JPH04227053A - 再生可能な二酸化炭素及び水の固形収着剤 - Google Patents

再生可能な二酸化炭素及び水の固形収着剤

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JPH04227053A
JPH04227053A JP3159679A JP15967991A JPH04227053A JP H04227053 A JPH04227053 A JP H04227053A JP 3159679 A JP3159679 A JP 3159679A JP 15967991 A JP15967991 A JP 15967991A JP H04227053 A JPH04227053 A JP H04227053A
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carbon dioxide
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compound
carrier
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ティモシー　アーサー　ナレット
Philip J Birbara
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、固相収着剤に関する
もので、特に気相の流れより二酸化炭素及び水を除去す
るための再生可能な固相収着剤に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】二酸化炭素（ＣＯ２）及び／又は水を気
相の流れから除去することは、多くのシステムにおいて
重要なことである。産業において、燃料電池装置のよう
に含有酸素量の増量処理を行うために入力ガスの清浄化
が重要とされている。また、閉塞された環境において、
二酸化炭素の除去も重要である。
【０００３】二酸化炭素と反応するソーダ石灰等の吸収
剤が、二酸化炭素の除去で広く使用されている。しかし
ながら、この方法は、反応が吸収反応のみであるため短
期間の使用にのみ適するものである。二酸化炭素の長期
間にわたる除去を行うために、例えばアミン溶液系のよ
うな再生可能な溶媒も開発されている。しかしながら、
この溶液は、空気中の二酸化炭素の量が０．２容量％未
満では実際的ではなく、アミン溶液が分解するためその
寿命に限度があり、また低比重での使用は実質的ではな
い。
【０００４】改良された再生可能な吸収装置が、アメリ
カ特許第３，５１１，５９５号、第３，８６５，９２４
号、第４，８２２，３８３号等に開示されている。アメ
リカ特許第３，５１１，５９５号には、空気中の二酸化
炭素及び水蒸気を、炭酸カリウムと華氏４０度乃至１０
０度の制御された温度範囲で反応させて重炭酸カリウム
を生成して除去している。反応床は、華氏２００度を越
える温度で再生される。
【０００５】アメリカ特許第３，８６５，９２４号には
、再生可能な吸収剤が示されており、この吸収剤は、細
粒化されたアルカリ金属の炭酸塩とアルミナの混合物で
構成されている。この吸収剤の吸収性能は、炭酸塩単独
の場合よりも高いものとなっている。収着は室温又は室
温よりも僅かに高い温度（華氏１４０度まで）で発生す
る。一方再生は、華氏３００度までの温度で行われる。
【０００６】再生可能な固相アミン系溶媒の使用がアメ
リカ特許第４，８２２，３８３号に示されている。この
特許に開示された方法は、それぞれが空気から二酸化炭
素を吸収する吸収状態と、蒸気によって吸収床より二酸
化炭素が除去される脱離状態と吸収床より液化した水を
除去する水除去状態の三つの状態を持つ複数の吸収床を
用いている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】閉塞された環境の用途
の拡大に応じて、再生可能な二酸化炭素及び水の収着剤
に対する要求が高まってきている。
【０００８】本発明は、こうした要求を満足することの
出来る二酸化炭素及び水の収着剤を提供することを目的
としている。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の第一の構成によれば、溶剤中に銀化合物
を溶解した水成溶液を形成し、銀化合物の水成溶液を担
体に含浸させて銀化合物が含浸した担体を形成し、銀化
合物を含浸した担体の銀化合物にアルカリ金属化合物を
反応させて前記銀化合物を不溶解性の銀化合物に転換し
、前記含浸された担体を洗浄し、二酸化炭素収着促進剤
を溶媒中に溶解しての水成溶液を形成し、前記二酸化炭
素収着促進剤の水成溶液を前記銀化合物が含浸された担
体に含浸し、二酸化炭素収着促進剤を含浸した担体を乾
燥させる事を特徴とする再生可能な二酸化炭素及び水の
収着剤の製造方法が提供される。
【００１０】なお、上記において前記銀化合物は、硝酸
銀、フッ化銀、二クロム酸銀、ヨウ化銀、硫化銀及びリ
ン酸銀の群より選択することが出来る。また、前記銀化
合物は炭化銀及び酸化銀より選択することが出来る。
【００１１】また、前記アルカリ金属化合物が、セシウ
ム、カリウム及びナトリウムの炭酸塩又は水酸塩よりな
る群より選択することが出来る。
【００１２】さらに、前記二酸化炭素収着促進剤は、セ
シウム、カリウム及びナトリウムの炭酸塩よりなる群よ
り選択することが出来る。
【００１３】またさらに、前記溶媒は、水、水酸化アン
モニウム、硝酸及びチオ硫酸ナトリウムの水成溶液より
なる群より選択することが出来る。
【００１４】また、前記担体は、アルミナ、か焼ケイソ
ウ土、及びマグネシアよりなる群より選択することが出
来る。
【００１５】本発明の第二の構成によれば、溶剤中に、
酸化銀及び炭化銀よりなる群より選択される銀化合物を
溶解した水成溶液を形成し、銀化合物の水成溶液を担体
に含浸させて銀化合物が含浸した担体を形成し、二酸化
炭素収着促進剤を溶媒中に溶解しての水成溶液を形成し
、前記二酸化炭素収着促進剤の水成溶液を前記銀化合物
が含浸された担体に含浸し、二酸化炭素収着促進剤を含
浸した担体を乾燥させる事を特徴とする再生可能な二酸
化炭素及び水の収着剤の製造方法が提供される。
【００１６】さらに、本発明の第三の構成によれば、二
酸化炭素収着促進剤と不溶解性銀化合物を担体に含浸し
て構成され、各成分の組成が約３０重量％乃至７０重量
％の二酸化炭素収着促進剤と、約６重量％乃至４０重量
％の銀化合物と残余の担体である二酸化炭素及び水の固
形収着剤が提供される。
【００１７】さらに、本発明の第四の構成によれば、気
相の流れに二酸化炭素及び水の収着床中の収着剤を接触
するとともに、各成分の組成が約３０重量％乃至７０重
量％の二酸化炭素収着促進剤と、約６重量％乃至４０重
量％の銀化合物と残余の担体であることを特徴とする収
着剤層を用いて気相の流れより二酸化炭素及び水を除去
する方法が提供される。
【００１８】
【実施例】触媒又は収着剤の担体として周知技術におけ
る代表的な担体が用いられる。本発明においては、粒径
が２０メッシュ乃至３０メッシュであり、表面積が１０
ｍ２／ｇ乃至１００ｍ２／ｇと比表面積が大きく、パッ
ケージ化が可能な担体を用いることが望ましい。例えば
、アルミナ、か焼ケイソウ土、マグネシアを用いること
が出来る。担体は、化学的及び物理的に約摂氏３００度
の最低温度において安定であることが必要である。この
点において、カリフォルニア州ランプコのマンビル　　
コーポレイション（ＭａｎｖｉｌｌｅＣｏｒｐ．）のフ
ィルトレーション　　アンド　　ミネラル　　ディビジ
ョン（Ｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ　ａｎｄ　Ｍｉｎｅｒａｌ
　Ｄｉｖｉｓｉｏｎ）製のセライト（Ｃｅｌｉｔｅ）（
商標名）やアルミナを担体として用いることが特に好ま
しい。
【００１９】二酸化炭素を吸収する形態に転換可能であ
り、二酸化炭素の脱離によって再生可能な銀化合物を収
着剤として用いることが出来る。炭化銀又は酸化銀に容
易に転換可能であり、転換によって生じる副生成物が担
体より容易に除去出来るような銀化合物が好ましい。こ
の種の銀化合物の好ましいものは、硝酸銀、フッ化銀、
酸化銀、炭化銀等であるが、本発明はこれらに限定され
るものではない。
【００２０】ここで使用するのに適し銀化合物を選択す
る上で影響する要素は、収着剤を含浸させる前に溶解す
るために用いる溶媒である。銀化合物は、担体への含浸
を容易にするために溶解されなければならない。従って
、銀化合物を銀又は担体を劣化させず、また、還元させ
ずに溶解することの出来るいかなる溶媒をも用いること
が出来る。ここで、有機性溶媒は銀を還元するため使用
することは出来ない。使用可能な溶媒は、水、水酸化ア
ンモニウム、硝酸及びチオ硫酸ナトリウムの水溶液（以
下、単に「水溶液」と称す）である。
【００２１】銀化合物を、主に二酸化炭素の収着に用い
る炭化銀、酸化銀等の不溶性銀化合物に転換する反応物
（以下、単に「反応物」と称す）を用いることが出来る
。この反応物は、主にアルカリ金属の炭酸塩又は水酸塩
であり、使用される銀化合物と反応してそれぞれ炭化銀
又は酸化銀を形成する。また、これらの反応物と銀化合
物の反応による副生成物は担体から除去することが出来
る。好ましいアルカリ金属は、ナトリウム、カリウム、
セシウム、炭酸セシウム、炭酸カリウム等であり、特に
アルカリ金属化合物が好ましい。
【００２２】酸化銀と二酸化炭素間の反応は比較的反応
速度が遅いので、二酸化炭素の吸収効率を向上するため
に二酸化炭素の吸収を促進する化合物を用いることが出
来る。二酸化炭素の収着促進剤は、そのアルカリ度に従
って選択される。ｐＨ１１以上の高いアルカリ度を持つ
、二酸化炭素を吸収することが出来る化合物は、二酸化
炭素の収着率を増加させる。特にｐＨ値が約１２よりも
大きいものが好ましい。高いアルカリ度を持ち、二酸化
炭素を吸収することの出来るいかなるアルカリ金属塩を
も、二酸化炭素の収着促進剤として用いることが出来る
。セシウム、ナトリウム及びカリウムが収着促進剤とし
て好ましく、特にセシウム及びカリウムがより好ましい
。ここで、二酸化炭素の収着促進剤としてリチウムを用
いることも可能である。しかしながら、リチウムは比較
的溶解性が悪く、この使用は実際的ではない。
【００２３】本発明による二酸化炭素及び水の固相収着
剤の調製方法は、炭化銀又は酸化銀を含浸した担体を形
成することにより構成される。担体にはさらに、二酸化
炭素と炭化銀又は酸化銀の反応性を改善するための収着
促進剤が含浸される。使用する銀が炭化銀である場合に
は、収着剤は二酸化炭素の遊離によって活性化される。
【００２４】収着剤の製造は、担体に銀化合物を含浸さ
せ、銀化合物を含浸された担体を乾燥させることで行わ
れる。銀化合物の担体への含浸は、担体に銀化合物の水
溶液を密接に接触させることで行われる。担体と銀化合
物の密接な接触を得るために、従来より周知の超音波撹
拌、連続撹拌、ポンプ／インペラの組み合わせによる循
環、減圧含浸等の方法を用いることが出来る。例えば、
担体への銀化合物の含浸は、約摂氏６０度乃至９５度に
温度制御された槽中に浸漬された回転する減圧フラスコ
において行うことが出来、フラスコの回転によって最小
時間で銀化合物と担体の密接な接触が可能となる。
【００２５】その後に、銀化合物を含浸した担体を反応
物に接触させることにより、銀化合物が炭化銀又は酸化
銀に転換される。銀化合物の全量を炭化銀又は酸化銀に
転換するのに十分な量の反応物が用いられる。銀化合物
を含浸した担体はその後に洗浄させ、余剰の反応物及び
水溶性の副生成物が除去される。
【００２６】二酸化炭素の収着における反応速度を向上
するために、担体にはさらに二酸化炭素収着促進剤が含
浸される。前記と同様に、この二酸化炭素収着促進剤の
含浸も担体を二酸化炭素収着促進剤に密接に接触するこ
とで行われる。なお、上記の各工程の間において、担体
は加熱乾燥される。担体は、乾燥を促進するために摂氏
１５０度まで加熱することが出来るが、好ましくは加熱
温度を摂氏８０度乃至１００度とする。大気接触法によ
り乾燥する場合には、高温のパージガスを使用して水を
蒸発させることが出来る。
【００２７】上記の製造方法は、担体に炭化銀又は酸化
銀を直接含浸させることによって転換工程を省略して単
純化することが出来る。これは、炭化銀又は酸化銀を溶
解することの出来る溶媒を用いることにより行うことが
出来る。例えば、炭化銀又は酸化銀は水酸化アンモニウ
ムの水溶液、硝酸水溶液、チオ硫酸ナトリウム水溶液（
炭化銀はチオ硫酸ナトリウム水溶液には溶解しない）に
よって溶解することが出来る。この溶液を用いて担体に
炭化銀又は酸化銀を直接含浸し、これを乾燥する。次い
で、この担体に二酸化炭素収着促進剤が含浸される。 これによって、銀化合物の炭化銀又は酸化銀への転換工
程を省略することが出来る。
【００２８】二酸化炭素収着促進剤に対する銀化合物の
量は、二酸化炭素吸収度、より多い銀化合物の量と水吸
収度、二酸化炭素収着促進剤の間のバランスにより決定
される。代表的な範囲は銀化合物約１０重量％乃至７０
重量％及び残余の二酸化炭素収着促進剤であり、より好
ましくは銀化合物約２０重量％乃至４０重量％及び残余
の二酸化炭素収着促進剤である。最終的に製造される二
酸化炭素及び水の固相収着剤に関しては、銀化合物は代
表的には約６．０重量％乃至４０．０重量％、二酸化炭
素収着促進剤は約３０重量％乃至７０重量％であり、残
余は担体である。
【００２９】収着剤の製造においては、活性化が必要と
なる。銀が炭化銀である場合、この炭化銀は飽和してい
るので、二酸化炭素を収着することは出来ないため、活
性化が必要となる。このために、従来より周知の収着剤
を劣化させないいかなる方法をも採用することが出来る
。例えば、加熱により二酸化炭素を遊離させることによ
り活性化が可能である。活性化の為の加熱技術は、単に
炭化銀が酸化銀に転換する、約摂氏１６０度乃至２２０
度に加熱することで行うことが出来る。なお、加熱温度
が摂氏２５０度を越えると酸化銀が銀と酸素に分解して
、二酸化炭素の吸収が不能となる。従って、好ましい活
性化温度は、約摂氏２４５度以下である。
【００３０】ガスの流れからの二酸化炭素及び水の除去
は、二酸化炭素及び水によって汚染されたガスの流れを
脱離温度以下の温度、即ち約摂氏１６０度以下の温度で
収着剤に密接に接触させることで行われる。二酸化炭素
収着促進剤は、汚染物質と反応して、主に重炭酸を形成
する。酸化銀は、二酸化炭素収着促進剤と反応して炭化
銀及び水を形成して、二酸化炭素収着促進剤を再生する
。水は二酸化炭素収着促進剤と反応して種々の水和物を
形成する。二酸化炭素収着促進剤から銀への二酸化炭素
の転移により、二酸化炭素収着促進剤による二酸化炭素
及び水によって汚染されたガスの流れから更に二酸化炭
素及び水の除去を可能にする。
【００３１】一旦、酸化銀が飽和すると、炭化銀が転換
され、二酸化炭素及び水の収着剤は、吸収能力を失うの
で、再生が必要となる。収着剤の再生には、収着剤を劣
化させないいなかる方法をも採用することが出来るが、
加熱処理が最も代表的である。加熱処理においては、収
着剤が二酸化炭素及び水の遊離のために十分な温度に加
熱されて、炭化銀が酸化銀に転換される。代表的な再生
温度は、約摂氏１６０度乃至２２０度である。上記によ
り吸収床が活性化されると、再び二酸化炭素及び水の吸
収を行える状態となる。
【００３２】例１ 二酸化炭素及び水の収着剤の製造を以下の工程で行った
。製造された収着剤は、炭酸セシウム４４．２重量％、
炭化銀９．３重量％及び残余のセライトの組成であった
。
【００３３】１．　　セライト製の担体、６０．０ｇに
６．４ｇの硝酸銀と４０ｍｌの水の水溶液に大気温度で
５分間減圧含浸させた。
【００３４】２．　　含浸された担体を華氏９０度で乾
燥させた。
【００３５】３．　　担体を炭酸セシウム３０ｇと水４
０．０ｍｌ（炭酸セシウムの量は全部の硝酸銀を転換す
るのに十分な量である）の水溶液に密接に接触させて、
硝酸銀を炭化銀に転換させ、次いでステップ２により乾
燥させた。
【００３６】４．　　担体は４回蒸留水で水洗され、余
分な炭酸セシウムと硝酸銀と炭酸セシウムの反応によっ
て生成された硝酸セシウムが除去され、次いでステップ
２により乾燥された。
【００３７】５．　　炭酸セシウム４６．０ｇと水４０
．０ｍｌの水成の炭酸セシウム水溶液を担体に大気温度
で減圧含浸により５分間含浸させた。
【００３８】上記によって製造された収着剤による収着
試験を行った。収着剤は、炭酸セシウム４４．２重量％
、炭化銀９．３重量％及び残余のセライトの組成であっ
た。また、セライトの粒径は１４乃至１８メッシュであ
った。試験の結果、滞留時間約２乃至４秒において二酸
化炭素１．９　　ｌｂ．／ｆｔ３及び水２．２　　ｌｂ
．／ｆｔ３の収着能力であった。
【００３９】例２ 二酸化炭素及び水の収着剤の製造を以下の工程で行った
。製造された収着剤は、炭酸セシウム４４．２重量％、
炭化銀９．３重量％及び残余のセライトの組成であった
。銀化合物は炭化銀又は酸化銀に転換されなかった。
【００４０】１．　　セライト製の担体、６０．０ｇに
６．４ｇの硝酸銀と４０ｍｌの水酸化アンモニウムの溶
液に大気温度で５分間減圧含浸させた。
【００４１】２．　　含浸された担体を華氏９０度で乾
燥させた。
【００４２】３．　　炭酸セシウム４６．０ｇと水酸化
アルミニウム４０．０ｍｌの水成の炭酸セシウム溶液を
担体に大気温度で減圧含浸により５分間含浸させた。
【００４３】上記によって製造された収着剤は、例１に
よって製造された収着剤と同一の組成であったので、収
着試験は行わなかったが、上記の例１と同様の結果が得
られると考えられる。
【００４４】
【発明の効果】本発明による収着剤は、吸収／脱離のサ
イクルの４０サイクル以上の寿命を有しており長期間に
わたって使用可能である。また、担体を持たない収着剤
の場合には、構造的な一体性を欠くので吸収／脱離の２
０サイクル程度の寿命となるのと異なり、担体を設けた
本発明の収着剤においては、吸収／脱離のサイクルが５
０サイクルを越える長期間にわたって二酸化炭素及び水
の吸収性能を維持することが出来るものとなっている。 さらに、本発明の構成によれば、収着剤自体に二酸化炭
素及び水の収着性能があり、収着剤とともに乾燥剤を用
いることなく、また二酸化炭素の収着と水の収着に各別
の収着剤を用いることなく、二酸化炭素と水の双方を効
果的に収着出来るものである。
【００４５】なお、本発明は、上記の構成に限定される
ものではなく、特許請求の範囲に記載した要旨を逸脱し
ないいかなる態様の実施をも包含するものである。

Claims (19)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】　　溶剤中に銀化合物を溶解した水成溶液
    を形成し、銀化合物の水成溶液を担体に含浸させて銀化
    合物が含浸した担体を形成し、銀化合物を含浸した担体
    の銀化合物にアルカリ金属化合物を反応させて前記銀化
    合物を不溶解性の銀化合物に転換し、前記含浸された担
    体を洗浄し、二酸化炭素収着促進剤を溶媒中に溶解して
    水成溶液を形成し、前記二酸化炭素収着促進剤の水成溶
    液を前記銀化合物が含浸された担体に含浸し、二酸化炭
    素収着促進剤を含浸した担体を乾燥させる事を特徴とす
    る再生可能な二酸化炭素及び水の収着剤の製造方法。
  2. 【請求項２】　　前記銀化合物は、硝酸銀、フッ化銀、
    二クロム酸銀、ヨウ化銀、硫化銀及びリン酸銀の群より
    選択される請求項１の方法。
  3. 【請求項３】　　前記銀化合物が炭化銀及び酸化銀より
    選択される請求項１の方法。
  4. 【請求項４】　　前記アルカリ金属化合物が、セシウム
    、カリウム及びナトリウムの炭酸塩又は水酸塩よりなる
    群より選択される請求項１の方法。
  5. 【請求項５】　　前記二酸化炭素収着促進剤は、セシウ
    ム、カリウム及びナトリウムの炭酸塩よりなる群より選
    択される請求項１の方法。
  6. 【請求項６】　　前記溶媒は、水、水酸化アンモニウム
    、硝酸及びチオ硫酸ナトリウムの水成溶液よりなる群よ
    り選択される請求項１の方法。
  7. 【請求項７】　　前記担体は、アルミナ、か焼ケイソウ
    土、及びマグネシアよりなる群より選択される請求項１
    の方法。
  8. 【請求項８】　　溶剤中に、酸化銀及び炭化銀よりなる
    群より選択される銀化合物を溶解した水成溶液を形成し
    、銀化合物の水成溶液を担体に含浸させて銀化合物が含
    浸した担体を形成し、二酸化炭素収着促進剤を溶媒中に
    溶解しての水成溶液を形成し、前記二酸化炭素収着促進
    剤の水成溶液を前記銀化合物が含浸された担体に含浸し
    、二酸化炭素収着促進剤を含浸した担体を乾燥させる事
    を特徴とする再生可能な二酸化炭素及び水の収着剤の製
    造方法。
  9. 【請求項９】　　前記アルカリ金属化合物が、セシウム
    、カリウム及びナトリウムの炭酸塩又は水酸塩よりなる
    群より選択される請求項８の方法。
  10. 【請求項１０】　　前記二酸化炭素収着促進剤は、セシ
    ウム、カリウム及びナトリウムの炭酸塩よりなる群より
    選択される請求項８の方法。
  11. 【請求項１１】　　前記溶媒は、水、水酸化アンモニウ
    ム、硝酸及びチオ硫酸ナトリウムの水成溶液よりなる群
    より選択される請求項８の方法。
  12. 【請求項１２】　　二酸化炭素収着促進剤と不溶解性銀
    化合物を担体に含浸して構成され、各成分の組成が約３
    ０重量％乃至７０重量％の二酸化炭素収着促進剤と、約
    ６重量％乃至４０重量％の銀化合物と残余の担体である
    二酸化炭素及び水の固形収着剤。
  13. 【請求項１３】　　前記担体は、アルミナ、か焼ケイソ
    ウ土、及びマグネシアよりなる群より選択される請求項
    １２の収着剤。
  14. 【請求項１４】　　前記二酸化炭素収着促進剤は、セシ
    ウム、カリウム及びナトリウムの炭酸塩よりなる群より
    選択される請求項１２の方法。
  15. 【請求項１５】　　前記不溶解性の銀化合物が炭化銀及
    び酸化銀より選択される請求項１２の方法。
  16. 【請求項１６】　　気相の流れに二酸化炭素及び水の収
    着床中の収着剤を接触するとともに、各成分の組成が約
    ３０重量％乃至７０重量％の二酸化炭素収着促進剤と、
    約６重量％乃至４０重量％の銀化合物と残余の担体であ
    ることを特徴とする収着剤層を用いて気相の流れより二
    酸化炭素及び水を除去する方法。
  17. 【請求項１７】　　前記担体は、アルミナ、か焼ケイソ
    ウ土、及びマグネシアよりなる群より選択される請求項
    １６の収着剤。
  18. 【請求項１８】　　前記二酸化炭素収着促進剤は、セシ
    ウム、カリウム及びナトリウムの炭酸塩よりなる群より
    選択される請求項１６の方法。
  19. 【請求項１９】　　前記不溶解性の銀化合物が炭化銀及
    び酸化銀より選択される請求項１６の方法。
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