JPH04259313A - 高純度銅球状粉の製造法 - Google Patents
高純度銅球状粉の製造法Info
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- JPH04259313A JPH04259313A JP3906591A JP3906591A JPH04259313A JP H04259313 A JPH04259313 A JP H04259313A JP 3906591 A JP3906591 A JP 3906591A JP 3906591 A JP3906591 A JP 3906591A JP H04259313 A JPH04259313 A JP H04259313A
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒径 ０．１ｍｍ〜５
ｍｍ の高純度銅球状粉の製造法に関する。
ｍｍ の高純度銅球状粉の製造法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、高純度銅はボンディングワイ
ヤーや金属・半導体コンタクトなどエレクトロニクス用
としてのみならず、超電導、超高電圧、超高真空または
音響機器などの導電材料、極低温機器用冷却媒体または
高耐力レーザーミラー等多くの先端技術分野において、
その性能を支配する材料の一つとして広く用いられてき
た。近年では、このような用途に使用されている高純度
銅材料の需要が著しく向上しており、それに伴って要求
される高純度銅材料の形状は球状や線状など多様化して
いる。
ヤーや金属・半導体コンタクトなどエレクトロニクス用
としてのみならず、超電導、超高電圧、超高真空または
音響機器などの導電材料、極低温機器用冷却媒体または
高耐力レーザーミラー等多くの先端技術分野において、
その性能を支配する材料の一つとして広く用いられてき
た。近年では、このような用途に使用されている高純度
銅材料の需要が著しく向上しており、それに伴って要求
される高純度銅材料の形状は球状や線状など多様化して
いる。
【０００３】通常、粒径 ０．１ｍｍ以上の金属の球状
粉は、溶融させた金属を小孔より冷却媒体に滴下して得
る滴下法や、機械加工により得る加工法などによって製
造されている。
粉は、溶融させた金属を小孔より冷却媒体に滴下して得
る滴下法や、機械加工により得る加工法などによって製
造されている。
【０００４】しかしながら、銅球状粉を上記滴下法によ
って製造すると、銅は凝固に際し収縮するため、冷却媒
体により急冷されて外部が早期に固化すると球状粉内部
に巣ができてしまい、一方、上記加工法によって製造す
ると、加工工程において銅球状粉の表面が汚染されてし
まうため、製品の純度が原料の純度より著しく低下して
しまいうなどといった問題があった。そのため、原料銅
の純度を維持し、均一な高純度銅球状粉の製造法の開発
が望まれていた。
って製造すると、銅は凝固に際し収縮するため、冷却媒
体により急冷されて外部が早期に固化すると球状粉内部
に巣ができてしまい、一方、上記加工法によって製造す
ると、加工工程において銅球状粉の表面が汚染されてし
まうため、製品の純度が原料の純度より著しく低下して
しまいうなどといった問題があった。そのため、原料銅
の純度を維持し、均一な高純度銅球状粉の製造法の開発
が望まれていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述従来の
技術の問題点を解決し、表面汚染や巣などの発生がなく
、原料の純度が維持されている均一な高純度銅球状粉の
製造法を提供することを目的としている。
技術の問題点を解決し、表面汚染や巣などの発生がなく
、原料の純度が維持されている均一な高純度銅球状粉の
製造法を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するため鋭意研究したところ、真空雰囲気中にお
いてルツボに入れた原料銅を溶融し、その溶湯圧と真空
雰囲気との圧力差を利用して該溶湯をルツボを通してル
ツボの外表面にまで浸透させることにより、均一かつ表
面汚染のない球状粉が得られることを見い出し、本発明
を達成することができた。
を解決するため鋭意研究したところ、真空雰囲気中にお
いてルツボに入れた原料銅を溶融し、その溶湯圧と真空
雰囲気との圧力差を利用して該溶湯をルツボを通してル
ツボの外表面にまで浸透させることにより、均一かつ表
面汚染のない球状粉が得られることを見い出し、本発明
を達成することができた。
【０００７】すなわち、本発明は、純度が ９９．９９
％以上の高純度銅を原料とし、原料の純度を維持したま
ま粒径 ０．１ｍｍ〜５ｍｍ の球状粉に形成する高純
度銅球状粉の製造法であって、原料である高純度銅をル
ツボに入れ、これを高真空中において高周波加熱により
溶解し、溶解した高純度銅の溶湯圧と該真空雰囲気との
圧力差により高純度銅の溶湯をルツボ中に浸透させ、さ
らにルツボの外表面まで押出されてきた該溶湯を表面張
力により球状に凝固させ、ルツボの外表面から自然落下
してくる球状粉を回収することを特徴とする高純度銅球
状粉の製造法を提供するものである。
％以上の高純度銅を原料とし、原料の純度を維持したま
ま粒径 ０．１ｍｍ〜５ｍｍ の球状粉に形成する高純
度銅球状粉の製造法であって、原料である高純度銅をル
ツボに入れ、これを高真空中において高周波加熱により
溶解し、溶解した高純度銅の溶湯圧と該真空雰囲気との
圧力差により高純度銅の溶湯をルツボ中に浸透させ、さ
らにルツボの外表面まで押出されてきた該溶湯を表面張
力により球状に凝固させ、ルツボの外表面から自然落下
してくる球状粉を回収することを特徴とする高純度銅球
状粉の製造法を提供するものである。
【０００８】本発明の高純度銅球状粉の製造法では、内
部を加熱するための高周波コイルを装備し、かつ、その
内部を高真空にし得る真空排気装置と連結してある縦型
の石英のベルジャー内に、ルツボと、ルツボの外表面か
ら自然落下してくる球状粉を受け取り回収するための黒
鉛受け器を装備した高純度銅球状粉製造装置が用いられ
る。なお、黒鉛受け器は球状粉がつぶれないようにテー
パーを付けると良い。
部を加熱するための高周波コイルを装備し、かつ、その
内部を高真空にし得る真空排気装置と連結してある縦型
の石英のベルジャー内に、ルツボと、ルツボの外表面か
ら自然落下してくる球状粉を受け取り回収するための黒
鉛受け器を装備した高純度銅球状粉製造装置が用いられ
る。なお、黒鉛受け器は球状粉がつぶれないようにテー
パーを付けると良い。
【０００９】上記装置に使用されるルツボは大きく分け
て２種類有り、一方は、一体型の黒鉛ルツボ、他方は、
合わせ部を有する割り型のルツボである。
て２種類有り、一方は、一体型の黒鉛ルツボ、他方は、
合わせ部を有する割り型のルツボである。
【００１０】一体型の黒鉛ルツボを用いた場合、ルツボ
内で溶解させた高純度銅は、溶湯圧とベルジャー内部の
真空雰囲気との圧力差により、ルツボの気孔を介して浸
透し、ルツボの外表面において表面張力により球状に凝
固する。一方、割り型のルツボを用いた場合、ルツボ内
で溶解させた高純度銅は、上記圧力差により割り型ルツ
ボの合わせ部分を浸透し、ルツボの外表面において表面
張力により球状に凝固する。
内で溶解させた高純度銅は、溶湯圧とベルジャー内部の
真空雰囲気との圧力差により、ルツボの気孔を介して浸
透し、ルツボの外表面において表面張力により球状に凝
固する。一方、割り型のルツボを用いた場合、ルツボ内
で溶解させた高純度銅は、上記圧力差により割り型ルツ
ボの合わせ部分を浸透し、ルツボの外表面において表面
張力により球状に凝固する。
【００１１】本発明において、原料溶湯がルツボ中を浸
透するために必要なベルジャー内の真空度は、一体型の
黒鉛ルツボを用いた場合は１０−４Ｔｏｒｒ以上、割り
型のルツボを用いた場合は１０−３Ｔｏｒｒ以上である
。
透するために必要なベルジャー内の真空度は、一体型の
黒鉛ルツボを用いた場合は１０−４Ｔｏｒｒ以上、割り
型のルツボを用いた場合は１０−３Ｔｏｒｒ以上である
。
【００１２】
【作用】図１および図２は、本発明の高純度銅球状粉の
製造法に用いる上記２種類のルツボを装備した高純度銅
球状粉製造装置の一例を示す断面図である。
製造法に用いる上記２種類のルツボを装備した高純度銅
球状粉製造装置の一例を示す断面図である。
【００１３】図１に示した装置のルツボ３は、かさ密度
が １．４〜２．０ｇ／ｃｍ３ の一体型の黒鉛ルツボ
である。溶解した原料銅を黒鉛ルツボ３に浸透させるに
は、２．０ｇ／ｃｍ３ 以下のかさ密度のものが好まし
いことが本発明者等により確認されている。一方、図２
に示した装置のルツボは、合わせ部８の寸法公差を０．
０１ｍｍ以下に調整したパイプ７と受け台６から成る割
り型のルツボである。なお、合わせ部８の寸法公差が０
．０１ｍｍ以上あると、合わせ部において溶湯もれを生
じてしまうため、溶湯が球状にならない。
が １．４〜２．０ｇ／ｃｍ３ の一体型の黒鉛ルツボ
である。溶解した原料銅を黒鉛ルツボ３に浸透させるに
は、２．０ｇ／ｃｍ３ 以下のかさ密度のものが好まし
いことが本発明者等により確認されている。一方、図２
に示した装置のルツボは、合わせ部８の寸法公差を０．
０１ｍｍ以下に調整したパイプ７と受け台６から成る割
り型のルツボである。なお、合わせ部８の寸法公差が０
．０１ｍｍ以上あると、合わせ部において溶湯もれを生
じてしまうため、溶湯が球状にならない。
【００１４】上記２種類の装置を用いて高純度銅球状粉
を製造したところ、得られた銅球状粉には、巣はまった
く見られず、粉末表面の汚染もない均一な球状粉であっ
た。また、原料銅を高真空中において溶解させているた
め、製品中にガス成分がほとんど混入しない。そのため
製品は、原料の純度をほぼ完全に維持することができる
。
を製造したところ、得られた銅球状粉には、巣はまった
く見られず、粉末表面の汚染もない均一な球状粉であっ
た。また、原料銅を高真空中において溶解させているた
め、製品中にガス成分がほとんど混入しない。そのため
製品は、原料の純度をほぼ完全に維持することができる
。
【００１５】本発明の高純度銅球状粉の製造法によると
、原料銅として銀および硫黄の合計含有量が１ｐｐｍ
以下であり、純度が ９９．９９％以上の高純度銅を用
いた場合であっても、該純度が維持された銅球状粉を製
造することができる。
、原料銅として銀および硫黄の合計含有量が１ｐｐｍ
以下であり、純度が ９９．９９％以上の高純度銅を用
いた場合であっても、該純度が維持された銅球状粉を製
造することができる。
【００１６】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は、以下の実施例により
制限されるものではない。
説明する。しかし本発明の範囲は、以下の実施例により
制限されるものではない。
【００１７】
【実施例１】本発明の高純度銅球状粉の製造法を、図１
に示した高純度銅球状粉製造装置の一例を用いて以下に
説明する。
に示した高純度銅球状粉製造装置の一例を用いて以下に
説明する。
【００１８】図１は本実施例で用いた装置を示す断面図
であって、黒鉛受け器１は支持台２に固定されており、
その上部には黒鉛ルツボ３が設置されている。この装置
全体は、石英のベルジャー４によって覆われており、ま
た、この石英のベルジャー４は真空排気装置と直結され
ているため、その内部を高真空にすることができる。ま
た、石英のベルジャー４の外部には、高周波コイル５が
装備されており、ルツボ内の原料を加熱溶解できる構造
となっている。
であって、黒鉛受け器１は支持台２に固定されており、
その上部には黒鉛ルツボ３が設置されている。この装置
全体は、石英のベルジャー４によって覆われており、ま
た、この石英のベルジャー４は真空排気装置と直結され
ているため、その内部を高真空にすることができる。ま
た、石英のベルジャー４の外部には、高周波コイル５が
装備されており、ルツボ内の原料を加熱溶解できる構造
となっている。
【００１９】まず、銀と硫黄の合計含有量が１ｐｐｍ
以下である純度 ９９．９９％以上の高純度銅約１ｋｇ
を、かさ密度が１．７７ｇ／ｃｍ３ の黒鉛ルツボ３に
入れ、黒鉛受け器１上に設置した。次いで石英のベルジ
ャー４内部の真空度を、真空排気装置で１０−４Ｔｏｒ
ｒまで上げて保持すると共に、石英のベルジャー４の外
表面において、高周波コイル５を黒鉛ルツボ３が設置さ
れている位置にセットして加熱し、該ルツボ３内に入れ
た上記高純度銅を溶解させた。 黒鉛ルツボ３内で溶解した高純度銅は、溶湯圧と石英の
ベルジャー４内部の真空雰囲気との圧力差により黒鉛ル
ツボ３の気孔を介して浸透し、さらにルツボの外表面に
押出され、この外表面において表面張力により球状化し
、やがて自然落下した。自然落下した落下物は黒鉛受け
器１で回収し、銅球状粉を得た。
以下である純度 ９９．９９％以上の高純度銅約１ｋｇ
を、かさ密度が１．７７ｇ／ｃｍ３ の黒鉛ルツボ３に
入れ、黒鉛受け器１上に設置した。次いで石英のベルジ
ャー４内部の真空度を、真空排気装置で１０−４Ｔｏｒ
ｒまで上げて保持すると共に、石英のベルジャー４の外
表面において、高周波コイル５を黒鉛ルツボ３が設置さ
れている位置にセットして加熱し、該ルツボ３内に入れ
た上記高純度銅を溶解させた。 黒鉛ルツボ３内で溶解した高純度銅は、溶湯圧と石英の
ベルジャー４内部の真空雰囲気との圧力差により黒鉛ル
ツボ３の気孔を介して浸透し、さらにルツボの外表面に
押出され、この外表面において表面張力により球状化し
、やがて自然落下した。自然落下した落下物は黒鉛受け
器１で回収し、銅球状粉を得た。
【００２０】黒鉛受け器１で回収された球状粉は、巣は
まったく見られず、粉末表面の汚染もない均一なもので
あり、原料銅の純度を維持した平均粒径 ０．５ｍｍの
高純度銅球状粉であった。
まったく見られず、粉末表面の汚染もない均一なもので
あり、原料銅の純度を維持した平均粒径 ０．５ｍｍの
高純度銅球状粉であった。
【００２１】
【実施例２】本発明の高純度銅球状粉の製造法を、図２
に示した高純度銅球状粉製造装置の別の一例を用いて以
下に説明する。
に示した高純度銅球状粉製造装置の別の一例を用いて以
下に説明する。
【００２２】図２は本実施例で用いた装置を示す断面図
であって、この装置は高純度銅溶解用のルツボが、受け
台６とパイプ７から成る、合わせ部８を有する割型のも
のであること以外は実施例１で用いた装置と同様の装置
である。
であって、この装置は高純度銅溶解用のルツボが、受け
台６とパイプ７から成る、合わせ部８を有する割型のも
のであること以外は実施例１で用いた装置と同様の装置
である。
【００２３】まず、銀と硫黄の合計含有量が１ｐｐｍ
以下である純度 ９９．９９％以上の高純度銅約１ｋｇ
を、受け台６とパイプ７から成り、これらの合わせ部８
の寸法公差が０．０１ｍｍ以下の割型のルツボに入れ、
黒鉛受け器１上に設置した。次いで石英のベルジャー４
内部の真空度を、真空排気装置で１０−３Ｔｏｒｒまで
上げて保持すると共に、石英のベルジャー４の外表面に
おいて、高周波コイル５をルツボが設置されている位置
にセットして加熱し、ルツボ内に入れた上記高純度銅を
溶解させた。ルツボ内で溶解した高純度銅は、ルツボの
合わせ部８における毛細管現象、および溶湯圧と石英の
ベルジャー４内部の真空雰囲気との圧力差により、ルツ
ボの合わせ部８に浸透し、さらにルツボの外表面に押出
され、この外表面において表面張力により球状化し、や
がて自然落下した。自然落下した落下物は黒鉛受け器１
で回収し、銅球状粉を得た。
以下である純度 ９９．９９％以上の高純度銅約１ｋｇ
を、受け台６とパイプ７から成り、これらの合わせ部８
の寸法公差が０．０１ｍｍ以下の割型のルツボに入れ、
黒鉛受け器１上に設置した。次いで石英のベルジャー４
内部の真空度を、真空排気装置で１０−３Ｔｏｒｒまで
上げて保持すると共に、石英のベルジャー４の外表面に
おいて、高周波コイル５をルツボが設置されている位置
にセットして加熱し、ルツボ内に入れた上記高純度銅を
溶解させた。ルツボ内で溶解した高純度銅は、ルツボの
合わせ部８における毛細管現象、および溶湯圧と石英の
ベルジャー４内部の真空雰囲気との圧力差により、ルツ
ボの合わせ部８に浸透し、さらにルツボの外表面に押出
され、この外表面において表面張力により球状化し、や
がて自然落下した。自然落下した落下物は黒鉛受け器１
で回収し、銅球状粉を得た。
【００２４】黒鉛受け器１で回収された球状粉は、実施
例１で得られたものと同様の高純度銅球状粉であった。
例１で得られたものと同様の高純度銅球状粉であった。
【００２５】
【発明の効果】本発明の開発により、表面汚染、巣の発
生およびガス成分の混入などがなく、原料の純度がほぼ
完全に維持された高純度銅球状粉が製造できるようにな
った。また、本発明の高純度銅球状粉の製造法は、簡易
な装置を用いて容易に実施することができるため、その
産業的価値は極めて高い。
生およびガス成分の混入などがなく、原料の純度がほぼ
完全に維持された高純度銅球状粉が製造できるようにな
った。また、本発明の高純度銅球状粉の製造法は、簡易
な装置を用いて容易に実施することができるため、その
産業的価値は極めて高い。
【図１】本発明の高純度銅球状粉の製造法で用いる高純
度銅球状粉製造装置の一例を示す断面図である。
度銅球状粉製造装置の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の高純度銅球状粉の製造法で用いる高純
度銅球状粉製造装置の別の一例を示す断面図である。
度銅球状粉製造装置の別の一例を示す断面図である。
【符号の説明】
１‥‥黒鉛受け器
２‥‥支持台
３‥‥黒鉛ルツボ
４‥‥石英のベルジャー
５‥‥高周波コイル
６‥‥受け台
７‥‥パイプ
８‥‥合わせ部
Claims (2)
- 【請求項１】 純度が ９９．９９％以上の高純度銅
を原料とし、原料の純度を維持したまま粒径 ０．１ｍ
ｍ〜５ｍｍ の球状粉に形成する高純度銅球状粉の製造
法であって、原料である高純度銅を一体型のルツボに入
れ、これを１０−４Ｔｏｒｒ以上の高真空中において高
周波加熱により溶解し、溶解した高純度銅の溶湯圧と該
真空雰囲気との圧力差により高純度銅の溶湯をルツボ中
の気孔を介して浸透させ、さらにルツボの外表面まで押
出されてきた該溶湯を表面張力により球状に凝固させ、
ルツボの外表面から自然落下してくる球状粉を回収する
ことを特徴とする高純度銅球状粉の製造法。 - 【請求項２】 純度が ９９．９９％以上の高純度銅
を原料とし、原料の純度を維持したまま粒径 ０．１ｍ
ｍ〜５ｍｍ の球状粉に形成する高純度銅球状粉の製造
法であって、原料である高純度銅を割り型のルツボに入
れ、これを１０−３Ｔｏｒｒ以上の高真空中において高
周波加熱により溶解し、溶解した高純度銅の溶湯圧と該
真空雰囲気との圧力差により高純度銅の溶湯を割り型ル
ツボの合わせ部分を浸透させ、さらにルツボの外表面ま
で押出されてきた該溶湯を表面張力により球状に凝固さ
せ、ルツボの外表面から自然落下してくる球状粉を回収
することを特徴とする高純度銅球状粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3906591A JPH0739601B2 (ja) | 1991-02-07 | 1991-02-07 | 高純度銅球状粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3906591A JPH0739601B2 (ja) | 1991-02-07 | 1991-02-07 | 高純度銅球状粉の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04259313A true JPH04259313A (ja) | 1992-09-14 |
| JPH0739601B2 JPH0739601B2 (ja) | 1995-05-01 |
Family
ID=12542732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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