JPH0418655Y2

JPH0418655Y2 -

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Publication number: JPH0418655Y2
Application number: JP1985001323U
Authority: JP
Priority date: 1985-01-09
Filing date: 1985-01-09
Publication date: 1992-04-27
Also published as: JPS61118614U

Description

【考案の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本考案は、MOCVD（Metal Organic
Chemical Vapor Deposition）法によるAlGaAs
のエピタキシヤル成長等において使用される原料
ガスを純化するための不純物除去装置に関するも
のである。

〔従来の技術〕

GaAsに代表される化合物半導体は、Siに比較
して高周波特性に優れること、発光素子や受光素
子等の光デバイスへの応用があること等から、盛
んに開発が進められている。

そして、この化合物半導体は、通常、不純物濃
度や混晶組成の制御が簡単で量産性の高いCVD
法、特にMOCVD法によつて作成されている。

ところで、このMOCVD法による成長手法に
おいては、成長結晶の出発原料として主にガスを
使用し、成長条件はガス流量によつて制御してい
る。このため、ガスの純度が成長結晶の特性に大
きな影響を及ぼし、いかに純度の高い原料ガスを
得ることができるかが、この分野において大きな
課題となつている。

そこで従来、上述のガスの高純度化に対して
種々の試みがなされており、例えば、Al・Ga・
Inを含む液体金属を用いてAsH₃中の酸素や水分
を取り除いたところ、得られる化合物半導体の発
光効率が大幅に改善されたとの報告がある。

〔考案が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上述のような液体金属を用いて
不純物を除去する場合には、単にガスを上記液体
金属中でバブリングさせると、上記ガス中の不純
物と上記液体金属との反応生成物の微粉末が飛散
し、この反応生成物の微粉末が成長結晶の特性に
却つて悪影響を与える虞れがある。

そこで本考案は、上述の従来の実情に鑑みて提
案されたものであつて、原料ガスを液体金属にバ
ブリングすることにより生ずる反応生成物の微粉
末の影響を防止し、かつ装置の大型化をもたらす
ことのないような不純物除去装置を提供すること
を目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

このような目的を達成するために、本考案は、
ガスを容器内に液体金属と接触させて上記ガス中
の不純物を除去する不純物除去装置において、上
記ガスを上記液体金属に接触させたことにより生
ずる反応生成物を除去するためのフイルタを上記
容器内に内蔵してなるものである。

〔作用〕

上述のように、ガスを液体金属にバブリングす
るための容器内にフイルタを内蔵することによ
り、上記ガス中の不純物と上記液体金属との反応
で発生する反応生成物の微粉末が上記フイルタで
効率的に除去される。

このとき、フイルタの周面全体がフイルタとし
て機能し、フイルタによる圧力損失が少ないばか
りか、目詰まりによる影響も少なく、フイルタを
設けたことによつて流量制御に支障を来すことは
ない。

また、上記フイルタが容器内に設置されるた
め、このフイルタ部分を別体に設ける必要がな
く、配管の接続部が削減され、装置が簡略化され
るとともに小型化が図られる。さらに、液体金属
の交換のために容器を開ければ、必然的にフイル
タも取り外され、液体金属の交換とフイルタの交
換は一回の操作で済むことになる。

〔実施例〕

以下、本考案を適用した不純物除去装置の具体
的な実施例について、図面を参照しながら説明す
る。

本考案に係る不純物除去装置１００は、第１図
に示すように、容器本体１と容器蓋体２とからな
る不純物除去容器と、ガスを導入するためのガス
流入管３と、純化したガスを送り出すガス流出管
４とを備えてなり、上記ガス流入管３から導入さ
れるガスを、上記容器本体１内に充填される液体
金属５（例えばGa−In−Al系メルト）中でバブ
リングさせて不純物を除去し、上記ガス流出管４
より反応炉へ送り込むように構成されている。

上記容器本体１は、例えば硬質ガラスにより形
成され、若干細くなつたくびれ部１ａをステンレ
スからなる保護カバー６のフランジ部６ａに設け
られた硬質ゴム７で保持することにより、この円
筒状の保護カバー６内に収納されている。そし
て、上記容器本体１と容器蓋体２とをＯリング８
を介して重ね合わせ、上記容器蓋体２と保護カバ
ー６のフランジ部６ａとをネジ９，１０で締め付
けることにより、これら容器本体１と容器蓋体２
を密閉するようになつている。ここで、上記保護
カバー６には、全周に亘つて円形の窓６ｂが複数
（この例では径方向の90°毎に４箇所ずつ、合計
16）設けられている。したがつて、この窓６ｂを
通して、上記容器本体１内の液体金属５の状態を
観察することができる。なお、上記容器本体１や
容器蓋体２の材質としては、ガラスとステンレス
の他、ポリテトラフルオルエチレンをコーテイン
グしたステンレス容器等が使用可能であるが、こ
の場合には後述の如く容器本体１や容器蓋体２に
も窓を設けることが好ましい。

一方、上記容器蓋体２を貫通する如く取り付け
られるガス流入管３は、上記容器本体１の底部付
近にまで達するように延在され、その先端には、
ガスが細かい気泡になりやすいように多孔質の材
質からなるフイルタ１１が取り付けられている。
なお、上記ガス流入管３の材質としては、ステン
レスの他、ポリフルオルエチレン（いわゆるテフ
ロン）やガラス等が使用可能である。また、上記
フイルタ１１の細孔は100μ程度である。

また、上記ガス流入管３と同様に容器蓋体２を
貫通する如く取り付けられるガス流出管４の容器
内部側の入口には、略円筒状のフイルタ１２が設
けられ、上記液体金属５でバブリングされたガス
が、このフイルタ１２を通してガス流出管４から
送り出されるように構成されている。上記フイル
タ１２は、上記液体金属５がガス中の酸素や水分
等と反応して生成する酸化物あるいは水酸化物等
の反応生成物の微粉末を除去するために設けられ
るものであつて、その孔径はここでは5μ程度に
設定されている。

さらに、上記ガス流入管３およびガス流出管４
には、それぞれバルブ１３、１４が設けられ、流
入あるいは流出するガスの流量等を制御し得るよ
うになつている。

このように構成される不純物除去装置１００に
対し、ガス流入管３より原料ガスを導入すると、
このガスは、フイルタ１１から液体金属５中にバ
ブリングされ、その後、フイルタ１２を通してガ
ス流入管３から送り出される。このとき、液体金
属５とガス中の不純物との反応により発生する反
応生成物の微粉末は、上記フイルタ１２によつて
捕捉され、上記ガス流出管４からは極めて純度の
高いガスが送り出される。

次に、本考案に係る不純物除去装置１００を用
いたMOCVD装置について説明する。

第２図は、本考案に係る不純物除去装置１００
を、AlGaAsのエピタキシヤル成長における原料
ガスの一つであるAsH₃中の酸素（O₂，H₂Ｏ等）
を除去するために使用したMOCVD装置の一例
を示すものである。

このMOCVD装置においては、ガスボンベ１
５から供給されるAsH₃ガスは、レギユレータ１
６やマスフローコントローラ（以下、単にMFC
という。）１７を介してガス流入管３から不純物
除去装置１００に導入される。そして、この
AsH₃ガスは、液体金属５中でバブリングされ
て、不純物である酸素が除去され、フイルタ１２
を通してガス流出管４から石英反応管１８に送り
込まれる。

一方、上記AlGaAsのエピタキシヤル成長にお
ける他の原料ガスは、液体のトリメチルガリウム
（TMG）１９あるいはトリメチルアルミニウム
（TMA）２０をそれぞれバブラ２１，２２にお
いてMFC２３，２４により流量調整された水素
ガスによつてバブリングすることによつて供給さ
れ、MFC２５によつて流量調整されるキヤリヤ
ガスとともに上記AsH₃ガスに合流され、上記石
英反応管１８に送り込まれるようになつている。

そして、これら各原料ガスが送り込まれる石英
反応管１８中には、GaAs基板２６がグラフアイ
ト等により形成される支持台２７上に載置されて
設置され、高周波コイル２８によつて加熱するこ
とにより、上記基板２６上にAlGaAs化合物半導
体気が相成長されるように構成されている。

ここで、石英反応管２６に導入されるAsH₃ガ
スは、含まれる不純物が液体金属５によつて除去
され、さらにフイルタ１２を通すことにより、上
記不純物と液体金属５の反応生成物の微粉末も除
去されるので、極めて高純度のものである。

なお、上記AsH₃ガスの純化に用いられる不純
物除去装置１００は、MFC１７の上流側に配置
し、純化したガスをこのMFC１７により正確に
流量調整して石英反応管１８に送り込むようにし
てもよい。あるいは、この不純物除去装置１００
を全てのガスが合流した下流側、すなわち各原料
ガスの合流点２９と石英反応管１８の間に設置し
て、これら原料ガスを全て純化するようにしても
よい。

ところで、本考案は上述の実施例に限定される
ものではなく、例えば第３図に示すように、円筒
形上の容器３０にガス流入管３１およびガス流出
管３２を接続し、上記容器３０の入口側および出
口側にそれぞれフイルタ３３，３４を設け、これ
らフイルタ３３、３４間に液体金属３５を充填し
て、バブリングによる不純物の除去とフイルタ３
４による反応生成物の除去を同時に図るようにし
てもよい。このような構成とすることにより、装
置の構造が極めて簡略化される。なお、この例に
おいて、入口側のフイルタ３３は、必ずしもフイ
ルタである必要はなく、第４図に示すように、細
いスリツトを設けた、いわゆるすのこ状の仕切り
板３６としてもよい。

さらに、本考案の不純物除去装置は、複数種類
の液体金属を充填し得るように、容器内を分割区
分したものであつてもよい。すなわち、第５図に
示すように、容器４０内を仕切り板４１によつて
２分割し、一方の反応室４２にはGaのみ、ある
いはGa＋Inからなる液体金属４３を入れ、他方
の反応室４４にはGa＋In＋Alからなる液体金属
４５を入れるようにしてもよい。この場合、純化
しようとするガスは、先ず、ガス流入管４６から
液体金属４３中に導入され、バブリングされた
後、フイルタ４７を通して接続管４８によつて液
体金属４５中に導入され、バブリングされる。そ
して、フイルタ４９によつて反応生成物が除去さ
れて、ガス流出管５０より送り出される。このよ
うな構成とすることにより、不純物の除去効率等
を一層高めることができる。なお、この例におい
て、フイルタ４７は無くともよい。また、第６図
に示すように、反応室４４が反応室４２の上部に
副反応室として配置されるような容器４０の構成
としてもよい。

あるいは、第３図に示す例と同様の構成の不純
物除去装置において、第７図に示すように、容器
３０の中途部にこの容器３０を２つに仕切るフイ
ルタ３７を設け、各反応室内に第１の液体金属
（例えばGaのみ、あるいはGa＋In）３８および
第２の液体金属（例えばGa＋In＋Al）３９をそ
れぞれ充填して、連続的にバブリングするように
することも可能である。

さらにまた、上述の各例において、液体金属が
充填される容器をステンレス等の不透明な材質に
よつて作製する場合には、上記液体金属の寿命や
バブリング状態、液量等をチエツクするための観
察用の窓部を設けることが好ましい。例えば第８
図に示すように、ガス流入管５１やフイルタ５２
を設けたガス流出管５３を取り付けたステンレス
製の容器５４に、この容器５４の底部と連通され
るガラス等の透明部材からなる連通管５５を設け
ることにより、この連通管５５において容器５４
内の液体金属５６の状態、液量等を確認すること
が可能となる。あるいは、第９図に示すように、
容器５４の蓋体に相当する上面部にガラス等の透
明部材をはめ込み、観察用窓部５７としてもよ
い。

ところで、本考案に係る不純物除去装置を
MOCVD装置等に接続する場合には、原料ガス
の供給を停止した際、あるいは原料ガスをそのま
ま石英反応管に送る際にも液体金属が劣化しない
ように、パージ用ガス（例えば水素ガスや窒素ガ
ス等）を常に流しておくことが好ましい。そこ
で、例えば第２図に示すMOCVD装置において、
不純物除去装置１００を題１０図に示すような接
続状態とすることにより、この不純物除去装置１
００をMOCVD装置から取り外すことなくパー
ジ用ガスを供給することが可能となる。

すなわち、この第１０図において、原料ガスの
流路は分岐され、一方の流路はエアオペレイトバ
ルブ６１を介して石英反応管に直結されるととも
に、他方の流路はエアオペレイトバルブ６２を介
して不純物除去装置１００のガス流入管３に接続
され、さらにこの不純物除去装置１００のガス流
出管４がエアオペレイトバルブ６３を介して石英
反応管への流路に接続されている。

一方、パージ用ガスの流路も分岐され、一方の
流路はエアオペレイトバルブ６４を介して排気口
に直結されるとともに、他方の流路はエアオペレ
イトバルブ６５を介して不純物除去装置１００の
ガス流入管３に接続され、さらにこの不純物除去
装置１００のガス流出管４がエアオペレイトバル
ブ６６を介して排気口への流路に接続されてい
る。

そして、上記不純物除去装置１００に設けられ
るバルブ１３、１４を開け、エアオペレイトバル
ブ６２，６３を開けるとともに、エアオペレイト
バルブ６１を閉じることによつて、原料ガスは不
純物除去装置１００を通して純化されて石英反応
管に送り込まれる。この際、エアオペレイトバル
ブ６５および６６を閉じ、エアオペレイトバルブ
６４を開いておくことにより、パージ用ガスはそ
のまま排気口より排出される。

これに対して、原料ガスを純化する必要のない
場合には、エアオペレイトバルブ６５，６６を開
けるとともに、エアオペレイトバルブ６４を閉じ
ることにより、上記不純物除去装置１００内には
パージ用ガスが流れ、液体金属５の劣化が生ずる
ことはない。このとき、エアオペレイトバルブ６
２，６３を閉じ、エアオペレイトバルブ６１を開
いておけば、原料ガスはそのまま石英反応管に送
り込まれる。

〔考案の効果〕

以上の説明からも明らかなように、本考案にお
いては、液体金属が充填される容器にフイルタを
内蔵させているので、上記液体金属と原料ガスの
反応によつて生ずる反応生成物の微粉末を効率的
に除去することができ、流量制御に何ら悪影響を
与えることなく、極めて純度の高いガスを供給す
ることができる。

また、上記フイルタを容器内に内蔵しているの
で、装置の構成やメンテナンスの簡略化を図るこ
とが可能となるとともに、装置の小型化やカート
リツジ化を図るうえでも有利である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案に係る不純物除去装置の一実施
例の構成を示す図であり、第２図はこの不純物除
去装置を用いたMOCVD装置の構成を示す模式
図である。第３図は本考案の不純物除去装置の他
の例を示す概略的な断面図であり、第４図は本考
案のさらに他の例を示す概略的な断面図である。
第５図ないし第７図はそれぞれ２種類の液体金属
を充填することが可能な不純物除去装置の構成例
を示す概略的な断面図である。第８図および第９
図はそれぞれ液体金属の観察用の窓を設けた不純
物除去装置の構成例を示す概略的な断面図であ
る。第１０図は不純物除去装置にパージ用ガスを
供給するための接続状態を示す模式図である。１……容器本体、２……容器蓋体、３０，４
０，５４……容器、５，３５，３８，３９，４
３、４５，５６……液体金属、１２，３４、４
９，５２……フイルタ。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

ガスを容器内の液体金属と接触させて上記ガス
中の不純物を除去する不純物除去装置において、
上記ガスを上記液体金属に接触させたことにより
生ずる反応生成物を除去するためのフイルタを上
記容器内に内蔵してなる不純物除去装置。