JP2005112965A - Resin composition for sealing and electronic part apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、半導体等の電子部品の封止材料として使用される樹脂組成物およびこれを用いた電子部品装置に係り、さらに詳しくは、光半導体装置等に好適な白色の封止用樹脂組成物およびこれを用いた電子部品装置に関する。 The present invention relates to a resin composition used as a sealing material for electronic components such as semiconductors and an electronic component device using the same, and more specifically, a white sealing resin composition suitable for optical semiconductor devices and the like. The present invention also relates to an electronic component device using the same.
従来より、フォトカプラ等の光半導体装置においては、光反射率を高めるため白色の封止樹脂材料が使用されており、特に、充填剤として白色の酸化チタンを配合したエポキシ樹脂ベースの組成物が、光反射率が高い上、成形性や耐湿信頼性にも優れることから多用されている（例えば、特許文献１参照。）。 Conventionally, in an optical semiconductor device such as a photocoupler, a white sealing resin material has been used in order to increase light reflectance, and in particular, an epoxy resin-based composition containing white titanium oxide as a filler is used. It is widely used because of its high light reflectivity and excellent moldability and moisture resistance reliability (see, for example, Patent Document 1).
ところで、近年、このような封止樹脂材料においては、安全性の点から、ＵＬ規格により難燃性を付与することが求められてきている。 By the way, in recent years, in such a sealing resin material, it has been required to impart flame retardancy according to UL standards from the viewpoint of safety.
従来、エポキシ樹脂をベースとした組成物においては、塩素、臭素等のハロゲン元素を含む化合物や金属酸化物を配合することにより難燃性を付与しており、具体的には、臭素化エポキシ樹脂と三酸化アンチモンの併用が一般的である。 Conventionally, in a composition based on an epoxy resin, flame retardancy is imparted by blending a compound containing a halogen element such as chlorine and bromine and a metal oxide. Specifically, a brominated epoxy resin And antimony trioxide are common.
しかしながら、ハロゲン化合物や金属酸化物（特に三酸化アンチモン）は電子部品の信頼性を低下させるという問題がある。また、最近では、これらの環境への悪影響も指摘され始めている。 However, halogen compounds and metal oxides (particularly antimony trioxide) have a problem of reducing the reliability of electronic components. In addition, recently, adverse effects on the environment have begun to be pointed out.
そこで、リン酸エステル系難燃剤と金属水和物の併用など、ハロゲン系難燃剤（ハロゲン化合物およびアンチモン化合物）を含有しない難燃化技術も開発されているが、その特性は不十分である。また、リン酸エステル系難燃剤は、加水分解によりリン酸を発生しこれが封止物の耐湿信頼性を低下させるという問題もある。 In view of this, flame retardant techniques that do not contain halogen flame retardants (halogen compounds and antimony compounds) such as the combined use of phosphate ester flame retardants and metal hydrates have been developed, but their characteristics are insufficient. In addition, the phosphoric ester-based flame retardant also has a problem that phosphoric acid is generated by hydrolysis, which reduces the moisture resistance reliability of the sealed product.
一方、エポキシ樹脂をベースとした白色の組成物においては、硬化剤としてフェノール樹脂が一般に使用されているが、このフェノール樹脂は、そのエポキシ樹脂に対する割合が少なくなると難燃性が低下することが知られている。したがって、良好な難燃性を保持するためには、フェノール樹脂硬化剤を多く配合する必要がある。しかしながら、フェノール樹脂硬化剤の配合量が多くなると難燃性が保持される反面、色相が茶色ヘシフトし、白色度が損なわれるようになる。したがって、白色の組成物に難燃性を付与する場合、この点も考慮する必要がある。
上述したように、近年、難燃性に優れた白色の封止用樹脂組成物が要求されてきているが、従来のハロゲン系難燃剤を使用した組成物は、信頼性や環境への影響の点で問題があり、また、ハロゲン系難燃剤を使用しない組成物、例えばリン酸エステル系難燃剤および金属水和物を使用した組成物も、その特性は十分ではなかった。さらに、白色の封止用樹脂組成物においては、難燃性を保持するためフェノール樹脂硬化剤を多く配合すると白色度が低下するという問題もあった。 As described above, in recent years, white sealing resin compositions having excellent flame retardancy have been demanded, but compositions using conventional halogen flame retardants have an impact on reliability and the environment. There is a problem with respect to this point, and a composition that does not use a halogen-based flame retardant, for example, a composition that uses a phosphate ester-based flame retardant and a metal hydrate does not have sufficient characteristics. Furthermore, the white sealing resin composition has a problem that the whiteness decreases when a large amount of a phenol resin curing agent is blended in order to maintain flame retardancy.
本発明はこのような従来の事情に対処してなされたもので、成形性、信頼性等が良好で、かつ、環境上の問題もないうえ、優れた難燃性と高い白色度を備えた封止用樹脂組成物、およびそれを用いた電子部品装置を提供することを目的とする。 The present invention has been made in response to such a conventional situation, has good moldability, reliability, etc., has no environmental problems, and has excellent flame retardancy and high whiteness. It aims at providing the resin composition for sealing, and an electronic component apparatus using the same.
本発明者は、上記の目的を達成するため鋭意研究を重ねた結果、特定のエポキシ樹脂と特定のフェノール樹脂とを併用することにより、難燃剤を使用することなく、また、白色度も低下させることなく、エポキシ樹脂組成物に優れた難燃性を付与することができることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventor reduces the whiteness without using a flame retardant by using a specific epoxy resin and a specific phenol resin in combination. Without finding out, it was found that excellent flame retardancy can be imparted to the epoxy resin composition, and the present invention has been completed.
すなわち、本願の請求項１に記載の発明の封止用樹脂組成物は、
（Ａ）下記一般式［Ｉ］で示される成分を含むエポキシ樹脂、
（Ｂ）下記一般式［II］で示される成分を含むフェノール樹脂硬化剤、
（Ｃ）硬化促進剤、
（Ｄ）酸化チタン、および
（Ｅ）（Ｄ）成分以外の無機充填剤
を含有し、実質的に難燃剤を含まないことを特徴とする。
(A) an epoxy resin containing a component represented by the following general formula [I],
(B) a phenol resin curing agent containing a component represented by the following general formula [II],
(C) a curing accelerator,
It contains (D) titanium oxide, and (E) inorganic filler other than the component (D), and is substantially free of flame retardant.
請求項２に記載の発明は、請求項１記載の封止用樹脂組成物において、（Ｄ）成分の含有量が全体の5〜50重量％であって、（Ｄ）成分および（Ｅ）成分の合計量が全体の70〜95重量％であることを特徴とする。 Invention of Claim 2 is resin composition for sealing of Claim 1, Content of (D) component is 5 to 50 weight% of the whole, Comprising: (D) component and (E) component The total amount of is 70 to 95% by weight of the whole.
本願の請求項３に記載の発明の電子部品装置は、請求項１または２記載の封止用樹脂組成物の硬化物によって、電子部品が封止されてなることを特徴とする。 An electronic component device according to a third aspect of the present invention is characterized in that the electronic component is sealed with a cured product of the sealing resin composition according to the first or second aspect.
本発明によれば、難燃性が良好で、白色度が高く、しかも、成形性や長期に亘る耐湿信頼性が保証されるとともに、環境上の問題もない封止用樹脂組成物およびそれを用いた高信頼性の電子部品装置を得ることができる。 According to the present invention, a sealing resin composition having good flame retardancy, high whiteness, moldability and long-term moisture resistance reliability, and no environmental problems is provided. The used highly reliable electronic component device can be obtained.
以下、本発明を詳細に説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in detail.
本発明で用いられる（Ａ）成分の前記一般式［Ｉ］で示されるエポキシ樹脂は、１分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂であって、これらのエポキシ基間に疎水性構造を有するものである。その具体例としては、日本化薬社製のＮＣ−３０００（商品名、エポキシ当量280）などが挙げられる。 The epoxy resin represented by the general formula [I] of the component (A) used in the present invention is an epoxy resin having two or more epoxy groups in one molecule, and a hydrophobic structure between these epoxy groups. It is what has. Specific examples thereof include NC-3000 (trade name, epoxy equivalent 280) manufactured by Nippon Kayaku Co., Ltd.
本発明においては、（A）成分として、本発明の効果を阻害しない範囲で、一般式［Ｉ］で示されるエポキシ樹脂以外のエポキシ樹脂を併用することができる（但し、臭素化エポキシ樹脂等のハロゲン元素を含有するエポキシ樹脂を除く）。併用するエポキシ樹脂としては、例えばフェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、複素環型エポキシ樹脂、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、縮合環芳香族炭化水素変性エポキシ樹脂、脂環型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらのエポキシ樹脂は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。本発明においては、なかでもｏ−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂の使用が好ましい。一般式［Ｉ］で示されるエポキシ樹脂以外のエポキシ樹脂は、エポキシ樹脂全体の80重量％未満とすることが好ましく、80重量％以上では難燃性が不十分となる。より好ましい配合量はエポキシ樹脂全体の50重量％以下である。 In the present invention, as the component (A), an epoxy resin other than the epoxy resin represented by the general formula [I] can be used in combination as long as the effect of the present invention is not impaired (however, such as brominated epoxy resin) Excluding epoxy resins containing halogen elements). Examples of the epoxy resin used in combination include phenol novolac type epoxy resin, cresol novolak type epoxy resin, triphenolmethane type epoxy resin, alkyl-modified triphenolmethane type epoxy resin, triazine nucleus-containing epoxy resin, dicyclopentadiene type epoxy resin, stilbene. Type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, heterocyclic type epoxy resin, bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, condensed ring aromatic hydrocarbon-modified epoxy resin, alicyclic type epoxy resin and the like. These epoxy resins may be used alone or in a combination of two or more. In the present invention, it is particularly preferable to use an o-cresol novolac type epoxy resin. The epoxy resin other than the epoxy resin represented by the general formula [I] is preferably less than 80% by weight of the whole epoxy resin, and if it is 80% by weight or more, the flame retardancy becomes insufficient. A more preferable blending amount is 50% by weight or less of the entire epoxy resin.
本発明で用いられる（Ｂ）成分の前記一般式［II］で示されるフェノール樹脂硬化剤の具体例としては、三井化学社製のＸＬＣ（商品名、水酸基当量170）、住金ケミカル社製のＨＥ５１０（商品名、水酸基当量150）、同ＭＥＨ−７８００（商品名、水酸基当量175）などが挙げられる。これらのなかでもＸＬＣが好ましい。 Specific examples of the phenol resin curing agent represented by the general formula [II] of the component (B) used in the present invention include XLC (trade name, hydroxyl equivalent 170) manufactured by Mitsui Chemicals, and HE510 manufactured by Sumikin Chemical Co., Ltd. (Trade name, hydroxyl equivalent 150), MEH-7800 (trade name, hydroxyl equivalent 175), and the like. Of these, XLC is preferred.
本発明においては、（Ｂ）成分として、本発明の効果を阻害しない範囲で、一般式［II］で示されるフェノール樹脂硬化剤以外のフェノール樹脂硬化剤を併用することができる。併用するフェノール樹脂硬化剤としては、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、パラキシレン変性フェノール樹脂、フェノール類とベンズアルデヒド、ナフチルアルデヒド等との縮合物、トリフェノールメタン化合物、多官能型フェノール樹脂等が挙げられる。これらは、1種を単独で使用してもよく、2種以上を混合して使用してもよい。本発明においては、なかでもフェノールノボラック樹脂の使用が好ましい。 In the present invention, as the component (B), a phenol resin curing agent other than the phenol resin curing agent represented by the general formula [II] can be used in combination as long as the effects of the present invention are not impaired. The phenol resin curing agent used in combination includes phenol novolac resin, cresol novolac resin, dicyclopentadiene modified phenol resin, paraxylene modified phenol resin, condensates of phenols with benzaldehyde, naphthyl aldehyde, etc., triphenolmethane compounds, polyfunctional Type phenol resin and the like. These may be used alone or in a combination of two or more. In the present invention, it is particularly preferable to use a phenol novolac resin.
この（Ｂ）成分のフェノール樹脂硬化剤の配合量は、（Ａ）成分のエポキシ樹脂が有するエポキシ基数（ａ）と（Ｂ）成分のフェノール樹脂硬化剤が有するフェノール性水酸基数（ｂ）との比（ａ）／（ｂ）が0.5〜2となる範囲が好ましい。（ａ）／（ｂ）が0.5未満もしくは2を超えると、耐湿性、耐熱性、成形性、硬化物の電気特性等が低下する。さらに、白色度の観点から、（ａ）／（ｂ）が0.5〜2となる範囲とすることがより好ましい。また、一般式［II］で示されるフェノール樹脂硬化剤以外のフェノール樹脂硬化剤は、フェノール樹脂硬化剤全体の50重量％未満とすることが好ましく、50重量％以上では難燃性が不十分となる。より好ましい配合量はフェノール樹脂硬化剤全体の20重量％以下である。 The blending amount of this (B) component phenolic resin curing agent is the number of epoxy groups (a) possessed by the epoxy resin (A) and the number of phenolic hydroxyl groups (b) possessed by the phenolic resin curing agent (B). A range in which the ratio (a) / (b) is 0.5 to 2 is preferable. When (a) / (b) is less than 0.5 or exceeds 2, the moisture resistance, heat resistance, moldability, electrical properties of the cured product, and the like deteriorate. Furthermore, from the viewpoint of whiteness, it is more preferable that (a) / (b) be in a range of 0.5-2. Further, the phenol resin curing agent other than the phenol resin curing agent represented by the general formula [II] is preferably less than 50% by weight of the entire phenol resin curing agent, and if it is 50% by weight or more, the flame retardancy is insufficient. Become. A more preferable blending amount is 20% by weight or less based on the whole phenol resin curing agent.
（Ｃ）成分の硬化促進剤としては、フェノール樹脂硬化剤を用いてエポキシ樹脂を硬化させる際に使用される硬化促進剤として知られているものであれば特に制限されることなく使用される。具体的には、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリブチルホスフィン、トリフェニルホスフィン、トリ（ｐ−メチルフェニル）ホスフィン、トリ（ノニルフェニル）ホスフィン、メチルジフェニルホスフィン、ジブチルフェニルホスフィン、トリシクロヘキシルホスフィン、ビス（ジフェニルホスフィノ）メタン、１，２−ビス（ジフェニルホスフィノ）エタン、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィンテトラフェニルボレート、トリフェニルホスフィントリフェニルボラン等の有機ホスフィン化合物、１，８−ジアザビシクロ［５，４，０］ウンデセン−７（ＤＢＵ）、トリエチルアミン、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミン、α−メチルベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール等の３級アミン化合物、２−ヘプタデシルイミダゾール、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、４−メチルイミダゾール、４−エチルイミダゾール、２−フェニル−４−ヒドロキシメチルイミダゾール、２−エニル−４−メチルイミダゾール、１−シアノエチル−２−メチルイミダゾール、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール、２−フェニル−４、５−ジヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール化合物等が挙げられる。これらは単独または2種以上混合して使用することができる。本発明においては、白色度の観点から、イミダゾール化合物の使用が特に好ましい。 (C) As a hardening accelerator of a component, if it is known as a hardening accelerator used when hardening an epoxy resin using a phenol resin hardening | curing agent, it will be used, without being restrict | limited especially. Specifically, trimethylphosphine, triethylphosphine, tributylphosphine, triphenylphosphine, tri (p-methylphenyl) phosphine, tri (nonylphenyl) phosphine, methyldiphenylphosphine, dibutylphenylphosphine, tricyclohexylphosphine, bis (diphenylphosphine) Fino) methane, 1,2-bis (diphenylphosphino) ethane, tetraphenylphosphonium tetraphenylborate, triphenylphosphinetetraphenylborate, triphenylphosphinetriphenylborane, and other organic phosphine compounds, 1,8-diazabicyclo [5, 4,0] undecene-7 (DBU), triethylamine, triethylenediamine, benzyldimethylamine, α-methylbenzyldimethylamine, tri Tertiary amine compounds such as tanolamine, dimethylaminoethanol, tris (dimethylaminomethyl) phenol, 2-heptadecylimidazole, 2-methylimidazole, 2-ethylimidazole, 2-phenylimidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole 4-methylimidazole, 4-ethylimidazole, 2-phenyl-4-hydroxymethylimidazole, 2-enyl-4-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-methylimidazole, 2-phenyl-4-methyl-5-hydroxy Examples thereof include imidazole compounds such as methylimidazole and 2-phenyl-4,5-dihydroxymethylimidazole. These can be used alone or in admixture of two or more. In the present invention, the use of an imidazole compound is particularly preferable from the viewpoint of whiteness.
この（Ｃ）成分の硬化促進剤は、全組成物中に0.1〜5重量％配合することが好ましく
0.1〜1重量％配合するとより好ましい。配合量が組成物全体の0.1重量％に満たないと添加による効果が十分に得られず、また、5重量％を超えると硬化速度が速くなりすぎ成形に支障をきたすようになる。
It is preferable that 0.1 to 5% by weight of the component (C) accelerator is added to the total composition.
It is more preferable to add 0.1 to 1% by weight. If the blending amount is less than 0.1% by weight of the total composition, the effect of the addition cannot be obtained sufficiently, and if it exceeds 5% by weight, the curing rate becomes too fast and hinders molding.
（Ｄ）成分の酸化チタンは、アナタース型、ルチル型のいずれであってもよいが、信頼性の観点から、できるだけ高純度のものを使用することが好ましい。この（Ｄ）成分の酸化チタンは、最大粒径が1.5μｍ以下で、平均粒径が0.2〜0.4μｍであることが好ましい。 The titanium oxide as the component (D) may be either anatase type or rutile type, but it is preferable to use a titanium oxide having as high purity as possible from the viewpoint of reliability. The titanium oxide as component (D) preferably has a maximum particle size of 1.5 μm or less and an average particle size of 0.2 to 0.4 μm.
この（Ｃ）成分の酸化チタンは、全組成物中に5〜50重量％配合することが好ましく、
10〜30重量％配合するとより好ましい。配合量が組成物全体の5重量％に満たないと、白色度が低下し、また、50重量％を超えると成形性が低下する。
The titanium oxide as the component (C) is preferably blended in an amount of 5 to 50% by weight in the entire composition.
More preferably, 10 to 30% by weight is blended. When the blending amount is less than 5% by weight of the whole composition, the whiteness is lowered, and when it exceeds 50% by weight, the moldability is lowered.
（Ｅ）成分の無機充填剤としては、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、タルク、クレー、マイカ、炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、チタンホワイト、ベンガラ、炭化珪素、窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化アルミ等の粉末、これらを球形化したビーズ、単結晶繊維、ガラス繊維等が挙げられる。これらは単独または2種以上混合して使用することができる。本発明においては、これらのなかでも、最大粒径が150μｍ以下で平均粒径が10〜30μｍの粉末状のものが、成形性、流動性等の観点から適しており、その種類としては、溶融シリカ、結晶シリカが好ましい。 As the inorganic filler of component (E), fused silica, crystalline silica, alumina, talc, clay, mica, calcium carbonate, magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, titanium white, bengara, silicon carbide, boron nitride, silicon nitride, Examples thereof include powders such as aluminum nitride, beads formed by spheroidizing these, single crystal fibers, and glass fibers. These can be used alone or in admixture of two or more. In the present invention, among these, powders having a maximum particle size of 150 μm or less and an average particle size of 10 to 30 μm are suitable from the viewpoint of moldability, fluidity, etc. Silica and crystalline silica are preferred.
この（Ｅ）成分の無機充填剤の配合量は、（Ｅ）成分と上記（Ｄ）成分の酸化チタンとの合計量が組成物全体の70〜95重量％の範囲になるような量であることが好ましく、80〜90重量％の範囲になる量であるとより好ましい。（Ｅ）成分と（Ｄ）成分との合計量が組成物全体の70重量％に満たないと、難燃性が不十分となるうえ、耐熱性、耐湿性、機械的特性等も低下する。逆に95重量％を超えると、流動性が大きく低下し、成形性が不良となって実用が困難になる。 The blending amount of the inorganic filler of component (E) is such that the total amount of component (E) and titanium oxide of component (D) is in the range of 70 to 95% by weight of the total composition. The amount is preferably in the range of 80 to 90% by weight. When the total amount of the component (E) and the component (D) is less than 70% by weight of the entire composition, the flame retardancy becomes insufficient, and the heat resistance, moisture resistance, mechanical properties and the like are also deteriorated. On the other hand, if it exceeds 95% by weight, the fluidity is greatly lowered, the moldability becomes poor and practical use becomes difficult.
本発明の封止用樹脂組成物には、以上の各成分の他、この種の組成物に一般に配合される、シランカップリング剤、カーボンブラック、コバルトブルー等の着色剤、合成ワックス、天然ワックス、エステル類、直鎖脂肪族等の離型剤、シリコーンオイル、シリコーンゴム等の低応力付与剤等を、本発明の効果を阻害しない範囲で、必要に応じて配合することができる。 In the sealing resin composition of the present invention, in addition to the above components, colorants such as silane coupling agents, carbon black and cobalt blue, synthetic waxes and natural waxes, which are generally blended in this type of composition In addition, a release agent such as esters and linear aliphatics, a low stress imparting agent such as silicone oil and silicone rubber, and the like can be blended as needed within a range that does not impair the effects of the present invention.
シランカップリング剤としては、γ-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−（メタクリロプロピル）トリメトキシシラン、γ-アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）テトラスルファン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、イミダゾールシラン等が挙げられる。これらは単独または2種以上混合して使用することができる。 As silane coupling agents, γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxypropylmethyldiethoxysilane, β- (3,4-epoxycyclohexyl) ethyltrimethoxysilane, γ- (methacrylopropyl) Trimethoxysilane, γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-β- (aminoethyl) -γ-aminopropyltrimethoxysilane, N-β- (aminoethyl) -γ-aminopropylmethyldiethoxysilane, N-phenyl -Γ-aminopropyltrimethoxysilane, γ-ureidopropyltriethoxysilane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, γ-mercaptopropylmethyldimethoxysilane, bis (3-triethoxysilylpropyl) tetrasulfane, methyltrimethoxysilane , Methyl triet Examples include xylsilane, vinyltrimethoxysilane, vinyltriacetoxysilane, and imidazolesilane. These can be used alone or in admixture of two or more.
本発明の封止用樹脂組成物を調製するにあたっては、上記したような（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）フェノール樹脂硬化剤、（Ｃ）硬化促進剤、（Ｄ）酸化チタン、（Ｅ）無機充填剤、および必要に応じて配合される各種成分をミキサー等によって十分に混合した後、熱ロールやニーダ等により溶融混練し、冷却後適当な大きさに粉砕するようにすればよい。 In preparing the sealing resin composition of the present invention, (A) epoxy resin, (B) phenol resin curing agent, (C) curing accelerator, (D) titanium oxide, (E) inorganic, as described above. The filler and various components to be blended as required may be sufficiently mixed by a mixer or the like, then melt-kneaded with a hot roll or a kneader, etc., and cooled and pulverized to an appropriate size.
本発明の電子部品装置は、上記の封止用樹脂組成物を用いて電子部品を封止することにより製造することができる。封止を行う電子部品としては、フォトダイオード、フォトトランジスタ等の光半導体電子部品の他、集積回路、大規模集積回路、トランジスタ、サイリスタ、ダイオード等の半導体電子部品が例示される。封止方法としては、低圧トランスファー法が一般的であるが、射出成形、圧縮成形、注型等による封止も可能である。封止用樹脂組成物で封止後は、加熱して硬化させ、最終的にその硬化物によって封止された電子部品装置が得られる。後硬化させる際の加熱温度は、150℃以上とすることが好ましい。 The electronic component device of the present invention can be manufactured by sealing an electronic component using the above-described sealing resin composition. Examples of the electronic parts to be sealed include optical semiconductor electronic parts such as photodiodes and phototransistors, and semiconductor electronic parts such as integrated circuits, large-scale integrated circuits, transistors, thyristors, and diodes. As a sealing method, a low-pressure transfer method is generally used, but sealing by injection molding, compression molding, casting, or the like is also possible. After sealing with the sealing resin composition, the electronic component device is finally heated and cured, and finally sealed with the cured product. The heating temperature for post-curing is preferably 150 ° C. or higher.
次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に何ら限定されるものではない
実施例１、２、比較例１〜３
下記に示すエポキシ樹脂、フェノール樹脂硬化剤、並びに、最大粒径1.5μｍ、平均粒径0.3μｍの酸化チタン、最大粒径105μｍ、平均粒径20μｍの溶融球状シリカ粉末、離型剤としてカルバナワックスおよびシランカップリング剤としてγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（日本ユニカー社製 商品名Ａ−１８７）を用い、表１に示す配合割合で常法により封止用樹脂組成物を製造した。すなわち、各成分を常温でドライブレンドした後、90〜100℃で加熱混練し、冷却後、粉砕して封止用樹脂組成物を製造した。
エポキシ樹脂Ａ：一般式［Ｉ］中Ｒ1がＨであるビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂
（日本化薬社製 商品名ＮＣ−３０００、エポキシ当量280）
エポキシ樹脂Ｂ：o-クレゾールノボラック型エポキシ樹脂
（住友化学社製 商品名ＥＳＣＮ−１９５ＸＬ、エポキシ当量200）フェノール樹脂硬化剤Ａ：一般式［II］中Ｒ2がＨであるフェノールアラルキル樹脂
（三井化学社製 商品名ＸＬＣ、水酸基当量170）
フェノール樹脂硬化剤Ｂ：フェノールノボラック樹脂
（昭和高分子社製 商品名ＢＲＧ−５５６、水酸基当量104）
EXAMPLES Next, although an Example demonstrates this invention further in detail, this invention is not limited to these Examples at all, Examples 1, 2, and Comparative Examples 1-3
Epoxy resin, phenol resin curing agent, titanium oxide with a maximum particle size of 1.5 μm and an average particle size of 0.3 μm, fused spherical silica powder with a maximum particle size of 105 μm and an average particle size of 20 μm, and a carbana wax as a release agent Using γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane (trade name A-187, manufactured by Nihon Unicar Co., Ltd.) as a silane coupling agent, a sealing resin composition was produced by a conventional method at a blending ratio shown in Table 1. That is, after each component was dry blended at room temperature, the mixture was heated and kneaded at 90 to 100 ° C., cooled and pulverized to produce a sealing resin composition.
Epoxy resin A: biphenyl aralkyl type epoxy resin in which R 1 is H in the general formula [I]
(Nippon Kayaku Co., Ltd., trade name NC-3000, epoxy equivalent 280)
Epoxy resin B: o-cresol novolac type epoxy resin
(Product name ESCN-195XL, epoxy equivalent 200, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd.) Phenol resin curing agent A: Phenol aralkyl resin in which R 2 is H in the general formula [II]
(Mitsui Chemicals product name XLC, hydroxyl equivalent 170)
Phenol resin curing agent B: Phenol novolac resin
(Brand name BRG-556 manufactured by Showa Polymer Co., Ltd., hydroxyl equivalent 104)
上記各実施例および各比較例で得られた封止用樹脂組成物について、下記に示す方法で各種特性を評価した。
［スパイラルフロー］
EMMI-I-66に準じて175℃、120秒の条件で測定した。
［高化式フロー粘度］
島津製作所製の島津高化式フローテスターＣＦＴ−５００型により、175℃、荷重10kgにおける溶融粘度を測定した。
［ゲルタイム］
175℃の熱板上におけるゲル化時間を測定した。
［色相］
封止用樹脂組成物を175℃、2分間の条件でトランスファー成形し、得られた成形品の色相をミノルタ製の色差計ＣＲ−３００により測定した。
［難燃性］
封止用樹脂組成物を175℃、2分間の条件でトランスファー成形し、次いで175℃、8時間の後硬化を行って120mm×12mm×0.8mmおよび120mm×12mm×1.6mmの試験片を作製し、UL-94耐炎性試験規格に基づく燃焼試験を行った。
About the sealing resin composition obtained by each said Example and each comparative example, various characteristics were evaluated by the method shown below.
[Spiral flow]
The measurement was performed under the conditions of 175 ° C. and 120 seconds according to EMMI-I-66.
[High-flow viscosity]
The melt viscosity at 175 ° C. and a load of 10 kg was measured with a Shimadzu Koka type flow tester CFT-500 manufactured by Shimadzu Corporation.
[Geltime]
The gelation time on a hot plate at 175 ° C. was measured.
[Hue]
The sealing resin composition was transfer molded at 175 ° C. for 2 minutes, and the hue of the obtained molded product was measured with a color difference meter CR-300 manufactured by Minolta.
[Flame retardance]
The sealing resin composition was transfer molded at 175 ° C for 2 minutes, and then post-cured at 175 ° C for 8 hours to prepare 120 mm x 12 mm x 0.8 mm and 120 mm x 12 mm x 1.6 mm test pieces. A combustion test based on the UL-94 flame resistance test standard was conducted.
これらの結果を表１に併せ示す。
表１からも明らかなように、実施例の封止用樹脂組成物は、難燃剤を配合していないにもかかわらず、優れた難燃性を有しており、白色度や成形性、硬化性の点でも十分に実用に供しうる特性を備えていた。 As is clear from Table 1, the sealing resin compositions of the examples have excellent flame retardancy despite the absence of a flame retardant, whiteness, moldability, and curing. From the standpoint of performance, it had sufficient characteristics for practical use.
Claims (3)
（Ｂ）下記一般式［II］で示される成分を含むフェノール樹脂硬化剤、
（Ｃ）硬化促進剤、
（Ｄ）酸化チタン、および
（Ｅ）（Ｄ）成分以外の無機充填剤
を含有し、実質的に難燃剤を含まないことを特徴とする封止用樹脂組成物。
(B) a phenol resin curing agent containing a component represented by the following general formula [II],
(C) a curing accelerator,
A sealing resin composition comprising (D) titanium oxide, and (E) an inorganic filler other than the component (D) and substantially free of a flame retardant.
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