JPH041734B2 - - Google Patents
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- JPH041734B2 JPH041734B2 JP30378386A JP30378386A JPH041734B2 JP H041734 B2 JPH041734 B2 JP H041734B2 JP 30378386 A JP30378386 A JP 30378386A JP 30378386 A JP30378386 A JP 30378386A JP H041734 B2 JPH041734 B2 JP H041734B2
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Landscapes
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
＜産業上の利用分野＞
本発明はテレフタル酸製造過程において溶媒と
して用いる酢酸の回収方法に関し、特に水中に含
まれ損失する酢酸を回収する方法に関するもので
ある。
して用いる酢酸の回収方法に関し、特に水中に含
まれ損失する酢酸を回収する方法に関するもので
ある。
＜従来の技術＞
パラキシレンを触媒の存在下、酢酸溶媒中で分
子状酸素含有ガスにより液相酸化してテレフタル
酸を製造する方法によつて得られるスラリー状の
酸化反応生成物からテレフタル酸を分離した反応
母液から酢酸を回収するに当たり、例えば、該反
応母液を蒸留して、溶媒−水混合液を得、続いて
該混合液を溶媒脱水蒸留塔に導入して溶媒を回収
することは公知である（特開昭51−63369号公
報）。
子状酸素含有ガスにより液相酸化してテレフタル
酸を製造する方法によつて得られるスラリー状の
酸化反応生成物からテレフタル酸を分離した反応
母液から酢酸を回収するに当たり、例えば、該反
応母液を蒸留して、溶媒−水混合液を得、続いて
該混合液を溶媒脱水蒸留塔に導入して溶媒を回収
することは公知である（特開昭51−63369号公
報）。
＜発明が解決しようとする問題点＞
しかしながら、この方法は溶媒である酢酸が、
その中に含まれる水分を蒸留除去する工程で損失
するという問題があり、その為溶媒の原単位が高
くなるという欠点がある。
その中に含まれる水分を蒸留除去する工程で損失
するという問題があり、その為溶媒の原単位が高
くなるという欠点がある。
＜問題点を解決するための手段および作用＞
そこで、本発明者らは上記実情に鑑がみ、酢酸
から水分を除去する脱水蒸留塔の留出水に微量含
まれる酢酸を回収する方法について鋭意研究した
結果、パラキシレンの酸化反応の際、溶媒である
酢酸から副生する酢酸メチルを用いて液−液抽出
することにより有効に回収できることを見出し、
本発明を完成させた。
から水分を除去する脱水蒸留塔の留出水に微量含
まれる酢酸を回収する方法について鋭意研究した
結果、パラキシレンの酸化反応の際、溶媒である
酢酸から副生する酢酸メチルを用いて液−液抽出
することにより有効に回収できることを見出し、
本発明を完成させた。
すなわち、本発明はパラキシレンを酢酸溶媒
中、触媒の存在下分子状酸素含有ガスで液相酸化
してテレフタル酸を製造する方法によつて得られ
るスラリー状の酸化反応生成物からテレフタル酸
を分離した反応母液から酢酸を回収するに当た
り、該反応母液を脱水蒸留塔に導入して、塔下部
から酢酸を回収し、塔上部から水を主体とし、酢
酸−酢酸メチルを含む混合液を留出せしめた後、
該混合液中に微量含まれる酢酸を、液相酸化反応
で酢酸から副生した回収酢酸メチルを主体とする
抽出溶媒を用いて液−液抽出することにより回収
することを特徴とする酢酸の回収方法である。
中、触媒の存在下分子状酸素含有ガスで液相酸化
してテレフタル酸を製造する方法によつて得られ
るスラリー状の酸化反応生成物からテレフタル酸
を分離した反応母液から酢酸を回収するに当た
り、該反応母液を脱水蒸留塔に導入して、塔下部
から酢酸を回収し、塔上部から水を主体とし、酢
酸−酢酸メチルを含む混合液を留出せしめた後、
該混合液中に微量含まれる酢酸を、液相酸化反応
で酢酸から副生した回収酢酸メチルを主体とする
抽出溶媒を用いて液−液抽出することにより回収
することを特徴とする酢酸の回収方法である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明で用いられるテレフタル酸の製造方法と
しては、パラキシレンを酢酸溶媒中、触媒の存在
下、分子状酸素含有ガスで、液相酸化してテレフ
タル酸を製造する方法であればどの様な方法でも
よい。
しては、パラキシレンを酢酸溶媒中、触媒の存在
下、分子状酸素含有ガスで、液相酸化してテレフ
タル酸を製造する方法であればどの様な方法でも
よい。
触媒としては、重金属化合物単独系が通常用い
られる。反応促進剤は使用しても、しなくてもよ
く使用する場合は公知のアセトアルデヒド、メチ
ルエチルケトン、パラアルデヒド、または臭素化
合物などが選ばれる。重金属触媒としては、通
常、コバルト化合物、さらに必要に応じて、バナ
ジウム化合物、クロム化合物、マンガン化合物、
鉄化合物、ニツケル化合物が用いられる。触媒の
使用量は重金属触媒が、通常、酢酸に対して0.01
〜1.0重量％であり、反応促進剤を使用する場合
には反応促進剤の使用量は重金属に対して１〜10
重量倍である。反応温度は、通常、120〜275℃で
ある。分子状酸素含有ガスとしては、純酸素や工
業排ガスも使用可能であるが、工業的には通常の
空気が用いられる。反応系中の酸素分圧、全反応
圧力が１〜50気圧の範囲で、排ガス中の酸素濃度
が１〜８％の範囲になるように操作するのが好ま
しい。反応方式としては回分式、半連続式、連続
式のいずれも採用できるが、連続式が好ましく用
いられる。
られる。反応促進剤は使用しても、しなくてもよ
く使用する場合は公知のアセトアルデヒド、メチ
ルエチルケトン、パラアルデヒド、または臭素化
合物などが選ばれる。重金属触媒としては、通
常、コバルト化合物、さらに必要に応じて、バナ
ジウム化合物、クロム化合物、マンガン化合物、
鉄化合物、ニツケル化合物が用いられる。触媒の
使用量は重金属触媒が、通常、酢酸に対して0.01
〜1.0重量％であり、反応促進剤を使用する場合
には反応促進剤の使用量は重金属に対して１〜10
重量倍である。反応温度は、通常、120〜275℃で
ある。分子状酸素含有ガスとしては、純酸素や工
業排ガスも使用可能であるが、工業的には通常の
空気が用いられる。反応系中の酸素分圧、全反応
圧力が１〜50気圧の範囲で、排ガス中の酸素濃度
が１〜８％の範囲になるように操作するのが好ま
しい。反応方式としては回分式、半連続式、連続
式のいずれも採用できるが、連続式が好ましく用
いられる。
かくして酸化反応を行つた結果、本発明におけ
る酸化反応混合物の反応母液中には反応で酢酸か
ら副生した酢酸メチルが含まれている。従来、テ
レフタル酸を分離した反応母液は、次いで蒸留分
離して水分を除去した後、溶媒として再使用して
いる。この場合、反応母液中の酢酸メチルは水分
と共に留出し、廃棄されていた。本発明では、こ
の微量の酢酸を含む水−酢酸メチルを蒸留して酢
酸メチルの少くとも一部、好ましくはほぼ全量を
回収し、これを前記酢酸を微量含む水の抽出溶媒
に使用するものである。
る酸化反応混合物の反応母液中には反応で酢酸か
ら副生した酢酸メチルが含まれている。従来、テ
レフタル酸を分離した反応母液は、次いで蒸留分
離して水分を除去した後、溶媒として再使用して
いる。この場合、反応母液中の酢酸メチルは水分
と共に留出し、廃棄されていた。本発明では、こ
の微量の酢酸を含む水−酢酸メチルを蒸留して酢
酸メチルの少くとも一部、好ましくはほぼ全量を
回収し、これを前記酢酸を微量含む水の抽出溶媒
に使用するものである。
以下、図面を参照しつつ本発明を説明する。
第１図は本発明の一実施態様のフローを示す図
である。
である。
酸化反応で得られるスラリー状の酸化反応生成
物からテレフタル酸を分離した反応母液１を先
ず、塔頂90〜110℃、塔底110〜130℃の脱水蒸留
塔２で蒸留することにより、塔下部から酢酸３を
回収し、塔上部から水を主体とする混合液４を留
出せしめる。この混合液４中には微量の酢酸およ
び酢酸メチルが含まれているが、微量であるた
め、通常は分液せずに単相になつている。尚、反
応母液１については、常圧下、例えば120〜150℃
で蒸留して酢酸−水−酢酸メチル混合蒸気を蒸発
させ、脱水蒸留塔に供給する方法でもよい。次い
で、混合液４を常法により、液−液抽出塔５の上
部に導入し、抽出塔下部に後述する方法にて回収
した酢酸メチルを主体とする抽出溶媒６を供給
し、相互に向流接触させることにより、塔上部よ
り酢酸を含有する酢酸メチル７を得る。このよう
にして得た酢酸メチル７を、例えば、塔頂50〜65
℃、塔底90〜110℃の蒸留塔８で蒸留することに
より、酢酸９を分離取得し、例えば、脱水蒸留塔
２で得られた酢酸３と共に回収する。蒸留分離し
た酢酸メチル１０は、通常、全量ないしほぼ全量
抽出溶媒として活用する。一方、抽出塔底部から
得られる水１１の中には溶解度に相当する酢酸メ
チルを含有する為、この混合物を蒸留塔１２で前
記同様、蒸留することにより、塔頂より酢酸メチ
ル１３を回収することができる。このようにして
得た酢酸メチルは前記同様、通常、全量ないしほ
ぼ全量抽出溶媒として活用できるが、本発明の場
合、酢酸メチルが次々と副生される為、敢えて全
量回収する必要はない。また、本発明を実施する
場合、酢酸メチルの沸点が低い為、低温廃熱の回
収が容易であり、第２図に示すように、抽出塔上
部から得られる酢酸を含有する酢酸メチル７を熱
交換器１５を介して脱水蒸留塔２の底部液３の熱
を有効に回収すると、工業的に更に有利である。
また、酢酸メチルについては、液相酸化反応にお
いて発生するガスの中にも酢酸メチルが含まれて
いるので、この酢酸メチルを酢酸と接触させ、ガ
ス中に含まれる副生酢酸メチルのほぼ全量を酢酸
に吸収させて回収し、蒸留塔で蒸留分離の後、抽
出溶媒として活用するることや、液相酸化反応に
おいて発生するガスを凝縮器によつて得れる凝縮
液に含まれる酢酸メチルを蒸留塔で蒸留分離の
後、抽出溶媒として活用することも可能である。
物からテレフタル酸を分離した反応母液１を先
ず、塔頂90〜110℃、塔底110〜130℃の脱水蒸留
塔２で蒸留することにより、塔下部から酢酸３を
回収し、塔上部から水を主体とする混合液４を留
出せしめる。この混合液４中には微量の酢酸およ
び酢酸メチルが含まれているが、微量であるた
め、通常は分液せずに単相になつている。尚、反
応母液１については、常圧下、例えば120〜150℃
で蒸留して酢酸−水−酢酸メチル混合蒸気を蒸発
させ、脱水蒸留塔に供給する方法でもよい。次い
で、混合液４を常法により、液−液抽出塔５の上
部に導入し、抽出塔下部に後述する方法にて回収
した酢酸メチルを主体とする抽出溶媒６を供給
し、相互に向流接触させることにより、塔上部よ
り酢酸を含有する酢酸メチル７を得る。このよう
にして得た酢酸メチル７を、例えば、塔頂50〜65
℃、塔底90〜110℃の蒸留塔８で蒸留することに
より、酢酸９を分離取得し、例えば、脱水蒸留塔
２で得られた酢酸３と共に回収する。蒸留分離し
た酢酸メチル１０は、通常、全量ないしほぼ全量
抽出溶媒として活用する。一方、抽出塔底部から
得られる水１１の中には溶解度に相当する酢酸メ
チルを含有する為、この混合物を蒸留塔１２で前
記同様、蒸留することにより、塔頂より酢酸メチ
ル１３を回収することができる。このようにして
得た酢酸メチルは前記同様、通常、全量ないしほ
ぼ全量抽出溶媒として活用できるが、本発明の場
合、酢酸メチルが次々と副生される為、敢えて全
量回収する必要はない。また、本発明を実施する
場合、酢酸メチルの沸点が低い為、低温廃熱の回
収が容易であり、第２図に示すように、抽出塔上
部から得られる酢酸を含有する酢酸メチル７を熱
交換器１５を介して脱水蒸留塔２の底部液３の熱
を有効に回収すると、工業的に更に有利である。
また、酢酸メチルについては、液相酸化反応にお
いて発生するガスの中にも酢酸メチルが含まれて
いるので、この酢酸メチルを酢酸と接触させ、ガ
ス中に含まれる副生酢酸メチルのほぼ全量を酢酸
に吸収させて回収し、蒸留塔で蒸留分離の後、抽
出溶媒として活用するることや、液相酸化反応に
おいて発生するガスを凝縮器によつて得れる凝縮
液に含まれる酢酸メチルを蒸留塔で蒸留分離の
後、抽出溶媒として活用することも可能である。
＜実施例＞
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例 １
パラキシレンを酢酸溶媒中、触媒として酢酸コ
バルトを、反応促進剤としてパラアルデヒドを用
い、温度120℃、圧力20Kg／cm2Ｇの条件下で液相
空気酸化して粗テレフタル酸を得た。
バルトを、反応促進剤としてパラアルデヒドを用
い、温度120℃、圧力20Kg／cm2Ｇの条件下で液相
空気酸化して粗テレフタル酸を得た。
得られたテレフタル酸混合スラリーを０Kg／cm2
Ｇに減圧し、混合物スラリーの蒸留潜熱により
120℃から105℃に冷却せしめた。冷却後の混合物
スラリーは遠心分離機により母液と分離しテレフ
タル酸結晶を得た。次に分離母液を塔頂100℃、
塔底120℃の脱水蒸留塔に導入し、塔下部から酢
酸を回収すると共に塔上部から水を主体とする混
合液（酢酸1.4％および酢酸メチル1.77％を含む）
を得た。
Ｇに減圧し、混合物スラリーの蒸留潜熱により
120℃から105℃に冷却せしめた。冷却後の混合物
スラリーは遠心分離機により母液と分離しテレフ
タル酸結晶を得た。次に分離母液を塔頂100℃、
塔底120℃の脱水蒸留塔に導入し、塔下部から酢
酸を回収すると共に塔上部から水を主体とする混
合液（酢酸1.4％および酢酸メチル1.77％を含む）
を得た。
以下、図面を参照しつつ本実施例を説明する。
第３図に従つて、抽出、溶媒回収からなる操作
を行つた。
を行つた。
先ず、上記混合液１４を１６を経由し、塔径
700mmφ、充填高さ６ｍの蒸留塔１２に導入し、
塔頂から酢酸メチル１３を回収する。回収した酢
酸メチル１３は、受そう１７に受入れ貯留させ、
該酢酸メチルを抽出塔５に充満させた。抽出塔は
塔径1000mmφ、充填高さが４ｍである。次に、抽
出塔の５の下から50℃に設定した酢酸メチル６を
7.5m3／Ｈ、上部に脱水蒸留塔から留出した酢酸
および酢酸メチルを含む水を主体とする混合液４
を50℃に設定して、５m3／Ｈ供給した。抽出塔５
の最下部からは溶解度に相当する酢酸メチルを含
有した水１１（以下、抽残相）を得、抽出塔の最
上部からは酢酸を抽出した酢酸メチル７（以下、
抽出相）を得た。この両液をそれぞれ１２およ
び、塔径1000mmφ、充填高さ６ｍの蒸留塔８に供
給し、酢酸メチル１０，１３を精製回収した。水
を主体とする混合液４を供給して12時間後、蒸留
塔１２の底部液１４に含まれる酢酸濃度を測定し
たところ0.17％であつた。また、抽出相と抽残相
との分離界面も良好であり、運転操作上は問題は
なかつた。
700mmφ、充填高さ６ｍの蒸留塔１２に導入し、
塔頂から酢酸メチル１３を回収する。回収した酢
酸メチル１３は、受そう１７に受入れ貯留させ、
該酢酸メチルを抽出塔５に充満させた。抽出塔は
塔径1000mmφ、充填高さが４ｍである。次に、抽
出塔の５の下から50℃に設定した酢酸メチル６を
7.5m3／Ｈ、上部に脱水蒸留塔から留出した酢酸
および酢酸メチルを含む水を主体とする混合液４
を50℃に設定して、５m3／Ｈ供給した。抽出塔５
の最下部からは溶解度に相当する酢酸メチルを含
有した水１１（以下、抽残相）を得、抽出塔の最
上部からは酢酸を抽出した酢酸メチル７（以下、
抽出相）を得た。この両液をそれぞれ１２およ
び、塔径1000mmφ、充填高さ６ｍの蒸留塔８に供
給し、酢酸メチル１０，１３を精製回収した。水
を主体とする混合液４を供給して12時間後、蒸留
塔１２の底部液１４に含まれる酢酸濃度を測定し
たところ0.17％であつた。また、抽出相と抽残相
との分離界面も良好であり、運転操作上は問題は
なかつた。
＜発明の効果＞
本発明によれば、脱水蒸留塔の留出水に微量含
まれる酢酸までも回収する事ができる。この結
果、留出水と共に廃棄されていた酢酸の損失が著
しく低下する。しかも、反応母液中の副生酢酸メ
チルを回収し抽出溶媒として活用するので、系が
複雑になることもなく、回収再使用が容易であ
り、工業的メリツトは大きい。その為、酢酸原単
位が低くなり、極めて経済的で工業的に有利な方
法を提供できた。
まれる酢酸までも回収する事ができる。この結
果、留出水と共に廃棄されていた酢酸の損失が著
しく低下する。しかも、反応母液中の副生酢酸メ
チルを回収し抽出溶媒として活用するので、系が
複雑になることもなく、回収再使用が容易であ
り、工業的メリツトは大きい。その為、酢酸原単
位が低くなり、極めて経済的で工業的に有利な方
法を提供できた。
第１図および第２図は本発明の一実施態様を示
すフローであり、また、第３図は本実施例で使用
したフローであり、図中の数字および文字は次の
ことを示す。 ２……脱水蒸留塔、５……抽出塔、８，１２…
…酢酸メチル回収塔、１５……熱交換器、１７…
…酢酸メチル受そう。
すフローであり、また、第３図は本実施例で使用
したフローであり、図中の数字および文字は次の
ことを示す。 ２……脱水蒸留塔、５……抽出塔、８，１２…
…酢酸メチル回収塔、１５……熱交換器、１７…
…酢酸メチル受そう。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ パラキシレンを酢酸溶媒中、触媒の存在下分
子状酸素含有ガスで液相酸化してテレフタル酸を
製造する方法によつて得られるスラリー状の酸化
反応生成物からテレフタル酸を分離した反応母液
から酢酸を回収するにあたり、該反応母液を脱水
蒸留塔に導入して、塔下部から酢酸を回収し、塔
上部から水を主体とし、酢酸−酢酸メチルを含む
混合液を留出せしめた後、該混合液中に微量含ま
れる酢酸を、液相酸化反応で酢酸から副生した回
収酢酸メチルを主体とする抽出溶媒を用いて液−
液抽出することにより回収することを特徴とする
酢酸の回収方法。 ２ 酢酸メチルを主体とする抽出溶媒が液相酸化
反応において発生するガスに含まれる酢酸メチル
のほぼ全量を回収したものを含有する特許請求の
範囲第１項記載の酢酸の回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30378386A JPS63156744A (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | 酢酸の回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30378386A JPS63156744A (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | 酢酸の回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63156744A JPS63156744A (ja) | 1988-06-29 |
| JPH041734B2 true JPH041734B2 (ja) | 1992-01-14 |
Family
ID=17925233
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30378386A Granted JPS63156744A (ja) | 1986-12-22 | 1986-12-22 | 酢酸の回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63156744A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TW360636B (en) * | 1993-07-12 | 1999-06-11 | Glitsch | Method and apparatus for recovering acetic acid from aqueous streams |
| KR101107927B1 (ko) * | 2003-10-02 | 2012-01-25 | 미츠비시 가스 가가쿠 가부시키가이샤 | 고순도 테레프탈산의 제조 방법 |
| WO2006109999A1 (en) * | 2005-04-14 | 2006-10-19 | Amtpacific Co., Ltd. | Recovering method of acetic acid from effluent of terephthalic acid production process |
| CN103012102B (zh) * | 2011-09-27 | 2014-09-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 芳族羧酸生产中回收乙酸和水的方法 |
| CN104874196B (zh) * | 2015-03-26 | 2016-09-14 | 南京师范大学 | 一种处理钠和铵醋酸盐-重氮有机物-甲醇-水混合溶液的方法 |
| CN105001073B (zh) * | 2015-07-02 | 2017-06-20 | 中国石油天然气集团公司 | 低能耗物耗、少废物排放的pta生产方法和系统 |
| JP6943131B2 (ja) * | 2016-10-12 | 2021-09-29 | 三菱ケミカル株式会社 | 有機カルボン酸水溶液の製造方法および装置 |
-
1986
- 1986-12-22 JP JP30378386A patent/JPS63156744A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63156744A (ja) | 1988-06-29 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |