JPH04164807A - Method for improving surface of diamond - Google Patents
Method for improving surface of diamondInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、主に人工的に作成されたダイヤモンド膜の表
面を改質する方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Field of Industrial Application] The present invention mainly relates to a method for modifying the surface of an artificially created diamond film.
従来、Ｅ ＣＲ（ｔ！Ｉｅｃｔｒｏｎ Ｃｙｃｌｏｔｒ
ｏｎ Ｒｅ５ｏｎ、ａｎｃｅ：電子サイクロトロン共鳴
）プラズマＣＶＤ法あるいはプラズマＣＶＤ法、熱フイ
ラメントＣＶＤ法等を利用して、ダイヤモンド薄膜を形
成する方法が提供されている（特開平２−９７８７号公
報参照）。Conventionally, E CR (t!Iectron Cyclotr
A method of forming a diamond thin film using a plasma CVD method (on Re5on, ance: electron cyclotron resonance), a plasma CVD method, a hot filament CVD method, etc. has been provided (see Japanese Patent Laid-Open No. 2-9787).
このようなＣＶＤ法を用いてダイヤモンド膜を形成する
際、そのダイヤモンドの膜質は生成するときの成膜条件
で決定される。一般に、前記のようなＣＶＤ法を用いて
ダイヤモンド膜を形成する場合、成膜条件として不安定
な状態で膜形成が行われることが多く、ダイヤモンド以
外の成分であるアモルファスカーボン層が含まれてしま
う、このようなアモルファスカーボン層が含まれると、
天然Ｉｌａ型や高圧合成法で作成されたダイヤモンドに
比較して、熱伝導性等の物性が劣っている。When forming a diamond film using such a CVD method, the quality of the diamond film is determined by the film forming conditions at the time of formation. Generally, when a diamond film is formed using the above-mentioned CVD method, the film is often formed under unstable film formation conditions, and an amorphous carbon layer that is a component other than diamond is included. , when such an amorphous carbon layer is included,
It has inferior physical properties such as thermal conductivity compared to natural Ila type diamonds and diamonds created by high-pressure synthesis.
そこで、ＣＶＤ法等で人工的に生成されたダイヤモンド
膜の膜質を改良することが行われている。Therefore, efforts are being made to improve the film quality of diamond films artificially produced by CVD methods or the like.
この種の従来法としては、生成されたダイヤモンド膜を
水素プラズマ中にさらしたり、あるいは表面を機械的に
研磨する方法がとられている。Conventional methods of this type include exposing the produced diamond film to hydrogen plasma or mechanically polishing the surface.
前記従来のダイヤモンド膜の改質法において、プラズマ
で処理する方法では、プラズマ自体が幅広いエネルギー
を持つために、条件を厳密に設定しないとアモルファス
カーボン層だけでなく、ダイヤモンド自体も削り取られ
てしまう場合がある。In the conventional diamond film modification method described above, in the plasma treatment method, the plasma itself has a wide range of energy, so if conditions are not set strictly, not only the amorphous carbon layer but also the diamond itself may be scraped away. There is.
特に、結晶中に欠陥がある場合には、その部分からエツ
チングが進みやすい、また、プラズマを発生させるため
の真空装置が必要になる。一方、ダイヤモンド表面を機
械的に研磨する従来方法では、対象が平面状のものに限
られてしまい、複雑な形状のものについては改質処理が
できないという問題がある。In particular, if there is a defect in the crystal, etching tends to proceed from that portion, and a vacuum device is required to generate plasma. On the other hand, the conventional method of mechanically polishing the diamond surface is limited to flat diamonds, and there is a problem in that it cannot modify diamonds with complex shapes.
本発明の目的は、ダイヤモンド自体に悪影響を与えるこ
となく、真空装置が不要であり、さらに任意の形状のダ
イヤモンドについて改質を行うことができるダイヤモン
ド表面改質法を提供することにある。An object of the present invention is to provide a method for modifying the surface of diamond, which does not adversely affect the diamond itself, does not require a vacuum device, and can modify diamond of any shape.
本発明のダイヤモンド表面改質法は、ダイヤモンド表面
の膜質を変えるための方法であり、ダイヤモンドの表面
にレーザ光を照射する工程を含んでいる。The diamond surface modification method of the present invention is a method for changing the film quality of the diamond surface, and includes a step of irradiating the diamond surface with laser light.
本発明においては、形成されたダイヤモンドに対してレ
ーザ光を照射することにより、その波長とパワーによっ
て決定されるエネルギー以下の物質、たとえばアモルフ
ァスカーボン層を取り除いて、膜質を改善することがで
きる。このとき、レーザ光のエネルギーを制御すること
は、従来のプラズマエネルギーを調整する場合に比較し
て非常に容易であり、ダイヤモンド自体に悪影響を及ぼ
さずたとえばアモルファスカーボン層のみを除去するこ
とができる。特に、ダイヤモンドの場合には物質中で最
も結合が強く、熱伝導性が良好なために、レーザ光によ
るダイヤモンド自体へのダメージを非常に少なくするこ
とができる。In the present invention, by irradiating the formed diamond with a laser beam, it is possible to improve the film quality by removing substances having an energy lower than that determined by the wavelength and power of the diamond, such as an amorphous carbon layer. At this time, controlling the energy of the laser beam is much easier than adjusting the conventional plasma energy, and for example, only the amorphous carbon layer can be removed without adversely affecting the diamond itself. In particular, diamond has the strongest bond among substances and has good thermal conductivity, so damage to the diamond itself caused by laser light can be extremely reduced.
また、レーザ光はダイヤモンドに対して大気中で照射で
きるので、プラズマ処理を行う場合のような真空装置が
不要となる。さらに任意の形状のダイヤモンドに対して
改質処理を行うことができる。Furthermore, since the laser beam can be irradiated onto the diamond in the atmosphere, there is no need for a vacuum apparatus as is required for plasma processing. Furthermore, modification treatment can be performed on diamonds of any shape.
第５図はダイヤモンドを成膜するためのＥＣＲプラズマ
ＣＶＤ装置を示している。FIG. 5 shows an ECR plasma CVD apparatus for forming a diamond film.
第５図において、プラズマ室１は内部でプラズマを発生
させるためのものである。この実施例では、内径が１５
０閤、長さが２００閣となっている。また、プラズマに
さらされる表面積は、マイクロ波導入窓を除いて約１０
００ｃｄであり、共振器構造となっておらず、開放状態
となっている。In FIG. 5, a plasma chamber 1 is for generating plasma inside. In this example, the inner diameter is 15
It has a length of 0 kan and a length of 200 kaku. Additionally, the surface area exposed to plasma is approximately 10 mm, excluding the microwave introduction window.
00cd, it does not have a resonator structure and is in an open state.
プラズマ室ｌには、導波管２を介してマイクロ波源とし
てのマグネトロン３（周波数２．４５０七）が接続され
ている。プラズマ室ｌの周囲には、磁気回路としての電
磁コイル４ａ、４ｂが配置されている。A magnetron 3 (frequency 2.4507) as a microwave source is connected to the plasma chamber 1 via a waveguide 2. Electromagnetic coils 4a and 4b serving as magnetic circuits are arranged around the plasma chamber l.
プラズマ室１の側方（第５図の左方）には、反応室５が
配置されている９反応室５は、プラズマ室ｌに隣接し、
かつ連通して設けられている０反応室５内には、基板７
を保持するための基板ホルダ６が配置されている。基板
ホルダ６は、直径１６０■、長さ８０輪となっており、
プラズマの照射される表面積は、約６０Ｍとなっている
。また、基板ホルダ６には、加熱ヒータ８が取り付けら
れている。ヒータ８は、装置外部の図示しないヒータ電
源に接続されており、基板温度をコントロ・−ルできる
ようになっている。さらに基板ホルダ６の周囲には、保
温のためのカバー（図示せず）が設けられている。また
、反応室５には、図示しない排気系に接続される排気口
５ａが形成されている。A reaction chamber 5 is arranged on the side of the plasma chamber 1 (left side in FIG. 5).The reaction chamber 5 is adjacent to the plasma chamber l,
A substrate 7 is placed in the reaction chamber 5 which is provided in communication with the substrate 7.
A substrate holder 6 is arranged to hold the substrate. The board holder 6 has a diameter of 160 cm and a length of 80 rings.
The surface area irradiated with plasma is about 60M. Further, a heater 8 is attached to the substrate holder 6 . The heater 8 is connected to a heater power source (not shown) outside the device, so that the substrate temperature can be controlled. Furthermore, a cover (not shown) is provided around the substrate holder 6 for heat retention. Further, the reaction chamber 5 is formed with an exhaust port 5a connected to an exhaust system (not shown).
前記電磁コイル４ａ、４ｂは、第６図で示すように、最
大磁場３．５ｋＧを発生し得るものであり、最大磁場が
マイクロ波の導入口に位置するように配置されている。As shown in FIG. 6, the electromagnetic coils 4a and 4b can generate a maximum magnetic field of 3.5 kG, and are arranged so that the maximum magnetic field is located at the microwave introduction port.
このような磁場強度及び配置により、電子サイクロトロ
ン共鳴条件がプラズマ室１の外側の反応室５内で成立す
るようになっている。なお、周波数２．４５ＧＨｚのマ
イクロ波に対して電子サイクロトロン共鳴を起こす磁束
密度は８７５Ｇである。第６図において、縦軸は磁場を
示し、横軸は第５図の左右方向の位置に対応している。With such magnetic field strength and arrangement, electron cyclotron resonance conditions are established within the reaction chamber 5 outside the plasma chamber 1. Note that the magnetic flux density that causes electron cyclotron resonance for microwaves with a frequency of 2.45 GHz is 875 G. In FIG. 6, the vertical axis represents the magnetic field, and the horizontal axis corresponds to the horizontal position in FIG.
次に、第１図及び第２図にレーザ光照射のための概略構
成を示す、これらの図において、レーザ光を発生するレ
ーザ装置１０は、基板７を保持する基板ホルダ６と対向
して配置される。そして、第１図に示す装置では、レー
ザ装置１０と基板ホルダ６との間には凸レンズ１１が配
置されている。Next, FIGS. 1 and 2 show a schematic configuration for laser beam irradiation. In these figures, a laser device 10 that generates a laser beam is placed opposite a substrate holder 6 that holds a substrate 7. be done. In the apparatus shown in FIG. 1, a convex lens 11 is disposed between the laser device 10 and the substrate holder 6.
また第２図に示す装置では、凹レンズ１２が配置されて
いる。凸レンズ１１を配置することにより、レーザ光Ｒ
を基板７上の狭い領域に集光させることができ、小さい
エネルギーでも膜質を改善させ得る。また、凹レンズ１
２を配置した場合には、レーザ光Ｒはこの凹レンズ１２
によって発散し、基板７全面に照射され得る。Further, in the device shown in FIG. 2, a concave lens 12 is arranged. By arranging the convex lens 11, the laser beam R
can be focused on a narrow area on the substrate 7, and the film quality can be improved even with small energy. Also, concave lens 1
2, the laser beam R passes through this concave lens 12.
, and the entire surface of the substrate 7 can be irradiated.
次に、ダイヤモンド膜の製造方法及びその改質方法につ
いて説明する。Next, a method for manufacturing a diamond film and a method for modifying the same will be explained.
まず、図示しない排気系によりプラズマ室１及び反応室
５を真空状態にする０次に、プラズマ室１内にメタンガ
ス、ＣＯ，ガス、水素ガス等を導入して、圧力を一定の
値（１〜１０−’Ｔｏ ｒ ｒ）に調圧する０次にマグ
ネトロン３から周波数２゜４５ＧＨｚで、パワーが２ｋ
Ｗ以上のマイクロ波を発生させ、これを導波管２を介し
てプラズマ室１内に導入する。また、これと同時に電磁
コイル４ａ、４ｂに通電して、プラズマ室ｌ及び反応室
５内に磁場を形成する。このとき、反応室５内の基板７
の位置の磁束密度が８７５Ｇとなるようにする。このよ
うな条件により、８７５Ｇの磁場により回転する電子の
周波数とマイクロ波の周波数２゜４５ＧＨｚとが一致し
、電子サイクロトロン共鳴を起こす、これにより、電子
はマイクロ波から効率良くエネルギーを吸収し、低ガス
圧で高密度のプラズマが発生する。First, the plasma chamber 1 and the reaction chamber 5 are brought into a vacuum state using an exhaust system (not shown).Next, methane gas, CO, gas, hydrogen gas, etc. are introduced into the plasma chamber 1, and the pressure is maintained at a constant value (1~ 10-'Torr) from the 0th order magnetron 3 at a frequency of 2°45GHz and a power of 2k.
Microwaves of W or more are generated and introduced into the plasma chamber 1 via the waveguide 2. At the same time, the electromagnetic coils 4a and 4b are energized to form a magnetic field within the plasma chamber 1 and the reaction chamber 5. At this time, the substrate 7 in the reaction chamber 5
The magnetic flux density at the position is set to 875G. Under these conditions, the frequency of the electrons rotating due to the 875G magnetic field matches the microwave frequency of 2°45GHz, causing electron cyclotron resonance. As a result, the electrons efficiently absorb energy from the microwaves and generate a low High-density plasma is generated by gas pressure.
ここで、マイクロ波パワーが２ｋＷ未満であれば、発生
するプラズマ密度が低くなり、電子、イオンの影響が大
きくなって基板にＯまたは正のバイアスを印加しなけれ
ば良好なダイヤモンド薄膜を生成できない、しかし、こ
の例では、電子サイクロトロン共鳴条件が反応室５内で
成立するので、この反応室５内に大面積の基板ホルダ６
及び基板７を配置することができる。このため、基板７
周囲のプラズマ電位が基板７に影響され、基板７とプラ
ズマポテンシャルとの電位差が小さくなる。Here, if the microwave power is less than 2 kW, the generated plasma density will be low, and the influence of electrons and ions will be large, so that a good diamond thin film cannot be produced unless O or positive bias is applied to the substrate. However, in this example, since the electron cyclotron resonance condition is established within the reaction chamber 5, a large-area substrate holder 6 is provided within the reaction chamber 5.
and a substrate 7 can be arranged. For this reason, the board 7
The surrounding plasma potential is influenced by the substrate 7, and the potential difference between the substrate 7 and the plasma potential becomes small.
したがって、特に基板７に０または正のバイアス電圧を
印加することなく、良好なダイヤモンドの薄膜が形成さ
れる。Therefore, a good diamond thin film can be formed without particularly applying a zero or positive bias voltage to the substrate 7.
このようにして形成されたダイヤモンド薄膜に対して、
レーザ装置１０から凸レンズ１１または凹レンズ１２を
通してレーザ光Ｒを照射する。なお、レンズ１１及び１
２を設けることなく直接にレーザ光Ｒを照射して改質す
ることも可能である。For the diamond thin film formed in this way,
A laser beam R is irradiated from a laser device 10 through a convex lens 11 or a concave lens 12. In addition, lenses 11 and 1
It is also possible to directly irradiate the laser beam R to modify the structure without providing the laser beam R.
ここで、ダイヤモンド膜の膜質は、一般にラマン分光の
結果により評価される。一般にダイヤモンドを示すラマ
ンスペクトルは１３３３ｃｍ−’に表れ、アモルファス
カーボン層は１５００ ｃｍ−’付近のブロードなピー
クとなる。膜質は、このアモルファス成分がいかに少な
いかによって評価される。Here, the film quality of the diamond film is generally evaluated by the results of Raman spectroscopy. Generally, a Raman spectrum indicating diamond appears at 1333 cm-', and an amorphous carbon layer has a broad peak around 1500 cm-'. Film quality is evaluated by how little this amorphous component is.
前記ＥＣＲプラズマＣＶＤ法により作成されたダイヤモ
ンド膜にレーザ照射を行ってラマンスペクトルを調べた
結果を第３図及び第４図に示す。FIGS. 3 and 4 show the results of Raman spectra obtained by laser irradiation on the diamond film produced by the ECR plasma CVD method.
第３図は、第１図に示す装置で、凸レンズ１１の倍率を
１００倍、レーザ装置としてＡｒレーザ装置（波長５１
４．５ｎｍ）を用い、４００ｍＷで２時間照射した結果
のラマンスペクトルである。FIG. 3 shows the apparatus shown in FIG. 1, with the magnification of the convex lens 11 being 100 times, and an Ar laser device (wavelength 51 times) as the laser device.
4.5nm) and irradiated at 400mW for 2 hours.
ラマンスペクトルＰＩがレーザ光の照射を行う前のスペ
クトルであり、Ｐ２がレーザ照射後のスペクトルである
。この第３図から明らかなように、１５００ｃ＋＊−’
付近のアモルファス成分は明らかに減少しており、膜質
が向上していることがわかる。Raman spectrum PI is the spectrum before laser irradiation, and P2 is the spectrum after laser irradiation. As is clear from this Figure 3, 1500c++-'
It can be seen that the amorphous component in the vicinity has clearly decreased, and the film quality has improved.
また第４図には、レンズを使用せずに、エキシマレーザ
ＸｅＸｅＣｌ１（３０８ｎをレーザ出力５０ｍＪ （ミ
リジュール）で３０ｎｓｅｃ、１０パルスの条件で照射
した結果を示す、Ｐ３がレーザ照射前のラマンスペクト
ルであり、Ｐ４がレーザ照射後のラマンスペクトルであ
る。この図でも、明うかにアモルファスカーボン層の減
少が見られる。In addition, Figure 4 shows the results of irradiation with excimer laser XeXeCl1 (308n) at a laser output of 50 mJ (millijoules) for 30 nsec and 10 pulses without using a lens. P3 is the Raman spectrum before laser irradiation. P4 is the Raman spectrum after laser irradiation.A clear reduction in the amorphous carbon layer can also be seen in this figure.
（ａ） 前記実施例では、レーザ光Ｒを固定して照射
したが、照射位置をスキャンすることにより、所望の領
域におけるダイヤモンド膜の膜質を改善するようにして
もよい。(a) In the embodiment described above, the laser beam R was irradiated in a fixed manner, but the film quality of the diamond film in a desired area may be improved by scanning the irradiation position.
（ハ）また、ダイヤモンド膜を生成するＥＣＲプラズマ
ＣＶＤ装置に外部からレーザ光を照射できるように構成
し、ダイヤモンド性成中に間欠的に照射して膜質を改善
してもよい。このような例によれば、特に膜厚の厚いダ
イヤモンド膜の膜質改善に有効となる。(c) Furthermore, the ECR plasma CVD apparatus for producing a diamond film may be configured to be able to irradiate laser light from the outside, and the film quality may be improved by intermittently irradiating the laser light during diamond formation. Such an example is particularly effective in improving the quality of a thick diamond film.
以上のように本発明では、ダイヤモンド表面にレーザを
照射して膜質の改善を図ることができる。As described above, in the present invention, it is possible to improve the film quality by irradiating the diamond surface with laser.
したがって、レーザを照射する領域を指定して、ダイヤ
モンド膜において膜質の良好な部分（抵抗率が高い部分
）と、アモルファスカーボン層が多く抵抗率が比較的小
さい部分とを作り分けることができる。これにより、た
とえば電子デバイスを作成する場合に、ダイヤモンドの
特性が要求される能動部分（レーザを照射する）と、抵
抗率の低い電極部分（レーザを照射しない）とを容易に
作り分けることができる。Therefore, by specifying the area to be irradiated with the laser, it is possible to separate the diamond film into areas with good film quality (areas with high resistivity) and areas with many amorphous carbon layers and relatively low resistivity. For example, when creating electronic devices, this makes it easy to separate the active part (which irradiates with laser), which requires the properties of diamond, and the electrode part (which does not irradiate with laser), which has low resistivity. .
第１図は本発明の一実施例を実施するための装置の概略
構成図、第２図の他のレーザ装置を示す概略構成図、第
３図及び第４図はそれぞれ本発明の詳細な説明するため
のラマンスペクトル図、第５図はダイヤモンド膜を形成
するためのＥＣＲプラズマＣＶＤ装置の概略断面構成図
、第６図は前記装置において形成される磁場特性を示す
図である。
７・・・基板、１０・・・レーザ装置、１１．１２・・
・レンズ。
特許出願人 株式会社島津製作所
代理人 弁理士 小 野 由己男FIG. 1 is a schematic configuration diagram of an apparatus for carrying out an embodiment of the present invention, FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing another laser device, and FIGS. 3 and 4 are detailed explanations of the present invention, respectively. 5 is a schematic cross-sectional configuration diagram of an ECR plasma CVD apparatus for forming a diamond film, and FIG. 6 is a diagram showing the characteristics of the magnetic field formed in the apparatus. 7... Substrate, 10... Laser device, 11.12...
·lens. Patent applicant Shimadzu Corporation Representative Patent attorney Yukio Ono
Claims (1)
モンド表面改質法であって、 ダイヤモンドの表面にレーザ光を照射することを含む、 ダイヤモンド表面改質法。(1) A diamond surface modification method for changing the film quality of the diamond surface, which involves irradiating the diamond surface with laser light.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2289785A JP2602991B2 (en) | 1990-10-25 | 1990-10-25 | Diamond surface modification method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2289785A JP2602991B2 (en) | 1990-10-25 | 1990-10-25 | Diamond surface modification method |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04164807A true JPH04164807A (en) | 1992-06-10 |
| JP2602991B2 JP2602991B2 (en) | 1997-04-23 |
Family
ID=17747741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2289785A Expired - Lifetime JP2602991B2 (en) | 1990-10-25 | 1990-10-25 | Diamond surface modification method |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2602991B2 (en) |
Cited By (2)
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| JP2015034102A (en) * | 2013-08-08 | 2015-02-19 | 学校法人中部大学 | Method for producing graphene film |
| JP2019042755A (en) * | 2017-08-31 | 2019-03-22 | イムラ アメリカ インコーポレイテッド | Method and system for treatment of artificial diamond coating region |
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- 1990-10-25 JP JP2289785A patent/JP2602991B2/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| JP2602991B2 (en) | 1997-04-23 |
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