JPH04247895A - 塩化物アルミニウム系溶融塩の処理方法および装置 - Google Patents
塩化物アルミニウム系溶融塩の処理方法および装置Info
- Publication number
- JPH04247895A JPH04247895A JP2283291A JP2283291A JPH04247895A JP H04247895 A JPH04247895 A JP H04247895A JP 2283291 A JP2283291 A JP 2283291A JP 2283291 A JP2283291 A JP 2283291A JP H04247895 A JPH04247895 A JP H04247895A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molten salt
- bath
- aluminum
- plating
- aluminum chloride
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 title abstract description 20
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical group Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title abstract description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 34
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 12
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 54
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 238000003672 processing method Methods 0.000 claims 1
- -1 oxygen ions Chemical class 0.000 abstract description 31
- 238000007747 plating Methods 0.000 abstract description 16
- 238000009713 electroplating Methods 0.000 abstract description 8
- 230000002411 adverse Effects 0.000 abstract description 5
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 abstract 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 12
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- 238000005868 electrolysis reaction Methods 0.000 description 10
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 4
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910018626 Al(OH) Inorganic materials 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000002441 reversible effect Effects 0.000 description 2
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 2
- 235000005288 Annona lutescens Nutrition 0.000 description 1
- 241000886928 Annona reticulata Species 0.000 description 1
- 229910020547 KCl—MnCl2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003109 Karl Fischer titration Methods 0.000 description 1
- 229910021380 Manganese Chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L Manganese chloride Chemical compound Cl[Mn]Cl GLFNIEUTAYBVOC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003796 beauty Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000011565 manganese chloride Substances 0.000 description 1
- 235000002867 manganese chloride Nutrition 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 231100000956 nontoxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Coating With Molten Metal (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、塩化物アルミニウム系
溶融塩の処理方法および処理装置に関する。より詳しく
は、塩化物アルミニウム系溶融塩中から酸素イオンを除
去するための処理方法および装置に関する。
溶融塩の処理方法および処理装置に関する。より詳しく
は、塩化物アルミニウム系溶融塩中から酸素イオンを除
去するための処理方法および装置に関する。
【0002】
【従来の技術】アルミニウムもしくはアルミニウム合金
めっき金属材は優れた耐食性、美麗さ、無毒性など、多
くの利点を有していることは良く知られている。しかし
、このアルミニウムもしくはアルミニウム合金めっきは
、水溶液からの電析が不可避なため、溶融金属浸漬法、
真空蒸着法、有機溶媒浴あるいは溶融塩電解浴による電
気めっき法等によって実施されている。このうち現在で
は主として溶融金属浸漬法が使用されている。しかしな
がら、この方法ではその対象がほとんどアルミニウム単
体のめっきであり、しかも薄めっきが困難であり、かつ
処理温度が700 ℃を超えるため合金層の生成、母材
への悪影響といった問題がある。そこで近年に至り後者
の溶融塩浴によるアルミニウム合金の電気めっき法が着
目されている。
めっき金属材は優れた耐食性、美麗さ、無毒性など、多
くの利点を有していることは良く知られている。しかし
、このアルミニウムもしくはアルミニウム合金めっきは
、水溶液からの電析が不可避なため、溶融金属浸漬法、
真空蒸着法、有機溶媒浴あるいは溶融塩電解浴による電
気めっき法等によって実施されている。このうち現在で
は主として溶融金属浸漬法が使用されている。しかしな
がら、この方法ではその対象がほとんどアルミニウム単
体のめっきであり、しかも薄めっきが困難であり、かつ
処理温度が700 ℃を超えるため合金層の生成、母材
への悪影響といった問題がある。そこで近年に至り後者
の溶融塩浴によるアルミニウム合金の電気めっき法が着
目されている。
【0003】アルミニウム系の溶融塩電解めっきは、電
解質として塩化物アルミニウム系溶融塩を利用して行わ
れる。塩化物アルミニウム系溶融塩は、AlCl3 を
主成分とし、これにNaCl、KCl 、MnCl2
などの他の金属塩化物が1種もしくは2種以上添加され
たものであるが、吸湿性が極めて強いことから、浴中へ
の水分の混入は避け難い。この溶融塩浴中に吸湿により
混入した水分は、浴中のAlCl3 と反応して酸素イ
オンを生ずるため、浴中には酸素イオンが不純物として
蓄積する。浴中の酸素イオン濃度が高くなると、メカニ
ズムは不明であるが、浴の粘度が上昇し、平滑なめっき
皮膜が得られなくなり、めっきに悪影響を与える。従っ
て、アルミニウム系溶融塩電解めっきを安定して行うに
は、塩化物アルミニウム系溶融塩浴中の酸素イオンの濃
度管理が重要である。
解質として塩化物アルミニウム系溶融塩を利用して行わ
れる。塩化物アルミニウム系溶融塩は、AlCl3 を
主成分とし、これにNaCl、KCl 、MnCl2
などの他の金属塩化物が1種もしくは2種以上添加され
たものであるが、吸湿性が極めて強いことから、浴中へ
の水分の混入は避け難い。この溶融塩浴中に吸湿により
混入した水分は、浴中のAlCl3 と反応して酸素イ
オンを生ずるため、浴中には酸素イオンが不純物として
蓄積する。浴中の酸素イオン濃度が高くなると、メカニ
ズムは不明であるが、浴の粘度が上昇し、平滑なめっき
皮膜が得られなくなり、めっきに悪影響を与える。従っ
て、アルミニウム系溶融塩電解めっきを安定して行うに
は、塩化物アルミニウム系溶融塩浴中の酸素イオンの濃
度管理が重要である。
【0004】塩化物アルミニウム系溶融塩浴中の酸素イ
オンは、AlCl3 と(1) 式のように反応して、
AlOCl という形態をとっている。
オンは、AlCl3 と(1) 式のように反応して、
AlOCl という形態をとっている。
【0005】
O2−+ AlCl3 → AlOCl + 2C
l− ・・・ (1)より具体的には、塩化物ア
ルミニウム系溶融塩浴に混入した水は、浴中のAlCl
3 と (2)式および (3)式のように反応して酸
素イオン(AlOCl) を生成し、浴中に蓄積する。
l− ・・・ (1)より具体的には、塩化物ア
ルミニウム系溶融塩浴に混入した水は、浴中のAlCl
3 と (2)式および (3)式のように反応して酸
素イオン(AlOCl) を生成し、浴中に蓄積する。
【0006】
H2O + AlCl3 → Al(OH)Cl2
+ HCl ・・・ (2)Al(OH)Cl2
→ AlOCl + HCl ・
・・ (3)(2)式と (3)式をまとめると、下
記の (4)式となり、この反応は右方に偏った可逆反
応である。
+ HCl ・・・ (2)Al(OH)Cl2
→ AlOCl + HCl ・
・・ (3)(2)式と (3)式をまとめると、下
記の (4)式となり、この反応は右方に偏った可逆反
応である。
【0007】
H2O + AlCl3 ⇔ AlOCl + 2
HCl ・・・ (4)このように吸湿により塩
化物アルミニウム系溶融塩浴中に蓄積した酸素イオン(
AlOCl) を浴中から除去するのはかなり困難なこ
とであり、実際に除去に成功した報告は、Mamant
ovらによる例(C.B. Mamantov, T.
M. Laher, R.P. Walton and
G. Mamantov: The Metallur
gical Societyof AIME, Pen
nsylvania, 1985, Light Me
tals 1985, Conference Pro
ceedings)が見られる程度である。この方法は
、溶融塩浴にHCl ガスを吹き込んで、(4) 式に
示す可逆反応の平衡を左に進行させ、酸素イオン(Al
OCl) をH2O(水蒸気) として除去しようとす
るものである。しかし、(2) 式の平衡は右方に大き
く偏っているので、反応を左方に進行させるためには、
反応雰囲気中のH2O 濃度を極端に低く保たなければ
ならない (上記Mamantovらの文献によれば5
ppm 以下) 。配管系の残留水分や、大気からの水
分の侵入を考えると、実際上この条件はかなり厳しく、
工業的規模での実施の場合には実現が難しい。
HCl ・・・ (4)このように吸湿により塩
化物アルミニウム系溶融塩浴中に蓄積した酸素イオン(
AlOCl) を浴中から除去するのはかなり困難なこ
とであり、実際に除去に成功した報告は、Mamant
ovらによる例(C.B. Mamantov, T.
M. Laher, R.P. Walton and
G. Mamantov: The Metallur
gical Societyof AIME, Pen
nsylvania, 1985, Light Me
tals 1985, Conference Pro
ceedings)が見られる程度である。この方法は
、溶融塩浴にHCl ガスを吹き込んで、(4) 式に
示す可逆反応の平衡を左に進行させ、酸素イオン(Al
OCl) をH2O(水蒸気) として除去しようとす
るものである。しかし、(2) 式の平衡は右方に大き
く偏っているので、反応を左方に進行させるためには、
反応雰囲気中のH2O 濃度を極端に低く保たなければ
ならない (上記Mamantovらの文献によれば5
ppm 以下) 。配管系の残留水分や、大気からの水
分の侵入を考えると、実際上この条件はかなり厳しく、
工業的規模での実施の場合には実現が難しい。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、塩化物アル
ミニウム系溶融塩中の酸素イオンを比較的容易に除去で
きる、工業的規模で実施可能な処理方法および処理装置
を提供することを目的とする。
ミニウム系溶融塩中の酸素イオンを比較的容易に除去で
きる、工業的規模で実施可能な処理方法および処理装置
を提供することを目的とする。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、研究を重
ねた結果、塩化物アルミニウム系溶融塩中の酸素イオン
が炭素陽極での電解によりCOガスとして除去できるこ
とを見出した。
ねた結果、塩化物アルミニウム系溶融塩中の酸素イオン
が炭素陽極での電解によりCOガスとして除去できるこ
とを見出した。
【0010】即ち、本発明は、塩化物アルミニウム系溶
融塩を、塩素雰囲気下で炭素電極を陽極として電気分解
することにより溶融塩中の酸素イオン濃度を低減させる
ことを特徴とする、塩化物アルミニウム系溶融塩の処理
方法にある。
融塩を、塩素雰囲気下で炭素電極を陽極として電気分解
することにより溶融塩中の酸素イオン濃度を低減させる
ことを特徴とする、塩化物アルミニウム系溶融塩の処理
方法にある。
【0011】この処理は、固体または溶融状態の塩の装
入口、溶融状態の塩の排出口、陰極および炭素陽極、お
よび雰囲気調整用ガスの導入口と排出口を備えた電解槽
と、この電解槽の少なくとも下部を加熱する加熱手段と
を具備した処理装置により行うことができる。
入口、溶融状態の塩の排出口、陰極および炭素陽極、お
よび雰囲気調整用ガスの導入口と排出口を備えた電解槽
と、この電解槽の少なくとも下部を加熱する加熱手段と
を具備した処理装置により行うことができる。
【0012】
【作用】塩化物アルミニウム系溶融塩は、上述のように
、AlCl3を主成分とし、NaCl、KCl 、Mn
Cl2 などが添加された系であり、めっきが行われる
酸性浴 (AlCl3 リッチ) では、Alは Al
Cl4− またはAl2Cl7− として存在している
。本発明は、この溶融塩浴が水分を吸収することにより
浴中に蓄積され、めっき作業を阻害する酸素イオン(A
lOCl) を電解によりCOガスとして除去しようと
するものである。そのため、陽極に炭素電極を用いて電
解を行い、 (5)式の陽極反応を進行させることによ
って、AlOCl 中の酸素をCOガスとして溶融塩浴
から追い出す。
、AlCl3を主成分とし、NaCl、KCl 、Mn
Cl2 などが添加された系であり、めっきが行われる
酸性浴 (AlCl3 リッチ) では、Alは Al
Cl4− またはAl2Cl7− として存在している
。本発明は、この溶融塩浴が水分を吸収することにより
浴中に蓄積され、めっき作業を阻害する酸素イオン(A
lOCl) を電解によりCOガスとして除去しようと
するものである。そのため、陽極に炭素電極を用いて電
解を行い、 (5)式の陽極反応を進行させることによ
って、AlOCl 中の酸素をCOガスとして溶融塩浴
から追い出す。
【0013】
C+ AlOCl + 5AlCl4
− → 3Al2Cl7− +CO+ 2e− ・・・
(5) 陰極反応としては (6)式が進行するので、全体の反
応は (7)式のようになる。
− → 3Al2Cl7− +CO+ 2e− ・・・
(5) 陰極反応としては (6)式が進行するので、全体の反
応は (7)式のようになる。
【0014】
4Al2Cl7− + 3e−
→ Al + 7AlCl4− ・・・ (
6) 3C+ 3AlOCl + AlCl4
− → 2Al + 3CO + Al2Cl7
− ・・・ (7) なお、陽極では、 (5)式の電極酸化反応と同時に、
(8)式に示す電極酸化反応が副反応として起こる。
→ Al + 7AlCl4− ・・・ (
6) 3C+ 3AlOCl + AlCl4
− → 2Al + 3CO + Al2Cl7
− ・・・ (7) なお、陽極では、 (5)式の電極酸化反応と同時に、
(8)式に示す電極酸化反応が副反応として起こる。
【0015】
4AlCl4− → 2
Al2Cl7− + Cl2 + 2e− ・・・
(8) この副反応が進行すると、 (5)式により達成される
浴中酸素イオン除去効率が悪化する。従って、この効率
悪化を防止するために、 (8)式の副反応の右方への
進行を抑制することが重要である。この副反応は、反応
槽内を塩素雰囲気にすることにより抑制する。なお、塩
素雰囲気とは、実質的に塩素ガスのみからなる雰囲気が
好ましいが、塩素ガスと窒素、アルゴンのような不活性
ガスとの混合ガスからなる雰囲気であってもよい。
Al2Cl7− + Cl2 + 2e− ・・・
(8) この副反応が進行すると、 (5)式により達成される
浴中酸素イオン除去効率が悪化する。従って、この効率
悪化を防止するために、 (8)式の副反応の右方への
進行を抑制することが重要である。この副反応は、反応
槽内を塩素雰囲気にすることにより抑制する。なお、塩
素雰囲気とは、実質的に塩素ガスのみからなる雰囲気が
好ましいが、塩素ガスと窒素、アルゴンのような不活性
ガスとの混合ガスからなる雰囲気であってもよい。
【0016】本発明にかかる塩化物アルミニウム系溶融
塩の処理方法は、図1に示すような電解槽1とこの電解
槽の少なくとも下部を加熱する加熱手段2とを具備する
処理装置で実施することができる。電解槽1は固体また
は溶融状態の塩の装入口3、溶融状態の塩の排出口 (
図示例では、装入口3が排出口を兼ねている) 、電気
分解用の陰極4および炭素陽極5、および雰囲気調整用
ガスの導入口6と排出口7を備えている。また、電解槽
には、図示のように、溶融塩の撹拌機8を設けることが
好ましい。塩化物系溶融塩9は腐食性が強いため、電解
槽1は、例えば、ステンレス鋼などの耐食性の高い金属
製容器の内側に、溶融塩や塩素ガスと反応しにくい材料
(例、ソーダ系ガラス、石英など) で内張りした構
造のものとすることができる。陰極4はアルミニウムで
構成される。炭素陽極5は、例えば、黒鉛電極でよい。
塩の処理方法は、図1に示すような電解槽1とこの電解
槽の少なくとも下部を加熱する加熱手段2とを具備する
処理装置で実施することができる。電解槽1は固体また
は溶融状態の塩の装入口3、溶融状態の塩の排出口 (
図示例では、装入口3が排出口を兼ねている) 、電気
分解用の陰極4および炭素陽極5、および雰囲気調整用
ガスの導入口6と排出口7を備えている。また、電解槽
には、図示のように、溶融塩の撹拌機8を設けることが
好ましい。塩化物系溶融塩9は腐食性が強いため、電解
槽1は、例えば、ステンレス鋼などの耐食性の高い金属
製容器の内側に、溶融塩や塩素ガスと反応しにくい材料
(例、ソーダ系ガラス、石英など) で内張りした構
造のものとすることができる。陰極4はアルミニウムで
構成される。炭素陽極5は、例えば、黒鉛電極でよい。
【0017】このような処理装置を使用しで本発明の方
法を実施する場合の操作について次に説明する。例えば
、アルミニウム系溶融塩電解めっきに使用された結果、
吸湿により浴中酸素イオン濃度が高まった塩化物アルミ
ニウム系溶融塩を、浴が固まらないうちに、溶融状態を
保持するように保温された電解槽1に装入口3から入れ
る。溶融塩の装入は、浴が固化した後、これを適宜粉砕
してから行うこともできるが、熱エネルギーの損失を伴
うので、経済的に不利となる。溶融塩の温度は通常は
150〜250 ℃程度に保持する。この電解槽に塩素
ガスまたは塩素と不活性ガスとの混合ガスを導入口6か
ら導入する。雰囲気ガスの圧力は、減圧、大気圧、加圧
のいずれでもよい。雰囲気の置換が終了した後、通電を
開始して電解を行い、(7) 式に従って溶融塩浴中か
ら酸素イオンを除去する。電解終了後、反応槽中のガス
をアルゴンまたは窒素などの不活性ガスで置換してから
、酸素イオン濃度が低減した溶融塩浴を電解槽から取り
出す。この浴を再びアルミニウム系溶融塩電解めっきの
電解質としてめっき装置に供する。
法を実施する場合の操作について次に説明する。例えば
、アルミニウム系溶融塩電解めっきに使用された結果、
吸湿により浴中酸素イオン濃度が高まった塩化物アルミ
ニウム系溶融塩を、浴が固まらないうちに、溶融状態を
保持するように保温された電解槽1に装入口3から入れ
る。溶融塩の装入は、浴が固化した後、これを適宜粉砕
してから行うこともできるが、熱エネルギーの損失を伴
うので、経済的に不利となる。溶融塩の温度は通常は
150〜250 ℃程度に保持する。この電解槽に塩素
ガスまたは塩素と不活性ガスとの混合ガスを導入口6か
ら導入する。雰囲気ガスの圧力は、減圧、大気圧、加圧
のいずれでもよい。雰囲気の置換が終了した後、通電を
開始して電解を行い、(7) 式に従って溶融塩浴中か
ら酸素イオンを除去する。電解終了後、反応槽中のガス
をアルゴンまたは窒素などの不活性ガスで置換してから
、酸素イオン濃度が低減した溶融塩浴を電解槽から取り
出す。この浴を再びアルミニウム系溶融塩電解めっきの
電解質としてめっき装置に供する。
【0018】このように処理することによって、めっき
浴中の酸素イオン濃度を管理・制御しながらアルミニウ
ム系溶融塩電解めっきを実施することができる。連続め
っきの場合には、溶融塩浴の一部を連続的もしくは断続
的に抜き取り、本発明の処理によって浴中酸素イオン濃
度を低減させた後、これをめっき浴に戻すことにより、
めっき浴中の酸素イオン濃度を一定範囲内に制御するこ
とが可能となる。その結果、浴中の酸素イオンの蓄積に
よる操業への悪影響が防止され、安定してアルミニウム
めっきを連続的に実施することが可能となる。
浴中の酸素イオン濃度を管理・制御しながらアルミニウ
ム系溶融塩電解めっきを実施することができる。連続め
っきの場合には、溶融塩浴の一部を連続的もしくは断続
的に抜き取り、本発明の処理によって浴中酸素イオン濃
度を低減させた後、これをめっき浴に戻すことにより、
めっき浴中の酸素イオン濃度を一定範囲内に制御するこ
とが可能となる。その結果、浴中の酸素イオンの蓄積に
よる操業への悪影響が防止され、安定してアルミニウム
めっきを連続的に実施することが可能となる。
【0019】
【実施例】AlCl3−NaCl−KCl−MnCl2
(62:24:14モル%、Mn 3000 ppm
)の組成を有し、酸素イオンを0.3 〜1.0 mo
l/kgの濃度で含有する温度200 ℃の塩化物アル
ミニウム系溶融塩浴 100kgを、図1に示す電解槽
に入れた。電解槽に塩素ガスまたは窒素ガスを満たした
後、浴を攪拌しながら通電して、下記条件で電解を実施
した。
(62:24:14モル%、Mn 3000 ppm
)の組成を有し、酸素イオンを0.3 〜1.0 mo
l/kgの濃度で含有する温度200 ℃の塩化物アル
ミニウム系溶融塩浴 100kgを、図1に示す電解槽
に入れた。電解槽に塩素ガスまたは窒素ガスを満たした
後、浴を攪拌しながら通電して、下記条件で電解を実施
した。
【0020】
電流密度: 1 A/dm2
電圧: 2.3V
通電時間: 2時間
表1に、電解実施前後の浴中酸素イオン濃度を示す。浴
中酸素イオン濃度は、カールフィッシャー分析法により
求めた。表1から、本発明の処理方法 (塩素雰囲気)
により浴中酸素イオンが効果的に除去されたことがわ
かる。電解槽内の雰囲気が窒素ガスの場合にもわずかな
酸素イオンの除去効果が認められたが、塩素雰囲気の場
合に比べて除去率は著しく低かった。
中酸素イオン濃度は、カールフィッシャー分析法により
求めた。表1から、本発明の処理方法 (塩素雰囲気)
により浴中酸素イオンが効果的に除去されたことがわ
かる。電解槽内の雰囲気が窒素ガスの場合にもわずかな
酸素イオンの除去効果が認められたが、塩素雰囲気の場
合に比べて除去率は著しく低かった。
【0021】
【表1】
【0022】
【発明の効果】本発明の方法により、電解という工業的
に容易に実施可能な手法により、塩化物アルミニウム系
溶融塩浴中の酸素イオンを効果的に除去することが可能
となる。その結果、塩化物浴アルミニウム系溶融塩電解
においてめっき操業に悪影響のある浴中酸素イオン濃度
を管理することができ、安定した品質のアルミニウムめ
っきを行うことができる。
に容易に実施可能な手法により、塩化物アルミニウム系
溶融塩浴中の酸素イオンを効果的に除去することが可能
となる。その結果、塩化物浴アルミニウム系溶融塩電解
においてめっき操業に悪影響のある浴中酸素イオン濃度
を管理することができ、安定した品質のアルミニウムめ
っきを行うことができる。
【図1】本発明の塩化物アルミニウム系溶融塩の処理装
置を例示する略式図である。
置を例示する略式図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 塩化物アルミニウム系溶融塩を、塩素
雰囲気下で炭素電極を陽極として電気分解することによ
り溶融塩中の酸素イオン濃度を低減させることを特徴と
する、塩化物アルミニウム系溶融塩の処理方法。 - 【請求項2】 固体または溶融状態の塩の装入口、溶
融状態の塩の排出口、陰極および炭素陽極、および雰囲
気調整用ガスの導入口と排出口を備えた電解槽と、この
電解槽の少なくとも下部を加熱する加熱手段とを具備し
ていることを特徴とする、塩化物アルミニウム系溶融塩
中の酸素イオン濃度を低減させるための処理装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2283291A JPH04247895A (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 塩化物アルミニウム系溶融塩の処理方法および装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2283291A JPH04247895A (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 塩化物アルミニウム系溶融塩の処理方法および装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04247895A true JPH04247895A (ja) | 1992-09-03 |
Family
ID=12093675
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2283291A Withdrawn JPH04247895A (ja) | 1991-01-23 | 1991-01-23 | 塩化物アルミニウム系溶融塩の処理方法および装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04247895A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010229518A (ja) * | 2009-03-27 | 2010-10-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 溶融塩浴、溶融塩浴の製造方法およびタングステン膜 |
-
1991
- 1991-01-23 JP JP2283291A patent/JPH04247895A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2010229518A (ja) * | 2009-03-27 | 2010-10-14 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 溶融塩浴、溶融塩浴の製造方法およびタングステン膜 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1054556A (en) | Electrowinning of gallium | |
EP0039873A2 (en) | Method of producing metals and semimetals by cathodic dissolution of their compounds in electrolytic cells, and metals and metalloids produced | |
JP2904744B2 (ja) | マグネシウム又はその合金の電解製造方法 | |
JP2001509842A (ja) | 金属を電解製造するための方法 | |
JP5532886B2 (ja) | 金属インジウムの製造方法 | |
WO2016171589A1 (ru) | Способ получения сплава алюминий -скандий и реактор для осуществления способа | |
IL113467A (en) | Method of producing metallic magnesium by electrolysis of magnesium oxide | |
JP4763169B2 (ja) | 金属リチウムの製造方法 | |
JP4783310B2 (ja) | 溶融塩電解法による白金族金属の回収・精製方法 | |
JPS6327434B2 (ja) | ||
Kjos et al. | Electrochemical production of titanium from oxycarbide anodes | |
US5810993A (en) | Electrolytic production of neodymium without perfluorinated carbon compounds on the offgases | |
JPH04247895A (ja) | 塩化物アルミニウム系溶融塩の処理方法および装置 | |
JPH0684551B2 (ja) | プラセオジム又はプラセオジム含有合金の製造方法 | |
AU2004225794B2 (en) | Process for the electrolysis of aluminiumsulfide | |
JPH06173065A (ja) | Tiの精製方法 | |
US3508908A (en) | Production of aluminum and aluminum alloys | |
WO1995023880A1 (en) | Treatement of electrolyte solutions | |
JPH0213034B2 (ja) | ||
JP2540110B2 (ja) | 電気アルミニウムめっき方法 | |
US6428675B1 (en) | Low temperature aluminum production | |
US3407127A (en) | Method of recovering rhenium values from rhenium-containing scrap material | |
JPS63118089A (ja) | チタン,チタン合金の製造方法 | |
US3126327A (en) | Electrolytic method for extracting the chromium | |
JPH0587595B2 (ja) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19980514 |