JPH04254410A - 任意の層間隔を有する層間架橋粘土の製造法 - Google Patents
任意の層間隔を有する層間架橋粘土の製造法Info
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- JPH04254410A JPH04254410A JP3099880A JP9988091A JPH04254410A JP H04254410 A JPH04254410 A JP H04254410A JP 3099880 A JP3099880 A JP 3099880A JP 9988091 A JP9988091 A JP 9988091A JP H04254410 A JPH04254410 A JP H04254410A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/049—Pillared clays
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/12—Naturally occurring clays or bleaching earth
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
- B01J21/16—Clays or other mineral silicates
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は層間隔の異なる層間架橋
粘土の製造法に関するものであり、特に触媒、触媒担体
、吸着材、分離材等への利用が期待される。
粘土の製造法に関するものであり、特に触媒、触媒担体
、吸着材、分離材等への利用が期待される。
【０００２】
【従来の技術】従来、任意の層間隔を有する層間架橋粘
土の製造法は確立されていない。
土の製造法は確立されていない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】層間架橋粘土の断面を
見ると、図１に示すように、シリケート層（１）間にア
ルミナやジルコニアなどのピラー（２）があり、ピラー
で押し広げられた２枚のシリケート層間に細孔（３）が
存在する。シリケート層間の距離を層間隔（４）と呼ぶ
が、従来層間隔を制御する技術は確立されていない。し
かるに、本発明は層間架橋粘土の層間隔を制御し、層間
隔の異なる層間架橋粘土を製造する方法を提供するもの
である。
見ると、図１に示すように、シリケート層（１）間にア
ルミナやジルコニアなどのピラー（２）があり、ピラー
で押し広げられた２枚のシリケート層間に細孔（３）が
存在する。シリケート層間の距離を層間隔（４）と呼ぶ
が、従来層間隔を制御する技術は確立されていない。し
かるに、本発明は層間架橋粘土の層間隔を制御し、層間
隔の異なる層間架橋粘土を製造する方法を提供するもの
である。
【０００４】
【課題を解決するための手段】層間架橋粘土の層間隔は
、図１に見るように、シリケート層を支えているピラー
の大きさに等しい。したがって、層間隔はピラーの大き
さを制御することにより変化させられることが示唆され
る。層間架橋粘上の従来の製造法は、アルミニウムやジ
ルコニウム等の陽イオン性水酸化オリゴマーをイオン交
換によりへクトライトやモンモリロナイト等の粘土層間
に導入するという方法である。このような方法で製造さ
れる層間架橋粘土の層間隔は、陽イオン性水酸化オリゴ
マーの形状を反映し約０．８ｎｍである。また、従来の
製造法では層間隔を制御することは困難であり、新規な
製造法を考案することが必要となる。
、図１に見るように、シリケート層を支えているピラー
の大きさに等しい。したがって、層間隔はピラーの大き
さを制御することにより変化させられることが示唆され
る。層間架橋粘上の従来の製造法は、アルミニウムやジ
ルコニウム等の陽イオン性水酸化オリゴマーをイオン交
換によりへクトライトやモンモリロナイト等の粘土層間
に導入するという方法である。このような方法で製造さ
れる層間架橋粘土の層間隔は、陽イオン性水酸化オリゴ
マーの形状を反映し約０．８ｎｍである。また、従来の
製造法では層間隔を制御することは困難であり、新規な
製造法を考案することが必要となる。
【０００５】本発明者らは全く新規な製造法を考案し、
約２．０ｎｍの大きな層間隔を有する層間架橋粘土を製
造した（米国特許４６２９７１３号、特公昭６２−１２
１７２号、特公昭６２−４１１６７号、特公昭６２−４
６４８９号、特公昭６２−４６４９０号等）。これは水
溶性高分子を粘上に共存させることを特徴とするもので
ある。その後大きな層間隔を有する層間架橋粘土合成の
メカニズムを詳細に調べた結果、本発明を成すに至った
ものである。
約２．０ｎｍの大きな層間隔を有する層間架橋粘土を製
造した（米国特許４６２９７１３号、特公昭６２−１２
１７２号、特公昭６２−４１１６７号、特公昭６２−４
６４８９号、特公昭６２−４６４９０号等）。これは水
溶性高分子を粘上に共存させることを特徴とするもので
ある。その後大きな層間隔を有する層間架橋粘土合成の
メカニズムを詳細に調べた結果、本発明を成すに至った
ものである。
【０００６】本発明で用いる粘土は天然品あるいは合成
品を問わず水中で著しく膨潤するスメクタイトであり、
これにはへクトライト、モンモリロナイト、サポナイト
、バイデライト、ノントロナイト、ソーコナイト、スチ
ブンサイト等が包含される。スメクタイトの性質をへク
トライトについて説明する。へクトライトの構造を微視
的に見ると、それは約１ｎｍの厚みを有するシリケート
層が幾層にも積層している。一層のシリケート層をさら
に微視的に見ると、それは二枚のシリカ四面体層の間に
一枚のマグネシア八面体層がサンドイッチ状に挟まった
三層構造を形成している。マグネシア八面体層の中心金
属のＭｇ２＋の一部はそれよりも陽電荷量の少ないＬｉ
＋によって同形置換されており、そのことによりシリケ
ート層は負の電荷を帯びている。シリケート層の負電荷
を中和するために、主にアルカリ金属のＮａ＋やアルカ
リ土類金属のＣａ２＋等がシリケート層間に存在する。 これらの陽イオンは交換性を有しており、これらの交換
性を有する陽イオン量を粘土の陽イオン交換容量と呼ぶ
。陽イオン交換容量は粘土の種類により、および同一種
の粘土であっても産地間で異なり、例えばへクトライト
では約０．９ｍｅｑ／ｇ、モンモリロナイトでは約１．
３ｍｅｑ／ｇである。ヘクトライトは水中で膨潤し、そ
の結果、シリケート層間は水の浸入により大きく広がる
特徴がある。他のスメクタイトもへクトライトとほぼ同
様の性質を有している。本発明で使用する粘土はスメク
タイトと同様の性質を有するものでありさえすればこれ
に限るものではない。
品を問わず水中で著しく膨潤するスメクタイトであり、
これにはへクトライト、モンモリロナイト、サポナイト
、バイデライト、ノントロナイト、ソーコナイト、スチ
ブンサイト等が包含される。スメクタイトの性質をへク
トライトについて説明する。へクトライトの構造を微視
的に見ると、それは約１ｎｍの厚みを有するシリケート
層が幾層にも積層している。一層のシリケート層をさら
に微視的に見ると、それは二枚のシリカ四面体層の間に
一枚のマグネシア八面体層がサンドイッチ状に挟まった
三層構造を形成している。マグネシア八面体層の中心金
属のＭｇ２＋の一部はそれよりも陽電荷量の少ないＬｉ
＋によって同形置換されており、そのことによりシリケ
ート層は負の電荷を帯びている。シリケート層の負電荷
を中和するために、主にアルカリ金属のＮａ＋やアルカ
リ土類金属のＣａ２＋等がシリケート層間に存在する。 これらの陽イオンは交換性を有しており、これらの交換
性を有する陽イオン量を粘土の陽イオン交換容量と呼ぶ
。陽イオン交換容量は粘土の種類により、および同一種
の粘土であっても産地間で異なり、例えばへクトライト
では約０．９ｍｅｑ／ｇ、モンモリロナイトでは約１．
３ｍｅｑ／ｇである。ヘクトライトは水中で膨潤し、そ
の結果、シリケート層間は水の浸入により大きく広がる
特徴がある。他のスメクタイトもへクトライトとほぼ同
様の性質を有している。本発明で使用する粘土はスメク
タイトと同様の性質を有するものでありさえすればこれ
に限るものではない。
【０００７】また、本発明で用いられる水溶性高分子は
ノニオン性のポリビニルアルコールやポリエチレンオキ
シド等であるが、これらと同様の性質を有する水溶性高
分子であればこれらに限るものではない。水溶性高分子
の使用量は製造する層間架橋粘土の層間隔により異なる
が、本発明の２．５ｎｍ程度までの層間隔の制御であれ
ば粘上１ｇあたり２ｇ程度でよい。
ノニオン性のポリビニルアルコールやポリエチレンオキ
シド等であるが、これらと同様の性質を有する水溶性高
分子であればこれらに限るものではない。水溶性高分子
の使用量は製造する層間架橋粘土の層間隔により異なる
が、本発明の２．５ｎｍ程度までの層間隔の制御であれ
ば粘上１ｇあたり２ｇ程度でよい。
【０００８】粘土を水中に分散させると、シリケート層
間に水が浸入して層間が広がり、次にシリケート層が剥
離して水中に分散する。そこに水溶性高分子を添加する
と、水溶性高分子の一部はシリケート層に吸着する。水
溶性高分子の添加量が少なく、水溶性高分子濃度が低い
ときは懸濁液の粘度も低く、シリケート層は液中を自由
に動き回る。水溶性高分子の添加量を増して濃度を高く
すると液の粘性およびシリケート層への吸着量が増加し
、懸濁液の粘弾性が発現し、ついにはゴム弾性が発現す
る。そのような状態では液中で分散して存在するシリケ
ート層同士はもはや接近出来なくなる。すなわちシリケ
ート層同士は絶えず離れた状態に置かれることになる。 このような状態の懸濁液にピラー前駆体のアルミニウム
やジルコニウム等の陽イオン性水酸化オリゴマーを添加
する。これらのオリゴマーはＡｌ２（ＯＨ）５ＣｌやＺ
ｒＯＣｌ２を蒸溜水に溶解して静置するのみで調製され
、［Ａｌ１３Ｏ４（ＯＨ）２４（Ｈ２Ｏ）１２］７＋や
［Ｚｒ４（ＯＨ）１４（Ｈ２Ｏ）１０］２＋の化学式で
表される。陽イオン性オリゴマーは粘土に含まれるＮａ
＋やＣａ２＋などの交換性陽イオンとのイオン交換反応
によりシリケート層間に取り込まれる。その後、シリケ
ート層間に取り込まれた陽イオン性オリゴマーはエージ
ングにより大きなオリゴマーになるが、その大きさはオ
リゴマー濃度あるいは添加量と関係し、濃度の高いほど
あるいは添加量の多いほど大きなオリゴマーになる。
間に水が浸入して層間が広がり、次にシリケート層が剥
離して水中に分散する。そこに水溶性高分子を添加する
と、水溶性高分子の一部はシリケート層に吸着する。水
溶性高分子の添加量が少なく、水溶性高分子濃度が低い
ときは懸濁液の粘度も低く、シリケート層は液中を自由
に動き回る。水溶性高分子の添加量を増して濃度を高く
すると液の粘性およびシリケート層への吸着量が増加し
、懸濁液の粘弾性が発現し、ついにはゴム弾性が発現す
る。そのような状態では液中で分散して存在するシリケ
ート層同士はもはや接近出来なくなる。すなわちシリケ
ート層同士は絶えず離れた状態に置かれることになる。 このような状態の懸濁液にピラー前駆体のアルミニウム
やジルコニウム等の陽イオン性水酸化オリゴマーを添加
する。これらのオリゴマーはＡｌ２（ＯＨ）５ＣｌやＺ
ｒＯＣｌ２を蒸溜水に溶解して静置するのみで調製され
、［Ａｌ１３Ｏ４（ＯＨ）２４（Ｈ２Ｏ）１２］７＋や
［Ｚｒ４（ＯＨ）１４（Ｈ２Ｏ）１０］２＋の化学式で
表される。陽イオン性オリゴマーは粘土に含まれるＮａ
＋やＣａ２＋などの交換性陽イオンとのイオン交換反応
によりシリケート層間に取り込まれる。その後、シリケ
ート層間に取り込まれた陽イオン性オリゴマーはエージ
ングにより大きなオリゴマーになるが、その大きさはオ
リゴマー濃度あるいは添加量と関係し、濃度の高いほど
あるいは添加量の多いほど大きなオリゴマーになる。
【０００９】本発明の製造法は、最初に水溶性高分子と
粘土の懸濁液を調製し、次に陽イオン性オリゴマーを添
加することに特徴を有する。また本発明の製造法は、添
加する陽イオン性オリゴマーの添加量を制御し、さらに
エージングすることを特徴とするものである。
粘土の懸濁液を調製し、次に陽イオン性オリゴマーを添
加することに特徴を有する。また本発明の製造法は、添
加する陽イオン性オリゴマーの添加量を制御し、さらに
エージングすることを特徴とするものである。
【００１０】本発明の製造法は、引き続き乾燥し、加熱
する。乾燥に先立ち、水洗は行っても行わなくてもいず
れでも構わない。乾燥は風乾、加熱乾燥、真空乾燥、凍
結乾燥のどれでもよく、粘土が乾燥すればどのような方
法でも構わない。場合によってはろ過により水を切るだ
けでもよい。乾燥した後に加熱を行う。加熱は粘土に吸
着している水溶性高分子を焼去するために行うもので、
水溶性高分子が焼去する温度の４００℃以上で行う。た
だし、９００℃以上になると粘土の結晶構造が壊れるの
でそれ以下の温度で加熱することが大切である。このよ
うにして製造される層間架橋粘土の層間隔は２．５ｎｍ
までの範囲で制御される。
する。乾燥に先立ち、水洗は行っても行わなくてもいず
れでも構わない。乾燥は風乾、加熱乾燥、真空乾燥、凍
結乾燥のどれでもよく、粘土が乾燥すればどのような方
法でも構わない。場合によってはろ過により水を切るだ
けでもよい。乾燥した後に加熱を行う。加熱は粘土に吸
着している水溶性高分子を焼去するために行うもので、
水溶性高分子が焼去する温度の４００℃以上で行う。た
だし、９００℃以上になると粘土の結晶構造が壊れるの
でそれ以下の温度で加熱することが大切である。このよ
うにして製造される層間架橋粘土の層間隔は２．５ｎｍ
までの範囲で制御される。
【００１１】
【発明の効果】本発明は任意の層間隔を有する層間架橋
粘土の製造法を提供するものであり、触媒、触媒担体、
吸着材、分離材等への新たな応用が期待される。
粘土の製造法を提供するものであり、触媒、触媒担体、
吸着材、分離材等への新たな応用が期待される。
【００１２】以下、実施例にて本発明を詳細に説明する
。
。
【００１３】
【実施例 １】蒸溜水５０ｍｌにＮａ−ヘクトライト
１．０ｇを添加し、撹拌して調製した懸濁液に５ｗｔ％
ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）水溶液５０ｍｌを添加
してさらに攪拌する。得られたＰＶＡ／へクトライト溶
液１００ｍｌを激しく攪拌しながら２．０ｗｔ％Ａｌ２
（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２Ｏ水溶液４ｍｌを毎分１ｍ
ｌの速さで添加する。添加終了後、６０℃のオーブン中
で３日間エージングを行い、次に同温度で乾燥後５００
℃、２時間加熱してアルミナ架橋へクトライトを製造し
た。粉末Ｘ線回折法にて層間隔を調べたところ０．４９
ｎｍであった。
１．０ｇを添加し、撹拌して調製した懸濁液に５ｗｔ％
ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）水溶液５０ｍｌを添加
してさらに攪拌する。得られたＰＶＡ／へクトライト溶
液１００ｍｌを激しく攪拌しながら２．０ｗｔ％Ａｌ２
（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２Ｏ水溶液４ｍｌを毎分１ｍ
ｌの速さで添加する。添加終了後、６０℃のオーブン中
で３日間エージングを行い、次に同温度で乾燥後５００
℃、２時間加熱してアルミナ架橋へクトライトを製造し
た。粉末Ｘ線回折法にて層間隔を調べたところ０．４９
ｎｍであった。
【００１４】
【実施例 ２】実施例１に記載した同じ方法で調製し
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液８ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加終
了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い、
次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミナ
架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層間
隔を調べたところ０．８９ｎｍであった。
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液８ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加終
了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い、
次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミナ
架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層間
隔を調べたところ０．８９ｎｍであった。
【００１５】
【実施例 ３】実施例１に記載した同じ方法で調製し
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液１６ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．３２ｎｍであった。
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液１６ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．３２ｎｍであった。
【００１６】
【実施例 ４】実施例１に記載した同じ方法で調製し
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液２４ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋ヘクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．４６ｎｍであった。
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液２４ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋ヘクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．４６ｎｍであった。
【００１７】
【実施例 ５】実施例１に記載した同じ方法で調製し
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく撹拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液３２ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．５２ｎｍであった。
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく撹拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液３２ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．５２ｎｍであった。
【００１８】
【実施例 ６】実施例１に記載した同じ方法で調製し
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液４０ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．６４ｎｍであった。
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液４０ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．６４ｎｍであった。
【００１９】
【実施例 ７】実施例１に記載した同じ方法で調製し
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液４８ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．７４ｎｍであった。
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液４８ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．７４ｎｍであった。
【００２０】
【実施例 ８】実施例１に記載した同じ方法で調製し
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液６４ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．８６ｎｍであった。
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液６４ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．８６ｎｍであった。
【００２１】
【実施例 ９】実施例１に記載した同じ方法で調製し
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液８０ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．９３ｎｍであった。
たＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌し
ながら２．０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液８０ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ１．９３ｎｍであった。
【００２２】
【実施例 １０】実施例１に記載した同じ方法で調製
したＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌
しながら１０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液１７ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ２．４４ｎｍであった。
したＰＶＡ／へクトライト溶液１００ｍｌを激しく攪拌
しながら１０ｗｔ％Ａｌ２（ＯＨ）５Ｃｌ・２．４Ｈ２
Ｏ水溶液１７ｍｌを毎分１ｍｌの速さで添加する。添加
終了後、６０℃のオーブン中で３日間エージングを行い
、次に同温度で乾燥後５００℃、２時間加熱してアルミ
ナ架橋へクトライトを製造した。粉末Ｘ線回折法にて層
間隔を調べたところ２．４４ｎｍであった。
【００２３】
【図１】層間架橋粘土の概念図である。
１ シリケート層
２ ピラー
３ 細孔
４ 層間隔
Claims (7)
- 【請求項１】 水溶性高分子が共存した粘土の懸濁液
にピラー前駆体を添加し、乾燥、加熱することを特徴と
する任意の層間隔を有する層間架橋粘土の製造法。 - 【請求項２】 ピラー前駆体の添加量を制御すること
を特徴とする任意の層間隔を有する層間架橋粘土の製造
法。 - 【請求項３】 該水溶性高分子はポリビニルアルコー
ル、ポリエチレンオキシドである、請求項１に記載の層
間架橋粘土の製造法。 - 【請求項４】 該粘土はスメクタイトである、請求項
１に記載の層間架橋粘土の製造法。 - 【請求項５】 該ピラー前駆体は陽イオン性の水酸化
オリゴマーである、請求項１に記載の層間架橋粘土の製
造法。 - 【請求項６】 該加熱は４００℃以上、９００℃以下
の温度で行う、請求項１に記載の層間架橋粘土の製造法
。 - 【請求項７】 該層間隔は２．５ｎｍまでの任意の間
隔である、請求項１に記載の層間架橋粘土の製造法。
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
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| JP3099880A JP2507903B2 (ja) | 1991-02-01 | 1991-02-01 | 任意の層間隔を有する層間架橋粘土の製造法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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1992
- 1992-01-31 US US07/828,755 patent/US5214012A/en not_active Expired - Lifetime
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| JP2507903B2 (ja) | 1996-06-19 |
| US5214012A (en) | 1993-05-25 |
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