JPH04219332A - ガラス成形用カーボン治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、溶融ガラスを成形して
透明性ガラス体を製造する工程で、容器または下敷プレ
ート等の治具として使用するための多孔性ガラス状カー
ボン材からなるガラス成形用カーボン治具に関する。

【０００２】

【従来の技術】炭素、黒鉛などのカーボン材料は、高温
下でも軟化変形を生じない耐熱安定特性を生かして冶金
用のルツボ、型枠、治具等を構成する基材として広く用
いられているが、比較的新しい用途分野として透明ガラ
スを成形するための治具部材として実用されている。

【０００３】このガラス成形用の治具に用いるカーボン
材には、機械的強度が高く、かつ成形したガラス面が良
好な仕上がり状態を現出するに十分な組織の緻密性が要
求されるため、従来、高密度の黒鉛材料が適用されてい
る。ところが、通常の黒鉛材料は粉体原料をバインダー
とともに成形したのち焼成および黒鉛化処理を施して生
産される関係で、使用中に治具から微細な黒鉛粉末が離
脱して成形ガラスを汚損する欠点がある。このような事
態が起きると、成形ガラスに煩雑な洗浄処理を施して付
着した黒鉛粉末を除去する余分な処理工程が必要となる
。

【０００４】かかる粉末発生を伴わないカーボン材料に
ガラス状カーボンがある。ガラス状カーボンは熱硬化性
樹脂の成形体をそのまま焼成炭化処理して得られる材料
であるため、組織中に離脱する粉末成分が存在しない。 したがって、例えば電子部品を気密容器内にガラスで溶
封したり、ガラスによって融着被覆する際に溶融ガラス
へのカーボン粉末汚損を避ける目的で、ガラス融着用治
具を実質的に無孔構造の気体不透過性をもつガラス状カ
ーボンで構成する試みが既に提案されている（特開昭６
３−１４４５３　号公報）　。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかし、前記した実質
的に無孔構造の気体不透過性を有するようなガラス状カ
ーボン材をガラス成形用の治具基材として適用すると、
ガラス成形時のガス抜きが円滑におこなわれず、成形ガ
ラスの透明度を低下させる問題を惹起する。

【０００６】本発明の目的は、このような問題を解消し
、長期間に亘たり良好な透明度と表面平滑性を付与しな
がら成形できる組織特性のガラス状カーボン材で構成し
たガラス成形用カーボン治具を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるガラス成形用カーボン治具は、平均気
孔径３０μｍ　以下、気体透過量０．０１〜２０ｍｌ／
ｈｒ．ｃｍ．ｍｍＡｑ　の組織特性を備えるガラス状カ
ーボン材からなることを構成上の特徴とする。

【０００８】なお、前記の気体透過量は直径５０ｍｍ、
厚さ３ｍｍのガラス状カーボン試片に室温で窒素ガスを
２００ｍｍＡｑ　の加圧下で透過させた際の透過ガス量
を指すものとする。

【０００９】本発明の基材となるガラス状カーボン材は
材質組織に適度の気孔が均質に形成された多孔性を備え
ることに特徴づけられるが、上記構成における組織の気
孔径および気体透過量の限定はいずれも成形ガラスの透
明度を損ねずに良好な表面平滑性と高い耐酸化消耗性を
付与するための重要な特性となる。すなわち、ガラス状
カーボンの組織には微細は気孔が均質に分布しているこ
とが成形時のガス抜きを円滑にして透明ガラスを形成す
るために重要な要件となるが、介在する平均気孔径の大
きさが３０μｍ　を越える場合には表面に微細な凹凸が
現われて成形ガラスの表面平滑性を減退させる結果を与
える。他方、気体透過量が０．０１ｍｌ／ｈｒ．ｃｍ．
ｍｍＡｑ　未満では成形時のガス抜けが不十分となって
成形ガラスの透明度を損ね、また２０ｍｌ／ｈｒ．ｃｍ
．ｍｍＡｑ　を上廻る気体透過量になると使用時の残留
酸素に基づく酸化消耗が進行して、治具の使用ライフが
大幅に短縮化する。

【００１０】上記の組織特性を備えるガラス状カーボン
材は、従来から典型的な製造手段とされている熱硬化性
樹脂の成形体を炭化処理する方法によって得ることは困
難である。しかし、セルロース繊維に熱硬化性樹脂液を
含浸させた成形体を１０００〜２７００℃の温度範囲で
炭化処理する方法を適用すると、本発明の組織特性を満
足する多孔性ガラス状カーボン材を容易に製造すること
が可能となる。したがって、本発明を構成するガラス状
カーボン材は、前記したセルロース繊維と熱硬化性樹脂
を原料系として製造したものを適用することが好ましい
態様となる。

【００１１】前記の好ましいガラス状カーボンの製造プ
ロセスを具体的に説明すると、次のようになる。まず、
パルプまたはレーヨンパルプなどα−セルロース９０％
以上を含む短繊維状のセルロース繊維　（太さ３〜１０
デニール、長さ５〜１０ｍｍ）　をポリビニルアルコー
ルのようなバインダー成分とともに水に分散させ、抄紙
法によりシートに形成する。抄紙シートは、乾燥したの
ち残炭率４０％以上の熱硬化性樹脂溶液中に浸漬して含
浸処理を施し半硬化する。熱硬化性樹脂の残炭率とは、
樹脂を非酸化性雰囲気下で８００　℃の温度に焼成した
ときに残留する炭素分の重量を指し、例えばフェノール
系樹脂、フラン系樹脂、ポリイミド樹脂などが該当する
。熱硬化性樹脂の溶液化に用いられる有機溶媒は樹脂の
種類によって選定されるが、通常、メタノール、エタノ
ール、アセトン、メチルエチルケトンのような低粘度で
浸透性が高く、容易に熱揮散する性質の有機溶媒が選定
される。次に、半硬化シートを所要枚数に積層して全面
を均一に加熱しながら圧縮し、積層成形する。引き続き
、この成形体を非酸化性雰囲気中で１０００〜２７００
℃の温度範囲で焼成し、熱揮散性の成分を揮散させると
ともに熱硬化性樹脂成分を炭化してガラス状カーボン材
に転化させる。この炭化処理時における温度範囲の設定
は重要で、１０００℃未満であると材質的に酸化されや
すくなり、また２７００℃を越えると黒鉛化が進行して
微細片の離脱が発生するようになる。

【００１２】上記の製造工程を用い、抄紙の条件、含浸
樹脂量、積層成形の条件等を適宜調整することにより平
均気孔径３０μｍ　以下、気体透過量０．０１〜２０ｍ
ｌ／ｈｒ．ｃｍ．ｍｍＡｑ　の組織特性を付与すること
ができる。

【００１３】

【作用】本発明によるガラス成形用カーボン治具は、平
均気孔径３０μｍ以下、気体透過量０．０１〜２０ｍｌ
／ｈｒ．ｃｍ．ｍｍＡｑ　の組織特性を備える多孔性の
ガラス状カーボン材によって構成されているから、その
均質で微細な多孔組織がガラス成形時におけるガス抜き
を円滑に進行させて常に良好な透明度のガラス体を成形
する作用を営み、またその多孔組織は材質表面に凹凸が
生じるほどのものではないから、表面平滑性に優れる成
形ガラスの形成が可能となるうえに、長期間の使用にあ
たっても実用上支障を及ぼすほどの酸化消耗を生じるこ
とはない。その他、ガラス状カーボン本来の粉末離脱が
ない骨格構造と優れた表面滑性および機械的強度を有し
ているから、ガラス成形工程を能率よく操作することが
できる。

【００１４】

【実施例】以下、本発明の実施例と比較例について説明
する。

【００１５】実施例１〜８、比較例１〜３、参考例１〜
２ α−セルロース分９０％以上、太さ５デニール、長さ２
５ｍｍのレーヨンパルプ〔大和紡績（株）製〕をポリビ
ニルアルコール（ＰＶＡ）　バインダーとともに水中で
撹拌混合し、均質に分散させたのち抄紙装置を用いて縦
横１０００ｍｍ、厚さ０．１ｍｍ　のシートに成形した
のち乾燥した。

【００１６】乾燥シートを、残炭率４５％のフェノール
樹脂〔住友デュレズ（株）製、スミライトレジンＰＲ９
４０　〕のアセトン溶液に浸漬させて含浸処理し、余剰
の樹脂成分を除去して　１００℃の温度によって半硬化
させた。ついで、半硬化させたシートを１４枚積層して
１５０　℃に調整された均熱平面盤の上に置いた状態で
上部から平面盤で圧縮し、積層成形して樹脂を完全に硬
化させた。

【００１７】得られた成形体を、平滑表面をもつ黒鉛板
に挟み付けて電気焼成炉に移し、周囲をコークスパッキ
ング材で被包してから１５℃／ｈｒ．の速度で昇温して
１０００〜２７００℃の温度で焼成炭化処理をした。

【００１８】上記工程を用い、含浸樹脂溶液の濃度、積
層成形時の圧力等を調整して平均気孔径および気体透過
量の異なる組織特性のガラス状カーボン材を製造した。 ついで、各材料を加工して縦３５０ｍｍ　、横２００ｍ
ｍ　、厚さ３ｍｍのプレートを形成した。

【００１９】上記により製造した各ガラス状カーボン材
を下敷プレートとし、その上面に内径２０ｍｍ、外径３
０ｍｍ、高さ１０ｍｍのステンレス製リングを５０個載
置して前記リング内にホウケイ酸ガラス原料粉末を充填
した。ついで、プレートを窒素ガス雰囲気に保持された
温度　９００℃の電気炉に移し、粉末が溶融して均一に
ガラス化するまで熱処理を施した。プレートを電気炉か
ら取り出し、室温まで徐々に放冷して円柱型の透明ガラ
ス体を成形した。

【００２０】このようにして成形されたガラス体の外観
と歩留り、プレート治具の酸化消耗度等を製造工程の炭
化温度、用いたガラス状カーボン材プレートの平均気孔
径、気体透過量などと対比して表１に示した。なお、参
考として従来の高密度黒鉛材〔東海カーボン（株）製、
Ｇ３４７〕および気体不透過性のガラス状カーボン材〔
東海カーボン（株）製、ＧＣ２０〕から作成したプレー
ト治具を用いて同様にガラス成形をおこなった例を、そ
れぞれ参考例１および参考例２として表１に併載した。

【００２１】

【表１】

【００２２】表１の結果から、本発明の組織特性を満た
す実施例はいずれも良好な透明度を示し、製品歩留りも
高く、治具の酸化消耗も少ない。これに対しプレート治
具の平均気孔径が３０μｍ　を越える比較例１では成形
ガラスの表面に微小凹凸が発生し、気体透過量が０．０
１ｍｌ／ｈｒ．ｃｍ．ｍｍＡｑ　未満の比較例２では成
形時のガス抜きが円滑に進まずにガラス組織内にガス気
泡が発生し、気体透過量が２０ｍｌ／ｈｒ．ｃｍ．ｍｍ
Ａｑ　を越える比較例３では治具の酸化消耗度が高くな
って使用ライフが短くなる結果が認められる。また、高
密度黒鉛材料を用いた参考例１の治具では離脱粉末によ
る成形ガラスの汚損が発生し、気体不透過性のガラス状
カーボン材による参考例２の治具では透明度が不良とな
る結果を示した。

【００２３】実施例９〜１０ ガラス状カーボン材の製造プロセスのうち、炭化温度を
　８００℃と２９００℃の変えたほかは実施例１〜８と
同様の条件で平均気孔径２０μｍ、気体透過量３ｍｌ／
ｈｒ．ｃｍ．ｍｍＡｑ　の組織特性を備えるプレート治
具を製造した。

【００２４】得られたプレート治具を用いて実施例１〜
８と同様にしてホウケイ酸ガラスの成形体を成形したと
ころ、炭化温度　８００℃の場合には良好な透明度のガ
ラス成形体が得られたが酸化消耗度が０．１０ｍｍと高
めとなり、２９００℃の場合には酸化消耗度は０．０６
ｍｍと少なかったものの、材質の黒鉛化が進行した関係
で表面から微細片が離脱して成形ガラスに若干付着する
現象が認められた。

【００２５】

【発明の効果】以上のとおり、本発明により提供される
ガラス成形用カーボン治具は特定の組織特性を備えるガ
ラス状カーボン材によって構成されているから、常に良
好な透明度と表面平滑性を有するガラス体を成形するこ
とが保証される。そのうえ、治具の酸化消耗が少なく、
長期間にわたって安定使用することができるため製造コ
ストの低減化が図れる。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　平均気孔径３０μｍ　以下、気体透過
   量０．０１〜２０ｍｌ／ｈｒ．ｃｍ．ｍｍＡｑ　の組織
   特性を備えるガラス状カーボン材からなることを特徴と
   するガラス成形用カーボン治具。
2. 【請求項２】　　ガラス状カーボン材が、セルロース繊
   維に熱硬化性樹脂液を含浸させた成形体を１０００〜２
   ７００℃の温度範囲で炭化処理して得られたものである
   請求項１記載のガラス成形用カーボン治具。