JPH04225225A - 高密度集積回路用窒化チタン層の製法及び装置 - Google Patents
高密度集積回路用窒化チタン層の製法及び装置Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は化学的蒸気相析出による
高密度集積回路用窒化チタン層を製造する方法並びにこ
の方法を実施する装置に関する。 【０００２】 【従来の技術】窒化チタン層は特に半導体基板としてシ
リコンを使用する場合に半導体工学における集積回路に
おいて次のような多くの目的で使用されている。 【０００３】１．拡散障壁としてシリコン又はポリシリ
コンを含有する半導体基板をアルミニウム導電路を用い
て接触させた場合、シリコンはアルミニウムに可溶性で
あることからいわゆる”スパイク”が生じる。すなわち
シリコンがアルミニウム導電路内に拡散し、後に再び析
出することになる。このアルミニウム内での析出並びに
それに関連するシリコン基板中の材料損失は特にスパイ
ク効果が最も小さい構造領域内で、例えばいわゆる接触
孔内で生じる場合、電気的接触を弱める可能性がある。 例えば窒化チタン又はチタン／タングステンからなる拡
散障壁を基板と導電路との間で少なくとも接触孔内に配
置することにより、シリコンとアルミニウムの相互拡散
を、阻止することは先行技術に属する。これらの層はア
ルミニウム導電路よりも導電性が劣るため、その厚さを
できるだけ薄くすることが望まれるが、同時にこれらは
十分な障壁作用を保証するものでなければならない。接
触孔の側壁を障壁層によって均一にかつ十分に被覆する
ことも望ましい。なぜなら障壁層もこの箇所で必要に応
じて導電作用を引受けるからである。 【０００４】２．導電路の電気的特性を改善するために
窒化チタン層によって後に施されるアルミニウム層中に
（１１１）−組織を有利に形成することができ、これに
よりその安定性及び電子の移動抵抗は高められる。付加
的にアルミニウム導電路内又は上に施される薄い窒化チ
タン層も同様の目的で使用される。すなわちこの処置は
アルミニウム内に不所望の材料欠陥箇所（例えば「小丘
（ヒロック）」が生じるのを抑制する。 【０００５】３．タングステンを充填された接触孔にお
ける接着層及び障壁層としてこの用途では中間にある窒
化チタン層によりタングステンとその下にある層との接
着性が改善される。更に窒化チタン層は露出しているシ
リコン面又はアルミニウム面を、通常のタングステン析
出工程で遊離される反応性弗素化合物の化学的作用から
保護する。露出面との反応は、電気的接触抵抗に影響を
及ぼす弗素化合物を形成するおそれがある。 【０００６】上記の使用に際しての必要条件を満たすた
めには、窒化チタン層を製造する方法が均質で、気密な
欠陥のない層をもたらし、また≧１のアスペクト比Ａ（
Ａ＝接触孔の深さ／直径）を有する接触孔の場合にも良
好な稜被覆を有する必要がある。 【０００７】窒化チタン層に対しては以下の製法が公知
である。 【０００８】１．物理的吹き付け（スパッタリング）こ
の方法は例えば欧州特許出願公開第０２８００８９号明
細書に詳述されており、被覆すべき表面が＜１のアスペ
クト比Ａを有する構造を有する場合に使用可能である。 しかしながら物理的吹き付け法で一般的であるように、
特にアスペクト比Ａ≧１の場合に粗悪な稜被覆が生じ、
析出層の適合度が欠けるという欠点を有する。狭い接触
孔の底面上に十分な厚さの窒化チタン層を得るには、従
って極めて厚い層（１００ｎｍ以上）を水平面に析出さ
せる必要があるが、これは先に記載した理由から回避し
なくてはならない。≧１のアスペクト比を有する構造の
場合、これはもはや使用することができない。この方法
に関連する他の欠点は以下の通りである。 【０００９】ａ）工程中にスパッタターゲット又は他の
部分から打ち出された弛緩粒子の多くが、加工すべき半
導体回路に短絡をもたらすおそれがある。 【００１０】ｂ）これらの層の十分な障壁作用は、層を
高めた温度で空気と接触させた後に初めて生じる。その
際主として吹き付けられた窒化チタンの粒子境界面で生
じる局部的な酸化によりシリコン及びアルミニウムの相
互拡散は抑制される。しかしこの必要とされる酸化工程
は更に汚染を拡大する危険性を増大させまた製造時間を
延長し、特に他の工程での集積、例えばアルミニウム層
を同じ高真空装置内で直接続けて析出することを拒む。 【００１１】ｃ）スパッタリング工程で、上記の使用に
必要とされるような低い機械的応力（いわゆるストレス
）及び同時に高い障壁特性を有する窒化チタン層を析出
することは一般に不可能である。これについては例えば
カナモリ（Ｓ．Ｋａｎａｍｏｒｉ）の論文「シン・ソリ
ッド・フィルムズ（Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆ−ｉｌｍ
ｓ）」１３６（１９８６）、第１９５〜２１４頁に詳細
に記載されている。 【００１２】ｄ）シリコン基板に再生可能で低抵抗の接
触を保証するために、この方法では、窒化チタンを析出
する前に付加的に例えばチタンからなる約２０ｎｍの厚
さの金属層を析出させなければならない。 【００１３】２．化学的蒸気相析出法（ＣＶＤ）ヨコハ
マ（Ｎ． Ｙｏｋｏｈａｍａ）その他の論文「ジャーナ
ル・オブ・エレクトロケミカル・ソサイエティ（Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏ−ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｓｏｃｉｅｔｙ ）」１３６、第３号（１９８９）、第
８８２〜８８３頁に詳細に記載されているこの方法は、
出発物質として塩化チタン及びアンモニアを使用し、ま
たこれは従来主として固体物質の被覆において使用する
ことが研究されてきた。スパッタリング法に比べて、こ
の方法は析出条件を適切に選択した場合には極小構造物
でも著しく良好な稜被覆を得ることができることにより
特徴づけられる。しかしマイクロエレクトロニクス分野
では以下の欠点によりその使用が著しく制限される。 【００１４】ａ）必要とされる５００〜７００℃の比較
的高い析出温度ではシリコン表面を過度に酸化し、それ
により電気的接触抵抗を過度に高めることになる。また
他方ではこの高温はすでにアルミニウム層を有する基板
にこの方法を使用することを不可能にする。なぜならこ
の場合４５０℃以上の処理温度では例えば小丘（ヒロッ
ク）の発生のような物質変化が生じるからである。 【００１５】ｂ）析出された層中に塩素及び水素が組み
込まれ、これにより電気的特性、材料密度及びそれによ
る層の障壁特性が劣化する。 【００１６】）使用した塩素含有出発物質によりポンプ
、析出室及び層が侵され、損傷され、処理安全性に対し
て一層高度の要求が設定される。 【００１７】スギヤマ（Ｋ． Ｓｕｇｉｙａｍａ）の論
文「エレクトロケミカル・ソサイエティ（Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｃｈｅｍ． Ｓｏｃ．）」１２２、第１１号（１９７
５）、第１５４５−１５４９頁には窒素含有有機チタン
化合物を使用して窒化チタン層を製造する方法が記載さ
れているが、このＣＶＤ法もまた満足のいく結果を得る
ためには約４００℃の処理温度が必要である。この方法
は、均質な層を生ぜずまた析出された窒化チタン層が公
知方法で製造された窒化チタンよりも１０４ 倍も大き
い層抵抗を有することから、高密度集積回路で使用する
ことを意図するものではなくまたそれには適していない
。更に還元剤を使用しない出発物質の熱的励起のみを予
定しているにすぎない。 【００１８】 【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題は
、簡単なことによってまた危険な又は腐食性の出発物質
を使用しないことによって特徴づけられ、明らかに４５
０℃未満の温度での製造が可能でありまた先行工程又は
後続工程で集積することができる形式の、高密度集積回
路中に接触層、障壁層又は接着層として窒化チタン層を
製造する方法を提供することにある。この方法により析
出された層は均質で、気密かつ欠点がなく、また機械的
応力が僅かであり、下にある層に良好に接着しまたアス
ペクト比Ａ≧１の構造物にも高度な稜被覆を有している
べきである。 【００１９】 【課題を解決するための手段】この課題は請求項１に記
載の特徴により解決される。本発明の実施態様、特にこ
の方法を実施する装置については請求項２以下に記載さ
れている。 【００２０】 【作用効果】本発明はチタン並びに窒素をもすでに分子
中に含む出発物質（以後窒素含有有機チタン化合物と記
載する）を使用することによって、また熱的又は光学的
励起又は電磁交番界での励起（いわゆるプラズマ励起）
又はこれらの励起法を任意に組み合わせて使用すること
によって、上記使用に必要とされる諸特性、例えば適合
度、僅かな応力、良好な稜被覆、高い障壁作用、良好な
導電性、その他の特性を有する窒化チタン層を、低温で
も製造するという課題を解決する。出発物質としては例
えば以下の物質類を代表物質として挙げることができる
。 １．Ｔｉ（ＮＲ２）４ （Ｒ＝アルキル、アリール、Ｃ
Ｆ３）２．Ｔｉ（ＮＨＲ）４（Ｒ＝アルキル、アリール
、ＣＦ３）３．Ｔｉ（ＮＲ２）Ｒ１２（Ｒ＝アルキル及
びＲ１ ＝アルキル、アリール、ＣＦ３）【００２１】
本発明によればチタン−窒素比及び析出された窒化チタ
ン層の構造は、出発化合物を適当に選択することによっ
て、また基Ｒ、Ｒ１ を変えることにより、更には析出
工程のパラメータを変更しまた気体窒素又はアンモニア
を必要に応じて付加することによって簡単に調整するこ
とができる。 【００２２】幅の狭い構造物中でも適合度及びそれに伴
う良好な稜被覆は、表面制御反応として経過する析出処
理を使用することによって得られる。これは窒素含有有
機チタン化合物の部分圧を十分に高くかつ定常であるよ
うに選択することにより（すなわちこの化合物の運動方
向への輸送速度は反応によるその消費速度よりも極めて
大きい）またＨ２ 及びＮＨ３ のような適切な還元剤
を選択することによって達成される。これら両分子は有
利に特に反応性の原子状水素を形成しながら金属及び金
属様表面で分解し、この水素が更に窒素含有有機チタン
化合物を直接その表面で分解する。この反応は約２００
℃の処理温度ですでに実施される。 【００２３】本発明によれば出発物質を光学的に又はプ
ラズマにより室温で励起することもできる。熱的励起を
例えばプラズマによる他の励起法と組み合わせることは
、例えば予め選択された処理温度で一層高い析出速度を
達成するのに有利である。還元剤の添加は省略すること
もできる。 【００２４】本発明方法を実施するには、図１に示した
実施例に基づき特に場合によっては異なる工程に対応す
る数個の高真空室１〜６及びこれらの室を接続する高真
空エアロック７を有している高真空装置を使用すること
が特に有利である。なぜなら以下に更に詳述するように
有利に組み合わせることのできる数工程を、高真空条件
を中断する必要なく直接連続して実施することができる
からである。被覆すべき半導体基板（多くの場合すでに
部分的に完成している回路を有するシリコンウエハ）は
貯蔵室８、９の少なくとも１つから取り出すか又はこの
室に収納される。 【００２５】本発明方法により析出された窒化チタン層
は、公知方法で製造された層とは異なり析出直後にすで
に極めて良好な障壁作用を示すことにおいて優れている
。これは特に炭素が組み込まれていることに起因し、そ
の結果これらの層はそれ自体窒化チタン及び炭化チタン
の公知の有利な障壁作用を合わせ持つことになる。これ
により吹き付け法の場合のように障壁作用を改善するた
めに層を空気接触により部分的に酸化することは特に必
要としない。更に本発明により製造された窒化チタン層
は気密で気孔の少ない構造を有し、これにより拡散路は
少なくなる。析出処理パラメータを適当に選択すること
によって気密で多結晶性の組織を有すると同時に機械的
応力が最小の層を製造することができ、これにより障壁
層としての許容性は上昇し、窒化チタン層自体の接着性
は改善され、他の層との適合性は高められる。これらの
改良された層特性により、本方法を同じ高真空装置内で
の他の先行又は後続工程と統合することができる。この
点において他のすべての公知方法に比べて極めて有利で
ある。 【００２６】本方法は先行技術に比べて次のような本質
的な利点を有する。 【００２７】危険な又は腐食性の出発化合物を回避する
ことにより本方法は従来のＣＶＤ法に比べて明らかに簡
略化され、使用装置の耐用年数は延長されまた高度の安
全性が保証される。 【００２８】高真空気密性のエアロック７及び高真空気
密性の析出室１〜６の少なくとも１つからなる装置で本
方法を実施することによって析出前にシリコン表面が再
酸化されるのを阻止し、層の吸湿度を減少させ、これに
よりその下にあるシリコンへの接着性及び接触抵抗を改
善する。更にその結果また先に記載した改善された層特
性により本方法と先行する及び／又は後続の処理工程と
のその場での統合が、特にいくつかの異なる工程に対し
ても使用することのできる数個の室を有する高真空装置
を使用した場合に可能となる。高真空条件を中断するこ
となく例えば以下に記載する各方法、すなわち室１内で
の例えばチタンからなる金属性接触層の予備析出、室２
内での窒化チタン層の本発明による析出、室３内での引
続いての焼結工程及び／又は場合によっては他の室４〜
６内での接触孔を満たすためのタングステンのような別
の層又は他の導電性又は非導電性層の塗布を組み合わせ
ることができる。これらの又は他の工程の組み合せは改
良された回路特性例えば一層低いまたより再生可能の接
触抵抗をもたらすと同時に工程の安全性を高め、加工時
間を短縮することになる。 【００２９】本方法は、明らかに４５０℃未満の温度で
窒化チタンの析出を行うことを特に出発物質を選択する
ことによって可能とし、これはまた場合によっては非熱
的励起により助成される。これにより、被覆すべき基板
が既にアルミニウムを有するときにもこの方法を使用す
ることができる。 【００３０】 【実施例】本発明方法では図１に示した数個の室１ー６
及び高真空エアロック７を有する高真空装置を使用し、
例えば５×１０−６ｍバール×１×ｓ−１以下の漏洩率
で５×１０−７未満の基本圧力を達成する。被覆すべき
半導体基板、特にすでに部分的に製造された集積回路を
有するいわゆるシリコンウエハを、貯蔵室８、９からＣ
ＶＤ処理に適した室２に入れる。更にこの室は有利には
プラズマを発生させるために少なくとも２個の電極並び
に導入されたガスの光学的励起を可能にする装置、例え
ば相応する窓を有する。すでに記載した物質類の１つか
らなり２５〜１２０℃の範囲の蒸発温度を有する窒素含
有有機チタン化合物をキャリアガス（例えばＨ２ 、Ｎ
２ 、Ｈｅ）を用いて又は吸引によりこの室に導入する
。更にプロセスガスとしてＨ２ 、Ｎ２ 及びＮＨ３
を室に導入することもできる。窒化チタン層の析出は２
００〜５５０℃の温度範囲ですでに記載した励起法の少
なくとも１つを使用して０．１〜１００ｍバールの圧力
で行う。 【００３１】例えば物質類１からなる窒素含有有機チタ
ン化合物としてＴｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４ を還元剤と
してのＨ２ 及び／又はＮＨ３ で熱により分解する。 ２Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４ ＋３Ｈ２ →２ＴｉＮ＋
６ＨＮ（ＣＨ３）２ ＋２Ｃ２ Ｈ６ 【００３２】Ｎ
２ 又はＮＨ３ を添加することによりチタン分の多い
窒化チタン層の析出を抑制することができる。 【００３３】他の実施例として熱的励起の代わりに又は
これに対して付加的に両電極間でプラズマを点火するこ
とによるプラズマ励起を使用するか、又は窒素含有有機
チタン化合物の光学的励起（これにより例えば意図的に
Ｎ−Ｃ結合を分解する）を使用することもできる。 【００３４】析出工程用のパラメータは上記各実施例の
場合以下の範囲内にある。 温度 ：２０
０〜５５０℃圧力
：０．１〜１３３ｍバールプラズマ励起のＲＦ電
力：０〜８００Ｗ電極間間隔
：０．３ー１．５ｃｍキャリアガス流量
：Ｎ２ 、Ｈ２ 又はＨｅ ０〜６００ｓｃｃ
ｍＮ２ 又はＮＨ３ 流量 ：０〜３００ｓ
ｃｃｍＨ２ −流量 ：１
００〜１０００ｓｃｃｍ蒸発温度
：２５〜１２０℃析出速度
：５００ｎｍ／分
高密度集積回路用窒化チタン層を製造する方法並びにこ
の方法を実施する装置に関する。 【０００２】 【従来の技術】窒化チタン層は特に半導体基板としてシ
リコンを使用する場合に半導体工学における集積回路に
おいて次のような多くの目的で使用されている。 【０００３】１．拡散障壁としてシリコン又はポリシリ
コンを含有する半導体基板をアルミニウム導電路を用い
て接触させた場合、シリコンはアルミニウムに可溶性で
あることからいわゆる”スパイク”が生じる。すなわち
シリコンがアルミニウム導電路内に拡散し、後に再び析
出することになる。このアルミニウム内での析出並びに
それに関連するシリコン基板中の材料損失は特にスパイ
ク効果が最も小さい構造領域内で、例えばいわゆる接触
孔内で生じる場合、電気的接触を弱める可能性がある。 例えば窒化チタン又はチタン／タングステンからなる拡
散障壁を基板と導電路との間で少なくとも接触孔内に配
置することにより、シリコンとアルミニウムの相互拡散
を、阻止することは先行技術に属する。これらの層はア
ルミニウム導電路よりも導電性が劣るため、その厚さを
できるだけ薄くすることが望まれるが、同時にこれらは
十分な障壁作用を保証するものでなければならない。接
触孔の側壁を障壁層によって均一にかつ十分に被覆する
ことも望ましい。なぜなら障壁層もこの箇所で必要に応
じて導電作用を引受けるからである。 【０００４】２．導電路の電気的特性を改善するために
窒化チタン層によって後に施されるアルミニウム層中に
（１１１）−組織を有利に形成することができ、これに
よりその安定性及び電子の移動抵抗は高められる。付加
的にアルミニウム導電路内又は上に施される薄い窒化チ
タン層も同様の目的で使用される。すなわちこの処置は
アルミニウム内に不所望の材料欠陥箇所（例えば「小丘
（ヒロック）」が生じるのを抑制する。 【０００５】３．タングステンを充填された接触孔にお
ける接着層及び障壁層としてこの用途では中間にある窒
化チタン層によりタングステンとその下にある層との接
着性が改善される。更に窒化チタン層は露出しているシ
リコン面又はアルミニウム面を、通常のタングステン析
出工程で遊離される反応性弗素化合物の化学的作用から
保護する。露出面との反応は、電気的接触抵抗に影響を
及ぼす弗素化合物を形成するおそれがある。 【０００６】上記の使用に際しての必要条件を満たすた
めには、窒化チタン層を製造する方法が均質で、気密な
欠陥のない層をもたらし、また≧１のアスペクト比Ａ（
Ａ＝接触孔の深さ／直径）を有する接触孔の場合にも良
好な稜被覆を有する必要がある。 【０００７】窒化チタン層に対しては以下の製法が公知
である。 【０００８】１．物理的吹き付け（スパッタリング）こ
の方法は例えば欧州特許出願公開第０２８００８９号明
細書に詳述されており、被覆すべき表面が＜１のアスペ
クト比Ａを有する構造を有する場合に使用可能である。 しかしながら物理的吹き付け法で一般的であるように、
特にアスペクト比Ａ≧１の場合に粗悪な稜被覆が生じ、
析出層の適合度が欠けるという欠点を有する。狭い接触
孔の底面上に十分な厚さの窒化チタン層を得るには、従
って極めて厚い層（１００ｎｍ以上）を水平面に析出さ
せる必要があるが、これは先に記載した理由から回避し
なくてはならない。≧１のアスペクト比を有する構造の
場合、これはもはや使用することができない。この方法
に関連する他の欠点は以下の通りである。 【０００９】ａ）工程中にスパッタターゲット又は他の
部分から打ち出された弛緩粒子の多くが、加工すべき半
導体回路に短絡をもたらすおそれがある。 【００１０】ｂ）これらの層の十分な障壁作用は、層を
高めた温度で空気と接触させた後に初めて生じる。その
際主として吹き付けられた窒化チタンの粒子境界面で生
じる局部的な酸化によりシリコン及びアルミニウムの相
互拡散は抑制される。しかしこの必要とされる酸化工程
は更に汚染を拡大する危険性を増大させまた製造時間を
延長し、特に他の工程での集積、例えばアルミニウム層
を同じ高真空装置内で直接続けて析出することを拒む。 【００１１】ｃ）スパッタリング工程で、上記の使用に
必要とされるような低い機械的応力（いわゆるストレス
）及び同時に高い障壁特性を有する窒化チタン層を析出
することは一般に不可能である。これについては例えば
カナモリ（Ｓ．Ｋａｎａｍｏｒｉ）の論文「シン・ソリ
ッド・フィルムズ（Ｔｈｉｎ Ｓｏｌｉｄ Ｆ−ｉｌｍ
ｓ）」１３６（１９８６）、第１９５〜２１４頁に詳細
に記載されている。 【００１２】ｄ）シリコン基板に再生可能で低抵抗の接
触を保証するために、この方法では、窒化チタンを析出
する前に付加的に例えばチタンからなる約２０ｎｍの厚
さの金属層を析出させなければならない。 【００１３】２．化学的蒸気相析出法（ＣＶＤ）ヨコハ
マ（Ｎ． Ｙｏｋｏｈａｍａ）その他の論文「ジャーナ
ル・オブ・エレクトロケミカル・ソサイエティ（Ｊｏｕ
ｒｎａｌ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒｏ−ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｓｏｃｉｅｔｙ ）」１３６、第３号（１９８９）、第
８８２〜８８３頁に詳細に記載されているこの方法は、
出発物質として塩化チタン及びアンモニアを使用し、ま
たこれは従来主として固体物質の被覆において使用する
ことが研究されてきた。スパッタリング法に比べて、こ
の方法は析出条件を適切に選択した場合には極小構造物
でも著しく良好な稜被覆を得ることができることにより
特徴づけられる。しかしマイクロエレクトロニクス分野
では以下の欠点によりその使用が著しく制限される。 【００１４】ａ）必要とされる５００〜７００℃の比較
的高い析出温度ではシリコン表面を過度に酸化し、それ
により電気的接触抵抗を過度に高めることになる。また
他方ではこの高温はすでにアルミニウム層を有する基板
にこの方法を使用することを不可能にする。なぜならこ
の場合４５０℃以上の処理温度では例えば小丘（ヒロッ
ク）の発生のような物質変化が生じるからである。 【００１５】ｂ）析出された層中に塩素及び水素が組み
込まれ、これにより電気的特性、材料密度及びそれによ
る層の障壁特性が劣化する。 【００１６】）使用した塩素含有出発物質によりポンプ
、析出室及び層が侵され、損傷され、処理安全性に対し
て一層高度の要求が設定される。 【００１７】スギヤマ（Ｋ． Ｓｕｇｉｙａｍａ）の論
文「エレクトロケミカル・ソサイエティ（Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｃｈｅｍ． Ｓｏｃ．）」１２２、第１１号（１９７
５）、第１５４５−１５４９頁には窒素含有有機チタン
化合物を使用して窒化チタン層を製造する方法が記載さ
れているが、このＣＶＤ法もまた満足のいく結果を得る
ためには約４００℃の処理温度が必要である。この方法
は、均質な層を生ぜずまた析出された窒化チタン層が公
知方法で製造された窒化チタンよりも１０４ 倍も大き
い層抵抗を有することから、高密度集積回路で使用する
ことを意図するものではなくまたそれには適していない
。更に還元剤を使用しない出発物質の熱的励起のみを予
定しているにすぎない。 【００１８】 【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題は
、簡単なことによってまた危険な又は腐食性の出発物質
を使用しないことによって特徴づけられ、明らかに４５
０℃未満の温度での製造が可能でありまた先行工程又は
後続工程で集積することができる形式の、高密度集積回
路中に接触層、障壁層又は接着層として窒化チタン層を
製造する方法を提供することにある。この方法により析
出された層は均質で、気密かつ欠点がなく、また機械的
応力が僅かであり、下にある層に良好に接着しまたアス
ペクト比Ａ≧１の構造物にも高度な稜被覆を有している
べきである。 【００１９】 【課題を解決するための手段】この課題は請求項１に記
載の特徴により解決される。本発明の実施態様、特にこ
の方法を実施する装置については請求項２以下に記載さ
れている。 【００２０】 【作用効果】本発明はチタン並びに窒素をもすでに分子
中に含む出発物質（以後窒素含有有機チタン化合物と記
載する）を使用することによって、また熱的又は光学的
励起又は電磁交番界での励起（いわゆるプラズマ励起）
又はこれらの励起法を任意に組み合わせて使用すること
によって、上記使用に必要とされる諸特性、例えば適合
度、僅かな応力、良好な稜被覆、高い障壁作用、良好な
導電性、その他の特性を有する窒化チタン層を、低温で
も製造するという課題を解決する。出発物質としては例
えば以下の物質類を代表物質として挙げることができる
。 １．Ｔｉ（ＮＲ２）４ （Ｒ＝アルキル、アリール、Ｃ
Ｆ３）２．Ｔｉ（ＮＨＲ）４（Ｒ＝アルキル、アリール
、ＣＦ３）３．Ｔｉ（ＮＲ２）Ｒ１２（Ｒ＝アルキル及
びＲ１ ＝アルキル、アリール、ＣＦ３）【００２１】
本発明によればチタン−窒素比及び析出された窒化チタ
ン層の構造は、出発化合物を適当に選択することによっ
て、また基Ｒ、Ｒ１ を変えることにより、更には析出
工程のパラメータを変更しまた気体窒素又はアンモニア
を必要に応じて付加することによって簡単に調整するこ
とができる。 【００２２】幅の狭い構造物中でも適合度及びそれに伴
う良好な稜被覆は、表面制御反応として経過する析出処
理を使用することによって得られる。これは窒素含有有
機チタン化合物の部分圧を十分に高くかつ定常であるよ
うに選択することにより（すなわちこの化合物の運動方
向への輸送速度は反応によるその消費速度よりも極めて
大きい）またＨ２ 及びＮＨ３ のような適切な還元剤
を選択することによって達成される。これら両分子は有
利に特に反応性の原子状水素を形成しながら金属及び金
属様表面で分解し、この水素が更に窒素含有有機チタン
化合物を直接その表面で分解する。この反応は約２００
℃の処理温度ですでに実施される。 【００２３】本発明によれば出発物質を光学的に又はプ
ラズマにより室温で励起することもできる。熱的励起を
例えばプラズマによる他の励起法と組み合わせることは
、例えば予め選択された処理温度で一層高い析出速度を
達成するのに有利である。還元剤の添加は省略すること
もできる。 【００２４】本発明方法を実施するには、図１に示した
実施例に基づき特に場合によっては異なる工程に対応す
る数個の高真空室１〜６及びこれらの室を接続する高真
空エアロック７を有している高真空装置を使用すること
が特に有利である。なぜなら以下に更に詳述するように
有利に組み合わせることのできる数工程を、高真空条件
を中断する必要なく直接連続して実施することができる
からである。被覆すべき半導体基板（多くの場合すでに
部分的に完成している回路を有するシリコンウエハ）は
貯蔵室８、９の少なくとも１つから取り出すか又はこの
室に収納される。 【００２５】本発明方法により析出された窒化チタン層
は、公知方法で製造された層とは異なり析出直後にすで
に極めて良好な障壁作用を示すことにおいて優れている
。これは特に炭素が組み込まれていることに起因し、そ
の結果これらの層はそれ自体窒化チタン及び炭化チタン
の公知の有利な障壁作用を合わせ持つことになる。これ
により吹き付け法の場合のように障壁作用を改善するた
めに層を空気接触により部分的に酸化することは特に必
要としない。更に本発明により製造された窒化チタン層
は気密で気孔の少ない構造を有し、これにより拡散路は
少なくなる。析出処理パラメータを適当に選択すること
によって気密で多結晶性の組織を有すると同時に機械的
応力が最小の層を製造することができ、これにより障壁
層としての許容性は上昇し、窒化チタン層自体の接着性
は改善され、他の層との適合性は高められる。これらの
改良された層特性により、本方法を同じ高真空装置内で
の他の先行又は後続工程と統合することができる。この
点において他のすべての公知方法に比べて極めて有利で
ある。 【００２６】本方法は先行技術に比べて次のような本質
的な利点を有する。 【００２７】危険な又は腐食性の出発化合物を回避する
ことにより本方法は従来のＣＶＤ法に比べて明らかに簡
略化され、使用装置の耐用年数は延長されまた高度の安
全性が保証される。 【００２８】高真空気密性のエアロック７及び高真空気
密性の析出室１〜６の少なくとも１つからなる装置で本
方法を実施することによって析出前にシリコン表面が再
酸化されるのを阻止し、層の吸湿度を減少させ、これに
よりその下にあるシリコンへの接着性及び接触抵抗を改
善する。更にその結果また先に記載した改善された層特
性により本方法と先行する及び／又は後続の処理工程と
のその場での統合が、特にいくつかの異なる工程に対し
ても使用することのできる数個の室を有する高真空装置
を使用した場合に可能となる。高真空条件を中断するこ
となく例えば以下に記載する各方法、すなわち室１内で
の例えばチタンからなる金属性接触層の予備析出、室２
内での窒化チタン層の本発明による析出、室３内での引
続いての焼結工程及び／又は場合によっては他の室４〜
６内での接触孔を満たすためのタングステンのような別
の層又は他の導電性又は非導電性層の塗布を組み合わせ
ることができる。これらの又は他の工程の組み合せは改
良された回路特性例えば一層低いまたより再生可能の接
触抵抗をもたらすと同時に工程の安全性を高め、加工時
間を短縮することになる。 【００２９】本方法は、明らかに４５０℃未満の温度で
窒化チタンの析出を行うことを特に出発物質を選択する
ことによって可能とし、これはまた場合によっては非熱
的励起により助成される。これにより、被覆すべき基板
が既にアルミニウムを有するときにもこの方法を使用す
ることができる。 【００３０】 【実施例】本発明方法では図１に示した数個の室１ー６
及び高真空エアロック７を有する高真空装置を使用し、
例えば５×１０−６ｍバール×１×ｓ−１以下の漏洩率
で５×１０−７未満の基本圧力を達成する。被覆すべき
半導体基板、特にすでに部分的に製造された集積回路を
有するいわゆるシリコンウエハを、貯蔵室８、９からＣ
ＶＤ処理に適した室２に入れる。更にこの室は有利には
プラズマを発生させるために少なくとも２個の電極並び
に導入されたガスの光学的励起を可能にする装置、例え
ば相応する窓を有する。すでに記載した物質類の１つか
らなり２５〜１２０℃の範囲の蒸発温度を有する窒素含
有有機チタン化合物をキャリアガス（例えばＨ２ 、Ｎ
２ 、Ｈｅ）を用いて又は吸引によりこの室に導入する
。更にプロセスガスとしてＨ２ 、Ｎ２ 及びＮＨ３
を室に導入することもできる。窒化チタン層の析出は２
００〜５５０℃の温度範囲ですでに記載した励起法の少
なくとも１つを使用して０．１〜１００ｍバールの圧力
で行う。 【００３１】例えば物質類１からなる窒素含有有機チタ
ン化合物としてＴｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４ を還元剤と
してのＨ２ 及び／又はＮＨ３ で熱により分解する。 ２Ｔｉ［Ｎ（ＣＨ３）２］４ ＋３Ｈ２ →２ＴｉＮ＋
６ＨＮ（ＣＨ３）２ ＋２Ｃ２ Ｈ６ 【００３２】Ｎ
２ 又はＮＨ３ を添加することによりチタン分の多い
窒化チタン層の析出を抑制することができる。 【００３３】他の実施例として熱的励起の代わりに又は
これに対して付加的に両電極間でプラズマを点火するこ
とによるプラズマ励起を使用するか、又は窒素含有有機
チタン化合物の光学的励起（これにより例えば意図的に
Ｎ−Ｃ結合を分解する）を使用することもできる。 【００３４】析出工程用のパラメータは上記各実施例の
場合以下の範囲内にある。 温度 ：２０
０〜５５０℃圧力
：０．１〜１３３ｍバールプラズマ励起のＲＦ電
力：０〜８００Ｗ電極間間隔
：０．３ー１．５ｃｍキャリアガス流量
：Ｎ２ 、Ｈ２ 又はＨｅ ０〜６００ｓｃｃ
ｍＮ２ 又はＮＨ３ 流量 ：０〜３００ｓ
ｃｃｍＨ２ −流量 ：１
００〜１０００ｓｃｃｍ蒸発温度
：２５〜１２０℃析出速度
：５００ｎｍ／分
【図１】本発明による装置の一実施例を示す略示図であ
る。
る。
１〜６ 処理室
７ エアロック
８ 貯蔵室
９ 貯蔵室
Claims (12)
- 【請求項１】 高真空室内で化学的蒸気相析出により
高密度集積回路用窒化チタン層を製造する方法において
、出発物質として熱的に励起される窒素含有有機チタン
化合物を使用し、また還元剤として水及び／又はアンモ
ニアを添加することを特徴とする高密度集積回路用窒化
チタン層の製法。 - 【請求項２】 高真空室内で化学的蒸気相析出により
高密度集積回路用窒化チタン層を製造する方法において
、出発物質として光学的又はプラズマにより励起される
か又はこれらの励起法の少なくとも１つを熱的励起と組
み合わせることにより励起される、窒素含有有機チタン
化合物を使用することを特徴とする高密度集積回路用窒
化チタン層の製法。 - 【請求項３】 還元剤として水及び／又はアンモニア
を添加することを特徴とする請求項２記載の製法。 - 【請求項４】 以下の物質類： Ｔｉ（ＮＲ２）４ （Ｒ＝アルキル、アリール、ＣＦ３
）Ｔｉ（ＮＨＲ）４（Ｒ＝アルキル、アリール、ＣＦ
３ ）Ｔｉ（ＮＲ２）Ｒ１２（Ｒ＝アルキル及びＲ１
＝アルキル、アリール、ＣＦ３ ）の１つから窒素含有
有機チタン化合物を選択することを特徴とする請求項１
ないし３の１つに記載の製法。 - 【請求項５】 析出を２００〜５５０℃の範囲の温度
で行うことを特徴とする請求項１ないし４の１つに記載
の製法。 - 【請求項６】 窒素及び／アンモニアを添加すること
を特徴とする請求項１ないし５の１つに記載の製法。 - 【請求項７】 析出される窒化チタン層の機械的、電
気的又は化学的特性を窒素含有有機チタン化合物及び／
又は適切な処理パラメータを選択することにより調整す
ることを特徴とする請求項１ないし６の１つに記載の製
法。 - 【請求項８】 窒素−炭素結合を意図した通り分解す
るため窒素含有有機チタン化合物を光学的に励起するこ
とを特徴とする請求項２ないし７の１つに記載の製法。 - 【請求項９】 以下の範囲内： 温度 ：２００〜
５５０℃圧力 ：
０．１〜１３３ｍバールプラズマ励起のＲＦ電力：０〜
８００Ｗ電極間間隔 ：０．３
〜１．５ｃｍキャリアガス流量 ：Ｎ２ 、
Ｈ２ 又はＨｅ ０〜６００ｓｃｃｍＮ２ 又はＮＨ
３ 流量 ：０〜３００ｓｃｃｍＨ２ −流量
：１００〜１０００ｓｃｃｍ蒸
発温度 ：２５〜１２０℃
析出速度 ：≦５００ｎｍ
／分で処理パラメータを選択することを特徴とする請求
項１ないし８の１つに記載の製法。 - 【請求項１０】 半導体基板に対する高真空条件を保
持しながら導電層を直接先行して析出させることを特徴
とする請求項１ないし９の１つに記載の製法。 - 【請求項１１】 半導体基板に対する高真空条件を保
持しながら導電性又は非導電性層を直接継続して析出さ
せることを特徴とする請求項１ないし１０の１つに記載
の製法。 - 【請求項１２】 室（１〜６）が高真空エアロック（
７）により接続されており、数種の異なる処理工程の組
み合せが高真空条件を中断することなく可能である多室
高真空装置からなることを特徴とする請求項１ないし１
１の１つに記載の製法を実施する装置。
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|---|---|---|---|
| EP90106137A EP0450106A1 (de) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung einer Titannitrid-Schicht für höchstintegrierte Schaltungen mittels chemischer Dampfphasenabscheidung |
| AT90106137.4 | 1990-03-30 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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| JP (1) | JPH04225225A (ja) |
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