
上のＭｗを有する）のマーク− ホーウィンク指数は０
．００５ 、０．０１０ 、０．０５０ 、０．１００
、０．２００ および０．５００ ＮのＮａＣｌ濃度
に対して各々０．９７、 ０．９４ 、０．９１、０．
８８、０．８３および０．８３である。
【００８６】一方、ＣＭＣ加水分解産物（約１５，００
０未満のＭｗを有する）のマーク− ホーウィンク指数
は０．００５ 、０．０１０ 、０．０５０ 、０．１
００ 、０．２００ および０．５００ＮのＮａＣｌ濃
度に対して各々２．０７、１．８２、１．６３、１．５
９、１．５５および１．５８である。これらの値はＣＭ
Ｃ原料のそれぞれの値より概ね２倍（２．１３、１．９
４、１．７９、１．８１、１．８７、１．９０倍）であ
る。ＣＭＣ原料のマーク− ホーウィンク指数は０．０
０５ Ｎから０．５０ＮのＮａＣｌ濃度で１４％減少し
、一方が水分解産物は同じ範囲で２４％減少した。
０未満のＭｗを有する）のマーク− ホーウィンク指数
は０．００５ 、０．０１０ 、０．０５０ 、０．１
００ 、０．２００ および０．５００ＮのＮａＣｌ濃
度に対して各々２．０７、１．８２、１．６３、１．５
９、１．５５および１．５８である。これらの値はＣＭ
Ｃ原料のそれぞれの値より概ね２倍（２．１３、１．９
４、１．７９、１．８１、１．８７、１．９０倍）であ
る。ＣＭＣ原料のマーク− ホーウィンク指数は０．０
０５ Ｎから０．５０ＮのＮａＣｌ濃度で１４％減少し
、一方が水分解産物は同じ範囲で２４％減少した。
【００８７】それゆえに加水分解産物における減少はＣ
ＭＣ原料よりも１．７倍高い。マーク− ホーウィンク
指数はＮａＣｌ濃度が０．２ Ｎより高くなると多分攪
乱されていない条件になるので、一定になる。
ＭＣ原料よりも１．７倍高い。マーク− ホーウィンク
指数はＮａＣｌ濃度が０．２ Ｎより高くなると多分攪
乱されていない条件になるので、一定になる。
【００８８】ＣＭＣ原料（Ｍｗ＞＞１５，０００ダルト
ン）の、０．８３〜０．９７のマーク− ホーウィンク
指数は、フリードレイニング ランダム コイル
コンフォメーション（ａ ｆｒｅｅ ｄｒａｉｎｉｎ
ｇ ｒａｎｄｏｍ ｃｏｉｌ ｃｏｎｆｏｒｍａｔｉｏ
ｎ）（図６の左側の欄）を示す。ランダムコイル コ
ンフォメーションにおいて、ポリマー コイルは鎖内
（ｉｎｔｒａ −ｃｈａｉｎ）の相互作用により閉じこ
められており、それゆえにイオン強度の同範囲内のマー
ク− ホーウィンク指数の変化はほとんどない。しかし
ながら重量平均分子量が１５，０００ダルトン未満のと
きは、ＣＭＣ鎖はうねったコイルを形成するのに充分な
長さではなく、ポリマー鎖はもはや鎖内（ｉｎｔｒａ
−ｃｈａｉｎ）の相互作用の束縛を受けず、遊離の細長
い一片（ｓｔｒｉｐ） またはロッド状のコンフィギュ
レーションが形成されうる（図６の右側の欄）。イオン
強度が低いときは、カルボキシルメチル基の負電荷のた
め静電反発力が優勢になり、ポリマーは最高の値のマー
ク−ホーウィンク指数を有する最も堅いロッド状コンフ
ォメーションをとる（表５および図６）。イオン強度が
増加するとき、カルボキシメチル基の負電荷はシールド
され、隣接する基の間の反発力は減少し、ポリマー鎖は
ゆるんで、より低いマーク−ホーウィンク指数をえる（
表５および図６）。
ン）の、０．８３〜０．９７のマーク− ホーウィンク
指数は、フリードレイニング ランダム コイル
コンフォメーション（ａ ｆｒｅｅ ｄｒａｉｎｉｎ
ｇ ｒａｎｄｏｍ ｃｏｉｌ ｃｏｎｆｏｒｍａｔｉｏ
ｎ）（図６の左側の欄）を示す。ランダムコイル コ
ンフォメーションにおいて、ポリマー コイルは鎖内
（ｉｎｔｒａ −ｃｈａｉｎ）の相互作用により閉じこ
められており、それゆえにイオン強度の同範囲内のマー
ク− ホーウィンク指数の変化はほとんどない。しかし
ながら重量平均分子量が１５，０００ダルトン未満のと
きは、ＣＭＣ鎖はうねったコイルを形成するのに充分な
長さではなく、ポリマー鎖はもはや鎖内（ｉｎｔｒａ
−ｃｈａｉｎ）の相互作用の束縛を受けず、遊離の細長
い一片（ｓｔｒｉｐ） またはロッド状のコンフィギュ
レーションが形成されうる（図６の右側の欄）。イオン
強度が低いときは、カルボキシルメチル基の負電荷のた
め静電反発力が優勢になり、ポリマーは最高の値のマー
ク−ホーウィンク指数を有する最も堅いロッド状コンフ
ォメーションをとる（表５および図６）。イオン強度が
増加するとき、カルボキシメチル基の負電荷はシールド
され、隣接する基の間の反発力は減少し、ポリマー鎖は
ゆるんで、より低いマーク−ホーウィンク指数をえる（
表５および図６）。
【００８９】実験的に測定されたデータは、ここでおよ
び図６〜１１に関して記載されたように、本発明の最も
好ましいポリサッカライド誘導体オリゴマーの混合物す
なわち、ロッド状コンフォメーションのオリゴマーのか
なりのもしくは実質的な部分からなる混合物の分子量お
よび鎖のコンフォメーションの特徴は従来知られていた
または用いられていたポリサッカライドポリマー混合物
とは明確に異なることを示している。本発明の最も好ま
しいオリゴマーの混合物の比較的低い分子量もしくは短
い鎖のオリゴマーの独特の性質および特性についての現
今の理解は不足している。表５において、約１５，００
０ダルトン未満の（ａ＝１．５８〜２．０７）ＣＭＣの
重量平均分子量Ｍｗに対して記録されている、実験的に
測定されたマーク− ホーウィンクの値によってわかる
ように、ＣＭＣに対するａ＝０．７４の文献値は約１５
，０００ダルトン未満のＭｗを有するＣＭＣに関しては
誤りである。この実験的に測定されたデータは、比較的
短い鎖のＣＭＣがフリードレイニング ランダムコイ
ル構造（図６の左側の欄）に対するものとしてロッド状
のコンフィギュレーション（図６の右側の欄）をとるこ
とを量的に示している。
び図６〜１１に関して記載されたように、本発明の最も
好ましいポリサッカライド誘導体オリゴマーの混合物す
なわち、ロッド状コンフォメーションのオリゴマーのか
なりのもしくは実質的な部分からなる混合物の分子量お
よび鎖のコンフォメーションの特徴は従来知られていた
または用いられていたポリサッカライドポリマー混合物
とは明確に異なることを示している。本発明の最も好ま
しいオリゴマーの混合物の比較的低い分子量もしくは短
い鎖のオリゴマーの独特の性質および特性についての現
今の理解は不足している。表５において、約１５，００
０ダルトン未満の（ａ＝１．５８〜２．０７）ＣＭＣの
重量平均分子量Ｍｗに対して記録されている、実験的に
測定されたマーク− ホーウィンクの値によってわかる
ように、ＣＭＣに対するａ＝０．７４の文献値は約１５
，０００ダルトン未満のＭｗを有するＣＭＣに関しては
誤りである。この実験的に測定されたデータは、比較的
短い鎖のＣＭＣがフリードレイニング ランダムコイ
ル構造（図６の左側の欄）に対するものとしてロッド状
のコンフィギュレーション（図６の右側の欄）をとるこ
とを量的に示している。
【００９０】表５に２５℃におけるＣＭＣについてのマ
ーク− ホーウィンク式を示す。
ーク− ホーウィンク式を示す。
【００９１】
【表５】
（鎖の剛性パラメータ）鎖の剛性パラメータは、ブラノ
ース ７ＨＦＤ、ブラノース７ＭＦＤ、ブラノース７
ＬＦＤ、フィンフィクス５Ｅ、フィンフィクス２（ロッ
ト番号 ５９１３５）、フィンフィクス２（バッチ ５
９３７９−１）、１５１／７０ １ｈ、１５１１、１
５１２、１５１／６３ １ｈ、１５１／６３ ２４
ｈｒｓ 、１５１／４７、１５１／４６および１５１２
Ｆｒ．Ａそれぞれについて、０．０１４ 、０．０１
５ 、０．０１８ 、０．０１３ 、０．０１５ 、０
．０１４ 、０．０１９ 、０．０１４ 、０．０１１
、０．０１０ 、０．００８ 、０．００５ 、０．
００６ および０．００３ である（表４）。これらの
鎖の剛性パラメータは固有粘度とＮａＣｌの濃度の平方
根との間のプロット（ｐｌｏｔ）（図８および図９）の
勾配から計算される。鎖の剛性パラメータと重量平均分
子量との間の関係は、重量平均分子量が１０，０００ダ
ルトン未満になるとき、鎖の剛性パラメータにおける急
な減少を示す（図１０）。このことは、構造の転換が起
こることおよび低分子量のＣＭＣまたはＣＭＣ加水分解
産物は、より高分子量のＣＭＣにくらべて著しく堅くな
ることを確かにする。くり返し示されたように、普通の
ＣＭＣはガウス鎖分布にしたがい、０．８３〜０．９７
に変化するマーク− ホーウィンク指数を有するフリー
ドレイニング ランダムコイルとしてふるまう。加水
分解によって、低分子量のＣＭＣ鎖はもはや曲がること
ができず、主鎖は遊離の細長い小片を形成し、それによ
って鎖内相互作用がやわらげられる（図６）。したがっ
て、短い鎖のコンフォメーションは、１．２ 〜２．０
に変化するマーク− ホーウィンク指数を有するロッ
ド状の形状に相当し、また、鎖の剛性パラメータのより
低い値となる。マーク− ホーウィンク指数が約１．２
未満を有するばあいオリゴマー混合物の大部分のオリ
ゴマーがロッド状のコンフィギュレーションを示す。実
験の結果（表６）は、より高い分子量のＣＭＣについて
の鎖の剛性のパラメーターの値における相当な偏向を示
す。これは分子量分布における相異になるものかもしれ
ない。
ース ７ＨＦＤ、ブラノース７ＭＦＤ、ブラノース７
ＬＦＤ、フィンフィクス５Ｅ、フィンフィクス２（ロッ
ト番号 ５９１３５）、フィンフィクス２（バッチ ５
９３７９−１）、１５１／７０ １ｈ、１５１１、１
５１２、１５１／６３ １ｈ、１５１／６３ ２４
ｈｒｓ 、１５１／４７、１５１／４６および１５１２
Ｆｒ．Ａそれぞれについて、０．０１４ 、０．０１
５ 、０．０１８ 、０．０１３ 、０．０１５ 、０
．０１４ 、０．０１９ 、０．０１４ 、０．０１１
、０．０１０ 、０．００８ 、０．００５ 、０．
００６ および０．００３ である（表４）。これらの
鎖の剛性パラメータは固有粘度とＮａＣｌの濃度の平方
根との間のプロット（ｐｌｏｔ）（図８および図９）の
勾配から計算される。鎖の剛性パラメータと重量平均分
子量との間の関係は、重量平均分子量が１０，０００ダ
ルトン未満になるとき、鎖の剛性パラメータにおける急
な減少を示す（図１０）。このことは、構造の転換が起
こることおよび低分子量のＣＭＣまたはＣＭＣ加水分解
産物は、より高分子量のＣＭＣにくらべて著しく堅くな
ることを確かにする。くり返し示されたように、普通の
ＣＭＣはガウス鎖分布にしたがい、０．８３〜０．９７
に変化するマーク− ホーウィンク指数を有するフリー
ドレイニング ランダムコイルとしてふるまう。加水
分解によって、低分子量のＣＭＣ鎖はもはや曲がること
ができず、主鎖は遊離の細長い小片を形成し、それによ
って鎖内相互作用がやわらげられる（図６）。したがっ
て、短い鎖のコンフォメーションは、１．２ 〜２．０
に変化するマーク− ホーウィンク指数を有するロッ
ド状の形状に相当し、また、鎖の剛性パラメータのより
低い値となる。マーク− ホーウィンク指数が約１．２
未満を有するばあいオリゴマー混合物の大部分のオリ
ゴマーがロッド状のコンフィギュレーションを示す。実
験の結果（表６）は、より高い分子量のＣＭＣについて
の鎖の剛性のパラメーターの値における相当な偏向を示
す。これは分子量分布における相異になるものかもしれ
ない。
【００９２】表６にＣＭＣおよびＣＭＣ加水分解産物の
鎖の剛性パラメーターを示す。
鎖の剛性パラメーターを示す。
【００９３】
【表６】
［結果］カルボキシメチルセルロース加水分解産物（Ｃ
ＭＣ加水分解産物）から調製したカプセルは超音波試験
において５９５ｎｍ で０．８６の吸光度を示した。油
脂の５％が加熱試験で失なわれ、懸濁量は２１７ｍｌ
であった。しかしながら高分子量のカルボキシメチルセ
ルロールから調製したカプセルの吸光度は１．３０であ
り、油脂の９％を加熱試験で失い、懸濁量は２８０ｍｌ
であった。
ＭＣ加水分解産物）から調製したカプセルは超音波試験
において５９５ｎｍ で０．８６の吸光度を示した。油
脂の５％が加熱試験で失なわれ、懸濁量は２１７ｍｌ
であった。しかしながら高分子量のカルボキシメチルセ
ルロールから調製したカプセルの吸光度は１．３０であ
り、油脂の９％を加熱試験で失い、懸濁量は２８０ｍｌ
であった。
【００９４】これらの試験によると低分子量加水分解産
物から調製したカプセルは高分子量ＣＭＣから調製した
カプセルより安定であり、強いカプセル膜を有し、かさ
が少なくコンパクトであった。したがって、ＣＭＣ加水
分解産物で調製したカプセルはより優れた機械的性質が
あり、一定量により多くの油脂を含むことが可能である
。 （３） カルボキシメチルセルロール加水分解産物カプ
セルを油脂２００ｍｌ と処理した。 （４） 高分子量カルボキシメチルセルロールカプセル
を油脂２００ｍｌと処理した。
物から調製したカプセルは高分子量ＣＭＣから調製した
カプセルより安定であり、強いカプセル膜を有し、かさ
が少なくコンパクトであった。したがって、ＣＭＣ加水
分解産物で調製したカプセルはより優れた機械的性質が
あり、一定量により多くの油脂を含むことが可能である
。 （３） カルボキシメチルセルロール加水分解産物カプ
セルを油脂２００ｍｌ と処理した。 （４） 高分子量カルボキシメチルセルロールカプセル
を油脂２００ｍｌと処理した。
【００９５】試験結果からＣＭＣ加水分解産物から調製
したカプセルは高分子量ＣＭＣのカプセルより薄膜であ
り、機械的性質がすぐれていた。 （５） カルボキシメチルセルロース加水分解産物カプ
セルを油脂２５０ｍｌ と処理した。 （６） 高分子量カルボキシメチルセルロースカプセル
を油脂２５０ｍｌと処理した。
したカプセルは高分子量ＣＭＣのカプセルより薄膜であ
り、機械的性質がすぐれていた。 （５） カルボキシメチルセルロース加水分解産物カプ
セルを油脂２５０ｍｌ と処理した。 （６） 高分子量カルボキシメチルセルロースカプセル
を油脂２５０ｍｌと処理した。
【００９６】ＣＭＣ加水分解産物から調製したカプセル
は漏れや破れがない薄膜で球形のカプセルであった。し
かし、高分子量ＣＭＣから調製したカプセルでは多くの
カプセルが破れて、かなりの量の油が漏れ、カプセル膜
の機械的強度も失なわれていた。 （７）１８．６ｍｌ ／ｇの固有粘度（約２０の平均Ｄ
Ｐ）を有するＣＭＣ加水分解産物を用いてカプセルを調
製した。 （８） ＣＭＣ加水分解産物カプセルを３００ の増殖
強度（ｂｌｏｏｍ ｓｔｒｅｎｇｔｈ） を有するゼラ
チンで調製した。 （９） ＣＭＣ加水分解産物カプセルを１７５ の増殖
強度を有する２％ゼラチンで調製した。 （１０）高分子量ＣＭＣカプセルを１７５ の増殖強度
を有する２％ゼラチンで調製した。
は漏れや破れがない薄膜で球形のカプセルであった。し
かし、高分子量ＣＭＣから調製したカプセルでは多くの
カプセルが破れて、かなりの量の油が漏れ、カプセル膜
の機械的強度も失なわれていた。 （７）１８．６ｍｌ ／ｇの固有粘度（約２０の平均Ｄ
Ｐ）を有するＣＭＣ加水分解産物を用いてカプセルを調
製した。 （８） ＣＭＣ加水分解産物カプセルを３００ の増殖
強度（ｂｌｏｏｍ ｓｔｒｅｎｇｔｈ） を有するゼラ
チンで調製した。 （９） ＣＭＣ加水分解産物カプセルを１７５ の増殖
強度を有する２％ゼラチンで調製した。 （１０）高分子量ＣＭＣカプセルを１７５ の増殖強度
を有する２％ゼラチンで調製した。
【００９７】試験結果によると、カルボキシメチルセル
ロース加水分解産物から調製したカプセルは高分子量Ｃ
Ｍセルロースから調製したカプセルと比較して機械的性
質がすぐれていた。 実施例６ カルボキシメチル化デンプン加水分解産物
を用いたカプセルの調製 実施例５の操作をカルボキシメチル化デンプン加水分解
産物および高分子量カルボキシメチル化（ＣＭ）デンプ
ンを用いて行なった。カルボキシメチル化デンプン加水
分解産物を実施例１と同様にして調製した。 （１） カルボキシメチル化（ＣＭ）デンプン加水分解
産物を用いてカプセルを調製した。 （２） 高分子量カルボキシメチル化デンプンを用いて
カプセルを調製した。
ロース加水分解産物から調製したカプセルは高分子量Ｃ
Ｍセルロースから調製したカプセルと比較して機械的性
質がすぐれていた。 実施例６ カルボキシメチル化デンプン加水分解産物
を用いたカプセルの調製 実施例５の操作をカルボキシメチル化デンプン加水分解
産物および高分子量カルボキシメチル化（ＣＭ）デンプ
ンを用いて行なった。カルボキシメチル化デンプン加水
分解産物を実施例１と同様にして調製した。 （１） カルボキシメチル化（ＣＭ）デンプン加水分解
産物を用いてカプセルを調製した。 （２） 高分子量カルボキシメチル化デンプンを用いて
カプセルを調製した。
【００９８】カルボキシメチル化デンプン加水分解産物
から調製したカプセルは薄膜を有し、直径３００ マイ
クロ（μ）のきれいな球形であった（図４）。しかしな
がら、カルボキシメチル化デンプンを用いたカプセルは
殆んど破壊された（図５）。本発明の文言や開示の範囲
に含まれる実施態様、改良方法であって当業者にとって
明らかな範囲は本発明に含まれ、以下の請求の範囲と均
等の範囲も本発明に含まれる。
から調製したカプセルは薄膜を有し、直径３００ マイ
クロ（μ）のきれいな球形であった（図４）。しかしな
がら、カルボキシメチル化デンプンを用いたカプセルは
殆んど破壊された（図５）。本発明の文言や開示の範囲
に含まれる実施態様、改良方法であって当業者にとって
明らかな範囲は本発明に含まれ、以下の請求の範囲と均
等の範囲も本発明に含まれる。
【００９９】
【発明の効果】本発明によれば、医薬品、油脂、食品、
飼料、化粧品およびその他の製品を含有するマイクロカ
プセルならびにプリント用液体を紙にコーティングする
際に使用するマイクロカプセルに適用されるポリサッカ
ライド製品を提供することができる。
飼料、化粧品およびその他の製品を含有するマイクロカ
プセルならびにプリント用液体を紙にコーティングする
際に使用するマイクロカプセルに適用されるポリサッカ
ライド製品を提供することができる。
【図１】カプセル内に取り込まれた物質を含有するカプ
セルの製造法の概略図である。
セルの製造法の概略図である。
【図２】ＣＭＣの加水分解物を用いて製造したカプセル
の粒子構造の顕微鏡写真である。
の粒子構造の顕微鏡写真である。
【図３】高分子量のＣＭＣを用いて製造したカプセルの
粒子構造の顕微鏡写真である。
粒子構造の顕微鏡写真である。
【図４】ＣＭデンプンの加水分解産物を用いて製造した
カプセルの粒子構造の顕微鏡写真である。
カプセルの粒子構造の顕微鏡写真である。
【図５】ＣＭデンプンを用いて製造したカプセルの粒子
構造の顕微鏡写真である。
構造の顕微鏡写真である。
【図６】ＣＭＣ（一定の加水分解産物をえるための出発
物質として用いられるＭｗ＞１５，０００のＣＭＣ原料
物質とＭｗ＜１５，０００のＣＭＣ加水分解産物両者の
）における分子量依存コンフォーメーション変化を示し
ている。
物質として用いられるＭｗ＞１５，０００のＣＭＣ原料
物質とＭｗ＜１５，０００のＣＭＣ加水分解産物両者の
）における分子量依存コンフォーメーション変化を示し
ている。
【図７】ＮａＣｌの０．２ Ｎ溶液における各種のＣＭ
Ｃ出発物質（ａ＝０．８３、Ｋ＝０．０１８２）と加水
分解産物（ａ＝１．５５、Ｋ＝２．０ ｅｘｐ−５）に
ついて固体線形で実験的に決定された分子量と固有粘度
の対数プロットであり、また文献既知のＣＭＣのＫ値と
ａ値を点線で示す。
Ｃ出発物質（ａ＝０．８３、Ｋ＝０．０１８２）と加水
分解産物（ａ＝１．５５、Ｋ＝２．０ ｅｘｐ−５）に
ついて固体線形で実験的に決定された分子量と固有粘度
の対数プロットであり、また文献既知のＣＭＣのＫ値と
ａ値を点線で示す。
【図８】ＣＭＣ原料物質のＮａＣｌ濃度の平方根に対す
る固有粘度のプロットである。
る固有粘度のプロットである。
【図９】ＮａＣｌ濃度の平方根に対するＣＭＣ加水分解
産物の固有粘度のプロットである。
産物の固有粘度のプロットである。
【図１０】ＣＭＣの重量平均分子量に対する鎖の剛性パ
ラメーターの対数プロットであり、低分子量で起こる転
換を示す。
ラメーターの対数プロットであり、低分子量で起こる転
換を示す。
【図１１】ＣＭＣ原料物質とＣＭＣ加水分解物のＮａＣ
ｌ濃度に対するマーク− ホーウィンク（ｍａｒｋ−Ｈ
ｏｕｗｉｎｋ）指数のプロットである。
ｌ濃度に対するマーク− ホーウィンク（ｍａｒｋ−Ｈ
ｏｕｗｉｎｋ）指数のプロットである。
Claims (24)
- 【請求項１】 不溶性ポリマーカプセルが、少なくと
も２つのポリマー成分からなり、前記成分の１つが親水
性コロイドであり、前記成分の他の１つがポリサッカラ
イド誘導体を分解してえられるポリマーの低分子量混合
物からなり、前記ポリマー混合物の平均重合度が約５〜
約５００ の範囲内にある不溶性ポリマーカプセル。 - 【請求項２】 ポリマー混合物が、約７〜約２００
の範囲の平均重合度のものである請求項１記載のカプセ
ル。 - 【請求項３】 カプセルが、約１０ミクロン未満の厚
さの壁からなる請求項１記載のカプセル。 - 【請求項４】 ポリサッカライドが、セルロース、デ
ンプン、カラゲナン、プルラン、プスツラン、アルギネ
ート、ラミナリン、グアーガム、アラビアゴム、イヌリ
ン、ペクチン、ヴェラン、ラムサン、ゲラン、キサンタ
ン、スクレログルカン、ズーグリカン、メチラン、キチ
ン、シクロデキストリンまたはキトサンより選ばれたも
のである請求項３記載のカプセル。 - 【請求項５】 ポリサッカライドの置換基が、カルボ
キシメチル、メチル、ヒドロキシメチル、メチルエチル
、ヒドロキシエチル、ヒドロキシメチルエチル、ヒドロ
キシプロピルメチル、サルフェイト、カルボン酸、カル
ボン酸エステルまたはピルベイトからなる群より選ばれ
た１またはそれ以上からなる請求項４記載のカプセル。 - 【請求項６】 ポリサッカライド誘導体を分解してえ
られるポリマーがロッド状のコンフィギュレーションで
ある請求項５記載のカプセル。 - 【請求項７】 ポリサッカライド誘導体を分解してえ
られたポリマーの混合物が、約０．００５ 〜約０．５
Ｎ ＮａＣｌでマーク− ホーウィンク指数が少な
くとも１．２ を示す請求項５記載のカプセル。 - 【請求項８】 ポリマーの混合物が、多分散指数が、
約２未満であるような分子量分布を示しかつ、分解産物
が約２５重量％未満の単糖類、二糖類またはそれらの混
合物を含有する請求項６または７記載のカプセル。 - 【請求項９】 分解産物が約１０重量％未満の単糖類
、二糖類またはそれらの混合物を含有する請求項８記載
のカプセル。 - 【請求項１０】 カプセル内にある物質を含む請求項
９記載のカプセル。 - 【請求項１１】 前記物質が、生物活性物質および油
脂の群から選ばれたものである請求項１０記載のカプセ
ル。 - 【請求項１２】 生物活性物質が、化粧品である請求
項１１記載のカプセル。 - 【請求項１３】 イオン性親水性コロイドが、ゲル化
しうる請求項１０記載のカプセル。 - 【請求項１４】 親水性コロイドが、イオン性である
請求項１３記載のカプセル。 - 【請求項１５】 親水性コロイドが、非イオン性であ
る請求項１３記載のカプセル。 - 【請求項１６】 ゲル化しうるコロイドが、ゼラチン
、アルブミン、アラビアガム、アルギネート、カゼイン
、寒天− 寒天、ペクチンから選ばれたものである請求
項１３記載のカプセル。 - 【請求項１７】 生物活性物質が、食品または飼料か
ら選ばれたものである請求項１１記載のカプセル。 - 【請求項１８】 不溶性ポリマーカプセルが、少なく
とも２つのポリマー成分からなり、前記成分の１つが親
水性コロイドであり、他の成分の１つがポリサッカライ
ド誘導体を分解してえられるポリマーの低分子量の混合
物であって、超音波破壊試験で製造した大部分のカプセ
ル溶液が約０．９ 未満の吸光度を有していることから
なる不溶性ポリマーカプセル。 - 【請求項１９】 ポリマーカプセルの製造法であって
、ａ）第１のポリマーとポリサッカライド誘導体の分解
により生成されるポリマー混合物とを結合することから
なり、前記ポリマー混合物が約５〜約５００の範囲の平
均重合度を有し、 ｂ）第１のポリマーが、前記ａ）工程のポリマーの混合
物と相互作用し、ポリマーカプセルを形成するのに充分
な条件を有し、ｃ）残渣のポリマー成分をカプセルから
除去することからなる製造法。 - 【請求項２０】 ポリマーの少なくとも１つがゲル化
しうるポリマーであり、互いに異なる電荷を有する少な
くとも２種の異なるポリマーとカプセル化されうる物質
とを結合し、該物質の周囲に結合したポリマーを形成し
、カプセルをゲル化するにあたり、ポリマーの少なくと
も１つとしてポリサッカライドの分解でえられる約５約
５００ の平均重合度を有するポリマー混合物を用いる
ことを特徴とする錯体状のコロイド物質で物質をカプセ
ル化する製造法。 - 【請求項２１】 ポリマーカプセルに物質をカプセル
化する製造法であって、ａ）少なくとも２つのポリマー
の水性混合物を形成し、該ポリマーの少なくとも１つが
ゲル化し、他の少なくとも１つのポリマーが置換ポリサ
ッカライドの分解により生成されるポリマーであって、
約５〜約５００ の範囲での平均重合度からなるポリマ
ー混合物からなり、 ｂ）ｐＨを調整し ｃ）カプセル化する物質を混合物に入れ、ｄ）混合物を
撹拌してエマルジョンを形成し、ｅ）小滴またはエマル
ジョンの分散層の周囲に膜を形成するのに適切な条件を
有し、導入された物質はカプセルが形成される核として
作用し、 ｆ）必要に応じ、（ｅ） 工程で形成されるエマルジョ
ンを冷却し、 ｇ）残渣の液体からカプセルを分離し、ｈ）カプセルを
乾燥することからなる製造法。 - 【請求項２２】 コロイド状物質の油脂含有カプセル
の製造法であって、油脂を加え、互いに異なる荷電を有
する２種の異なった親水性コロイド状物質と油脂を混合
し、該コロイドの少なくとも１つがゼラチンであり、他
のコロイドが平均重合度約５〜約５００ である少なく
とも１つの置換ポリサッカライドの分解からえられるポ
リマー混合物からなり、ｐＨを油脂の周囲にカプセルが
析出するように調整し、混合物のゲル化点以上ですべて
の前記工程を行ない、コロイド状の油脂を含有している
該混合物を冷却して、カプセルのゲル化を生じさせ、カ
プセルを洗浄することからなる製造法。 - 【請求項２３】 請求項１０記載のカプセルと食品と
を接触させ、カプセル内に局在している物質を放出し、
該物質を含む食品生産物を形成することからなる食品の
製造法。 - 【請求項２４】 請求項１０記載の物質とカプセルの
破壊された内容物を表面にコーティングしてなる紙製品
。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US567,045 | 1983-12-30 | ||
| US56704590A | 1990-08-10 | 1990-08-10 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04281836A true JPH04281836A (ja) | 1992-10-07 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3224887A Pending JPH04281836A (ja) | 1990-08-10 | 1991-08-10 | ポリサッカライド製品およびその用途 |
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| EP (1) | EP0470872B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04281836A (ja) |
| KR (1) | KR920004423A (ja) |
| AT (1) | ATE112700T1 (ja) |
| AU (1) | AU642033B2 (ja) |
| CA (1) | CA2042529C (ja) |
| DE (1) | DE69104576T2 (ja) |
| DK (1) | DK0470872T3 (ja) |
| ES (1) | ES2065624T3 (ja) |
| FI (1) | FI913096A (ja) |
| NZ (1) | NZ239349A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004315466A (ja) * | 2003-04-18 | 2004-11-11 | Sansho Pharmaceutical Co Ltd | カプセル用皮膜組成物 |
| JP2008036417A (ja) * | 2006-07-14 | 2008-02-21 | Tadamasa Fujimura | マイクロカプセル化消火剤及びその製造方法、並びに消火性複合材料 |
| JP2009528823A (ja) * | 2006-03-03 | 2009-08-13 | エフ エム シー コーポレーション | カプセルの製造方法および装置 |
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| US8309118B2 (en) | 2001-09-28 | 2012-11-13 | Mcneil-Ppc, Inc. | Film forming compositions containing sucralose |
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