JPH04227661A - 機能液中のポリマー添加剤懸濁物及び該懸濁物を含有する熱可塑性樹脂組成物 - Google Patents
機能液中のポリマー添加剤懸濁物及び該懸濁物を含有する熱可塑性樹脂組成物Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
- C08J3/226—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K11/00—Use of ingredients of unknown constitution, e.g. undefined reaction products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/22—Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリマー添加剤の機能
液における懸濁体に関する。本発明の懸濁体は向上した
安定性を特徴とし、並びに慣用のポンピング手段によっ
て容易にかつ正確に計量して熱可塑性樹脂に提供するこ
とができる。安定剤を含有する懸濁体の場合、生成する
熱可塑性樹脂組成物は、向上した耐熱、耐酸化及び／又
は耐光崩壊性を特徴とする。
液における懸濁体に関する。本発明の懸濁体は向上した
安定性を特徴とし、並びに慣用のポンピング手段によっ
て容易にかつ正確に計量して熱可塑性樹脂に提供するこ
とができる。安定剤を含有する懸濁体の場合、生成する
熱可塑性樹脂組成物は、向上した耐熱、耐酸化及び／又
は耐光崩壊性を特徴とする。
【０００２】
【従来技術】ポリオレフィンのような熱可塑性樹脂を用
いて生成物を製造する場合、樹脂の物理的特性を安定に
しかつこれより樹脂生成物の耐用年数を延ばすように、
色に影響を与え、物理的性質に影響を与え、加工を容易
にし、酸化及びその他のタイプの劣化を抑制する種々の
添加剤を入れるのが普通である。例えば、ポリオレフィ
ンは、触媒残渣の存在によって一層悪くなる機構、高温
暴露によって誘起される機構、高レベルの機械的剪断に
伴う機構及び酸素の存在において種々の波長の電磁線に
暴露することによって開始される機構を含む種々の機構
によって劣化を受ける傾向にある。このようなポリマー
は、劣化プロセスを遅延させることが観察されてきた種
々の添加剤を加えて、かかる劣化から保護するのが普通
である。オクタデシル−３−（３’，５’ −ジ−ｔ−
ブチル−４’ −ヒドロキシフェニル）プロピオネート
のような一次酸化防止剤及び室温において粉末であるＩ
ＲＧＡＦＯＳ（登録商標）１６８のような二次酸化防止
剤を用いるのが普通である。
いて生成物を製造する場合、樹脂の物理的特性を安定に
しかつこれより樹脂生成物の耐用年数を延ばすように、
色に影響を与え、物理的性質に影響を与え、加工を容易
にし、酸化及びその他のタイプの劣化を抑制する種々の
添加剤を入れるのが普通である。例えば、ポリオレフィ
ンは、触媒残渣の存在によって一層悪くなる機構、高温
暴露によって誘起される機構、高レベルの機械的剪断に
伴う機構及び酸素の存在において種々の波長の電磁線に
暴露することによって開始される機構を含む種々の機構
によって劣化を受ける傾向にある。このようなポリマー
は、劣化プロセスを遅延させることが観察されてきた種
々の添加剤を加えて、かかる劣化から保護するのが普通
である。オクタデシル−３−（３’，５’ −ジ−ｔ−
ブチル−４’ −ヒドロキシフェニル）プロピオネート
のような一次酸化防止剤及び室温において粉末であるＩ
ＲＧＡＦＯＳ（登録商標）１６８のような二次酸化防止
剤を用いるのが普通である。
【０００３】酸化防止剤或はその他の添加剤等の任意の
添加剤の熱可塑性樹脂における有効性は、使用する特定
の添加剤及びその使用レベルに依存する。添加剤が熱可
塑性樹脂系に分散される均一性も同等に重要である。任
意の特定の添加剤、特に安定剤について、その終局の有
効性は、それのポリマーにおける分散の均一性によって
変わるのが典型的である。添加剤分散剤の性質は、また
、熱可塑性樹脂の性質に対しその他の作用を与え得る。 例えば、分散不良の添加剤は、引張及び引き裂き強さの
低下、耐低温屈曲性の低下及び伸びの減少のような機械
的性質の不良の原因になり得る。不良の分散体は、また
、樹脂の電気的特性に、このような性質が重要であるそ
れらの用途において、例えば、ポリオレフィン誘電体の
絶縁破壊電圧強度を減少させることによって影響を与え
得、かつ誘電力率及び誘電率を増大させることによって
電気的損失の原因になり得る。安定剤及びその他の添加
剤をポリマー系に加入するのに、多数の手順が従来技術
において用いられてきた。一つのアプローチでは、添加
剤を、原料ポリマーを製造する間に加える。このアプロ
ーチは添加剤のポリマーへの適度に良好な分散体をもた
らすことができるが、ポリマーを形成する間に遭遇する
反応条件によって課される束縛は、使用可能な添加剤の
量及び特にタイプの両方を、特に安定剤の場合に、著し
く制限する。
添加剤の熱可塑性樹脂における有効性は、使用する特定
の添加剤及びその使用レベルに依存する。添加剤が熱可
塑性樹脂系に分散される均一性も同等に重要である。任
意の特定の添加剤、特に安定剤について、その終局の有
効性は、それのポリマーにおける分散の均一性によって
変わるのが典型的である。添加剤分散剤の性質は、また
、熱可塑性樹脂の性質に対しその他の作用を与え得る。 例えば、分散不良の添加剤は、引張及び引き裂き強さの
低下、耐低温屈曲性の低下及び伸びの減少のような機械
的性質の不良の原因になり得る。不良の分散体は、また
、樹脂の電気的特性に、このような性質が重要であるそ
れらの用途において、例えば、ポリオレフィン誘電体の
絶縁破壊電圧強度を減少させることによって影響を与え
得、かつ誘電力率及び誘電率を増大させることによって
電気的損失の原因になり得る。安定剤及びその他の添加
剤をポリマー系に加入するのに、多数の手順が従来技術
において用いられてきた。一つのアプローチでは、添加
剤を、原料ポリマーを製造する間に加える。このアプロ
ーチは添加剤のポリマーへの適度に良好な分散体をもた
らすことができるが、ポリマーを形成する間に遭遇する
反応条件によって課される束縛は、使用可能な添加剤の
量及び特にタイプの両方を、特に安定剤の場合に、著し
く制限する。
【０００４】別の方法では、溶融状態の樹脂と、添加剤
とを高剪断ミキサーで混合する。この系は、容認し得る
分散体を得るのに、比較的高い剪断力を、相当の期間、
ポリマーメルトを形成する程に高い温度において必要と
する。通常用いられている多くの添加剤は高い融点を有
するので、加工する間に溶融せず、それら自体と或は組
成物中の他の成分と凝集物を形成することがしばしばあ
る。このような凝集物は、高剪断速度においてさえ、加
工する間に容易に壊れず、これより添加剤の分散におい
てポリマー生成物全体に渡る不均一の原因になる。剪断
及び温度の過酷な条件もまた、ポリマーの分子量を減少
させる等によって、ポリマー自体の劣化に至り得る。こ
のような変化は、ポリマーの性質を悪化することになる
のが普通である。加えて、添加剤粉末をポリマーメルト
に高剪断混合によって加えることは、このような粉末物
質を均一な速度で供給することがしばしば難しいことか
ら、連続操作するのが極めて困難なことが判明している
。米国特許 ３，０００，８５４号は、連続して押し出
されるポリマーへの酸化防止剤の供給速度を、フィード
バック制御するための紫外線分析計を使用して調節する
方法を記載している。この手順は、遺憾ながら、アルキ
ル置換されたフェノールのような紫外線吸収剤を用いて
検出することができる酸化防止剤に限られる。適当に分
析するためには、ポリマーは溶融されかつ分析計の中を
メルトとし維持されなければならない。その上、この技
法は、このような成分をポリマー系に分散させるための
高剪断混合アプローチに関して前に略述した同じ不利の
内の多くをこうむる。
とを高剪断ミキサーで混合する。この系は、容認し得る
分散体を得るのに、比較的高い剪断力を、相当の期間、
ポリマーメルトを形成する程に高い温度において必要と
する。通常用いられている多くの添加剤は高い融点を有
するので、加工する間に溶融せず、それら自体と或は組
成物中の他の成分と凝集物を形成することがしばしばあ
る。このような凝集物は、高剪断速度においてさえ、加
工する間に容易に壊れず、これより添加剤の分散におい
てポリマー生成物全体に渡る不均一の原因になる。剪断
及び温度の過酷な条件もまた、ポリマーの分子量を減少
させる等によって、ポリマー自体の劣化に至り得る。こ
のような変化は、ポリマーの性質を悪化することになる
のが普通である。加えて、添加剤粉末をポリマーメルト
に高剪断混合によって加えることは、このような粉末物
質を均一な速度で供給することがしばしば難しいことか
ら、連続操作するのが極めて困難なことが判明している
。米国特許 ３，０００，８５４号は、連続して押し出
されるポリマーへの酸化防止剤の供給速度を、フィード
バック制御するための紫外線分析計を使用して調節する
方法を記載している。この手順は、遺憾ながら、アルキ
ル置換されたフェノールのような紫外線吸収剤を用いて
検出することができる酸化防止剤に限られる。適当に分
析するためには、ポリマーは溶融されかつ分析計の中を
メルトとし維持されなければならない。その上、この技
法は、このような成分をポリマー系に分散させるための
高剪断混合アプローチに関して前に略述した同じ不利の
内の多くをこうむる。
【０００５】高剪断混合の必要性を回避する、当分野に
おいて開示された別の技法は米国特許３， ４５５，
７５２号に記載されている。この方法に従えば、粒状、
例えばペレット状の、攪拌或はタンブル作用を有するリ
ボンブレンダーに室温で導入し、かつポリエチレンペレ
ット１００部当り０．１〜１０部のような少量の酸化防
止剤を混合サイクルの開始時に導入し、ペレットマス全
体にわたってランダムに散乱させる。次いで、溶融ジク
ミルペルオキシド硬化剤を、ポリエチレンの表面が粉末
酸化防止剤を密着させて有しかつペルオキシドで被覆さ
れるように加える。遺憾ながら、達成される分散は極め
て不定かつ全体的に不均一になることがしばしばであり
、酸化防止剤コーティングを全然受けないペレットがい
くつかある。酸化防止剤は、混合する間の衝突によって
ペレット表面に不均一にたまり得る静電荷によって所定
のペレットに優先的に付着し得る。後のペルオキシド添
加は粒子を均一に被覆する傾向にあり、かつ酸化防止剤
粒子をペレット中に運ぶ傾向になり得る。それでも、生
成するペレットは、初期の酸化防止剤の分散不良によっ
て、酸化防止剤の不均一な分散を保持する。このプロセ
スは、それ以上の不利として、また、ポリエチレンペレ
ットの表面摩砕によって、ダストを過剰量発生する傾向
にある。酸化防止剤或は安定剤のような添加剤を熱可塑
性樹脂に溶融押出によって混入することもまた知られて
いる。この方法は、一層低い剪断速度で作動する傾向に
あるが、安定剤のような微細な添加剤を均一に樹脂中に
適当に分配しない。この方法は多量の物質を混合するた
めにのみ有用な傾向にある。
おいて開示された別の技法は米国特許３， ４５５，
７５２号に記載されている。この方法に従えば、粒状、
例えばペレット状の、攪拌或はタンブル作用を有するリ
ボンブレンダーに室温で導入し、かつポリエチレンペレ
ット１００部当り０．１〜１０部のような少量の酸化防
止剤を混合サイクルの開始時に導入し、ペレットマス全
体にわたってランダムに散乱させる。次いで、溶融ジク
ミルペルオキシド硬化剤を、ポリエチレンの表面が粉末
酸化防止剤を密着させて有しかつペルオキシドで被覆さ
れるように加える。遺憾ながら、達成される分散は極め
て不定かつ全体的に不均一になることがしばしばであり
、酸化防止剤コーティングを全然受けないペレットがい
くつかある。酸化防止剤は、混合する間の衝突によって
ペレット表面に不均一にたまり得る静電荷によって所定
のペレットに優先的に付着し得る。後のペルオキシド添
加は粒子を均一に被覆する傾向にあり、かつ酸化防止剤
粒子をペレット中に運ぶ傾向になり得る。それでも、生
成するペレットは、初期の酸化防止剤の分散不良によっ
て、酸化防止剤の不均一な分散を保持する。このプロセ
スは、それ以上の不利として、また、ポリエチレンペレ
ットの表面摩砕によって、ダストを過剰量発生する傾向
にある。酸化防止剤或は安定剤のような添加剤を熱可塑
性樹脂に溶融押出によって混入することもまた知られて
いる。この方法は、一層低い剪断速度で作動する傾向に
あるが、安定剤のような微細な添加剤を均一に樹脂中に
適当に分配しない。この方法は多量の物質を混合するた
めにのみ有用な傾向にある。
【０００６】Ｓｃｈｍｉｄｔの米国特許４，１０１，５
１２号は、架橋剤を酸化防止剤用溶媒として用いること
によって、酸化防止剤を架橋性ポリエチレン樹脂に導入
するプロセスを記載している。酸化防止剤を架橋剤に溶
解した溶液に、リボンブレンダーを使用して架橋性ポリ
エチレンのグラニュール或はペレットをブレンドする。 ペルオキシドをメルトとして液状で加えることから、ペ
ルオキシドは潤滑機能をもたらし、こうして先の ’７
５２特許を操作する間に遭遇する微粉の発生を回避し、
他方、液状の架橋剤或は硬化剤は酸化防止剤をポリエチ
レンペレット全体にわたって均一に分散させるのを助成
するとされている。英国特許１，１３３，５０５号は、
酸化防止剤を、ポリオレフィンの軟化点より低くかつ酸
化防止剤の揮発が無視し得る温度において蒸発させるこ
とができる溶媒に溶解して酸化防止剤をポリオレフィン
の固体の多孔質粒子に加入するプロセスを記載している
。 また、ポリオレフィンは実質的に溶媒に不溶性でなけれ
ばならない。ポリオレフィンの固体の多孔質粒子を酸化
防止剤の溶液中に、酸化防止剤溶液のポリオレフィンへ
の吸収を可能にさせる或は引き起こさせる程の時間浸漬
する。次いで、溶媒を蒸発させて取り去り、ポリオレフ
ィンの多孔質粒子中に吸収された酸化防止剤が後に残る
。この手順は、溶媒を相当量蒸発させることが必要なこ
とにより、極めてエネルギー集約的である。その上、こ
の手順は汚染制御問題を提起し、オフガス処理プロセス
から溶媒蒸気を満足すべき程に凝縮させて除くのに相当
のエネルギー消費を要する。このアプローチは、また、
樹脂ペレットを製造するプロセスに対して過酷な束縛を
課す。初めにペレットにおいて均一な多孔度が得られな
ければ、吸収された酸化防止剤の分布が不均一になる可
能性が大きい。
１２号は、架橋剤を酸化防止剤用溶媒として用いること
によって、酸化防止剤を架橋性ポリエチレン樹脂に導入
するプロセスを記載している。酸化防止剤を架橋剤に溶
解した溶液に、リボンブレンダーを使用して架橋性ポリ
エチレンのグラニュール或はペレットをブレンドする。 ペルオキシドをメルトとして液状で加えることから、ペ
ルオキシドは潤滑機能をもたらし、こうして先の ’７
５２特許を操作する間に遭遇する微粉の発生を回避し、
他方、液状の架橋剤或は硬化剤は酸化防止剤をポリエチ
レンペレット全体にわたって均一に分散させるのを助成
するとされている。英国特許１，１３３，５０５号は、
酸化防止剤を、ポリオレフィンの軟化点より低くかつ酸
化防止剤の揮発が無視し得る温度において蒸発させるこ
とができる溶媒に溶解して酸化防止剤をポリオレフィン
の固体の多孔質粒子に加入するプロセスを記載している
。 また、ポリオレフィンは実質的に溶媒に不溶性でなけれ
ばならない。ポリオレフィンの固体の多孔質粒子を酸化
防止剤の溶液中に、酸化防止剤溶液のポリオレフィンへ
の吸収を可能にさせる或は引き起こさせる程の時間浸漬
する。次いで、溶媒を蒸発させて取り去り、ポリオレフ
ィンの多孔質粒子中に吸収された酸化防止剤が後に残る
。この手順は、溶媒を相当量蒸発させることが必要なこ
とにより、極めてエネルギー集約的である。その上、こ
の手順は汚染制御問題を提起し、オフガス処理プロセス
から溶媒蒸気を満足すべき程に凝縮させて除くのに相当
のエネルギー消費を要する。このアプローチは、また、
樹脂ペレットを製造するプロセスに対して過酷な束縛を
課す。初めにペレットにおいて均一な多孔度が得られな
ければ、吸収された酸化防止剤の分布が不均一になる可
能性が大きい。
【０００７】Ｒｕｔｅｒの米国特記４，３６６，２７０
号に記載されるなお別の従来技術のアプローチでは、ポ
リマー添加剤を重合性環状エステルに溶解或は分散させ
る。次いで、エステル−添加剤混合物を、溶融押出する
間に、エステル重合の前か或は後のいずれかに、熱可塑
性樹脂に加える。従来のエステル重合は、添加剤が環状
エステルへの溶液或は安定な分散体を形成しないそれら
の場合において示唆されている。そうで無ければ、エス
テル重合は溶融押出プロセスの間に現場で行われる。こ
のアプローチがうまくいくかは、大部分、重合環状エス
テルと目標のポリマーとの相溶性に依存する。その上、
加工条件は満足すべきエステル重合を得る必要性、エス
テル重合触媒のようななお他の成分を熱可塑性樹脂に加
えることを必要とし得る要件によって制限される。樹脂
配合者或はフォーミュレーターは、うかつに早期樹脂劣
化の原因になり得る他の成分を加えることに反対するの
が普通であり、これよりこのアプローチを受けそうにな
い。
号に記載されるなお別の従来技術のアプローチでは、ポ
リマー添加剤を重合性環状エステルに溶解或は分散させ
る。次いで、エステル−添加剤混合物を、溶融押出する
間に、エステル重合の前か或は後のいずれかに、熱可塑
性樹脂に加える。従来のエステル重合は、添加剤が環状
エステルへの溶液或は安定な分散体を形成しないそれら
の場合において示唆されている。そうで無ければ、エス
テル重合は溶融押出プロセスの間に現場で行われる。こ
のアプローチがうまくいくかは、大部分、重合環状エス
テルと目標のポリマーとの相溶性に依存する。その上、
加工条件は満足すべきエステル重合を得る必要性、エス
テル重合触媒のようななお他の成分を熱可塑性樹脂に加
えることを必要とし得る要件によって制限される。樹脂
配合者或はフォーミュレーターは、うかつに早期樹脂劣
化の原因になり得る他の成分を加えることに反対するの
が普通であり、これよりこのアプローチを受けそうにな
い。
【０００８】Ｈｙｃｈｅの米国特許４，８９８，６１６
号は、酸化防止剤のような添加剤をポリマー粒子に適用
するのに水性エマルションを用いることを開示している
。エマルションは、添加剤と、乳化性ワックスと、塩基
と、界面活性剤との水性混合物を、すべての固形分が溶
融される温度で攪拌して作られる。ポリマー粒子に、次
いでエマルションを接触させ、次いで乾燥した後に、エ
マルション固形分で被覆されたポリマー粒子を回収する
。このアプローチは、ワックスベースの水性エマルショ
ンを乾燥するのに相当のエネルギー消費を要する他に、
安定なワックスエマルションを形成するのに、ワックス
自体、特に塩基と界面活性剤との組合せのような、ポリ
マー添加剤として意図しない成分に依存することの悩み
がある。Ｌｅｕｎｇ等の米国特許４，８５７，５９３号
は、少なくとも１個のアルキレンオキシド単位を含有す
る置換基及びアルコキシ、ヒドロキシ、カルボキシ、エ
ポキシ或はアミノ基を含有するシリコーン油にすること
ができる加工添加剤と加工補助剤との混合物を熱可塑性
ポリマーに加える、熱可塑性ポリマーの加工を増進させ
るプロセスを記載している。これらの物質が組合わされ
る方式に、意義は結びつけられない。例では、すべての
添加剤を樹脂に組合せた後に、高速ヘンシェルミキサー
で混合した。本発明は、総括的には、光、大気条件及び
高い温度に暴露した際に、不安定性或は劣化を示す熱可
塑性ポリマー材料、特にポリオレフィン樹脂に、酸化防
止剤等の安定剤を含む種々の添加剤を加入する改良され
たアプローチを指向する。発明は従来技術の不利の多く
を回避しかつ実施するのが簡単である。
号は、酸化防止剤のような添加剤をポリマー粒子に適用
するのに水性エマルションを用いることを開示している
。エマルションは、添加剤と、乳化性ワックスと、塩基
と、界面活性剤との水性混合物を、すべての固形分が溶
融される温度で攪拌して作られる。ポリマー粒子に、次
いでエマルションを接触させ、次いで乾燥した後に、エ
マルション固形分で被覆されたポリマー粒子を回収する
。このアプローチは、ワックスベースの水性エマルショ
ンを乾燥するのに相当のエネルギー消費を要する他に、
安定なワックスエマルションを形成するのに、ワックス
自体、特に塩基と界面活性剤との組合せのような、ポリ
マー添加剤として意図しない成分に依存することの悩み
がある。Ｌｅｕｎｇ等の米国特許４，８５７，５９３号
は、少なくとも１個のアルキレンオキシド単位を含有す
る置換基及びアルコキシ、ヒドロキシ、カルボキシ、エ
ポキシ或はアミノ基を含有するシリコーン油にすること
ができる加工添加剤と加工補助剤との混合物を熱可塑性
ポリマーに加える、熱可塑性ポリマーの加工を増進させ
るプロセスを記載している。これらの物質が組合わされ
る方式に、意義は結びつけられない。例では、すべての
添加剤を樹脂に組合せた後に、高速ヘンシェルミキサー
で混合した。本発明は、総括的には、光、大気条件及び
高い温度に暴露した際に、不安定性或は劣化を示す熱可
塑性ポリマー材料、特にポリオレフィン樹脂に、酸化防
止剤等の安定剤を含む種々の添加剤を加入する改良され
たアプローチを指向する。発明は従来技術の不利の多く
を回避しかつ実施するのが簡単である。
【０００９】
【発明の構成】本発明に従えば、添加剤の流体における
安定な懸濁体を用いて、酸化防止性物質等の添加剤を熱
可塑性樹脂全体に渡って均一に分散させるのを助成する
。安定な流体懸濁体を広範囲の熱可塑性樹脂に、流体懸
濁体と固体ポリマー粒子とをブレンドするか或は流体懸
濁体と溶融樹脂とを、例えば溶融押出する間にブレンド
することによって、均一に分散させることができる。 このような方法は、添加剤と樹脂との均一な分散体を生
じる。試験は、固体酸化防止剤のキャリヤー流体におけ
る安定な懸濁体を用いてポリオレフィン樹脂を熱劣化に
対して安定にする場合に、ポリオレフィン樹脂粒子と安
定な懸濁体とをブレンドすることによって、ポリマーの
対物理的劣化性及び対変色性は、マルチパス押出におい
て、同じ固体酸化防止剤を単独で樹脂粒子に混合するそ
れらの場合に比べて、相当に改良されることを示した。 上述した通りに、本発明は、紫外線安定剤、熱安定剤、
一次及び二次安定剤、結晶化促進剤、成核剤、触媒失活
剤、酸中和剤及びその他同様の安定剤を含む、熱可塑性
合成樹脂用の全ての慣習的固体添加剤を熱可塑性樹脂に
均一に分散させる手段を講じる。
安定な懸濁体を用いて、酸化防止性物質等の添加剤を熱
可塑性樹脂全体に渡って均一に分散させるのを助成する
。安定な流体懸濁体を広範囲の熱可塑性樹脂に、流体懸
濁体と固体ポリマー粒子とをブレンドするか或は流体懸
濁体と溶融樹脂とを、例えば溶融押出する間にブレンド
することによって、均一に分散させることができる。 このような方法は、添加剤と樹脂との均一な分散体を生
じる。試験は、固体酸化防止剤のキャリヤー流体におけ
る安定な懸濁体を用いてポリオレフィン樹脂を熱劣化に
対して安定にする場合に、ポリオレフィン樹脂粒子と安
定な懸濁体とをブレンドすることによって、ポリマーの
対物理的劣化性及び対変色性は、マルチパス押出におい
て、同じ固体酸化防止剤を単独で樹脂粒子に混合するそ
れらの場合に比べて、相当に改良されることを示した。 上述した通りに、本発明は、紫外線安定剤、熱安定剤、
一次及び二次安定剤、結晶化促進剤、成核剤、触媒失活
剤、酸中和剤及びその他同様の安定剤を含む、熱可塑性
合成樹脂用の全ての慣習的固体添加剤を熱可塑性樹脂に
均一に分散させる手段を講じる。
【００１０】本明細書中で用いる通りの「安定剤」なる
用語は、暴露及び使用の種々の条件下でポリマーの性質
の保留を向上させる目的でポリマー組成物に加えること
ができる全ての物質を含む意味である。安定剤添加剤の
ポリマーへの分散が良好な程、安定剤の効率は良好にな
る。全ての安定剤は極性成分を含有しかつ比較的に非極
性のポリマー樹脂、特にポリオレフィン樹脂に分散させ
るのが厄介なことがしばしばである。例えば、ポリプロ
ピレン及びポリアミンにおいて、比較的高い分子量及び
高い融点（２４４℃）の酸化防止剤であるＥＴＨＡＮＯ
Ｘ（登録商標）３３０を用いることは、理論上高い性能
をもたらすが、均一な添加剤−樹脂分散を得るのが困難
なことから、多くの用途から排除されてきた。同様の理
由で、安価な酸スキャベンジャーである比較的極性の酸
化亜鉛もまた、均一に分散させるのが困難なことから、
ポリオレフィンを安定にするのに常習的には用いられな
い。本発明は、極性添加剤を非極性ポリマーの中に分散
させようとする試みに直面する問題への解決をもたらす
。
用語は、暴露及び使用の種々の条件下でポリマーの性質
の保留を向上させる目的でポリマー組成物に加えること
ができる全ての物質を含む意味である。安定剤添加剤の
ポリマーへの分散が良好な程、安定剤の効率は良好にな
る。全ての安定剤は極性成分を含有しかつ比較的に非極
性のポリマー樹脂、特にポリオレフィン樹脂に分散させ
るのが厄介なことがしばしばである。例えば、ポリプロ
ピレン及びポリアミンにおいて、比較的高い分子量及び
高い融点（２４４℃）の酸化防止剤であるＥＴＨＡＮＯ
Ｘ（登録商標）３３０を用いることは、理論上高い性能
をもたらすが、均一な添加剤−樹脂分散を得るのが困難
なことから、多くの用途から排除されてきた。同様の理
由で、安価な酸スキャベンジャーである比較的極性の酸
化亜鉛もまた、均一に分散させるのが困難なことから、
ポリオレフィンを安定にするのに常習的には用いられな
い。本発明は、極性添加剤を非極性ポリマーの中に分散
させようとする試みに直面する問題への解決をもたらす
。
【００１１】安定剤の具体例は下記を含む：脂肪アミン
及び脂肪アミド帯電防止剤及び触媒失活剤、例えばウイ
ットコケミカル社のディビジョンがＫＥＭＡＭＩＮＥ（
登録商標）及びＫＥＭＡＭＩＤＥ（登録商標）ラベル及
びＡＴＭＥＲ（登録商標）１６３で販売しているもの；
有機ホスフィット及びその他の有機リン化合物を含む安
定剤、例えばトリ−ｎ−ドデシルホスフィット、ビス置
換されたペンタエリトリトールジホスフィット、例えば
ＷＥＳＴＯＮラベルで入手し得るビス（２，４−ジ−ｔ
−ブチルフェニル）ペンタエリトリトールジホスフィッ
ト、トリス（モノ−及びジ−ノニルフェニル）ホスフィ
ット及びＩＲＧＡＦＯＳ（登録商標）１６８を含むチバ
−ガイギーＩＲＧＡＦＯＳ製品、フルオロホスフォニト
を含むホスフォニト、例えばエチルのＥＴＨＡＮＯＸ３
９８及びＳＡＮＤＯＳＴＡＢ（登録商標）Ｐ−ＥＰＱ；
ヒンダードフェノール、例えばオクタデシル３−（３’
，５’−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プ
ロピオネート、シェルのＩＯＮＯＬ（登録商標）（ブチ
ル化ヒドロキシトルエン）、ＴＯＰＡＮＯＬ（登録商標
）ＣＡ（ＩＣＩ）、チバ−ガイギーが市販するＩＲＧＡ
ＮＯＸ酸化防止剤、例えばＩＲＧＡＮＯＸ１０７６，１
０９３，１０９８及びＩＲＧＡＮＯＸ１０１０（テトラ
キス［メチレン−３（３’，５’ ジ−ｔ−ブチル−４
’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン）、
３１２５及び１４２５及びエチルコーポレーションが市
販するＥＴＨＡＮＯＸ酸化防止剤、例えばＥＴＨＡＮＯ
Ｘ ３３０（１，３，５ −トリメチル−２，４，６
−トリス（ ３，５ −ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキ
シベンジル）ベンゼン）及びＥＴＨＡＮＯＸ７０２、及
びスカネクタディケミカルのＩＳＯＮＯＸ１２９（２，
２’−エチリデン−ビス（４，６ −ジ−ｔ−ブチル）
フェノール）；ＣＹＡＮＯＸ１７９０及び２４４６を含
む、アメリカンシアナミドが市販するＣＹＡＮＯＸ酸化
防止剤；ＧＯＯＤ−ＲＩＴＥ（登録商標）３１１４及び
３１２５を含む、Ｂ．Ｆ．グッドリッチ社が市販するＧ
ＯＯＤ−ＲＩＴＥ酸化防止剤；酸化防止剤／金属失活剤
、例えばユニロイアルインコーポレイティドが市販する
ＮＡＵＧＡＲＤ（登録商標）製品、例えばＮＡＵＧＡＲ
Ｄ ＸＬ１及びチバガイギーが市販するＩＲＧＡＮＯ
Ｘ１０２４、チオジプロピオネート安定剤、例えばジラ
ウリルチオジプロピオネート及びジステアリルチオジプ
ロピオネート；ヒンダードアミン化合物、例えばテトラ
アルキル−ピペリジニル官能価を含有するもの、及びチ
バガイギーが市販するＴＩＮＵＶＩＮ（登録商標）光安
定剤及び紫外線吸収剤を含むベンゾトリアゾール、例え
ばＴＩＮＵＶＩＮ１４４、ＴＩＮＵＶＩＮ３２６及び３
２７、ＴＩＮＵＶＩＮ Ｐ，ＴＩＮＵＶＩＮ６２２Ｌ
Ｄ、ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ９４４、アメリカンシアナミ
ドのＣＹＡＮＯＸ３３４６、ＧＯＯＤ−ＲＩＴＥ３０３
４及びＦＡＩＲＭＯＵＮＴ ＭＩＸＸＩＭ５７、６２
、６３、６７及び６８；ベンゾフェノン安定剤、例えば
ＣＹＡＳＯＲＢ ＵＶ２０１８（アメリカンシアナミ
ド）、ＵＶＩＮＵＬ（登録商標）Ｍ４０及びＵＶＩＮＵ
Ｌ４９０（アンタラケミカルス）；ＩＲＧＡＮＯＸ１４
１１、１４１２、５０１Ｗ、７１２ＦＦ，Ｂ−２２５、
Ｂ−２２０、Ｂ−２１５、５６１、９００及び９２１を
含む、チバガイギーがＩＲＧＡＮＯＸラベルで市販して
いる、有機リン化合物とヒンダードフェノールール酸化
防止剤とのブレンド；成核剤、例えばベンジリデンジソ
ルビトール及びナトリウムベンゾエート；金属酸化物、
例えば酸化亜鉛を含む酸中和剤；ヒドロタルサイト；金
属ステアレート；カルシウムラクテート；マグネシウム
アルミニウムヒドロキシカーボネート；安定剤、例えば
ミツイＤＨＴ、Ｒｅｈｅｉｓ Ｌ−５５Ｒ、ＭＩＬＬ
ＡＤ（登録商標）３９０５及び３９４０、等。
及び脂肪アミド帯電防止剤及び触媒失活剤、例えばウイ
ットコケミカル社のディビジョンがＫＥＭＡＭＩＮＥ（
登録商標）及びＫＥＭＡＭＩＤＥ（登録商標）ラベル及
びＡＴＭＥＲ（登録商標）１６３で販売しているもの；
有機ホスフィット及びその他の有機リン化合物を含む安
定剤、例えばトリ−ｎ−ドデシルホスフィット、ビス置
換されたペンタエリトリトールジホスフィット、例えば
ＷＥＳＴＯＮラベルで入手し得るビス（２，４−ジ−ｔ
−ブチルフェニル）ペンタエリトリトールジホスフィッ
ト、トリス（モノ−及びジ−ノニルフェニル）ホスフィ
ット及びＩＲＧＡＦＯＳ（登録商標）１６８を含むチバ
−ガイギーＩＲＧＡＦＯＳ製品、フルオロホスフォニト
を含むホスフォニト、例えばエチルのＥＴＨＡＮＯＸ３
９８及びＳＡＮＤＯＳＴＡＢ（登録商標）Ｐ−ＥＰＱ；
ヒンダードフェノール、例えばオクタデシル３−（３’
，５’−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プ
ロピオネート、シェルのＩＯＮＯＬ（登録商標）（ブチ
ル化ヒドロキシトルエン）、ＴＯＰＡＮＯＬ（登録商標
）ＣＡ（ＩＣＩ）、チバ−ガイギーが市販するＩＲＧＡ
ＮＯＸ酸化防止剤、例えばＩＲＧＡＮＯＸ１０７６，１
０９３，１０９８及びＩＲＧＡＮＯＸ１０１０（テトラ
キス［メチレン−３（３’，５’ ジ−ｔ−ブチル−４
’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メタン）、
３１２５及び１４２５及びエチルコーポレーションが市
販するＥＴＨＡＮＯＸ酸化防止剤、例えばＥＴＨＡＮＯ
Ｘ ３３０（１，３，５ −トリメチル−２，４，６
−トリス（ ３，５ −ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキ
シベンジル）ベンゼン）及びＥＴＨＡＮＯＸ７０２、及
びスカネクタディケミカルのＩＳＯＮＯＸ１２９（２，
２’−エチリデン−ビス（４，６ −ジ−ｔ−ブチル）
フェノール）；ＣＹＡＮＯＸ１７９０及び２４４６を含
む、アメリカンシアナミドが市販するＣＹＡＮＯＸ酸化
防止剤；ＧＯＯＤ−ＲＩＴＥ（登録商標）３１１４及び
３１２５を含む、Ｂ．Ｆ．グッドリッチ社が市販するＧ
ＯＯＤ−ＲＩＴＥ酸化防止剤；酸化防止剤／金属失活剤
、例えばユニロイアルインコーポレイティドが市販する
ＮＡＵＧＡＲＤ（登録商標）製品、例えばＮＡＵＧＡＲ
Ｄ ＸＬ１及びチバガイギーが市販するＩＲＧＡＮＯ
Ｘ１０２４、チオジプロピオネート安定剤、例えばジラ
ウリルチオジプロピオネート及びジステアリルチオジプ
ロピオネート；ヒンダードアミン化合物、例えばテトラ
アルキル−ピペリジニル官能価を含有するもの、及びチ
バガイギーが市販するＴＩＮＵＶＩＮ（登録商標）光安
定剤及び紫外線吸収剤を含むベンゾトリアゾール、例え
ばＴＩＮＵＶＩＮ１４４、ＴＩＮＵＶＩＮ３２６及び３
２７、ＴＩＮＵＶＩＮ Ｐ，ＴＩＮＵＶＩＮ６２２Ｌ
Ｄ、ＣＨＩＭＡＳＳＯＲＢ９４４、アメリカンシアナミ
ドのＣＹＡＮＯＸ３３４６、ＧＯＯＤ−ＲＩＴＥ３０３
４及びＦＡＩＲＭＯＵＮＴ ＭＩＸＸＩＭ５７、６２
、６３、６７及び６８；ベンゾフェノン安定剤、例えば
ＣＹＡＳＯＲＢ ＵＶ２０１８（アメリカンシアナミ
ド）、ＵＶＩＮＵＬ（登録商標）Ｍ４０及びＵＶＩＮＵ
Ｌ４９０（アンタラケミカルス）；ＩＲＧＡＮＯＸ１４
１１、１４１２、５０１Ｗ、７１２ＦＦ，Ｂ−２２５、
Ｂ−２２０、Ｂ−２１５、５６１、９００及び９２１を
含む、チバガイギーがＩＲＧＡＮＯＸラベルで市販して
いる、有機リン化合物とヒンダードフェノールール酸化
防止剤とのブレンド；成核剤、例えばベンジリデンジソ
ルビトール及びナトリウムベンゾエート；金属酸化物、
例えば酸化亜鉛を含む酸中和剤；ヒドロタルサイト；金
属ステアレート；カルシウムラクテート；マグネシウム
アルミニウムヒドロキシカーボネート；安定剤、例えば
ミツイＤＨＴ、Ｒｅｈｅｉｓ Ｌ−５５Ｒ、ＭＩＬＬ
ＡＤ（登録商標）３９０５及び３９４０、等。
【００１２】その他の適した安定剤は下記を含む：ビス
（２，４，６ −トリ−ｔ−ブチル−フェニル）ペンタ
エリトリトールジホスフィット、ビス（ステアリル）ペ
ンタエリトリトールジホスフィット、トリス（２，４
−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフィット及び（４、６
−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フルオロホスフィット（
ＥＴＨＡＮＯＸ３９８）。それ以上の適した安定剤の化
学的な身元は下記の通りである：ＣＹＡＮＯＸ １７
９０−１，３，５ −トリス（４’−ｔ−ブチル−５’
−ヒドロキシ−２’，６’ −ジメチルベンジル）イソ
シアヌレートＣＹＡＮＯＸ ２２４６−２，２’−メ
チレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）
−２，４，６ −トリメチルベンゼンＩＳＯＮＯＸ
１２９−２，２’−エチリデンビス（４，６ −ジ−ｔ
−ブチルフェノール）ＧＯＯＤ−ＲＩＴＥ ３１１４
−１，３，５ −トリス（３’，５’ −ジ−ｔ−ブチ
ル−４’−ヒドロキシベンジル）イソシアヌレートＧＯ
ＯＤ−ＲＩＴＥ ３１２５及びＩＲＧＡＮＯＸ ３
１２５−トリス（３−（３’，５’− ジ− ｔ− ブ
チル−４’−ヒドロベンジル）−２”− アセトキシ−
ステアリル）イソシアヌレートＩＲＧＡＮＯＸ １
０７６−オクタデシル−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートＩＲＧ
ＡＮＯＸ １４２５−カルシウムビス（エチル−３，
５ −ジ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ホスフォ
ネートＩＲＧＡＮＯＸ １０２４−Ｎ，Ｎ’−ビス（
ベータ−３，５ ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェ
ニルプロピオノ）ヒドラジドＩＲＧＡＮＯＸ １０９
３−ジステアリル−３，５ −ジ−ｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシベンジルホスフォネートＩＲＧＡＮＯＸ １
０９８−Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンービス−（３，５
−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロ）シンナムア
ミドＩＲＧＡＦＯＳ １６８−トリス（２，４ −ジ
−ｔ−ブチルフェニル）ホスフィットＳＡＮＤＯＡＴＡ
Ｂ−Ｐ−ＥＰＱ−テトラ（２”，４” −ジーｔ−ブチ
ルフェニル）ジフェニル−４，４’−エンジホスフォニ
ト
（２，４，６ −トリ−ｔ−ブチル−フェニル）ペンタ
エリトリトールジホスフィット、ビス（ステアリル）ペ
ンタエリトリトールジホスフィット、トリス（２，４
−ジ−ｔ−ブチルフェニル）ホスフィット及び（４、６
−ジ−ｔ−ブチルフェニル）フルオロホスフィット（
ＥＴＨＡＮＯＸ３９８）。それ以上の適した安定剤の化
学的な身元は下記の通りである：ＣＹＡＮＯＸ １７
９０−１，３，５ −トリス（４’−ｔ−ブチル−５’
−ヒドロキシ−２’，６’ −ジメチルベンジル）イソ
シアヌレートＣＹＡＮＯＸ ２２４６−２，２’−メ
チレンビス（４−メチル−６−ｔ−ブチルフェノール）
−２，４，６ −トリメチルベンゼンＩＳＯＮＯＸ
１２９−２，２’−エチリデンビス（４，６ −ジ−ｔ
−ブチルフェノール）ＧＯＯＤ−ＲＩＴＥ ３１１４
−１，３，５ −トリス（３’，５’ −ジ−ｔ−ブチ
ル−４’−ヒドロキシベンジル）イソシアヌレートＧＯ
ＯＤ−ＲＩＴＥ ３１２５及びＩＲＧＡＮＯＸ ３
１２５−トリス（３−（３’，５’− ジ− ｔ− ブ
チル−４’−ヒドロベンジル）−２”− アセトキシ−
ステアリル）イソシアヌレートＩＲＧＡＮＯＸ １
０７６−オクタデシル−３−（３’，５’−ジ−ｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネートＩＲＧ
ＡＮＯＸ １４２５−カルシウムビス（エチル−３，
５ −ジ−ブチル−４−ヒドロキシベンジル）ホスフォ
ネートＩＲＧＡＮＯＸ １０２４−Ｎ，Ｎ’−ビス（
ベータ−３，５ ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェ
ニルプロピオノ）ヒドラジドＩＲＧＡＮＯＸ １０９
３−ジステアリル−３，５ −ジ−ｔ−ブチル−４−ヒ
ドロキシベンジルホスフォネートＩＲＧＡＮＯＸ １
０９８−Ｎ，Ｎ’−ヘキサメチレンービス−（３，５
−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシヒドロ）シンナムア
ミドＩＲＧＡＦＯＳ １６８−トリス（２，４ −ジ
−ｔ−ブチルフェニル）ホスフィットＳＡＮＤＯＡＴＡ
Ｂ−Ｐ−ＥＰＱ−テトラ（２”，４” −ジーｔ−ブチ
ルフェニル）ジフェニル−４，４’−エンジホスフォニ
ト
【００１３】本発明の懸濁体の液相として用いるのに
適した物質の例は下記の通りである：通常液状のシリコ
ーン；通常液状の熱可塑性樹脂安定剤；通常液状のヒド
ロキシル化ポリオキシアルキレン及びそれらのアルコキ
シ末端ブロックト生成物；通常液状のポリ（アルファ−
オレフィン）及びそれらの水素化生成物。本明細書中で
用いる通りの懸濁体とは、懸濁体及び分散体を包含する
総称である。本発明の適した懸濁体において連続相とし
て用いるシリコーンは、一般的に下記式によって表わす
ことができる合成ポリマーである： （Ｒ３ ＳｉＯ１／２ ）２ （Ｒ２ ＳｉＯ）Ｘ （
式中、Ｒは同じに或は異なることができ、広範囲の一価
有機ラジカルの内のいずれかになることができ、Ｘ は
１に等しいか或は １より大きい整数である）。一般
にポリオルガノシロキサンとも呼ばれるシリコーンは、
優れた熱、酸化及び加水分解安定度を保有することが知
られており、低表面張力を有し、無臭でありかつ添加剤
の凝集を防ぐ。シリコーンは、これらの性質により、添
加剤と熱可塑性樹脂とをブレンドするためのキャリヤー
流体として用いるのに特に適する。本発明は、特に、固
体添加剤と熱可塑性樹脂とを混合する、特に熱可塑性樹
脂を押し出すのに用いる条件下で流体であるサブクラス
の合成シリコーンポリマーを用いることに関する。この
ようなシリコーンは、分子量約２００〜約１５０，００
０の範囲を示すのが典型的である。適したシリコーン油
は線状でも、枝分れでも或は環状でもよい。
適した物質の例は下記の通りである：通常液状のシリコ
ーン；通常液状の熱可塑性樹脂安定剤；通常液状のヒド
ロキシル化ポリオキシアルキレン及びそれらのアルコキ
シ末端ブロックト生成物；通常液状のポリ（アルファ−
オレフィン）及びそれらの水素化生成物。本明細書中で
用いる通りの懸濁体とは、懸濁体及び分散体を包含する
総称である。本発明の適した懸濁体において連続相とし
て用いるシリコーンは、一般的に下記式によって表わす
ことができる合成ポリマーである： （Ｒ３ ＳｉＯ１／２ ）２ （Ｒ２ ＳｉＯ）Ｘ （
式中、Ｒは同じに或は異なることができ、広範囲の一価
有機ラジカルの内のいずれかになることができ、Ｘ は
１に等しいか或は １より大きい整数である）。一般
にポリオルガノシロキサンとも呼ばれるシリコーンは、
優れた熱、酸化及び加水分解安定度を保有することが知
られており、低表面張力を有し、無臭でありかつ添加剤
の凝集を防ぐ。シリコーンは、これらの性質により、添
加剤と熱可塑性樹脂とをブレンドするためのキャリヤー
流体として用いるのに特に適する。本発明は、特に、固
体添加剤と熱可塑性樹脂とを混合する、特に熱可塑性樹
脂を押し出すのに用いる条件下で流体であるサブクラス
の合成シリコーンポリマーを用いることに関する。この
ようなシリコーンは、分子量約２００〜約１５０，００
０の範囲を示すのが典型的である。適したシリコーン油
は線状でも、枝分れでも或は環状でもよい。
【００１４】化学的に改質して懸濁安定度増進極性基、
例えばヒドロキシ、ヒドロキシアルキル、カルボキシル
、アミノ、アミド、カルバミド、アルデヒド、ニトリル
、フェノール、ビシナルエポキシ、アルコキシ、ホスフ
ィット、ホスフィン、ホスフォネート、カルボン酸エス
テル、ポリエーテル、例えばポリアルキレンオキシド、
チオール、スルフィド及び／又はポリシロキサンに付い
た別の極性成分を導入したシリコーン油は、本発明にお
いて特に有用である。このようなシリコーン油は、固体
添加剤に関し安定な懸濁体を形成することの二元の役割
を果たすのが普通であり、熱可塑性樹脂に関し添加剤の
懸濁を増進し、かつそれら自体の資質で熱可塑性補助剤
として作用する。本発明の最も広い態様に従えば、懸濁
安定度増進極性基或は成分を、ポリマーシリコーン主鎖
に沿ってか或はシリコーン主鎖にぶら下がる置換基の部
分としてのいずれかで位置させることができる。米国特
許４，７７８，８３８号（本明細書中に援用する）は、
このような成分を両位置に有する既知のシリコーンポリ
マーを示す。成分は、ペンダント位に位置されるのが好
ましい。ペンダント成分のみを有する好ましいクラスの
シリコーン油は、式［１］（化４）によって表わすこと
ができる：
例えばヒドロキシ、ヒドロキシアルキル、カルボキシル
、アミノ、アミド、カルバミド、アルデヒド、ニトリル
、フェノール、ビシナルエポキシ、アルコキシ、ホスフ
ィット、ホスフィン、ホスフォネート、カルボン酸エス
テル、ポリエーテル、例えばポリアルキレンオキシド、
チオール、スルフィド及び／又はポリシロキサンに付い
た別の極性成分を導入したシリコーン油は、本発明にお
いて特に有用である。このようなシリコーン油は、固体
添加剤に関し安定な懸濁体を形成することの二元の役割
を果たすのが普通であり、熱可塑性樹脂に関し添加剤の
懸濁を増進し、かつそれら自体の資質で熱可塑性補助剤
として作用する。本発明の最も広い態様に従えば、懸濁
安定度増進極性基或は成分を、ポリマーシリコーン主鎖
に沿ってか或はシリコーン主鎖にぶら下がる置換基の部
分としてのいずれかで位置させることができる。米国特
許４，７７８，８３８号（本明細書中に援用する）は、
このような成分を両位置に有する既知のシリコーンポリ
マーを示す。成分は、ペンダント位に位置されるのが好
ましい。ペンダント成分のみを有する好ましいクラスの
シリコーン油は、式［１］（化４）によって表わすこと
ができる：
【化４】
式中、置換基Ｒ１ 〜Ｒ１２は同じに或は異なることが
できかつ下記から選ぶ：アルキル基、好ましくは炭素原
子 １〜１８を有するもの、アリール基、例えばフェニ
ル、アルキルフェニル、及び下記から選ぶ成分を含有す
るその他の一価有機ラジカル：ヒドロキシ、ヒドロキシ
アルキル、カルボキシル、アミノ、アミド、カルバメー
ト、アルデヒド、ニトリル、フェノール、ビシナルエポ
キシ、アルコキシ、ホスフィット、ホスフィン、ホスフ
ォネート、カルボン酸エステル、ポリエーテル、例えば
ポリアルキレンオキシド、チオール、及びスルフィド；
ｘ、ｙ及びｚは同じに或は異なることができかつｘ、ｙ
及びｚの合計は １〜３０００である。知られている通
りに、単一の珪素原子に付いた置換基は全て同じになる
必要はない。すなわち、該置換基は全てメチル基になる
ことができもしくは ２個或はそれ以上のアルキル基或
は上に規定した通りの他の基の組合せにすることができ
る。
できかつ下記から選ぶ：アルキル基、好ましくは炭素原
子 １〜１８を有するもの、アリール基、例えばフェニ
ル、アルキルフェニル、及び下記から選ぶ成分を含有す
るその他の一価有機ラジカル：ヒドロキシ、ヒドロキシ
アルキル、カルボキシル、アミノ、アミド、カルバメー
ト、アルデヒド、ニトリル、フェノール、ビシナルエポ
キシ、アルコキシ、ホスフィット、ホスフィン、ホスフ
ォネート、カルボン酸エステル、ポリエーテル、例えば
ポリアルキレンオキシド、チオール、及びスルフィド；
ｘ、ｙ及びｚは同じに或は異なることができかつｘ、ｙ
及びｚの合計は １〜３０００である。知られている通
りに、単一の珪素原子に付いた置換基は全て同じになる
必要はない。すなわち、該置換基は全てメチル基になる
ことができもしくは ２個或はそれ以上のアルキル基或
は上に規定した通りの他の基の組合せにすることができ
る。
【００１５】線状シリコーンが、トリ及びテトラ官能性
シロキサン単位を少量有する枝分れしたシリコーンを少
量含有してもよいことは了解されるべきである。化学的
に言えば、本発明において用いるための好ましい［１］
式に従う最も簡単なシリコーン油はポリジメチルシロキ
サンである。ポリジメチルシロキサンでは、［１］式に
おける置換基Ｒ１ 〜Ｒ１２は全てメチルである。この
ような物質は、通常、ＭＤｎ Ｍ式（ここで、Ｍは末端
トリメチルシロキシ基を表わし、Ｄは反復ジメチルシロ
キサン単位を構成し、かつｎ＝ｘ＋ｙ＋ｚである）によ
って表わされる。このようなシリコーン油は、環状シロ
キサン或はこの混合物、例えばヘキサメチルシクロトリ
シロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、或
はデカメチルシクロペンタシロキサンを、酸触媒及び末
端−キャッパー、例えばヘキサメチルジシロキサンの存
在において重合させて製造することができる。シリコー
ン化学分野の当業者によく知られている通りに、Ｍ、Ｄ
、Ｔ及びＱなる文字を使用して一価、二価、三価及び四
価のシロキサンモノマー単位を表わす速記命名法が開発
された。文字記号にプライム符合或は星印を付けて（例
えばＤ’ 或はＤ＊ ）、メチルと異なる置換基を示す
。例えば、（ＣＨ３）３ ＳｉＯ−［（ＣＨ３）２ Ｓ
ｉＯ］１０−［ＣＨ３ （ Ｃ３ Ｈ６ ＯＨ） Ｓｉ
Ｏ］１０−Ｓｉ（ＣＨ３）３ シリコーンは、この命名
法でＭＤ１０Ｄ’１０Ｍ或はＭＤ１０Ｄ＊１０ Ｍとし
て表わされる。
シロキサン単位を少量有する枝分れしたシリコーンを少
量含有してもよいことは了解されるべきである。化学的
に言えば、本発明において用いるための好ましい［１］
式に従う最も簡単なシリコーン油はポリジメチルシロキ
サンである。ポリジメチルシロキサンでは、［１］式に
おける置換基Ｒ１ 〜Ｒ１２は全てメチルである。この
ような物質は、通常、ＭＤｎ Ｍ式（ここで、Ｍは末端
トリメチルシロキシ基を表わし、Ｄは反復ジメチルシロ
キサン単位を構成し、かつｎ＝ｘ＋ｙ＋ｚである）によ
って表わされる。このようなシリコーン油は、環状シロ
キサン或はこの混合物、例えばヘキサメチルシクロトリ
シロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、或
はデカメチルシクロペンタシロキサンを、酸触媒及び末
端−キャッパー、例えばヘキサメチルジシロキサンの存
在において重合させて製造することができる。シリコー
ン化学分野の当業者によく知られている通りに、Ｍ、Ｄ
、Ｔ及びＱなる文字を使用して一価、二価、三価及び四
価のシロキサンモノマー単位を表わす速記命名法が開発
された。文字記号にプライム符合或は星印を付けて（例
えばＤ’ 或はＤ＊ ）、メチルと異なる置換基を示す
。例えば、（ＣＨ３）３ ＳｉＯ−［（ＣＨ３）２ Ｓ
ｉＯ］１０−［ＣＨ３ （ Ｃ３ Ｈ６ ＯＨ） Ｓｉ
Ｏ］１０−Ｓｉ（ＣＨ３）３ シリコーンは、この命名
法でＭＤ１０Ｄ’１０Ｍ或はＭＤ１０Ｄ＊１０ Ｍとし
て表わされる。
【００１６】好ましいシリコーン油は上記［１］式によ
り、Ｒ６ 〜Ｒ９ の内の少なくとも １つを、上述し
た極性成分の内の １つを含有する一価有機ラジカルに
して表わすことができる。置換基Ｒ１ 〜Ｒ６ 及びＲ
９ 〜Ｒ１２はアルキル或はアリール成分を構成し、最
も典型的にはすべてがメチルであり、置換基Ｒ７ 及び
Ｒ８ は上述した懸濁安定度増進極性成分を １つ或は
それ以上含有するのが普通である。好ましい実施態様で
は、ｘは ０〜２０００、好ましくは ５〜７５０ の
値を有し、ｙは １〜５００ 、好ましくは ５〜２５
０ の値を有し、ｚは ０〜５００ の値を有する。か
かるポリジオルガノシロキサン、特にポリジアルキルシ
ロキサンは当分野においてよく知られており、詳細に説
明する必要はない。例えば、キャリヤー流体として用い
るのに適したジメチルシロキサンに下記を供することが
できる：米国特許 ４，８９５，８８５号（本明細書中
に援用する）に記載される通りの熱可塑性樹脂を光安定
化するための立体障害アミン成分；米国特許 ４，８７
９，３７８号（本明細書中に援用する）に記載される通
りの樹脂貯蔵安定化するための立体障害フェノール性成
分；ペルオキシド分解を行うためのホスフィット成分；
残留触媒の失活を引き起こすためのヒドロキシアルキル
のような極性基；ヒンダードアミン光安定剤；或は熱可
塑性樹脂加工を向上させるためのポリエチレンオキシド
、ビシナルエポキシ或はアミノ成分（Ｆｏｓｔｅｒの米
国特許 ４，５３５，１１３号（本明細書中に援用する
）に記載される通りのいわゆる加工助剤）。更に、官能
基を １個より多く同じポリシロキサン主鎖に結合させ
ることができ或はかかる官能化されたポリシロキサンの
混合物を用いて樹脂において複数の効果を得ることがで
きる。
り、Ｒ６ 〜Ｒ９ の内の少なくとも １つを、上述し
た極性成分の内の １つを含有する一価有機ラジカルに
して表わすことができる。置換基Ｒ１ 〜Ｒ６ 及びＲ
９ 〜Ｒ１２はアルキル或はアリール成分を構成し、最
も典型的にはすべてがメチルであり、置換基Ｒ７ 及び
Ｒ８ は上述した懸濁安定度増進極性成分を １つ或は
それ以上含有するのが普通である。好ましい実施態様で
は、ｘは ０〜２０００、好ましくは ５〜７５０ の
値を有し、ｙは １〜５００ 、好ましくは ５〜２５
０ の値を有し、ｚは ０〜５００ の値を有する。か
かるポリジオルガノシロキサン、特にポリジアルキルシ
ロキサンは当分野においてよく知られており、詳細に説
明する必要はない。例えば、キャリヤー流体として用い
るのに適したジメチルシロキサンに下記を供することが
できる：米国特許 ４，８９５，８８５号（本明細書中
に援用する）に記載される通りの熱可塑性樹脂を光安定
化するための立体障害アミン成分；米国特許 ４，８７
９，３７８号（本明細書中に援用する）に記載される通
りの樹脂貯蔵安定化するための立体障害フェノール性成
分；ペルオキシド分解を行うためのホスフィット成分；
残留触媒の失活を引き起こすためのヒドロキシアルキル
のような極性基；ヒンダードアミン光安定剤；或は熱可
塑性樹脂加工を向上させるためのポリエチレンオキシド
、ビシナルエポキシ或はアミノ成分（Ｆｏｓｔｅｒの米
国特許 ４，５３５，１１３号（本明細書中に援用する
）に記載される通りのいわゆる加工助剤）。更に、官能
基を １個より多く同じポリシロキサン主鎖に結合させ
ることができ或はかかる官能化されたポリシロキサンの
混合物を用いて樹脂において複数の効果を得ることがで
きる。
【００１７】種々の置換基を主鎖に沿ってペンダント位
に有するポリシロキサンは当分野においてよく知られて
いる。このような物質は、所望の置換基を有する脂肪族
的に不飽和の化合物をヒドロシロキサンに、ヒドロシロ
キサン成分を消費する程のモル比で触媒的に添加するか
或はアルコールとヒドロシロキサンとをデヒドロ縮合さ
せて造ることができる。クロロ白金酸のような白金触媒
を使用するのが普通である。当業者ならば認識する通り
に、ヒドロシロキサンは、オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン、１，２，３，４ −テトラメチルシクロテト
ラシロキサン、ヘキサメチルジシロキサンのような連鎖
停止剤及び酸触媒を含有する混合物を反応させて造るこ
とができる。テトラメチルシクロテトラシロキサンの代
わりに、トリ−メチル末端ブロックトメチルハイドロジ
ェンポリシロキサンを使用することができる。種々の反
応体のモル比を変えることによって、分子量及び種々の
反復単位の数を変えることができる。分子量少なくとも
約１０００を有するシリコーン油が好ましい。また、添
加剤の溶解度パラメータに都合よく調和する溶解度パラ
メータをるるるシリコーン油を選ぶべきである；Ｃｈａ
ｒｌｅｓ Ｍ．Ｈａｎｓｅｎ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏ
ｆ Ｐａｉｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，３９（５
０５）、１０４〜１１７（１９６７）（本明細書中に援
用する）を参照。この後者の要求は、異なる極性度を有
する懸濁安定度増進極性基、例えばヒドロキシ、ヒドロ
キシアルキル、カルボキシ、アミン、アミド、カルバメ
ート、アルデヒド、ニトリル、フェノール、ビシナルエ
ポキシ、アルコキシ、ホスフィット、ホスフィン、ホス
フォネート、カルボン酸エステル、ポリエーテル、例え
ばポリアルキレンオキシド、チオール、及びスルフィド
を導入してシリコーン油を適当に化学的に改質すること
によって満足させることができる。驚くべきことに、こ
のようなシロキサンポリマー主鎖の化学的改質は、シリ
コーン油と添加剤との間の相互作用に、殆どの場合、分
散相としての添加剤の、連続相としてのシリコーン油へ
の安定な懸濁体を製造するのを可能にするように影響を
与える。
に有するポリシロキサンは当分野においてよく知られて
いる。このような物質は、所望の置換基を有する脂肪族
的に不飽和の化合物をヒドロシロキサンに、ヒドロシロ
キサン成分を消費する程のモル比で触媒的に添加するか
或はアルコールとヒドロシロキサンとをデヒドロ縮合さ
せて造ることができる。クロロ白金酸のような白金触媒
を使用するのが普通である。当業者ならば認識する通り
に、ヒドロシロキサンは、オクタメチルシクロテトラシ
ロキサン、１，２，３，４ −テトラメチルシクロテト
ラシロキサン、ヘキサメチルジシロキサンのような連鎖
停止剤及び酸触媒を含有する混合物を反応させて造るこ
とができる。テトラメチルシクロテトラシロキサンの代
わりに、トリ−メチル末端ブロックトメチルハイドロジ
ェンポリシロキサンを使用することができる。種々の反
応体のモル比を変えることによって、分子量及び種々の
反復単位の数を変えることができる。分子量少なくとも
約１０００を有するシリコーン油が好ましい。また、添
加剤の溶解度パラメータに都合よく調和する溶解度パラ
メータをるるるシリコーン油を選ぶべきである；Ｃｈａ
ｒｌｅｓ Ｍ．Ｈａｎｓｅｎ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏ
ｆ Ｐａｉｎｔ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，３９（５
０５）、１０４〜１１７（１９６７）（本明細書中に援
用する）を参照。この後者の要求は、異なる極性度を有
する懸濁安定度増進極性基、例えばヒドロキシ、ヒドロ
キシアルキル、カルボキシ、アミン、アミド、カルバメ
ート、アルデヒド、ニトリル、フェノール、ビシナルエ
ポキシ、アルコキシ、ホスフィット、ホスフィン、ホス
フォネート、カルボン酸エステル、ポリエーテル、例え
ばポリアルキレンオキシド、チオール、及びスルフィド
を導入してシリコーン油を適当に化学的に改質すること
によって満足させることができる。驚くべきことに、こ
のようなシロキサンポリマー主鎖の化学的改質は、シリ
コーン油と添加剤との間の相互作用に、殆どの場合、分
散相としての添加剤の、連続相としてのシリコーン油へ
の安定な懸濁体を製造するのを可能にするように影響を
与える。
【００１８】本発明の懸濁体の連続相として適した液状
安定剤の中に、ゼネラルエレクトリック社が商標ＷＥＳ
ＴＯＮで市販するトリス（モノ−及びジ−ノニルフェニ
ル）ホスフィット、例えばトリス（ノニルフェニル）ホ
スフィットで例示される液状ホスフィット；トリス（フ
ェニルエチルホスフィット）のような液状ホスフィット
、等がある。本発明の懸濁体の連続相として適した適当
なヒドロキシル化ポリオキシアルキレンの中で、下記を
挙げることができる：ユニオンカーバイドケミカルスア
ンドプラスチックスカンパニーインコーポレイティドが
商標ＣＡＲＢＯＷＡＸで市販する、下記の一般式を有す
るポリ（オキシエチレン）グリコール（また、ポリエチ
レングリコールとも呼ばれる）のようなヒドロキシルを
末端基とするポリオキシアルキレン：ＨＯ−（−ＣＨ２
ＣＨ２ Ｏ−）ａ −Ｈ及びそれらのアルコキシ末端
ブロックト生成物（ここで、各々のアルキル基は炭素原
子１ 〜６ （ それぞれを含む）を有しかつａはオキ
シエチレン基の数を表わす）；ＢＡＳＦワイアンドット
が商標ＰＬＵＲＯＮＩＣで市販する、エチレンオキシド
及びプロピレンオキシド単位を有するブロックコポリマ
ーであるポリオール及びそれらのアルコキシ末端ブロッ
クト生成物（ここで、各々のアルキル基は炭素原子１
〜６ （ それぞれを含む）を有する）；ユニオンカー
バイドケミカルスアンドプラスチックスカンパニーイン
コーポレイティドが商標ＵＣＯＮで市販する、下記の化
５の一般式を有する、ランダム或はブロックポリマーに
なることができるモノヒドロキシル化ポリオキシアルキ
レン：
安定剤の中に、ゼネラルエレクトリック社が商標ＷＥＳ
ＴＯＮで市販するトリス（モノ−及びジ−ノニルフェニ
ル）ホスフィット、例えばトリス（ノニルフェニル）ホ
スフィットで例示される液状ホスフィット；トリス（フ
ェニルエチルホスフィット）のような液状ホスフィット
、等がある。本発明の懸濁体の連続相として適した適当
なヒドロキシル化ポリオキシアルキレンの中で、下記を
挙げることができる：ユニオンカーバイドケミカルスア
ンドプラスチックスカンパニーインコーポレイティドが
商標ＣＡＲＢＯＷＡＸで市販する、下記の一般式を有す
るポリ（オキシエチレン）グリコール（また、ポリエチ
レングリコールとも呼ばれる）のようなヒドロキシルを
末端基とするポリオキシアルキレン：ＨＯ−（−ＣＨ２
ＣＨ２ Ｏ−）ａ −Ｈ及びそれらのアルコキシ末端
ブロックト生成物（ここで、各々のアルキル基は炭素原
子１ 〜６ （ それぞれを含む）を有しかつａはオキ
シエチレン基の数を表わす）；ＢＡＳＦワイアンドット
が商標ＰＬＵＲＯＮＩＣで市販する、エチレンオキシド
及びプロピレンオキシド単位を有するブロックコポリマ
ーであるポリオール及びそれらのアルコキシ末端ブロッ
クト生成物（ここで、各々のアルキル基は炭素原子１
〜６ （ それぞれを含む）を有する）；ユニオンカー
バイドケミカルスアンドプラスチックスカンパニーイン
コーポレイティドが商標ＵＣＯＮで市販する、下記の化
５の一般式を有する、ランダム或はブロックポリマーに
なることができるモノヒドロキシル化ポリオキシアルキ
レン：
【化５】
（式中、Ｒ４ ＝Ｈ或は炭素原子１ 〜６ （ それぞ
れを含む）のアルキル、ｂは少なくとも １の値を有し
、ｃはゼロでも或は少なくとも １でもよい）及びそれ
らのアルコキシ（炭素１〜６）末端ブロックト生成物；
ポリ（オキシアルキレン）ポリオール、例えばグリセロ
ール開始ポリ（オキシプロピレン）トリオール及びポリ
（オキシプロピレン）グリコール（共にユニオンカーバ
イドケミカルスアンドプラスチックスカンパニーインコ
ーポレイティドが商標ＮＩＡＸで市販する）。
れを含む）のアルキル、ｂは少なくとも １の値を有し
、ｃはゼロでも或は少なくとも １でもよい）及びそれ
らのアルコキシ（炭素１〜６）末端ブロックト生成物；
ポリ（オキシアルキレン）ポリオール、例えばグリセロ
ール開始ポリ（オキシプロピレン）トリオール及びポリ
（オキシプロピレン）グリコール（共にユニオンカーバ
イドケミカルスアンドプラスチックスカンパニーインコ
ーポレイティドが商標ＮＩＡＸで市販する）。
【００１９】アルキル末端ブロックト生成物は、当分野
においてよく知られている通りに、アルキルハライドと
反応させて、簡便に製造することができる。液状ポリ（
アルファ−オレフィン）は、アルファオレフィン、例え
ばプロピレン、ブテン、４−メチルペンテン、ヘキセン
、オクテン、デセン、等を一種或はそれ以上重合させて
造るのが普通である。本発明の目的から、ポリ（アルフ
ァ−オレフィン）の水素化生成物もまた適している。 適したポリ（アルファ−オレフィン）は、エチルコーポ
レーションが商標ＨＩＴＥＣで市販している。本発明は
、すべての慣用の熱可塑性合成樹脂、例えば名前をいく
つか挙げると、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリ塩
化ビニル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネー
ト、ポリアクリレート、ポリエーテルに添加剤を分散さ
せるのに用いることができる。本発明から特に利点を得
ることができるポリオレフィンは下記を含む：オレフィ
ンのホモポリマー、並びに一種或はそれ以上のオレフィ
ンと互いとの及び／又はかかるオレフィンと共重合し得
る一種或はそれ以上のモノマー約３０重量％までとのイ
ンターポリマー。ホモポリマー及びインターポリマーは
下記を含む：エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチ
レン、ヘキセン、４−メチル−ペンテン、ペンテン、オ
クテン、ノネン、デセンのようなオレフィンの高圧低密
度ポリマー、並びにかかるオレフィンの一種或はそれ以
上とかかるオレフィンとインター重合し得る他のモノマ
ー、例えばビニル及びジエン化合物の一種或はそれ以上
とのインターポリマー、例えばエチリデンノルボルネン
を含有するコポリマー。
においてよく知られている通りに、アルキルハライドと
反応させて、簡便に製造することができる。液状ポリ（
アルファ−オレフィン）は、アルファオレフィン、例え
ばプロピレン、ブテン、４−メチルペンテン、ヘキセン
、オクテン、デセン、等を一種或はそれ以上重合させて
造るのが普通である。本発明の目的から、ポリ（アルフ
ァ−オレフィン）の水素化生成物もまた適している。 適したポリ（アルファ−オレフィン）は、エチルコーポ
レーションが商標ＨＩＴＥＣで市販している。本発明は
、すべての慣用の熱可塑性合成樹脂、例えば名前をいく
つか挙げると、ポリオレフィン、ポリスチレン、ポリ塩
化ビニル、ポリアミド、ポリエステル、ポリカーボネー
ト、ポリアクリレート、ポリエーテルに添加剤を分散さ
せるのに用いることができる。本発明から特に利点を得
ることができるポリオレフィンは下記を含む：オレフィ
ンのホモポリマー、並びに一種或はそれ以上のオレフィ
ンと互いとの及び／又はかかるオレフィンと共重合し得
る一種或はそれ以上のモノマー約３０重量％までとのイ
ンターポリマー。ホモポリマー及びインターポリマーは
下記を含む：エチレン、プロピレン、ブテン、イソブチ
レン、ヘキセン、４−メチル−ペンテン、ペンテン、オ
クテン、ノネン、デセンのようなオレフィンの高圧低密
度ポリマー、並びにかかるオレフィンの一種或はそれ以
上とかかるオレフィンとインター重合し得る他のモノマ
ー、例えばビニル及びジエン化合物の一種或はそれ以上
とのインターポリマー、例えばエチリデンノルボルネン
を含有するコポリマー。
【００２０】オレフィンポリマーなる用語の中に一種の
ポリマーと一種或はそれ以上の他のポリマーとのブレン
ドも含まれる。このようなブレンドの例はエチレン／オ
レフィン性ポリマーと下記の一種或はそれ以上とのブレ
ンドである：ポリプロピレン、高圧低密度ポリエチレン
、高密度ポリエチレン、ポリブテン−１、コポリマー、
例えばエチレン／アクリル酸コポリマー、エチレン／メ
チルアクリレートコポリマー、エチレン／エチルアクリ
レートコポリマー、エチレン／ビニルアセテートコポリ
マー、エチレン／アクリル酸／エチルアクリレートター
ポリマー、エチレン／アクリル酸／ビニルアセテートタ
ーポリマー、またエチル−プロピレンエラストマーとの
プロピレンコポリマー、等。特許請求の範囲を含む本明
細書を通して用いる通りの「安定な懸濁体」とは、懸濁
体を重力の １００倍の力（１００Ｇ）で １時間遠心
分離した後に、２相が形成することによって立証される
、液相の分離が約 ５重量％より少ないものである。特
に望ましいのは、１４００Ｇの力で ４時間遠心分離し
た後に示す分離が約５重量％より少ないそれらの懸濁体
である。１４００Ｇの力で ４時間遠心分離した後に示
す分離が約 ５容積％より少ない懸濁体は、周囲条件下
で少なくとも約 ６か月間安定であると考えられる。本
発明の懸濁体の重力安定性は、例えば長期の安定性及び
計量作業の間の均一なコンシステンシーで証明される。 本発明の懸濁体を配合するのに用いる添加剤は下記の粒
子寸法（直径）を有するのが普通である：少なくとも約
９５重量％が約 １５０ミクロンより小さい粒子寸法を
有しかつ少なくとも約２０重量％が約 ３０ ミクロン
より小さい粒子寸法を有し、好ましくは少なくとも約９
５重量％が約 １５０ミクロンより小さい粒子寸法を有
しかつ少なくとも約２０重量％が約 ２０ ミクロンよ
り小さい粒子寸法を有し、一層好ましくは少なくとも約
９５重量％が約 １００ミクロンより小さい粒子寸法を
有しかつ少なくとも約３５重量％が約 １０ ミクロン
より小さい粒子寸法を有する。懸濁安定性は、重量平均
粒子寸法が約２０ミクロンより小さい、好ましくは約１
０ミクロンより小さい場合に改良される。
ポリマーと一種或はそれ以上の他のポリマーとのブレン
ドも含まれる。このようなブレンドの例はエチレン／オ
レフィン性ポリマーと下記の一種或はそれ以上とのブレ
ンドである：ポリプロピレン、高圧低密度ポリエチレン
、高密度ポリエチレン、ポリブテン−１、コポリマー、
例えばエチレン／アクリル酸コポリマー、エチレン／メ
チルアクリレートコポリマー、エチレン／エチルアクリ
レートコポリマー、エチレン／ビニルアセテートコポリ
マー、エチレン／アクリル酸／エチルアクリレートター
ポリマー、エチレン／アクリル酸／ビニルアセテートタ
ーポリマー、またエチル−プロピレンエラストマーとの
プロピレンコポリマー、等。特許請求の範囲を含む本明
細書を通して用いる通りの「安定な懸濁体」とは、懸濁
体を重力の １００倍の力（１００Ｇ）で １時間遠心
分離した後に、２相が形成することによって立証される
、液相の分離が約 ５重量％より少ないものである。特
に望ましいのは、１４００Ｇの力で ４時間遠心分離し
た後に示す分離が約５重量％より少ないそれらの懸濁体
である。１４００Ｇの力で ４時間遠心分離した後に示
す分離が約 ５容積％より少ない懸濁体は、周囲条件下
で少なくとも約 ６か月間安定であると考えられる。本
発明の懸濁体の重力安定性は、例えば長期の安定性及び
計量作業の間の均一なコンシステンシーで証明される。 本発明の懸濁体を配合するのに用いる添加剤は下記の粒
子寸法（直径）を有するのが普通である：少なくとも約
９５重量％が約 １５０ミクロンより小さい粒子寸法を
有しかつ少なくとも約２０重量％が約 ３０ ミクロン
より小さい粒子寸法を有し、好ましくは少なくとも約９
５重量％が約 １５０ミクロンより小さい粒子寸法を有
しかつ少なくとも約２０重量％が約 ２０ ミクロンよ
り小さい粒子寸法を有し、一層好ましくは少なくとも約
９５重量％が約 １００ミクロンより小さい粒子寸法を
有しかつ少なくとも約３５重量％が約 １０ ミクロン
より小さい粒子寸法を有する。懸濁安定性は、重量平均
粒子寸法が約２０ミクロンより小さい、好ましくは約１
０ミクロンより小さい場合に改良される。
【００２１】当業者ならば、各々の安定剤粒子の比重或
は粒子密度がその組成に従って変わることを認識するの
は持ち論であると思う。例えば、酸化亜鉛の比重は約
５ ．７ｇ／ｃｍ３ であり、ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０
の比重は１．１５ｇ／ｃｍ３ である。従って、本明細
書中に報告する通りの懸濁体における安定剤の重量フラ
クションは、それらの容積フラクションと認め得る程に
異なり得る。重量フラクションが等しければ、安定剤は
密度が高い程、懸濁体における固形分の容積フラクショ
ンが小さくなり、よって懸濁体の粘度は小さくなり得る
（他の因子は等しい）。しかし、比重約 １を有する液
相の場合、安定剤は密度が高い程、密度が液相の密度に
一層近い安定剤に比べて懸濁体から一層容易に沈降する
傾向になり、これより懸濁体の安定性を低下させること
になる。これらの因子は、本発明に従って安定な懸濁体
が製造される組成を選択する際に考慮すべきである。本
明細書中に報告する通りのミクロンで表わす粒子寸法は
、ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ（登録商標）粒子寸法分析計を用
いて求めた。本発明の目的に特に望ましいのは、実際粒
子の混合物である、記載の粒子寸法を有する、すなわち
２モードの寸法分布を有する添加剤である。特定の懸
濁体において一層大きい及び一層小さい寸法を有する粒
子分布の相対量を変えることは懸濁体粘度のある程度の
調整を可能にし、懸濁体粘度の低下は、特定の懸濁体に
おいて一層大きい寸法を有する粒子のフラクションを増
大させることに伴う。 懸濁体の粘度は、懸濁固体の濃度が増大すると、著しく
増大し得ることが知られている。粒子の濃度が高い場合
、粒子が「微細な」程、懸濁体の粘度は高くなる。また
、分散体の液体性を保ちながら、分散体中に充填するこ
とができる粒状固体の最大容積フラクションは「最大パ
ッキング」であり、これは粒子形状及び寸法分布の関数
であることも知られている。粒子の濃度が増大し、終局
的に粒子が互いに接するようになると、粒子を固定容積
でそれ以上供給することができなくなる点がある。粒子
単位重量当りの最小容積が最密充填容積である。全容積
のフラクションは固体粒子で占められ、残りのフラクシ
ョンはボイド或は液体容積で占められる。例えば、球形
の単分散性粒子が７４％（容積）レベルに達する場合、
一層大きい球の間の間隙容積に適合することができる一
層小さい粒子を加入しなければ、粒子は最密充填され、
粒子をそれ以上加えることができない。一層小さい粒子
によるこのボイド充填の利点は、たとえ粒子容積濃度が
最密充填より小さくても、ボイド空間が大きい粒子を一
層加入すれば障害を引き起こす限り、実現することがで
きる。
は粒子密度がその組成に従って変わることを認識するの
は持ち論であると思う。例えば、酸化亜鉛の比重は約
５ ．７ｇ／ｃｍ３ であり、ＩＲＧＡＮＯＸ１０１０
の比重は１．１５ｇ／ｃｍ３ である。従って、本明細
書中に報告する通りの懸濁体における安定剤の重量フラ
クションは、それらの容積フラクションと認め得る程に
異なり得る。重量フラクションが等しければ、安定剤は
密度が高い程、懸濁体における固形分の容積フラクショ
ンが小さくなり、よって懸濁体の粘度は小さくなり得る
（他の因子は等しい）。しかし、比重約 １を有する液
相の場合、安定剤は密度が高い程、密度が液相の密度に
一層近い安定剤に比べて懸濁体から一層容易に沈降する
傾向になり、これより懸濁体の安定性を低下させること
になる。これらの因子は、本発明に従って安定な懸濁体
が製造される組成を選択する際に考慮すべきである。本
明細書中に報告する通りのミクロンで表わす粒子寸法は
、ＭＩＣＲＯＴＲＡＣ（登録商標）粒子寸法分析計を用
いて求めた。本発明の目的に特に望ましいのは、実際粒
子の混合物である、記載の粒子寸法を有する、すなわち
２モードの寸法分布を有する添加剤である。特定の懸
濁体において一層大きい及び一層小さい寸法を有する粒
子分布の相対量を変えることは懸濁体粘度のある程度の
調整を可能にし、懸濁体粘度の低下は、特定の懸濁体に
おいて一層大きい寸法を有する粒子のフラクションを増
大させることに伴う。 懸濁体の粘度は、懸濁固体の濃度が増大すると、著しく
増大し得ることが知られている。粒子の濃度が高い場合
、粒子が「微細な」程、懸濁体の粘度は高くなる。また
、分散体の液体性を保ちながら、分散体中に充填するこ
とができる粒状固体の最大容積フラクションは「最大パ
ッキング」であり、これは粒子形状及び寸法分布の関数
であることも知られている。粒子の濃度が増大し、終局
的に粒子が互いに接するようになると、粒子を固定容積
でそれ以上供給することができなくなる点がある。粒子
単位重量当りの最小容積が最密充填容積である。全容積
のフラクションは固体粒子で占められ、残りのフラクシ
ョンはボイド或は液体容積で占められる。例えば、球形
の単分散性粒子が７４％（容積）レベルに達する場合、
一層大きい球の間の間隙容積に適合することができる一
層小さい粒子を加入しなければ、粒子は最密充填され、
粒子をそれ以上加えることができない。一層小さい粒子
によるこのボイド充填の利点は、たとえ粒子容積濃度が
最密充填より小さくても、ボイド空間が大きい粒子を一
層加入すれば障害を引き起こす限り、実現することがで
きる。
【００２２】懸濁体（分散体）に関して考えるべき別の
性質は沈降に対する安定性である。大きい粒子を含有す
る分散体は重力安定性でないのが普通である。小さい粒
子は、高表面積を有し、調和する液体媒体において構造
形成を増進し、これより分散体の安定性を高める。他方
、粒子分布を最適寸法比で混合すれば、分散体の粘度を
低下させる。次いで、混合物における一層大きい粒子は
、微細粒子ネットワークによって、沈降に対して安定に
することができる。粒子分布の最適比、微細粒子の存在
及び液体媒体の正しい選定は、すべて重要である。 今、予期しないことに、異なる平均粒子寸法を有する粒
子の ２つの母集団の混合物を、一層大きい粒子寸法母
集団における粒子の平均直径対一層小さい粒子寸法母集
団における粒子の平均直径の比が少なくとも約 ２、好
ましくは約 ２〜約 １００になりかつ一層大きい粒子
寸法母集団からの粒子の重量が粒子のすべての重量の約
３０〜約９０％になるように用いると、生成する懸濁体
は、微細粒子のみを有する懸濁体に比べて、「濃厚にな
り」かつ粘度が相当低くなるばかりでなく、またたとえ
大きい粒子が存在しても安定であることを見出した。一
層大きい寸法の分布が一層小さい寸法の分布の重量平均
粒子寸法の少なくとも ５倍の重量平均粒子寸法を有す
る ２モードの粒子寸法分布が好ましい。本発明の懸濁
体は、固相と液相とを、ＣＯＷＬＥＳ（登録商標）ミキ
サーのような高剪断ミキサーを使用して単に混和するだ
けで造られる。懸濁体を配合する際に、固形分の混合物
及び／又は液体の混合物を用い得ることは了解されるべ
きである。分散体の濃度、すなわち液相中の固体の量は
、通常約 ０．１〜約８０重量％程度、一般に約 １〜
約６０重量％、好ましくは約１０〜約７０重量％、一層
好ましくは約１０〜約５０重量％、なお一層好ましくは
約３０〜約６０重量％である。濃度が高い程、樹脂配合
物に含まれる液体は少なくなる。
性質は沈降に対する安定性である。大きい粒子を含有す
る分散体は重力安定性でないのが普通である。小さい粒
子は、高表面積を有し、調和する液体媒体において構造
形成を増進し、これより分散体の安定性を高める。他方
、粒子分布を最適寸法比で混合すれば、分散体の粘度を
低下させる。次いで、混合物における一層大きい粒子は
、微細粒子ネットワークによって、沈降に対して安定に
することができる。粒子分布の最適比、微細粒子の存在
及び液体媒体の正しい選定は、すべて重要である。 今、予期しないことに、異なる平均粒子寸法を有する粒
子の ２つの母集団の混合物を、一層大きい粒子寸法母
集団における粒子の平均直径対一層小さい粒子寸法母集
団における粒子の平均直径の比が少なくとも約 ２、好
ましくは約 ２〜約 １００になりかつ一層大きい粒子
寸法母集団からの粒子の重量が粒子のすべての重量の約
３０〜約９０％になるように用いると、生成する懸濁体
は、微細粒子のみを有する懸濁体に比べて、「濃厚にな
り」かつ粘度が相当低くなるばかりでなく、またたとえ
大きい粒子が存在しても安定であることを見出した。一
層大きい寸法の分布が一層小さい寸法の分布の重量平均
粒子寸法の少なくとも ５倍の重量平均粒子寸法を有す
る ２モードの粒子寸法分布が好ましい。本発明の懸濁
体は、固相と液相とを、ＣＯＷＬＥＳ（登録商標）ミキ
サーのような高剪断ミキサーを使用して単に混和するだ
けで造られる。懸濁体を配合する際に、固形分の混合物
及び／又は液体の混合物を用い得ることは了解されるべ
きである。分散体の濃度、すなわち液相中の固体の量は
、通常約 ０．１〜約８０重量％程度、一般に約 １〜
約６０重量％、好ましくは約１０〜約７０重量％、一層
好ましくは約１０〜約５０重量％、なお一層好ましくは
約３０〜約６０重量％である。濃度が高い程、樹脂配合
物に含まれる液体は少なくなる。
【００２３】特定の理論によって何ら束縛されることを
望むものではないが、本発明の安定な懸濁体は、調節さ
れた凝集が生じることによるものと考えられる。固形分
含量がある濃度より高い、通常約２０重量％より高い場
合、調節された凝集は、液体容積全体におよびかつ個々
の粒子を支持する構造を生じ、粒子の沈降を防ぐと考え
られる。極性のような性質の異なる粒子は互いに異なる
度合に相互作用する。選定した好ましい極性を有する液
体は、粒子間の相互作用の度合を変えることができる。 よって、分散剤、界面活性剤、等のような外来成分であ
って、それらの唯一の目的が粒子の分散性及び懸濁体の
安定性を確実にすることであるものを、懸濁体に加入す
る必要はない。本発明は安定な懸濁体に、後に熱可塑性
樹脂と混和するための好都合な粘度を付与し、懸濁体成
分のすべては樹脂において働く機能を有する。所望の添
加剤を懸濁状で含有する懸濁体を、固体粒子の形（ペレ
ット、グラニュール、粉末、等の形）か或は溶融状態の
いずれかにすることができる合成樹脂に直接加える。換
言すれば、本発明の安定な懸濁体は、溶融押出、射出成
形等のようなポリマー加工作業の前に、ポリマー粒子と
プレブレンドすることができ或は懸濁体を溶融ポリマー
に加工する間に直接加えることができる。懸濁体と熱可
塑性樹脂との配合は、噴霧することにより或はリボンブ
レンダーで樹脂と懸濁体とを混合或はタンブルすること
により、二本ロール機、一軸スクリュー及び多軸スクリ
ュー押出機を含む押出機、バンバリー或はブラベンダー
ミキサーを使用して行うことができる。適した手順及び
装置は、ポリマー加工の当業者にとって、容易に思い浮
かぶものと思う。懸濁体及び樹脂のコンセントレート或
はマスターバッチを造りかつバージン樹脂と、ミル等で
ブレンドした後に、最終加工してもよい。二本ロール機
のロールは、異なる速度及び温度で作動させてもよい。 フライス作業が簡単であるにもかかわらず、押出機は連
続に作動して、例えばストランドを生じ、ストランドを
回転ナイフで切断してペレットにすることができるので
、懸濁体と樹脂とをブレンドする押出が通常好ましい。
望むものではないが、本発明の安定な懸濁体は、調節さ
れた凝集が生じることによるものと考えられる。固形分
含量がある濃度より高い、通常約２０重量％より高い場
合、調節された凝集は、液体容積全体におよびかつ個々
の粒子を支持する構造を生じ、粒子の沈降を防ぐと考え
られる。極性のような性質の異なる粒子は互いに異なる
度合に相互作用する。選定した好ましい極性を有する液
体は、粒子間の相互作用の度合を変えることができる。 よって、分散剤、界面活性剤、等のような外来成分であ
って、それらの唯一の目的が粒子の分散性及び懸濁体の
安定性を確実にすることであるものを、懸濁体に加入す
る必要はない。本発明は安定な懸濁体に、後に熱可塑性
樹脂と混和するための好都合な粘度を付与し、懸濁体成
分のすべては樹脂において働く機能を有する。所望の添
加剤を懸濁状で含有する懸濁体を、固体粒子の形（ペレ
ット、グラニュール、粉末、等の形）か或は溶融状態の
いずれかにすることができる合成樹脂に直接加える。換
言すれば、本発明の安定な懸濁体は、溶融押出、射出成
形等のようなポリマー加工作業の前に、ポリマー粒子と
プレブレンドすることができ或は懸濁体を溶融ポリマー
に加工する間に直接加えることができる。懸濁体と熱可
塑性樹脂との配合は、噴霧することにより或はリボンブ
レンダーで樹脂と懸濁体とを混合或はタンブルすること
により、二本ロール機、一軸スクリュー及び多軸スクリ
ュー押出機を含む押出機、バンバリー或はブラベンダー
ミキサーを使用して行うことができる。適した手順及び
装置は、ポリマー加工の当業者にとって、容易に思い浮
かぶものと思う。懸濁体及び樹脂のコンセントレート或
はマスターバッチを造りかつバージン樹脂と、ミル等で
ブレンドした後に、最終加工してもよい。二本ロール機
のロールは、異なる速度及び温度で作動させてもよい。 フライス作業が簡単であるにもかかわらず、押出機は連
続に作動して、例えばストランドを生じ、ストランドを
回転ナイフで切断してペレットにすることができるので
、懸濁体と樹脂とをブレンドする押出が通常好ましい。
【００２４】安定な懸濁体は、合成樹脂に、樹脂重合或
は重縮合の直後のような樹脂製造プロセスの終りに、例
えば樹脂を依然溶融させながら加えることができ、もし
くは粉末或はペレットにしたポリマー粒子に、もしくは
ポリマーに反応媒体中のスラリーとして加えることがで
きる。しかし、懸濁体と合成樹脂とを、多数の加工段階
の内の一つの間の後に、例えば押し出す前或は間に混和
することが、また可能でありかつしばしば一層簡便であ
る。流状懸濁体を用いることは、添加剤とポリマーとの
混合／分散を容易にするばかりでなく、また、樹脂ポリ
マーと混合する添加剤の量を調節するのを一層容易にさ
せる。懸濁体をポリマーと、高剪断混合する、ドラムで
タンブルする或は押出機ポートに通し計量して供給する
ことによって、混合することができる。何にしても、添
加剤とポリマーとの均一な分配は、ポリマー或は添加剤
を熱分解する危険なしでかつ添加剤を凝集させないで、
達成される。均一に分散した固体、例えば安定剤を有す
ることの利点は、完成品のエージング特性において反映
される。添加剤を適当に分散させた場合、安定剤がない
ことからポリマー分解によって破損し得る局部領域は無
く、安定剤は実用寿命の間に徐々に減るので、物質のバ
ルクが劣化するのはずっと先になる。熱可塑性樹脂に加
える懸濁体の量は変りかつ、一部、懸濁体の濃度、実際
の熱可塑性樹脂及び所望の効果に依存する。懸濁体含有
安定剤の場合、樹脂を安定にするのに十分な量を加える
。通常、樹脂の重量を基準にして、約 ０．０１〜約
２重量％、好ましくは約 ０．０２〜約 １重量％の固
体安定剤を供給するのが十分である。下記の例は、本発
明を例示するつもりであって、発明の範囲をいささかも
限定するつもりのものではない。例において、各々の例
及び各々の対照の懸濁体／分散体の成分、並びに懸濁体
／分散体及びそれらの基材になる熱可塑性ポリマー組成
物を製造しかつ試験するのに用いた手順を記載する。
は重縮合の直後のような樹脂製造プロセスの終りに、例
えば樹脂を依然溶融させながら加えることができ、もし
くは粉末或はペレットにしたポリマー粒子に、もしくは
ポリマーに反応媒体中のスラリーとして加えることがで
きる。しかし、懸濁体と合成樹脂とを、多数の加工段階
の内の一つの間の後に、例えば押し出す前或は間に混和
することが、また可能でありかつしばしば一層簡便であ
る。流状懸濁体を用いることは、添加剤とポリマーとの
混合／分散を容易にするばかりでなく、また、樹脂ポリ
マーと混合する添加剤の量を調節するのを一層容易にさ
せる。懸濁体をポリマーと、高剪断混合する、ドラムで
タンブルする或は押出機ポートに通し計量して供給する
ことによって、混合することができる。何にしても、添
加剤とポリマーとの均一な分配は、ポリマー或は添加剤
を熱分解する危険なしでかつ添加剤を凝集させないで、
達成される。均一に分散した固体、例えば安定剤を有す
ることの利点は、完成品のエージング特性において反映
される。添加剤を適当に分散させた場合、安定剤がない
ことからポリマー分解によって破損し得る局部領域は無
く、安定剤は実用寿命の間に徐々に減るので、物質のバ
ルクが劣化するのはずっと先になる。熱可塑性樹脂に加
える懸濁体の量は変りかつ、一部、懸濁体の濃度、実際
の熱可塑性樹脂及び所望の効果に依存する。懸濁体含有
安定剤の場合、樹脂を安定にするのに十分な量を加える
。通常、樹脂の重量を基準にして、約 ０．０１〜約
２重量％、好ましくは約 ０．０２〜約 １重量％の固
体安定剤を供給するのが十分である。下記の例は、本発
明を例示するつもりであって、発明の範囲をいささかも
限定するつもりのものではない。例において、各々の例
及び各々の対照の懸濁体／分散体の成分、並びに懸濁体
／分散体及びそれらの基材になる熱可塑性ポリマー組成
物を製造しかつ試験するのに用いた手順を記載する。
【００２５】
【実施例】例１：・ＥＴＨＡＮＯＸ（登録商標名）３３
０・・・（１，３，５−トリメチル）−２，４，６−ト
リス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジ
ル）ベンゼン・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・
・粒子の約５０重量％が約３．９μより小さい粒度を有
し且つ約９０重量％が約１３．８μより小さい粒度を有
する前記の通りの化合物ＥＴＨＡＮＯＸはエチル・コー
ポレイションより市販されている製品である。・ＣＡＲ
ＢＯＷＡＸ（登録商標名）４００・・・約４００の数平
均分子量を有する液状ポリ（オキシエチレン）グリコー
ルＣＡＲＢＯＷＡＸはユニオン・カーバイド・ケミカル
ズ・アンド・プラスチックス・カンパニーより市販され
ている製品である。 例２：・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・・例１
に記載の通り・ＷＥＳＴＯＮ（登録商標名）３９９・・
・トリス（ノニルフェニル）ホスファイトＷＥＳＴＯＮ
はジェネラル・エレクトリック・カンパニーより市販さ
れている製品である。 例３：・ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標名）１０１０・・・
テトラキス［メチレン−３（３’−，５’−ジ−ｔ−ブ
チル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メ
タン・超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０・・・粒子
の約５０重量％が約３．２μより小さい粒度を有し且つ
約９９重量％が約１４．２μより小さい粒度を有する前
記の通りの化合物ＩＲＧＡＮＯＸはチバ−ガイギー・コ
ーポレイションより市販されている酸化防止剤の製品で
ある。・ＷＥＳＴＯＮ ３９９・・・例２に記載の通
り例４：・超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０・・・
例３に記載の通り・非超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０
１０・・・粒子の約５０重量％が約５３．６μより小さ
い粒度を有し且つ約９０重量％が約１０９．２μより小
さい粒度を有することを除いて例３に記載の通り・ＷＥ
ＳＴＯＮ ３９９・・・例２に記載の通り 例５：・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・・例１
に記載の通り・ＵＣＯＮ（登録商標名）ＬＢ２８５・・
・次の一般式を有するプロピレンオキシドの液状線状ポ
リマー
０・・・（１，３，５−トリメチル）−２，４，６−ト
リス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシベンジ
ル）ベンゼン・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・
・粒子の約５０重量％が約３．９μより小さい粒度を有
し且つ約９０重量％が約１３．８μより小さい粒度を有
する前記の通りの化合物ＥＴＨＡＮＯＸはエチル・コー
ポレイションより市販されている製品である。・ＣＡＲ
ＢＯＷＡＸ（登録商標名）４００・・・約４００の数平
均分子量を有する液状ポリ（オキシエチレン）グリコー
ルＣＡＲＢＯＷＡＸはユニオン・カーバイド・ケミカル
ズ・アンド・プラスチックス・カンパニーより市販され
ている製品である。 例２：・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・・例１
に記載の通り・ＷＥＳＴＯＮ（登録商標名）３９９・・
・トリス（ノニルフェニル）ホスファイトＷＥＳＴＯＮ
はジェネラル・エレクトリック・カンパニーより市販さ
れている製品である。 例３：・ＩＲＧＡＮＯＸ（登録商標名）１０１０・・・
テトラキス［メチレン−３（３’−，５’−ジ−ｔ−ブ
チル−４’−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］メ
タン・超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０・・・粒子
の約５０重量％が約３．２μより小さい粒度を有し且つ
約９９重量％が約１４．２μより小さい粒度を有する前
記の通りの化合物ＩＲＧＡＮＯＸはチバ−ガイギー・コ
ーポレイションより市販されている酸化防止剤の製品で
ある。・ＷＥＳＴＯＮ ３９９・・・例２に記載の通
り例４：・超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０・・・
例３に記載の通り・非超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０
１０・・・粒子の約５０重量％が約５３．６μより小さ
い粒度を有し且つ約９０重量％が約１０９．２μより小
さい粒度を有することを除いて例３に記載の通り・ＷＥ
ＳＴＯＮ ３９９・・・例２に記載の通り 例５：・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・・例１
に記載の通り・ＵＣＯＮ（登録商標名）ＬＢ２８５・・
・次の一般式を有するプロピレンオキシドの液状線状ポ
リマー
【化６】
ＵＣＯＮ ＬＢ２８５はセイボルト・ユニバーサル秒
で表わして１００°Ｆにおいて２８５の粘度を有するブ
タノール誘導製品である。この製品を使用することは、
匹敵する粘度の他の液状キャリヤーと比較して高濃度の
安定分散体を処方することができるので、特に有利であ
る。ＵＣＯＮはユニオン・カーバイド・ケミカルズ・ア
ンド・プラスチックス・カンパニーより市販されている
製品である。 例６：・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・・例１
に記載の通り・ＨＩＴＥＣ（登録商標名）１８０・・・
１−デセン及び１−オクテンの水素化ポリマーＨＩＴＥ
Ｃはエチル・コーポレイションのエチル・ケミカルズ・
グループより市販されている製品である。 例７：・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・・例１
に記載の通り・ＮＩＡＸ（登録商標名）ＬＧ５６・・・
５６のヒドロキシル価を有するグリセロール誘導ポリ（
オキシプロピレン）トリオールＮＩＡＸはユニオン・カ
ーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスチックス・カン
パニーより市販されているヒドロキシポリオキシアルキ
レンの製品である。 対照例１：・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・・
例１に記載の通り・非超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３
０・・・粒子の約５０重量％が約７５．５μより小さい
粒度を有し且つ約９０重量％が約１３８．７μより小さ
い粒度を有することを除いて例１に記載の通り・グリセ
ロール
で表わして１００°Ｆにおいて２８５の粘度を有するブ
タノール誘導製品である。この製品を使用することは、
匹敵する粘度の他の液状キャリヤーと比較して高濃度の
安定分散体を処方することができるので、特に有利であ
る。ＵＣＯＮはユニオン・カーバイド・ケミカルズ・ア
ンド・プラスチックス・カンパニーより市販されている
製品である。 例６：・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・・例１
に記載の通り・ＨＩＴＥＣ（登録商標名）１８０・・・
１−デセン及び１−オクテンの水素化ポリマーＨＩＴＥ
Ｃはエチル・コーポレイションのエチル・ケミカルズ・
グループより市販されている製品である。 例７：・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・・例１
に記載の通り・ＮＩＡＸ（登録商標名）ＬＧ５６・・・
５６のヒドロキシル価を有するグリセロール誘導ポリ（
オキシプロピレン）トリオールＮＩＡＸはユニオン・カ
ーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスチックス・カン
パニーより市販されているヒドロキシポリオキシアルキ
レンの製品である。 対照例１：・超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０・・・
例１に記載の通り・非超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３
０・・・粒子の約５０重量％が約７５．５μより小さい
粒度を有し且つ約９０重量％が約１３８．７μより小さ
い粒度を有することを除いて例１に記載の通り・グリセ
ロール
【００２６】酸化防止剤を含有する樹脂の相対的酸化安
定性を、下記の刊行物の第９章に記載され且つ分で報告
された平均酸化誘導時間（ＯＩＴ）試験に従って５０ミ
リリットル／分の酸素供給下で１８０℃の温度において
測定した：Ｈ．Ｅ． ベア（Ｂａｉｒ）Ｔｈｅｒｍａｌ
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ ｉｎ
ＰｏｌｙｍｅｒＴｈｅｒｍａｌ Ｃｈａｒａｃｔｅｒ
ｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ Ｍａｔｅ
ｒｉａｌｓ Ｅ． Ａ． Ｔｕｒｉ Ｅｄ． Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ， １９８１Ｎｅｗ Ｙ
ｏｒｋ 各分散体（懸濁体）の安定性を、示された期間、示され
た力（重力はＧで示される）の下で遠心分離し、分散体
を視覚的に検査することによって決定した。対照例１の
安定性は、遠心分離後の液の高さを計測し、円筒状容器
の断面積を知り、高さを体積計測に換算する（断面積と
高さから体積を計算する）ことによって決定した。粘度
値は、ＢＯＨＬＩＮ（登録商標名）ＶＯＲ流動計を用い
て２５℃の温度で報告された剪断速度で測定した。黄色
度指数・・・ ＡＳＴＭ試験Ｄ−１９２５−７０に従っ
て測定。この試験は、被検ポリマーの黄変度又は黄変度
の変化を測定するためのものである。数値が小さければ
黄変が少ないということである。
定性を、下記の刊行物の第９章に記載され且つ分で報告
された平均酸化誘導時間（ＯＩＴ）試験に従って５０ミ
リリットル／分の酸素供給下で１８０℃の温度において
測定した：Ｈ．Ｅ． ベア（Ｂａｉｒ）Ｔｈｅｒｍａｌ
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ａｄｄｉｔｉｖｅｓ ｉｎ
ＰｏｌｙｍｅｒＴｈｅｒｍａｌ Ｃｈａｒａｃｔｅｒ
ｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ Ｍａｔｅ
ｒｉａｌｓ Ｅ． Ａ． Ｔｕｒｉ Ｅｄ． Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｒｅｓｓ， １９８１Ｎｅｗ Ｙ
ｏｒｋ 各分散体（懸濁体）の安定性を、示された期間、示され
た力（重力はＧで示される）の下で遠心分離し、分散体
を視覚的に検査することによって決定した。対照例１の
安定性は、遠心分離後の液の高さを計測し、円筒状容器
の断面積を知り、高さを体積計測に換算する（断面積と
高さから体積を計算する）ことによって決定した。粘度
値は、ＢＯＨＬＩＮ（登録商標名）ＶＯＲ流動計を用い
て２５℃の温度で報告された剪断速度で測定した。黄色
度指数・・・ ＡＳＴＭ試験Ｄ−１９２５−７０に従っ
て測定。この試験は、被検ポリマーの黄変度又は黄変度
の変化を測定するためのものである。数値が小さければ
黄変が少ないということである。
【００２７】例１
８０ｇの超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０及び１２０
ｇのＣＡＲＢＯＷＡＸ４００を、１５００ｒｐｍで作動
するＣＯＷＬＥＳ（登録商標名）ミキサー中で５分間混
合した。得られた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサー
から取り出し、粘度及び安定性について試験した。粘度
９２．３秒−１の剪断速度において７８６０ｃＰ安定性
１４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は
依然として安定だった。
ｇのＣＡＲＢＯＷＡＸ４００を、１５００ｒｐｍで作動
するＣＯＷＬＥＳ（登録商標名）ミキサー中で５分間混
合した。得られた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサー
から取り出し、粘度及び安定性について試験した。粘度
９２．３秒−１の剪断速度において７８６０ｃＰ安定性
１４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は
依然として安定だった。
【００２８】例２
５０ｇの超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０及び１００
ｇのＷＥＳＴＯＮ ３９９を、１５００ｒｐｍで作動
するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られ
た分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、
粘度及び安定性について試験した。粘度 ９２．３秒−１の剪断速度において３００００ｃＰ安定
性１４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体
は依然として安定だった。
ｇのＷＥＳＴＯＮ ３９９を、１５００ｒｐｍで作動
するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られ
た分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、
粘度及び安定性について試験した。粘度 ９２．３秒−１の剪断速度において３００００ｃＰ安定
性１４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体
は依然として安定だった。
【００２９】例３
５０ｇの超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０及び１０
０ｇのＷＥＳＴＯＮ ３９９を、１５００ｒｐｍで作
動するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得ら
れた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し
、粘度及び安定性について試験した。粘度 ９２．３秒−１の剪断速度において３８０００ｃＰ安定
性１４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体
は依然として安定だった。
０ｇのＷＥＳＴＯＮ ３９９を、１５００ｒｐｍで作
動するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得ら
れた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し
、粘度及び安定性について試験した。粘度 ９２．３秒−１の剪断速度において３８０００ｃＰ安定
性１４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体
は依然として安定だった。
【００３０】例４
２５ｇの超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０、２５ｇ
の非超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０及び１００ｇ
のＷＥＳＴＯＮ ３９９を、１５００ｒｐｍで作動す
るＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られた
分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、粘
度及び安定性について試験した。粘度 ９２．３秒−１の剪断速度において３２０００ｃＰ安定
性１４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体
は依然として安定だった。より大きい粒度の集団からの
粒子の重量分率は５０％であり、粒度が小さい方の集団
における粒子の平均直径に対する粒度が大きい方の集団
における粒子の平均直径の比は１４．７だった。例３と
の比較は、例４におけるような粒子の混合物を用いるこ
とによって粘度がより小さい分散体が得られるというこ
とを示す。
の非超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０及び１００ｇ
のＷＥＳＴＯＮ ３９９を、１５００ｒｐｍで作動す
るＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られた
分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、粘
度及び安定性について試験した。粘度 ９２．３秒−１の剪断速度において３２０００ｃＰ安定
性１４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体
は依然として安定だった。より大きい粒度の集団からの
粒子の重量分率は５０％であり、粒度が小さい方の集団
における粒子の平均直径に対する粒度が大きい方の集団
における粒子の平均直径の比は１４．７だった。例３と
の比較は、例４におけるような粒子の混合物を用いるこ
とによって粘度がより小さい分散体が得られるというこ
とを示す。
【００３１】例５
８０ｇの超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０及び８０ｇ
のＵＣＯＮ ＬＢ２８５を、１５００ｒｐｍで作動す
るＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られた
分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、粘
度及び安定性について試験した。粘度 ９２．３秒−１の剪断速度において４２００ｃＰ５．８
３秒−１の剪断速度において６２００ｃＰ安定性１４０
０Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は依然と
して安定だった。この例のデータは、ＵＣＯＮ ＬＢ
２８５を用いることによって比較的粘度が小さく且つ固
形分の濃度が高い安定な懸濁体が得られるということを
証明する。
のＵＣＯＮ ＬＢ２８５を、１５００ｒｐｍで作動す
るＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られた
分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、粘
度及び安定性について試験した。粘度 ９２．３秒−１の剪断速度において４２００ｃＰ５．８
３秒−１の剪断速度において６２００ｃＰ安定性１４０
０Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は依然と
して安定だった。この例のデータは、ＵＣＯＮ ＬＢ
２８５を用いることによって比較的粘度が小さく且つ固
形分の濃度が高い安定な懸濁体が得られるということを
証明する。
【００３２】例６
５０ｇの超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０及び１５０
ｇのＨＩＴＥＣ １８０を、１５００ｒｐｍで作動す
るＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られた
分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、安
定性について試験した。安定性１４００Ｇの重力下で４
時間の遠心分離の後に分散体は依然として安定だった。
ｇのＨＩＴＥＣ １８０を、１５００ｒｐｍで作動す
るＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られた
分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、安
定性について試験した。安定性１４００Ｇの重力下で４
時間の遠心分離の後に分散体は依然として安定だった。
【００３３】例７
７０ｇの超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０及び２１０
ｇのＮＩＡＸ ＬＧ５６を、１５００ｒｐｍで作動す
るＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られた
分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、安
定性について試験した。安定性 １４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は
依然として安定だった。
ｇのＮＩＡＸ ＬＧ５６を、１５００ｒｐｍで作動す
るＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られた
分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、安
定性について試験した。安定性 １４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は
依然として安定だった。
【００３４】対照例１
２５ｇの超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０、２５ｇの
非超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ３３０及び１５０ｇのグリセ
ロールを、１５００ｒｐｍで作動するＣＯＷＬＥＳミキ
サー中で５分間混合した。得られた分散体を次いでＣＯ
ＷＬＥＳミキサーから取り出し、粘度及び安定性につい
て試験した。 粘度 ９２．３秒−１の剪断速度において５５００ｃＰ５．８
３秒−１の剪断速度において１３０００ｃＰ安定性試料
Ａ（アリコート部分） １４００Ｇの重力下で１時間の遠心分離の後に約１０容
量％のグリセロールが分離した。この試料を次いでさら
に１４００Ｇの重力下で３時間遠心分離した。約４０容
量％のグリセロールが分離した。 試料Ｂ（アリコート部分） ７００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に、約１５容
量％のグリセロールが分離した。
非超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ３３０及び１５０ｇのグリセ
ロールを、１５００ｒｐｍで作動するＣＯＷＬＥＳミキ
サー中で５分間混合した。得られた分散体を次いでＣＯ
ＷＬＥＳミキサーから取り出し、粘度及び安定性につい
て試験した。 粘度 ９２．３秒−１の剪断速度において５５００ｃＰ５．８
３秒−１の剪断速度において１３０００ｃＰ安定性試料
Ａ（アリコート部分） １４００Ｇの重力下で１時間の遠心分離の後に約１０容
量％のグリセロールが分離した。この試料を次いでさら
に１４００Ｇの重力下で３時間遠心分離した。約４０容
量％のグリセロールが分離した。 試料Ｂ（アリコート部分） ７００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に、約１５容
量％のグリセロールが分離した。
【００３５】液状キャリヤーのグリセロールをシリコー
ンＡに置き換えたことを除いて対照例１と同一の分散体
を調製した（下記の例２８にその詳細を記載する）。下
記の例２８の分散体（本発明を例示する）は対照例１の
分散体と比較して有意に低い粘度及び有意に改善された
安定性を有する。
ンＡに置き換えたことを除いて対照例１と同一の分散体
を調製した（下記の例２８にその詳細を記載する）。下
記の例２８の分散体（本発明を例示する）は対照例１の
分散体と比較して有意に低い粘度及び有意に改善された
安定性を有する。
【００３６】表Ｉに記載した処方の組成物をＨＥＮＳＣ
ＨＥＬ（登録商標名）ミキサー中で配合し、ＢＲＡＢＥ
ＮＤＥＲ（登録商標名）押出機に備え付けられたスリッ
トダイに通す２００℃の温度における押出及び続いての
ローラーに通す圧縮によって厚さ２０ミルのテープの形
にした。得られたテープを次いで表Ｉに記載したように
試験した。
ＨＥＬ（登録商標名）ミキサー中で配合し、ＢＲＡＢＥ
ＮＤＥＲ（登録商標名）押出機に備え付けられたスリッ
トダイに通す２００℃の温度における押出及び続いての
ローラーに通す圧縮によって厚さ２０ミルのテープの形
にした。得られたテープを次いで表Ｉに記載したように
試験した。
【表１】
表Ｉに報告した性質は明らかに、例８の組成物によって
例示されるような本発明の組成物が対照例２〜４と比較
して良好な酸化安定性を有するということ、並びに例９
が対照例２〜４と比較して低い黄色度指数を有するとい
うことを証明する。
例示されるような本発明の組成物が対照例２〜４と比較
して良好な酸化安定性を有するということ、並びに例９
が対照例２〜４と比較して低い黄色度指数を有するとい
うことを証明する。
【００３７】表Ｉの組成物に関して記載したようにして
、表ＩＩに記載した処方の組成物を調製し、テープの形
にし、平均酸化誘導時間を測定するために試験した。
、表ＩＩに記載した処方の組成物を調製し、テープの形
にし、平均酸化誘導時間を測定するために試験した。
【表２】
例１０によって例示される本発明の組成物は対照例５〜
７と比較して良好な酸化安定性を有する。
７と比較して良好な酸化安定性を有する。
【００３８】例１１〜２８の懸濁体及び（又は）ポリマ
ー組成物の処方においてはシリコーン油又は液体を用い
た。シリコーンＡは約８０００の分子量及び約１２００
ｃＰの粘度を有する有機改質ポリジメチルシロキサン油
である。シリコーンＡは、ユニオン・カーバイド・ケミ
カルズ・アンド・プラスチックス・カンパニーよりＵＣ
ＡＲＳＩＬ（登録商標名）ＰＡ−１として市販されてい
る加工助剤である。メルトインデックス及びメルトフロ
ー比はＡＳＴＭ試験Ｄ−１２３８に従った種々の圧力下
での所定の温度におけるポリオレフィンの溶融粘度を表
わす。Ｔｉｎｉｕｓ−Ｏｌｓｅｎ Ｐｌａｓｔｏｇｒ
ａｐｈ（登録商標名）によってデータを収集した。
ー組成物の処方においてはシリコーン油又は液体を用い
た。シリコーンＡは約８０００の分子量及び約１２００
ｃＰの粘度を有する有機改質ポリジメチルシロキサン油
である。シリコーンＡは、ユニオン・カーバイド・ケミ
カルズ・アンド・プラスチックス・カンパニーよりＵＣ
ＡＲＳＩＬ（登録商標名）ＰＡ−１として市販されてい
る加工助剤である。メルトインデックス及びメルトフロ
ー比はＡＳＴＭ試験Ｄ−１２３８に従った種々の圧力下
での所定の温度におけるポリオレフィンの溶融粘度を表
わす。Ｔｉｎｉｕｓ−Ｏｌｓｅｎ Ｐｌａｓｔｏｇｒ
ａｐｈ（登録商標名）によってデータを収集した。
【００３９】例１１
７０ｇの超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０（粒子の９
０重量％が１９μ未満、粒子の５０重量％が８．２μ未
満）及び２１０ｇのシリコーンＡをＣＯＷＬＥＳミキサ
ー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間ブレンドした。得
られた懸濁体は約１ｇ／ミリリットルの密度及び２５℃
で９２秒−１の剪断速度において約４０００ｃＰの粘度
を有することがわかった。この懸濁体は、１４００Ｇの
重力下で４時間の遠心分離に耐えるのに充分安定だった
。 通常約２４４℃であるＥＴＨＡＮＯＸ ３３０の融点
がシリコーンＡのＥＴＨＡＮＯＸ ３３０に対する比
の関数として低下するということが見出された。この例
の３：１の重量比においては融点は約１９２℃だった。
０重量％が１９μ未満、粒子の５０重量％が８．２μ未
満）及び２１０ｇのシリコーンＡをＣＯＷＬＥＳミキサ
ー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間ブレンドした。得
られた懸濁体は約１ｇ／ミリリットルの密度及び２５℃
で９２秒−１の剪断速度において約４０００ｃＰの粘度
を有することがわかった。この懸濁体は、１４００Ｇの
重力下で４時間の遠心分離に耐えるのに充分安定だった
。 通常約２４４℃であるＥＴＨＡＮＯＸ ３３０の融点
がシリコーンＡのＥＴＨＡＮＯＸ ３３０に対する比
の関数として低下するということが見出された。この例
の３：１の重量比においては融点は約１９２℃だった。
【００４０】例１２
７０ｇのＺｎＯ（Ｋａｄｏｘ ９１１）（重量平均粒
度１μ以下）及び２１０ｇのシリコーンＡをＣＯＷＬＥ
Ｓミキサー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間ブレンド
した。得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で４時間の
遠心分離に耐えるのに充分安定であることがわかった。
度１μ以下）及び２１０ｇのシリコーンＡをＣＯＷＬＥ
Ｓミキサー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間ブレンド
した。得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で４時間の
遠心分離に耐えるのに充分安定であることがわかった。
【００４１】例１３
７０ｇの例１１の超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０及
び２１０ｇのヒドロキシプロピルシリコーン油（ＣＨ３
）３ＳｉＯ−［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］１０−［ＣＨ３（
Ｃ３Ｈ６ＯＨ）ＳｉＯ］１０−Ｓｉ（ＣＨ３）３ をＣ
ＯＷＬＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間
ブレンドした。得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で
４時間の遠心分離の後に安定なままだった。
び２１０ｇのヒドロキシプロピルシリコーン油（ＣＨ３
）３ＳｉＯ−［（ＣＨ３）２ＳｉＯ］１０−［ＣＨ３（
Ｃ３Ｈ６ＯＨ）ＳｉＯ］１０−Ｓｉ（ＣＨ３）３ をＣ
ＯＷＬＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間
ブレンドした。得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で
４時間の遠心分離の後に安定なままだった。
【００４２】例１４
６０ｇのＲｅｈｅｉｓ Ｌ−５５Ｒ（粒子の９０重量
％が６．２μより小さいような粒度分布を有する、ある
等級のアルミニウム−マグネシウムヒドロキシカーボネ
ート）及び１８０ｇのシリコーンＡをＣＯＷＬＥＳミキ
サー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間ブレンドした。 得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で４時間の遠心分
離に耐えるのに充分安定だった。
％が６．２μより小さいような粒度分布を有する、ある
等級のアルミニウム−マグネシウムヒドロキシカーボネ
ート）及び１８０ｇのシリコーンＡをＣＯＷＬＥＳミキ
サー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間ブレンドした。 得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で４時間の遠心分
離に耐えるのに充分安定だった。
【００４３】例１５
４０ｇの例１１の超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０を
、式ＭＤ５ Ｄ＊１５ Ｍ（ここで、Ｄ＊ は
、式ＭＤ５ Ｄ＊１５ Ｍ（ここで、Ｄ＊ は
【化７】
である）のヒンダードアミン部分を有するシリコーン油
１２０ｇとブレンドした。このブレンディングはＣＯＷ
ＬＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間実施
した。得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で４時間の
遠心分離に耐えるのに充分安定だった。
１２０ｇとブレンドした。このブレンディングはＣＯＷ
ＬＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間実施
した。得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で４時間の
遠心分離に耐えるのに充分安定だった。
【００４４】例１６
４０ｇの例１１の超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０を
、式ＭＤ１０Ｄ＊１０ Ｍ（ここで、Ｄ＊ は
、式ＭＤ１０Ｄ＊１０ Ｍ（ここで、Ｄ＊ は
【化８】
である）のグリシドキシプロピル部分を有するシリコー
ン油１２０ｇとブレンドした。このブレンディングはＣ
ＯＷＬＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間
実施した。得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で４時
間の遠心分離に耐えるのに充分安定だった。
ン油１２０ｇとブレンドした。このブレンディングはＣ
ＯＷＬＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間
実施した。得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で４時
間の遠心分離に耐えるのに充分安定だった。
【００４５】例１７
４０ｇの例１１の超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０を
、式ＭＤ４００ Ｄ＊７５ Ｍ（ここで、Ｄ＊ は
、式ＭＤ４００ Ｄ＊７５ Ｍ（ここで、Ｄ＊ は
【化
９】 であり、ここで、ｎは６．６であり、これは３５０の重
量平均分子量を有するアリルポリエチレングリコールと
ヒドロシロキサンとを反応させることによって作られる
）のポリエチレンオキシド部分を有するシリコーン油１
２０ｇとブレンドした。このブレンディングはＣＯＷＬ
ＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間実施し
た。得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で４時間の遠
心分離に耐えるのに充分安定だった。
９】 であり、ここで、ｎは６．６であり、これは３５０の重
量平均分子量を有するアリルポリエチレングリコールと
ヒドロシロキサンとを反応させることによって作られる
）のポリエチレンオキシド部分を有するシリコーン油１
２０ｇとブレンドした。このブレンディングはＣＯＷＬ
ＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおいて５分間実施し
た。得られた懸濁体は１４００Ｇの重力下で４時間の遠
心分離に耐えるのに充分安定だった。
【００４６】例１８
１０ｇの超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０１０（本質的
に全ての粒子が約１４μより小さいもの）、２０ｇの例
１２に記載のＺｎＯ（Ｋａｄｏｘ ９１１）、２０ｇ
の超微粉砕ＩＲＧＡＦＯＳ １６８（本質的に全ての
粒子が約１μより小さいもの）及び１５０ｇのシリコー
ンＡをＣＯＷＬＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおい
て５分間ブレンドした。得られた懸濁体は１４００Ｇの
重力下で４時間の遠心分離に耐えるのに充分安定である
ことがわかった。
に全ての粒子が約１４μより小さいもの）、２０ｇの例
１２に記載のＺｎＯ（Ｋａｄｏｘ ９１１）、２０ｇ
の超微粉砕ＩＲＧＡＦＯＳ １６８（本質的に全ての
粒子が約１μより小さいもの）及び１５０ｇのシリコー
ンＡをＣＯＷＬＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおい
て５分間ブレンドした。得られた懸濁体は１４００Ｇの
重力下で４時間の遠心分離に耐えるのに充分安定である
ことがわかった。
【００４７】例１９
１０ｇの例１１の超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３０、
２０ｇの例１２に記載のＺｎＯ（Ｋａｄｏｘ ９１１
）、２０ｇの超微粉砕ＩＲＧＡＦＯＳ １６８（本質
的に全ての粒子が約１μより小さいもの）及び１５０ｇ
のシリコーンＡをＣＯＷＬＥＳミキサー中で１５００ｒ
ｐｍにおいて５分間ブレンドした。得られた懸濁体は１
４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離に耐えるのに充分
安定であることがわかった。
２０ｇの例１２に記載のＺｎＯ（Ｋａｄｏｘ ９１１
）、２０ｇの超微粉砕ＩＲＧＡＦＯＳ １６８（本質
的に全ての粒子が約１μより小さいもの）及び１５０ｇ
のシリコーンＡをＣＯＷＬＥＳミキサー中で１５００ｒ
ｐｍにおいて５分間ブレンドした。得られた懸濁体は１
４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離に耐えるのに充分
安定であることがわかった。
【００４８】例２０
１０ｇの超微粉砕ＩＲＧＡＮＯＸ １０７６（本質的
に全ての粒子が約１０μより小さいもの）、２０ｇのＲ
ｅｈｅｉｓ Ｌ−５５Ｒ（例１４に記載したアルミニ
ウム−マグネシウムヒドロキシカーボネート）、２０ｇ
の超微粉砕ＩＲＧＡＦＯＳ １６８（本質的に全ての
粒子が約１μより小さいもの）及び１５０ｇのシリコー
ンＡをＣＯＷＬＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおい
て５分間ブレンドした。得られた懸濁体は１４００Ｇの
重力下で４時間の遠心分離に耐えるのに充分安定である
ことがわかった。
に全ての粒子が約１０μより小さいもの）、２０ｇのＲ
ｅｈｅｉｓ Ｌ−５５Ｒ（例１４に記載したアルミニ
ウム−マグネシウムヒドロキシカーボネート）、２０ｇ
の超微粉砕ＩＲＧＡＦＯＳ １６８（本質的に全ての
粒子が約１μより小さいもの）及び１５０ｇのシリコー
ンＡをＣＯＷＬＥＳミキサー中で１５００ｒｐｍにおい
て５分間ブレンドした。得られた懸濁体は１４００Ｇの
重力下で４時間の遠心分離に耐えるのに充分安定である
ことがわかった。
【００４９】例２１
この例は、例１１に記載のＥＴＨＡＮＯＸ ３３０と
０．４のメルトインデックスを有するポリプロピレンホ
モポリマー（ＨＩＭＯＮＴ ＰＲＯＦＡＸ ６８０
１）との様々な分散方法が、多段押出の際の性質の崩壊
に対してＥＴＨＡＮＯＸがポリプロピレンを安定化する
能力にどのように影響を及ぼすかを例証する。試料１は
生のＨＩＭＯＮＴ ＰＲＯＦＡＸ ６８０１粉末か
ら成り、対照例としての役目を果たす。試料２はポリプ
ロピレン粉末（ＨＩＭＯＮＴ ＰＲＯＦＡＸ６８０１
）及びＥＴＨＡＮＯＸ ３３０をドライブレンドする
ことによって調製した。試料３はＥＴＨＡＮＯＸ ３
３０のアセトン溶液をポリプロピレン粉末（ＨＩＭＯＮ
Ｔ ＰＲＯＦＡＸ ６８０１）と混合し、次いで減
圧下でアセトン溶媒を除去することによって調製した。 試料４は本発明に従い、例１１に従ってＥＴＨＡＮＯＸ
３３０をシリコーンＡ中に懸濁させ、この懸濁体を
ポリプロピレン粉末とブレンドすることによって調製し
た。試料２〜４においては、押出された樹脂中に１００
０ｐｐｍのＥＴＨＡＮＯＸ ３３０を与えるのに充分
な量のＥＴＨＡＮＯＸ ３３０を添加した。樹脂試料
は３回押出し、そのそれぞれにおいて０．７５インチの
ＢＲＡＢＥＮＤＥＲ一軸スクリュー押出機を用い、２６
０℃で作動させた。それぞれの押出の後にメルトインデ
ックス及び黄色度指数の測定のために試料を残しておい
た。結果を下記の表ＩＩＩ 及びＩＶに示す。これらの
結果は、本発明の懸濁体を用いて作られた樹脂／酸化防
止剤分散体が、溶媒中に添加剤をブレンドし又は溶解さ
せ且つ蒸発によって溶媒を除去することによって調製さ
れた試料と比べてより良好な色及びメルトインデックス
の維持を示したことを示す。
０．４のメルトインデックスを有するポリプロピレンホ
モポリマー（ＨＩＭＯＮＴ ＰＲＯＦＡＸ ６８０
１）との様々な分散方法が、多段押出の際の性質の崩壊
に対してＥＴＨＡＮＯＸがポリプロピレンを安定化する
能力にどのように影響を及ぼすかを例証する。試料１は
生のＨＩＭＯＮＴ ＰＲＯＦＡＸ ６８０１粉末か
ら成り、対照例としての役目を果たす。試料２はポリプ
ロピレン粉末（ＨＩＭＯＮＴ ＰＲＯＦＡＸ６８０１
）及びＥＴＨＡＮＯＸ ３３０をドライブレンドする
ことによって調製した。試料３はＥＴＨＡＮＯＸ ３
３０のアセトン溶液をポリプロピレン粉末（ＨＩＭＯＮ
Ｔ ＰＲＯＦＡＸ ６８０１）と混合し、次いで減
圧下でアセトン溶媒を除去することによって調製した。 試料４は本発明に従い、例１１に従ってＥＴＨＡＮＯＸ
３３０をシリコーンＡ中に懸濁させ、この懸濁体を
ポリプロピレン粉末とブレンドすることによって調製し
た。試料２〜４においては、押出された樹脂中に１００
０ｐｐｍのＥＴＨＡＮＯＸ ３３０を与えるのに充分
な量のＥＴＨＡＮＯＸ ３３０を添加した。樹脂試料
は３回押出し、そのそれぞれにおいて０．７５インチの
ＢＲＡＢＥＮＤＥＲ一軸スクリュー押出機を用い、２６
０℃で作動させた。それぞれの押出の後にメルトインデ
ックス及び黄色度指数の測定のために試料を残しておい
た。結果を下記の表ＩＩＩ 及びＩＶに示す。これらの
結果は、本発明の懸濁体を用いて作られた樹脂／酸化防
止剤分散体が、溶媒中に添加剤をブレンドし又は溶解さ
せ且つ蒸発によって溶媒を除去することによって調製さ
れた試料と比べてより良好な色及びメルトインデックス
の維持を示したことを示す。
【００５０】
【表３】
【００５１】
【表４】
【００５２】例２２
この例は、添加剤の組合せ、即ちステアリン酸カルシウ
ム、ＩＲＧＡＦＯＳ１６８及び例１１の超微粉砕ＥＴＨ
ＡＮＯＸ ３３０のそれぞれ樹脂中に８００ｐｐｍの
程度でのポリプロピレンホモポリマー（ＨＩＭＯＮＴ
ＰＲＯＦＡＸ６８０１）中への様々な分散方法が、複
数通過押出の際のポリマーの性質の崩壊にどのように影
響を及ぼすかを例証する。試料１は３種の添加剤の粉末
をポリプロピレン粉末とドライブレンドすることによっ
て調製した。試料２は再び３種の添加剤の粉末をポリプ
ロピレン粉末とドライブレンドすることによって調製し
た。 試料２は対照例１に記載したＥＴＨＡＮＯＸ ３３０
の非超微粉砕画分を用いた点で試料１と異なる。試料３
はポリプロピレン粉末を塩化メチレン中の３種の添加剤
の溶液とブレンドし、次いで減圧下で溶媒を除去するこ
とによって調製した。試料４は本発明に従い、ＣＯＷＬ
ＥＳミキサーを用いて超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３
０をシリコーンＡ中に懸濁させ、次いでこの懸濁体を他
の２種の添加剤と共にポリプロピレン粉末に添加し、よ
く混合することによって作った。４種の試料を初めにＷ
ｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ ３０ｍ
ｍ二軸スクリュー押出機を用いて２７５℃において押出
し、次いで例２１において用いたＢＲＡＢＥＮＤＥＲ押
出機を用いて２回押出した。１６５℃における溶融圧縮
によってプラックを調製し、各プラックの黄色度指数を
測定した。 結果を下記の表Ｖに示す。上記のように、本発明の改良
分散方法を用いて最良の結果が得られた（試料４）。
ム、ＩＲＧＡＦＯＳ１６８及び例１１の超微粉砕ＥＴＨ
ＡＮＯＸ ３３０のそれぞれ樹脂中に８００ｐｐｍの
程度でのポリプロピレンホモポリマー（ＨＩＭＯＮＴ
ＰＲＯＦＡＸ６８０１）中への様々な分散方法が、複
数通過押出の際のポリマーの性質の崩壊にどのように影
響を及ぼすかを例証する。試料１は３種の添加剤の粉末
をポリプロピレン粉末とドライブレンドすることによっ
て調製した。試料２は再び３種の添加剤の粉末をポリプ
ロピレン粉末とドライブレンドすることによって調製し
た。 試料２は対照例１に記載したＥＴＨＡＮＯＸ ３３０
の非超微粉砕画分を用いた点で試料１と異なる。試料３
はポリプロピレン粉末を塩化メチレン中の３種の添加剤
の溶液とブレンドし、次いで減圧下で溶媒を除去するこ
とによって調製した。試料４は本発明に従い、ＣＯＷＬ
ＥＳミキサーを用いて超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３
０をシリコーンＡ中に懸濁させ、次いでこの懸濁体を他
の２種の添加剤と共にポリプロピレン粉末に添加し、よ
く混合することによって作った。４種の試料を初めにＷ
ｅｒｎｅｒ ＆ Ｐｆｌｅｉｄｅｒｅｒ ３０ｍ
ｍ二軸スクリュー押出機を用いて２７５℃において押出
し、次いで例２１において用いたＢＲＡＢＥＮＤＥＲ押
出機を用いて２回押出した。１６５℃における溶融圧縮
によってプラックを調製し、各プラックの黄色度指数を
測定した。 結果を下記の表Ｖに示す。上記のように、本発明の改良
分散方法を用いて最良の結果が得られた（試料４）。
【表５】
【００５３】例２３
例２２におけるのと同じ組成物を用いて下記のような４
種の試料を調製した：試料１及び２はポリプロピレン粉
末をステアリン酸カルシウム粉末、粉末状ＩＲＧＡＦＯ
Ｓ １６８及びシリコーン中のＥＴＨＡＮＯＸ ３
３０の溶液とブレンドすることによって調製した。試料
１及び２のＥＴＨＡＮＯＸ ３３０の重量平均粒度は
それぞれ５μ及び１０μだった。試料３は懸濁体ではな
く、ポリプロピレン粉末を３種の添加剤並びに試料１及
び２の調製において用いたのと同じ量のシリコーンＡと
ブレンドすることによって調製した。試料３のＥＴＨＡ
ＮＯＸ３３０の重量平均粒度は１０μだった。最後に試
料４は単純にポリプロピレン粉末を３種の固形添加剤と
ドライブレンドすることによって調製した。例２２にお
けるのと同じ方法を用いて試料を押出し、黄色度指数を
測定するためにプラックを調製した。結果を下記の表Ｖ
Ｉに示す。
種の試料を調製した：試料１及び２はポリプロピレン粉
末をステアリン酸カルシウム粉末、粉末状ＩＲＧＡＦＯ
Ｓ １６８及びシリコーン中のＥＴＨＡＮＯＸ ３
３０の溶液とブレンドすることによって調製した。試料
１及び２のＥＴＨＡＮＯＸ ３３０の重量平均粒度は
それぞれ５μ及び１０μだった。試料３は懸濁体ではな
く、ポリプロピレン粉末を３種の添加剤並びに試料１及
び２の調製において用いたのと同じ量のシリコーンＡと
ブレンドすることによって調製した。試料３のＥＴＨＡ
ＮＯＸ３３０の重量平均粒度は１０μだった。最後に試
料４は単純にポリプロピレン粉末を３種の固形添加剤と
ドライブレンドすることによって調製した。例２２にお
けるのと同じ方法を用いて試料を押出し、黄色度指数を
測定するためにプラックを調製した。結果を下記の表Ｖ
Ｉに示す。
【表６】
【００５４】例２４
再び例２２におけるのと同じ添加剤及び樹脂を用いて下
記の３種の試料を調製した：試料１はポリプロピレン粉
末を３種の添加剤とドライブレンドすることによって調
製した。試料２はポリプロピレン粉末とブレンドする前
にＥＴＨＡＮＯＸ３３０をシリコーンＡ中に前もって懸
濁させることによって調製した。試料３はヒドロキシプ
ロピル基（ＭＤ１０Ｄ’１０ Ｍ）を有するシリコーン
油中にＥＴＨＡＮＯＸ ３３０を前もって懸濁させる
ことによって調製した。例２２におけるのと同じ方法を
用いて試料を押出し、黄色度指数を測定するためにプラ
ックを調製した。結果を表ＶＩＩ に示す。
記の３種の試料を調製した：試料１はポリプロピレン粉
末を３種の添加剤とドライブレンドすることによって調
製した。試料２はポリプロピレン粉末とブレンドする前
にＥＴＨＡＮＯＸ３３０をシリコーンＡ中に前もって懸
濁させることによって調製した。試料３はヒドロキシプ
ロピル基（ＭＤ１０Ｄ’１０ Ｍ）を有するシリコーン
油中にＥＴＨＡＮＯＸ ３３０を前もって懸濁させる
ことによって調製した。例２２におけるのと同じ方法を
用いて試料を押出し、黄色度指数を測定するためにプラ
ックを調製した。結果を表ＶＩＩ に示す。
【表７】
【００５５】例２５
５０ｇの例１に記載の超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３
０及び１５０ｇのシリコーンＡを、１５００ｒｐｍで作
動するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得ら
れた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し
、粘度及び安定性について試験した。粘度５．８３秒−
１の剪断速度において４９５０ｃＰ９２．７秒−１の剪
断速度において４３５０ｃＰ安定性１４００Ｇの重力下
で４時間の遠心分離の後に分散体は依然として安定だっ
た。
０及び１５０ｇのシリコーンＡを、１５００ｒｐｍで作
動するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得ら
れた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し
、粘度及び安定性について試験した。粘度５．８３秒−
１の剪断速度において４９５０ｃＰ９２．７秒−１の剪
断速度において４３５０ｃＰ安定性１４００Ｇの重力下
で４時間の遠心分離の後に分散体は依然として安定だっ
た。
【００５６】例２６
５０ｇの例１に記載の超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３
０及び５０ｇのシリコーンＡを、１５００ｒｐｍで作動
するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られ
た分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、
粘度及び安定性について試験した。粘度 ５．８３秒−１の剪断速度において６２６９０ｃＰ９２
．７秒−１の剪断速度において３０３５０ｃＰ安定性１
４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は依
然として安定だった。
０及び５０ｇのシリコーンＡを、１５００ｒｐｍで作動
するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得られ
た分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し、
粘度及び安定性について試験した。粘度 ５．８３秒−１の剪断速度において６２６９０ｃＰ９２
．７秒−１の剪断速度において３０３５０ｃＰ安定性１
４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は依
然として安定だった。
【００５７】例２７
５０ｇの対照例１に記載の非超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ
３３０及び１５０ｇのシリコーンＡを、１５００ｒｐ
ｍで作動するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した
。 得られた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り
出し、粘度及び安定性について試験した。粘度５．８３
秒−１の剪断速度において４７００ｃＰ安定性１００Ｇ
の重力下で１時間の遠心分離の後に分散体は依然として
安定だった。７００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後
に分散体の約６０％が沈降した。１４００Ｇの重力下で
１時間の遠心分離の後に分散体の約６０％が沈降した。
３３０及び１５０ｇのシリコーンＡを、１５００ｒｐ
ｍで作動するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した
。 得られた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り
出し、粘度及び安定性について試験した。粘度５．８３
秒−１の剪断速度において４７００ｃＰ安定性１００Ｇ
の重力下で１時間の遠心分離の後に分散体は依然として
安定だった。７００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後
に分散体の約６０％が沈降した。１４００Ｇの重力下で
１時間の遠心分離の後に分散体の約６０％が沈降した。
【００５８】例２８
２５ｇの例１に記載の超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３３
０、２５ｇの対照例１に記載の非超微粉砕ＥＴＨＡＮＯ
Ｘ ３３０及び１５０ｇのシリコーンＡを、１５００
ｒｐｍで作動するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合
した。得られた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーか
ら取り出し、粘度及び安定性について試験した。粘度５
．８３秒−１の剪断速度において４６００ｃＰ９２．７
秒−１の剪断速度において３９００ｃＰ安定性１４００
Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は依然とし
て安定だった。より大きい粒度の集団からの粒子の重量
分率は５０％であり、粒度が小さい方の集団における粒
子の平均直径に対する粒度が大きい方の集団における粒
子の平均直径の比は１２．９だった。例２７との比較は
、この例によって証明されるように、分散体の安定性に
ついての混合粒度の利点を示す。例２５との比較は、こ
の例によって証明されるように、分散体の粘度について
の混合粒度の利点を示す。
０、２５ｇの対照例１に記載の非超微粉砕ＥＴＨＡＮＯ
Ｘ ３３０及び１５０ｇのシリコーンＡを、１５００
ｒｐｍで作動するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合
した。得られた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーか
ら取り出し、粘度及び安定性について試験した。粘度５
．８３秒−１の剪断速度において４６００ｃＰ９２．７
秒−１の剪断速度において３９００ｃＰ安定性１４００
Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は依然とし
て安定だった。より大きい粒度の集団からの粒子の重量
分率は５０％であり、粒度が小さい方の集団における粒
子の平均直径に対する粒度が大きい方の集団における粒
子の平均直径の比は１２．９だった。例２７との比較は
、この例によって証明されるように、分散体の安定性に
ついての混合粒度の利点を示す。例２５との比較は、こ
の例によって証明されるように、分散体の粘度について
の混合粒度の利点を示す。
【００５９】例２９
２５ｇの例１に記載のＥＴＨＡＮＯＸ ３３０、２５
ｇの対照例１に記載の非超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３
３０及び５０ｇのシリコーンＡを、１５００ｒｐｍで作
動するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得ら
れた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し
、粘度及び安定性について試験した。粘度 ５．８３秒−１の剪断速度において２５６７０ｃＰ９２
．７秒−１の剪断速度において１８３２０ｃＰ安定性１
４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は依
然として安定だった。例２６との比較は、この例によっ
て証明されるように、粘度についての混合粒度の利点を
示す。
ｇの対照例１に記載の非超微粉砕ＥＴＨＡＮＯＸ ３
３０及び５０ｇのシリコーンＡを、１５００ｒｐｍで作
動するＣＯＷＬＥＳミキサー中で５分間混合した。得ら
れた分散体を次いでＣＯＷＬＥＳミキサーから取り出し
、粘度及び安定性について試験した。粘度 ５．８３秒−１の剪断速度において２５６７０ｃＰ９２
．７秒−１の剪断速度において１８３２０ｃＰ安定性１
４００Ｇの重力下で４時間の遠心分離の後に分散体は依
然として安定だった。例２６との比較は、この例によっ
て証明されるように、粘度についての混合粒度の利点を
示す。
【００６０】係属中の米国特許出願第５１２４１１号明
細書の開示を参考として本明細書に取り入れることに留
意されたい。
細書の開示を参考として本明細書に取り入れることに留
意されたい。
Claims (68)
- 【請求項１】 固相と液相を含む安定懸濁物であって
、前記固相が、平均粒度の異なる粒子母集団２種の混合
物にして、小粒度母集団の平均粒径に対する大粒度母集
団の平均粒径の比が少なくとも約２であり、大粒度母集
団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％〜９０％であ
り、該粒子の少なくとも約９５重量％が約１５０ミクロ
ン未満の粒度を有しそして前記粒子の少なくとも約２０
％が約３０ミクロン未満の粒度を有する如き前記混合物
より本質上なる安定懸濁物。 - 【請求項２】 比が約２〜１００であり、大粒度母集
団からの粒子重量が全粒子の重量の約３０％〜９０％で
ある、請求項１に記載の安定懸濁物。 - 【請求項３】 固相と液相を含む安定懸濁物であって
、前記固相が、平均粒度の異なる粒子母集団２種の混合
物にして、小粒度母集団の平均粒径に対する大粒度母集
団の平均粒径の比が少なくとも約２であり、大粒度母集
団からの粒子重量が全粒子重量の約３０重量％〜９０重
量％であり、該粒子の少なくとも約９５％が約１００ミ
クロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少なくとも約
３５％が約１０ミクロン未満の粒度を有する如き前記混
合物より本質上なる安定懸濁物。 - 【請求項４】 比が約２〜１００であり、大粒度母集
団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％〜９０％であ
る、請求項３に記載の安定懸濁物。 - 【請求項５】 固相としての熱可塑性樹脂用安定剤の
粒子と、分散体の液相として、液体シリコーン、熱可塑
性樹脂用の液体安定剤、液体ヒドロキシル化ポリオキシ
アルキレンないしそのアルコキシ末端閉塞物、液体ポリ
（α−オレフィン）ないし該ポリ（α−オレフィン）の
水素化物またはこれらの混合物を含む安定分散体。 - 【請求項６】 粒子の少なくとも約９５重量％が約１
５０ミクロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少なく
とも約２０重量％が約３０ミクロン未満の粒度を有する
、請求項５に記載の安定懸濁物。 - 【請求項７】 粒子の少なくとも約９５重量％が約１
００ミクロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少なく
とも約３５％が約１０ミクロン未満の粒度を有する、請
求項５に記載の安定懸濁物。 - 【請求項８】 固相が、平均粒度の異なる粒子母集団
２種の混合物にして、小粒度母集団の平均粒径に対する
大粒度母集団の平均粒径の比が少なくとも約２であり、
大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％〜
９０％であり、該粒子の少なくとも約９５重量％が約１
５０ミクロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少なく
とも約２０％が約３０ミクロン未満の粒度を有する如き
前記混合物より本質上なる安定懸濁物。 - 【請求項９】 比が約２〜１００であり、大粒度母集
団からの粒子重量が全粒子の重量の約３０％〜９０％で
ある、請求項８に記載の安定懸濁物。 - 【請求項１０】 固相としての熱可塑性ポリマー用安
定剤粒子及び懸濁物の液相として熱可塑性ポリマー用安
定剤を含む安定懸濁物。 - 【請求項１１】 粒子の少なくとも約９５重量％が約
１５０ミクロン未満の粒度を有し、前記粒子の少なくと
も約２０％が約３０ミクロン未満の粒度を有する、請求
項１０に記載の安定懸濁物。 - 【請求項１２】 粒子の少なくとも約９５重量％が約
１００ミクロン未満の粒度を有し、前記粒子の少なくと
も約３５％が約１０ミクロン未満の粒度を有する、請求
項１０に記載の安定懸濁物。 - 【請求項１３】 固相が、平均粒度の異なる粒子母集
団２種の混合物にして、小粒度母集団の平均粒径に対す
る大粒度母集団の平均粒径の比が少なくとも約２であり
、大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％
〜９０％であり、該粒子の少なくとも約９５重量％が約
１５０ミクロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少な
くとも約２０％が約３０ミクロン未満の粒度を有する如
き前記混合物より本質上なる、請求項１０に記載の安定
懸濁物。 - 【請求項１４】 比が少なくとも約２〜１００であり
、大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％
〜９０％である、請求項１３に記載の安定懸濁物。 - 【請求項１５】 固相が、平均粒度の異なる粒子母集
団２種の混合物にして、小粒度母集団の平均粒径に対す
る大粒度母集団の平均粒径の比が少なくとも約２であり
、大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％
〜９０％であり、該粒子の少なくとも約９５重量％が約
１００ミクロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少な
くとも約３５％が約１０ミクロン未満の粒度を有する如
き前記混合物より本質上なる、請求項１０に記載の安定
懸濁物。 - 【請求項１６】 比が少なくとも約２〜１００であり
、大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％
〜９０％である、請求項１５に記載の安定懸濁物。 - 【請求項１７】 安定剤がホスフィットである、請求
項１０に記載の安定懸濁物。 - 【請求項１８】 ホスフィットがトリス（ノニルフェ
ニル）ホスフィットである請求項１７に記載の安定懸濁
物。 - 【請求項１９】 （１，３，５−トリメチル）−２，
４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンジル）ベンゼンの粒子を含有する、請求項１０
に記載の安定懸濁物。 - 【請求項２０】 テトラキス［メチレン−３−（３’
，５’ −ジ−ｔ−４’ −ヒドロキシフェニル）プロ
ピオネート］メタンの粒子を含有する、請求項１０に記
載の安定懸濁物。 - 【請求項２１】 （１，３，５−トリメチル）−２，
４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンジル）ベンゼンの粒子及び液相としてトリス（
ノニルフェニル）ホスフィットを含有する、請求項１０
に記載の安定懸濁物。 - 【請求項２２】 テトラキス［メチレン−３−（３’
，５’ −ジ−ｔ−ブチル−４’ −ヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート］メタンの粒子及び、液相としてト
リス（ノニルフェニル）ホスフィットを含有する、請求
項１０に記載の安定懸濁物。 - 【請求項２３】 固相としての熱可塑性ポリマー用安
定剤粒子及び、懸濁物の液相として液体ヒドロキシル化
ポリオキシアルキレンないしそのアルコキシ末端閉塞物
を含む安定懸濁物。 - 【請求項２４】 固相としての熱可塑性ポリマー用安
定剤粒子及び、懸濁物の液相として液体ヒドロキシル化
ポリオキシアルキレンないしそのアルコキシ末端閉塞物
を含む安定懸濁物にして、前記粒子の少なくとも約９５
重量％が約１５０ミクロン未満の粒度を有しそして前記
粒子の少なくとも約２０重量％が約３０ミクロン未満の
粒度を有する、安定懸濁物。 - 【請求項２５】 粒子の少なくとも９５％が約１００
ミクロン未満の粒度を有し、そして前記粒子の少なくと
も約３５％が約１０ミクロン未満の粒度を有する、請求
項２４に記載の安定懸濁物。 - 【請求項２６】 固相が、平均粒度の異なる粒子母集
団２種の混合物にして、小粒度母集団の平均粒径に対す
る大粒度母集団の平均粒径の比が少なくとも約２であり
、大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％
〜９０％であり、該粒子の少なくとも９５重量％が約１
５０ミクロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少なく
とも約２０％が約３０ミクロン未満の粒度を有する如き
前記混合物より本質上なる、請求項２４に記載の安定懸
濁物。 - 【請求項２７】 比が約２〜１００であり、大粒度母
集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％〜９０％で
ある、請求項２６に記載の安定懸濁物。 - 【請求項２８】 固相が、平均粒度の異なる粒子母集
団２種の混合物にして、小粒度母集団の平均粒径に対す
る大粒度母集団の平均粒径の比が少なくとも約２であり
、大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％
〜９０％であり、該粒子の少なくとも約９５重量％が約
１００ミクロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少な
くとも約３５％が約１０ミクロン未満の粒度を有する如
き前記混合物より本質上なる、請求項２４に記載の安定
懸濁物。 - 【請求項２９】 比が約２〜１００であり、大粒度母
集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％〜９０％で
ある、請求項２８に記載の安定懸濁物。 - 【請求項３０】 ヒドロキシル化ポリオキシアルキレ
ンが式： ＨＯ−（ＣＨ２ −ＣＨ２ Ｏ）ａ −Ｈを有する、請
求項２４に記載の安定懸濁物。 - 【請求項３１】 ヒドロキシル化ポリオキシアルキレ
ンがエチレンオキシド及びプロピレンオキシド単位を含
む、請求項２４に記載の安定懸濁物。 - 【請求項３２】 ヒドロキシル化ポリオキシアルキレ
ンが式： 【化１】 （式中Ｒ４ は水素または、炭素原子１〜６個のアルキ
ルである）を有する請求項２４に記載の安定懸濁物。 - 【請求項３３】 ヒドロキシル化ポリオキシアルキレ
ンが式： 【化２】 を有する、請求項２４に記載の安定懸濁物。 - 【請求項３４】 （１，３，５−トリメチル）−２，
４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンジル）ベンゼンの粒子を含有する、請求項２４
に記載の安定懸濁物。 - 【請求項３５】 テトラキス［メチレン−３−（３’
，５’ −ジ−ｔ−ブチル−４’ −ヒドロキシフェニ
ル）プロピオネート］メタンの粒子を含有する、請求項
２４に記載の安定懸濁物。 - 【請求項３６】 （１，３，５−トリメチル）−２，
４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンジル）ベンゼンの粒子及び液相としてポリ（オ
キシエチレン）グリコールを含有する、請求項２４に記
載の安定懸濁物。 - 【請求項３７】 （１，３，５−トリメチル）−２，
４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンジル）ベンゼンの粒子及び液相としてヒドロキ
シ化ポリオキシプロピレンを含有する、請求項２４に記
載の安定懸濁物。 - 【請求項３８】 固相としての熱可塑性ポリマー用安
定剤粒子及び、懸濁物の液相として液体ポリ（α−オレ
フィン）またはその水素化物を含む安定懸濁物。 - 【請求項３９】 粒子の少なくとも約９５重量％が約
１５０ミクロン未満の粒度を有し、前記粒子の少なくと
も約２０重量％が約３０ミクロン未満の粒度を有する、
請求項３８に記載の安定懸濁物。 - 【請求項４０】 粒子の少なくとも約９５重量％が約
１００ミクロン未満の粒度を有し、前記粒子の少なくと
も約３５重量％が約１０ミクロン未満の粒度を有する、
請求項３８に記載の安定懸濁物。 - 【請求項４１】 固相が、平均粒度の異なる粒子母集
団２種の混合物にして、小粒度母集団の平均粒径に対す
る大粒度母集団の平均粒径の比が少なくとも約２であり
、大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％
〜９０％であり、該粒子の少なくとも約９５重量％が約
１５０ミクロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少な
くとも約２０％が約３０ミクロン未満の粒度を有する如
き前記混合物より本質上なる、請求項３８に記載の安定
懸濁物。 - 【請求項４２】 比が少なくとも約２〜１００であり
、大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％
〜９０％である、請求項４１に記載の安定懸濁物。 - 【請求項４３】 固相が、平均粒度の異なる粒子母集
団２種の混合物にして、小粒度母集団の平均粒径に対す
る大粒度母集団の平均粒径の比が少なくとも約２であり
、大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％
〜９０％であり、該粒子の少なくとも約９５重量％が約
１００ミクロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少な
くとも約３５％が約１０ミクロン未満の粒度を有する如
き前記混合物より本質上なる、請求項３８に記載の安定
懸濁物。 - 【請求項４４】 比が約２〜１００であり、大粒度母
集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％〜９０％で
ある、請求項４３に記載の安定懸濁物。 - 【請求項４５】 （１，３，５−トリメチル）−２，
４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンジル）ベンゼンの粒子を含有する、請求項３８
に記載の安定懸濁物。 - 【請求項４６】 ポリ（α−オレフィン）がデセン−
１とオクテン−１またはこれらの水素化物のコポリマー
である、請求項３８に記載の安定懸濁物。 - 【請求項４７】 （１，３，５−トリメチル）−２，
４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロ
キシベンジル）ベンゼンの粒子及び、液相としてデセン
−１とオクテン−１の水素化コポリマーを含有する、請
求項３８に記載の安定懸濁物。 - 【請求項４８】 固相としての熱可塑性樹脂用安定剤
粒子及び懸濁物の液相としてのシリコーンを含む安定懸
濁物。 - 【請求項４９】 固相としての熱可塑性樹脂用安定剤
粒子及び懸濁物の液相として、懸濁安定性を向上させる
極性基を結合させたポリオルガノシロキサンポリマーを
含み、前記粒子の少なくとも約９５重量％が約１５０ミ
クロン未満の粒度を有し、そして前記粒子の少なくとも
約２０％が約３０ミクロン未満の粒度を有する、安定懸
濁物。 - 【請求項５０】 粒子の少なくとも約９５重量％が約
１００ミクロン未満の粒度を有し、前記粒子の少なくと
も約３５％が約１０ミクロン未満の粒度を有する、安定
懸濁物。 - 【請求項５１】 固相が、平均粒度の異なる粒子母集
団２種の混合物にして、小粒度母集団の平均粒径に対す
る大粒度母集団の平均粒径の比が少なくとも約２であり
、大粒度母集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％
〜９０％であり、該粒子の少なくとも約９５重量％が約
１５０ミクロン未満の粒度を有しそして前記粒子の少な
くとも約２０％が約３０ミクロン未満の粒度を有する如
き前記混合物より本質上なる、請求項４９に記載の安定
懸濁物。 - 【請求項５２】 比が約２〜１００であり、大粒度母
集団からの粒子重量が全粒子重量の約３０％〜９０％で
ある、請求項５１に記載の安定懸濁物。 - 【請求項５３】 極性基が、ヒドロキシ、ヒドロキシ
アルキル、カルボキシ、アミノ、アミド、カルバメート
、アルデヒド、ニトリル、フェノール、ビシナルエポキ
シ、アルコキシ、ホスフィット、ホスフィン、ホスホネ
ート、カルボン酸エステル、ポリエーテル、ポリアルキ
レンオキシド、チオール及びスルフィドより選ばれる部
分を含有する一価の有機基である、請求項４９に記載の
安定懸濁物。 - 【請求項５４】 ポリオルガノシロキサンポリマーが
式： 【化３】 （式中置換基Ｒ１ 〜Ｒ１２は同じかまたは別異にして
、ヒドロキシ、ヒドロキシアルキル、カルボキシ、アミ
ノ、アミド、カルバメート、アルデヒド、ニトリル、フ
ェノール、ビシナルエポキシ、アルコキシ、ホスフィッ
ト、ホスフィン、ホスホネート、カルボン酸エステル、
ポリエーテル、ポリアルキレンオキシド、チオール及び
スルフィドより選ばれ、ｘ、ｙ及びｚは同じかまたは別
異にして、ｘ、ｙ及びｚの和が１〜３０００範囲である
）を有する、請求項４９に記載の安定懸濁物。 - 【請求項５５】 Ｒ１ 〜Ｒ６ 及びＲ９ 〜Ｒ１２
がアルキルないしアリール基より選ばれ、Ｒ７ 及びＲ
８ が一価の有機基から選ばれ、ｘが０〜２０００範囲
の値であり、ｙが１〜５００範囲の値であり、ｚが０〜
５００範囲の値である、請求項５４に記載の安定分散体
。 - 【請求項５６】 樹脂安定剤がホスフィット、ホスホ
ニット、ヒンダードフェノール、チオジプロピオネート
、ヒンダードアミン、ベンゾフェノン安定剤またはこれ
らの混合物である、請求項４８に記載の安定懸濁物。 - 【請求項５７】 有機ホスフィットがビス置換ペンタ
エリトリットジホスフィットである、請求項５６に記載
の安定懸濁物。 - 【請求項５８】 樹脂安定剤がトリ−ｎ−ドデシルホ
スフィット、ビス−（２，４−ジ−ｔ−フェニル）ペン
タエリトリットジホスフィット、トリス（ノニルフェニ
ル）ホスフィット、トリス（ジノニルフェニル）ホスフ
ィット、オクタデシル３−（３’，５’ −ジ−ｔ−ブ
チル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート、ジラ
ウリルチオジプロピオネート、テトラキス［メチレン−
３（３’，５’ −ジ−ｔ−ブチル−４’−ヒドロキシ
フェニル）プロピオネート］メタン、１，３，５−トリ
メチル−２，４，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル
−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン、２，２’−エチ
リデン−ビス（４，６−ジ−ｔ−ブチル）フェノールま
たはＮ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ジ−２−ナフチ
ル−ｐ−フェニレン−ジアミンである、請求項５６に記
載の安定懸濁物。 - 【請求項５９】 ポリオルガノシロキサン流体が、側
鎖ポリエーテル部分を有するポリジメチルシロキサンで
あり、樹脂安定剤が１，３，５−トリメチル−２，４，
６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
ベンジル）ベンゼンである、請求項４８に記載の安定懸
濁物。 - 【請求項６０】 ポリオルガノシロキサンが、側鎖ヒ
ドロキシアルキル部分を有するポリジメチルシロキサン
であり、樹脂安定剤が１，３，５−トリメチル−２，４
，６−トリス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキ
シベンジル）ベンゼンである、請求項４８に記載の安定
懸濁物。 - 【請求項６１】 請求項１に記載の安定懸濁物及び熱
可塑性樹脂を含む組成物。 - 【請求項６２】 請求項５に記載の安定懸濁物及び熱
可塑性樹脂を含む組成物。 - 【請求項６３】 請求項１０に記載の安定懸濁物及び
熱可塑性樹脂を含む組成物。 - 【請求項６４】 請求項２３に記載の安定懸濁物及び
熱可塑性樹脂を含む組成物。 - 【請求項６５】 請求項３８に記載の安定懸濁物及び
熱可塑性樹脂を含む組成物。 - 【請求項６６】 請求項４８に記載の安定懸濁物及び
熱可塑性樹脂を含む組成物。 - 【請求項６７】 熱可塑性樹脂がオレフィンのポリマ
ーである、請求項６１に記載の組成物。 - 【請求項６８】 ポリマーがエチレンとブテン−１の
コポリマーである、請求項６７に記載の組成物。
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|---|---|---|---|
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