JPH04180822A - 多孔質基材に対する薄膜形成方法 - Google Patents
多孔質基材に対する薄膜形成方法Info
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- JPH04180822A JPH04180822A JP30994390A JP30994390A JPH04180822A JP H04180822 A JPH04180822 A JP H04180822A JP 30994390 A JP30994390 A JP 30994390A JP 30994390 A JP30994390 A JP 30994390A JP H04180822 A JPH04180822 A JP H04180822A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明はセラミック等の多孔質基材に薄膜を形成する方
法に関する。
法に関する。
（従来の技術）
ガスセンサ、燃料電池、ガス分離膜或いは限外濾過膜等
は極めて小さな孔径の膜が必要とされる。
は極めて小さな孔径の膜が必要とされる。
小さな孔径の膜としては、有機材料からなる中空糸状膜
（特開平２−６８２９号）や支持体表面に塗布したゾル
液を乾燥焼成せしめた無機多孔質膜（特開平１−２９９
６１１号）が知られている。
（特開平２−６８２９号）や支持体表面に塗布したゾル
液を乾燥焼成せしめた無機多孔質膜（特開平１−２９９
６１１号）が知られている。
（発明が解決しようとする課題）
上述した従来技術のうち特開平２−６８２９号に開示さ
れるものは、濾過膜として使用できてもガスセンサ、燃
料電池及びガス分離膜として使用することができず、更
に薬品による洗浄及び蒸気による高温洗浄ができないと
いう本質的な欠陥かある。
れるものは、濾過膜として使用できてもガスセンサ、燃
料電池及びガス分離膜として使用することができず、更
に薬品による洗浄及び蒸気による高温洗浄ができないと
いう本質的な欠陥かある。
一方、特開平１−２９９６１１号の無機多孔質膜にあっ
ては、高温で使用すると孔径が大きくなって微細膜とし
ての性能が低下し、更に製造の際の孔径のコントロール
が難しい。
ては、高温で使用すると孔径が大きくなって微細膜とし
ての性能が低下し、更に製造の際の孔径のコントロール
が難しい。
そこで、本出願人は先に特願平２−２２２２１２号とし
て、第６図に示すような多孔質基材１０の１次側にＣＶ
ＤまたはプラズマＣＶＤにより固体を生成する気体状物
質の一方を、２次側に気体状物質の他方を流すことで、
基材上に微細な孔径の薄膜１１を形成する方法を提案し
た。
て、第６図に示すような多孔質基材１０の１次側にＣＶ
ＤまたはプラズマＣＶＤにより固体を生成する気体状物
質の一方を、２次側に気体状物質の他方を流すことで、
基材上に微細な孔径の薄膜１１を形成する方法を提案し
た。
この方法によれば、耐熱性に優れた微細孔径の薄膜を形
成できるのであるが、比較的大きな孔径の多孔質基材上
に反応により膜を合成するするため、膜厚を１０μｍ以
上としなければならす、処理時間が長くなりコストアッ
プにつながる。
成できるのであるが、比較的大きな孔径の多孔質基材上
に反応により膜を合成するするため、膜厚を１０μｍ以
上としなければならす、処理時間が長くなりコストアッ
プにつながる。
（課題を解決するための手段）
上記課題を解決すべく本発明は、多孔質基材の一面側に
ディップコーティング法により多孔質基材よりも微細な
孔径の中間層を形成し、次いでＣＶＤまたはプラズマＣ
ＶＤによって固体生成物を析出する２種類の気体状物質
の一方を前記多孔質基材の１次側に、他方の気体状物質
を多孔質基材の２次側に流し、これら２種類の気体状物
質を反応せしめることで前記中間層を構成する粒子表面
若しくは中間層の外側にガス分子の通過を阻止する緻密
な薄膜またはガス分子が通過し得る程度に小さい孔径の
薄膜を形成するようにした。
ディップコーティング法により多孔質基材よりも微細な
孔径の中間層を形成し、次いでＣＶＤまたはプラズマＣ
ＶＤによって固体生成物を析出する２種類の気体状物質
の一方を前記多孔質基材の１次側に、他方の気体状物質
を多孔質基材の２次側に流し、これら２種類の気体状物
質を反応せしめることで前記中間層を構成する粒子表面
若しくは中間層の外側にガス分子の通過を阻止する緻密
な薄膜またはガス分子が通過し得る程度に小さい孔径の
薄膜を形成するようにした。
（作用）
反応して固体生成物を析出する２種類の気体状物質の一
方を微細な孔径の中間層を形成した多孔質基材の１次側
に、他方の気体状物質を多孔質基材の２次側に流すと、
これら２種類の気体状物質が多孔質基材の内部に侵入し
て反応し、この反応による固体生成物が中間層を構成す
る粒子表面に薄膜状に析出し、ガスタイトな薄膜或いは
孔径が数１０人の薄膜が形成される。
方を微細な孔径の中間層を形成した多孔質基材の１次側
に、他方の気体状物質を多孔質基材の２次側に流すと、
これら２種類の気体状物質が多孔質基材の内部に侵入し
て反応し、この反応による固体生成物が中間層を構成す
る粒子表面に薄膜状に析出し、ガスタイトな薄膜或いは
孔径が数１０人の薄膜が形成される。
（実施例）
以下に本発明の実施例を添付図面に基いて説明する。
第１図は本発明により製造される無機ｉ孔質基材の断面
図、第２図は中間層を構成する粒子の表面にＣＶＤによ
り固体生成物を析出せしめた状態を示す拡大図であり、
この実施例にあってはガスセンサ、燃料電池或いはガス
をイオン化して透過せしめるガス分離膜として使用する
無機多孔質体を示している。
図、第２図は中間層を構成する粒子の表面にＣＶＤによ
り固体生成物を析出せしめた状態を示す拡大図であり、
この実施例にあってはガスセンサ、燃料電池或いはガス
をイオン化して透過せしめるガス分離膜として使用する
無機多孔質体を示している。
先ず、本発明にあっては第１図に示すような多孔質基材
１を用意する。多孔質基材１としては円筒状のものに限
らず、平板状等任意である。また、多孔質基材１はアル
ミナ、ジルコニア等の無機粒子２・・・を構成材料とし
、各粒子２・・・の間隔つまり多孔質基材１の平均孔径
は０．１μ目程度とする。
１を用意する。多孔質基材１としては円筒状のものに限
らず、平板状等任意である。また、多孔質基材１はアル
ミナ、ジルコニア等の無機粒子２・・・を構成材料とし
、各粒子２・・・の間隔つまり多孔質基材１の平均孔径
は０．１μ目程度とする。
また、多孔質基材１の外側（内側）には多孔質電極層３
をディップコーティング法により形成し、更に多孔質電
極層３の外側（内側）には多孔質基材１の孔径よりも微
細な孔径の中間層４をデイ・ノブコーティング法により
形成している。
をディップコーティング法により形成し、更に多孔質電
極層３の外側（内側）には多孔質基材１の孔径よりも微
細な孔径の中間層４をデイ・ノブコーティング法により
形成している。
ここで、多孔質電極層３の構成材料としてはランタンマ
ンガナイト等の導電材料を用い、中間層４を構成する材
料としては固体電解質粒子、例えばＹ ２０ ａ６ｍｏ
１％を含有する粒径２〜５μｍの立方晶ＺｒＯ２を用い
る。
ンガナイト等の導電材料を用い、中間層４を構成する材
料としては固体電解質粒子、例えばＹ ２０ ａ６ｍｏ
１％を含有する粒径２〜５μｍの立方晶ＺｒＯ２を用い
る。
そして、上記の多孔質基材１の１次側に高温・高真空下
で反応して固体生成物を析出する２種類の気体状物質の
一方を圧力Ｐ工て、多孔質基材１の２次側に他方の気体
状物質を圧力Ｐ２で流す。
で反応して固体生成物を析出する２種類の気体状物質の
一方を圧力Ｐ工て、多孔質基材１の２次側に他方の気体
状物質を圧力Ｐ２で流す。
ここで、気体状物質の一例を挙げれば、１次側に流すも
のとしてはＺｒＣＬ（塩化ジルコニウム）ガス等とし、
２次側に流すものとしては０２ガス、Ｈ２０ガス或いは
Ｈ２とＣＯ２との混合ガス等とする。
のとしてはＺｒＣＬ（塩化ジルコニウム）ガス等とし、
２次側に流すものとしては０２ガス、Ｈ２０ガス或いは
Ｈ２とＣＯ２との混合ガス等とする。
すると、中間層４を構成する粒子の表面にＣｖＤにより
固体生成物（Ｚ ｒｏ ２）か析出し、更に反応が進む
と中間層４の外側面にガス分子の透過を阻止し、ガスイ
オンの透過を許容する程度に緻密な薄膜５が形成される
。
固体生成物（Ｚ ｒｏ ２）か析出し、更に反応が進む
と中間層４の外側面にガス分子の透過を阻止し、ガスイ
オンの透過を許容する程度に緻密な薄膜５が形成される
。
第３図は以下に示す条件で作成した［実施例１コの薄膜
の蒸着時間と膜厚及びＮ２ガス透過性との関係を示すグ
ラフである。
の蒸着時間と膜厚及びＮ２ガス透過性との関係を示すグ
ラフである。
［実施例１］
アルミナ焼結体（平均孔径５０μｍ）の管状多孔質基材
の表面にランタンマンガナイト（平均孔径２０μｍ）を
ディップコーティングし、８００〜１４００℃で焼成し
て電極層を形成し、この電極層の上にＹ ２０３８ｍｏ
１％を含有する粒径０２〜２０μｍの安定化ＺｒＯ２を
ディップコーティングし、８００〜１３００℃で焼成し
孔径として０１μｍの微細な多孔性の中間層を形成して
３層構造の無機多孔質体を得た。
の表面にランタンマンガナイト（平均孔径２０μｍ）を
ディップコーティングし、８００〜１４００℃で焼成し
て電極層を形成し、この電極層の上にＹ ２０３８ｍｏ
１％を含有する粒径０２〜２０μｍの安定化ＺｒＯ２を
ディップコーティングし、８００〜１３００℃で焼成し
孔径として０１μｍの微細な多孔性の中間層を形成して
３層構造の無機多孔質体を得た。
次いで、この無機多孔質体の１次側にＺｒＣＬ及びＹＣ
１ｇ２次側に純酸素を流し、８００〜１１００℃でＣＶ
Ｄを行ない、薄膜を形成した。この薄膜の緻密性をＮ２
ガス透過試験により評価した結果を第３図に示した。
１ｇ２次側に純酸素を流し、８００〜１１００℃でＣＶ
Ｄを行ない、薄膜を形成した。この薄膜の緻密性をＮ２
ガス透過試験により評価した結果を第３図に示した。
第３図からは蒸着時間が２時間程度で十分な緻密性を発
揮し得る厚さ（約１．２μｍ）の薄膜か得られることが
分る。
揮し得る厚さ（約１．２μｍ）の薄膜か得られることが
分る。
またＣＶＤ処理の温度、圧力、原料ガスの種類等を変化
させることにより、固体生成物の種類、厚みを制御する
ことができ、更に圧力Ｐｌ、Ｐ２をコントロールする二
とで、１次側又は２次側の一方の孔径が小さくなった所
謂非対称膜の製造も可能である。
させることにより、固体生成物の種類、厚みを制御する
ことができ、更に圧力Ｐｌ、Ｐ２をコントロールする二
とで、１次側又は２次側の一方の孔径が小さくなった所
謂非対称膜の製造も可能である。
また１次側、２次側のガスを反応させ、中間層に蒸着さ
せる際の駆動力として、一般に熱を用いるが、プラズマ
や光を用いてもよい。プラズマや光を用いることで低温
での析出が可能となる。また温度条件としては、１００
〜１３００℃位とし２圧力条件としては０．１〜７６０
Ｔｏｒｒ位まで利用できる。
せる際の駆動力として、一般に熱を用いるが、プラズマ
や光を用いてもよい。プラズマや光を用いることで低温
での析出が可能となる。また温度条件としては、１００
〜１３００℃位とし２圧力条件としては０．１〜７６０
Ｔｏｒｒ位まで利用できる。
第４図及び第５図は別実施例にかかる薄膜形成方法を示
す拡大断面図であり、この実施例にあっては精密濾過や
限外濾過に用いる多孔質体の製造方法を示している。
す拡大断面図であり、この実施例にあっては精密濾過や
限外濾過に用いる多孔質体の製造方法を示している。
即ち、この実施例にあっては先ず第４図に示すように、
平均孔径が０．１μｍ程度の多孔質基材１の一面側にデ
イツプコート法により平均孔径が１００〜１０００人の
中間膜４（ゾル膜）を形成し、次いで第５図に示すよう
に前記したＣＶＤ処理により中間膜４を構成する無機粒
子の表面に固体生成物６を析出し、中間層４の平均孔径
を４０λ以下にする。
平均孔径が０．１μｍ程度の多孔質基材１の一面側にデ
イツプコート法により平均孔径が１００〜１０００人の
中間膜４（ゾル膜）を形成し、次いで第５図に示すよう
に前記したＣＶＤ処理により中間膜４を構成する無機粒
子の表面に固体生成物６を析出し、中間層４の平均孔径
を４０λ以下にする。
ここで、中間膜４（ゾル膜）を構成する材料としてはＴ
ｉＯ２、ＣｅＯ２、ＳｎＯ２等が挙げられ、必要に応じ
て希釈或いはバインダを添加してもよい。
ｉＯ２、ＣｅＯ２、ＳｎＯ２等が挙げられ、必要に応じ
て希釈或いはバインダを添加してもよい。
また中間層についてはＣＶＤ処理を行なう前に３００〜
８００℃で焼成してもよい。更に図示例にあっては中間
層４を１層としたが２層以上形成してもよい。
８００℃で焼成してもよい。更に図示例にあっては中間
層４を１層としたが２層以上形成してもよい。
（効果）
以上に説明したように本発明によれば、孔径の大きな多
孔質基材上に直接ＣＶＤにより固体生成物を生成せず、
−旦多孔質基材上にこの多孔質基材よりも微細な孔径の
中間層を形成し、この中間層上にＣＶＤにより固体生成
物を生成するようにしたので、ＣＶＤにより形成する薄
膜の厚さを薄くしてつまりＣＶＤ処理の時間を短くして
、均−且つ緻密な薄膜を形成することかできる。
孔質基材上に直接ＣＶＤにより固体生成物を生成せず、
−旦多孔質基材上にこの多孔質基材よりも微細な孔径の
中間層を形成し、この中間層上にＣＶＤにより固体生成
物を生成するようにしたので、ＣＶＤにより形成する薄
膜の厚さを薄くしてつまりＣＶＤ処理の時間を短くして
、均−且つ緻密な薄膜を形成することかできる。
第１図は本発明により製造される無機多孔質基材の断面
図、第２図は中間層を構成する粒子の表面にＣＶＤによ
り固体生成物を析出せしめた状態を示す拡大図、第３図
は蒸着時間と膜厚及びＮ２ガス透過性との関係を示すグ
ラフ、第４図及び第５図は別実施例にかかる薄膜形成方
法を示す拡大断面図、第６図は先行技術の内容を示す拡
大断面図である。 尚、図面中１は多孔質基材１．２は多孔質基材の構成粒
子、３は電極層、４は中間層、５は薄膜、６は固体生成
物である。 特 許 出 願 人 東隣機器 株式会社代 理 人
弁理士 下 １）容 −即問 弁理士 大
橋 邦 産 量 弁理士 小 山 有 第２図
図、第２図は中間層を構成する粒子の表面にＣＶＤによ
り固体生成物を析出せしめた状態を示す拡大図、第３図
は蒸着時間と膜厚及びＮ２ガス透過性との関係を示すグ
ラフ、第４図及び第５図は別実施例にかかる薄膜形成方
法を示す拡大断面図、第６図は先行技術の内容を示す拡
大断面図である。 尚、図面中１は多孔質基材１．２は多孔質基材の構成粒
子、３は電極層、４は中間層、５は薄膜、６は固体生成
物である。 特 許 出 願 人 東隣機器 株式会社代 理 人
弁理士 下 １）容 −即問 弁理士 大
橋 邦 産 量 弁理士 小 山 有 第２図
Claims (2)
- （１）多孔質基材の一面側にディップコーティング法に
より多孔質基材よりも微細な孔径の中間層を形成し、次
いでＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏ
ｓｉｔｉｏｎ）またはプラズマＣＶＤによって固体生成
物を析出する２種類の気体状物質の一方を前記多孔質基
材の１次側に、他方の気体状物質を多孔質基材の２次側
に流し、これら２種類の気体状物質を反応せしめること
でガス分子の通過を阻止する緻密な薄膜を前記中間層の
部分若しくは中間層の外側に形成するようにたことを特
徴とする多孔質基材に対する薄膜形成方法。 - （２）多孔質基材の一面側にディップコーティング法に
より多孔質基材よりも微細な孔径の中間層を形成し、次
いでＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏ
ｓｉｔｉｏｎ）またはプラズマＣＶＤによって固体生成
物を析出する２種類の気体状物質の一方を前記多孔質基
材の１次側に、他方の気体状物質を多孔質基材の２次側
に流し、これら２種類の気体状物質を反応せしめること
で固体生成物を中間層を構成する粒子表面に薄膜状に析
出せしめ、中間層の孔径をガス分子が通過し得る範囲で
小さくするようにしたことを特徴とする多孔質基材に対
する薄膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30994390A JPH04180822A (ja) | 1990-11-15 | 1990-11-15 | 多孔質基材に対する薄膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30994390A JPH04180822A (ja) | 1990-11-15 | 1990-11-15 | 多孔質基材に対する薄膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04180822A true JPH04180822A (ja) | 1992-06-29 |
Family
ID=17999218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30994390A Pending JPH04180822A (ja) | 1990-11-15 | 1990-11-15 | 多孔質基材に対する薄膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04180822A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004337833A (ja) * | 2003-01-17 | 2004-12-02 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 気体分離部材 |
| JP2005254161A (ja) * | 2004-03-12 | 2005-09-22 | Shinichi Nakao | 水素分離膜およびその製造方法 |
| CN103464012A (zh) * | 2013-09-27 | 2013-12-25 | 中国石油大学(华东) | 一种新型无机盐致孔剂用于耐有机溶剂聚酰亚胺纳滤膜的制备方法 |
-
1990
- 1990-11-15 JP JP30994390A patent/JPH04180822A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004337833A (ja) * | 2003-01-17 | 2004-12-02 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 気体分離部材 |
| JP2005254161A (ja) * | 2004-03-12 | 2005-09-22 | Shinichi Nakao | 水素分離膜およびその製造方法 |
| CN103464012A (zh) * | 2013-09-27 | 2013-12-25 | 中国石油大学(华东) | 一种新型无机盐致孔剂用于耐有机溶剂聚酰亚胺纳滤膜的制备方法 |
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