JPH04194652A

JPH04194652A - 吸光分析測定装置

Info

Publication number: JPH04194652A
Application number: JP32403190A
Authority: JP
Inventors: Mikihiko Nakamura; 幹彦中村; Tatsuji Wakizaka; 脇阪　達司; Yuji Suzuki; 雄二鈴木
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1990-11-27
Filing date: 1990-11-27
Publication date: 1992-07-14

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、屋外に設置された化学プラントにおける中間
生成物、最終生成物等の生成物質を含む溶液（プロセス
溶液）を吸光分析法によってオンライン測定することが
できる吸光分析測定装置、更に詳しくは、プロセス溶液
を屋外の著しい気温変化に影響されることなく容易に吸
光分析することができる吸光分析測定装置に関する。

［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］従来、
吸光分析法によって化学プラントのプロセス溶液を分析
する方法では、気温変化の激しい屋外で吸光分析を行う
と、分光機器が温度変化に伴って歪み、長期間の連続使
用に耐えきれないため、従来は殆ど行われていなかった
。仮に、このような吸光分析法を上記のプロセス溶液の
分析に用いたとしても、従来の吸光分析測定装置では、
屋外の温度変化に対処するため、通常、内部標準を用い
て測定値を更生する方法を採らざるを得なかった。

しかしながら、上記のように内部標準を用いて測定値を
更生する従来の吸光分析では、その都度２度の分析を行
わなければならず、その分析が煩雑で、時間的にも不利
なため、化学プラントの経時的分析には適しておらず、
また、サンプリングしたプロセス溶液に変性等が起こり
、化学プラントのオンライン分析としては課題が多かっ
た。

また、従来の吸光分析測定装置では、光の透過するセル
の長さが短く、オンライン分析をする間に、そのセル内
に異物が混入して目詰まりを起こし易く、その場合には
、セル内の異物の洗浄に多大な労力を要するという課題
があった。

更にまた、内部標準を用いて測定値を更生する場合には
、更生用のソフトウェアが必要で、装置構成自体も大掛
かりになって、従来の吸光分析測定装置を用いたオ、ン
ライン分析は実質的に不可能であった。

従って、本発明の目的は、外気の温度変化に左右される
ことなく、高精度にオンライン分析することができる吸
光分析測定装置を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、所定の光を発光するセンサーと、該センサー
から発せられた光を伝送してセルを照射する第１光ファ
イバーと、該第１光ファイノ＼−から照射された光を上
記セルを介して受け、上記センサーに光を伝達する第２
光ファイバーとを備え、上記センサーを恒温槽に収納し
たことを特徴とする吸光分析測定装置を提供することに
より上記目的を達成したものである。

〔作用〕

本発明によれば、屋外のプラントにおいて激しい外気温
度変化があっても、その温度変化に左右されることなく
年間を通して恒温槽によって分光機器（センサー）の温
度を略設定温度に保ち、吸光分析を高精度にオンライン
分析することができる。

〔実施例〕

以下、第１図に示す実施例に基づいて本発明を説明する
。第１図は本発明の吸光分析測定装置を適用した化学プ
ラントの一実施例の要部を示す概略構成図である。

本実施例の吸光分析測定装置ｆ１０は、例えば、第１図
に示す如く、化学プラント２０に適用され、化学プラン
ト２０のプロセス配管２１から分岐するループ状の分岐
配管２２に連結され、プロセス配管２１からサンプリン
グされた中間生成物、最終生成物等を含むプロセス溶液
をオンライン分析するように構成されている。

即ち、本吸光分析測定装置１０は、第１図に示す如く、
所定の波長光を発光するセンサー１１と、該センサー１
１から発せられた光を伝送してセル１２を照射する第１
光ファイバー１３と、該第１光ファイバー１３から照射
された光を上記セル１２を介して受け、上記センサー１
１に光を伝送する第２光ファイバー１４とを備え、且つ
上記センサー１１が恒温槽１５に収納されて構成されて
いる。そして、上記セル１２は、第１光ファイバー１３
から照射された所定の波長光を集光する集光レンズ１２
Ａを備え、しかもプロセス溶液に気泡が存在していても
、後述の如くこれを消泡して気泡に影響されることなく
吸光分析をすることができる耐圧セルとして構成されて
いる。また、上記セル１２は、上記第１光ファイバー１
３の照射部と上記第２光ファイバー１４の受光部との間
に介在し、上記第１光ファイバー１３の照射部から照射
された光が内部のプロセス溶液を透過する間に特定の波
長域のスペクトルが吸光された状態で上記第２光ファイ
バー１４において受光させるようになされている。また
、上記恒温槽１５は、例えば、冷却用水配管１６、加熱
用ヒーター１７及び温度センサー１８と、これらを収納
する断熱材によって保護された筺体１９とを備え、上記
冷却用水配管１６及び上記加熱用ヒーター１７を温度セ
ンサー１８の監視下でオン、オフ制御することによって
内部温度を常時設定温度±１°Ｃの範囲に維持するよう
に構成されている。尚、１６Ａは電磁弁である。

また、上記化学プラント２０は、そのプロセスにおける
プロセス溶液の供給部２３からサイクロン２４に導入し
たプロセス溶液を、ポンプ２５により次工程へに連続供
給する上記プロセス配管２１を備えている。また、上記
プロセス配管２１には、このプロセス配管２１からサン
プリングされたプロセス溶液を上記吸光分析測定装置１
０のセル１２へ供給し、該セル１２から排出するループ
状の上記分岐配管２２が接続されている。また、該分岐
配管２２は、上記プロセス配管２１からサンプリングさ
れたプロセス溶液を上記吸光分析測定装置１０のセル１
２へ供給する供給用配管部２２Ａ及び該セル１２から測
定後のプロセス溶液を排出して上記プロセス配管２１へ
戻す排出用配管部２２Ｂからなり、各配管部２２Ａ、２
２Ｂそれぞれに配設されたバルブ２６．２７によってサ
ンプリングされたプロセス溶液を上記セル１２へ必要に
応して適宜供給し、排出するように構成されている。

また、本吸光分析測定装置１０は、上記セル１２に供給
されたプロセス溶液を上記分岐配管２２内において後述
の如く加圧する加圧装置３０を備えている。この加圧装
置ｆ３０は、第１図で破線で囲った部分に相当し、上記
セル１２に、該セル１２の左右両端にそれぞれの一端が
連結された供給用配管部２２Ａ及び排出用配管部２２Ｂ
それぞれに配設された耐圧バルブ（ＨＯＶＩ）３１及び
耐圧バルブ（ＨＯＶ２）３２と、これらの両耐圧バルブ
３１及び３２の間に位置させて上記分岐配管２２に一端
が接続され且つ他端が加圧手段（図示せず）に接続され
た配管３３とを備えて構成されている。そして、上記配
管３３の他端の導入部に上記加圧手段からの加圧用空気
を導入する空気導入部３４が配設され、更に、該空気導
入部３４の内側にエアーフィルター３５、調圧弁３６及
び耐圧バルブ（ＨＯＶ３）３７がそれぞれ順次配設され
ている。また、上記配管３３には耐圧バルブ（Ｈ○Ｖ４
）３８が配設された配管２８の一端が接続され、その他
端が上記サイクロン２４から導出され且つガス処理系に
連通ずる配管２９に接続されている。ここで、上記ＨＯ
Ｖは空気作動式自動ボールバルブであり、第１図中ＰＣ
で示したものは圧力計であり、また、同図中２２Ｃはプ
ロセス溶液の消泡状態を視覚的に確認するサイトグラス
である。尚、上記各耐圧バルブ３１．３２．３７及び３
８はそれぞれオンライン制御の下で開閉制御するように
構成されている。

また、上記吸光分析測定装置１０は、そのセル１２内に
蒸気、乾燥空気等の洗浄用流体を通過させて該セル１２
内を洗浄し、内部に混入した異物を除去することによっ
て該セル１２の目詰まりを防止するようにした洗浄装置
（図示せず）を備えている。この洗浄装置は、上記配管
３３における耐圧バルブ３７の内側に配設された洗浄用
流体の供給側バルブ４１と、上記分岐配管２２における
供給用配管部２２Ａのバルブ２６と耐圧バルブ３１の間
に配設された洗浄用流体の排出側バルブ４２と、上記供
給側バルブ４１を介して上記分岐配管２２の排出用配管
２２Ｂへ上記洗浄用流体を供給する洗浄用流体の供給源
（図示せず）とを備え、遠隔操作装置（図示せず）によ
って適宜遠隔操作し得るように構成されている。

次に、本実施例装置を用いた吸光分析測定方法の−Ｕｐ
Ｊについて説明する。

本実施例装置を用いて分析操作を開始する前においては
、耐圧バルブ３１．３２．３７及び３８の全てが閉鎖さ
れ、また、上記バルブ２６及び２７は、以下に説明する
自動分析操作を行っている間、常時開放された状態にあ
る。

上記プロセス溶液の吸光分析を開始するに当たり、先ず
、上記耐圧バルブ３１及び３２を開放し、プロセス溶液
をプロセス配管２１から吸光分析測定用のセル１２へ導
入し、この溶液をプロセス配管２１及びループ状の分岐
配管２２からなる流路を通過させることにより、セル１
２の先にサンプリングされて測定された溶液を置換する
と同時にセル１２に対して新しいプロセス溶液をサンプ
リングして供給してセル１２内の溶液を置換し、この置
換が完了した時点で、開放された分岐配管２２における
２つの耐圧バルブ３１及び３２をそれぞれ閉鎖する。次
いで、一方の耐圧バルブ３７を開放して空気導入部３４
から乾燥された加圧空気を導入しすると共に導入された
加圧空気を調圧弁３６によって所定圧力に調整し、調整
された加圧空気によって閉鎖された上記各配管３３．２
２内に充填されているプロセス溶液を所定圧力に設定す
ると共にセル１２内にサンプリングされたプロセス溶液
を所定圧力に加圧することによって、セル１２内のプロ
セス溶液に混入した気泡を消泡する。そして、セル１２
内のプロセス溶液を加圧状態に維持した状態下で、セン
サー１１が所定の光を発つし、発せられた光が第１光フ
ァイバー１３によってセル１２へ伝送されて第１光ファ
イバー１３の照射部から光をセル１２に照射すると、′
セル１２内の集光レンズ１２Ａが照射光を集光してプロ
セス溶液を光が透過する間にプロセス溶液によって光の
一部が吸光され、透過した光を第２光ファイバー１４が
受光してセンサー１１へその光を伝送すると、センサー
１１によって吸光された光を感知する。その後、センサ
ー１１によって感知した光を例えば電気信号に変換した
後、従来公知の方法によって外部記録計に出力して、吸
光測定結果を記録することができる。測定が終了した後
、上記耐圧バルブ３７を閉鎖し、耐圧バルブ３８を開放
して加圧状態を解除した後、このバルブ３日を再び閉鎖
することによって上記自動分析操作を開始する前の状態
に復することができる。次いで、再び、閉鎖されていた
２つの耐圧バルブ３１及び３２を開放し、順次上記操作
を行うことにより次のサンプリング溶液について同様の
吸光分析測定を連続的に行うことができる。この吸光分
析測定を繰り返す間に、外気温度が激しく変化すること
があっても、本吸光分析測定装［１０のセンサー１１は
、恒温槽１５によって常に設定温度±１°Ｃの範囲内に
維持されているため、センサ−１１自体に歪みを生じて
その測定値にズレを生しることがなく、精度の高い測定
値を得ることができる。従って、本吸光分析測定装置１
０を用いた測定では、測定値を更生する必要がなく、測
定操作を簡素化することができ、装置の構成をも簡素化
することができる。

また、プロセス溶液に異物が含有されていて、この異物
がセル１２に混入し、セル１２が目詰まりを起こる虞が
あれば、上記洗浄装置４０を遠隔操作してそのバルブ４
１．４２を開放した状態で洗浄用流体をセル１２を通過
させて、セル１２内の異物を洗浄用流体と共にセル１２
及び分岐配管２２から除去することによって、セル２１
の目詰まりを未然に防止して、測定値の精度を更に高め
ることができる。

以上説明した如く、本吸光分析測定装置１０を用いれば
、外気温が激しく変化する環境下であっても、上記操作
を繰り返すことにより、次工程へ送す出されるプロセス
溶液について、その吸光分析測定を高精度に行うことが
でき、また、上述の如く、上記各耐圧バルブ３１．３２
．３７及び３８の操作を自動制御することにより、自動
的に吸光分析測定をオンラインで行うことができ、更に
また、測定値を更生する必要がなく、更生用のソフトウ
ェアが不要になって簡素な装置で済ませることができる
。

尚、本発明は上記実施例に可算制限されるものではなく
、要は、所定の光を発光するセンサーと、該センサーか
ら発せられた光を伝送してセルを照射する第１光ファイ
バーと、該第１光ファイバーから照射された光を上記セ
ルを介して受け、上記センサーに光を伝達する第２光フ
ァイバーとを備え、上記センサーを恒温槽に収納した吸
光分析測定装置であれば、全て本発明に包含される。

〔試験例〕

以下、第１図に示す装置構成からなる近赤外吸光スペク
トル分光分析装置１０を用いた吸光分析測定について説
明する。

上記近赤外吸光スペクトル分光分析装置１０を用いて外
気温度が下記の如く変化する環境下で、それぞれのポリ
オキシエチレンアルキルエーテルの硫酸化反応直後の反
応溶液をそれぞれサンプリングしてセル１１に充填し、
これらの反応溶液の酸価をそれぞれ測定し、それぞれの
結果（試験例）を下記表１にそれぞれ示した。

また、同装置を用い、恒温槽が働かない状態にした非恒
温下で上記と同様に反応溶液の酸価をそれぞれ測定した
結果（比較例）を下記表１にそれぞれ示した。

尚、下記表１中、化学分析値は基準として挙げた酸価で
ある。

下記表１に示した結果よれば、本実施例の吸光分析測定
装置を用いた吸光分析によれば、外気温度の変化に左右
されることなく極めて高い精度の分析値を得られること
が判った。

表１〔発明の効果〕本発明の吸光分析測定装置は、外気の温度変化に左右さ
れることな（、高精度にオンライン分析することができ
るものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の吸光分析測定装置を適用した化学プラ
ントの一実施例の要部を示す概略構成図である。１０；吸光分析測定装置１１；センサー　　　　　１２：セル１３；第１光ファイバー１４：第２光ファイバー１５；恒温槽

Claims

【特許請求の範囲】

（１）所定の光を発光するセンサーと、該センサーから
発せられた光を伝送してセルを照射する第１光ファイバ
ーと、該第１光ファイバーから照射された光を上記セル
を介して受け、上記センサーに光を伝達する第２光ファ
イバーとを備え、上記センサーを恒温槽に収納したこと
を特徴とする吸光分析測定装置。
（２）上記セル内に洗浄用流体を通過させて該セル内を
洗浄する洗浄装置を設けた、請求項（１）記載の吸光分
析測定装置。
（３）上記洗浄装置に自動遠隔操作する自動遠隔装置を
設けた、請求項（２）記載の吸光分析測定装置。