JP4618056B2 - Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and method for producing the same - Google Patents

Epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and method for producing the same Download PDF

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Description

本発明は、半導体封止用エポキシ樹脂組成物及びその製造方法に関するものである。   The present invention relates to an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation and a method for producing the same.

近年、半導体装置は生産性、コスト、信頼性等のバランスに優れることからエポキシ樹脂組成物を用いて封止されるのが主流となっている。半導体装置の小型化、薄型化、構造の複雑化に伴い、半導体封止用エポキシ樹脂組成物に対しては、より一層の低粘度化、高強度化、導電性異物の低減などが要求されている。   In recent years, semiconductor devices have been mainly sealed using an epoxy resin composition because of excellent balance of productivity, cost, reliability, and the like. As semiconductor devices become smaller, thinner, and complicated in structure, epoxy resin compositions for semiconductor encapsulation are required to have lower viscosity, higher strength, and reduced conductive foreign matter. Yes.

半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造する方法としては、樹脂組成物の成形性や流動性を確保するため、ロール混練機や単軸・二軸押出混練機を用いて溶融混練したのち、粉砕機を用いて粉砕するのが一般的である。上記溶融混練工程において、各成分の分散や無機充填材表面への樹脂成分の濡れを向上させる働きを行っており、更にボイドと呼ばれる成形品内の空隙低減のために高温混練や脱気混練等の手法で空隙、揮発分除去を行っている。上記のような溶融混練工程を含む製法によると、混練時における剪断力や粉砕時における衝撃力により混練機器や粉砕機器の磨耗等が進行することで、導電性異物である磨耗金属の樹脂組成物への混入が避けられない状況となっている。しかしながら、磨耗金属の混入を低減する目的で、無機充填材と樹脂成分とを混練せずに混合しただけでは、各成分の分散や無機充填材表面への樹脂成分の濡れが不足するため、半導体素子の封止成形時における樹脂組成物の流動性や成形性が低下するという問題があった。こうした中、樹脂組成物への導電性異物の混入が避けられない溶融混練は行わずに、各成分の分散性や無機充填材と樹脂成分との濡れが良好となるエポキシ樹脂組成物の製造方法が望まれていた。   As a method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, in order to ensure moldability and fluidity of the resin composition, it is pulverized after melt-kneading using a roll kneader or a single screw / biaxial extrusion kneader. It is common to grind using a machine. In the melt kneading step, it works to improve the dispersion of each component and the wetting of the resin component to the surface of the inorganic filler, and further, high temperature kneading and degassing kneading to reduce voids in the molded product called voids. This method removes voids and volatiles. According to the production method including the melt-kneading process as described above, the wear composition of the kneading device or the pulverizing device is advanced by the shearing force at the time of kneading or the impact force at the time of pulverization. The situation is inevitable. However, for the purpose of reducing wear metal contamination, mixing the inorganic filler and the resin component without kneading them results in insufficient dispersion of each component and wetting of the resin component on the surface of the inorganic filler. There has been a problem that the fluidity and moldability of the resin composition at the time of sealing molding of the element are lowered. Under these circumstances, a method for producing an epoxy resin composition in which the dispersibility of each component and the wettability between the inorganic filler and the resin component are good without mixing the conductive foreign matter into the resin composition is unavoidable. Was desired.

これまで、外部からの押圧力を加える捏和機で無機充填材粒子表面に樹脂をコーティングし、溶融混練の省略を狙った提案がなされている(例えば、特許文献1参照。)が、この方法では捏和工程に非常に時間が掛かり、また、外力で硬い無機充填材を摩擦させるがために球状シリカの割れ・欠けによる流動性の低下を引き起こす問題があった。また、樹脂による無機充填材のコーティング方法として、カップリング剤と予め処理した後に、樹脂成分をコート・反応させる提案がなされている(例えば特許文献2,3参照。)が、この方法では樹脂成分を予め反応させてしまうため、無機充填材の配合割合を上げたときに流動性不足に陥る問題があった。   So far, there has been proposed a method in which a resin is coated on the surface of the inorganic filler particles with a kneader that applies external pressing force and the melt kneading is omitted (see, for example, Patent Document 1). However, the kneading process takes a very long time, and the hard inorganic filler is rubbed by an external force, so that there is a problem that the fluidity is lowered due to cracking or chipping of the spherical silica. Also, as a method for coating an inorganic filler with a resin, a proposal has been made to coat and react a resin component after pretreatment with a coupling agent (see, for example, Patent Documents 2 and 3). This causes a problem that fluidity is insufficient when the blending ratio of the inorganic filler is increased.

特許第2929896号公報(第1〜7頁)Japanese Patent No. 2929896 (pages 1-7) 特許第2671727号公報(第1〜7頁)Japanese Patent No. 2671727 (pages 1-7) 特開平10−60231号公報(第2〜5頁)Japanese Patent Laid-Open No. 10-60231 (pages 2 to 5)

本発明は、従来のこのような問題点を解決するためになされたもので、その目的とするところは、各成分の分散性向上と無機充填材表面への樹脂成分の濡れ改善を外部からの押圧力を使わずに行い、成形時の流動性や成形性を損なうことなく導電性異物の混入がない半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法を提供することにある。   The present invention has been made in order to solve the conventional problems as described above. The object of the present invention is to improve the dispersibility of each component and improve the wetting of the resin component on the surface of the inorganic filler from the outside. An object of the present invention is to provide a method for producing an epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor, which is carried out without using a pressing force and does not impair conductive foreign matters without impairing the fluidity and moldability during molding.

本発明は、
[1] エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、及び無機充填材(D)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z)を得る第二の工程とを有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[2] エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、及び無機充填材(D)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z)を得る第二の工程とを有し、
混練機を用いて溶融混練する工程を有さないことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[3] エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、無機充填材(D)、シランカップリング剤(E)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z’)を得る第二の工程とを有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[4] エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、無機充填材(D)、シランカップリング剤(E)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z’)を得る第二の工程とを有し、
混練機を用いて溶融混練する工程を有さないことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[5] 前記第一の工程で無機充填材(D)の表面にコーティングされるエポキシ樹脂(A)と硬化剤(B)の合計量が、前記無機充填材(D)100重量部に対して、2〜10重量部である第[1]ないし[4]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[6] 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、プロペラ型の撹拌翼を有する撹拌混合装置である第[1]ないし[5]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[7] 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、バーティカルグラニュレータ、ハイスピードミキサー、ヘンシェルミキサーからなる群から選ばれる1種である第[1]ないし[6]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[8] 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、内壁及び撹拌翼が耐磨耗処理された撹拌混合装置である第[1]ないし[7]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[9] 更に、前記第二の工程で得られる樹脂組成物(Z又はZ’)を、セラミック部材で構成された粉砕機を用いて微細化して凝集物を除去する第三の工程を有する第[1]ないし[8]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[10] 前記第三の工程で用いられる粉砕機が、ACM粉砕機、ジェットミル、ボールミルからなる群から選ばれる1種である第[9]項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法、
[11] 前記第[1]ないし[10]項のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法により製造されたことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
である。
The present invention
[1] In the method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, comprising an epoxy resin (A), a curing agent (B), a curing accelerator (C), and an inorganic filler (D),
Using a stirring and mixing device heated to 130 ° C. or higher, melt-mixing at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) on the surface of the inorganic filler (D). A first step of obtaining a resin-coated inorganic filler (Y) by coating a part of the molten mixed resin (X) obtained;
A melt-mixed resin (X) obtained by melt-mixing at least one selected from the resin-coated inorganic filler (Y) obtained in the first step and the epoxy resin (A) and the curing agent (B) And a second step of obtaining a resin composition (Z) by mixing with other components including a curing accelerator (C), and an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, Production method,
[2] In the method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, comprising an epoxy resin (A), a curing agent (B), a curing accelerator (C), and an inorganic filler (D),
Using a stirring and mixing device heated to 130 ° C. or higher, melt-mixing at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) on the surface of the inorganic filler (D). A first step of obtaining a resin-coated inorganic filler (Y) by coating a part of the molten mixed resin (X) obtained;
A melt-mixed resin (X) obtained by melt-mixing at least one selected from the resin-coated inorganic filler (Y) obtained in the first step and the epoxy resin (A) and the curing agent (B) ) And the second step of obtaining the resin composition (Z) by mixing with other components including the curing accelerator (C),
A method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, which does not have a step of melt-kneading using a kneader,
[3] In a method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation containing an epoxy resin (A), a curing agent (B), a curing accelerator (C), an inorganic filler (D), and a silane coupling agent (E). ,
Using a stirring and mixing device heated to 130 ° C. or higher, at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) on the surface of the inorganic filler (D), and the silane coupling A first step of obtaining a resin-coated inorganic filler (Y ′) by coating a part of the melt-mixed resin (X ′) obtained by melt-mixing the agent (E);
The resin-coated inorganic filler (Y ′) obtained in the first step, at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B), and the silane coupling agent (E) A second step of obtaining a resin composition (Z ′) by mixing the remaining amount of the melt-mixed resin (X ′) obtained by melt-mixing and other components including the curing accelerator (C) A method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation,
[4] In a method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, comprising an epoxy resin (A), a curing agent (B), a curing accelerator (C), an inorganic filler (D), and a silane coupling agent (E). ,
Using a stirring and mixing device heated to 130 ° C. or higher, at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) on the surface of the inorganic filler (D), and the silane coupling A first step of obtaining a resin-coated inorganic filler (Y ′) by coating a part of the melt-mixed resin (X ′) obtained by melt-mixing the agent (E);
The resin-coated inorganic filler (Y ′) obtained in the first step, at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B), and the silane coupling agent (E) A second step of obtaining a resin composition (Z ′) by mixing the remaining amount of the melt-mixed resin (X ′) obtained by melt-mixing and other components including the curing accelerator (C). And
A method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, which does not have a step of melt-kneading using a kneader,
[5] The total amount of the epoxy resin (A) and the curing agent (B) coated on the surface of the inorganic filler (D) in the first step is 100 parts by weight of the inorganic filler (D). The method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to any one of [1] to [4], which is 2 to 10 parts by weight,
[6] The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to any one of [1] to [5], wherein the stirring and mixing device used in the first step is a stirring and mixing device having a propeller-type stirring blade. Manufacturing method,
[7] The stirring / mixing device used in the first step is any one of [1] to [6], which is one selected from the group consisting of a vertical granulator, a high speed mixer, and a Henschel mixer. A method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation,
[8] The semiconductor encapsulation according to any one of [1] to [7], wherein the stirring and mixing device used in the first step is a stirring and mixing device in which inner walls and stirring blades are subjected to wear resistance treatment. Production method for epoxy resin composition,
[9] Further, the resin composition (Z or Z ′) obtained in the second step is further refined using a pulverizer composed of a ceramic member to remove agglomerates. [1] A method for producing an epoxy resin composition for encapsulating a semiconductor according to any one of [8],
[10] The epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to [9 ], wherein the pulverizer used in the third step is one selected from the group consisting of an ACM pulverizer, a jet mill, and a ball mill. Production method,
[11] An epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, which is produced by the method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to any one of [1] to [10].
It is.

本発明に従うと、従来技術では得られなかった、成形時の流動性や成形性を損なうことなく導電性異物の混入が極めて少ないエポキシ樹脂組成物を得ることができる。   According to the present invention, it is possible to obtain an epoxy resin composition with extremely little mixing of conductive foreign matters without impairing the fluidity and moldability during molding, which was not obtained with the prior art.

本発明は、エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、及び無機充填材(D)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y)を得る第一の工程と、前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z)を得る第二の工程とを有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法であり、これにより、外部からの押圧力を用いずとも、各成分の分散性と無機充填材表面への樹脂成分の濡れが改善され、成形時の流動性や成形性を損なうことなく導電性異物の混入が極めて少ないエポキシ樹脂組成物を得ることができるという顕著な効果を奏するものである。
以下、本発明について詳細について説明する。
The present invention provides a method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation comprising an epoxy resin (A), a curing agent (B), a curing accelerator (C), and an inorganic filler (D). A melt-mixed resin obtained by melting and mixing at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) on the surface of the inorganic filler (D) using a heated stirring and mixing device ( A first step of coating a part of X) to obtain a resin-coated inorganic filler (Y), the resin-coated inorganic filler (Y) obtained in the first step, and the epoxy Resin by mixing the remaining amount of melt-mixed resin (X) obtained by melt-mixing at least one selected from resin (A) and curing agent (B) and other components including curing accelerator (C) A second step of obtaining a composition (Z) This is a method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, whereby the dispersibility of each component and the wetness of the resin component to the surface of the inorganic filler can be achieved without using external pressing force. It is improved and exhibits a remarkable effect that it is possible to obtain an epoxy resin composition with very little mixing of conductive foreign matters without impairing fluidity and moldability during molding.
The present invention will be described in detail below.

本発明に用いるエポキシ樹脂(A)は、1分子内にエポキシ基を2個以上有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般であり、その分子量、分子構造は特に限定するものではないが、例えばビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、アルキル変性トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、トリアジン核含有エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹脂などが挙げられ、これらを単独で用いても併用しても構わない。半導体封止用エポキシ樹脂組成物としての耐湿信頼性を考慮すると、イオン性不純物であるNaイオンやClイオンが極力少ない方が好ましく、硬化性の点からエポキシ当量としては100〜500g/eqが好ましい。   The epoxy resin (A) used in the present invention is a monomer, oligomer or polymer in general having two or more epoxy groups in one molecule, and its molecular weight and molecular structure are not particularly limited. For example, biphenyl type epoxy resin Bisphenol type epoxy resin, stilbene type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, triphenolmethane type epoxy resin, phenol aralkyl type epoxy resin, phenol biphenyl aralkyl type epoxy resin, naphthol type epoxy resin, alkyl modified Triphenolmethane type epoxy resin, triazine nucleus-containing epoxy resin, dicyclopentadiene-modified phenol type epoxy resin and the like may be mentioned, and these may be used alone or in combination. Considering moisture resistance reliability as an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, it is preferable that Na ions and Cl ions as ionic impurities are as small as possible, and an epoxy equivalent is preferably 100 to 500 g / eq from the viewpoint of curability. .

本発明に用いる硬化剤(B)は、エポキシ樹脂と反応して硬化させるものであれば特に限定するものではないが、例えば、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、トリフェノールメタン樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、ナフトールアラルキル樹脂(フェニレン骨格、ビフェニレン骨格を含む)、フェノールビフェニルアラルキル樹脂やフェノールアラルキル樹脂などのフェノール系樹脂、ビスフェノールAなどのビスフェノール化合物、無水マレイン酸、無水フタル酸、無水ピロメリット酸などの酸無水物およびメタフェニレンジアミン、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホンなどの芳香族アミンなどが挙げられ、これらを単独で用いても併用しても構わない。これらの硬化剤の中でも特にフェノール樹脂を用いることが好ましく、特に硬化性の点から水酸基当量が90〜250g/eqであるフェノール樹脂が好ましい。   The curing agent (B) used in the present invention is not particularly limited as long as it is cured by reacting with an epoxy resin. For example, phenol novolac resin, cresol novolac resin, triphenolmethane resin, terpene-modified phenol resin , Dicyclopentadiene-modified phenolic resins, naphthol aralkyl resins (including phenylene skeletons and biphenylene skeletons), phenolic resins such as phenol biphenyl aralkyl resins and phenol aralkyl resins, bisphenol compounds such as bisphenol A, maleic anhydride, phthalic anhydride, Examples include acid anhydrides such as pyromellitic anhydride and aromatic amines such as metaphenylenediamine, diaminodiphenylmethane, and diaminodiphenylsulfone. These may be used alone or in combination. There. Among these curing agents, it is particularly preferable to use a phenol resin, and particularly a phenol resin having a hydroxyl group equivalent of 90 to 250 g / eq from the viewpoint of curability.

本発明に用いる硬化促進剤(C)は、エポキシ樹脂のエポキシ基と硬化剤との反応を促進するものであればよく、一般に半導体素子の封止材であるエポキシ樹脂組成物に使用されているものを利用することができる。具体例としてトリメチルホスフィン、トリエチルホスフィン、トリブチルホスフィン、更に1個が長鎖アルキル基であるトリアルキルホスフィン、トリフェニルホスフィン、アルキルジフェニルホスフィン、ジアルキルフェニルホスフィン等の有機ホスフィン、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物等のリン原子含有化合物、1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7、ベンジルジメチルアミン、2−メチルイミダゾール等の窒素原子含有化合物が挙げられる。しかしこれらに限定されるものではなく、単独で用いても併用してもよい。本発明に用いる硬化促進剤の配合量は、全エポキシ樹脂組成物中0.1〜0.6重量%が好ましく、下限値未満だと目的とする硬化性が得られない恐れがあり、上限値を越えると流動性が損なわれる恐れがあり好ましくない。   The curing accelerator (C) used in the present invention only needs to accelerate the reaction between the epoxy group of the epoxy resin and the curing agent, and is generally used in an epoxy resin composition that is a sealing material for semiconductor elements. Things can be used. Specific examples include trimethylphosphine, triethylphosphine, tributylphosphine, organic phosphines such as trialkylphosphine, triphenylphosphine, alkyldiphenylphosphine, and dialkylphenylphosphine, each of which is a long-chain alkyl group, tetra-substituted phosphonium compounds, phosphobetaine compounds. And phosphorus atom-containing compounds such as 1,8-diazabicyclo (5,4,0) undecene-7, benzyldimethylamine, and 2-methylimidazole. However, it is not limited to these and may be used alone or in combination. The blending amount of the curing accelerator used in the present invention is preferably 0.1 to 0.6% by weight in the total epoxy resin composition, and if it is less than the lower limit, the intended curability may not be obtained, and the upper limit. If it exceeds 1, the fluidity may be impaired.

本発明に用いる無機充填材(D)としては、一般に封止材料に用いられている溶融シリカ、球状シリカ、結晶シリカ、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミ等が挙げられ、最も好適に使用されるものとしては、球状溶融シリカである。これらの無機充填剤は、単独でも混合して用いても差し支えない。無機充填材の粒径としては、金型への充填性を考慮すると150μm以下であることが望ましい。また充填量としては84〜92重量%が好ましく、下限値未満だとエポキシ樹脂組成物の硬化物の吸水量が増加し、強度が低下するため耐半田性が不満足でとなる恐れがあり、上限値を越えると流動性が損なわれるために成形性に不具合を生じる恐れがあり好ましくない。   Examples of the inorganic filler (D) used in the present invention include fused silica, spherical silica, crystalline silica, alumina, silicon nitride, aluminum nitride, etc., which are generally used for sealing materials, and are most preferably used. As spherical fused silica. These inorganic fillers may be used alone or in combination. The particle size of the inorganic filler is desirably 150 μm or less in consideration of the filling property to the mold. The filling amount is preferably 84 to 92% by weight, and if it is less than the lower limit, the water absorption amount of the cured product of the epoxy resin composition increases and the strength decreases, so that the solder resistance may be unsatisfactory. Exceeding the value is not preferable because the fluidity is impaired, and there is a risk of causing a problem in moldability.

本発明に用いるシランカップリング剤(E)は、エポキシシラン、アミノシラン、ウレイドシラン、メルカプトシラン等特に限定せず、エポキシ樹脂組成物と無機充填材との間で反応し、エポキシ樹脂組成物と無機充填材の界面強度を向上させるものであればよい。これらのシランカップリング剤は単独で用いても併用してもよい。本発明に用いるシランカップリング剤の配合量は、全エポキシ樹脂組成物中0.01〜1重量%、好ましくは0.05〜0.8、特に好ましくは0.1〜0.6重量%であり、下限値未満だと、半導体パッケージにおける耐半田性が低下する恐れがある。また、上限値を越えるとエポキシ樹脂組成物の吸水性が大きくなり、やはり半導体パッケージにおける耐半田性が低下する恐れがあり好ましくない。   The silane coupling agent (E) used in the present invention is not particularly limited, such as epoxy silane, amino silane, ureido silane, mercapto silane, etc., and reacts between the epoxy resin composition and the inorganic filler, and the epoxy resin composition and the inorganic silane coupling agent (E). What is necessary is just to improve the interface strength of a filler. These silane coupling agents may be used alone or in combination. The compounding amount of the silane coupling agent used in the present invention is 0.01 to 1% by weight, preferably 0.05 to 0.8%, particularly preferably 0.1 to 0.6% by weight in the total epoxy resin composition. If it is less than the lower limit, the solder resistance of the semiconductor package may be reduced. On the other hand, if the upper limit is exceeded, the water absorption of the epoxy resin composition increases, and the solder resistance in the semiconductor package may also be lowered, which is not preferable.

これら以外に必要に応じて臭素化エポキシ樹脂、三酸化アンチモン等の難燃剤、カルナバワックス等の天然ワックス、ポリエチレンワックス等の合成ワックス、ステアリン酸やステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸及びその金属塩類若しくはパラフィン等の離型剤、カーボンブラック等の着色剤、シリコーンオイル、シリコーンゴム等の低応力添加剤、酸化ビスマス水和物等の無機イオン交換体等、種々の添加剤を適宜配合してもよい。   Other than these, brominated epoxy resins, flame retardants such as antimony trioxide, natural waxes such as carnauba wax, synthetic waxes such as polyethylene wax, higher fatty acids such as stearic acid and zinc stearate and metal salts thereof or paraffin Various additives such as a release agent such as carbon black, a colorant such as carbon black, a low stress additive such as silicone oil and silicone rubber, and an inorganic ion exchanger such as bismuth oxide hydrate may be appropriately blended.

本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法は、130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y)を得る第一の工程と、前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z)を得る第二の工程とを有するものであり、好ましくは溶融混練する工程を有さないものである。半導体封止用のエポキシ樹脂組成物は、通常、充填材として高硬度のシリカ粉末を配合しているため、混練時における剪断力によって混練機器の磨耗が発生・進行する。したがって、半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、混練機を用いて溶融混練する工程を有する場合、導電性異物である磨耗金属の混入が増加する恐れがあり、好ましくない。   The manufacturing method of the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to the present invention uses the stirring and mixing device heated to 130 ° C. or higher to form the epoxy resin (A) and the cured resin on the surface of the inorganic filler (D). A first step of obtaining a resin-coated inorganic filler (Y) by coating a part of the melt-mixed resin (X) obtained by melt-mixing at least one selected from the agent (B); Resin-coated inorganic filler (Y) obtained in the first step and melt-mixed resin (X) obtained by melt-mixing at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) And a second step of obtaining a resin composition (Z) by mixing with other components including the curing accelerator (C), preferably without a step of melt-kneading It is. Since an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation usually contains a silica powder having a high hardness as a filler, wear of the kneading equipment is generated and proceeds by shearing force during kneading. Therefore, in the manufacturing method of the epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, when it has the process of melt-kneading using a kneading machine, there is a possibility that contamination of the wear metal which is a conductive foreign material may increase, which is not preferable.

前記第一の工程において、無機充填材(D)の表面にコーティングする樹脂成分として、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部の替わりに、エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の一部を用いることもできる。   In the first step, a melt-mixed resin obtained by melt-mixing at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) as a resin component to be coated on the surface of the inorganic filler (D) Instead of a part of (X), a melt-mixed resin (X ′) obtained by melt-mixing at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) and the silane coupling agent (E) ) Can also be used.

前記第一の工程において、無機充填材(D)の表面にコーティングされるエポキシ樹脂(A)と硬化剤(B)の合計量としては、無機充填材(D)100重量部に対して、2〜10重量部であることが好ましい。下限値を下回ると充分なコーティングが出来ない恐れがあり、上限値を超えると団子状の塊が生成する恐れがある。   In the first step, the total amount of the epoxy resin (A) and the curing agent (B) coated on the surface of the inorganic filler (D) is 2 with respect to 100 parts by weight of the inorganic filler (D). It is preferable that it is -10 weight part. If the lower limit is not reached, sufficient coating may not be possible, and if the upper limit is exceeded, dumpling-like lumps may be formed.

前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置としては、特に限定するものではないが、プロペラ型の撹拌翼を有する撹拌混合装置が好ましく、より好ましいものとして、バーティカルグラニュレータ、ハイスピードミキサー、ヘンシェルミキサーなどが挙げられる。また、蒸気や熱媒による加温が出来るものであり、内壁及び撹拌翼が耐磨耗処理されているものが望ましい。   The stirring and mixing device used in the first step is not particularly limited, but a stirring and mixing device having a propeller-type stirring blade is preferable, and more preferable are a vertical granulator, a high speed mixer, a Henschel mixer. Etc. In addition, it is desirable that it can be heated by steam or a heat medium, and the inner wall and the stirring blade are subjected to wear resistance treatment.

前記第一の工程におけるコーティング処理の条件としては、層内温度は130℃以上であり、好ましくは130℃〜170℃である。下限値を下回ると樹脂成分の粘度が充分に下がらないため、無機充填材表面への延展が不充分となり均一なコーティングとならない恐れがあり、上限値を超えると樹脂の硬化反応が進む恐れがある。攪拌速度は、周速で300〜1000m/minが好ましい。下限値を下回ると延展が不充分となり均一なコーティングが出来す、上限値を超えると特性上の不具合は無いが作業性が悪化する恐れがあるため好ましくない。また、攪拌時間としては、樹脂投入後3〜20分が好ましい。下限値を下回るとコーティングが不均一となる恐れがあり、上限値を超えると反応の進行により流動性が低下する恐れがある。   As conditions for the coating treatment in the first step, the temperature in the layer is 130 ° C. or higher, preferably 130 ° C. to 170 ° C. If the lower limit is not reached, the viscosity of the resin component will not be lowered sufficiently, so that there is a risk that the spread to the surface of the inorganic filler will be insufficient and a uniform coating may not be obtained. If the upper limit is exceeded, the resin curing reaction may proceed. . The stirring speed is preferably 300 to 1000 m / min as a peripheral speed. If the value is below the lower limit, the spread becomes insufficient and uniform coating can be achieved. If the value exceeds the upper limit, there is no problem in characteristics, but workability may be deteriorated. The stirring time is preferably 3 to 20 minutes after the resin is charged. If the lower limit value is not reached, the coating may be non-uniform, and if the upper limit value is exceeded, the fluidity may decrease due to the progress of the reaction.

前記第二の工程で用いることができる混合装置としては、二種以上の材料を混ぜ合わせて均質な状態にすることができる装置であれば、特に限定するものではないが、例えば、ボールミル、ヘンシェルミキサー、Vブレンダー、ダブルコーンブレンダー、コンクリートミキサー、リボンブレンダー等が挙げられる。   The mixing apparatus that can be used in the second step is not particularly limited as long as it is an apparatus that can mix two or more materials into a homogeneous state. For example, a ball mill, a Henschel, etc. A mixer, a V blender, a double cone blender, a concrete mixer, a ribbon blender, etc. are mentioned.

本発明では、更に、前記第二の工程で得られる樹脂組成物(Z又はZ’)を、セラミック部材で構成された粉砕機を用いて微細化して凝集物を除去する第三の工程を有することもできる。
この第三の工程で用いられる粉砕機としては、第二の工程で得られる樹脂組成物(Z又はZ’)を微細化して凝集物を除去することができるものであれば、特に限定するものではないが、例えば、ACM粉砕機(ホソカワミクロン製)やジェットミル、ボールミル等の微粉砕機を用いるのが好ましい。
In the present invention, the resin composition (Z or Z ′) obtained in the second step is further refined using a pulverizer composed of a ceramic member to remove aggregates. You can also
The pulverizer used in the third step is particularly limited as long as the resin composition (Z or Z ′) obtained in the second step can be refined to remove aggregates. However, it is preferable to use, for example, a fine pulverizer such as an ACM pulverizer (manufactured by Hosokawa Micron), a jet mill, or a ball mill.

本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて、半導体素子等の各種の電子部品を封止し、半導体装置を製造するには、トランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の従来からの成形方法で硬化成形すればよい。   Conventional molding such as transfer molding, compression molding, injection molding, etc., is used to manufacture semiconductor devices by sealing various electronic components such as semiconductor elements using the epoxy resin composition for semiconductor sealing of the present invention. It may be cured by the method.

以下、本発明を実施例にて具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によりなんら限定されるものではない。
配合割合は重量部とする。
実施例1
フェノールビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(日本化薬(株)製NC3000、エポキシ当量274、軟化点58℃)7.4重量部とフェノールビフェニルアラルキル樹脂(明和化成(株)・製、MEH−7851SS、水酸基当量203、軟化点65℃)5.5重量部をフラスコへ投入し、130℃で30分間溶融混合を行う。その後、γ−グリシジルプロピルトリメトキシシラン0.4重量部を投入し、素早く1分攪拌しバットへ抜き出し冷却して溶融混合樹脂を得た。
球状溶融シリカ(平均粒径30μm、比表面積2m/g)86重量部を150℃に設定したバーティカルグラニュレータ(攪拌羽根外径275mm)に投入し、粉体温度が130℃以上になるまで混合する。ここへ上記の溶融混合樹脂の4.5重量部を130℃に設定したジャケット付きスプレー装置で噴霧後5分間混合した。このときのバーティカルグラニュレータの回転数は740rpm(周速640m/min)。その後、抜き出し冷却して樹脂コーティングシリカを得た。
樹脂コーティングシリカ90.5重量部と残りの溶融混合樹脂8.8重量部、トリフェニルホスフィン0.2重量部、カルナバワックス0.2重量部、カーボンブラック0.3重量部をミキサーにて混合後、アルミナケーシングのジェットミルを用いてエア圧0.6MPa、処理速度20kg/hrで粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。得られたエポキシ樹脂組成物を、以下の方法で評価した。評価結果を表1に示す。
EXAMPLES Hereinafter, although this invention is demonstrated concretely in an Example, this invention is not limited at all by these Examples.
The blending ratio is parts by weight.
Example 1
Phenol biphenyl aralkyl type epoxy resin (Nippon Kayaku Co., Ltd. NC3000, epoxy equivalent 274, softening point 58 ° C.) 7.4 parts by weight and phenol biphenyl aralkyl resin (Maywa Kasei Co., Ltd., MEH-7851SS, hydroxyl equivalent) 203, softening point 65 ° C.) 5.5 parts by weight is charged into the flask and melt mixed at 130 ° C. for 30 minutes. Thereafter, 0.4 part by weight of γ-glycidylpropyltrimethoxysilane was added, rapidly stirred for 1 minute, extracted into a vat and cooled to obtain a molten mixed resin.
86 parts by weight of spherical fused silica (average particle size 30 μm, specific surface area 2 m 2 / g) is charged into a vertical granulator (outer diameter 275 mm) set at 150 ° C. and mixed until the powder temperature reaches 130 ° C. or higher. To do. Here, 4.5 parts by weight of the above melt-mixed resin was mixed for 5 minutes after spraying with a jacketed spray device set at 130 ° C. The rotational speed of the vertical granulator at this time is 740 rpm (circumferential speed 640 m / min). Thereafter, it was extracted and cooled to obtain resin-coated silica.
After mixing 90.5 parts by weight of resin-coated silica, 8.8 parts by weight of the remaining molten mixed resin, 0.2 parts by weight of triphenylphosphine, 0.2 parts by weight of carnauba wax, and 0.3 parts by weight of carbon black using a mixer. Then, it was pulverized using an alumina casing jet mill at an air pressure of 0.6 MPa and a processing speed of 20 kg / hr to obtain an epoxy resin composition. The obtained epoxy resin composition was evaluated by the following methods. The evaluation results are shown in Table 1.

スパイラルフロー:EMMI−1−66に準じた金型を用い、前記エポキシ樹脂組成物を低圧トランスファー成形機にて175℃、成形圧6.9MPa、保圧時間120秒の条件で成形し測定。スパイラルフローは、流動性のパラメータであり、数値が大きい方が流動性が良好である。単位はcm。
内部ボイド:ボディーサイズ28×28×3.4mmの160pQFP(42アロイフレーム)に13.5×13.5×0.35mmのSiチップを接着したフレームを金型温度175℃、保圧時間15sec、硬化時間90sec、成形圧9.8MPaで成形し、超音波探傷機を用いてボイドの個数を測定した。
導電性異物:樹脂組成物300gにアセトンを500ml加えて溶解し、14000ガウスの永久磁石上へ流し、着磁物の重量を測定した。
Spiral flow: Using a mold according to EMMI-1-66, the epoxy resin composition was molded and measured with a low-pressure transfer molding machine at 175 ° C., molding pressure of 6.9 MPa, and holding time of 120 seconds. Spiral flow is a parameter for fluidity, and the larger the value, the better the fluidity. The unit is cm.
Internal void: A frame in which a Si chip of 13.5 × 13.5 × 0.35 mm is bonded to a 160pQFP (42 alloy frame) with a body size of 28 × 28 × 3.4 mm, a mold temperature of 175 ° C., a pressure holding time of 15 sec, Molding was performed at a curing time of 90 sec and a molding pressure of 9.8 MPa, and the number of voids was measured using an ultrasonic flaw detector.
Conductive foreign matter: 500 ml of acetone was added to 300 g of the resin composition and dissolved, and the mixture was poured onto a 14,000 gauss permanent magnet, and the weight of the magnetized material was measured.

実施例2〜4
実施例1と同配合の原料を用いて、球状溶融シリカへの樹脂成分のコーティング量、及びコーティング条件を表1のとおりとした以外は、実施例1と同様に製造し、評価を行った。評価結果は表1に示す。
実施例5
実施例1と同配合の原料を用いて、バーティカルグラニュレータの代わりにヘンシェルミキサーを用いてコーティング処理をした以外は、実施例1と同様に製造し、評価を行った。評価結果は表1に示す。
比較例1
実施例1と同配合の原料を用いて、コーティング時に硬化促進剤であるトリフェニルホスフィンも加えた以外は、実施例1と同様に製造し、評価を行った。評価結果は表1に示す。
比較例2
実施例1と同配合の原料を用いて、スーパーミキサーにて10分間常温混合し、85〜95℃の加熱ロールで20分間溶融混練し、冷却後衝撃式粉砕機で粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。評価結果を表2に示す。
比較例3
実施例1と同配合の原料を用いて、スーパーミキサーにて10分間常温混合し、溶融混練せずにそのままエポキシ樹脂組成物とした。評価結果を表2に示す。
比較例4
実施例1と同配合の原料を用いて、特許文献1の実施例1に準じて、バーティカルグラニュレータによる130℃以上でのコーティングの代わりにエッジランナーを用いた常温でのコーティングを行うなど、表3に記載の装置及び条件とした以外は、実施例1と同様に製造し、評価を行った。評価結果は表3に示す。
Examples 2-4
Using the raw materials having the same composition as in Example 1, the production amount was evaluated in the same manner as in Example 1 except that the coating amount of the resin component on the spherical fused silica and the coating conditions were as shown in Table 1. The evaluation results are shown in Table 1.
Example 5
A raw material having the same composition as in Example 1 was used, and the production was performed and evaluated in the same manner as in Example 1 except that the coating treatment was performed using a Henschel mixer instead of the vertical granulator. The evaluation results are shown in Table 1.
Comparative Example 1
Using the raw material of the same composition as Example 1, it manufactured similarly to Example 1 and evaluated except having also added the triphenylphosphine which is a hardening accelerator at the time of coating. The evaluation results are shown in Table 1.
Comparative Example 2
Using raw materials of the same composition as in Example 1, mixed at room temperature for 10 minutes with a super mixer, melt-kneaded for 20 minutes with a heated roll at 85 to 95 ° C., cooled and pulverized with an impact pulverizer, and epoxy resin composition Got. The evaluation results are shown in Table 2.
Comparative Example 3
The raw materials having the same composition as in Example 1 were mixed at room temperature with a supermixer for 10 minutes, and the epoxy resin composition was used as it was without being melt-kneaded. The evaluation results are shown in Table 2.
Comparative Example 4
Using the raw materials of the same composition as in Example 1, according to Example 1 of Patent Document 1, coating at room temperature using an edge runner instead of coating at 130 ° C. or more with a vertical granulator, etc. Except that the apparatus and conditions described in 3 were used, they were produced and evaluated in the same manner as in Example 1. The evaluation results are shown in Table 3.

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実施例1〜5では、いずれも、流動性(スパイラルフロー)や成形性(内部ボイド)が良好であり、かつ導電性異物の混入も殆どなかった。樹脂成分によってシリカをコーティングする工程おいて硬化促進剤をも添加した比較例1では、溶融混合工程においてエポキシ樹脂と硬化剤の反応が進行してゲル化が起こり、その後の工程に進めない結果となった。また、2本ロールを用いて溶融混練を行った比較例2では、流動性や成形性は良好なものの、導電性異物が多い結果となった。また、常温混合のみで、130℃以上でのコーティング処理や溶融混練を行わなかった比較例3では、充分な流動性が得られず、内部ボイド評価用の160pQFPの成形自体ができなかった。また、特許文献1の実施例1に準じて、バーティカルグラニュレータによる130℃以上でのコーティングの代わりに、エッジランナーを用いた常温でのコーティングを行った比較例4では、流動性、成形性とも劣る結果となった。以上のとおり、本発明に従うと、従来技術では得られなかった、成形時の流動性や成形性を損なうことなく、導電性異物の混入が極めて少ないエポキシ樹脂組成物を得ることができるものである。   In each of Examples 1 to 5, fluidity (spiral flow) and moldability (internal void) were good, and there was almost no contamination with conductive foreign matter. In Comparative Example 1 in which a curing accelerator was also added in the step of coating silica with the resin component, the reaction between the epoxy resin and the curing agent progressed in the melt mixing step, resulting in gelation, and the subsequent process could not proceed. became. Moreover, in Comparative Example 2 in which melt kneading was performed using two rolls, although fluidity and moldability were good, there were many conductive foreign matters. Further, in Comparative Example 3 in which only coating at normal temperature and coating treatment or melt kneading at 130 ° C. or higher were not performed, sufficient fluidity could not be obtained, and 160 pQFP for internal void evaluation itself could not be formed. Further, according to Comparative Example 4 in which coating was performed at room temperature using an edge runner instead of coating at 130 ° C. or more with a vertical granulator according to Example 1 of Patent Document 1, both fluidity and moldability were achieved. The result was inferior. As described above, according to the present invention, it is possible to obtain an epoxy resin composition with extremely low mixing of conductive foreign matters without impairing fluidity and moldability during molding, which was not obtained with the prior art. .

Claims (11)

エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、及び無機充填材(D)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z)を得る第二の工程とを有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
In the method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation containing an epoxy resin (A), a curing agent (B), a curing accelerator (C), and an inorganic filler (D),
Using a stirring and mixing device heated to 130 ° C. or higher, melt-mixing at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) on the surface of the inorganic filler (D). A first step of obtaining a resin-coated inorganic filler (Y) by coating a part of the molten mixed resin (X) obtained;
A melt-mixed resin (X) obtained by melt-mixing at least one selected from the resin-coated inorganic filler (Y) obtained in the first step and the epoxy resin (A) and the curing agent (B) And a second step of obtaining a resin composition (Z) by mixing with other components including a curing accelerator (C), and an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, Production method.
エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、及び無機充填材(D)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種を溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z)を得る第二の工程とを有し、
混練機を用いて溶融混練する工程を有さないことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
In the method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation containing an epoxy resin (A), a curing agent (B), a curing accelerator (C), and an inorganic filler (D),
Using a stirring and mixing device heated to 130 ° C. or higher, melt-mixing at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) on the surface of the inorganic filler (D). A first step of obtaining a resin-coated inorganic filler (Y) by coating a part of the molten mixed resin (X) obtained;
A melt-mixed resin (X) obtained by melt-mixing at least one selected from the resin-coated inorganic filler (Y) obtained in the first step and the epoxy resin (A) and the curing agent (B) ) And the second step of obtaining the resin composition (Z) by mixing with other components including the curing accelerator (C),
The manufacturing method of the epoxy resin composition for semiconductor sealing characterized by not having the process of melt-kneading using a kneader.
エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、無機充填材(D)、シランカップリング剤(E)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z’)を得る第二の工程とを有することを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
In the method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation containing an epoxy resin (A), a curing agent (B), a curing accelerator (C), an inorganic filler (D), and a silane coupling agent (E),
Using a stirring and mixing device heated to 130 ° C. or higher, at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) on the surface of the inorganic filler (D), and the silane coupling A first step of obtaining a resin-coated inorganic filler (Y ′) by coating a part of the melt-mixed resin (X ′) obtained by melt-mixing the agent (E);
The resin-coated inorganic filler (Y ′) obtained in the first step, at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B), and the silane coupling agent (E) A second step of obtaining a resin composition (Z ′) by mixing the remaining amount of the melt-mixed resin (X ′) obtained by melt-mixing and other components including the curing accelerator (C) The manufacturing method of the epoxy resin composition for semiconductor sealing characterized by the above-mentioned.
エポキシ樹脂(A)、硬化剤(B)、硬化促進剤(C)、無機充填材(D)、シランカップリング剤(E)を含む半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法において、
130℃以上に加温された攪拌混合装置を用いて、前記無機充填材(D)の表面に、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の一部をコーティング処理して樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)を得る第一の工程と、
前記第一の工程で得られる樹脂コーティングされた無機充填材(Y’)と、前記エポキシ樹脂(A)及び硬化剤(B)から選ばれる少なくとも1種と、前記シランカップリング剤(E)とを溶融混合して得られる溶融混合樹脂(X’)の残量、硬化促進剤(C)を含むその他の成分とを混合して樹脂組成物(Z’)を得る第二の工程とを有し、
混練機を用いて溶融混練する工程を有さないことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
In the method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation containing an epoxy resin (A), a curing agent (B), a curing accelerator (C), an inorganic filler (D), and a silane coupling agent (E),
Using a stirring and mixing device heated to 130 ° C. or higher, at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B) on the surface of the inorganic filler (D), and the silane coupling A first step of obtaining a resin-coated inorganic filler (Y ′) by coating a part of the melt-mixed resin (X ′) obtained by melt-mixing the agent (E);
The resin-coated inorganic filler (Y ′) obtained in the first step, at least one selected from the epoxy resin (A) and the curing agent (B), and the silane coupling agent (E) A second step of obtaining a resin composition (Z ′) by mixing the remaining amount of the melt-mixed resin (X ′) obtained by melt-mixing and other components including the curing accelerator (C). And
The manufacturing method of the epoxy resin composition for semiconductor sealing characterized by not having the process of melt-kneading using a kneader.
前記第一の工程で無機充填材(D)の表面にコーティングされるエポキシ樹脂(A)と硬化剤(B)の合計量が、前記無機充填材(D)100重量部に対して、2〜10重量部である請求項1ないし4のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。 The total amount of the epoxy resin (A) and the curing agent (B) coated on the surface of the inorganic filler (D) in the first step is 2 to 100 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the inorganic filler (D). The method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to any one of claims 1 to 4, wherein the content is 10 parts by weight. 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、プロペラ型の撹拌翼を有する撹拌混合装置である請求項1ないし5のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。 The method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to any one of claims 1 to 5, wherein the stirring and mixing device used in the first step is a stirring and mixing device having a propeller-type stirring blade. 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、バーティカルグラニュレータ、ハイスピードミキサー、ヘンシェルミキサーからなる群から選ばれる1種である請求項1ないし6のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。 The epoxy resin for semiconductor encapsulation according to any one of claims 1 to 6, wherein the stirring and mixing device used in the first step is one selected from the group consisting of a vertical granulator, a high speed mixer, and a Henschel mixer. A method for producing the composition. 前記第一の工程で用いられる攪拌混合装置が、内壁及び撹拌翼が耐磨耗処理された撹拌混合装置である請求項1ないし7のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。 8. The production of an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 1, wherein the stirring and mixing device used in the first step is a stirring and mixing device in which an inner wall and a stirring blade are subjected to wear resistance treatment. Method. 更に、前記第二の工程で得られる樹脂組成物(Z又はZ’)を、セラミック部材で構成された粉砕機を用いて微細化して凝集物を除去する第三の工程を有する請求項1ないし8のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。 Furthermore, the resin composition (Z or Z ′) obtained in the second step has a third step of refining the resin composition using a pulverizer composed of a ceramic member to remove aggregates. The manufacturing method of the epoxy resin composition for semiconductor sealing in any one of 8. 前記第三の工程で用いられる粉砕機が、ACM粉砕機、ジェットミル、ボールミルからなる群から選ばれる1種である請求項9に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
The method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to claim 9 , wherein the pulverizer used in the third step is one selected from the group consisting of an ACM pulverizer, a jet mill, and a ball mill.
前記請求項1ないし10のいずれかに記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法により製造されたことを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 An epoxy resin composition for semiconductor encapsulation, which is produced by the method for producing an epoxy resin composition for semiconductor encapsulation according to any one of claims 1 to 10.
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