JPH04254304A - Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造方法 - Google Patents
Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造方法Info
- Publication number
- JPH04254304A JPH04254304A JP3206369A JP20636991A JPH04254304A JP H04254304 A JPH04254304 A JP H04254304A JP 3206369 A JP3206369 A JP 3206369A JP 20636991 A JP20636991 A JP 20636991A JP H04254304 A JPH04254304 A JP H04254304A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- primary product
- phase
- hard magnetic
- produced
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 title claims description 12
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 58
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 29
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 22
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 7
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 15
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000005551 mechanical alloying Methods 0.000 claims description 7
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 claims description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 7
- JZQOJFLIJNRDHK-CMDGGOBGSA-N alpha-irone Chemical compound CC1CC=C(C)C(\C=C\C(C)=O)C1(C)C JZQOJFLIJNRDHK-CMDGGOBGSA-N 0.000 claims description 6
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 6
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 5
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000007712 rapid solidification Methods 0.000 claims description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims description 2
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 abstract description 2
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 abstract 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 abstract 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 25
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 17
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 13
- 238000005121 nitriding Methods 0.000 description 7
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 4
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 3
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 3
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 3
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical group [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 2
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 229910002593 Fe-Ti Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000760 Hardened steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001010081 Metallus Species 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 1
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010891 electric arc Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 235000013312 flour Nutrition 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000012943 hotmelt Substances 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001172 neodymium magnet Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
- H01F1/0593—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2 of tetragonal ThMn12-structure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0602—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with two or more other elements chosen from metals, silicon or boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/42—Magnetic properties
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Audible-Bandwidth Dynamoelectric Transducers Other Than Pickups (AREA)
- Video Image Reproduction Devices For Color Tv Systems (AREA)
- Measuring Magnetic Variables (AREA)
- Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、Ｔｈ２ Ｚｎ１７形
結晶構造の結晶質硬磁性相を有する物質系Ｓｍ−Ｆｅ−
Ｎをベースとし、二成分のＳｍ２ Ｆｅ１７相を有する
製造すべき磁石材料の一次製品が窒素を含む雰囲気中で
加熱されることによりこの結晶格子中にＮ原子が組み込
まれるようにした磁石材料の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】希土類金属及び遷移金属を含み高い保磁
力Ｈｃｉ及び高いエネルギー積（Ｂ・Ｈ）ｍａｘ によ
り優れている物質系をベースとする磁石材料がこの数年
来知られている。代表的なものは二元物質系としてはＣ
ｏ−Ｓｍであり、三元物質系としてはＮｄ−Ｆｅ−Ｂで
ある。 これらの物質系の硬磁性特性はそれぞれの材料中の高い
磁気異方性及び高い組織形成を有する金属間化合物に基
づいている。これらの磁石材料の製造は例えば相応の物
質系の成分の粉末の焼結により行うことができる（例え
ば欧州特許出願公開第０１３４３０４ 号公報参照）。 更に相応の磁石材料をいわゆる急速凝固技術により製造
することも可能である（例えば欧州特許出願公開第０２
８４８３２ 号公報参照）。 【０００３】相応の三元磁石材料の場合には物質系Ｓｍ
−Ｆｅ−Ｔｉも論議されている（「ジャーナル オブ
アプライド フィジックス（Ｊ． Ａｐｐｌ．Ｐ
ｈｙｓ．）」第６４巻、第１０号、１９８８年、第５７
２０〜５７２２ページ参照）。少し前から磁石材料とし
てのＳｍ２ Ｆｅ１７Ｎｘ の存在も知られている。こ
の材料は周知のＴｈ２ Ｚｎ１７形結晶構造を有する。 その製造のためにＳｍ２ Ｆｅ１７が出発材料として溶
融により作られる。そのようにして得られた一次製品が
Ｎ２ またはＮＨ３ の雰囲気中で加熱され、その際所
望の硬磁性相が一次製品の格子構造中へＮ原子を組み込
むことにより生じる（「ナノ構造の磁石材料の科学技術
に関するＮａｔｏ先端的研究学会会議」１９９０年６月
２５日ないし７月７日、イラクリオン、クレタ島、ギリ
シア、におけるケイ（Ｊ．Ｍ．Ｄ． Ｃｏｅｙ ）の講
演参照）。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】この発明の課題は、物
質系Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎをベースとする硬磁性材料のこの周
知の製造方法において、比較的容易な方法により所望の
硬磁性相の形成を保証し、その際特に５ｋＡ／ｃｍ以上
の高い保磁力Ｈｃｉを有する材料を得られるように、製
造方法を改良することにある。 【０００５】 【課題を解決するための手段】この課題はこの発明に基
づき、まず二成分のＳｍ２ Ｆｅ１７相を有する一次製
品が、出発粉末の機械的合金化と熱処理とにより、磁石
材料の硬磁性相にふさわしいミクロ構造を持たせて製造
され、この一次製品が窒素を含む雰囲気中で物質系Ｓｍ
−Ｆｅ−Ｎの硬磁性相へ変換されることにより解決され
る。 【０００６】この発明は、周知のＴｈ２ Ｚｎ１７形結
晶構造内部へのＮ原子の組み込みにより格子形式を変更
することなく硬磁性特性を有する材料を得ることができ
るという知見を出発点としている。その際それ自体知ら
れた機械的合金化処理により、既に製造すべき最終製品
のミクロ構造を有する一次製品を形成できるので有利で
ある。そしてそのように構成された一次製品は比較的容
易にかつ再現可能に高温で窒化することができる。 【０００７】磁石材料の別の製造方法は、二成分のＳｍ
２ Ｆｅ１７相を有する一次製品が、組成Ｓｍｘ Ｆｅ
１００−ｘ ただし１０≦ｘ≦２０（それぞれ原子％）
の溶融して作られた一次合金の急速凝固により、磁石材
料の硬磁性相にふさわしいミクロ構造を持たせて製造さ
れ、この一次製品が窒素雰囲気中で物質系Ｓｍ−Ｆｅ−
Ｎの硬磁性相へ変換されることを特徴としている。。こ
の方法の場合にも前記の長所が得られる。 【０００８】磁石材料の製造のためのこの発明に基づく
方法の有利な実施態様は請求項２ないし４及び請求項６
以下に記載されている。 【０００９】 【実施例】次にこの発明に基づく製造方法の複数の実施
例に関連して示された線図により、この発明を詳細に説
明する。 【００１０】要求される硬磁性特性を有する磁石材料は
以下に工程Ａまたは工程Ｂとして説明する方法に基づき
形成できるので有利である。 【００１１】工程Ａ 物質系Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎの硬磁性磁石材料を得るために、
まずＳｍ２ Ｆｅ１７相を有する一次製品が製粉処理に
より製造される。このために当該成分から成るか又はこ
れらを含む粉末を出発点とする。元素の粉末が用いられ
るか、又は当該元素を合金及び／又は化合物の形で用意
することができる。所定の一般に周知の粒度を有する粉
末状の出発成分が機械的な合金化法から原理的に知られ
ているように適当な製粉装置中へ供給される（例えば「
メタラジカル トランザクションズ（Ｍｅｔａｌｌｕ
ｒｇｉｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ）」第５巻、
１９７４年８月、第１９２９〜１９３４ページ参照）。 その際個々の成分の量比率は製造すべき一次製品の所定
の結果として生じる原子濃度により決定される。従って
合金Ｓｍ１２．５Ｆｅ８７．５に相応する秤量（原子％
）が行われるべきである。当該成分の特に元素粉末は、
例えばＡｒを充填された鋼製容器中での焼き入れした鋼
球による製粉処理を加えられる。製粉処理の時間ｔｍ
は特に製粉パラメータに関係する。重要なパラメータは
製粉装置の球直径、球数及び使用材料である。製粉速度
及び鋼球対粉の量の比率が必要な製粉時間を決定する別
のパラメータである。一般に製粉時間ｔｍ は１ないし
１００時間である。二、三日の製粉期間が有利である。 場合によっては製粉処理を高温で行うこともできる。 【００１２】製粉処理の終了時には非晶質のＳｍ−Ｆｅ
及び細かく分散したα鉄から成る二相の製粉材が得られ
る。場合によってはＳｍ−Ｆｅ相を少なくとも部分的に
結晶質とすることができる。この製粉材中には所定の製
造すべき磁石材料に関して最適化された粒度を有する所
望のＴｈ２ Ｚｎ１７形結晶構造が調整されていなけれ
ばならない。その際粒度（粒子中の結晶の大きさ）は３
０〜５００ｎｍとすべきである。このために熱処理が保
護ガス又は真空中で５００〜１０００°Ｃ、望ましくは
６５０〜８００°Ｃの温度により実施される。この熱処
理の期間は１分ないし１０時間、望ましくは１０分ない
し１時間である。この熱処理は一方ではＴｈ２ Ｚｎ１
７形相の結晶化をもたらし、他方ではこの材料中の磁気
的硬化のために不可欠な非常に細かいミクロ構造の調整
をもたらす。熱処理の終了時に軟磁性のＳｍ２ Ｆｅ１
７相を有する相応の一次製品が得られる。 【００１３】続いて次の段階ではそのようにして得られ
たＳｍ２ Ｆｅ１７相を有する粉末状の一次製品が窒素
（Ｎ２ ）雰囲気中で熱処理される。このために選ぶべ
き温度は３００°Ｃ以上かつ６００°Ｃ以下とすべきで
ある。 一般にこの熱処理のために１〜１０００時間、望ましく
は１０〜３００時間の期間を用いるべきである。その際
結晶格子中への窒素原子の組み込みが行われる。それで
化合物Ｓｍ２ Ｆｅ１７Ｎｘ が生じる。その際この化
合物は０＜ｘ≦３である窒素濃度ｘに対して存在するこ
とが確かめられた。 【００１４】更に方法技術上の観点から、化合物Ｓｍ２
Ｆｅ１７Ｎｘ の熱的安定性がＮ含有量の低下と共に
明らかに低下するということに注目すべきである。この
ことは例えば５００°Ｃでの過度に速やかな窒化の場合
にＴｈ２ Ｚｎ１７形相が場合によっては分解するおそ
れがあるということを意味する。すなわち例えばｘ＝０
．４に対する分解温度はｘ＝２．９４に対する温度より
約１００°Ｃ低い。この理由から（ｘ＝３の付近の）で
きるだけ高いｘ値が有利であると考えられる。次の表１
は分解時間Ｔｄ ［°Ｃ］と窒素濃度ｘ［単位セル当た
りの原子数］との明らかな関係を示す。記載の測定値は
それ以上で分解が始まる概略値（立ち上がり値）である
。 【００１５】 【表１】 【００１６】Ｓｍ２ Ｆｅ１７Ｎｘ 化合物の熱的安定
性と窒素濃度とのこの関係のために、一次製品の窒化処
理が温度状態に関して二段階で実施され、第１段階に対
しては第２段階に対する温度よりも少なくとも５０°Ｃ
低い温度が選択されるのが特に有利である。相応の二段
階の窒化の一実施例を次に説明する。 【００１７】第１の窒化段階 窒化は３００〜４００°Ｃの温度Ｔｎ１により１０〜１
０００時間の期間ｔｎ１にわたり行われる。その際具体
的に選択すべき時間は一次製品の窒化すべき粉末の粒度
に関係する。Ｎ組み込みは少なくとも濃度ｘ＝１．５ま
で行うべきである。相応の実施例が次の表２に示されて
いる。 【００１８】 【表２】 【００１９】第２の窒化段階 窒素の次の組込みがｘ≦３の最大可能な濃度まで第１の
窒化段階の温度Ｔｎ１より高い温度Ｔｎ２により行われ
る。 例えば１０μｍの粒度の場合に５００°Ｃの温度Ｔｎ２
が１６時間の期間ｔｎ２にわたり行われる。 【００２０】この二段階の窒化処理の場合に、第１の窒
化段階でＳｍ２ Ｆｅ１７窒化物の熱的安定性は、硬磁
性相が第２の窒化段階での完全な窒化のために必要な一
層高い温度Ｔｎ２でも分解するおそれがないほど高めら
れるので有利である。 【００２１】一次製品の窒化はＴｈ２ Ｚｎ１７形結晶
構造を拡張しながら格子形式を変更することなくかつミ
クロ構造を変更することなく行われる。この事実は図１
に示されたＸ線回折線図（Ｘ線回折スペクトル）から分
かる。この線図では横座標上に回折角２θが（度で）記
入され、他方では縦座標の方向に強度Ｉが（秒当たりの
計数率の任意の単位で）記入されている。ここで線図の
上側部分に示された曲線Ｄ１は、機械的合金化後の組成
Ｓｍ１２．５Ｆｅ８７．５の製粉材に対する回折線図を
示す。曲線Ｄ１は、非晶質状態に対して典型的な様相を
有し、補助的に二つの広がったα鉄の反射を示す。７０
０°Ｃでの熱処理後に生じた一次製品のＴｈ２ Ｚｎ１
７結晶構造が中央の曲線Ｄ２に示されている。この回折
線図はなおα鉄の残部を含む。これに反して下側の回折
線図Ｄ３は、５００°Ｃで組み込まれたＮ原子により拡
張されたＴｈ２ Ｚｎ１７形結晶構造に対して生じる。 両曲線Ｄ２とＤ３との比較から、この発明に基づく磁石
材料の場合に格子形式が一次製品に比較して変化しない
で残っているということが容易に分かる。 【００２２】図２は物質系Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎから成る結晶
質硬磁性最終製品のヒステリシス曲線を曲線ｍとして示
す。この線図では横座標の方向に磁界強度Ｈ［ｋＡ／ｃ
ｍ］が記入され、また横座標方向に磁化Ｊ［Ｔ］が記入
されている。ヒステリシス曲線ｍは約０．７１Ｔの残留
磁気Ｊｒ 及び約２３．５ｋＡ／ｃｍの保磁力Ｈｃｉを
示す。 【００２３】図１及び図２に示された曲線は、個々の熱
処理に対しそれぞれ１／２時間の熱処理期間を掛けたと
きに得られる。 【００２４】相応の熱処理時間により工程Ａによっても
、２０°Ｃで得られるデータが次の表３に記載されてい
る磁石材料が製造された。この材料は５００°Ｃで窒化
された。 【００２５】 【表３】 材料 保磁力Ｈｃｉ
残留磁気Ｊｒ エネルギー密度（Ｂ・Ｈ
）ｍａｘ （原子％で計量） （ｋＡ／ｃｍ
） （Ｔ） （
ｋＪ／ｍ３） Ｓｍ１０．５Ｆｅ８９
．５＋Ｎ １５．３
０．８２ ５５
Ｓｍ１１．５Ｆｅ８８．５＋
Ｎ １７．７ ０．
７９ ６８
Ｓｍ１２．５Ｆｅ８７．５＋Ｎ
２３．６ ０．７１
８７
Ｓｍ１３．５Ｆｅ８６．５＋Ｎ
２４．０ ０．６９
７３
【００２６】Ｓｍの割合の増加と共に保磁力Ｈｃ
ｉが上昇し残留磁気Ｊｒ が低下し、他方ではエネルギ
ー密度Ｂ・Ｈが最大値を通過することが表３から分かる
。 【００２７】工程Ｂ 前記の工程Ａとは異なって、この発明に基づく磁石材料
は急速凝固技術を用いながら作られた一次製品を介して
も同様に良好に入手することができる。このためにはま
ず一次製品の出発成分が十分な純度によりＡｒ雰囲気中
で中間合金となるように溶融される。その際個々の成分
の割合は、中間合金が組成Ｓｍｘ Ｆｅ１００−ｘ た
だしｘは１０ないし２０（それぞれ原子％）を有するよ
うに選ばれる。溶融のために焦性ＢＮ又はＡｌ２ Ｏ３
製るつぼを用いることができる。特にアーク炉中での
溶融も可能である。そのようにして得られた出発成分か
ら成る合金をそれ自体知られた急速凝固技術により微結
晶の一次製品へ変換することができる。このために溶融
紡糸法、すなわち非晶質合金の製造のために一般に知ら
れている（例えば「ツァイトシュリフト フュア
メタルクンデ（Ｚｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｕｅｒ Ｍ
ｅｔａｌｌｋｕｎｄｅ）」第６９巻、第４号、１９７８
年、第２１２〜２２０ページ参照）の方法を用いること
ができるので有利である。従って例えばＡｒのような保
護ガス又は真空中で中間合金が例えば石英又はＢＮるつ
ぼ中で高周波により１３００〜１５００°Ｃ望ましくは
１３５０〜１４５０°Ｃの温度で溶融され、そして例え
ば０．５ｍｍのノズル直径を有する石英ノズルと例えば
０．２５ｂａｒの圧力とにより、例えば銅円輪又は銅ロ
ールのような回転する基体上に噴射される。その際円輪
は円輪外周上で基体速度ｖｓ が５〜６０ｍ／ｓ、望ま
しくは１０〜２５ｍ／ｓとなるような回転速度で回転さ
せられるべきである。そして比較的もろく主相としてＴ
ｈ２ Ｚｎ１７形結晶構造を有するＳｍ２ Ｆｅ１７を
含む一次製品の短い帯状片が得られる。一次製品の最適
なミクロ構造を調整するためには適当な冷却温度の選択
が行われるべきである。例えば１５〜２０ｍ／ｓの基体
速度ｖｓ による１４００°Ｃの高温溶融液からの急冷
が特に有利である。そのほかに特に非常に急速に冷却さ
れたテープ（ｖｓ ＞５０ｍ／ｓ）の熱的後処理を５０
０〜１０００°Ｃ、望ましくは６５０〜８００°Ｃの温
度により行うこともできる。熱処理期間はその際一般に
１分ないし１０時間、望ましくは１０分ないし１時間で
ある。このような熱的後処理により、一次製品の軟磁性
ＳｍＦｅ２ 相が中間製品の磁気的に一層硬いＳｍＦｅ
３ 相へ変換される。 【００２８】工程Ｂの場合に得られる一次製品又は中間
製品は、窒素を含む雰囲気中での次の熱処理の前に、必
要な窒化時間の低減を達成するために更に機械的に粉砕
され望ましくはできるだけ細かく製粉される。特に一次
製品又は中間製品を４０μｍ以下の粒度に粉砕またはす
りつぶすことができる。その後に工程Ａと同様に磁気的
硬化のために所望のＳｍ２ Ｆｅ１７Ｎｘ相を形成しな
がら３００〜６００°Ｃの温度で熱処理を受ける。 【００２９】種々の熱処理による硬磁性のＳｍ２ Ｆｅ
１７Ｎｘ の漸次の形成は図３の線図から読み取ること
ができる。この線図では図１と同様に、急冷されたＳｍ
１５Ｆｅ８５の三つのＸ線回折線図が示され、しかもａ
）ｖｓ ＝２０ｍ／ｓでＴ＝１４００°Ｃから急冷後の
線図（曲線Ｄ４）、 ｂ）Ａｒ中での８００°Ｃによる４時間にわたる補助的
熱処理後の線図（曲線Ｄ５）、 ｃ）Ｎ２ 雰囲気中で４００°Ｃによる１６時間の最終
的な熱処理後の線図（曲線Ｄ６） である。この線図ではＳｍＦｅ２ 相及びＳｍＦｅ３
相に対応するピーク並びにα鉄の反射が特に際立ってい
る。 【００３０】図４から、組成Ｓｍ１３Ｆｅ８７Ｎｘ の
磁石材料に対して生じる別のヒステリシス曲線が示され
ている。この材料は図３に示された曲線Ｄ６をもたらす
材料に相応して製造された。図４に対しては図２に相応
する表現が選ばれている。図４に示された曲線から約１
７．９ｋＯｅの最大保磁力Ｈｃｉ、０．６３Ｔの残留磁
気Ｊｒ 及び４４ｋＪ／ｍ３ のエネルギー密度（Ｂ・
Ｈ）ｍａｘ を読み取ることができる。
結晶構造の結晶質硬磁性相を有する物質系Ｓｍ−Ｆｅ−
Ｎをベースとし、二成分のＳｍ２ Ｆｅ１７相を有する
製造すべき磁石材料の一次製品が窒素を含む雰囲気中で
加熱されることによりこの結晶格子中にＮ原子が組み込
まれるようにした磁石材料の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】希土類金属及び遷移金属を含み高い保磁
力Ｈｃｉ及び高いエネルギー積（Ｂ・Ｈ）ｍａｘ によ
り優れている物質系をベースとする磁石材料がこの数年
来知られている。代表的なものは二元物質系としてはＣ
ｏ−Ｓｍであり、三元物質系としてはＮｄ−Ｆｅ−Ｂで
ある。 これらの物質系の硬磁性特性はそれぞれの材料中の高い
磁気異方性及び高い組織形成を有する金属間化合物に基
づいている。これらの磁石材料の製造は例えば相応の物
質系の成分の粉末の焼結により行うことができる（例え
ば欧州特許出願公開第０１３４３０４ 号公報参照）。 更に相応の磁石材料をいわゆる急速凝固技術により製造
することも可能である（例えば欧州特許出願公開第０２
８４８３２ 号公報参照）。 【０００３】相応の三元磁石材料の場合には物質系Ｓｍ
−Ｆｅ−Ｔｉも論議されている（「ジャーナル オブ
アプライド フィジックス（Ｊ． Ａｐｐｌ．Ｐ
ｈｙｓ．）」第６４巻、第１０号、１９８８年、第５７
２０〜５７２２ページ参照）。少し前から磁石材料とし
てのＳｍ２ Ｆｅ１７Ｎｘ の存在も知られている。こ
の材料は周知のＴｈ２ Ｚｎ１７形結晶構造を有する。 その製造のためにＳｍ２ Ｆｅ１７が出発材料として溶
融により作られる。そのようにして得られた一次製品が
Ｎ２ またはＮＨ３ の雰囲気中で加熱され、その際所
望の硬磁性相が一次製品の格子構造中へＮ原子を組み込
むことにより生じる（「ナノ構造の磁石材料の科学技術
に関するＮａｔｏ先端的研究学会会議」１９９０年６月
２５日ないし７月７日、イラクリオン、クレタ島、ギリ
シア、におけるケイ（Ｊ．Ｍ．Ｄ． Ｃｏｅｙ ）の講
演参照）。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】この発明の課題は、物
質系Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎをベースとする硬磁性材料のこの周
知の製造方法において、比較的容易な方法により所望の
硬磁性相の形成を保証し、その際特に５ｋＡ／ｃｍ以上
の高い保磁力Ｈｃｉを有する材料を得られるように、製
造方法を改良することにある。 【０００５】 【課題を解決するための手段】この課題はこの発明に基
づき、まず二成分のＳｍ２ Ｆｅ１７相を有する一次製
品が、出発粉末の機械的合金化と熱処理とにより、磁石
材料の硬磁性相にふさわしいミクロ構造を持たせて製造
され、この一次製品が窒素を含む雰囲気中で物質系Ｓｍ
−Ｆｅ−Ｎの硬磁性相へ変換されることにより解決され
る。 【０００６】この発明は、周知のＴｈ２ Ｚｎ１７形結
晶構造内部へのＮ原子の組み込みにより格子形式を変更
することなく硬磁性特性を有する材料を得ることができ
るという知見を出発点としている。その際それ自体知ら
れた機械的合金化処理により、既に製造すべき最終製品
のミクロ構造を有する一次製品を形成できるので有利で
ある。そしてそのように構成された一次製品は比較的容
易にかつ再現可能に高温で窒化することができる。 【０００７】磁石材料の別の製造方法は、二成分のＳｍ
２ Ｆｅ１７相を有する一次製品が、組成Ｓｍｘ Ｆｅ
１００−ｘ ただし１０≦ｘ≦２０（それぞれ原子％）
の溶融して作られた一次合金の急速凝固により、磁石材
料の硬磁性相にふさわしいミクロ構造を持たせて製造さ
れ、この一次製品が窒素雰囲気中で物質系Ｓｍ−Ｆｅ−
Ｎの硬磁性相へ変換されることを特徴としている。。こ
の方法の場合にも前記の長所が得られる。 【０００８】磁石材料の製造のためのこの発明に基づく
方法の有利な実施態様は請求項２ないし４及び請求項６
以下に記載されている。 【０００９】 【実施例】次にこの発明に基づく製造方法の複数の実施
例に関連して示された線図により、この発明を詳細に説
明する。 【００１０】要求される硬磁性特性を有する磁石材料は
以下に工程Ａまたは工程Ｂとして説明する方法に基づき
形成できるので有利である。 【００１１】工程Ａ 物質系Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎの硬磁性磁石材料を得るために、
まずＳｍ２ Ｆｅ１７相を有する一次製品が製粉処理に
より製造される。このために当該成分から成るか又はこ
れらを含む粉末を出発点とする。元素の粉末が用いられ
るか、又は当該元素を合金及び／又は化合物の形で用意
することができる。所定の一般に周知の粒度を有する粉
末状の出発成分が機械的な合金化法から原理的に知られ
ているように適当な製粉装置中へ供給される（例えば「
メタラジカル トランザクションズ（Ｍｅｔａｌｌｕ
ｒｇｉｃａｌ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ）」第５巻、
１９７４年８月、第１９２９〜１９３４ページ参照）。 その際個々の成分の量比率は製造すべき一次製品の所定
の結果として生じる原子濃度により決定される。従って
合金Ｓｍ１２．５Ｆｅ８７．５に相応する秤量（原子％
）が行われるべきである。当該成分の特に元素粉末は、
例えばＡｒを充填された鋼製容器中での焼き入れした鋼
球による製粉処理を加えられる。製粉処理の時間ｔｍ
は特に製粉パラメータに関係する。重要なパラメータは
製粉装置の球直径、球数及び使用材料である。製粉速度
及び鋼球対粉の量の比率が必要な製粉時間を決定する別
のパラメータである。一般に製粉時間ｔｍ は１ないし
１００時間である。二、三日の製粉期間が有利である。 場合によっては製粉処理を高温で行うこともできる。 【００１２】製粉処理の終了時には非晶質のＳｍ−Ｆｅ
及び細かく分散したα鉄から成る二相の製粉材が得られ
る。場合によってはＳｍ−Ｆｅ相を少なくとも部分的に
結晶質とすることができる。この製粉材中には所定の製
造すべき磁石材料に関して最適化された粒度を有する所
望のＴｈ２ Ｚｎ１７形結晶構造が調整されていなけれ
ばならない。その際粒度（粒子中の結晶の大きさ）は３
０〜５００ｎｍとすべきである。このために熱処理が保
護ガス又は真空中で５００〜１０００°Ｃ、望ましくは
６５０〜８００°Ｃの温度により実施される。この熱処
理の期間は１分ないし１０時間、望ましくは１０分ない
し１時間である。この熱処理は一方ではＴｈ２ Ｚｎ１
７形相の結晶化をもたらし、他方ではこの材料中の磁気
的硬化のために不可欠な非常に細かいミクロ構造の調整
をもたらす。熱処理の終了時に軟磁性のＳｍ２ Ｆｅ１
７相を有する相応の一次製品が得られる。 【００１３】続いて次の段階ではそのようにして得られ
たＳｍ２ Ｆｅ１７相を有する粉末状の一次製品が窒素
（Ｎ２ ）雰囲気中で熱処理される。このために選ぶべ
き温度は３００°Ｃ以上かつ６００°Ｃ以下とすべきで
ある。 一般にこの熱処理のために１〜１０００時間、望ましく
は１０〜３００時間の期間を用いるべきである。その際
結晶格子中への窒素原子の組み込みが行われる。それで
化合物Ｓｍ２ Ｆｅ１７Ｎｘ が生じる。その際この化
合物は０＜ｘ≦３である窒素濃度ｘに対して存在するこ
とが確かめられた。 【００１４】更に方法技術上の観点から、化合物Ｓｍ２
Ｆｅ１７Ｎｘ の熱的安定性がＮ含有量の低下と共に
明らかに低下するということに注目すべきである。この
ことは例えば５００°Ｃでの過度に速やかな窒化の場合
にＴｈ２ Ｚｎ１７形相が場合によっては分解するおそ
れがあるということを意味する。すなわち例えばｘ＝０
．４に対する分解温度はｘ＝２．９４に対する温度より
約１００°Ｃ低い。この理由から（ｘ＝３の付近の）で
きるだけ高いｘ値が有利であると考えられる。次の表１
は分解時間Ｔｄ ［°Ｃ］と窒素濃度ｘ［単位セル当た
りの原子数］との明らかな関係を示す。記載の測定値は
それ以上で分解が始まる概略値（立ち上がり値）である
。 【００１５】 【表１】 【００１６】Ｓｍ２ Ｆｅ１７Ｎｘ 化合物の熱的安定
性と窒素濃度とのこの関係のために、一次製品の窒化処
理が温度状態に関して二段階で実施され、第１段階に対
しては第２段階に対する温度よりも少なくとも５０°Ｃ
低い温度が選択されるのが特に有利である。相応の二段
階の窒化の一実施例を次に説明する。 【００１７】第１の窒化段階 窒化は３００〜４００°Ｃの温度Ｔｎ１により１０〜１
０００時間の期間ｔｎ１にわたり行われる。その際具体
的に選択すべき時間は一次製品の窒化すべき粉末の粒度
に関係する。Ｎ組み込みは少なくとも濃度ｘ＝１．５ま
で行うべきである。相応の実施例が次の表２に示されて
いる。 【００１８】 【表２】 【００１９】第２の窒化段階 窒素の次の組込みがｘ≦３の最大可能な濃度まで第１の
窒化段階の温度Ｔｎ１より高い温度Ｔｎ２により行われ
る。 例えば１０μｍの粒度の場合に５００°Ｃの温度Ｔｎ２
が１６時間の期間ｔｎ２にわたり行われる。 【００２０】この二段階の窒化処理の場合に、第１の窒
化段階でＳｍ２ Ｆｅ１７窒化物の熱的安定性は、硬磁
性相が第２の窒化段階での完全な窒化のために必要な一
層高い温度Ｔｎ２でも分解するおそれがないほど高めら
れるので有利である。 【００２１】一次製品の窒化はＴｈ２ Ｚｎ１７形結晶
構造を拡張しながら格子形式を変更することなくかつミ
クロ構造を変更することなく行われる。この事実は図１
に示されたＸ線回折線図（Ｘ線回折スペクトル）から分
かる。この線図では横座標上に回折角２θが（度で）記
入され、他方では縦座標の方向に強度Ｉが（秒当たりの
計数率の任意の単位で）記入されている。ここで線図の
上側部分に示された曲線Ｄ１は、機械的合金化後の組成
Ｓｍ１２．５Ｆｅ８７．５の製粉材に対する回折線図を
示す。曲線Ｄ１は、非晶質状態に対して典型的な様相を
有し、補助的に二つの広がったα鉄の反射を示す。７０
０°Ｃでの熱処理後に生じた一次製品のＴｈ２ Ｚｎ１
７結晶構造が中央の曲線Ｄ２に示されている。この回折
線図はなおα鉄の残部を含む。これに反して下側の回折
線図Ｄ３は、５００°Ｃで組み込まれたＮ原子により拡
張されたＴｈ２ Ｚｎ１７形結晶構造に対して生じる。 両曲線Ｄ２とＤ３との比較から、この発明に基づく磁石
材料の場合に格子形式が一次製品に比較して変化しない
で残っているということが容易に分かる。 【００２２】図２は物質系Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎから成る結晶
質硬磁性最終製品のヒステリシス曲線を曲線ｍとして示
す。この線図では横座標の方向に磁界強度Ｈ［ｋＡ／ｃ
ｍ］が記入され、また横座標方向に磁化Ｊ［Ｔ］が記入
されている。ヒステリシス曲線ｍは約０．７１Ｔの残留
磁気Ｊｒ 及び約２３．５ｋＡ／ｃｍの保磁力Ｈｃｉを
示す。 【００２３】図１及び図２に示された曲線は、個々の熱
処理に対しそれぞれ１／２時間の熱処理期間を掛けたと
きに得られる。 【００２４】相応の熱処理時間により工程Ａによっても
、２０°Ｃで得られるデータが次の表３に記載されてい
る磁石材料が製造された。この材料は５００°Ｃで窒化
された。 【００２５】 【表３】 材料 保磁力Ｈｃｉ
残留磁気Ｊｒ エネルギー密度（Ｂ・Ｈ
）ｍａｘ （原子％で計量） （ｋＡ／ｃｍ
） （Ｔ） （
ｋＪ／ｍ３） Ｓｍ１０．５Ｆｅ８９
．５＋Ｎ １５．３
０．８２ ５５
Ｓｍ１１．５Ｆｅ８８．５＋
Ｎ １７．７ ０．
７９ ６８
Ｓｍ１２．５Ｆｅ８７．５＋Ｎ
２３．６ ０．７１
８７
Ｓｍ１３．５Ｆｅ８６．５＋Ｎ
２４．０ ０．６９
７３
【００２６】Ｓｍの割合の増加と共に保磁力Ｈｃ
ｉが上昇し残留磁気Ｊｒ が低下し、他方ではエネルギ
ー密度Ｂ・Ｈが最大値を通過することが表３から分かる
。 【００２７】工程Ｂ 前記の工程Ａとは異なって、この発明に基づく磁石材料
は急速凝固技術を用いながら作られた一次製品を介して
も同様に良好に入手することができる。このためにはま
ず一次製品の出発成分が十分な純度によりＡｒ雰囲気中
で中間合金となるように溶融される。その際個々の成分
の割合は、中間合金が組成Ｓｍｘ Ｆｅ１００−ｘ た
だしｘは１０ないし２０（それぞれ原子％）を有するよ
うに選ばれる。溶融のために焦性ＢＮ又はＡｌ２ Ｏ３
製るつぼを用いることができる。特にアーク炉中での
溶融も可能である。そのようにして得られた出発成分か
ら成る合金をそれ自体知られた急速凝固技術により微結
晶の一次製品へ変換することができる。このために溶融
紡糸法、すなわち非晶質合金の製造のために一般に知ら
れている（例えば「ツァイトシュリフト フュア
メタルクンデ（Ｚｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｕｅｒ Ｍ
ｅｔａｌｌｋｕｎｄｅ）」第６９巻、第４号、１９７８
年、第２１２〜２２０ページ参照）の方法を用いること
ができるので有利である。従って例えばＡｒのような保
護ガス又は真空中で中間合金が例えば石英又はＢＮるつ
ぼ中で高周波により１３００〜１５００°Ｃ望ましくは
１３５０〜１４５０°Ｃの温度で溶融され、そして例え
ば０．５ｍｍのノズル直径を有する石英ノズルと例えば
０．２５ｂａｒの圧力とにより、例えば銅円輪又は銅ロ
ールのような回転する基体上に噴射される。その際円輪
は円輪外周上で基体速度ｖｓ が５〜６０ｍ／ｓ、望ま
しくは１０〜２５ｍ／ｓとなるような回転速度で回転さ
せられるべきである。そして比較的もろく主相としてＴ
ｈ２ Ｚｎ１７形結晶構造を有するＳｍ２ Ｆｅ１７を
含む一次製品の短い帯状片が得られる。一次製品の最適
なミクロ構造を調整するためには適当な冷却温度の選択
が行われるべきである。例えば１５〜２０ｍ／ｓの基体
速度ｖｓ による１４００°Ｃの高温溶融液からの急冷
が特に有利である。そのほかに特に非常に急速に冷却さ
れたテープ（ｖｓ ＞５０ｍ／ｓ）の熱的後処理を５０
０〜１０００°Ｃ、望ましくは６５０〜８００°Ｃの温
度により行うこともできる。熱処理期間はその際一般に
１分ないし１０時間、望ましくは１０分ないし１時間で
ある。このような熱的後処理により、一次製品の軟磁性
ＳｍＦｅ２ 相が中間製品の磁気的に一層硬いＳｍＦｅ
３ 相へ変換される。 【００２８】工程Ｂの場合に得られる一次製品又は中間
製品は、窒素を含む雰囲気中での次の熱処理の前に、必
要な窒化時間の低減を達成するために更に機械的に粉砕
され望ましくはできるだけ細かく製粉される。特に一次
製品又は中間製品を４０μｍ以下の粒度に粉砕またはす
りつぶすことができる。その後に工程Ａと同様に磁気的
硬化のために所望のＳｍ２ Ｆｅ１７Ｎｘ相を形成しな
がら３００〜６００°Ｃの温度で熱処理を受ける。 【００２９】種々の熱処理による硬磁性のＳｍ２ Ｆｅ
１７Ｎｘ の漸次の形成は図３の線図から読み取ること
ができる。この線図では図１と同様に、急冷されたＳｍ
１５Ｆｅ８５の三つのＸ線回折線図が示され、しかもａ
）ｖｓ ＝２０ｍ／ｓでＴ＝１４００°Ｃから急冷後の
線図（曲線Ｄ４）、 ｂ）Ａｒ中での８００°Ｃによる４時間にわたる補助的
熱処理後の線図（曲線Ｄ５）、 ｃ）Ｎ２ 雰囲気中で４００°Ｃによる１６時間の最終
的な熱処理後の線図（曲線Ｄ６） である。この線図ではＳｍＦｅ２ 相及びＳｍＦｅ３
相に対応するピーク並びにα鉄の反射が特に際立ってい
る。 【００３０】図４から、組成Ｓｍ１３Ｆｅ８７Ｎｘ の
磁石材料に対して生じる別のヒステリシス曲線が示され
ている。この材料は図３に示された曲線Ｄ６をもたらす
材料に相応して製造された。図４に対しては図２に相応
する表現が選ばれている。図４に示された曲線から約１
７．９ｋＯｅの最大保磁力Ｈｃｉ、０．６３Ｔの残留磁
気Ｊｒ 及び４４ｋＪ／ｍ３ のエネルギー密度（Ｂ・
Ｈ）ｍａｘ を読み取ることができる。
【図１】機械的合金化処理により得られたこの発明に基
づく磁石材料の一実施例のＸ線回折線図である。
づく磁石材料の一実施例のＸ線回折線図である。
【図２】図１に示す材料の磁化曲線図である。
【図３】急速凝固技術により得られたこの発明に基づく
磁石材料の一実施例のＸ線回折線図である。
磁石材料の一実施例のＸ線回折線図である。
【図４】図３に示す材料の磁化曲線図である。
Claims (13)
- 【請求項１】 Ｔｈ２ Ｚｎ１７形結晶構造の結晶質
硬磁性相を有する物質系Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎをベースとし、
二成分のＳｍ２ Ｆｅ１７相を有する製造すべき磁石材
料の一次製品が窒素を含む雰囲気中で加熱されることに
より、この結晶格子中にＮ原子が組み込まれるようにし
た磁石材料の製造方法において、まず二成分のＳｍ２
Ｆｅ１７相を有する一次製品が、出発粉末の機械的合金
化と熱処理とにより、磁石材料の硬磁性相にふさわしい
ミクロ構造を持たせて製造され、この一次製品が窒素を
含む雰囲気中で物質系Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎの硬磁性相へ変換
されることを特徴とするＳｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製
造方法。 - 【請求項２】 機械的合金化により少なくとも部分的
に非晶質のＳｍ−Ｆｅとα鉄とから成る二相の製粉材が
製造され、この製粉材が熱処理により所定のミクロ構造
を有する結晶質の一次製品へ転換されることを特徴とす
る請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 一次製品の製造のための熱処理が５０
０〜１０００°Ｃ、望ましくは６５０〜８００°Ｃの温
度により行われることを特徴とする請求項１又は２記載
の方法。 - 【請求項４】 一次製品の製造のための熱処理が１分
ないし１０時間、望ましくは１０分ないし１時間の期間
にわたり行われることを特徴とする請求項１ないし３の
一つに記載の方法。 - 【請求項５】 Ｔｈ２ Ｚｎ１７形結晶構造の結晶質
硬磁性相を有する物質系Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎをベースとし、
二成分のＳｍ２ Ｆｅ１７相を有する製造すべき磁石材
料の一次製品が窒素を含む雰囲気中で加熱されることに
より、この結晶格子中にＮ原子が組み込まれるようにし
た磁石材料の製造方法において、まず二成分のＳｍ２
Ｆｅ１７相を有する一次製品が、組成Ｓｍｘ Ｆｅ１０
０−ｘ ただし１０≦ｘ≦２０（それぞれ原子％）の溶
融して作られた一次合金の急速凝固により、磁石材料の
硬磁性相にふさわしいミクロ構造を持たせて製造され、
この一次製品が窒素を含む雰囲気中で物質系Ｓｍ−Ｆｅ
−Ｎの硬磁性相へ変換されることを特徴とする磁石材料
の製造方法。 - 【請求項６】 １３００〜１５００°Ｃ、望ましくは
１３５０〜１４５０°Ｃの温度で溶融して作られた中間
合金が、５〜６０ｍ／ｓ、望ましくは１０〜２５ｍ／ｓ
の周速で回転する基体上に噴射されることにより、溶融
紡糸法を用いて急冷されることを特徴とする請求項５記
載の方法。 - 【請求項７】 一次製品が窒素処理の前に機械的に粉
砕されることを特徴とする請求項５又は６記載の方法。 - 【請求項８】 機械的粉砕により４０μｍ以下の粒度
が作られることを特徴とする請求項７記載の方法。 - 【請求項９】 Ｓｍ２ Ｆｅ１７相を有する一次製品
が５００〜１０００°Ｃ、望ましくは６５０〜８００°
Ｃの温度により保護ガス又は真空中で熱的に後処理され
ることを特徴とする請求項５ないし８の一つに記載の方
法。 - 【請求項１０】 硬磁性相の形成が窒素を含む雰囲気
中で３００〜６００°Ｃの温度により行われることを特
徴とする請求項１ないし９の一つに記載の方法。 - 【請求項１１】 硬磁性相の形成のために２段階の処
理が行われ、その際第１段階では第２段階のために選ば
れた温度より低い温度が用いられることを特徴とする請
求項１０記載の方法。 - 【請求項１２】 第１段階のために３００〜４００°
Ｃの温度が用いられることを特徴とする請求項１１記載
の方法。 - 【請求項１３】 硬磁性相の形成のための熱処理が窒
素を含む雰囲気中で１〜１０００時間、望ましくは１０
〜３００時間の期間にわたり行われることを特徴とする
請求項１０ないし１２の一つに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4023575.0 | 1990-07-25 | ||
| DE4023575A DE4023575A1 (de) | 1990-07-25 | 1990-07-25 | Verfahren zur herstellung von magnetmaterial auf basis des stromsystems sm-fe-n |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04254304A true JPH04254304A (ja) | 1992-09-09 |
Family
ID=6410960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3206369A Withdrawn JPH04254304A (ja) | 1990-07-25 | 1991-07-22 | Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0468317B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04254304A (ja) |
| AT (1) | ATE115326T1 (ja) |
| DE (2) | DE4023575A1 (ja) |
| FI (1) | FI913551A (ja) |
| IE (1) | IE912618A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4237346C1 (de) * | 1992-11-05 | 1993-12-02 | Goldschmidt Ag Th | Verfahren zur Herstellung von Legierungen der Seltenen Erden des Typs SE¶2¶Fe¶1¶¶7¶¶-¶¶x¶M¶x¶N¶y¶ |
| DE4242839A1 (de) * | 1992-12-17 | 1994-06-23 | Siemens Ag | Verfahren zum Herstellen eines magnetisch anisotropen Pulvers aus einem SE-ÜM-N-Magnetwerkstoff |
| FI943032A0 (fi) * | 1994-06-22 | 1994-06-22 | Valtion Teknillinen | Foerfarande foer framstaellning magnetostriktivt material |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60131949A (ja) * | 1983-12-19 | 1985-07-13 | Hitachi Metals Ltd | 鉄−希土類−窒素系永久磁石 |
| DE3669450D1 (de) * | 1985-08-13 | 1990-04-19 | Siemens Ag | Verfahren zur herstellung eines metallischen koerpers aus einer insbesondere amorphen legierung mit zumindest teilweise magnetischen komponenten. |
| JPH0768612B2 (ja) * | 1987-04-20 | 1995-07-26 | 日立金属株式会社 | 希土類金属―鉄族金属ターゲット用合金粉末、希土類金属―鉄族金属ターゲット、およびそれらの製造方法 |
| JPH03148805A (ja) * | 1989-11-06 | 1991-06-25 | Minebea Co Ltd | ボンド型永久磁石およびその製造方法 |
| DE69118577T2 (de) * | 1990-09-04 | 1996-11-14 | The Provost, Fellows And Scholars Of The College Of The Holy And Undivided Trinity Of Queen Elizabeth Near Dublin, Dublin | Seltenerd-basierte magnetische Materialien, Herstellungsverfahren und Anwendung |
-
1990
- 1990-07-25 DE DE4023575A patent/DE4023575A1/de not_active Withdrawn
-
1991
- 1991-07-12 AT AT91111665T patent/ATE115326T1/de not_active IP Right Cessation
- 1991-07-12 EP EP91111665A patent/EP0468317B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-07-12 DE DE59103763T patent/DE59103763D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-07-22 JP JP3206369A patent/JPH04254304A/ja not_active Withdrawn
- 1991-07-24 IE IE261891A patent/IE912618A1/en unknown
- 1991-07-24 FI FI913551A patent/FI913551A/fi not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IE912618A1 (en) | 1992-01-29 |
| ATE115326T1 (de) | 1994-12-15 |
| EP0468317A3 (en) | 1992-12-09 |
| DE4023575A1 (de) | 1992-01-30 |
| FI913551A0 (fi) | 1991-07-24 |
| EP0468317A2 (de) | 1992-01-29 |
| EP0468317B1 (de) | 1994-12-07 |
| FI913551A (fi) | 1992-01-26 |
| DE59103763D1 (de) | 1995-01-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101687981B1 (ko) | 희토류 영구자석 분말, 그것을 포함한 접착성 자성체 및 접착성 자성체를 응용한 소자 | |
| JP2001093713A (ja) | 多元系希土類−鉄格子浸入型永久磁石材料、およびそれからなる永久磁石、ならびにそれらの製造方法 | |
| KR20180106852A (ko) | 고열안정성 희토류 영구자석 재료, 그 제조 방법 및 이를 함유한 자석 | |
| EP1465212B1 (en) | R-t-b based rare earth element permanent magnet | |
| US5800728A (en) | Permanent magnetic material made of iron-rare earth metal alloy | |
| US5395459A (en) | Method for forming samarium-iron-nitride magnet alloys | |
| JPH06212327A (ja) | 希土類永久磁石合金 | |
| JPH08500939A (ja) | 希土類元素、鉄、窒素および炭素を含有する永久磁石材料 | |
| US20240076764A1 (en) | Iron nitride compositions | |
| JP2703281B2 (ja) | 磁気異方性材料およびその製造方法 | |
| JPH01219143A (ja) | 焼結永久磁石材料とその製造方法 | |
| JPH04129203A (ja) | 永久磁石粉末 | |
| US4854979A (en) | Method for the manufacture of an anisotropic magnet material on the basis of Fe, B and a rare-earth metal | |
| US5288339A (en) | Process for the production of magnetic material based on the Sm-Fe-N system of elements | |
| Christodoulou et al. | Sm2Fe17-nitride-based permanent magnets produced by rapid solidification | |
| JPH04254304A (ja) | Ｓｍ−Ｆｅ−Ｎ系磁石材料の製造方法 | |
| JP3073807B2 (ja) | 鉄−希土類系永久磁石材料およびその製造方法 | |
| JP3645312B2 (ja) | 磁性材料と製造法 | |
| JP3126199B2 (ja) | 希土類永久磁石の製造方法 | |
| Kuhrt et al. | Ti-substituted hard magnetic mechanically alloyed Sm/sub 2/Fe/sub 17/N/sub x | |
| JPH06124812A (ja) | 窒化物磁性粉とその合成方法 | |
| JPH0521216A (ja) | 永久磁石合金およびその製造方法 | |
| US5403407A (en) | Permanent magnets made from iron alloys | |
| Kang et al. | Microstructural and magnetic properties of low-energy ball milled LTP-MnBi powders via melt-spinning and gas-atomization | |
| JPH04260302A (ja) | 磁石粉末およびその製造方法ならびにボンディッド磁石 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19981008 |