JPH04232848A - 流体動力学的に修正されたハルセル - Google Patents
流体動力学的に修正されたハルセルInfo
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- JPH04232848A JPH04232848A JP3167301A JP16730191A JPH04232848A JP H04232848 A JPH04232848 A JP H04232848A JP 3167301 A JP3167301 A JP 3167301A JP 16730191 A JP16730191 A JP 16730191A JP H04232848 A JPH04232848 A JP H04232848A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【本発明の分野】本発明は製作操作及び操作中のめっき
液槽の電極堆積特性を制御するための装置に係る。
液槽の電極堆積特性を制御するための装置に係る。
【０００２】
【従来技術の記述】電解めっきは電気化学、流体動力学
及び輸送現象、有機及び無機化学、材料科学及び金属学
を含む多くの科学的分野に渡り、そのことは試験装置及
び操作パラメータの適切な選択を含む。電解めっきの最
も厳密さを要するパラメータの１つは、界面輸送及びそ
の電流密度に対する関係である。液槽組成の選択が一度
せばまると、電流密度及び輸送条件の規定及び選択が、
液槽特性及びめっき生成特性を決る重要なパラメータと
なる。この目的のために、電気化学研究及び開発におい
て、いくつかの進んだ技術が用いられている。
及び輸送現象、有機及び無機化学、材料科学及び金属学
を含む多くの科学的分野に渡り、そのことは試験装置及
び操作パラメータの適切な選択を含む。電解めっきの最
も厳密さを要するパラメータの１つは、界面輸送及びそ
の電流密度に対する関係である。液槽組成の選択が一度
せばまると、電流密度及び輸送条件の規定及び選択が、
液槽特性及びめっき生成特性を決る重要なパラメータと
なる。この目的のために、電気化学研究及び開発におい
て、いくつかの進んだ技術が用いられている。
【０００３】回転円盤、円盤−輪、輪−輪電極及び回転
円筒のような回転電極は、電気化学測定が行われている
間、操作セル中に規定された流体動力学条件を生成し、
各実験中単一電流密度に対する情報を与える。しかし、
ほとんど例外なく、めっきプロセス中の電流密度の範囲
は、典型的な場合広い。より簡単であるためには名目的
な電流密度から１０ないし２０パーセントの変化、より
複雑でよければ２００パーセントまでの割合が、めっき
プロセスの広範囲の機能効率を要求する。そのような条
件下では、電流密度の広範囲の効果に関して必要な情報
は、多くの試験を必要とする。
円筒のような回転電極は、電気化学測定が行われている
間、操作セル中に規定された流体動力学条件を生成し、
各実験中単一電流密度に対する情報を与える。しかし、
ほとんど例外なく、めっきプロセス中の電流密度の範囲
は、典型的な場合広い。より簡単であるためには名目的
な電流密度から１０ないし２０パーセントの変化、より
複雑でよければ２００パーセントまでの割合が、めっき
プロセスの広範囲の機能効率を要求する。そのような条
件下では、電流密度の広範囲の効果に関して必要な情報
は、多くの試験を必要とする。
【０００４】品質制御及び開発道具として１９３９年ア
ール・オー・ハル（Ｒ．Ｏ．Ｈｕｌｌ） により開発さ
れたハルセルは、与えられた全電流における所望のめっ
き特性を与える一定の範囲の電流密度を予測する単一の
試験を可能にする。ハルセルについては、アール・オー
・ハル（Ｒ．Ｏ．Ｈｕｌｌ） 、“プロシーディングス
・オブ・アメリカン・エレクトロプレーターズ・ソサイ
ティ”２７（１９３９）、５２−６０頁及び、アール・
オー・ハル（Ｒ．Ｏ．Ｈｕｌｌ）に１９３９年３月７日
に承認された米国特許第２，１４９，３４４号に述べら
れている。また、ウォルターノーセ（Ｗａｌｔｅｒ Ｎ
ｏｈｓｅ） らによる“ハルセルの補助による電解めっ
き及び関連した溶液の研究”と題する本、ロバートドレ
ーパ社、テディントン、英国、１９６６年、特に１７−
２５頁を参照のこと。
ール・オー・ハル（Ｒ．Ｏ．Ｈｕｌｌ） により開発さ
れたハルセルは、与えられた全電流における所望のめっ
き特性を与える一定の範囲の電流密度を予測する単一の
試験を可能にする。ハルセルについては、アール・オー
・ハル（Ｒ．Ｏ．Ｈｕｌｌ） 、“プロシーディングス
・オブ・アメリカン・エレクトロプレーターズ・ソサイ
ティ”２７（１９３９）、５２−６０頁及び、アール・
オー・ハル（Ｒ．Ｏ．Ｈｕｌｌ）に１９３９年３月７日
に承認された米国特許第２，１４９，３４４号に述べら
れている。また、ウォルターノーセ（Ｗａｌｔｅｒ Ｎ
ｏｈｓｅ） らによる“ハルセルの補助による電解めっ
き及び関連した溶液の研究”と題する本、ロバートドレ
ーパ社、テディントン、英国、１９６６年、特に１７−
２５頁を参照のこと。
【０００５】ハルセルは図３１に概略的に表わされてい
る。一般的に３１０と印されたハルセルは、一定の容量
（典型的な場合ｍｌ単位）をもつ四側面、平底面容器３
１１であり、その中には平坦な垂直に配置された電極３
１２及び陰極３１３が相互に一定の角度で配置されてい
る。典型的な場合、陰極もまた、容器の２つの側壁３１
４及び３１５の両方に対し、一定の角度をなす。試験パ
ネルは部分的にのみ電解液３１６中に浸される。いくつ
かの大きさのハルセルは市販されており、溶液容量は２
５０、２６７、３２０、５３４及び１０００ｍｌである
。 ハルセルの独特な点は、陰極に対する陽極の配置により
、全印加電流に依存する一定範囲の電流密度で、試験パ
ネル上に金属を電気堆積させる能力にある。壁３１４と
鋭角をなす陰極３１３の端部における低電流密度から、
壁３１５と鈍角をなす陰極の端部における高電流密度ま
での範囲を電流密度はとる。図３２には、全印加電流２
Ａのときの典型的な標準的ハルセルにおける理論的電流
密度分布が示されている。
る。一般的に３１０と印されたハルセルは、一定の容量
（典型的な場合ｍｌ単位）をもつ四側面、平底面容器３
１１であり、その中には平坦な垂直に配置された電極３
１２及び陰極３１３が相互に一定の角度で配置されてい
る。典型的な場合、陰極もまた、容器の２つの側壁３１
４及び３１５の両方に対し、一定の角度をなす。試験パ
ネルは部分的にのみ電解液３１６中に浸される。いくつ
かの大きさのハルセルは市販されており、溶液容量は２
５０、２６７、３２０、５３４及び１０００ｍｌである
。 ハルセルの独特な点は、陰極に対する陽極の配置により
、全印加電流に依存する一定範囲の電流密度で、試験パ
ネル上に金属を電気堆積させる能力にある。壁３１４と
鋭角をなす陰極３１３の端部における低電流密度から、
壁３１５と鈍角をなす陰極の端部における高電流密度ま
での範囲を電流密度はとる。図３２には、全印加電流２
Ａのときの典型的な標準的ハルセルにおける理論的電流
密度分布が示されている。
【０００６】ハルセルの特徴的な設計上の点は、陽極３
１２と陰極３１３の間が鋭角であることと、セル壁３１
４の効果が組合さり、陰極３１３の低電流密度端部にお
ける陰極に対する鋭角ができることである。電極間の角
度とセル壁３１４の遮蔽により、電流密度分布ができる
。壁３１４が陰極に対して鋭角をなす低電流密度におい
て、基本的な電流密度は無限に小さい。パネルの中心に
向って、電流は徐々に増加し、高電流密度端において、
その最大値に達する。電流密度のこの広い範囲で得られ
る堆積パターンは、もしめっきが与えられた範囲内の任
意の名目上の電流密度で行われた場合に得られる生成物
の品質の指標として使える。１回の試験で、所望のめっ
き特性を生ずる電流密度の範囲を選択できる。しかし、
ハルセルの使用は制限されている。特に、高液体速度条
件下においては、質量輸送の制御ができないため、特定
の電流密度においては堆積速度が一様でなく、高速で液
体の混合ができないためである。流体動力学及びパネル
に沿った質量輸送を変えた実験において、得られるパタ
ーンは電流密度及び流体動力学の両方の結果となり得る
。そのような結果は、動作条件には依存せず、液槽特性
の評価の指針としては使えない。
１２と陰極３１３の間が鋭角であることと、セル壁３１
４の効果が組合さり、陰極３１３の低電流密度端部にお
ける陰極に対する鋭角ができることである。電極間の角
度とセル壁３１４の遮蔽により、電流密度分布ができる
。壁３１４が陰極に対して鋭角をなす低電流密度におい
て、基本的な電流密度は無限に小さい。パネルの中心に
向って、電流は徐々に増加し、高電流密度端において、
その最大値に達する。電流密度のこの広い範囲で得られ
る堆積パターンは、もしめっきが与えられた範囲内の任
意の名目上の電流密度で行われた場合に得られる生成物
の品質の指標として使える。１回の試験で、所望のめっ
き特性を生ずる電流密度の範囲を選択できる。しかし、
ハルセルの使用は制限されている。特に、高液体速度条
件下においては、質量輸送の制御ができないため、特定
の電流密度においては堆積速度が一様でなく、高速で液
体の混合ができないためである。流体動力学及びパネル
に沿った質量輸送を変えた実験において、得られるパタ
ーンは電流密度及び流体動力学の両方の結果となり得る
。そのような結果は、動作条件には依存せず、液槽特性
の評価の指針としては使えない。
【０００７】具体的な電気めっきプロセスの場合の電流
密度の典型的な範囲と混合条件は、通常そのプロセスの
操作手順で規定される。製品の品質を特定の水準に保つ
ために、オペレータはハルセルを用いて、規則正しい間
隔で品質制御試験を行う。そのような試験に基いて、液
槽電気堆積の特性を保持するために、補正操作を加える
。不幸にも、多くの共通の呼び方にもかかわらず、ほと
んどの例において、得られるパターンは混合速度、かく
拌バーの回転、試料及びその他のものの準備といったば
く然と規定された変数の結果である。
密度の典型的な範囲と混合条件は、通常そのプロセスの
操作手順で規定される。製品の品質を特定の水準に保つ
ために、オペレータはハルセルを用いて、規則正しい間
隔で品質制御試験を行う。そのような試験に基いて、液
槽電気堆積の特性を保持するために、補正操作を加える
。不幸にも、多くの共通の呼び方にもかかわらず、ほと
んどの例において、得られるパターンは混合速度、かく
拌バーの回転、試料及びその他のものの準備といったば
く然と規定された変数の結果である。
【０００８】再現性がなく、かつ限られた溶液かく拌が
、通常ハルセル中で、固定された速度の往復運動パドル
、磁気かく拌機又は陰極／溶液界面付近での強制気体混
合により起される。そのような構成を用いることにより
、一定した再現性のある結果を得、それらを応用及び所
望のめっき速度に著しく依存して溶液のかく拌が変化し
うる製造操作と関連させることは困難である。たとえば
、大量めっき操作において、溶液は製品に対しわずかに
動き、一方ジェットめっき用途においては、溶液速度は
毎秒数メートルに達しうる。そのような広い流体動力学
範囲において、化学平衡、添加物、めっき溶液の汚染及
び他の成分の製品の品質に対する効果は、かなり変りう
る。
、通常ハルセル中で、固定された速度の往復運動パドル
、磁気かく拌機又は陰極／溶液界面付近での強制気体混
合により起される。そのような構成を用いることにより
、一定した再現性のある結果を得、それらを応用及び所
望のめっき速度に著しく依存して溶液のかく拌が変化し
うる製造操作と関連させることは困難である。たとえば
、大量めっき操作において、溶液は製品に対しわずかに
動き、一方ジェットめっき用途においては、溶液速度は
毎秒数メートルに達しうる。そのような広い流体動力学
範囲において、化学平衡、添加物、めっき溶液の汚染及
び他の成分の製品の品質に対する効果は、かなり変りう
る。
【０００９】特に重要なことは、はがれ、無光沢、ある
いはパネルの低電流密度端における黒色堆積といったパ
ターン外観に対する不純物の効果の解釈である。これら
の徴候はセルの混合条件に依存して変化するであろう。 しかし、ハルセルの装置は溶液かく拌中の変化により影
響を受ける可能性のある具体的なめっきプロセスに関す
る情報を供給するには限られている。
いはパネルの低電流密度端における黒色堆積といったパ
ターン外観に対する不純物の効果の解釈である。これら
の徴候はセルの混合条件に依存して変化するであろう。 しかし、ハルセルの装置は溶液かく拌中の変化により影
響を受ける可能性のある具体的なめっきプロセスに関す
る情報を供給するには限られている。
【００１０】更に、多くの例において、特に最近のめっ
き装置において、毎秒数メートルの液体速度を有する高
速めっき液槽が用いられる。そのような条件の場合、２
０−３０ｃｍ／秒の典型的なハルセル液体速度で得られ
たハルセルパネルの解釈に基いて展開された情報は無意
味になりうる。より高速の混合速度を有するハルセルを
用いると、こぼれることになったり、通常溶液特性の手
がかりを、ほとんど与えない。
き装置において、毎秒数メートルの液体速度を有する高
速めっき液槽が用いられる。そのような条件の場合、２
０−３０ｃｍ／秒の典型的なハルセル液体速度で得られ
たハルセルパネルの解釈に基いて展開された情報は無意
味になりうる。より高速の混合速度を有するハルセルを
用いると、こぼれることになったり、通常溶液特性の手
がかりを、ほとんど与えない。
【００１１】もう１つの不確定性は、電流密度分布中の
不均一性と関連している。ハルセルパネルは通常パネル
上の位置に起因する電流密度の尺度で解釈される。パネ
ルの一方の側の液体の凹凸の位置及びパネルの他方の側
のセル底部の近傍が、堆積速度に影響を与える可能性が
ある。その結果、指定された電流密度における厚さの分
布が変化し、かなり誤った解釈に導くことがある。その
ような変化は不均一な電流分布から生じ、それはハルセ
ルの設計に固有で、再現性及びパネルの解釈の正確さに
著しい影響を与え、研究開発の努力における生産性の損
失及び方向づけに著しい影響を与えうる。
不均一性と関連している。ハルセルパネルは通常パネル
上の位置に起因する電流密度の尺度で解釈される。パネ
ルの一方の側の液体の凹凸の位置及びパネルの他方の側
のセル底部の近傍が、堆積速度に影響を与える可能性が
ある。その結果、指定された電流密度における厚さの分
布が変化し、かなり誤った解釈に導くことがある。その
ような変化は不均一な電流分布から生じ、それはハルセ
ルの設計に固有で、再現性及びパネルの解釈の正確さに
著しい影響を与え、研究開発の努力における生産性の損
失及び方向づけに著しい影響を与えうる。
【００１２】不幸にして、現在ハルセルに代るものはな
い。従って、単一のシステムで制御されたセル流体動力
学及びパネル界面において得られる質量輸送の不均一性
を組合せ、単一の実験で広範囲の電流密度を測定する能
力を有する装置をもつことが望ましい。そのような実験
条件においてのみ、パネル上に得られるパターンは特定
の混合速度におけるプロセスの予想される特性を反映す
るであろう。
い。従って、単一のシステムで制御されたセル流体動力
学及びパネル界面において得られる質量輸送の不均一性
を組合せ、単一の実験で広範囲の電流密度を測定する能
力を有する装置をもつことが望ましい。そのような実験
条件においてのみ、パネル上に得られるパターンは特定
の混合速度におけるプロセスの予想される特性を反映す
るであろう。
【００１３】
【本発明の要約】本発明は流体動力学的に修正されたハ
ルセル（以下では“ＨＭＨセル”とよぶ）である。それ
は品質制御及び開発用にも使用でき、単一のシステムに
おいて、よく規定された流体力学を与え、単一の実験で
広範囲の電流密度を測定できる能力を結びつける。
ルセル（以下では“ＨＭＨセル”とよぶ）である。それ
は品質制御及び開発用にも使用でき、単一のシステムに
おいて、よく規定された流体力学を与え、単一の実験で
広範囲の電流密度を測定できる能力を結びつける。
【００１４】ＨＭＨセルは細長い円筒状の測定器具を用
い、その中で陰極及び陽極が装置の中央の縦軸に沿って
垂直に離れてあり、単一の同心状に配置されたユニット
が形成され、陽極は、陰極の下にある。その装置はその
縦軸のまわりに回転できる。これにより、溶液のかく拌
が制御よく変えられ、一方標準的なハルセルに典型的な
パネル寸法と電流密度範囲が与えられる。この装置は擬
静止から毎秒数メートルまで、電解液の液体速度範囲に
おける電解めっき溶液の機能性を確立するためにも使用
できる。
い、その中で陰極及び陽極が装置の中央の縦軸に沿って
垂直に離れてあり、単一の同心状に配置されたユニット
が形成され、陽極は、陰極の下にある。その装置はその
縦軸のまわりに回転できる。これにより、溶液のかく拌
が制御よく変えられ、一方標準的なハルセルに典型的な
パネル寸法と電流密度範囲が与えられる。この装置は擬
静止から毎秒数メートルまで、電解液の液体速度範囲に
おける電解めっき溶液の機能性を確立するためにも使用
できる。
【００１５】
【詳細な記述】ＨＭＨセルが図１に概略的に示されてい
る。セル１０は電解液１２を保持するための容器１１、
容器中に垂直に支持された細長い円筒状測定器具１３を
含む。その器具はその縦中心軸のまわりに回転できる。
る。セル１０は電解液１２を保持するための容器１１、
容器中に垂直に支持された細長い円筒状測定器具１３を
含む。その器具はその縦中心軸のまわりに回転できる。
【００１６】器具１３は適当な絶縁性材料の細長いシリ
ンダ１５、円筒と同心状に配置されたスリーブ状金属陰
極１６及び円筒１５の下端にそれと同心状に配置され、
陰極に対し縦方向に分離された金属陽極１７を含む。円
筒上の２個のすべり電極（“すべり環”）１８及び１９
が、それぞれ陰極及び陽極の電流コレクタとして、陰極
１６上に設けられている。円筒１５の上部は、支持装置
（図示されていない）のアーム２１に対する保護となっ
ている。アーム２１は容器１１内に支持された器具１３
を保持し、カバー２２及びベルト駆動又はモーター（図
示されていない）のような適当な駆動手段を含む。カバ
ー２２は容器１１を包み、容器１１と同心状に器具１３
を配置する助けとなる。駆動手段は所望の速度で、縦中
心軸のまわりに器具１３を回転するためのものである。 回転の速度は、１０ないし１０，０００ＲＰＭの範囲に
選択してよい。
ンダ１５、円筒と同心状に配置されたスリーブ状金属陰
極１６及び円筒１５の下端にそれと同心状に配置され、
陰極に対し縦方向に分離された金属陽極１７を含む。円
筒上の２個のすべり電極（“すべり環”）１８及び１９
が、それぞれ陰極及び陽極の電流コレクタとして、陰極
１６上に設けられている。円筒１５の上部は、支持装置
（図示されていない）のアーム２１に対する保護となっ
ている。アーム２１は容器１１内に支持された器具１３
を保持し、カバー２２及びベルト駆動又はモーター（図
示されていない）のような適当な駆動手段を含む。カバ
ー２２は容器１１を包み、容器１１と同心状に器具１３
を配置する助けとなる。駆動手段は所望の速度で、縦中
心軸のまわりに器具１３を回転するためのものである。 回転の速度は、１０ないし１０，０００ＲＰＭの範囲に
選択してよい。
【００１７】陰極１６は円筒１５にとり除けるようにと
りつけられる柔軟な試験パネル２１２（図２）を含む。 これは各種の方法で実現できるが、その中の２つは以下
のとうりである。一例において、柔軟性試験パネルの相
対する垂直端部は、円筒１５の表面中の垂直な溝（図示
されていない）中に挿入し、一方パネルは円筒の周囲に
固定してもよい。あるいは、円筒の周囲に固定した試験
パネルの水平端は、適当な固定具（図示されていない）
により、確実に固定してもよい。そのような固定具はパ
ネルの端部上にすべるゴムバンドを含んでもよい。試験
パネルへの電極は、一領域、環又はスリーブのような円
筒の表面中に埋込まれた少くとも１個の導電性接触によ
り、作ってもよい。電極領域、環又はスリーブは円筒の
内部に置かれた導電体２１３（図２１）を通して、すべ
り環１８に電気的に接続される。
りつけられる柔軟な試験パネル２１２（図２）を含む。 これは各種の方法で実現できるが、その中の２つは以下
のとうりである。一例において、柔軟性試験パネルの相
対する垂直端部は、円筒１５の表面中の垂直な溝（図示
されていない）中に挿入し、一方パネルは円筒の周囲に
固定してもよい。あるいは、円筒の周囲に固定した試験
パネルの水平端は、適当な固定具（図示されていない）
により、確実に固定してもよい。そのような固定具はパ
ネルの端部上にすべるゴムバンドを含んでもよい。試験
パネルへの電極は、一領域、環又はスリーブのような円
筒の表面中に埋込まれた少くとも１個の導電性接触によ
り、作ってもよい。電極領域、環又はスリーブは円筒の
内部に置かれた導電体２１３（図２１）を通して、すべ
り環１８に電気的に接続される。
【００１８】陽極１７は陰極１６下に配置され、絶縁性
円筒１５の比較的短い長さで、それから離されている。 間隔は陽極及び陰極間の空間における過度のあわだちを
避けるために必要なそれより小さくてはならない。過度
の空間は、電解分布に悪影響を与える可能性があるため
、好ましくない。２ないし２０ｍｍの空間は有用である
が、５−１０ｍｍが好ましい。陽極１７は図１中で、円
筒１５の端部付近に固定されているように示されている
。 陽極１７は任意の適当な方法で、円筒に固定してもよい
。これは円筒１５中の相対する部分を付随させるため、
糸を通した除去できる絶縁円盤又は絶縁性円盤内に含め
るか、電解液に露出されたボルトのような金属固定具を
含んでもよい。円筒に陽極１７を固定する方式は、たと
えばすべり環１９を通して、陽極１７にエネルギーが供
給される限り重要ではない。このことは、円筒１５の内
部に配置された導電体（図示されていない）により、陽
極１７及びすべり環１９を接続することによって実現で
きる。図１において、陽極１７は薄い円盤の形で示され
、その半径は円筒１５の半径より２ないし５ｍｍ大きい
。陽極１７の他の寸法及び形も有用である。たとえば、
円盤の半径は円筒１５のそれと等しいか幾分小さくても
よい。また、陽極１７の厚さは比較的大きな範囲で変っ
てもよい。重要な必要条件は、電界を陽極の周囲に一様
に分布させるため、円筒の縦軸のまわりに、陽極１７が
対称な形状をもつことである。
円筒１５の比較的短い長さで、それから離されている。 間隔は陽極及び陰極間の空間における過度のあわだちを
避けるために必要なそれより小さくてはならない。過度
の空間は、電解分布に悪影響を与える可能性があるため
、好ましくない。２ないし２０ｍｍの空間は有用である
が、５−１０ｍｍが好ましい。陽極１７は図１中で、円
筒１５の端部付近に固定されているように示されている
。 陽極１７は任意の適当な方法で、円筒に固定してもよい
。これは円筒１５中の相対する部分を付随させるため、
糸を通した除去できる絶縁円盤又は絶縁性円盤内に含め
るか、電解液に露出されたボルトのような金属固定具を
含んでもよい。円筒に陽極１７を固定する方式は、たと
えばすべり環１９を通して、陽極１７にエネルギーが供
給される限り重要ではない。このことは、円筒１５の内
部に配置された導電体（図示されていない）により、陽
極１７及びすべり環１９を接続することによって実現で
きる。図１において、陽極１７は薄い円盤の形で示され
、その半径は円筒１５の半径より２ないし５ｍｍ大きい
。陽極１７の他の寸法及び形も有用である。たとえば、
円盤の半径は円筒１５のそれと等しいか幾分小さくても
よい。また、陽極１７の厚さは比較的大きな範囲で変っ
てもよい。重要な必要条件は、電界を陽極の周囲に一様
に分布させるため、円筒の縦軸のまわりに、陽極１７が
対称な形状をもつことである。
【００１９】円筒１５にはその縦軸に沿って配置された
内部ロッド又はシャフトを設けてもよい（図２１参照）
。ロッド又はシャフトは円筒を補強し、円筒に回転を与
える手段を作るために必要となることがある。金属ロッ
ド又はシャフトは、陽極１７をすべり環１９に接続する
導電体として働かせてもよい。
内部ロッド又はシャフトを設けてもよい（図２１参照）
。ロッド又はシャフトは円筒を補強し、円筒に回転を与
える手段を作るために必要となることがある。金属ロッ
ド又はシャフトは、陽極１７をすべり環１９に接続する
導電体として働かせてもよい。
【００２０】円筒１５はめっき反応によって悪影響を受
けず、溶液及び得られる金属堆積物に対して非導電性か
つ非汚染源である絶縁性材料で作られる。円筒に適した
材料はエポキシ、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
ビニルクロライド、テフロン、ファイバガラス及び上の
性質をもつ他のプラスチック材料のような絶縁性材料か
ら選択してよい。容器１１及びカバー２２も電解めっき
溶液の効果に対して抵抗があり、溶液及び堆積物に対し
て非導電性かつ非汚染源である材料で作られる。容器及
びカバーに適した材料は、ガラス、ガラス化したセラミ
ックス、エポキシ、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リビニルクロライド、テフロン、ファイバガラス、及び
上の性質をもつ他の材料から選択してよい。容器の寸法
は、少くとも試験パネルが部分的にのみ電解液のあらか
じめ決められた体積中に浸されるようなものである。た
とえば、パネル高さの８０−９０パーセントまでが溶液
中に沈められる。パネルは金属界面が溶液及びその上の
雰囲気に露出され、プロセスの品質試験ができるように
、部分的に沈められる。典型的な場合、液槽から起る蒸
気の効果に基き、溶液の腐食反応について判断がなされ
る。また、液体／空気界面でのみ、パネル上へのいくつ
かの汚染物質の効果が同定される。
けず、溶液及び得られる金属堆積物に対して非導電性か
つ非汚染源である絶縁性材料で作られる。円筒に適した
材料はエポキシ、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
ビニルクロライド、テフロン、ファイバガラス及び上の
性質をもつ他のプラスチック材料のような絶縁性材料か
ら選択してよい。容器１１及びカバー２２も電解めっき
溶液の効果に対して抵抗があり、溶液及び堆積物に対し
て非導電性かつ非汚染源である材料で作られる。容器及
びカバーに適した材料は、ガラス、ガラス化したセラミ
ックス、エポキシ、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポ
リビニルクロライド、テフロン、ファイバガラス、及び
上の性質をもつ他の材料から選択してよい。容器の寸法
は、少くとも試験パネルが部分的にのみ電解液のあらか
じめ決められた体積中に浸されるようなものである。た
とえば、パネル高さの８０−９０パーセントまでが溶液
中に沈められる。パネルは金属界面が溶液及びその上の
雰囲気に露出され、プロセスの品質試験ができるように
、部分的に沈められる。典型的な場合、液槽から起る蒸
気の効果に基き、溶液の腐食反応について判断がなされ
る。また、液体／空気界面でのみ、パネル上へのいくつ
かの汚染物質の効果が同定される。
【００２１】ＨＭＨセル中で用いられる試験パネル２１
２（図２１）の大きさは、典型的な場合、ハルセル中の
試験パネルの大きさに近似させる。たとえば、２６７ｍ
ｌのハルセル中では、陰極の寸法は高さ３”、長さ４
１／１６ ”である（その２ １／２”だけが浸される
。）２０ｍｍ径の円筒を有するＨＭＨセル中では、パネ
ルは高さ４ １／２”、幅２ １／２−２ ３／４”で
、その４”だけが浸される。他の大きさも同様に使える
。
２（図２１）の大きさは、典型的な場合、ハルセル中の
試験パネルの大きさに近似させる。たとえば、２６７ｍ
ｌのハルセル中では、陰極の寸法は高さ３”、長さ４
１／１６ ”である（その２ １／２”だけが浸される
。）２０ｍｍ径の円筒を有するＨＭＨセル中では、パネ
ルは高さ４ １／２”、幅２ １／２−２ ３／４”で
、その４”だけが浸される。他の大きさも同様に使える
。
【００２２】ＨＭＨセルの設計から得られる基本的な電
流分布を、図３１の標準的なセルのそれと比べるため、
図１に示されたＨＭＨセルの多数の変数を、エル−ケム
社、１３９０９ラークメアブルバード、シェーカーハイ
ツ、オハイオ４４１２０、米国、から市販されているソ
フトウェアプログラムを用いて分析した。また、ダヴリ
ュ・ミカエル・リンス（Ｗ．Ｍｉｃｈａｅｌ Ｌｙｎｅ
ｓ） 及びユージール・ランダウ（Ｕｚｉｅｌ Ｌａｎ
ｄａｕ）“非直交境界の正確な記述のための詳細微分法
の新応用”、ザ・エレクトロケミカル・ソサイティ、フ
ォールミーティング、シカゴ、１９８８、予稿集３３２
も参照のこと、分析の結果は、２つのグラフの具体的な
各変数として表わされている。１つは電界分布を、他方
は電流密度分布を表わす。各変数について得られた電流
密度分布は、標準的なハルセルの場合のそれ（図３２）
と比較した。ＨＭＨセル中の低電流密度端は、陽極から
最も遠い試験パネルの一端である。
流分布を、図３１の標準的なセルのそれと比べるため、
図１に示されたＨＭＨセルの多数の変数を、エル−ケム
社、１３９０９ラークメアブルバード、シェーカーハイ
ツ、オハイオ４４１２０、米国、から市販されているソ
フトウェアプログラムを用いて分析した。また、ダヴリ
ュ・ミカエル・リンス（Ｗ．Ｍｉｃｈａｅｌ Ｌｙｎｅ
ｓ） 及びユージール・ランダウ（Ｕｚｉｅｌ Ｌａｎ
ｄａｕ）“非直交境界の正確な記述のための詳細微分法
の新応用”、ザ・エレクトロケミカル・ソサイティ、フ
ォールミーティング、シカゴ、１９８８、予稿集３３２
も参照のこと、分析の結果は、２つのグラフの具体的な
各変数として表わされている。１つは電界分布を、他方
は電流密度分布を表わす。各変数について得られた電流
密度分布は、標準的なハルセルの場合のそれ（図３２）
と比較した。ＨＭＨセル中の低電流密度端は、陽極から
最も遠い試験パネルの一端である。
【００２３】図２に示された部分的に沈んだパネルを有
する変数について、図４に示された電流密度分布を、標
準的なハルセル中の電流密度分布（図３２）と比較して
、本実施例の電流密度分布は、ハルセルの電流密度分布
を実効的に近似していることが示された。本実施例はハ
ルセルに代って用いるものとなりうるが、更に良い近似
が望ましい。
する変数について、図４に示された電流密度分布を、標
準的なハルセル中の電流密度分布（図３２）と比較して
、本実施例の電流密度分布は、ハルセルの電流密度分布
を実効的に近似していることが示された。本実施例はハ
ルセルに代って用いるものとなりうるが、更に良い近似
が望ましい。
【００２４】より密接した近似は、１ないし複数の水平
バッフルを有する部分的に沈んだ試験パネルを用いて得
られた。これらのバッフルは液体の流れに対する制限を
最小にし、一方電界に対しては良好な遮蔽として働く。 １つの水平バッフル（図５）と組合せることにより、実
際の電流密度分布（図７）は標準的なハルセルで得られ
るもの（図３２）に、非常に近いことが示される。図１
０は２個の水平バッフル２６及び２７を有する場合を示
し、実際の電流密度分布（図８）は標準的なハルセルで
得られるもの（図３２）に更に近い。図１３は３個の水
平バッフル２６、２７及び２８を有する場合（図１１）
を示し、ハルセル電流密度分布（図３２）との優れた一
致が得られた。この組合せは、本件の試験と更に最適化
するために、選択された。
バッフルを有する部分的に沈んだ試験パネルを用いて得
られた。これらのバッフルは液体の流れに対する制限を
最小にし、一方電界に対しては良好な遮蔽として働く。 １つの水平バッフル（図５）と組合せることにより、実
際の電流密度分布（図７）は標準的なハルセルで得られ
るもの（図３２）に、非常に近いことが示される。図１
０は２個の水平バッフル２６及び２７を有する場合を示
し、実際の電流密度分布（図８）は標準的なハルセルで
得られるもの（図３２）に更に近い。図１３は３個の水
平バッフル２６、２７及び２８を有する場合（図１１）
を示し、ハルセル電流密度分布（図３２）との優れた一
致が得られた。この組合せは、本件の試験と更に最適化
するために、選択された。
【００２５】図１４中に示された器具１３の周囲に置か
れた絶縁性円錐遮蔽２９を有する変数は、ハルセル設計
の自然の延長とみなせた。なぜならば、絶縁性円錐の壁
は陰極の低密度端に対して、鋭角をなすからである。し
かし、円錐遮蔽を用いると試験パネルに沿った不均一な
流体動力学が得られる。円筒周囲の円錐遮蔽は連続して
変わる形状を導き、従ってもし回転円筒の周囲に円錐遮
蔽を設けると、試験パネル上で全範囲の流体動力学的条
件を同時に得ることができる。液体の流れの可能性のあ
る形が、図１４に概略的に示されている。ＨＭＨセル中
の均一で制御された流体動力学の必要性は重要な要因で
あるから、不均一な流体動力学を有する円錐遮蔽は適切
な構成ではない。加えて、円錐遮蔽を用いることにより
、フルセルのシュミレーションで得られる電流密度分布
パターンの性質が劣ることが示された（図１６）。
れた絶縁性円錐遮蔽２９を有する変数は、ハルセル設計
の自然の延長とみなせた。なぜならば、絶縁性円錐の壁
は陰極の低密度端に対して、鋭角をなすからである。し
かし、円錐遮蔽を用いると試験パネルに沿った不均一な
流体動力学が得られる。円筒周囲の円錐遮蔽は連続して
変わる形状を導き、従ってもし回転円筒の周囲に円錐遮
蔽を設けると、試験パネル上で全範囲の流体動力学的条
件を同時に得ることができる。液体の流れの可能性のあ
る形が、図１４に概略的に示されている。ＨＭＨセル中
の均一で制御された流体動力学の必要性は重要な要因で
あるから、不均一な流体動力学を有する円錐遮蔽は適切
な構成ではない。加えて、円錐遮蔽を用いることにより
、フルセルのシュミレーションで得られる電流密度分布
パターンの性質が劣ることが示された（図１６）。
【００２６】電解液中に完全に沈んだ試験パネルを有す
るＨＭＨセル（図１７）を用いる試みにより、沈んだパ
ネルの電流分布（図１９）は部分的に沈んだパネルで得
られるもの（図４）より明らかに劣ることが示された。 理由はおおよそ“端部効果”にあり、それは平行又は絶
縁性でない沈んだ電極端に対して、基本的な電流を無限
ととる。部分的に沈んだパネルでは、この効果は電流密
度を有限の値にするパネルに垂直な絶縁体として働く溶
液表面により小さくなる。
るＨＭＨセル（図１７）を用いる試みにより、沈んだパ
ネルの電流分布（図１９）は部分的に沈んだパネルで得
られるもの（図４）より明らかに劣ることが示された。 理由はおおよそ“端部効果”にあり、それは平行又は絶
縁性でない沈んだ電極端に対して、基本的な電流を無限
ととる。部分的に沈んだパネルでは、この効果は電流密
度を有限の値にするパネルに垂直な絶縁体として働く溶
液表面により小さくなる。
【００２７】部分的に沈んだパネルと３個の水平バッフ
ルを用いた実施例は、標準的なハルセルに対するこれら
変数の最高のものとみなされ、更に試験を行うために選
ばれた。この実施例は、図２０及び２１に示されている
。これらの図において、同じ数字は図１、５、８及び１
１中に描かれたものと同じ要素をさす。
ルを用いた実施例は、標準的なハルセルに対するこれら
変数の最高のものとみなされ、更に試験を行うために選
ばれた。この実施例は、図２０及び２１に示されている
。これらの図において、同じ数字は図１、５、８及び１
１中に描かれたものと同じ要素をさす。
【００２８】セル１０は中に測定器具１３が支持された
電解液１２を保持する絶縁性容器１１を含む。測定要素
は細長い絶縁性円筒１５、円筒の中で縦中心軸と同心状
に配置されたドライブシャフト２４及び円筒の底部にそ
れと同心状にシャフト２４を固定した陽極電極１７を含
む。この実施例において、陽極１７は薄い円盤の形をし
ており、それは円筒の周囲の上２ないし５ｍｍの距離ま
で延び、直径はセルの大きさ及びその中の電解液の体積
に依存して、１０ないし５０ｍｍを含む広い範囲で変化
してよく、２０ｍｍが好ましい。円筒と同じか小さい半
径をもつ円盤又は環のような他の形の陽極１７も有用で
ある。 重要な条件は陽極及び陰極が、相互に離れて、円筒の縦
軸と同心状に配置されることである。陰極１６は円筒１
５中に埋込まれた耐熱性金属のスリーブ２１１を含み、
分離可能な試験パネル２１２への電気的接触を作るため
に用いられる。試験パネルは銅又はステンレススチール
のように溶液と反応しない金属で作られる。スリーブは
表面上に酸化物の薄い層が形成され、表面上へのめっき
による堆積を制限するチタン、タンタル、ニオジウム、
アルミニウムのような金属から選択された耐熱性金属で
作られる。グラファイト、ガラス状炭素、ステンレスス
チール又は別の金属基板上の耐熱性金属薄膜といった他
の材料も有用である。スリーブ上の円筒上にマウントさ
れたすべり環１８は、スリーブに電気的に接続され、電
流キャリヤとして用いられる。すべり環１８はたとえば
整流器のようなエネルギー源２５の負（陰極）端子に接
続できる。
電解液１２を保持する絶縁性容器１１を含む。測定要素
は細長い絶縁性円筒１５、円筒の中で縦中心軸と同心状
に配置されたドライブシャフト２４及び円筒の底部にそ
れと同心状にシャフト２４を固定した陽極電極１７を含
む。この実施例において、陽極１７は薄い円盤の形をし
ており、それは円筒の周囲の上２ないし５ｍｍの距離ま
で延び、直径はセルの大きさ及びその中の電解液の体積
に依存して、１０ないし５０ｍｍを含む広い範囲で変化
してよく、２０ｍｍが好ましい。円筒と同じか小さい半
径をもつ円盤又は環のような他の形の陽極１７も有用で
ある。 重要な条件は陽極及び陰極が、相互に離れて、円筒の縦
軸と同心状に配置されることである。陰極１６は円筒１
５中に埋込まれた耐熱性金属のスリーブ２１１を含み、
分離可能な試験パネル２１２への電気的接触を作るため
に用いられる。試験パネルは銅又はステンレススチール
のように溶液と反応しない金属で作られる。スリーブは
表面上に酸化物の薄い層が形成され、表面上へのめっき
による堆積を制限するチタン、タンタル、ニオジウム、
アルミニウムのような金属から選択された耐熱性金属で
作られる。グラファイト、ガラス状炭素、ステンレスス
チール又は別の金属基板上の耐熱性金属薄膜といった他
の材料も有用である。スリーブ上の円筒上にマウントさ
れたすべり環１８は、スリーブに電気的に接続され、電
流キャリヤとして用いられる。すべり環１８はたとえば
整流器のようなエネルギー源２５の負（陰極）端子に接
続できる。
【００２９】駆動シャフト２４は金属で陽極１７に正電
圧を供給することが望ましい。駆動シャフト２４はエネ
ルギー源２５の正（陽極）側に接続される。典型的な場
合、駆動シャフトはステンレススチール又はしんちゅう
から選択された金属で作られる。陽極に隣接した駆動シ
ャフトの低部２１４に対する電解液の浸食を避けるため
、駆動シャフトの低部はスリーブ２１１と同じ金属で作
ってもよい。あるいは駆動シャフトは溶液に対して非汚
染源である固い絶縁材料で作ってもよく、その場合陽極
１７への電気的接続は、シャフト又は円筒の内部にある
導電体（図示されていない）を通して行う。接続は円筒
１５上又は円筒からつき出た絶縁性シャフトのその部分
上のすべり環１９（図１）へ行うか、又は他の適当な手
段を経て行えばよい。非導電性シャフトの適切な材料は
、エポキシ、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニ
ルクロライド、テフロン、ファイバガラス及び他のプラ
スチック材料といった絶縁性材料から選択すればよい。
圧を供給することが望ましい。駆動シャフト２４はエネ
ルギー源２５の正（陽極）側に接続される。典型的な場
合、駆動シャフトはステンレススチール又はしんちゅう
から選択された金属で作られる。陽極に隣接した駆動シ
ャフトの低部２１４に対する電解液の浸食を避けるため
、駆動シャフトの低部はスリーブ２１１と同じ金属で作
ってもよい。あるいは駆動シャフトは溶液に対して非汚
染源である固い絶縁材料で作ってもよく、その場合陽極
１７への電気的接続は、シャフト又は円筒の内部にある
導電体（図示されていない）を通して行う。接続は円筒
１５上又は円筒からつき出た絶縁性シャフトのその部分
上のすべり環１９（図１）へ行うか、又は他の適当な手
段を経て行えばよい。非導電性シャフトの適切な材料は
、エポキシ、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニ
ルクロライド、テフロン、ファイバガラス及び他のプラ
スチック材料といった絶縁性材料から選択すればよい。
【００３０】図２０及び２１に概略的に示された部分的
に沈んだ試験パネル（陰極）と３個のバッフルを有する
好ましい実施例において、セル１０は相互に垂直方向に
離れて円筒１３の周囲に水平に、容器１１中に配置され
たバッフル２６、２７及び２８を含むバッフル構成を含
む。たとえば、第１のバッフル２６は電解液１４の表面
から約５ないし１５ｍｍで、第２のバッフル２７は第１
のバッフルから１０ないし２０ｍｍで、第３の下部バッ
フル２８は第２のバッフルから１０ないし３０ｍｍであ
る。バッフルは環状円盤の形に作られ、それぞれ中央の
開孔３０、３１及び３２を有し、そのため各バッフルは
順次円筒１１の壁から離され、その距離は前の各バッフ
ルより大きい。各バッフルの中央開孔３０、３１又は３
２は順次大きくなり、そのため各バッフルの基本は次第
に円筒から大きく離れる。たとえば、第１のバッフル２
６は円筒１３から５ないし１５、好ましくは１０ｍｍ離
れ、第２のバッフル２７は円筒から１０ないし２０、好
ましくは１５ｍｍ離れ、第３のバッフルは円筒から１５
ないし２５、好ましくは２０ｍｍ離れる。環状底部アン
カ３３及び少くとも２個のスペーサコネクタ３４がバッ
フル構成を完成させる。あるいは、バッフルは容器のふ
ちから支持してもよい。更に、バッフル構成は単一のら
せん状バッフルの形でもよく、バッフル２６の位置に対
応した上部の１コーナーから始り、器具１３の周囲に下
方へらせん状に進み、一方らせんバッフルの端面に内側
に面し、器具１３からの距離は順次増す。バッフルはめ
っき反応により影響を受けず、めっき液を汚染しない絶
縁性材料で作られる。適切な材料はガラス、ガラス化し
たセラミックス、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
ビニルクロライド、テフロン、ファイバガラス及び他の
プラスチック材料のようなプラスチックといった絶縁性
材料から選択してよい。
に沈んだ試験パネル（陰極）と３個のバッフルを有する
好ましい実施例において、セル１０は相互に垂直方向に
離れて円筒１３の周囲に水平に、容器１１中に配置され
たバッフル２６、２７及び２８を含むバッフル構成を含
む。たとえば、第１のバッフル２６は電解液１４の表面
から約５ないし１５ｍｍで、第２のバッフル２７は第１
のバッフルから１０ないし２０ｍｍで、第３の下部バッ
フル２８は第２のバッフルから１０ないし３０ｍｍであ
る。バッフルは環状円盤の形に作られ、それぞれ中央の
開孔３０、３１及び３２を有し、そのため各バッフルは
順次円筒１１の壁から離され、その距離は前の各バッフ
ルより大きい。各バッフルの中央開孔３０、３１又は３
２は順次大きくなり、そのため各バッフルの基本は次第
に円筒から大きく離れる。たとえば、第１のバッフル２
６は円筒１３から５ないし１５、好ましくは１０ｍｍ離
れ、第２のバッフル２７は円筒から１０ないし２０、好
ましくは１５ｍｍ離れ、第３のバッフルは円筒から１５
ないし２５、好ましくは２０ｍｍ離れる。環状底部アン
カ３３及び少くとも２個のスペーサコネクタ３４がバッ
フル構成を完成させる。あるいは、バッフルは容器のふ
ちから支持してもよい。更に、バッフル構成は単一のら
せん状バッフルの形でもよく、バッフル２６の位置に対
応した上部の１コーナーから始り、器具１３の周囲に下
方へらせん状に進み、一方らせんバッフルの端面に内側
に面し、器具１３からの距離は順次増す。バッフルはめ
っき反応により影響を受けず、めっき液を汚染しない絶
縁性材料で作られる。適切な材料はガラス、ガラス化し
たセラミックス、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ
ビニルクロライド、テフロン、ファイバガラス及び他の
プラスチック材料のようなプラスチックといった絶縁性
材料から選択してよい。
【００３１】５００ｍｌのめっき液を保持するＨＭＨセ
ル中では、バッフル２６、２７及び２８は降下する順次
で配置される。容器中の溶液レベルの最上部から、１０
、２０及び３０ｍｍで、円筒１１からそれぞれ５、１０
及び１５ｍｍ半径方向に離れる。各バッフルの外部端は
容器１１の壁から、１ないし１０ｍｍ程度離れ、それは
各バッフルと容器１１間の液体の少なくともある程度の
動きを可能にするのに十分である。異なる容積を有する
セルの場合、これらの寸法は変えられる。
ル中では、バッフル２６、２７及び２８は降下する順次
で配置される。容器中の溶液レベルの最上部から、１０
、２０及び３０ｍｍで、円筒１１からそれぞれ５、１０
及び１５ｍｍ半径方向に離れる。各バッフルの外部端は
容器１１の壁から、１ないし１０ｍｍ程度離れ、それは
各バッフルと容器１１間の液体の少なくともある程度の
動きを可能にするのに十分である。異なる容積を有する
セルの場合、これらの寸法は変えられる。
【００３２】図２２、２３及び２４において、全印加電
流２Ａでそれぞれ４、２０及び８０ＡＳＦに対応する３
つの別々の電流密度レベル位置におけるパネル２１２に
渡る厚さの分布の測定結果が示されている。同じ電流密
度位置（図３２）に対するハルセルパネルについての厚
さ分布測定結果と比べると、これらの測定結果は同じパ
ネル上のこれらの具体的な電流密度レベルに対する厚さ
は非常に一様であることが示される。適切なめっきプロ
セスでめっきされたパラジウムパネル全面での厚さ分布
の測定結果に基く電流密度分布の測定結果は、図１３に
示された電流密度分布の計算された値と、密接に対応し
ている。実際のハルセルの電流密度分布（図３２）に対
する類似性は、きわめて明らかである。
流２Ａでそれぞれ４、２０及び８０ＡＳＦに対応する３
つの別々の電流密度レベル位置におけるパネル２１２に
渡る厚さの分布の測定結果が示されている。同じ電流密
度位置（図３２）に対するハルセルパネルについての厚
さ分布測定結果と比べると、これらの測定結果は同じパ
ネル上のこれらの具体的な電流密度レベルに対する厚さ
は非常に一様であることが示される。適切なめっきプロ
セスでめっきされたパラジウムパネル全面での厚さ分布
の測定結果に基く電流密度分布の測定結果は、図１３に
示された電流密度分布の計算された値と、密接に対応し
ている。実際のハルセルの電流密度分布（図３２）に対
する類似性は、きわめて明らかである。
【００３３】図２５、２６及び２７には、１リットル当
り２５グラムのＰｄを含み、ｐＨが７．５である高速パ
ラジウムめっき槽から、標準的なハルセル（図２５）及
びＨＭＨセル（図２６及び２７）で得られた堆積パター
ンが示されている。めっきは４０℃で行った。１０ｃｍ
／ 秒の液体速度でめっきしたパネル（図２６）は、標
準的なフルセルで得られるものと、ほとんど同一のパタ
ーンを示す。１００ｃｍ／ 秒パネル（図２７）は高電
流密度端における腐食や曇りのレベルが低下したことを
示す。このことは、パネル上の腐食や曇りといった特徴
が、界面における質量輸送の結果であるなら、予想すべ
きことである。パネル全体で曇りがないということは、
具体的な槽は速度が増した時有害となりうる他の汚染物
質は持たないことも意味する。
り２５グラムのＰｄを含み、ｐＨが７．５である高速パ
ラジウムめっき槽から、標準的なハルセル（図２５）及
びＨＭＨセル（図２６及び２７）で得られた堆積パター
ンが示されている。めっきは４０℃で行った。１０ｃｍ
／ 秒の液体速度でめっきしたパネル（図２６）は、標
準的なフルセルで得られるものと、ほとんど同一のパタ
ーンを示す。１００ｃｍ／ 秒パネル（図２７）は高電
流密度端における腐食や曇りのレベルが低下したことを
示す。このことは、パネル上の腐食や曇りといった特徴
が、界面における質量輸送の結果であるなら、予想すべ
きことである。パネル全体で曇りがないということは、
具体的な槽は速度が増した時有害となりうる他の汚染物
質は持たないことも意味する。
【００３４】図２８、２９及び３０には銅汚染物質を有
するニッケル電気めっき槽から、標準的なハルセル（図
２８）及びＨＭＨセル（図２９及び３０）で得られる堆
積パターンが示されている。ニッケルはニッケルサルフ
ァメートを含み、ｐＨが４．０で、１００ｐｐｍ の銅
汚染を有するめっき液槽から、４５℃において堆積させ
た。約１００ｐｐｍ のＣｕが標準的なハルセル（図２
８）中のパネル上及び１０ｃｍ／ 秒ＨＭＨセルパネル
（図２９）上で、明らかに認められた。ＨＭＨセルパネ
ルの低電流密度側の１００ｃｍ／ 秒３／４”（１．９
ｃｍ）において、曇った銅による仕上り（図３０）が見
られた。従って、汚染は明らかで、その除去のために印
加される電流密度の範囲は、容易に決められるであろう
。
するニッケル電気めっき槽から、標準的なハルセル（図
２８）及びＨＭＨセル（図２９及び３０）で得られる堆
積パターンが示されている。ニッケルはニッケルサルフ
ァメートを含み、ｐＨが４．０で、１００ｐｐｍ の銅
汚染を有するめっき液槽から、４５℃において堆積させ
た。約１００ｐｐｍ のＣｕが標準的なハルセル（図２
８）中のパネル上及び１０ｃｍ／ 秒ＨＭＨセルパネル
（図２９）上で、明らかに認められた。ＨＭＨセルパネ
ルの低電流密度側の１００ｃｍ／ 秒３／４”（１．９
ｃｍ）において、曇った銅による仕上り（図３０）が見
られた。従って、汚染は明らかで、その除去のために印
加される電流密度の範囲は、容易に決められるであろう
。
【００３５】これらの結果は標準的なフルセルで得られ
るものと類似の電流分布を与えられるが、界面を越える
質量の輸送の制御性は改善される。ＨＭＨに加えて、道
具として、電解めっき溶液を将来研究し、品質制御する
ための新しい道が開かれる。
るものと類似の電流分布を与えられるが、界面を越える
質量の輸送の制御性は改善される。ＨＭＨに加えて、道
具として、電解めっき溶液を将来研究し、品質制御する
ための新しい道が開かれる。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＨＭＨセルの概略図である。
【図２】部分的に沈めた試験パネルを有するＨＭＨセル
の概略図である。
の概略図である。
【図３】図２のＨＭＨセル中の電界分布の概略図である
。
。
【図４】図２のＨＭＨセル中の試験パネルに沿った電流
密度分布の概略図である。
密度分布の概略図である。
【図５】部分的に沈めた試験パネルと１つの水平バッフ
ルを有するＨＭＨセルの概略図である。
ルを有するＨＭＨセルの概略図である。
【図６】図５のＨＭＨセル中の電界分布の概略図である
。
。
【図７】図５のＨＭＨセル中の試験パネルに沿った電流
分布の概略図である。
分布の概略図である。
【図８】部分的に沈められた試験パネルと２個の水平バ
ッフルを有するＨＭＨセルの概略図である。
ッフルを有するＨＭＨセルの概略図である。
【図９】図８のＨＭＨセル中の電界分布の概略図である
。
。
【図１０】図８のＨＭＨセル中の試験パネルに沿った電
流密度分布の概略図である。
流密度分布の概略図である。
【図１１】部分的に沈めた試験パネルと３個の水平バッ
フルを有するＨＭＨセルの概略図である。
フルを有するＨＭＨセルの概略図である。
【図１２】図１１のＨＭＨセル中の電解分布の概略図で
ある。
ある。
【図１３】図１１のＨＭＨセル中の試験パネルに沿った
電流分布の概略図である。
電流分布の概略図である。
【図１４】絶縁性円すいシールドを有するＨＭＨセルの
概略図である。
概略図である。
【図１５】図１４のＨＭＨセル中の電界分布の概略図で
ある。
ある。
【図１６】図１４のＨＭＨセル中の試験パネルに沿った
電流分布の概略図である。
電流分布の概略図である。
【図１７】完全に沈んだ試験パネルを有するＨＭＨセル
の概略図である。
の概略図である。
【図１８】図１７のＨＭＨセル中の電界分布の概略図で
ある。
ある。
【図１９】図１７のＨＭＨセル中の試験パネルに沿った
電流分布の概略図である。
電流分布の概略図である。
【図２０】３個の水平バッフルを有するＨＭＨセルの好
ましい実施例の概略透視図である。
ましい実施例の概略透視図である。
【図２１】ＨＭＨセル中で用いられる測定器具の好まし
い実施例の概略図である。
い実施例の概略図である。
【図２２】それぞれ４、２０及び８０ＡＳＦに対応する
位置における３個の水平バッフルを有し、全印加電流が
２ＡであるＨＭＨセル中の試験パネル上の堆積厚分布を
表わす一連の流れの１を表わす図である。
位置における３個の水平バッフルを有し、全印加電流が
２ＡであるＨＭＨセル中の試験パネル上の堆積厚分布を
表わす一連の流れの１を表わす図である。
【図２３】それぞれ４、２０及び８０ＡＳＦに対応する
位置における３個の水平バッフルを有し、全印加電流が
２ＡであるＨＭＨセル中の試験パネル上の堆積厚分布を
表わす一連の流れの２を表わす図である。
位置における３個の水平バッフルを有し、全印加電流が
２ＡであるＨＭＨセル中の試験パネル上の堆積厚分布を
表わす一連の流れの２を表わす図である。
【図２４】それぞれ４、２０及び８０ＡＳＦに対応する
位置における３個の水平バッフルを有し、全印加電流が
２ＡであるＨＭＨセル中の試験パネル上の堆積厚分布を
表わす一連の流れの３を表わす図である。
位置における３個の水平バッフルを有し、全印加電流が
２ＡであるＨＭＨセル中の試験パネル上の堆積厚分布を
表わす一連の流れの３を表わす図である。
【図２５】４０℃において２５ｇ／ｌ Ｐｄを含み、ｐ
Ｈ７．５である水溶液から、標準的なハルセル（図２５
）中の試験パネルの高電流部分及び１０、１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２６、２７）におけるＨＭＨセル中の試
験パネル上の金属状沈積物の比較を示す図の１である。
Ｈ７．５である水溶液から、標準的なハルセル（図２５
）中の試験パネルの高電流部分及び１０、１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２６、２７）におけるＨＭＨセル中の試
験パネル上の金属状沈積物の比較を示す図の１である。
【図２６】４０℃において２５ｇ／ｌ Ｐｄを含み、ｐ
Ｈ７．５である水溶液から、標準的なハルセル（図２５
）中の試験パネルの高電流部分及び１０、１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２６、２７）におけるＨＭＨセル中の試
験パネル上の金属状沈積物の比較を示す図の２である。
Ｈ７．５である水溶液から、標準的なハルセル（図２５
）中の試験パネルの高電流部分及び１０、１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２６、２７）におけるＨＭＨセル中の試
験パネル上の金属状沈積物の比較を示す図の２である。
【図２７】４０℃において２５ｇ／ｌ Ｐｄを含み、ｐ
Ｈ７．５である水溶液から、標準的なハルセル（図２５
）中の試験パネルの高電流部分及び１０、１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２６、２７）におけるＨＭＨセル中の試
験パネル上の金属状沈積物の比較を示す図の３である。
Ｈ７．５である水溶液から、標準的なハルセル（図２５
）中の試験パネルの高電流部分及び１０、１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２６、２７）におけるＨＭＨセル中の試
験パネル上の金属状沈積物の比較を示す図の３である。
【図２８】４５℃においてニッケルサルファメートを含
み、ｐＨ＝４．０で、不純物としての銅が１００ｐｐｍ
である水溶液から、標準的なフルセル（図２８）中の
試験パネルの低電流密度部分と、１０及び１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２９、３０）におけるＨＭＨセルの試験
パネルのそれへの不純物の効果を比較した概略図の１で
ある。
み、ｐＨ＝４．０で、不純物としての銅が１００ｐｐｍ
である水溶液から、標準的なフルセル（図２８）中の
試験パネルの低電流密度部分と、１０及び１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２９、３０）におけるＨＭＨセルの試験
パネルのそれへの不純物の効果を比較した概略図の１で
ある。
【図２９】４５℃においてニッケルサルファメートを含
み、ｐＨ＝４．０で、不純物としての銅が１００ｐｐｍ
である水溶液から、標準的なフルセル（図２８）中の
試験パネルの低電流密度部分と、１０及び１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２９、３０）におけるＨＭＨセルの試験
パネルのそれへの不純物の効果を比較した概略図の２で
ある。
み、ｐＨ＝４．０で、不純物としての銅が１００ｐｐｍ
である水溶液から、標準的なフルセル（図２８）中の
試験パネルの低電流密度部分と、１０及び１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２９、３０）におけるＨＭＨセルの試験
パネルのそれへの不純物の効果を比較した概略図の２で
ある。
【図３０】４５℃においてニッケルサルファメートを含
み、ｐＨ＝４．０で、不純物としての銅が１００ｐｐｍ
である水溶液から、標準的なフルセル（図２８）中の
試験パネルの低電流密度部分と、１０及び１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２９、３０）におけるＨＭＨセルの試験
パネルのそれへの不純物の効果を比較した概略図の３で
ある。
み、ｐＨ＝４．０で、不純物としての銅が１００ｐｐｍ
である水溶液から、標準的なフルセル（図２８）中の
試験パネルの低電流密度部分と、１０及び１００ｃｍ／
ｓ液体速度（図２９、３０）におけるＨＭＨセルの試験
パネルのそれへの不純物の効果を比較した概略図の３で
ある。
【図３１】標準的なハルセルの概略図である。
【図３２】標準的なハルセル中の試験パネルに沿った電
流密度分布の概略図である。
流密度分布の概略図である。
【図３３】４、２０及び８０ＡＳＦにそれぞれ対応する
位置にあり、全印加電流が２Ａである標準的なハルセル
中で堆積した試験パネル上の堆積厚分布を表わす一連の
流れの１を表わす図である。
位置にあり、全印加電流が２Ａである標準的なハルセル
中で堆積した試験パネル上の堆積厚分布を表わす一連の
流れの１を表わす図である。
【図３４】４、２０及び８０ＡＳＦにそれぞれ対応する
位置にあり、全印加電流が２Ａである標準的なハルセル
中で堆積した試験パネル上の堆積厚分布を表わす一連の
流れの２を表わす図である。
位置にあり、全印加電流が２Ａである標準的なハルセル
中で堆積した試験パネル上の堆積厚分布を表わす一連の
流れの２を表わす図である。
【図３５】４、２０及び８０ＡＳＦにそれぞれ対応する
位置にあり、全印加電流が２Ａである標準的なハルセル
中で堆積した試験パネル上の堆積厚分布を表わす一連の
流れの３を表わす図である。
位置にあり、全印加電流が２Ａである標準的なハルセル
中で堆積した試験パネル上の堆積厚分布を表わす一連の
流れの３を表わす図である。
１０ セル
１１ 容器
１２ 電解液
１３ 器具
１４ 電解液
１５ シリンダ、円筒
１６ 陰極
１７ 陰極
１８ 電極
１９ 電極、すべり環
２１ アーム
２２ カバー
２４ シャフト
２５ エネルギー
２６ バッフル
２７ バッフル
２９ 円錐遮蔽
３０ 開孔
３１ 開孔
３２ 開孔
３３ アンカ
３４ コネクタ
２１１ スリーブ
２１２ 試験パネル
２１３ 導電体
２１４ 低部
Claims (37)
- 【請求項１】 電解液（１２）を保持するための非導
電性、非汚染材料の容器（１１）、縦中心軸の周囲に回
転でき、前記中心軸に沿って降下する順序で、同心状に
配置された細長い円筒状測定器具（１３）、細長い導電
性陰極部（１６）、絶縁性スペーサ部分（１４）、及び
比較的短い陽極部分（１７）が含まれ、前記スペーサ部
分は電気的に陰極から陽極を分離し、前記器具は更に陰
極及び陽極に電流を供給するために、エネルギー源に接
続しうる接触手段（１８、１９）を含む電気めっき試験
セル。 - 【請求項２】 前記陰極部分の長さは、容器中の電解
液のあらかじめ決められた体積中に浸した時、陰極部分
の１０ないし２０パーセントが容器中の電解液のレベル
上に露出される請求項１記載のセル。 - 【請求項３】 前記陰極部分は移動可能な試験パネル
を含む請求項１記載のセル。 - 【請求項４】 前記陰極部分は絶縁性円筒上の導電性
材料を含み、前記試験パネルは導電性材料と接触して配
置される請求項３記載のセル。 - 【請求項５】 前記陰極部分はニオビウム、タンタル
、チタン、アルミニウムから成るグループから選択され
る耐熱性金属から成る請求項１記載のセル。 - 【請求項６】 前記耐熱性金属はチタンである請求項
５記載のセル。 - 【請求項７】 前記耐熱性金属は絶縁性円筒中に埋込
まれた形をとる請求項５記載のセル。 - 【請求項８】 前記陰極部分は耐熱性金属スリーブと
ともに延びる移動可能な試験パネルを含む請求項７記載
のセル。 - 【請求項９】 前記器具は更に陰極部分周囲の円筒状
上部絶縁性部分を含み、陰極に電流を供給するための前
記接触手段は、上部絶縁性部分中に埋込まれたすべり環
及び前記すべり環及び陰極を接続するための導電体を含
む請求項１記載のセル。 - 【請求項１０】 前記器具は絶縁性円筒を含み、前記
上部及び下部絶縁性部分を含み、絶縁性円筒を貫く金属
ロッドを含み、ロッドの下部は陽極と電気的に接触し、
ロッドは陽極への電流の導電体として働き、ロッドの上
部は円筒からつき出し、円筒をその縦軸の周囲に回転さ
せるために使われる請求項１記載のセル。 - 【請求項１１】 少くとも１つのバッフルがその内部
端が器具の壁から離されるように、前記細長い円筒器具
の周囲に同心状に配置される請求項１１記載のセル。 - 【請求項１２】 前記少くとも１つのバッフルは、陰
極の周囲に同心状に水平に配置された少くとも１つの環
状バッフル円盤を含む請求項１記載のセル。 - 【請求項１３】 少くとも２個のバッフル円盤が相互
に垂直に分離され、一連のバッフル円盤は前の円盤より
大きな中央開孔を有する請求項１２記載のセル。 - 【請求項１４】 ３個のバッフルが円筒の周囲に配置
される請求項１３記載のセル。 - 【請求項１５】 前記少くとも１個のバッフルは、そ
の内部端が器具から順に配置されるようらせん状に配置
された平坦な帯の形をとる請求項１１記載のセル。 - 【請求項１６】 電解液を保持するための非導電性、
非汚染材料の容器（１１）及び測定器具（１３）が含ま
れ、容器内に支持された絶縁性材料の細長い円筒（１５
）が含まれ、円筒の中心軸は容器の中心軸と本質的に平
行で、前記円筒はその縦軸のまわりに回転でき、円筒の
下部に円筒と同心状に固定された金属陽極円盤（１７）
、円筒の周囲に同心状に保持された金属陰極スリーブ（
１６）が含まれ、陰極スリーブの下部端は前記中心軸に
沿って、陽極の上部端から分離され、陽極及び陰極に電
流をそれぞれ供給するための手段（１８、１９）が含ま
れる電気めっき試験セル。 - 【請求項１７】 前記陰極スリーブは円筒周囲に同心
状に埋込まれた金属スリーブから成り、前記スリーブは
ニオビウム、タンタル、チタン、アルミニウムから成る
グループから選択された耐熱性金属である請求項５記載
のセル。 - 【請求項１８】 試験金属パネルはスリーブと電気的
に接触した状態で、円筒上に除去しうるように固定され
る請求項１６記載のセル。 - 【請求項１９】 前記陰極スリーブはチタンから成る
請求項１６記載のセル。 - 【請求項２０】 前記円筒は絶縁性円筒を同心状に貫
く金属ロッドを含み、ロッドの下部端は陽極と接触し、
ロッドは陽極への電流の導電体として働き、ロッドの上
部端は円筒からつき出し、円筒をその縦軸のまわりに回
転させるために使用される請求項１６記載のセル。 - 【請求項２１】 前記陰極スリーブは円筒の周囲に除
去可能なように固定された試験金属パネルを含む請求項
１５記載のセル。 - 【請求項２２】 少くとも１個のバッフルが前記細長
い円筒の周囲に同心状に配置される請求項１６記載のセ
ル。 - 【請求項２３】 前記少くとも１個のバッフルは、陰
極の周囲に水平に同心状に置かれた少くとも１個の環状
バッフル円盤を含む請求項２２記載のセル。 - 【請求項２４】 少くとも２個のバッフル円盤が垂直
方向に相互に分離されてあり、一連のバッフル円盤は前
の各バッフルのものより大きな中央開孔をもつ請求項２
３記載のセル。 - 【請求項２５】 ３個のバッフル円盤が円筒の周囲に
置かれている請求項２４記載のセル。 - 【請求項２６】 前記少くとも１個のバッフルは、バ
ッフルの内部端が器具から順次配置されるように、器具
の周囲に配置された平坦なスパイラル帯の形をとる請求
項２３記載のセル。 - 【請求項２７】 陰極に電流を供給するための前記手
段は、円筒の周囲に埋込まれた金属すべり接触環及びす
べり環をスリーブに電気的に接触させるために円筒の内
側に配置された導電体を含む請求項１６記載のセル。 - 【請求項２８】 陽極に電流を供給するための前記手
段は、円筒の周囲に埋込まれたもう１つの金属すべり接
触環及びすべり環を陽極に接続するために円筒の内部に
配置された導電体手段を含む請求項１６記載のセル。 - 【請求項２９】 前記容器内に測定器具を支持し、測
定器具をその中心軸の周囲に回転させるための手段が設
けられている請求項１６記載のセル。 - 【請求項３０】 電気めっき試験セル中で用いる測定
器具において、測定器具（１３）は；絶縁材料の細長い
円筒（１５）を含み、前記円筒はその縦中心軸のまわり
に回転でき；円筒の周囲にそれと同心状に固定された金
属陰極スリーブ（１６）；円筒の下部に同心状に固定さ
れた金属陽極電極（１７）が含まれ、陽極の上部端は陰
極の下部端から分離され、陽極及び陰極にそれぞれ電流
を供給するための手段（１８、１９）が含まれることを
特徴とする測定器具。 - 【請求項３１】 前記陰極スリーブは円筒の周囲に除
去可能なように固定された試験金属パネルを含む請求項
３０記載の器具。 - 【請求項３２】 前記陰極スリーブは円筒周囲に同心
状に埋込まれた導電性スリーブを含み、前記スリーブは
ニオビウム、タンタル、チタン、アルミニウムから成る
グループから選択された耐熱金属で作られる請求項３０
記載の器具。 - 【請求項３３】 除去可能な試験金属パネルは金属ス
リーブと電気的に接触して円筒上に固定されている請求
項３２記載の器具。 - 【請求項３４】 前記陰極スリーブはチタンから成る
請求項３２記載の器具。 - 【請求項３５】 陰極に電流を供給するための前記手
段は、円筒周囲に埋込まれた金属すべり接触環とすべり
環をスリーブに電気的に接続するために、円筒の内部に
配置された導電体を含む請求項３０記載の器具。 - 【請求項３６】 陽極に電流を供給するための前記手
段は、円筒周囲に埋込まれたもう１つの金属すべり接触
環とすべり環を陽極円盤に接続するために、円筒の内部
に配置された導電体手段を含む請求項３０記載の器具。 - 【請求項３７】 金属ロッドが絶縁性円筒を同心状に
貫き、ロッドの下部は陽極と接触し、ロッドは陽極への
電流の導電体として働き、ロッドの上部は円筒からつき
出し、円筒をその縦軸周囲に回転させるために用いられ
る請求項３０記載の器具。
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