JPH04270118A - Ｍ−Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導性組成物及びその製法 - Google Patents

Ｍ−Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ系超電導性組成物及びその製法

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JPH04270118A
JPH04270118A JP3199347A JP19934791A JPH04270118A JP H04270118 A JPH04270118 A JP H04270118A JP 3199347 A JP3199347 A JP 3199347A JP 19934791 A JP19934791 A JP 19934791A JP H04270118 A JPH04270118 A JP H04270118A
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superconducting
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rare earth
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Zhengzhi Sheng
ゼングジィ　シェング
John Meason
ジョン　ミーソン
Ying Xin
イング　シン
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University of Arkansas
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温超電導性系及びそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】種々の高温超電導性系が開発されている
。そのような超電導性系にはＹ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ；Ｂｉ
−Ｓｒ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏ；Ｔｌ−Ｂａ−Ｃｕ−Ｏ；及び
Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃｕ−Ｏが含まれる。多くのそのよ
うな系は、本発明の発明者の一人が共同発明者になって
いる係属中の特許出願に記載されている。
【０００３】例えば、Ｚ．Ｚ．シェング（Ｓｈｅｎｇ）
及びＡ．Ｍ．ヘルマン（Ｈｅｒｍａｎｎ）による１９８
８年２月１２日に出願された米国特許出願Ｓｅｒｉａｌ
　Ｎｏ．１５５．２４７　には、Ｔｌ−Ｂａ−Ｃａ−Ｃ
ｕ−Ｏ超電導体及びその製造方法が記載されている。更
にその出願にはＴｌＳｒＢａＣｕＯ超電導体及びその製
造方法が記載されている。Ｚ．Ｚ．シェング及びＡ．Ｍ
．ヘルマンによる１９８８年１月１５日に出願された米
国特許出願Ｓｅｒｉａｌ　Ｎｏ．１４４．１１４　には
、ＴｌＢａＣｕＯ超電導体及びその製造方法が記載され
ている。Ｚ．Ｚ．シェング及びＡ．Ｍ．ヘルマンによる
１９８８年９月２９日に出願された米国特許出願Ｓｅｒ
ｉａｌ　Ｎｏ．２５１．３４８　には、ＲＴｌＳｒＣａ
ＣｕＯ（式中、Ｒは稀土類金属である）超電導体及びそ
の製造方法が記載されている。Ｚ．Ｚ．シェング及びＡ
．Ｍ．ヘルマンによる１９８８年９月２９日に出願され
た米国特許出願Ｓｅｒｉａｌ　Ｎｏ．２５１．３４９　
には、ＴｌＳｒＣａＣｕＯ超電導体及びその製造方法が
記載されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】既知の超電導性系の存
在及び上記特許出願が超電導体及びその製造方法を与え
ているにも拘らず、幾つかの理由から新しい超電導性系
が望まれている。新しい系は一層高い温度の超電導体を
発見するための基礎を与えることができるであろう。一
層高い温度の超電導体は低いコストの加工及び製造を与
えることができることになるであろう。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、Ｍ−Ｒ−Ｔｌ
−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ（式中、Ｒは稀土類金属を表し、Ｍは
Ｈｇ、Ｐｂ、Ｋ、及びＡｌからなる群から選択された少
なくとも一つの化合物である）からなる超電導性を有す
る組成物を与える。一つの態様として、本発明は、Ｍ−
Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ（式中、Ｒは稀土類金属を表
し、ＭはＨｇ及びＡｌからなる群から選択される）約９
３Ｋの温度で超電導性を有する組成物を与える。更に別
の態様として、本発明は、少なくとも約９３Ｋ〜約１０
０　ＫのＴｃを有する組成物を与える。その組成物は、
Ｍ−Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ（式中、ＲはＰｒであり
、ＭはＰｂ及びＫからなる群から選択された少なくとも
一つの元素である）からなる。
【０００６】一つの態様として、本発明は、ＨｇＰｒ２
　Ｔｌ２　Ｓｒ２　Ｃｕ３　Ｏ１２の名目上の組成を有
する超電導性を有する材料を与える。一つの態様として
、本発明は、ＨｇＰｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ２　Ｃｕ３　Ｏ
１３の名目上の組成を有する超電導性を有する材料。一
つの態様として、本発明は、Ｐｂ０．５　Ｐｒ２　Ｔｌ
２　Ｓｒ３　Ｃｕ３　Ｏ１３の名目上の組成を有する超
電導性を有する材料を与える。一つの態様として、本発
明は、ＫＰｂ０．５　Ｐｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ３　Ｃｕ３
　Ｏ１３の名目上の組成を有する超電導性を有する材料
を与える。
【０００７】更に別の態様として、本発明は、高温超電
導体を製造する方法を与える。その方法は、組成物の成
分を一緒に混合し、その混合物を加熱する工程を含む。 一つの態様として、混合物を約１０００℃の温度で約５
分間流れる酸素中で加熱する。一つの態様として、混合
物を、加熱する前にペレットにプレスする。
【０００８】本発明の付加的特徴及び利点を更に記述す
るが、現在好ましい態様についての詳細な記載及び図面
から明らかになるであろう。
【０００９】〔現在好ましい態様についての詳細な記述
〕本発明は、新規な高温超電導体及びその製造方法を与
える。その目的のため、本発明は、元素：Ｍ−Ｒ−Ｔｌ
−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ（式中、ＭはＨｇ、Ｐｂ、Ｋ、及びＡ
ｌからなる群から選択された少なくとも一つの化合物で
あり、Ｒは稀土類金属からなる群から選択される）から
なる超電導性を有する組成物を与える。一つの態様とし
て、ＲはＰｒである。更に別の態様として、ＲはＰｒで
あり、ＭはＰｂ及び（又は）Ｋである。
【００１０】本発明の発明者は、Ｈｇ、Ａｌ、Ｐｂ及び
（又は）Ｋの特別な元素をＰｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ
系にドーピングすると、一層高いＴｃを持つ化合物をも
たらすことを見出した。特にＨｇ−又はＡｌ−ドーピン
グは９３Ｋ超電導性相を生じ、一方Ｐｂ−又はＫ−ドー
ピングは温度を９３Ｋから１００　Ｋへ上昇する。
【００１１】本発明は、高温超電導体を製造する方法も
与える。本発明によれば、それら成分を混合し、その混
合物を流れる酸素中で加熱することにより試料を製造す
る。例えば、ＨｇＯ、Ａｌ２Ｏ３　、ＰｂＯ２　、ＫＯ
２　、ＲＥ２　Ｏ３　（ＲＥ＝稀土類）、Ｔｌ２Ｏ３　
、ＳｒＯ又はＳｒ（ＮＯ３）２　、及びＣｕＯからなる
群から選択された化合物を混合して希望の組成物を得る
ことができる。
【００１２】手順の一つの態様として、成分を完全に混
合し、粉砕し、直径７ｍｍ及び厚さ１〜２ｍｍのペレッ
トへプレスする。次にそのペレットを管状炉中で約１０
００℃の温度で約５分間流れる酸素中で加熱する。次に
ペレットを炉冷却又は急冷に掛けることができる。
【００１３】
【実施例】例として超電導性組成物及びそれを製造する
方法の実施例を下に記述するが、本発明は、それに限定
されるものではない。実施例で得られた生成組成物を分
析するため、銀ペースト接点を用いた標準的四点検査法
により抵抗（ａｃ、２７Ｈｚ）を測定した。全ての測定
はコンピューター制御及び処理による商業的ＡＰＤ冷凍
機で行われた。
【００１４】実施例１ 名目上Ｐｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ２　Ｃｕ３　Ｏ１１の試料
（Ａ）及び名目上ＨｇＰｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ２　Ｃｕ３
　Ｏ１２の試料（Ｂ）を上の方法により製造した。ペレ
ットを管状炉中で約９２５　℃に加熱した。図１は試料
Ａ及び試料Ｂについての抵抗・温度関係を例示している
。試料Ａは４５Ｋの開始温度を有するが、試料Ｂは夫々
８８Ｋ及び４３Ｋの二段階の遷移を示している。これら
の結果は、ＨｇＯの添加が一層高い温度（約９０Ｋ）の
新しい超電導性相の形成を促進することを示している。 実施例２に記載するように、Ｈｇ−Ｐｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−
Ｃｕ−Ｏ試料の超電導性挙動が、製造温度を上昇させる
ことにより一層向上した。
【００１５】実施例２ 二つの名目上ＨｇＰｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ３　Ｃｕ３　Ｏ
１３の試料（Ｃ及びＤ）を前に記載した方法により一層
高い温度で製造した。但し炉の温度を約１０００℃へ加
熱した。試料Ｃを次に７００　℃へ炉冷却し、この温度
に６分間維持した。 一方試料Ｄは、次に室温まで炉冷却した。
【００１６】図２に例示するように、試料Ｃは通常の状
態で半金属抵抗・温度挙動を示した。それは９３Ｋの開
始温度及び４０Ｋの０抵抗温度を持っていた。試料Ｄは
試料Ｃと同様な開始温度を持っていたが、一層高い温度
（７８Ｋ）で０抵抗に達した。例示されていないが、Ａ
ｌドーピング試料もＨｇドーピング試料と同様な超電導
性挙動を示した。
【００１７】これらの結果は、１）Ｈｇ又はＡｌは超電
導性相内の格子を形成しないが、９３Ｋ超電導性相の形
成を促進するだけであること、又は２）Ｈｇ又はＡｌは
格子中に入るが、伝導性温度に影響を与えないことを本
発明者に示唆している。
【００１８】実施例３ ＰｂドーピングしたＰｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ試料は
、他の元素をドーピングした場合に比較して、異なった
超電導性挙動を示した。図３はＰｂ０．５　Ｐｒ２　Ｔ
ｌ２　Ｓｒ３　Ｃｕ３　Ｏ１３の名目上の組成からなる
二つのＰｂドーピング試料（Ｐｂ１及びＰｂ２）につい
ての抵抗・温度関係を例示している。これらの試料は前
に記載した方法を用いて製造された。
【００１９】図３に示した如く、両方の試料は約１００
　Ｋ及び４５Ｋで二段階の超電導性転移を示した。これ
らのＣａを含まない試料の約１００　Ｋでの超電導性は
再現性があった。更に、この約１００　Ｋの開始温度は
他のドーピング元素よりも高かった。この１００　Ｋ超
電導性転移は、図４に例示する如く、Ｋ添加Ｐｂ試料（
Ｋ−Ｐｂ−Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ）でも観察された
。
【００２０】Ｐｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ試料系と比較
して、Ｐｂ（又はＰｂ、Ｋ）ドーピングＰｒ−Ｔｌ−Ｓ
ｒ−Ｃｕ−Ｏ試料は、一層高い超電導性温度（約１００
　Ｋ）を示す。本発明者は、これらの結果はＰｂが超電
導性相の格子構造内に入り、試料の超電導性挙動を変え
たことを示していると考えている。更に、Ｐｂドーピン
グしたＰｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ試料は、約１００　
Ｋの伝導性温度を有する他の超電導体の如く、カルシウ
ムを含まなかった。従って、Ｐｂ−Ｐｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−
Ｃｕ−Ｏ系は約１００　Ｋの再現性のある温度を有する
最初のＣａ無含有超電導性系であろう。
【００２１】これらの結果は、Ｐｂ−及び（又は）Ｋ−
ドーピング系についての一層高い温度の超電導性が、初
期組成及び製造条件を最適にすることにより達成できる
であろうことも示している。更にこれらの系で元素置換
すると一層高い超電導温度をもたらすであろう。
【００２２】ここに記載した現在好ましい態様に対する
種々の変化及び修正が当業者には明らかになることは分
かるであろう。そのような変化及び修正は、本発明の本
質及び範囲から離れることなく、その付随する利点を減
ずることなく行うことができる。従って、そのような変
化及び修正は特許請求の範囲に入るものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】名目上Ｐｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ２　Ｃｕ３Ｏ１１
の試料（「Ａ」として示す）及び名目上ＨｇＰｒ２　Ｔ
ｌ２　Ｓｒ２　Ｃｕ３　Ｏ１２の試料（「Ｂ」として示
す）についての抵抗対温度を例示する。試料は両方共９
２５　℃で製造された。
【図２】名目上ＨｇＰｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ３　Ｃｕ３　
Ｏ１３の試料（「Ｃ」及び「Ｄ」として示す）について
の抵抗対温度を例示する。試料は両方共１０００℃で製
造した。
【図３】Ｐｂ０．５　Ｐｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ３　Ｃｕ３
　Ｏ１３の試料の名目上の組成を有する二つのＰｂドー
ピング試料についての抵抗対温度を例示する。
【図４】名目上ＫＰｂ０．５　Ｐｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ３
　Ｃｕ３　Ｏ１３の試料についての抵抗対温度を例示す
る。

Claims (42)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　Ｍ−Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ（式中
    、ＭはＨｇ、Ｐｂ、Ｋ、及びＡｌからなる群から選択さ
    れた少なくとも一つの化合物であり、Ｒは稀土類金属か
    らなる群から選択される）からなる超電導性を有する組
    成物。
  2. 【請求項２】　　ＲがＰｒであり、ＭがＰｂ又はＫであ
    る請求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】　　Ｈｇ−Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ（式
    中、Ｒは稀土類金属からなる群から選択される）の名目
    上の組成を有する超電導性を有する組成物。
  4. 【請求項４】　　ＲがＰｒである請求項３に記載の組成
    物。
  5. 【請求項５】　　組成物が少なくとも９３Ｋ超電導性相
    を形成する請求項３に記載の組成物。
  6. 【請求項６】　　Ｐｂ−Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ（式
    中、Ｒは稀土類金属からなる群から選択される）の名目
    上の組成を有する超電導性を有する組成物。
  7. 【請求項７】　　ＲがＰｒである請求項６に記載の組成
    物。
  8. 【請求項８】　　組成物が約９３Ｋ〜約１００　ＫのＴ
    ｃ相を有する請求項６に記載の組成物。
  9. 【請求項９】　　Ｋ−Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ（式中
    、Ｒは稀土類金属からなる群から選択される）の名目上
    の組成を有する超電導性を有する組成物。
  10. 【請求項１０】　　ＲがＰｒである請求項９に記載の組
    成物。
  11. 【請求項１１】　　組成物が少なくとも約９３ＫのＴｃ
    相を有する請求項９に記載の組成物。
  12. 【請求項１２】　　Ｋ−Ｐｂ−Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−
    Ｏ（式中、Ｒは稀土類金属からなる群から選択される）
    の名目上の組成を有する超電導性を有する組成物。
  13. 【請求項１３】　　ＲがＰｒである請求項１２に記載の
    組成物。
  14. 【請求項１４】　　組成物が少なくとも約９３ＫのＴｃ
    を有する請求項１２に記載の組成物。
  15. 【請求項１５】　　Ａｌ−Ｒ−Ｔｌ−Ｓｒ−Ｃｕ−Ｏ（
    式中、Ｒは稀土類金属からなる群から選択される）の名
    目上の組成を有する超電導性を有する組成物。
  16. 【請求項１６】　　ＲがＰｒである請求項１５に記載の
    組成物。
  17. 【請求項１７】　　組成物が少なくとも９３Ｋ超電導性
    相を形成する請求項１５に記載の組成物。
  18. 【請求項１８】　　（ａ）ＨｇＯ、Ｒ２　Ｏ３　（式中
    、Ｒは稀土類金属から選択される）、Ｔｌ２Ｏ３　、Ｃ
    ｕＯ、及びＳｒＯ及びＳｒ（ＮＯ３）２　からなる群か
    ら選択された少なくとも一種類の化合物を一緒に混合し
    、（ｂ）前記混合物を加熱し、そして（ｃ）前記混合物
    を冷却する、諸工程からなる超電導性を有する組成物の
    製造方法。
  19. 【請求項１９】　　工程（ａ）の混合物を粉砕し、ペレ
    ットにプレスする請求項１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】　　工程（ｂ）の混合物を約１０００℃
    の温度で約５分間加熱する工程を含む請求項１８に記載
    の方法。
  21. 【請求項２１】　　工程（ｂ）の混合物を流れる酸素中
    で加熱する請求項１８に記載の方法。
  22. 【請求項２２】　　工程（ｃ）の混合物を急冷する請求
    項１８に記載の方法。
  23. 【請求項２３】　　（ａ）ＰｂＯ２　、Ｒ２　Ｏ３　（
    式中、Ｒは稀土類金属から選択される）、Ｔｌ２Ｏ３　
    、ＣｕＯ、及びＳｒＯ及びＳｒ（ＮＯ３）２　からなる
    群から選択された一つの化合物を一緒に混合し、（ｂ）
    前記混合物を加熱し、そして（ｃ）前記混合物を冷却す
    る、諸工程からなる超電導性を有する組成物の製造方法
    。
  24. 【請求項２４】　　工程（ａ）の混合物を粉砕し、ペレ
    ットにプレスする請求項２３に記載の方法。
  25. 【請求項２５】　　工程（ｂ）の混合物を約１０００℃
    の温度で約５分間加熱する工程を含む請求項２３に記載
    の方法。
  26. 【請求項２６】　　工程（ｂ）の混合物を流れる酸素中
    で加熱する請求項２３に記載の方法。
  27. 【請求項２７】　　工程（ｃ）の混合物を急冷する請求
    項２３に記載の方法。
  28. 【請求項２８】　　（ａ）ＫＯ２　、Ｒ２　Ｏ３　、Ｔ
    ｌ２Ｏ３　、ＣｕＯ、及びＳｒＯ及びＳｒ（ＮＯ３）２
    　からなる群から選択された一つの化合物を一緒に混合
    し、（ｂ）前記混合物を加熱し、そして（ｃ）前記混合
    物を冷却する、諸工程からなる超電導性を有する組成物
    の製造方法。
  29. 【請求項２９】　　工程（ａ）の混合物を粉砕し、ペレ
    ットにプレスする請求項２８に記載の方法。
  30. 【請求項３０】　　工程（ｂ）の混合物を約１０００℃
    の温度で約５分間加熱する工程を含む請求項２８に記載
    の方法。
  31. 【請求項３１】　　工程（ｂ）の混合物を流れる酸素中
    で加熱する請求項２８に記載の方法。
  32. 【請求項３２】　　工程（ｃ）の混合物を炉冷却又は急
    冷する請求項２８に記載の方法。
  33. 【請求項３３】　　（ａ）Ａｌ２Ｏ３　、Ｒ２　Ｏ３　
    、Ｔｌ２Ｏ３　、ＣｕＯ、及びＳｒＯ及びＳｒ（ＮＯ３
    ）２　からなる群から選択された一つの化合物を一緒に
    混合し、（ｂ）ペレットを加熱し、そして（ｃ）前記ペ
    レットを冷却する、諸工程からなる超電導性を有する組
    成物の製造方法。
  34. 【請求項３４】　　工程（ａ）の混合物を粉砕し、ペレ
    ットにプレスする請求項３３に記載の方法。
  35. 【請求項３５】　　工程（ｂ）の混合物を約１０００℃
    の温度で約５分間加熱する工程を含む請求項３３に記載
    の方法。
  36. 【請求項３６】　　工程（ｂ）の混合物を流れる酸素中
    で加熱する請求項３３に記載の方法。
  37. 【請求項３７】　　工程（ｃ）の混合物を急冷する請求
    項３３に記載の方法。
  38. 【請求項３８】　　組成ＰｂＰｒＴｌＳｒＣｕＯを有す
    る超電導性組成物。
  39. 【請求項３９】　　Ｐｂ０．５　Ｐｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ
    ３　Ｃｕ３　Ｏ１３の名目上の組成を有する超電導性組
    成物。
  40. 【請求項４０】　　ＨｇＰｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ３　Ｃｕ
    ３　Ｏ１３の名目上の組成を有する超電導性組成物。
  41. 【請求項４１】　　ＨｇＰｒ２　Ｔｌ２　Ｓｒ２　Ｃｕ
    ３　Ｏ１１の名目上の組成を有する超電導性組成物。
  42. 【請求項４２】　　ＫＰｂ０．５　Ｐｒ２　Ｔｌ２　Ｓ
    ｒ３　Ｃｕ３　Ｏ１３の名目上の組成を有する超電導性
    組成物。
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