JPH04168120A - Liquid epoxy sealing resin composition and resin sealed type semiconductor device using the same composition - Google Patents
Liquid epoxy sealing resin composition and resin sealed type semiconductor device using the same compositionInfo
- Publication number
- JPH04168120A JPH04168120A JP29173190A JP29173190A JPH04168120A JP H04168120 A JPH04168120 A JP H04168120A JP 29173190 A JP29173190 A JP 29173190A JP 29173190 A JP29173190 A JP 29173190A JP H04168120 A JPH04168120 A JP H04168120A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- parts
- resin
- manufactured
- epoxy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 title claims description 88
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 title claims description 45
- 238000007789 sealing Methods 0.000 title claims description 43
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims description 39
- 229920005989 resin Polymers 0.000 title abstract description 41
- 239000011347 resin Substances 0.000 title abstract description 41
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title abstract description 12
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 claims abstract description 67
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 claims abstract description 67
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 53
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 35
- 239000011256 inorganic filler Substances 0.000 claims abstract description 35
- 229910003475 inorganic filler Inorganic materials 0.000 claims abstract description 35
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 29
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 22
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 229920003986 novolac Polymers 0.000 abstract description 6
- 239000010453 quartz Substances 0.000 abstract description 5
- LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 2-methyl-1h-imidazole Chemical compound CC1=NC=CN1 LXBGSDVWAMZHDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 abstract 1
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 48
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 30
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 26
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 20
- JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N triethoxy(phenyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)C1=CC=CC=C1 JCVQKRGIASEUKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 18
- 239000005011 phenolic resin Substances 0.000 description 18
- WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N Bromine atom Chemical compound [Br] WKBOTKDWSSQWDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N bromine Substances BrBr GDTBXPJZTBHREO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 17
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 16
- QEZIKGQWAWNWIR-UHFFFAOYSA-N antimony(3+) antimony(5+) oxygen(2-) Chemical compound [O--].[O--].[O--].[O--].[Sb+3].[Sb+5] QEZIKGQWAWNWIR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 14
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 13
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 13
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 12
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 12
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 description 10
- -1 amine compounds Chemical class 0.000 description 9
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 9
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 9
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical class C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical class C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 8
- 229910000410 antimony oxide Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 7
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 7
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 7
- VTRUBDSFZJNXHI-UHFFFAOYSA-N oxoantimony Chemical compound [Sb]=O VTRUBDSFZJNXHI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 6
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 6
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 6
- 125000003700 epoxy group Chemical group 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 6
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 5
- 239000004850 liquid epoxy resins (LERs) Substances 0.000 description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N acetic acid Substances CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 4
- SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethyl acetate Chemical compound CCOCCOC(C)=O SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 3
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N imidazole Natural products C1=CNC=N1 RAXXELZNTBOGNW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N p-dimethylbenzene Natural products CC1=CC=C(C)C=C1 URLKBWYHVLBVBO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 2-methylphenol;3-methylphenol;4-methylphenol Chemical compound CC1=CC=C(O)C=C1.CC1=CC=CC(O)=C1.CC1=CC=CC=C1O QTWJRLJHJPIABL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FVCSARBUZVPSQF-UHFFFAOYSA-N 5-(2,4-dioxooxolan-3-yl)-7-methyl-3a,4,5,7a-tetrahydro-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1C(C(OC2=O)=O)C2C(C)=CC1C1C(=O)COC1=O FVCSARBUZVPSQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LJCFOYOSGPHIOO-UHFFFAOYSA-N antimony pentoxide Chemical compound O=[Sb](=O)O[Sb](=O)=O LJCFOYOSGPHIOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N ether Substances CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 description 2
- KPRZOPQOBJRYSW-UHFFFAOYSA-N o-hydroxybenzylamine Natural products NCC1=CC=CC=C1O KPRZOPQOBJRYSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004846 water-soluble epoxy resin Substances 0.000 description 2
- AHBGXHAWSHTPOM-UHFFFAOYSA-N 1,3,2$l^{4},4$l^{4}-dioxadistibetane 2,4-dioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb](=O)=O AHBGXHAWSHTPOM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KUBDPQJOLOUJRM-UHFFFAOYSA-N 2-(chloromethyl)oxirane;4-[2-(4-hydroxyphenyl)propan-2-yl]phenol Chemical compound ClCC1CO1.C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 KUBDPQJOLOUJRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WADSJYLPJPTMLN-UHFFFAOYSA-N 3-(cycloundecen-1-yl)-1,2-diazacycloundec-2-ene Chemical compound C1CCCCCCCCC=C1C1=NNCCCCCCCC1 WADSJYLPJPTMLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ULKLGIFJWFIQFF-UHFFFAOYSA-N 5K8XI641G3 Chemical compound CCC1=NC=C(C)N1 ULKLGIFJWFIQFF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 description 1
- 239000004944 Liquid Silicone Rubber Substances 0.000 description 1
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 1
- 125000004849 alkoxymethyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 229910000411 antimony tetroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000006229 carbon black Substances 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M copper(1+);methylsulfanylmethane;bromide Chemical compound Br[Cu].CSC PMHQVHHXPFUNSP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011258 core-shell material Substances 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 229930003836 cresol Natural products 0.000 description 1
- 229910002026 crystalline silica Inorganic materials 0.000 description 1
- XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N dimethylbenzylamine Chemical compound CN(C)CC1=CC=CC=C1 XXBDWLFCJWSEKW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 238000010292 electrical insulation Methods 0.000 description 1
- 230000001815 facial effect Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 1
- 125000005843 halogen group Chemical group 0.000 description 1
- 238000009775 high-speed stirring Methods 0.000 description 1
- 150000002460 imidazoles Chemical class 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- UJNZOIKQAUQOCN-UHFFFAOYSA-N methyl(diphenyl)phosphane Chemical compound C=1C=CC=CC=1P(C)C1=CC=CC=C1 UJNZOIKQAUQOCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- XQCCNEVAQOEEQW-UHFFFAOYSA-N n-cyclohexylcyclohexanamine;phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O.C1CCCCC1NC1CCCCC1 XQCCNEVAQOEEQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000010680 novolac-type phenolic resin Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 150000003003 phosphines Chemical class 0.000 description 1
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 1
- 229920006255 plastic film Polymers 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- 239000000454 talc Substances 0.000 description 1
- 229910052623 talc Inorganic materials 0.000 description 1
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TUQOTMZNTHZOKS-UHFFFAOYSA-N tributylphosphine Chemical compound CCCCP(CCCC)CCCC TUQOTMZNTHZOKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WLPUWLXVBWGYMZ-UHFFFAOYSA-N tricyclohexylphosphine Chemical compound C1CCCCC1P(C1CCCCC1)C1CCCCC1 WLPUWLXVBWGYMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の目的］
（産業上の利用分野）
本発明は、水分散型の液状エポキシ封止樹脂組成物、お
よび半導体素子が該水分散型液状エポキシ封止樹脂組成
物で封止された樹脂封止型半導体装置に関する。Detailed Description of the Invention [Object of the Invention] (Industrial Field of Application) The present invention provides a water-dispersed liquid epoxy sealing resin composition, and a semiconductor element that is coated with the water-dispersed liquid epoxy sealing resin composition. The present invention relates to a resin-sealed semiconductor device sealed with a resin-sealed semiconductor device.
（従来の技術）
最近のワープロ、パソコン等の小型化、ＩＣ１ＬＳ１カ
ードの薄型化などに伴い、機器内部に組み込まれる半導
体部品には、従来以上に小型化および薄型化が求められ
ている。この要求に応えるために、半導体素子の封止に
はＴＡＢを始めとして樹脂をコーティングする方法が多
用されており、この樹脂として主にエポキシ樹脂組成物
が使用されている。更に、最近では素子の機能向上のた
めに素子の容量が増大し、それに伴って、素子の面積が
急激に大きくなって来ている。特に１０〜１５ｍ■Ｏの
大きさの半導体素子を封止したときに信頼性をいかに確
保するかが大きな課題となっている。しかし、これまで
の液状エポキシ封止樹脂組成物では、樹脂の持つ応力が
大きく、上記１０〜１５ｍ１Ｏの半導体素子を封止した
場合、耐熱衝撃性および耐湿性が不充分であった。(Prior Art) With the recent miniaturization of word processors, personal computers, etc., and thinning of IC1LS1 cards, semiconductor components incorporated into devices are required to be smaller and thinner than before. In order to meet this demand, methods of coating with resins such as TAB are often used to seal semiconductor elements, and epoxy resin compositions are mainly used as the resin. Furthermore, in recent years, the capacitance of devices has increased in order to improve their functionality, and as a result, the area of devices has rapidly increased. In particular, how to ensure reliability when encapsulating a semiconductor element with a size of 10 to 15 mO has become a major issue. However, in conventional liquid epoxy sealing resin compositions, the stress of the resin is large, and when a semiconductor element of 10 to 15 mlO is sealed, the thermal shock resistance and moisture resistance are insufficient.
そのため、エポキシ樹脂と、硬化剤や硬化触媒等の他の
樹脂原料とを有機溶剤に溶解した後に、多量の無機質充
填剤を添加した、フィラー高充填型で且つ有機溶剤分散
型の液状エポキシ封止樹脂組成物を、半導体の絶縁コー
ティングへ適用する試みがなされている。しかし、この
タイプの封止樹脂組成物では、硬化触媒が有機溶剤に溶
解することにより系の粘度が上昇してポットライフが短
縮劣化する。また、使用される有機溶剤の揮発により粘
度の不安定さが生じ、これに起因して封止樹脂組成物の
コーテイング性能の悪化が起こる。Therefore, after dissolving the epoxy resin and other resin raw materials such as curing agent and curing catalyst in an organic solvent, a large amount of inorganic filler is added. Attempts have been made to apply resin compositions to insulating coatings for semiconductors. However, in this type of sealing resin composition, when the curing catalyst is dissolved in an organic solvent, the viscosity of the system increases and the pot life is shortened and deteriorated. In addition, viscosity becomes unstable due to volatilization of the organic solvent used, which causes deterioration in the coating performance of the sealing resin composition.
更に、フィラー高充填に起因して、この封止樹脂組成物
によって封止された半導体素子の耐湿性が低下し、成形
後の樹脂封止半導体機器性能が低下する等の問題点も残
されている。Furthermore, due to the high filler filling, the moisture resistance of semiconductor elements encapsulated with this encapsulating resin composition is reduced, and the performance of resin-encapsulated semiconductor devices after molding is reduced. There is.
更に、工程および機器の安全性確保の面がら、半導体素
子を封止する液状エポキシ封止樹脂ワニス、および成形
後の樹脂封止半導体機器には難燃性が不可欠となってい
るため、液状エポキシ封止樹脂組成物の分散剤として、
上記のような有機溶剤は好ましくない。Furthermore, in order to ensure the safety of processes and equipment, flame retardancy is essential for liquid epoxy sealing resin varnish that seals semiconductor elements, and for resin-sealed semiconductor devices after molding. As a dispersant for sealing resin compositions,
Organic solvents such as those mentioned above are not preferred.
（発明が解決しようとする課題）
本発明は上記問題点に鑑みてなされたもので、その目的
は、充分なポットライフ、粘度安定性等のコーテイング
性能を有し、成形後の樹脂封止半導体機器に優れた耐湿
性等の性能を付与する、半導体素子の封止樹脂として好
適な液状エポキシ封止樹脂組成物を提供することである
。(Problems to be Solved by the Invention) The present invention has been made in view of the above-mentioned problems, and its purpose is to provide coating performance such as sufficient pot life and viscosity stability, and to provide resin-sealed semiconductors after molding. It is an object of the present invention to provide a liquid epoxy sealing resin composition suitable as a sealing resin for semiconductor elements, which imparts excellent performance such as moisture resistance to equipment.
また、本発明の更なる目的は、半導体素子を封止する工
程、および成形後の樹脂封止半導体機器の安全性確保に
好適な、難燃性の液状エポキシ封止樹脂組成物を提供す
ることである。A further object of the present invention is to provide a flame-retardant liquid epoxy sealing resin composition suitable for the process of sealing semiconductor elements and ensuring the safety of resin-sealed semiconductor devices after molding. It is.
［発明の構成コ
（発明を解決するための手段）
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物は、（ａ）エポキ
シ樹脂と、
（ｂ）硬化剤と、
（ｃ）硬化触媒と、
（ｄ）無機フィラーと、
（ｅ）水とを含有し、
上記（ａ）〜（ｄ）成分の合計量１００重量部に対し、
水成分（ｅ）が１０〜２００重量部含まれることを特徴
とする液状エポキシ封止樹脂組成物である。[Configuration of the Invention (Means for Solving the Invention) The liquid epoxy sealing resin composition of the present invention comprises (a) an epoxy resin, (b) a curing agent, (c) a curing catalyst, (d) Contains an inorganic filler and (e) water, based on 100 parts by weight of the total amount of components (a) to (d) above,
This is a liquid epoxy sealing resin composition characterized by containing 10 to 200 parts by weight of a water component (e).
また、本発明の樹脂封止型半導体装置は、半導体素子を
上記液状エポキシ封止樹脂組成物で封止したことを特徴
とする半導体装置である。Further, the resin-sealed semiconductor device of the present invention is a semiconductor device characterized in that a semiconductor element is sealed with the liquid epoxy sealing resin composition.
以下、本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail below.
本発明の特徴は、液状エポキシ封止樹脂組成物における
分散媒として、従来の液状エポキシ封止樹脂組成物にお
いて使用されている有機溶剤に代り、前記水（ｅ）を使
用した点にある。この水には、純水が好ましく、蒸留水
、イオン交換水等も使用できる。A feature of the present invention is that water (e) is used as a dispersion medium in the liquid epoxy sealing resin composition instead of the organic solvent used in conventional liquid epoxy sealing resin compositions. This water is preferably pure water, and distilled water, ion-exchanged water, etc. can also be used.
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物における水の配合
量は、水量外の配合成分を合せた全液状エポキシ封止樹
脂ワニス１００重量部に対し、１０〜２００重量部の範
囲である。１０重量部以下では前記ワニスの粘度が高す
ぎ、また２００重量部以上では均一な塗膜を形成するこ
とができない。より好ましくは、３０〜１００重量部の
範囲である。The amount of water blended in the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention is in the range of 10 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the total liquid epoxy sealing resin varnish including ingredients other than water. If the amount is less than 10 parts by weight, the viscosity of the varnish will be too high, and if it is more than 200 parts by weight, a uniform coating film cannot be formed. More preferably, it is in the range of 30 to 100 parts by weight.
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物の主成分である前
記エポキシ樹脂（ａ）には、−分子中にエポキシ基を少
なくとも２個含有するものであれば、いかなるものをも
使用することができる。より好ましくは、液状エポキシ
樹脂が使用される。As the epoxy resin (a) which is the main component of the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention, any resin can be used as long as it contains at least two epoxy groups in the molecule. . More preferably, liquid epoxy resins are used.
当該エポキシ樹脂の具体例としては、特に限定されるも
のではないが、例えば、ＡＥＲ−３３０（エポキシ当量
１８５、粘度１００００ ＣＰＳ／２５℃、旭化成工業
■製） 、ＡＥＲ−３３１（エポキシ当量１９０、粘度
１４０００ＣＰＳ／２５℃、旭化成工業■製） 、ＡＥ
Ｒ−３５４（エポキシ当量２００、粘度９００ ＣＰＳ
／２５℃、旭化成工業■製） 、ＡＥＲ−６６１（エポ
キシ当量４７５、軟化点６９℃、旭化成工業■製）、Ｙ
Ｄ−１１５（エポキシ当量１８７、粘度９００ ＣＰＳ
／２５℃、東部化成■製）、ＹＤ−１２４（エポキシ当
量２００、粘度４０００ＣＰＳ／２５℃、東部化成■製
） 、ＹＤ−１２５（エポキシ当量１８３、粘度６５０
０ＣＰＳ／２５℃、東部化成■製） 、ＹＤ−１２８Ｇ
（エポキシ当量１８９、粘度１３５００ＣＰＳ／２５℃
、東部化成■製） 、ＹＤＣＮ−７０１（エポキシ当量
２１５、軟化点６５℃、東部化成■製） 、ＹＨ−４３
４（エポキシ当量１２５、粘度１３０００ＣＰＳ／２５
℃、東部化成■製）、ＹＤ−１７１（エポキシ当量４３
０、粘度６５０ ＣＰＳ／２５℃、東部化成■製） 、
ＹＲ−２０７（エポキシ当量１９０、粘度３０００ＣＰ
Ｓ／２５℃、東部化成■製） 、ＹＨ−３１５（エポキ
シ当量１７０、粘度９００ ＣＰＳ／２５℃、東部化成
■製）、ＹＣ−２０５（エポキシ当量２３０、粘度１２
００ ＣＰＳｉ／２５℃、東部化成■製）、ＺＸ−１０
６３（エポキシ当量１９７、軟化点１０５℃、東部化成
■製）、ＺＸ−１０６１（エポキシ当量１１５、軟化点
１１０℃、東部化成■製） 、ＺＸ−１０９９（エポキ
シ当量２１９、軟化点６３℃、東部化成■製）、ＺＸ−
１１００（エポキシ当量１８９、軟化点３９℃、東部化
成■製） 、ＺＸ−１０１５（エポキシ当量２０８、軟
化点８３℃、東部化成■製） 、ＹＤ−８１７０（エポ
キシ当量１５８、粘度１１００ＣＰＳ／２５℃、東部化
成■製）等が挙げられる。Specific examples of the epoxy resin are not particularly limited, but include, for example, AER-330 (epoxy equivalent weight 185, viscosity 10000 CPS/25°C, manufactured by Asahi Kasei Corporation), AER-331 (epoxy equivalent weight 190, viscosity 14000CPS/25℃, manufactured by Asahi Kasei Corporation), AE
R-354 (epoxy equivalent 200, viscosity 900 CPS
/25℃, manufactured by Asahi Kasei Corporation), AER-661 (epoxy equivalent: 475, softening point 69℃, manufactured by Asahi Kasei Corporation), Y
D-115 (epoxy equivalent: 187, viscosity: 900 CPS
/25℃, manufactured by Tobu Kasei ■), YD-124 (epoxy equivalent weight 200, viscosity 4000CPS /25℃, manufactured by Tobu Kasei ■), YD-125 (epoxy equivalent weight 183, viscosity 650
0CPS/25℃, manufactured by Tobu Kasei), YD-128G
(Epoxy equivalent: 189, viscosity: 13,500 CPS/25°C
, manufactured by Tobu Kasei ■), YDCN-701 (epoxy equivalent: 215, softening point 65°C, manufactured by Tobu Kasei ■), YH-43
4 (epoxy equivalent 125, viscosity 13000CPS/25
°C, manufactured by Tobu Kasei ■), YD-171 (epoxy equivalent: 43
0, viscosity 650 CPS/25℃, manufactured by Tobu Kasei ■),
YR-207 (epoxy equivalent 190, viscosity 3000CP
S/25℃, manufactured by Tobu Kasei ■), YH-315 (epoxy equivalent weight 170, viscosity 900 CPS/25℃, manufactured by Tobu Kasei ■), YC-205 (epoxy equivalent weight 230, viscosity 12
00 CPSi/25℃, manufactured by Tobu Kasei), ZX-10
63 (epoxy equivalent 197, softening point 105°C, manufactured by Tobu Kasei), ZX-1061 (epoxy equivalent 115, softening point 110°C, manufactured by Tobu Kasei), ZX-1099 (epoxy equivalent 219, softening point 63°C, manufactured by Tobu Kasei) Made by Kasei ■), ZX-
1100 (epoxy equivalent weight 189, softening point 39°C, manufactured by Tobu Kasei ■), ZX-1015 (epoxy equivalent weight 208, softening point 83°C, manufactured by Tobu Kasei ■), YD-8170 (epoxy equivalent weight 158, viscosity 1100 CPS/25°C, (manufactured by Tobu Kasei), etc.
また、上記エポキシ樹脂には、水溶性エポキシ樹脂を使
用することも可能である。この水溶性エポキシ樹脂には
、例えば、ブナコールＥＸ−６１１（エポキシ当量１７
０、粘度１１５００ＣＰＳ／２５℃、ナガセ化成工業■
製）、ブナコールＥＸ−６５１（エポキシ当量１７９、
粘度１３７０ＣＰＳ／２５℃、ナガセ化成工業銖製）、
ブナコールＥＸ−５１２（エポキシ当量１７３、粘度１
５００ＣＰＳ／２５℃、ナガセ化成工業■製）、ブナコ
ールＥＸ−４１１（エポキシ当量２３１、粘度７６０
ＣＰＳ／２５℃、ナガセ化成工業■製）、ブナコールＥ
Ｘ−４２１（エポキシ当量１５５、粘度５００ ＣＰＳ
／２５℃、ナガセ化成工業■製）、ブナコールＥＸ−３
０１（エポキシ当量２４２、粘度１３０００’ＣＰＳ／
２５℃、ナガセ化成工業■製）、ブナコールＥＸ−３１
３（エポキシ当量１４１、粘度１５５ ＣＰＳ／２５℃
、ナガセ化成工業■製）、ブナコールＥＸ−３２１（エ
ポキシ当量１４５、粘度１３５ ＣＰＳ／２５℃、ナガ
セ化成工業■製）、ブナコールＥＸ−２１１（エポキシ
当量１４０、粘度１４ ＣＰＳ１２５℃、ナガセ化成工
業■製）、ブナコールＥＸ−２１２（エポキシ当量１５
０、粘度２０ ＣＰＳ／２５℃、ナガセ化成工業■製）
、ブナコールＥＸ−８１０（エポキシ当量１１２、粘度
１５ ＣＰＳ／２５℃、ナガセ化成工業■製）、ブナコ
ールＥＸ−８６１（エポキシ当量５８７、融点４５℃、
ナガセ化成工業■製）、ブナコールＥＸ−９１１（エポ
キシ当量１６５、粘度２００ＰＳ／２５℃、ナガセ化成
工業■製）、ブナコールＥＸ−１４５（エポキシ当量４
０５、粘度５８ ＣＰＳ／２５℃、ナガセ化成工業■製
）、ブナコールＥＸ−１７１（エポキシ当量９５２、融
点４０℃、ナカセ化成工業−製）、ブナコールＥＸ−７
０１（！ポキシ当量１４７、粘度４４ ＣＰＳ／２５℃
、ナガセ化成工業■製）等が挙げられる。Moreover, it is also possible to use a water-soluble epoxy resin as the above-mentioned epoxy resin. This water-soluble epoxy resin includes, for example, Bunacol EX-611 (epoxy equivalent: 17
0, viscosity 11500CPS/25℃, Nagase Chemical Industries■
), Bunacol EX-651 (epoxy equivalent: 179,
Viscosity 1370CPS/25℃, manufactured by Nagase Chemical Industry Co., Ltd.),
Bunacol EX-512 (epoxy equivalent 173, viscosity 1
500CPS/25℃, manufactured by Nagase Chemical Industry ■), Bunacol EX-411 (epoxy equivalent 231, viscosity 760
CPS/25℃, manufactured by Nagase Kasei Kogyo ■), Bunacol E
X-421 (epoxy equivalent weight 155, viscosity 500 CPS
/25℃, Nagase Chemical Industries ■), Bunacol EX-3
01 (epoxy equivalent 242, viscosity 13000'CPS/
25℃, Nagase Chemical Industry ■), Bunacol EX-31
3 (epoxy equivalent 141, viscosity 155 CPS/25℃
, manufactured by Nagase Chemical Industries ■), Bunacol EX-321 (epoxy equivalent 145, viscosity 135 CPS/25℃, manufactured by Nagase Chemical Industries ■), Bunacol EX-211 (epoxy equivalent weight 140, viscosity 14 CPS 125℃, manufactured by Nagase Chemical Industries ■) ), Bunacol EX-212 (epoxy equivalent weight 15
0, viscosity 20 CPS/25℃, manufactured by Nagase Kasei Kogyo ■)
, Bunacol EX-810 (epoxy equivalent weight 112, viscosity 15 CPS/25°C, manufactured by Nagase Kasei Kogyo ■), Bunacol EX-861 (epoxy equivalent weight 587, melting point 45°C,
(manufactured by Nagase Chemical Industries ■), Bunacol EX-911 (epoxy equivalent: 165, viscosity 200 PS/25°C, manufactured by Nagase Chemical Industries ■), Bunacol EX-145 (epoxy equivalent: 4
05, viscosity 58 CPS/25°C, manufactured by Nagase Chemical Industries ■), Bunacol EX-171 (epoxy equivalent 952, melting point 40°C, manufactured by Nakase Chemical Industries), Bunacol EX-7
01 (! Poxy equivalent: 147, viscosity: 44 CPS/25°C
(manufactured by Nagase Chemical Industries, Ltd.), etc.
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物においては、硬化
後の樹脂組成物に難燃性を付与するため、上記エポキシ
樹脂に加え、更にハロゲン含有樹脂を使用することが望
ましい。該ハロゲン含有樹脂として、例えばブロム化フ
ェノール樹脂、クロル化フェノール樹脂、ブロム化エポ
キシ樹脂が使用され得るが、反応性の点からハロゲン化
エポキシ樹脂が望ましい。In the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention, it is desirable to use a halogen-containing resin in addition to the above-mentioned epoxy resin in order to impart flame retardancy to the cured resin composition. As the halogen-containing resin, for example, brominated phenol resins, chlorinated phenol resins, and brominated epoxy resins can be used, but halogenated epoxy resins are preferred from the viewpoint of reactivity.
このハロゲン化エポキシ樹脂には、−分子中にエポキシ
基を少なくとも２個含有し、臭素、塩素などのハロゲン
原子を含むものであればいがなるものを使用してもよい
。例えば、ビスフェノール型エポキシ樹脂、またはノボ
ラック型エポキシ樹脂等を臭素化した各種のエポキシ樹
脂が挙げられる。好ましくは、臭素含有量２０重量％以
上の臭素化ビスフェノール型エポキシ樹脂や臭素化ノボ
ラック型エポキシ樹脂であり、更に好ましくは、臭素含
有量４０重量％以上の臭素化ビスフエノール型エポキシ
樹脂である。As the halogenated epoxy resin, any resin containing at least two epoxy groups in the molecule and a halogen atom such as bromine or chlorine may be used. Examples include various epoxy resins obtained by brominating bisphenol-type epoxy resins, novolac-type epoxy resins, and the like. Preferred are brominated bisphenol epoxy resins and brominated novolak epoxy resins with a bromine content of 20% by weight or more, and more preferred are brominated bisphenol epoxy resins with a bromine content of 40% by weight or more.
当該ハロゲン化エポキシ樹脂の具体例としては、特に限
定されるものではないが、例えば、ＡＥＲ−７３５（臭
素含有量４８．１重量％、エポキシ当量３５０、軟化点
・室温で柔軟、ビスフェノール型、旭化成工業株製）
、ＡＥＲ−７４５（臭素含有量４８，５重量％、エポキ
シ当量４０２、軟化点７１℃、ビスフェノール型、旭化
成工業■製）ＡＥＲ−７５５（、臭素含有量４８．５重
量％、エボキン当ｊｌＬ４５９、軟化点８１℃、ビスフ
ェノール型、旭化成工業■製） 、ＡＥＲ−７６５（臭
素含有ｊｉ４９．６重量％、エポキシ当量６０２、軟化
点１０１℃、ビスフェノール型、旭化成工業株製） 、
ＢＲＥＮ （臭素含有量３５−３７重量％、エポキシ当
量２７Ｃ）−３００，融点８０−９０℃、フェノールノ
ボラック型、日本化薬■製）、ＢＲＥＮ−５（臭素含有
量３５．８重量％、エポキシ当量２８９、軟化点８８℃
、フェノールノボラック型、日本化薬■製）、Ｂｒ化Ｅ
ＰＰＮ５００（臭素含有量４３．７重量％、エポキシ当
量２８５、軟化点９３．２℃、日本化薬■製）、エピコ
ートＹＬ−６０８４（臭素含有量４２．９重量％、エポ
キシ当量５０９、軟化点１００℃、油化シェルエポキシ
■製）、ＡＥＲ−７１１（臭素含有量２０重量％、エポ
キシ当量４４５−５２０、融点６８−８０℃、ビスフェ
ノール型、旭化成工業■製） 、ＡＥＲ−７１４（臭素
含有量２０重量％、エポキシ当量６００−８００、融点
８５−１００℃、ビスフェノール型、旭化成工業■製）
、エピクロン１５２（臭素含有量４４−４８重量％、エ
ポキシ当量３４０−３８０、融点５５−５６℃、大日本
インキ化学■製）、エピクロン１１２０（臭素含有量１
８−２２重量％、エポキシ当量４６０−５１０、融点７
０−８０℃、大日本インキ化学■製）、エピクロン１６
０（臭素含有量４７−５１重量％、エポキシ当量４４〇
−５００、軟化点７７−８７℃、大日本インキ化学■製
）、エピクロン１６５（臭素含有量４８−５２重量％、
エポキシ当量６４０−６９０、軟化点９６−１０４℃、
大日本インキ化学株製）等が挙げられる。Specific examples of the halogenated epoxy resin are not particularly limited, but include, for example, AER-735 (bromine content 48.1% by weight, epoxy equivalent 350, softening point/flexible at room temperature, bisphenol type, Asahi Kasei manufactured by Kogyo Co., Ltd.)
, AER-745 (bromine content 48.5% by weight, epoxy equivalent 402, softening point 71°C, bisphenol type, manufactured by Asahi Kasei Corporation) AER-755 (bromine content 48.5% by weight, epoxy equivalent 459, softening AER-765 (bromine content: 49.6% by weight, epoxy equivalent: 602, softening point: 101°C, bisphenol type, manufactured by Asahi Kasei Corporation),
BREN (bromine content 35-37% by weight, epoxy equivalent 27C)-300, melting point 80-90°C, phenol novolac type, manufactured by Nippon Kayaku ■), BREN-5 (bromine content 35.8% by weight, epoxy equivalent) 289, softening point 88℃
, phenol novolac type, manufactured by Nippon Kayaku ■), Br E
PPN500 (bromine content 43.7% by weight, epoxy equivalent 285, softening point 93.2°C, manufactured by Nippon Kayaku ■), Epicote YL-6084 (bromine content 42.9% by weight, epoxy equivalent 509, softening point 100) ℃, manufactured by Yuka Shell Epoxy ■), AER-711 (bromine content 20% by weight, epoxy equivalent weight 445-520, melting point 68-80℃, bisphenol type, manufactured by Asahi Kasei Corporation ■), AER-714 (bromine content 20 Weight %, epoxy equivalent 600-800, melting point 85-100°C, bisphenol type, manufactured by Asahi Kasei Corporation)
, Epiclon 152 (bromine content 44-48% by weight, epoxy equivalent 340-380, melting point 55-56°C, manufactured by Dainippon Ink Chemical ■), Epiclon 1120 (bromine content 1
8-22% by weight, epoxy equivalent weight 460-510, melting point 7
0-80℃, Dainippon Ink Chemical Co., Ltd.), Epicron 16
0 (bromine content 47-51% by weight, epoxy equivalent 440-500, softening point 77-87°C, manufactured by Dainippon Ink Chemical ■), Epicron 165 (bromine content 48-52% by weight,
Epoxy equivalent weight 640-690, softening point 96-104℃,
(manufactured by Dainippon Ink Chemical Co., Ltd.).
本発明の液状エポキン封止樹脂組成物に含有される前記
硬化剤（ｂ）としては、各種のアミン化合物、各種の有
機酸無水物、または各種のフェノール樹脂が使用できる
が、耐湿性の点から各種のフェノール樹脂か好ましい。As the curing agent (b) contained in the liquid Epoquin sealing resin composition of the present invention, various amine compounds, various organic acid anhydrides, or various phenolic resins can be used, but from the viewpoint of moisture resistance Various phenolic resins are preferred.
このフェノール樹脂には、−分子中にフェノール性水酸
基を少なくとも２個含有するものであればいかなるもの
を使用してもよい。例えば、フェノールノボラック樹脂
、クレゾールノボラック樹脂などのノボラック型フェノ
ール樹脂、ジシクロペンタジェン型フェノール樹脂、ト
リス（ヒドロキシフェニル）アルカン等の多官能フェノ
ール樹脂、ナフタレン型フェノール樹脂が挙げられる。As the phenolic resin, any resin containing at least two phenolic hydroxyl groups in its molecule may be used. Examples include novolac-type phenolic resins such as phenol novolac resins and cresol novolak resins, dicyclopentadiene-type phenolic resins, polyfunctional phenolic resins such as tris(hydroxyphenyl)alkanes, and naphthalene-type phenolic resins.
当該フェノール樹脂の具体例としては、特に限定される
ものではないが、例えば、ショウノールＢＲＧ−５５５
（軟化点６８℃、溶融粘度２．４ｐｓ （１５０℃）昭
和高分子■製）、ショウノールＢＲＧ−５５６（軟化点
８０℃、溶融粘度１．８ｐｓ （１５０℃）昭和高分子
■製）、ショウノールＢＲＧ−５５７（軟化点８７℃、
溶融粘度３．Ｏｐｓ （１５０℃）昭和高分子■製）、
ショウノールＢＲＧ−５５８（軟化点９７℃、溶融粘度
６．０ｐｓ （１５０℃）昭和高分子■製）、バーカム
ＴＤ−２１３１（軟化点８０℃、溶融粘度３．３ｐｓ（
１５０℃）大日本インキ■製）、バーカムＴＤ−２０９
３（軟化点１００℃、溶融粘度３０ｐｓ（１５０℃）大
日本インキ■製）等が挙げられる。Specific examples of the phenolic resin are not particularly limited, but for example, Shonol BRG-555
(Softening point 68°C, melt viscosity 2.4 ps (150°C) manufactured by Showa Kobunshi ■), Showol BRG-556 (softening point 80°C, melt viscosity 1.8 ps (150°C) manufactured by Showa Kobunshi ■) Nord BRG-557 (softening point 87℃,
Melt viscosity 3. Ops (150℃) manufactured by Showa Kobunshi ■),
Showol BRG-558 (softening point 97°C, melt viscosity 6.0ps (150°C) manufactured by Showa Kobunshi ■), Barcam TD-2131 (softening point 80°C, melt viscosity 3.3ps (150°C)
150℃) manufactured by Dainippon Ink ■), Barcam TD-209
3 (softening point: 100° C., melt viscosity: 30 ps (150° C.), manufactured by Dainippon Ink ■), and the like.
また、上記フェノール樹脂には、水溶性フェノール樹脂
を使用することも可能である。この水溶性フェノール樹
脂には、例えば、ＢＲＬ−１５８３（粘度１００〜３０
０ ｃｐｓ／２５℃、昭和高分子■製） 、ＢＲＬ−１
２０（粘度１５０〜２５０ ｃｐｓ／２５℃、昭和高分
子■製） 、ＢＲＬ−７０１（粘度８００〜１５００ｃ
ｐｓ／２５℃、昭和高分子■製） 、ＢＲＬ−１１０５
（粘度９５〜２００ ｃｐｓ／２５℃、昭和高分子鞠製
）、ＰＳ−２１７３（融点５０〜６０℃、群栄化学■製
）、ＰＳ−２１０５（融点５０〜６０℃、群栄化学■製
） 、ＰＬ−２７１７（粘度１０〜３０ ｃｐｓ／２５
℃、群栄化学■製） 、ＢＲＬ−２８５４（粘度５０〜
７０ ｃｐｓ／２５℃、昭和高分子■製）等が挙げられ
る。Moreover, it is also possible to use a water-soluble phenol resin as the above-mentioned phenol resin. This water-soluble phenolic resin includes, for example, BRL-1583 (viscosity 100-30
0 cps/25℃, manufactured by Showa Kobunshi ■), BRL-1
20 (viscosity 150-250 cps/25℃, manufactured by Showa Kobunshi ■), BRL-701 (viscosity 800-1500c
ps/25℃, Showa Kobunshi ■), BRL-1105
(viscosity 95-200 cps/25℃, manufactured by Showa Kobunshi Mari), PS-2173 (melting point 50-60℃, manufactured by Gun-Ei Chemical ■), PS-2105 (melting point 50-60℃, manufactured by Gun-Ei Chemical ■) , PL-2717 (viscosity 10-30 cps/25
℃, manufactured by Gunei Chemical ■), BRL-2854 (viscosity 50~
70 cps/25°C, manufactured by Showa Kobunshi ■), etc.
また、上記フェノール樹脂として、フェノールアラルキ
ル樹脂等も好ましい材料である。フェノールアラルキル
樹脂は、フェノールとアラルキルエーテルとをフリーデ
ルクラフッ反応により縮合させた樹脂で、フリーデルク
ラフッ樹脂とも呼ばれる。この反応に使用されるフェノ
ールとしては、フェノール性水酸基を持つフェノール類
であればいかなる化合物でもよく、例えば、フェノール
、メチルフェノール、ビスフェノール等が使用される。Moreover, as the above-mentioned phenol resin, phenol aralkyl resin and the like are also preferable materials. Phenol aralkyl resin is a resin in which phenol and aralkyl ether are condensed by a Friedel-Crach reaction, and is also called a Friedel-Crach resin. The phenol used in this reaction may be any phenol having a phenolic hydroxyl group, such as phenol, methylphenol, bisphenol, and the like.
また、この反応に使用されるアラルキルエーテルとして
は、フェノールにフリーデルクラフッ反応により、縮合
付加できる２価以上のアルコキシメチル基等を有する芳
香環化合物か使用される。The aralkyl ether used in this reaction is an aromatic ring compound having a divalent or higher alkoxymethyl group that can be condensed and added to phenol by a Friedel-Crach reaction.
例えば、α、α −ジメトキシ−ｐ−キシレン、α。For example, α, α-dimethoxy-p-xylene, α.
α−ジメトキシ−〇−キシレン、α、α−ジメトキシー
園−キーキシレン、α−ジェトキシーｐ−キシレン、α
、α−ジブトキシーｐ−キシレンなど、更にナフタレン
骨格を有するフェノールアラルキル樹脂等が使用される
。当該フェノール樹脂の具体例としては、例えば、ミレ
ツクスＸＬ−シリーズ（三井東圧化学株製；フェノール
とα、α−ジメトキシーｐ−キシレンのフリーデルクラ
フッ反応生成物）のＸＬ−２２５（軟化点９４℃） 、
ＸＬ−２２５Ｌ （軟化点８４℃、水酸基当量１８０）
、ＸＬ−３２５（軟化点９５℃）等が挙げられる。α-dimethoxy-〇-xylene, α, α-dimethoxy-oxylene, α-dimethoxy p-xylene, α
, α-dibutoxy p-xylene, and phenol aralkyl resins having a naphthalene skeleton are used. Specific examples of the phenolic resin include XL-225 (softening point 94 ℃),
XL-225L (softening point 84°C, hydroxyl equivalent 180)
, XL-325 (softening point: 95°C), and the like.
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物を構成する、前記
エポキシ樹脂（ａ）と、硬化剤（ｂ）であるフェノール
樹脂との配合比は、使用されるエポキシ樹脂中のエポキ
シ基およびフェノール樹脂中の水酸基の数が合致するよ
うな比率であることが好ましい。但し、適用する用途に
応じて、水酸基当量／エポキシ基当量−１／２〜２／１
の範囲内で最適配合比を決めればよい。水酸基当量／エ
ポキシ基当量−１／２以下では、樹脂組成物の強度が低
下する一方、水酸基当量／エポキシ基当量−２／１以上
では、樹脂組成物の耐湿性が低下する。The compounding ratio of the epoxy resin (a) and the phenol resin as the curing agent (b), which constitute the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention, is determined based on the epoxy group in the epoxy resin used and the phenol resin in the epoxy resin used. It is preferable that the ratio is such that the numbers of hydroxyl groups in the two groups match. However, depending on the application, hydroxyl group equivalent/epoxy group equivalent -1/2 to 2/1
The optimum blending ratio may be determined within the range of . If the hydroxyl group equivalent/epoxy group equivalent is -1/2 or less, the strength of the resin composition decreases, while if the hydroxyl group equivalent/epoxy group equivalent is -2/1 or more, the moisture resistance of the resin composition decreases.
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物に含有される前記
硬化触媒（ｃ）としては、前記フェノール樹脂硬化剤を
使用してエポキシ樹脂を硬化する際に、硬化を促進する
効果を有するものが使用される。当該硬化触媒としては
、特に限定されるものではないが、２−メチルイミダゾ
ール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、■−シア
ノエチルー２−エチルーメチルイミダゾール、等のイミ
ダゾール化合物、ベンジルジメチルアミン、トリスジメ
チルアミノメチルフェノール等の第三級アミン化合物、
トリフェニルフォスフイン、トリシクロヘキシルフォス
フイン、トリブチルフォスフイン、メチルジフェニルフ
ォスフインなどの有機フォスフイン化合物、ジアザビシ
クロウンデセンやその塩等の硬化促進剤が使用される。The curing catalyst (c) contained in the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention is one that has the effect of accelerating curing when the phenolic resin curing agent is used to cure the epoxy resin. be done. The curing catalyst is not particularly limited, but includes imidazole compounds such as 2-methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, ■-cyanoethyl-2-ethylmethylimidazole, benzyldimethylamine, trisdimethyl Tertiary amine compounds such as aminomethylphenol,
Organic phosphine compounds such as triphenylphosphine, tricyclohexylphosphine, tributylphosphine, and methyldiphenylphosphine, and curing accelerators such as diazabicycloundecene and its salts are used.
前記硬化触媒として、より好ましくは、触媒表面がプラ
スチック膜等で被覆されたマイクロカプセル型の硬化触
媒が使用される。このタイプの硬化触媒は、触媒本体が
上記膜によって前記分散媒（水）の影響から保護されて
いるため、触媒の劣化が防止される。従って、当該硬化
触媒は、水分散系である本発明において効果的である。As the curing catalyst, a microcapsule type curing catalyst whose catalyst surface is coated with a plastic film or the like is more preferably used. In this type of curing catalyst, the catalyst body is protected from the influence of the dispersion medium (water) by the membrane, so deterioration of the catalyst is prevented. Therefore, the curing catalyst is effective in the present invention, which is an aqueous dispersion system.
特に、触媒本体が前記アミン化合物であるような水の影
響を受は易い触媒において好適である。It is particularly suitable for catalysts that are easily affected by water and whose main catalyst body is the above-mentioned amine compound.
当該マイクロカプセル型の硬化触媒の具体例としては、
例えば、イミダゾール系の触媒の表面をポリマーで保護
したコア・シェル二重構造を有する潜在性硬化触媒とし
て、ツバキュアＨＸ−３７２１（低温速硬化型潜在性触
媒：５０℃以下安定、８０℃硬化可能、旭化成工業銖製
）、ツバキュアＨＸ−３７２２（低温速硬化型潜在性触
媒：５０℃以下安定、８０℃硬化可能、旭化成工業■製
）、ツバキュアＨＸ−３８７１，（低温速硬化型潜在性
触媒＝５０℃以下安定、８０℃硬化可能、旭化成工業■
製）、ツバキュアＨＸ−３７４１（酸無水物硬化促進タ
イプの潜在性触媒：旭化成工業■製）ツバキュアＨＸ−
３７４２（酸無水物硬化促進タイプの潜在性触媒：旭化
成工業■製）、ツバキュアＨＸ−３８９１（酸無水物硬
化促進タイプの潜在性触媒：旭化成工業■製）、ツバキ
ュアＨＸ−３６１２ （高接着力タイプの潜在性触媒：
旭化成工業■製）、ツバキュアＨＸ−３６１３（高接着
力タイプの潜在性触媒：旭化成工業■製）、ツバキュア
ＨＸ−３９２１ＨＰ （高信頼性・高純度タイプの潜在
性触媒：旭化成工業■製）、ツバキュアＨＸ−３９４１
ＨＰ （高信頼性・高純度タイプの潜在性触媒：旭化成
工業■製）等が挙げられる。Specific examples of the microcapsule type curing catalyst include:
For example, as a latent curing catalyst with a core-shell dual structure in which the surface of an imidazole-based catalyst is protected with a polymer, Tsubacure HX-3721 (low-temperature fast-curing latent catalyst: stable below 50°C, curable at 80°C, (manufactured by Asahi Kasei Kogyo), Tsubacure HX-3722 (low-temperature, fast-curing latent catalyst: stable below 50°C, curable at 80°C, manufactured by Asahi Kasei), Tsubacure HX-3871, (low-temperature, fast-curing latent catalyst = 50 Stable below ℃, can be cured at 80℃, manufactured by Asahi Kasei ■
), Tsubacure HX-3741 (acid anhydride curing acceleration type latent catalyst: manufactured by Asahi Kasei Corporation) Tsubacure HX-
3742 (acid anhydride curing acceleration type latent catalyst: manufactured by Asahi Kasei Industries ■), Tsubacure HX-3891 (acid anhydride curing acceleration type latent catalyst: manufactured by Asahi Kasei Industries ■), Tsubacure HX-3612 (high adhesive strength type) Latent catalyst:
Asahi Kasei Corporation ■), Tsubacure HX-3613 (High adhesive strength type latent catalyst: Asahi Kasei Corporation ■), Tsubacure HX-3921HP (High reliability, high purity type latent catalyst: Asahi Kasei Corporation ■), Tsubacure HX-3941
Examples include HP (highly reliable, high-purity type latent catalyst: manufactured by Asahi Kasei Corporation).
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物に含有される前記
無機フィラー（ｄ）としては、石英粉、溶融シリカ粉、
酸化チタン粉末、チッ化ケイ素粉末、チッ化アルミニウ
ム粉末、タルク、アルミナ粉末、ケイ藻土、水和アルミ
ナ粉末、ガラス繊維、球状ガラス粉末、球状溶融シリカ
粉末、セラミックス粉末、ウィスカ、酸化アンチモン粉
末、等が使用される。好ましくは、純度の高い石英粉、
破砕状や球状の溶融シリカ粉が使用される。更に、液状
エポキシ封止樹脂組成物中における無機フィラーの沈降
を防止するため、微細（平均粒径１０μｍ以下）石英粉
、破砕状や球状の微細溶融シリカ粉の使用や、沈降を防
止できるだけの微細石英粉や微細溶融シリカ粉の使用が
、より好ましい。The inorganic filler (d) contained in the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention includes quartz powder, fused silica powder,
Titanium oxide powder, silicon nitride powder, aluminum nitride powder, talc, alumina powder, diatomaceous earth, hydrated alumina powder, glass fiber, spherical glass powder, spherical fused silica powder, ceramic powder, whiskers, antimony oxide powder, etc. is used. Preferably, high purity quartz powder,
Crushed or spherical fused silica powder is used. Furthermore, in order to prevent the inorganic filler from settling in the liquid epoxy sealing resin composition, we use fine (average particle size 10 μm or less) quartz powder, crushed or spherical fine fused silica powder, or fine particles that are fine enough to prevent settling. It is more preferable to use quartz powder or fine fused silica powder.
当該無機フィラーの具体例としては、上記微細溶融シリ
カ粉として、例えばＧＰ−２００Ｔ （平均粒径８μｍ
：龍森■製） 、ＺＡ−３０（平均粒径５．ｃｚｍ：龍
森鈎製） 、Ｙ−４０（平均粒径９μｍ＝龍森■製）
、Ｅ−２（平均粒径７μｍ：龍森■製） 、Ｙ−６０（
平均粒径５μｍ：龍森■製）、ＦＦ（平均粒径２μｍ：
龍森■製）、ＺＡ−２０（平均粒径６μｍ：龍森■製）
、５ＧＡ（平均粒径５μｍ：東芝セラミックス■製）、
ＰＫ−５５（球状、平均粒径５μｍ；日本化学工業■製
）等が挙げられる。また、結晶性シリカ粉として、例え
ば、ＣＭＣ−１２（平均粒径５μｍ：龍森■製）５Ｘ（
平均粒径１μｍ：龍森■製）、ＡＡ（平均粒径６μｍ：
龍森■製） 、ＶＸ−Ｓ（平均粒径４μｍ：龍森■製）
等が挙げられる。As a specific example of the inorganic filler, the fine fused silica powder may include GP-200T (average particle size 8 μm).
: manufactured by Tatsumori ■), ZA-30 (average particle size 5.czm: manufactured by Tatsumori Kagi), Y-40 (average particle size 9 μm = manufactured by Tatsumori ■)
, E-2 (average particle size 7 μm: manufactured by Tatsumori ■), Y-60 (
Average particle size: 5 μm: manufactured by Tatsumori ■), FF (average particle size: 2 μm:
manufactured by Tatsumori ■), ZA-20 (average particle size 6 μm: manufactured by Tatsumori ■)
, 5GA (average particle size 5 μm: manufactured by Toshiba Ceramics ■),
Examples include PK-55 (spherical, average particle size 5 μm; manufactured by Nippon Kagaku Kogyo ■). In addition, as crystalline silica powder, for example, CMC-12 (average particle size 5 μm: manufactured by Tatsumori ■) 5X (
Average particle size: 1 μm: manufactured by Tatsumori ■), AA (average particle size: 6 μm:
(manufactured by Tatsumori ■), VX-S (average particle size 4 μm: manufactured by Tatsumori ■)
etc.
当該無機フィラーの液状エポキシ封止樹脂組成物におけ
る配合量は、硬化後の樹脂中の割合で、全硬化樹脂（樹
脂＋無機フィラー＋その他添加剤）に対して、３０〜９
０重量％が好ましい。３０重量％以下では、半導体素子
を封止した場合の冷熱試験特性が劣り、９０重量％以上
では、半導体素子を封止した場合の耐湿試験特性が劣る
。より好ましくは、６０〜８０重量％の範囲である。The blending amount of the inorganic filler in the liquid epoxy sealing resin composition is 30 to 9% relative to the total cured resin (resin + inorganic filler + other additives) in the resin after curing.
0% by weight is preferred. If the amount is less than 30% by weight, the thermal test characteristics will be poor when the semiconductor element is sealed, and if it is more than 90% by weight, the moisture resistance test characteristics will be poor when the semiconductor element is sealed. More preferably, it is in the range of 60 to 80% by weight.
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物には、成形後の樹
脂に難燃性を付与する目的で、更に酸化アンチモンを添
加することが望ましい。かかる酸化アンチモンとしては
、三酸化アンチモン、四酸化アンチモン、五酸化アンチ
モンが使用できる。It is desirable to further add antimony oxide to the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention for the purpose of imparting flame retardancy to the resin after molding. As such antimony oxide, antimony trioxide, antimony tetroxide, and antimony pentoxide can be used.
これら酸化アンチモンは、本発明においては水分散型樹
脂組成物中に添加されるため、表面が疎水化されている
ことが好ましい。この疎水化は、フェニルトリエトキシ
シランなどのアルコキシシランで処理することによって
簡便になされる。Since these antimony oxides are added to the water-dispersed resin composition in the present invention, it is preferable that the surface thereof be made hydrophobic. This hydrophobization is conveniently achieved by treatment with an alkoxysilane such as phenyltriethoxysilane.
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物において、成形後
の樹脂に難燃性を付与するためには、前記難燃ハロゲン
化エポキシ樹脂および酸化アンチモン難燃剤を、適切な
比率で併用することが特に好ましい。In the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention, in order to impart flame retardancy to the resin after molding, it is particularly important to use the flame retardant halogenated epoxy resin and the antimony oxide flame retardant together in an appropriate ratio. preferable.
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物には、配合樹脂の
均一化をはがるため、更に各種の界面活性剤を添加する
ことが好ましい。ががる界面活性剤としては、例えば、
有機系の非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、陽
イオン界面活性剤、シリコーン系の界面活性剤、フッ素
系の界面活性剤等が使用される。特に、封止される半導
体素子の信頼性確保の面からは、シリコーン系の界面活
性剤、フッ素系の界面活性剤がより好ましい。当該界面
活性剤の具体例としては、例えば、ＦＣ−４３０（非イ
オンフッ素系界面活性剤、住人スリーエム■製） 、Ｆ
Ｃ−４３１（非イオンフッ素系界面活性剤、住人スリー
エム■製）、ＦＣ−１７６（非イオンフッ素系界面活性
剤、住人スリーエム■製） 、５Ｆ−８４２１（非イオ
ンシリコーン系界面活性剤、東しシリコーン■製）、５
Ｆ−８４１０（非イオンシリコーン系界面活性剤、東し
ンリコーン■製） 、５Ｈ−３７４６（、Ｉｌｌ’オン
シリコーン系界面活性剤、東しシリコーン■製） 、５
Ｈ−３７４９（非イオンシリコーン系界面活性剤、東し
シリコーン■製）等が挙げられる。It is preferable to further add various surfactants to the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention in order to make the blended resin uniform. Examples of surfactants that cause loosening include:
Organic nonionic surfactants, anionic surfactants, cationic surfactants, silicone surfactants, fluorine surfactants, and the like are used. In particular, from the viewpoint of ensuring reliability of the semiconductor element to be sealed, silicone-based surfactants and fluorine-based surfactants are more preferable. Specific examples of the surfactant include FC-430 (nonionic fluorine surfactant, manufactured by Jujutsu 3M), F
C-431 (non-ionic fluorine-based surfactant, produced by Jushima 3M), FC-176 (non-ionic fluorine-based surfactant, produced by Jujumer 3M), 5F-8421 (non-ionic silicone-based surfactant, manufactured by Toshiba) Made of silicone), 5
F-8410 (nonionic silicone surfactant, manufactured by Toshi Silicone ■), 5H-3746 (Ill'on silicone surfactant, manufactured by Toshi Silicone ■), 5
Examples include H-3749 (nonionic silicone surfactant, manufactured by Toshi Silicone ■).
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物には、前記樹脂成
分の分散性を向上する目的で、更にアルコール等の水溶
性有機溶剤を一部使用することも可能である。The liquid epoxy sealing resin composition of the present invention may further contain a portion of a water-soluble organic solvent such as alcohol for the purpose of improving the dispersibility of the resin component.
また、本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物には、カー
ボンブラックや有機染料などの顔染料、液状シリコーン
ゴム、有機ゴム、有機エラストマー、ＭＢＳ、ＡＢＳ、
などの各種変成用ゴム成分、アミン化合物等の金属用防
食剤、その他の成分を添加することができる。In addition, the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention includes facial dyes such as carbon black and organic dyes, liquid silicone rubber, organic rubber, organic elastomer, MBS, ABS,
Various rubber components for modification such as, anticorrosive agents for metals such as amine compounds, and other components can be added.
本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物の製造方法として
は、各種の手段が選べるが、以下に代表的な製造方法の
一例を示す。Although various means can be selected as a method for manufacturing the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention, an example of a typical manufacturing method is shown below.
所定量の水を６０℃に加熱後、界面活性剤を加え、更に
エポキシ樹脂（液状）、微粉砕した難燃エポキシ樹脂、
および硬化剤（フェノール樹脂）を加えて、高速撹拌混
合する。これに、無機フィラー（溶融シリカ粉末）を総
添加量の半量程度だけ混合した後、７０℃に加熱した三
本ロールで混練し、混線を進めながら無機フィラーの残
量を徐々に加えて混練する。更に、他の配合物を添加し
た後、最後に三本ロールの温度を５０℃以下に下げた後
、所定量の硬化触媒を加えて短時間混練する。こうして
、本発明の液状エポキシ封止樹脂組成物が製造される。After heating a predetermined amount of water to 60°C, add a surfactant, and then add epoxy resin (liquid), finely ground flame-retardant epoxy resin,
and a curing agent (phenol resin) and mix with high speed stirring. After mixing about half of the total amount of inorganic filler (fused silica powder) with this, knead with three rolls heated to 70°C, and gradually add the remaining amount of inorganic filler while kneading. . Further, after adding other ingredients, the temperature of the three rolls is finally lowered to 50° C. or less, and then a predetermined amount of curing catalyst is added and kneaded for a short time. In this way, the liquid epoxy sealing resin composition of the present invention is produced.
前記樹脂成分の水への分散は、ミキサー、高速回転羽根
を有する化学反応釜、ホモジナイザーによる均一分散化
により実施できる。固形樹脂を添加する場合には、微粉
砕化および分散液の加熱が有効である。更に、分散が難
しい場合には、樹脂成分を前記有機溶剤に溶解してから
水分散液に注ぎ、工程の最後に加熱減圧下で有機溶剤を
除去して、水分散型液状エポキシ封止樹脂組成物を製造
してもよい。The resin component can be uniformly dispersed in water using a mixer, a chemical reaction vessel having high-speed rotating blades, or a homogenizer. When adding a solid resin, pulverization and heating of the dispersion are effective. Furthermore, if dispersion is difficult, the resin component is dissolved in the organic solvent and poured into an aqueous dispersion, and at the end of the process, the organic solvent is removed under heating and reduced pressure to form a water-dispersible liquid epoxy sealing resin composition. You can also manufacture things.
前記無機フィラーの添加配合は、万能混合機、二軸の混
合用ニーダ−１三本ロール等の剪断力の大きな混合機で
撹拌混合によって行うことができる。The addition and blending of the inorganic filler can be carried out by stirring and mixing using a mixer with a large shearing force, such as a universal mixer or a two-screw mixing kneader with one three rolls.
（作用）
本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、分散媒として水を
使用するために、従来生じていた硬化触媒の分散媒（有
機溶剤）に対する溶解が防止され、充分なポットライフ
の確保が可能となる。また、水分散系であるため、樹脂
組成物の粘度が安定し、これらによって封止樹脂組成物
のコーテイング性能が向上する。更に、無機フィラーの
微細粉末の使用により分散性も向上し、沈降が防止され
、半導体素子との密着性が増し、その耐湿性が確保され
る。更に、水は分散媒として非常に安価であるため、液
状エポキシ樹脂組成物の製造コストが低減される。(Function) Since the liquid epoxy resin composition of the present invention uses water as a dispersion medium, dissolution of the curing catalyst in the dispersion medium (organic solvent), which conventionally occurs, is prevented, and a sufficient pot life can be ensured. becomes. In addition, since it is an aqueous dispersion system, the viscosity of the resin composition is stabilized, thereby improving the coating performance of the sealing resin composition. Furthermore, the use of fine powder of inorganic filler improves dispersibility, prevents sedimentation, increases adhesion to semiconductor elements, and ensures moisture resistance. Furthermore, since water is very inexpensive as a dispersion medium, the manufacturing cost of liquid epoxy resin compositions is reduced.
また、本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、分散媒とし
て水を使用するために、当該組成物（ワニス）が不燃性
になるために、製造工程での安全性が向上する。更に、
難燃エポキシ樹脂、酸化アンチモン等の難燃剤を使用す
るために、封止樹脂成形品も難燃性に優れ、製品の安全
性も向上する。Further, since the liquid epoxy resin composition of the present invention uses water as a dispersion medium, the composition (varnish) becomes nonflammable, and therefore safety in the manufacturing process is improved. Furthermore,
Since flame retardants such as flame-retardant epoxy resin and antimony oxide are used, the molded resin molded product also has excellent flame retardancy, improving product safety.
即ち、本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、製造性、信
頼性、防火性に優れ、各種の半導体デバイスをはじめと
する電気絶縁製品の信頼性高める作用を奏する。That is, the liquid epoxy resin composition of the present invention has excellent manufacturability, reliability, and fire resistance, and has the effect of improving the reliability of electrical insulation products including various semiconductor devices.
（実施例） 以下、本発明の詳細な説明する。(Example) The present invention will be explained in detail below.
以下の各組成で、上記エポキシ樹脂組成物の製造方法に
従い、実施例、および比較例の液状エポキシ封止樹脂組
成物を調製した。Liquid epoxy sealing resin compositions of Examples and Comparative Examples were prepared with the following compositions according to the above-mentioned method for producing epoxy resin compositions.
実施例１
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）硬
化剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子Ｍｌ） ５０重量部（ｃ
）硬化触媒
ＨＸ−３７４２（旭化成工業ｅ１１） ３重量部（
ｄ）無機フィラー
ＳＧ＾（東芝セラミックス■）３５０重量部（ｅ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
実施例２
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業＠） １００重量部（ｂ
）難燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５’ （旭化成工業■）２５重量部（ｃ）
硬化剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子Ｍｌ） ５０重量部（ｄ
）硬化触媒
）ＩＸ−３７４２（旭化成工業＃）３重量部（ｅ）無機
フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス＠＞ ３５０重量部（ｆ
）疎水処理三酸化アンチモン
（王国精錬■の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
実施例３
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■） １００重量部（ｂ
）難燃エポキシ樹脂
ＡＰＲ−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃ）硬化
剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子＃） ５０重量部（ｄ）
硬化触媒
１（Ｘ−３７４２（旭化成工業ｍ） ３重量部（ｅ
）無機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎
水処理三酸化アンチモン
（王国精錬■の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
（ｈ）界面活性剤
５Ｆ−８４２１（東芝シリコーン■） １０重量部実施
例４
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業株）２５重量部（ｃ）硬化
剤
ＢＲＧ−５５５，（昭和高分子■） ５０重量部（ｄ
）硬化触媒
ＨＸ−３７４２（旭化成工業銖） ３重量部（ｅ）無
機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎
水処理二酸化アンチモン
（王国精錬■の二酸化アンチモンを
フェニルトリエトキンシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
（ｈ）界面活性剤
ＦＣ−４３０（住友スリーエムｍ）１０重量部実施例５
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業＃） １００重量部（ｂ
）難燃エポキシ樹脂
ＡＥＩ？−７４５（旭化成工業観）２５重量部（ｃ）硬
化剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子株）５０重量部（ｄ）硬化
触媒
ＨＸ−３７４２（旭化成工業■） ３重量部（ｅ）無
機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス株）３５０重量部（ｆ）疎
水処理二酸化アンチモン
（王国精錬■の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
（ｈ）界面活性剤
ＰＣ−４３０（住友スリーエム■）１０重量部（ｉ）着
色剤
＃３０（三菱化成■） ４重量部実施例６
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業銖）２５重量部（ｃ）硬化
剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子■）３０重量部ＸＬ−２２
５ＬＬ （三井東圧化学■）３０重量部（ｄ）硬化触媒
）ＩＸ−３７４２（旭化成工業ｅｉ！ｌ） ３重量
部（ｅ）無機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎
水処理三酸化アンチモン
（王国精錬■の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
（ｈ）界面活性剤
ＦＣ−４３０（住友スリーエム■）１０重量部（ｉ）着
色剤
婁３０（三菱化成銖） ４重量部実施例７
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■） １００重量部（ｂ
）難燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃ）硬化
剤
ＸＬ−２２５ＬＬ （三井東圧化学Ｍｌ）、７０重量部
（ｄ）硬化触媒
ＨＸ−３７４２（旭化成工業■）３重量部（ｅ）無機フ
ィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎
水処理三酸化アンチモン
（王国精錬■の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
（ｈ）界面活性剤
ＦＣ−４３０（住友スリーー１ム＃）１０重量部（ｉ）
着色剤
＄３０ （三菱化成ｅ１１）４重量部実施例８
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃ）硬化
剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子＃） ３０重量部ＸＬ−
２２５ＬＬ （三井東圧化学■）３０重量部（ｄ）硬化
触媒
ＨＸ−３７４２（旭化成工業■）３重量部（ｅ）無機フ
ィラー
５Ｘ（龍森■）４００重量部
（ｆ）疎水処理三酸化アンチモン
（三国精錬株の二酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
（ｈ）界面活性剤
ＰＣ−４３０（住友スリーエム■） １０重量部（１）
着色剤
婁３０（三菱化成■） ４重量部実施例９
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＰＲ−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
＾ＥＲ−７４５ （旭化成工業株）２５重量部（ｃ）
硬化剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子ｔｍ） ３０重量部ＸＬ
−２２５ＬＬ （三井東圧化学ｅｉｌ）３０重量部（ｄ
）硬化触媒
ＨＸ−３９４１ＨＰ（旭化成工業■）３重量部（ｅ）無
機フィラー
ＳＧＡ（東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎水
処理三酸化アンチモン
（王国精錬−の二酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
（ｈ）界面活性剤
ＰＣ−４３０（住友スリーエム■）１０重量部（ｉ）着
色剤
＄３０（三菱化成■） ４重量部実施例１０
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３５４（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
ＡＥｌ？−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃ）硬
化剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子■）３０重量部ＸＬ−２２
５ＬＬ （三井東圧化学■）３０重量部（ｄ）硬化触媒
ＨＸ−３９４１ＨＰ（旭化成工業■）３重量部（ｅ）無
機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックスＭｌ） ３５０重量部（
ｆ）疎水処理三酸化アンチモン
（王国精錬■の二酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
（ｈ）界面活性剤
ＰＣ−４３０（住友スリーエム■）１０重量部（ｉ）着
色剤
婁３０（三菱化成■） ４重量部実施例１１
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
ＡＰＲ−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃ）硬化
剤
ＢＩ？Ｇ−５５５（昭和高分子■）３０重量部ＸＬ−２
２５ＬＬ （三井東圧化学■）３０重量部（ｄ）硬化触
媒
ＨＸ−３９４１ｉ（Ｐ（旭化成工業■）３重量部（ｅ）
無機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎
水処理三酸化アンチモン
（王国精錬■の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
（ｈ）界面活性剤
ＰＣ−４３０（住友スリーエム■）１０重量部（１）着
色剤
婁３０（三菱化成■） ４重量部（ｊ）低応力
付与剤
ＴＳＪ−３１５０（東芝シリコーン■）２０重量部実施
例１２
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥｌ？−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）
難燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃ）硬化
剤
Ｂｌ？Ｇ−５５５（昭和高分子■）３０重量部ＸＬ−２
２５ＬＬ （三井東圧化学株）３０重量部（ｄ）硬化触
媒
）ＩＸ−３９４１８Ｐ（旭化成工業■） ３重量部（
ｅ）無機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎
水処理二酸化アンチモン
（王国精錬■の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）８００重量部
（ｈ）界面活性剤
ＰＣ−４３０（住友スリーエム■）１０重量部（Ｄ着色
剤
零３０（三菱化成■） ４重量部（ｊ）低応力
付与剤
ＭＢＳ（８８に４） （日本合成ゴム■）３０重量部実
施例１３
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃ）硬化
剤
ＢＩ？Ｇ−５５５（昭和高分子Ｍｌ） ３０重量部Ｘ
Ｌ−２２５ＬＬ （三井東圧化学■）３０重量部（ｄ）
硬化触媒
ＨＸ−３９４１ＨＰ（旭化成工業■）３重量部（ｅ）無
機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス■）４００重量部（ｆ）疎
水処理三酸化アンチモン
（王国精錬■の二酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３００重量部
（ｈ）界面活性剤
ＰＣ−４３０（住友スリーエム■）１０重量部（１）着
色剤
零３０（三菱化成−） ４重量部実施例１４
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃ）硬化
剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子■）３０重量部ＸＬ−２２
５ＬＬ （三井東圧化学＃）３０重量部（ｄ）硬化触媒
ＨＸ−３９４１ＨＰ（旭化成工業ｔｊ＠） ３重量
部（ｅ）無機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス■）４５０重量部（ｒ）疎
水処理二酸化アンチモン
（三国精錬株の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製） ３００重量部（ｈ）界面
活性剤
ＰＣ−４３０（住友スリーエム■） １０重量部（１
）着色剤
審３０（三菱化成■） ４重量部実施例１５
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業＃） １００重量部（ｂ
）難燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃ）硬化
剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子ｍ） ３０重量部ＸＬ−
２２５ＬＬ （三井東圧化学ｍ） ３０重量部（ｄ）硬
化触媒
ＨＸ−３９４１８Ｐ（旭化成工業＃） ３ｆｉ１ｍ
（ｅ）無機フィラー
ＳＧＡ（東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎水
処理二酸化アンチモン
（王国精錬■の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）３５０重量部
（ｈ）界面活性剤
ＰＣ−４３０（住友スリーエム■） １０重量部（ｉ）
着色剤
婁３０（三菱化成−） ４重量部（ｊ）防食剤
ジシクロルヘキシルアミンリン酸塩
（吉富製薬■） ２重量部実施例１６
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■）７０重量部（ｂ）エポ
キシ樹脂
ＥＸ−６５１（ナガセ化成工業■）３０重量部（ｃ）難
燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃｌ）硬
化剤
ＢＲＧ−５５５’ （昭和高分子■）３０重量部ＸＬ−
２２５ＬＬ （三井東圧化学■）３０重量部（ｅ）硬化
触媒
ＨＸ−３９４１ＨＰ（旭化成工業■） ３重量部ｍ無
機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス■）４５０重量部（ｇ）疎
水処理三酸化アンチモン
（王国精錬■の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｈ）水
蒸留水（自製）２５０重量部
（１）界面活性剤
ＰＣ−４３０（住人スリーエム株）１０重量部（ｊ）着
色剤
婁３０（三菱化成■） ４重量部実施例１７
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工＊■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
ＡＰＲ−７４５（旭化成工業＠４） ２５重量部（ｅ
）硬化剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子■）３０重量部ＸＬ−２２
５ＬＬ （三井東圧化学■）３０重量部（ｄ）硬化触媒
）ＩＸ−３９４１ＨＰ（旭化成工業−） ３重量部（
ｅ）無機フィラー
５ＧＡ（東芝セラミックス■）４５０重量部（ｆ）疎水
処理三酸化アンチモン
（王国精錬−の二酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）水
蒸留水（自製）
２５０重量部
（ｈ）界面活性剤
ＰＣ−４３０（住人スリーエム■） １０重量部（ｉ）
着色剤
口０ （三菱化成ｍ） ４重量部比較例１
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥｌ？−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）
硬化剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子■）５０重量部（ｃ）硬化
触媒
Ｃ１７Ｚ（四国化成工業＠） ３ｉ１１部（ｄ）
無機フィラー
５ＧＡ（東芝セラミックス＠Ｖ） ３５０重量部（ｆ
）有機溶剤
メチルエチルケトン（試薬）１２０重量部酢酸セロソル
ブ（試薬）１２０重量部
エチルセロソルブ（試薬）１２０重量部比較例２
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
＾ＥＲ−７４５ （旭化成工業１ｍ） ２５重量部
（ｃ）硬化剤
ＢＲＧ−５５５（昭和高分子＠４＞ ５０重量部（ｄ
）硬化触媒
Ｃ１７Ｚ （四国化成工業■） ３重量部（ｅ）無
機フィラー
８Ｇ＾（東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎水
処理三酸化アンチモン
（王国精錬■の三酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）有機溶剤
メチルエチルケトン（試薬）１２０重量部酢酸セロソル
ブ（試薬）１２０重量部
エチルセロソルブ（試薬）１２０重量部（ｈ）着色剤
５３０（三菱化成■） ４重量部比較例３
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＰＲ−３３０（旭化成工業ｍ） １００重量部（ｂ
）難燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業■）２５重量部（ｃ）硬化
剤
Ｂ）ｉＧ−５５５（昭和高分子■）５０重量部（ｄ）硬
化触媒
ＨＸ−３９４１ＨＰ（旭化成工業＠ｎ ３重量部（
ｅ）無機フィラー
５ＧＡ（東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎水
処理二酸化アンチモン
（王国精錬■の二酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）有機溶剤
メチルエチルケトン（試薬）１２０重量部酢酸セロソル
ブ（試薬）１２０重量部
エチルセロソルブ（試薬）１２０重量部（ｈ）着色剤
＄３０ （三菱化成■） ４重量部比較例４
（ａ）エポキシ樹脂
ＡＥＲ−３３０（旭化成工業■）１００重量部（ｂ）難
燃エポキシ樹脂
ＡＥＲ−７４５（旭化成工業ｍ） ２５重量部（ｃ）
硬化剤
Ｂｌ？Ｇ−５５５（昭和高分子■）５０重量部（ｄ）硬
化触媒
ＨＸ−３９４１）ＩＰ（旭化成工業−） ３重量部（
ｅ）無機フィラー
ＳＧＡ （東芝セラミックス■）３５０重量部（ｆ）疎
水処理三酸化アンチモン
（王国精錬−の二酸化アンチモンを
フェニルトリエトキシシラン処理）
１５重量部
（ｇ）有機溶剤
メチルエチルケトン（試薬）１２０重量部酢酸セロソル
ブ（試薬）１２０重量部
エチルセロソルブ（試薬）１２０重量部（ｈ）着色剤
口０ （三菱化成■） ４重量部（ｉ）低応力
付与剤
ＴＳＪ−３１５０（東芝シリコーン■）２０重量部以上
の実施例１〜１７、比較例１〜４について製造した液状
エポキシ封止樹脂組成物（ワニス）について、下記各特
性について評価した。Example 1 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei Kogyo ■) 100 parts by weight (b) Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi Ml) 50 parts by weight (c
) Curing catalyst HX-3742 (Asahi Kasei e11) 3 parts by weight (
d) Inorganic filler SG^ (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (e) Distilled water (homemade) 350 parts by weight Example 2 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei Kogyo@) 100 parts by weight (b)
) Flame retardant epoxy resin AER-745' (Asahi Kasei Kogyo ■) 25 parts by weight (c)
Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi Ml) 50 parts by weight (d
) Curing catalyst) IX-3742 (Asahi Kasei #) 3 parts by weight (e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics@> 350 parts by weight (f
) Hydrophobically treated antimony trioxide (antimony trioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Water distilled water (homemade) 350 parts by weight Example 3 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei Kogyo) ■) 100 parts by weight (b
) Flame retardant epoxy resin APR-745 (Asahi Kasei Kogyo ■) 25 parts by weight (c) Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi #) 50 parts by weight (d)
Curing catalyst 1 (X-3742 (Asahi Kasei Kogyo m) 3 parts by weight (e
) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony trioxide (antimony trioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Water distilled water (self-made) 350 parts by weight (h) Surfactant 5F-8421 (Toshiba Silicone ■) 10 parts by weight Example 4 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei Corporation ■) 100 parts by weight (b) Flame-retardant epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei Corporation ■) ) 25 parts by weight (c) Curing agent BRG-555, (Showa Kobunshi ■) 50 parts by weight (d
) Curing catalyst HX-3742 (Asahi Kasei Kogyo) 3 parts by weight (e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony dioxide (antimony dioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethquin silane) 15 Parts by weight (g) Water Distilled water (homemade) 350 parts by weight (h) Surfactant FC-430 (Sumitomo 3M) 10 parts by weight Example 5 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei #) 100 parts by weight (b
) Flame retardant epoxy resin AEI? -745 (Asahi Kasei Kogyo) 25 parts by weight (c) Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi Co., Ltd.) 50 parts by weight (d) Curing catalyst HX-3742 (Asahi Kasei Kogyo ■) 3 parts by weight (e) Inorganic filler SGA ( Toshiba Ceramics Co., Ltd.) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony dioxide (antimony trioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Water distilled water (homemade) 350 parts by weight (h) Surfactant PC-430 (Sumitomo 3M ■) 10 parts by weight (i) Colorant #30 (Mitsubishi Kasei ■) 4 parts by weight Example 6 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei ■) 100 parts by weight (b) Flame retardant Epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei Kogyo) 25 parts by weight (c) Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi ■) 30 parts by weight XL-22
5LL (Mitsui Toatsu Chemical ■) 30 parts by weight (d) Curing catalyst) IX-3742 (Asahi Kasei ei!l) 3 parts by weight (e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobic treatment III Antimony oxide (antimony trioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Water distilled water (homemade) 350 parts by weight (h) Surfactant FC-430 (Sumitomo 3M ■) 10 parts by weight ( i) Colorant 30 (Mitsubishi Kasei) 4 parts by weight Example 7 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei) 100 parts by weight (b)
) Flame retardant epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei Kogyo ■) 25 parts by weight (c) Curing agent XL-225LL (Mitsui Toatsu Chemical Ml), 70 parts by weight (d) Curing catalyst HX-3742 (Asahi Kasei Kogyo ■) 3 parts by weight Part (e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony trioxide (antimony trioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Distilled water (self-made) 350 parts by weight (h) Surfactant FC-430 (Sumitomo 3M 1#) 10 parts by weight (i)
Colorant $30 (Mitsubishi Kasei e11) 4 parts by weight Example 8 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei ■) 100 parts by weight (b) Flame-retardant epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei ■) 25 parts by weight ( c) Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi #) 30 parts by weight XL-
225LL (Mitsui Toatsu Chemical ■) 30 parts by weight (d) Curing catalyst HX-3742 (Asahi Kasei ■) 3 parts by weight (e) Inorganic filler 5X (Tatsumori ■) 400 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony trioxide ( Antimony dioxide (Mikuni Seiren Co., Ltd. treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Distilled water (homemade) 350 parts by weight (h) Surfactant PC-430 (Sumitomo 3M ■) 10 parts by weight (1)
Colorant 30 (Mitsubishi Kasei Corporation) 4 parts by weight Example 9 (a) Epoxy resin APR-330 (Asahi Kasei Corporation) 100 parts by weight (b) Flame-retardant epoxy resin ER-745 (Asahi Kasei Corporation) 25 parts by weight (c)
Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi TM) 30 parts by weight XL
-225LL (Mitsui Toatsu Chemical eil) 30 parts by weight (d
) Curing catalyst HX-3941HP (Asahi Kasei Kogyo ■) 3 parts by weight (e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony trioxide (Kokudoku Seiren antimony dioxide treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Water Distilled water (homemade) 350 parts by weight (h) Surfactant PC-430 (Sumitomo 3M ■) 10 parts by weight (i) Colorant $30 (Mitsubishi Kasei ■) 4 parts by weight Example 10 (a) Epoxy resin AER-354 (Asahi Kasei Kogyo ■) 100 parts by weight (b) Flame-retardant epoxy resin AEl? -745 (Asahi Kasei Kogyo ■) 25 parts by weight (c) Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi ■) 30 parts by weight XL-22
5LL (Mitsui Toatsu Chemical ■) 30 parts by weight (d) Curing catalyst HX-3941HP (Asahi Kasei Corporation ■) 3 parts by weight (e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics Ml) 350 parts by weight (
f) Hydrophobically treated antimony trioxide (antimony dioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Water distilled water (self-made) 350 parts by weight (h) Surfactant PC-430 (Sumitomo 3M ■) 10 parts by weight (i) Colorant 30 (Mitsubishi Kasei ■) 4 parts by weight Example 11 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei ■) 100 parts by weight (b) Flame-retardant epoxy resin APR-745 (Asahi Kasei ■) ■) 25 parts by weight (c) Hardening agent BI? G-555 (Showa Kobunshi ■) 30 parts by weight XL-2
25LL (Mitsui Toatsu Chemical ■) 30 parts by weight (d) Curing catalyst HX-3941i (P (Asahi Kasei Corporation ■) 3 parts by weight (e)
Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony trioxide (antimony trioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Water distilled water (homemade) 350 parts by weight ( h) Surfactant PC-430 (Sumitomo 3M ■) 10 parts by weight (1) Colorant 30 (Mitsubishi Kasei ■) 4 parts by weight (j) Low stress agent TSJ-3150 (Toshiba Silicone ■) 20 parts by weight Example 12 (a) Epoxy resin AEl? -330 (Asahi Kasei Kogyo ■) 100 parts by weight (b)
Flame retardant epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei Kogyo ■) 25 parts by weight (c) Curing agent Bl? G-555 (Showa Kobunshi ■) 30 parts by weight XL-2
25LL (Mitsui Toatsu Chemical Co., Ltd.) 30 parts by weight (d) curing catalyst) IX-39418P (Asahi Kasei Kogyo ■) 3 parts by weight (
e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony dioxide (antimony trioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Distilled water (homemade) 800 parts by weight (h) Surfactant PC-430 (Sumitomo 3M ■) 10 parts by weight (D colorant Zero 30 (Mitsubishi Kasei ■) 4 parts by weight (j) Low stress agent MBS (88 to 4) (Japan Synthetic Rubber ■) 30 parts by weight Example 13 (a) 100 parts by weight of epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei ■) (b) 25 parts by weight of flame-retardant epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei ■) (c) Curing agent BI?G-555 (Showa Polymer Ml) 30 parts by weight
L-225LL (Mitsui Toatsu Chemical ■) 30 parts by weight (d)
Curing catalyst HX-3941HP (Asahi Kasei Kogyo ■) 3 parts by weight (e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 400 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony trioxide (antimony dioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 Parts by weight (g) Water Distilled water (self-made) 300 parts by weight (h) Surfactant PC-430 (Sumitomo 3M) 10 parts by weight (1) Colorant Zero 30 (Mitsubishi Kasei) 4 parts by weight Example 14 ( a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei Kogyo ■) 100 parts by weight (b) Flame-retardant epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei Kogyo ■) 25 parts by weight (c) Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi ■) 30 parts by weight XL-22
5LL (Mitsui Toatsu Chemical #) 30 parts by weight (d) Curing catalyst HX-3941HP (Asahi Kasei tj@) 3 parts by weight (e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 450 parts by weight (r) Hydrophobically treated antimony dioxide ( Antimony trioxide from Mikuni Seiren Co., Ltd. treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Distilled water (homemade) 300 parts by weight (h) Surfactant PC-430 (Sumitomo 3M ■) 10 parts by weight (1
) Colorant 30 (Mitsubishi Kasei ■) 4 parts by weight Example 15 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei #) 100 parts by weight (b
) Flame retardant epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei Kogyo ■) 25 parts by weight (c) Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi m) 30 parts by weight XL-
225LL (Mitsui Toatsu Kagaku m) 30 parts by weight (d) Curing catalyst HX-39418P (Asahi Kasei #) 3fi1m
(e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony dioxide (antimony trioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Distilled water (self-made) 350 parts by weight Part (h) Surfactant PC-430 (Sumitomo 3M ■) 10 parts by weight (i)
Colorant 30 (Mitsubishi Kasei) 4 parts by weight (j) Corrosion inhibitor dicyclohexylamine phosphate (Yoshitomi Pharmaceutical ■) 2 parts by weight Example 16 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei ■) 70 parts by weight Part (b) Epoxy resin EX-651 (Nagase Kasei Kogyo ■) 30 parts by weight (c) Flame-retardant epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei Kogyo ■) 25 parts by weight (cl) Curing agent BRG-555' (Showa Kobunshi ■) ) 30 parts by weight XL-
225LL (Mitsui Toatsu Chemical ■) 30 parts by weight (e) Curing catalyst HX-3941HP (Asahi Kasei ■) 3 parts by weight m Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 450 parts by weight (g) Hydrophobically treated antimony trioxide (Kokoku Seirin) Antimony trioxide (treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (h) 250 parts by weight of distilled water (homemade) (1) Surfactant PC-430 (Jinju 3M Co., Ltd.) 10 parts by weight (j) Colorant 30 (Mitsubishi Kasei ■) 4 parts by weight Example 17 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei *■) 100 parts by weight (b) Flame-retardant epoxy resin APR-745 (Asahi Kasei @4) 25 parts by weight (e
) Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi ■) 30 parts by weight XL-22
5LL (Mitsui Toatsu Chemical ■) 30 parts by weight (d) curing catalyst) IX-3941HP (Asahi Kasei Kogyo) 3 parts by weight (
e) Inorganic filler 5GA (Toshiba Ceramics ■) 450 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony trioxide (Kokoku Seiren's antimony dioxide treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Distilled water (homemade) 250 parts by weight (h) Surfactant PC-430 (Jujutsu 3M ■) 10 parts by weight (i)
Colorant Portion 0 (Mitsubishi Kasei M) 4 parts by weight Comparative Example 1 (a) Epoxy resin AEl? -330 (Asahi Kasei Kogyo ■) 100 parts by weight (b)
Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi ■) 50 parts by weight (c) Curing catalyst C17Z (Shikoku Kasei Kogyo @) 3i 11 parts (d)
Inorganic filler 5GA (Toshiba Ceramics@V) 350 parts by weight (f
) Organic solvent 120 parts by weight of methyl ethyl ketone (reagent) 120 parts by weight of cellosolve acetate (reagent) 120 parts by weight of ethyl cellosolve (reagent) Comparative Example 2 (a) 100 parts by weight of epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei Corporation ■) (b) Flame retardant Epoxy resin^ER-745 (Asahi Kasei Kogyo 1m) 25 parts by weight (c) Curing agent BRG-555 (Showa Kobunshi @4> 50 parts by weight (d
) Curing catalyst C17Z (Shikoku Kasei Kogyo ■) 3 parts by weight (e) Inorganic filler 8G^ (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony trioxide (antimony trioxide from Kingdom Refining ■ treated with phenyltriethoxysilane) ) 15 parts by weight (g) Organic solvent methyl ethyl ketone (reagent) 120 parts by weight Cellosolve acetate (reagent) 120 parts by weight Ethyl cellosolve (reagent) 120 parts by weight (h) Colorant 530 (Mitsubishi Kasei ■) 4 parts by weight Comparative example 3 ( a) Epoxy resin APR-330 (Asahi Kasei Kogyo m) 100 parts by weight (b
) Flame retardant epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei Kogyo ■) 25 parts by weight (c) Curing agent B) iG-555 (Showa Kobunshi ■) 50 parts by weight (d) Curing catalyst HX-3941HP (Asahi Kasei @n 3 parts by weight Department (
e) Inorganic filler 5GA (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony dioxide (antimony dioxide from Kingdom Seirin ■ treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Organic solvent methyl ethyl ketone (reagent) 120 parts by weight acetic acid Cellosolve (reagent) 120 parts by weight Ethyl cellosolve (reagent) 120 parts by weight (h) Colorant $30 (Mitsubishi Kasei ■) 4 parts by weight Comparative example 4 (a) Epoxy resin AER-330 (Asahi Kasei ■) 100 parts by weight ( b) Flame-retardant epoxy resin AER-745 (Asahi Kasei Kogyo m) 25 parts by weight (c)
Hardening agent Bl? G-555 (Showa Kobunshi ■) 50 parts by weight (d) Curing catalyst HX-3941) IP (Asahi Kasei Kogyo) 3 parts by weight (
e) Inorganic filler SGA (Toshiba Ceramics ■) 350 parts by weight (f) Hydrophobically treated antimony trioxide (Kokoku Seirin's antimony dioxide treated with phenyltriethoxysilane) 15 parts by weight (g) Organic solvent methyl ethyl ketone (reagent) 120 parts by weight Cellosolve acetate (reagent) 120 parts by weight Ethyl cellosolve (reagent) 120 parts by weight (h) Colorant 0 (Mitsubishi Kasei ■) 4 parts by weight (i) Low stress agent TSJ-3150 (Toshiba Silicone ■) 20 parts by weight or more The liquid epoxy sealing resin compositions (varnishes) produced in Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 4 were evaluated for the following properties.
・ポットライフ
（４０℃放置による粘度の上昇率）
・沈降の度合い
（４０℃放置によるフィラー沈降の割合）・分散液の蒸
発度（４０℃放置による蒸発率）・難燃性（引火性か、
不燃性か）
・硬化樹脂の難燃性（ＵＬ規格の難燃性）・硬化樹脂の
密着性−半導体素子（１０ｍｍｘ１０ｍｍの半導体チッ
プ：アルミ配線上をＰＳＧ膜でパッシベーションコート
）に液状エポキシ封止樹脂（ワニス）をコート（アフタ
ーキュアー：１７０℃×８時間）した場合のレッドイン
ク侵入テスト（ＰＣＴＸ２時間）
・硬化樹脂の耐湿性−水中煮沸試験（約り００℃×２４
時間）後のアルミ配線の断線のチエツク・硬化樹脂の耐
冷性−冷熱試験後のアルミ配線の断線チエツク
以上の各評価によって、本発明の液状エポキシ封止樹脂
組成物（ワニス）を半導体素子の封正に用いた場合の信
頼性を調べた。なお、半導体素子への樹脂のコート厚さ
は、１００〜２００ｕｍの間に調製して評価した。・Pot life (rate of increase in viscosity when left at 40℃) ・Degree of sedimentation (rate of filler sedimentation when left at 40℃) ・Degree of evaporation of dispersion (rate of evaporation when left at 40℃) ・Flame retardance (flammability,
・Flame retardancy of cured resin (UL standard flame retardant) ・Adhesion of cured resin - Liquid epoxy sealing resin on semiconductor element (semiconductor chip of 10 mm x 10 mm: passivation coat with PSG film on aluminum wiring) Red ink penetration test (PCTX 2 hours) when coated with (varnish) (after cure: 170℃ x 8 hours) ・Moisture resistance of cured resin - boiling test in water (approximately 00℃ x 24 hours)
・Cold resistance of cured resin - Check for disconnection of aluminum wiring after thermal test We investigated the reliability when used correctly. In addition, the coating thickness of the resin on the semiconductor element was adjusted to be between 100 and 200 um for evaluation.
評価結果を第１表に示す。これら評価結果により、本発
明の水分散型の液状エポキシ封止樹脂組成物は、液状エ
ポキシ封止樹脂ワニスとして見た場合に、−波型のワニ
スで且つポットライフが長く、フィラーの沈降が防止で
き、更に、不燃性の特徴を有することが明らかである。The evaluation results are shown in Table 1. Based on these evaluation results, the water-dispersible liquid epoxy sealing resin composition of the present invention, when viewed as a liquid epoxy sealing resin varnish, is a wave-shaped varnish, has a long pot life, and prevents filler sedimentation. It is clear that it can be used as a fuel and also has the characteristic of being non-flammable.
また、半導体素子を封止した場合には、成形後の樹脂と
素子チップの密着性が高く、半導体素子に優れた耐湿性
を付与できることも確認される。It is also confirmed that when the semiconductor element is sealed, the adhesiveness between the molded resin and the element chip is high, and excellent moisture resistance can be imparted to the semiconductor element.
［発明の効果］
以上詳述したように、本発明の液状エポキシ封止樹脂組
成物は、半導体封止樹脂として好適な、ポットライフ、
粘度安定性、難燃性等の性能を提供し、更に樹脂封止半
導体機器において優れた耐湿性等の性能を付与し、樹脂
封止型半導体装置の安全性、信頼性を高める上で顕著な
効果を奏するものである。[Effects of the Invention] As detailed above, the liquid epoxy encapsulating resin composition of the present invention has a pot life, which is suitable as a semiconductor encapsulating resin.
It provides performance such as viscosity stability and flame retardancy, and also provides performance such as excellent moisture resistance in resin-encapsulated semiconductor devices, which is remarkable in improving the safety and reliability of resin-encapsulated semiconductor devices. It is effective.
出願人代理人 弁理士 鈴江武彦Applicant's agent: Patent attorney Takehiko Suzue
Claims (2)
水成分（ｅ）が１０〜２００重量部含まれることを特徴
とする液状エポキシ封止樹脂組成物。(1) Contains (a) an epoxy resin, (b) a curing agent, (c) a curing catalyst, (d) an inorganic filler, and (e) water, and contains the above components (a) to (d). For a total amount of 100 parts by weight,
A liquid epoxy sealing resin composition containing 10 to 200 parts by weight of a water component (e).
を用いて半導体素子を封止した樹脂封止型半導体装置。(2) A resin-sealed semiconductor device in which a semiconductor element is encapsulated using the liquid epoxy sealing resin composition according to claim (1).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29173190A JPH04168120A (en) | 1990-10-31 | 1990-10-31 | Liquid epoxy sealing resin composition and resin sealed type semiconductor device using the same composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29173190A JPH04168120A (en) | 1990-10-31 | 1990-10-31 | Liquid epoxy sealing resin composition and resin sealed type semiconductor device using the same composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04168120A true JPH04168120A (en) | 1992-06-16 |
Family
ID=17772671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29173190A Pending JPH04168120A (en) | 1990-10-31 | 1990-10-31 | Liquid epoxy sealing resin composition and resin sealed type semiconductor device using the same composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04168120A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002201358A (en) * | 2000-12-27 | 2002-07-19 | Hitachi Chem Co Ltd | Sealing material for electronic part, method for sealing electronic part, semiconductor package, and method for making semiconductor package |
| CN107615151A (en) * | 2015-10-26 | 2018-01-19 | 积水化学工业株式会社 | Sealing material for liquid crystal display device, upper and lower conductive material and liquid crystal display cells |
-
1990
- 1990-10-31 JP JP29173190A patent/JPH04168120A/en active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002201358A (en) * | 2000-12-27 | 2002-07-19 | Hitachi Chem Co Ltd | Sealing material for electronic part, method for sealing electronic part, semiconductor package, and method for making semiconductor package |
| CN107615151A (en) * | 2015-10-26 | 2018-01-19 | 积水化学工业株式会社 | Sealing material for liquid crystal display device, upper and lower conductive material and liquid crystal display cells |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2002146160A (en) | Liquid epoxy resin composition and semiconductor device | |
| JPH0138131B2 (en) | ||
| JPH07109337A (en) | Casting material of epoxy resin | |
| JP4618056B2 (en) | Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and method for producing the same | |
| JP2010070582A (en) | Heat conductive paste composition for filling substrate hole, and printed wiring board | |
| JPH0450256A (en) | Epoxy resin composition and production thereof | |
| JPH04168120A (en) | Liquid epoxy sealing resin composition and resin sealed type semiconductor device using the same composition | |
| JP7169139B2 (en) | Epoxy resin composition for dip coating | |
| JP2005105243A (en) | Side filling material for flip chip mounting, and semiconductor device | |
| JPS62236821A (en) | Epoxy resin composition | |
| JP2007284472A (en) | End sealing material | |
| JPS58174416A (en) | Epoxy resin composition for sealing of semiconductor | |
| JP2002003577A (en) | Epoxy resin composition for sealing semiconductor and semiconductor device | |
| JPH0627183B2 (en) | Liquid epoxy resin composition | |
| JPH10182940A (en) | Epoxy resin composition for sealing material and semiconductor device produced by using the composition | |
| JPH0411573B2 (en) | ||
| JPS6243452B2 (en) | ||
| CN105237959A (en) | Motor slot wedge water-resistance and heat-resistance insulation composite material | |
| JP2008291189A (en) | Liquid epoxy resin composition for sealing and sealed semiconductor device | |
| JP3102022B2 (en) | Epoxy resin composition and cured product | |
| JP2002241587A (en) | Epoxy resin composition and semiconductor device | |
| JP2005112965A (en) | Resin composition for sealing and electronic part apparatus | |
| JP2001226455A (en) | Liquid sealing resin composition | |
| JP2000345009A (en) | Epoxy resin composition for sealing semiconductor and semiconductor device | |
| JP7008555B2 (en) | Epoxy resin composition for dip coating |