JPH04260684A - 化合物半導体単結晶の製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、温度傾斜法による化合
物半導体単結晶の製造装置に係り、特に固液界面形状を
制御するために行う炉外への放熱制御を改善した化合物
半導体単結晶の製造装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】ボート法、特に温度傾斜法（以下、ＧＦ
法という）による化合物半導体単結晶製造装置の一般的
な構成を、図６により説明する。図６はＩＩＩ−Ｖ族化
合物単結晶の製造装置例を示す。ＩＩＩ　−Ｖ族元素の
融液１を入れた石英ボート２と、管内のＶ族元素の蒸気
圧を一定に保持するためのＶ族元素３とを収容した反応
管４を抵抗加熱炉内に設置する。抵抗加熱炉は、反応管
４の長さ方向に融液保持温度と蒸気圧温度とをそれぞれ
与える高温炉５と低温炉６との２つから構成される。こ
の抵抗加熱炉内に反応管４を挿入し、高温炉５内に所定
の温度勾配を形成する。この温度勾配は点線で示す温度
勾配８と実線で示す温度勾配７とが形成され、これらの
間には温度差ΔＴをもたせる。低温の温度勾配８は高温
炉長さ方向温度分布を示し、結晶自由表面上部の温度で
あり、高温の温度勾配７は高温炉長さ方向温度分布を示
し反応管４下部の温度である。この温度勾配７，８を保
持したまま温度を下げることにより、種結晶９の一端か
ら融液１を凝固させて、融液全体を単結晶化することに
よりＩＩＩ　−Ｖ族化合物半導体単結晶１０を得る。

【０００３】ここで、単結晶１０を得る際に、融液１の
凝固が結晶自由表面から始まることが必要である。その
ために高温炉５の上部に放熱孔１１を設けて、結晶自由
表面から放熱させることが行なわれている。この放熱孔
１１は図７に示すように、石英ガラス１２と断熱材１３
とを組み合わせた積層構造が一般的であり、石英ガラス
１２の枚数又は断熱材１３のスリット幅ｗを調整するこ
とにより所定の放熱量を得ている。

【０００４】また、ボート法による化合物半導体単結晶
の成長において、種結晶の面方位は一般に｛１１１｝結
晶面であり、いわゆる｛１１１｝面結晶成長法が用いら
れる。従って、結晶成長後｛１００｝結晶面のウェハを
得るために、図８に示すように、結晶１０は｛１１１｝
結晶面より５４．５６°寝かせた方向に斜め切りする必
要がある。このため、結晶成長時の固液界面は｛１００
｝結晶面と平行となるように、結晶上下の温度差ΔＴを
制御する必要がある。結晶上下の温度差ΔＴが適正に制
御されないと、結晶に添加されるＳｉ，Ｚｎ等の不純物
の偏析に起因するウェハ面内のキャリア濃度のバラツキ
又は結晶成長縞等が生じて、品質上問題を生ずるからで
ある。この温度差△Ｔも放熱孔１１からの放熱量を制御
することによって得る。

【０００５】ところで、最近はウェハの大面積化及び結
晶インゴット１本当たりのウェハ取得枚数向上の要求が
強い。これに対応するためには前者のウェハ大面積化に
おいては結晶サイズを大型化するか、あるいは図８に示
すように、｛１１１｝結晶面から寝かせる傾斜角を５４
．５６°よりも大きくする。さらに真横に切り出すので
はなく幅方向に対しても傾斜角をつけて切り出す必要が
ある。後者のウェハ取得枚数向上においてはウェハ切り
出し厚さを厚肉化し、切り出し傾斜角を５４．５６°以
下とする必要が生ずる。いずれの場合に置いても｛１０
０｝結晶面と実際の結晶成長面とのずれが生じないよう
に、適切に放熱制御して固液界面の形状を制御しなけれ
ばならない。

【０００６】これに対して、図７に示す従来の積層型放
熱孔構造では、石英ガラス１２の枚数及び断熱材１３の
スリット幅ｗを調整することにより所定の放熱量を得る
ようにしていたことは既述した通りである。しかし、こ
れによれば、放熱制御幅に柔軟性がないため｛１００｝
結晶面と実際の結晶成長面（固液界面）にはズレが生じ
る。一度放熱孔を決定すると、ズレをなくすために、後
に調整を必要とする場合には成長前に最初から作り直さ
なければならず、成長中の変更も当然できない。また、
特に放熱量を抑制する場合には、石英ガラスの枚数を増
し、断熱材のスリット幅を狭くする必要があるため、場
合によっては結晶の表面状態、界面形状の観察が不能と
なり、欠陥発生の有無を確認できなくなるという問題も
生じる。

【０００７】既に、図７の構造に改良を加えて結晶界面
制御を行う方法が、いくつか提案されている。これらの
提案について、その問題点とともに以下、説明する。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】（１）　放熱孔を上下
または左右に機械的に移動させる方法。放熱孔の移動範
囲がヒータ構造等により制限される。このため微妙な調
整は可能であるが、結晶上下の温度差△Ｔを大幅に変動
させて制御することは困難であり、特に結晶サイズが変
わった場合には対応できない。

【０００９】（２）　放熱孔に冷却装置を設置し、強制
的に放熱させる方法。放熱量を促進する場合、即ち△Ｔ
を大きくする場合には有効な手段と考えられるが、放熱
量を抑制する場合、即ち△Ｔを小さくする場合には対応
できない問題を有する。従って、結晶成長面を｛１１１
｝結晶面より５４．５６°以上にすることは可能で、大
面積化の要求には対応できるが、傾斜角をそれ以下に設
定することは不可能であり、ウェハ取得枚数向上の要求
には応えることができない。

【００１０】（３）　放熱孔に加熱装置を設置し、強制
的に加熱させる方法。（２）　の場合と逆であり、放熱
量の抑制には対応できても、放熱量の促進には対応でき
ず、加熱装置の存在により放熱が妨げられるため任意の
放熱量を設定することも困難である。上記した３つの方
法は、もともと結晶成長中の微妙な固液界面のズレを修
正するために提案されたものであり、制御性又は制御の
自由度に欠けており、放熱量を促進と抑制との両面から
制御することが難しい。また、結晶固液界面形状を平面
的もしくは２次元的にしか制御できなかったので、種結
晶の傾斜角が大幅に変った場合に｛１００｝結晶面と実
際の固液界面を一致させることができなかった。その結
果、ウェハ面内でキャリア濃度が不均一となり、結晶成
長縞が生じて高品質のウェハが得られないという問題が
あった。

【００１１】本発明の目的は、放熱量を容易かつ大幅に
促進、抑制すること、即ち結晶上下の温度差を大幅に上
げ下げできるようにすることにより、前記した従来技術
の問題点を解消し、任意の結晶固液界面形状での結晶成
長が可能な化合物半導体単結晶の製造装置を提供するこ
とにある。

【００１２】

【課題を解決するための手段】第１の発明の化合物半導
体単結晶の製造装置は、高温炉上部の放熱孔にヒートパ
イプを用いたことにあり、これにより放熱量を容易かつ
大幅に促進、抑制することを可能とし、結晶固液界面を
任意の角度、形状で成長可能としたものである。

【００１３】ここで、ヒートパイプの材質は、高温炉内
部の温度が１２００℃以上であり、ヒートパイプの炉内
側の表面温度は１０００℃近傍の高温となるため、パイ
プ材質はセラミック等を使用する必要がある。熱媒体と
しては、カリウム（使用温度範囲４５０℃〜９５０℃）
又はナトリウム（使用温度範囲５５０℃〜１０６５℃）
が考えられるが、ナトリウムを用いる方が安全上好まし
い。また、ヒートパイプ表面温度が１０００℃以上にな
る場合には、放熱孔最下部に石英ガラス板を挿入して断
熱を実施すれば、断熱に十分な効果が得られ、そのよう
な高温下であってもヒートパイプを使用することが可能
である。

【００１４】また、ヒートパイプ制御用ヒータの最高温
度は１０５０℃以下とする。これはナトリウムを熱媒体
としたときの使用最高温度が１０６５℃であることから
安全上不可欠である。

【００１５】さらに、ヒートパイプの使用温度が５５０
℃〜１０６５℃であることより、結晶上下の温度差△Ｔ
の制御温度範囲は３℃＜△Ｔ＜１５０℃となる。これは
、結晶面方位で考えると｛１１１｝面からの傾斜角δは
５°＜δ＜８５°となり、この範囲であれば結晶固液界
面の立体的制御は可能となる。

【００１６】また、第２の発明の化合物半導体単結晶の
製造装置は、ヒートパイプに代えて、内部に冷却ガスを
流すことが可能な中空のヒータ素線を設け、このヒータ
素線による加熱と冷却ガスによる冷却とにより結晶固液
界面形状を制御するようにしたものである。

【００１７】そして、第３の発明の化合物半導体単結晶
の製造装置は、反応容器の外周にこれを覆うリング状の
ヒータを設け、このリング状ヒータを傾斜させると共に
、結晶成長に同期して移動するように構成し、このリン
グ状ヒータにより上記放熱孔から放出される炉内の上下
方向と幅方向の放熱量を制御して、結晶固液界面形状を
制御するようにしたものである。

【００１８】

【作用】ヒートパイプの一端が加熱されると、これより
吸収された熱が他端から放出されるため、放熱孔からの
熱放出が抑制される。またヒートパイプの一端が冷却さ
れると他端から冷熱が放出されるため、放熱孔からの熱
の放出が促進される。このように、放熱孔から放出され
る放熱量が加熱と冷却の両面から制御される。

【００１９】特に、放熱孔の中央に位置するヒートパイ
プにより炉内の上下方向の放熱量が制御され、放熱孔の
両側に位置するヒートパイプにより幅方向の放熱量が制
御される。従って、これらが組合されると、結晶固液界
面形状が立体的に制御される。

【００２０】

【実施例】以下、本発明の実施例を図１〜図５を用いて
説明する。

【００２１】図１はヒートパイプを用いた本発明に係る
化合物半導体単結晶の製造装置における高温炉廻りを示
す第１実施例であって、（Ａ）は縦断面図、（Ｂ）は横
断面図である。ＩＩＩ　−Ｖ族元素の融液１を入れた石
英ボート２と、反応管内のＶ族元素の蒸気圧を一定に保
持するためのＶ族元素とを収容した反応管４を抵抗加熱
炉内に設置する。抵抗加熱炉は、融液保持温度と蒸気圧
温度を石英ボート２の長さ方向にそれぞれ与える高温炉
５と低温炉（図示省略）の２つから構成される。この抵
抗加熱炉内に反応管４を挿入し、高温炉５内の石英ボー
ト２の長さ方向に所定の温度勾配を形成して、ＩＩＩ　
−Ｖ族元素を化学当量の割合で共融させて石英ボート２
内に融液１を形成する。この温度勾配を保持したまま温
度を下げることにより、種結晶９の一端から徐々に融液
１を結晶固化させて、融液全体を単結晶化することによ
りＩＩＩ　−Ｖ族化合物半導体単結晶１０を得る。

【００２２】このようなＧＦ法による装置では、図示す
るように高温炉５の上部に、炉内の熱を放出して固液界
面形状を制御する放熱孔１１が設けられる。高温炉５は
、筒状炉体を構成する耐火物１４と、その内周に沿って
配設されたヒータ素線１５とから構成される。放熱孔１
１は耐火物１４の上部を除去して形成され、石英ボート
２の真上に矩形状に開口し、その長さはほぼ石英ボート
２と同じで、幅は反応管４の外径よりも大きくなるよう
に形成される。

【００２３】このように形成された放熱孔１１を覆うよ
うに、その長さ方向全長に亘って平板状のヒートパイプ
１６を設置する。これを炉外に延長し、その延長端をヒ
ートパイプ制御用ヒータ１７に挿入して、これを熱吸収
の一端とし、放熱孔１１に設置した側を熱放出の他端と
する。また、高温炉５内部には固液界面の移動に合わせ
て成長方向に移動する熱電対１９，２０を反応管４の上
部と下部にそれぞれ設置する。下部の熱電対１９は反応
管下部温度を測定する熱電対であり、上部の熱電対２０
は反応管上部温度を測定する熱電対である。なお、熱電
対の移動手段は省略してあるが任意の手段を採用するこ
とができる。

【００２４】これらの熱電対１９，２０によりで反応管
４の上下での温度差△Ｔを測定し、この測定信号を温度
調節器１８に入力して、常に温度差△Ｔが所望する設定
値ΔＴｒをとるようにヒートパイプ制御用ヒータ１７を
制御する。この制御によれば、ΔＴとΔＴｒとの大小関
係により図２に示すような固液界面の制御が可能となる
。

【００２５】△Ｔ＞△Ｔｒの場合（図２（Ａ））、ヒー
トパイプ制御用ヒータ１７によりヒートパイプ１６の一
端を加熱して、放熱孔１１上のヒートパイプ１６の他端
を発熱させると、温度差△Ｔを下げるように作動するた
め、点線で示す固液界面３１が矢印に示す方向に動いて
立上がるので、固液界面３１と｛１１１｝面との傾斜角
δは小さくなる。

【００２６】△Ｔ＜△Ｔｒの場合（図２（Ｂ））、ヒー
トパイプ制御用ヒータ１７が不作動となり、ヒートパイ
プ１６は雰囲気温度により冷却されるため、放熱孔１１
上の他端では熱吸収が生じ温度差△Ｔを上げるように動
作するため、点線で示す固液界面３２と｛１１１｝面の
傾斜角δは大きくなる。

【００２７】このように、ヒートパイプ１６に熱を与え
るヒートパイプ制御用ヒータ１７は、それが作動すると
きは加熱源となり、不作動のときは冷却源となるので、
このヒートパイプ制御用ヒータ１７を制御してヒートパ
イプ１７から放出される熱を調節することにより、結晶
縦断面（軸方向断面）における固液界面３２の傾斜角δ
を任意に制御できる。

【００２８】また、放熱孔１１の幅方向にはヒートパイ
プ１６を複数に分割して設置し（図示例では３分割）、
各々にヒートパイプ制御用ヒータ１７及び温度調節器１
８を取り付けた構造とし、中央のヒートパイプ１６ａは
前述したように反応管４の上下の熱電対１９，２０によ
り制御する。両端のヒートパイプ１６ｂ，１６ｂの制御
は各々中央のヒートパイプ１６ａの設定温度に対するバ
イアス制御とすることにより、平断面における幅方向の
固液界面形状を任意の形状に制御することを可能にして
いる。図３はこの幅方向の制御効果を示したものであり
、固液界面の中央部の温度をＴＭ　、左右両端部の温度
を各々ＴＬ　、ＴＲ　とすると、■ＴＭ　＜ＴＬ　，Ｔ
Ｒ　の場合には（図３（Ａ））、固液界面３３は結晶側
から融液側に向って凸となる。

【００２９】■ＴＵ　＞ＴＬ　，ＴＲ　の場合には（図
３（Ｂ））、固液界面３４は凹となる。

【００３０】■ＴＭ　＝ＴＬ　＝ＴＲ　の場合には（図
３（Ｃ））、固液界面３５はフラットな形状となる。

【００３１】従って、中央部とその両端部に設置したヒ
ートパイプ１６を任意の温度に設定することにより、結
晶固液界面形状を軸方向断面（縦断面）及び横断面にお
いて任意の形状にすることが可能となる。言い換えれば
結晶固液界面形状を立体的に制御することが可能となる
。その結果、種結晶９の傾斜角が上下及び左右の方向に
大幅に変わっても、｛１００｝結晶面と実際の固液界面
とを一致させることが可能であり、ウェハ面内でキャリ
ア濃度を均一化し、結晶成長縞の生じない高品質ウェハ
の製造が可能となる。

【００３２】図４はヒートパイプに代えてヒータ素線内
に冷却ガスを流せるようにした本発明の第２実施例を示
す。内部に冷却ガスを流せる中空のヒータ素線３６を用
い（図４（Ａ））、このヒータ素線３６を複数本用意し
て放熱孔を覆うように並べる（図４（Ｂ））。放熱を促
進、即ち冷却する場合には、ヒータ素線３６を加熱しな
いで、ヒータ素線３６内部に冷却ガスを流す。逆に放熱
を抑制、即ち加熱する場合には、冷却ガスを止めヒータ
素線３６の両端に電圧を印加して加熱させる。これによ
れば、ヒートパイプを用いた第１実施例と同等の効果が
得られる。

【００３３】図５はリング状ヒータを移動自在に設置し
た本発明の第３実施例を示す。

【００３４】反応管４を囲繞するリング状ヒータ３７を
設け、これを結晶成長に同期させて移動するように構成
する。リング状ヒータ３７は、その全周を加熱部として
も、上部のみを加熱部としてもよく、また加熱部は、軸
断面あるいは横断面において任意の傾きを持たせ得るよ
うにする。また、放熱孔は従来通り、石英ガラスと断熱
材からなる積層構造のままで良い。リング状ヒータ３７
の移動機構は、既設されている上下の熱電対１９，２０
の移動機構を共用するか転用する。これによっても第１
実施例と同等の効果を得ることができる。

【００３５】なお、本発明の製造装置に適用できる化合
物半導体単結晶は、ＩＩＩ　−Ｖ族に限られず、ＩＩ−
ＶＩ族であってもよい。

【００３６】

【発明の効果】本発明によれば次の効果を発揮する。

【００３７】（１）　請求項１に記載の化合物半導体単
結晶の製造装置によれば、加熱／冷却の両方が可能なヒ
ートパイプを用いて放熱量を制御するようにしたので、
任意の固液界面形状を得ることができる。これにより、
炉体構造・寸法を変えることなく、結晶の厚肉化、ウェ
ハの大型化が可能となり、また従来の問題点であったウ
ェハ面内でのキャリア濃度のばらつきを大幅に低減し、
かつ結晶成長縞等の発生を有効に防止することができる
。

【００３８】また、軸方向及び横方向の放熱量変動によ
る固液界面変動及び成長速度変動を大幅に改善でき、安
定な結晶成長を可能にすることができる。その結果、不
良発生を低減でき品質、生産性の面でも大きな効果を得
ることができる。

【００３９】（２）　請求項２に記載の化合物半導体単
結晶の製造装置によれば、高価なヒートパイプを用いな
くてもよいので、安価に構成することができ、また構成
も簡易化することができる。

【００４０】（３）　請求項３に記載の化合物半導体単
結晶の製造装置によれば、既存の構造に僅かな変更を加
えるだけで済むため、経済的である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１実施例によるヒートパイプを用い
た放熱孔構造をもつ化合物半導体単結晶の製造装置の概
略図。

【図２】本実施例による軸方向断面の固液界面制御例を
示す説明図。

【図３】本実施例による横断面の固液界面制御を示す説
明図。

【図４】発明の第２実施例を示す概略図である。

【図５】本発明の第３実施例を示す概略図である。

【図６】ＧＦ法による従来の化合物半導体単結晶の製造
装置の概略図である。

【図７】ＧＦ法による従来の化合物半導体単結晶の製造
装置の横断面図である。

【図８】化合物半導体単結晶の面方位を説明する概略図
である。

【符号の説明】

１　　ＩＩＩ　−Ｖ族元素の融液 ２　　石英ボート ３　　Ｖ族元素 ４　　反応管 ５　　高温炉 ６　　低温炉 ７　　高温炉長さ方向温度分布（反応管下部）８　　高
温炉長さ方向温度分布（結晶自由表面上部）９　　種結
晶 １０　　ＩＩＩ　−Ｖ族単結晶 １１　　放熱孔 １２　　石英ガラス １３　　断熱材 １４　　耐火物 １５　　ヒータ素線 １６　　ヒートパイプ １７　　ヒートパイプ制御用ヒータ １８　　温度調節器 １９　　反応管下部温度測定用熱電対 ２０　　反応管上部温度測定用熱電対 ３６　　中空ヒータ素線 ３７　　リング状ヒータ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　炉体内に挿入された反応容器内の石英
   ボートに化合物半導体融液を形成し、石英ボートの長さ
   方向に形成した温度勾配を一定に保持したまま固液界面
   を移動し、種結晶から除々に単結晶化させる化合物半導
   体単結晶の製造装置において、炉体に炉内の熱を放出す
   る放熱孔を設け、この放熱孔に、これを覆う少なくとも
   １個又は複数に分割したヒートパイプを設け、このヒー
   トパイプを加熱又は冷却することにより炉内の上下方向
   と幅方向の放熱量を制御して、結晶固液界面形状を制御
   するようにしたことを特徴とする化合物半導体単結晶の
   製造装置。
2. 【請求項２】　　請求項１に記載の化合物半導体単結晶
   の製造装置において、上記ヒートパイプに代えて、内部
   に冷却ガスを流すことが可能な中空のヒータ素線を設け
   、このヒータ素線による加熱と冷却ガスによる冷却とに
   より結晶固液界面形状を制御するようにしたことを特徴
   とする化合物半導体単結晶の製造装置。
3. 【請求項３】　　炉体内に挿入された反応容器内の石英
   ボートに化合物半導体融液を形成し、石英ボートの長さ
   方向に形成した温度勾配を一定に保持したまま固液界面
   を移動し、種結晶から除々に単結晶化させる化合物半導
   体単結晶の製造装置において、炉体に炉内の熱を放出す
   る放熱孔を設け、上記反応容器の外周にこれを覆うリン
   グ状のヒータを設け、このリング状ヒータを傾斜させる
   と共に、結晶成長に同期して移動するように構成し、こ
   のリング状ヒータにより上記放熱孔から放出される炉内
   の上下方向と幅方向の放熱量を制御して、結晶固液界面
   形状を制御するようにしたことを特徴とする化合物半導
   体単結晶の製造装置。