JPS60222127A - ガスの純化装置 - Google Patents
ガスの純化装置Info
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- JPS60222127A JPS60222127A JP59079944A JP7994484A JPS60222127A JP S60222127 A JPS60222127 A JP S60222127A JP 59079944 A JP59079944 A JP 59079944A JP 7994484 A JP7994484 A JP 7994484A JP S60222127 A JPS60222127 A JP S60222127A
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- aluminum
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- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ガスの純化装置に関し、特にガス中に含まれ
る酸素原子を除去するガスの純化装置に関する。
る酸素原子を除去するガスの純化装置に関する。
気相成長装置を用いて基板面に結晶層を成長させようと
する場合、気相成長装置の反応室に送り込まれる反応ガ
スやキャリアガス等の純度が低いと、品質の高い結晶層
を成長させることはできない。
する場合、気相成長装置の反応室に送り込まれる反応ガ
スやキャリアガス等の純度が低いと、品質の高い結晶層
を成長させることはできない。
具体的には、たとえばMOCVD法すなわち有機金属化
合物(metal organic compound
)を用いた化学気相成長法により、たとえばアルミニ
ウム・ガリウム・ヒ素(AAGaAs )の混晶を基板
面に成長させようとする場合には、気相成長装置の反応
室内に送り込まれる反応ガス等にCu 、 Fe 。
合物(metal organic compound
)を用いた化学気相成長法により、たとえばアルミニ
ウム・ガリウム・ヒ素(AAGaAs )の混晶を基板
面に成長させようとする場合には、気相成長装置の反応
室内に送り込まれる反応ガス等にCu 、 Fe 。
Mn、Cr等の金属不純物が含まれていると有害となる
が、特に水分や酸素が混入していると、成長層の品質を
著しく低下させるようになる。これは、AlGaAsの
Alが特に酸素原子と反応し易いことによるものである
。
が、特に水分や酸素が混入していると、成長層の品質を
著しく低下させるようになる。これは、AlGaAsの
Alが特に酸素原子と反応し易いことによるものである
。
このため、MOCVD法によりAlGaAsの結晶を成
長させるために用いられるアルシン(AsH3)の反応
ガスやキャリアガス等からは、充分に水分や酸素が除去
されている必要がある。
長させるために用いられるアルシン(AsH3)の反応
ガスやキャリアガス等からは、充分に水分や酸素が除去
されている必要がある。
ここで、反応ガスとして使われるAsH3ガスはH2ガ
スで希釈されておシ、とのH2ベースのAsH3ガスが
ボンベに詰められ、このボンベガスが気相成長装置の反
応室に供給されている。
スで希釈されておシ、とのH2ベースのAsH3ガスが
ボンベに詰められ、このボンベガスが気相成長装置の反
応室に供給されている。
ところで、このASH3等のボンベガスハ、ソの純度を
向上させるために様々な改善が図られている。たとえば
、AsH3原料すなわち100%AsH。
向上させるために様々な改善が図られている。たとえば
、AsH3原料すなわち100%AsH。
ガスの純度を高めたり、希釈用H2原料すなわち100
%H2ガスの、純度を高めたり、また内面処理を施した
アルミニウム容器から成るボンベにガスを充填したシ、
ボンベへの充填方法が改善されている。
%H2ガスの、純度を高めたり、また内面処理を施した
アルミニウム容器から成るボンベにガスを充填したシ、
ボンベへの充填方法が改善されている。
しかし、このように改善が図られていても、ボンベ毎の
ガス品質のばらつきが発生している。この品質のばらつ
きは、水分が露点で一80°以下、また酸素濃度が1
ppm以下という通常の分析手段の検知限度以下となっ
ておシ、エピタキ/−成長層を評価して初めてガス品質
の判定ができるというのが現状である。
ガス品質のばらつきが発生している。この品質のばらつ
きは、水分が露点で一80°以下、また酸素濃度が1
ppm以下という通常の分析手段の検知限度以下となっ
ておシ、エピタキ/−成長層を評価して初めてガス品質
の判定ができるというのが現状である。
このように、AsH3等の反応ガスやキャリアガス等の
中に極微量存在する水分や酸素が問題とされており、こ
の水分や酸素を除去するガスの純化装置の出現が望まれ
ていた。
中に極微量存在する水分や酸素が問題とされており、こ
の水分や酸素を除去するガスの純化装置の出現が望まれ
ていた。
そこで、本発明はこのような実情に鑑み提案されたもの
でアリ、ガス中に水分子や酸素分子の形で存在する酸素
原子を除去するガスの純化装置を提供することを目的と
する。
でアリ、ガス中に水分子や酸素分子の形で存在する酸素
原子を除去するガスの純化装置を提供することを目的と
する。
この目的を達成するために本発明のガスの純化装置は、
有機金属化合物を熱分解させて金属を析出させる手段と
、この析出された金属にガスを接触させて該ガス中に含
まれる酸素原子を除去する手段とから成ることを特徴と
しており、純化しようとするガス中の水分や酸素の除去
を行なうことができる。
有機金属化合物を熱分解させて金属を析出させる手段と
、この析出された金属にガスを接触させて該ガス中に含
まれる酸素原子を除去する手段とから成ることを特徴と
しており、純化しようとするガス中の水分や酸素の除去
を行なうことができる。
以下、本発明の実施例を図面に基づき詳細に説明する。
前述したように、たとえばMOCVD法すなわち有機金
属化合物(metal organic compou
nd )を用いた化学気相成長法により、たとえばアル
ミニウム・ガリウム・ヒ素(An Ga As ’)の
混晶を基板面に成長させようとする場合、気相成長装置
の反応室内に供給されるアルシン(AsH3)等の反応
ガスやキャリアガス等の中に水分や酸素が存在すると、
成長層の品質を著しく低下するようになる。
属化合物(metal organic compou
nd )を用いた化学気相成長法により、たとえばアル
ミニウム・ガリウム・ヒ素(An Ga As ’)の
混晶を基板面に成長させようとする場合、気相成長装置
の反応室内に供給されるアルシン(AsH3)等の反応
ガスやキャリアガス等の中に水分や酸素が存在すると、
成長層の品質を著しく低下するようになる。
そこで、水分子や酸素分子の形でガス中に存在する酸素
原子を除去する必要がある。
原子を除去する必要がある。
第1図は、本発明に係るガスの純化装置の構成図であり
、この純化装置は、有機金属化合物の熱分解により析出
した金属に純化しようとするガスを触れさせることによ
シ、ガス中に含まれる酸素原子を除去することができる
。
、この純化装置は、有機金属化合物の熱分解により析出
した金属に純化しようとするガスを触れさせることによ
シ、ガス中に含まれる酸素原子を除去することができる
。
このガスの純化装置の構成を説明すると、まず、反応部
1において有機金属化合物を熱分解させ金属を析出させ
る過程においては、開閉バルブ2゜6.8は閉じちれ、
開閉バルブ3,4.5.7は開かれている。この状態で
、キャリアガス供給源9からは、酸素を含まない非常に
純粋なH2ガスがキャリアガスとして流量コントローラ
10に送られる。このように酸素を含まない純粋なキャ
リアガスを用いることによって、反応部1において析出
した金属の酸化を防止することができる。ところで、こ
の流量コントローラ10では、H2ガスの流量がたとえ
ば50m1l/minに調整される。
1において有機金属化合物を熱分解させ金属を析出させ
る過程においては、開閉バルブ2゜6.8は閉じちれ、
開閉バルブ3,4.5.7は開かれている。この状態で
、キャリアガス供給源9からは、酸素を含まない非常に
純粋なH2ガスがキャリアガスとして流量コントローラ
10に送られる。このように酸素を含まない純粋なキャ
リアガスを用いることによって、反応部1において析出
した金属の酸化を防止することができる。ところで、こ
の流量コントローラ10では、H2ガスの流量がたとえ
ば50m1l/minに調整される。
その後、このH2ガスは開閉バルブ3を通シ、バブラー
11に送られる。このバブラー11は容器がたとえばス
テンレスから成り、バブラー11内には有機金属化合物
であるたとえば有機アルミニウム化合物の一例のトリメ
チルアルミニウム(CH3):+Al(以下TMAとい
う)12が入れられている。このTMAは融点が15℃
であり、バブラー11内ではTMA12がたとえば20
°Cに保たれ液体状態となっている。また、上記開閉バ
ルブ3から延びる管路の先端は、バブラー11内のTM
A12の液中に差し込まれており、送られてくるH、ガ
スによってTMA12が泡立てられるようになっている
。
11に送られる。このバブラー11は容器がたとえばス
テンレスから成り、バブラー11内には有機金属化合物
であるたとえば有機アルミニウム化合物の一例のトリメ
チルアルミニウム(CH3):+Al(以下TMAとい
う)12が入れられている。このTMAは融点が15℃
であり、バブラー11内ではTMA12がたとえば20
°Cに保たれ液体状態となっている。また、上記開閉バ
ルブ3から延びる管路の先端は、バブラー11内のTM
A12の液中に差し込まれており、送られてくるH、ガ
スによってTMA12が泡立てられるようになっている
。
そして、上記バブラー11で発生したTMAの飽和蒸気
は、開閉バルブ4,5を通り反応部1に送られる。との
反応部1は反応容器13がたとえば石英ガラス、ステン
レス、またはアルミニウム等から成り、この反応容器1
3内にはたとえばアルミニウム粒、アルミニウムワイヤ
、または小さな石英味等が表面積をかせぐための充填物
14として充填されている。また、上記反応容器13の
外部には、反応部1を加熱するためのヒータ15が設け
られている。そして、TMAが熱分解する温度のたとえ
ば600℃に、反応部1がこのヒータ15により加熱さ
れることで、I■2I2ガスに反応部1に送り込まれた
上記TMAは熱分解し、析出したアルミニウムが上記充
填物14の表面に被着されるようになる。ところで、こ
の反応部1はTMAが熱分解する300℃以上に保たれ
ているのが望ましい。
は、開閉バルブ4,5を通り反応部1に送られる。との
反応部1は反応容器13がたとえば石英ガラス、ステン
レス、またはアルミニウム等から成り、この反応容器1
3内にはたとえばアルミニウム粒、アルミニウムワイヤ
、または小さな石英味等が表面積をかせぐための充填物
14として充填されている。また、上記反応容器13の
外部には、反応部1を加熱するためのヒータ15が設け
られている。そして、TMAが熱分解する温度のたとえ
ば600℃に、反応部1がこのヒータ15により加熱さ
れることで、I■2I2ガスに反応部1に送り込まれた
上記TMAは熱分解し、析出したアルミニウムが上記充
填物14の表面に被着されるようになる。ところで、こ
の反応部1はTMAが熱分解する300℃以上に保たれ
ているのが望ましい。
その後、I]2I2ガスよびTMAが分解して生じたメ
タンは廃ガスとして開閉パルプ7を通り外部へ排気され
る。
タンは廃ガスとして開閉パルプ7を通り外部へ排気され
る。
このように反応部1にアルミニウムが析出したのちは、
この析出したアルミニウムが酸化され易く非常に反応性
に富むことから、純化しようとするガスをこのアルミニ
ウムに触れさせることで、ガスの純化を行なうことがで
きる。
この析出したアルミニウムが酸化され易く非常に反応性
に富むことから、純化しようとするガスをこのアルミニ
ウムに触れさせることで、ガスの純化を行なうことがで
きる。
ガスを純化するこの過程では、開閉ノ(ルプ5゜7が閉
じられ、開閉パルプ6.8が開かれる。この時、開閉パ
ルプ3,4は閉じられ、開閉パルプ2は開かれている。
じられ、開閉パルプ6.8が開かれる。この時、開閉パ
ルプ3,4は閉じられ、開閉パルプ2は開かれている。
この状態で、ボンベ16に詰められた純化しようとする
たとえばAsH3ガスが減圧弁17に送られる。ここで
、ボンベ16には、II2ガスで希釈された濃度たとえ
ば5%のAsH3ガスが詰められている。
たとえばAsH3ガスが減圧弁17に送られる。ここで
、ボンベ16には、II2ガスで希釈された濃度たとえ
ば5%のAsH3ガスが詰められている。
上記減圧弁17ではASI(3ガスがたとえば2 kg
/cfflに減圧され、減圧されたASII3ガスがそ
の後流量コントローラ18に送られて、たとえば300
ml/in i nの流量に調整される。
/cfflに減圧され、減圧されたASII3ガスがそ
の後流量コントローラ18に送られて、たとえば300
ml/in i nの流量に調整される。
その後、As1I3ガスは開閉パルプ6を通シ、反応部
1に供給される。ここで、この反応部1内はAsll3
が分解しない温度である400°C以下に保たれている
のが望ましく、たとえば室温程度に保たれている。この
反応部1に送られたAsH3ガスは、上記充填物14の
表面に被着したアルミニウムに接触することによシ、A
SI−13ガス中に極微量含まれている水分や酸素の除
去が行なわれる。これは、析出したアルミニウムの表面
が酸化され易く反応性に富むことから、アルミニウムが
水分や酸素と反応し酸化アルミニウムや水酸化アルミニ
ウムとなり、水分子や酸素分子の除去が行なわれること
によるものである。これにより、結果的に水分子や酸素
分子の形で存在する酸素原子の除去が行なわれる。
1に供給される。ここで、この反応部1内はAsll3
が分解しない温度である400°C以下に保たれている
のが望ましく、たとえば室温程度に保たれている。この
反応部1に送られたAsH3ガスは、上記充填物14の
表面に被着したアルミニウムに接触することによシ、A
SI−13ガス中に極微量含まれている水分や酸素の除
去が行なわれる。これは、析出したアルミニウムの表面
が酸化され易く反応性に富むことから、アルミニウムが
水分や酸素と反応し酸化アルミニウムや水酸化アルミニ
ウムとなり、水分子や酸素分子の除去が行なわれること
によるものである。これにより、結果的に水分子や酸素
分子の形で存在する酸素原子の除去が行なわれる。
このように上記反応部1で水分や酸素が除去され純化さ
れたAsH,、ガスは、その後開閉パルプ8を通り、反
応系となるたとえば気相成長装置の反応室へ送り出され
る。
れたAsH,、ガスは、その後開閉パルプ8を通り、反
応系となるたとえば気相成長装置の反応室へ送り出され
る。
ところで、上記充填物14の一つ一つに被着したアルミ
ニウムは、その表面積が反応部1全体では大面積となっ
ているが、このアルミニウム表面の反応が進み、ガスを
純化する作用が停滞した場合には、再び上記TMAを熱
分解させ、反応が進行したアルミニウム表面に、析出し
たアルミニウムを被着するようにする。
ニウムは、その表面積が反応部1全体では大面積となっ
ているが、このアルミニウム表面の反応が進み、ガスを
純化する作用が停滞した場合には、再び上記TMAを熱
分解させ、反応が進行したアルミニウム表面に、析出し
たアルミニウムを被着するようにする。
上記反応部1は、このように繰り返して使用することが
できる。ところで、このアルミニウムを析出するプロセ
スとつぎに行なわれるガスを純化するプロセスのサイク
ルは、上記反応部1の容積を適切に設定し、気相成長装
置を稼動していないたとえば夜間にアルミニウムを析出
させるプロセスを進行させ、昼間にガスを純化させるプ
ロセスを進行させるようサイクルとしてもよい。
できる。ところで、このアルミニウムを析出するプロセ
スとつぎに行なわれるガスを純化するプロセスのサイク
ルは、上記反応部1の容積を適切に設定し、気相成長装
置を稼動していないたとえば夜間にアルミニウムを析出
させるプロセスを進行させ、昼間にガスを純化させるプ
ロセスを進行させるようサイクルとしてもよい。
壕だ、上記反応部を少なくとも2つ用意しておき、一方
の反応部においてアルミニウムを析出させ、他方の反応
部でガスを純化させるようにし、これらの反応部を交互
に使用するようにしてもよい。
の反応部においてアルミニウムを析出させ、他方の反応
部でガスを純化させるようにし、これらの反応部を交互
に使用するようにしてもよい。
このように、上記ガスの純化装置は、有機金属化合物の
たとえばTMAを熱分解させて金属たとえばアルミニウ
ムを析出させる手段と、この析出したアルミニウムの表
面に純化しようとするガスを接触させてガス中に含まれ
る酸素原子を除去する手段とから成り、従来除去が難し
かったたとえばAsH3等のボンベガス中に極微量含ま
れる水分や酸素を効果的に除去することができる。
たとえばTMAを熱分解させて金属たとえばアルミニウ
ムを析出させる手段と、この析出したアルミニウムの表
面に純化しようとするガスを接触させてガス中に含まれ
る酸素原子を除去する手段とから成り、従来除去が難し
かったたとえばAsH3等のボンベガス中に極微量含ま
れる水分や酸素を効果的に除去することができる。
したがって、たとえばMOCVD法によシたとえばAl
Ga Asの結晶を基板面に成長させるにあたシ、上記
ガスの純化装置を用いてAsH2等の反応ガスやキャリ
アガス等の純化を行なうことによシ、AlGaASの成
長層の品質を向上させることができる。
Ga Asの結晶を基板面に成長させるにあたシ、上記
ガスの純化装置を用いてAsH2等の反応ガスやキャリ
アガス等の純化を行なうことによシ、AlGaASの成
長層の品質を向上させることができる。
ところで、上記キャリアガス供給源9から供給されるキ
ャリアガスとしては、H2ガスの他にArガス等の不活
性ガスを用いてもよい。
ャリアガスとしては、H2ガスの他にArガス等の不活
性ガスを用いてもよい。
また、上記反応部1に金属を析出する有機金属化合物と
しては、有機アルミニウム化合物の上記TMA以外に、
有機マグネシウム化合物等を用いてもよく、固体状のこ
の有機マグネシウム化合物から昇華によシ得られる有機
マグネシウム蒸気を上記反応部1へ供給するようにして
もよい。
しては、有機アルミニウム化合物の上記TMA以外に、
有機マグネシウム化合物等を用いてもよく、固体状のこ
の有機マグネシウム化合物から昇華によシ得られる有機
マグネシウム蒸気を上記反応部1へ供給するようにして
もよい。
また、上記ガスの純化装置を、反応ガスやキャリアガス
等が供給されるたとえば気相成長装置のガス供給管路の
入口に配置しておくことにより、すべてのガスの純化を
行なうことができる。
等が供給されるたとえば気相成長装置のガス供給管路の
入口に配置しておくことにより、すべてのガスの純化を
行なうことができる。
また、純化しようとするガスは上記A s H3ガス以
外に、シランガス、水素化セレンガス、硫化水素ガス、
H2ガス等の純化を行なえる。
外に、シランガス、水素化セレンガス、硫化水素ガス、
H2ガス等の純化を行なえる。
以上の説明から明らかなように、本発明のガスの純化装
置は、有機金属化合物を熱分解させて金属を析出させる
手段と、この析出させた金属に純化しようとするガスを
接触させガス中に含まれる酸素原子を除去する手段から
成り、析出させた金属が酸化され易く非常に反応性に富
むことからガス中に含まれる水分や酸素の除去を行なう
ことができる。
置は、有機金属化合物を熱分解させて金属を析出させる
手段と、この析出させた金属に純化しようとするガスを
接触させガス中に含まれる酸素原子を除去する手段から
成り、析出させた金属が酸化され易く非常に反応性に富
むことからガス中に含まれる水分や酸素の除去を行なう
ことができる。
したがって、上記ガスの純化装置を用いてたとえばA3
l−13ガス等の純化を行なうことによシ、ガス中に検
出限度以下に極微量存在する水分や酸素を除去すること
ができる。このように純化されたA s I−I 3ガ
ス等を用いて、たとえばMOCVD法により基板面にた
とえばAlGa Asの結晶を成長させることにより、
とのAlGa Asの成長層の品質を向上させることが
できる。
l−13ガス等の純化を行なうことによシ、ガス中に検
出限度以下に極微量存在する水分や酸素を除去すること
ができる。このように純化されたA s I−I 3ガ
ス等を用いて、たとえばMOCVD法により基板面にた
とえばAlGa Asの結晶を成長させることにより、
とのAlGa Asの成長層の品質を向上させることが
できる。
第1図は本発明の一実施例となるガスの純化装置の構成
図である。 1・・・反応部 9・・・キャリアガス供給源 11・・・バブラー 12・・・TMA 13・・反応容器 14・・・充填物 15・・・ヒーター 16・ボンベ 特許出願人 ソニー株式会社 代理人 弁理士 小 池 見 回 1)村 榮 −
図である。 1・・・反応部 9・・・キャリアガス供給源 11・・・バブラー 12・・・TMA 13・・反応容器 14・・・充填物 15・・・ヒーター 16・ボンベ 特許出願人 ソニー株式会社 代理人 弁理士 小 池 見 回 1)村 榮 −
Claims (1)
- 有機金属化合物を熱分解させて金属を析出させる手段と
、この析出された金属にガスを接触させて該ガス中に含
まれる酸素原子を除去する手段とから成ることを特徴と
するガスの純化装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59079944A JPS60222127A (ja) | 1984-04-20 | 1984-04-20 | ガスの純化装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59079944A JPS60222127A (ja) | 1984-04-20 | 1984-04-20 | ガスの純化装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60222127A true JPS60222127A (ja) | 1985-11-06 |
Family
ID=13704416
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59079944A Pending JPS60222127A (ja) | 1984-04-20 | 1984-04-20 | ガスの純化装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60222127A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62106625U (ja) * | 1985-12-26 | 1987-07-08 | ||
US4781900A (en) * | 1987-03-24 | 1988-11-01 | Advanced Technology Materials, Inc. | Process and composition for purifying arsine, phosphine, ammonia, and inert gases to remove Lewis acid and oxidant impurities therefrom |
JPH0288424A (ja) * | 1988-09-26 | 1990-03-28 | Japan Pionics Co Ltd | アルシンの精製方法 |
US4925646A (en) * | 1987-03-24 | 1990-05-15 | Advanced Technology Materials, Inc. | Process and composition for drying of gaseous hydrogen halides |
US4983363A (en) * | 1987-03-24 | 1991-01-08 | Advanced Technology Materials, Inc. | Apparatus for purifying arsine, phosphine, ammonia, and inert gases to remove Lewis acid and oxidant impurities therefrom |
KR100549090B1 (ko) * | 2003-01-08 | 2006-02-06 | 이명기 | 유기물 기상 증착장치용 증발기구 |
-
1984
- 1984-04-20 JP JP59079944A patent/JPS60222127A/ja active Pending
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62106625U (ja) * | 1985-12-26 | 1987-07-08 | ||
JPH0346831Y2 (ja) * | 1985-12-26 | 1991-10-03 | ||
US4781900A (en) * | 1987-03-24 | 1988-11-01 | Advanced Technology Materials, Inc. | Process and composition for purifying arsine, phosphine, ammonia, and inert gases to remove Lewis acid and oxidant impurities therefrom |
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KR100549090B1 (ko) * | 2003-01-08 | 2006-02-06 | 이명기 | 유기물 기상 증착장치용 증발기구 |
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